CN102704292B - 一种纺织品印花用环保型膏状拔染剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纺织品印花用环保型膏状拔染剂及其制备方法。其组成按重量份为：十甲基环五硅氧烷30~60份，二氧化硫脲40~70份，表面活性剂1~3份，甘油3~6份；将十甲基环五硅氧烷置于球磨机容器内中，加入表面活性剂使之均匀分散或溶解并搅拌均匀，再把二氧化硫脲加入球磨机容器内进行共混研磨1~3h制成。本发明中作为分散介质的特种液状化合物十甲基环五硅氧烷与二氧化硫脲不发生化学反应，并隔绝了二氧化硫脲与外界的水和空气的接触，提高了二氧化硫脲的稳定性，拔染效果好，克服了常规二氧化硫脲作为拔染剂所存在的溶解度低、在拔染浆中分散均匀性差、透网性差、拔染作用不能充分发挥等问题。
Description
技术领域
本发明涉及纺织品拔染印花用的拔染剂，具体涉及一种纺织品印花用环保型膏状拔染剂及其制备方法。
背景技术
拔染剂是拔染印花工艺得以实施的关键性化学药剂，其作用通常是在印花后的蒸化（一定湿热条件下的处理）过程中与印制部位的地色染料发生化学反应（通常是还原反应），使地色染料的发色体系破坏消色。
目前印染业常用的拔染剂如固体状的雕白块C（甲醛合次硫酸氢钠）和德古林（甲醛合次硫酸锌）、水溶液中合成浆状的雕白剂H（甲醛合次硫酸钙），以及液状拔染剂Rongalit ST Liq均为甲醛合次硫酸盐类还原剂，存在以下问题：（1）释放游离甲醛，使印花产品达不到生态纺织品的要求，尤其在涂料拔染印花工艺中，粘合剂的应用使得残留的有醛拔染剂更难以洗除，而且剧烈的水洗也使涂料印花所具有的无水化印花的意义大大削弱；（2）上述常规拔染剂在拔染浆的调制和存放过程中易分解损失，造成拔染剂用量大，成本高；（3）上述常规拔染剂均含金属离子，甚至重金属离子，而涂料印花所用的合成增稠剂通常都不耐（重）金属离子，以致涂料拔染印花工艺难以顺利实施。
二氧化硫脲（Thiourea Dioxide），也称甲脒亚磺酸，分子式为(NH2)2CSO2.。在常温下稳定，既无氧化性又无还原性，在加热或碱性条件下会分解游离出强还原性的次硫酸。同时，二氧化硫脲不释放甲醛、不含重金属离子，是环保型化学药品。综上所述，应用二氧化硫脲作为拔染印花拔染剂，可克服目前印染厂常用的甲醛合次硫酸盐类还原剂所存在上述三个主要问题。但是，在实际生产实践中，二氧化硫脲作为印花用拔染剂仍存在一些问题：(1) 在通常状态下，二氧化硫脲为白色无味晶粒，溶解度低（在20℃水中的溶解度仅为26.7 克/升），而拔染印花拔染浆配制时用水量很少，造成在拔染印花中用作拔染剂的二氧化硫脲不能充分溶解和均匀分散在拔染浆中，而是以颗粒状晶体不均匀地存在于浆体中，影响其透网性和对印制部位地色染料的还原有效性；(2) 为使拔染剂二氧化硫脲更好溶解和分散在拔染浆中，可以预先对二氧化硫脲进行机械研磨。研究表明与干法研磨工艺相比，拔染剂二氧化硫脲经以水为介质的湿法研磨后，拔染剂颗粒更小，分散性更好，拔染效果更佳。但是，湿法研磨后的拔染剂二氧化硫脲在贮存过程中，吸收和接触空气中的氧气（氧气可溶解在水中），易引起分解，稳定性不高。上述问题极大限制了二氧化硫脲作为印花用拔染剂在印染企业的推广和应用。
发明内容
针对背景技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种纺织品印花用环保型膏状拔染剂及其制备方法。
本发明采用的技术方案为：
一、一种环保型膏状拔染剂，由以下重量份的原料组成：
十甲基环五硅氧烷（即D5） 30~60份；
二氧化硫脲 40~70份；
表面活性剂 1~3份；
甘油 3~6份。
二、一种环保型膏状拔染剂的制备方法：
采用十甲基环五硅氧烷30~60份，二氧化硫脲40~70份，表面活性剂1~3份，甘油3~6份；
1）在常温条件下，将作为分散介质的十甲基环五硅氧烷30~60份置于球磨机内；
2）同时加入甘油3~6份和表面活性剂1~3份，搅拌使之均匀分散或溶解；
3）加入二氧化硫脲40~70份并搅拌后进行共混研磨1~3小时，经机械研磨和物理改性直至制成含有二氧化硫脲微细颗粒的白色膏状物。
所述的表面活性剂是二甲基硅油100cs、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、油酸中的任意一种、任意两种的组合或者全部三种的组合。
