CN102702162A - 一种低咖啡因、无苦涩味、高含量儿茶素产品及其制备方法 - Google Patents

一种低咖啡因、无苦涩味、高含量儿茶素产品及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种低咖啡因、无苦涩味、高含量儿茶素产品及其制备方法。本发明产品咖啡因含量＜1%；总儿茶素含量在60%~65%之间；其中非酯型茶素含量≥35%；酯型儿茶素含量≤25%的高含量儿茶素产品。本发明产品在保留高含量儿茶素的同时，无苦涩味，而且咖啡因含量极低。本发明产品作为保健品能够起到保护人体免受氧自由基侵害的抗氧化作用；应用于食品制造中则可起到抑制细菌生长，延长食品保质期的作用。在食品、保健品以及化妆品行业中具有广泛用途。本发明方法简便，宜于工业化生产。

Description

一种低咖啡因、无苦涩味、高含量儿茶素产品及其制备方法
技术领域
本发明涉及食品。具体涉及儿茶素生产中的一种低咖啡、无苦涩味、高含量儿茶素产品及其制备方法。
背景技术
抗氧化剂茶多酚可作为食品添加剂和饮料主剂，酯型儿茶素和非酯型儿茶素是它的主要成分，人对酯型儿茶素味觉感受是苦涩难耐，它口感极差，几乎没有在食品领域内使用的价值。而非酯型儿茶素则具有无苦涩味的优点，使得它在食品领域里有广阔的应用前景。然而，引起儿茶素产品苦涩味的，不单是酯型儿茶素，还有咖啡因等。研究表明，如果对产品中酯型儿茶素与非酯型儿茶素按恰当的比例进行调整，并且同时降低其中咖啡因的含量，那么，儿茶素产品的苦涩味就可以几乎没有。但是，在现有的儿茶素的常规生产中达不到这样的要求。因此，改进儿茶素产品是关注的热点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，克服上述不足之处，研究设计改善儿茶素产品苦涩味的方法及其产品。
本发明提供了一种低咖啡因、无苦涩味、高含量儿茶素产品。
本发明产品中：咖啡因含量＜1%；总儿茶素含量为60%~65%；其中非酯型儿茶素≥35%；酯型儿茶素含量≤25%。
本发明所述产品是以
Figure BDA00001679331500011
80和
Figure BDA00001679331500012
60为原料按本发明产品质量要求，结合原料
Figure BDA00001679331500013
80和
Figure BDA00001679331500014
60的含量分数的计算结果来配制制备的。
所述原料80和
Figure BDA00001679331500022
60均由上海诺德生物实业有限公司制造。
Figure BDA00001679331500023
80：儿茶素的总量≥80%，其中没食子儿茶素没食子酸酯≥60%，咖啡因＜1%；
Figure BDA00001679331500024
60：儿茶素的总量≥60%其中没食子儿茶素≥40%，咖啡因＜1%。
本发明的另一目的是提供了上述一种低咖啡因、无苦涩味、高含量儿茶素产品的制备方法。
本发明制备方法包括下列步骤：
（一）制备
Figure BDA00001679331500025
80：
按专利200510028724.8所述制备方法制得；
（二）制备
Figure BDA00001679331500026
60：
(1)提取：将绿茶原料用去离子纯净水在30~50℃,优选35~40℃下，用逆流提取器提取；绿茶原料：水为1:20~50W/W，优选1:30W/W，提取时间为50~70分钟，优选60分钟；
(2)过滤：上述提取液用不锈钢滤网滤除细末，再经过精滤后获得茶汤；
(3)浓缩并酶解：将茶汤转移至反渗透浓缩器中，调节茶汤pH到3.5~5，优选pH4；然后投入单宁酶，使酶浓度达到0.01~0.05%，优选0.02%；酶解温度为35~45℃，优选40℃；启动反渗透浓缩，压力为5~12MP，优选8~12MP；茶汤在完成浓缩的同时也完成了酶解，浓缩液浓度为8~10Brix，优选10Brix；
(4)液-液萃取：浓缩液用乙酸乙酯、丁酮-2或正丁醇中的一种或多种溶剂萃取，得到萃取液，浓缩液与有机溶剂之比为1:1~3V/V，优选1:2V/V；
(5)再浓缩：取萃取液真空浓缩，浓缩温度40~60℃，优选40℃；真空度为-0.9~-0.95MP，优选-0.9MP；除去有机溶剂后加水溶解浓缩物料，使溶液浓度为5Brix。
(6)脱咖啡因：浓缩物料的水溶液采用活性炭或多孔性高分子材料吸附，优选活性炭；然后用10%~40%V/V甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇中的一种或多种混合液脱附，优选25%V/V醇脱附；
