CN106488704A - 脱咖啡因的方法和系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了用于由含生物碱的物质(特别是茶叶)中萃取咖啡因的水基方法。所述的方法可以在未使用人工物质的情况下实施。所述的方法允许含生物碱的物质的其他可溶性非咖啡因产物成为脱咖啡因的产物的一部分，特别是儿茶酚和抗氧化剂。有利地，由含生物碱的物质萃取的咖啡因可逆地吸附在吸附剂上，并且可以由所述的吸附剂回收高百分率的儿茶酚。
Description
技术领域
本发明涉及由含生物碱的物质(例如茶叶)加工和/或萃取材料的系统和方法。由这些物质萃取咖啡因的水基方法被公开，所述的方法在未使用人工的(由此，人造的)化学溶剂的条件下优选地工作。优选地，所述的系统和方法允许含生物碱的物质的其他水溶性非咖啡因成分(例如儿茶酚和多酚)成为脱咖啡因的产物的一部分。有利地，由含生物碱的物质萃取的咖啡因可逆地吸附在吸附剂上，并且高水平的咖啡因可以由吸附剂上解吸附，并进一步在不同的领域中使用。
背景技术
在脱咖啡因形成脱咖啡因的茶产物的过程中，在由茶植物得到的茶叶的加工中使用的方法和步骤对所得的茶产物的品质具有明显的影响，特别是在风味和/或烈度(intensity)。具体通过茶的儿茶酚(其可以构成绿茶中茶叶干重的30％)、茶黄素衍生物(例如茶黄素-3-五倍子酸盐)、和/或其他多酚的含量来确定品质。因此，用于将茶叶加工成茶产物(特别是加工成脱咖啡因的茶)的方法对于茶产物的商业可行性、成功或接受而言是特别重要的。对于此类产物的商业可行性而言重要的其他因素在于脱咖啡因的副产物(特别是咖啡因)可以被回收的程度。通常，咖啡因构成了由茶植物得到的茶叶干重的大约3％，由此根据类型转变成30mg至90mg/8oz(250ml)杯。
咖啡和茶均为含生物碱的物质。它们所包含的主要生物碱为黄嘌呤生物碱咖啡因(C8H10N4O2，1,3,7-三甲基-1H-嘌呤-2,6(3H,7H)-二酮)，其在室温下适度地溶解于水中(2g/100ml)，但是在沸水中是极易溶解的(66g/100ml)。咖啡因分子的半径为3.76A，并且在咖啡因溶液中所观察到的水动力直径为～1nm。
然而，使得茶和咖啡吸引人引用的物质除了咖啡因以外，基本上是不同的。茶的风味主要通过水溶性成分确定，其中所述的水溶性成分可以在新收获的茶叶中、以及在其干燥和/或氧化形式中发现。另一方面，咖啡的风味主要通过咖啡在咖啡豆干燥后所经历的烘焙工艺来确定。
通常，通过将茶叶或咖啡粉(由烘焙的咖啡豆制得)在热水中煮而获得茶或咖啡饮料。用于煮茶的水的温度通常为70℃至100℃，这取决于茶的品质和所需的风味。通常在100℃或高于100℃下煮咖啡，并且在水溶性成分的萃取过程中频繁地施加压力。
因此，尽管在茶中存在许多在新鲜的、干燥的和/或氧化的(但未烘焙的)茶叶中的所需的水溶性成分，但是在咖啡中大部分的水溶性成分仅在烘焙工艺中生成，同时绿色的、未烘焙的咖啡豆仅包含咖啡因作为水溶性成分，以及少数的非水溶性的风味前体，其在烘焙工艺过程中成为水溶性的。
因此，具有主要的水基咖啡脱咖啡因工艺，即，“低因咖啡处理法(Swiss WaterProcess)”。在这种工艺中，使用水由绿色的、未烘焙的咖啡豆萃取咖啡因。使用活性碳除去混合物中的咖啡因。将脱咖啡因的咖啡豆干燥并烘焙。烘焙赋予咖啡以风味。通常，咖啡因不可逆地附着在活性碳上。
典型的茶加工程序开始于茶叶的收获，然后将它们发酵和/或干燥。在挑拣后，例如茶树(Camelia sinensis)的叶很快枯萎并氧化，直至它们即刻干燥。当叶的叶绿素破裂并且单宁酸被释放，则叶逐渐变的更暗。这种酶的氧化过程是由植物的细胞内的酶导致的，并且导致茶变暗。在茶的加工中，在预定的阶段，通过加热停止变暗，其中所述的加热造成酶失活。在红茶的生产中，通过加热阻止氧化，同时进行干燥。
脱咖啡因工艺通常使得一些咖啡因留着叶中。根据法规，在大部分的国家中，标记为“脱咖啡因的”茶的初始咖啡因水平必须低于2.5％，其通常相当于低于2mg/杯。
茶脱咖啡因通常使用类似于咖啡脱咖啡因的“直接方法”的工艺。
