CN102762659B - 单液性环氧树脂组合物及其利用 - Google Patents

单液性环氧树脂组合物及其利用 Download PDF

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Abstract

本发明实现一种不仅在粘度方面而且在流入性方面也具有优异的贮存稳定性的单液性环氧树脂组合物及其利用。该单液性环氧树脂组合物含有（A）环氧树脂、（B）改性脂肪族多胺化合物、以及（C）经含有长链烃基的化合物所处理过的无机填充剂，来作为主成分。通过该单液性环氧树脂组合物，可实现一种不仅在粘度方面而且在流入性方面也具有优异的贮存稳定性的单液性环氧树脂组合物及其利用。

Description

单液性环氧树脂组合物及其利用
技术领域
本发明涉及一种单液性环氧树脂组合物及其利用，特别是涉及一种不仅在粘度方面而且在流入性方面具有优异的贮存稳定性的单液性环氧树脂组合物及其利用。
背景技术
环氧树脂目前用作电气零件以及电子零件等的密封材料、绝缘材料、粘结材料等。特别是预先混合有环氧树脂和硬化剂的单液性环氧树脂组合物，其与在使用时才混合环氧树脂和硬化剂来使用的二液性环氧树脂组合物相比，具有容易保管或操作的优势。
在贮存过程中，单液性环氧树脂组合物中采用的硬化剂在其与环氧树脂的混合体系中，被维持在不发挥硬化剂功能的状态。关于相关的方法，已知有如下方法：使用潜伏性硬化剂的潜伏性硬化剂法，该潜伏性硬化剂在室温下时不会发挥环氧树脂硬化剂的功能，但经加热便发挥硬化剂的功能；将硬化剂封入微米胶囊内，之后通过加热或加压来释放硬化剂的方法（例如参照专利文献1）；利用硼酸酯来对硬化剂进行封端的方法等。
所述单液性环氧树脂组合物一般在贮存过程中很有可能发生硬化反应而导致粘度增加，因此贮存稳定性被视为一个问题。就贮存稳定性优异且能够以短时间硬化的方法而言，较有效的是采用潜伏性硬化剂法。潜伏性硬化剂法中所采用的潜伏性硬化剂例如有：二氰基二酰胺、二元酸二酰肼、三氟化硼-胺加合物、胍胺类、三聚氰胺等。但关于在更低温度下与环氧树脂引起硬化反应，且在与环氧树脂的混合体系中具有良好贮存稳定性的潜伏性硬化剂，目前提出了一种固体分散型的胺加合物系潜伏性硬化剂。
然而，环氧树脂与潜伏性硬化剂的混合体系还存在贮存稳定性不充分，在贮存过程中发生粘度上升的这类问题。因此，为了改良贮存稳定性，目前提出有以下的方法：调配结晶醇的微细化物的方法（例如参照专利文献2）、添加金属醇盐的方法（例如参照专利文献3）、添加沸石和醇盐化合物的方法（日本国专利申请公开特开平11-310689）等。
[现有技术文献]
专利文献1：日本国专利申请公开公报“特开2004-115729号公报”，2004年4月15日公开。
专利文献2：日本国专利申请公开公报“特开2004-277458号公报”，2004年10月7日公开。
专利文献3：日本国专利申请公开公报“特开平07-196776号公报”，1995年8月1日公开。
专利文献4：日本国专利申请公开公报“特开平11-310689号公报”，1999年11月9日公开。
发明内容
[发明所要解决的问题]
对于贮存过程中的粘度上升问题，所述现有的单液性环氧树脂组合物的贮存稳定性虽然得到了改良，但仅凭此改良，贮存稳定性是不够的。
在市场上，对电气零件以及电子零件等的小型化、轻量化、高密度化等要求正不断高涨，因此在以控制用小型设备为首的电气零件以及电子零件等中，其粘结部分或密封部分的间隙距离变得非常窄。因此，单液性环氧树脂组合物流入该间隙的流入性的控制，变得越来越重要。
本发明的发明者们发现现有的单液性环氧树脂组合物存在以下的严重问题：对于贮存过程中发生了粘度上升的单液性环氧树脂组合物，人们一般认为其流动性会减小，因此其流入性也应该会减小，然而流入性相比于贮存前反而会发生增大，导致环氧树脂附着在可动部以及接点部等上，由此引起特性不良。
本发明是鉴于所述问题而完成的，目的在于实现一种不仅在粘度方面而且在流入性方面具有优异的贮存稳定性的单液性环氧树脂组合物及其利用。
[解决问题的技术手段]
为了解决所述问题，本发明的单液性环氧树脂组合物的特征在于含有以下主成分：（A）环氧树脂、（B）改性脂肪族多胺化合物、（C）经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂。
根据上述方案，可以实现一种不仅在粘度方面而且在流入性方面也具有优异的贮存稳定性的单液性环氧树脂组合物。
[发明的效果]
如上所述，本发明的单液性环氧树脂组合物含有以下主成分：（A）环氧树脂、（B）改性脂肪族多胺化合物、（C）经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂。因此本发明效果在于能实现一种不仅在粘度方面而且在流入性方面也具有优异的贮存稳定性的单液性环氧树脂组合物。
附图说明
图1是表示电子零件中的粘结部分的示意图。
[附图标记说明]
1－金属端子
2－成形材料
3－单液性环氧树脂组合物涂布面
4－单液性环氧树脂组合物的流动痕迹的下边缘
具体实施方式
以下针对本发明，依序说明（I）单液性环氧树脂组合物、（II）单液性环氧树脂组合物的利用。
（I）单液性环氧树脂组合物
本发明的单液性环氧树脂组合物含有以下的主成分（A）～（C）：（A）环氧树脂、（B）改性脂肪族多胺化合物、（C）经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂。
通过上述技术方案，能够实现一种不仅在粘度方面而且在流入性方面也具有优异的贮存稳定性的单液性环氧树脂组合物。
