CN102731463B - 一种纯化黑加仑中花青素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属天然有机化学领域,涉及一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法。本发明以无机酸作为提取溶液,提取完全,提高了生产效率,方法简单。大孔树脂再生方便迅速,适合大生产,且成本大大降低,水洗脱除去大部分杂质,容易操作;同时提高有效成分含量,提取纯度高,可以得到含量25%以上的黑加仑花青素终产品。本发明采用无机酸和大孔树脂联用技术,安全可靠,无污染,克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点,由此可见,本发明显著提高有效成分含量,所得产品纯度高,克服了常规提取方法纯度低、时间长等缺点。

Description

一种纯化黑加仑中花青素的方法
技术领域
本发明属天然有机化学领域,涉及一种纯化蓝莓中花青素的方法。
背景技术
黑加仑:学名黑穗醋栗(Ribes nigrum L.)又名黑醋栗,黑豆果,紫梅,虎耳草目茶藨子科茶藨子属,小型灌木,其成熟果实为黑色小浆果,内富含维生素C、花青素,可以食用。也可以加工成果汁,果酱等食品。黑加仑含有非常丰富的维生素C、磷、镁、钾、钙、花青素、酚类物质。目前已经知道的黑加仑的保健功效包括预防痛风、贫血、水肿、关节炎、风湿病、口腔和咽喉疾病、咳嗽等。
花青素(anthocyanins)又称花色素,是一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素,属黄酮类化合物,多以糖苷的形式存在,也称花色苷。花青素作为一种天然食用色素,安全、无毒、资源丰富,而且具有一定营养和药理作用,在食品、化妆、医药等方面有着巨大的应用潜力。蓝莓花青素对人体视力的独特保健作用使其在保健食品、医疗行业深受欢迎。花青素具有很强的抗氧化能力,可消除人体自由基,保护健康细胞,激活衰老细胞,提高人体活力,防癌抗癌功效明显,是世界上公认的保健型高级水果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法,该方法与常规浸提法相比,大大缩短了浸提时间,产品得率高,成本低,便于生产。
本发明提供一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法,其步骤包括:
(1)将黑加仑破碎,分别与浓度为0.3%、0.5%和0.7%的硫酸水溶液进行混合,料液比为1∶3、1∶5和1∶7,调节PH值在1.0~2.0,进行保温提取,保温提取的温度在40~45℃,提取2~3小时,过滤。
(2)滤渣用40%~60%的乙醇溶液进行提取,料液比为1∶1、1∶3和1∶5,保温提取两次,提取温度为40~45℃,过滤,合并(1)和(2)的过滤液。
(3)将过滤液离心分离,温度控制在30~45℃,收集过滤液。
(4)所得过滤液进行减压蒸馏,压力控制在0.1~0.2Mpa,温度控制在50~60℃。
(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和,大孔树脂型号为NKA-9、S-8、H103、AB-8和NKA-11型树脂中的一种,树脂柱的高径比为8∶1-15∶1,吸附为静态吸附或动态吸附。
(6)在常温常压下,以1BV/h流速,先用蒸馏水洗脱,洗脱体积为3-5BV,洗掉黑加仑水溶液中的水溶性杂质。
(7)用70%~90%浓度的乙醇,洗脱体积为6-8BV下进行洗脱,用薄层色谱法跟踪检测,收集黑加仑花青素各阶段洗脱液。
(8)洗脱液在压力-0.07~0.08Mpa,50~60℃条件下,经减压回收乙醇,得到黑加仑花青素浓缩液,其比重在1.08~1.12。
(9)浓缩液在70~85℃进行真空干燥,得花青素成品,水分控制在5%以下,其含量在25%以上。
本发明以无机酸作为提取溶液,提取完全,提高了生产效率,方法简单。大孔树脂再生方便迅速,适合大生产,且成本大大降低,水洗脱除去大部分杂质,容易操作;同时提高有效成分含量,提取纯度高,可以得到含量25%以上的黑加仑花青素终产品。
具体实施方式:
实施例1:本发明提供一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法,其步骤包括:
(1)将1公斤黑加仑破碎,与浓度为0.3%的硫酸水溶液进行混合,料液比为1∶3,调节PH值在1.0,进行保温提取,保温提取的温度在40℃,提取2小时,过滤。
(2)滤渣用40%的乙醇溶液进行提取,料液比为1∶1,保温提取两次,提取温度为40℃,过滤,合并(1)和(2)的过滤液。
(3)将过滤液离心分离,温度控制在30℃,收集过滤液。
(4)所得过滤液进行减压蒸馏,压力控制在0.1Mpa,温度控制在50℃。
(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和,大孔树脂型号为AB-8型树脂,树脂柱的高径比为8∶1,吸附为静态吸附或动态吸附。
(6)在常温常压下,以1BV/h流速,先用蒸馏水洗脱,洗脱体积为3BV,洗掉黑加仑水溶液中的水溶性杂质。
(7)用70%浓度的乙醇,洗脱体积为6BV下进行洗脱,用薄层色谱法跟踪检测,收集黑加仑花青素各阶段洗脱液。
(8)洗脱液在压力-0.07Mpa,50℃条件下,经减压回收乙醇,得到黑加仑花青素浓缩液,其比重在1.08。
(9)浓缩液在70℃进行真空干燥,水分控制在5%以下,得高纯度花青素成品8.1g,具含量在25.1%。
实施例2:本发明提供一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法,其步骤包括:
(1)将1公斤黑加仑破碎,与浓度为0.5%的硫酸水溶液进行混合,料液比为1∶5,调节PH值在1.5,进行保温提取,保温提取的温度在43℃,提取2.5小时,过滤。
(2)滤渣用50%的乙醇溶液进行提取,料液比为1∶3,保温提取两次,提取温度为45℃,过滤,合并(1)和(2)的过滤液。
(3)将过滤液离心分离,温度控制在40℃,收集过滤液。
(4)所得过滤液进行减压蒸馏,压力控制在0.15Mpa,温度控制在55℃。
(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和,大孔树脂型号为H103型树脂中的一种,树脂柱的高径比为10∶1,吸附为静态吸附或动态吸附。
(6)在常温常压下,以1BV/h流速,先用蒸馏水洗脱,洗脱体积为4BV,洗掉黑加仑水溶液中的水溶性杂质。
(7)用80%浓度的乙醇,洗脱体积为7BV下进行洗脱,用薄层色谱法跟踪检测,收集黑加仑花青素各阶段洗脱液。
(8)洗脱液在压力-0.075Mpa,55℃条件下,经减压回收乙醇,得到黑加仑花青素浓缩夜,其比重在1.1。
(9)浓缩液在80℃进行真空干燥,水分控制在5%以下,得高纯度花青素成品8 8g,其含量在26.4%。
实施例3:本发明提供一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法,其步骤包括:
(1)将1公斤黑加仑破碎,与浓度为0.7%的硫酸水溶液进行混合,料液比为1∶7,调节PH值在.2.0,进行保温提取,保温提取的温度在45℃,提取3小时,过滤。
(2)滤渣用60%的乙醇溶液进行提取,料液比为1∶5,保温提取两次,提取温度为45℃,过滤,合并(1)和(2)的过滤液。
(3)将过滤液离心分离,温度控制在45℃,收集过滤液。
(4)所得过滤液进行减压蒸馏,压力控制在0.2Mpa,温度控制在60℃。
(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和,大孔树脂型号为NKA-9型,树脂柱的高径比为15∶1,吸附为静态吸附或动态吸附。
(6)在常温常压下,以1BV/h流速,先用蒸馏水洗脱,洗脱体积为5BV,洗掉黑加仑水溶液中的水溶性杂质。
(7)用90%浓度的乙醇,洗脱体积为8BV下进行洗脱,用薄层色谱法跟踪检测,收集黑加仑花青素各阶段洗脱液。
(8)洗脱液在压力-0.08Mpa,60℃条件下,经减压回收乙醇,得到黑加仑花青素浓缩液,其比重在1.12。
(9)浓缩液在85℃进行真空干燥,水分控制在5%以下,得高纯度花青素成品86g,其含量在25.6%。