在直接方法中，首先将茶叶蒸汽处理30分钟，然后使用二氯甲烷或乙酸乙酯反复漂洗几个小时。然后，使溶剂流走，并将叶蒸汽处理足以除去残余溶剂的时间。通常，使用乙酸乙酯脱咖啡因的茶被称为“天然加工的”，这是因为乙酸乙酯可以衍生自多种水果或蔬菜。但是，用于脱咖啡因的大部分任意的乙酸乙酯都是合成的，非天然的。此外，乙酸乙酯基工艺除去了多种消费者喜爱的芳香族茶成分。因此，二氯甲烷基脱咖啡因工艺是用于将茶脱咖啡因的主要工艺。
标记为“有机的”脱咖啡因的茶通常是通过二氧化碳(CO2)基方法脱咖啡因的。与使用乙酸乙酯工艺脱咖啡因的茶(其仅保留18％的多酚)相比，使用CO2方法脱咖啡因的茶保留了其92％的多酚(抗氧化剂)。在CO2脱咖啡因的方法中，将用于脱咖啡因的CO2过滤，并在大约99％的速率下再循环。在该方法中，茶叶基本上是使用CO2“加压烹煮的”。在高压和高温下，CO2达到超临界状态。CO2成为溶剂，其以小的非极性分子吸引小的咖啡因分子。由于“风味分子”(例如多酚)通常较大，所以它们保持完好无损，这是该工艺良好地保持了茶风味的原因。在通过茶叶后，满载咖啡因的CO2被过滤，从而除去咖啡因，然后再循环以便在脱咖啡因中进一步使用。美国专利4,167,589和4,976,979描述了CO2基脱咖啡因工艺。在本文中所指的这些专利和非专利公开以引用方式全文并入本文。
尽管CO2基茶脱咖啡因工艺可以被认为是天然的，但是它们需要昂贵的设备和复杂的工艺控制。
通常用于由茶萃取咖啡因的2种有机溶剂(即，乙酸乙酯和二氯甲烷)具有中等的极性，其允许咖啡因溶解，但使得极性的、更加水溶性的口味和风味成分的附随萃取最低。液态下的超临界二氧化碳对于适度的非极性至中等极性的溶剂，因此为萃取咖啡因提供某些选择性。
当水用作天然溶剂时，适用于除去茶叶中的咖啡因的条件相对接近于将茶制备成饮料中使用的那些条件，因此可以预计会导致附随萃取除了咖啡因以外的那些水溶性成分(这些成分主要有助于最终茶产物的口味)。因此，用于萃取茶叶的水基方法的一个挑战在于获得以下产物，而该产物包含所需浓度的水溶性成分，该成分有助于最终产物的口味概况。
因此，仍需要用于茶的“天然”脱咖啡因工艺，特别是不涉及咖啡因的化学萃取并使用相对简单的设备和/或工艺控制的水基工艺。还需要回收高水平的萃取的咖啡因。本发明涉及取得这种/这些和/或其他的目的和/或目标。
附图简述
图1为用于获得脱咖啡因的茶产物的一般工艺方案的实例。
图2示出用于对含生物碱的物质进行脱咖啡因的系统的实例。
发明概述
本发明公开了用于对含生物碱的物质进行脱咖啡因的方法和系统。在多数情况下，可以回收被除去的咖啡因用于进一步的加工。
尽管本发明的某些实施方案涉及对任何含生物碱的物质(例如但不限于茶叶(新鲜的、干燥的、部分干燥的、氧化的或部分氧化的)、咖啡或马黛茶)进行脱咖啡因，但是本发明的大多数的实施方案涉及茶叶的脱咖啡因，其中所述的茶叶在收获后通常被干燥。
在一个实施方案中，本发明涉及用于生产脱咖啡因的茶产物的方法，例如脱咖啡因的茶叶，所述的方法包括：
(i)将优选地温度低于70℃的水加入至茶叶中，从而形成水性的茶叶混合物；
(ii)将茶叶与所述的水性的茶叶混合物分开，从而得到水性萃取物和萃取的茶叶；
(iii)将所述的(ii)的水性萃取物与活性碳吸附剂(ACA)接触；
(iv)所述的萃取物中的咖啡因可逆地吸附在ACA上，从而获得水性的脱咖啡因的茶萃取物(DTE)；
(v)将水性的DTE与所述的(ii)的萃取的茶叶接触，从而形成进一步水性的茶叶混合物，可任选地将(ii)至(iv)重复2至12、或者4至10次；以及
(vi)干燥进一步水性的茶叶混合物，从而获得脱咖啡因的茶产物。
在优选的实施方案中，ACA和吸附于其上的咖啡因可以解吸附，并且将ACA与进一步的水性萃取物接触。
将在(i)中加入水或DTE从而形成水性的茶叶混合物、或者在(v)中形成进一步水性的茶叶混合物，与在(ii)中分离萃取的茶叶的时间可以为超过2分钟，但是少于60分钟，优选为2至20分钟。
在(i)中，茶叶与水的比例可以为1:5至1:10，包括1:5至1:9，以及1:6至1:8。