在此，上述贮存稳定性是指：在温度及湿度等各种环境下对单液性环氧树脂组合物进行给定期间的保管时的，该单液性环氧树脂组合物的成分稳定性、特性稳定性。尤其是，由于人们通常担心的是单液性环氧树脂组合物因贮存过程中的硬化反应而发生粘度增加，因此以往仅是将涉及粘度的贮存稳定性视为问题。
本发明的发明者们首次发现，在贮存过程中不仅发生粘度增加的这一特性变化，还会发生流入性增大的这一变化。
例如图1所示的继电器，其包含内置有线圈、开关等零件的成形材料2以及金属端子1。成形材料2的顶面相当于单液性环氧树脂组合物涂布面3，该单液性环氧树脂组合物涂布面3被用来涂布单液性环氧树脂组合物，以将成形材料2和金属端子1粘接起来。在成形材料2的侧面与未图示的其他部件之间，形成有狭窄的间隙。涂布在单液性环氧树脂组合物涂布面3上的单液性环氧树脂组合物流入该间隙，并在硬化结束前的期间中向下流动。在本发明中，单液性环氧树脂组合物像这样流入粘结部分和密封部分的间隙，并在硬化结束前持续流动的性质称为流入性。单液性环氧树脂组合物的流动痕迹的自上边缘到下边缘4的长度称为滴垂长度，该滴垂长度是流入性的指标。如果因该流入性的增大而导致环氧树脂附着在可动部或接点部等上，就会产生引起特性不良的严重问题。因此，通常为了减小流入性，会在单液性环氧树脂组合物中添加微粒。
图1的（a）示意性地表示了涂布有贮存前的单液性环氧树脂组合物时的状态。单液性环氧树脂组合物在制备时，是以满足以下条件的方式来制备的：粘度较低；且涂布到单液性环氧树脂组合物涂布面3上后的扩散性较优异；且流入性较小。
然而如图1的（b）所示，如果因贮存过程的硬化反应而致使粘度增加，则会产生因扩散性不足而引起的气密不良。另外，通常人们认为粘度越增加流入性就会越小，但如图1的（b）所示，本发明的发明者们发现，即使是为减小流入性而在制备时被添入了微粒的单液性环氧树脂组合物，其经贮存后再进行涂布时，流入性仍会增大。
对此，为了获得不仅在粘度方面而且在流入性方面具有优异的贮存稳定性的单液性环氧树脂组合物，本发明的发明者们进行了研究。结果发现，就调配进环氧树脂中的硬化剂和无机填充剂而言，当采用了该硬化剂与无机填充剂的特定组合时，就能实现一种不仅在粘度方面而且在流入性方面也具有更优异的贮存稳定性的单液性环氧树脂组合物。
即，为解决所述问题，本发明的单液性环氧树脂组合物中采用以下的（B）来作为硬化剂，且采用以下的（C）来作为无机填充剂：（B）改性脂肪族多胺化合物、（C）经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂。
另外，在本发明中，作为所述“流入性”的指标的“滴垂长度”是用实施例中记载的测定方法所测得的值。
在本发明中，把（B）改性脂肪族多胺化合物作为硬化剂，且把（C）经含有长链烃基的化合物而处理过的无机填充剂来作为无机填充剂。由此能够解决上述的问题。虽然问题得以解决的机制尚未完全明确，但已胜于以往的技术。若通过现有技术中为减小流入性而用的微粒来控制触变性（thixotropy），那么微粒在贮存过程中随时间经过而发生的凝聚便会导致难以控制流入性。而把经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂作为无机填充剂，便能够减缓现有技术中出现的微粒互凝聚现象。
另外，即便采用了经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂，若采用的硬化剂是除（B）改性脂肪族多胺化合物以外的其它硬化剂，则还是不能解决因贮存过程中的时间经过所引起的流入性变化问题。因此本发明的发明者们认为，通过（B）改性脂肪族多胺化合物与（C）经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂的相互作用，能获得在流入性方面具有更优异的贮存稳定性的单液性环氧树脂组合物。
此外，关于粘度方面的贮存稳定性，明确得知了以下事实：相比于使用（B）改性脂肪族多胺化合物以及未经含有长链烃基的化合物来处理的无机填充剂，更佳的方案是使用（B）改性脂肪族多胺化合物以及（C）经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂。即，（C）经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂有助于阻止环氧树脂与（B）改性脂肪族多胺化合物在贮存过程中发生硬化反应。即，借助（B）改性脂肪族多胺化合物与（C）经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂的相互作用，能够获得在粘度方面也具有更优异的贮存稳定性的单液性环氧树脂组合物。
本发明的单液性环氧树脂组合物只要含有（A）环氧树脂、（B）改性脂肪族多胺化合物、以及（C）经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂，来作为主成分即可。即，本发明的单液性环氧树脂组合物优选包含：（A）环氧树脂、（B）改性脂肪族多胺化合物、以及（C）经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂。但只要不对单液性环氧树脂组合物造成不良影响，则也可以含有其他成分。更具体而言，所谓“作为主成分”的意思是指占70重量%以上，优选占80重量%以上。以下，对各成分进行说明。
（I-1）（A）环氧树脂
