CN102666464A - 自母液中的丙烯酸晶体悬浮液s中纯化移除丙烯酸晶体的分离方法的启动方法 - Google Patents

Abstract

一种启动分离方法的方法，所述分离方法用于用液压洗涤塔自母液中的丙烯酸晶体悬浮液S中纯化移除丙烯酸晶体，该液压洗涤塔具有包括晶体熔融空间的晶体熔融回路，以及被底部分隔的处理空间及分配器空间，该底部具有连通所述两个空间的通道，其中如下首次形成晶体床：首先用包含丙烯酸的启动液填充该晶体熔融回路和至少部分处理空间，启动液的丙烯酸晶体形成温度比悬浮液S温度高15℃以下，接着用悬浮液S和任选地用控制液继续填充该洗涤塔，直至该晶体熔融空间中的压力与分配器空间中的压力之差突然下降，直至此时流经洗涤塔滤管过滤器的总废液流量的算术平均值，基于所有过滤器的面积计，不多于80m³/(m²·h)。

Description

自母液中的丙烯酸晶体悬浮液S中纯化移除丙烯酸晶体的分离方法的启动方法

本发明涉及一种启动分离方法的方法，所述分离方法用于用包含具有处理空间的液压洗涤塔的装置自母液中的丙烯酸晶体悬浮液S中纯化移除丙烯酸晶体，所述处理空间相对于其自上而下延伸的纵轴轴对称并被圆筒形外壁及对称轴上的两个相对端部包围，其中

-一根或多根滤管自处理空间的上端平行于其纵轴延伸通过处理空间，伸向与上端相对的处理空间下端，且在接近处理空间下端的一半处理空间中具有至少一个构成具体滤管内部与处理空间之间的唯一直接连接的过滤器F，且滤管引导至处理空间外的洗涤塔之外，

-处理空间的上端与下端之间的距离L与处理空间的直径D的商Q=L/D为0.3至4，

-处理空间的下端向下为洗涤塔的晶体熔融空间、整合于两个空间之间的可旋转移除设备、和延伸通过晶体熔融空间并在晶体熔融空间以外包含以下部分的晶体熔融回路：

-位于洗涤塔外且具有抽吸侧及压力侧的输送泵P1，

-第一输送连接件G1，其自洗涤塔的晶体熔融空间通向输送泵P1的抽吸侧，

-第二输送连接件G2，其自输送泵P1的压力侧引回至洗涤塔的晶体熔融空间且带有具有可调节流的晶体熔融回路出口A，及

-传热器W，输送连接件G1通过其自晶体熔融空间通向输送泵P1的抽吸侧，或输送连接件G2通过其自输送泵P1的压力侧通向晶体熔融空间，

-在处理空间上端的上游沿向上方向连接有分配器空间，该分配器空间与处理空间至少被一个具有通道U的端部B隔开，通道U在端部B面向处理空间的一侧通入处理空间而在端部B背离处理空间的一侧通入分配器空间，

-具有抽吸侧及压力侧的输送泵P2及悬浮液S的供应源QS存在于洗涤塔外，

-自供应源QS通向输送泵P2的抽吸侧的第一输送连接件E1，及

-自输送泵P2的压力侧通入分配器空间的第二输送连接件E2，

-具有抽吸侧及压力侧的输送泵P3及控制液的供应源QT任选地存在于洗涤塔外，

-自泵P3的抽吸侧通向供应源QT的第一输送连接件C1，及

-自泵P3的压力侧通入分配器空间和/或处理空间在其上端与滤管的过滤器F之间的纵向区段的第二输送连接件C2，

其中，在实施分离方法的过程中，在其稳态操作中，

-泵P2用于连续传导悬浮液S的液流ST自供应源QS，经由分配器空间通过输送连接件E1、E2，且通过通道U进入洗涤塔的处理空间，

-任选地，泵P3用于传导控制液液流SL自供应源QT，经由分配器空间通过输送连接件C1、C2，和通道U和/或直接进入洗涤塔的处理空间，

-总体而言，包含母液及任选的控制液的液流SM作为废液流经由滤管的过滤器F被导入滤管内部，且经由滤管被导出洗涤塔，且被导出洗涤塔的此废液流SM用作控制液的供应源QT，

-洗涤塔的处理空间中母液及任选地控制液的传导维持丙烯酸晶体的晶体床生长，其具有面向处理空间上端的生长前沿（所述生长前沿指的是由晶体悬浮液向（致密）晶体床的转变，其特征在于每单位体积晶体含量比较突然的上升），在此处，所供给的（悬浮液液流的）悬浮液S的液流ST中的晶体被连续添加于晶体床上，

-通过由处理空间中母液及任选地控制液的传导的液流压降所产生的力，将晶体床自上而下通过过滤器F送至旋转移除设备，

-旋转移除设备自其接触的晶体床中移除丙烯酸晶体，

-所移除的丙烯酸晶体流被输送通过旋转移除设备和/或经过旋转移除设备进入在所述晶体床的输送方向上在下游连接处理空间的晶体熔融空间，且由于传热器W引入热而在延伸通过晶体熔融空间的晶体熔融回路（通常还仅简称为“熔融回路”）中熔融，得到晶体熔体流，且

-调节通过出口A的流量，使得基于出自晶体熔融空间的上述晶体熔体流的流速，晶体熔体的支流作为洗涤熔体流流经旋转移除设备和/或经过旋转移除设备，逆着晶体床的移动方向流回处理空间，在处理空间中其在向下输送的晶体床内上升且此举洗去晶体上的母液且将其推回，留在该晶体床中的所述母液用过滤器F下的晶体床输送，这在晶体床中在自过滤器F延伸至该处理空间下端的处理空间纵向区段中形成将晶体床自上而下分为母液区及洗涤熔体区的洗涤前沿，且上述晶体熔体流的剩余支流通过出口A离开晶体熔融回路。

丙烯酸本身或其盐或其酯形式具有重要作用，尤其对于制备用于多种不同使用领域的聚合物（例如粘合剂、超吸收剂、胶粘剂）而言。

在丙烯酸合成中，丙烯酸通常不是作为纯产物而是作为物质混合物的一部分获得，该混合物除了包含高纯度的所需目标化合物外，也包含不需要的组分，例如溶剂、起始化合物及副产物。该物质混合物通常为液体。

例如，丙烯酸可由甘油、丙烷、丙烯和/或丙烯醛的催化气相氧化而获得。这些起始化合物在气相中被稀释，一般用惰性气体稀释，所述惰性气体例如分子氮、CO₂和/或蒸汽，在高温及任选地在高压下以与分子氧的混合物形式经过过渡金属混合型氧化物催化剂，并通过氧化转化成包含丙烯酸的产物气体混合物。

通过冷凝和/或吸收措施，丙烯酸随后通常转变为液（冷凝）相，在该过程中，已实现自产物气体混合物中随其一起存在的化合物中基本移除丙烯酸。

用热分离方法（有用的此类方法包括，例如，精馏、萃取、汽提、蒸馏、解吸附等）的大量不同组合，最终自上述液相中移除高纯度丙烯酸。此类方法组合的组成部分在许多情况下为悬浮结晶法。

当包含丙烯酸且以其液态存在的物质混合物冷却并因此形成丙烯酸晶体时，悬浮结晶为一种从物质混合物中移除丙烯酸的可能的方法。

这利用了以下事实：随着由丙烯酸形成的晶体的生长，伴随丙烯酸一起存在于液体物质混合物的组分通常脱离晶格且留在母液中（术语“母液”在本文件中应理解为其包含由丙烯酸与杂质组成的熔体（其中，丙烯酸所占重量比≥50重量%），以及丙烯酸与可随其一起存在于溶剂中或溶剂混合物中的杂质的溶液（其中，丙烯酸所占重量比<50重量%），条件是丙烯酸在其冷却过程中（即在母液冷却过程中）结晶析出）。

有时，丙烯酸的高纯度晶体已经用一阶段式悬浮结晶法获得。如果需要，也可在多于一个阶段中进行悬浮结晶。

用于结晶移除丙烯酸的悬浮结晶法是已知的（参看，例如，DE-A 102007043758、DE-A 10 2007 043748、DE-A 10 2007 004960、DE-A 10 2007043759及DE 10 2009 000987.6）。

适当地在应用期间，在具有第二空间及至少一个第一空间的间接传热器（冷却器或结晶器）的辅助下进行。

由于热量从包含丙烯酸且进入第二空间（且一般流经第二空间）的液体物质混合物通过使第二空间与至少一个第一空间互相分隔的材料分隔壁（传热面）传入在至少一个第一空间内流动的冷却剂，液体物质混合物被冷却直至超过其丙烯酸饱和极限，且液体物质混合物通过由丙烯酸形成的晶体的形成（通过沉积）而抵消过饱和。

当已获得所需的结晶度（术语“结晶度”在本文中是指残留母液（以液体形式）中的丙烯酸晶体的所得悬浮液中存在的细小晶体占晶体悬浮液总质量的质量分数或质量比例）时，将晶体悬浮液导出第二空间。

通过从母液中移除所形成的丙烯酸晶体，丙烯酸可以相应纯度自晶体悬浮液分离。

对所移除的丙烯酸的纯度具有重大影响的关键步骤为用于自母液中移除丙烯酸晶体的分离方法，所述母液包含除富集形式的丙烯酸及尚未结晶的丙烯酸部分外的组分。此分离方法可具有多于一个步骤，在该情况下，通常优选至少在最后一步时用液压洗涤塔进行移除。

然而，用液压洗涤塔来移除也可构成唯一分离步骤。原则上，使用液压洗涤塔的移除任务用于极大量地将污染的母液与丙烯酸晶体分离。

借助液压洗涤塔自母液中的丙烯酸晶体的悬浮液中纯化移除丙烯酸晶体的分离方法是已知的（参看例如，DE 10 2009 000987.6、WO2006/111565、DE-A 10 2007 004960、EP-A 1 448 282、US-A 2009/018347、WO 03/041832、WO 01/77056、WO 04/35514、WO 03/41833、WO02/9839、DE-A 100 36 881、WO 02/55469、WO 03/78378以及这些文件中所引用的现有技术）。

液压洗涤塔(0)一个实例表示在本文件的图1中。其具有相对于其自上往下延伸的纵轴轴对称的处理空间(B)（本文件置于括号中的所有字母或数字表述均与本文件所附的图有关）。

此处理空间被圆筒形外壁(28)及对称轴上的两个相对端部包围，一根或多根滤管(6)自处理空间(B)的上端(29)平行于其纵轴延伸通过处理空间(B)，伸向与上端相对的处理空间(B)下端(30)（不穿透该下端），且在邻近处理空间(B)下端的一半处理空间(B)中具有至少一个构成具体滤管内部与处理空间(B)之间唯一直接连接的过滤器F(7)，且滤管引出处理空间(B)外的洗涤塔(0)以外。

处理空间(B)的下端向下为液压洗涤塔(0)的晶体熔融空间(C)、整合于两个空间之间的可旋转移除设备(16)、及延伸通过晶体熔融空间(C)的晶体熔融回路(31)。

移除设备(16)通常固定于驱动轴(18)，该驱动轴通过赋予其移除设备(16)旋转所需扭矩的旋转驱动单元而围绕其纵轴被驱动。

晶体熔融回路(31)在晶体熔融空间(C)外包含输送泵P1(11)，其位于洗涤塔(0)外且具有抽吸侧及压力侧。第一输送连接件G1(5)自洗涤塔(0)的晶体熔融空间(C)经由传热器W(9)通向输送泵P1(11)的抽吸侧。第二输送连接件G2(12)自输送泵P1(11)的压力侧引回至洗涤塔(0)的晶体熔融空间(C)。其包含具有可调节流(10)的出口A(3)。

在处理空间(B)上端的上游沿向上方向连接有分配器空间(A)，分配器空间(A)与处理空间(B)至少通过一个具有通道U(26)的端部B(32)隔开，通道U在端部B面向处理空间的一侧通入处理空间(B)而在端部B背离处理空间(B)的一侧通入分配器空间(A)。

液压洗涤塔(0)外有一个具有抽吸侧及压力侧的输送泵P2(8)。第一输送连接件E1(33)自母液中的丙烯酸晶体悬浮液的供应源QS(1)通向输送泵P2(8)的抽吸侧。第二输送连接件E2(34)自输送泵P2(8)的压力侧通入液压洗涤塔(0)的分配器空间(A)。

洗涤塔(0)外通常（但不是必需）另外有一个具有抽吸侧及压力侧的输送泵P3(13)。第一输送连接件C1(35)自泵P3(13)的抽吸侧通向称作控制液（所用控制液为经由至少一根滤管(6)被导出（移除）的废液）的供应源QT（参看例如，WO 2006/111565）。

第二输送连接件(36)自泵P3(13)的压力侧通入液压洗涤塔(0)的分配器空间(A)和/或处理空间(B)在其上端(29)与至少一根滤管(6)的至少一个过滤器(7)之间的纵向区段中。

在执行移除方法的过程中，在其稳态操作中，泵P2(8)用于连续将母液中的丙烯酸晶体的悬浮液液流经由分配器空间(A)传导通过输送连接件E1(33)、E2(34)、且通过通道U(26)进入洗涤塔(0)的处理空间(B)（任选地另外还用泵P3(13)传导控制液经由分配器空间(A)通过输送连接件C1(35)、C2(36)、并通过通道U(26)和/或直接进入洗涤塔(0)的处理空间）。通道U(26)的作用是使晶体悬浮液极均匀地分布于处理空间(B)的横截面。配置滤管内部及处理空间(B)中的压力条件，使包含母液和任选地控制液的液流作为废液流经由滤管(6)的过滤器F(7)被导入滤管内部，且经由滤管(6)（一般经由废液收集空间(27)，其可整合至例如端部B中）被导出洗涤塔(0)（经由相应出口(2)）。

此废液流形成任选另外使用的控制液液流的供应源QT。

洗涤塔(0)的处理空间中母液及任选地控制液的传导（首先自上而下，接着重叠错流通过过滤器(7)进入滤管(6)）恒定地保持丙烯酸晶体的（致密）“晶体床（滤饼）(4)”的生长（这首次发生在分离方法启动时），从而维持丙烯酸晶体的晶体床(4)的生长，其具有面向处理空间的上端的生长前沿(25)，在此处，母液中的丙烯酸晶体的悬浮液的供给液流中的晶体连续添加于（致密）晶体床滤饼(4)上（在文献中，生长前沿亦常称作过滤前沿）。

在处理空间(B)中，由母液及任选地控制液在其流动路径上通过晶体床(4)的液流压降所产生的力压紧晶体床(4)且将其自上而下经过过滤器F(7)（有效地作为错流过滤的滤饼）输送至旋转移除设备(16)。

旋转移除设备(16)连续地自其所接触的晶体床(4)中移除丙烯酸晶体。由此产生的所移除的丙烯酸晶体流，根据旋转移除设备(16)的构造，输送通过该设备和/或经过该设备进入在晶体床(4)的输送方向上位于处理空间(B)的下游的晶体熔融空间(C)，且由于传热器W(9)引入热而在延伸通过晶体熔融空间(C)的晶体熔融回路(31)（或熔融回路（31））中熔融，得到晶体熔体流（当然，用于此目的的传热器W也可整合至输送连接件G2中；出于此目的，也可将多于一个传热器整合于晶体熔融回路中）。

调节(10)通过出口A(3)的流量，使得基于出自晶体熔融空间(C)的上述晶体熔体流的流速，已被输入晶体熔融空间的晶体置换的尤其较轻的（具有较低密度）晶体熔体的支流作为洗涤熔体流，根据旋转移除设备(16)的构造，通过该设备和/或经过该设备，逆着晶体床(4)的移动方向流回处理空间(B)（上升的洗涤熔体质量流量通常不大于经由晶体悬浮液导入处理空间(B)的晶体质量流量），在该处理空间中其在向下输送的晶体床(4)内上升且此举洗去晶体上的母液，同时将母液向上推回，留在晶体床(4)中的所述母液随晶体床(4)一起输送至过滤器F(7)下，这在晶体床(4)中在由过滤器F(7)延伸至处理空间下端(30)的处理空间(B)的纵向区段中形成洗涤前沿(37)，该洗涤前沿(37)将晶体床自上而下分为母液区（自洗涤前沿(37)延伸至生长前沿）及洗涤熔体区（自洗涤前沿(37)延伸至晶体床(4)的下端），且上述晶体熔体流的剩余支流通过出口A(3)离开晶体熔融回路(31)（输送泵P1(11)用作纯循环泵）。

换句话说，由于沿与晶体床(4)的输送方向相反的方向流动的洗涤熔体，结果过滤器F(7)下方仅包含残余量母液的晶体床(4)主要被推入处理空间(B)中向上流动的洗涤熔体中（且反之亦然），并且作为洗涤效果（其他可能的洗涤效果详述于WO 01/77056第9页），在“过滤”过程中留在晶体床(4)中的母液以有限的程度被洗涤熔体推回。若适当调节洗涤熔体流量至移除方法的边界条件，则可建立稳态，以便在处理空间(B)中建立确定高度的所谓洗涤前沿(37)（实际上是洗涤熔体（纯熔体）与母液之间的基本稳定的“相界”）。洗涤前沿定义为由晶体床下端延伸至过滤器上缘的处理空间(B)的区段中的高度，纵观处理空间整个高度，在洗涤前沿出现最高温度及浓度梯度。

在洗涤前沿(37)上下，水平依赖性温度（浓度）实质上较快（一般在小于±5cm的水平变化内（称作“洗涤前沿区”））达到在各情况下不再随高度变化的值。

洗涤前沿(37)上方的区域中的该值基本上为供至处理空间(B)的母液中的丙烯酸晶体的悬浮液的温度（相应浓度），且洗涤前沿(37)下方的区域中的该值为洗涤熔体（纯熔体）的熔点温度（相应浓度）。通过调节处理空间内所输送的晶体质量流量与沿反方向输送的洗涤熔体流量的比率，可以有限地改变洗涤前沿(37)的高度位置。在洗涤熔体区的具体最小长度以下，洗涤效果（移除效果）随着洗涤熔体区的长度增加而变得更好。适当地对应用而言，洗涤前沿(37)比过滤器下缘低（低于过滤器F(7)下缘）50mm至200mm，通常最多100mm。

