BR112012008980B1 - "Processo para a partida de um processo de separação e processo de separação para a remoção purificadora de cristais de ácido acrílico de uma suspensão" - Google Patents

Abstract

"processo para a partida de um processo de separação para a remoção purificadora de cristais de ácido acrílico de uma suspensão" um processo para a realização de um processo de separação para a remoção purificadora de cristais de ácido acrílico de uma suspensão s de seus cristais em licor-mãe com uma coluna de lavagem hidráulica que apresenta um circuito de fusão de cristais incluindo espaço de fusão de cristais e também um espaço de processo e um espaço distribuidor que são separados por um piso com passagens conectando os dois espaços, sendo que o leito de cristais é formado pela primeira vez enchendo-se primeiramente o circuito de fusão de cristais e, pelo menos parcialmente, o espaço de processo com um líquido de partida compreendendo ácido acrílico cuja temperatura de formação de cristais de ácido acrílico é inferior ou igual à temperatura da suspensão s aumentada em 15ºc,e, depois, continuando-se a encher a coluna de lavagem com a suspensão s e, opcionalmente, com licor de controle até que a diferença entre a pressão no espaço de fusão de cristais e a pressão no espaço distribuidor caia subitamente, sendo que a média aritmética do fluxo total de licor residual que flui através dos filtros dos tubos de filtração da coluna de lavagem até este momento, com base na área de todos os filtros, não é maior do que 80 m³/m².h).

Description

(54) Título: PROCESSO PARA A PARTIDA DE UM PROCESSO DE SEPARAÇÃO E PROCESSO DE SEPARAÇÃO PARA A REMOÇÃO PURIFICADORA DE CRISTAIS DE ÁCIDO ACRÍLICO DE UMA SUSPENSÃO (51) Int.CI.: C07C 57/07 (30) Prioridade Unionista: 16/10/2009 DE 10 2009 045 767.4, 16/10/2009 US 61/252181, 18/06/2010 DE 10 2010 030 279.1 (73) Titular(es): BASF SE (72) Inventor(es): JÓRG HEILEK “PROCESSO PARA A PARTIDA DE UM PROCESSO DE SEPARAÇÃO E PROCESSO DE SEPARAÇÃO PARA A REMOÇÃO PURIFICADORA DE CRISTAIS DE ÁCIDO ACRÍLICO DE UMA SUSPENSÃO”

A presente invenção refere-se a um processo para a posta em marcha de um processo de separação para a remoção purificadora de cristais de ácido acrílico de uma suspensão S de seus cristais em licor-mãe com um aparelho que compreende uma coluna de lavagem hidráulica que apresenta um espaço de processo que é rotacionalmente simétrico com relação a seu eixo longitudinal que se estende do topo para baixo e é ligado por uma parede exterior cilíndrica e duas extremidades opostas ao eixo de simetria, sendo que

- um ou mais tubos de filtro se estendem através do espaço de processo desde a extremidade superior do espaço de processo paralelamente ao seu eixo longitudinal, que se estendem no sentido da extremidade inferior do espaço de processo oposta à extremidade superior, e apresentam na metade do espaço de processo no sentido da extremidade inferior do espaço de processo pelo menos um filtro F que constitui a única conexão direta entre o interior do tubo de filtro particular e o espaço de processo, e são conduzidos para fora da coluna de lavagem fora do espaço de processo,

- o quociente Q = L/D da distância L entre as extremidades superior e inferior do espaço de processo e o diâmetro D do espaço de processo é de 0,3 a 4,

- a extremidade inferior do espaço de processo é seguida no sentido descendente pelo espaço de fusão de cristais da coluna de lavagem, sendo que um dispositivo de remoção girável é integrado entre os dois espaços e um circuito de fusão de cristais que é conduzido através do espaço de fusão de cristais compreendendo, fora do espaço de fusão de cristais,

- uma bomba de fornecimento Pl que se encontra fora da coluna de lavagem e apresenta um lado de sucção e um lado de pressão,

- uma primeira conexão de fornecimento G1 que leva do espaço de fusão de cristais da coluna de lavagem para o lado de sucção da bomba de fornecimento P1,

- uma segunda conexão de fornecimento G2 que leva do lado de pressão da bomba de fornecimento PI de volta ao espaço de fusão de cristais da coluna de lavagem e apresenta uma saída A do circuito de fusão de cristais com fluxo regulável, e

- um transferidor de calor W, através do qual tanto a conexão de fornecimento G1 do espaço de fusão de cristais para o lado de sucção da bomba de fornecimento PI ou a conexão de fornecimento G2 do lado de pressão da bomba de fornecimento PI para o espaço de fusão de cristais é conduzida,

- conectado a montante da extremidade superior do espaço de processo no sentido ascendente encontra-se um espaço distribuidor que é separado do espaço de processo pelo menos por uma extremidade B que apresenta passagens U que levam ao espaço de processo no lado da _z extremidade B voltada para o espaço de processo e para o interior do espaço distribuidor no lado da extremidade B voltada para longe do espaço de processo,

- uma bomba de fornecimento P2 que apresenta um lado de sucção e um lado de pressão e uma fonte QS da suspensão S estão presentes na coluna de lavagem,

- uma primeira conexão de fornecimento El que leva da fonte QS para o lado de sucção da bomba de fornecimento P2, e

- uma segunda conexão de fornecimento E2 que leva do lado de pressão da bomba de fornecimento P2 para o interior do espaço distribuidor,

- uma bomba de fornecimento P3 que apresenta um lado de sucção e um lado de pressão, e uma fonte QT de um licor de controle estão presentes opcionalmente do lado exterior da coluna de lavagem,

- uma primeira conexão de fornecimento C1 que leva do lado de sucção da bomba P3 à fonte QT, e

- uma segunda conexão de fornecimento C2 que leva do lado de pressão da bomba P3 para o interior do espaço distribuidor e/ou para o interior da seção longitudinal do espaço de processo entre a sua extremidade superior e os filtros F dos tubos de filtro, e em que, no curso da realização do processo de separação, em sua operação de estado constante,

- a bomba P2 é usada para conduzir continuamente uma corrente ST da suspensão S da fonte QS através das conexões de fornecimento E1-E2 via o espaço distribuidor e através das passagens U para o interior do espaço de processo da coluna de lavagem,

- opcionalmente, a bomba P3 é usada para conduzir uma corrente SL do licor de controle da fonte QT através dos conexões de fornecimento Cl, C2 via o espaço distribuidor e as passagens U e/ou diretamente para o interior do espaço de processo da coluna de lavagem,

- globalmente, uma corrente SM compreendendo licor-mãe e opcionalmente licor de controle é conduzido como corrente de licor para o interior do tubo de filtro via os filtros F dos tubos de filtro, e para fora da coluna de lavagem via os tubos de filtro, e esta corrente de licor residual SM conduzida para fora da coluna de lavagem é usado como a fonte QT para o licor de controle,

- a condução do licor-mãe e, opcionalmente, do licor de controle no espaço de processo da coluna de lavagem mantém o desenvolvimento de um leito cristalino de cristais de ácido acrílico que apresenta uma frente de acumulação voltada para a extremidade superior do espaço de processo, em que cristais da corrente ST da suspensão S fornecida são adicionados continuamente sobre o leito cristalino,

- o leito cristalino é transportado do topo para baixo ao largo

4M, dos filtros F no sentido do dispositivo de remoção girável pela força que resulta da queda de pressão do fluxo hidráulico da condução do licor-mãe e opcionalmente licor de controle no espaço de processo,

- o dispositivo de remoção girável remove cristais de ácido 5 acrílico do leito cristalino com que se encontra,

- a corrente dos cristais de ácido acrílico removido é transportado através do dispositivo de remoção girável e/ou ao largo do dispositivo de remoção girável para o interior do espaço de fusão de cristais que continua a jusante do espaço de processo na direção do transporte do leito cristalino, e fundido no circuito de fusão de cristais conduzido através do espaço de fusão de cristais como um resultado da introdução de calor com o transferidor de calor W resultando em uma corrente de massa em fusão de cristais, e

- o fluxo através da saída A é regulado de tal forma que, com base na vazão do corrente de massa em fusão de cristais previamente indicado, prosseguindo do espaço de fusão de cristais, uma subcorrente de massa em fusão de cristais escoa como corrente de massa em fusão de lavagem através do dispositivo de remoção girável e/ou ao largo do dispositivo de remoção girável contra a direção de movimento do leito cristalino de volta ao interior do espaço de processo, onde ele ascende no interior do leito cristalino transportado para baixo e, ao assim fazer, lava o licor-mãe removendo os cristais e força-o de volta, sendo que referido licormãe remanescente no leito cristalino foi transportado com o último sob os filtros F, que forma, na seção longitudinal do espaço de processo que se estende dos filtros F para a extremidade inferior do espaço de processo, no leito cristalino, e frente de lavagem que divide o leito cristalino, do topo para baixo, para o interior de uma zona de licor-mãe e para o interior de uma subcorrente de massa em fusão de cristais, e a subcorrente remanescente do fluxo de massa em fusão de cristais previamente indicado abandona o circuito

de fusão de cristais através da saída A.

Ácido acrílico, que sozinho ou em forma de seus sais ou seus ésteres, é particularmente significativo para a preparação de polímeros para uma ampla variedade de diferentes campos de uso (por exemplo adesivos, superabsorventes, ligantes).

Na síntese de ácido acrílico, tipicamente este não é obtido como um produto puro, mas como parte de uma mistura de substâncias que, assim como o composto-alvo desejado com pureza elevada, também compreende constituintes indesejados, por exemplo solventes, compostos de partida e subprodutos. Esta mistura de substâncias é frequentemente um líquido.

Por exemplo, o ácido acrílico é obtenível por meio de oxidação catalítica em fase gasosa de glicerol, propano, propeno e/ou acroleína. Estes compostos de partida são diluídos na fase gás, geralmente com gases inertes, como nitrogênio molecular, CO2 e/ou vapor, passados em uma mistura com oxigênio molecular a temperaturas elevadas e opcionalmente pressão elevada sobre catalisadores de óxido misto metal de transição, e convertidos oxidativamente a uma mistura de gás produto compreendendo ácido acrílico.

Através de medidas condensativas e/ou absorsivas, subsequentemente o ácido acrílico é convertido tipicamente à fase líquida (condensado), em cujo curso já se obtém uma remoção básica do ácido acrílico dos compostos que acompanham na mistura de gás produto.

Usando uma ampla variedade de diferentes combinações de processos de separação térmica (processos úteis do tipo referido incluem, por exemplo, retificação, extração, extração com solvente, destilação, dessorção, etc.), o ácido acrílico é finalmente removido com pureza elevada das fases líquidas previamente indicadas. Um constituinte de combinações de processo do tipo referido é, em muitos casos, o processo de cristalização em suspensão.

Quando uma mistura de substâncias compreendendo ácido acrílico e presente em seu estado líquido é resfriada, e a formação de cristais de ácido acrílico é proporcionada dessa maneira, cristalização em suspensão é um processo possível para a remoção do ácido acrílico da mistura de substâncias.

Isto explora o fato de que, à medida que crescem os cristais que se formam do ácido acrílico, os constituintes que estão presentes na mistura de substâncias líquidas juntamente com o ácido acrílico são frequentemente deslocados do retículo cristalino e permanecem no licor-mãe (o termo licor-mãe deve ser compreendido neste documento de tal forma que compreende ambas as massas em fusão (ali, uma proporção em peso >50 % em peso é proporcionada pelo ácido acrílico) constituído de ácido acrílico e impurezas, e soluções de ácido acrílico e impurezas que podem acompanhar o mesmo em solventes ou em misturas de solventes (ali, o ácido acrílico contribui com uma proporção em peso de < 50 % em peso), com a condição de que o ácido acrílico cristalize no curso do seu resfriamento (i.e. no curso do resfriamento do licor-mãe)).

Por vezes, cristais de ácido acrílico com pureza elevada já são ^Λ obtidos em um processo de cristalização em suspensão de um estágio. Se requerido, a cristalização em suspensão também pode ser realizada em mais de um estágio.

O processo de cristalização em suspensão para a remoção cristalitativa do ácido acrílico é conhecido (cf., por exemplo, DE-A 10 2007 043758, DE-A 10 2007 043748, DE-A 10 2007 004960, DE-A 10 2007 043759 e DE 10 2009 000987.6).

Vantajosamente, em termos de aplicação, isto é realizado com o auxílio de um transferidor de calor indireto (resfriador ou cristalizador) apresentando um espaço secundário e pelo menos um espaço primário.

Como um resultado da transferência de calor da mistura de substâncias líquidas que compreende ácido acrílico e é introduzida no espaço secundário (e geralmente escoa através do mesmo) através da parede divisória de material (a superfície de transferência de calor) que separa o espaço secundário e o pelo menos um espaço primário do outro em um refrigerante que escoa no interior do pelo menos um espaço primário, a mistura de substâncias líquidas é resfriada até que seu limite de saturação com ácido acrílico seja excedido e a mistura de substâncias líquidas neutraliza a supersaturação por meio de formação (por deposição) de cristais formados de ácido acrílico.

Quando se atinge o grau desejado de cristalização (o termo grau de cristalização significa aqui a fração em massa ou, então, a proporção em massa dos cristais finos presentes na resultante suspensão de cristais de ácido acrílico no licor-mãe remanescente (em forma líquida) na massa total da suspensão de cristais), a suspensão de cristais é conduzida para fora do espaço secundário.

Por meio da remoção dos cristais de ácido acrílico formados a partir do licor-mãe, o ácido acrílico pode ser isolado com pureza correspondente da suspensão de cristais.

Uma etapa crucial que apresenta uma influência importante sobre a pureza do ácido acrílico removido é o processo de separação usado para a remoção dos cristais de ácido acrílico do licor-mãe que compreende os constituintes diferentes de ácido acrílico em forma enriquecida e as proporções ainda não-cristalizadas do ácido acrílico. Este processo de separação pode apresentar mais de um estágio, sendo que neste caso usa-se, de preferência e frequentemente uma remoção com uma coluna de lavagem hidráulica, pelo menos na última etapa.

No entanto, a remoção com uma coluna de lavagem hidráulica também pode constituir o único estágio de separação. Em princípio, a tarefa da remoção com uma coluna de lavagem hidráulica consiste em separar de forma mui substancialmente quantitativa o licor-mãe contaminado dos cristais de ácido acrílico.

Processos de separação para a remoção purificadora de cristais de ácido acrílico de uma suspensão de seus cristais em licor-mãe com o auxílio de uma coluna de lavagem hidráulica são conhecidos (cf., por exemplo, DE 10 2009 000987.6, WO 2006/111565, DE-A 10 2007 004960, EP-A 1 448 282, US-A 2009/018347, WO 03/041832, WO 01/77056, WO 04/35514, WO 03/41833, WO 02/9839, DE-A 100 36 881, WO 02/55469, WO 03/78378 e o estado da técnica indicado nestes documentos).

Um exemplo de uma coluna de lavagem hidráulica (0) é mostrado na figura 1 deste documento. Ela apresenta um espaço de processo (B) que é rotacionalmente simétrico com relação a seu eixo longitudinal que se estende do topo para baixo (todos as referências alfabéticas ou numéricas colocadas entre parênteses neste documento referem-se às figuras anexas a este documento).

Este espaço de processo é ligado por meio de uma parede exterior cilíndrica (28) e duas extremidades opostas no eixo de simetria, um ou mais tubos de filtro (6) que se estendem através do espaço de processo (B) desde a extremidade superior (29) do espaço de processo (B) paralelamente ao seu eixo longitudinal, que se estendem no sentido da extremidade inferior (30) do espaço de processo (B) oposto à extremidade superior (sem penetrar na mesma), e apresentam, na metade do espaço de processo (B) no sentido da extremidade inferior do espaço de processo (B), pelo menos um filtro F (7) que constitui a única conexão direta entre o interior do tubo de filtro particular e o espaço de processo (B), e são conduzidos para fora da coluna de lavagem (0) fora do espaço de processo (B).

A extremidade inferior do espaço de processo (B) é seguida, na direção descendente, pelo espaço de fusão de cristais (C) da coluna de lavagem hidráulica (0), sendo que um dispositivo de remoção girável (16) integrado entre os dois espaços e um circuito de fusão de cristais (31) é conduzido através do espaço de fusão de cristais (C).

O dispositivo de remoção (16) é fixado normalmente a um eixo impulsor (18) que é impulsionado em tomo de seu eixo longitudinal por uma unidade impulsionadora para rotação, que lhe confere o torque requerido para a rotação do dispositivo de remoção (16).

O circuito de fusão de cristais (31) compreende, fora do espaço 5 de fusão de cristais (C), uma bomba de fornecimento PI (11) que se encontra fora da coluna de lavagem (0) e têm um lado de sucção e um lado de pressão. Uma primeira conexão de fornecimento G1 (5) leva do espaço de fusão de cristais (C) da coluna de lavagem (0) via um transferidor de calor W (9) ao lado de sucção da bomba de fornecimento PI (11). Uma segunda conexão de fornecimento G2 (12) leva do lado de pressão da bomba de fornecimento PI (11) de volta ao espaço de fusão de cristais (C) da coluna de lavagem (0). Este compreende uma saída A (3) com um fluxo regulável (10).

Conectado a montante da extremidade superior do espaço de processo (B) no sentido ascendente encontra-se um espaço distribuidor (A) que é separado do espaço de processo (B) pelo menos por uma extremidade B (32) que apresenta passagens U (26) que levam para o interior do espaço de processo (B) no lado da extremidade B voltada para o espaço de processo e para o interior do espaço distribuidor (A) no lado da extremidade B voltada para longe do espaço de processo (B).

Fora da coluna de lavagem hidráulica (0) há uma bomba de fornecimento P2 (8) que apresenta um lado de sucção e um lado de pressão. Uma primeira conexão de fornecimento El (33) leva de uma fonte QS (1) da suspensão dos cristais de ácido acrílico em licor-mãe ao lado de sucção da bomba de fornecimento P2 (8). Um segundo conexão de fornecimento E2 (34) leva do lado de pressão da bomba de fornecimento P2 (8) para o interior do espaço distribuidor (A) da coluna de lavagem hidráulica (0).

Fora da coluna de lavagem (0) geralmente há (mas não necessariamente) adicionalmente uma bomba de fornecimento P3 (13) que apresenta um lado de sucção e um lado de pressão. Uma primeira conexão de fornecimento Cl (35) leva do lado de sucção da bomba P3 (13) a uma fonte QT para o que é conhecido como licor de controle (o licor de controle usado é licor residual conduzido para fora (removido) via o pelo menos um tubo de filtro (6) (cf., por exemplo, WO 2006/111565)).

Uma segunda conexão de fornecimento (36) leva do lado de pressão da bomba P3 (13) para o interior do espaço distribuidor (A) da coluna de lavagem hidráulica (0) e/ou para o interior da seção longitudinal do espaço de processo (B) entre a sua extremidade superior (29) e o pelo menos um filtro (7) do pelo menos um tubo de filtro (6).

No curso da realização do processo de remoção, em sua operação no estado constante, a bomba P2 (8) é usada para conduzir continuamente uma corrente da suspensão de cristais de ácido acrílico em licor-mãe através das conexões de fornecimento El (33), E2 (34) via o espaço distribuidor (A) e através das passagens U (26) para o interior do espaço de processo (B) da coluna de lavagem (0) (opcionalmente, a bomba P3 (13) é usada adicionalmente para conduzir licor de controle através das conexões de fornecimento Cl (35), C2 (36) via o espaço distribuidor (A) e através das passagens U (26) e/ou diretamente para o interior do espaço de processo da coluna de lavagem (0)). As passagens U (26) operam no sentido de uma distribuição muito homogênea da suspensão de cristais por sobre a seção transversal do espaço de processo (B). As condições de pressão no interior do tubo de filtro e no espaço de processo (B) são configuradas de tal forma que uma corrente compreendendo licor-mãe e opcionalmente licor de controle é conduzido como corrente de licor residual para dentro do interior do tubo de filtro via os filtros F (7) dos tubos de filtro (6), e para fora da coluna de lavagem (0) (via uma saída correspondente) (2) via os tubos de filtro (6) (geralmente via um espaço de coleta de licor residual (27) que pode ser integrado, por exemplo, na extremidade B).

Esta corrente de licor residual forma a fonte QT de uma corrente de licor de controle opcionalmente usado adicionalmente.

A condução de licor-mãe e opcionalmente licor de controle no espaço de processo da coluna de lavagem (0) (primeiramente do topo para baixo e depois com fluxo cruzado imposto através dos filtros (7) para o interior dos tubos de filtro (6)) mantém constantemente o desenvolvimento, que ocorreu pela primeira vez quando o processo de separação foi iniciado, de um leito cristalino (torta de filtro) (compactado) (4) de cristais de ácido acrílico e, assim, mantém o desenvolvimento de um leito cristalino (4) de cristais de ácido acrílico que apresenta uma frente de acúmulo (25) voltada para a extremidade superior do espaço de processo, em que cristais do fluxo fornecido da suspensão de cristais de ácido acrílico em licor-mãe são adicionados continuamente sobre a torta de filtro do leito cristalino (compactado) (4) (na literatura, a frente de acumulação também é frequentemente referida como a frente de filtração).

A força resultante da queda de pressão do fluxo hidráulico do licor-mãe e opcionalmente licor de controle sobre o seu trajeto do fluxo no espaço de processo (B) através do leito cristalino (4) compacta o leito cristalino (4) e o transporta do topo para baixo através dos filtros F (7) (efetivamente como a torta de filtro da filtração cruzada) no sentido do dispositivo de remoção girável (16).

O dispositivo de remoção girável (16) remove continuamente cristais de ácido acrílico do leito cristalino (4) com que contacta. A corrente de cristais de ácido acrílico removidos que surge dessa forma é, de acordo com a configuração do dispositivo de remoção girável (16), transportado através do último e/ou passando pelo último para o interior do espaço de fusão de cristais (C) que segue a jusante do espaço de processo (B) na direção de transporte do leito cristalino (4), e fundido no circuito de fusão de cristais (31) (ou circuito de fusão (31)) conduzido através do espaço de fusão de cristais (C) como um resultado da introdução de calor com o transferidor de calor W (9) resultando em uma corrente de massa em fusão de cristais (evidentemente, o transferidor de calor W para este fim também pode ser integrado altemativamente na conexão de fornecimento G2; também é possível, para este fim, integrar mais do que um transferidor de calor no circuito de fusão de cristais ).

O fluxo através da saída A (3) é regulado (10) de tal forma que, baseado na vazão da previamente indicada corrente de massa em fusão de cristais, procedendo do espaço de fusão de cristais (C), uma subcorrente da fusão de cristais que é especificamente e comparativamente mais leve (apresentando uma densidade menor) que foi deslocado pelos cristais transportados para o interior do espaço de fusão de cristais escoa como corrente de massa em fusão de lavagem, de acordo com a configuração do dispositivo de remoção girável (16), através do último e/ou passando por este último contra a direção de movimento do leito cristalino (4) de volta ao espaço de processo (B) (a corrente de massa em fusão de lavagem ascendente normalmente não será maior do que o fluxo de massa de cristais conduzido para o interior do espaço de processo (B) via a suspensão de cristais), onde ele ascende dentro do leito cristalino (4) transportado para baixo e, assim, remover por lavagem o licor-mãe dos cristais enquanto força o licor-mãe de volta para cima, sendo que referido licor-mãe permanece no leito cristalino (4) que foi transportado com o último sob os filtros F (7), que forma, na seção longitudinal do espaço de processo (B) que se estende dos filtros F (7) até a extremidade inferior do espaço de processo (30), no leito cristalino (4), uma frente de lavagem (37) que divide o leito cristalino, do topo para baixo, em uma zona de licor-mãe (que se estende da frente de lavagem (37) até a frente de acumulação) e em uma subcorrente de massa em fusão de cristais (que se estende da frente de lavagem (37) até a extremidade inferior do leito cristalino (4)), e a subcorrente remanescente da previamente indicada corrente de massa em fusão de cristais deixa o circuito de fusão (31) através da saída A (3) (a bomba de fornecimento PI (11) funciona como uma bomba de circulação pura).

Em outras palavras, devido à, massa em fusão de lavagem que escoa na direção oposta à direção de transporte do leito cristalino (4), o leito cristalino (4) impregnado apenas com uma quantidade residual de licor-mãe abaixo dos filtros F (7) é forçado virtualmente na massa em fusão de lavagem que escoa para cima no espaço de processo (B) (e vice versa) como um resultado, e, como um efeito de lavagem (possíveis efeitos de lavagem adicionais são detalhados na página 9 do WO 01/77056), o licor-mãe que permanece no leito cristalino (4) no curso da filtração é simplesmente forçado de volta, em um grau limitado, pela massa em fusão de lavagem. Dado ajuste apropriado da corrente de massa em fusão de lavagem às condições limítrofes do processo de remoção, estabelece-se um estado constante, de tal forma que uma assim-chamada frente de lavagem (37) é estabelecida a uma altura definida no espaço de processo (B) (efetivamente um limite de fase substancialmente estável entre a massa em fusão de lavagem (massa em fusão pura) e o licor-mãe). A frente de lavagem é definida como aquela altura na seção do espaço de processo (B) que se estende da extremidade inferior do leito cristalino até a borda superior do filtro em que, observado por sobre a altura do espaço de processo, ocorrem os maiores gradientes de temperatura e concentração.

Acima e abaixo da frente de lavagem (37), as temperaturas nível-dependentes (concentrações) substancialmente e de forma comparativamente rápida (geralmente dentro de uma alteração do nível (referido como região da frente de lavagem) inferior a ±5 cm) atingem um valor que não se altera mais como uma função da altura em cada caso.

Este valor na região acima da frente de lavagem (37) é essencialmente a temperatura (a concentração correspondente) da suspensão de cristais de ácido acrílico em licor-mãe fornecida no espaço de processo (B), e que na região abaixo da frente de lavagem (37) a temperatura do ponto de fusão (a concentração correspondente) da massa em fusão de lavagem (massa em fusão pura). A posição da altura da frente de lavagem (37) pode ser variada até um grau limitado regulando-se a relação do fluxo de massa de cristais transportado no interior do espaço de processo para a corrente de massa em fusão de lavagem transportado na direção oposta. Abaixo de um comprimento mínimo particular da subcorrente de massa em fusão de cristais, o efeito de lavagem (o efeito de remoção) toma-se melhor com o comprimento crescente da subcorrente de massa em fusão de cristais. Apropriadamente em termos de aplicação, a frente de lavagem (37) é de 50 a

200 mm, frequentemente até 100 mm, abaixo da borda inferior do filtro (abaixo da borda inferior dos filtros F (7)).