所述的球磨机其转速为400-600转/分。
所述的二氧化硫脲微细颗粒的平均粒径为20~40微米。
本发明具有的有益效果是：
1. 本发明中起拔染作用的二氧化硫脲在常温下稳定，既无氧化性又无还原性，在加热或碱性条件下会分解游离出强还原性的次硫酸。同时，二氧化硫脲不释放甲醛、不含重金属离子，是环保型化学药品。
2、本发明的分散介质为适当比例的十甲基环五硅氧烷体系，完全无水。十甲基环五硅氧烷是以Si-O键为主链的无嗅透明的特种液状化合物，可以在拔染印花的焙烘或汽蒸过程中挥发逸去。经文献证实，在大气中，十甲基环五硅氧烷是一种对臭氧层无害的物质，它在空气中存在的寿命很短，很快就能被分解。在土壤中，十甲基环五硅氧烷在一个星期内会完全分解成无机盐、水和二氧化碳等无害物质。因此，十甲基环五硅氧烷对大气和水源具有环保性。
3、本发明中起拔染作用的二氧化硫脲经研磨改性后平均粒径为20~40微米，且研磨过程中加入十甲基环五硅氧烷和分散剂提高研磨效率，改善了其分散性和颗粒细度，解决二氧化硫脲所存在的溶解度低、在拔染浆中的分散均匀性较差、透网性较差的缺陷。
4、本发明中作为研磨二氧化硫脲的分散介质十甲基环五硅氧烷与二氧化硫脲不发生化学反应，起到保护二氧化硫脲的作用，且隔绝了二氧化硫脲与外界的水和空气的接触，显著提高研磨成微纳米细度的二氧化硫脲的贮存稳定性，拔染效果好，且不影响印花织物手感。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
采用特种液状化合物十甲基环五硅氧烷（即D5）取代水作为介质的环保型膏状拔染剂制备方法。
本发明中印花用环保型膏状拔染剂中起拔染作用的是研磨成微纳米细度的二氧化硫脲。
本发明中印花用环保型膏状拔染剂中的十甲基环五硅氧烷是一种均匀透明、无嗅、低粘度易挥发的特种液态环状硅氧烷化合物，具有低表面张力。在体系中起分散介质的作用，与二氧化硫脲不相混溶，在常态下对二氧化硫脲具有化学反应惰性。 二氧化硫脲在十甲基环五硅氧烷液状分散介质中，只是以微纳米细度的颗粒形式分散其中。此外，十甲基环五硅氧烷特种液状化合物对水和空气不相溶，可以隔绝分散在其中的二氧化硫脲与外界的水和空气接触，提高了拔染剂的稳定性。此外，在印花烘干过程中，分散介质十甲基环五硅氧烷逐渐挥发，不会产生积聚，不影响拔染织物手感。
本发明中印花用环保型膏状拔染剂中含有的表面活性剂起分散剂作用，分别由以下物质组成：二甲基硅油100cs，聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯，油酸。在常态下二氧化硫脲具有化学反应惰性，以微细颗粒形式分散于十甲基环五硅氧烷中，利用上述表面活性剂的亲水、亲油性能，调节配方中各组分之间的混合性能，使二氧化硫脲更有效地分散在十甲基环五硅氧烷介质中，并使所制成的膏状拔染剂更易与拔染印花浆中的其它组分相混合。
本发明中印花用环保型膏状拔染剂中含有甘油，其具有很好的吸湿性，在汽蒸时，有利于浆膜吸湿膨化，进而有利于二氧化硫脲的溶解。甘油的吸湿性，也有利于纤维吸湿膨化，从而有利于拔染剂进入纤维内部，提高拔染效果。
实施例1：
采用以下重量份的原料组成膏状拔染剂：
十甲基环五硅氧烷 30份
二氧化硫脲 70份
油酸 2份
甘油 6份
并按照如下方法进行制备：
1）在常温条件下，将作为分散介质的十甲基环五硅氧烷30份置于球磨机内；
2）同时加入甘油6份和油酸2份，搅拌使之均匀分散；
3）加入二氧化硫脲70份并搅拌后在转速为600转/分下进行共混研磨1小时，经机械研磨和物理改性直至制成为含有二氧化硫脲微细颗粒的白色膏状物。
实施例2：
采用以下重量份的原料组成膏状拔染剂：
十甲基环五硅氧烷 40份
二氧化硫脲 60份
聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯（Tween20） 1份
甘油 5份
并按照如下方法进行制备：
1）在常温条件下，将作为分散介质的十甲基环五硅氧烷40份置于球磨机内；
2）同时加入甘油5份和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯（Tween20）1份，搅拌使之均匀分散；
3）加入二氧化硫脲60份并搅拌后在转速为500转/分下进行共混研磨2小时，经机械研磨和物理改性直至制成为含有二氧化硫脲微细颗粒的白色膏状物。
