JP4299133B2 - 結晶を母液中の結晶の懸濁液から精製分離する方法 - Google Patents
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Description
・懸濁液を、処理室を取り囲んでいる壁を有する洗浄塔に供給し、
・処理室中で結晶を引き留めながらかつ結晶床を形成させながら、処理室へ導かれる懸濁液から、母液を処理室の外へ放出し、
・結晶床を処理室中で搬送し、
・処理室中で、重力とは異なり、結晶床を処理室中で搬送する少なくとも1つの力を結晶床の搬送方向へ作用させ、かつ
・処理室中で、溶融しておりかつ本方法により精製分離された結晶からなっている純融液を、結晶床中で、結晶床を母液帯域及び純融液帯域へ分割する洗浄最前線(Waschfront)が形成されるように、結晶床に対して向流で導く。
・懸濁液を、処理室を取り囲んでいる壁を有する洗浄塔に供給し、
・処理室中で結晶を引き留めながらかつ結晶床を形成させながら、処理室へ導かれる懸濁液から、母液を処理室の外へ放出し、
・結晶床を処理室中で搬送し、
・処理室中で、重力とは異なり、結晶床を処理室中で搬送する少なくとも1つの力を結晶床の搬送方向へ作用させ、
・処理室中で、溶融しておりかつ本発明による方法により精製分離された結晶からなっている純融液を、結晶床中で、結晶床を母液帯域及び純融液帯域へ分割する洗浄最前線が形成されるように、結晶床に対して向流で導く
方法であって、前記方法が、壁が、処理室の反対側で、少なくとも純融液帯域の長さに亘って加熱される金属壁であることにより特徴付けられている。
1:懸濁液
2:残りの融液(母液)
3:生成物(溶融した純結晶)
4:不純な残りの融液
5:移動結晶床
6:洗液(融液)
7:洗浄塔
8:懸濁ポンプ
9:結晶を溶融させるための熱伝達器(Waermeuebertrager)
10:洗液(融液)/生成物の量比を調節するための調整弁
11:融液循環路の循環ポンプ
12:融液循環路
13:撹拌機
14:フィルター管
15:フィルター
16:洗浄した結晶を再懸濁させるための回転ブレード
17:ろ過前面及び残りの融液排出口を有する振動フラスコ
18:結晶床の輸送のための勾配ブレードローター
19:円筒形のディスプレーサー
本発明によれば、EP-A 97405に記載されているような、脈動した洗浄塔が使用されてもよく、もしくは脈動流を有する洗浄塔が運転されてもよい。本発明による方法は、既に記載されたように、特に、WO-0177056に記載されているような、アクリル酸結晶を、汚染されたアクリル酸融液中のそれらの懸濁液から精製分離するのに適している。
アクリル酸 ≧70質量%、
酢酸 15質量%まで、
プロピオン酸 5質量%まで、
低分子量アルデヒド類 5質量%まで、
重合防止剤 3質量%まで及び
アクリル酸−オリゴマー類(マイケル−付加物) 5質量%まで
を含有する懸濁液である。
・懸濁液量の変動、
・懸濁液中の結晶含量の変化、
・結晶粒度分布の変化及び
・供給及び/又は母液中の濃度変動
の補償は、好都合には
a)ろ過最前線(図5、数字17)、
b)比洗浄剤量(図5、数字6)及び
c)融解熱(図5、数字9)
の調整による。
1=結晶懸濁液の供給
2=母液取出し
3=純アクリル酸生成物
4=内部母液流
5=移動結晶床
6=洗浄融液
7=洗浄塔
8=懸濁ポンプ
9=結晶を溶融させるための熱伝達器
10=洗浄融液/純アクリル酸生成物−取出しの量比を調節するための調整弁
11=融液循環路の循環ポンプ
12=融液循環路
13=制御流量ポンプ
14=母液及び洗液用の排出管
15=フィルター
16=洗浄される結晶を再懸濁させるためのローターブレード
17=ろ過最前線(結晶床の上限)
18=ろ過最前線の検出(4個の光学反射センサ)
19=洗浄最前線(純粋−不純な液相の濃度遷移)
20=洗浄最前線の検出(4個の光学反射センサ)
21=防止剤溶液(純アクリル酸生成物中のMEHQ)
22=防止剤溶液用の計量供給ポンプ
23=フルイドレジスター:母液及び洗液用の捕集トレイ
24=フルイドレジスター:結晶懸濁液用の分配器プレート
25=洗浄最前線の検出(4個の温度センサ)
実施例及び比較例
例1
プロペンの二段階不均一系接触気相部分酸化の生成物ガス混合物の分別凝縮により、分別凝縮塔の側部取出しで次の組成含量の粗アクリル酸を毎時1.5t取り出した:
アクリル酸 96.1質量%
アクロレイン 446質量ppm
アリルアクリレート 20質量ppm
ジアクリル酸 3764質量ppm
酢酸 7460質量ppm
フルフラール 6719質量ppm
ベンズアルデヒド 7131質量ppm
プロピオン酸 751質量ppm
フェノチアジン 91質量ppm
MEHQ 247質量ppm
水 0.83質量%