为了启动分离方法以便自母液中的丙烯酸晶体悬浮液中纯化移除丙烯酸晶体（如上所述以稳态进行），WO 01/77056推荐将适当晶体悬浮液直接供入未填充的液压洗涤塔中，并首先通过滤管的过滤器仅移除母液直至已在洗涤塔的处理空间中产生所需床高的固定晶体床。随后，将移除设备及晶体熔融回路投入操作，且在关闭通过晶体熔融回路出口的流动的一定初始阶段之后，调节该晶体熔融回路以获得洗涤前沿的所需位置。

然而，该启动方法的缺点在于其存在晶体熔融回路阻塞，阻塞的频率与经济性相关。这通常归因于以下事实：在将晶体悬浮液直接供入未填充的液压洗涤塔的情况下，晶体已进入晶体熔融回路至增强的程度，直至达到所需床高的时刻。当接着将晶体熔融回路投入操作时，已预先沉淀出（基本上未经历压缩）的晶体突然被搅起，此可导致所述阻塞（尤其考虑到晶体熔融回路的输送泵（熔融回路泵）在一定预热时间之后才达到其完全输送效能）。

原则上，在启动液压洗涤塔的过程中，可如下抵消上述现象：首先用包含丙烯酸的启动液填充包含晶体熔融空间的熔融回路及未预先填充的洗涤塔的处理空间，使得处理空间中启动液的填充高度至少高于移除设备，然后才继续用晶体悬浮液及任选的废液作为控制液填充液压洗涤塔。

然而，在处理空间上下端之间的距离L与处理空间的直径D之商Q=L/D为0.3至4的液压洗涤塔的情况下，和在此方法的情况下，在分离方法的进一步操作过程中，且仅在较短操作时间之后，便在包含输送连接件E2及分配器空间的区域中以较高规律性产生导致出于安全原因引入此区域内的爆破片的爆破的工作压力。

鉴于所述问题，本发明的目的在于提供适合的补救方案。

相应地，提供一种启动分离方法的方法，所述分离方法用于用包含具有处理空间的液压洗涤塔的装置自母液中的丙烯酸晶体悬浮液S中纯化移除丙烯酸晶体，所述处理空间相对于其自上往下延伸的纵轴轴对称且被圆筒形外壁及对称轴上的两个相对端部包围，其中

-一根或多根滤管自处理空间的上端平行于其纵轴延伸通过处理空间，伸向与上端相对的处理空间下端（不穿透该下端），且在邻近处理空间下端的一半处理空间中具有至少一个构成具体滤管内部与处理空间之间唯一直接连接的过滤器F，且滤管引出至处理空间外的洗涤塔之外，

-处理空间上下端之间的距离L与处理空间的直径D的商Q=L/D为0.3至4，

-处理空间的下端向下为洗涤塔的晶体熔融空间、整合于两个空间之间的可旋转移除设备、和延伸通过晶体熔融空间的晶体熔融回路，该晶体熔融回路在晶体熔融空间外面包含：

-位于洗涤塔外且有抽吸侧及压力侧的输送泵P1，

-第一输送连接件G1，其自洗涤塔的晶体熔融空间通向输送泵P1的抽吸侧，

-第二输送连接件G2，其自输送泵P1的压力侧引回至洗涤塔的晶体熔融空间且包含具有可调节流的熔融回路出口A，以及

-传热器W，输送连接件G1通过其自晶体熔融空间通向输送泵P1抽吸侧，或输送连接件G2通过其自输送泵P1压力侧通向晶体熔融空间，

-在处理空间上端的上游沿向上方向连接有分配器空间，分配器空间与处理空间至少被一个具有通道U的端部B隔开，通道U在端部B面向处理空间的一侧通入处理空间而在端部B背离处理空间的一侧通入分配器空间，

-具有抽吸侧及压力侧的输送泵P2及悬浮液S的供应源QS存在于洗涤塔外，

-自供应源QS通向输送泵P2的抽吸侧的第一输送连接件E1，以及

-自输送泵P2的压力侧通入分配器空间的第二输送连接件E2，

-具有抽吸侧及压力侧的输送泵P3及控制液的供应源QT任选地存在于洗涤塔外，

-自泵P3的抽吸侧通向供应源QT的第一输送连接件C1，以及

-自泵P3的压力侧通入分配器空间和/或处理空间在其上端与滤管的过滤器F之间的纵向区段中的第二输送连接件C2，

其中，在实施分离方法的过程中，在其稳态操作中，

-泵P2用于连续传导悬浮液S液流ST自供应源QS、经由分配器空间输送通过输送连接件E1、E2，且通过通道U进入洗涤塔的处理空间，

-任选地，泵P3用于传导控制液液流SL自供应源QT经由分配器空间输送通过输送连接件C1、C2，和通道U和/或直接进入洗涤塔的处理空间，

-总体而言，包含母液及任选地控制液的液流SM作为废液流经由滤管的过滤器F被导入滤管内部，且经由滤管被导出洗涤塔，且被导出洗涤塔的该废液流SM用作控制液的供应源QT，

-洗涤塔的处理空间中母液和任选地控制液的传导维持丙烯酸晶体的晶体床生长，晶体床具有面向处理空间上端的生长前沿，在此处，所供给的悬浮液S的液流ST中的晶体连续添加于晶体床上，

-通过由处理空间中母液及任选地控制液的传导的液流压降所产生的力，将晶体床自上而下通过过滤器F送至旋转移除设备，

-旋转移除设备自其接触的晶体床中移除丙烯酸晶体，

-所移除的丙烯酸晶体流输送通过旋转移除设备和/或经过旋转移除设备进入在所述晶体床的输送方向上在下游连接处理空间的晶体熔融空间，且由于传热器W引入热而在延伸通过晶体熔融空间的晶体熔融回路（或熔融回路）中熔融，得到晶体熔体流，且

-调节通过出口A的流量，使得基于出自晶体熔融空间的上述晶体熔体流的流速，晶体熔体的支流作为洗涤熔体流流经旋转移除设备和/或经过旋转移除设备，逆着晶体床的移动方向流回处理空间，在处理空间中其在向下输送的晶体床内上升且此举洗去晶体上的母液且将其推回，留在该晶体床中的母液已与过滤器F下的晶体床一起输送，这在晶体床中，在自过滤器F延伸至该处理空间下端的处理空间纵向区段中形成将晶体床自上而下分为母液区及洗涤熔体区的洗涤前沿，且上述晶体熔体流的剩余支流通过出口A离开熔融回路，

其中，在用于在处理空间中首次形成晶体床的分离方法的启动过程中，

-首先用包含丙烯酸的启动液AT填充包括晶体熔融空间的晶体熔融回路和未预先填充的洗涤塔的处理空间，使得处理空间中启动液AT的填充高度至少高于移除设备，

-然后如下继续填充洗涤塔：用泵P2自供应源QS将悬浮液S的液流ST^＊经由分配器空间传导通过输送连接件E1、E2，且通过通道U进入洗涤塔的处理空间，并任选地用泵P3传导作为供应源QT^＊的通过滤管被导出洗涤塔的废液流SM^＊的支流，作为控制液液流SL^＊经由分配器空间通过输送连接件C1、C2和通道U和/或直接进入洗涤塔的处理空间，至少直至达到时刻t_S为止，此时压差P_D=P_K-P_V（其中P_K为在液流ST^＊供给中、在具体时刻在晶体熔融空间中的任何所需的点存在的压力，且P_V为在相同时刻、在分配器空间中的任何所需点存在的压力）随液流ST^＊持续供给，其不再升高或保持恒定，而是突然降低，条件是

-直至时刻t_S，过滤器F上的平均表观速度(superficialvelocity)不多于80m³/(m²·h)，如下计算平均表观速度：在液流ST^＊供给期间的具体时刻流经滤管的过滤器F的总废液流SM^＊的算术平均值（这是总废液流量；即，导入各个滤管的所有废液流量之和，对所有滤管求和）除以所有过滤器F的总面积，

-包含丙烯酸的启动液AT为在冷却至开始结晶的过程中，结晶期间从中形成的晶体为丙烯酸晶体的液体，且

-启动液AT中这些丙烯酸晶体的晶体形成温度T^KB——以摄氏度计——与液流ST^＊中的悬浮液S的温度T^S——以摄氏度计——之间，满足以下关系：

T^KB≤T^S+15℃。

根据本发明优选地，在供给液流ST^＊直至时刻t_S的期间，在具体时刻流经滤管的过滤器F的总废液流量SM^＊的算术平均值（在本文件中亦称作“平均过滤器表观速度”或“过滤器F上的平均表观速度”）除以所有过滤器F的总面积不多于75m³/(m²·h)且更优选地不多于70m³/(m²·h)。

一般而言，相对于所有过滤器F的总面积标准化（normalized to）的上述算术平均值（平均过滤器表观速度）将为至少5或至少10m³/(m²·h)，有利地为至少15m³/(m²·h)且特别有利地为至少20m³/(m²·h)。

换言之，根据本发明，相对于所有过滤器F的总面积标准化的上述算术平均值（平均过滤器表观速度）的有利范围为以下范围：>0至80m³/(m²·h)，优选地为5至75m³/(m²·h)，更优选地为10至70m³/(m²·h)，更加优选地为15至65m³/(m²·h)且特别有利地为20至50m³/(m²·h)。

本文件中的所有上述及所有其他陈述均适用，特别是当商Q=L/D为≥0.5或≥0.7时。当然，当L/D为≤3.5，或≤3，或≤2.5，或≤2时，本文件中的所有上述及所有其他陈述均同样适用。根据本发明，不太大的商Q=L/D是有利的。此也针对以下背景：在处理空间中沿晶体床与处理空间的内壁间的接触面传输晶体床的过程中欲克服的摩擦阻力，基于晶体床体积计，随Q减少而降低。

适当地对应用而言，处理空间上下端之间的距离L可为≥0.5，优选为≥0.8m，并且更优选为≥1m。然而，L一般可为≤5m且通常为≤4m或≤3m。

根据本发明适合的液压洗涤塔的处理空间的有利内径D在300mm至3000mm的范围内，优选在700mm至2000mm的范围内。

本发明方法中有利的晶体可用的处理空间内部体积为0.05m³至20m³，有利地为0.2m³至10m³且特别有利地为1m³至5m³。

在本文件中应理解过滤器F的面积是指流入面积(而非其“开口”过滤面积，即并非多孔材料的“开孔（open hole）”)。换言之，当具有相应滤管的外半径r和过滤器F的高度a的过滤器F延伸至整个管周长时，根据本发明的过滤器F的面积因而为2π·r·a。

在本文件中处理空间的直径D是指其内直径。在本文件中处理空间上下端之间的距离L表示具有通道U的端部B的下侧与描述为旋转移除设备的旋转体的表面之间的净距离。

当以在本发明的启动分离方法的过程中在供给液流ST^＊直至时刻t_S期间在具体时刻流经液压洗涤塔滤管的过滤器F的总废液流量SM^＊作为纵坐标、相对于作为横坐标的时刻t作图时，t=0（开始供给液流ST^＊）至t=t_S之时间范围内的所得曲线下的面积除以t_S形成本文件中所用的在供给液流ST^＊至时刻t_S期间、在具体时刻流经滤管的过滤器F的总废液流量SM^＊的算术平均值。当将其除以所有过滤器F的总面积时，得到过滤器F上的平均表观速度。

在本文件中应了解启动液AT的晶体形成温度T^KB是指在其冷却过程中开始自此液体中形成丙烯酸晶体的温度（这忽略出现过饱和现象的可能性）。以其他术语表示，启动液AT的晶体形成温度T^KB为在以下时刻启动液AT存在的温度（在文献中有时亦称作溶解温度或结晶起始温度）：由获自启动液AT（通过在不断（理想的设想）混合下将其冷却）的晶体悬浮液（丙烯酸晶体悬浮液）开始，供热以熔融晶体悬浮液中存在的丙烯酸晶体且最后丙烯酸晶体刚好熔融。

有利地根据本发明，本发明的启动中温度T^KB与T^S满足关系T^KB≤T^S+10℃且特别有利地满足关系T^KB≤T^S+5℃。

原则上，启动液AT的晶体形成温度T^KB也可低于本发明的液压洗涤塔的启动的过程中所供给的母液中的丙烯酸晶体的物流ST^＊的温度。

然而，一般而言，本发明方法中的T^KB比T^S低不多于20℃，一般不多于10℃且通常不多于5℃。本发明方法的适用启动液AT为，例如自悬浮液S中移除（例如通过过滤）的母液，或在获得后再次熔融的悬浮液S，或通过冷却由其获得悬浮液S的液体，或在液压洗涤塔中预先自悬浮液S纯化移除的丙烯酸晶体的熔体（即纯熔体），或两种或两种以上上述可能启动液的混合物。

本文件的术语“泵”是指用于输送液体（即基本上不可压缩的介质）的泵。其具有抽吸侧及压力侧。通过连接于其抽吸侧的输送连接件，输送泵吸入欲输送的液体（或悬浮液）。在泵中，将欲输送的液体调至高压并通过连接于其压力侧的输送连接件、沿所需输送方向推出。有利地对应用而言，最简单样式的所述输送连接件为管线（输送管），通过其可实现输送。对于本发明方法，尤其是DE-A 10228859及DE102008054587.2中所述的输送泵是适合的（尤其这些文件中所述的径向离心泵）。为输送悬浮液S，具有半开径向叶轮的径向离心泵特别适合（参看DE 102008054587.2）。具体泵的抽吸侧或压力侧的入口一般可借助适当配件来打开或关闭。有利地对应用而言，输送泵P2特别为“速度”调节型输送泵。换言之，所得输送流速优选经由速度的调节而非经由输送连接件中的自由横截面的调节（不经由调节阀）来确立，因为输送连接件的堵塞风险（例如由于晶体累积）在后一情况中提高。

另外对本发明方法有利之处在于，在启动分离方法的过程中，如下首次形成处理空间中的晶体床：首先以包含丙烯酸的启动液AT填充包含晶体熔融空间的熔融回路(（晶体熔融回路)）及未预先填充的洗涤塔的处理空间，使得处理空间中的启动液AT的填充高度至少高于过滤器F，优选至少延伸至处理空间下端至上端的距离L的中点，更优选至少延伸至处理空间下端至上端距离L的最后四分之一，更加优选至少延伸至处理空间的上端，甚至更加更有利为超出处理空间、伸入分配器空间且填充其至少一半体积，且最优选超出处理空间、伸入分配器空间且填满其体积（适当地对应用而言，在后一情况下，输送连接件E2（任选地还有输送连接件E1）及包含泵P3及输送连接件C1、C2的任选保留的控制液回路也用启动液AT填充）。

当液压洗涤塔具有冲洗液系统时，例如EP-A 1448282所推荐及本文件图2中所示(42)，优选地根据本发明，经由此冲洗液系统实现所述填充。

在本发明的方法中用启动液AT填充处理空间的同时相应地填充滤管，所述滤管以管的形式，经由过滤器F与处理空间连通。如WO2006/111565中详述，在液压洗涤塔中稳态操作移除方法期间，滤管内部对过滤器F的压力保持在低于处理空间一侧对过滤器F的压力的值。

一旦液压洗涤塔的空间已填满冷凝相且随后继续供给晶体悬浮液S液流ST^＊及任选地控制液液流SL^＊（在此之前，液压洗涤塔中存在的气相被替换且通过洗涤塔顶部存在的阀门排放（该阀门打开直至为此目的所提供的振荡器的振荡频率反映包围其的气相为止（压差P_D=P_K-P_V首先不断地提高，直至冷凝相到达分配器空间中侦测到压力P_V的点；随后压差P_D开始保持基本恒定））），这就同样适用于本发明的启动。

根据申请人在启动液压洗涤塔的过程中对方法的详细分析，随后在液压洗涤塔中可能出现以下事件。

在继续供给液流ST^＊及任选地供给控制液液流SL^＊的情况下，由于液压洗涤塔的处理空间中的上述压差所施加的首先自上而下、接着重叠于处理空间通过过滤器F横向进入滤管的液流，首先形成丙烯酸晶体，其在具体过滤器F的局部环境中被冲洗。由通过过滤器F的液流引起的高局部压降可将该经冲洗的物质压缩，在过滤器F周围形成雪球状滤饼。随后，这些滤饼在宽度与长度上（尤其是高度）均开始生长。

当滤饼（致密的晶体床）首次以连续形式遍布于处理空间的整个横截面时，压差P_D=P_K-P_V突然开始降低（之前还存在且可被液体基本上无显著压降地通过、使晶体熔融空间与分配器空间能够基本上不中断地彼此连通的通道（具有较高流通截面积）现已通过压缩而消除）。达到此状态的时刻为时刻t_S。

在本发明的所述的商Q=L/D的范围内，如今似乎不可能达成上述晶体床的连续性而晶体床尚未生长至至少一些通道U中或尚未生长穿过该通道U。当在启动分离方法的后期，在向稳定操作状态过渡过程中开始传输“连续”晶体床时，滤饼可保留（“卡”）在个别通道U中。此事件的可能性似乎随启动过程中每单位总过滤面积流出的总废液流量SM^＊的流速而增大，该速率为滤饼压缩程度的重要决定性因素。然而，当滤饼保留于个别通道U中时，随后在执行分离方法中其又变成生长至分配器空间中的滤饼雪球。

该滤饼雪球引起维持分离方法所需的悬浮液S的输送压力的上述平均提高，且最终使保护性爆破片爆破。

相应地，本发明方法有利之处在于，在本发明启动过程中，在从开始供给悬浮液S液流ST^＊及任选地控制液液流SL^＊算起直至达到时刻t_S的整段时间的至少50%、优选75%或90%且更优选在整段时间内，在具体时刻流经滤管的过滤器F的总废液流量SM^＊除以所有过滤器F的总面积（在本文件中此总面积为液压洗涤塔的处理空间中存在的滤管的所有过滤器F的面积总和）不多于80m³/(m²·h)，优选不多于75m³/(m²·h)且更优选不多于70m³/(m²·h)或不多于60m³/(m²·h)。在从供给悬浮液S的液流ST^＊及任选地供给控制液液流SL^＊直至达到时刻t_S的整段时间的至少50%、优选为75%及更优选该整段时间内，在具体时刻流经滤管的过滤器F的上述总废液流量SM^＊（此为排放至具体滤管中的所有废液流量的总和，针对液压洗涤塔的处理空间中存在的所有滤管求和)除以所有过滤器F的总面积的值有利地在>0至80m³/(m²·h)的范围内、优选在5至75m³/(m²·h)的范围内、更优选在15至65m³/(m²·h)的范围内及最优选在20至50m³/(m²·h)的范围内。对应用而言，在本发明启动（自供给悬浮液S起）直至时刻t_S的过程中，优选采用基本上恒定的过滤器表观速度。

