CN115322724A - 一种环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶及其制备方法，由质量比为1：2～5的组分A和组分B组成；以重量份计，所述组分A由以下物质组成：第一异氰酸酯、聚氨酯预聚物、第一增塑剂、除水剂；所述组分B由以下物质组成：有机硅改性聚醚多元醇、第二增塑剂、填料和催化剂；本发明的环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶，通过将有机硅链段接枝到聚醚多元醇主链上，得到分子量1000～2000的有机硅改性聚醚多元醇，有机硅改性聚醚多元醇能与聚氨酯中的聚氨酯预聚物及异氰酸酯等材料具有很好的相容性，放置后聚氨酯密封胶不会出现分层现象，聚氨酯密封胶的施工性能优异。

Description

一种环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶及其 制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，具体说是一种环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶及其制备方法。
背景技术
有机硅密封胶、聚硫密封胶和聚氨酯密封胶为三大弹性密封胶，聚氨酯与其他两种密封胶相比，由于结构中含有-NCO、-OH和脲基等极性基团，因此聚氨酯密封胶具有良好的弹性、耐磨性和伸长率，因此聚氨酯密封胶被广泛用于建筑、汽车、机械和电子领域。
但是现有的聚氨酯密封胶也存在下述缺点，如耐热性和耐候性差，高温条件下容易老化甚至粉化，且单组分聚氨酯密封胶固化速度较慢，高温高湿环境下固化过程中胶层容易产生气泡，影响密封胶的断裂伸长率和拉伸强度等力学性能。另一方面，有机硅密封胶耐热性、耐候性好，但机械强度较低，胶体表面大多数涂料不可涂。将有机硅材料加入聚氨酯中可以提高聚氨酯的耐热性能和耐候性，但是现有的有机硅与聚氨酯材料的相容性差，少量混合也会出现严重分层，因此，现有的两种密封胶不能通过复配改性得到综合性能良好的材料。
因此，军用装备制造和民用机械、电子等高端领域对密封胶的密封、封装性能提出了更高的要求，研发一种综合性能优异的双组分聚氨酯密封胶，使其能快速固化，具有良好的耐老化、耐高低温冲击和耐候性等耐环境性能，满足复杂环境下全寿命周期的密封、耐压性能，一直是本领域技术人员努力研发的目标。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶及其制备方法。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
一种环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶，由质量比为1：2～5的组分A和组分B组成；
以重量份计，所述组分A由以下物质组成：第一异氰酸酯25～35份、聚氨酯预聚物15～30份、第一增塑剂30～50份、除水剂0.1～1份；
所述组分B由以下物质组成：有机硅改性聚醚多元醇30～60份、第二增塑剂10～20份、填料20～50份和催化剂0.01～2份；
所述第一异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、HDI三聚体或TDI三聚体中的一种或两种；
所述第一增塑剂为氯化石蜡、环氧大豆油、二丙二醇二苯甲酸酯、磷酸苯基甲基苯酯、磷酸二苯-异辛酯、环已烷-1,2-二甲酸二异壬基酯或烷基磺酸苯酯中的一种或两种；
所述除水剂为对甲苯磺酸异氰酸酯、分子筛或乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或两种；
所述第二增塑剂为氯化石蜡、环氧大豆油、二丙二醇二苯甲酸酯、磷酸苯基甲基苯酯、磷酸二苯-异辛酯、环已烷-1,2-二甲酸二异壬基酯或烷基磺酸苯酯中的一种或两种；
所述填料为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、高岭土或滑石粉中的一种或两种；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二丁基二乙酸锡、二丁基二辛酸锡、辛酸亚锡或四甲基丁二胺；
所述有机硅改性聚醚多元醇为将有机硅链段接枝到聚醚多元醇主链上得到；所述有机硅改性聚醚多元醇的分子量为1000～2000。
优选的，所述有机硅改性聚醚多元醇按照以下步骤制备得到：
在反应釜中加入有机硅引发剂、碱性催化剂，真空脱水至水分小于0.05％，升温至145～155℃，加入总量5～10％的环氧丙烷，开启循环水降温，降低压力至负压，加入剩余环氧丙烷，然后在压力不超过0.1MPa下反应0.5～1小时，真空脱除未反应的环氧丙烷，降温至90℃，加入吸附剂搅拌0.5～1小时，过滤，得到过滤后物料；将过滤后物料转入另一反应釜，加入无机酸调节将过滤后物料的pH值为5～7，向其中加入抗氧剂和紫外线吸收剂，搅拌混匀，得到有机硅改性聚醚多元醇；
所述有机硅引发剂为分子量300～500的端羟基的线性聚二甲基硅氧烷；
所述碱性催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠；
所述吸附剂为硅酸镁、硅酸铝、活性白土、活性炭、分子筛或硅藻土；
