RU2012119829A - Способ запуска процесса очистительного выделения кристаллов акриловой кислоты из суспензии s ее кристаллов в маточнике - Google Patents

Способ запуска процесса очистительного выделения кристаллов акриловой кислоты из суспензии s ее кристаллов в маточнике Download PDF

Info

Publication number
RU2012119829A
RU2012119829A RU2012119829/04A RU2012119829A RU2012119829A RU 2012119829 A RU2012119829 A RU 2012119829A RU 2012119829/04 A RU2012119829/04 A RU 2012119829/04A RU 2012119829 A RU2012119829 A RU 2012119829A RU 2012119829 A RU2012119829 A RU 2012119829A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
working space
space
crystals
mother liquor
suspension
Prior art date
Application number
RU2012119829/04A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2551854C2 (ru
Inventor
Йорг ХАЙЛЕК
Дирк ЛИТТЕРС
Клаус Йоахим МЮЛЛЕР-ЭНГЕЛЬ
Original Assignee
Басф Се
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE102009045767A external-priority patent/DE102009045767A1/de
Priority claimed from DE102010030279A external-priority patent/DE102010030279A1/de
Application filed by Басф Се filed Critical Басф Се
Publication of RU2012119829A publication Critical patent/RU2012119829A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2551854C2 publication Critical patent/RU2551854C2/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/47—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C57/00—Unsaturated compounds having carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms
    • C07C57/02—Unsaturated compounds having carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms with only carbon-to-carbon double bonds as unsaturation
    • C07C57/03—Monocarboxylic acids
    • C07C57/04—Acrylic acid; Methacrylic acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F20/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride, ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F20/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms, Derivatives thereof
    • C08F20/04—Acids, Metal salts or ammonium salts thereof
    • C08F20/06—Acrylic acid; Methacrylic acid; Metal salts or ammonium salts thereof

Abstract

1. Способ запуска процесса очистительного выделения кристаллов акриловой кислоты из суспензии S ее кристаллов в маточнике с применением устройства, включающего в себя гидравлическую промывочную колонну, имеющую обладающее симметрией вращения вокруг проходящей сверху вниз продольной оси рабочее пространство, ограниченное цилиндрической стенкой и двумя концами, лежащими на оси симметрии противоположно друг другу, причем- от верхнего конца рабочего пространства параллельно его продольной оси через рабочее пространство простираются одна или несколько фильтровальных труб, которые подходят к нижнему концу рабочего пространства, противоположному верхнему, а в половине рабочего пространства, обращенной к нижнему концу рабочего пространства, имеют по меньшей мере один фильтр F, образующий единственное прямое сообщение между внутренностью данной трубы и рабочим пространством, а также выводятся наружу рабочего объема из промывочной колонны,- частное Q=L/D от деления расстояния L между верхним и нижним концом рабочего пространства на диаметр рабочего пространства D составляет от 0,3 до 4,- к промывочной колонне на нижнем конце рабочего объема в нижнем направлении примыкает пространство расплава кристаллов, причем между этими двумя объемами интегрировано способное вращаться выводное устройство, а через пространство расплава кристаллов проходит контур циркуляции плавки кристаллов, который кроме пространства расплава кристаллов- оснащен расположенным за пределами промывочной колонны подающим насосом Р1, у которого имеется всасывающая сторона и сторона нагнетания,- имеет первое подающее соединение G1, которое в�

Claims (29)