Para dar partida no processo de separação para a remoção purificadora de cristais de ácido acrílico a partir de sua suspensão em licormãe, que se pretende realizar no estado constante como descrito acima, WO

01/77056 recomenda introduzir a suspensão de cristais apropriada diretamente

- na coluna de lavagem hidráulica não-enchida e removendo-se primeiramente apenas licor-mãe através dos filtros dos tubos de filtro até que um leito cristalino fixo se tenha desenvolvido na altura de leito desejada no espaço de processo da coluna de lavagem. Subsequentemente, o dispositivo de remoção e o circuito de fusão de cristais são colocados em operação e, após uma determinada fase inicial com o fluxo através da saída do circuito de fusão de cristais fechada, este última é regulada de forma a resultar na posição desejada da frente de lavagem.

No entanto, uma desvantagem deste método de partida é que ele é acompanhado de bloqueio do circuito de fusão de cristais com uma frequência de relevância econômica. Isto é geralmente atribuível ao fato de que, no caso de alimentação direta da suspensão de cristais no interior da coluna de lavagem hidráulica não-enchida, cristais já entram no circuito de fusão de cristais em um grau incrementado até o momento em que a desejada

altura de leito é atingida. Quando o circuito de fusão de cristais é então colocado em operação, os cristais que sedimentaram previamente (que não foram submetidos substancialmente a compactação) são agitados abruptamente, o que pode resultar no bloqueio descrito (particularmente considerando que a bomba de fornecimento para o circuito de fusão de cristais (a bomba do circuito de fusão) atinge seu pleno desempenho de fornecimento apenas após um determinado tempo de aquecimento).

Em princípio, o fenômeno descrito acima pode ser neutralizado, no curso da partida da coluna de lavagem hidráulica, mediante enchimento prévio do circuito de fusão compreendendo o espaço de fusão de cristais e o espaço de processo da coluna de lavagem previamente nãoenchida com um líquido de partida compreendendo ácido acrílico de tal forma que a altura de enchimento do líquido de partida no espaço de processo pelo menos ultrapasse o dispositivo de remoção, e apenas então continua-se enchendo a coluna de lavagem hidráulica com suspensão de cristais e opcionalmente licor residual como licor de controle.

No caso de colunas de lavagem hidráulica cujo quociente Q= L/D da distância L entre as extremidades superior e inferior do espaço de processo e o diâmetro D do espaço de processo é de 0,3 a 4, e no caso de um procedimento do tipo referido, contudo, ocorreram pressões de trabalho que levaram ao rompimento do disco de rompimento incorporada nesta região por razões de segurança no curso de operação ulterior do processo de separação com regularidade comparativamente alta e após apenas tempos de operação relativamente curtos na região compreendendo a conexão de fornecimento E2 e o espaço distribuidor.

Foi um objeto da presente invenção, considerando os problemas descritos, proporcionar um remédio vantajoso.

Assim, proporciona-se um processo para a posta em marcha de um processo de separação para a remoção purificadora de cristais de ácido acrílico de uma suspensão S de seus cristais em licor-mãe com um aparelho que compreende uma coluna de lavagem hidráulica que apresenta um espaço de processo que é rotacionalmente simétrico com relação a seu eixo longitudinal que se estende do topo para baixo e é ligado por uma parede exterior cilíndrica e duas extremidades opostas no eixo de simetria, em que um ou mais tubos de filtro se estendem através do espaço de processo da extremidade superior do espaço de processo paralelamente a seu eixo longitudinal, que se estende no sentido da extremidade inferior do espaço de processo oposto à extremidade superior (sem penetrá-la), e apresentam, na metade do espaço de processo no sentido da extremidade inferior do espaço de processo, pelo menos um filtro F que constitui a única conexão direta entre o interior do tubo de filtro particular e o espaço de processo, e são conduzidos para fora da coluna de lavagem fora do espaço de processo, o quociente Q = L/D da distância L entre as extremidades superior e inferior do espaço de processo e o diâmetro D do espaço de processo é de 0,3 a 4, a extremidade inferior do espaço de processo é seguida na direção descendente pelo espaço de fusão de cristais da coluna de lavagem, sendo que um dispositivo de remoção girável é incorporado entre os dois espaços e um circuito de fusão de cristais que é conduzido através do espaço de fusão de cristais compreendendo, fora do espaço de fusão de cristais, uma bomba de fornecimento Pi que se encontra fora da coluna de lavagem e apresenta um lado de sucção e um lado de pressão, uma primeira conexão de fornecimento G1 que leva do espaço de fusão de cristais da coluna de lavagem ao lado de sucção da bomba de fornecimento Pl, uma segunda conexão de fornecimento G2 que leva do lado de pressão da bomba de fornecimento Pl de volta ao espaço de fusão de cristais da coluna de lavagem e apresenta uma saída A do circuito de fusão com fluxo regulável, e um transferidor de calor W, através do qual, ou a conexão de fornecimento G1 do espaço de fusão de cristais ao lado de sucção da bomba de fornecimento Pl ou a conexão de fornecimento G2 do lado de pressão da bomba de fornecimento Pl ao espaço de fusão de cristais é conduzida, conectado a montante da extremidade superior do espaço de processo no sentido ascendente encontra-se um espaço distribuidor que é separado do espaço de processo pelo menos por uma extremidade B que apresenta passagens U que levam para o interior do espaço de processo no lado da extremidade B voltada para o espaço de processo e para o interior do espaço distribuidor no lado da extremidade B voltado para longe do espaço de processo,

- uma bomba de fornecimento P2 que apresenta um lado de

- sucção e um lado de pressão e uma fonte QS da suspensão S estão presentes fora da coluna de lavagem,

- uma primeira conexão de fornecimento El que leva da fonte QS ao lado de sucção da bomba de fornecimento P2, e

- uma segunda conexão de fornecimento E2 que leva do lado de pressão da bomba de fornecimento P2 para o interior do espaço distribuidor, bomba de fornecimento P3 que apresenta um lado de sucção e um lado de pressão e uma fonte QT de um licor de controle estão opcionalmente presentes fora da coluna de lavagem, uma primeira conexão de fornecimento Cl que leva do lado de sucção da bomba P3 à fonte QT, e uma segunda conexão de fornecimento C2 que leva do lado de pressão da bomba P3 para o interior do espaço distribuidor e/ou para o

interior da seção longitudinal do espaço de processo entre sua extremidade superior e os filtros F dos tubos de filtro, e em que, no curso do desempenho do processo de separação, em operação no estado constante do mesmo, a bomba P2 é usada para conduzir continuamente uma corrente ST da suspensão S da fonte QS através das conexões de fornecimento El, E2 via o espaço distribuidor e através das passagens U para o interior do espaço de processo da coluna de lavagem, opcionalmente, a bomba P3 é usada para conduzir uma corrente SL do licor de controle da fonte QT através das conexões de fornecimento Cl, C2 via o espaço distribuidor e as passagens U e/ou diretamente para o interior do espaço de processo da coluna de lavagem, globalmente, uma corrente SM compreendendo licor-mãe e opcionalmente licor de controle é conduzido como corrente de licor residual para dentro do interior do tubo de filtro via os filtros F dos tubos de filtro, e para fora da coluna de lavagem via os tubos de filtro, e esta corrente de licor residual SM conduzida para fora da coluna de lavagem é usada como a fonte QT para o licor de controle, a condução do licor-mãe e opcionalmente licor de controle no espaço de processo da coluna de lavagem mantém o desenvolvimento de um leito cristalino de cristais de ácido acrílico que apresenta uma frente de acumulação voltada para a extremidade superior do espaço de processo, em que cristais da corrente ST da suspensão S fornecida são adicionados continuamente sobre o leito cristalino, o leito cristalino é transportado do topo para baixo pelos filtros F no sentido do dispositivo de remoção girável pela força que resulta da queda de pressão do fluxo hidráulico da condução do licor-mãe e opcionalmente licor de controle no espaço de processo, o dispositivo de remoção girável remove cristais de ácido acrílico do leito cristalino que o contacta, a corrente dos cristais de ácido acrílico removida é transportada através do dispositivo de remoção girável e/ou ao largo do dispositivo de remoção girável para o interior do espaço de fusão de cristais que segue a jusante do espaço de processo na direção de transporte do leito cristalino, e fundido no circuito de fusão de cristais (ou circuito de fusão) conduzido através do espaço de fusão de cristais como um resultado da introdução de calor com o transferidor de calor W resultando em uma corrente de massa em fusão de cristais, e a corrente através da saída A é regulada de tal forma que, baseada na vazão do previamente indicado corrente de massa em fusão de cristais, procedendo do espaço de fusão de cristais, uma subcorrente de massa em fusão de cristais escoa como corrente de massa em fusão de lavagem através do dispositivo de remoção girável e/ou ao largo do dispositivo de remoção girável contra a direção de movimento do leito cristalino de volta ao espaço de processo, onde ele ascende dentro do leito cristalino transportado para baixo e, assim, remove por lavagem o licor-mãe dos cristais e força-o de volta, sendo que referido licor-mãe permanece no leito cristalino que foi transportado com o último sob os filtros F, que forma, na seção longitudinal do espaço de processo que se estende dos filtros F até a extremidade inferior do espaço de processo, no leito cristalino, uma frente de lavagem que divide o leito cristalino, do topo para baixo, em uma zona de licor-mãe e em uma subcorrente de massa em fusão de cristais, e a subcorrente remanescente da previamente indicada corrente de massa em fusão de cristais deixa o circuito de fusão através da saída A, sendo que, no curso da partida do processo de separação para primeiro desenvolvimento do leito cristalino no espaço de processo, o circuito de fusão compreendendo o espaço de fusão de cristais, e o espaço de processo da coluna de lavagem previamente não-enchida, são enchidos primeiro com um líquido de partida compreendendo ácido acrílico AT de tal forma que a altura de enchimento do líquido de partida AT no espaço de processo ultrapasse pelo menos o dispositivo de remoção, depois, o enchimento da coluna de lavagem é continuado usando-se a bomba P2 para conduzir uma corrente ST* da suspensão S da fonte QS através das conexões de fornecimento El, E2 via o espaço distribuidor e através das passagens U para o interior do espaço de processo da coluna de lavagem e opcionalmente usando a bomba P3 para conduzir uma subcorrente da corrente de licor residual SM* conduzido para fora da coluna de lavagem através dos tubos de filtro como fonte QT*, como corrente de licor de controle SL* através das conexões de fornecimento Cl, C2 via o espaço distribuidor e as passagens U e/ou diretamente para o interior do espaço de processo da coluna de lavagem, pelo menos até o tempo t_s ser atingido em que a diferença de pressão P_D= P_K-Pv, sendo que P_K é a pressão existente em qualquer ponto desejado no espaço de fusão de cristais em um momento particular no fornecimento da corrente ST* e P_v é a pressão que existe ao mesmo tempo em qualquer ponto desejado no espaço distribuidor, não se eleva mais ou permanece constante como uma função da duração do fornecimento da corrente ST*, mas diminui subitamente, com a condição de que até o tempo ts, a velocidade superficial média nos filtros F, calculada como a média aritmética dos tubos de corrente de licor residual total SM* que escoa no momento particular (esta é a corrente de licor residual total; i.e. a soma de todos os fluxos de licor residual conduzidos para o interior dos tubos de filtro individuais, somada sobre todos os tubos de filtro) através dos filtros F dos tubos de filtro durante o fornecimento da corrente ST*, dividida pela área total de todos os filtros F, não seja superior a 80 m³/(m²-h), o líquido de partida compreendendo ácido acrílico AT é um de que, no curso do resfriamento até a cristalização instalar-se, os cristais que se formam no curso da cristalização são cristais de ácido acrílico, e entre a temperatura de formação de cristais T™, reportada em graus Celsius, destes cristais de ácido acrílico no líquido de partida AT e a c

temperatura T , reportada em graus Celsius, da suspensão S da corrente ST*, satisfaz-se a seguinte relação:

rpKB < rpS _|_ J

De preferência, de acordo com a invenção, a média aritmética (também referida neste documento como velocidade superficial média nos filtros ou como velocidade superficial média nos filtros F) da corrente de licor residual total SM* que escoa através dos filtros F dos tubos de filtro no momento particular durante o fornecimento da corrente ST*, dividido pela área total de todos os filtros F até o tempo t_s, não é superior a 75 e, mais •j 'y preferivelmente, não superior a 70 m /(m -h).

Em geral, a previamente indicada média aritmética (a velocidade superficial média nos filtros) normalizada para a área total de todos os filtros F será de pelo menos 5 ou pelo menos 10, vantajosamente pelo menos 15 e, de forma particularmente vantajosa, pelo menos 20 m³/(m²-h).

Em outras palavras, faixas vantajosas de acordo com a invenção para a previamente indicada média aritmética normalizada para a área total de todos os filtros F (a velocidade superficial média nos filtros) são as faixas de >0 a 80 m³/(m²-h), de preferência, de 5 a 75 m³/(m²-h), mais preferivelmente de 10 a 70 m³/(m²-h), ainda mais preferivelmente de 15 a 65 m³/(m²-h) e, de forma particularmente vantajosa, de 20 a 50 m³/(m²-h).

Todos as afirmações acima e todas as afirmações adicionais neste documento aplicam-se particularmente quando o quociente Q= L/D é > 0,5 ou > 0,7. Evidentemente, todas as afirmações acima e todas as afirmações adicionais neste documento também se aplicam quando L/D é < 3,5, ou < 3, ou < 2,5, ou < 2. Quocientes Q= L/D que não são grandes demais são vantajosos de acordo com a invenção. Isto também é contra o fundamento de que a resistência ao atrito a ser superada no curso do transporte do leito cristalino no interior do espaço de processo ao longo da superfície de contato entre o leito cristalino e a parede interior do espaço de processo, baseado no volume do leito cristalino, cai com a diminuição de Q.

Vantajosamente, em termos de aplicação, a distância L entre as extremidades superior e inferior do espaço de processo será > 0,5 m, de preferência, > 0,8 m e mais preferivelmente > 1 m. Em geral, L, contudo, será < 5 m e frequentemente < 4 m ou < 3 m.

Diâmetros internos favoráveis D de um espaço de processo de uma coluna de lavagem hidráulica vantajosos de acordo com a invenção encontram-se na faixa de 300 a 3000 mm, de preferência, na faixa de 700 a 2000 mm.

Volumes internos do espaço de processo vantajosos e que são acessíveis aos cristais no processo de acordo com a invenção são de 0,05 a 20 m , vantajosamente de 0,2 a 10 m e, de forma particularmente vantajosa, de 1 a 5 m³.

A área de um filtro F é compreendida neste documento como significando sua área de influxo (não sua área de filtração aberta, i.e. não os orifícios abertos do material poroso). Em outras palavras, quando um filtro F com um raio exterior r do tubo de filtro correspondente e uma altura a do filtro F se estende sobre toda a circunferência do tubo, a área do filtro F relevante de acordo com a invenção é correspondentemente 2 π-r-a.

O diâmetro D do espaço de processo neste documento significa o seu diâmetro interno. A distância L entre as extremidades superior e inferior do espaço de processo neste documento significa a distância desimpedida entre o lado inferior da extremidade B apresentando as passagens U e a superfície do corpo de rotação descrito pelo dispositivo de remoção girável.

Quando o fluxo de licor residual total SM* que escoa através dos filtros F dos tubos de filtro da coluna de lavagem hidráulica no momento particular durante o fornecimento da corrente ST* até o tempo t_s no curso da partida inventiva do processo de separação é plotado como a ordenada contra o tempo t como a abscissa, a área sob a curva resultante na faixa de tempo t= 0 (início do fornecimento da corrente ST*) até o tempo t= t_s, dividido por t_s, forma a média aritmética, usada neste documento, da corrente de licor residual total SM* que escoa através dos filtros F dos tubos de filtro no momento particular durante o fornecimento da corrente ST* até o tempo t_s. Onde é dividido pela área total de todos os filtros F, isto dá a velocidade superficial média nos filtros F.

A temperatura de formação de cristais T™ de um líquido de partida AT é compreendida neste documento como significando aquela temperatura à qual ocorre a formação de cristais de ácido acrílico deste líquido no curso do seu resfriamento (isto despreza a possibilidade de ocorrência de fenômenos de supersaturação). Expressa em termos alternativos, a temperatura de formação de cristais T^KB de um líquido de partida AT é aquela temperatura que está presente no líquido de partida AT no momento quando, procedente de uma suspensão de cristais (suspensão de cristais de ácido acrílico) obtida do líquido de partida AT por meio de resfriamento do mesmo, com misturação constante (idealmente ideal), calor é fornecido para fundir os cristais de ácido acrílico presentes na suspensão de cristais, e o último cristal de ácido acrílico que acabou de fundir (isto também é referido por vezes na literatura como temperatura de dissolução ou como temperatura de início de cristalização).

De maneira vantajosa de acordo com a invenção, as temperaturas T^KB e T^s na partida inventiva satisfazem a relação T™ < T^s + 10°C e, de forma particularmente vantajosa, a relação T^KB < T^s + 5°C.

Em princípio, a temperatura de formação de cristais T^KB do líquido de partida AT também pode ser abaixo da temperatura da corrente ST* de cristais de ácido acrílico no licor-mãe fornecido no curso da partida inventiva da coluna de lavagem hidráulica.

Em geral, T™ no processo de acordo com a invenção não será, contudo, superior a 20°C, usualmente não superior a 10°C e frequentemente não superior a 5°C abaixo da T^s. Líquidos de partida AT úteis para o processo de acordo com a invenção são, por exemplo, com licor-mãe removido (por exemplo, por filtração) da suspensão S, ou suspensão S que foi novamente fundida após ter sido obtida, ou aquele líquido de que a suspensão S foi obtida por meio de resfriamento, ou a massa em fusão de cristais de ácido acrílico removidos por purificação de uma suspensão S previamente em uma (a) coluna de lavagem hidráulica (i.e. massa em fusão pura), ou misturas de dois ou mais dos líquidos de partida possíveis e previamente indicados.

Pelo termo bomba este documento compreende bombas para o fornecimento de líquidos (i.e. meios substancialmente não-comprimíveis). Elas apresentam um lado de sucção e um lado de pressão. Através de uma conexão de fornecimento conectada ao lado de sucção da mesma, a bomba de fornecimento suga o líquido (ou suspensão) a ser fornecida. Na bomba, o líquido a ser fornecido é trazido a uma pressão elevada e forçado para longe na direção desejada de fornecimento através de uma conexão de fornecimento conectada a seu lado de pressão. De maneira vantajosa em termos de aplicação, as conexões de fornecimento relevantes na maneira mais simples são tubulações (linhas de fornecimento) através das quais o fornecimento pode ser realizado. Para o procedimento inventivo, particularmente as bombas de fornecimento descritas na DE-A 10228859 e na DE 102008054587.2 são vantajosas (particularmente as bombas centrífugas radiais descritas nestes documentos). Para fornecimento da suspensão S, são particularmente vantajosas bombas centrífugas radiais com um impulsor radial semi-aberto (ver a DE 102008054587.2). O acesso ao lado de sucção ou lado de pressão da bomba particular pode geralmente ser aberto ou fechado por meio das conexões apropriadas. A bomba de fornecimento P2 em particular é, vantajosamente em termos de aplicação, uma bomba de fornecimento regulada por velocidade. Em outras palavras, a vazão de fornecimento resultante é estabelecida, de preferência, via um ajuste da velocidade e não via um ajuste desta seção transversal livre na conexão de fornecimento (não via uma válvula reguladora), porque o risco de oclusão da conexão de fornecimento (por exemplo, como um resultado de acúmulos de cristais) é aumentado neste último caso.

Adicionalmente é vantajoso para o procedimento inventivo quando, no curso da partida do processo de separação, o leito cristalino no espaço de processo é formado pela primeira vez enchendo-se primeiro o circuito de fusão compreendendo o espaço de fusão de cristais (circuito de fusão de cristais ) e o espaço de processo da coluna de lavagem previamente não-enchida com um líquido de partida compreendendo ácido acrílico AT de tal forma que a altura de enchimento do líquido de partida AT no espaço de processo ultrapasse pelo menos os filtros F, de preferência, se estenda pelo menos até meio-caminho da distância L da extremidade inferior até a extremidade superior do espaço de processo, mais preferivelmente se estenda pelo menos até o último quarto da distância L da extremidade inferior até a extremidade superior do espaço de processo, ainda mais preferivelmente se estenda pelo menos até a extremidade superior do espaço de processo, ainda mais vantajosamente se projete além do espaço de processo para o interior do espaço distribuidor e preencha pelo menos metade de seu volume, e, na melhor das hipóteses, se projete além do espaço de processo para o interior do espaço distribuidor e preencha seu volume completamente (apropriadamente em termos de aplicação, no último caso, a conexão de fornecimento E2 (opcionalmente também a conexão de fornecimento El) e um circuito de licor de controle opcionalmente mantido compreendendo a bomba P3 e as conexões de fornecimento Cl, C2 são enchidos adicionalmente com o líquido de partida AT).

Quando a coluna de lavagem hidráulica apresenta um sistema de líquido de enxágue, como recomendado, por exemplo, pela EP-A 1448282 e mostrado na figura 2 deste documento (42), o enchimento descrito é realizado, de preferência, de acordo com a invenção, via este sistema de líquido de enxágue.

O enchimento do espaço de processo com o líquido de partida AT no processo de acordo com a invenção é acompanhado simultaneamente pelo enchimento correspondente dos tubos de filtro da maneira em que os tubos se comunicam com o espaço de processo via os filtros F. Como detalhado no WO 2006/111565, a pressão nos filtros F no interior do tubo de filtro, durante a operação no estado constante de um processo de remoção em uma coluna de lavagem hidráulica, é mantido em um valor mais baixo do que a pressão nos filtros F no lado do espaço de processo.

Isto aplica-se também à partida inventiva assim que os espaços da coluna de lavagem hidráulica tenham sido completamente enchidos com fase condensada e, em seguida, continua-se com o suprimento da corrente ST* da suspensão de cristais S e opcionalmente da corrente de licor de controle SL* (até este momento, a fase gás presente na coluna de lavagem hidráulica é deslocada e descarregada através de uma válvula presente no topo da coluna de lavagem (a válvula é aberta até que a frequência de oscilação de um oscilador proporcionado para tal fim reflita uma fase gás envolvendo-a (a diferença de pressão P_D= Pk-Pv aumenta primeiramente de maneira constante até que a fase condensada atinja aquele ponto no espaço distribuidor em que a pressão P_v é detectada; em seguida, a diferença de pressão Pd permanece essencialmente constante inicialmente))).

De acordo com análise detalhada dos processos no curso da partida de uma coluna de lavagem hidráulica por parte do requerente, os eventos a seguir ocorrem provavelmente de maneira subsequente na coluna de lavagem hidráulica.

O fluxo de líquido imposto como um resultado da acima descrita diferença de pressão no espaço de processo da coluna de lavagem hidráulica, primeiramente do topo para baixo e, depois, imposto sobre a última, transversalmente através dos filtros F para o interior dos tubos de filtro, leva, no caso de fornecimento contínuo da corrente ST* e opcionalmente da corrente de licor de controle SL*, primeiramente a cristais de ácido acrílico que são lavados no ambiente local do filtro F particular. A queda de pressão local elevada que resulta do fluxo através do último causa uma compactação deste material lavado para formar tortas de filtração tipo bola-de-neve em tomo dos filtros F. Mais adiante, estas tortas de filtração começam a crescer, tanto em termos de largura e em termos de comprimento (particularmente em termos de altura).

Quando a torta de filtro (o leito compactado de cristais) se estende pela primeira vez de forma contínua por sobre toda a seção transversal do espaço de processo, a diferença de pressão P_D=P_K-P_V começa a diminuir subitamente (canais (com seção transversal de fluxo comparativamente alta) que ainda existia antes e podería ser negociada pelo líquido substancialmente sem uma queda de pressão significativa, através dos quais o espaço de fusão de cristais e o espaço distribuidor foram capazes de comunicar-se entre si de uma maneira substancialmente não-rompida, foram eliminadas agora por meio de compactação). O tempo em que este estado é atingido é o momento tsAgora parece ser impossível, dentro da faixa do quociente Q= L/D relevante de acordo com a invenção, obter a continuidade previamente indicada do leito cristalino sem o leito cristalino já desenvolvido em pelo menos algumas das passagens U ou apresentando crescimento através das últimas. Quando o transporte do leito cristalino contínuo é iniciado agora mais tarde na partida do processo de separação, na transição para o estado operacional constante, a torta de filtro pode permanecer (ficar entupida) em passagens individuais U. A probabilidade deste evento parece crescer com a taxa da corrente de licor residual total SM* que escoa para fora por área de filtração total por unidade no curso da partida, que é um fator determinador crucial para o grau de compactação na torta de filtro. No entanto, quando tortas de filtração permanecem em passagens individuais U, estas por sua vez tomam-se, mais tarde na execução do processo de separação, bolas de neve de torta de filtro que crescem para o interior do espaço distribuidor.

Este último causa um aumento acima da média na pressão de fornecimento da suspensão S requerida para manter o processo de separação, e por fim o rompimento do disco de rompimento protetor.

Assim, é vantajoso para o processo de acordo com a invenção quando, no curso da partida inventiva, pelo menos acima de 50 %, de preferência, acima de 75 % ou acima de 90 % e, mais preferivelmente, durante todo o período calculado desde o início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S e opcionalmente da corrente de licor de controle SL* até o tempo t_s ser atingido, a corrente de licor residual total SM* que escoa através dos filtros F dos tubos de filtro no momento particular, dividido pela área total de todos os filtros F (esta área total neste documento é a soma das áreas de todos os filtros F dos tubos de filtro presentes no espaço de processo da coluna de lavagem hidráulica), não é superior a 80, de preferência, não superior a 75 e, mais preferivelmente, não superior a 70 m /(m -h) ou não superior a 60 m /(m -h). Os valores da previamente indicada corrente de licor residual total SM* que escoa através dos filtros F dos tubos de filtro no momento particular (isto é, a soma de todos os fluxos de licor residual descarregados nos tubos de filtro particulares, somada sobre todos os tubos de filtro presentes no espaço de processo da coluna de lavagem hidráulica), dividido pela área total de todos os filtros F, pelo menos acima de 50 %, de preferência, acima de 75 % e, mais preferivelmente, durante todo o período de fornecimento da corrente ST* da suspensão S e opcionaímente da corrente de licor de controle SL* até o tempo t_s ser atingido, encontrem-se vantajosamente na faixa de >0 a 80 m /(m -h), de preferência, na faixa de 5 a

2 3 2 m /(m -h), mais preferivelmente na faixa de 15 a 65 m /(m -h) e, da forma mais preferível, na faixa de 20 a 50 m /(m -h). E preferível, em termos de aplicação, no curso da partida inventiva (do fornecimento da suspensão S) até o tempo t_s, usar uma velocidade superficial de filtração substancialmente constante.