所述抗氧剂为抗氧剂264、抗氧剂1010、抗氧剂1035、抗氧剂1076、抗氧剂1135 或抗氧剂2246中的一种或两种；
所述紫外线吸收剂为UV-1、UV-326、UV-328或UV-765中的一种或两种；
所述有机硅引发剂、碱性催化剂、环氧丙烷、吸附剂、抗氧剂和紫外线吸收剂的质量比为14～47：0.3～0.5：52～85：0.1～0.5：0.03～0.5：0.03～0.5。
优选的，所述聚氨酯预聚物按照以下步骤制备得到：
将分子量为300～1000的聚合物多元醇加入到反应釜中，升温至115～120℃，在真空度不低于0.09MPa的条件下真空脱水1～2小时，降温至50℃以下，加入第二异氰酸酯，升温至80～90℃，在氮气保护下反应5小时后检测反应物中NCO含量，当NCO％为6～14％时，降温至20～30℃，得到聚氨酯预聚物；
聚合物多元醇和第二异氰酸酯质量比为25～55：35～65；
所述聚合物多元醇为聚醚多元醇或聚酯多元醇；
所述第二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、HDI三聚体或TDI三聚体中的一种或两种。
优选的，在聚氨酯预聚物中加入第三增塑剂，用于降低聚氨酯预聚物的粘度；
所述第三增塑剂为环氧大豆油或二丙二醇二苯甲酸酯；
所述第三增塑剂与聚氨酯预聚物质量比为8～12：90。
优选的，所述第一异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯；所述第一增塑剂为氯化石蜡和/或环氧大豆油；所述除水剂为对甲苯磺酸异氰酸酯。
优选的，所述第二增塑剂为氯化石蜡、环氧大豆油、二丙二醇二苯甲酸酯；所述填料为重质碳酸钙和高岭土按照质量比2：3混合得到。
优选的，所述有机硅改性聚醚多元醇按照以下步骤制备得到：
在反应釜中加入有机硅引发剂、碱性催化剂，真空脱水至水分小于0.05％，升温至150℃，加入总量8％的环氧丙烷，开启循环水降温，降低压力至负压，加入剩余环氧丙烷，然后在压力不超过0.1MPa下反应45分钟，真空脱除未反应的环氧丙烷，降温至90℃，加入吸附剂搅拌0.5小时，过滤，得到过滤后物料；将过滤后物料转入另一反应釜，加入无机酸调节将过滤后物料的pH值为6，向其中加入抗氧剂和紫外线吸收剂，搅拌混匀，得到有机硅改性聚醚多元醇；
所述有机硅引发剂为分子量400的端羟基的线性聚二甲基硅氧烷；
所述碱性催化剂为氢氧化钠；
所述吸附剂为活性白土；
所述抗氧剂为抗氧剂264和抗氧剂1010按照质量比1：1组成；
所述紫外线吸收剂为UV-1和UV-326按照质量比2：1组成；
所述有机硅引发剂、碱性催化剂、环氧丙烷、吸附剂、抗氧剂和紫外线吸收剂的质量比为40：0.4：60：0.3：0.2：0.3。
本发明还包括一种环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶的制备方法，包括以下步骤：
①将第一异氰酸酯25～35份、聚氨酯预聚物15～30份、第一增塑剂30～50份、除水剂0.1～1份依次加入搅拌机中，控制物料温度小于40℃，在压力不大于0.095MPa 的真空度下搅拌10～40分钟，搅拌混匀后泄压至常压，得到组分A，备用；
②将有机硅改性聚醚多元醇30～60份、第二增塑剂10～20份、填料20～50份和催化剂0.01～2份依次加入搅拌机中，控制物料温度小于40℃，在压力不大于0.095MPa 的真空度下搅拌20～60分钟，搅拌混匀后泄压至常压，得到组分B，备用；
③将步骤①所得组分A和步骤②所得组分B按照质量比1：2～5的质量比混合，得到环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶；
所述第一异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、HDI三聚体、TDI三聚体中的一种或两种；
所述第一增塑剂为氯化石蜡、环氧大豆油、二丙二醇二苯甲酸酯、磷酸苯基甲基苯酯、磷酸二苯-异辛酯、环已烷-1,2-二甲酸二异壬基酯和烷基磺酸苯酯中的一种或两种；
所述除水剂为对甲苯磺酸异氰酸酯、分子筛、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或两种；
所述第二增塑剂为氯化石蜡、环氧大豆油、二丙二醇二苯甲酸酯、磷酸苯基甲基苯酯、磷酸二苯-异辛酯、环已烷-1,2-二甲酸二异壬基酯或烷基磺酸苯酯中的一种或两种；
所述填料为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、高岭土或滑石粉中的一种或两种；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二丁基二乙酸锡、二丁基二辛酸锡、辛酸亚锡或四甲基丁二胺；
所述有机硅改性聚醚多元醇为将有机硅链段接枝到聚醚多元醇主链上得到；所述有机硅改性聚醚多元醇的分子量为1000～2000。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明的环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶，通过将有机硅链段接枝到聚醚多元醇主链上，得到分子量1000～2000的有机硅改性聚醚多元醇，再与异氰酸酯或聚氨酯预聚物等形成聚氨酯链段结构，将有机硅链段嵌入聚氨酯主体结构中，解决了有机硅和聚氨酯两种树脂因不相溶、产生相分离而不能相互改性的技术难题，所得聚氨酯密封胶的状态稳定性好。