在(i)中水或脱咖啡因的茶萃取物、或者(v)的DTE可以具有广泛的温度范围，例如低于80℃，或者如上文所述，低于70℃。当与所述的茶叶或萃取的茶叶混合时，它们还可以为低于60℃、优选为5℃至60℃、优选为15℃至50℃、或者15℃至30℃。在(ii)中的分离可以为离心分离，例如在连续的流式离心机或固体离心机(solid-bowl centrifuge)，例如逆流式离心机或顺流式离心机。
在(i)中的茶叶通常包含非咖啡因的水溶性成分，并且在(vi)中的脱咖啡因的茶产物通常包含非咖啡因的水溶性成分，其中在(vi)中的脱咖啡因的茶产物可以包含至少大约50％,60％,70％,80％，优选为90％的(i)的茶叶的非咖啡因水溶性成分。
非咖啡因的水溶性成分可以具体为茶多酚(其作为口味成分，而且还作为抗氧化剂)，例如儿茶酚和/或表儿茶酸(绿茶中，至多30％的茶叶干重)；氨基酸，例如L-茶氨酸；茶黄素，包括茶黄素衍生物，例如茶黄素-3-五倍子酸盐；和/或茶红质。
可以将溶剂加入至ACA中，并且吸附于其上的咖啡因可以解吸附。
可以由溶剂回收吸附的咖啡因，并且所述的溶剂可以可任选地再循环至ACA上。可以通过蒸发溶剂来干燥咖啡因。
所述的溶剂可以为醇，例如甲醇或乙醇；或者酯，例如乙酸乙酯。优选地超过60％,70％,80％,90％,95％或98％吸附的咖啡因由所述的ACA上解吸附，并且溶解于所述的溶剂中。在一个实施方案中，ACA为吸附柱的一部分。ACA可以包含优选的圆形的多孔碳颗粒，其中超过90％的所述的颗粒优选具有0.1至0.66mm的尺寸范围，和>1300m2/g的表面积。
ACA优选地具有高于1350mg/g的碘值。
脱咖啡因的茶可以是红茶或绿茶(茶树L)或马黛茶(木巴拉圭L)。至少85％,90％或95％的咖啡因可以由茶叶中除去，和/或在脱咖啡因的茶产物中保留的咖啡因不超过0.4％，优选为0.3％，更优选为0.2％或0.1％。
本发明还涉及通过本文所述的任何方法获得的脱咖啡因的茶产物。
由茶叶制得的脱咖啡因的茶产物可以包含低于0.5％、优选低于0.4％,0.3％,0.2％或0.1％咖啡因，和至少40％,50％,60％,70％,80％或90％的茶儿茶酚、茶黄素(包括茶黄素衍生物，例如茶黄素-3-五倍子酸盐)、tharubigine和/或多酚(例如用于制备的茶叶的表儿茶酸)。
本发明还涉及活性碳吸附剂的用途，其中所述的活性碳吸附剂优选地包含环形的多孔碳颗粒，并且超过90％的所述的颗粒具有0.1至0.66mm的尺寸范围，>1300m2/g的表面积以及在含生物碱的物质(例如但不限于茶、咖啡或马黛茶)的脱咖啡因中超过1350mg/g的碘值。
本发明还涉及用于对含生物碱的物质脱咖啡因的系统，其包含：
连续的流式离心机或固体离心机，其包含入口，至少一个流体出口，至少一个固体出口和吸附柱，其中所述的吸附柱与所述的至少一个流体出口的一个出口形成功能连接，并且包含活性碳吸附剂，该活性碳吸附剂包含优选的球形或圆形的多孔碳颗粒，并且超过90％的所述的颗粒具有0.1至0.66mm的尺寸范围，>1300m2/g的表面积，以及高于1350mg/g的碘值。
在某些实施方案中，本发明涉及用于对茶进行脱咖啡因的试剂盒，其包含：在一个容器中的碳吸附剂，其在吸附柱中包含优选的球形或圆形的多孔碳颗粒，并且超过90％的所述的颗粒具有0.1至0.66mm的尺寸范围，>1300m2/g的表面积，以及高于1350mg/g的碘值，其中所述的吸附柱被构造成由含生物碱的物质吸附咖啡因；以及在第二个容器中的在萃取含生物碱的物质中如何使用所述的柱的说明书。
多个及优选实施方案的发明详述
本发明的方法涉及水基萃取过程。即，使用水对含生物碱的物质(特别是茶叶)脱咖啡因，从而萃取咖啡因。
本发明的目的在于通过使用水萃取茶叶中的咖啡因来生产脱咖啡因的茶产物(例如脱咖啡因的茶叶)，同时在最终产物中保留剩余的所需的茶叶的成分。公知的是在低温下咖啡因的溶解度较低，例如在20℃下为2％，并且在高达水的沸点时显著升高。因此，在95℃下，溶解度为60％。茶的其他成分(例如多酚、芳香族和茶氨酸)的溶解度随着温度而升高，并且制备用于人类消耗的泡茶(tea brew)的最佳温度为70至98℃。