Vantajosamente, em termos de aplicação, no curso da partida inventiva até o tempo t_s (calculado desde o início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S), a média aritmética M do fluxo total de líquido fornecido no espaço de processo da coluna de lavagem (licor-mãe como um constituinte da corrente ST* da suspensão S e opcionalmente licor de controle em forma da corrente de licor de controle SL*), dividido pela área de seção transversal livre do espaço de processo (= π·(ϋ/2) , menos, por exemplo, a área de seção transversal dos tubos de filtro e a área de seção transversal de qualquer corpo deslocador central usado no espaço de processo) variará na faixa de > 0 a 30 m³/(m²-h), de preferência, na faixa de 1 a 25 m³/(m²-h), mais preferivelmente na faixa de 5 a 25 m³/(m²-h) ou de 10 a 20 m³/(m²-h).

Quando o fluxo total de líquido fornecido no espaço de processo da coluna de lavagem no momento particular durante o fornecimento da corrente ST* da suspensão S até o tempo t_s no curso da partida inventiva do processo de separação é plotado como a ordenada contra o tempo t como a abscissa, a área sob a curva resultante na faixa de tempo t= 0 (início do fornecimento da corrente ST*) até o tempo t= t_s, dividido por t_s, constitui a acima indicada média aritmética M.

De acordo com a invenção é vantajoso quando, no curso da partida inventiva, pelo menos acima de 50 %, de preferência, acima de 75 % e, mais preferivelmente, durante todo o período calculado desde o início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S e opcionalmente da corrente de licor de controle SL* até o tempo ts ser atingido, o fluxo total de líquido fornecido no espaço de processo da coluna de lavagem no momento particular, dividido pela área de seção transversal do espaço de processo, é > 0 a 30 m /(m -h), de preferência, de 1 a 25 m /(m -h), mais preferivelmente de 5 a 25 m³/(m²-h) ou de 10 a 20 m³/(m²-h).

O teor de ácido acrílico na suspensão S de cristais de ácido acrílico em licor-mãe fornecido no espaço de processo da coluna de lavagem hidráulica via o seu espaço distribuidor no curso da partida inventiva será frequentemente de > 60 % em peso, ou > 70 % em peso, ou > 80 % em peso, ou > 90 % em peso, ou > 95 % em peso (é naturalmente < 100 % em peso, usualmente < 98 % em peso).

O processo de acordo com a invenção para partida é particularmente relevante quando o grau de cristalização da suspensão de cristais S fornecida no espaço distribuidor da coluna de lavagem hidráulica no curso da partida inventiva é > 0,10, ou > 0,20, ou > 0,25. Em geral, o grau previamente indicado de cristalização no curso da partida inventiva será de < 0,60, frequentemente < 0,50 e em alguns casos < 0,40. Graus de cristalização da suspensão S que são relevantes de acordo com a invenção são, portanto, por exemplo, também aqueles na faixa de 0,2 a 0,3.

Todas as afirmações feitas neste documento também se aplicam particularmente quando a dimensão mais longa (a linha reta mais longa que conecta diretamente dois pontos sobre a superfície cristalina) da maior parte (mais do que a metade numérica de todos os cristais) dos cristais é de 50 a 1600 pm ou de 200 a 900 pm.

No entanto, elas também se aplicam particularmente quando os cristais de ácido acrílico apresentam um aspecto cúbico a cubóide, ao mesmo tempo que apresentam uma relação de relação de comprimento para espessura na faixa de 1:1 a 6:1, de preferência, na faixa de 1:1 a 4:1 e, mais preferivelmente, na faixa de 1,5:1 a 3,5:1. A espessura dos cristais encontra-se tipicamente na faixa de 20 a 600 pm, frequentemente na faixa de 50 a 300 pm. O comprimento dos cristais encontra-se ao mesmo tempo, tipicamente, na faixa de 50 a 1500 pm, frequentemente de 200 a 800 pm.

Com relação às propriedades materiais da coluna de lavagem hidráulica para uso para o processo de acordo com a invenção, é vantajoso de acordo com a invenção seguir o ensinamento do WO 03/041832. Em outras palavras, o material de parede usado é, de preferência, aço inoxidável de materiais DIN n° 1.4571, ou 1.4539, ou 1.4462, ou 1.4541.

Adicionalmente, a coluna de lavagem hidráulica incluindo o correspondente circuito de fusão de cristais é, de preferência, isolada termicamente como descrito na US-A 2009/018347.

A montagem do eixo impulsor conectado de uma maneira fixa ao dispositivo de remoção segue, vantajosamente de acordo com a invenção, o ensinamento da DE 102009000987.6.

Um dispositivo de remoção girável útil para o processo de acordo com a invenção é, por exemplo, um disco rotativo dotado de lâminas apresentando orifícios de passagem (para os cristais removidos), como descrito, por exemplo, na EP-A 1 448 282 e na DE 102009000987.6. O dispositivo de remoção pode ser girado continuamente ou ciclicamente.

Em lugar de um disco dotado de lâminas apresentando orifícios de passagem, o dispositivo de remoção girável também pode ser uma única lamina de remoção rotativa (opcionalmente incorporada no eixo (mantida por um eixo)). Neste caso, a corrente de cristais removido pela lâmina de remoção rotativa escoa passando por esta última para o interior do espaço de fusão de cristais. Em ambos os casos, tanto no caso do disco rotativo dotado de lâminas e no caso da lamina rotativa simples, o corpo de rotação descrito pelo dispositivo de remoção girável (como já mencionado) separa o espaço de processo e espaço de fusão de cristais um do outro. Devese considerar também que um dispositivo de remoção girável útil também é qualquer forma de transição entre um disco circular dotado de lâminas apresentando orifícios de passagem e uma única lâmina rotativa simples. Em princípio, a geometria do disco dotado de lâminas pode ser, contudo, como desejada.

Como as mesmas passagens que conectam o espaço de processo e o espaço de fusão de cristais um ao outro através do dispositivo de remoção e/ou ao largo do dispositivo de remoção são acessíveis à corrente de massa em fusão de lavagem que sobe do espaço de fusão de cristais e o fluxo de cristais de ácido acrílico removido pelo dispositivo de remoção que é transportado para o interior do espaço de fusão de cristais (os cristais precisam ser capazes de fluir para baixo contra a corrente de massa em fusão de lavagem ascendente), o dispositivo de remoção, apropriadamente em termos de aplicação, apresenta uma relação de orifícios OV que não é baixa demais. A relação de orifícios OV é compreendida neste documento como significando, com base no dispositivo de remoção no estado não-rotativo, a relação da soma das áreas de seção transversal das passagens que levam através do dispositivo de remoção e/ou ao largo do dispositivo de remoção até a área de seção transversal do leito cristalino em sua ponta voltada para o dispositivo de remoção. Quando a área de seção transversal de uma passagem individual não é constante através da passagem, dever-se-ia usar a menor área de seção transversal da passagem em cada caso para formar a soma. Tipicamente, a OV é de pelo menos 0,01, ou pelo menos 0,03 ou pelo menos 0,05, frequentemente pelo menos 0,1 e em muitos casos pelo menos 0,5 ou mais (em alguns casos ainda pelo menos 0,9). A OV é naturalmente < 1, usualmente < 0,95, em alguns casos <0,8 ou <0,5, ou ainda <0,2.

Como já indicado, o dispositivo de remoção girável da coluna de lavagem hidráulica no processo de acordo com a invenção é configurado vantajosamente como um disco dotado de lâminas. Ele é, de preferência, redondo ou circular. As passagens que conectam o espaço de processo ao espaço de fusão de cristais para os cristais removidos do leito cristalino, ele[] apresenta vantajosamente fendas (orifícios de passagem), sendo que em suas extremidades (o lado exterior da fenda (por exemplo de uma fenda alongada) voltadas para longe do sentido de rotação)) as laminas são dispostas vantajosamente. As fendas com as lâminas são distribuídas, de preferência, sobre o disco dotado de lâminas de tal forma que cristais são removidos sobre toda a extremidade do leito cristalino voltada para o disco dotado de lâminas quando o disco dotado de lâminas gira. As fendas são alinhadas vantajosamente de forma radial e cada fenda é equipada com uma lâmina oblíqua com a qual os cristais são removidos do leito cristalino. A distribuição das fendas sobre o disco dotado de lâminas também é configurada, de preferência, de tal forma que, no caso de uma rotação do disco dotado de lâminas, substancialmente o mesmo fluxo de massa de cristais escoa através de cada fenda. A lâmina particular estende-se vantajosamente além da superfície voltada para o leito cristalino (isto não considera qualquer perfil da mesma que exista, i.e. o ponto de referência é o ponto mais alto no perfil) (tipicamente de 1 a 15 mm, frequentemente de 2 a 10 mm, ou de 3 a 5 mm), de tal forma que a lâmina remove cristais e os fornece ao orifício da fenda.

O raio dos discos dotados de lâminas vantajoso de acordo com a invenção para processos em escala industrial pode ser, por exemplo, de 300 a 3000 mm. As fendas previamente indicadas apresentam frequentemente uma geometria de orifício alongado (a definição de um orifício alongado pode ser encontrada, por exemplo, na DE-A 102007028333 e na DE-A 102007028332). No entanto, a geometria da fenda também pode ser retangular, ou entre aquela de um orifício alongado e aquela de um retângulo.

O diâmetro do orifício (distância entre as duas bordas longitudinais do orifício alongado) pode ser, por exemplo, de 20 a 100 mm (tipicamente de 50 a 70 mm), e a distância entre os dois centros dos orifícios pode ser de 100 a 500 mm. A superfície do disco dotado de lâminas voltada para o leito cristalino também é, vantajosamente em termos de aplicação, dotada de um perfil de canais concêntricos (a seção transversal dos canais é vantajosamente triangular; a profundidade do canal pode ser, por exemplo, de 2 a 10 mm, ou de 3 a 7 mm, a largura do canal pode ser de 10 a 15 mm, e a distância entre canais sucessivos no sentido radial pode ser tal que as seções transversais triangulares correspondentes apresentam vértices comuns). O perfil assegura uma distribuição mui substancialmente homogênea da massa em fusão de lavagem que escoa para fora do espaço de fusão de lavagem de volta ao espaço de processo por sobre a seção transversal do espaço de processo. As Figuras 5 e 8 da EP-A 1448282 mostram configurações ilustrativas de um disco dotado de lâminas vantajoso de acordo com a invenção como um dispositivo de remoção. O ângulo γ encerrado pela superfície dos elementos de remoção do dispositivo de remoção (por exemplo, as lâminas de remoção) e o eixo de rotação do eixo impulsor no processo de acordo com a invenção é frequentemente de 20° a 70° e em muitos casos de 30° a 60°. O eixo impulsor no processo de acordo com a invenção projeta-se, proveniente de abaixo, de uma maneira vantajosa em termos de aplicação, para cima até o disco dotado de lâminas (ou geralmente para cima até o dispositivo de remoção). Vantajosamente em termos de aplicação, o disco dotado de lâminas é portado (suportado) por lamelas (elementos) que são equipados com orifícios e se estendem radialmente do eixo impulsor (44).

Fluxos típicos de fornecimento de massa de cristais, com base na área de seção transversal do espaço de processo em sua extremidade de fornecimento, no processo de acordo com a invenção, são de 1 a 20 t/m²*h (t = tonelada métrica). A velocidade do eixo impulsor do dispositivo de remoção situa-se tipicamente na faixa de 2 a 40, frequentemente de 4 a 20 e frequentemente de 6 a 15 ou de 4 a 10 por minuto. O comprimento do eixo impulsor do dispositivo de remoção, particularmente para processos em escala industrial, é de 0,5 a 4 m.

O circuito de fusão de cristais em uma coluna de lavagem hidráulica para um processo de acordo com a invenção é, vantajosamente em termos de aplicação, tal que seja capaz de conservar um reservatório significativamente maior de massa em fusão de cristais do que o espaço de fusão de cristais sozinho (baseado no volume total do circuito de fusão de cristais, geralmente em apenas de 30 a 60 % em volume ou de 40 a 50 % em volume são proporcionados pelo volume do espaço de fusão de cristais; independentemente disto, no estado de operação constante, a relação de fluxo de massa circulado no circuito de fusão para fluxo de cristais que foi removido da extremidade inferior do leito cristalino pelo dispositivo de remoção girável e transportado para o interior do espaço de fusão de cristais é, vantajosamente em termos de aplicação, geralmente de 2 a 30:1 e, de preferência, de 5 a 20:1).

Em outras palavras, o circuito de fusão de cristais apresenta normalmente um teor baixo de cristais de ácido acrílico removidos ainda não fundidos, que promove primeiramente o seu transporte. Em segundo lugar, a capacidade de calor absoluto da proporção líquida dos teores do circuito de fusão é significativamente maior do que a capacidade de calor absoluto da proporção sólida do circuito de fusão (isto não considera calores da transição de fase).

A corrente de cristais fornecido no espaço de fusão de cristais é suspenso na massa em fusão de cristais ali circulada e esta suspensão é conduzida subsequentemente no circuito de fusão através de um transferidor de calor (íundidor) W que introduz o calor requerido para fundir os cristais no circuito de fusão por meio de uma via indireta (preferida) ou direta. Em virtude das relações previamente indicadas entre as capacidades de calor absoluto, o requerido aporte de calor no circuito de fusão para se atingir a desejada fusão dos cristais resulta meramente em um aumento comparativamente pequeno de temperatura, o que é vantajoso para o ácido acrílico que apresenta uma tendência marcada a uma indesejada polimerização de radical livre em virtude do estresse térmico associado que só é comparativamente menor.

No caso ideal, a massa em fusão de cristais presentes no espaço de fusão de cristais apresenta, em operação no estado constante do processo de separação, temperatura de ponto de fusão (ou temperatura de formação de cristais) dos cristais removidos, baseada em sua fusão (idealmente = 14°C). Tipicamente isto é excedido no circuito de fusão de cristais além do transferidor de calor W em não mais de 10°C, melhor em não mais do que 5°C, de preferência, em não mais do que 3 ou 2°C e, mais preferivelmente, em não mais do que 1 °C.

De maneira vantajosa, no processo de acordo com a invenção, a conexão de fornecimento G1 é conduzida através do transferidor de calor W.

Vantajosamente em termos de aplicação, o transferidor de calor W usado é um transferidor de calor de feixe de tubos. Este é um transferidor de calor indireto. Em outras palavras, o calor não é transferido em contato direto, forçado por misturação, entre o portador de calor de fluido e a mistura fluida que requer o aporte de calor. Ao invés, o calor é transferido indiretamente entre os fluidos separados por uma parede divisória.

Referidos transferidores de calor de feixe de tubos consistem normalmente de um tubo exterior amplo encerrado que compreende os numerosos tubos transferidores, geralmente lisos ou canelados, de diâmetro interno pequeno em placas de tubos opostas.

A distância do centro de tubo para centro de tubo nos tubos enfeixados é, vantajosamente em termos de aplicação, de 1,3 a 2,5 vezes o diâmetro externo dos tubos. A elevada área de transferência de calor específica que ocorre - como a área de troca por espaço unitário requerida - é uma vantagem conhecida de transferidores de calor de feixe de tubos como transferidores de calor W para o processo de acordo com a invenção. Em princípio, o transferidor de calor de feixe de tubos no processo de acordo com a invenção pode ser disposto verticalmente ou horizontalmente. De preferência, de acordo com a invenção, ele é disposto horizontalmente.

De preferência, de acordo com a invenção, os teores do circuito de fusão fluem no interior dos tubos transferidores. O portador de calor de fluido (vantajosamente, de acordo com a invenção, uma mistura de água e glicol (por exemplo, com de 10 a 60 % em peso de glicol; preferindose uma mistura de 70 % em peso de água e 30 % em peso de glicol ou 65 % em peso de água e 35 % em peso de glicol; sua temperatura é vantajosamente de 25 a 40°C)) flui, de preferência, de acordo com a invenção, fora dos tubos transferidores. Placas-guias para melhor condução do suporte de calor fluido no espaço exterior são vantajosas de acordo com a invenção e geralmente servem à finalidade adicional de suportar os tubos transferidores. As placasguias aumentam geralmente as vazões no espaço exterior e, portanto, inter alia, os coeficientes de transferência de calor. De acordo com o sentido do fluxo do fluido do espaço exterior em relação aos tubos transferidores, é possível traçar uma distinção, por exemplo, entre transferidores de calor de feixe de tubos de fluxo longitudinal e de fluxo cruzado, e também de fluxo transversal. Em princípio, o suporte de calor de fluido também pode ser movido em tomo dos tubos transferidores de uma maneira dotada de meandros e, observado apenas sobre o transferidor de calor de feixe de tubos, ele é conduzido no sentido da corrente ou em contracorrente com relação à mistura de fluidos que absorve o calor.

Nos transferidores de calor de feixe de tubos de fluxo único, o fluxo do circuito de fusão move-se através de todos os tubos transferidores na mesma (uma) direção.

Transferidores de calor de feixe de tubos de multi-fluxos compreendem feixes de tubos divididos em seções individuais (as seções individuais geralmente compreendem um número idêntico de tubos). Paredes divisórias dividem câmaras que conjugam as placas de tubos (através das quais os tubos transferidores são conduzidos com vedação e a que eles são fixados) em seções e defletem o fluxo que entra na parte da câmara de uma seção (e absorve o calor transferido) em uma segunda porção e, portando, de volta. O fluxo absorvedor de calor flui, de acordo com o número de seções, mais de uma vez (duas vezes, três vezes, quatro vezes, etc.) através do comprimento do transferidor de calor de feixe de tubos a uma velocidade comparativamente elevada em direção altemante (transferidor de calor de feixe de tubos de duas correntes, três fluxos, quatro fluxos, etc.). O coeficiente de transferência de calor e a distância de troca aumentam correspondentemente.

Altemativamente ao transferidor de calor de feixe de tubos, o transferidor de calor W usado para o processo de acordo com a invenção também pode ser um transferidor de calor de placas (trocador de calor de placas). Transferidores de calor de placas constituem-se normalmente como filtros-prensas geralmente de placas (geralmente de grafite ou metal, por exemplo aço inoxidável) que são corrugados ou apresentam algum outro tipo de perfil e são dotados de canais para o portador de calor de fluido e a mistura de fluido que absorve o calor transferido, em um design compacto. Os dois fluidos trocadores de calor fluem então no sentido da corrente, em contracorrente e/ou em corrente cruzada como camadas finas altemantes (por exemplo, para cima e para baixo) através de suas fileiras de câmaras e encontram-se em transferência de calor entre si em ambas as paredes das câmaras. Os perfis de placas corrugadas aumentam a turbulência e aumentam os coeficientes de transferência de calor. Trocadores de calor de placas utilizáveis para a finalidade inventiva encontram-se descritos, por exemplo, na EP-A 1079194, US 6,382,313, EP-A 1232004 e WO 01/32301. Deve-se considerar que os transferidores de calor W usados também podem ser transferidores de calor de tubo espiral ou outros transferidores de calor.

De maneira vantajosa, o transferidor de calor W usado para o processo de acordo com a invenção é um transferidor de calor de feixe de tubos de três fluxos, através de cujos tubos a mistura de substâncias do circuito de fusão é transportada de maneira forçada.

Os diâmetros dos tubos exteriores podem ser de 25 mm, com uma espessura de parede de 2 mm dos. No caso de um comprimento dos tubos de 3000 mm, o seu número total, vantajosamente em termos de aplicação, é de 121 ou 225 (em cada caso de aproximadamente um terço do número total de tubos para uma direção de fluxo). A inclinação dos tubos é simultaneamente, de maneira vantajosa, de 32 mm (inclinação de 60°). 9 ou 20 placas defletoras montadas entre as placas de tubos (em que os tubos trocadores são fixados) (espessura de placa defletora: em cada caso 5 mm) dividem o espaço cilíndrico (o espaço primário) que envolve os tubos do transferidor de calor em 10 ou 21 seções longitudinais (segmentos). Todas as placas defletoras são circulares, em princípio. O diâmetro do círculo é de 584 ou 492 mm. Em cada uma das placas defletoras circulares, contudo, uma seção circular foi recortada, sendo que sua profundidade radial, da linha da circunferência para o interior, é de 82 ou 94 mm, de modo a originar a uma passagem correspondente para a mistura de água-glicol como o portador de calor, sendo que estas passagens encontram-se sucessivamente opostas entre si de maneira alternada (de outra forma, as placas defletoras são fixadas com vedação à parede do vaso; onde os tubos do transferidor de calor encontram as placas defletoras há perfurações correspondentes nas placas defletoras). A entrada do portador de calor e da mistura de substâncias que absorve o calor pode encontrar-se, vantajosamente em termos de aplicação, do mesmo lado do transferidor de calor. O fluxo de massa do transferidor de calor fornecido é tipicamente de 20.000 a 80.000 kg/h com fluxos de circuito de fusão fornecidos simultaneamente de 50.000 a 200.000 kg/h. No caso de uma configuração como na figura 2, a pressão de trabalho (sem considerar efeitos hidrostáticos) no lado de sucção da bomba Pl (imediatamente após a saída do circuito de fusão do transferidor de calor W) no processo de acordo com a invenção é menor do que pressão no espaço de fusão de cristais (C) e é frequentemente de 0,1 a 4 bar. A pressão de trabalho no lado de pressão da bomba Pl (indiretamente após a saída do circuito de fusão da bomba Pl) é, no caso de uma configuração de acordo com a figura 2 no processo de acordo com a invenção, frequentemente de 1 a 10 bar.

O material de fabricação do transferidor de calor de feixe de tubos é, de preferência, aço inoxidável do tipo DIN 1.4571, ou 1.4541, ou 1.4306 no lado do tubo, e aços carbono, como 1.0425 ou aços inoxidáveis, como 1.4541, ou 1.4571, ou 1.4306 no lado exterior.

De maneira vantajosa de acordo com a invenção, a suspensão S de cristais de ácido acrílico para o processo de acordo com a invenção é preparada como descrito na DE-A 10 2007 043748 e na DE-A 10 2007 043758, por meio de cristalização em suspensão com resfriamento em um transferidor de calor indireto.

Do transferidor de calor, a suspensão de cristais de ácido acrílico em licor-mãe ali obtida é, vantajosamente em termos de aplicação, conduzida primeira em um tanque tamponador misto PT, como descrito na DE-A 10 2007 043759. Deste vaso tamponador (como a fonte QS), a suspensão de cristais pode então ser sugada pela bomba de fornecimento P2 como suspensão S (via a conexão de fornecimento El que conecta o tanque tamponador PT ao lado de sucção da bomba de fornecimento P2).

Em geral, a temperatura da suspensão S de cristais de ácido acrílico fornecida no espaço distribuidor da coluna de lavagem hidráulica no processo de acordo com a invenção é na faixa de temperaturas de -25°C a +14°C, frequentemente na faixa de -5°C a +12°C e, de preferência, na faixa de +4 ou de +6 a +9°C.

O teor de ácido acrílico no licor-mãe presente na suspensão S ainda será geralmente de > 70 % em peso. No entanto, também pode ser de > 80 % em peso, ou > 85 % em peso, ou > 87 % em peso, ou > 90 % em peso, ou > 92 % em peso, ou > 94 % em peso, ou > 95 % em peso, ou > 96 % em peso, ou > 97 % em peso, ou > 98 % em peso, ou > 99 % em peso.

Mesmo após o início no processo, de acordo com a invenção, de fornecimento de uma corrente ST* da suspensão S do tanque tamponador PT como a fonte QS no espaço distribuidor da coluna de lavagem hidráulica, é vantajoso, de acordo com a invenção, colocar a bomba de fornecimento P2 em operação, e sugar a suspensão S via a conexão de fornecimento El que conecta o lado de sucção da bomba de fornecimento P2 ao tanque tamponador PT. Subsequentemente, a suspensão S sugada é forçada pela bomba de fornecimento P2 no conexão de fornecimento E2 que leva do lado de pressão da bomba de fornecimento P2 para o interior do espaço distribuidor da coluna de lavagem hidráulica. Na direção do fluxo, na via do lado de pressão da bomba de fornecimento P2 até a entrada (terminal de entrada) do espaço distribuidor da coluna de lavagem hidráulica, a montante da entrada para o interior do espaço distribuidor na conexão de fornecimento E2, contudo, é vantajoso, de acordo com a invenção, incorporar uma primeira conexão, que inicialmente bloqueia a conexão de fornecimento E2.

Adicionalmente, entre o lado de pressão da bomba de fornecimento P2 e a primeira conexão da segunda conexão de fornecimento E2, vantajosamente de acordo com a invenção, uma conexão de fornecimento E3 ((55) na fig. 2) que leva de volta ao tanque tamponador PT ramifica-se, sendo que a sua conexão ao tanque tamponador PT pode ser bloqueada por uma segunda conexão que é, vantajosamente de acordo com a invenção, incorporada na conexão de fornecimento E3, mas inicialmente é mantida aberta. Como um resultado, a suspensão S, graças à bomba de fornecimento P2 já em operação, circula primeiro de uma maneira simples através das conexões de fornecimento El, E2 e E3 via o tanque tamponador PT. Desde o tempo a partir do qual a corrente ST* da suspensão S deve ser fornecida no espaço distribuidor da coluna de lavagem hidráulica no contexto da partida inventiva, a segunda conexão bloqueia a conexão de fornecimento E3 ao tanque tamponador PT e a primeira conexão abre simultaneamente a conexão de fornecimento E2 para o espaço distribuidor da coluna de lavagem hidráulica (referidas conexões usadas podem ser, por exemplo, válvulas, flapes ou bóias interruptoras para fechamento e abertura). Tanto a misturação no tanque tamponador PT como o transporte da suspensão de cristais S no processo de acordo com a invenção são realizados vantajosamente de modo a resultar em um nível mínimo de fragmentos e/ou qualquer outra alteração na forma dos cristais suspensos. Isto aplica-se particularmente à circulação descrita acima da suspensão de cristais S.