(7)制备
Figure BDA00001679331500031
60成品：将醇脱附液经真空浓缩除去有机溶剂后的水溶液达Brix26，浓缩液喷雾干燥得到
Figure BDA00001679331500032
60；浓缩温度40~60℃，优选60℃；真空度为-0.9~-0.95MP，优选-0.95MP；喷雾干燥出风温度85~100℃，优选90℃。
（三）低咖啡因、无苦涩味、高含量儿茶素产品制备：
取步骤（一）的
Figure BDA00001679331500033
80和步骤（二）的
Figure BDA00001679331500034
60按
Figure BDA00001679331500035
80:60为180-25:45-70W/W比例进行配制，同时加入糊精作为稀释剂，所述80：糊精为1:0.5-0.6W/W，得到低咖啡因、无苦涩味、高含量儿茶素产品。
表一原料和产品中所含儿茶素的百分含量范围。
（含量测定方法按GBT 8313-2008茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法。）
Figure BDA00001679331500041
本发明产品的优点是在保留高含量儿茶素的同时，无苦涩味，而且咖啡因含量极低，可以改善部分人群对咖啡因的不适应性。本发明产品所含有的儿茶素作为保健品能够起到保护人体免受氧自由基侵害的抗氧化作用；应用于食品制造中则可起到抑制细菌生长，延长食品保质期的作用。在食品、保健品以及化妆品行业中具有更广扩的应用空间。
具体实施方式：
实施例1.
1）制备
Figure BDA00001679331500042
60
设备中投入符合GBT 14456.1-2008茶叶500kg，在35℃下，在连续逆流提取器中，以茶叶：水为1:30W/W的水，以每小时投120kg的速度投料直至投完1500kg的水。收集全部茶汤，经不锈钢丝网和精滤器（WTL-筒式过滤器）过滤，将过滤的茶汤冷却到40℃后转入反渗透浓缩设备中，启动设备，调节压力在≤11MP，并且保持温度在40℃下运行将茶汤浓缩到3Brix；调节茶汤pH到4，在茶汤中加入1.3kg单宁酶（2.5×104U），再启动反渗透浓缩设备，调节压力在7MP，并且保持温度在40℃下运行12小时，将茶汤浓缩达到10Brix。浓缩酶解后的茶汤在40℃下，在逆流萃取设备用正丁醇5000kg，设备塔板数为30。将萃取所得的正丁醇液真空浓缩至无正丁醇气味，浓缩残留物用250kg纯水加热到60℃，使成溶液，待溶液冷至室温（25℃）后，再使其以0.3倍柱床的流速通过多孔低极性聚苯乙烯为骨架的球状高分子聚合物柱床（D型），柱床再用两倍柱床体积的35%甲醇脱附。通过液和脱附液合并真空浓缩至25Brix，浓缩液喷雾干燥（进风温度190℃；出风温度90℃）得
Figure BDA00001679331500051
60产品42kg。
按GBT 8313-2008茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法测得本次产品中含儿茶素：
Figure BDA00001679331500052
2）低咖啡因、无苦涩味、高含量儿茶素产品制备
根据本实施例产物的测试结果结合低咖啡因、无苦涩味、高含量儿茶素产品质量标准计算出，需要分别称取
Figure BDA00001679331500053
80 180克（购自上海诺德生物实业有限公司。
Figure BDA00001679331500054
80：儿茶素的总量≥80%，其中没食子儿茶素没食子酸酯≥60%，咖啡因＜1%），
Figure BDA00001679331500055
60-1450克（本次制备产物）和稀释用淀粉100克在干燥的条件下置于粉碎机中粉碎混合，然后过100目的筛，获得符合低咖啡因、无苦涩味、高含量儿茶素产品质量标准的产品725克。详细见下表。
  咖啡因   EGC   DL-C   EC   EGCG   GCG   ECG   总儿茶素
  计算值   0.50%   26.91%   1.50%   9.31%   19.65%   0.69%   3.60%   61.67%
  实测   0.12%   26.31%   1.20%   9.45%   20.25%   0.61%   3.88%   61.70%
实施例2.