但是，本发明的水具有低于70℃、低于60℃的温度，优选为5℃至60℃、优选为15℃至40℃、或者15℃至30℃。水可以再循环。再循环形式的水是指通过本发明的至少一部分的工艺或系统的(即，之前加入至茶叶中，从而形成了茶叶混合物)、与那些茶叶分离并且优选地随后与活性碳吸附剂(ACA)接触的水可以替代新鲜的水使用。通过所有这些工艺(包括咖啡因的吸附)的再循环的水在本文中还称为脱咖啡因的茶萃取物(DTE)。通常，所述的水为普通的自来水或蒸馏水，但是可以包含添加剂，例如缓冲盐、有机酸或允许作为食品添加剂的其他水溶性组分。
与水预混的茶叶形成了茶叶混合物。可以经过至多20分钟，包括至多15、至多10、至多5分钟，然后由混合物分离茶叶。通常，所述的混合物应该保持预混至少1或2分钟。由混合物中分离茶叶可以在离心机中进行，离心机还可以起到混合室的作用。通常，允许固体和液体分离的离心机是优选的，例如连续的流式离心机和固体离心机。特别优选的是不会损害敏感的茶叶细胞，并且经设计使得对茶叶的机械冲击最低的离心机。因此，分离通常应该在低重力下进行，从而对茶叶结构的冲击最低。重力(由万有引力产生的g)是感知为重量的加速度的量度[m/s2]。低重力的范围为2-100m/s2、2-50m/s2，优选为5至40m/s2。所述的分离得到水性萃取物和萃取的茶叶。在本发明的内容中，如果某物具有似水的浓度，则其是“水性的”，但是除了水以外，还包含其他的组分。其他的组分可以、但是当然不必真正地溶解于水中，或者形成水基乳液或悬液。根据本发明的水性混合物通常包含茶叶形式的固体。此类水性萃取物(即使不是全部，大部分的茶叶已经与其分离)经历吸附。
在本发明的内容中，吸附为由液体或溶解的固体得到的原子、离子和/或分子附着在表面上。该过程在吸附剂的表面上形成了被吸附物薄膜，在本发明中主要为咖啡因。吸附为表面基过程。术语吸附作用涵盖吸附和吸收，而同样作为表面现象的解吸附是吸附的逆转。
在本发明中，咖啡因可以可逆地吸附在吸附剂上。其是指吸附物(在本发明中为咖啡因)首先吸附到吸附剂上，但是可以通过合适的溶剂(例如醇或乙酸乙酯)由吸附剂上释放。相对于吸附剂对非咖啡因的茶成分的特异性而言，优选地，吸附剂对咖啡因具有高的特异性，即，吸附剂吸附咖啡因(其构成了茶的大约3％干重)，但是以低的多的程度吸附非咖啡因的水溶性茶叶成分，例如此类其他水溶性茶叶成分(例如茶儿茶酚(在绿茶中至多30％的茶叶干重)、茶黄素衍生物(例如茶黄素-3-五倍子酸盐)和/或其他多酚)的总含量的不到20％、不到10％、不到5％、不到5％、不到3％、不到2％。水(在本发明中为DTE)与水溶性构成成分(除了咖啡因以外)的饱和对于离开茶叶的那些成分而言的萃取平衡具有积极的影响。通常，水溶性的非咖啡因的构成成分的进一步萃取被减少，并且DTE中这些构成成分的较高的浓度和离开茶叶的这些构成成分的减少的萃取导致在最终的茶产物中这些构成成分的含量较高。
在将溶质(在本发明中为咖啡因以及非咖啡因的水溶性成分)萃取至溶剂(例如水/DTE)的过程中，溶质由一个相(在本发明中为茶叶相)进入其他相(在本发明中为水/DTE相)中。根据溶质在溶剂中的溶解度和萃取时间，达到平衡。在萃取之初(时间t＝0)，溶质仅在茶叶中，但是在一定的萃取时间(t＝∞)后，溶质(多种)被输送至溶剂中，并且溶质的浓度在茶叶相(C’∞)和水相(C∞)中达到平衡。一旦溶剂被一种或多种溶质饱和，则在2相之间溶质不再发生交换。
如本领域的技术人员已知的那样，溶质(多种)在上述两个相中的平衡可以通过Nernst的分配定律来解释：“当溶质存在于两种不可混溶的液体中时，其中所述的溶质在所述的两种液体中是可溶的，则溶质本身在两种液体之间的分配方式如下：溶质在两种液相中的浓度的比例在给定的温度下是恒定的，前体条件是分配的溶质的分子状态在所述的两个相中是相同的”。
K＝c(相1)/c'(相2)
其中c'(茶叶相)和c(水/DTE相)为本文所述的水溶性溶质(多种)进入两个相中的浓度。K为所谓的分配系数或分布系数。