1. Способ запуска процесса очистительного выделения кристаллов акриловой кислоты из суспензии S ее кристаллов в маточнике с применением устройства, включающего в себя гидравлическую промывочную колонну, имеющую обладающее симметрией вращения вокруг проходящей сверху вниз продольной оси рабочее пространство, ограниченное цилиндрической стенкой и двумя концами, лежащими на оси симметрии противоположно друг другу, причем
- от верхнего конца рабочего пространства параллельно его продольной оси через рабочее пространство простираются одна или несколько фильтровальных труб, которые подходят к нижнему концу рабочего пространства, противоположному верхнему, а в половине рабочего пространства, обращенной к нижнему концу рабочего пространства, имеют по меньшей мере один фильтр F, образующий единственное прямое сообщение между внутренностью данной трубы и рабочим пространством, а также выводятся наружу рабочего объема из промывочной колонны,
- частное Q=L/D от деления расстояния L между верхним и нижним концом рабочего пространства на диаметр рабочего пространства D составляет от 0,3 до 4,
- к промывочной колонне на нижнем конце рабочего объема в нижнем направлении примыкает пространство расплава кристаллов, причем между этими двумя объемами интегрировано способное вращаться выводное устройство, а через пространство расплава кристаллов проходит контур циркуляции плавки кристаллов, который кроме пространства расплава кристаллов
- оснащен расположенным за пределами промывочной колонны подающим насосом Р1, у которого имеется всасывающая сторона и сторона нагнетания,
- имеет первое подающее соединение G1, которое ведет от пространства плавки кристаллов промывочной колонны к всасывающей стороне подающего насоса Р1,
- второе подающее соединение G2, которое ведет от стороны нагнетания подающего насоса Р1 обратно в пространство плавки кристаллов промывочной колонны и оснащено сливом А из циркуляционного контура расплава кристаллов с регулируемым объемом прохождения, а также
- включает в себя теплообменник W, через который проводят либо подающее соединение G1 от пространства расплава кристаллов к всасывающей стороне подающего насоса Р1, либо подающее соединение G2 от стороны нагнетания подающего насоса Р1 к пространству расплава кристаллов,
- в направлении вверх перед верхним концом рабочего пространства располагается распределительное пространство, которое отделено от рабочего пространства по меньшей мере одним дном В, имеющим проходы U, ведущие с обращенной к рабочему пространству стороны дна В в рабочее пространство, а с обращенной от рабочего пространства стороны дна В - в распределительное пространство,
- вне промывочной колонны находятся подающий насос Р2, имеющий всасывающую сторону и сторону нагнетания, и источник QS суспензии S, причем
- первое подающее соединение Е1 проходит от источника QS к всасывающей стороне подающего насоса Р2, а
- второе подающее соединение Е2 ведет от нагнетающей стороны подающего насоса Р2 в распределительное пространство,
- вне промывочной колонны при необходимости находятся подающий насос РЗ, имеющий всасывающую сторону и сторону нагнетания, и источник QT регуляторного маточника, причем
- первое подающее соединение С1 проходит от всасывающей стороны подающего насоса РЗ к источнику QT, a
- второе подающее соединение С2 ведет от нагнетающей стороны насоса Р3 в распределительное пространство и/или в расположенный между его верхним концом и фильтрами F фильтровальных труб продольный отрезок рабочего пространства,
и причем при реализации способа разделения в режиме стационарной эксплуатации
- насосом Р2 непрерывно проводят поток ST суспензии S из источника QS по подающим соединениям E1, E2 через распределительное пространство и через проходы U в рабочее пространство промывочной колонны,
- при необходимости насосом Р3 проводят поток SL регуляторного маточника от источника QT по подающим соединениям С1, С2 через распределительное пространство и через проходы U и/или непосредственно в рабочее пространство промывочной колонны,
- через фильтры F фильтровальных труб вводят внутрь фильтровальных труб и по фильтровальным трубам выводят из промывочной колонны в целом поток SM, включающий маточник и при необходимости регуляторный маточник, в качестве потока отработанного маточника, и применяют этот выведенный из промывочной колонны отработанный поток маточника SM как источник QT регуляторного маточника,
- проводя по рабочему пространству промывочной колонны маточник и при необходимости регуляторный маточник, поддерживают формирование слоя кристаллов акриловой кислоты, этот слой имеет обращенный к верхнему концу рабочего пространства фронт формирования, на который непрерывно оседают кристаллы подводимого потока ST суспензии S, откладываясь на слой кристаллов,
- посредством силы, получающейся в результате падения гидродинамического давления маточника и при необходимости регуляторного маточника, проводимого по рабочему пространству, перемещают слой кристаллов сверху вниз мимо фильтров F ко вращающемуся выводному устройству,
