SA01220077B1 - طريقة لتنقية مادة ذائبة من حمض acrylic خام - Google Patents

طريقة لتنقية مادة ذائبة من حمض acrylic خام Download PDF

Info

Publication number
SA01220077B1
SA01220077B1 SA01220077A SA01220077A SA01220077B1 SA 01220077 B1 SA01220077 B1 SA 01220077B1 SA 01220077 A SA01220077 A SA 01220077A SA 01220077 A SA01220077 A SA 01220077A SA 01220077 B1 SA01220077 B1 SA 01220077B1
Authority
SA
Saudi Arabia
Prior art keywords
weight
acrylic acid
acid
suspension
crystals
Prior art date
Application number
SA01220077A
Other languages
English (en)
Inventor
بيرند ايك
ديتر بومان
جورج هيلك
كلاوس جوشيم مولر -انجل
Original Assignee
بي ايه اس اف اكتنجسلشافت
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE10017903A external-priority patent/DE10017903A1/de
Priority claimed from DE10036881A external-priority patent/DE10036881A1/de
Priority claimed from DE10036880A external-priority patent/DE10036880A1/de
Application filed by بي ايه اس اف اكتنجسلشافت filed Critical بي ايه اس اف اكتنجسلشافت
Publication of SA01220077B1 publication Critical patent/SA01220077B1/ar

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

الملخص: يتعلق الاختراع الحالي بعملية process لتنقية purification مادة ذائبة melt من حمض acrylic خام، فيها تحول المادة الذائبة لحمض acrylic الخام، تحت تأثير درجات حرارة منخفضة، إلى معلق حمض acrylic خام يتكون من بلورات حمض acrylic ومادة ذائبة متخلفة، وتصبح بلورات حمض acrylic في معلق- acrylic الخام خالية من مادة ذائبة متخلفة متبقية في عمود غسيل، يتم إنتاج بلورات حمض acrylic من معلق حمض acrylic الخام في وجود الماء، ويكون عمود الغسيل هو عمود غسيل به انتقال مدفوع لبلورات- acrylic ويكون سائل الغسيل المستخدم هو المادة الذائبة من بلورات حمض acrylic المنقاة في عمود الغسيل.

Description

¥ طريقة لتنقية مادة ذائبة من حمض ‎acrylic‏ خام الوصف الكامل خلفبة الاختراع يتعلق الاختراع الحالي بعملية لتنقية 58 مادة ذائبة ‎melt‏ من حمض ‎acrylic‏ خام ‎All‏ تحتوي؛ بالاعتماد على وزنهاء الذي لا يتضمن الماء الموجود في المادة الذائبة من حمض ‎«ol acrylic‏ > من الوزن حمض ‎acrylic‏ وء كشوائب مختلفة عن حمض ‎cacrylic‏ على الأقل ‎٠>‏ جزء على المليون من الوزن حمض ©8860 و ‎٠>‏ جزء على المليون من الوزن حمض ‎«propionic‏ ‏والتي فيها تتحول المادة الذائبة من الحمض ‎acrylic‏ الخام؛ تحت تأثير درجات حرارة منخفضة إلى معلق حمض ‎acrylic‏ خام يتكون من بلورات حمض ‎acrylic‏ ومادة ذائبة متبقية؛ تكون الكمية ‎٠‏ - بالوزن من الشوائب المختلفة عن حمض ‎acrylic‏ في بلورات حمض ‎acrylic‏ أقل من؛ وتكون الكمية بالوزن من الشوائب المختلفة عن حمض ‎acrylic‏ في ‎sald)‏ الذائبة المتبقية أكبر من الكمية بالوزن من الشوائب المختلفة عن حمض ‎acrylic‏ في المادة الذائبة الحمض ‎acrylic‏ الخام؛ عند الضرورة ينفصل جزء من المادة الذائبة المتبقية حركيا من معلق حمض ‎acrylic‏ الخام