本发明的单液性环氧树脂组合物中所含的（A）环氧树脂，优选是在室温下（例如25℃）为液状的环氧树脂。作为该环氧树脂，可以使用现有公知的用于单液性环氧树脂组合物的各种环氧树脂，例如可列举：在苯环、萘环等芳香族环、氢化苯环等氢化芳香族环上末端键合有两个以上环氧基的化合物。
此处，所述芳香族环及氢化芳香族环上也可以键合有烷基、卤素等取代基。另外，所述环氧基也可以介由氧基烷撑、聚(氧基烷撑)、羰氧基烷撑、羰基聚(氧基烷撑)、氨基烷撑等来与所述芳香族环以及氢化芳香族环键合。
此外，若所述芳香族环及/或所述氢化芳香族环有多个，则这些芳香族环及/或氢化芳香族环彼此可以直接键合，也可以介由烷撑、氧基烷撑、或聚(氧基烷撑)等来键合。
作为所述液状的环氧树脂，具体可以列举：双酚A二缩水甘油醚、双酚F二缩水甘油醚、双酚A环氧乙烷2摩尔加成物二缩水甘油醚、双酚A-1,2-环氧丙烷2摩尔加成物二缩水甘油醚、氢化双酚A二缩水甘油醚、氢化双酚F二缩水甘油醚、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、四氢间苯二甲酸二缩水甘油酯、N,N-二缩水甘油基苯胺、N,N-二缩水甘油基甲苯胺、N,N-二缩水甘油基苯胺-3-缩水甘油醚、四缩水甘油基间二甲苯二胺、1,3-双(N,N-二缩水甘油基氨基亚甲基)环己烷、四溴双酚A二缩水甘油醚等。这些化合物可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
其中，就硬化物的耐热性优异的观点而言，更优选双酚A二缩水甘油醚、氢化双酚A二缩水甘油醚、双酚F二缩水甘油醚、氢化双酚F二缩水甘油醚来作为所述环氧树脂。
所述环氧树脂在单液性环氧树脂组合物中的含量可以根据用途而适当改变，例如可以在50重量%以上且95重量%以下的范围内使用。
（I-2）（B）改性脂肪族多胺化合物
作为优选，本发明的单液性环氧树脂组合物中所含的改性脂肪族多胺化合物是被用作硬化剂的化合物，于室温下时，其在环氧树脂的混合体系中呈稳定；并且通过该改性脂肪族多胺化合物，在经过了80℃以上120℃以下的热处理后，能得到表现出高热变形温度的硬化物。另外，作为优选，于室温下时，所述改性脂肪族多胺化合物在液状的一般环氧树脂中为不溶性固体，但经加热而熔化后，便发挥出原本的功能。
所述改性脂肪族多胺化合物可以是：至少使胺化合物与异氰酸酯化合物进行反应而获得的反应生成物。在所述改性脂肪族多胺化合物的概念范畴中，包含通常被称为脂肪族多胺改性体的化合物。
作为所述改性脂肪族多胺化合物，具体例如有由以下3种成分进行反应而得的反应生成物：（i）二烷基氨基烷基胺化合物；（ii）分子内含有一个或两个以上带有活性氢的氮原子的环状胺化合物；（iii）二异氰酸酯化合物。
另外，所述改性脂肪族多胺化合物也可以是由以下4种成分进行反应而得的反应生成物：上述的3种成分（i）、（ii）、（iii）；以及，作为第4种成分的（iv）环氧化合物。
作为所述改性脂肪族多胺化合物，可以较好地采用包含以下三种成分且由该三种成分进行加热反应而得的反应生成物：所述（i）；所述（ii）的定义范围中，分子内含有一个或两个带有活性氢的氮原子的环状胺化合物；所述（iii）。另外，作为所述改性脂肪族多胺化合物，还可较好地采用包含以下四种成分且由该四种成分进行加热反应而得的反应生成物：所述（i）；所述（ii）的定义范围中，分子内含有一个或两个带有活性氢的氮原子的环状胺化合物；所述（iii）；所述（iv）的定义范围中，分子内平均具有多于一个的环氧基的环氧化合物。
此外，关于所述改性脂肪族多胺化合物，可以例示在日本专利申请特公昭58-55970号公报、日本专利申请特开昭59-27914号公报、日本专利申请特开昭59-59720号公报、日本专利申请特开平3-296525号公报等中记载的化合物。
在此，所述（i）二烷基氨基烷基胺化合物并无特别限定，例如可以适宜地使用具有下述式（1）所示结构的化合物。式（1）中，R独立地表示碳数为1至4的直链状或分支状烷基，n表示2或3。
Figure BDA00001819736400071
作为所述（i）二烷基氨基烷基胺化合物的具体例，例如可以列举：二甲氨基丙胺、二乙氨基丙胺、二丙氨基丙胺、二丁氨基丙胺、二甲氨基乙胺、二乙氨基乙胺、二丁氨基乙胺等。其中，所述（i）二烷基氨基烷基胺化合物特别优选是二甲氨基丙胺或二乙氨基丙胺。所述（i）二烷基氨基烷基胺化合物可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
另外，所述（ii）分子内含有一个或两个以上带有活性氢的氮原子的环状胺化合物也无特别限定，具体例如可以列举：间苯二甲胺、1,3-双(氨基甲基)环己烷、异佛尔酮二胺、二氨基环己烷、苯二胺、甲苯二胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜、哌嗪、N-氨基乙基哌嗪、苄胺、环己胺等多胺类或单胺类。其中，所述环状胺化合物特别优选是间苯二甲胺、1,3-双(氨基甲基)环己烷、异佛尔酮二胺、N-氨基乙基哌嗪、环己胺、或苄胺。在这些胺成分之中，多胺类作为硬化剂化合物而具有分子链增长功能，单胺类具有分子量调节功能。所述（ii）分子内含有一个或两个以上带有活性氢的氮原子的环状胺化合物可单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