1）制备
Figure BDA00001679331500061
60
投茶叶（GBT 14456.1-2008）500kg在35℃下用去离子水，料水比1:40在连续逆流提取器中以每小时120kg的投料速度投料。收集全部茶汤，经不锈钢丝网和精滤器（WTL-筒式过滤器）过滤，将过滤的茶汤冷却到40℃后转入反渗透浓缩设备中，启动设备，调节压力在≤11MP，并且保持温度在40℃下运行将茶汤浓缩到3Brix；调节茶汤pH到4，在茶汤中加入9kg的单宁酶（2.5×104U），再启动反渗透浓缩设备调节压力在9MP并保持温度在40℃下运行3小时，同时满足浓缩茶汤达到8Brix。酶解并浓缩后茶汤在40℃下，在逆流萃取设备中以丁酮-2萃取，设备塔板数为30，丁酮-2用量为7000kg。将萃取所得的丁酮-2液真空浓缩至无丁酮-2气味，用250kg纯水加热使成溶液，待溶液冷至室温后，再使其以0.2被柱床的流速通过多孔中等极性聚丙烯酸为骨架的球状高分子聚合物。柱床再用3倍柱体积的20%乙醇脱附，通过液和脱附液真空浓缩至25Brix，浓缩液喷雾干燥（进风温度190℃；出风温度90℃）得
Figure BDA00001679331500062
60产品40kg。
按GBT 8313-2008茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法测得本次产品中含儿茶素：
Figure BDA00001679331500063
2）低咖啡因、无苦涩味、高含量儿茶素产品制备
根据本实施例产物的测试结果结合低咖啡因、无苦涩味、高含量儿茶素产品质量标准计算出，需要称取
Figure BDA00001679331500064
80 180克（购自上海诺德生物实业有限公司）
Figure BDA00001679331500065
60-2 400克（本次制备产物）和稀释用淀粉110克在干燥的条件下置于粉碎机中粉碎混合，然后过100目的筛，获得产品684克符合低咖啡因、无苦涩味、高含量儿茶素产品的质量标准的产品。详细见下表。
  咖啡因   EGC   DL-C   EC   EGCG   GCG   ECG   总儿茶素
  计算值   0.50%   27.25%   1.32%   7.92%   19.73%   0.68%   3.53%   60.43%
  实测   0.14%   27.16%   0.97%   8.12%   19.95%   0.57%   3.91%   60.68%
实施例3.
1）制备
Figure BDA00001679331500071
60
投茶叶（GBT 14456.1-2008）500kg在35℃下用去离子水，料水比为1:50，在连续逆流提取器中以每小时投120kg的速度投料直至投完。收集茶汤经不锈钢丝网和精滤器过滤，将过滤的茶汤冷却到40℃后转入反渗透浓缩设备中，调节茶汤pH到4，在茶汤中4.6kg单宁酶（2.5×104U），启动反渗透浓缩设备调节压力到8MP并保持温度在40℃下运行6小时，同时满足浓缩茶汤达到5Brix。浓缩并酶解后的茶汤用乙酸乙酯萃取在逆流萃取器中，设备塔板数为30，乙酸乙酯用量与浓缩茶汤的比例为2.5:1。将萃取所得的乙酸乙酯液真空浓缩至无乙酸乙酯气味，用250kg纯水加热使成溶液，待溶液冷至室温后，再使其通过活性炭柱。活性炭柱床用25%乙醇脱附，通过液和脱附液合并真空浓缩至26Brix，浓缩液喷雾干燥的产品41kg。
按GBT 8313-2008茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法测得本次产品中含儿茶素：
Figure BDA00001679331500072
2）低咖啡因、无苦涩味、高含量儿茶素产品制备
按根据本实施例产物的测试结果结合低咖啡因、无苦涩味、高含量儿茶素产品质量标准计算出，需要分别称取
Figure BDA00001679331500081
80 250克（购自上海诺德生物实业有限公司）、
Figure BDA00001679331500082
60-3 700克（本次制备产物）和淀粉100克在干燥的条件下置于粉碎机中粉碎混合，然后过100目的筛，获得符合低咖啡因、无苦涩味、高含量儿茶素产品质量标准的产品1042克。详细见下表。
  咖啡因   EGC   DL-C   EC   EGCG   GCG   ECG   总儿茶素
  计算值   0.50%   28.49%   1.54%   8.31%   18.21%   0.60%   3.33%   60.49%
  实测   0.13%   28.15%   1.04%   8.41%   18.57%   0.51%   3.62%   60.30%

Claims (10)

1.一种低咖啡因、无苦涩味、高含量儿茶素产品，其特征在于，所述儿茶素产品中：咖啡因含量＜1%；总儿茶素含量为60%~65%；所述总儿茶素中的非酯型儿茶素≥35%，酯型儿茶素含量≤25%。