适当地对应用而言，在本发明启动直至t_S的过程（从开始供给悬浮液S液流ST^＊算起）中，供至洗涤塔处理空间的液体（作为悬浮液S液流ST^＊的组分的母液，及任选地控制液液流SL^＊形式的控制液）的总流量的算术平均值M除以处理空间的自由横截面面积（=π·(D/2)²减去例如滤管横截面面积及处理空间中所用的任何中心替换体的横截面面积）在>0至30m³/(m²·h)的范围内、优选在1至25m³/(m²·h)的范围内、更优选在5至25m³/(m²·h)或10至20m³/(m²·h)的范围内变化。

当用本发明启动分离方法的过程中供给悬浮液S液流ST^＊直至时刻t_S期间的具体时刻下供给洗涤塔处理空间的液体总流量作为纵坐标对作为横坐标的时间t作图时，t=0（开始供给液流ST^＊）直至时刻t=t_S的时间范围内所得曲线下的面积除以t_S的商构成上述算术平均值M。

根据本发明，有利之处在于，在本发明启动过程中，从开始供给悬浮液S液流ST^＊及任选地控制液液流SL^＊算起直至达到时刻t_S的整段时间的至少50%、优选75%及更优选在整段时间内，在具体时刻供给洗涤塔处理空间的液体总流量除以处理空间横截面面积，为>0至30m³/(m²·h)、优选1至25m³/(m²·h)、更优选5至25m³/(m²·h)或10至20m³/(m²·h)。

在本发明启动过程中，经由其分配器空间供给液压洗涤塔处理空间的母液中的丙烯酸晶体的悬浮液S中的丙烯酸含量通常≥60重量%，或≥70重量%，或≥80重量%，或≥90重量%，或≥95重量%（很自然其<100重量%，通常≤98重量%）。

当本发明启动过程中供给液压洗涤塔分配器空间的晶体悬浮液S的结晶度≥0.10，或≥0.20，或≥0.25时，本发明的启动方法特别恰当。一般而言，在本发明启动过程中上述结晶度将≤0.60，通常≤0.50且在一些情况下≤0.40。根据本发明恰当的悬浮液S的结晶度因此也在例如0.2至0.3的范围内。

尤其是当大多数（多于所有晶体数的一半）晶体的最长尺寸（直接连接晶体表面上两点的最长直线）为50μm至1600μm或200μm至900μm时，本文件中的所有陈述均亦适用。

然而，尤其是当丙烯酸晶体具有立方体至立方形外观，同时显示1:1至6:1的范围内、优选1:1至4:1的范围内及更优选1.5:1至3.5:1的范围内的长度与厚度比时，所述陈述同样适用。晶体厚度典型地在20μm至600μm的范围内，通常在50μm至300μm的范围内。同时晶体长度典型地在50μm至1500μm、通常在200μm至800μm的范围内。

就用于本发明方法的液压洗涤塔的材料特性而言，根据本发明有利的是依循WO 03/041832的教导。换言之，所用壁材料优选为DIN材料第1.4571号，或第1.4539号，或第1.4462号，或第1.4541号的不锈钢。此外，包括相应晶体熔融回路的液压洗涤塔优选为隔热的，如US-A2009/018347中所述。

有利地根据本发明，以固定方式连接于移除设备的驱动轴的安装依循DE 102009000987.6的教导。

适用于本发明方法的旋转移除设备为，例如，具有通孔（用于移除的晶体）的旋转叶片式圆盘（rotating bladed disk），例如EP-A 1 448 282及DE 102009000987.6中所述。移除设备可连续地或周期性地旋转。

替代具有通孔的叶片式圆盘，旋转移除设备也可为单一旋转移除叶片（任选地并入轴中（用轴固定））。在此情况下，被旋转移除叶片移除的晶体流流经该旋转移除叶片进入晶体熔融空间。在上述两种情况下（在旋转叶片式圆盘的情况下与在旋转单一叶片的情况下），表述为旋转移除设备的旋转体（如所提及）将处理空间与晶体熔融空间彼此分隔。应了解，有用的旋转移除设备同样可以为介于具有通孔的圆形叶片式圆盘与旋转单一叶片之间的任何过渡形式。然而，原则上，叶片式圆盘的几何形状可按需要而定。

因为自晶体熔融空间上升的洗涤熔体流及由移除设备所移除的输入晶体熔融空间的丙烯酸晶体流（晶体必须能够逆着上升的洗涤熔体流向下流动）可使用穿过移除设备和/或经过移除设备的使处理空间与晶体熔融空间彼此连通的相同通道，所以适当地对应用而言，移除设备具有不太低的开孔率OV。在本文件中，应理解开孔率OV是指，基于非旋转状态的移除设备，穿过移除设备和/或经过移除设备的通道横截面面积总和与一端面向移除设备的晶体床横截面面积的比率。当个别通道的横截面面积在整个通道中不恒定时，在各情况下应使用通道的最小横截面面积来计算总和。通常，OV为至少0.01，或至少0.03或至少0.05，通常至少0.1且在许多情况下为至少0.5或更高（在一些情况下甚至为至少0.9）。OV很自然＜1，通常≤0.95，在一些情况下≤0.8或≤0.5，或甚至≤0.2。

如已描述，本发明方法中的液压洗涤塔的可旋转移除设备有利地构建为叶片式圆盘。优选为圆形或环形。作为连通处理空间与晶体熔融空间以便从晶体床移除晶体的通道，其适当地具有狭槽（通孔），在狭槽边缘（狭槽（例如细长槽）背离旋转方向的轮廓侧（outline side））有利地排列叶片。具有叶片的狭槽优选分布于叶片式圆盘上，以便当叶片式圆盘旋转时可移除晶体床面向叶片式圆盘的整个端部上的晶体。狭槽有利地径向排列且各狭槽配有从晶体床移除晶体的倾斜叶片。狭槽在叶片式圆盘上的分布优选地构建为使在叶片式圆盘旋转的情况下流经各狭槽的晶体质量流量基本相同。具体叶片适当地伸出面向晶体床的表面外（这不考虑所存在的其任何外形，亦即参考点为外形中的最高点）（通常1mm至15mm，经常2mm至10mm，或3mm至5mm），以便叶片移除晶体且将其供给槽孔。

根据本发明适用于工业规模方法的叶片式圆盘半径可为，例如，300mm至3000mm。上述狭槽通常具有细长孔(elongated hole)几何形状（细长孔的定义可见于，例如，DE-A 102007028333及DE-A 102007028332中）。然而，狭槽几何形状亦可为矩形，或介于细长孔与矩形之间。

孔直径（细长孔的两个纵向边缘之间的距离）可为例如20mm至100mm（通常为50mm至70mm），且两个孔中心之间的距离可为100mm至500mm。适当地对应用而言，面向晶体床的叶片式圆盘表面还具备同心沟槽外形（沟槽横截面有利地为三角形；沟槽深度可为例如2mm至10mm，或3mm至7mm，沟槽宽度为10mm至15mm，且连续沟槽之间沿径向的距离可使得相应三角形横截面具有共同顶点）。该外形确保流出洗涤熔融空间回到处理空间的洗涤熔体在处理空间横截面上的基本极均匀的分布。EP-A 1448282的图5及图8展示了适于用作本发明的移除设备的叶片式圆盘的示例性形状。在本发明的方法中，由移除设备（例如移除叶片）的移除元件表面与驱动轴的旋转轴所围成的角γ通常为20°至70°且在许多情况下为30°至60°。本发明方法中的驱动轴对应用而言以有利方式自下而上伸至叶片式圆盘（或一般伸至移除设备）。适当地对应用而言，叶片式圆盘用具备开孔且径向背离驱动轴的薄片（元件）(44)承载（支撑）。

在本发明的方法中，基于处理空间在其供给端的横截面面积，通常晶体质量供给流量为1至20t/m²·h（t＝公吨）。移除设备的驱动轴速度通常在2至40，通常4至20及通常6至15或4至10转/分的范围内。尤其是对于工业级的方法，移除设备的驱动轴长度为0.5m至4m。

适当地对应用而言，本发明方法的液压洗涤塔中的晶体熔融回路能够保持比仅晶体熔融空间大得多的晶体熔体储存场所（以晶体熔融回路的总体积计，晶体熔融空间的体积一般仅占30体积%至60体积%或40体积%至50体积%；不考虑这个，在稳定操作状态中，在熔融回路中循环的质量流量与被旋转移除设备自晶体床下端移除且输入晶体熔融空间的晶体流量的比率，适当地对应用而言，一般为2至30:1且优选5至20:1）。

换言之，晶体熔融回路通常具有低含量的尚未熔融的移除的丙烯酸晶体，这首先有利于其输送。第二，熔融回路内含物液体部分的绝对热容显著高于熔融回路的固体部分的绝对热容（不考虑相变的热）。

将供给晶体熔融空间的晶体流悬浮于在其中循环的晶体熔体中，且随后在熔融回路中引导该悬浮液通过传热器（熔融器）W，所述传热器W通过间接（优选）或直接途径将熔融晶体所需的热引入熔融回路。由于绝对热容之间的上述关系，向熔融回路中输入获得所需晶体熔体所需的热仅引起较小温度升幅，这对于因仅较小的相关热应力而明显易发生不期望的自由基聚合的丙烯酸是有利的。

在理想情况下，在分离方法的稳态操作中，晶体熔融空间中存在的晶体熔体基于其熔体具有所移除晶体的熔点温度（或晶体形成温度）（理想状况=14℃)。通常，此温度在晶体熔融回路中超出传热器W不多于10℃，优选不多于5℃，优选不多于3℃或2℃及更优选不多于1℃。

有利地，在本发明的方法中，输送连接件G1通过传热器W。

适当地对应用而言，所用传热器W为管束传热器。这是间接传热器。换言之，热不以直接接触方式（通过流体热载体与需要输入热的流体混合物之间混合来强制进行）传递。而是在被分隔壁分隔的流体之间间接传热。

此类管束传热器通常由包含有多根固定于相对管板中的通常呈平滑或肋状的小内径传热管的封闭式宽外管组成。

管束中管中心至管中心的距离，适当地对应用而言，为管外径的1.3至2.5倍。高比传热面积（specific heat transfer area）——作为所需的每单位空间的交换面积——是作为本发明方法的传热器W的管束传热器的已知优势。原则上，本发明方法中的管束传热器可垂直或水平排列。根据本发明，优选水平排列。

优选地根据本发明，熔融回路内含物在传热管内流动。流体热载体（根据本发明有利地为水与乙二醇的混合物（例如含10至60重量%乙二醇；优选地为70重量%水与30重量%乙二醇或65重量%水与35重量%乙二醇的混合物；其温度适当地为25℃至40℃））根据本发明优选地在传热管外流动。根据本发明，用于较好传导外部空间中的流体热载体的导向板是有利的，且一般用于支撑传热管的额外目的。导向板一般提高外部空间中的流速且因此尤其提高传热系数。根据外部空间流体相对于传热管的流向，存在例如纵向流与错流（亦为横向流）管束传热器之间的区别。原则上，流体热载体亦可以弯曲样式围绕传热管移动且仅在管束传热器上方检视到其与吸热的流体混合物并流或逆流地流动。

在单流式管束传热器中，熔融回路的液流以相同（一个）方向移动通过所有传热管。

多流式管束传热器包含被分为单个区段的管束（各个区段一般包含相同管数）。分隔壁将邻接管板（传热管经由管板封接且固定于管板上）的腔室分为各区段且使进入腔室部分的液流自一个区段（且吸收所传的热）转入第二区段且因此折回。根据区段数目，吸热液流在较高速度下以交替方向（二流式、三流式、四流式等管束传热器）流经管束传热器的整个长度多于一次（两次、三次、四次等）。传热系数及交换距离相应增大。

除管束传热器外，用于本发明方法的传热器W也可为板式传热器（板式热交换器）。板式传热器通常以压滤机的形式一般由紧凑设计的板（一般为石墨板或金属板，例如不锈钢板）构成，该板呈波纹状或具有一些其他种类的外形且提供了用于流体热载体及吸收所传递的热的流体混合物的通道。两股热交换流体则作为交替薄层（例如向上及向下）并流、逆流和/或错流流经其各行腔室且在两个室壁处相互传热。波纹板的外形增强湍动且提高传热系数。可用于本发明目的的板式热交换器描述于例如EP-A 1079194、US 6,382,313、EP-A 1232004及WO 01/32301。应了解，所用传热器W也可为螺管式传热器或其他传热器。

有利地，用于本发明方法的传热器W为三流式管束传热器，通过其管强制输送熔融回路的混合物。

管壁厚为2mm，管外径可为25mm。在管长3000mm的情况下，适当地对应用而言其总数为121或225（在各情况下，总数的约三分之一的管为一个流向）。管间距同时有利地为32mm（60°间距）。管板（交换器管固定于其中）之间安装的9或20个折流板（折流板厚度在各情况下为5mm）将包围传热管的圆筒形空间（第一空间）分为10或21个纵向区段（节段）。原则上所有折流板均为圆形。圆直径为584mm或492mm。然而在各圆形折流板中，已切掉圆形的一部分，其自圆周线向内的径向深度为82mm或94mm，以便产生作为热载体的水-乙二醇混合物的相应通道，这些通道彼此依序交替相对（否则，折流板封闭地固定于容器壁；在传热管与折流板接触之处，折流板中存在相应的孔）。热载体的入口与吸热的物质混合物的入口，适当地对应用而言，位于传热器的同侧。所供传热器的质量流量通常为20000kg/h至80000kg/h，同时供给熔融回路的流量为50000kg/h至200000kg/h。在本发明方法中，构造如图2所示的情况下，泵P1抽吸侧的工作压力（不考虑静流作用）（在熔融回路刚离开传热器W处）低于晶体熔融空间(C)中的压力且通常为0.1至4bar。在本发明方法中，在图2的构造的情况下，泵P1压力侧的工作压力（间接地在熔融回路离开泵P1之后）通常为1至10bar。

制造管束传热器的材料优选为在管侧为DIN 1.4571型或1.4541或1.4306不锈钢，而在外侧为碳钢，诸如1.0425，或不锈钢，诸如1.4541，或1.4571，或1.4306。

有利地根据本发明，用于本发明方法的丙烯酸晶体悬浮液S如DE-A10 2007 043748及DE-A 10 2007 043758中所述通过在间接传热器中冷却悬浮液结晶来制备。

有利地对应用而言，其中所获得的母液中丙烯酸晶体的悬浮液首先自传热器输入混合缓冲槽PT中，如DE-A 10 2007 043759中所述。接着通过输送泵P2自此缓冲容器（作为供应源QS）吸入晶体悬浮液作为悬浮液S（经由使缓冲槽PT连通至输送泵P2的抽吸侧的输送连接件E1）。

一般而言，在本发明方法中，供给液压洗涤塔分配器空间的丙烯酸晶体的悬浮液S的温度在-25℃至+14℃的温度范围内，通常在-5℃至+12℃的范围内且优选在+4℃或+6℃至+9℃的范围内。

悬浮液S中存在的母液中的丙烯酸的含量一般仍≥70重量%。然而，其也可≥80重量%，或≥85重量%，或≥87重量%，或≥90重量%，或≥92重量%，或≥94重量%，或≥95重量%，或≥96重量%，或≥97重量%，或≥98重量%，或≥99重量%。

在本发明方法中，甚至在开始将悬浮液S液流ST^＊自作为供应源QS的缓冲槽PT供给液压洗涤塔的分配器空间之前，根据本发明有利的是将输送泵P2投入操作，且经由使输送泵P2的抽吸侧连通至缓冲槽PT的输送连接件E1吸入悬浮液S。随后，通过输送泵P2将所吸入的悬浮液S推入输送连接件E2，输送连接件E2自输送泵P2的压力侧通入液压洗涤塔的分配器空间。然而，根据本发明，沿流动方向，在输送泵P2压力侧至液压洗涤塔分配器空间的入口（入口接头（inlet stub））（在输送连接件E2中分配器空间入口的上游）的路线上，有利的是引入第一配件，其首先阻断输送连接件E2。

另外，在输送泵P2压力侧与第二输送连接件E2的第一配件之间，有利地根据本发明，通入缓冲槽PT的输送连接件E3（图2中(55)）分支，其与缓冲槽PT的连通可被第二配件阻断，有利地根据本发明，将该第二配件引入输送连接件E3，但其首先保持打开。因此，悬浮液S由于输送泵P2已在操作中，首先以简单方式通过输送连接件E1、E2及E3、经由缓冲槽PT循环。在本发明的启动中，自将悬浮液S液流ST^＊供给液压洗涤塔的分配器空间的时刻起，第二配件阻断连通至缓冲槽PT的输送连接件E3，且第一配件同时打开连通至液压洗涤塔的分配器空间的输送连接件E2（所用此类配件可为例如用于关闭及打开的阀、挡板或球阀）。在本发明方法中，在缓冲槽PT中混合与输送晶体悬浮液S均有利地实现，以产生最小的悬浮晶体的片段含量和/或形状的任何其他变化。此尤其适用于晶体悬浮液S的上述循环。

在本发明启动过程中，在经由分配器空间且通过通道U将悬浮液S液流ST^＊供入液压洗涤塔的处理空间之前，包含晶体熔融空间的熔融回路，以及处理空间及分配器空间，以及输送管E2（及任选地E1）、C1、C2及输送泵P3皆用包含丙烯酸的启动液AT填满，且在悬浮液S液流ST^＊供给分配器空间的情况下，伴随此供给，也将控制液液流同时导入分配器空间和/或直接导入处理空间，对应用而言适当的是，在开始将悬浮液S液流ST^＊供给分配器空间中之前已将输送泵P3投入操作，且允许启动液AT的液流循环通过由分配器空间、处理空间、滤管内部、输送连接件C1、输送泵P3及输送连接件C2形成的回路。

在本发明的启动方法中，在也使用控制液液流SL^＊时，其为经由滤管被导出洗涤塔的总废液流SM^＊的再循环支流。通常，废液支流的上述再循环在与废液流SM^＊被导出洗涤塔的温度基本相同的温度下实现。此温度通常相当于母液中丙烯酸晶体的悬浮液S被供给至液压洗涤塔的分配器空间的温度。当然，作为控制液支流SL^＊的废液支流的上述再循环也可例如经由直接和/或间接热交换器来实现，该热交换器提高作为控制液液流SL^＊再循环的废液支流的温度。然而适当地对应用而言，控制液液流SL^＊的温度应比被导入液压洗涤塔分配器空间的悬浮液S液流ST^＊的温度高不多于15℃，优选不多于10℃且更优选不多于5℃。上述内容也相应地适用于液压洗涤塔中移除方法的稳态操作。