No caso em que, no curso da partida inventiva, antes do fornecimento da corrente ST* da suspensão S via o espaço distribuidor e através das passagens U para o interior do espaço de processo da coluna de lavagem hidráulica, o circuito de fusão compreendendo o espaço de fusão de cristais, e também o espaço de processo e o espaço distribuidor, e também as linhas de fornecimento E2 (e opcionalmente El), Cl, C2 e a bomba de fornecimento P3, são completamente enchidos com o líquido de partida compreendendo ácido acrílico AT, e, com o fornecimento da corrente ST* da suspensão S para o interior do espaço distribuidor, acompanhando este fornecimento, corrente de licor de controle também é conduzido simultaneamente para o interior do espaço distribuidor e/ou diretamente no espaço de processo, é vantajoso, em termos de aplicação, já colocar a bomba de fornecimento P3 em operação antes do início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S para o interior do espaço distribuidor, e deixar um fluxo do líquido de partida AT circular através do circuito formado do espaço distribuidor, espaço de processo, interior do tubo de filtro, conexão de fornecimento Cl, bomba de fornecimento P3 e conexão de fornecimento C2.

Quando, no processo de acordo com a invenção para partida, também se usa uma corrente de licor de controle SL*, isto é uma subcorrente reciclada da corrente de licor residual total SM* conduzida para fora da coluna de lavagem via os tubos de filtro. Normalmente, a reciclagem previamente indicada da subcorrente de licor residual é realizada substancialmente com a mesma temperatura com que a corrente de licor residual SM* é conduzido para fora da coluna de lavagem. Esta temperatura corresponde tipicamente àquela temperatura com que a suspensão S dos cristais de ácido acrílico em licor-mãe é fornecida no espaço distribuidor da coluna de lavagem hidráulica. Evidentemente, a reciclagem previamente indicada da subcorrente de licor residual como subcorrente de licor de controle SL* também pode ser realizada, por exemplo, via um trocador de calor direto e/ou indireto que aumenta a temperatura da subcorrente de licor residual reciclado como a corrente de licor de controle SL*. Vantajosamente em termos de aplicação, a temperatura da corrente de licor de controle SL* deveria, contudo, não ser superior a 15°C, de preferência, não superior a 10°C e, mais preferivelmente, não superior a 5°C acima da temperatura da corrente ST* da suspensão S conduzida para o interior do espaço distribuidor da coluna de lavagem hidráulica. O previamente indicado também aplica-se correspondentemente à operação no estado constante do processo de remoção na coluna de lavagem hidráulica.

Uma corrente de licor de controle usado adicionalmente persegue, tanto no curso da partida inventiva e na operação no estado constante, a finalidade de influenciar a queda de pressão hidráulica e, portanto, a força resultante que atua sobre os cristais, o leito cristalino (por exemplo, a força de avanço que atua sobre o leito cristalino contínuo). Quando a corrente de licor-mãe fornecida, acompanhando o fornecimento da suspensão S dos cristais de ácido acrílico em outro licor, é inadequado neste aspecto, ou flutua durante o período de fornecimento a um determinado grau com o tempo, isto pode ser compensado por meio da corrente de licor de controle (uma explicação detalhada do modo de ação da corrente de licor de controle pode ser encontrada no WO 2006/111565). A corrente de licor de controle pode ser fornecida no espaço de processo da coluna de lavagem hidráulica seja via o espaço distribuidor e através das passagens U, ou por meio de uma via direta ao interior do espaço de processo. Em princípio, é possível conduzir licor de controle para o interior do espaço de processo a diferentes alturas no leito cristalino. Normalmente, contudo, o licor de controle já é fornecido acima dos filtros F.

Como a posição do acúmulo ou da frente de filtração em operação no estado constante da coluna de lavagem hidráulica é influenciada por fatores incluindo a taxa de avanço do leito cristalino na coluna de lavagem, a posição da frente de acumulação, no caso de ocorrência de rompimento, pode ser mantida estável (controlada) por meio de ajuste da corrente de licor de controle (cf. WO 2006/111565). Uma vazão crescente (decrescente) da corrente de licor de controle geralmente proporciona um desvio para baixo (para cima) da frente de acumulação. Altemativamente, a vazão da corrente da suspensão ST* fornecida teria que ser variada. Pelas razões detalhadas no WO 2006/111565, a frente de acumulação na coluna de lavagem hidráulica deveria ser posicionada nem alta demais nem baixa demais. A porção do leito cristalino que, em operação no estado constante, inicia com a remoção de cristais e estende-se até o início do filtro F, também é referida como a zona de lavagem. A parte do leito cristalino acima, que se estende para cima até a frente de acumulação, também é conhecida como

zona de concentração. Isto é seguido até a extremidade superior do espaço de processo pelo que é conhecido como a zona de suspensão. Tipicamente, os tubos de filtro da coluna de lavagem hidráulica se estendem para o interior da zona de lavagem, porém não são mais ocos nesta região da coluna de lavagem (cf, por exemplo, WO 01/77056, WO 03/41833 e WO 03/41832). Esta parte dos tubos de filtro também é referida como o deslocador do tubo de filtro.

A vazão do licor de controle pode ser regulada, por exemplo, ajustando-se a velocidade da bomba de fornecimento P3 e/ou por meio de uma válvula reguladora adicional.

Em princípio, o fornecimento da suspensão S e o fornecimento da corrente de licor de controle para o interior do espaço distribuidor da coluna de lavagem hidráulica podem ser realizados de uma maneira espacialmente separada. Evidentemente, a corrente de alimentação da suspensão S e uma corrente de licor de controle fornecidos no espaço distribuidor podem, contudo, já serem combinados fora do espaço distribuidor e misturados entre si, e a corrente mista resultante (efetivamente via uma conexão de fornecimento combinada E2/C2) pode ser conduzido para o interior do espaço distribuidor da coluna de lavagem hidráulica.

Por exemplo, os duas correntes podem ser misturadas conduzindo-se as duas conexões de fornecimento E2 e C2 primeiramente em um misturador estático e, a jusante do mesmo, operar o espaço distribuidor da coluna de lavagem hidráulica agora como apenas uma conexão de fornecimento comum.

Altemativamente, as conexões de fornecimento E2 e C2 a montante do espaço de fornecimento da coluna de lavagem hidráulica podem ser projetadas como linhas de fornecimento coaxiais (tubulações). Vantajosamente, em termos de aplicação, a suspensão S é conduzida no interior da conexão de fornecimento interior (na tubulação interior) e o licor de controle na conexão de fornecimento exterior (na tubulação exterior). Uma zona de misturação de, por exemplo, 0,5 a 20 m a montante de entrada para o interior do espaço distribuidor da coluna de lavagem hidráulica termina no tubo interior, e apenas o exterior dos dois tubos é continuado como o que é uma conexão de fornecimento E2, C2 comum para o espaço distribuidor. De maneira vantajosa de acordo com a invenção, a tubulação interior estreita-se no sentido de sua extremidade (geralmente conicamente; por exemplo, do diâmetro interno de aprox. 80 mm para um diâmetro interno de aprox. 50 mm). Desta maneira, a tubulação interior que termina funciona como um bico [para fluido] motriz (ver páginas 3/4 da DE-A 102006045089) com a suspensão S como o jato motriz. Assim, ela suga parte do licor de controle que escoa para o lado exterior imediatamente além da extremidade da tubulação interior na direção do fluxo e o mistura para formar a corrente mista que escoa como tal para o interior do espaço distribuidor. O diâmetro interno da tubulação exterior, com as dadas dimensões da tubulação interior, pode ser de 150 mm, por exemplo. A distância do interior da parede da tubulação exterior para a parede exterior da tubulação interior pode ser, por exemplo, de 40 a 50 mm (p. ex., 46 mm). A vazão de licor de controle conduzido no exterior pode ser de 5 a 80 m /h, e a vazão de suspensão conduzida no interior pode ser de 10 a 50 m /h.

As pressões P_K e P_v podem ser determinadas, por exemplo, como as medições de pressão do WO 2006/111565. De maneira vantajosa de acordo com a invenção, manômetros de membrana montados fora da coluna de lavagem hidráulica são usados para este fim. Os transdutores são conectados ao interior da coluna através de pequenos furos abertos (diâmetro típico do orifício = de 0,1 a 3 mm) que terminam em um terminal que leva ao manômetro de membrana (em princípio, o procedimento é análogo às observações na DE-A 10211290 e no WO 2006/111565). Para impedir que os furos e terminais previamente indicados sejam bloqueados por cristais, eles e os manômetros são, vantajosamente de acordo com a invenção, aquecidos ligeiramente com um pequeno fluxo de calor (em geral, alojar a coluna de lavagem hidráulica em uma edificação aquecida é suficiente para este fim, como descrito, por exemplo, no WO 03/041832 e US-A 2009/018347). Evidentemente, a diferença de pressão P_D também pode ser detectada diretamente via uma medição da diferença de pressão, como igualmente descrito no WO 2006/111565. De preferência, de acordo com a invenção, os manômetros Mie M2 usados (ver figura 1 e figura 2) são aqueles do sensor de membrana tipo 2088 GS, faixa de medição: 0-10 bar, do fornecedor Rosemount. Manômetros vantajosos de diferença de pressão M3 (ver figura 2) para o processo de acordo com a invenção são, de preferência, aqueles do tipo sensor de membrana diferencial 3051 CD, faixa de medição: 0-500 mbar, do fornecedor Rosemount.

De maneira vantajosa, o furo particular termina rente no interior do espaço particular da coluna de lavagem hidráulica. O diâmetro de referidos furos é, observado desde o interior da coluna, vantajosamente em termos de aplicação, < 5 mm, frequentemente < 3 mm e geralmente >0,1 mm.

r

E vantajoso, em termos de aplicação, usar um diâmetro de furo que se estreita continuamente ou em estágios no sentido do interior da coluna através da parede.

Até o tempo ts ser atingido no curso da partida inventiva, o trocador de calor W, a bomba de fornecimento PI (pelo menos desde o início do fornecimento da corrente de suspensão ST*) e o dispositivo de remoção girável encontram-se, de preferência, de acordo com a invenção, fora de operação e o fluxo através da saída A é preferivelmente bloqueado.

Em princípio, os elementos previamente indicados também podem, contudo, ser postos em operação até um grau limitado. Quando o fluxo através da saída A já está aberto até um grau limitado antes do momento ts, isto deveria ser considerado correspondentemente na vazão da corrente ST* e opcionalmente SL* no curso da operação do enchimento inventivo.

Adicionalmente, o movimento rotacional do dispositivo de remoção não deveria ser forte demais porque isto exerce um efeito adverso sobre o processo de concluir o leito cristalino e seu acúmulo adicional. A produção de calor do trocador de calor W já pode ser diferente de zero antes do momento t_s para fundir cristais de ácido acrílico que já entram no circuito de fusão no curso do enchimento com suspensão S. No entanto, vantajosamente em termos de aplicação, ela não deveria ser maior do que 50 % da produção de calor usada em operação no estado constante do processo de separação antes do momento t_s (por exemplo, ela deveria ser de 10 % ou 20 % desta produção de calor). Produção de calor é compreendida como significando o fluxo de calor liberado para o circuito de fusão. Ela deveria ser ajustada conforme requerido por meio de variação apropriada da temperatura do portador de calor (isto varia normalmente, como já mencionado, na faixa de 25 a 40°C) e/ou variação de sua vazão.

Quando o momento t_s foi atingido no curso da partida inventiva, (como já afirmado, vantajosamente com o dispositivo de remoção não girando inicialmente, e com o circuito de fusão fora de operação) o fornecimento da corrente ST* da suspensão S para o interior do espaço distribuidor e o fornecimento de qualquer corrente de licor de controle SL* usado adicionalmente são interrompidos. Em seguida, o circuito de fusão e a rotação do dispositivo de remoção são colocados em operação, sendo que sua sequência de partida dos elementos individuais são substancialmente como desejado. No entanto, a sequência é descrita de maneira preferível abaixo.

De maneira vantajosa de acordo com a invenção, a produção de calor do trocador de calor W (baseada em uma bomba de fornecimento PI em operação) é ajustada primeiramente em cerca de 50 a 80 % de sua produção de calor em operação no estado constante. Em seguida, a bomba de fornecimento PI e, depois, a rotação do dispositivo de remoção são colocados em operação (ambos são ajustados ao seu valor operacional no estado .!· !

constante).

A partir do momento em que a rotação do dispositivo de remoção foi posta em operação, reinicia-se o fornecimento da suspensão S da fonte QS através das conexões de fornecimento El, E2 via o espaço distribuidor e através das passagens U para o interior do espaço de processo da coluna de lavagem. O mesmo aplica-se a qualquer corrente de licor de controle usado adicionalmente. A sequência de partida não é importante.

As vazões são selecionadas de tal forma que o leito cristalino e o seu nível (frente de acumulação) comecem a mover-se para baixo. As vazões do fluxo de suspensão e opcionalmente da corrente de licor de controle requeridas para este fim não precisam ser necessariamente maiores do que aquelas que foram usadas no curso da partida inventiva até o tempo t_s (de preferência, de acordo com a invenção, fluxos e vazões substancialmente constantes são usados ao longo do tempo até o momento t_s). Em princípio, em alguns casos é possível, mesmo no caso de fluxos de outra forma constantes, que vazões menores do que antes do momento t_s sejam suficientes para se obter o início do movimento descendente não só do leito cristalino, mas também de seu nível (a sua frente de acumulação). Isto é porque, no curso da partida inventiva até o tempo t_s, o resultado é compactação crescente do leito cristalino que se forma.

EJma consequência resultante, mesmo no caso de manutenção da taxa da corrente de licor residual, é uma queda de pressão hidráulica que aumenta ao longo do tempo de operação, que, no caso de reinicio após passagem do tempo t_s, pode ser suficiente para ajustar o leito cristalino e seu nível em movimento.

Em casos menos favoráveis, contudo, pode ser necessário uma corrente de licor residual baseada na unidade da área total de todos os filtros F de até 250 m /(m -h), ou de até 320 m /(m -h), para ajustar o leito cristalino e o seu nível (frente de acumulação) em movimento. Valores mais elevados geralmente não são necessários.

Em casos particularmente favoráveis, uma corrente de licor residual numa base correspondente de apenas 40 m /(m -h) também já pode ser suficiente para ajustar o leito cristalino e o seu nível em movimento. O nível do leito cristalino no espaço de processo (a frente de acumulação) começa a cair.

* Como cristais de ácido acrílico estão sendo removidos agora pelo dispositivo de remoção na extremidade inferior do leito cristalino, e sendo transportados para o interior do espaço de fusão de cristais e fundidos no circuito de fusão, agora é vantajoso, em termos de aplicação, colocar em operação a inibição de polimerização (adição dosada de inibidor de polimerização e opcionalmente ar ou outro gás compreendendo oxigênio) no circuito de fusão.

Deve-se considerar que o processo de acordo com a invenção, por razões de segurança, precisa ser realizado na presença de inibidores de polimerização para eliminar indesejada polimerização de radical livre do ácido acrílico.

Embora o licor-mãe da suspensão S normalmente compreenda inibidores de polimerização, como fenotiazina (PTZ) e/ou o monometil éter de hidroquinona (MEHQ) em quantidades enriquecidas, causado pela cristalização em suspensão usada para sua geração, os cristais de ácido acrílico suspensos na suspensão S são normalmente esgotados de inibidores de polimerização, porque eles não são incorporados usualmente no cristal que se forma no curso da formação de cristais.

Quando referidos cristais removidos do leito cristalino são fundidos no circuito de fusão, isto leva, onde esta fusão ocorre em pontos distintos, a sub-inibição local da fusão que se forma. Referida sub-inibição carreia um risco incrementado de uma indesejada polimerização de radical livre do ácido acrílico que auto-acelera como um resultado do calor liberado

da polimerização, e este risco, portanto, precisa ser neutralizado.

Referida neutralização é possível de uma maneira comparativamente simples mediante a dosagem de uma solução do inibidor apropriado (com concentração de inibidor comparativamente incrementada) em produto puro (em uma fusão de cristais de ácido acrílico previamente removidos de maneira purificante) no circuito de fusão na direção do fluxo além do transferidor de calor W (caso este seja integrado na conexão de fornecimento Gl), mas a montante do lado de sucção da bomba de fornecimento PI (adição dosada além do lado de pressão da bomba de fornecimento PI podería causar uma pressão de alimentação incrementada, mas em princípio é possível).

De maneira vantajosa de acordo com a invenção, esta solução inibidora pode ser dosada com aquela temperatura (por exemplo via uma peça T) que o circuito de fusão possui no ponto de alimentação. Frequentemente, contudo, a solução inibidora é dosada com uma temperatura na faixa de 15 a 35°C. Teores inibidores típicos de uma referida solução inibidora fornecida são, por exemplo, de 0,1 a 1,5 % em peso de PTZ e/ou de 0,1 a 5 % em peso de MEHQ. Com base na vazão de massa na saída A, a vazão de massa da solução inibidora dosada no circuito de fusão é geralmente de 0,1 a 10 %, de preferência, de 0,5 a 3 %. Quando a inibição é efetuada com PTZ, a sua proporção em peso no espaço de fusão de cristais e na saída A é tipicamente de 50 a 500 ppm em peso. Quando a inibição é efetuada com MEHQ, a sua proporção em peso no espaço de fusão de cristais é tipicamente de 10 a 500 ppm em peso. Particularmente quando o circuito de fusão tem a polimerização inibida por meio de MEHQ (o tipo de inibição de polimerização é orientado primariamente para o uso considerado do produto puro removido da saída A; quando se pretende usá-lo no produto puro descarregado primariamente em reações de polimerização, a inibição é efetuada, de preferência, com o inibidor de armazenamento MEHQ; quando se destina ao uso do produto puro descarregado primariamente para processos químicos diferentes de reações de polimerização, preferindo-se inibir com o inibidor de processo PTZ (em particular quando o processo químico é submetido a estresses térmicos)), há co-inibição adicional por meio da introdução (por exemplo, injeção por tubeira) de um gás compreendendo oxigênio molecular no circuito de fusão. Gases úteis compreendendo oxigênio molecular incluem, em • particular, misturas de oxigênio molecular e gás inerte (p. ex., N_2j CO₂, He, Ar) (o gás compreendendo oxigênio molecular é, de preferência, livre de vapor d'água (secado previamente) e livres de partículas sólidas (filtradas previamente)). Deve-se considerar que também é possível introduzir de maneira dosada oxigênio molecular. De preferência, de acordo com a invenção, o gás compreendendo oxigênio molecular introduzido de maneira dosada é ar.

De maneira vantajosa de acordo com a invenção, o gás compreendendo oxigênio molecular é introduzido de maneira dosada no circuito de fusão na direção do seu fluxo no lado de pressão da bomba de fornecimento Pl a jusante da saída A.

Com o fim de adição dosada do gás compreendendo oxigênio molecular no circuito de fusão, a corrente de massa em fusão de cristais forçado para longe pela bomba de fornecimento Pl é dividida com o auxílio de uma peça T em duas subcorrentes de composição idêntica. A relação de suas vazões é ajustada vantajosamente por meio de duas conexões (50) e (51). O fechamento desta divisão que existiu previamente foi removido agora. O menor das duas subcorrentes (geralmente é de pelo menos 5 %, mas normalmente não maior do que 20 %, do fluxo global presente antes da divisão; a outra subcorrente é referida como a subcorrente principal) escoa então através de uma zona de introdução de oxigênio (por exemplo, como o jato motriz, um bico de jato (ver DE-A 102006045089) em que o gás compreendendo oxigênio molecular (de preferência ar) é sugado). No caso mais simples, usa-se uma peça T no início da zona de introdução para alimentar o gás compreendendo oxigênio molecular a partir de um duto de pressão (53). O gás compreendendo oxigênio molecular apresenta, de preferência, aquela temperatura que o circuito de fusão também possui na ponta de alimentação. No entanto, em muitos casos é a temperatura ambiente ^; (>15°C e <35°C).

. A jusante de uma zona de misturação suficientemente longa, a subcorrente com o fluxo de gás compreendendo oxigênio molecular introduzida de maneira dosada é conduzida através de um separador de gás (52) para remover novamente gás não-dissolvido ali. Esta medida busca o fim de impedir referido gás não-dissolvido de ter de ser coletado mais adiante no processo em forma de um bolha de gás abaixo da extremidade inferior do leito cristalino, e, assim, reduzir a elevação da perda por fusão do espaço de fusão de cristais para o interior do leito cristalino e, assim, finalmente, o efeito de lavagem da coluna de lavagem hidráulica.

Em princípio, um tal separador de gás usado pode ser qualquer tipo de separador de gás, como também detalhado, por exemplo, na EP-A 492400. Estes incluem separadores centrífugos (por exemplo, separadores de ciclone), e, igualmente, separadores gravitacionais. Estes últimos são preferidos de acordo com a invenção em virtude de seu projeto simples com ação separadora simultaneamente satisfatória. Por fim, um vaso equipado com placas defletoras é suficiente com relação a isto. Na concretização mais simples, a subcorrente previamente indicada é conduzida ao interior do meio do vaso sobre placas defletoras ali montadas. Na extremidade superior do vaso encontra-se a saída para o gás com menor densidade (54) separada na região dos defletores, e na região inferior do vaso encontra-se a saída para a fase líquida de maior densidade.

Além do separador de gás, a subcorrente enriquecida com oxigênio molecular e a subcorrente principal são combinadas novamente para proporcionar uma corrente global.

Após a partida da inibição da polimerização a vazão da corrente de licor de controle que, de preferência, é usada adicionalmente de acordo com a invenção, é inicialmente reduzida de maneira vantajosa, para que o nível do leito cristalino não declina ainda mais, porém seja estabelecido em uma altura desejada. Em seguida, vantajosamente de acordo com a invenção, abre-se o fluxo através da saída A. Para este fim, uma válvula ou outra conexão é montada normalmente na saída.

A passagem é aberta meramente em proporção tal que um fluxo suficiente de líquido ainda suba do espaço de fusão de cristais para o interior do leito cristalino que se move no sentido do dispositivo de remoção.

De preferência, o fluxo através da saída A é restrito primeiramente a tal ponto que o liquido que sobe do espaço de fusão de cristais suba até os filtros F e seja conduzido para fora do espaço de processo como um constituinte da corrente de licor residual através dos filtros F e os tubos de filtro (menos vantajosamente, a altura da elevação podería ser regulada por meio de correspondente controle em circuito fechado do fluxo através da saída A mesmo desde o início, em um nível abaixo da borda inferior dos filtros F).

Agora, a regulação da temperatura do circuito de fusão de cristais é colocada preferivelmente em operação, e a produção de calor do transferidor de calor W é regulada de tal forma que a temperatura no circuito de fusão de cristais além do transferidor de calor W não é superior a 10 ou 5°C, de preferência, não superior a 3 ou 2°C e, mais preferivelmente, não superior a 1°C (mas tipicamente > 0,01°C) acima da temperatura de formação de cristais de cristais puros removidos de sua massa em fusão de cristais (14°C) (no início, a regulação ainda pode ser efetuada à mão, antes de ser transferida para o sistema de regulação automático; sendo que este último é implementado com o auxílio de termopares ou termômetros de resistência apropriados).

Por fim, vantajosamente em termos de aplicação, de forma contínua ou em intervalos de tempo particulares, o fluxo através da saída A é aberto a um grau crescente até que a temperatura do leito cristalino, que havia sido selecionada como o parâmetro de controle, se encontre entre 14°C e a temperatura da suspensão de cristais fornecida no espaço distribuidor (a temperatura-alvo) [] está presente na altura do leito cristalino considerado para a posição desejada da frente de lavagem no leito cristalino abaixo dos filtros F. Por exemplo, o parâmetro de controle (temperatura-alvo) selecionado pode ser a média aritmética das duas temperaturas (ver DE-A 10036881 e WO 02/09839). A partir deste momento, a passagem da saída A pode ser regulada automaticamente com o auxílio do desvio da temperatura medido na altura do leito cristalino considerado para a posição da frente de lavagem da previamente indicada temperatura-alvo. Quando a temperatura medida na altura do leito cristalino considerada para a posição da frente de lavagem é inferior à temperatura-alvo selecionada, o fluxo através da saída A é reduzido. Quando a temperatura medida na altura do leito cristalino considerada para a posição da frente de lavagem é superior à temperatura-alvo selecionada, o fluxo através da saída A é aumentado (por exemplo, por meio de abertura da válvula de controle apropriada).

Por exemplo, mediante a regulação da vazão da corrente de licor de controle usado preferivelmente e adicionalmente de acordo com a invenção, por meio da detecção do nível do leito cristalino (da frente de acumulação) por meio de medição de acordo com o ensinamento do WO 2006/111565, a frente de filtração pode ser mantida na altura desejada de uma maneira comparativamente simples.

Mais adiante na execução do processo de separação, em termos de aplicação é vantajoso regular automaticamente o fluxo de massa de dosagem da solução inibidora em produto puro com relação ao fluxo de massa de produto puro conduzido para fora da saída A (no caso do gás compreendendo oxigênio molecular mantém-se a adição dosada em excesso com subsequente remoção do excesso).

A amostragem da fluxo conduzida para fora da saída A e a análise das amostras determina vantajosamente o momento a partir do qual a corrente descarregada apresenta a pureza desejada. A partir deste momento, a corrente de saída pode ser conduzida, por exemplo, para o interior de um tanque de armazenamento de produto puro. Correntes descarregadas previamente e ainda apresentando pureza insuficiente podem ser recicladas, por exemplo, para o fim de sua recristalização, para o processo de cristalização para gerar a suspensão S. Altemativamente, eles também podem ser reciclados para a geração da corrente de que resulta a suspensão S por meio de cristalização em suspensão (por exemplo, para a condensação fracionada da mistura de gás produto de uma oxidação de fase gás parcial catalisada heterogeneamente de propano e/ou propileno realizada para preparar ácido acrílico, como descrito, por exemplo, no WO 01/77056 e no WO 08/090190 para o licor-mãe removido na coluna de lavagem hidráulica.

O processo de separação foi movido agora para seu estado de operação constante.