- с помощью вращающегося выводного устройства выносят кристаллы акриловой кислоты из упирающегося в него слоя кристаллов,
- поток выводимых кристаллов акриловой кислоты перемещают через вращающееся выводное устройство и/или мимо вращающегося выводного устройства в пространство расплава кристаллов, примыкающее к рабочему пространству за выводным устройством в направлении перемещения слоя кристаллов, и в проходящем через пространство расплава кристаллов контуре циркуляции расплава кристаллов посредством подачи тепла от теплообменника W расплавляют [этот поток] в поток расплава кристаллов, и
- пропускную способность (поток) выпуска А регулируют так, чтобы применительно к силе вышеуказанного потока расплава кристаллов часть потока расплава кристаллов поступала из пространства расплава кристаллов через вращающееся выводное устройство и/или мимо выводного устройства против направления движения слоя кристаллов в рабочее пространство в качестве промывочного потока расплава, где этот поток поднимается в перемещаемом вниз слое кристаллов и при этом смывает с кристаллов в слое и оттесняет оставшийся и перемещаемый со слоем под фильтры F маточник, причем в продольном отрезке рабочего пространства, простирающемся от фильтров F до нижнего конца рабочего пространства, в слое кристаллов образуется фронт промывки, который разделяет слой кристаллов сверху вниз на зону маточника и зону промывочного расплава, а оставшаяся часть вышепоименованного потока расплава покидает контур циркуляции расплава кристаллов через выпуск А,
отличающийся тем, что при запуске процесса разделения для первоначального формирования слоя кристаллов в рабочем пространстве
- контур циркуляции расплава кристаллов, включающий в себя пространство расплава кристаллов, а также рабочее пространство не заполненной ранее промывочной колонны сначала заполняют стартовой жидкостью AT, содержащей акриловую кислоту, таким образом, чтобы уровень заполнения рабочего пространства стартовой жидкостью AT по меньшей мере был выше выводного устройства,
- затем продолжают заполнение промывочной колонны, для чего насосом Р2 подают поток ST* суспензии S от источника QS по подающим соединениям Е1, Е2 через распределительное пространство и через проходы U в рабочее пространство промывочной колонны, а от выведенного при этом через фильтровальные трубы из промывочной колонны потока отработанного маточника SM* как источника QT* при необходимости подающим насосом Р3 ведут часть потока как поток регуляторного маточника SL* по подающим соединениям C1, C2 через распределительное пространство и проходы U и/или непосредственно в рабочее пространство промывочной колонны и продолжают это по меньшей мере настолько долго, пока не наступит момент tS, в который разность давлений PD=PK-PV (где PK - это давление, в каждом случае имеющееся в произвольно выбранном месте в пространстве расплава кристаллов в определенный момент подачи потока ST*, а PV - это в каждом случае давление, имеющееся в произвольно выбранном месте в распределительном пространстве в тот же момент времени) более не возрастает в зависимости от длительности подачи потока ST* и не остается постоянной, а резко падает, причем с соблюдением того условия, что
- до наступления момента tS средняя поверхностная нагрузка на фильтры F, рассчитанная из среднего арифметического значения потока отработанного маточника SM*, прошедшего в сумме за время подачи потока ST* через фильтры F фильтровальных труб до данного конкретного момента времени, разделенного на совокупную площадь всех фильтров F, составляет не более 80 м3/(м2·ч),
- содержащая акриловую кислоту стартовая жидкость AT - это такая жидкость, при охлаждении которой до запуска кристаллизации осаждающиеся из нее кристаллы представляют собой кристаллы акриловой кислоты, и
- между температурой кристаллизации TKB этих кристаллов акриловой кислоты в стартовой жидкости AT, указанной в градусах Цельсия, и температурой TS суспензии S потока ST*, указанной в градусах Цельсия, выполняется соотношение
TKB≤TS+15°C.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что до момента tS средняя нагрузка на площадь фильтров F составляет по меньшей мере 5 м3/(м2·ч).
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что расстояние L составляет не менее 0,5 м.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что расстояние L составляет не более 5 м.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что TKB ниже TS не более чем на 20°C.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что стартовая жидкость AT - это отделенный от суспензии S маточник.
7. Способ по п.1, отличающийся тем, что стартовая жидкость AT - это та жидкость, из которой получают охлаждением суспензию S.