在本发明启动与稳态操作的过程中，额外使用的控制液液流的目的在于影响液压降，从而影响作用于晶体、晶体床的所得力（例如作用于连续晶体床的推进力）。当供给的母液流——伴随着另一种液体中的丙烯酸晶体悬浮液S的供给——就此而言不足或在供给期间随时间波动至一定程度时，这可通过控制液液流来补偿（对控制液液流的作用模式的详细解释可见于WO 2006/111565中）。控制液液流可经由分配器空间且通过通道U供给液压洗涤塔的处理空间，或通过直接路线进入处理空间。原则上，可将控制液导入处理空间中晶体床的不同高度。然而，所供控制液通常总是在高于过滤器F处供给。

因为在液压洗涤塔的稳态操作中生长前沿或过滤前沿的位置受各因素（包括晶体床在洗涤塔中的推进速率）的影响，所以若出现中断，则生长前沿的位置可通过调节控制液液流来保持稳定(“受控”）（参看WO 2006/111565）。控制液液流增加（减少）的流速一般引起生长前沿向下（向上）位移。或者，须改变悬浮液液流ST^＊的供给流速。鉴于WO2006/111565中详述的原因，液压洗涤塔中的生长前沿应定位得既不过高也不过低。在稳态操作中始于晶体移除且延伸至过滤器F起始点的晶体床部分也称作洗涤区。洗涤区上方、延伸至生长前沿的晶体床部分亦称为浓缩区。由此往上至处理空间上端的区域称为悬浮区。液压洗涤塔的滤管通常伸入洗涤区，但在洗涤塔的此区域中不再中空（参看，例如，WO01/77056、WO 03/41833和WO 03/41832）。滤管的此部分也称作滤管置换器。

控制液流速可被调节，例如通过调节输送泵P3的速度和/或通过其他调节阀来调节。

原则上，可以空间分隔的方式将悬浮液S及控制液液流供给液压洗涤塔的分配器空间。当然，供给分配器空间的悬浮液S及控制液液流的供料流也可已在分配器空间外合并且相互混合，且可将所得混合液流（经由组合输送连接件E2/C2有效实现）导入液压洗涤塔的分配器空间。

例如，两股液流可通过将两个输送连接件E2及C2首先导入静态混合器中来混合，且在其下游，如今作为唯一共同的输送连接件通向液压洗涤塔的分配器空间。

或者，可将液压洗涤塔的供给空间上游的输送连接件E2及C2设计为同轴输送线（管线）。适当地对应用而言，使悬浮液S在内部输送连接件中（在内部管线中）传导而控制液在外部输送连接件中（在外部管线中）传导。内管止于液压洗涤塔分配器空间入口上游例如0.5m至20m的混合区，且两管中仅有外管继续作为通往分配器空间的共同输送连接件E2、C2。有利地根据本发明，内部管线朝其末端方向缩窄（一般为锥形；例如内径约80mm缩至内径约50mm）。以此方式，内部管线末端用作原动喷嘴（motive nozzle）（参看DE-A 102006045089第3/4页)，以悬浮液S作为原动喷射流（motive jet）。因此，其吸入一些沿流动方向在内部管线末端外邻近处流动的控制液并与其混合形成混合流，按混合流流入分配器空间。具有给定的内部管线尺寸时，外部管线内径可为例如150mm。外部管线内壁内至内部管线外壁的距离可为例如40mm至50mm（例如46mm）。外部传导的控制液流速可为5至80m³/h，且内部传导的悬浮液流速可为10至50m³/h。

压力P_K及P_V可测定，例如类似WO 2006/111565的压力测量法。有利地根据本发明，安装在液压洗涤塔外的隔膜压力计用于此目的。转导器经由小的开孔（典型孔直径=0.1至3mm）连接于塔内部，其止于通向隔膜压力计的接头中（原则上，该方法类似于DE-A 10211290及WO2006/111565中所述)。为防止上述的孔及接头被晶体阻塞，有利地根据本发明，其与压力计以小热流稍微加热（一般而言，将液压洗涤塔安置于加热式建筑物中即足以达成此目的，例如WO 03/041832及US-A2009/018347中所述）。当然，压差PD也可经由压差测量来直接检测，同样描述于WO 2006/111565。优选地根据本发明，所用压力计M1及M2（参看图1及图2）为2088GS隔膜传感器型压力计，测量范围：0-10bar，购自供货商Rosemount。适用于本发明方法的压差压力计M3（参看图2）优选3051CD差分隔膜传感器型压力计，测量范围：0-500mbar，购自供货商Rosemount。

有利地，具体的孔终止了液压洗涤塔具体空间内的液流。自塔内部看，此类开孔的直径为，适当地对应用而言，≤5mm，经常≤3mm且一般≥0.1mm。对应用而言适当的是，采用穿过塔壁、向塔内部连续或分级缩窄的孔径。

在本发明启动直至达到时刻t_S的过程中，优选地根据本发明，热交换器W、输送泵P1（至少在开始供给悬浮液液流ST^＊时）及可旋转移除设备停止操作且优选地阻断了流经出口A的流动。

然而原则上，上述元件也可已经以有限程度投入操作。当流经出口A的流动在时刻t_S之前已经以有限程度打开时，应相应地在本发明填充操作过程中将其考虑在液流ST^＊及任选地SL^＊的流速中。另外，移除设备的旋转移动不应太强，因为这对终止晶体床及其进一步生长的过程具有不良影响。为熔融在填充悬浮液S的过程中已进入熔融回路的丙烯酸晶体，热交换器W的热输出在时刻t_S之前可能已不为零。然而，对应用而言，其不应高于时刻t_S之前分离方法的稳态操作中所用的热输出的50%（例如其可为此热输出的10%或20%）。应了解热输出是指释放至熔融回路中的热流。其可以视需要通过适当改变热载体温度（如已提及，其通常在25℃至40℃的范围内变化）和/或改变其流速来调节。

在本发明启动过程中，当已达到时刻t_S时，（如已描述，有利地使移除设备先不旋转且熔融回路停止操作）中断向分配器空间中供给悬浮液S液流ST^＊及供给另外使用的任何控制液液流SL^＊。随后，将熔融回路及移除设备的旋转投入操作，其各元件的启动顺序基本上视需要而定。然而，顺序优选如下所述。

有利地根据本发明，热交换器W的热输出（基于操作中的输送泵P1）首先设为其稳态操作时热输出的约50%至80%。此后，将输送泵P1及接着将移除设备的旋转投入操作（均设成其稳态操作值）。

自移除设备的旋转投入操作时起，重启动以下操作：将悬浮液S自供应源QS经由分配器空间通过输送连接件E1、E2、并通过通道U供入洗涤塔的处理空间。此同样适用于另外使用的任何控制液液流。启动顺序并不重要。

选择流速使晶体床及其水平（生长前沿）开始向下移动。为此目的所需的悬浮液液流及任选地控制液液流的流速不必大于本发明启动直至时刻t_S过程中所用的流速（优选地根据本发明，在直至时刻t_S的期间采用基本恒定的流量及流速）。原则上，在一些情况下，甚至在其他恒定流量情况下，低于时刻t_S前的流速的流速不仅可足以使晶体床，而且可足以使其水平（其生长前沿）开始向下移动。这是因为在本发明启动直至时刻t_S的过程中，所形成的晶体床越来越紧密所致。

即使在维持废液流速的情况下，所得结果为液压降随操作时间增大，在通过t_S后重启动的情况下，可足以使晶体床及其水平发生运动。

然而，在不太有利的情况中，基于所有过滤器F的单位总面积计，可能需要最高达250m³/(m²·h)，或最高达320m³/(m²·h)的废液流量，以使固定晶体床及其水平（生长前沿）运动。一般不需要较高的值。

在特别有利的情况下，基于相应基准计仅40m³/(m²·h)的废液流量也可已足以使固定晶体床及其水平运动。处理空间中晶体床的水平(“生长前沿”)开始下降。

因为丙烯酸晶体现已通过晶体床下端的移除设备移除，且输入晶体熔融空间且在熔融回路中熔融，所以对应用而言现适当的是在熔融回路中进行聚合抑制操作（定量添加聚合抑制剂及任选地空气或另一种含氧气体）。

应了解，本发明方法出于安全原因必须在聚合抑制剂存在下进行，以排除不期望的丙烯酸自由基聚合反应。

尽管悬浮液S的母液通常包含富集量的聚合抑制剂，诸如吩噻嗪（PTZ）和/或氢醌单甲醚（MEHQ）（由用于产生晶体的悬浮液结晶所引起），但悬浮于悬浮液S中的丙烯酸晶体通常在聚合抑制剂中耗尽，因为它们通常不并入在晶体形成过程中所形成的晶体中。

当自晶体床移除的该晶体在熔融回路中熔融时，这会引起（当此熔融发生在分散的点时）所形成的熔体的局部抑制不足。此抑制不足使因释放聚合热而自促进的不期望的丙烯酸自由基聚合风险增大，因此必须抵消此风险。

该抵消作用可以相对简单方式如下实现：将适当抑制剂（抑制剂浓度较大）于纯产物（在预先纯化移除的丙烯酸晶体熔体中）中的溶液沿流动方向定量加入传热器W以外（若其整合至输送连接件G1中）的熔融回路中，但位于输送泵P1抽吸侧的上游（定量添加至输送泵P1压力侧以外将引起给料压力提高，但原则上是可能的）。

有利地根据本发明，此抑制剂溶液可在熔融回路在给料点所具有的温度（例如经由T形件）下定量加入。然而，该抑制剂溶液通常在15℃至35℃范围内的温度下定量加入。所供给的此抑制剂溶液的典型抑制剂含量为例如0.1至1.5重量%的PTZ和/或0.1至5重量%的MEHQ。基于出口A中的质量流速计，定量加入熔融回路中的抑制剂溶液的质量流速一般为0.1%至10%，优选为0.5%至3%。当以PTZ实现抑制时，其在晶体熔融空间及出口A中的重量比例通常为50至500重量ppm。当以MEHQ实现抑制时，其在晶体熔融空间中的重量比例通常为10ppm至500重量ppm。尤其是当借助MEHQ对熔融回路进行聚合抑制时（聚合抑制的类型主要针对自出口A所取出的纯产物的预期用途；当希望将所排出的纯产物主要用于聚合反应时，优选以“MEHQ储存抑制剂”实现抑制；当希望将所排出的纯产物主要用于除聚合反应外的化学方法时，优选以过程抑制剂PTZ进行抑制（特别是当化学过程经受热应力时）），通过将包含分子氧的气体引入（例如喷嘴注射）熔融回路而另外进行共抑制。有用的此类包含分子氧的气体特别包括分子氧与惰性气体（例如N₂、CO₂、He、Ar）的混合物（包含分子氧的气体优选不含水蒸气（预先干燥）且不含固体颗粒（预先过滤））。应了解，也可将纯分子氧计量加入。优选地根据本发明，计量加入的包含分子氧的气体为空气。

优选地根据本发明，包含分子氧的气体沿其流动方向计量加入熔融回路中位于输送泵P1压力侧的出口A下游。

为了将包含分子氧的气体计量加入熔融回路，借助T形件将输送泵P1推开的晶体熔体流分成相同组成的两股支流。其流速比适当地通过两个配件(50)及(51)调节。先前存在的该分隔的封闭物现已移除。两股支流中较小者（其一般为分隔之前所存在的总液流的至少5%，但通常不多于20%；另一支流称作主要支流）接着流经氧引入区（例如，作为原动喷射流，吸入包含分子氧的气体（优选为空气）的喷嘴（参看DE-A102006045089））。在最简单的情况下，用位于引入区起始处的T形件自压力管道(53)供入包含分子氧的气体。包含分子氧的气体的温度优选为熔融回路在给料点也具有的温度。然而，其在许多情况下为环境温度（≥15℃且≤35℃）。

在足够长的混合区下游，将计量加入了包含分子氧的气流的支流传导通过气体分离器(52)以再次移除其中未溶解的气体。此举措的目的是防止此未溶解的气体在随后的过程中以气泡形式收集于晶体床下端的下方，从而减少洗涤熔体离开晶体熔融空间上升至晶体床中，从而最终达成液压洗涤塔的洗涤作用。

原则上，所用此类气体分离器可为任何已知类型的气体分离器，例如EP-A 492400中详述。这些包括离心分离器（例如旋风分离器），且同样包括重力分离器。根据本发明，重力分离器因其设计简单、同时分离作用令人满意而为优选。总之，配备挡板的容器就此而言已足够。在最简单的实施例中，将上述支流导入容器中部安装于彼处的挡板上。容器上端有在挡扳区域中分离出的较低密度气体的出口(54)，且容器较低区域中有较高密度液相的出口。

在气体分离器以外，富含分子氧的支流与主要支流再次合并，得到总液流。

在启动聚合抑制之后，优选根据本发明另外使用的控制液液流的流速首先降低，以便晶体床的水平不会进一步下降，而是位于预定高度。接着，根据本发明适当地，打开通过出口A的流动。出于此目的，通常在出口处安装阀门或另一配件。

通道仅开启至仍有足够液流自晶体熔融空间上升至移向移除设备的晶体床的程度。

通过出口A的流量优选首先限于以下程度：上升离开晶体熔融空间的液体上升至过滤器F且作为废液流的组分通过过滤器F及滤管被导出处理空间（次优选的是，上升高度可通过相应闭合回路控制通过出口A的流量来调节，甚至从一开始时在低于过滤器F较低边缘的水平时）。

现优选将晶体熔融回路的温度调节投入操作，且调节传热器W的热输出使晶体熔融回路中传热器W以外的温度比自其晶体熔体移除的纯晶体的晶体形成温度（14℃）高不多于10℃或5℃，优选不多于3℃或2℃且更优选不多于1℃（但通常≥0.01℃）（开始时，调节仍可手动完成，随后转换为自动调节系统；自动调节系统借助适当热电偶或电阻温度计来实施）。

最终，适当地对应用而言，连续地或以具体时间间隔，以递增的程度打开通过出口A的流动，直至在针对晶体床中低于过滤器F的洗涤前沿的预定位置所估计的晶体床高度处存在这样的晶体床温度：所述晶体床温度已选择为控制参数且在14℃与供给分配器空间的晶体悬浮液的温度（目标温度）之间。例如，所选控制参数（目标温度）可为两个温度的算术平均值（参看DE-A 10036881及WO 02/09839）。此后，可借助在针对洗涤前沿位置设想的晶体床高度处测量的温度偏离上述目标温度的情况来自动调节出口A的通道。当在针对洗涤前沿位置设想的晶体床高度处测量的温度低于所选目标温度时，减小通过出口A的流量。当在针对洗涤前沿位置设想的晶体床高度处测量的温度高于所选目标温度时，增大通过出口A的流量（例如通过打开适当控制阀）。

例如，通过调节优选地根据本发明另外使用的控制液液流的流速，通过检测晶体床的水平（生长前沿）（根据WO 2006/111565的教示测量），过滤前沿可以较简单方式保持于所需高度。

随后在执行分离方法时，对应用而言有利的是，自动调节纯产物中抑制剂溶液相对于被导出出口A的纯产物质量流量的计量加入质量流量（在包含分子氧的气体的情况下，维持过量计量加入与随后的过量移除）。

被导出出口A的物流的取样及样品分析适当地决定了所排物流具有所需纯度的时刻。此后，可将输出物流导入例如纯产物储槽。预先排出的纯度仍不足的物流可再循环（例如以达成使其重结晶的目的）至结晶程序中以产生悬浮液S。或者，其也可再循环至由其通过悬浮液结晶得到悬浮液S的液流的生成过程（例如再循环至为制备丙烯酸对丙烷和/或丙烯经非均相催化部分气相氧化的产物气体混合物进行的分级冷凝中，例如WO 01/77056及WO 08/090190中关于液压洗涤塔移除的母液所述）。

分离方法现已变为其稳定操作状态。

在以工业规模应用本发明方法的情况下，液压洗涤塔中的滤管数可为3至200以上。基于液压洗涤塔处理空间的单位横截面面积计，其数目通常为10至100/m²。洗涤区长度通常为最接近处理空间外壁的滤管与外壳间距离（此距离一般为25mm至500mm、通常为40mm至250mm，经常为80mm至200mm）的0.5至20倍、优选1至8倍及最优选2至5倍。

在本发明的方法中，滤管的典型内径为5mm至200mm，通常为10mm至100mm，在许多情况下为20mm至80mm。滤管的壁厚通常为1mm至10mm。如所提及，适当地对应用而言，于预定高度提供过滤器F，其一般绕滤管的整个圆周延伸。过滤元件F的高度通常为20mm至200mm。其穿孔（导致过滤元件F的过滤作用）可包含孔或者纵向狭槽。在本发明的方法中，槽宽或孔径优选为50μm至400μm，例如100μm至300μm。优选地根据本发明，滤管的外径及内径相对于其长度保持恒定。有利地根据本发明，根据本发明适合的液压洗涤塔的滤管具有统一形状。如所描述，滤管的过滤元件F向下通常邻接滤管置换器(38)。液体无法渗入其中。其可为圆筒形、圆锥形或构建为这些形式的组合。外部连接件直径一般与过滤元件的外径相同。优选地根据本发明，滤管置换器由具有低热导率的材料（例如聚四氟乙烯（Teflon）或聚乙烯）组成。滤管置换器的长度通常为50mm或100mm至500mm。

在本发明的方法中，洗涤区长度一般为50mm至500mm。在本发明的方法中，液压洗涤塔中的经压缩晶体床（经压缩滤饼）的总高度典型地为300mm至4000mm，通常为400mm至3000mm，在许多情况下为500mm至2000mm，或600mm至1500mm或至1000mm。

液压洗涤塔中的原动压力(motive pressure)（记录为相对于大气压的表压）通常最高达10bar，在许多情况下最高达8bar且通常为1至5bar或0.5至4bar。所供给的悬浮液S母液的液流压降一般为≥100mbar至≤5bar或≤10bar。就液压洗涤塔的滤管在其横截面上的分布而言，根据本发明有利的是，如EP-A 1 448 282中推荐来进行。滤管长度（不包括滤管置换器）相当于处理空间长度L减去上述洗涤区长度。