本发明的有机硅改性聚醚多元醇，接枝的有机硅链段提升了聚氨酯密封胶的耐热性和耐候性，解决了复杂环境条件下聚氨酯密封胶耐热、耐候性差的问题。产品具有优异的耐高低温冲击和耐候性等耐环境性能，可广泛应用于军用装备制造和机械电子等行业。
本发明的环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶，无溶剂、绿色环保，能够快速固化，具有良好的力学性能和优异的施工性能。
具体实施方式
本发明的目的是提供一种环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶及其制备方法，通过以下技术方案实现：
本发明的有机硅改性聚醚多元醇，是将有机硅链段接枝到聚醚多元醇主链上得到的分子量为1000～2000的高分子物质，其反应机理是环氧丙烷在碱性催化剂和有机硅引发剂的共催化作用下进行负氧离子型的开环聚合反应而成。
过程为先由端羟基的有机硅起始剂与强碱催化剂形成负氧离子，使环氧丙烷环氧键断裂，并迅速与起始剂连在一起，再使下一个环氧丙烷环氧键断裂并迅速连在一起，形成链增长，当达到预期链增长长度后，通过质子交换或加入水或酸，将链端电荷中和而使反应终止，最终形成有机硅改性聚醚多元醇。
所得有机硅改性聚醚多元醇，既有有机硅耐高温、耐候性好的优点，又解决了有机硅材料与聚氨酯材料不互溶、分层的现象，由于聚醚多元醇本身是聚氨酯材料中的组分，因此，所得有机硅改性聚醚多元醇能与聚氨酯中的其他组分具有很好的互溶性，从根本上解决聚氨酯材料耐热性和耐候性差的问题，所得聚氨酯密封胶低温柔韧性好、耐高低温、耐候性优异。
总体反应方程式如下：
Figure BDA0003775268890000061
紫外线吸收剂UV-767是指中国台湾永光生产的复合型稳定剂，也称光稳定剂767。
本发明氯化石蜡可选用的型号为42或52，氯化石蜡在最终产品中起到塑化剂的作用，本领域技术人员可以根据对粘度的要求选择型号，本发明实施例中采用的是氯化石蜡42。
端羟基的线性聚二甲基硅氧烷可选择陶氏化学、瓦克化学股份有限公司或浙江新安化工集团股份有限公司等公司生产的产品。
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种有机硅改性聚醚多元醇-1，将有机硅链段接枝到聚醚多元醇主链上得到；
所述有机硅改性聚醚多元醇按照以下步骤制备得到：
在反应釜中加入47kg有机硅引发剂、0.5kg氢氧化钠，真空脱水至水分小于0.05％，升温至155℃，加入3.6kg环氧丙烷，开启循环水降温，降低压力至负压，加入38.4kg环氧丙烷，然后在压力不超过0.1MPa下反应1小时，真空脱除未反应的环氧丙烷，降温至90℃，加入吸附剂活性白土0.5kg搅拌1小时，过滤，得到过滤后物料；将过滤后物料转入另一反应釜，加入无机酸调节将过滤后物料的pH值为7，向其中加入 0.5kg抗氧剂1010和0.5kg紫外线吸收剂UV-326，搅拌混匀，得到有机硅改性聚醚多元醇；
所述有机硅引发剂为分子量500的端羟基的线性聚二甲基硅氧烷。
实施例2
一种有机硅改性聚醚多元醇-2，将有机硅链段接枝到聚醚多元醇主链上得到；
所述有机硅改性聚醚多元醇按照以下步骤制备得到：
在反应釜中加入14kg有机硅引发剂、0.6kg氢氧化钾，真空脱水至水分小于0.05％，升温至145℃，加入7.5kg环氧丙烷，开启循环水降温，降低压力至负压，加入77.5g环氧丙烷，然后在压力不超过0.1MPa下反应0.5小时，真空脱除未反应的环氧丙烷，降温至90℃，加入硅酸镁0.2kg搅拌0.5小时，过滤，得到过滤后物料；将过滤后物料转入另一反应釜，加入无机酸调节将过滤后物料的pH值为5，向其中加入0.06kg 抗氧剂264和0.06kg紫外线吸收剂UV-1，搅拌混匀，得到有机硅改性聚醚多元醇；
所述有机硅引发剂为分子量300的端羟基的线性聚二甲基硅氧烷。
实施例3
一种有机硅改性聚醚多元醇-3，将有机硅链段接枝到聚醚多元醇主链上得到；
所述有机硅改性聚醚多元醇按照以下步骤制备得到：
在反应釜中加入35kg有机硅引发剂、0.4kg氢氧化钠，真空脱水至水分小于0.05％，升温至150℃，加入5.2kg环氧丙烷，开启循环水降温，降低压力至负压，加入59.8kg环氧丙烷，然后在压力不超过0.1MPa下反应50分钟，真空脱除未反应的环氧丙烷，降温至90℃，加入0.3kg活性白土搅拌40分钟，过滤，得到过滤后物料；将过滤后物料转入另一反应釜，加入无机酸调节将过滤后物料的pH值为6，向其中加入0.1kg抗氧剂264、0.1kg抗氧剂1010、0.2kg紫外线吸收剂UV-1、0.1kg紫外线吸收剂UV-326，搅拌混匀，得到有机硅改性聚醚多元醇；
所述有机硅引发剂为分子量400的端羟基的线性聚二甲基硅氧烷。
实施例4
一种有机硅改性聚醚多元醇-4，将有机硅链段接枝到聚醚多元醇主链上得到；
所述有机硅改性聚醚多元醇按照以下步骤制备得到：