因此，DTE中非咖啡因水溶性茶成分浓度的增加导致在随后的萃取/萃取步骤中由茶叶得到的非咖啡因水溶性茶成分至DTE中的萃取减少，由此抑制所需的非咖啡因水溶性茶成分进入DTE的损伤，并使它们在脱咖啡因的茶叶中的含量最大。因此，在使用DTE对一批茶叶的最后萃取(例如3至5)中，仍以任何显著的速率萃取的唯一溶质为咖啡因，对于咖啡因而言，平衡受到吸附在吸附剂上的干扰。因此，在均使用DTE对一批茶叶进行萃取的情况下，K(咖啡因)变得比K(可溶的非咖啡因茶成分)更大，并且在使用得自之前的萃取的DTE对一批茶叶进行第2nd,3rd,4th,5th,6th,7th,8th,9th,10th,11th或12th次萃取的情况下，K(咖啡因)/K(可溶的非咖啡因茶成分)大于1，优选为大于2,3,4,5,6,7,8。
在本发明的内容中，使用活性碳吸附剂(ACA)，其可以再生，即，咖啡因可以并且通常通过溶剂由ACA上解吸附，从而形成再生的ACA。在多次工艺循环后，例如在施加或未施加气流(例如氮气、氧气或空气)的条件下，在通过加热或施加蒸汽生产超过2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19或20批脱咖啡因的茶产物从而除去牢固吸附的成分并完全再生ACA之后，可以取得完全的再生。再生的ACA是不含(完全再生的或解吸附的初始溶剂)或基本不含(解吸附的溶剂)咖啡因，并且通常可以在溶剂解吸附之后用水简单地洗涤后再次用于吸附咖啡因。
本发明的工艺得到脱咖啡因的产物，其是生产“无溶剂的”，并且是“无溶剂的”，即，含生物碱的物质(包括茶和咖啡)与溶剂无直接接触，甚至与有机溶剂无直接接触，在本发明的内容中，其仅用于再生ACA并回收咖啡因。
有利地，ACA包含多孔碳颗粒，其优选是圆形的，并且在某些实施方案中，是球形的，优选地超过70％、优选地80％或90％所述的颗粒具有0.05至1mm、0.1至1mm、优选为0.1至0.75、最优选为0.1至0.66mm的尺寸范围，>1100m2/g、>1200m2/g、优选为>1300m2/g的表面积，和/或高于1200mg/g、1300mg/g、优选为1350mg/g的碘值。活化碳为用于任何碳质材料的专业术语，其中所述的碳质材料经过受控的热处理，以便增加多孔性的水平。由于活性碳的高的内表面积和孔体积，其为有效的吸附剂。活性碳主要通过碳化及随后的物理活化的两步工艺生产，但是还可以在单一的碳化及化学活化步骤中生产。碳化是指以下阶段，该给阶段中，在氧缺如的情况下，有机物质通过热工艺转化成含碳的残余物(焦炭)。在物理活化的情况下，进行碳化，然后使用诸如蒸汽和CO2之类的氧化剂进行焦炭的气化。
诸如ZnCl2和KOH之类的化学品可以用于化学活化，通常与碳化同时进行。具有高碳含量的几乎任何有机材料都可以用于生产活化碳。历史上，活化碳由木头、碳和动物来源的材料(例如骨)制成，到目前为止，已经研究许多农业副产物用于活化碳的生产。椰子壳、木屑、稻壳、坚果壳、樱桃或海枣石、李核仁、橄榄废物是最近以来用于生产活化碳吸附剂(ACA)的一些材料，所有这些在本发明的内容中均可以使用。美国专利申请2012/0172216公开了可以用作吸附剂的活化碳，该文献以引用方式全文并入本文。在优选的实施方案中，所述的颗粒由合成材料制得，例如聚苯乙烯(参见美国专利公开20040038802,美国专利7,160,369或美国专利7,662,747，这些文献以引用方式全文并入本文)。
圆形颗粒为显示为基本球形的、因此在使用裸眼观察时为球型的颗粒。就几何学意义而言，圆形颗粒可以为、但不是必需为球形的。尽管它们显示为球型，但是由几何球型的形式来看，它们可以偏离至多5％或10％。表面凹陷是正常的，而不是排除的。在文献中，小的球型颗粒通常被称为球形。
吸附剂优选为吸附柱的一部分，其通常将吸附剂保持在圆柱体中，并且在顶部具有入口、在底部具有出口。在由茶叶混合物分离出茶叶后剩余的水性萃取物可以导入柱的入口，并且DTE(在第一轮脱咖啡因至不同的程度，例如40％，在6至12轮后为至多99％)为流出物。在接近于水和茶叶组合物(例如可以将其研磨，然后制备水性茶叶混合物)的温度时，柱的设计可以确定需要多少次重复(如果需要，例如1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16)来获得合适的脱咖啡因产物，特别是合适的脱咖啡因茶产物，例如脱咖啡因的茶叶。在重复中，可以使用作为流出物获得DTE替代水，并且使用萃取的茶叶替代未萃取的茶叶(例如干燥的)。