由于杂质引起凝固点下降，因此供给液压洗涤塔分配器空间的悬浮液S的温度必定低于自出口A排出的纯产物（洗涤熔体）的晶体形成温度。因此在洗涤前沿区中，来源于冷悬浮液S的冷晶体的温度与洗涤熔体存在平衡，在平衡过程中洗涤熔体部分或完全重结晶（此重结晶构成进一步纯化机制）。结果，回收至少一些洗涤熔体。洗涤熔体的所述重结晶促进洗涤前沿的稳定及生长，且悬浮液S的温度愈低于洗涤熔体的晶体形成温度，则上述现象愈显著。原则上，可受各因素（包括悬浮液S的所选结晶度）影响的上述温差可为15℃以上。在许多情况下，所确立的温差为4℃至10℃，在母液杂质含量低的情况下，所确立的温差甚至通常仅为2℃至4℃。当定量重结晶（洗涤前沿低于过滤器F的下缘）可行时，供给处理空间的晶体流100%可最终作为纯产物流（两种物流均具有基本相同的质量流速；不损失洗涤熔体）自晶体熔融回路移除。当悬浮液S温度与洗涤熔体温度之间的差异变得太大时，会导致经压缩晶体床中的孔隙堵塞，如所预想，此对移除程序的效能有害。

过滤器F处的洗涤前沿位置通常与上升洗涤熔体流的非定量重结晶相关。其支流相应地作为废液流的组分移除。

在本发明启动过程中，在供给液流ST^＊直至时刻t_S期间，在具体时刻流经滤管的过滤器F的总废液流量SM^＊除以所有过滤器F的总面积的商以特别低的值（例如<20m³/(m²·h)）为主时，若晶体熔融回路启动时间超出时刻t_S，则洗涤熔体流很可能以不想要的方式上升至过滤器F。其中开始的重结晶能够阻塞过滤孔且须使用EP-A 1 448 282中所推荐的冲洗液（每个过滤器F的典型冲洗酸流量（例如稍微加热的母液流）为10l/h至1000l/h，优选为50l/h至200l/h）。因此，在本发明启动中，优选相对于过滤器F的总面积标准化的废液流量≥20m³/(m².h)。

执行本发明的方法时，有利的是稍微增大紧邻旋转移除设备上游（自上方看）的液压洗涤塔横截面（以其直径计，增大5mm至100mm）。由此可选择径向长度稍大于晶体床径向长度的移除设备（尽管移除设备径向长度在原则上也可以小于晶体床径向长度），从而有利于均匀移除整个晶体床横截面上的晶体。为改良旋转移除设备所移除的晶体在晶体熔融空间中存在的晶体熔体中的悬浮情况，有利地将搅拌桨固定于移除设备的驱动轴，置于该驱动轴下方，从而混合晶体熔融空间。此目的也可通过增强元件（例如增强肋片或薄片，其一般具有通孔）达到，该增强元件被构造为具有用于使移除设备固定于轴的轮毂与移除设备、及固定于晶体熔融空间内壁的挡扳之间的大面积（关于两种元件，参看EP-A1 448 282的图2）。

在本发明的方法中，至少一个端部B的通道U寻求的目的是使离开分配器空间的悬浮液S在处理空间的整个横截面上极均匀地供入处理空间中。有利地根据本发明，将通道U均匀分布于端部B上。通道U优选具有圆孔及沿通道U优选恒定的横截面。

通道U的孔有利地具有这样的横截面面积：其基于圆形计相当于15mm至300mm且优选50mm至150mm的直径。

在本发明的方法中，通道U的高度（长度）可为最高达1000mm（各自由分配器空间测量至处理空间）。其一般为至少50mm至200mm。其通常为400mm至800mm。在本发明的方法中，面向处理空间的通道U的所有孔的总面积与处理空间横截面总面积之比通常为0.10至0.60且在许多情况下为0.20至0.40。

根据EP-A 1448282的建议，除具有通道U的端部B外，分配器空间也可包含分配器空间辅助装置，其有利于使离开分配器空间的悬浮液S极均匀地供入（在处理空间的横截面上方看）处理空间中。有用的此类分配器空间辅助装置为例如容纳于分配器空间中的填料。然而，此分配器空间辅助装置也可为搅拌器，其搅拌分配器空间的内含物且因此使其保持极均匀。其他可能的分配器空间辅助装置为例如EP-A 1 448 282的图2的锥形分配器空间或EP-A 1 448 282的图7的导向板。然而，有用的分配器空间辅助装置也为一者嵌套于另一者内的“漏斗”，如本文件的图2所示(46)。漏斗颈部各自伸入分配器空间的给料接头，且漏斗头部伸入分配器空间。在漏斗头部的间隔的表面之间，悬浮液S达到分配器空间横截面，均匀分布于分配器空间横截面上。如EP-A 1 448 282推荐，置换器体(43)在液压洗涤塔的处理空间中央的定位同样有利于晶体床生长的均匀化。中央置换器体通常具有圆筒形形状，其外径通常大于滤管外径。然而原则上，中央定位的置换器体在滤管的过滤器F高度处也可具有高度相当于过滤器F的过滤器且构建为内部中空形式，因此其呈现较大滤管的作用。在此情况下，出于本发明的目的，置换器体应视为滤管。因此，特别适用于本发明方法的液压洗涤塔尤其为依循EP-A 1 448 282及DE102009000987.6的细节的液压洗涤塔。此类液压洗涤塔的一个实施方案展示于本文件的图2中。

有利地根据本发明，在图2的液压洗涤塔(0)中，分配器空间(A)与处理空间(B)被端部B(32)及另一端部B^＊(39)隔开，而该端部又界定一个圆筒形空间。两个端部均具有孔（优选为圆孔（孔）），端部B^＊(39)的孔经由连续连接件（通道U(26)）连通至端部B(32)的一些（第二组）孔（两组孔均通向通道U(26)）。待分离的悬浮液S通过通道U(26)通入洗涤塔(0)的处理空间(B)。

端部B(32)另具有第一组孔，其在端部B^＊(39)不具有对应的孔且通向滤管(6)。此第二组孔优选为圆孔（孔）。

正如通向这些孔的滤管(6)，此第一组孔优选均匀分布于端部B(32)的横截面上，例如EP-A 1 448 282的图3所示。

此均匀分布主要界定等边三角形。有利地根据本发明，端部B(32)的第二组孔处于此三角形的中心。此第二组孔优选地同样均匀分布于端部B(32)的横截面上。根据本发明，当基本上所有三角形中心均由第二组孔占据时是有利的。

通道U(26)周围的空间形成用于被导出洗涤塔的废液(2)的收集空间(27)。

当冲洗液供给空间(40)作为另一空间存在于废液收集空间(27)与悬浮液分配器空间(A)之间（可通过引入中间端部B^＊＊(41)产生）时，本发明的方法为优选。此处的通道U(26)在基本上密封的情况下延伸通过中间端部B^＊＊(41)。另外，中间端部B^＊＊(41)具有冲洗管(42)通向其中的孔（优选为圆孔（孔）），其以类似滤管(6)的方式分布于横截面上且伸入相应滤管(6)中向下至具体过滤元件(7)的下三分之一中。适当地根据本发明，选择冲洗管(42)的外径使其相当于滤管(6)内径的0.3至0.6倍。在下三分之一中，有利地在各冲洗管(42)外壁上安装定中凸轮，其确保具体冲洗管(42)定位于相应滤管(6)的中心。

端部B^＊＊(41)中的孔有利地可视需要关闭或打开。当其关闭时，可将任何加热介质供入空间(40)以熔融端部B^＊(39)上及通道U(26)入口处的晶体沉积物及结垢。当端部B^＊＊(41)中的孔打开时，可例如通过用事先已被导出洗涤塔的经加热废液来熔融过滤元件F(7)上的晶体沉积物。

有利地根据本发明，借助液压洗涤塔自母液中的丙烯酸晶体悬浮液S中纯化移除丙烯酸晶体的方法如下进行：在启动分离方法的过程中与在其稳态操作中，使被导出洗涤塔的总废液流的经预热（达到14℃至20℃或至25℃的范围内的温度）的一小股支流（基于被导出液压洗涤塔的总废液流计，最高达40%或最高达25%，一般至少5%）作为预防举措不断通入相应滤管(6)中、分配于所有冲洗管(42)上，以防止在其过滤元件F(7)上形成结垢。适当地对应用而言，上述加热借助相应输送泵强制输送所述支流通过其中有热载体流过的间接热交换器来进行（参看EP-A 1 448282的图7）。过滤元件F(7)通常邻接滤管置换器(38)。在洗涤塔(0)处理空间(B)的中央优选有圆筒形中央置换器体(43)。关于其尺寸及材料特性，参考EP-A 1 448 282的陈述。中央置换器体(43)优选地静止固定于端部B(32)（其在固定区域一般无通道且无孔）且伸出移除设备(16)（例如叶片式圆盘）之外约1mm至20mm。然而，其也可以固定方式连接于叶片式圆盘且因此被构造为与该叶片式圆盘一起旋转。对应用而言适当的是，用配备孔且在晶体熔融空间(C)中背离驱动轴(18)径向延伸的薄片(44)或元件承载（支撑）移除设备（叶片式圆盘）(16)。

锥形分配器空间(45)与彼此隔开的安置于锥形分配器空间上方的一些嵌套排列漏斗(46)的组合用作分配器空间A中的另一种分配器空间辅助装置。漏斗颈端终止于分配器空间的给料接头(47)中，且漏斗头部伸出锥形分配器空间外。输送连接件E2(34)中的爆破片(48)确保避免出于安全原因而不允许的过大压力。在混合器(49)中，输送连接件E2(34)与输送连接件C2(36)组合。适当地对应用而言，两个输送连接件E2、C2以同轴管线形式组合。悬浮液S有利地在两根管线的内部管线中输送而控制液在外部管线中输送。内部管线止于给料接头入口上游的混合区，接着仅有外部管线继续作为通往分配器空间的共同输送连接件E2、C2的管线。内部管线朝其末端方向呈锥形缩窄且在其末端用作原动喷嘴(motive jet)，以悬浮液S作为原动喷射流，该悬浮液S吸入自邻接混合区外部输送的控制液，且因此与其混合。

压力计M3有利地为3051 CD差分隔膜传感器型压差压力计，测量范围：0至500mbar，购自供货商Rosemount，该压力计可直接获得分配器空间中通道U(26)的邻近上方的测量点与处理空间中通道U(26)的邻近下方的测量点之间的压差。另外，图2中的相同陈述与图1中具有相同含义。

本文件的图3定性地显示压力P_K和P_V及压差P_D的分布（直至通过时刻t_S）。横坐标显示时间（t_S一般在10分钟至2小时的范围内），且纵坐标显示压力（bar）。在图3所示的启动的情况下，首先用待处理的悬浮液S母液作为启动液AT填满液压洗涤塔，包括其熔融回路。

启动分离方法以便自母液中的丙烯酸晶体悬浮液S中纯化移除丙烯酸晶体的本发明方法是有利的，尤其是在悬浮液S具有较高摩尔总含量的除丙烯酸外的组分时（基于其中丙烯酸的摩尔含量计）。

因此本发明的方法尤其适用于移除来源于丙烯酸的C₃前体化合物（例如丙烷、丙烯、丙烯醛、丙酸、丙醇、甘油和/或丙醛）经非均相催化部分气相氧化的产物气体混合物的丙烯酸晶体（参看例如WO2004/035514、DE-A 10 2007 004960、DE-A 102 43625及DE-A 103 23758）。

因此，根据本发明适合的有用悬浮液S为例如DE-A 10 2007 043759、WO 01/77056、DE-A 10 2007 043758、DE-A 10 2007 043748及DE-A 102007004960中所公开的所有悬浮液。

此类悬浮液S可具有例如以下内含物集合之一：

≥70重量%的丙烯酸、

最高达15重量%的乙酸、

最高达5重量%的丙酸、

最高达5重量%的低分子量醛、

最高达3重量%的聚合抑制剂、

0至5重量%的二丙烯酸（迈克尔加合物（Michael adduct）），及

最高达25重量%的水；

或

≥80重量%的丙烯酸、

≥100重量ppm至≤10重量%的乙酸、

≥10重量ppm至≤5重量%的丙酸、

最高达5重量%的低分子量醛、

最高达3重量%的聚合抑制剂、

0至5重量%的二丙烯酸（迈克尔加合物），及

最高达10重量%的水；

或

≥90重量%的丙烯酸、

≥100重量ppm至≤5重量%的乙酸、

≥10重量ppm至≤2重量%的丙酸、

最高达2重量%的低分子量醛、

最高达2重量%的聚合抑制剂、

0至3重量%的二丙烯酸（迈克尔加合物），及

最高达9重量%的水；

或

≥95重量%的丙烯酸、

≥100重量ppm至≤3重量%的乙酸、

≥10重量ppm至≤2重量%的丙酸、

最高达2重量%的低分子量醛、

最高达2重量%的聚合抑制剂、

0至2重量%的二丙烯酸（迈克尔加合物），及

最高达4.9重量%的水；

或

93至98重量%的丙烯酸、

1至5重量%的水、

0.001至3重量%的丙烯醛、

≥0至3重量%的甲基丙烯醛、

≥0至3重量%的甲基丙烯酸、

0.1至3重量%的乙酸、

0.01至3重量%的丙酸、

0.001至3重量%的甲醛、

0.001至3重量%的除甲醛外的醛、

0.01至3重量%的顺丁烯二酸，及

≥0至3重量%的原白头翁素。

所有上述均适用，尤其是悬浮液S包含至少0.1重量%水时。

此外，当悬浮液S包含不多于99重量%或不多于98重量%丙烯酸时，其尤其适用。

当上述两种条件同时满足时，其当然也适用。

换言之，在悬浮液S包含≥70至≤99重量%的丙烯酸及≥0.1重量%的水（通常≤20重量%或≤10重量%的水）的情况下，使用本发明方法特别有利。

当用液压洗涤塔自母液中的丙烯酸晶体悬浮液S中纯化移除丙烯酸晶体的分离方法呈稳定操作状态（此状态的特征在于操作条件基本上维持不随操作时间而变）时，可能因市场需求突然变化而必需提高或降低通过液压洗涤塔的产量，以增大或减小通过出口A排出的纯产物流的流速。

通常，此产量提高必然伴随供给分配器空间的晶体悬浮液S液流的流速上升至新稳态值，而悬浮液S的其他特性通常保持基本不变。有利地对应用而言，这种液压洗涤塔的悬浮液S负载量的提高如下实施。以具体初始值的2%至10%的分步大小（step size）实现提高。各步之后为5至30分钟的保持时间。当床水平（生长前沿）位置不希望地改变时，对控制液液流进行相应调节。

在使预先已以稳定操作状态操作的液压洗涤塔中的悬浮液S负载量降低的情况下（例如为应对对的纯产物需求下降），相比之下，有利地如下进行。当降低负载量时，可在一个步骤内降低具体初始值的最高达50%。然而，以具体初始值的5%至20%的分步大小降低负载量同样可行。随后1至20分钟的等待时间在此处也是适当的，但并非不可缺少。

当还存在悬浮液S结晶度和/或悬浮存在于悬浮液S中的晶体的晶体尺寸自稳定操作状态的突然变化时，或仅存在上述突然变化时，建议以相应方式进行。

为了使稳定操作状态下的分离方法（亦即，在分离方法中所有分离装置的驱动物、包括所有相应物流（包括通过所有冲洗管(42)的热冲洗液的持续供料）均处于工作状态）以规律的方式停止（停止操作）——该分离方法如本文件中所述系用于以包含液压洗涤塔的分离装置（例如图2中所示的装置；下文中使用的所有数字及字母陈述均关于图2）自母液中的丙烯酸晶体的悬浮液S纯化移除丙烯酸晶体，原则上可自由选择针对此目的所应采取的举措顺序（亦即，其不必依循所采取的各步骤的具体顺序）。

然而，有利地对应用而言，此关闭依循下文所述的顺序：

1.第一举措为关闭正在稳态操作的将母液中的丙烯酸晶体悬浮液S泵入液压洗涤塔的分配器空间(A)中的输送泵P2(8)。

2.通过维持移除设备（叶片式圆盘）(16)的操作及输送泵P3(13)输送的控制液液流（其流速一般视需要维持或增大（根据输送量）），尽可能远地将处理空间(B)中存在的晶体床导出该处理空间(B)（基本上可以此方式将晶体床导出（使其流出），直至过滤器F(7)的区域开始伸出仍存在的残余晶体床）。

3.通过提高晶体熔融回路(31)的温度至高于15℃且≤35℃的值（例如通过提高送至传热器W(9)的载热介质的流速）及通过经由冲洗液供给空间(40)及冲洗管(42)进一步供给温度高于15℃且≤35℃的冲洗液，将晶体床流出时仍留在洗涤塔中的晶体床残余物熔融。在熔融期间，移除设备(16)及用于控制液液流的输送泵P3(13)优选继续运作，以使热冲洗液更密集地接触残留晶体从而促进其熔融。

在进一步供给热冲洗液期间，有利地对应用而言，通过可调节流(10)将丙烯酸流不断地导出晶体熔融回路且导出出口A(3)（例如导入收集容器中；随后，适当地对应用而言，此丙烯酸再循环至例如冷凝塔中，在冷凝塔中可通过例如分级冷凝自为了制备丙烯酸而经非均相催化部分气相氧化的产物气体混合物中移除欲通过结晶而纯化的丙烯酸；参看例如WO 2001/077056）。以此方式，将关闭操作开始时仅存在于晶体熔融回路(31)中的已纯化丙烯酸（冰丙烯酸熔体）与包含富集的聚合抑制剂且用作冲洗液的废液（母液+控制液）进行更多地混合，这另外使晶体熔融回路稳定且抵消不期望发生于其中的丙烯酸自由基聚合。

4.接着，停止为了使晶体熔融回路(31)在稳态操作期间稳定而向晶体熔融回路(31)中供给的包含分子氧的气体及聚合被过度抑制的冰丙烯酸。

5.在单个步骤2至4期间，被导出出口A(3)的体积流量不大于所供给的热冲洗液的体积流量，使得洗涤塔的处理空间总是填满经冷凝的材料。通过温度传感器（例如热电偶）（其也可用以调节稳态操作时洗涤前沿的位置），不断地测定占据洗涤塔处理空间的冷凝相的温度。若这些温度传感器在至少5分钟、优选至少10分钟的时段指示>16℃至20℃的范围内的温度，则可假定当晶体床已流出时仍存在于洗涤塔中的所有晶体均已熔融。现停止向传热器W(9)中供给载热介质。此后，停止移除设备(16)及用于控制液液流的输送泵P3(13)及用于晶体熔融回路(31)的输送泵P1(11)。