在反应釜中加入23kg有机硅引发剂、0.35kg氢氧化钾，真空脱水至水分小于0.05％，升温至148℃，加入6.5kg环氧丙烷，开启循环水降温，降低压力至负压，加入70.0kg环氧丙烷，然后在压力不超过0.1MPa下反应40分钟，真空脱除未反应的环氧丙烷，降温至90℃，加入0.2kg活性炭搅拌45分钟，过滤，得到过滤后物料；将过滤后物料转入另一反应釜，加入无机酸调节将过滤后物料的pH值为6，向其中加入0.05kg抗氧剂1035、0.05kg抗氧剂1076、0.05kg紫外线吸收剂UV-328和0.05kg紫外线吸收剂 UV-765，搅拌混匀，得到有机硅改性聚醚多元醇；
所述有机硅引发剂为分子量350的端羟基的线性聚二甲基硅氧烷。
实施例1～4的有机硅改性聚醚多元醇的分子量检测，观察结果如表1所示。
表1实施例1～4的有机硅改性聚醚多元醇的分子量结果
编号 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
数均分子量 1005 1998 1110 1495
实施例5
一种聚氨酯预聚物-5，按照以下步骤制备得到：
将25kg分子量为300的聚醚多元醇加入到反应釜中，升温至115℃，在真空度不低于0.09MPa的条件下真空脱水1小时，降温至50℃以下，加入35kg二苯基甲烷二异氰酸酯，升温至80℃，在氮气保护下反应5小时后检测反应物中NCO含量，当NCO％为6％时，降温至20℃，向其中加入6kg环氧大豆油，得到聚氨酯预聚物-5。
实施例6
一种聚氨酯预聚物-6，按照以下步骤制备得到：
将55kg分子量为1000的聚酯多元醇加入到反应釜中，升温至120℃，在真空度不低于0.09MPa的条件下真空脱水2小时，降温至50℃以下，加入65kg甲苯二异氰酸酯，升温至90℃，在氮气保护下反应5小时后检测反应物中NCO含量，当NCO％为 14％时，降温至30℃，得到聚氨酯预聚物-6。
实施例7
一种聚氨酯预聚物-7，按照以下步骤制备得到：
将30kg分子量为500的聚醚多元醇加入到反应釜中，升温至118℃，在真空度不低于0.09MPa的条件下真空脱水1.5小时，降温至50℃以下，加入10kg异佛尔酮二异氰酸酯、30kg六亚甲基二异氰酸酯，升温至82℃，在氮气保护下反应5小时后检测反应物中NCO含量，当NCO％为8％时，降温至24℃，得到聚氨酯预聚物-7。
实施例8
一种聚氨酯预聚物-8，按照以下步骤制备得到：
将40kg分子量为800的聚酯多元醇加入到反应釜中，升温至118℃，在真空度不低于0.09MPa的条件下真空脱水1.5小时，降温至50℃以下，加入10kg HDI三聚体、 40kg TDI三聚体，升温至88℃，在氮气保护下反应5小时后检测反应物中NCO含量，当NCO％为10％时，降温至25℃，得到聚氨酯预聚物-8。
实施例6～实施例8中的聚氨酯预聚物-6～-8，实际使用中可以根据需要加入增塑剂，以便降低聚氨酯预聚物的粘度，所述第三增塑剂为环氧大豆油或二丙二醇二苯甲酸酯；所述第三增塑剂与聚氨酯预聚物质量比为8～12：90。
实施例9
一种环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶，由组分A和组分B组成；
所述组分A由以下物质组成：二苯甲烷二异氰酸酯25kg、聚氨酯预聚物-5 15kg、氯化石蜡30kg、对甲苯磺酸异氰酸酯0.1kg；
所述组分B由以下物质组成：有机硅改性聚醚多元醇-1 30kg、氯化石蜡10kg、重质碳酸钙20kg和二月桂酸二丁基锡0.01kg；
所述有机硅改性聚醚多元醇为将有机硅链段接枝到聚醚多元醇主链上得到；所述有机硅改性聚醚多元醇的分子量为1000；
取30kg组分A和60kg组分B，混合均匀，得到环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶。
实施例10
一种环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶，由组分A和组分B组成；
所述组分A由以下物质组成：甲苯二异氰酸酯35kg、聚氨酯预聚物-6 30kg、环氧大豆油50kg、分子筛1kg；
所述组分B由以下物质组成：有机硅改性聚醚多元醇-2 60kg、二丙二醇二苯甲酸酯20kg、轻质碳酸钙50kg和二丁基二乙酸锡2kg；
所述有机硅改性聚醚多元醇为将有机硅链段接枝到聚醚多元醇主链上得到；所述有机硅改性聚醚多元醇的分子量为2000。
取20kg组分A和100kg组分B，混合均匀，得到环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶。
实施例11
一种环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶，由组分A和组分B组成；
所述组分A由以下物质组成：异佛尔酮二异氰酸酯14kg、六亚甲基二异氰酸酯14kg、聚氨酯预聚物-7 20kg、二丙二醇二苯甲酸酯20kg、磷酸苯基甲基苯酯15kg、乙烯基三甲氧基硅烷0.4kg；
所述组分B由以下物质组成：有机硅改性聚醚多元醇-3 35kg、磷酸二苯-异辛酯12kg、高岭土30kg和二丁基二辛酸锡0.1kg；
所述有机硅改性聚醚多元醇为将有机硅链段接枝到聚醚多元醇主链上得到；所述有机硅改性聚醚多元醇的分子量为1500。
取20kg组分A和60kg组分B，混合均匀，得到环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶。
实施例12
