CN102249961B - 从大蒜中提取蒜氨酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从大蒜中提取蒜氨酸的方法，其特征是包括如下步骤：(1)原料处理：将去皮鲜蒜灭酶，绞碎；(2)与水混合，浸提，过滤得滤液；(3)调pH值，保温，分离得上清液；(4)使pH值为7，保温分离得上清液，调节pH值；(5)将上清液采用离子交换树脂柱进行吸附；用氨水解析，收集解析液；(6)调节解析液的pH，过孔径为150Da的纳滤膜，得到滤液；(7)将滤液浓缩干燥得到蒜氨酸。本发明的方法所获得的产品，其蒜氨酸的质量含量高达85-95％，并具有节能、高效、操作温度低、工艺简单、操作方便、低污染等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种从大蒜中提取蒜氨酸的方法。
背景技术
蒜氨酸与银杏叶提取物、人参皂苷被称为21世纪最重要、最有市场前途的三大植物药。现代医学研究证实，以蒜氨酸为代表的大蒜含硫氨基酸具有独特的药理活性。长期服用在降血脂、提高身体免疫力、杀菌、抑菌、抗感冒、抗衰老、促进血液循环、防癌抗癌等方面功效显著。在生物医药研究开发方面具有很大的作用，被世界医学界称为“二十一世纪在天然药物领域中的最伟大神奇发现之一”。
我国虽然是世界最大的蒜头生产国和出口国，但总体来看是低附加值产品的出口模式，如能将低价值的蒜头提取出附加值极高的蒜氨酸产品出口，就能大大提高我国大蒜产业的经济效益。蒜氨酸如今在国际医药市场上属于方兴未艾的潜力产品。
采用溶剂提取法提取的蒜氨酸得率高，但提取物中杂质多，需进一步纯化。因此，亟需一种蒜氨酸得率又高，而提取物杂质又少的从大蒜中提取蒜氨酸的方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术提取的蒜氨酸纯度不高，杂质多的不足，提供一种利用纳滤膜纯化得到纯度高的从大蒜中提取蒜氨酸的方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种从大蒜中提取蒜氨酸的方法，包括如下步骤：
(1)原料处理：将100g去皮鲜蒜在60-100℃水浴锅中灭酶10-30min，灭酶后取出在绞碎机中绞碎；
(2)按料液比为1g∶3-15ml的比例，将绞碎的蒜与水混合，在30℃-50℃浸提0.5-3h，提取2-3次，过滤得滤液；
(3)向滤液中加入氧化钙水溶液，使pH值为10-11，在40-60℃保温10-30min，离心，分离得上清液；
(4)向上清液中加入磷酸水溶液，使pH值为7，在30-60℃保温10-30min，离心，分离得上清液，用磷酸水溶液调节pH值在4.0-7.0；
(5)树脂纯化：
吸附：将步骤(4)获得的上清液采用离子交换树脂柱进行吸附，流速控制在1.5-2.5BV/h；
解析：用1mol/l的氨水以2BV/H的流速解析，收集解析液；
(6)调节解析液的pH＝6，在压力0.3-0.8MP、温度25-40℃的条件下，将解析液过孔径为150Da的纳滤膜，得到滤液；
(7)将滤液进行减压浓缩干燥得到质量含量为85-95％的蒜氨酸。
所述离子交换树脂的型号为D001×7、D201、D111或D301。
本发明的方法所获得的产品，其蒜氨酸的质量含量高达85-95％，并具有节能、高效、操作温度低、工艺简单、操作方便、低污染等优点。
具体实施方式
下面的实施例是为了使本领域的技术人员更好地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种从大蒜中提取蒜氨酸的方法，其特征是包括如下步骤：
(1)原料处理：将100g去皮鲜蒜在70℃水浴锅中灭酶20min，灭酶后取出在绞碎机中绞碎；
(2)按料液体为1g∶5ml的比例，将绞碎的蒜加入水，在40℃浸提2h，提取2次，过滤得滤液；
(3)向滤液中加入氧化钙水溶液，使pH值为10.5，在50℃保温15min，离心，分离得上清液；
(4)向上清夜中加入磷酸水溶液，使pH值为7，在40℃保温20min，离心，分离得上清液，用磷酸水溶液调节pH值在5.0；
(5)树脂纯化：
吸附：将步骤(4)获得的上清液采用离子交换树脂(D001×7)柱进行吸附，流速控制在2BV/h，
解析：采用1mol/l的氨水以2BV/H的流速解析得到解析液，收集解析液；
(6)采用磷酸水溶液调节解析液pH值在6.0；在压力0.5MP、温度30℃，将解析液过孔径为150Da的纳滤膜，得到滤液；
