CN1752082A

CN1752082A - 一种没食子酸酯儿茶素及它的制备方法

Info

Publication number: CN1752082A
Application number: CN 200510028724
Authority: CN
Inventors: 范小兵; 殷梦龙; 林涛; 梁小凤; 李红
Original assignee: NUODE BIOLOGICAL IND CO Ltd SHANGHAI
Current assignee: NUODE BIOLOGICAL IND CO Ltd SHANGHAI
Priority date: 2005-08-12
Filing date: 2005-08-12
Publication date: 2006-03-29
Anticipated expiration: 2025-08-12
Also published as: CN100482656C

Abstract

本发明公开了一种没食子酸酯儿茶素及其的制备方法，在这个儿茶素品种中茶多酚的含量为98％以上，在产品中咖啡因小于0.1％，没食子酸酯儿茶素占总量的80％以上其中EGCg含量大于60％。整个制备过程中应用了最新的离子交换纤维技术。我们采用了接枝离子交换纤维结合键合吸附树脂，以水和低级醇作为溶剂，得到的儿茶素具有酯型儿茶素含量高、无有害溶剂残留，咖啡因低的特点。可直接应用于食品、药品和保健品领域。本发明同时具有工艺简单、易于规模生产、生产周期短等优点还符合环保和安全的要求。

Description

一种没食子酸酯儿茶素及它的制备方法

技术领域

本发明涉及一种没食子酸酯儿茶素及它的制备方法，更具体指一种无酯无加啡因没食子酸酯儿茶素的制备方法。

背景技术

茶多酚是从绿茶中提取出来的对人体有益的成分，是由茶叶中的黄烷醇类、花色素类、花黄素类、缩酸及缩酚酸类组成的化合物，茶多酚的主要组分是儿茶素。

目前制备无酯儿茶素的方法一般分三步：首先从茶叶中提取茶多酚粗品；然后从茶多酚粗品中分离儿茶素组分。儿茶素组分主要由有机溶媒萃取得到，通过有机溶剂从茶汤中萃取得儿茶素后，再用卤代烷烃实现去除咖啡因的目的。现生产厂家多采用有机溶媒萃取法，该方法生产的儿茶素产品中咖啡因含量还是相对比较高而且存在有害有机溶剂的残留，会影响产品在食品、保健品、医药领域的应用。

目前市面上的高规格无酯无咖啡因儿茶素产品一般都是茶汤经乙酸乙酯萃取，再用氯仿或二氯甲烷脱咖啡因而制得。产品中儿茶素的含量约为80％，其中EGCG含量在50％左右，其中约含有10％以上的非酯型儿茶素。在产品中还会残留有乙酸乙酯以及氯仿或二氯甲烷的痕迹。

发明内容

本发明的目的是提供一种没食子酸酯儿茶素含量高的EGCG在60％以上的无咖啡因的儿茶素。

本发明的另一目的是提供一种能克服现有技术不足之处的，操作简便的提高儿茶素的品质的方法。

本发明是这样实施的(本发明涉及的百分比均以重量百分比计)：

本方法是基于这样的设计原理：采用离子交换纤维和键合树脂新技术，根据茶汤中不同化合物的各自化学性质对离子交换纤维和键合树脂的不同强度的吸附选择作为工作原理。它们是依照分子量大小、极性的强弱和成盐原理逐渐在过程中形成相对浓缩的分离区带，这样多酚、多糖、胶质、色素、生物碱等物质，被很容易地分离收集到。因此，该方法具有了工艺简单、易于工业化生产、没有环境污染等优点。

一种没食子酸酯儿茶素，茶多酚在98％以上，没食子酸酯儿茶素占总量80％以上其中EGCG占60％以上，咖啡因小于0.1％的儿茶素产品是通过下列步骤实施得到：

(1)提取：将绿茶原料用去离子水在55-65℃浸提过滤、滤渣再用去离子水在75-85℃浸提，过滤合并滤液。

(2)柱层析：将上述滤液通过选定的离子交换纤维二乙烯苯与丙烯聚合而成的苯乙烯聚丙烯高分子纤维接枝磺化和接枝季胺化交换纤维和键合树脂有机基团以键合形式与树脂基键合，这些被键合的基团为“-C≡N”和“-CONH-R-”。用去离子水清洗交换纤维和树脂；然后用梯度低级醇溶液解析，低级醇为C₁-C₃伯、仲和叔醇。收集解析液。

(3)回收浓缩：将上述解析液经外循环浓缩器减压浓缩至5～25波美度，放出浓缩液到储罐中。

(4)干燥：将上述浓缩液喷雾干燥得到儿茶素产品，经紫外分光光度计检测产品中茶多酚含量大于98％，HPLC检测，儿茶素总量80％以上其中EGCG在60％以上，咖啡因仅小于0.1％。