所述（iii）二异氰酸酯也没有特别限定，具体例如可以列举：异佛尔酮二异氰酸酯、间二甲苯二异氰酸酯、1,3-双(异氰酸甲酯基)环己烷、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、1,4-苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4′-二异氰酸酯、2,2′-二甲基二苯基甲烷-4,4′-二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯等。其中，所述（iii）二异氰酸酯特别优选是具有环状结构的二异氰酸酯。所述（iii）二异氰酸酯可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
所述（iv）环氧化合物也没有特别限定，具体例如可以列举：使双酚A、双酚F、双酚S、六氢双酚A、四甲基双酚A、邻苯二酚、间苯二酚、甲酚醛、四溴双酚A、三羟基联苯、双间苯二酚、双酚六氟丙酮、对苯二酚、四甲基双酚A、四甲基双酚F、三苯甲烷、四苯乙烷、或联二甲苯酚等多酚与表氯醇进行反应而获得的缩水甘油醚；使甘油、新戊二醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、聚乙二醇、或聚丙二醇等脂肪族多元醇与表氯醇进行反应而获得的聚缩水甘油醚；使对羟基苯甲酸、或β-羟基萘甲酸等羟基羧酸与表氯醇进行反应而获得的缩水甘油醚酯；源自邻苯二甲酸、甲基邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、四氢邻苯二甲酸、六氢邻苯二甲酸、内亚甲基六氢邻苯二甲酸、偏苯三酸、聚合脂肪酸之类的多羧酸的聚缩水甘油酯；源自氨基苯酚、氨基烷基苯酚等的缩水甘油基氨基缩水甘油醚；源自氨基苯甲酸的缩水甘油基氨基缩水甘油酯；源自苯胺、甲苯胺、三溴苯胺、苯二甲胺、二氨基环己烷、双氨基甲基环己烷、4,4′-二氨基二苯基甲烷、4,4′-二氨基二苯砜等的缩水甘油基胺；环氧化聚烯烃；缩水甘油基乙内酰脲；缩水甘油基烷基乙内酰脲；三缩水甘油氰尿酸酯；以丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、烷基苯基缩水甘油醚、苯甲酸缩水甘油酯、氧化苯乙烯等为代表的单环氧化物等。
所述（iv）环氧化合物可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
作为所述（iv）环氧化合物，更优选将分子内具有数个环氧基的聚环氧化物与分子内具有一个环氧基的单环氧化物组合使用。
作为所述聚环氧化物，特别优选使用例如环氧当量约为190的双酚A型二环氧化物、环氧当量约为175的双酚F型二环氧化物、二缩水甘油基苯胺、二缩水甘油基邻甲苯胺等二环氧化物。另外，作为所述单环氧化物，特别优选使用苯基缩水甘油醚、甲基苯基缩水甘油醚、丁基苯基缩水甘油醚等。在这些环氧化物中，聚环氧化物、特别是二环氧化物具有分子链增长功能，单环氧化物具有分子量调节功能。
作为所述改性脂肪族多胺化合物，也可以适宜地使用一般市售的改性脂肪族多胺化合物。该市售品没有特别限定，例如可以列举：Fujicure FXE-1000、FXR-1030、FXB-1050（日本富士化成株式会社制造）等。
（I-3）（C）经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂
本发明的单液性环氧树脂组合物中所含的、所述（C）经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂，是使用含有长链烃基的化合物来对无机填充剂进行表面处理而获得的。
供表面处理的无机填充剂没有特别限定，例如可以适宜地使用：熔融二氧化硅、结晶二氧化硅、滑石、氧化铝、氮化硅、碳酸钙、硅酸钙等。这些无机填充剂可以单独使用一种，或也可以并用两种以上。在并用时，两种以上的无机填充剂的比率可为任意。其中，就热膨胀及导热优异的方面而言，供表面处理的无机填充剂更优选是二氧化硅、碳酸钙。
供表面处理的无机填充剂的形状只要是球状、颗粒状、针状、板状等颗粒形状，则其形状没有特别限定，更优选球状、颗粒状。
另外，关于供表面处理的无机填充剂的粒径，用含有长链烃基的化合物而被处理过表面后的无机填充剂的粒径只要适当地调整在下述范围内即可。具体而言，供表面处理的无机填充剂的平均粒径优选是10nm以上100nm以下。另外，对无机填充剂的平均粒径进行调整的方法没有特别限定，可以适当地选择使用现有公知的方法。例如，作为无机填充剂的二氧化硅的平均粒径例如可以通过以下方法进行调整。即，在高温氢氧焰中（或在氧气环境下间接加热）以1000℃～1200℃来将无机填充剂水解（或氧化分解），暂时形成灰粒（烟灰）状的未紧密结合的凝聚体。然后，在1800℃以上的温度下加热熔融后，进行冷却而随机地进行再结合。另外，碳酸钙的平均粒径可以通过粉碎、分级来进行调整。
所述无机填充剂只要经含有长链烃基的化合物来进行表面处理即可。在此，关于用含有长链烃基的化合物来进行的表面处理，只要是在无机填充剂的表面上直接或间接地处理键合上源自含有长链烃基的化合物的长链烃基，便可以采用任何方法。另外，该键合的形态也没有特别限定，利用共价键、配位键、氢键等进行键合即可。
通过该表面处理，能使无机填充剂在单液性环氧树脂组合物中的分散性得以提高，且能使单液性环氧树脂组合物与无机填充剂的结合力得以提高。其结果，经过该表面处理的无机填充剂即使经过了一段时间的贮存，也能够效率良好地控制单液性环氧树脂组合物的流入性。