O número de tubos de filtro em uma coluna de lavagem hidráulica, no caso da aplicação em escala industrial do processo de acordo com a invenção, pode ser de 3 a 200 ou mais. Com base na unidade da área de seção transversal do espaço de processo da coluna de lavagem hidráulica, o seu número é tipicamente de 10 a 100 por m . O comprimento da zona de lavagem é tipicamente de 0,5 a 20 vezes, de preferência, de 1 a 8 vezes e, da forma mais preferível, de 2 a 5 vezes a distância do tubo de filtro mais próximo da parede exterior do espaço de processo a partir do invólucro exterior (esta distância é geralmente de 25 a 500 mm, frequentemente de 40 a 250 mm, frequentemente de 80 a 200 mm).

Diâmetros internos típicos dos tubos de filtro no processo de acordo com a invenção são de 5 a 200 mm, frequentemente de 10 a 100 mm, em muitos casos de 20 a 80 mm. A espessura de parede dos tubos de filtro é regularmente de 1 a 10 mm. Como já mencionado, os tubos de filtro são, vantajosamente em termos de aplicação, proporcionados em uma altura definida com o filtro F que geralmente se estende em tomo de toda a circunferência de um tubo de filtro. A altura dos elementos filtrantes F é frequentemente de 20 a 200 mm. A sua perfuração, que causa a ação filtrante do elemento filtrante F, pode, ou compreender furos ou fendas longitudinais.

A largura da fenda ou o diâmetro do furo é, de preferência, de 50 a 400 pm, por exemplo, de 100 a 300 pm, no processo de acordo com a invenção. Diâmetros externos e internos de um tubo de filtro são, de preferência, de acordo com a invenção, constantes por sobre todo o seu comprimento. De maneira vantajosa de acordo com a invenção, os tubos de filtro de uma coluna de lavagem hidráulica vantajosos de acordo com a invenção apresentam uma „ forma uniforme. O elemento filtrante F de um tubo de filtro é normalmente conjugado na direção descendente, como já indicado, por um deslocador de tubo de filtro (38). Nenhum líquido é capaz de penetrar ali. Ele pode ser cilíndrico, cônico ou pode ser configurado como uma combinação destas formas. O diâmetro externo da conexão é geralmente idêntico ao diâmetro externo do elemento filtrante. De preferência, de acordo com a invenção, o deslocador de tubos de filtro consiste de um material com uma baixa condutividade térmica (por exemplo, Teflon ou polietileno). O comprimento dos deslocadores de tubos de filtro é regularmente de 50 ou 100 a 500 mm.

O comprimento da zona de lavagem no processo de acordo com a invenção é geralmente de 50 a 500 mm. A altura total do leito de cristais compactados (da torta de filtro compactada) em uma coluna de lavagem hidráulica no processo de acordo com a invenção é tipicamente de 300 a 4000 mm, frequentemente de 400 a 3000 mm, em muitos casos de 500 a 2000 mm, ou de 600 a 1500 mm ou a 1000 mm.

A pressão motriz (reportada como pressão relativa, relativamente à pressão atmosférica) em uma coluna de lavagem hidráulica é frequentemente de até 10 bar, em muitos casos de até 8 bar e frequentemente de 1 a 5 bar ou de 0,5 a 4 bar. A queda de pressão do fluxo hidráulico do licor-mãe da suspensão S fornecido é geralmente de > 100 mbar a < 5 bar ou <10 bar. Com relação à distribuição dos tubos de filtro de uma coluna de lavagem hidráulica por sobre sua seção transversal, é vantajoso de acordo com a invenção prosseguir como recomendado na EP-A 1 448 282. O comprimento dos tubos de filtro (não incluindo os deslocadores de tubos de filtro) corresponde ao comprimento L do espaço de processo menos o comprimento acima especificado para a zona de lavagem.

Como um resultado da depressão do ponto de congelamento proporcionada pelas impurezas, a temperatura da suspensão S fornecida no espaço distribuidor da coluna de lavagem hidráulica é necessariamente menor do que a temperatura de formação de cristais do produto puro descarregado da saída A (da massa em fusão de lavagem). Na região da frente de lavagem, há portanto uma equalização da temperatura dos cristais frios que se originam da suspensão S fria com a massa em fusão de lavagem, em cujo curso a massa em fusão de lavagem é parcialmente ou completamente recristalizada (esta recristalização constitui um mecanismo de purificação adicional). Como um resultado, pelo menos parte da massa em fusão de lavagem é recuperada. A descrita recristalização da massa em fusão de lavagem contribui para a estabilização e o desenvolvimento da frente de lavagem, e quanto mais a temperatura da suspensão S se encontra abaixo da temperatura de formação de cristais da massa em fusão de lavagem, tanto mais marcada ela é. Em princípio, a previamente indicada diferença de temperatura, que pode ser influenciada por fatores incluindo o grau selecionado de cristalização da suspensão S, pode ser de 15°C e mais. Em muitos casos estabelece-se uma diferença de temperatura de 4 a 10°C e, no caso de um baixo teor de impurezas do licor-mãe, frequentemente mesmo de apenas 2 a 4°C. Quando é possível recristalização quantitativa (a frente de lavagem encontra-se abaixo da borda inferior dos filtros F), 100 % do fluxo de cristais fornecido no espaço de processo pode ser removido finalmente do circuito de fusão de cristais como corrente de produto puro (ambas as correntes apresentam substancialmente a mesma vazão de massa; não há perda de massa em fusão de lavagem). Quando a diferença entre a temperatura da suspensão S e aquela da fusão de lavagem é grande demais, isto pode resultar na oclusão dos poros no leito cristalino compactado, o que é prejudicial para o desempenho do processo de remoção como intencionado.

Uma posição da frente de lavagem nos filtros F está normalmente associada com a recristalização não-quantitativa da corrente de massa em fusão de lavagem ascendente. Uma subcorrente da mesma é removida correspondentemente como um constituinte da corrente de licor residual.

Quando a corrente de licor residual total SM* que escoa através dos filtros F dos tubos de filtro no momento particular durante o fornecimento da corrente ST* até o tempo t_s no curso da partida inventiva, dividido pela área total de todos os filtros F, é predominantemente em valores particularmente baixos (p. ex., < 20 m³/(m²-h)), há uma possibilidade crescente de que, na partida do circuito de fusão de cristais além do momento ts, a corrente de massa em fusão de lavagem se elevará aos filtros F de uma maneira indesejada. Uma recristalização que ali se instala pode ser capaz de bloquear os orifícios dos filtros e exigir o uso de um líquido de lavagem recomendado na EP-A 1 448 282 (fluxos típicos de ácido de limpeza (p. ex., fluxos de licor-mãe ligeiramente aquecidos) por filtro F são de 10 a 1000 1/h, de preferência, de 50 a 200 1/h). Fluxos de licor residual normalizados para a <5 O área total dos filtros F de > 20 m /(m h) são, portanto, preferidos na partida inventiva.

Para o desempenho do processo de acordo com a invenção, também é vantajoso aumentar ligeiramente a seção transversal da coluna de lavagem hidráulica imediatamente a montante (observado desde acima) do dispositivo de remoção girável (em de 5 a 100 mm com base em seu diâmetro). Isto permite a seleção da extensão radial do dispositivo de remoção em um nível um tanto mais elevado do que a extensão radial do leito cristalino (embora o primeiro também possa, em princípio, ser menor do que o último), que promove a remoção homogênea de cristais por sobre toda a seção transversal do leito cristalino. Para melhorar a suspensão dos cristais removida pelo dispositivo de remoção girável na fusão de cristais presente no espaço de fusão de cristais, é útil fixar impulsores no eixo impulsor para o dispositivo de remoção, abaixo do último, que misturam o espaço de fusão de cristais. Este fim também pode ser atendido com elementos de reforço (por exemplo, lamelas ou aletas reforçadoras, que geralmente apresentam orifícios , de passagem), que são configurados com uma grande área entre o cubo usado para fixar o dispositivo de remoção ao eixo e o dispositivo de remoção, e defletores fixados na parede interior do espaço de fusão de cristais (ver para ambos os elementos, a figura 2 da EP-A 1 448 282).

As passagens U da pelo menos uma extremidade B no processo de acordo com a invenção buscam o fim de um fornecimento mui substancialmente homogêneo de suspensão S para fora do espaço distribuidor e para o interior do espaço de processo por sobre a seção transversal do espaço de processo. De maneira vantajosa de acordo com a invenção, as passagens U são distribuídas homogeneamente por sobre a extremidade B. As passagens U apresentam, de preferência, orifícios circulares e uma seção transversal que é, de preferência, constante ao longo da passagem U.

Os orifícios das passagens U apresentam vantajosamente áreas de seção transversal que, com base em uma forma circular, correspondente a um diâmetro de 15 a 300 e, de preferência, de 50 a 150 mm.

A altura (comprimento) das passagens U no processo de acordo com a invenção pode ser de até 1000 mm (em cada caso medida do espaço distribuidor até o espaço de processo). Em geral é pelo menos de 50 a 200 mm. Ela é frequentemente de 400 a 800 mm. A relação da área total de todos os orifícios das passagens U voltadas para o espaço de processo para a área total da seção transversal do espaço de processo no processo de acordo com a invenção é frequentemente de 0,10 a 0,60 e em muitos casos de 0,20 a 0,40.

Adicionalmente à extremidade B que apresenta passagens U, o espaço distribuidor, de acordo com a recomendação da EP-A 1 448 282, pode compreender auxiliares do espaço distribuidor que são vantajosos para o fornecimento mui substancialmente homogêneo de suspensão S (observado por sobre a seção transversal do espaço de processo) para fora do espaço distribuidor e para o interior do espaço de processo. Auxiliares de espaço distribuidor úteis do tipo referido são, por exemplo, empacotamentos acomodados no espaço distribuidor. No entanto, um referido auxiliar de espaço distribuidor também pode ser um agitador que agita o conteúdo do espaço distribuidor e, como um resultado, o mantém mui substancialmente homogêneo. Auxiliares de espaço distribuidor possíveis adicionais são, por exemplo, um cone de espaço distribuidor de acordo com figura 2 da EP-A 1 448 282 ou placas-guias de acordo com figura 7 da EP-A 1 448 282. No entanto, auxiliares de espaço distribuidor úteis também são funis alojados um dentro do outro, como mostrado na figura 2 deste documento (46). Cada um dos pescoços dos funis projeta-se no terminal de alimentação do espaço distribuidor, e as cabeças dos funis projetam-se para o interior do espaço distribuidor. Entre as superfícies espaçadas das cabeças dos funis, a suspensão S aproxima-se da seção transversal do espaço distribuidor distribuído homogeneamente sobre o último. O posicionamento de um corpo de deslocamento (43) no centro do espaço de processo da coluna de lavagem hidráulica, como recomendado na EP-A 1 448 282, é igualmente vantajoso para a homogeneização do desenvolvimento do leito cristalino. O corpo de deslocamento central normalmente apresenta uma forma cilíndrica circular, cujo diâmetro exterior é tipicamente maior do que aquele de um tubo de filtro.

Em princípio, contudo, também é possível que o corpo de deslocamento posicionado centralmente, na altura dos filtros F dos tubos de filtro, apresente um filtro com altura correspondente aos filtros F e seja configurado com um interior oco, sendo que, como um resultado, ele assume o efeito de um tubo de filtro maior. Neste caso, o corpo de deslocamento deveria ser considerado como um tubo de filtro para os fins da presente invenção. Colunas de lavagem hidráulica que são particularmente vantajosas para o processo de acordo com a invenção são, portanto, particularmente aquelas que seguem os detalhes da EP-A 1 448 282 e da DE 102009000987.6. Uma concretização de uma coluna de lavagem hidráulica do tipo referido é mostrada na figura 2 deste documento.

_w De maneira vantajosa de acordo com a invenção, na coluna de lavagem hidráulica (0) de acordo com figura 2, o espaço distribuidor (A) é

«.

separado do espaço de processo (B) por uma extremidade B (32) e por uma ponta adicional B* (39), que, por sua vez, definem um espaço cilíndrico.

Ambas as pontas apresentam orifícios (de preferência, orifícios circulares (furos)), sendo que os orifícios da extremidade B* (39) são conectados a alguns (o segundo grupo) dos orifícios da extremidade B (32) via peças de conexão contínua, as passagens U (26) (ambos os orifícios abertos para o interior de uma passagem U (26)). Através das passagens U (26), a suspensão

S a ser separada passa para o interior do espaço de processo (B) da coluna de lavagem (0).

A extremidade B (32) apresenta adicionalmente um primeiro grupo de orifícios que não apresentam uma contraparte na extremidade B* (39) e que se abrem para o interior dos tubos de filtro (6). Este segundo grupo de orifícios consiste de orifícios preferivelmente circulares (furos).

Este primeiro grupo de orifícios, como os tubos de filtro (6) que se abrem para o interior destes orifícios, de preferência, é distribuído homogeneamente por sobre a seção transversal da extremidade B (32), como mostrado, por exemplo, na figura 3 da EP-A 1 448 282.

Esta distribuição homogênea define predominantemente triângulos equilaterais. De maneira vantajosa de acordo com a invenção, o segundo grupo dos orifícios da extremidade B (32) encontra-se no centro de referidos triângulos. Este segundo grupo de orifícios, de preferência, também é distribuído homogeneamente por sobre a seção transversal da extremidade B (32). E vantajoso, de acordo com a invenção, quando substancialmente todos os centros dos triângulos são ocupados por orifícios pertencentes ao segundo grupo.

O espaço em tomo das passagens U (26) forma o espaço coletor (27) para o licor residual que é conduzido para fora da coluna de lavagem (2).

E preferível para o processo de acordo com a invenção quando um espaço de fornecimento de líquido de lavagem (40) está presente como um espaço adicional entre o espaço de coleta de licor residual (27) e o espaço distribuidor de suspensão (A), que pode ser criado por meio da incorporação de uma extremidade intermediária B* (41). As passagens U (26) aqui são conduzidas através da extremidade intermediária B* (41) essencialmente com vedação. Adicionalmente, a extremidade intermediária B* (41) apresenta orifícios (de preferência, orifícios circulares (furos)), para cujo interior abrem25 se tubos de lavagem (42), que são distribuídos por sobre a seção transversal da mesma maneira que os tubos de filtro (6) e se projetam para o interior de um correspondente tubo de filtro (6) para baixo e para o interior do terço inferior do elemento filtrante particular (7). O diâmetro externo dos tubos de lavagem (42) é, vantajosamente de acordo com a invenção, selecionado de tal forma que corresponda a de 0,3 a 0,6 vezes o diâmetro interno dos tubos de filtro (6). No terço inferior encontram-se montados vantajosamente, na parede exterior de cada tubo de lavagem (42), carnes de centragem que asseguram uma posição centrada do tubo de lavagem particular (42) no correspondente tubo de filtro (6).

Os orifícios na extremidade B* (41) são, vantajosamente, tais

- que eles podem ser fechados ou abertos conforme desejado. Quando eles são fechados é possível introduzir qualquer meio de aquecimento no espaço (40) para fundir depósitos cristalinos e incrustações na extremidade B* (39) e na entrada para o interior das passagens U (26). Quando orifícios na extremidade B* (41) se encontram abertos é possível, por exemplo, com o uso de licor residual aquecido que havia sido conduzido previamente para fora da coluna de lavagem, fundir depósitos cristalinos nos elementos filtrantes F (7).

De maneira vantajosa de acordo com a invenção, o procedimento na remoção purificadora de cristais de ácido acrílico de uma ₄ suspensão S de seus cristais em licor-mãe por meio de uma coluna de lavagem hidráulica é tal que, tanto no curso da partida do processo de separação e na sua operação no estado constante, uma pequena subcorrente previamente aquecida (a temperaturas na faixa de 14 a 20 ou a 25°C) subcorrente (baseada na corrente de licor residual total conduzido para fora da coluna de lavagem hidráulica, até 40 ou até 25 %, geralmente pelo menos 5 %) da corrente de licor residual total conduzido para fora da coluna de lavagem é passado constantemente para o interior dos correspondentes tubos de filtro (6) como uma medida preventiva, distribuídos por sobre todos os tubos de lavagem (42), para impedir a formação de incrustações nos seus elementos filtrantes F (7). Vantajosamente em termos de aplicação, o previamente indicado aquecimento é empreendido por meio de transporte forçado da subcorrente por meio de uma correspondente bomba de fornecimento através de um trocador de calor indireto através do qual escoa um portador de calor (ver figura 7 da EP-A 1 448 282). Os elementos filtrantes F (7) são normalmente conjugados pelos deslocadores de tubos de filtro (38). No centro do espaço de processo (B) da coluna de lavagem (0) encontra-se, de preferência, um corpo de deslocamento (43) cilíndrico circular central. Com relação às dimensões e suas propriedades de materiais, faz-se referência às observações da EP-A 1 448 282. O corpo de deslocamento (43) central é fixado, de preferência, estaticamente na extremidade B (32) (que geralmente não possui passagem e nenhum orifício na região de fixação) e projeta-se a cerca de 1 a 20 mm acima do dispositivo de remoção (16) (por exemplo, um disco dotado de lâminas). No entanto, ele também pode ser ligado de uma maneira fixada ao disco dotado de lâminas e, como um resultado, ser configurado de forma a girar com o último. É vantajoso, em termos de aplicação, que lamelas (44) ou elementos que são equipados com orifícios e se estendem radialmente desde o eixo impulsor (18) no espaço de fusão de cristais (C) portem (suportem) o dispositivo de remoção (disco dotado de lâminas) (16).

Uma combinação de um cone de espaço distribuidor (45) e uma disposição embutida de funis (46) distanciados um do outro, dispostos acima um do outro, funciona como um auxiliar de espaço distribuidor adicional no espaço distribuidor A. Os pescoços dos funis terminam no terminal de alimentação (47) do espaço distribuidor, e as cabeças dos funis projetam-se além do cone do espaço distribuidor. Um disco de rompimento (48) na conexão de fornecimento E2 (34) proporciona segurança contra pressões excessivas que são impermissíveis por razões de segurança. No misturador (49), a conexão de fornecimento E2 (34) e a conexão de fornecimento C2 (36) são combinadas. Vantajosamente em termos de aplicação, as duas conexões de fornecimento E2, C2 são combinadas em forma de tubulações coaxiais. A suspensão S é conduzida vantajosamente no interior das duas tubulações e o licor de controle na tubulação exterior. Uma zona de misturação a montante da entrada no terminal de alimentação termina na tubulação interior, e apenas a tubulação exterior é então continuada como o que é então uma conexão de fornecimento E2, C2 até o espaço distribuidor. A tubulação interior estreita-se conicamente no sentido de sua extremidade e funciona em sua extremidade como um bico motriz com a suspensão S como o jato motriz que suga licor de controle conduzido desde o exterior na zona de misturação adjacente e, como um resultado, mistura-se com o mesmo.

O manômetro M3 é vantajosamente um manômetro de diferença de pressão do tipo sensor de membrana diferencial 3051 CD, faixa de medição: de 0 a 500 mbar, do fornecedor Rosemount, que permite acesso direto à diferença de pressão entre pontos de medição imediatamente acima de uma passagem U (26) no espaço distribuidor e imediatamente abaixo de uma passagem U (26) no espaço de processo. De outra forma, referências idênticas na figura 2 têm os mesmos significados como na figura 1.

A Figura 3 deste documento mostra, em termos qualitativos, o * perfil das pressões P_{K e} Pv ^e da diferença de pressão P_D até o tempo t_s passar.

A abscissa mostra o tempo (t_s é geralmente na faixa de 10 min a 2 h), e a ordenada mostra as pressões em bar. No caso da partida subjacente figura 3, a coluna de lavagem hidráulica, incluindo o seu circuito de fusão, foi enchida primeiro completamente com licor-mãe da suspensão S a ser tratado como líquido de partida AT.

O processo de acordo com a invenção para a partida de um processo de separação para a remoção purificadora de cristais de ácido acrílico de uma suspensão S de seus cristais em licor-mãe é particularmente vantajoso quando a suspensão S, baseada no teor molar do ácido acrílico ali contido, apresenta um teor molar total comparativamente elevado de constituintes diferentes de ácido acrílico.

O processo de acordo com a invenção é, portanto, particularmente vantajoso para remover cristais de ácido acrílico que se

6Ί originam da mistura de gás produto de uma oxidação de fase gás parcial heterogeneamente catalisada de um composto precursor C3 de ácido acrílico (por exemplo, propano, propileno, acroleína, ácido propiônico, propanol, glicerol e/ou propionaldeído) (ver, por exemplo, WO 2004/035514, DE-A 10 2007 004960, DE-A 102 43625 e DE-A 103 23758).

Assim, suspensões S úteis vantajosas de acordo com a invenção são, por exemplo, todas aquelas reveladas nos documentos DE-A 10 2007 043759, WO 01/77056, DE-A 10 2007 043758, DE-A 10 2007 043748 eDE-A 10 2007 004960.

Referidas suspensões S podem possui, por exemplo, um dos seguintes conjuntos de teores:

> 70 % em peso de ácido acrílico, até 15 % em peso de ácido acético, até 5 % em peso de ácido propiônico, até 5 % em peso de aldeídos com baixo peso molecular, até 3 % em peso de inibidores de polimerização, de 0 a 5 % em peso de ácido diacrílico (produto de adição química de Michael), e até 25 % em peso de água;

ou

U/IT,

II “.J > 80 % em peso de ácido acrílico, >100 ppm em peso a < 10 % em peso de ácido acético, >10 ppm em peso a < 5 % em peso de ácido propiônico, até 5 % em peso de aldeídos com baixo peso molecular, até 3 % em peso de inibidores de polimerização, de 0 a 5 % em peso de ácido diacrílico (produto de adição química de Michael), e até 10 % em peso de água;

ou > 90 % em peso de ácido acrílico, >100 ppm em peso a < 5 % em peso de ácido acético, >10 ppm em peso a < 2 % em peso de ácido propiônico, até 2 % em peso de aldeídos com baixo peso molecular, até 2 % em peso de inibidores de polimerização, de 0 a 3 % em peso de ácido diacrílico (produto de adição química de Michael), e até 9 % em peso de água;

ou > 95 % em peso de ácido acrílico, >100 ppm em peso a < 3 % em peso de ácido acético,' >10 ppm em peso a < 2 % em peso de ácido propiônico, até 2 % em peso de aldeídos com baixo peso molecular, até 2 % em peso de inibidores de polimerização, de 0 a 2 % em peso de ácido diacrílico (produto de adição química de Michael), e até 4,9 % em peso de água; ou de 93 a 98 % em peso de ácido acrílico, de 1 a 5 % em peso de água, de 0,001 a 3 % em peso de acroleína, > 0 a 3 % em peso de metacroleína, > 0 a 3 % em peso de ácido metacrílico, de 0,1 a 3 % em peso de ácido acético, de 0,01 a 3 % em peso de ácido propiônico, de 0,001 a 3 % em peso de formaldeído, de 0,001 a 3 % em peso de aldeídos diferentes de formaldeído, de 0,01 a 3 % em peso de ácido maleico, e > 0 a 3 % em peso de protoanemonina.

Tudo acima é verdadeiro particularmente quando a suspensão S compreende pelo menos 0,1 % em peso de água.

Além disso, é particularmente verdadeiro quando a suspensão S compreende não mais do que 99 % ou não mais do que 98 % em peso de ácido acrílico.

Evidentemente isto também é verdadeiro quando ambas as condições previamente indicadas são atendidas simultaneamente.

Em outras palavras, no caso de suspensões S que compreendem > 70 a < 99 % em peso de ácido acrílico e > 0,1 % em peso de água (frequentemente < 20 % em peso ou < 10 % em peso de água), o processo de acordo com a invenção é utilizável, de forma particularmente vantajosa.

Quando um processo de separação para a remoção purificadora de cristais de ácido acrílico de uma suspensão S de seus cristais em licor-mãe com uma coluna de lavagem hidráulica encontra-se em um estado de operação constante (um estado do tipo referido é caracterizado pelo fato de que as condições de operação são mantidas substancialmente inalteradas como uma função do tempo de operação), pode ser necessário devido a uma súbita alteração da demanda do mercado aumentar ou diminuir a vazão através da coluna de lavagem hidráulica para aumentar ou para reduzir a vazão da corrente de produto puro a ser descarregada através da saída A.

Normalmente, um tal aumento de vazão está necessariamente associado com uma elevação na vazão da corrente da suspensão de cristais S fornecida no espaço distribuidor a um novo valor de estado constante, enquanto que as outras propriedades da suspensão S normalmente permanecem substancialmente inalteradas. De maneira vantajosa em termos de aplicação, um aumento do tipo referido no carregamento da coluna de

lavagem hidráulica com suspensão S é implementado como a seguir. O aumento é efetuado em um tamanho de etapa de 2 a 10 % do valor de partida particular. Cada etapa é seguida de um tempo de espera de 5 a 30 min. Quando a posição do nível do leito (a frente de acumulação) é alterada, o que indesejado, empreende-se um correspondente ajuste do fluxo do licor de controle.

No caso de uma diminuição do carregamento de uma coluna de lavagem hidráulica que havia sido operada previamente em um estado de operação constante com suspensão S (por exemplo, como uma reação a uma demanda decrescente para produto puro), em contraste, é vantajosamente possível proceder como a seguir. Quando se diminui o carregamento, é possível empreender uma diminuição de até 50 % do valor de partida particular em uma etapa. Diminuição com tamanhos de etapa numa base correspondente de 5 a 20 % é, contudo, igualmente possível. Um tempo de espera subsequente de 1 a 20 min também é apropriado aqui, mas não indispensável.

E aconselhável prosseguir de uma maneira correspondente quando, adicionalmente ou sozinho, o grau de cristalização da suspensão S e/ou o tamanho dos cristais presentes suspensos na suspensão S se altera subitamente a partir de um estado de operação constante.

Para terminar de uma maneira regular (encerramento da operação) um processo de separação no estado de operação constante (i.e. todos os impulsores do aparelho separador incluindo todos as correntes correspondentes no processo de separação (incluindo um corrente de alimentação constante de licor de lavagem aquecido através de todos os tubos de lavagem (42)) estão em operação), como descrito neste documento, para a remoção purificadora de cristais de ácido acrílico de uma suspensão S de seus cristais em licor-mãe com um aparelho separador compreendendo a coluna de lavagem hidráulica (por exemplo, o aparelho mostrado na figura 2; todos as referências numéricas e alfabéticas usadas a seguir referem-se à figura 2), a sequência das medidas que deveríam ser tomadas para este fim pode ser selecionada livremente, em princípio (i.e. não é indispensável obedecer a uma sequência específica das etapas individuais a serem empreendidas).

