CN102731463A - 一种纯化黑加仑中花青素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属天然有机化学领域，涉及一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法。本发明以无机酸作为提取溶液，提取完全，提高了生产效率，方法简单。大孔树脂再生方便迅速，适合大生产，且成本大大降低，水洗脱除去大部分杂质，容易操作；同时提高有效成分含量，提取纯度高，可以得到含量25％以上的黑加仑花青素终产品。本发明采用无机酸和大孔树脂联用技术，安全可靠，无污染，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点，由此可见，本发明显著提高有效成分含量，所得产品纯度高，克服了常规提取方法纯度低、时间长等缺点。

Description

一种纯化黑加仑中花青素的方法
技术领域
本发明属天然有机化学领域，涉及一种纯化蓝莓中花青素的方法。
背景技术
黑加仑：学名黑穗醋栗(Ribes nigrum L.)又名黑醋栗，黑豆果，紫梅，虎耳草目茶藨子科茶藨子属，小型灌木，其成熟果实为黑色小浆果，内富含维生素C、花青素，可以食用。也可以加工成果汁，果酱等食品。黑加仑含有非常丰富的维生素C、磷、镁、钾、钙、花青素、酚类物质。目前已经知道的黑加仑的保健功效包括预防痛风、贫血、水肿、关节炎、风湿病、口腔和咽喉疾病、咳嗽等。
花青素(anthocyanins)又称花色素，是一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，属黄酮类化合物，多以糖苷的形式存在，也称花色苷。花青素作为一种天然食用色素，安全、无毒、资源丰富，而且具有一定营养和药理作用，在食品、化妆、医药等方面有着巨大的应用潜力。蓝莓花青素对人体视力的独特保健作用使其在保健食品、医疗行业深受欢迎。花青素具有很强的抗氧化能力，可消除人体自由基，保护健康细胞，激活衰老细胞，提高人体活力，防癌抗癌功效明显，是世界上公认的保健型高级水果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，该方法与常规浸提法相比，大大缩短了浸提时间，产品得率高，成本低，便于生产。
本发明提供一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，其步骤包括：
(1)将黑加仑破碎，分别与浓度为0.3％、0.5％和0.7％的硫酸水溶液进行混合，料液比为1∶3、1∶5和1∶7，调节PH值在1.0～2.0，进行保温提取，保温提取的温度在40～45℃，提取2～3小时，过滤。
(2)滤渣用40％～60％的乙醇溶液进行提取，料液比为1∶1、1∶3和1∶5，保温提取两次，提取温度为40～45℃，过滤，合并(1)和(2)的过滤液。
(3)将过滤液离心分离，温度控制在30～45℃，收集过滤液。
(4)所得过滤液进行减压蒸馏，压力控制在0.1～0.2Mpa，温度控制在50～60℃。
(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为NKA-9、S-8、H103、AB-8和NKA-11型树脂中的一种，树脂柱的高径比为8∶1-15∶1，吸附为静态吸附或动态吸附。
(6)在常温常压下，以1BV/h流速，先用蒸馏水洗脱，洗脱体积为3-5BV，洗掉黑加仑水溶液中的水溶性杂质。
(7)用70％～90％浓度的乙醇，洗脱体积为6-8BV下进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集黑加仑花青素各阶段洗脱液。
(8)洗脱液在压力-0.07～0.08Mpa，50～60℃条件下，经减压回收乙醇，得到黑加仑花青素浓缩液，其比重在1.08～1.12。
(9)浓缩液在70～85℃进行真空干燥，得花青素成品，水分控制在5％以下，其含量在25％以上。
本发明以无机酸作为提取溶液，提取完全，提高了生产效率，方法简单。大孔树脂再生方便迅速，适合大生产，且成本大大降低，水洗脱除去大部分杂质，容易操作；同时提高有效成分含量，提取纯度高，可以得到含量25％以上的黑加仑花青素终产品。
具体实施方式：
实施例1：本发明提供一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，其步骤包括：
(1)将1公斤黑加仑破碎，与浓度为0.3％的硫酸水溶液进行混合，料液比为1∶3，调节PH值在1.0，进行保温提取，保温提取的温度在40℃，提取2小时，过滤。
(2)滤渣用40％的乙醇溶液进行提取，料液比为1∶1，保温提取两次，提取温度为40℃，过滤，合并(1)和(2)的过滤液。
(3)将过滤液离心分离，温度控制在30℃，收集过滤液。
(4)所得过滤液进行减压蒸馏，压力控制在0.1Mpa，温度控制在50℃。
(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为AB-8型树脂，树脂柱的高径比为8∶1，吸附为静态吸附或动态吸附。
(6)在常温常压下，以1BV/h流速，先用蒸馏水洗脱，洗脱体积为3BV，洗掉黑加仑水溶液中的水溶性杂质。
(7)用70％浓度的乙醇，洗脱体积为6BV下进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集黑加仑花青素各阶段洗脱液。
(8)洗脱液在压力-0.07Mpa，50℃条件下，经减压回收乙醇，得到黑加仑花青素浓缩液，其比重在1.08。
(9)浓缩液在70℃进行真空干燥，水分控制在5％以下，得高纯度花青素成品8.1g，具含量在25.1％。
实施例2：本发明提供一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，其步骤包括：
(1)将1公斤黑加仑破碎，与浓度为0.5％的硫酸水溶液进行混合，料液比为1∶5，调节PH值在1.5，进行保温提取，保温提取的温度在43℃，提取2.5小时，过滤。
(2)滤渣用50％的乙醇溶液进行提取，料液比为1∶3，保温提取两次，提取温度为45℃，过滤，合并(1)和(2)的过滤液。
(3)将过滤液离心分离，温度控制在40℃，收集过滤液。
(4)所得过滤液进行减压蒸馏，压力控制在0.15Mpa，温度控制在55℃。
(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为H103型树脂中的一种，树脂柱的高径比为10∶1，吸附为静态吸附或动态吸附。
(6)在常温常压下，以1BV/h流速，先用蒸馏水洗脱，洗脱体积为4BV，洗掉黑加仑水溶液中的水溶性杂质。
(7)用80％浓度的乙醇，洗脱体积为7BV下进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集黑加仑花青素各阶段洗脱液。
(8)洗脱液在压力-0.075Mpa，55℃条件下，经减压回收乙醇，得到黑加仑花青素浓缩夜，其比重在1.1。
(9)浓缩液在80℃进行真空干燥，水分控制在5％以下，得高纯度花青素成品8 8g，其含量在26.4％。
实施例3：本发明提供一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，其步骤包括：
(1)将1公斤黑加仑破碎，与浓度为0.7％的硫酸水溶液进行混合，料液比为1∶7，调节PH值在.2.0，进行保温提取，保温提取的温度在45℃，提取3小时，过滤。
(2)滤渣用60％的乙醇溶液进行提取，料液比为1∶5，保温提取两次，提取温度为45℃，过滤，合并(1)和(2)的过滤液。
(3)将过滤液离心分离，温度控制在45℃，收集过滤液。
(4)所得过滤液进行减压蒸馏，压力控制在0.2Mpa，温度控制在60℃。
(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为NKA-9型，树脂柱的高径比为15∶1，吸附为静态吸附或动态吸附。
(6)在常温常压下，以1BV/h流速，先用蒸馏水洗脱，洗脱体积为5BV，洗掉黑加仑水溶液中的水溶性杂质。
(7)用90％浓度的乙醇，洗脱体积为8BV下进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集黑加仑花青素各阶段洗脱液。
(8)洗脱液在压力-0.08Mpa，60℃条件下，经减压回收乙醇，得到黑加仑花青素浓缩液，其比重在1.12。
(9)浓缩液在85℃进行真空干燥，水分控制在5％以下，得高纯度花青素成品86g，其含量在25.6％。