一种环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶，由组分A和组分B组成；
所述组分A由以下物质组成：HDI三聚体10kg、TDI三聚体20kg、聚氨酯预聚物 -825kg、磷酸二苯-异辛酯10kg、环已烷-1,2-二甲酸二异壬基酯30kg、对甲苯磺酸异氰酸酯0.1kg、乙烯基三甲氧基硅烷0.4kg；
所述组分B由以下物质组成：有机硅改性聚醚多元醇-4 40kg、氯化石蜡10kg、烷基磺酸苯酯8kg、高岭土10kg、滑石粉30kg和辛酸亚锡1kg。
取20kg组分A和80kg组分B，混合均匀，得到环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶。
实施例13
一种环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶，由组分A和组分B组成；
所述组分A由以下物质组成：二苯甲烷二异氰酸酯32kg、聚氨酯预聚物-8 25kg、氯化石蜡20kg、环氧大豆油15kg、对甲苯磺酸异氰酸酯0.6kg；
所述组分B由以下物质组成：有机硅改性聚醚多元醇-4 50kg、环氧大豆油4kg、磷酸苯基甲基苯酯8kg、重质碳酸钙10kg、高岭土15kg和二丁基二辛酸锡1kg。
取20kg组分A和80kg组分B，混合均匀，得到环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶。
实施例14
实施例9所述的环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶的制备方法，包括以下步骤：
①将二苯甲烷二异氰酸酯25kg、聚氨酯预聚物-5 15kg、氯化石蜡30kg、对甲苯磺酸异氰酸酯0.1kg依次加入搅拌机中，控制物料温度小于40℃，在压力不大于0.095MPa 的真空度下搅拌10分钟，搅拌混匀后泄压至常压，得到组分A，备用；
②将有机硅改性聚醚多元醇-1 30kg、氯化石蜡10kg、重质碳酸钙20kg和二月桂酸二丁基锡0.01kg依次加入搅拌机中，控制物料温度小于40℃，在压力不大于0.095MPa 的真空度下搅拌20分钟，搅拌混匀后泄压至常压，得到组分B，备用；
③取30kg步骤①所得组分A和60kg步骤②所得组分B，混合均匀，得到环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶。
实施例15
实施例10所述的环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶的制备方法，包括以下步骤：
①将甲苯二异氰酸酯35kg、聚氨酯预聚物-6 30kg、环氧大豆油50kg和分子筛1kg依次加入搅拌机中，控制物料温度小于40℃，在压力不大于0.095MPa的真空度下搅拌40分钟，搅拌混匀后泄压至常压，得到组分A，备用；
②将有机硅改性聚醚多元醇-2 60kg、二丙二醇二苯甲酸酯20kg、轻质碳酸钙50kg和二丁基二乙酸锡2kg依次加入搅拌机中，控制物料温度小于40℃，在压力不大于0.095MPa的真空度下搅拌60分钟，搅拌混匀后泄压至常压，得到组分B，备用；
③取20kg步骤①所得组分A和100kg步骤②所得组分B，混合均匀，得到环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶。
实施例16
实施例11所述的环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶的制备方法，包括以下步骤：
①将异佛尔酮二异氰酸酯14kg、六亚甲基二异氰酸酯14kg、聚氨酯预聚物-720kg、二丙二醇二苯甲酸酯20kg、磷酸苯基甲基苯酯15kg、乙烯基三甲氧基硅烷0.4kg依次加入搅拌机中，控制物料温度小于40℃，在压力不大于0.095MPa的真空度下搅拌20 分钟，搅拌混匀后泄压至常压，得到组分A，备用；
②将有机硅改性聚醚多元醇-3 35kg、磷酸二苯-异辛酯12kg、高岭土30kg和二丁基二辛酸锡0.1kg依次加入搅拌机中，控制物料温度小于40℃，在压力不大于0.095MPa 的真空度下搅拌30分钟，搅拌混匀后泄压至常压，得到组分B，备用；
③取20kg步骤①所得组分A和60kg步骤②所得组分B，混合均匀，得到环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶。
实施例17
实施例12所述的环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶的制备方法，包括以下步骤：
①将HDI三聚体10kg、TDI三聚体20kg、聚氨酯预聚物-8 25kg、磷酸二苯-异辛酯10kg、环已烷-1,2-二甲酸二异壬基酯30kg、对甲苯磺酸异氰酸酯0.1kg、乙烯基三甲氧基硅烷0.4kg依次加入搅拌机中，控制物料温度小于40℃，在压力不大于0.095MPa 的真空度下搅拌30分钟，搅拌混匀后泄压至常压，得到组分A，备用；
②将有机硅改性聚醚多元醇-4 40kg、氯化石蜡10kg、烷基磺酸苯酯8kg、高岭土10kg、滑石粉30kg和辛酸亚锡1kg依次加入搅拌机中，控制物料温度小于40℃，在压力不大于0.095MPa的真空度下搅拌40分钟，搅拌混匀后泄压至常压，得到组分B，备用；