De maneira vantajosa em termos de aplicação, contudo, a sequência indicada a seguir será obedecida para uma desativação do tipo referido:

1. A primeira medida consiste em desligar a bomba de fornecimento P2 (8) que, em operação no estado constante, bombeia a suspensão S de cristais de ácido acrílico em licor-mãe para o interior do espaço distribuidor (A) da coluna de lavagem hidráulica.

2. Mantendo a operação do dispositivo de remoção (disco dotado de lâminas) (16) e a corrente de licor de controle transportado pela bomba de fornecimento P3 (13) (sendo que sua vazão é geralmente mantida ou incrementada conforme requerido (de acordo com o fornecimento)), o leito cristalino presente no espaço de processo (B) é conduzido para fora o mais longe possível (conduzindo o leito cristalino para fora (drenando-o) desta maneira é essencialmente possível até que áreas dos filtros F (7) comecem a projetar-se para fora do leito cristalino residual ainda presente).

3. Incrementando a temperatura no circuito de fusão de cristais (31) a valores acima de 15°C e < 35°C (por exemplo, incrementando a vazão do meio portador de calor alimentado para o transferidor de calor W (9)) e com fornecimento adicional de licor de lavagem apresentando temperaturas acima de 15°C e <35°C através do espaço de fornecimento de líquido de lavagem (40) e os tubos de lavagem (42), o resíduo de leito cristalino ainda remanescente na coluna de lavagem, quando o leito cristalino é esgotado, é fundido. Durante a fusão, o dispositivo de remoção (16) e a bomba de fornecimento P3 (13) para a corrente de licor de controle continuam, de preferência, a operar para contactar o licor de lavagem quente mais intensamente com os cristais remanescentes e, assim, promover sua fusão.

Durante o fornecimento adicional de licor de lavagem quente, vantajosamente em termos de aplicação, uma corrente de ácido acrílico é constantemente conduzido para fora do circuito de fusão de cristais através do fluxo regulável (10) e para fora da saída A (3) (por exemplo, para dentro de um vaso de coleta; a partir disso este ácido acrílico é reciclado, vantajosamente em termos de aplicação, por exemplo, na coluna de condensação em que o ácido acrílico a ser purificado por cristalização foi possivelmente removido da mistura de gás produto de uma oxidação de fase gás parcial catalisada heterogeneamente para preparar ácido acrílico, por exemplo, por meio de condensação fracionada; ver, por exemplo, WO 2001/077056). Desta maneira realiza-se a misturação crescente do ácido acrílico já purificado (massa em fusão de ácido acrílico glacial) presente exclusivamente no circuito de fusão de cristais (31) no início da operação de desativação com o licor residual (licor-mãe + licor de controle) que compreende inibidor de polimerização enriquecido e é usado como licor de lavagem, que adicionalmente estabiliza o circuito de fusão de cristais e neutraliza polimerização de radical livre indesejada do ácido acrílico ali contido).

4. Em seguida, o fornecimento de gás compreendendo oxigênio molecular e de ácido acrílico glacial superinibidor por polimerização no interior do circuito de fusão de cristais (31) com a finalidade de estabilizar o último durante a operação de estágio constante é interrompido.

5. Durante as etapas individuais de 2 a 4, nenhum fluxo volumétrico maior do que o fluxo volumétrico de licor de lavagem quente fornecido é conduzido para fora da saída A (3), de tal forma que o espaço de processo da coluna de lavagem é sempre enchido completamente com material condensado. Por meio de sensores de temperatura (p. ex., termopares), que também podem ser usados para regular a posição da frente

de lavagem em operação no estado constante, a temperatura da fase condensada que ocupa o espaço de processo da coluna de lavagem é determinada constantemente. Se estes sensores de temperatura indicarem uma temperatura na faixa de > 16°C a 20°C ao longo de um período de pelo menos

5 minutos, de preferência, de pelo menos 10 minutos, pode-se assumir que todos os cristais ainda presentes na coluna de lavagem fundiram-se quando o leito foi esgotado. Agora o fornecimento do meio portador de calor para o interior do transferidor de calor W (9) é interrompido. Em seguida, o dispositivo de remoção (16) e a bomba de fornecimento P3 (13) para a corrente de licor de controle e a bomba de fornecimento PI (11) para o circuito de fusão de cristais (31) são interrompidos.

6. Em seguida, o fornecimento de licor de lavagem quente é terminado.

7. O líquido (ácido acrílico líquido) presente na coluna de lavagem é então descarregado até a mesma ficar completamente vazia (por exemplo, uma válvula de esvaziamento pode ser montada no terminal na extremidade inferior (à direita) na figura 2, por meio da qual o esvaziamento é efetuado).

A coluna de lavagem que assim foi colocada fora de operação e completamente esvaziada pode ser colocada em operação mais tarde de acordo com o procedimento inventivo.

Neste ponto dever-se-ia enfatizar que a fusão do leito cristalino residual não descarregado da coluna de lavagem, na operação de desativação, também pode ser empreendido por meio de um aporte apropriado de água quente (p. ex., de 20 a 25°C). O aporte de água quente pode ser empreendido diretamente no circuito de fusão de cristais ou em forma de “licor de controle” e/ou em forma de “licor de lavagem”.

Se for necessário [um] encerramento da operação (fim) um processo de separação no estado de operação constante, como descrito neste documento, para a remoção purificadora de cristais de ácido acrílico de uma suspensão S de seus cristais em licor-mãe com um aparelho separador compreendendo uma coluna de lavagem hidráulica (por exemplo, o aparelho mostrado na figura 2) em virtude de uma súbita falha de operação, prefere-se igualmente usar a sequência de etapas de 1 a 7 detalhada acima para terminação regular (normal). Se uma ou outra etapa não pode ser realizada devido à falha, ela é omitida regularmente e a desativação é continuada tipicamente com a próxima etapa listada em ordem numérica. Se, por exemplo, o leito cristalino não pode ser esgotado mui substancialmente do espaço de processo da coluna de lavagem hidráulica devido a uma falha no dispositivo de remoção (16) ou a bomba de fornecimento P3 (13) para o transporte da corrente de licor de controle, a etapa 2 é omitida e todo o leito cristalino ainda presente na coluna de lavagem é fundido de acordo com etapas de 3 a 5 da sequência. Em cada caso, contudo, em termos de aplicação, é apropriado desligar a bomba de fornecimento P2 (8) como a primeira medida (como a primeira etapa) da desativação, e, portanto, impedir o fornecimento da suspensão S de cristais de ácido acrílico em licor-mãe para o interior do espaço distribuidor (A) da coluna de lavagem hidráulica.

Se, devido à falha de operação que ocorreu, não houver meios de aporte de calor por meio do transferidor de calor W (9) e por meio de licor de lavagem aquecido fornecido através dos tubos de lavagem (42), cristais que ainda estão presentes na coluna de lavagem e que não foram esgotados na etapa 2, devido ao fato de que não há mais aporte de frio por meio do fornecimento de suspensão S, também podem ser fundidos gradualmente pelo aporte de calor natural das bombas de fornecimento P3 (13) em funcionamento para a corrente de licor de controle e/ou Pl (11) para o circuito de fusão de cristais (31).

De uma maneira geral, em uma desativação, a presença de ácido acrílico glacial apresentando uma temperatura elevada (> 20°C ou > 25°C) no circuito de fusão de cristais deveria ser evitada no curso da desativação (do esgotamento). Adicionalmente, ácido acrílico líquido remanescente na coluna de lavagem, sem ser trocado durante períodos prolongados (vários dias) mesmo > 2 dias podem ser críticos) até várias semanas) após a desativação, deveria ser evitado.

Se o estado de operação constante da coluna de lavagem for interrompido apenas brevemente, de tal forma que o leito cristalino no espaço de processo da coluna de lavagem ainda esteja intacto após a falha ter terminado (encontrando-se no estado contínuo), a operação continua, de preferência, como a seguir.

Se o estado de operação a seguir já não estiver presente, ele é estabelecido na sequência especificada a seguir.

1. Bomba de fornecimento P2 (8), o dispositivo de remoção (16) e a bomba de fornecimento P3 (13) são desligados. O suprimento de licor de lavagem quente através dos tubos de lavagem (42) é mantido. O fluxo regulável (10) à saída A (3) é fechado. O transferidor de calor W (9) e a bomba PI (11) do circuito de fusão de cristais (31) e a adição dosada do oxigênio molecular e solução inibidora no circuito de fusão de cristais (31) estão em operação.

2. Ligar o dispositivo de remoção (16).

3. Ligar a bomba de fornecimento P2 (8) para a suspensão de cristais S.

4. Ligar a bomba de fornecimento P3 (13) para a corrente de licor de controle.

5. Abrir lentamente o fluxo regulável (10) para a saída A (3) para estabelecer (assegurar) uma posição vantajosamente elevada da frente de lavagem (37).

Assim, o presente pedido compreende particularmente as seguintes concretizações inventivas:

1. Um processo para posta em marcha de um processo de separação para a remoção purificadora de cristais de ácido acrílico de uma suspensão S de seus cristais em licor-mãe com um aparelho que compreende uma coluna de lavagem hidráulica que apresenta um espaço de processo que é rotacionalmente simétrico com relação a seu eixo longitudinal que se estende do topo para baixo e é ligado por uma parede exterior cilíndrica e duas extremidades opostas no eixo de simetria, em que um ou mais tubos de filtro se estendem através do espaço de processo da extremidade superior do espaço de processo paralelamente a seu eixo longitudinal, que se estende no sentido da extremidade inferior do espaço de processo oposto à extremidade superior, e apresentam, na metade do espaço de processo no sentido da extremidade inferior do espaço de processo, pelo menos um filtro F que constitui a única conexão direta entre o interior do tubo de filtro particular e o espaço de processo, e são conduzidos para fora da coluna de lavagem fora do espaço de processo, o quociente Q = L/D da distância L entre as extremidades superior e inferior do espaço de processo e o diâmetro D do espaço de processo é de 0,3 a 4, a extremidade inferior do espaço de processo é seguida na direção descendente pelo espaço de fusão de cristais da coluna de lavagem, sendo que um dispositivo de remoção girável é integrado entre os dois espaços e um circuito de fusão de cristais que é conduzido através do espaço de fusão de cristais compreendendo, fora do espaço de fusão de cristais, uma bomba de fornecimento PI que se encontra fora da coluna de lavagem e apresenta um lado de sucção e um lado de pressão, uma primeira conexão de fornecimento G1 que leva do espaço de fusão de cristais da coluna de lavagem ao lado de sucção da bomba de fornecimento Pl, uma segunda conexão de fornecimento G2 que leva do lado de pressão da bomba de fornecimento PI de volta ao espaço de fusão de cristais da coluna de lavagem e apresenta uma saída A do circuito de fusão de cristais com fluxo regulável, e um transferidor de calor W, através do qual, ou a conexão 5 de fornecimento G1 do espaço de fusão de cristais ao lado de sucção da bomba de fornecimento PI ou a conexão de fornecimento G2 do lado de pressão da bomba de fornecimento PI no espaço de fusão de cristais é conduzida, conectado a montante da extremidade superior do espaço 10 de processo no sentido ascendente encontra-se um espaço distribuidor que é separado do espaço de processo pelo menos por uma extremidade B que apresenta passagens U que levam para o interior do espaço de processo no lado da extremidade B voltada para o espaço de processo e para o interior do espaço distribuidor no lado da extremidade B voltado para longe do espaço de processo, uma bomba de fornecimento P2 que apresenta um lado de sucção e um lado de pressão e uma fonte QS da suspensão S estão presentes fora da coluna de lavagem, uma primeira conexão de fornecimento El que leva da 20 fonte QS ao lado de sucção da bomba de fornecimento P2, e uma segunda conexão de fornecimento E2 que leva do lado de pressão da bomba de fornecimento P2 para o interior do espaço distribuidor, uma bomba de fornecimento P3 que apresenta um lado de 25 sucção e um lado de pressão e uma fonte QT de um licor de controle estão presentes opcionalmente fora da coluna de lavagem, uma primeira conexão de fornecimento Cl que leva do lado de sucção da bomba P3 à fonte QT, e uma segunda conexão de fornecimento C2 que leva do lado de pressão da bomba P3 para o interior do espaço distribuidor e/ou para o interior da seção longitudinal do espaço de processo entre a sua extremidade superior e os filtros F dos tubos de filtro, e em que, no curso do desempenho do processo de separação, em operação no estado constante do mesmo, uma bomba P2 é usada para conduzir continuamente uma corrente ST da suspensão S da fonte QS através das conexões de fornecimento El, E2 via o espaço distribuidor e através das passagens U para o interior do espaço de processo da coluna de lavagem, opcionalmente, a bomba P3 é usada para conduzir uma corrente SL do licor de controle da fonte QT através das conexões de fornecimento Cl, C2 via o espaço distribuidor e as passagens U e/ou diretamente para o interior do espaço de processo da coluna de lavagem, globalmente, uma corrente SM compreendendo licor-mãe e opcionalmente licor de controle é conduzido como corrente de licor residual para dentro do interior do tubo de filtro via os filtros F dos tubos de filtro, e para fora da coluna de lavagem via os tubos de filtro, e esta corrente de licor residual SM conduzida para fora da coluna de lavagem é usado como a fonte QT para o licor de controle, a condução de licor-mãe e opcionalmente licor de controle no espaço de processo da coluna de lavagem mantém o desenvolvimento de um leito cristalino de cristais de ácido acrílico que apresenta uma frente de acumulação voltada para a extremidade superior do espaço de processo, em que cristais da corrente ST da suspensão S fornecidos são adicionados continuamente sobre o leito cristalino, o leito cristalino é transportado do topo para baixo ao largo dos filtros F até o dispositivo de remoção girável pela força que resulta da queda de pressão do fluxo hidráulico da condução de licor-mãe e opcionalmente licor de controle no espaço de processo, o dispositivo de remoção girável remove cristais de ácido acrílico do leito cristalino que o contacta, a corrente dos cristais de ácido acrílico removidos é transportada através do dispositivo de remoção girável e/ou ao largo do dispositivo de remoção girável para o interior do espaço de fusão de cristais que segue a jusante do espaço de processo na direção de transporte do leito cristalino, e fundido no circuito de fusão de cristais conduzido através do espaço de fusão de cristais como um resultado da introdução de calor com o transferidor de calor W resultando em uma corrente de massa em fusão de cristais, e o fluxo através da saída A é regulado de tal forma que, baseado na vazão do previamente indicado corrente de massa em fusão de cristais, procedente do espaço de fusão de cristais, uma subcorrente de fluxos de fusão de cristais como corrente de massa em fusão de lavagem através do dispositivo de remoção girável e/ou ao largo do dispositivo de remoção girável contra a direção de movimento do leito cristalino de volta ao espaço de processo, onde ele ascende dentro do leito cristalino transportado para baixo e, assim, remover por lavagem o licor-mãe dos cristais e força-o de volta, sendo que referido licor-mãe permanece no leito de cristais que foi transportado com o último sob os filtros F, que forma, na seção longitudinal do espaço de processo que se estende dos filtros F até a extremidade inferior do espaço de processo, no leito cristalino, uma frente de lavagem que divide o leito cristalino, do topo para baixo, em uma zona de licor-mãe e para o interior de uma subcorrente de massa em fusão de cristais, e a subcorrente remanescente da previamente indicada corrente de massa em fusão de cristais deixa o circuito de fusão de cristais através da saída A, sendo que, no curso da partida do processo de separação para primeiro desenvolvimento do leito cristalino no espaço de processo, o circuito de fusão de cristais compreendendo o espaço de

fusão de cristais, e o espaço de processo da coluna de lavagem previamente não-enchida, são enchidos primeiro com um líquido de partida compreendendo ácido acrílico AT de tal forma que a altura de enchimento do líquido de partida AT no espaço de processo ultrapasse pelo menos o dispositivo de remoção, depois, o enchimento da coluna de lavagem é continuado usando-se a bomba P2 para conduzir uma corrente ST* da suspensão S da fonte QS através das conexões de fornecimento El, E2 via o espaço distribuidor e através das passagens U para o interior do espaço de processo da coluna de lavagem e opcionalmente usando a bomba P3 para conduzir uma subcorrente da corrente de licor residual SM* conduzido para fora da coluna de lavagem através dos tubos de filtro como fonte QT*, como corrente de licor de controle SL* através das conexões de fornecimento Cl, C2 via o espaço distribuidor e as passagens U e/ou diretamente para o interior do espaço de processo da coluna de lavagem, pelo menos até o tempo t_s ser atingido em que a diferença de pressão P_D= Pr-Pv, sendo que P_K é a pressão existente em qualquer ponto desejado no espaço de fusão de cristais em um momento particular no fornecimento da corrente ST* e Py é a pressão que existe ao mesmo tempo em qualquer ponto desejado no espaço distribuidor, não se eleva mais ou permanece constante como uma função da duração do fornecimento da corrente ST*, mas diminui subitamente, com a condição de que até o tempo t_s, a velocidade superficial média nos filtros F, calculada como a média aritmética da corrente de licor residual total SM* que escoa no momento particular através dos filtros F dos tubos de filtro durante o fornecimento da corrente ST*, dividido pela área total de todos os filtros F, não seja superior a 80 m / (m -h), o líquido de partida compreendendo ácido acrílico AT é um de que, no curso do resfriamento até a cristalização instalar-se, os cristais que se formam no curso da cristalização são cristais de ácido acrílico, e entre a temperatura de formação de cristais T^KB, reportada em graus Celsius, destes cristais de ácido acrílico no líquido de partida AT e a temperatura T , reportada em graus Celsius, da suspensão S da corrente ST*, satisfaz-se a seguinte relação:

_tkb < _Ts _{+ 15}o_C

2. Um processo de acordo com concretização 1, caracterizado pelo fato de que a velocidade superficial média nos filtros F até o tempo t_s não é superior a 75 m³/(m² · h).

3. Um processo de acordo com concretização 1, caracterizado pelo fato de que a velocidade superficial média nos filtros F até o tempo t_s não é superior a 70 m /(m · h).

4. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a velocidade superficial média nos filtros F até o tempo t_sépelo menos 5 m³/(m² · h).

5. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a velocidade superficial média nos filtros F até o tempo t_s é de pelo menos 10 m³/(m² · h).

6. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a velocidade superficial média nos filtros F até o tempo t_s é de pelo menos 15 m³/(m² · h).

7. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a velocidade superficial média nos filtros F até o tempo t_s é de pelo menos 20 m³/(m² · h).

8. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 7, caracterizado pelo fato de que a velocidade superficial média nos filtros F até o tempo t_s não é superior a 60 m³/(m² · h).

9. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 7, caracterizado pelo fato de que a velocidade superficial média nos filtros F até o tempo t_s não é superior a 50 m³/(m² · h).

10. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 9, caracterizado pelo fato de que o quociente Q é > 0,5.

11. Um processo de acordo com qualquer uma das 5 concretizações de 1 a 9, caracterizado pelo fato de que o quociente Q é > 0,7.

12. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 11, caracterizado pelo fato de que o quociente Q é < 3,5.

13. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 11, caracterizado pelo fato de que o quociente Q é < 3.

14. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 11, caracterizado pelo fato de que o quociente Q é < 2,5.

15. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 11, caracterizado pelo fato de que o quociente Q é < 2.

16. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 15, caracterizado pelo fato de que a distância L é >

0,5 m.

17. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 15, caracterizado pelo fato de que a distância L é > 0,8 m.

18. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 15, caracterizado pelo fato de que a distância L é > 1 m.

19. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 8, caracterizado pelo fato de que a distância L é < 5 m.

20. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 8, caracterizado pelo fato de que a distância L é <4 m.

21. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 8, caracterizado pelo fato de que a distância L é < 3 m.

22. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 21, caracterizado pelo fato de que a relação T™ < T^s +

10°C é satisfeita.

23. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 21, caracterizado pelo fato de que a relação T™ < T^s + 5°C é satisfeita.

24. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 23, caracterizado pelo fato de que T™ não é superior a 20°C abaixo da T^s.

25. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 23, caracterizado pelo fato de que T™ não é superior a 10°C abaixo da T^s.

26. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 23, caracterizado pelo fato de que T™ não é superior a 5°C abaixo da T^s.

27. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 26, caracterizado pelo fato de que o líquido de partida AT é licor-mãe removido da suspensão S.

28. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 26, caracterizado pelo fato de que o líquido de partida AT é a massa em fusão de cristais removidos da suspensão S.

29. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 26, caracterizado pelo fato de que o líquido de partida AT é suspensão S fundida.

30. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 26, caracterizado pelo fato de que o líquido de partida AT é que líquida de que a suspensão S é obtida por meio de resfriamento.

31. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 26, caracterizado pelo fato de que o líquido de partida AT é uma mistura de pelo menos dois dos líquidos de partida AT especificados nas concretizações de 27 a 30.

32. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 31, caracterizado pelo fato de que, pelo menos mais de 50 % do período calculado desde o início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S até o tempo t_s ser atingido, a velocidade superficial nos filtros F que existe no momento particular não é superior a 80 m /(m -h).

33. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 31, caracterizado pelo fato de que, pelo menos mais de 50 % do período calculado desde o início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S até o tempo t_s ser atingido, a velocidade superficial nos filtros F que existe no momento particular não é superior a 70 m /(m -h).

34. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 31, caracterizado pelo fato de que, pelo menos mais de 50 % do período calculado desde o início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S até o tempo t_s ser atingido, a velocidade superficial nos filtros F que existe no momento particular não é superior a 60 m /(m -h).

35. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 31, caracterizado pelo fato de que, pelo menos mais de 75 % do período calculado desde o início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S até o tempo t_s ser atingido, a velocidade superficial nos filtros F que existe no momento particular não é superior a 80 m /(m -h).

36. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 31, caracterizado pelo fato de que, pelo menos mais de 75 % do período calculado desde o início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S até o tempo t_s ser atingido, a velocidade superficial nos filtros F f\ que existe no momento particular não é superior a 70 m /(m -h).

37. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 31, caracterizado pelo fato de que, pelo menos mais de 75 % do período calculado desde o início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S até o tempo t_s ser atingido, a velocidade superficial nos filtros F que existe no momento particular não é superior a 60 m³/(m²-h).

38. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 31, caracterizado pelo fato de que, durante todo o período calculado desde o início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S até o tempo t_s ser atingido, a velocidade superficial nos filtros F que existe no momento particular não é superior a 80 m³/(m²-h).

39. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 31, caracterizado pelo fato de que, durante todo o período calculado desde o início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S até o tempo t_s ser atingido, a velocidade superficial nos filtros F que existe no momento particular não é superior a 70 m³/(m²-h).

40. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 31, caracterizado pelo fato de que, durante todo o período calculado desde o início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S até o tempo ts ser atingido, a velocidade superficial nos filtros F que existe no momento particular não é superior a 60 m³/(m²-h).

41. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 40, caracterizado pelo fato de que, pelo menos mais de 50 % do período calculado desde o início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S até o tempo t_s ser atingido, a velocidade superficial nos filtros F que existe no momento particular é pelo menos 5 m³/(m²-h) ou pelo menos 10 m³/(m²-h).

42. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 40, caracterizado pelo fato de que, pelo menos mais de 75 % do período calculado desde o início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S até o tempo t§ ser atingido, a velocidade superficial nos filtros F que existe no momento particular é pelo menos 5 m³/(m²-h) ou pelo menos 10 m³/(m²-h).

43. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 40, caracterizado pelo fato de que, durante todo o período calculado desde o início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S até o tempo t_s ser atingido, a velocidade superficial nos filtros F que existe no momento particular é pelo menos 5 m³/(m²-h) ou pelo menos 10 m³/(m²-h).

44. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 43, caracterizado pelo fato de que, durante todo o período calculado desde o início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S até o tempo t_s ser atingido, a média aritmética M do fluxo total de líquido fornecido no espaço de processo da coluna de lavagem, dividido pela área de seção transversal livre do espaço de processo, é de 1 a 30 m³/(m²-h).

45. Um processo de acordo com concretização 44, caracterizado pelo fato de que a média aritmética M dividida pela área de seção transversal livre do espaço de processo é de 5 a 25 m³/(m²-h).

46. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 45, caracterizado pelo fato de que, pelo menos mais de 50 % do período calculado desde o início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S até o tempo t_s ser atingido, o fluxo total de líquido fornecido no espaço de processo da coluna de lavagem no momento particular, dividido pela área de seção transversal livre do espaço de processo, é de 1 a 30 m³/(m²-h) ou de 5 a 25 m³/(m²-h).

47. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 45, caracterizado pelo fato de que, pelo menos mais de 75 % do período calculado desde o início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S até o tempo t_s ser atingido, o fluxo total de líquido fornecido no espaço de processo da coluna de lavagem no momento particular, dividido pela área de seção transversal livre do espaço de processo, é de 1 a 30 m³/(m²-h) ou de 5 a 25 m³/(m²-h).

48. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 45, caracterizado pelo fato de que, durante todo o período calculado desde o início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S até o tempo t_s ser atingido, o fluxo total de líquido fornecido no espaço de processo da coluna de lavagem no momento particular, dividido pela área de seção transversal livre do espaço de processo, é de 1 a 30 m³/(m²-h) ou de 5 a 25 m³/(m²-h).

49. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 48, caracterizado pelo fato de que o teor de ácido acrílico na suspensão S é > 70 % em peso.

50. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 48, caracterizado pelo fato de que o teor de ácido acrílico na suspensão S é > 80 % em peso.

51. Um processo de acordo com qualquer uma das 15 concretizações de 1 a 48, caracterizado pelo fato de que o teor de ácido acrílico na suspensão S é > 90 % em peso.

52. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 51, caracterizado pelo fato de que o teor de ácido acrílico na suspensão S é < 99 % em peso.

53. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 52, caracterizado pelo fato de que o grau de cristalização da suspensão S é > 0,10.

54. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 52, caracterizado pelo fato de que o grau de cristalização da suspensão S é > 0,20.

55. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 52, caracterizado pelo fato de que o grau de cristalização da suspensão S é > 0,25.

56. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 55, caracterizado pelo fato de que o grau de cristalização da suspensão S é < 0,60.

57. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 55, caracterizado pelo fato de que o grau de cristalização da suspensão S é < 0,50.

58. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 57, caracterizado pelo fato de que a dimensão mais longa da maior parte dos cristais de ácido acrílico presentes na suspensão S é de 50 a 1600 pm.

59. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 57, caracterizado pelo fato de que a dimensão mais longa da maior parte dos cristais de ácido acrílico presentes na suspensão S é de 200 a 900 pm.

60. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 59, caracterizado pelo fato de que a relação de orifícios OV do dispositivo de remoção é > 0,01.

61. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 59, caracterizado pelo fato de que a relação de orifícios OV do dispositivo de remoção é > 0,03.

62. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 59, caracterizado pelo fato de que a relação de orifícios OV do dispositivo de remoção é < 0,9.

63. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 62, caracterizado pelo fato de que o dispositivo de remoção é um disco dotado de lâminas apresentando orifícios de passagem.

64. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 63, caracterizado pelo fato de que, com base no volume total do circuito de fusão de cristais, de 30 a 60 % em volume são proporcionados pelo volume do espaço de fusão de cristais.

65. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 64, caracterizado pelo fato de que o circuito de fusão de cristais e o espaço de processo da coluna de lavagem previamente nãoenchida são enchidos primeiro com um líquido de partida compreendendo ácido acrílico AT de tal forma que a altura de enchimento do líquido de partida AT no espaço de processo ultrapasse pelo menos os filtros F.

66. Um processo de acordo com a concretização 65, caracterizado pelo fato de que a altura de enchimento do líquido de partida AT estende-se pelo menos até meio-caminho da distância L da extremidade inferior até a extremidade superior do espaço de processo.

67. Um processo de acordo com concretização 65, caracterizado pelo fato de que a altura de enchimento do líquido de partida AT estende-se pelo menos até o último quarto da distância L da extremidade inferior até a extremidade superior do espaço de processo.

68. Um processo de acordo com concretização 65, caracterizado pelo fato de que a altura de enchimento do líquido de partida AT estende-se pelo menos até a extremidade superior do espaço de processo.

69. Um processo de acordo com concretização 65, caracterizado pelo fato de que a altura de enchimento do líquido de partida AT projeta-se além do espaço de processo para o interior do espaço distribuidor e preenche pelo menos metade de seu volume.

70. Um processo de acordo com concretização 65, sendo que a altura de enchimento do líquido de partida AT projeta-se além do espaço de processo para o interior do espaço distribuidor e preenche o seu volume completamente.

71. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 70, caracterizado pelo fato de que o transferidor de calor W é um transferidor de calor de feixe de tubos.

72. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 71, caracterizado pelo fato de que a temperatura da suspensão S é de -25 a +14°C.

73. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 71, caracterizado pelo fato de que a temperatura da suspensão S é de -5 a +12°C.

74. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 71, caracterizado pelo fato de que a temperatura da suspensão S é de +4 a +9°C.

75. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 74, caracterizado pelo fato de que o licor-mãe presente na suspensão S compreende > 70 % em peso ou > 80 % em peso de ácido acrílico.

76. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 75, caracterizado pelo fato de que o licor-mãe presente na suspensão S compreende < 99 % em peso de ácido acrílico.

77. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 76, caracterizado pelo fato de que uma subcorrente da corrente de licor residual SM* conduzido para fora da coluna de lavagem através dos tubos de filtro como fonte QT* é conduzido com a bomba P3 como corrente de licor de controle SL* através das conexões de fornecimento Cl, C2 via o espaço distribuidor e através das passagens U para o interior do espaço de processo da coluna de lavagem.

78. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 77, caracterizado pelo fato de que as conexões de fornecimento E2 e C2 a montante do espaço de fornecimento da coluna de lavagem hidráulica são projetadas como tubulações coaxiais, sendo que a tubulação interior termina a montante do espaço de fornecimento na direção do fluxo, e sendo que apenas a tubulação exterior continua como uma conexão de fornecimento comum E2, C2 até o espaço distribuidor.

79. Um processo de acordo com concretização 78, caracterizado pelo fato de que a seção transversal da tubulação interior estreita-se no sentido de sua extremidade.

80. Um processo de acordo com concretização 78 ou 79, 5 caracterizado pelo fato de que a suspensão S escoa no interior da tubulação interior.

81. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 80, caracterizado pelo fato de que tanto a pressão P_K e a pressão P_v são medidas durante a partida.

82. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 81, caracterizado pelo fato de que a diferença de pressão P_D é determinada com um manômetro de diferença de pressão.

83. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 82, caracterizado pelo fato de que, desde o início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S até o tempo t_s ser atingido, o trocador de calor W não está em operação.

84. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 83, caracterizado pelo fato de que, desde o início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S até o tempo t_s ser atingido, a bomba de fornecimento Pl não está em operação.

85. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 84, caracterizado pelo fato de que, desde o início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S até o tempo t_s ser atingido, o dispositivo de remoção girável não é colocado em operação.

86. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 85, caracterizado pelo fato de que, desde o início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S até o tempo t_s ser atingido, o fluxo através da saída A é bloqueado.

87. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 86, caracterizado pelo fato de que, após o tempo t_s, o circuito de fusão e o dispositivo de remoção são colocados em operação e o fluxo através da saída A é aberto, e um gás compreendendo oxigênio molecular é dosado no circuito de fusão, por meio da introdução do gás compreendendo oxigênio molecular em uma subcorrente do circuito de fusão, e, depois, fornecendo a subcorrente compreendendo o oxigênio molecular de volta ao circuito de fusão.

88. Um processo de acordo com concretização 87, sendo que, antes que a subcorrente compreendendo oxigênio molecular seja fornecida de volta ao circuito de fusão, gás não-dissolvido na subcorrente é removido em um separador de gás.

89. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 88, caracterizado pelo fato de que o espaço de processo da coluna de lavagem hidráulica apresenta um corpo de deslocamento central.

90. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 89, caracterizado pelo fato de que a altura das passagens U é de 200 a 1000 mm.

91. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 90, caracterizado pelo fato de que os orifícios das passagens U que levam para o interior do espaço de processo ou para o interior do espaço distribuidor apresentam uma área de seção transversal que, baseada em uma forma circular do orifício, corresponde a um diâmetro de 15 a 300 mm.

92. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 91, caracterizado pelo fato de que a relação da área total de todos os orifícios das passagens U voltadas para o espaço de processo para a área total do espaço de processo seção transversal é de 0,10 a 0,60.

93. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 92, caracterizado pelo fato de que o número de tubos de filtro na coluna de lavagem hidráulica é de 3 a 200.

94. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 93, caracterizado pelo fato de que o diâmetro interno dos tubos de filtro é de 5 a 200 mm.

95. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 93, caracterizado pelo fato de que o diâmetro interno dos tubos de filtro é de 20 a 80 mm.

96. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 95, caracterizado pelo fato de que a suspensão S apresenta os seguintes teores:

> 70 % em peso de ácido acrílico, até 15 % em peso de ácido acético, até 5 % em peso de ácido propiônico, até 5 % em peso de aldeídos com baixo peso molecular, até 3 % em peso de ácido diacrílico, e até 25 % em peso de água.

97. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 96, caracterizado pelo fato de que a suspensão S compreende pelo menos 0,1 % em peso de água.

98. Um processo de acordo com qualquer uma das concretizações de 1 a 97, caracterizado pelo fato de que o processo para partida é seguido de um processo de separação para a remoção purificadora de cristais de ácido acrílico da suspensão S de seus cristais em licor-mãe na coluna de lavagem hidráulica colocada em operação.

99. Um processo de separação para a remoção purificadora de cristais de ácido acrílico de uma suspensão S de seus cristais em licor-mãe com um aparelho que compreende uma coluna de lavagem hidráulica, caracterizado pelo fato de que o processo de separação foi posto em operação por meio de um processo de concretizações de 1 a 97.

100. Um processo de acordo com concretização 98 ou 99, que é seguido de um processo adicional no qual os cristais de ácido acrílico removidos e fundidos são submetidos a uma polimerização com ácido acrílico propriamente dito ou outros pelo menos compostos monoetilenicamente insaturados.

Exemplos e exemplos comparativos

Exemplo comparativo 1 (Processo para partida de uma coluna de lavagem hidráulica com L/D = 4,7 com um velocidade superficial média nos filtros de 119 m³/(m² · h))

Mediante condensação fracionada das mistura de gás produto de uma oxidação parcial de fase gás catalisada heterogeneamente em dois estágios, de propileno com pureza de grau químico, realizada como descrito no WO 08/090190, removeu-se 1,5 t de um ácido acrílico bruto por hora via a retirada lateral da coluna de condensação, que apresentou os seguintes teores:

96,1 % em peso de ácido acrílico,

446 ppm em peso de acroleína, ppm em peso de acrilato de alila,

3764 ppm em peso de ácido diacrílico,

7460 ppm em peso de ácido acético,

6719 ppm em peso de furfural,

7131 ppm em peso de benzaldeído,

751 ppm em peso de ácido propiônico, ppm em peso de fenotiazina,

247 ppm em peso de MEHQ, e

0,83 ppm em peso de água.

Por meio da adição contínua de 31 kg/h de água ao ácido acrílico bruto, o seu teor de água foi incrementado para 2,8 % em peso. Este ácido acrílico bruto aquoso foi fornecido subsequentemente a um cristalizador de suspensão com uma temperatura de 20°C. O cristalizador de suspensão usado foi um cristalizador de disco de resfriamento da GMF (Países Baixos) com uma capacidade de 2500 1. O cristalizador compreendeu uma disposição espaçada de forma equidistante de 7 discos de resfriamento raspados que apresentavam um diâmetro homogêneo de 1,25 m.

O refrigerante conduzido através dos discos de resfriamento foi uma corrente de uma mistura de 70 % em volume de água e 30 % em volume de glicol, com uma temperatura da alimentação de 0,5 a 1°C. O ácido acrílico bruto aquoso e o refrigerante foram conduzidos através do cristalizador em contracorrente, observado por sobre o último. A suspensão de cristais de ácido acrílico em licor-mãe conduzida para fora da cristalizador de suspensão apresentou um grau de cristalização de 0,24 e uma temperatura de 6,9 a 7,0°C.

A suspensão de cristais assim obtida escoa para fora do cristalizador de suspensão por sobre uma parede de transbordamento para dentro de um vaso de coleta aquecível agitado. Os cristais da suspensão foram novamente fundidos ali, e o ácido acrílico bruto aquoso resultante foi reciclado de volta para a condensação fracionada (acima do ponto de esgotamento de retirada lateral).

Desta maneira, foi possível obter uma corrente de suspensão de cristais de ácido acrílico que foi usado para a partida da coluna de lavagem hidráulica descrita a seguir. A suspensão de cristais adicionalmente obtenível que havia sido novamente fundida em um vaso de coleta como líquido de partida AT (apresentando uma temperatura de 17°C).

A coluna de lavagem hidráulica apresentou substancialmente o design de acordo com figura 1 deste documento. O diâmetro interno D do espaço de processo cilíndrico circular (B) foi de 263 mm. A espessura da parede exterior foi de 5 mm. O material de fabricação foi aço inoxidável (material DIN 1.4571). O comprimento L do espaço de processo (B) foi de 1230 mm (medido da borda superior do disco dotado de lâminas usado como o dispositivo de remoção (16)). O espaço de processo (B) apresentou apenas um tubo de filtro (6), que foi fabricado com o mesmo aço inoxidável e estendeu-se do topo para baixo no centro do espaço de processo seção transversal. A espessura de parede o tubo de filtro cilíndrico circular (6) foi de 2 mm. Seu diâmetro externo foi de 48 mm. O comprimento total do tubo de filtro (6) (incluindo deslocador (38)) foi de 1225 mm. O comprimento ativo do filtro (altura) foi de 60 mm. A borda superior do filtro F (7) foi a um comprimento do tubo de filtro de 965 mm (medido do topo para baixo). O espaço de processo (B) foi precedido a montante por um espaço distribuidor (A) cuja altura foi de 250 mm. Espaço de processo (B) e espaço distribuidor (A) foram separados um do outro por uma extremidade B (32) com espessura 250 mm (na extremidade interior encontrava-se o espaço de coleta de licor residual (27)). Distribuída homogeneamente por sobre a extremidade B (32) encontravam-se 3 passagens U (26) que conectaram os dois espaços com orifícios circulares com diâmetro de 26 mm e com uma seção transversal constante sobre a zona de passagem.

Primeiramente, a coluna de lavagem hidráulica (0) foi enchida completamente com o líquido de partida AT a 17°C do vaso de coleta (circuito de fusão (31) + espaço de processo (B) + espaço distribuidor (A) + as conexões de fornecimento E2 (34), C2 (36), Cl (35) + a bomba de fornecimento P3 (13)). O enchimento foi efetuado por meio de uma peça T no circuito de fusão de cristais .

Subsequentemente, a bomba de fornecimento P3 (13) foi colocada em operação e sua velocidade foi ajustada de tal forma que sugou uma vazão de 400 kg/h do líquido de partida AT através da conexão de fornecimento Cl (35) e transportou o mesmo no seguinte circuito: lado de sucção da bomba de fornecimento P3 - lado de pressão da bomba de fornecimento P3 - conexão de fornecimento C2 (36) - espaço distribuidor (A) - espaço de processo (B) - filtro F (7) - tubo de filtro (16) - conexão de fornecimento Cl (35) (saída A (3) foi fechada).

Em seguida (com a saída A (3) ainda fechada e o dispositivo de remoção (16) (disco dotado de lâminas) não em operação e circuito de fusão (31) não em operação), a bomba de fornecimento P2 (8) foi colocada em operação e isto foi usado para retirar, do cristalizador de suspensão, via um terminal de retirada, 1000 kg/h da suspensão S de cristais de ácido acrílico em licor-mãe, que foram bombeados via a conexão de fornecimento E2 (34), adicionalmente ao fluxo indicado acima de 400 kg/h, para o interior do espaço distribuidor (A) da coluna de lavagem hidráulica (0). Com bombas de fornecimento P2 (8) e P3 (13) que se encontravam, portanto, em operação, o leito cristalino desenvolveu-se no espaço de processo (B) da coluna de lavagem hidráulica (0) (760 kg/h de licor residual fluíram para fora da saída (2) do aparelho de coluna de lavagem). Isto foi acompanhado por uma primeira elevação paralela das pressões medidas com os manômetros de membrana Ml (pressão no espaço distribuidor (A)) e M2 (pressão no espaço de fusão de cristais (C)).

O fluxo de licor residual que escoou através do filtro F (7) foi de 1080 1/h, o que corresponde a uma velocidade superficial (média) de filtração de 119 m /(m · h). Após t_s= 14 min (calculado desde o início da partida da bomba de fornecimento P2 (8)), a pressão P_K registrada com o manômetro de membrana M2 começou a cair subitamente, enquanto que a pressão P_v detectada com o manômetro de membrana Ml continuou a elevarse, o que correspondeu a uma primeira queda na diferença de pressão P_d=PkPvImediatamente após a alteração de pressão, as bombas de fornecimento P2 (8) e P3 (13) (nessa sequência) foram desligadas, e a bomba de fornecimento PI (11) e a rotação do disco dotado de lâminas (16) (nessa sequência) foram colocados em operação. Subsequentemente, as bombas de fornecimento P2 (8) (com uma produção de fornecimento de 1000 kg/h) e a bomba de fornecimento P3 (13) (com uma produção de fornecimento de 800 kg/h) foram novamente colocadas em operação, o que colocou o leito cristalino incluindo frente de acumulação em movimento descendente.

Em seguida, o transferidor de calor W (9) foi colocado em operação, como também o foi a adição dosada de ar de inibição e solução de massa em fusão pura compreendendo 1,5 % em peso de MEHQ (solução de MEHQ em produto puro correspondentemente removido previamente) no circuito de fusão. Como um resultado da abertura parcial subsequente do fluxo através da saída A (3), partida da regulação da temperatura do circuito de fusão (o correspondente sensor de temperatura estava presente imediatamente além da saída do transferidor de calor W na direção do fluxo), partida da regulação da posição da frente de acumulação (25) (do nível do leito cristalino) de acordo com WO 2006/111565, e partida da regulação da posição da frente de lavagem (37) (a correspondente temperatura-alvo foi de 11,0°C), o processo de separação colocado em operação foi transferido, como descrito na descrição, para um estado de operação constante, em que a frente de acumulação (25) foi de 690 a 790 mm acima do disco dotado de lâminas (16) e a frente de lavagem (37) aproximadamente 80 mm abaixo da borda inferior do filtro F (7). O fluxo de suspensão S fornecido para aquele fim foi de 800 a 1400 kg/h e a corrente de licor de controle foi de 400 a 1600 kg/h. Ao longo de um período de 14 dias, o processo de separação foi prosseguida substancialmente sem rompimento.

Exemplo comparativo 2 (Processo para a partida de uma coluna de lavagem hidráulica com L/D= 4,7 a uma velocidade superficial média nos filtros de 67 m /(m · h))

Usou-se a mesma coluna de lavagem hidráulica como no exemplo comparativo 1. A suspensão S foi preparada e o líquido de partida AT foi gerado da mesma forma como descrito no exemplo comparativo 1.

O processo para partida diferiu do processo de partida no exemplo comparativo 1 meramente pelo fato de que a bomba de fornecimento P3 (13) até o tempo t_s foi ajustado para uma produção de fornecimento de 200 kg/h, e a bomba de fornecimento P2 (8) para uma produção de fornecimento de 600 kg/h. A corrente de licor residual que escoou através do filtro F (7) foi de 610 1/h. Isto corresponde a uma velocidade superficial (média) de filtração de 67 m /(m · h). Após t_s= 27 min (calculado do início da partida da bomba de fornecimento P2 (8)), a pressão P_K detectada com o manômetro de membrana M2 começou a cair subitamente, enquanto que a pressão Pv detectada com o manômetro de membrana Ml continuou a subir, o que correspondeu a uma primeira queda na diferença de pressão Pd= Pk-PvSubsequentemente, a operação ulterior foi como no exemplo comparativo 1. Quando a bomba de fornecimento P2 (8) foi reiniciada, a sua produção de fornecimento foi ajustada em 1000 kg/h, e a bomba de fornecimento P3 (13) em uma produção de fornecimento de 800 kg/h. O processo de separação que havia sido posto em operação foi transferido suavemente a um estado de operação constante, em que a frente de acumulação (25) foi de 690 a 790 mm acima do disco dotado de lâminas (16) e a frente de lavagem (37) aprox. 80 mm abaixo da borda inferior do filtro F (7). O fluxo correspondente de suspensão S foi de 800 a 1400 kg/h e a corrente de licor de controle foi de 400 a 1600 kg/h. Ao longo de um período de 14 dias, o processo de separação foi continuado essencialmente sem rompimento.

Exemplo comparativo 3 (Processo para a partida de uma coluna de lavagem hidráulica com L/D= 1,07 a uma velocidade superficial 2 2 média nos filtros de 92 m /(m · h))

Por meio de condensação fracionada da mistura de gás produto de uma oxidação parcial de fase gás catalisada heterogeneamente em dois estágios, de propileno com pureza de grau químico, realizada como descrito no WO 08/090190, removeu-se 75 t por hora de um ácido acrílico bruto via a

100 retirada lateral da coluna de condensação, que apresentou os seguintes teores:

96,7716	% em peso de ácido acrílico,
0,8253	% em peso de ácido acético,
1,6640	% em peso de água,
0,0213	% em peso de ácido fórmico,
0,0018	% em peso de formaldeído,
0,0070	% em peso de acroleína,
0,0681	% em peso de ácido propiônico,
0,1642	% em peso de furfurais,
0,0027	% em peso de acrilato de alila,
0,0012	% em peso de formiato de alila,
0,0164	% em peso de benzaldeído,
0,1052	% em peso de anidrido maleico,
0,3278	% em peso de ácido diacrílico,
0,0050	% em peso de fenotiazina,
0,0180	% em peso de MEHQ, e
0,0002	% em peso de oxigênio molecular.
O ácido	acrílico bruto conduzido para fora da coluna de

condensação via retirada lateral foi resfriado a uma temperatura de 17°C em um processo de múltiplos estágios por meio de troca de calor indireta (inter alia, integrado termicamente com licor-mãe (licor residual) que foi reciclado ao interior da coluna de condensação e havia sido removido previamente como descrito neste exemplo comparativo 3). Em seguida adicionou-se 1230 kg/h de água a uma temperatura de 22°C ao ácido acrílico bruto resfriado. O ácido acrílico bruto aquoso resultante foi dividido subsequentemente em três subcorrentes de igual tamanho, e cada uma das três subcorrentes foi conduzida para o interior de um de três cristalizadores de suspensão de disco de resfriamento idênticos operados em paralelo (ver WO 2006/111565).

Cada um destes cristalizadores compreendeu uma calha com

101 uma capacidade de 65.000 1 em que 24 discos de resfriamento circulares raspados foram dispostos em sucessão suspensa com uma separação equidistante de 30 ± 1 cm. O seu diâmetro foi uniforme de 3,3 m. O refrigerante conduzido através de cada um dos discos de resfriamento foi um fluxo de uma mistura de 65 % em peso de água e 35 % em peso de glicol. O ácido acrílico bruto aquoso e o refrigerante foram conduzidos através do cristalizador de suspensão particular, observado por sobre este último. O refrigerante foi dividido, em cada case, em duas subcorrentes de igual tamanho, sendo que cada um deles escoou apenas através de metade dos discos de resfriamento do cristalizador particular. O procedimento foi que a subcorrente particular foi passado adiante do disco de resfriamento que ele inundou através do próximo disco de resfriamento exceto um. Assim, uma subcorrente levou através de um número par de discos de resfriamento, enquanto que a outra subcorrente escoou através do número ímpar de discos de resfriamento (cada um em uma maneira de uma conexão em série; a numeração dos discos de resfriamento começando com 1 na primeira placa de resfriamento na direção do fluxo do refrigerante). A vazão da subcorrente particular foi (baseada em um cristalizador) de 95 a 105 t/h. A temperatura do refrigerante na entrada no disco de resfriamento mais à frente na direção do fluxo em cada caso foi de 2,5°C. A espessura de parede das superfícies de resfriamento dos discos de resfriamento, que foram fabricados em aço inoxidável, foi de 4 mm. A raspagem dos discos de resfriamento suprimiu a formação de depósitos cristalinos sobre as superfícies de resfriamento.

A suspensão de cristais de ácido acrílico em licor-mãe conduzida para fora de cada um dos três cristalizadores de suspensão apresentou uma temperatura de 7,0 a 7,1°C e um grau de cristalização de 0,25. A velocidade dos raspadores dos discos de resfriamento foi de 5 rotações por minuto. Os raspadores foram segmentados em direção radial (4 segmentos). O material dos raspadores que foi usado foi polietileno com peso

102 molecular ultra-elevado.

Na parte mais à retaguarda do cristalizador de suspensão particular na direção de transporte da suspensão de cristais que se forma (além do último disco de resfriamento), a suspensão de cristais formados escoou em cada caso por sobre uma parede de transbordamento para o interior de um vaso tamponador agitado comum a todos os três cristalizadores (ver DE-A 10 2007 043759). Deste vaso tamponador, de 33 a 37 t por hora de suspensão S com uma temperatura de 7,4°C foram bombeados para o interior do espaço distribuidor de uma primeira coluna de lavagem hidráulica que já se encontrava no estado de operação constante, para submetê-las ali a um processo purificante de remoção.

Um vapor residual correspondentemente remanescente de suspensão S escoou para o interior de um vaso de coleta aquecido com circulação bombeada. Também fomeceu-se neste vaso de coleta o licor-mãe removido na primeira coluna de lavagem hidráulica. Adicionalmente, os cristais de ácido acrílico da suspensão S fornecidos foram novamente fundidos no vaso de coleta por meio de fornecimento correspondente de calor, de tal forma que um líquido de partida AT com uma temperatura de 18°C podería ser retirado do vaso de coleta. Todo o seu fluxo de massa foi reciclado primeiro para o interior da coluna de condensação acima da retirada lateral do ácido acrílico bruto. Desta maneira, tanto um líquido de partida AT e uma suspensão S estavam disponíveis, com os quais uma segunda coluna de lavagem hidráulica pôde ser colocada em operação, sendo que o seu design, além do manômetro de diferença de pressão M3 que não havia sido instalado, correspondeu àquele na figura 2 deste documento.

O diâmetro interno D do espaço de processo cilíndrico circular (B) foi de 1400 mm. A espessura da parede exterior foi de 10 mm. O material de fabricação foi aço inoxidável (material DIN 1.4571). O comprimento L do espaço de processo (B) foi de 1500 mm (medido da borda superior do disco

103 dotado de lâminas usado como o dispositivo de remoção (16)).

O espaço de processo compreendia 54 tubos de filtro (6) de design idêntico (fabricado do mesmo material que a parede exterior). A espessura da parede dos tubos de filtro cilíndricos circulares (6) foi de 5 mm. O diâmetro externo dos tubos de filtro foi de 48 mm. O comprimento total de um tubo de filtro (6) foi de 1497 mm (incluindo o deslocador (38)). 60 mm disto foram proporcionados pela altura dos filtros F (6), que se estendiam por sobre toda a circunferência do tubo de filtro. A borda superior de um filtro F (7) foi em um comprimento do tubo de filtro de 1182 mm (medido do topo para baixo). O comprimento do deslocador de tubos de filtro (38) estendeu-se a 250 mm. O corpo de deslocamento cilíndrico central (43) no espaço de processo (B) apresentava um diâmetro externo de 350 mm. Ele foi conectado à extremidade B (32) e, como um resultado, configurado de modo a ser estacionário (i.e. não-rotativo). A disposição (distribuição) dos tubos de filtro (6) na extremidade B (32) e das passagens U (26) corresponderam ao ensinamento da EP-A 1 448 282. O número de passagens U (26) foi 78, o seu comprimento (do espaço distribuidor ao espaço de processo) foi de 600 mm. Eles apresentam uma seção transversal circular que é constante por sobre todo o seu comprimento, sendo que seu diâmetro montava a uniformes 83 mm. A altura do espaço distribuidor (A) foi de 1700 mm.

Primeiramente, a coluna de lavagem hidráulica (0) foi enchida completamente com o líquido de partida AT a 18°C do vaso de coleta (circuito de fusão (31) + espaço de processo (B) + espaço distribuidor (A) + o conexões de fornecimento E2 (34), C2 (36), Cl (35) + a bomba de fornecimento P3 (13)). O enchimento foi efetuado via o espaço de fornecimento de líquido de lavagem (40) por meio dos tubos de lavagem (42).

Subsequentemente, a bomba de fornecimento P3 (13) foi colocada em operação e sua velocidade foi ajustada de tal forma que sugou um fluxo de 30.000 kg/h do líquido de partida AT através da conexão de

104 fornecimento Cl (35) e o transportou ao circuito a seguir: lado de sucção da bomba de fornecimento P3 - lado de pressão da bomba de fornecimento P3 conexão de fornecimento C2 (36) - espaço distribuidor (A) - espaço de processo (B) - filtro F (7) - tubos de filtro (6) - conexão de fornecimento Cl (35) (saída A (3) foi fechada).