Claims (1)

1.一种利用无机酸提取—大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法,其步骤包括:
(1)将黑加仑破碎,与浓度为0.3%、0.5%或0.7%的硫酸水溶液进行混合,料液比为1:3、1:5或1:7,调节pH值在1.0~2.0,进行保温提取,保温提取的温度在40~45℃,提取2~3小时,过滤;
(2)滤渣用40%~60%的乙醇溶液进行提取,料液比为1:1、1:3或1:5,保温提取两次,提取温度为40~45℃,过滤,合并(1)和(2)的过滤液;
(3)将过滤液离心分离,温度控制在30—45℃,收集过滤液;
(4)所得过滤液进行减压蒸馏,压力控制在0.1~0.2MPa,温度控制在50~60℃;
(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和,大孔树脂型号为NKA-9、S-8、H103、AB-8和NKA-II型树脂中的一种,树脂柱的高径比为8:1—15:1,吸附为静态吸附或动态吸附;
(6)在常温常压下,以1BV/h流速,先用蒸馏水洗脱,洗脱体积为3-5BV,洗掉黑加仑水溶液中的水溶性杂质;
(7)用70%~90%浓度的乙醇,洗脱体积为6-8BV下进行洗脱,用薄层色谱法跟踪检测,收集黑加仑花青素各阶段洗脱液;
(8)洗脱液在压力-0.07MPa至0.08MPa,50~60℃条件下,经减压回收乙醇,得到黑加仑花青素浓缩液,其比重在1.08~1.12;
(9)浓缩液在70~85℃进行真空干燥,得花青素成品,水分控制在5%以下,花青素的含量在25%以上。
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