ويتم إخلاء بلورات حمض ‎acrylic‏ معلق حمض ‎acrylic‏ الخام المتبقي من المادة الذائبة المتخلفة ‎Aina)‏ ‎٠0‏ في عمود غسيل. حمض 807116؛ كما هو أو في شكل أملاح منه أو ‎esters‏ منه؛ مفيد بوجه خاص لتحضير من أجل مدى كبير جدا من الاستخدامات (مثل؛ مواد لاصقة؛ مواد ماصة ‎AE‏ مواد رابطة). نحصل على حمض 801/116 ضمن غير بأكسدة طور- غاز حفزية من ‎«propane‏ ‎propene ٠‏ و/أو «نعاصعة. تمرر هذه الغازات البادئة؛ والمخففة كقاعدة أساسية بغازات خاملة؛ ‎Jie‏ ‏نيتروجين؛ ثاني أكسيد كربون ‎(CO2)‏ و/أو بخار؛ في شكل خليط مع أوكسجين عند درجات حرارة مرتفعة و؛ عند الطلبء ضغط جوي فائق؛ فوق حفازات أكسيد مختلط فلز انتقالي وتتحول بالأكسدة إلى خليط منتج يحتوي على حمض ©800711. بواسطة تكثيف خليط المنتج أو بوضعه في مادة ماصة مناسبة (مثل ماء أو خليط من ‎7١‏ إلى 7975 بالوزن ‎diphenyl ether‏ ومن ‎Yo‏ إلى ‎VARY‏ v ‏من تيار غاز المنتج (انظرء‎ acrylic ‏يمكن أن يتم فصل أساسي لحمض‎ (biphenyl ‏بالوزن‎ JA .(DE-B-2136396 ‏وبراءة الاختراع الألمانية‎ EP-A 297 445 ‏على سبيل المثال‎ ‏بإزالة المادة الماصة (و؛ عند الطلب؛ء مج مسبق للشوائب التي لها قابلية ذوبان ضئيلة في‎ ‏المادة الماصة؛ بالإزالة؛ على سبيل المثال؛ بالهواء) بواسطة عمليات فصل بالاستخلاص و/أو‎ ‏الماصة بالتقطير؛ التقطير عند درجة حرارة غليان ثابتة أو الفصل‎ sala) ‏إزالة ماء‎ Ole) ‏بالتقطير‎ oe ‏بالاستخلاص للحمض من المحلول المائي والإزالة بعد ذلك لوسط الاستخلاص بالتقطير) و/أو بعد‎ saa ‏والذي يشار إليه هنا أنه‎ acrylic ‏استخدام طرق فصل أخرىء نحصل دائما على حمض‎ ‏خام.‎ 6 ‏فإنه يحتوي على مدى من الشوائب‎ (Lad ‏الخام هذا ليس منتجا نقيا.‎ acrylic ‏إن حمض‎ ‏المختلفة النموذجية من أجل طريقة تحضير تأكسدية حفزية لطور- غاز. هذه الشوائب بوجه خاص‎ ٠ ‏قليلة الوزن الجزيئي (نموذجياء يكون‎ aldehydes 5 acetic ‏حمض‎ «propionic ‏هي حمض‎ ‏الخام المراد معالجته طبقا‎ acrylic ‏المحتوى الكلي من 210603088 قليلة الوزن الجزيئي في حمض‎ ‏الخام‎ acrylic ‏للاختراع هو >١٠٠جزء على المليون من الوزن؛ بالاعتماد على وزن حمض‎ ‏المذكور أعلاه هو <71 من الوزن)؛‎ aldehyde ‏المحسوب أنه لا مائي؛ كقاعدة؛ فإن محتوى‎ «benzaldehyde n-butyraldehyde propionaldehyde «methacrolein «acrolein ‏مقثل‎ Vo ‏الخام؛ فإنه قد‎ acrylic ‏بالاعتماد على طريقة تحضير حمض‎ .crotonaldehyde s furfurals ‏هي مثبطات‎ Ja acrylic ‏يحتوي أيضا على ماء كشائبة إضافية. مكون نموذجي آخر لأحماض‎ ‏تضاف هذه أثناء عمليات الفصل المستخدمة‎ .polymerization inhibitors ‏البلمرة‎ ‏خام؛ حيث يقصد منها تثبيط بلمرة شق حر محتملة لحمض‎ acrylic ‏لتحضير حمض‎ ‏غير مشبع ايثيلينيا أحادياء ولذلك يشار إليها أيضا بأنها مثبتات للعملية.‎ acrylic ‏لألفاء بيتا- حمض‎ © 4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-1-oxyl «(PTZ) dibenzo-1,4-thiazine Jad ‏مكانا بارزا بين مثبتات عملية حمض‎ (MEHQ) p-methoxyphenol ‏و‎ (4-OH-TEMPO) ‏بذاتها أو في شكل أزواج أو‎ Aa ‏خام سواء في كل‎ acrylic ‏وقد تشكل مكونا لحمض‎ acrylic acrylic ‏كخليط من ثلاثة مواد. عادة؛ فإن الكمية الكلية من مثبطات البلمرة المحتواة في حمض‎ ‏الخام (الماء الموجود‎ acrylic ‏إلى 77 من الوزن؛ بالاعتماد على وزن حمض‎ ١0١ ‏خام تكون من‎ Yo (Seti ‏الخام ليس‎ acrylic ‏في حمض‎