通常，多次使用ACA吸附咖啡因，然后使咖啡因解吸附，例如10至200次、20至100次、或20至50次。
根据本发明的系统包含离心机和吸附柱，其按照如下方式设计：离心后获得的水性萃取物由通道进入吸附柱的入口。因此，离心机的液体出口与吸附柱的入口连接，例如通过导管连接。如本领域的技术人员容易地了解的那样，可以由多个离心机和多个吸附柱。在一个实施方案中，每个离心机均与一个吸附柱连接。在“连续的流式离心机”实施方案中，一个离心机被分配给多于一个的吸附柱，这样初始的吸附柱可以时常被再生的吸附柱替换，并且初始的吸附柱可以经过解吸附和再生。如本领域的技术人员理解的是，所述的系统有多个可行的安装方式。例如在非连续的工艺中，离心机与吸附柱之间的连接可以被中断，例如通过阀中断，并且在咖啡因由吸附剂上解吸附时，所述的工艺可以被终止。通常，在一个或多个水池中收集DTE，在多数情况下，所述的水池与干燥室连接，所述的干燥室在多次之后，装有萃取的茶叶，而且所述的水池还可以与离心机直接或间接连接。间接连接允许DTE与萃取的茶叶再次混合，从而经历进一步的离心和吸附。在一个实施方案中，离心机可以起到用于生产和保持跟进本发明的茶叶混合物的室的作用。
图1为用于获得脱咖啡因的茶产物的一般工艺方案的实例。在所述的工艺的第一部分中，还称为萃取，将水(最初的，后来在DTE上)与茶叶混合。通过包含DTE的水由茶叶萃取咖啡因，其中所述的DTE使得所述的工艺为水基萃取工艺。在该实施方案中，咖啡因含量降低的萃取的茶叶与水性提取物(在图1中，水性提取物称为“满载咖啡因的茶提取物”(CLTE))分离。在所示的实施方案中，分离通过流过式离心机进行。在所示的实施方案中，水性萃取物(CLTE)是在固相柱上运行的，其中所述的固相柱包含活性碳吸附剂(ACA)。ACA吸附水性萃取物中的咖啡因，从而获得脱咖啡因的茶萃取物(DTE)。将DTE与萃取的茶叶混合(在某些实施方案中，还与未萃取的茶叶混合)，从而富集具有可溶性非咖啡因茶成分的萃取的茶叶，其中所述的可溶性非咖啡因茶成分改善脱咖啡因的茶产物的品质。如上文概括那样，随着各次重复，K(咖啡因)/K(可溶性非咖啡因茶成分)增加。一批茶叶与DTE可以接触例如2-12或者6-12次，其中所述的DTE来源于加入至最初一批的未萃取茶叶中的最初一批水。使用DTE的各次萃取后为例如一次离心分离，以及例如一次与ACA接触。
在这种一般的多次接触后，将萃取的茶叶与干燥的DTE接触一次以上，获得脱咖啡因的茶产物。
在本发明中的其他处描述了ACA，并且其允许使用解吸附溶剂使咖啡因解吸附，其中所述的ACA可以再循环，并且在ACA上再次运行，从而使咖啡因解吸附，其中所述的咖啡因被再生的ACA捕获。
优选地，吸附在ACA上的大部分(至少90％，优选为至少95％)咖啡因在单一的溶剂解吸附步骤中解吸附，即，单一洗脱。
如图可见，作为第一步骤，将例如温度为5至70摄氏度的最初的一批水与茶叶接触1至5分钟。水与茶叶的比例为例如1:1至1:10。在1至5分钟内，由茶叶萃取咖啡因，并且其他的可溶性非咖啡因茶成分也由茶叶萃取，并获得水性萃取物(CLTE)。这些可溶性非咖啡因茶成分是茶产物的理想的部分。所萃取的茶叶通常需要进一步萃取，从而将茶叶的咖啡因含量减少至可接受的水平。另一方面，CLTE几乎包含咖啡因的理想成分。因此，由CLTE除去咖啡因，并将所得的DTE与萃取的茶叶再次接触。由于在任何随后的吸附中，萃取的茶叶的咖啡因含量均减少，所以CLTE/DTE在可溶性非咖啡因茶成分变得越来越饱和。这种高度的饱和确保越来越少的这种可溶性非咖啡因茶成分脱离茶叶，同时ACA中除去咖啡因确保连续地除去咖啡因。