(7)将滤液进行减压浓缩干燥得到蒜氨酸，经检测，蒜氨酸的质量含量为88％。
实施例2
一种从大蒜中提取蒜氨酸的方法，其特征是包括如下步骤：
(1)原料处理：将100g去皮鲜蒜在80℃水浴锅中灭酶25min，灭酶后取出在绞碎机中绞碎；
(2)按料液体为1g∶10ml的比例，将绞碎的蒜加入水，在50℃浸提1h，提取2次，过滤得滤液；
(3)向滤液中加入氧化钙水溶液，使pH值为10，在55℃保温20min，离心，分离得上清液；
(4)向上清液中加入磷酸水溶液，使pH值为7，在50℃保温25min，离心，分离得上清液，用磷酸水溶液调节pH值在6.0；
(5)树脂纯化：
吸附：将步骤(4)获得的上清液采用离子交换树脂(D111)柱进行吸附，流速控制在2BV/h；
解析：采用1mol/1的氨水以2BV/H的流速解析得到解析液，收集解析液；
(6)采用磷酸水溶液调节pH值在6.0；在压力0.6MP、温度30℃的条件下，将解析液过孔径为150Da的纳滤膜，得到滤液；
(7)将滤液进行减压浓缩干燥得到蒜氨酸，经检测，蒜氨酸的质量含量为90％。
实施例3
一种从大蒜中提取蒜氨酸的方法，其特征是包括如下步骤：
(1)原料处理：将100g去皮鲜蒜在60℃水浴锅中灭酶30min，灭酶后取出在绞碎机中绞碎；
(2)按料液体为1g∶15ml的比例，将绞碎的蒜加入水，在40℃浸提0.5h，提取3次，过滤得滤液；
(3)向滤液中加入氧化钙水溶液，使pH值为11，在60℃保温10min，离心，分离得上清液；
(4)向上清夜中加入磷酸水溶液，使pH值为7，在30℃保温30min，离心，分离得上清液，用磷酸水溶液调节pH值在4.0；
(5)树脂纯化：
吸附：将步骤(4)获得的上清液采用离子交换树脂(D201)柱进行吸附，流速控制在1.5BV/h，
解析：用1mol/1的氨水以2BV/H的流速解析，收集解析液；
(6)采用磷酸水溶液调节pH值在6.0；在压力0.3MP、温度40℃条件下，将解析液过孔径为150Da的纳滤膜，得到滤液；
(7)将滤液进行减压浓缩干燥得到蒜氨酸，经检测，蒜氨酸的质量含量为85％。
实施例4
一种从大蒜中提取蒜氨酸的方法，其特征是包括如下步骤：
(1)原料处理：将100g去皮鲜蒜在100℃水浴锅中灭酶10min，灭酶后取出在绞碎机中绞碎；
(2)按料液体为1g∶3ml的比例，将绞碎的蒜加入水，在30℃浸提3h，提取3次，过滤得滤液；
(3)向滤液中加入氧化钙水溶液，使pH值为11，在40℃保温30min，离心，分离得上清液；
(4)向上清夜中加入磷酸水溶液，使pH值为7，在60℃保温10min，离心，分离得上清液，用磷酸水溶液调节pH值在7.0；
(5)树脂纯化：
吸附：将步骤(4)获得的上清液采用离子交换树脂(D301)柱进行吸附，流速控制在2.5BV/h，
解析：采用1mol/l的氨水以2BV/H的流速解析得到解析液，收集解析液；
(6)采用磷酸水溶液调节pH值在6.0；在压力0.8MP、温度25℃条件下，将解析液过孔径为150Da的纳滤膜，得到滤液；
(7)将滤液进行减压浓缩干燥得到蒜氨酸，经检测，蒜氨酸的质量含量为95％。
Claims (1)
1.一种从大蒜中提取蒜氨酸的方法，其特征是包括如下步骤：
（1）原料处理：将100g去皮鲜蒜在60-100℃水浴锅中灭酶10-30min，灭酶后取出在绞碎机中绞碎；
（2）按料液比为1g：3-15ml的比例，将绞碎的蒜与水混合，在30℃-50℃浸提0.5-3h，提取2-3次，过滤得滤液；
（3）向滤液中加入氧化钙水溶液，使pH值为10-11，在40-60℃保温10-30min，离心，分离得上清液；
（4）向上清液中加入磷酸水溶液，使pH值为7，在30-60℃保温10-30min，离心，分离得上清液，用磷酸水溶液调节pH值在4.0-7.0；
（5）树脂纯化：
吸附：将步骤（4）获得的上清液采用离子交换树脂柱进行吸附，流速控制在1.5-2.5BV/h；
解析：用1mol/L的氨水以2BV/h的流速解析，收集解析液；
（6）调节解析液的pH=6，在压力0.3-0.8MPa、温度25-40℃的条件下，将解析液过孔径为150Da的纳滤膜，得到滤液；
（7）将滤液进行减压浓缩干燥得到质量含量为85-95%的蒜氨酸；所述离子交换树脂的型号为D001×7、D201、D111或D301。
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