8. Способ по п.1, отличающийся тем, что на протяжении по меньшей мере 50% времени, отсчитываемого с начала подачи потока ST* суспензии S до достижения момента времени tS, имеющаяся на данный конкретный момент времени нагрузка на площадь фильтров F составляет не более 80 м3/(м2·ч).
9. Способ по п.1, отличающийся тем, что на протяжении всего времени, отсчитываемого с начала подачи потока ST* суспензии S до достижения момента времени tS, имеющаяся на данный конкретный момент времени нагрузка на площадь фильтров F составляет не более 80 м3/(м2·ч).
10. Способ по п.1, отличающийся тем, что на протяжении по меньшей мере 50% времени, отсчитываемого с начала подачи потока ST* суспензии S до достижения момента времени tS, имеющаяся на данный конкретный момент времени нагрузка на площадь фильтров F составляет по меньшей мере 5 м3/(м2·ч) или меньшей мере 10 м3/(м2·ч).
11. Способ по п.1, отличающийся тем, что на протяжении всего времени, отсчитываемого с начала подачи потока ST* суспензии S до достижения момента времени tS, среднее арифметическое значение М потока жидкости, в совокупности поданного в рабочее пространство промывочной колонны, деленного на свободную площадь сечения рабочего пространства, составляет от 1 до 30 м3/(м2·ч).
12. Способ по п.1, отличающийся тем, что на протяжении по меньшей мере 50% времени, отсчитываемого с начала подачи потока ST* суспензии S до достижения момента времени tS, значение потока жидкости, в совокупности поданного в рабочее пространство промывочной колонны до данного конкретного момента времени, деленное на свободную площадь сечения рабочего пространства, составляет от 1 до 30 м3/(м2·ч) или от 5 до 25 м3/(м2·ч).
13. Способ по п.1, отличающийся тем, что содержание акриловой кислоты в суспензии S составляет ≥70 вес.-%.
14. Способ по п.1, отличающийся тем, что степень кристаллизации суспензии S составляет ≥0,10.
15. Способ по п.1, отличающийся тем, что наибольший продольный размер кристаллов акриловой кислоты, содержащихся в суспензии S, преимущественно составляет от 50 до 1600 мкм.
16. Способ по п.1, отличающийся тем, что соотношение размера отверстий выводного устройства OV составляет ≥0,01.
17. Способ по п.1, отличающийся тем, что выводное устройство имеет соотношение размера отверстий OV≤0,9.
18. Способ по п.1, отличающийся тем, что выводное устройство представляет собой диск с ножами, имеющий сквозные отверстия.
19. Способ по п.1, отличающийся тем, что контур циркуляции расплава кристаллов и рабочее пространство не заполненной до тех пор промывочной колонны сначала заполняют содержащей акриловую кислоту стартовой жидкостью AT так, чтобы уровень заполнения стартовой жидкостью AT в рабочем пространстве был по меньшей мере выше фильтров F.
20. Способ по п.1, отличающийся тем, что температура суспензии S составляет от -25 до +14°C.
21. Способ по п.1, отличающийся тем, что содержащийся в суспензии S маточник содержит ≥70 вес.-% акриловой кислоты.
22. Способ по п.1, отличающийся тем, что от выведенного через фильтровальные трубы из промывочной колонны потока отработанного маточника SM* как источника QT* подающим насосом Р3 ведут часть потока как поток регуляторного маточника SL* по подающим соединениям C1, C2 через распределительное пространство и сквозные проходы U в рабочее пространство промывочной колонны.
23. Способ по п.1, отличающийся тем, что измеряют как давление PK, так и давление PV.
24. Способ по п.1, отличающийся тем, что измеряют дифференциальное давление PD с помощью манометра дифференциального давления.
25. Способ по п.1, отличающийся тем, что после момента tS начинают эксплуатацию контура расплава и выводного устройства и открывают проток выпуска А, а также подают в контур расплава газ, содержащий молекулярный кислород, для чего в часть потока контура расплава вводят газ, содержащий молекулярный кислород, а затем часть потока, содержащую молекулярный кислород, снова подают в контур расплава.
26. Способ по п.1, отличающийся тем, что количество фильтровальных труб в гидравлической промывочной колонне составляет от 3 до 200.
27. Способ по одному из пп.1-26, отличающийся тем, что суспензия S содержит нижеследующие компоненты:
≥70 вес.% акриловой кислоты,
до 15 вес.-% уксусной кислоты,
до 5 вес.-% пропионовой кислоты,
до 5 вес.-% низкомолекулярных альдегидов,
до 3 вес.% диакриловой кислоты и
до 25 вес.-% воды.
28. Способ очистительного выделения кристаллов акриловой кислоты из суспензии S ее кристаллов в маточнике с помощью устройства, включающего в себя гидравлическую промывочную колонну, отличающийся тем, что процесс ввели в эксплуатацию в соответствии со способом по одному из пп.1-27.
29. Способ по п.28, отличающийся тем, что за ним следует еще один способ, при реализации которого отделенный и расплавленный кристаллизат акриловой кислоты подвергают полимеризации в себе самом или с другим по меньшей мере однократно этилен-ненасыщенным соединением.
RU2012119829/04A 2009-10-16 2010-10-14 Способ запуска процесса очистительного выделения кристаллов акриловой кислоты из суспензии s ее кристаллов в маточнике RU2551854C2 (ru)