6.接着停止供给热冲洗液。

7.接着排出洗涤塔中存在的液体（液体丙烯酸）直至洗涤塔完全空为止（例如，在图2中，可将排空阀安装于接头下端（右边），通过排空阀实现排空）。

由此已停止操作且完全排空的洗涤塔日后可根据本发明的方法恢复操作。

此时，应强调的是，在关闭操作中未自洗涤塔排出的残余晶体床也可通过适当输入温水（例如20℃至25℃）来熔融。温水可直接输入晶体熔融回路中或以“控制液”形式和/或以“冲洗液”形式输入。

若由于突然操作故障而需要使处于稳定操作状态的分离方法停止操作（终止）（如本文件中所述，该分离方法系用于以包含液压洗涤塔的分离装置（例如图2中所示的装置）自母液中的丙烯酸晶体悬浮液S中纯化移除丙烯酸晶体），同样优选采用上文针对规律（正常）终止所详述的步骤1至7的顺序。若一个步骤或另一步骤因故障而不可进行，则依惯例将其忽略且通常继续使以数字次序所列的下一步骤终止。如果，例如由于移除设备(16)或输送控制液液流的输送泵P3(13)发生故障而导致晶体床无法基本流出液压洗涤塔的处理空间，则忽略步骤2且根据该顺序的步骤3至5，使仍存在于洗涤塔中的所有晶体床均熔融。然而在各情况下，适当地对应用而言，关闭输送泵P2(8)以作为关闭的第一举措（第一步），从而防止母液中的丙烯酸晶体悬浮液S输入液压洗涤塔的分配器空间(A)中。

若由于已出现的操作故障而无法通过传热器W(9)及通过冲洗管(42)所供给的热冲洗液来进行热输入，则因不再有悬浮液S供给的任何冷输入而仍存在于洗涤塔中且未在步骤2中流出的晶体也可通过运作中的输送泵P3(13)（用于控制液液流）和/或P1(11)（用于晶体熔融回路(31)）的自然热输入来逐渐熔融。

一般而言，在关闭时，在关闭过程中应避免在晶体熔融回路中存在具有高温（≥20℃或≥25℃）的冰丙烯酸。另外，关闭之后，应避免液体丙烯酸长期（（数日）（甚至≥2日可能关键）至数周）残留于洗涤塔中而不更换。

若洗涤塔的稳定操作状态仅短暂中断，使得洗涤塔处理空间中的晶体床在故障已结束之后仍完整（呈连续态），则优选如下继续操作。

若随后的操作状态已不存在，则其以下文规定的顺序确立操作状态。

1.关闭输送泵P2(8)、移除设备(16)及输送泵P3(13)。通过冲洗管(42)维持热冲洗液的供给。关闭至出口A(3)的可调节流(10)。启动晶体熔融回路(31)中的传热器W(9)及泵P1(11)且向晶体熔融回路(31)中计量添加分子氧及抑制剂溶液。

2.开启移除设备(16)。

3.开启晶体悬浮液S的输送泵P2(8)。

4.开启控制液液流的输送泵P3(13)。

5.缓慢打开至出口A(3)的可调节流(10)以确立（确保）适当高的洗涤前沿(37)位置。

本申请因此尤其包含以下本发明实施方案：

1.一种启动分离方法的方法，所述分离方法用于用包含具有处理空间的液压洗涤塔的装置自母液中的丙烯酸晶体悬浮液S中纯化移除丙烯酸晶体，所述处理空间相对于其自上往下延伸的纵轴轴对称并被圆筒形外壁及对称轴上的两个相对端部包围，其中

-一根或多根滤管自处理空间的上端平行于其纵轴延伸通过处理空间，伸向与上端相对的处理空间下端，且在邻近处理空间下端的一半处理空间中具有至少一个构成具体滤管内部与处理空间之间的唯一直接连接的过滤器F，并且滤管引出至处理空间外的洗涤塔之外，

-处理空间的上端与下端之间的距离L与处理空间的直径D的商Q=L/D为0.3至4，

-处理空间的下端向下为洗涤塔的晶体熔融空间、整合于两个空间之间的可旋转移除设备、和延伸通过晶体熔融空间的晶体熔融回路，所述晶体熔融回路在晶体熔融空间外面包含：

-洗涤塔外的具有抽吸侧及压力侧的输送泵P1，

-第一输送连接件G1，其自洗涤塔的晶体熔融空间通向输送泵P1的抽吸侧，

-第二输送连接件G2，其自输送泵P1的压力侧引回至洗涤塔的晶体熔融空间且包含具有可调节流的晶体熔融回路出口A，及

-传热器W，输送连接件G1通过其使自晶体熔融空间通向输送泵P1的抽吸侧，或输送连接件G2通过其自输送泵P1的压力侧通向晶体熔融空间，

-在处理空间上端的上游沿向上方向连接有分配器空间，分配器空间与处理空间至少被一个具有通道U的端部B隔开，通道U在端部B面向处理空间的一侧通入处理空间而在端部B背离处理空间的一侧通入分配器空间，

-具有抽吸侧及压力侧的输送泵P2及悬浮液S的供应源QS存在于洗涤塔外，

-自供应源QS通向输送泵P2的抽吸侧的第一输送连接件E1，及

-自输送泵P2的压力侧通入分配器空间的第二输送连接件E2，

-具有抽吸侧及压力侧的输送泵P3及控制液的供应源QT任选地存在于洗涤塔外，

-自泵P3的抽吸侧通向供应源QT的第一输送连接件C1，及

-自泵P3的压力侧通入分配器空间和/或处理空间在其上端与滤管的过滤器F之间的纵向区段中的第二输送连接件C2，

其中，在实施分离方法的过程中，在其稳态操作中，

-泵P2用于自供应源QS连续传导悬浮液S的液流ST，经由分配器空间通过输送连接件E1、E2，且通过通道U进入洗涤塔的处理空间，

-任选地，泵P3用于自供应源QT传导控制液液流SL，经由分配器空间通过输送连接件C1、C2，和通道U和/或直接进入洗涤塔的处理空间，

-总体而言，包含母液及任选的控制液的液流SM作为废液流经由滤管的过滤器F被导入滤管内部，且经由滤管被导出洗涤塔，且被导出洗涤塔的此废液流SM用作控制液的供应源QT，

-洗涤塔的处理空间中母液及任选地控制液的传导维持丙烯酸晶体的晶体床生长，晶体床具有面向处理空间上端的生长前沿，

在此处，所供给的悬浮液S的液流ST中的晶体被连续添加于晶体床上，

-通过由处理空间中母液及任选地控制液的传导的液流压降所产生的力，将晶体床自上而下输送通过过滤器F送至旋转移除设备，

-旋转移除设备自其接触的晶体床中移除丙烯酸晶体，

-所移除的丙烯酸晶体流输送通过旋转移除设备和/或经过旋转移除设备进入在所述晶体床的输送方向上位于处理空间下游的晶体熔融空间，且由于传热器W引入热而在延伸通过晶体熔融空间的晶体熔融回路中熔融，得到晶体熔体流，且

-调节通过出口A的流量，使得基于出自晶体熔融空间的上述晶体熔体流的流速，晶体熔体的支流作为洗涤熔体流流经旋转移除设备和/或经过旋转移除设备，逆着晶体床的移动方向流回处理空间，在处理空间中其在向下输送的晶体床内上升且此举洗去晶体上的母液且将其推回，留在该晶体床中的母液用过滤器F下的晶体床输送，这在晶体床中，在自过滤器F延伸至该处理空间下端的处理空间纵向区段中形成将晶体床自上而下分为母液区及洗涤熔体区的洗涤前沿，且上述晶体熔体流的剩余支流通过出口A离开晶体熔融回路，

其中，在用于处理空间中首次形成晶体床的启动分离方法的过程中，

-首先用包含丙烯酸的启动液AT填充包括晶体熔融空间的晶体熔融回路和未预先填充的洗涤塔的处理空间，使得处理空间中启动液AT的填充高度至少高于移除设备，

-然后如下继续填充洗涤塔：用泵P2自供应源QS将悬浮液S的液流ST^＊经由分配器空间传导通过输送连接件E1、E2，且通过通道U进入洗涤塔的处理空间，并任选地用泵P3传导作为供应源QT^＊的被导出洗涤塔的废液流SM^＊的支流通过滤管，作为控制液液流SL^＊经由分配器空间通过输送连接件C1、C2和通道U和/或直接进入洗涤塔的处理空间，至少直至达到时刻t_S为止，此时压差P_D=P_K-P_V（其中P_K为在液流ST^＊供给中、在具体时刻在晶体熔融空间中的任何所需的点存在的压力，且P_V为在相同时刻、在分配器空间中的任何所需点存在的压力）随液流ST^＊持续供给，其不再升高或保持恒定，而是突然降低，条件是

-直至时刻t_S，过滤器F上的平均表观速度不多于80m³/(m²·h)，如下计算平均表观速度：在液流ST^＊供给期间的具体时刻流经滤管的过滤器F的总废液流量SM^＊的算术平均值除以所有过滤器F的总面积，

-包含丙烯酸的启动液AT为在冷却至开始结晶的过程中，结晶期间从中形成的晶体为丙烯酸晶体的液体，且

-启动液AT中这些丙烯酸晶体的晶体形成温度T^KB——以摄氏度计——与液流ST^＊中的悬浮液S的温度T^S——以摄氏度计——之间，满足以下关系：

T^KB≤T^S+15℃。

2.实施方案1的方法，其中直至时刻t_S，过滤器F上的平均表观速度不多于75m³/(m²·h)。

3.实施方案1的方法，其中直至时刻t_S，过滤器F上的平均表观速度不多于70m³/(m²·h)。

4.实施方案1至3中任意一项的方法，其中直至时刻t_S，过滤器F上的平均表观速度为至少5m³/(m²·h)。

5.实施方案1至3中任意一项的方法，其中直至时刻t_S，过滤器F上的平均表观速度为至少10m³/(m²·h)。

6.实施方案1至3中任意一项的方法，其中直至时刻t_S，过滤器F上的平均表观速度为至少15m³/(m²·h)。

7.实施方案1至3中任意一项的方法，其中直至时刻t_S，过滤器F上的平均表观速度为至少20m³/(m²·h)。

8.实施方案1至7中任意一项的方法，其中直至时刻t_S，过滤器F上的平均表观速度不多于60m³/(m²·h)。

9.实施方案1至7中任意一项的方法，其中直至时刻t_S，过滤器F上的平均表观速度不多于50m³/(m²·h)。

10.实施方案1至9中任意一项的方法，其中商Q≥0.5。

11.实施方案1至9中任意一项的方法，其中商Q≥0.7。

12.实施方案1至11中任意一项的方法，其中商Q≤3.5。

13.实施方案1至11中任意一项的方法，其中商Q≤3。

14.实施方案1至11中任意一项的方法，其中商Q≤2.5。

15.实施方案1至11中任意一项的方法，其中商Q≤2。

16.实施方案1至15中任意一项的方法，其中距离L≥0.5m。

17.实施方案1至15中任意一项的方法，其中距离L≥0.8m。

18.实施方案1至15中任意一项的方法，其中距离L≥1m。

19.实施方案1至8中任意一项的方法，其中距离L≤5m。

20.实施方案1至8中任意一项的方法，其中距离L≤4m。

21.实施方案1至8中任意一项的方法，其中距离L≤3m。

22.实施方案1至21中任意一项的方法，其中满足关系T^KB≤T^S+10℃。

23.实施方案1至21中任意一项的方法，其中满足关系T^KB≤T^S+5℃。

24.实施方案1至23中任意一项的方法，其中T^KB比T^S低不多于20℃。

25.实施方案1至23中任意一项的方法，其中T^KB比T^S低不多于10℃。

26.实施方案1至23中任意一项的方法，其中T^KB比T^S低不多于5℃。

27.实施方案1至26中任意一项的方法，其中启动液AT为自悬浮液S移除的母液。

28.实施方案1至26中任意一项的方法，其中启动液AT为自悬浮液S移除的晶体熔体。

29.实施方案1至26中任意一项的方法，其中启动液AT为熔融悬浮液S。

30.实施方案1至26中任意一项的方法，其中启动液AT为通过冷却由其获得悬浮液S的液体。

31.实施方案1至26中任意一项的方法，其中启动液AT为实施方案27至30所指定的启动液AT中的至少两者的混合物。

32.实施方案1至31中任意一项的方法，其中，从开始供给悬浮液S的液流ST^＊算起直至达到时刻t_S的时段的至少50%内，在具体时刻存在的过滤器F上的表观速度不多于80m³/(m²·h)。

33.实施方案1至31中任意一项的方法，其中，从开始供给悬浮液S的液流ST^＊算起直至达到时刻t_S的时段的至少50%内，在具体时刻存在的过滤器F上的表观速度不多于70m³/(m²·h)。

34.实施方案1至31中任意一项的方法，其中，从开始供给悬浮液S的液流ST^＊算起直至达到时刻t_S的时段的至少50%内，在具体时刻存在的过滤器F上的表观速度不多于60m³/(m²·h)。

35.实施方案1至31中任意一项的方法，其中，从开始供给悬浮液S的液流ST^＊算起直至达到时刻t_S的时段的至少75%内，在具体时刻存在的过滤器F上的表观速度不多于80m³/(m²·h)。

36.实施方案1至31中任意一项的方法，其中，从开始供给悬浮液S的液流ST^＊算起直至达到时刻t_S的时段的至少75%内，在具体时刻存在的过滤器F上的表观速度不多于70m³/(m²·h)。

37.实施方案1至31中任意一项的方法，其中，从开始供给悬浮液S的液流ST^＊算起直至达到时刻t_S的时段的至少75%内，在具体时刻存在的过滤器F上的表观速度不多于60m³/(m²·h)。

38.实施方案1至31中任意一项的方法，其中，从开始供给悬浮液S的液流ST^＊算起直至达到时刻t_S的整段时间内，在具体时刻存在的过滤器F上的表观速度不多于80m³/(m²·h)。

39.实施方案1至31中任意一项的方法，其中，从开始供给悬浮液S的液流ST^＊算起直至达到时刻t_S的整段时间内，在具体时刻存在的过滤器F上的表观速度不多于70m³/(m²·h)。

40.实施方案1至31中任意一项的方法，其中，从开始供给悬浮液S的液流ST^＊算起直至达到时刻t_S的整段时间内，在具体时刻存在的过滤器F上的表观速度不多于60m³/(m²·h)。

41.实施方案1至40中任意一项的方法，其中，从开始供给悬浮液S的液流ST^＊算起直至达到时刻t_S的时段的至少50%内，在具体时刻存在的过滤器F上的表观速度为至少5m³/(m²·h)或至少10m³/(m²·h)。

42.实施方案1至40中任意一项的方法，其中，从开始供给悬浮液S的液流ST^＊算起直至达到时刻t_S的时段的至少75%内，在具体时刻存在的过滤器F上的表观速度为至少5m³/(m²·h)或至少10m³/(m²·h)。

43.实施方案1至40中任意一项的方法，其中，从开始供给悬浮液S的液流ST^＊算起直至达到时刻t_S的整段时间内，在具体时刻存在的过滤器F上的表观速度为至少5m³/(m²·h)或至少10m³/(m²·h)。

44.实施方案1至43中任意一项的方法，其中，从开始供给悬浮液S的液流ST^＊算起直至达到时刻t_S的整段时间内，供给洗涤塔处理空间的液体总流量的算术平均值M除以处理空间的自由横截面面积，为1至30m³/(m²·h)。

45.实施方案44的方法，其中算术平均值M除以处理空间的自由横截面面积的商为5至25m³/(m²·h)。

46.实施方案1至45中任意一项的方法，其中，从开始供给悬浮液S的液流ST^＊算起直至达到时刻t_S的时段的至少50%内，在具体时刻供给洗涤塔的处理空间的液体总流量除以处理空间的自由横截面面积，为1至30m³/(m²·h)或5至25m³/(m²·h)。

47.实施方案1至45中任意一项的方法，其中，从开始供给悬浮液S的液流ST^＊算起直至达到时刻t_S的时段的至少75%内，在具体时刻供给洗涤塔的处理空间的液体总流量除以处理空间的自由横截面面积，为1至30m³/(m²·h)或5至25m³/(m²·h)。

48.实施方案1至45中任意一项的方法，其中，从开始供给悬浮液S的液流ST^＊算起直至达到时刻t_S的整段时间内，在具体时刻供给洗涤塔的处理空间的液体总流量除以处理空间的自由横截面面积，为1至30m³/(m²·h)或5至25m³/(m²·h)。

49.实施方案1至48中任意一项的方法，其中悬浮液S中丙烯酸的含量≥70重量%。

50.实施方案1至48中任意一项的方法，其中悬浮液S中丙烯酸的含量≥80重量%。

51.实施方案1至48中任意一项的方法，其中悬浮液S中丙烯酸的含量≥90重量%。

52.实施方案1至51中任意一项的方法，其中悬浮液S中丙烯酸的含量≤99重量%。

53.实施方案1至52中任意一项的方法，其中悬浮液S的结晶度≥0.10。

54.实施方案1至52中任意一项的方法，其中悬浮液S的结晶度≥0.20。

55.实施方案1至52中任意一项的方法，其中悬浮液S的结晶度≥0.25。

56.实施方案1至55中任意一项的方法，其中悬浮液S的结晶度≤0.60。

57.实施方案1至55中任意一项的方法，其中悬浮液S的结晶度≤0.50。

58.实施方案1至57中任意一项的方法，其中存在于悬浮液S中的大部分丙烯酸晶体的最长尺寸为50至1600μm。

59.实施方案1至57中任意一项的方法，其中存在于悬浮液S中的大部分丙烯酸晶体的最长尺寸为200至900μm。

60.实施方案1至59中任意一项的方法，其中移除设备的开孔率OV≥0.01。

61.实施方案1至59中任意一项的方法，其中移除设备的开孔率OV≥0.03。

62.实施方案1至59中任意一项的方法，其中移除设备的开孔率OV≤0.9。

63.实施方案1至62中任意一项的方法，其中移除设备为具有通孔的叶片式圆盘。

64.实施方案1至63中任意一项的方法，其中，基于晶体熔融回路的总体积计，晶体熔融空间的体积占30至60体积%。

65.实施方案1至64中任意一项的方法，其中首先用包含丙烯酸的启动液AT填充晶体熔融回路及未预先填充的洗涤塔的处理空间，使处理空间中启动液AT的填充高度至少高于过滤器F。