实施例3：
采用以下重量份的原料组成膏状拔染剂：
十甲基环五硅氧烷 50份
二氧化硫脲 50份
二甲基硅油100cs 1.5份
甘油 4份
并按照如下方法进行制备：
1）在常温条件下，将作为分散介质的十甲基环五硅氧烷50份置于球磨机内；
2）同时加入甘油4份和二甲基硅油100cs 1.5份，搅拌使之均匀分散；
3）加入二氧化硫脲50份并搅拌后在转速为400转/分下进行共混研磨3小时，经机械研磨和物理改性直至制成为含有二氧化硫脲微细颗粒的白色膏状物。
实施例4：
采用以下重量份的原料组成膏状拔染剂：
十甲基环五硅氧烷 50份
二氧化硫脲 50份
二甲基硅油100cs 1.5份
油酸 1.5份
甘油 4份
并按照如下方法进行制备：
1）在常温条件下，将作为分散介质的十甲基环五硅氧烷50份置于球磨机内；
2）同时加入甘油4份与由1.5份二甲基硅油100cs和1.5份油酸组成的表面活性剂，搅拌使之均匀分散；
3）加入二氧化硫脲50份并搅拌后在转速为600转\分下进行共混研磨1.5小时，经机械研磨和物理改性直至制成为含有二氧化硫脲微细颗粒的白色膏状物。
实施例5：
采用以下重量份的原料组成膏状拔染剂：
十甲基环五硅氧烷 30份
二氧化硫脲 70份
二甲基硅油100cs 1份
聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯（Tween20） 1份
甘油 3份
并按照如下方法进行制备：
1）在常温条件下，将作为分散介质的十甲基环五硅氧烷30份置于球磨机内；
2）同时加入甘油3份与由1份二甲基硅油100cs和1份聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯（Tween20）组成的表面活性剂，搅拌使之均匀分散；
3）加入二氧化硫脲70份并搅拌后在转速为500转\分下进行共混研磨2.5小时，经机械研磨和物理改性直至制成为含有二氧化硫脲微细颗粒的白色膏状物。
实施例6：
采用以下重量份的原料组成膏状拔染剂：
十甲基环五硅氧烷 40份
二氧化硫脲 60份
油酸 1份
聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯（Tween20） 1份
甘油 3份
并按照如下方法进行制备：
1）在常温条件下，将作为分散介质的十甲基环五硅氧烷40份置于球磨机内；
2）同时加入甘油3份与由1份油酸和1份聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯（Tween20）组成的表面活性剂，搅拌使之均匀分散；
3）加入二氧化硫脲60份并搅拌后在转速为600转\分下进行共混研磨1小时，经机械研磨和物理改性直至制成为含有二氧化硫脲微细颗粒的白色膏状物。
实施例7：
采用以下重量份的原料组成膏状拔染剂：
十甲基环五硅氧烷 50份
二氧化硫脲 40份
二甲基硅油100cs 1份
油酸 1份
聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯（Tween20） 1份
甘油 3份
并按照如下方法进行制备：
1）在常温条件下，将作为分散介质的十甲基环五硅氧烷50份置于球磨机内；
2）同时加入甘油3份，1份二甲基硅油100cs，1份聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯（Tween20）和1份油酸，搅拌使之均匀分散；
3）加入二氧化硫脲40份并搅拌后在转速为500转\分下进行共混研磨1小时，经机械研磨和物理改性直至制成为含有二氧化硫脲微细颗粒的白色膏状物。
将实施例1-7制得的环保型膏状拔染剂进行粒径测试如下表1所示：
表1
| 平均粒径（μm） | |
| 未研磨二氧化硫脲 | 303.67 |
| 实施例1 | 34.39 |
| 实施例2 | 31.84 |
| 实施例3 | 22.50 |
| 实施例4 | 20.04 |
| 实施例5 | 25.18 |
| 实施例6 | 27.18 |
| 实施例7 | 39.80 |
由表1可知，与未研磨二氧化硫脲的平均粒径相比，经过实施例1-7制得的环保型膏状拔染剂的平均粒径显著减少，有利于实现拔染剂在拔染浆中的均匀分散，具有良好的透网性。
应用本发明制备的环保型膏状拔染剂的拔白工艺流程如下：