Applications Claiming Priority (9)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US25218109P 2009-10-16 2009-10-16
DE102009045767.4 2009-10-16
DE102009045767A DE102009045767A1 (de) 2009-10-16 2009-10-16 Verfahren der Inbetriebnahme eines Trennverfahrens zur reinigenden Abtrennung von Acrylsäurekristallen aus einer Suspension S ihrer Kristalle in Mutterlauge
US61/252,181 2009-10-16
US35607810P 2010-06-18 2010-06-18
DE102010030279A DE102010030279A1 (de) 2010-06-18 2010-06-18 Verfahren der Inbetriebnahme eines Trennverfahrens zur reinigenden Abtrennung von Acrylsäurekristallen aus einer Suspension S ihrer Kristalle in Mutterlauge
DE102010030279.1 2010-06-18
US61/356,078 2010-06-18
PCT/EP2010/065373 WO2011045356A1 (de) 2009-10-16 2010-10-14 Verfahren der inbetriebnahme eines trennverfahrens zur reinigenden abtrennung von acrylsäurekristallen aus einer suspension s ihrer kristalle in mutterlauge

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014151824A Division RU2655384C2 (ru) 2009-10-16 2010-10-14 Способ запуска процесса очистительного выделения кристаллов акриловой кислоты из суспензии s ее кристаллов в маточнике