③取20kg步骤①所得组分A和80kg步骤②所得组分B，混合均匀，得到环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶。
实施例18
实施例13所述的环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶的制备方法，包括以下步骤：
①将二苯甲烷二异氰酸酯32kg、聚氨酯预聚物-8 25kg、氯化石蜡20kg、环氧大豆油15kg、对甲苯磺酸异氰酸酯0.6kg依次加入搅拌机中，控制物料温度小于40℃，在压力不大于0.095MPa的真空度下搅拌30分钟，搅拌混匀后泄压至常压，得到组分A，备用；
②将有机硅改性聚醚多元醇-4 50kg、环氧大豆油4kg、磷酸苯基甲基苯酯8kg、重质碳酸钙10kg、高岭土15kg和二丁基二辛酸锡1kg依次加入搅拌机中，控制物料温度小于40℃，在压力不大于0.095MPa的真空度下搅拌40分钟，搅拌混匀后泄压至常压，得到组分B，备用；
③取20kg步骤①所得组分A和80kg步骤②所得组分B混合均匀，得到环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶。
对实施例14-18所得环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶进行产品性能检测，结果如表2所示。
其中表固时间按照GB/T 13477.5-2017进行检测，邵氏硬度按照GB/T 531.1-2008进行检测，拉伸强度、断裂伸长率按照GB/T 13477.8-2017进行检测，，剪切强度按照GB/T7124-2008进行检测，粘度按照GB/T 2794-2013在23℃下进行检测，耐气候交变性-剪切强度保持率和人工气候加速老化性-剪切强度保持率的测试均先按 QC/T1024中7.3.2规定的试样尺寸和数量制样，耐气候交变按7.20.1b规定的耐气候交变性的条件老化，人工气候加速老化按7.18.1b规定的老化条件老化然后老化前后的剪切强度按GB/T 7124-2008的标准测试，计算出老化后剪切强度保持率。
表2产品性能检测结果表
Figure BDA0003775268890000141
采用本发明技术得到的环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶，解决了有机硅树脂和聚氨酯预聚物不相溶的问题，产品体系稳定。由表2的结果可以看出，本发明技术得到的环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶产品固化速度快，具有良好的力学强度，尤其具有优异的耐高低温变击(耐气候交变)和耐候性(人工气候加速老化性)等耐环境性能，能够满足特殊环境下长效密封的性能要求。并且此专利产品采用的增塑剂等材料均能满足国家环保要求，安全环保，施工性能优异。
为了探究聚氨酯预聚物和有机硅改性聚醚多元醇组分对性能的影响，进行如下试验。
实施例19
一种环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶，由组分A和组分B组成；
所述组分A由以下物质组成：二苯甲烷二异氰酸酯3.2kg、聚氨酯预聚物2.5kg、氯化石蜡2kg、环氧大豆油1.5kg、对甲苯磺酸异氰酸酯0.06kg；
所述组分B由以下物质组成：聚醚多元醇产品5kg、环氧大豆油0.4kg、磷酸苯基甲基苯酯0.8kg、重质碳酸钙1kg、高岭土1.5kg和二丁基二辛酸锡0.1kg。
取2kg组分A和8kg组分B，混合均匀，得到环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶。
上述环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶的制备方法，包括以下步骤：
①将二苯甲烷二异氰酸酯3.2kg、聚氨酯预聚物2.5kg、氯化石蜡2kg、环氧大豆油1.5kg、对甲苯磺酸异氰酸酯0.06kg依次加入搅拌机中，控制物料温度小于40℃，在压力不大于0.095MPa的真空度下搅拌30分钟，搅拌混匀后泄压至常压，得到组分 A，备用；
②将聚醚多元醇产品5kg、环氧大豆油0.4kg、磷酸苯基甲基苯酯0.8kg、重质碳酸钙1kg、高岭土1.5kg和二丁基二辛酸锡0.1kg依次加入搅拌机中，控制物料温度小于40℃，在压力不大于0.095MPa的真空度下搅拌40分钟，搅拌混匀后泄压至常压，得到组分B，备用；
③取20kg步骤①所得组分A和80kg步骤②所得组分B混合均匀，得到环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶。
分别选取实施例1～4所得有机硅改性聚醚多元醇-1～-4和实施例5～8所得聚氨酯预聚物-5～-8，对应实施例的序号如表3所示。
上述的聚醚多元醇产品为实施例1～4所得的有机硅改性聚醚多元醇-1～有机硅改性聚醚多元醇-4，或者市场上购买的不同分子量的聚醚多元醇
表3
聚醚多元醇产品 聚氨酯预聚物
实施例19-1 有机硅改性聚醚多元醇-1 聚氨酯预聚物-8
实施例19-2 有机硅改性聚醚多元醇-2 聚氨酯预聚物-8
实施例19-3 有机硅改性聚醚多元醇-3 聚氨酯预聚物-8