织物染色→调浆→印制→烘干（40~50℃）→汽蒸（100~105℃，湿度95%-100%，5~10min）→水洗。
将实施例1-7制得的环保型膏状拔染剂放置100天，每隔10天取样，采用上述的拔白工艺流程进行染色纺织品拔白，观察其稳定性，以织物的白度值变化进行评价，如下表2所示：
采用的地色染料为弱酸性藏蓝；白度值为蓝光白度。
表2
| 测试天数 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 |
| 1天 | 61.47 | 59.92 | 58.2 | 60.36 | 58.98 | 59.89 | 58.34 |
| 10天 | 60.53 | 59.42 | 60.41 | 60.03 | 60.82 | 62.08 | 60.51 |
| 20天 | 59.45 | 62.49 | 59.11 | 60.06 | 60.53 | 56.93 | 59.23 |
| 30天 | 62.28 | 62.57 | 57.05 | 61.29 | 58.81 | 59.77 | 57.23 |
| 40天 | 61.55 | 57.47 | 59.62 | 57.04 | 59.83 | 60.73 | 59.73 |
| 50天 | 58.49 | 60.73 | 58.12 | 60.36 | 5822 | 58.75 | 58.34 |
| 60天 | 57.79 | 55.5 | 56.8 | 60.31 | 60.67 | 57.11 | 56.92 |
| 70天 | 61.16 | 58.46 | 61.45 | 60.53 | 60.64 | 56.53 | 61.52 |
| 80天 | 59.1 | 57.7 | 56.76 | 60.49 | 56.98 | 57.69 | 56.86 |
| 90天 | 58.14 | 59.83 | 60.91 | 60.43 | 61.70 | 56.27 | 60.71 |
| 100天 | 60.82 | 56.68 | 58.46 | 61.34 | 59.51 | 58.47 | 58.23 |
由表2可知，由实施例1-7制得的环保型膏状拔染剂的存储稳定性很好，经过长时间存储，对地色染料的拔白效果影响很小。
将实施例1-7制得的环保型膏状拔染剂采用上述的拔白工艺流程进行染色纺织品拔白，测试拔白后织物的手感，以白度值和柔软性进行评价，柔软性测试在PhabrOmeter织物智能风格仪上进行，如下表3所示：
采用的地色染料为弱酸性藏蓝；白度值为蓝光白度。
表3
由表3可知，将实施例1-7制得的环保型膏状拔染剂采用上述的拔白工艺流程对染色织物拔白后，与未染色真丝织物和染色真丝织物相比，拔白织物的柔软性未有显著影响。与未染色真丝织物的白度相比，拔白织物的白度值完全满足服用和拔染印花工艺要求。
Claims (4)
1.一种纺织品印花用环保型膏状拔染剂的制备方法，其特征在于：该拔染剂的组成按重量份为：十甲基环五硅氧烷30~60份，二氧化硫脲40~70份，表面活性剂1~3份，甘油3~6份；其制备方法为：
1）在常温条件下，将作为分散介质的十甲基环五硅氧烷30~60份置于球磨机内；
2）同时加入甘油3~6份和表面活性剂1~3份，搅拌使之均匀分散；
3）加入二氧化硫脲40~70份并搅拌后进行共混研磨1~3小时，经机械研磨和物理改性直至制成为含有二氧化硫脲微细颗粒的白色膏状物。
2.根据权利要求1所述的一种纺织品印花用环保型膏状拔染剂的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂是二甲基硅油100cs、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、油酸中的任意一种、任意两种的组合或者全部三种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种纺织品印花用环保型膏状拔染剂的制备方法，其特征在于：所述的球磨机其转速为400-600转/分。
4.根据权利要求1所述的一种纺织品印花用环保型膏状拔染剂的制备方法，其特征在于：所述的二氧化硫脲微细颗粒的平均粒径为20~40微米。
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