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2012119829A true RU2012119829A (ru) 2013-11-27
RU2551854C2 RU2551854C2 (ru) 2015-05-27

Family

ID=43567995

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012119829/04A RU2551854C2 (ru) 2009-10-16 2010-10-14 Способ запуска процесса очистительного выделения кристаллов акриловой кислоты из суспензии s ее кристаллов в маточнике
RU2014151824A RU2655384C2 (ru) 2009-10-16 2010-10-14 Способ запуска процесса очистительного выделения кристаллов акриловой кислоты из суспензии s ее кристаллов в маточнике

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014151824A RU2655384C2 (ru) 2009-10-16 2010-10-14 Способ запуска процесса очистительного выделения кристаллов акриловой кислоты из суспензии s ее кристаллов в маточнике

Country Status (11)

Country Link
US (1) US8461383B2 (ru)
EP (1) EP2488479B1 (ru)
JP (1) JP5701305B2 (ru)
KR (1) KR101729355B1 (ru)
CN (1) CN102666464B (ru)
BR (1) BR112012008980B1 (ru)
MY (1) MY162417A (ru)
RU (2) RU2551854C2 (ru)
TW (1) TWI519517B (ru)
WO (1) WO2011045356A1 (ru)
ZA (1) ZA201203485B (ru)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5422794B2 (ja) * 2008-04-04 2014-02-19 株式会社城 結晶ろ過の方法および装置
UA109985C2 (uk) * 2011-12-14 2015-10-26 Система і спосіб внесення рідких сумішей
DE102012212437A1 (de) 2012-07-16 2014-01-16 Basf Se Verfahren zur Herstellung von Acrylsäure aus Ethylenoxid und Kohlenmonoxid
DE102012212424A1 (de) 2012-07-16 2014-01-16 Basf Se Verfahren zur Herstellung von Acrylsäure durch eine mit wenigstens einer molekularen Wirkverbindung katalysierte Thermolyse von Poly-3-hydroxypropionat
CN104801059A (zh) * 2015-03-31 2015-07-29 北京普利玛科技有限责任公司 熔融结晶器
CN109916526A (zh) * 2019-03-11 2019-06-21 西北工业大学 一种用于涡轮叶片上ito薄膜热电偶电信号引出的背引线结构及制备方法
WO2022054842A1 (ja) 2020-09-11 2022-03-17 株式会社日本触媒 化合物の製造方法
CN116057035A (zh) 2020-09-11 2023-05-02 株式会社日本触媒 纯化装置
EP4349807A1 (en) * 2021-06-02 2024-04-10 Nippon Shokubai Co., Ltd. Method for producing easily polymerizable compound