实施例19-4 有机硅改性聚醚多元醇-4 聚氨酯预聚物-5
实施例19-5 有机硅改性聚醚多元醇-4 聚氨酯预聚物-6
实施例19-6 有机硅改性聚醚多元醇-4 聚氨酯预聚物-7
对比例1 分子量1000的聚醚多元醇 聚氨酯预聚物-8
对比例2 分子量2000的聚醚多元醇 聚氨酯预聚物-8
对比例3 分子量1100的聚醚多元醇 聚氨酯预聚物-8
对比例4 分子量1500的聚醚多元醇 聚氨酯预聚物-8
对实施例19-1～19-6的环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶进行性能检测，发现有机硅改性聚醚多元醇和聚氨酯预聚物的选择对邵氏硬度影响不大，主要影响聚氨酯的力学性能和耐候性，具体检测结果如下：
表4实施例19-1～19-6的环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶的性能结果
Figure BDA0003775268890000161
Figure BDA0003775268890000171
表5对比例1～4的聚氨酯灌封密封胶的性能结果
Figure BDA0003775268890000172
Figure BDA0003775268890000181
由表4的结果可以看出，有机硅改性聚醚多元醇和聚氨酯预聚物对最终产品的固化和力学性能有所影响，但对高低温和耐候性能影响不大。说明有机硅改性聚醚多元醇达到了极好的改性效果，大幅提升了产品的耐气候交变性和人工气候加速老化性能，满足不同应用部位、不同固化速度、不同强度性能需求。
由表5的结果可以看出，采用相同分子量的聚醚多元醇替代本申请自制的有机硅改性聚醚多元醇对最终产品的固化和力学性能有一定的影响，相同的分子量的条件下本发明的有机硅改性聚醚多元醇对最终产品的力学性能影响不大，但是对耐高低温和耐候性能的影响较大，也就是说相比常规的聚醚多元醇，有机硅改性聚醚多元醇能显著提升双组分聚氨酯密封胶的耐高低温性、耐候性。

Claims (8)

1.一种环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶，其特征在于：由质量比为1：2～5的组分A和组分B组成；
以重量份计，所述组分A由以下物质组成：第一异氰酸酯25～35份、聚氨酯预聚物15～30份、第一增塑剂30～50份、除水剂0.1～1份；
所述组分B由以下物质组成：有机硅改性聚醚多元醇30～60份、第二增塑剂10～20份、填料20～50份和催化剂0.01～2份；
所述第一异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、HDI三聚体或TDI三聚体中的一种或两种；
所述第一增塑剂为氯化石蜡、环氧大豆油、二丙二醇二苯甲酸酯、磷酸苯基甲基苯酯、磷酸二苯-异辛酯、环已烷-1,2-二甲酸二异壬基酯或烷基磺酸苯酯中的一种或两种；
所述除水剂为对甲苯磺酸异氰酸酯、分子筛或乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或两种；
所述第二增塑剂为氯化石蜡、环氧大豆油、二丙二醇二苯甲酸酯、磷酸苯基甲基苯酯、磷酸二苯-异辛酯、环已烷-1,2-二甲酸二异壬基酯或烷基磺酸苯酯中的一种或两种；
所述填料为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、高岭土或滑石粉中的一种或两种；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二丁基二乙酸锡、二丁基二辛酸锡、辛酸亚锡或四甲基丁二胺；
所述有机硅改性聚醚多元醇为将有机硅链段接枝到聚醚多元醇主链上得到；所述有机硅改性聚醚多元醇的分子量为1000～2000。
2.根据权利要求1所述的一种环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶，其特征在于：所述有机硅改性聚醚多元醇按照以下步骤制备得到：
在反应釜中加入有机硅引发剂、碱性催化剂，真空脱水至水分小于0.05％，升温至145～155℃，加入总量5～10％的环氧丙烷，开启循环水降温，降低压力至负压，加入剩余环氧丙烷，然后在压力不超过0.1MPa下反应0.5～1小时，真空脱除未反应的环氧丙烷，降温至90℃，加入吸附剂搅拌0.5～1小时，过滤，得到过滤后物料；将过滤后物料转入另一反应釜，加入无机酸调节将过滤后物料的pH值为5～7，向其中加入抗氧剂和紫外线吸收剂，搅拌混匀，得到有机硅改性聚醚多元醇；
所述有机硅引发剂为分子量300～500的端羟基的线性聚二甲基硅氧烷；
所述碱性催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠；
所述吸附剂为硅酸镁、硅酸铝、活性白土、活性炭、分子筛或硅藻土；
所述抗氧剂为抗氧剂264、抗氧剂1010、抗氧剂1035、抗氧剂1076、抗氧剂1135或抗氧剂2246中的一种或两种；
所述紫外线吸收剂为UV-1、UV-326、UV-328或UV-765中的一种或两种；
所述有机硅引发剂、碱性催化剂、环氧丙烷、吸附剂、抗氧剂和紫外线吸收剂的质量比为14～47：0.3～0.5：52～85：0.1～0.5：0.03～0.5：0.03～0.5。