咖啡因通常比诸如多酚之类的可溶性非咖啡因茶成分更小。因此，吸附剂可以设计成优选地吸附茶的可溶性非咖啡因成分，这样ACA对咖啡因具有“选择性”，即，其可以比非咖啡因可溶性茶成分吸附更多的咖啡因。优选地，所吸附的超过90％、优选地95％的分子为咖啡因分子。
如本发明中其他处所述，ACA可以使用溶剂再生，并且优选地，超过70％、超过80％、超过90％及超过95％的被吸附的咖啡因通过优选的有机溶剂解吸附。在再生/解吸附的过程中，由咖啡因吸附循环取出ACA，并且仅在再生后，返回至循环中(参见“RA”(无咖啡因))(还参见图2)。解吸附溶剂可以再循环(RDS)。
图2示出了用于对含生物碱的物质脱咖啡因的系统的实例。所描绘的系统包含装有茶叶(例如落灰的、铺开的、破损的或完整的、干燥的或部分干燥的/氧化的茶叶)的萃取容器。离心机还可以起到萃取容器的作用。但是，如同本领域的技术人员所理解的那样，离心机还可以为跟在萃取容器后的分开的结构。萃取容器具有用于水的入口，并且可任选地，用于DTE的分开的入口，以及用于引入茶叶的开口。如果离心机与萃取容器分开，则离心机优选地具有用于水性茶叶混合物的至少一个入口，和至少2个出口，其中一个出口用于萃取的茶叶，另一个出口用于水性萃取物。
如果萃取容器和离心机为一个单元，则该单元优选地包含上文提及的萃取容器的入口以及上文提及的离心机的出口。通常，茶叶留在用于多次萃取的萃取容器/离心机中，其中在所述的多次萃取中，最初使用水，然后使用DTE。在多次萃取后，将水性茶叶混合物通过通道进入例如图2所示的床干燥器中，并且混合物中的液体被干燥。将各次离心后得到的水性萃取物与ACA(“吸附”接触)并获得DTE，其用于在萃取容器/离心机中茶叶的进一步萃取。例如在对一批茶叶萃取后，例如通过12次萃取，由所示的萃取/吸附循环取出ACA，并转移至用于咖啡因回收的回收循环。在支持半连续的或连续的工艺的系统中，多于一个的ACA柱为所述的系统的一部分，优选地至少2个ACA用于各个萃取仪/离心机。在回收循环中，使用溶剂洗脱ACA柱，其中所述的溶剂优选地在柱的顶部引入，而柱的底部与蒸发仪连接，在蒸发仪中，载满咖啡因的溶剂被蒸发。在本实施方案中，在分开的容器中收集蒸发的溶剂，用于在洗脱ACA柱中再次使用。ACA可以时常通过加热器完全再生，其中所述的加热器可以是或不是所述的系统的一部分。在蒸发仪的底部收集咖啡因粗品，用于进一步加工。
上文为所要求的系统和方法的非限定性实例。本领域的技术人员能够容易地涉及备选的实施方案，而该备选的实施方案在所要求的本发明的范围之内。
Claims (24)
1.一种用于生产脱咖啡因的茶产物的方法，例如脱咖啡因的茶叶，所述的方法包括：
(i)将温度低于70℃的水加入至茶叶中，从而形成水性茶叶混合物；
(ii)将所述的茶叶与所述的水性茶叶混合物分离，从而得到水性萃取物和萃取的茶叶；
(iii)将(ii)中所述的水性萃取物与活性碳吸附剂(ACA)接触；
(iv)将所述的萃取物中的咖啡因可逆地吸附在所述的ACA上，从而获得水性脱咖啡因的茶萃取物(DTE)；
(v)将所述的水性DTE与(ii)中所述的萃取的茶叶接触，从而形成进一步的水性茶叶混合物，可任选地将(ii)至(iv)重复2至12次；以及
(vi)使所述的进一步的水性茶叶混合物干燥，从而获得所述的脱咖啡因的茶产物。
2.权利要求1所述的方法，其中在(v)中，将(ii)至(iv)重复2至12次，优选重复4至10次。
3.权利要求1或权利要求2所述的方法，其中在(i)中加入水或DTE从而形成所述的水性茶叶混合物或在(v)中形成进一步的茶叶混合物，与在(ii)中分离所述的萃取的茶叶之间的时间为超过2分钟，但是少于60分钟，优选为2至20分钟。
4.上述权利要求的任意一项所述的方法，其进一步包括将所述的溶剂加入至所述的ACA中，和使吸附于其上的所述的咖啡因解吸附，以及可任选地，在(ii)的进一步的水性萃取物与所述的ACA接触中再次利用所述的ACA。
5.权利要求4所述的方法，其中由所述的溶剂回收所述的解吸附的咖啡因，并且所述的溶剂可任选地再循环至所述的ACA中。
6.权利要求5所述的方法，其中通过蒸发所述的溶剂使所述的咖啡因干燥。
7.权利要求4或随后权利要求的任意一项所述的方法，其中所述的溶剂为醇，例如甲醇或乙醇；或者为酯，例如乙酸乙酯。