2.一种如权利要求1所述的低咖啡因、无苦涩味、高含量儿茶素产品的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
（一）制备80：
按专利200510028724.8所述制备方法制得；
（二）制备
Figure FDA00001679331400012
60制备：
(1)提取：将绿茶原料用去离子纯净水在30~50℃,优选35~40℃下，用逆流提取器提取；绿茶原料：水为1:20~50W/W，优选1:30W/W，提取时间为50~70分钟，优选60分钟；
(2)过滤：上述提取液用不锈钢滤网滤除细末，再经过精滤后获得茶汤；
(3)浓缩并酶解：将茶汤转移至反渗透浓缩器中，调节茶汤pH到3.5~5，优选pH4；然后投入单宁酶，使酶浓度达到0.01~0.05%，优选0.02%；酶解温度为35~45℃，优选40℃；启动反渗透浓缩，压力为5~12MP，优选8~12MP；浓缩液浓度为8~10Brix，优选10Brix；
(4)液-液萃取：浓缩液用乙酸乙酯、丁酮-2或正丁醇中的一种或多种溶剂萃取，得到萃取液，浓缩液与有机溶剂之比为1:1~3V/V，优选1:2V/V；
(5)再浓缩：取萃取液真空浓缩，浓缩温度40~60℃，优选40℃；真空度为-0.9~-0.95MP，优选-0.9MP；除去有机溶剂后加水溶解浓缩物料，使溶液浓度为5Brix。
(6)脱咖啡因：浓缩物料的水溶液采用活性炭或多孔性高分子材料吸附，优选活性炭；然后用10%~40%V/V甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇中的一种或多种混合液脱附，优选25%V/V乙醇脱附；
(7)制备
Figure FDA00001679331400021
60成品：将醇脱附液经真空浓缩除去有机溶剂后的水溶液达Brix26，浓缩液喷雾干燥得到
Figure FDA00001679331400022
60；浓缩温度40~60℃，优选60℃；真空度为-0.9~-0.95MP，优选-0.95MP；喷雾干燥的出风温度85~100℃，优选90℃。
（三）低咖啡因、无苦涩味、高含量儿茶素产品制备：
取步骤（一）的
Figure FDA00001679331400023
80和步骤（二）的60按
Figure FDA00001679331400025
80:
Figure FDA00001679331400026
60为180-25:45-70W/W比例进行配制，同时加入糊精稀释剂，得到低咖啡因、无苦涩味、高含量儿茶素产品。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述
Figure FDA00001679331400027
80：儿茶素的总量≥80%，其中没食子儿茶素没食子酸酯≥60%，咖啡因＜1%；
Figure FDA00001679331400028
60：儿茶素的总量≥60%其中没食子儿茶素≥40%，咖啡因＜1%。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（二）(1)提取：将绿茶原料用去离子纯净水在35~40℃下，用逆流提取器提取；绿茶原料：水为1:30W/W，提取时间为60分钟。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（二）(3)浓缩并酶解：将茶汤转移至反渗透浓缩器中，调节茶汤pH到4；然后投入单宁酶，使酶浓度达到0.02%；酶解温度为40℃；启动反渗透浓缩，压力为8~12MP；浓缩液浓度为10Brix。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（二）(4)浓缩液与有机溶剂之比为1:2V/V。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（二）(5)再浓缩：取萃取液真空浓缩温度40℃；真空度为-0.9MP。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（二）(6)脱咖啡因：浓缩物料的水溶液采用活性炭吸附；然后用25%V/V醇脱附。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（二）(7)制备
Figure FDA00001679331400031
60成品：将醇脱附液经真空浓缩除去有机溶剂后的水溶液达Brix26，浓缩液喷雾干燥得到
Figure FDA00001679331400032
60；浓缩温度60℃；真空度为-0.95MP；喷雾干燥出风温度90℃。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（三）
Figure FDA00001679331400033
80：糊精为1:0.5-0.6W/W。
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