YAY
¢ شوائب إضافية غير مرغوبة من حمض 8017116 موجودة في الطور المتكثف هي ‎oligomers‏ ‏حمض ‎acrylic‏ (مواد مجمعة ‎(Michael‏ متكونة بواسطة إضافة ‎Michael‏ لحمض ‎acrylic‏ مع نفسه ومع ‎dimers‏ حمض ‎acrylic‏ المتكونة في ذلك. بالرغم من أن هذه المركبات تكون عادة غير موجودة فعليا في حمض ‎acrylic‏ الخام المحضر طازجا (عادة؛ تكون كميتها بالوزن هي <170.,01 ‎٠‏ _من الوزنء بالاعتماد على وزن حمض ‎acrylic‏ الخام محسوبا بأنه لا مائي)؛ فإنها تتكون فيه عندما يترك حمض ‎acrylic‏ الخام المذكور لمدة طويلة. من أجل أسباب إحصائية؛ فإن تكوين ثنائي حمض ‎acrylic‏ له أهمية خاصة؛ بينما يتم تكوين ‎oligomers‏ حمض ‎acrylic‏ أكبر ‎trimers)‏ ‏5+ إلخ) فقط بكمية ضئيلة. ‎a‏ ‏الكمية الكلية من نواتج ثانوية أخرى من المحتمل احتوائها في حمض ‎acrylic‏ خام هي كقاعدة ‎٠‏ ليست أكثر من ‎72٠0‏ من الوزن؛ بالاعتماد على وزن حمض ‎acrylic‏ الخام المحسوب بأنه لا ‎(he‏ . في هذا الطلب؛ فإن حمض 800116 الخام يتم فهمه لذلك بأنه يعنى بالتحديد ذلك حمض ‎acrylic‏ الخام الذي ‎os sing‏ بالاعتماد على وزنه المحسوب أنه لا مائي؛ > من الوزن حمض ‎acrylic‏ ‎vo‏ من ‎٠٠١>‏ جزء على المليون من الوزن إلى ‎71٠9<‏ من الوزن ‎aes‏ 26606؛ من ‎٠١>‏ جزء على المليون من الوزن إلى £02 من الوزن حمض ‎«propionic‏ ‏ما يصل إلى 75 من الوزن ‎aldehydes‏ قليلة الوزن الجزيئي؛ ما يصل إلى 77 من الوزن مثبطات بلمرة و من صفر إلى 78 من الوزن ‎oligomers‏ حمض ‎acrylic‏ (مواد مجمعة ‎.(Michael‏ ‎Ye‏ لذلك ‎old‏ المصطلح حمض ‎acrylic‏ خام المستخدم هنا يشمل أيضا بالتحديد ذلك حمض ‎Ha acrylic‏ الذي يحتوىء بالاعتماد على وزنه المحسوب بأنه لا مائي؛ > من الوزن حمض ‎acrylic‏ ‏من ‎٠٠١5‏ جزء على المليون من الوزن إلى <75 من الوزن حمض ‎acetic‏ ‏من ‎٠١5‏ جزء على المليون من الوزن إلى <77 من الوزن حمض ‎cpropionic‏ ‎Yo‏ ما يصل إلى 77 من الوزن ‎aldehydes‏ قليلة الوزن الجزيئي؛ ما يصل إلى 77 من الوزن مثبطات بلمرة و من صفر إلى ‎LY‏ من الوزن ‎acrylic (aes oligomers‏ (مواد مجمعة ‎.(Michael‏ ‎VARY |‏
© أيضاء يشمل المصطلح حمض ‎acrylic‏ خام المستخدم هنا لذلك حمض ‎acrylic‏ الخام ذلك الذي ‎is sing‏ بالاعتماد على وزنه المحسوب بأنه لا مائي؛ من الوزن حمض ‎acrylic‏ ‏من >5١٠٠جزء‏ على المليون من الوزن إلى <77 من الوزن حمض ‎acetic‏ ‏0 من >١٠جزء‏ على المليون من الوزن إلى <77 من الوزن حمض ‎cpropionic‏ ‏| ما يصل إلى 77 من الوزن ‎aldehydes‏ قليلة الوزن الجزيئي؛ ما يصل إلى 77 من الوزن مثبطات بلمرة و من صفر إلى 77 من الوزن ‎oligomers‏ حمض ‎acrylic‏ (مواد مجمعة ‎.