8.权利要求4或随后权利要求的任意一项所述的方法，其中超过60％,70％,80％,90％,95％或98％的被吸附的咖啡因被所述的ACA再次吸附，并且所述的咖啡因溶解于所述的溶剂中。
9.上述权利要求的任意一项所述的方法，其中所述的ACA为吸附柱的一部分。
10.上述权利要求的任意一项所述的方法，其中所述的ACA包含优选的圆形的多孔碳颗粒，其中超过90％的所述的颗粒具有0.1mm至0.66mm的尺寸范围，和超过1300m2/g的表面积。
11.权利要求10所述的方法，其中所述的ACA具有高于1350mg/g的碘值。
12.上述权利要求的任意一项所述的方法，其中在(i)中所述的茶叶与水的比例为1:5至1:10，包括1:5至1:9,和1:6至1:8。
13.上述权利要求的任意一项所述的方法，其中在(i)中所述的水或脱咖啡因的茶萃取物、或(v)中所述的DTE在与所述的茶叶或萃取的茶叶混合时，为低于60℃、优选为5℃至60℃、优选为15℃至50℃、或15℃至30℃。
14.上述权利要求的任意一项所述的方法，其中在(ii)中所述的分离为离心分离。
15.权利要求13所述的方法，其中所述的离心分离是在连续的流式离心机或固体离心机中实施的，例如逆流式离心机或顺流式离心机。
16.上述权利要求的任意一项所述的方法，其中所述的脱咖啡因的茶为红茶或绿茶(茶树L)或马黛茶(木巴拉圭L)。
17.上述权利要求的任意一项所述的方法，其中由所述的茶叶中除去至少85％、90％或95％所述的咖啡因，和/或保留在所述的脱咖啡因的茶产物中的咖啡因不超过0.4％，优选为0.3％，更优选为0.2％或0.1％。
18.上述权利要求的任意一项所述的方法，其中在(i)中所述的茶叶包含非咖啡因水溶性成分，并且在(vi)中所述的脱咖啡因的茶产物包含非咖啡因水溶性成分，其中在(vi)中所述的脱咖啡因的茶产物包含(i)的茶叶的至少大约50％,60％,70％,80％，优选为90％的所述的非咖啡因水溶性成分。
19.权利要求18所述的的方法，其中所述的非咖啡因水溶性成分为茶多酚(“抗氧化剂”)，例如儿茶酚和/或表儿茶酸(在绿茶中至多茶叶的30％干重)，氨基酸(例如L-茶氨酸)，茶黄素(包括茶黄素衍生物，例如茶黄素-3-五倍子酸盐)，和/或茶红质。
20.一种通过之前权利要求的任意一项所述的方法获得的脱咖啡因的茶产物。
21.一种由茶叶得到的脱咖啡因的茶产物，其包含低于0.5％、优选低于0.4％,0.3％,0.2％或0.1％的咖啡因，和至少40％,50％,60％,70％,80％或90％茶儿茶酚，茶黄素(包括茶黄素衍生物，例如茶黄素-3-五倍子酸盐)，tharubigine和/或多酚(例如可以制备的茶叶的表儿茶酸)。
22.活性碳吸附剂的用途，其中所述的吸附剂包含优选为球形或圆形的多孔碳颗粒，其中在含生物碱的物质的脱咖啡因中，超过90％的所述的颗粒具有0.1mm至0.66mm的尺寸范围，>1300m2/g的表面积，和高于1350mg/g的碘值，其中所述的物质例如但不限于茶、咖啡或马黛茶。
23.一种用于对含生物碱的物质脱咖啡因的系统，其包含：
连续的流式离心机或固体离心机，其包含入口、至少一个流体出口和至少一个固体出口；以及
吸附柱，其中所述的吸附柱与所述的至少一个流体出口的一个出口形成功能连接，并且包含活性碳吸附剂，该吸附剂包含优选为球形或圆形的多孔碳颗粒，并且超过90％的所述的颗粒具有0.1mm至0.66mm的尺寸范围，>1300m2/g的表面积，和高于1350mg/g的碘值。
24.一种用于对茶脱咖啡因的试剂盒，其包含：在一个容器中的碳吸附剂，在吸附柱中，所述的吸附剂包含优选为球形或圆形的多孔碳颗粒，并且超过90％的所述的颗粒具有0.1mm至0.66mm的尺寸范围，>1300m2/g的表面积，和高于1350mg/g的碘值，其中所述的吸附柱被构造用于吸附由含生物碱的物质得到的咖啡因；以及第二容器中的在萃取含生物碱的物质中使用所述的柱的方法的说明书。
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