表面处理中所用的所述含有长链烃基的化合物优选是：具有主链碳数为8个以上20个以下的烃基的化合物。使烃基的主链碳数为8个以上，便能在流入性方面也提高贮存稳定性，且可获得足够大的触变性效果，所以为优选。另外，使烃基的主链碳数为20个以下，便能够获得与添加量相对应的效果，所以不仅可以缩减因过量添加而引起的成本增高，而且触变性的赋予效果也充分。
所述烃基没有特别限定，可以是饱和烃基也可以是不饱和烃基，优选例如烷基、烯基等。因此，所述含有长链烃基的化合物包括含有长链烷基的化合物、含有长链烯基的化合物等。另外，所述烯基的碳-碳双键的数量也没有特别限定，优选1个以上5个以下。
更具体而言，所述烃基例如更优选为：棕榈酰基、硬脂基、癸基、下述脂肪酸及长链烷基硅烷系化合物中所含有的烃基等。
所述表面处理的方法没有特别限定，例如可以使所述含有长链烃基的化合物存在于所述无机填充剂的表面，并加热到200℃以上。通过加热而促进所述含有长链烃基的化合物和所述无机填充剂的表面的键合反应。加热温度为200℃以上即可，更适宜为200℃以上400℃以下。
作为使所述含有长链烃基的化合物存在于所述无机填充剂表面的方法，例如可以适宜地选择使用如下方法：对所述无机填充剂喷雾所述含有长链烃基的化合物的方法；将所述无机填充剂浸在所述含有长链烃基的化合物的溶液中的方法等。另外，更优选所述表面处理在氮气环境中进行。所述含有长链烃基的化合物的溶液制备上所用的溶剂也没有特别限定，视所用的含有长链烃基的化合物来适当选择即可。
作为所述含有长链烷基的化合物，例如可以适宜地采用通常被用作表面处理剂的饱和脂肪酸。该饱和脂肪酸没有特别限定，例如可以列举：癸酸（羊蜡酸）、十一烷酸、十二烷酸（月桂酸）、十三烷酸、十四烷酸（肉豆蔻酸）、十五烷酸、十六烷酸（棕榈酸）、十七烷酸（珠光脂酸）、十八烷酸（硬脂酸）、十九烷酸（结核硬脂酸：tuberculostearic acid）、二十烷酸（花生酸）、二十二烷酸（山萮酸）等。其中，所述饱和脂肪酸特别优选月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸。
另外，作为所述含有长链烯基的化合物，例如可以适宜地采用通常被用作表面处理剂的不饱和脂肪酸等。作为该不饱和脂肪酸，可以列举：棕榈油酸、油酸、反油酸、异油酸、鳕油酸、二十碳烯酸、亚油酸、二十碳二烯酸、亚麻酸、皮诺敛酸（Pinolenic acid）、桐酸、蜂蜜酸（Mead acid）、二十碳三烯酸、十八碳四烯酸、花生四烯酸、二十碳四烯酸、十八碳五烯酸（bosseopentaenoic acid）、二十碳五烯酸等。其中，所述不饱和脂肪酸特别优选油酸、亚油酸。
另外，作为所述含有长链烷基的化合物，也可以适宜地使用十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷三甲氧基硅烷等长链烷基硅烷系的含有长链烷基的化合物。其中，长链烷基硅烷系的含有长链烷基的化合物特别优选是十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷三甲氧基硅烷。
所述（C）经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂的形状只要是球状、颗粒状、针状、板状等颗粒形状，则其形状没有特别限定，更优选球状、颗粒状。
另外，经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂的平均粒径只要是无机填充剂的通常大小，便可抑制单液性环氧树脂组合物的流入性，但该平均粒径更优选是10nm以上100nm以下，进而优选10nm以上50nm以下。使经所述含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂的平均粒径为10nm以上100nm以下，便能够用低调配量的该无机填充剂来抑制单液性环氧树脂组合物的流入性。另外，使经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂的平均粒径为10nm以上，便能够抑制因向单液性环氧树脂组合物中调配无机填充剂而导致的粘度上升，从而能防止操作性的降低。另外，使经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂的平均粒径为100nm以下，便能通过在单液性环氧树脂组合物中调配少量的无机填充剂，来对流进间隙的流入性进行控制。
另外，在本说明书中，颗粒的平均粒径是根据以激光衍射散射法（D50）为原理的粒度分布测定装置（产品名为LA920，日本堀场制作所公司制造）的测定值，来算出的。具体而言，求取所测定的粒径分布中的各个峰所对应的平均粒径，并将颗粒占有比例呈最高的峰的对应平均粒径，定为“平均粒径”。
此外，各个峰所对应的颗粒占有比例是根据频度分布比的面积来判断的。在此，若有多个峰相互重叠，那么可以根据恰当的函数（洛伦兹型函数或高斯函数），用相应的函数来对各个峰进行拟合，并以最佳比率进行差分运算。更具体而言，可以利用粒度分布测定装置的配套软件或一般的表格软件（Excel、IGOR、Mathmatica等（均为商品名））来进行计算。
（I-4）各成分的含量
本发明的单液性环氧树脂组合物只要含有（A）环氧树脂、（B）改性脂肪族多胺化合物、以及（C）经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂来作为主成分即可，各成分的含有比例并没有特别限定。若将所述（A）的含量设为100重量份，那么所述（B）和所述（C）的合计含量优选为7重量份以上25重量份以下。在把所述（A）的含量设为100重量份的情况下，使所述（B）和所述（C）的合计含量落在上述的范围内，由此能实现在粘度方面和流入性方面具有优异的贮存稳定性的单液性环氧树脂组合物。