(Michael‏ ‏بالاعتماد على كمية حمض ‎acrylic‏ الموجودة في حمض ‎acrylic‏ الخام؛ فإن أحماض ‎acrylic‏ ‎٠‏ الخام لا تحتوي دائما على ‎cele‏ لكن في بعض الحالات قد تحتوي أيضا على ما يصل إلى 785 من الوزن أو ما يصل إلى 74 من الوزن أو ما يصل إلى 77 من الوزن ماء. بغض النظر عن حمض ع8011؛ فإن المكونات الموجودة في أحماض ‎acrylic‏ الخام المذكورة أعلاه؛ ثبت أن معظمها غير مفيدة أثناء استخدام حمض ‎acrylic‏ الخام. عند استخدام ‎acrylic (aes‏ الخام ذلك؛ على سبيل المثال؛ لتحضير ‎esters‏ من ىو-ى ‎alkanols ٠‏ وحمض ‎acrylic‏ فإن ‎acetic acid esters‏ و5165 00010016 المقابلة سوف تتكون أيضا في تفاعلات ثانوية؛ مما يقلل إنتاجية ‎acrylic esters‏ المطلوبة؛ بالاعتماد على كمية ‎alkanol‏ ‏المستخدم. عند استخدام ‎acrylic esters‏ المتكونة في وجود ‎aldehydes‏ قليلة الوزن الجزيئي من أجل بلمرات شق حر؛ فإن محتواها من ‎aldehydes‏ قليلة الوزن الجزيئي يكون له عامة تأثير غير مفيد؛ على سبيل المثال؛ لأنها تؤثر؛ على سبيل المثال؛ زمن حث تفاعلات البلمرة؛ أي؛ المدة بين © الوصول إلى درجة حرارة البلمرة ‎polymerization‏ والابتداء الفعلي للبلمرة. علاوة على ذلك؛ فإنها تؤثر عامة في درجة البلمرة وقد ‎ins‏ أيضا فساد في ألوان ‎polymers‏ ‏يمكن عادة أن تنطبق أيضا المساوئ المذكورة أعلاه عند استخدام حمض ‎acrylic‏ الخام مباشرة كمصدر حمض 807116 في البلمرات. مصادر حمض ‎acrylic‏ التي تستخدم لإنتاج مواد ماصة فائقة )= مواد لامتصاص الماء ‎٠‏ وتعتمد على عديد حمض ‎acrylic‏ وأملاحه) تخضع بالتحديد للمطلب أنها قد تحتوي على كمية ضئيلة جدا من حمض ‎diacrylic‏ وكمية ضئيلة جدا من ‎oN «dibenzo-1,4-thiazine‏ هذين المكونين غير مرغوبين سواء في إنتاج مواد ماصة فائقة (بالتحديد فإن ‎dibenzo-1,4-thiazine‏ ‎YAY‏ q ald ‏يسبب مشاكل تعزو إلى تأثيره التثبيطي الشديد على بلمرات شق حر في إنتاج المواد‎ ‏الفائقة) أو في استخدام المواد الماصة الفائقة (تستخدم المواد الماصة الفائقة بالتحديد في القطاع‎ ‏حفاضات الرضع) ؛ تتكون المرحلة النهائية لإنتاج مادة ماصة فائقة كقاعدة من‎ Sa) ‏الصحي‎ ‏ربط متقاطع سطحي مرتفع درجة الحرارة؛ عند درجات حرارة الربط المتقاطع المستخدمة؛ فإن‎ ‏عكسية)‎ Michael ‏المتبلمر تساهميا سوف ينفصل على الأقل جزئيا (إضافة‎ acrylic ‏ثنائي حمض‎ ٠ ‏ليس‎ monomeric acrylic ‏المحتوى الزائد من حمض‎ tmonomeric acrylic ‏مع تكوين حمض‎ ‏محتملا على أية حال في هذا النطاق من الاستخدام).‎ ‏في الجانب العملي؛ تستخدم عمليات فصل تشتمل على تكرير بالأخص من أجل تنقية إضافية‎ .(EP-A 722 926 ‏على سبيل المثال‎ ٠ ‏خام (انظر‎ acrylic ‏لحمض‎
‎٠١‏ إن العيب في عمليات الفصل هذه أنها تتطلب كمية كبيرة من الطاقة؛ بالتحديد لفصل المكونات التي لها درجة غليان مشابهة لحمض ‎acrylic‏ (مثل حمض ‎«(propionic‏ لأن الإجراء لابد من تنفيذه بنسب غليان عالية و/أو مع أعمدة تكرير بها عدد كبير من أطباق نظرية. لذلك فقد أجريت محاولات أيضاء على سبيل المثال؛ لتخليق حمض ‎acrylic‏ خالي من حمض ‎propionic‏ 4/5 حمض ‎acetic‏ بتعديل ملائم لعملية أكسدة طور الغاز (انظر ‎Shs‏ 35519 11 خ-طر و ‎EP-A‏
‎eo‏ 253409( علاوة على ذلك؛ فإن الإجهاد الحراري يسبب عامة بلمرة شق حر غير مطلوبة لحمض ‎acrylic‏ في حالة عمليات التنقية المشتملة على تكرير.