Em seguida, (com a saída A (3) ainda fechada e o dispositivo de remoção (16) (disco dotado de lâminas) não em operação e circuito de fusão (31) não em operação) a bomba de fornecimento P2 (8) foi colocada em operação e isto foi usado para retirar do vaso tamponador, através de um terminal de retirada, 25.000 kg/h da suspensão S de cristais de ácido acrílico em licor-mãe, que foram bombeados a uma temperatura de 7,4°C via as conexões de fornecimento El (33), E2 (34), adicionalmente ao fluxo acima indicado de 30.000 kg/h, para o interior do espaço distribuidor (A) da coluna de lavagem hidráulica (0). Com bombas de fornecimento P2 (8) e P3 (13) assim postas em operação, o leito cristalino desenvolvido no espaço de processo da coluna de lavagem hidráulica (0) (18.750 kg/h de licor residual fluíram para fora da saída (2) do aparelho de coluna de lavagem). Isto foi acompanhado de uma elevação, primeiramente em paralelo, nas pressões medidas com os manômetros de membrana Ml (pressão no espaço distribuidor (A)) e M2 (pressão no espaço de fusão de cristais (C)). A corrente de licor residual total que escoou através dos filtros F (7) foi de 45.200 1/h, o que correspondeu a uma velocidade superficial (média) de filtração de 92 m³/(m² · h).

Após t_s= 24 min (calculado desde o início da partida da bomba de fornecimento P2 (8)), a pressão P_K detectada com o manômetro de membrana M2 começou a cair subitamente, enquanto que a pressão P_v detectada com o manômetro de membrana Ml continuou a subir, o que correspondeu a uma primeira queda na diferença de pressão P_D= P_K-PvImediatamente após a alteração de pressão, as bombas de

105 fornecimento P2 (8) e P3 (13) (nessa sequência) foram desligadas e a bomba de fornecimento Pl (11) e a rotação do disco dotado de lâminas (16) (nessa sequência) foram colocados em operação. Subsequentemente, as bombas de fornecimento P2 (8) com uma produção de fornecimento de 25.000 kg/h e a bomba de fornecimento P3 (13) com uma produção de fornecimento de 30.000 kg/h foram colocados novamente em operação, que pôs o leito cristalino incluindo frente de acumulação em movimento descendente.

Em seguida, o transferidor de calor W (9) foi colocado em operação, como o foi a adição dosada de ar inibidor e solução de massa em fusão pura apresentando 3 % em peso de MEHQ no circuito de fusão. Mediante a subsequente abertura parcial do fluxo através da saída A (3), partida da regulação da temperatura do circuito de fusão (31) (o sensor de temperatura correspondente foi imediatamente além da saída do transferidor de calor W na direção do fluxo), partida da regulação da posição da frente de acumulação de acordo com WO 2006/111565 (o nível do leito cristalino) e partida da regulação da posição da frente de lavagem (a correspondente temperatura-alvo foi de 11,2°C), como descrito na descrição, o processo de separação foi convertido a um estado de operação com posição estacionária da frente de lavagem e frente de acumulação, em que a frente de acumulação foi de 700 a 1200 mm acima do disco dotado de lâminas (16) e a frente de lavagem aprox. 100 mm abaixo da borda inferior do filtro F (7).

O correspondente fluxo de suspensão S foi de 30.000 a 32.000 kg/h e a corrente de licor de controle foi 0 (bomba de fornecimento 3 desligada) a 8000 kg/h.

O estado de operação só pôde ser mantido durante um período de 6,5 horas. Em seguida, o disco de rompimento (48) que havia sido inserido para proteção de pressão e foi projetado para uma pressão de resposta de 10 bar fraturou-se. A medição de pressão Ml indicou pressões na região de < 4,5 bar que estavam subindo até então, mas que se encontravam

106 significativamente abaixo da pressão de resposta previamente indicada de 10 bar.

Uma análise das condições de pressão presentes no momento da fratura do disco de rompimento sugeriu, como a causa da fratura, uma oclusão no sistema para fornecimento da suspensão S no interior da coluna de lavagem.

Exemplo comparativo 4 (Processo para a partida de uma coluna de lavagem hidráulica com L/D= 1,07 a uma velocidade superficial média nos filtros de 115 m /(m · h)).

Usou-se a mesma coluna de lavagem hidráulica que no exemplo comparativo 3, exceto pela diferença de que era equipada agora adicionalmente com o manômetro de diferença de pressão M3. A suspensão S foi preparada e o líquido de partida AT foi obtido da mesma forma como descrito no exemplo comparativo 3.

O processo para partida diferiu do processo de partida no exemplo comparativo 3 meramente pelo fato de que a bomba de fornecimento P3 (13) até o tempo t_s foi ajustado para uma produção de fornecimento de 40.000 kg/h, e a bomba de fornecimento P2 (8) em uma produção de fornecimento de 28.000 kg/h. A corrente de licor residual total que escoou através dos filtros F (7) foi, portanto, de 56.600 1/h. Isto corresponde a uma velocidade superficial (média) de filtração de 115 m /(m · h).

Após 19 minutos (calculado desde o início da partida da bomba de fornecimento P2 (8)), o manômetro de diferença de pressão M3 começou a indicar uma diferença de pressão incipiente e crescente. Após mais 4 minutos, o tempo t_s foi atingido. A pressão P_K detectada com o manômetro de membrana M2 começou a cair subitamente, enquanto que a pressão P_v detectada com o manômetro de membrana Ml continuou a subir, o que correspondeu a uma primeira queda na diferença de pressão P_D= P_K-Pv·

Subsequentemente, a operação foi continuada como no exemplo

107 comparativo 3. Quando a bomba de fornecimento P2 (8) foi reiniciada, a sua produção de fornecimento foi ajustada em 28.000 kg/h, e a produção de fornecimento da bomba de fornecimento P3 (13) em 30.000 kg/h, o que pôs o leito cristalino incluindo frente de acumulação em movimento.

O processo de separação colocado em operação como descrito foi, como no exemplo comparativo 3, convertido a um estado de operação com posição em estado sólido de frente de lavagem e frente de acumulação, em que a frente de acumulação foi de 700 a 1200 mm acima do disco dotado de lâminas (16) e a frente de lavagem foi aprox. 100 mm abaixo da borda inferior dos filtros F (7). O correspondente fluxo de suspensão S foi de 30.000 a 33.000 kg/h e a corrente de licor de controle foi de 0 a 8000 kg/h. Este estado de operação só pôde ser mantido durante um período de 5 horas. Dentro deste período, o manômetro de diferença de pressão M3 apresentou uma elevação crescente na diferença de pressão. Em seguida, o disco de rompimento (4) que havia sido incorporado para proteção de pressão e que foi projetado para uma pressão de resposta de 10 bar, fraturou-se. O manômetro de pressão de membrana Ml indicou uma pressão na região de < 6 bar que havia estado subindo até então, mas que se encontrava significativamente abaixo da pressão de resposta previamente indicada de 10 bar.

O gráfico da diferença de pressão monitorada com o manômetro de diferença de pressão M3 contra o tempo mostra que, no curso do acúmulo do leito cristalino, o mesmo cresceu para o interior do espaço distribuidor (A) antes que o tempo t_s tivesse sido atingido. O aumento constante na diferença de pressão previamente indicada sugere um avanço da ocupação do espaço distribuidor (A) e um aumento acompanhante na compactação do agregado cristalino ali presente.

Exemplo (Partida inventiva de uma coluna de lavagem hidráulica com

2

L/D= 1,07 a uma velocidade superficial média nos filtros de 39 m /(m · h)).

108

Usou-se a mesma coluna de lavagem hidráulica como no exemplo comparativo 4. A suspensão S foi preparada e o líquido de partida AT foi obtido como descrito no exemplo comparativo 3.

O processo para partida diferiu do processo de partida no exemplo comparativo 3 meramente pelo fato de que a bomba de fornecimento P3 (13) permaneceu fora de operação até o tempo ts e a bomba de fornecimento P2 (8) foi ajustada para uma produção de fornecimento de 28.000 kg/h. A corrente de licor residual total que escoou através dos filtros F foi, portanto, de 19.000 1/h. Isto corresponde a uma velocidade superficial (média) de filtração de 39 m /(m · h). Com a bomba de fornecimento P2 funcionando sozinha, o leito cristalino acumulou-se então no espaço de processo. Isto foi discemível, como nos processos de partida dos exemplos comparativos, por meio da elevação, primeiramente em paralelo, das pressões medidas com os manômetros Mie M2.

Após 16 minutos (calculado desde a partida da bomba de fornecimento P2 (8)), registrou-se uma crescente diferença de pressão no manômetro de membrana de diferença de pressão M3. Após mais 3 minutos, atingiu-se o tempo ts. A pressão P_K detectada com o manômetro de membrana M2 começou a cair subitamente, enquanto que a pressão P_v detectada com o manômetro de membrana Ml continuou a subir, o que correspondeu a uma primeira queda na diferença de pressão P_D= Ρκ~Ρν·

Subsequentemente, o procedimento foi prosseguido como no exemplo comparativo 3. Quando a bomba de fornecimento P2 (8) foi reiniciada, sua produção de fornecimento foi ajustada em 30.000 kg/h. Adicionalmente ao reinicio da bomba de fornecimento P2 (8), imediatamente em seguida, a bomba de fornecimento P3 (13) também foi colocada agora em operação com uma produção de fornecimento de 20.000 kg/h, que pôs o leito cristalino incluindo frente de acumulação em movimento.

O processo de separação posto em operação como descrito foi

109 convertido subsequentemente, por meio das medidas descritas no exemplo comparativo 3, a um estado de operação com uma posição de estado constante de frente de lavagem e frente de acumulação, em que a frente de acumulação foi de 700 a 1200 mm acima do disco dotado de lâminas (16) e a frente de lavagem foi aprox. 100 mm abaixo dos filtros F (7). O fluxo correspondente de suspensão S foi de 30.000 a 35.000 kg/h e a corrente de licor de controle foi de 0 a 12 000 kg/h.

Durante um período de 21 dias, o processo de separação foi executado substancialmente sem rompimento.

Com o início do reinicio da bomba de fornecimento P2 (8) e a partida da bomba de licor de controle P3 (18), a diferença de pressão detectada com o manômetro de diferença de pressão M3 começou a diminuir novamente. Mais tarde, a elevação da diferença de pressão observada com o manômetro de diferença de pressão M3 até o tempo t_s foi eliminada completamente.

O gráfico da diferença de pressão monitorada com o manômetro de diferença de pressão M3 contra o tempo demonstra que, no curso do acúmulo do leito cristalino, ele cresceu para o interior do espaço distribuidor (A) antes que o tempo t_s fosse atingido. A subsequente eliminação da elevação na diferença de pressão demonstra que, no caso da partida inventiva, esta ocupação aparentemente inevitável do espaço distribuidor (A) com cristais é, contudo, reversível.

O Pedido de Patente Provisional dos Estados Unidos n° 61/252181, depositado em 6 de outubro de 2009, e o Pedido de Patente Provisional dos Estados Unidos 61/356078, depositado em 18 de junho de 2010, são incorporados na presente descrição por referência.

À luz dos ensinamentos indicados acima numerosas alterações e desvios da presente invenção são possíveis. Considera-se portanto que a invenção, dentro do âmbito das reivindicações anexas, pode ser implementada de outra forma além de como descrita aqui especificamente.

Claims (27)

1. REIVINDICAÇÕES

   1. Processo para a partida de um processo de separação para a remoção purificadora de cristais de ácido acrílico de uma suspensão S de seus cristais em licor-mãe com um aparelho que compreende uma coluna de lavagem hidráulica que possui um espaço de processo que é rotacionalmente simétrico com relação a seu eixo longitudinal que se estende do topo para baixo, e é ligado por uma parede exterior cilíndrica e duas extremidades opostas no eixo de simetria, caracterizado pelo fato de que:

   - um ou mais tubos de filtro se estendem através do espaço de processo desde a extremidade superior do espaço de processo paralelamente ao seu eixo longitudinal, que se estendem no sentido da extremidade inferior do espaço de processo oposta à extremidade superior, e apresentam na metade do espaço de processo no sentido da extremidade inferior do espaço de processo pelo menos um filtro F que constitui a única conexão direta entre o interior do tubo de filtro particular e o espaço de processo, e são conduzidos para fora da coluna de lavagem fora do espaço de processo,

   - o quociente Q = L/D da distância L entre as extremidades superior e inferior do espaço de processo e o diâmetro D do espaço de processo é de 0,3 a 4,

   - a extremidade inferior do espaço de processo seguida no sentido descendente pelo espaço de fusão de cristais da coluna de lavagem, sendo que um dispositivo de remoção girável é integrado entre os dois espaços e um circuito de fusão de cristais que é conduzido através do espaço de fusão de cristais compreendendo, fora do espaço de fusão de cristais,

   - uma bomba de fornecimento PI que se encontra fora da coluna de lavagem e apresenta um lado de sucção e um lado de pressão,

   - uma primeira conexão de fornecimento G1 que leva do espaço de fusão de cristais da coluna de lavagem para o lado de sucção da bomba de fornecimento Pl,

   - uma segunda conexão de fornecimento G2 que leva do lado de pressão da bomba de fornecimento PI de volta ao espaço de fusão de cristais da coluna de lavagem e apresenta uma saída A do circuito de fusão de cristais com fluxo regulável, e

   - um transferidor de calor W, através do qual tanto a conexão de fornecimento G1 do espaço de fusão de cristais para o lado de sucção da bomba de fornecimento PI ou a conexão de fornecimento G2 do lado de pressão da bomba de fornecimento PI para o espaço de fusão de cristais é conduzida,

   - conectado a montante da extremidade superior do espaço de processo no sentido ascendente encontra-se um espaço distribuidor que é separado do espaço de processo pelo menos por uma extremidade B que apresenta passagens U que levam ao espaço de processo no lado da extremidade B voltada para o espaço de processo e para o interior do espaço distribuidor no lado da extremidade B voltada para longe do espaço de processo,

   - uma bomba de fornecimento P2 que apresenta um lado de sucção e um lado de pressão e uma fonte QS da suspensão S estão presentes na coluna de lavagem,

   - uma primeira conexão de fornecimento El que leva da fonte QS para o lado de sucção da bomba de fornecimento P2, e

   - uma segunda conexão de fornecimento E2 que leva do lado de pressão da bomba de fornecimento P2 para o interior do espaço distribuidor,

   - uma bomba de fornecimento P3 que apresenta um lado de sucção e um lado de pressão e uma fonte QT de um licor de controle estão presentes opcionalmente do lado exterior da coluna de lavagem,

   - uma primeira conexão de fornecimento Cl que leva do lado de sucção da bomba P3 à fonte QT, e

   - uma segunda conexão de fornecimento C2 que leva do lado de pressão da bomba P3 para o interior do espaço distribuidor e/ou para o interior da seção longitudinal do espaço de processo entre a sua extremidade superior e os filtros F dos tubos de filtro, e em que, no curso da realização do processo de separação, em sua operação de estado constante,

   - a bomba P2 é usada para conduzir continuamente uma corrente ST da suspensão S da fonte QS através das conexões de fornecimento E1-E2 via o espaço distribuidor e através das passagens U para o interior do espaço de processo da coluna de lavagem,

   - opcionalmente, a bomba P3 é usada para conduzir uma corrente SL do licor de controle da fonte QT através dos conexões de fornecimento Cl, C2 via o espaço distribuidor e as passagens U e/ou diretamente para o interior do espaço de processo da coluna de lavagem,

   - globalmente, uma corrente SM compreendendo licor-mãe e opcionalmente licor de controle é conduzido como corrente de licor para o interior do tubo de filtro via os filtros F dos tubos de filtro, e para fora da coluna de lavagem via os tubos de filtro, e esta corrente de licor residual SM conduzida para fora da coluna de lavagem é usada como a fonte QT para o licor de controle,

   - a condução do licor-mãe e, opcionalmente, do licor de controle no espaço de processo da coluna de lavagem mantém o desenvolvimento de um leito cristalino de cristais de ácido acrílico que apresenta uma frente de acumulação voltada para a extremidade superior do espaço de processo, em que cristais da corrente ST da suspensão S fornecida são adicionados continuamente sobre o leito cristalino,

   - o leito cristalino é transportado do topo para baixo ao largo dos filtros F no sentido do dispositivo de remoção girável pela força que resulta da queda de pressão do fluxo hidráulico da condução do licor-mãe e opcionalmente licor de controle no espaço de processo,

   - o dispositivo de remoção girável remove cristais de ácido acrílico do leito cristalino com que se encontra,

   - a corrente dos cristais de ácido acrílico removido é transportado através do dispositivo de remoção girável e/ou ao largo do dispositivo de remoção girável para o interior do espaço de fusão de cristais que continua a jusante do espaço de processo na direção do transporte do leito cristalino, e fundido no circuito de fusão de cristais conduzido através do espaço de fusão de cristais como um resultado da introdução de calor com o transferidor de calor W resultando em uma corrente de massa em fusão de cristais, e

   - o fluxo através da saída A é regulado de tal forma que, com base na vazão da corrente de massa em fusão de cristais previamente indicado, prosseguindo do espaço de fusão de cristais, uma subcorrente de massa em fusão de cristais escoa como corrente de massa em fusão de lavagem através do dispositivo de remoção girável e/ou ao largo do dispositivo de remoção girável contra a direção de movimento do leito cristalino de volta ao interior do espaço de processo, onde ele ascende no interior do leito cristalino transportado para baixo e, ao assim fazer, lava o licor-mãe removendo os cristais e força-o de volta, sendo que referido licormãe remanescente no leito cristalino foi transportado com o último sob os filtros F, que forma, na seção longitudinal do espaço de processo que se estende dos filtros F para a extremidade inferior do espaço de processo, no leito cristalino, uma frente de lavagem que divide o leito cristalino, do topo para baixo, para o interior de uma zona de licor-mãe e para o interior de uma subcorrente de massa em fusão de cristais, e a subcorrente remanescente do fluxo de massa em fusão de cristais previamente indicada abandona o circuito de fusão de cristais através da saída A, sendo que, no curso da partida do processo de separação para o primeiro desenvolvimento do leito cristalino no espaço de processo,

   - o circuito de fusão de cristais compreendendo o espaço de fusão de cristais, e o espaço de processo da coluna de lavagem previamente não-enchida, são enchidos primeiramente com um ácido acrílico compreendendo líquido de partida AT de tal forma que a altura do enchimento do líquido de partida AT no espaço de processo ultrapasse pelo menos o dispositivo de remoção,

   - em seguida, continua-se com o enchimento da coluna de lavagem usando-se a bomba P2 para conduzir uma corrente ST* da suspensão S da fonte QS, através das conexões de fornecimento El, E2 via o espaço distribuidor e através das passagens U no espaço de processo da coluna de lavagem e, opcionalmente, usando a bomba P3 para conduzir uma subcorrente da corrente de licor residual SM* conduzido para fora da coluna de lavagem através dos tubos de filtro como fonte QT*, como corrente de licor de controle SL* através das conexões de fornecimento Cl, C2 via o espaço distribuidor e as passagens U e/ou diretamente para o interior do espaço de processo da coluna de lavagem, pelo menos até que o tempo t_s seja atingido em que a diferença de pressão P_D= Ρ_κ-Ργ, em que P_K é a pressão que sai em qualquer ponto desejado no espaço de fusão de cristais em um momento particular no fornecimento da corrente ST* e P_v é a pressão que sai ao mesmo tempo em qualquer ponto desejado no espaço distribuidor, não se eleve mais ou permaneça constante como uma função da duração do fornecimento da corrente ST*, mas se eleve subitamente, com a condição de que

   - até o momento t_s, a velocidade superficial média nos filtros F, calculada como a média aritmética do fluxo total de licor residual SM* que escoa no momento particular através dos filtros F dos tubos de filtro durante o fornecimento da corrente ST*, dividida pela área total de todos os filtros F, não seja maior do que 80 m /(m *h),

   - o líquido de partida compreendendo ácido acrílico AT é um do qual, no curso do resfriamento até o início da cristalização, os cristais que se formam no curso da cristalização são cristais de ácido acrílico, e

   - entre a temperatura de formação de cristais T^KB, reportada em graus Celsius, destes cristais de ácido acrílico no líquido de partida AT e a temperatura TS, reportada em graus Celsius, da suspensão S da corrente ST*, a seguinte relação é satisfeita:

   T^KB<T^S+ 15°C
2. 2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a velocidade superficial média nos filtros F até o tempo t_s é pelo menos 5 m³/(m²*h).
3. 3. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 e 2, caracterizado pelo fato de que a distância L é > 0,5 m.
4. 4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a distância L é < 5 m.
5. 5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de i/n

   1 a 4, caracterizado pelo fato de que T não é maior do que 20°C abaixo de rps
6. 6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 5, caracterizado pelo fato de que o líquido de partida AT é licor-mãe removido da suspensão S.
7. 7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 6, caracterizado pelo fato de que o líquido de partida AT é aquele líquido do qual a suspensão S é obtida por meio de resfriamento.
8. 8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, caracterizado pelo fato de que pelo menos mais de 50 % do período calculado desde o início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S até o tempo t_s ser atingido, a velocidade superficial nos filtros F que existe no momento particular t_s não é maior do que 80 m³/(m² h).
9. 9. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de

   1 a 8, caracterizado pelo fato de que ao longo de todo o período calculado desde o início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S até o tempo t_s ser atingido, a velocidade superficial nos filtros F que existe no momento particular ts não é maior do que 80 m /(m *h).

   5 10. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 9, caracterizado pelo fato de que pelo menos mais de 50 % do período * calculado desde o início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S até o tempo t_s ser atingido, a velocidade superficial nos filtros F que existe no momento particular t_s é de pelo menos 5 m /(m *h) ou de pelo menos 10
10. 10 m³/(m²*h).
11. 11. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 10, caracterizado pelo fato de que ao longo de todo o período calculado desde o início do fornecimento da corrente ST* da suspensão S até o tempo t_s ser atingido, a média aritmética M do fluxo total de líquido fornecido no

    15 espaço de processo da coluna de lavagem, dividido pela área com seção transversal livre do espaço de processo, é de 1 a 30 m /(m »h).
12. 12. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 11, caracterizado pelo fato de que pelo menos acima de 50 % do período calculado desde o início do fornecimento da corrente ST* da

    20 suspensão S até o tempo t_s ser atingido, o fluxo total de líquido fornecido no espaço de processo da coluna de lavagem no momento particular, dividido pela área com seção transversal livre do espaço de processo, é de 1 a 30 m³/(m²»h) ou de 5 a 25 m³/(m²«h).
13. 13. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações

    25 de 1 a 12, caracterizado pelo fato de que o conteúdo de ácido acrílico na suspensão S é > 70 % em peso.
14. 14. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 13, caracterizado pelo fato de que o grau de cristalização da suspensão Sé>0,10.
15. 15. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 14, caracterizado pelo fato de que a dimensão mais longa da maior parte dos cristais de ácido acrílico presentes na suspensão S é de 50 a pm 1600 pm.

    5
16. 16. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 15, caracterizado pelo fato de que a relação de orifícios OV do ^r dispositivo de remoção é > 0,01.
17. 17. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 16, caracterizado pelo fato de que a relação de orifícios OV do

    10 dispositivo de remoção é < 0,9.
18. 18. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 17, caracterizado pelo fato de que o dispositivo de remoção é um disco provido de lâminas apresentando orifícios de passagem.
19. 19. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 de 1 a 18, caracterizado pelo fato de que o circuito de fusão de cristais e o espaço de processo da coluna de lavagem previamente não-enchida são enchidos primeiramente com um líquido de partida compreendendo ácido acrílico AT de tal forma que a altura de enchimento do líquido de partida AT no espaço de processo supere pelo menos os filtros F.
20. 20 20. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 19, caracterizado pelo fato de que a temperatura da suspensão S é de 25a+14°C.
21. 21. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 20, caracterizado pelo fato de que o licor-mãe presente na suspensão S

    25 compreende > 70 % em peso de ácido acrílico.
22. 22. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 21, caracterizado pelo fato de que uma subcorrente da corrente de licor residual SM* conduzido para fora da coluna de lavagem através dos tubos de filtro como fonte QT* é conduzido com a bomba P3 como corrente de licor de controle SL* através das conexões de fornecimento Cl, C2 via o espaço distribuidor e através das passagens U para o interior do espaço de processo da coluna de lavagem.
23. 23. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 5 de 1 a 22, caracterizado pelo fato de que tanto a pressão P_K e a pressão P_v são medidas durante a partida.
24. 24. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 23, caracterizado pelo fato de que a diferença de pressão P_D é determinada com um manômetro de diferença de pressão.

    10 25. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 24, caracterizado pelo fato de que, após o tempo t_s, o circuito de fusão e o dispositivo de remoção são colocados em operação e o fluxo através da saída A é aberto, e um gás compreendendo oxigênio molecular é introduzido de maneira dosada no circuito de fusão, por meio de introdução do gás

    15 compreendendo oxigênio molecular em uma subcorrente do circuito de fusão, e, depois, fornecendo a subcorrente compreende o oxigênio molecular de volta ao circuito de fusão.

    26. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 25, caracterizado pelo fato de que o número de tubos de filtro na coluna

    20 de lavagem hidráulica é de 3 a 200.

    27. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 26, caracterizado pelo fato de que a suspensão S apresenta o seguinte conteúdo:

    > 70 % em peso de ácido acrílico,
25. 25 até 15 % em peso de ácido acético, até 5 % em peso de ácido propiônico, até 5 % em peso de aldeídos com baixo peso molecular, até 3 % em peso de ácido diacrílico, e até 25 % em peso de água.
26. 28. Processo de separação para a remoção purificadora de cristais de ácido acrílico de uma suspensão S de seus cristais no licor-mãe com um aparelho que compreende uma coluna de lavagem hidráulica, caracterizado pelo fato de que o processo de separação foi colocado em

    5 operação por meio de um processo como definido nas reivindicações de 1 a 27.
27. 29. Processo de acordo com a reivindicação 28, caracterizado pelo fato de que é seguido de um processo adicional no qual os cristais de ácido acrílico removidos e fundidos são submetidos a uma polimerização com

    10 o próprio ácido acrílico ou com outros, pelo menos compostos monoetilenicamente insaturados.

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