另外，所述（B）的含量与所述（C）的含量之间的比例也没有特别限定，“（C）的含量/（B）的含量”优选是0.025以上1.000以下。通过使“（C）的含量/（B）的含量”落在该范围内，便能实现在粘度方面和流入性方面具有更优异的贮存稳定性的单液性环氧树脂组合物。
另外，本发明的单液性环氧树脂组合物进而优选是：使所述（B）和所述（C）的合计含量落在上述的范围内，且“（C）的含量/（B）的含量”落在上述的范围内。
（I-5）其他成分
本发明的单液性环氧树脂组合物只要含有（A）环氧树脂、（B）改性脂肪族多胺化合物、以及（C）经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂来作为主成分，便也可在不对本发明的效果带来不良影响的范围内含有其他成分。
作为所述其他成分，例如可以列举：阻燃剂、光稳定剂、粘度调整剂、着色剂、加强剂、增粘剂、触变性赋予剂等现有公知的可用于环氧树脂组合物的各种添加剂。
（I-6）本发明的单液性环氧树脂组合物的制造方法
本发明的单液性环氧树脂组合物只要含有（A）环氧树脂、（B）改性脂肪族多胺化合物、以及（C）经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂来作为主成分即可，其制造方法没有特别限定，可适当地采用单液性环氧树脂组合物的一般制造方法。例如可以列举如下的方法等：使用捏和机或混合辊等现有公知的装置，混合或搅拌（A）环氧树脂、（B）改性脂肪族多胺化合物、以及（C）经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂。
（II）本发明的单液性环氧树脂组合物的利用
本发明的单液性环氧树脂组合物是不仅在粘度方面而且在流入性方面具有优异的贮存稳定性的单液性环氧树脂组合物，所以能运用于电子零件、电气零件等零件，或能运用在对电子零件或电气零件进行密封的密封方法中。因此，该零件以及该密封方法等也包含在本发明中。
（II-1）电子零件、电气零件
本发明的零件为电子零件或电气零件，并且零件中的至少两个部件借助所述单液性环氧树脂组合物而得以粘结。
关于所述“电子零件或电气零件”，只要能用于气密密封或绝缘密封，则无特别限定。通常也可以称为“电气零件”。所述电子零件或电气零件包括例如继电器、开关、传感器等。
此外，所谓“至少两个部件借助单液性环氧树脂组合物而得以粘结”，是指单液性环氧树脂组合物介在于至少两个部件之间，至少两个部件粘结利用单液性环氧树脂组合物的粘结力而得以粘结。
另外，作为粘结对象的部件没有特别限定。例如可以列举以下情况：利用单液性环氧树脂组合物来粘结继电器的成形材和金属端子。
（II-2）密封方法
本发明的密封方法包含以下的步骤即可：利用所述单液性环氧树脂组合物来粘结电子零件或电气零件的至少两个部件，从而密封该电子零件或电气零件。
所述步骤中，除使用有所述单液性环氧树脂组合物以外，其他均可根据现有公知的方法来进行。
关于利用所述单液性环氧树脂组合物来粘结部件的方法，例如可以在至少1个部件的整体或一部分上涂布单液性环氧树脂组合物，并将该部件紧贴于欲粘结的部件，然后使单液性环氧树脂组合物硬化。
即，在本申请案中包括以下的发明技术方案。
为了解决所述问题，本发明的单液性环氧树脂组合物的特征在于含有以下主成分：（A）环氧树脂、（B）改性脂肪族多胺化合物、（C）经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂。
根据上述方案，能实现一种不仅在粘度方面而且在流入性方面具有优异的贮存稳定性的单液性环氧树脂组合物。
本发明的单液性环氧树脂组合物中，优选以下方案：设所述（A）的含量为100重量份时，所述（B）与所述（C）的合计含量为7重量份以上25重量份以下，且（C）的含量/（B）的含量为0.025以上1.000以下。
根据上述方案，能够实现一种在粘度方面和流入性方面具有更优异的贮存稳定性的单液性环氧树脂组合物。
本发明的单液性环氧树脂组合物中，优选以下方案：所述经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂具有主链碳数为8以上20以下的烃基。
根据上述方案，能够实现一种不仅在粘度方面而且在流入性方面也具有更优异的贮存稳定性的单液性环氧树脂组合物。
本发明的单液性环氧树脂组合物中，优选以下方案：所述经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂的平均粒径为10nm以上50nm以下。
根据上述方案，能够实现一种在流入性方面也具有优异的贮存稳定性的单液性环氧树脂组合物。
本发明的零件的特征在于：至少两个部件通过所述单液性环氧树脂组合物而得以粘结。
根据上述方案，能够制造一种不论单液性环氧树脂组合物的贮存期间如何，均能抑制因贮存过程中的粘度上升而招致的气密不良，且不存在因贮存而导致流入性增大的问题的零件。
本发明的密封方法的特征在于包括包括以下步骤：通过所述单液性环氧树脂组合物来粘结电子零件或电气零件的至少两个部件，从而密封所述电子零件或所述电气零件。
根据上述方法，能够制造一种不论单液性环氧树脂组合物的贮存期间如何，均能抑制因贮存过程中的粘度上升而招致的气密不良，且不存在因贮存而导致流入性增大的问题的零件。
（实施例）
以下，基于实施例来更详细地说明本发明，但本发明不限于以下的实施例。