Family Cites Families (33)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4041249C1 (ru) 1990-12-21 1992-02-27 Tankanlagen Salzkotten Gmbh, 4796 Salzkotten, De
DE19829477A1 (de) * 1998-07-01 2000-01-05 Basf Ag Verfahren zur Reinigung von Acrylsäure oder Methacrylsäure durch Kristallisation und Destillation
EP1079194B1 (en) 1999-08-23 2004-01-21 Nippon Shokubai Co., Ltd. Method for preventing plate type heat exchanger from blockage
DE19952964A1 (de) 1999-11-03 2001-05-10 Basf Ag Verfahren zur katalytischen Gasphasenoxidation zu (Meth)Acrolein und/oder (Meth)Acrylsäure
US6382313B2 (en) * 2000-02-25 2002-05-07 Nippon Shokubai Co., Ltd. Heat exchanger for easily polymerizing substance-containing gas provided with gas distributing plate
CN1185200C (zh) * 2000-04-11 2005-01-19 巴斯福股份公司 粗丙烯酸熔体的提纯
DE10036880A1 (de) 2000-07-28 2002-02-07 Basf Ag Regelung einer Waschkolonne in einem Schmelzkristallisationsprozess
DE10036881A1 (de) 2000-07-28 2002-02-07 Basf Ag Verfahren zur Regelung einer Waschkolonne in einem Schmelzkristallisationsprozess und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
RU2285690C2 (ru) * 2000-06-20 2006-10-20 Басф Акциенгезельшафт Способ получения акролеина и/или акриловой кислоты
US7803969B2 (en) 2001-01-12 2010-09-28 Evonik Stockhausen Gmbh Continuous process for the production and purification of acrylic acid
BR0214089B1 (pt) 2001-11-15 2010-12-14 processo para a separaÇço de purificaÇço de cristais de sua suspensço em lixÍvia.
DE10156016A1 (de) 2001-11-15 2003-06-05 Basf Ag Vorrichtung zum reinigenden Abtrennen von Kristallen aus ihrer Suspension in verunreinigter Kristallschmelze
DE10211290A1 (de) 2002-03-14 2003-09-25 Basf Ag Verfahren zur Messung des Drucks in einer (Meth)acrylsäure, deren Ester und/oder deren Nitrile enthaltenden Gasphase von Rektifikations- und Absorptionskolonnen
DE10211686A1 (de) 2002-03-15 2003-10-02 Stockhausen Chem Fab Gmbh (Meth)Acrylsäurekristall und Verfahren zur Herstellung und Aufreinigung von wässriger (Meth)Acrylsäure
DE10228859A1 (de) 2002-06-27 2004-01-15 Basf Ag Verfahren zum Fördern einer wenigstens ein (Meth)acrylmonomeres enthaltenden Flüssigkeit F
DE10243625A1 (de) 2002-09-19 2004-04-01 Basf Ag Hydraulich abgedichteter Querstrom-Stoffaustauschboden
DE10247240A1 (de) 2002-10-10 2004-04-22 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Acrylsäure
DE10323758A1 (de) 2003-05-22 2004-12-16 Bauer, Wulf, Dr. Heilmittel zur inneren Anwendung, insbesondere gegen Krebserkrankungen
US7601866B2 (en) * 2005-03-01 2009-10-13 Basf Aktiengesellschaft Process for removing methacrolein from liquid phase comprising acrylic acid as a main constituent and target product, and methacrolein as a secondary component
DE102005018702A1 (de) * 2005-04-21 2006-10-26 Basf Ag Verfahren zur Regelung einer hydraulischen Waschkolonne
JP5215843B2 (ja) * 2005-04-21 2013-06-19 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア 水圧洗浄カラムを調節する方法
DE102006045089A1 (de) 2006-09-21 2008-03-27 Basf Ag Verfahren zum Durchmischen einer in einem im wesentlichen abgeschlossenen Behälter befindlichen Flüssigkeit oder Mischung aus einer Flüssigkeit und einem feinteiligen Feststoff
DE102007004960A1 (de) 2007-01-26 2008-07-31 Basf Se Verfahren zur Herstellung von Acrylsäure
BRPI0806767A2 (pt) 2007-01-26 2011-09-13 Basf Se processo para preparar ácido acrìlico
DE102007028332A1 (de) 2007-06-15 2008-12-18 Basf Se Verfahren zum Beschicken eines Reaktors mit einem Katalysatorfestbett, das wenigstens ringförmige Katalysatorformkörper K umfasst
DE102007028333A1 (de) 2007-06-15 2008-12-18 Basf Se Verfahren zum Einbringen einer wenigstens einer Produktionscharge von ringförmigen Schalenkatalysatoren K entnommenen Teilmenge in ein Reaktionsrohr eines Rohrbündelreaktors
US7947845B2 (en) * 2007-07-11 2011-05-24 Basf Se Process for purifying removal of acrylic acid, methacrylic acid N-vinylpyrrolidone or P-xylene crystals from their suspension in mother liquor
DE102007043759A1 (de) 2007-09-13 2008-09-11 Basf Se Verfahren zum Betreiben einer kontinuierlichen Abtrennung eines Zielproduktes X in Form von feinteiligem Kristallisat
DE102007043758A1 (de) 2007-09-13 2008-10-23 Basf Se Verfahren zum Betreiben einer kontinuierlichen Abtrennung eines Zielproduktes X in Form von feinteiligem Kristallisat des Zielproduktes X
DE102007043748A1 (de) 2007-09-13 2008-09-11 Basf Se Verfahren zur kontinuierlichen Abtrennung eines Zielproduktes X in Form von feinteiligem Kristallisat
DE102008054587A1 (de) 2008-12-12 2010-06-17 Basf Se Verfahren zur Rückspaltung von in einer Flüssigkeit F enthaltenen Michael-Addukten, die bei der Herstellung von Acrylsäure oder deren Ester gebildet wurde
DE102009000987A1 (de) 2009-02-18 2010-04-15 Basf Se Verfahren zum reinigenden Abtrennen einer chemischen Zielverbindung aus einer Suspension ihrer Kristalle in Mutterlauge
CN102471213B (zh) * 2009-07-03 2014-06-04 株式会社日本触媒 (甲基)丙烯酸的结晶装置和(甲基)丙烯酸的结晶方法