‏كبديل لذلك؛ فإن إجراء تبلور مادة ذائبة أصبح مستخدما بصورة متزايدة في الماضي القريب
‏جدا لتحضير حمض ‎acrylic‏ نقي (انظر؛ على سبيل ‎(EP-A 616 998 «Jia‏ بصورة عامة
‏جداء فإن حمض ‎acrylic‏ الخام المتلوث (مادة ذائبة) يتصلب جزئيا بالتبريد. بالاعتماد على اتزان
‏© الطورء؛ فإن بلور ات حمض ©2011 المقابلة يكون بها محتوى من الشوائب أقل من الموجودة في المادة الذائبة المتخلفة السائلة المتبقية. يضعف تأثير الفصل الموصوف أعلاه والمحدد بصورة واضحة بعوامل حرارية ديناميكية عن طريق تضمن سائل أثناء عملية التبلور وبواسطة المادة الذائبة المتخلفة التي ‎Ja‏ متلاصقة مع المادة الصلبة عقب فصل المادة الصلبة/ المادة السائلة. من
‏أجل تحقيق درجات نقاء ‎Sl‏ فإن استخدام جمع من مراحل تبلور متتالية غالبا ما يكون ضروريا
‎ve‏ لذلك؛ حتى في حالة الأنظمة سهلة الذوبان؛ أي؛ أن البلورات الناتجة في مرحلة التبلور أولى تنصهر مرة أخرى وتخضع لخطوة التبلور | الإضافية؛ إلخ. عيب ذلك الإجراء المتتالي هو أنه؛ في
‏كل مرحلة؛ لابد من إزالة درجة حرارة التبلور عند التجمد وتوفيرها مرة أخرى عند انصهار
‎VARY
تالي. يؤثر هذا بدرجة سيئة على فاعلية تكلفة عمليات الفصل المشتملة على تبلور. من أجل استخدام اقتصادي لعملية التبلور المادة الذائبة؛ فإنه لذلك من المهم بصورة قاطعة جدا أن يتحقق نقاء عالي جدا للبلورات المفصولة بواسطة مراحل تبلور قليلة جدا. من أجل تنقية المواد الذائبة الحمض ‎acrylic‏ الخام بواسطة ‎sli‏ فإن المجال السابق يحبذ © بصورة سائدة استخدام عمليات تبلور طبقة (انظر ؛ على سبيل المثال طلب براءة الاختراع الألمانية المعلق 7600714 998 616 ‎.(EP-A 776875 5 EP-A 648 520 (EP-A‏ في عمليات تبلور الطبقة تتجمد البلورات في شكل طبقات ملتحمة؛ متلاصقة حراريا. يتم فصل المادة الصلبة/ المادة السائلة ببساطة بالسماح للمادة الذائبة المتخلفة بالتدفق بعيدا. ‎A Sac‏ تتصهر البلورات النقية. أساسياء يتم التمييز بين عمليات تبلور طبقة ساكنة وديناميكية. ‎Ve‏ في العمليات الساكنة؛ يتم إدخال المادة الذائبة الحمض ‎acrylic‏ الخام المراد تنقيتهاء على سبيل المثال؛ في أجهزة استبدال درجة حرارة أنبوب- حزمة أو معدلة من نوع طبق وعندئذ تتصلب جزئيا بخفض لدرجة الحرارة ببطء على الجانب الثانوي. عقب التجمد؛ يتم تفريغ المادة الذائبة المتخلفة وعندئذ؛ بزيادة لدرجة الحرارة ببطء؛ تنصهر أولا الأقسام الملوثة بدرجة أكبر وبعدها الأقل تلوثا من طبقة البلورة حتى ينصهر في النهاية المنتج عالي النقاء. يشار إلى هذه العملية في ‎ve‏ الأدبيات أنها كإفراز. إنه حقيقي أن عمليات التبلور الساكنة تحقق نقاء ملحوظ في مرحلة تبلور واحدة في ‎Ala‏ أحماض ‎acrylic‏ الخام. على أية حال؛ فإن إنتاجية الحيز- الزمن القليلة عادة في عمليات التبلور ‎ASL‏ ليست مفيدة لأنه؛ في تبلور مادة ذائبة ساكن؛ يحدث ‎Ju‏ الحرارة وتحول الكتلة إلى أسطح الترسيب فقط بالحمل الحراري الحر. نموذجيا في تبلور الطبقة الديناميكي لمواد ذائبة حمض ‎acrylic‏ خام هو الحمل الحراري © المدفوع للمادة الذائبة الحمض ‎acrylic‏ الخام. يمكن أن يتم هذا بتدوير المادة الذائبة الحمض ‎acrylic‏ الخام بالضخ خلال أنابيب مع تدفق قطاع- عرضي تام (مثلا طلب براءة الاختراع الألمانية المعلق 77601774)؛ بإضافة المادة الذائبة الحمض ‎acrylic‏ الخام كغشاء تقطير هزيل (مثلا 998 616 ‎(EP-A‏ أو بتمرير غاز خامل في أنبوبة مملوءة بمادة ذائبة أو بالخفق. عيب تنقية مواد ذائبة حمض ‎acrylic‏ خام بتبلور طبقة ديناميكي هو أن التنقية في ‎Yo‏ مرحلة تبلور واحدة مع محتويات كبيرة من الشوائب للمادة الذائبة الحمض ‎acrylic‏ الخام ليست كافية؛ ولهذا السبب فإن 998 616 17-2 توصي باستخدام إتحاد تبلور طبقة ساكن وديناميكي لتنقية مواد ذائبة حمض ‎acrylic‏ خام. على أية حال؛ فإن عيب هذا الإجراء هو أنه يتطلب بصورة ‎VARY‏
A
‏ضرورية جمع من مراحل التبلور. يمكن تحقيق تحسن معين باستخدام غسيل؛ موصى به في‎ ‏لطبقات البلورة المترسبة التي بها أقسام أنقى من المادة الذائبة. نظرا للمساحة‎ (DE-A 3 708 709 ‏حال؛ فإن الغسيل ليس كافيا بصورة تامة.‎ A ‏السطحية الخاصة الصغيرة للطبقات المترسبة على‎ ‏إمكانية استخدام تبلور معلق من أجل تنقية مادة ذائبة من حمض‎ EP-A 616 998 ‏تتضمن‎ ‏خام بالتبلور؛ لكن لم يتم الأخذ في الاعتبار غسل بلورات المعلق المفصولة لإزالة المادة‎ acrylic ٠ ‏الذائبة المتخلفة الملتصقة. بدلا من ذلك؛ فقد أوصت بإتحاد مع مراحل تبلور ساكنة؛ والتي ليست‎ ‏كافية نظرا للطبيعة متعددة المراحل الحتمية للإجراء.‎ ‏في عملية تبلور المعلق؛ كقاعدة ينتج معلق بلورة يتكون من بلورات بها محتوى أقل من‎ ‏الشوائب ومادة ذائبة متخلفة بها محتوى أكبر من الشوائب ينتج بتبريد المادة الذائبة البادئة المحتوية‎ ‏على الشوائب. قد تتكون البلورات الصلبة أثناء تواجدها مباشرة في معلق أو قد تترسب كطبقة‎ ٠ ‏على جدار بارد؛ والتي يتم عندئذ كشطها منه ويعاد تعليقها في المادة الذائبة المتخلفة؛ أي؛ أن‎ ‏تكوين المواد الصلبة يمكن إجراؤه في غلايات مقلبة باردة؛ في أجهزة استبدال حرارة مكشوطة‎ ‏السطح أو في أجهزة تبلور قرص؛ حسب الوصف؛ على سبيل المثال؛ في:‎
Chem.-Ing.-Techn. 57 (1985) No. 2, 91-102. ‏يمكن ابتدائيا إجراء الفصل التالي المطلوب للمادة الذائبة المتخلفة من البلورة حركيا بصورة‎ vo ‏المركزي؛ انظر؛ على سبيل المثال:‎ ip ‏مجردة بالفصل بالضغط؛ الترشيح و/أو‎
Chem.-Ing.-Techn. 57 (1985) No. 2, 91-102. ‏عيب ذلك الإجراء مع الفصل الحركي بضورة مجردة للبلورات والمادة الذائبة المتخلفة هو أنه؛‎ ‏بسبب المادة الذائبة المتخلفة المتبقية الملتصقة مع البلورات؛ تكون التنقية الناتجة في خطوة فصل‎ ‏الخام.‎ acrylic ‏المواد الذائبة الحمض‎ Alla ‏واحدة ليست كافية في‎ © ‏يوصي بعد ذلك بغسل بلورات معلق حمض‎ DE-A 19926082 ‏لذلك فإن الطلب السابق‎ ‏يفضل أن يكون سائل‎ cacrylic ‏المزالة حركيا إضافيا بسائل غسيل يحتوي على حمض‎ acrylic ‏والتي تكون فيها الكمية بالوزن من الشوائب‎ acrylic ‏الغسيل المستخدم هو مادة ذائبة من حمض‎ ‏أقل من محتوى الشوائب المقابلة لبلورات المعلق المنفصلة حركيا‎ acrylic ‏المختلفة عن حمض‎ ‏المراد غسلها.‎ vo ‏دأ‎ :