Claims (11)

1.本发明提供一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，其步骤包括：
(1)将黑加仑破碎，分别与浓度为0.3％、0.5％和0.7％的硫酸水溶液进行混合，料液比为1∶3、1∶5和1∶7，调节PH值在1.0～2.0，进行保温提取，保温提取的温度在40～45℃，提取2～3小时，过滤。
(2)滤渣用40％～60％的乙醇溶液进行提取，料液比为1∶1、1∶3和1∶5，保温提取两次，提取温度为40～45℃，过滤，合并(1)和(2)的过滤液。
(3)将过滤液离心分离，温度控制在30-45℃，收集过滤液。
(4)所得过滤液进行减压蒸馏，压力控制在0.1～0.2Mpa，温度控制在50～60℃。
(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为NKA-9、S-8、H103、AB-8和NKA-H型树脂中的一种，，树脂柱的高径比为8∶1-15∶1，吸附为静态吸附或动态吸附。
(6)在常温常压下，以1BV/h流速，先用蒸馏水洗脱，洗脱体积为3-5BV，洗掉黑加仑水溶液中的水溶性杂质。
(7)用70％～90％浓度的乙醇，洗脱体积为6-8BV下进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集黑加仑花青素各阶段洗脱液。
(8)洗脱液在压力-0.07～0.08Mpa，50～60℃条件下，经减压回收乙醇，得到黑加仑花青素浓缩液，其比重在1.08～1.12。
(9)浓缩液在70～85℃进行真空干燥，得花青素成品，水分控制在5％以下，其含量在25％以上。
2.根据权利要求1所述的一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(1)中，黑加仑破碎后过分别与浓度为0.3％、0.5％和0.7％的硫酸水溶液进行混合，料液比为1∶3、1∶5和1∶7。
3.根据权利要求2所述的一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(1)中，调节PH值在1.0～2.0，进行保温提取，保温提取温度在40～45℃，提取2～3小时。
4.根据权利要求3所述的一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(2)中，滤渣用40％～60％的乙醇溶液进行提取，料液比为1∶1、1∶3和1∶5，保温提取两次，提取温度为40～45℃，过滤，合并(1)和(2)的过滤液。
5.根据权利要求4所述的一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(3)中，过滤液离心分离，温度控制在30-45℃。
6.根据权利要求5所述的一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(4)中，过滤液进行减压蒸馏，压力控制在0.1～0 2Mpa，温度控制在50～60℃。
7.根据权利要求6所述的一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(5)中，过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为NKA-9、S-8、H103、AB-8和NKA-H型树脂中的一种，，树脂柱的高径比为8∶1-15∶1，吸附为静态吸附或动态吸附。
8.根据权利要求7所述的利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(6)中，在常温常压下，以1BV/h流速，蒸馏水洗脱，洗脱体积为3-5BV。
9.根据权利要求8所述的一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(7)中，用70％～90％浓度的乙醇，洗脱体积为6-8BV下进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集黑加仑花青素各阶段洗脱液。
10.根据权利要求9所述的一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(8)中，洗脱液在压力-0.07～0.08Mpa，50～60℃条件下，经减压回收乙醇，得到黑加仑花青素浓缩液，其比重在1.08～1.12。
11.根据权利要求10所述的一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，其特征是：在所属的步骤(9)中，浓缩液在70～85℃进行真空干燥，得花青素成品。
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