66.实施方案65的方法，其中启动液AT的填充高度至少延伸至处理空间下端至上端的距离L的中点。

67.实施方案65的方法，其中启动液AT的填充高度至少延伸至处理空间下端至上端的距离L的最后四分之一。

68.实施方案65的方法，其中启动液AT的填充高度至少延伸至处理空间上端。

69.实施方案65的方法，其中启动液AT的填充高度超出处理空间、伸入分配器空间且填充其至少一半体积。

70.实施方案65的方法，其中启动液AT的填充高度超出处理空间、伸入分配器空间且填满其体积。

71.实施方案1至70中任意一项的方法，其中传热器W为管束传热器。

72.实施方案1至71中任意一项的方法，其中悬浮液S的温度为-25℃至+14℃。

73.实施方案1至71中任意一项的方法，其中悬浮液S的温度为-5℃至+12℃。

74.实施方案1至71中任意一项的方法，其中悬浮液S的温度为+4℃至+9℃。

75.实施方案1至74中任意一项的方法，其中悬浮液S中存在的母液包含≥70重量%或≥80重量%的丙烯酸。

76.实施方案1至75中任意一项的方法，其中悬浮液S中存在的母液包含≤99重量%的丙烯酸。

77.实施方案1至76中任意一项的方法，其中作为供应源QT^＊通过滤管被导出洗涤塔的废液流SM^＊的一股支流作为控制液液流SL^＊用泵P3传导经由分配器空间通过输送连接件C1、C2、并通过通道U被导入洗涤塔的处理空间。

78.实施方案1至77中任意一项的方法，其中液压洗涤塔的供给空间上游的输送连接件E2及C2被设计为同轴管线，内部管线止于流动方向上供给空间的上游，仅外部管线继续作为通往分配器空间的共同输送连接件E2、C2。

79.实施方案78的方法，其中内部管线的横截面朝其末端方向缩窄。

80.实施方案78或79的方法，其中悬浮液S在内部管线中流动。

81.实施方案1至80中任意一项的方法，其中在启动期间测量压力P_K与压力P_V。

82.实施方案1至81中任意一项的方法，其中用压差压力计测定压差P_D。

83.实施方案1至82中任意一项的方法，其中自开始供给悬浮液S液流ST^＊直至达到时刻t_S，热交换器W不工作。

84.实施方案1至83中任意一项的方法，其中自开始供给悬浮液S液流ST^＊直至达到时刻t_S，输送泵P1不工作。

85.实施方案1至84中任意一项的方法，其中自开始供给悬浮液S液流ST^＊直至达到时刻t_S，可旋转移除设备不工作。

86.实施方案1至85中任意一项的方法，其中自开始供给悬浮液S液流ST^＊直至达到时刻t_S，阻断通过出口A的流动。

87.实施方案1至86中任意一项的方法，其中在时刻t_S之后，将熔融回路及移除设备投入操作且打开通过出口A的流动，且通过将包含分子氧的气体引入熔融回路的支流、接着将该包含分子氧的支流供回至熔融回路，来将包含分子氧的气体计量加入熔融回路。

88.实施方案87的方法，其中在将包含分子氧的支流供回至熔融回路之前，在气体分离器中移除未溶解于支流的气体。

89.实施方案1至88中任意一项的方法，其中液压洗涤塔的处理空间具有中央置换器体。

90.实施方案1至89中任意一项的方法，其中通道U的高度为200mm至1000mm。

91.实施方案1至90中任意一项的方法，其中通入处理空间或通入分配器空间的通道U的孔，基于孔为圆形计，具有相当于直径15mm至300mm的横截面面积。

92.实施方案1至91中任意一项的方法，其中面向处理空间的通道U的所有孔的总面积与处理空间横截面的总面积之比为0.10至0.60。

93.实施方案1至92中任意一项的方法，其中液压洗涤塔中的滤管数为3至200。

94.实施方案1至93中任意一项的方法，其中滤管内径为5mm至200mm。

95.实施方案1至93中任意一项的方法，其中滤管内径为20mm至80mm。

96.实施方案1至95中任意一项的方法，其中悬浮液S具有以下内含物：

≥70重量%的丙烯酸、

最高达15重量%的乙酸、

最高达5重量%的丙酸、

最高达5重量%的低分子量醛、

最高达3重量%的二丙烯酸，及

最高达25重量%的水。

97.实施方案1至96中任意一项的方法，其中悬浮液S包含至少0.1重量%的水。

98.实施方案1至97中任意一项的方法，其中启动方法之后，将用于在液压洗涤塔中自母液中的丙烯酸晶体悬浮液S中纯化移除丙烯酸晶体的分离方法投入操作。

99.一种用包含液压洗涤塔的装置自母液中的丙烯酸晶体悬浮液S中纯化移除丙烯酸晶体的分离方法，其中该分离方法已通过实施方案1至97的方法投入操作。

100.实施方案98或99的方法，其后为使所移除的熔融丙烯酸晶体与丙烯酸本身或其他至少单烯键式不饱和化合物进行聚合的另一方法。

实施例及对比实施例

对比实施例1（L/D=4.7、平均过滤器表观速度为119m³/(m²·h)的液压洗涤塔的启动方法）

通过对化学纯的丙烯经两段非均相催化气相部分氧化的产物气体混合物进行分级冷凝，如WO 08/090190中所述来进行，经由冷凝塔的侧取口每小时移除1.5t粗丙烯酸，其具有以下内含物：

96.1重量%的丙烯酸、

446重量ppm的丙烯醛、

20重量ppm的丙烯酸烯丙酯、

3764重量ppm的二丙烯酸、

7460重量ppm的乙酸、

6719重量ppm的糠醛、

7131重量ppm的苯甲醛、

751重量ppm的丙酸、

91重量ppm的吩噻嗪、

247重量ppm的MEHQ，及

0.83重量ppm的水。

通过将31kg/h的水连续添加至粗丙烯酸中，使其水含量提高至2.8重量%。随后将此“含水”粗丙烯酸供给温度为20℃的悬浮液结晶器中。所用悬浮液结晶器为购自GMF（Netherlands）的容量为2500L的冷却盘结晶器。结晶器包含7个等间距排列、具有1.25m均一直径的擦拭型冷却盘。

传导通过冷却盘的冷却剂为70体积%的水与30体积%的乙二醇的混合物液流，给料温度为0.5℃至1℃。将含水粗丙烯酸与冷却剂逆流（从结晶器上方看）传输通过结晶器。被导出悬浮液结晶器的母液中丙烯酸晶体的悬浮液具有0.24的结晶度及6.9℃至7.0℃的温度。

由此获得的晶体悬浮液流出悬浮液结晶器，越过溢流堰，流入搅拌的可加热收集容器中。悬浮液的晶体在该容器中再次熔融，且将所得“含水”粗丙烯酸再循环回至分级冷凝中（高于侧取口）。

以此方式，可获得丙烯酸晶体悬浮液液流，其用于启动下文所述的液压洗涤塔。另外可获得作为启动液AT的已在收集容器中再次熔融的晶体悬浮液（其温度为17℃）。

液压洗涤塔基本上具有本文件的图1的设计。圆筒形处理空间(B)的内径D为263mm。外壁厚度为5mm。制造材料为不锈钢（DIN材料1.4571）。处理空间(B)的长度L为1230mm（自用作移除设备(16)的叶片式圆盘的上缘测量）。处理空间(B)仅具有一根滤管(6)，其由相同不锈钢制造且在处理空间横截面的中央自上往下延伸。该圆筒形滤管(6)的壁厚为2mm。其外径为48mm。滤管(6)（包括置换器(38)）总长为1225mm。主动过滤器（active filter）长度（高度）为60mm。过滤器F(7)的上缘在滤管长度965mm（自上而下测量）处。处理空间(B)上游为分配器空间(A)，其高度为250mm。处理空间(B)与分配器空间(A)被厚度为250mm的端部B(32)（在端部内部有废液收集空间(27)）彼此隔开。3个连通两个空间的通道U(26)均匀分布于端部B(32)上，所述通道U具有直径为26mm的圆孔且在通道区上具有恒定横截面。

首先，以来自收集容器的17℃的启动液AT填满液压洗涤塔(0)（熔融回路(31)+处理空间(B)+分配器空间(A)+输送连接件E2(34)、C2(36)、C1(35)+输送泵P3(13)）。填充通过晶体熔融回路中的T形件实现。

随后，将输送泵P3(13)投入操作且调节其速度，使其通过输送连接件C1(35)吸入400kg/h流量的启动液AT且在以下回路中输送启动液AT：输送泵P3的抽吸侧-输送泵P3的压力侧-输送连接件C2(36)-分配器空间(A)-处理空间(B)-过滤器F(7)-滤管(6)-输送连接件C1(35)（出口A(3)关闭）。

接着（出口A(3)仍然关闭且不操作移除设备(16)（叶片式圆盘）且不操作熔融回路(31)），将输送泵P2(8)投入操作并将其用于经由抽取接头自悬浮液结晶器抽取1000kg/h母液中的丙烯酸晶体悬浮液S，经由输送连接件E2(34)泵送，和上述400kg/h流量一起进入液压洗涤塔(0)的分配器空间(A)。随着输送泵P2(8)及P3(13)如此操作，在液压洗涤塔(0)的处理空间(B)中产生晶体床（760kg/h废液流出洗涤塔装置的出口(2)）。与此同时，用隔膜压力计M1测量的压力（分配器空间(A)中的压力）及M2测量的压力（晶体熔融空间(C)中的压力）首先并行上升。

流经过滤器F(7)的废液流量为1080l/h，相当于119m³/(m²·h)的（平均）过滤器表观速度。在t_S=14分钟（自开始启动输送泵P2(8)算起）后，用隔膜压力计M2记录的压力P_K突然开始下降，而用隔膜压力计M1测量的压力P_V继续上升，相当于压差P_D=P_K-P_V的首次下降。

压力变化之后立即关闭输送泵P2(8)及P3(13)（依此顺序），且将输送泵P1(11)及叶片式圆盘(16)的旋转（依此顺序）投入操作。随后，将输送泵P2(8)（输送输出量为1000kg/h）及输送泵P3(13)（输送输出量为800kg/h）再次投入操作，从而设定晶体床（包括生长前沿）的向下移动。

接着将传热器W(9)投入操作，同时将抑制性空气及包含1.5重量%MEHQ的纯熔体溶液（MEHQ于预先相应移除的纯产物中的溶液）计量添加至熔融回路。由于随后部分打开通过出口A(3)的流动、启动对熔融回路的温度调节（相应温度传感器存在于流动方向上刚出的传热器W出口处）、根据2006/111565启动对生长前沿(25)（晶体床水平）的位置调节，及启动对洗涤前沿位置(37)的调节（相应目标温度为11.0℃），如本说明书中所述，投入操作的分离方法转变至稳定操作状态，其中生长前沿(25)在叶片式圆盘(16)以上690mm至790mm且洗涤前沿(37)在过滤器F(7)的下缘以下约80mm。出于该目的所供给的悬浮液S流量为800kg/h至1400kg/h且控制液流量为400kg/h至1600kg/h。在14天的时段中，分离方法基本上连续进行而不中断。

对比实施例2（L/D=4.7、平均过滤器表观速度为67m³/(m²·h)的液压洗涤塔的启动方法）

使用与对比实施例1中相同的液压洗涤塔。同样如对比实施例1中所述来制备悬浮液S及产生启动液AT。

该启动方法与对比实施例1的启动方法不同之处仅在于，输送泵P3(13)的输送输出量在时刻t_S之前设定为200kg/h，而输送泵P2(8)的输送输出量设定为600kg/h。流经过滤器F(7)的废液流量为610l/h。这相当于67m³/(m²·h)的（平均）过滤器表观速度。在t_S=27分钟（从开始启动输送泵P2(8)算起）后，用隔膜压力计M2测得的压力P_K开始突然下降，而用隔膜压力计M1测得的压力P_V继续上升，相当于压差P_D=P_K-P_V的首次下降。

随后，如同对比实施例1所述进行进一步操作。当重启输送泵P2(8)时，其输送输出量设定为1000kg/h，且输送泵P3(13)的输送输出量设定为800kg/h。已投入操作的分离方法平稳转变至稳定操作状态，其中生长前沿(25)在叶片式圆盘(16)以上690mm至790mm而洗涤前沿(37)在过滤器F(7)的下缘以下约80mm。悬浮液S的相应流量为800kg/h至1400kg/h而控制液流量为400kg/h至1600kg/h。在14天的时段中，分离方法基本上连续进行而不中断。

对比实施例3（L/D=1.07、平均过滤器表观速度为92m³/(m²·h)的液压洗涤塔的启动方法）

通过对化学纯丙烯经两段非均相催化气相部分氧化的产物气体混合物进行分级冷凝（如WO 08/090190中所述来进行），经由冷凝塔的侧取口每小时移除75t粗丙烯酸，其具有以下内含物：

96.7716重量%的丙烯酸、

0.8253重量%的乙酸、

1.6640重量%的水、

0.0213重量%的甲酸、

0.0018重量%的甲醛、

0.0070重量%的丙烯醛、

0.0681重量%的丙酸、

0.1642重量%的糠醛、

0.0027重量%的丙烯酸烯丙酯、

0.0012重量%的甲酸烯丙酯、

0.0164重量%的苯甲醛、

0.1052重量%的顺丁烯二酸酐、

0.3278重量%的二丙烯酸、

0.0050重量%的吩噻嗪、

0.0180重量%的MEHQ，以及

0.0002重量%的分子氧。

在多段方法中通过间接热交换（尤其与再循环至冷凝塔中且如本对比实施例3中所述已预先移除的母液（废液）热整合）将经由侧取口被导出冷凝塔的粗丙烯酸冷却至17℃的温度。接着在22℃的温度下将1230kg/h的水添加至冷却的粗丙烯酸中。随后将所得“含水”粗丙烯酸分为等量的三个支流且将三个支流各自导入三个并行操作的相同冷却盘式悬浮液结晶器之一（参看WO 2006/111565）。

这些结晶器各自包含容量为65000L的凹槽，其中24个擦拭型圆形冷却盘以30±1cm的等间距连续排列。其直径为统一的3.3m。传导通过各冷却盘的冷却剂为65重量%的水与35重量%的乙二醇的混合物液流。将含水粗丙烯酸与冷却剂传导通过具体悬浮液结晶器（从该结晶器上方看）。在各情况下将冷却剂分为两股等量支流，其各自仅流经具体结晶器的冷却盘的一半。程序为使具体支流自其所流经的冷却盘转至下下个冷却盘。一个支流因此流经偶数编号的冷却盘，而另一支流流经奇数编号的冷却盘（各自呈顺序相连的方式；以第一冷却盘为“1”开始，沿冷却剂流动方向对冷却盘编号）。具体支流的流速为（基于结晶器计）95t/h至105t/h。在各情况下，沿流动方向进入第一个冷却盘的冷却剂温度为2.5℃。由不锈钢制造的冷却盘的冷却面的壁厚为4mm。冷却盘的擦拭抑制晶体沉积物于冷却面上的形成。

被导出三个悬浮液结晶器中每一个的母液中丙烯酸晶体的悬浮液具有7.0℃至7.1℃的温度及0.25的结晶度。冷却盘擦拭器的速度为5转/分钟。擦拭器沿径向上分段（4段）。所用擦拭器材料为超高分子量聚乙烯。

在具体悬浮液结晶器的最后一部分中，沿所形成的晶体悬浮液的输送方向（除最后一个冷却盘外），所形成的晶体悬浮液在各情况下越过溢流堰流入所有三个结晶器所共用的搅拌式缓冲容器中（参看DE-A 102007 043759）。自此缓冲容器，将33至37t/小时的温度为7.4℃的悬浮液S泵入已呈稳定操作状态的第一液压洗涤塔的分配器空间中，以在其中对其进行纯化移除程序。

悬浮液S的相应残余蒸汽通过泵送循环流入经加热的收集容器中。供给该收集容器的还有在第一液压洗涤塔中被移除的母液。另外，供往其的悬浮液S的丙烯酸晶体在收集容器中，通过相应供热再次熔融，使温度为18℃的启动液AT可自收集容器抽取。其全部物质流首先再循环至冷凝塔中、高于粗丙烯酸的侧取口。以此方式，可获得启动液AT与悬浮液S，使用其可将第二液压洗涤塔投入操作，除未安装压差压力计M3外，该第二液压洗涤塔的设计对应于本文件图2中的设计。

圆筒形处理空间(B)的内径D为1400mm。外壁厚度为10mm。制造材料为不锈钢（DIN材料1.4571）。处理空间(B)的长度L为1500mm（自用作移除设备(16)的叶片式圆盘的上缘测量）。

处理空间包含54根设计相同的滤管(6)（由与外壁相同的材料制造）。圆筒形滤管(6)的壁厚为5mm。滤管外径为48mm。一根滤管(6)的总长度为1497mm（包括置换器(38)）。其中60mm为在整个滤管圆周上延伸的过滤器F(7)的高度所占。过滤器F(7)的上缘在滤管长度1182mm（自上而下测量）处。滤管置换器(38)的长度为250mm。处理空间(B)中的中央圆筒形置换器体(43)的外径为350mm。其连接至端部B(32)且因此构建成固定的（亦即不旋转）。滤管(6)在端部B(32)的排列（分布）及通道U(26)的排列（分布）对应于EP-A 1 448 282的教导。通道U(26)的数目为78，其长度（自分配器空间至处理空间）为600mm。其具有在其长度上恒定的圆形横截面，其直径为统一83mm。分配器空间(A)的高度为1700mm。

首先，用来自收集容器的18℃的启动液AT填满液压洗涤塔(0)（熔融回路(31)+处理空间(B)+分配器空间(A)+输送连接件E2(34)、C2(36)、C1(35)+输送泵P3(13)）。经由冲洗液供给空间(40)、通过冲洗管(42)实现填充。