粗アクリル酸への水22.5kg/hの連続的な添加により、その含水量を2.3質量%に高め、引き続いて20℃の温度で懸濁晶出装置に供給した。晶出装置として、1.25mの直径を有する7枚の冷却円板及び約2500 lの内容積を有する冷却円板晶出装置(製造者:GMF社、Niederlande)を使用した。冷却剤として、水/グリコール混合物(70/30体積%)を、冷却円板を通して送った。融液は、晶出装置を通過した際に8℃に冷却され、その際、懸濁液全質量に対して、結晶約24質量%が生じた。
アクリル酸 99.75質量%
アクロレイン 検出不能
アリルアクリレート 検出不能
酢酸 1457質量ppm
フルフラール 3質量ppm
ベンズアルデヒド 2質量ppm
プロピオン酸 209質量ppm
フェノチアジン 検出不能
MEHQ 278質量ppm
水 <0.05質量%
洗浄最前線は、全試験の間に満足のいく安定性を有していた。
比較例1
これは例1と同じ方法であった。しかしながらハウジング中の空気温度は9〜11℃の範囲内であった。まず最初に、洗浄塔に同様に1400/kg/hの結晶懸濁液量及び1400kg/hの制御流量で装入した。運転期間が増大するにつれ、洗浄塔の頂部で4.1bar(2.5h後)のますます上昇している超過圧に調節された。洗浄塔の下端での超過圧は2.7barまで上昇した。その際に、洗浄最前線の位置を維持しながら取り出した純生成物量は、平均して307kg/hに低下した。これは、洗浄塔に懸濁液で供給した結晶質量流に対して、91.4質量%の収率に相当する。
例2
プロペンの二段階不均一系接触気相部分酸化の生成物ガス混合物の分別凝縮により、分別凝縮塔の側部取出し中で、次の組成の粗アクリル酸を毎時1.5t取り出した:
アクリル酸 96.72質量%
アクロレイン 390質量ppm
アリルアクリレート 19質量ppm
ジアクリル酸 3602質量ppm
酢酸 6873質量ppm
フルフラール 6436質量ppm
ベンズアルデヒド 6264質量ppm
プロピオン酸 718質量ppm
フェノチアジン 80質量ppm
MEHQ 239質量ppm
水 0.82質量%
粗アクリル酸への水15kg/hの連続的な添加により、その含水量を1.7質量%に高め、引き続いて19℃の温度で例1から懸濁晶出装置に供給した。融液は、晶出装置を通過した際に8.4℃に冷却され、その際、懸濁液全質量に対して、結晶約27質量%が生じた。
アクリル酸 99.75質量%
アクロレイン 検出不能
アリルアクリレート 検出不能
酢酸 1420質量ppm
フルフラール 2質量ppm
ベンズアルデヒド 2質量ppm
プロピオン酸 215質量ppm
フェノチアジン 検出不能
MEHQ 236質量ppm
水 <0.06質量%
比較例2
例2と同じであるが、しかしながら水/グリコール混合物の温度を12℃に保持した。比較例1と同じ問題が生じた。
比較例3
例2と同じであるが、しかしながら二重ジャケット室を大幅に真空にした。比較例1と同じ問題が生じた。
Claims (6)
- 結晶を母液中の結晶の懸濁液から精製分離する方法であって、前記方法が
・懸濁液を、処理室を取り囲んでいる壁を有する洗浄塔に供給し、
・処理室中で結晶を引き留めながらかつ結晶床を形成させながら、処理室へ導かれる懸濁液から母液を処理室の外へ放出し、
・結晶床を処理室中で搬送し、
・処理室中で、重力とは異なり、結晶床を処理室中で搬送する少なくとも1つの力を結晶床の搬送方向へ作用させ、
・処理室中で、溶融しておりかつ前記方法により前もって精製分離された結晶からなっている純融液を、結晶床中で、結晶床を母液帯域及び純融液帯域へ分割する洗浄最前線が形成されるように、結晶床に対して向流で導く
方法において、
・壁が、処理室の反対側で、少なくとも純融液帯域の長さに亘って加熱される金属壁である
ことを特徴とする、結晶を母液中の結晶の懸濁液から精製分離する方法。 - 精製分離すべき結晶が、アクリル酸、キシレン、メタクリル酸又はN−ビニルピロリドンの結晶である、請求項1記載の方法。
- 金属壁が、合金鋼、炭素鋼又はニッケルベース合金から製造されている、請求項1又は2記載の方法。
- 洗浄塔が液圧式の洗浄塔である、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 加熱を、洗浄塔をケーシングに入れ、かつケーシング中にあるガスを、純粋な融液温度を上回っている温度に保持することにより実現する、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 加熱により10〜100W/m2の比熱流を純融液帯域へ導く、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
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