q ‏هو أن التنقية فيها ليست كافية بصورة‎ DE-A 19926082 ‏عيب طريقة الغسيل المستخدمة في‎ ‏كاملة. يحتمل أن هذا يكون بالتحديد بسبب الحقيقة بأن التلامس الموجود بين البلورات المراد‎ ‏غسلها وسائل الغسيل ليس كافيا بصورة كاملة.‎ ‏ملاط من بلورات معلق؛ فإن فصل بلورات المعلق‎ Alls ‏من المعروف عامة الآن أنه في‎ ‏والمادة الذائبة المتخلفة قد يتم أيضا سواء بصورة شاملة؛ أو بعد فصل حركي جزئي (بالتحديد قبل‎ ٠ ‏استخدام عمود غسيل حركي) للمادة الذائبة المتخلفة؛ بواسطة سائل غسيل مناسب في عمود غسيل‎ ‏يمرر فيه سائل الغسيل في صورة تيار مضادء إلى بلورات المعلق.‎ ‏إلى 4) إلى تلك التي بها انتقال مدفوع لقاع‎ ١ ‏تقسم أنواع عمود الغسيل (انظر ؛ الشكل‎ Laud ‏بلورة المعلق والتي بها انتقال بالجاذبية الأرضية لبلورات المعلق (يوجد وصف تفصيلي للأنواع‎ . :يف ‏المختلفة لعمود الغسيل» ضمن غيرهاء‎ ٠
Chem.-Ing.-Techn. 57(1985) No. 2, 91-102, in Chemical Engineering Science 50, 1995, No. 17, 2712 to 2729, Elsevier Science Ltd., in Applied Thermal Engineering 17, (1997) No. 8-10, 879-888, Published by Elsevier Science Ltd. ‏والتنويهات المذكورة في المراجع المذكورة أعلاه). في أعمدة الغسيل التي بها انتقال مدفوع لقاع‎ ‏بلورة المعلق؛ تستخدم على الأقل قوة واحدة بخلاف الجاذبية الأرضية في اتجاه الانتقال من أجل‎ ve ‏نقل قاع بلورة المعلق.‎ ‏بداخل عمود الغسيل؛ تنتقل بلورات المعلق سواء من القمة إلى القاع أو من القاع إلى القمة.‎ ‏يمرر سائل الغسيل في شكل تيار مضاد إلى بلورات المعلق في عمود الغسيل. في المنشورات‎
DE- DE-A 19832962 (DE-A 19829477 «DE-A 19740252 (DE-A 19626839 ‏السابقة‎ ‏مائي كسائل‎ acrylic ‏ضمن غيرها يوصى بالماء أو حمض‎ DE-A 198388455 A 19833049 +. ‏فإن عيب سوائل الغسيل‎ (Ja ‏خام. على أية‎ acrylic ‏غسيل من أجل الاستخدام لمعلقات حمض‎ ‏فإنها تؤدي‎ sal ‏هذه هو أنه؛ من ناحية؛ تكون التنقية ليست كافية بصورة كاملة و؛ من ناحية‎ ‏بدرجة معقولة.‎ acrylic ‏إلى فقد لحمض‎ ‏كبديل للإجراء المذكور أعلاه؛ من الممكن أيضا إذابة بلورات المعلق الواصلة إلى عمود‎ ‏الغسيل في صورة نقية عند نهاية مسافة انتقالها (يزال السائل الأصلي كقاعدة في الجزء المقابل من‎ vo ‏عمود الغسيل)؛ لإزالة فقط قسم من المادة الذائبة النقية الناتجة وإعادة دوران الكمية الباقية من‎ ‏المادة الذائبة النقية كمادة غسيل ذائبة إلى عمود الغسيل وأن يتم ذلك في صورة تيار مضاد‎
أ لبلورات المعلق الملقمة إلى عمود الغسيل (في هذا المنشور؛ فإن أعمدة الغسيل التي تعمل بهذه الطريقة يشار إليها في أضيق نطاق أنها أعمدة غسيل غسل- إذابة). بالاعتماد على السمات الفيزيائية لمعلق البلورة المراد معالجته في عمود الغسيل؛ فإن التنقية يمكن تحقيقها سواء بالاعتماد على كل أو بالاعتماد فقط على بعض الآليات المختلفة المذكورة أدناه: ° استبدال المادة الذائبة المتخلفة (السائل الأصلي) بمادة الغسيل الذائبة؛ إزالة بالغسيل لطبقة المادة الذائبة المتخلفة الملتصقة مع بلورات المعلق بواسطة مادة الغسيل ‎AHA‏ ‏غسيل بالانتشار لبضع مناطق/ عدم غسل مناطق بالتدفق المتخلل بين بلورات المعلق (على سبيل المثال تلك الملامسة على مساحات كبيرة) مع مادة الغسيل الذائبة؛ ‎ve‏ تبلور مادة الغسيل الذائبة؛ المعاد دورانها في عمود الغسيل؛ على بلورات المعلق الملقمة في شكل تيار مضادء إفراز بلورات المعلق المتلامسة مع مادة الغسيل الذائبة؛ إعادة تبلور ثابت الحرارة لبلورات المعلق المتلامسة مع مادة الغسيل الذائبة. يشار إلى الثلاثة الأخيرة من آليات التنقيةٌ المذكورة أعلاه هنا