此产品的特点在于比起目前市场上所供应的无酯无咖啡因儿茶素来，在整个生产过程中决不使用除乙醇外的任何有机溶剂，从而杜绝了有害有机溶剂在产品中的残留。另一个特色在于产品中的有效成分基本上是抗氧化最有效的没食子酸酯儿茶素，其对没食子酸酯儿茶素的富集度高于目前市场上所供应的无酯无咖啡因儿茶素，以此可以预期其实际功效将更好。对咖啡因的控制不论在量还是在生产重复性方面已经做到了最好。因此该产品及其制备工艺是一个真正绿色的工艺和产品。

附图说明

图1为HPLC对没食子酸酯儿茶素的含量测定。

具体实施方式

实施例1

将绿茶原料10公斤用120公斤去离子水在60℃浸提15分钟，过滤得到滤液，茶渣再用100公斤去离子水在80℃浸提30分钟，过滤，合并两次提取滤液。先将上述滤液通过选定的磺酸型阳离子交换纤维索柱，通过液再“R-C≡N”型键合树脂，控制流量2倍柱体积/小时；然后用2倍柱体积去离子水大流量清洗树脂；再用2倍柱体积10％乙醇溶液解析，控制流量1倍柱体积/小时，收集10％乙醇解析液。再配40％乙醇溶液2倍柱体积，控制流量2倍柱体积/小时，收集40％乙醇解析液。接着用90％乙醇溶液2倍柱体积解析，控制流量2倍体积/小时，收集90％乙醇解析液；90％乙醇解析液经外循环浓缩器减压浓缩至5～25波美度，喷雾干燥得到儿茶素产品，经紫外分光光度计检测产品中茶多酚含量98％，HPLC检测，其中儿茶素总量82％，EGCG在63％，咖啡因小于0.75％。

实施例2

将绿茶原料12公斤用120公斤去离子水在50℃浸提30分钟，过滤得到滤液，茶渣再用120公斤去离子水在80℃浸提30分钟，过滤，合并两次提取滤液。先将上述滤液通过选定的季胺型阴离子交换纤维索柱，通过液再“R′-CONH-R”型键合树脂，控制流量2.5倍柱体积/小时；然后用2倍柱体积去离子水大流量清洗树脂；再用2倍柱体积25％乙醇溶液解析，控制流量1倍柱体积/小时。再配50％乙醇溶液2倍柱体积，控制流量2倍柱体积/小时，收集50％乙醇解析液。接着用90％乙醇溶液2倍柱体积解析，控制流量2倍体积/小时，收集90％乙醇解析液；90％乙醇解析液经外循环浓缩器减压浓缩至5～25波美度，喷雾干燥得到儿茶素产品，经紫外分光光度计检测产品中茶多酚含量98％，HPLC检测，其中儿茶素总量83.5％，EGCG在65.6％，咖啡因小于0.53％。

Claims

1、一种茶多酚含量为98％以上，没食子酸酯儿茶素总量占80％以上，其中EGCG大于60％，咖啡因小于0.1％的儿茶素。

2.如权利要求1所述的儿茶素的制备方法，包括如下步骤：

(1)提取：将绿茶原料用去离子水在55-65℃浸提，过滤滤渣再用去离子水在75-85℃浸提，过滤、合并滤液备用；

(2)柱层析：将上述滤液通过离子交换纤维柱和键合树脂柱，控制流量；然后用去离子水清洗树脂；然后用低级醇的梯度溶液解析，收集解析液；

(3)浓缩：将上述解析液经外循环浓缩器真空浓缩至5～25波美度，放出浓缩液到储罐中。

(4)干燥：将上述浓缩液喷雾干燥得到儿茶素产品，经紫外分光光度计检测产品中茶多酚含量大于98％，经HPLC检测，其中没食子酸酯儿茶素总量80％以上，EGCG大于60％，咖啡因仅小于0.1％。

3.根据权利要求2所述的儿茶素的制备方法，其特征在于使用了离子交换纤维，此离子交换纤维的特征在于二乙烯苯与丙烯聚合而成的苯乙烯聚丙烯高分子纤维接枝磺化和接枝季胺化交换纤维。

4.根据权利要求2所述的儿茶素的制备方法，其特征在于使用了键合树脂，键合树脂的特征在于有机基团以键合形式与树脂基键合，这些被键合的基团为“-C≡N”和“-CONH-R-”。

5.根据权利要求2所述的儿茶素的制备方法，其特征在于整个方法采用低级醇与水为生产溶剂。低级醇的特征在于C₁-C₃伯、仲和叔醇。