另外，所获得的单液性环氧树脂组合物的粘度及滴垂长度的贮存稳定性评价试验，是通过以下方法来进行测定的。
＜粘度的贮存稳定性评价试验＞
利用旋转粘度计（E型粘度计，RE215型，日本东机产业株式会社制造）对刚制备好的单液性环氧树脂组合物进行测定，并将测定出的值作为初始粘度。在给定温度（40℃）的恒温槽中保管了单液性环氧树脂组合物1个月后，用同样的设备测定了粘度，并评价了该粘度相对于初始粘度的变化率。若变化率小于150%，则记为“◎”；若变化率是150%以上且小于200%，则记为“○”；若变化率是200%以上，则记为“×”。
＜滴垂长度的贮存稳定性评价试验＞
将尺寸为26mm×76mm×0.9mm的B270玻璃（白板玻璃，日本松浪硝子株式会社制造）垂直固定在夹具上。使用点胶机，从玻璃板顶部滴下刚制备好的单液性环氧树脂组合物约30mg，然后在100℃的烘箱中将玻璃板加热1小时。利用游标卡尺测量自单液性环氧树脂组合物的流动痕迹的上端到下端的长度，并将长度定为初始滴垂长度。在给定温度（40℃）的恒温槽中将单液性环氧树脂组合物保管了1个月后，以同样的方法测定了滴垂长度，并评价了该滴垂长度相对于初始滴垂长度的变化率。若变化率小于150%，则记为“◎”；若变化率是150%以上且小于200%，则记为“○”；若变化率是200%以上，则记为“×”。
[实施例1]
使用双酚A二缩水甘油醚来作为环氧树脂，相对于双酚A二缩水甘油醚100重量份，添加改性脂肪族多胺化合物（商品名为Fujicure FXE-1000，日本富士化成株式会社制造）20重量份，并混入经含有主链碳数为8～20的长链烃基的化合物来处理过的平均粒径为10nm～50nm的二氧化硅0.5重量份，来作为经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂。然后，使用混合辊进行混练，从而制备了单液性环氧树脂组合物。其中，经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂是通过以下步骤而获得的：将十八烷基三乙氧基硅烷以及作为催化剂的二乙胺一同溶解在作为溶剂的己烷中，从而获得溶液，然后向二氧化硅喷雾该溶液，之后加热至200℃。
针对所获得的单液性环氧树脂组合物，进行了粘度以及滴垂长度的贮存稳定性评价试验。
表1中揭示了：各成分的含量；改性脂肪族多胺化合物的含量、与经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂的含量的合计值（表1中记载为“（硬化剂的含量）＋（无机填充剂的含量）”）；经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂的含量/改性脂肪族多胺化合物的含量（表1中记载为“（无机填充剂的含量）/（硬化剂的含量）”）；粘度的贮存稳定性评价试验的结果（表1中记载为“在40℃下保管1个月后的粘度变化率”）；滴垂长度的贮存稳定性评价试验的结果（表1中记载为“在40℃下保管1个月后的滴垂长度变化率”）。另外，表1、2中，“（无机填充剂的含量）/（硬化剂的含量）”无单位，而其他数值的单位是重量份，所表达的是相对于环氧树脂100重量份的含量。
[表1]
Figure BDA00001819736400171
[表2]
Figure BDA00001819736400181
[实施例2～12]
除了按照表1、表2中记载的成分及调配量来进行了混合以外，其它均按照与实施例1相同的方式分别制备了单液性环氧树脂组合物，并针对所获得的单液性环氧树脂组合物进行了粘度以及滴垂长度的贮存稳定性评价试验。
与实施例1同样，表1、表2中揭示了：各成分的含量；改性脂肪族多胺化合物的含量、与经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂的含量的合计值；经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂的含量/改性脂肪族多胺化合物的含量；粘度的贮存稳定性评价试验的结果；滴垂长度的贮存稳定性评价试验的结果。
[比较例1]
作为硬化剂，使用了2-十七烷基咪唑（C17Ｚ，日本四国化成工业株式会社制造）20重量份来代替改性脂肪族多胺化合物6重量份。除此以外，其它均按照与实施例3相同的方式来制备了单液性环氧树脂组合物，并针对所获得的单液性环氧树脂组合物进行了粘度以及滴垂长度的贮存稳定性评价试验。结果示于表2中。
[比较例2]
作为硬化剂，使用了环氧树脂胺加合物（Novacure（注册商标）HX-3721，日本旭化成工业株式会社制造）20重量份来代替改性脂肪族多胺化合物6重量份。除此以外，均按照与实施例3相同的方式来制备了单液性环氧树脂组合物，并针对所获得的单液性环氧树脂组合物进行了粘度以及滴垂长度的贮存稳定性评价试验。结果示于表2。
[比较例3]
作为无机填充剂，使用了未经表面处理的二氧化硅1重量份来代替经含有长链烃基（主链碳数为8～20个）的化合物来处理过的二氧化硅（平均粒径为10nm～50nm）0.5重量份。除此以外，其它均按照与实施例1相同的方式来制备了单液性环氧树脂组合物，并针对所获得的单液性环氧树脂组合物进行了粘度以及滴垂长度的贮存稳定性评价试验。结果示于表2中。
[工业上的可利用性]
如上所述，本发明的单液性环氧树脂组合物可以良好地用来对继电器、开关、感测器等各种电子零件或电气零件中的间隙进行气密密封或绝缘密封，因此非常有用。