3.根据权利要求1所述的一种环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶，其特征在于：所述聚氨酯预聚物按照以下步骤制备得到：
将分子量为300～1000的聚合物多元醇加入到反应釜中，升温至115～120℃，在真空度不低于0.09MPa的条件下真空脱水1～2小时，降温至50℃以下，加入第二异氰酸酯，升温至80～90℃，在氮气保护下反应5小时后检测反应物中NCO含量，当NCO％为6～14％时，降温至20～30℃，得到聚氨酯预聚物；
聚合物多元醇和第二异氰酸酯质量比为25～55：35～65；
所述聚合物多元醇为聚醚多元醇或聚酯多元醇；
所述第二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、HDI三聚体或TDI三聚体中的一种或两种。
4.根据权利要求3所述的一种环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶，其特征在于：在聚氨酯预聚物中加入第三增塑剂，用于降低聚氨酯预聚物的粘度；
所述第三增塑剂为环氧大豆油或二丙二醇二苯甲酸酯；
所述第三增塑剂与聚氨酯预聚物质量比为8～12：90。
5.根据权利要求1所述的一种环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶，其特征在于：所述第一异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯；所述第一增塑剂为氯化石蜡和/或环氧大豆油；所述除水剂为对甲苯磺酸异氰酸酯。
6.根据权利要求1所述的一种环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶，其特征在于：所述第二增塑剂为氯化石蜡、环氧大豆油、二丙二醇二苯甲酸酯；所述填料为重质碳酸钙和高岭土按照质量比2：3混合得到。
7.根据权利要求2所述的一种环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶，其特征在于：所述有机硅改性聚醚多元醇按照以下步骤制备得到：
在反应釜中加入有机硅引发剂、碱性催化剂，真空脱水至水分小于0.05％，升温至150℃，加入总量8％的环氧丙烷，开启循环水降温，降低压力至负压，加入剩余环氧丙烷，然后在压力不超过0.1MPa下反应45分钟，真空脱除未反应的环氧丙烷，降温至90℃，加入吸附剂搅拌0.5小时，过滤，得到过滤后物料；将过滤后物料转入另一反应釜，加入无机酸调节将过滤后物料的pH值为6，向其中加入抗氧剂和紫外线吸收剂，搅拌混匀，得到有机硅改性聚醚多元醇；
所述有机硅引发剂为分子量400的端羟基的线性聚二甲基硅氧烷；
所述碱性催化剂为氢氧化钠；
所述吸附剂为活性白土；
所述抗氧剂为抗氧剂264和抗氧剂1010按照质量比1：1组成；
所述紫外线吸收剂为UV-1和UV-326按照质量比2：1组成；
所述有机硅引发剂、碱性催化剂、环氧丙烷、吸附剂、抗氧剂和紫外线吸收剂的质量比为40：0.4：60：0.3：0.2：0.3。
8.权利要求1所述的一种环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
①将第一异氰酸酯25～35份、聚氨酯预聚物15～30份、第一增塑剂30～50份、除水剂0.1～1份依次加入搅拌机中，控制物料温度小于40℃，在压力不大于0.095MPa的真空度下搅拌10～40分钟，搅拌混匀后泄压至常压，得到组分A，备用；
②将有机硅改性聚醚多元醇30～60份、第二增塑剂10～20份、填料20～50份和催化剂0.01～2份依次加入搅拌机中，控制物料温度小于40℃，在压力不大于0.095MPa的真空度下搅拌20～60分钟，搅拌混匀后泄压至常压，得到组分B，备用；
③将步骤①所得组分A和步骤②所得组分B按照质量比1：2～5的质量比混合，得到环保型耐高低温冲击耐候双组分聚氨酯灌封密封胶；
所述第一异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、HDI三聚体、TDI三聚体中的一种或两种；
所述第一增塑剂为氯化石蜡、环氧大豆油、二丙二醇二苯甲酸酯、磷酸苯基甲基苯酯、磷酸二苯-异辛酯、环已烷-1,2-二甲酸二异壬基酯和烷基磺酸苯酯中的一种或两种；
所述除水剂为对甲苯磺酸异氰酸酯、分子筛、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或两种；
所述第二增塑剂为氯化石蜡、环氧大豆油、二丙二醇二苯甲酸酯、磷酸苯基甲基苯酯、磷酸二苯-异辛酯、环已烷-1,2-二甲酸二异壬基酯或烷基磺酸苯酯中的一种或两种；
所述填料为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、高岭土或滑石粉中的一种或两种；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二丁基二乙酸锡、二丁基二辛酸锡、辛酸亚锡或四甲基丁二胺；
所述有机硅改性聚醚多元醇为将有机硅链段接枝到聚醚多元醇主链上得到；所述有机硅改性聚醚多元醇的分子量为1000～2000。
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