Also Published As

Publication number Publication date
ZA201203485B (en) 2013-09-25
EP2488479B1 (de) 2013-09-04
RU2014151824A (ru) 2016-07-20
BR112012008980B1 (pt) 2018-04-17
JP5701305B2 (ja) 2015-04-15
BR112012008980A2 (pt) 2016-04-05
US20110124834A1 (en) 2011-05-26
JP2013507427A (ja) 2013-03-04
CN102666464A (zh) 2012-09-12
TWI519517B (zh) 2016-02-01
EP2488479A1 (de) 2012-08-22
RU2655384C2 (ru) 2018-05-28
WO2011045356A1 (de) 2011-04-21
KR20120095395A (ko) 2012-08-28
TW201119994A (en) 2011-06-16
US8461383B2 (en) 2013-06-11
CN102666464B (zh) 2014-10-29
RU2551854C2 (ru) 2015-05-27
MY162417A (en) 2017-06-15
KR101729355B1 (ko) 2017-04-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2012119829A (ru) Способ запуска процесса очистительного выделения кристаллов акриловой кислоты из суспензии s ее кристаллов в маточнике
CN100381191C (zh) 洗涤装置,用于提纯洗涤物料的方法以及洗涤装置的应用
WO2021047266A1 (zh) 一种提高反应结晶器内固含率的装置和方法
EP2661414A1 (en) Process for the purification of phosphoric acid
CN105272815A (zh) 提取碳十芳烃中甲基萘的方法
CN1050829A (zh) 参数泵分步结晶法及pfc结晶器
KR102228425B1 (ko) 화합물을 정제하기 위한 멀티스테이지 결정화 공정 및 장치
CN205999143U (zh) 悬浮液澄清和过滤装置
CN208229434U (zh) 一种用于化工原料提纯的高效过滤结晶装置
CN207845589U (zh) 一种润滑油生产提纯设备
CN101624343B (zh) 精对苯二甲酸装置精制单元氢气回收方法及装置
JP2010059107A (ja) 原料粗結晶の精製方法
JP7456221B2 (ja) アクリル酸の製造方法
CN212067795U (zh) 一种用于胡椒酸合成的重结晶装置
RU2527789C2 (ru) Трехфазная установка и способ для отделения серы с управлением границей раздела фаз
CN1436783A (zh) 高纯桉叶素的制备方法及其装置
CN203483967U (zh) 一种乳化液循环装置
CN206924519U (zh) 一种mtbe进料缓冲罐
CN103086846B (zh) 一种连续分离异丙基苯酚的装置及方法
CN2923700Y (zh) 底部悬浮结晶风冷塔
CN210532759U (zh) 一种制冷设备防堵结构
CN215195473U (zh) 一种塔釜装置
JPH0691103A (ja) 向流式溶融物冷却精製装置とその方法
RU139340U1 (ru) Устройство для охлаждения и кристаллизации парафинсодержащего углеводородного сырья
CN2917733Y (zh) 超恒温多级连续萃取结晶和过滤结合装置