因此，不仅可以应用在制造单液性环氧树脂组合物的化学工业领域，而且可以应用在与使用有单液性环氧树脂组合物的各种电子零件或电气零件的制造相关的领域中，此外还可广泛地应用在使用各种电子零件或电气零件的电化产品、工业机械、汽车或铁路车辆的制造工业中。

Claims (4)

1.一种单液性环氧树脂组合物，其中，采用改性脂肪族多胺化合物（B）作为硬化剂，采用经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂（C）作为无机填充剂，其由以下成分组成：
（A）环氧树脂；
（B）改性脂肪族多胺化合物；以及
（C）经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂，
所述改性脂肪族多胺化合物为（i）二烷基氨基烷基胺化合物；（ii）分子内含有一个或两个以上带有活性氢的氮原子的环状胺化合物和（iii）二异氰酸酯化合物的反应生成物，
或者所述改性脂肪族多胺化合物为3种成分（i）、（ii）、（iii）；以及进一步与作为第4种成分的（iv）环氧化合物反应得到的反应生成物，
所述含有长链烃基的化合物为具有主链碳数为8个以上20个以下的烃基的长链烷基硅烷系的含长链烷基的化合物或者为具有主链碳数为8个以上20个以下的烃基的饱和脂肪酸，
设所述（A）的含量为100重量份时，
所述（B）与所述（C）的合计含量为7重量份以上25重量份以下，且
（C）的含量/（B）的含量为0.025以上1.000以下，
其为使用了调配进环氧树脂中的硬化剂和无机填充剂的特定组合的单液性环氧树脂组合物。
2.根据权利要求1所述的单液性环氧树脂组合物，其特征在于：
根据以激光衍射散射法（D50）为原理的粒度分布测定装置测定的所述经含有长链烃基的化合物来处理过的无机填充剂的平均粒径为10nm以上50nm以下。
3.一种零件，其特征在于：
至少两个部件通过权利要求1所述的单液性环氧树脂组合物而得以粘结。
4.一种密封方法，其特征在于包括以下步骤：
通过权利要求1所述的单液性环氧树脂组合物来粘结电子零件或电气零件的至少两个部件，从而密封所述电子零件或所述电气零件。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5901923B2 (ja) * 2011-09-30 2016-04-13 太陽インキ製造株式会社 熱硬化性樹脂充填材及びプリント配線板
JP6847221B2 (ja) * 2016-12-09 2021-03-24 エルジー・ケム・リミテッド 密封材組成物
CN110050009B (zh) 2016-12-09 2022-05-03 株式会社Lg化学 封装组合物
JP6724854B2 (ja) * 2017-04-26 2020-07-15 信越化学工業株式会社 熱硬化性エポキシ樹脂組成物
JP6772946B2 (ja) * 2017-04-26 2020-10-21 信越化学工業株式会社 低温硬化型液状エポキシ樹脂組成物
EP3460018A1 (de) * 2017-09-25 2019-03-27 Sika Technology Ag Einkomponentiger hitzehärtender epoxidklebstoff mit verbesserter haftung

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH066621B2 (ja) * 1990-04-16 1994-01-26 富士化成工業株式会社 一成分系加熱硬化性エポキシド組成物
DE4419234A1 (de) * 1994-06-01 1995-12-07 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur Silylierung von anorganischen Oxiden
JP3481883B2 (ja) * 1998-04-10 2003-12-22 協和化学工業株式会社 不飽和脂肪酸処理無機化合物の安定化方法およびその使用
JP3897543B2 (ja) * 2001-06-01 2007-03-28 丸尾カルシウム株式会社 樹脂用表面処理無機フィラー及びこれを配合した樹脂組成物
JP2003007927A (ja) * 2001-06-18 2003-01-10 Somar Corp エリアアレイ端子型表面実装パッケージ補強用アンダーフィル封止剤
JP4883264B2 (ja) * 2005-07-26 2012-02-22 株式会社スリーボンド 加熱硬化型一液性樹脂組成物
JP2007106852A (ja) * 2005-10-13 2007-04-26 Three Bond Co Ltd 一液加熱硬化型難燃性組成物及びその硬化物
JP2008001867A (ja) * 2006-06-26 2008-01-10 Three Bond Co Ltd 硬化性樹脂組成物
JP2009007467A (ja) * 2007-06-28 2009-01-15 Shin Etsu Chem Co Ltd 実装用難燃性サイドフィル材及び半導体装置
JP4706709B2 (ja) * 2008-03-07 2011-06-22 オムロン株式会社 一液性エポキシ樹脂組成物およびその利用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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