随后，将输送泵P3(13)投入操作且调节其速度，使其通过输送连接件C1(35)吸入30000kg/h流量的启动液AT且在以下回路中输送：输送泵P3的抽吸侧-输送泵P3的压力侧-输送连接件C2(36)-分配器空间(A)-处理空间(B)-过滤器F(7)-滤管(6)-输送连接件C1(35)（出口A(3)关闭）。

接着（出口A(3)仍然关闭且移除设备(16)（叶片式圆盘）不操作且熔融回路(31)不操作），将输送泵P2(8)投入操作且将其用于通过抽取接头自缓冲容器抽取25000kg/h母液中的丙烯酸晶体悬浮液S，其在7.4℃的温度下下经由输送连接件E1(33)、E2(34)被泵送，和上述30000kg/h的流量一起进入液压洗涤塔(0)的分配器空间(A)。随着输送泵P2(8)及P3(13)由此投入操作，在液压洗涤塔(0)的处理空间中产生晶体床（18750kg/h废液流出洗涤塔装置的出口(2)）。与此同时，用隔膜压力计M1测量的压力（分配器空间(A)中的压力）及M2测量的压力（晶体熔融空间(C)中的压力）首先并行上升。流经过滤器F(7)的总废液流量为45200l/h，相当于92m³/(m²·h)的（平均）过滤器表观速度。

在t_S=24分钟（从开始启动输送泵P2(8)算起）后，用隔膜压力计M2测得的压力P_K突然开始下降，而用隔膜压力计M1测得的压力P_V继续上升，相当于压差P_D=P_K-P_V的首次下降。

压力变化之后，立即关闭输送泵P2(8)及P3(13)（依此顺序），且将输送泵P1(11)及叶片式圆盘(16)的旋转（依此顺序）投入操作。随后，使输送泵P2(8)（输送输出量为25000kg/h）及输送泵P3(13)（输送输出量为30000kg/h）恢复操作，从而设定晶体床（包括生长前沿）的向下移动。

接着将传热器W(9)投入操作，同时将抑制性空气及含3重量%的MEHQ的纯熔体溶液计量添加至熔融回路中。通过随后部分打开通过出口A(3)的流动、启动熔融回路(31)的温度调节（相应温度传感器就在流动方向上刚出传热器W出口处）、根据2006/111565启动生长前沿（晶体床水平）的位置的调节，和启动洗涤前沿位置的调节（相应目标温度为11.2℃），如本说明书中所述，分离方法转变为洗涤前沿及生长前沿位置固定的操作状态，其中生长前沿在叶片式圆盘(16)以上700mm至1200mm而洗涤前沿在过滤器F(7)下缘以下约100mm。

悬浮液S的相应流量为30000kg/h至32000kg/h，且控制液流量为0kg/h（输送泵3关闭）至8000kg/h。

此操作状态仅可维持6.5小时。接着，爆破片(48)破裂，爆破片为压力安全防护所插入且设计的响应压力为10bar。压力测量M1指示<4.5bar范围的压力，该压力已上升至10bar、但接着显著低于10bar的上述响应压力。

对爆破片破裂时存在的压力条件的分析表明，将悬浮液S供给洗涤塔的系统发生堵塞为破裂原因。

对比实施例4（L/D=1.07、平均过滤器表观速度为115m³/(m²·h)的液压洗涤塔的启动方法）

使用与对比实施例3中相同的液压洗涤塔，不同之处在于现在额外配备有压差压力计M3。如对比实施例3所述来制备悬浮液S及获得启动液AT。

该启动方法与对比实施例3的启动方法不同之处仅在于，输送泵P3(13)的输送输出量在时刻t_S之前设定为40000kg/h，而输送泵P2(8)的输送输出量设定为28000kg/h。流经过滤器F(7)的总废液流量因此为56600l/h。这相当于115m³/(m²·h)的（平均）过滤器表观速度。

19分钟（从开始启动输送泵P2(8)算起）后，压差压力计M3开始指示压差出现并上升。再过4分钟后，达到时刻t_S。用隔膜压力计M2测得的压力P_K突然开始下降，而用隔膜压力计M1测得的压力P_V继续上升，相当于差P_D=P_K-P_V的首次下降。

随后，如对比实施例3所述继续操作。当输送泵P2(8)重启时，将其输送输出量设定为28000kg/h，且输送泵P3(13)的输送输出量设定为30000kg/h，从而设定晶体床（包括生长前沿）的移动。

如同对比实施例3，将所述投入操作的分离方法转变为洗涤前沿及生长前沿位置呈稳态的操作状态，其中生长前沿在叶片式圆盘(16)以上700mm至1200mm且洗涤前沿在过滤器F(7)的下缘以下约100mm。悬浮液S的相应流量为30000kg/h至33000kg/h，且控制液流量为0kg/h至8000kg/h。此操作状态仅可维持5小时。在此时段内，压差压力计M3显示压差的递增式上升。接着，爆破片(4)破裂，爆破片(4)为压力安全防护所引入且设计响应压力为10bar。隔膜压力计M1指示<6bar范围内的压力，该压力已上升至上述10bar、但接着显著低于上述10bar的响应压力。

用压差压力计M3监测的压差相对于时间的曲线显示，在晶体床生长过程中，其在达到时刻t_S之前已生长进入分配器空间(A)。上述压差的恒定递增表明，分配器空间(A)被越来越多地占据，且同时，其中所存在的晶体聚集体的紧密度提高。

实施例

（本发明的L/D=1.07、平均过滤器表观速度为39m³/(m²·h)的液压洗涤塔的启动方法）。

使用与对比实施例4中相同的液压洗涤塔。如对比实施例3中所述来制备悬浮液S及获得启动液AT。

该启动方法与对比实施例3的启动方法不同之处仅在于，使输送泵P3(13)保持不操作状态直至时刻t_S，且将输送泵P2(8)的输送输出量设定为28000kg/h。流经过滤器F的总废液流量因此为19000l/h。这相当于39m³/(m²·h)的（平均）过滤器表观速度。随着输送泵P2单独运作，晶体床在处理空间中生长。如在对比实施例的启动方法中一样，所述生长可通过压力计M1及M2所测量的压力起先为并行的上升察觉。

16分钟（从启动输送泵P2(8)算起）后，压差隔膜压力计M3记录压差上升。再过3分钟后，达到时刻t_S。用隔膜压力计M2测得的压力P_K开始突然下降，而用隔膜压力计M1测得的压力P_V继续上升，相当于压差P_D=P_K-P_V的首次下降。

随后，如对比实施例3所述继续执行程序。当输送泵P2(8)重启时，将其输送输出量设定为30000kg/h。随即，除输送泵P2(8)重启外，现也将输送泵P3(13)以20000kg/h的输送输出量投入操作，从而设定晶体床（包括生长前沿）的移动。

随后通过对比实施例3中所述的举措，将如上所述投入操作的分离方法转变为洗涤前沿及生长前沿位置呈稳态的操作状态，其中生长前沿在叶片式圆盘(16)以上700mm至1200mm且洗涤前沿在过滤器F(7)以下约100mm。悬浮液S的相应流量为30000kg/h至35000kg/h，且控制液流量为0kg/h至12000kg/h。

在21天的时期内，分离方法基本上无中断地执行。

随着开始重启输送泵P2(8)及启动控制液泵P3(18)，压差压力计M3所测得的压差开始再次降低。随后，直至时刻t_S用压差压力计M3观测的压差的上升已完全消除。

用压差压力计M3测得的压差相对于时间的图表明，在晶体床生长过程中，其在达到时刻t_S之前已生长进入分配器空间(A)。压差上升的随后消除表明，在本发明启动的情况下，分配器空间(A)明显不可避免地被晶体占据的过程为可逆的。

提交于2009年10月16日的美国临时专利申请案第61/252181号，及提交于2010年6月18日的美国临时专利申请案61/356078均以引用方式纳入本说明书。

鉴于上述教导，本发明可存在诸多变化及偏离。因此可认为，在所附权利要求的范围内，本发明可以不同于本文具体描述的其他方式实施。

Claims (29)

1.一种启动分离方法的方法，所述分离方法用于用包含具有处理空间的液压洗涤塔的装置自母液中的丙烯酸晶体悬浮液S中纯化移除丙烯酸晶体，所述处理空间相对于其自上往下延伸的纵轴轴对称并被圆筒形外壁及对称轴上的两个相对端部包围，其中

-一根或多根滤管自处理空间的上端平行于其纵轴延伸通过处理空间，伸向与上端相对的处理空间下端，且在邻近处理空间下端的一半处理空间中具有至少一个构成具体滤管内部与处理空间之间的唯一直接连接的过滤器F，滤管引出至处理空间外的洗涤塔之外，

-处理空间的上端与下端之间的距离L与处理空间的直径D的商Q=L/D为0.3至4，

-处理空间的下端向下为洗涤塔的晶体熔融空间、整合于两个空间之间的可旋转移除设备、和延伸通过晶体熔融空间的晶体熔融回路，所述晶体熔融回路在晶体熔融空间外面包含：

-洗涤塔外的具有抽吸侧及压力侧的输送泵P1，

-第一输送连接件G1，其自洗涤塔的晶体熔融空间通向输送泵P1的抽吸侧，

-第二输送连接件G2，其自输送泵P1的压力侧引回至洗涤塔的晶体熔融空间且包含具有可调节流的晶体熔融回路出口A，及

-传热器W，输送连接件G1通过其自晶体熔融空间通向输送泵P1的抽吸侧，或输送连接件G2通过其自输送泵P1的压力侧通向晶体熔融空间，

-在处理空间上端的上游沿向上方向连接有分配器空间，分配器空间与处理空间至少被一个具有通道U的端部B隔开，通道U在端部B面向处理空间的一侧通入处理空间而在端部B背离处理空间的一侧通入分配器空间，

-具有抽吸侧及压力侧的输送泵P2及悬浮液S的供应源QS存在于洗涤塔外，

-自供应源QS通向输送泵P2的抽吸侧的第一输送连接件E1，及

-自输送泵P2的压力侧通入分配器空间的第二输送连接件E2，

-具有抽吸侧及压力侧的输送泵P3及控制液的供应源QT任选地存在于洗涤塔外，

-自泵P3的抽吸侧通向供应源QT的第一输送连接件C1，及

-自泵P3的压力侧通入分配器空间和/或处理空间在其上端

与滤管的过滤器F之间的纵向区段中的第二输送连接件C2，其中，在实施分离方法的过程中，在其稳态操作中，

-泵P2用于自供应源QS连续传导悬浮液S的液流ST，经由分配器空间通过输送连接件E1、E2，且通过通道U进入洗涤塔的处理空间，

-任选地，泵P3用于自供应源QT传导控制液液流SL，经由分配器空间通过输送连接件C1、C2，和通道U和/或直接进入洗涤塔的处理空间，

-总体而言，包含母液及任选的控制液的液流SM作为废液流经由滤管的过滤器F被导入滤管内部，且经由滤管被导出洗涤塔，且被导出洗涤塔的此废液流SM用作控制液的供应源QT，

-洗涤塔的处理空间中母液及任选地控制液的传导维持丙烯酸晶体的晶体床生长，该晶体床具有面向处理空间上端的生长前沿，在此处，所供给的悬浮液S的液流ST中的晶体被连续添加于晶体床上，

-通过由处理空间中母液及任选地控制液的传导的液流压降所产生的力，将晶体床自上而下通过过滤器F送至旋转移除设备，

-旋转移除设备自其接触的晶体床中移除丙烯酸晶体，

-所移除的丙烯酸晶体流输送通过旋转移除设备和/或经过旋转移除设备进入在所述晶体床的输送方向上位于处理空间下游的晶体熔融空间，且由于传热器W引入热而在延伸通过晶体熔融空间的晶体熔融回路中熔融，得到晶体熔体流，且

-调节通过出口A的流量，使得基于出自晶体熔融空间的上述晶体熔体流的流速，晶体熔体的支流作为洗涤熔体流流经旋转移除设备和/或经过旋转移除设备，逆着晶体床的移动方向流回处理空间，在处理空间中其在向下输送的晶体床内上升且此举洗去晶体上的母液且将其推回，留在该晶体床中的母液用过滤器F下的晶体床输送，这在晶体床中，在自过滤器F延伸至该处理空间下端的处理空间纵向区段中形成将晶体床自上而下分为母液区及洗涤熔体区的洗涤前沿，且上述晶体熔体流的剩余支流通过出口A离开晶体熔融回路，

其中，在用于处理空间中首次形成晶体床的启动分离方法的过程中，

-首先用包含丙烯酸的启动液AT填充包括晶体熔融空间的晶体熔融回路和未预先填充的洗涤塔的处理空间，使得处理空间中启动液AT的填充高度至少高于移除设备，

-然后如下继续填充洗涤塔：用泵P2自供应源QS将悬浮液S的液流ST＊经由分配器空间传导通过输送连接件E1、E2，且通过通道U进入洗涤塔的处理空间，并任选地用泵P3传导作为供应源QT^＊的被通过滤管导出洗涤塔的废液流SM^＊的支流，作为控制液液流SL^＊经由分配器空间通过输送连接件C1、C2和通道U和/或直接进入洗涤塔的处理空间，至少直至达到时刻t_S为止，此时压差P_D=P_K-P_V——其中P_K为在液流ST^＊供给中、在具体时刻在晶体熔融空间中的任何所需的点存在的压力、且P_V为在相同时刻、在分配器空间中的任何所需点存在的压力——随液流ST^＊持续供给，其不再升高或保持恒定，而是突然降低，条件是

-直至时刻t_S，过滤器F上的平均表观速度不多于80m³/(m²·h)，如下计算平均表观速度：在液流ST^＊供给期间的具体时刻流经滤管的过滤器F的总废液流SM^＊的算术平均值除以所有过滤器F的总面积，

-包含丙烯酸的启动液AT为在冷却至开始结晶的过程中，结晶期间从中形成的晶体为丙烯酸晶体的液体，且

-启动液AT中这些丙烯酸晶体的晶体形成温度T^KB——以摄氏度计——与液流ST^＊中的悬浮液S的温度T^S——以摄氏度计——之间，满足以下关系：

T^KB≤T^S+15℃。

2.权利要求1的方法，其中直至时刻t_S，过滤器F上的平均表观速度不多于5m³/(m²·h)。

3.权利要求1和2中任意一项的方法，其中距离L≥0.5m。

4.权利要求1至3中任意一项的方法，其中距离L≤5m。

5.权利要求1至4中任意一项的方法，其中T^KB比T^S低不多于20℃。

6.权利要求1至5中任意一项的方法，其中启动液AT为自悬浮液S中移除的母液。

7.权利要求1至6中任意一项的方法，其中启动液AT为通过冷却自其获得悬浮液S的液体。

8.权利要求1至7中任意一项的方法，其中，从开始供给悬浮液S的液流ST^＊算起直至达到时刻t_S的时段的至少50%内，在具体时刻存在的过滤器F上的表观速度不多于80m³/(m²·h)。

9.权利要求1至8中任意一项的方法，其中，从开始供给悬浮液S的液流ST^＊算起直至达到时刻t_S的整段时间内，在具体时刻存在的过滤器F上的表观速度不多于80m³/(m²·h)。

10.权利要求1至9中任意一项的方法，其中，从开始供给悬浮液S的液流ST^＊算起直至达到时刻t_S的时段的至少50%内，在具体时刻存在的过滤器F上的表观速度为至少5m³/(m²·h)或至少10m³/(m²·h)。

11.权利要求1至10中任意一项的方法，其中，从开始供给悬浮液S的液流ST^＊算起直至达到时刻t_S的整段时间内，供给洗涤塔处理空间的液体总流量的算术平均值M除以处理空间的自由横截面面积为1至30m³/(m²·h)。

12.权利要求1至11中任意一项的方法，其中，从开始供给悬浮液S的液流ST^＊算起直至达到时刻t_S的时段的至少50%内，在具体时刻供给洗涤塔处理空间的液体总流量除以处理空间的自由横截面面积为1至30m³/(m²·h)或5至25m³/(m²·h)。

13.权利要求1至12中任意一项的方法，其中悬浮液S中丙烯酸含量≥70重量%。

14.权利要求1至13中任意一项的方法，其中悬浮液S的结晶度≥0.10。

15.权利要求1至14中任意一项的方法，其中存在于悬浮液S中的大部分丙烯酸晶体的最长尺寸为50μm至1600μm。

16.权利要求1至15中任意一项的方法，其中移除设备的开孔率OV≥0.01。

17.权利要求1至16中任意一项的方法，其中移除设备的开孔率OV≤0.9。

18.权利要求1至17中任意一项的方法，其中移除设备为具有通孔的叶片式圆盘。

19.权利要求1至18中任意一项的方法，其中首先用包含丙烯酸的启动液AT填充晶体熔融回路和未预先填充的洗涤塔的处理空间，使处理空间中启动液AT的填充高度至少高于过滤器F。

20.权利要求1至19中任意一项的方法，其中悬浮液S的温度为-25℃至+14℃。

21.权利要求1至20中任意一项的方法，其中悬浮液S中存在的母液包含≥70重量%的丙烯酸。

22.权利要求1至21中任意一项的方法，其中作为供应源QT^＊通过滤管导出洗涤塔的废液流SM^＊的支流作为控制液液流SL^＊用泵P3、经由分配器空间通过输送连接件C1、C2并通过通道U引入洗涤塔的处理空间。

23.权利要求1至22中任意一项的方法，其中在启动期间测量压力P_K与压力P_V。

24.权利要求1至23中任意一项的方法，其中压差P_D用压差压力计测定。

25.权利要求1至24中任意一项的方法，其中在时刻t_S之后，将熔融回路及移除设备投入操作并打开通过出口A的流动，并通过将包含分子氧的气体引入熔融回路的支流、然后将包含分子氧的支流供回至熔融回路而将包含分子氧的气体计量加入熔融回路。

26.权利要求1至25中任意一项的方法，其中液压洗涤塔中滤管数为3至200。

27.权利要求1至26中任意一项的方法，其中悬浮液S具有以下内含物：

≥70重量%的丙烯酸、

至多15重量%的乙酸、

至多5重量%的丙酸、

至多5重量%的低分子量醛、

至多3重量%的二丙烯酸、以及

至多25重量%的水。

28.一种分离方法，用于用包含液压洗涤塔的装置自母液中的丙烯酸晶体悬浮液S中纯化移除丙烯酸晶体，其中所述分离方法已通过权利要求1至27的方法投入操作。

29.权利要求28的方法，其后进行使所移除的熔融丙烯酸晶体与丙烯酸本身或其它至少单烯键式不饱和化合物聚合的另一方法。

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