أنها آليات تنقية إضافية. ‎Vo‏ طبقا إلى: : ‎Chemical Engineering Science 50, (1995) No. 17, 2717-2729, Elsevier Science‏ .1/1 فإن مساهمة آليات التنقية المنفردة تعتمد؛ ضمن غيرهاء على زمن التلامس بين بلورات المعلق ومادة الغسيل الذائبة وعلى شكل وتركيب بلورات المعلق. أساسياء لا يمكن استثناء أي واحدة من © آليات التنقية المذكورة أعلاه لأنه؛ بسبب الانخفاض في درجة الانصهار الأصغر بسبب الشوائب؛ فإن درجة انصهار البلورات النقية تكون أكبر من درجة حرارة البلورات التي لا تزال غير مغسولة؛ والتي تطابق أساسيا درجة حرارة الاتزان ‎Glad‏ حمض ‎acrylic‏ الخام. في حالة أعمدة غسيل غسل- إذابة بالجّاذبية الأرضية؛ تنتقل بلورات المعلق عبر عمود الغسيل بالجاذبية الأرضية في شكل تيار مضاد لمادة الغسيل الذائبة التي لها كثافة أقل وبالتالي جاذبية ‎vo‏ أرضية خاصة أقل (ولذلك تصعد في عمود الغسيل). دائما ما يمتد عمود تقليب دوار ببطء (عادة <ه0. دورة في الثانية) فوق عمود غسيل الغسل- الإذابة بالجاذبية الأرضية كله ويخدم في منع التكتل و/أو تكوين قناة في قاع البلورة الهابط. مدة بقاء بلورات المعلق في عمود غسيل غسل- ‎١‏ 76"
١ ‏إذابة بالجاذبية الأرضية هي > ساعة واحدة (الفرق بين كثافة الطور السائل وذلك الطور الصلب‎ ‏هو كقاعدة <9 71). علاوة على ذلك؛ فإن أقل مسامية بداخل قاع البلورة في عمود غسيل غسل-‎ ‏غالبا <16,.. يترك السائل الأممسلي عمود غسيل‎ fo ‏إذابة بالجاذبية الأرضية هي عادة‎ ‏غسل- إذابة بالجاذبية الأرضية عادة بواسطة تدفق زائد. إن الميزة في عمود غسيل غسل- إذابة‎ ‏بالجاذبية الأرضية هي أزمنة البقاء الأطول للبلورات مما يسمح باستعمال آليات التنقية الإضافية‎ ٠ ‏إلى حد معين. طبقا إلى:‎
Applied Thermal Engineering 17, No. 8-10, (1997), 879-888, Elsevier Science Ltd., ‏فإن نقطة ضعف في عمود غسيل غسل- إذابة بالجاذبية الأرضية هي الحاجة إلى بلورات كبيرة‎ ‏في حالة أعمدة الغسيل غسل- إذابة التي بها انتقال مدفوع لقاع بلورة المعلق؛ لابد من حدوث‎ ١ ‏تمييز على سبيل المثال بين أعمدة الضغط (يشار إليها أيضا أعمدة هيدروليكية)؛ والتي تنتقل فيها‎ ‏البلورات ومادة الغسيل الذائبة؛ على سبيل المثال؛ إلى الخارج بواسطة مضخات و/أو مستوى‎ ‏الجاننب‎ Je) ‏هيدروستاتيكي ويتم عامة دفع السائل الأصلي خارج عمود الغسيل بواسطة مرشح‎ ‏من المرشحات؛ فقد يسود ضغط جوي؛ ضغط منخفض أو ضغط جوي فائق)؛ وأعمدة‎ AY ‏بها وسائل نقل قوة حركية لقاع البلورة» مثل مكابس خاصة؛ أدوات تقليب؛ قلاووظ؛ لوالب‎ AS ae ‏أو حلزونيات. أعمدة الغسيل غسل- إذابة الحركية مناسبة بالأخص لتنقية معلقات بلورة تحتوي‎ ‏على قدر ضئيل من مادة ذائبة متخلفة. يزال السائل الأصلي في أعمدة غسيل غسل- إذابة حركية؛‎ ‏كقاعدة بالمثل بواسطة مرشحات والتي توجد سواء خلف أو في وسائل النقل المدفوع الحركي.‎ ‏تتميز أعمدة الغسيل غسل- إذابة التي بها انتقال مدفوع لقاع البلورة بأزمنة بقاء أقصر بكثير‎ ‏جدا للبلورات في عمود الغسيل بالمقارنة مع | عمود غسيل الغسل- الإذابة بالجاذبية الأرضية. زمن‎ ٠ ‏دقائق. علاوة‎ A ‏دقيقة؛ دائما من 7 إلى‎ te ‏إلى‎ ٠١ ‏البقاء المذكور هو <١٠دقيقة وهو كقاعدة من‎ ‏على ذلك؛ فإن أقل مسامية )= مقاس المسام/ الحجم الكلي) بداخل قاع بلورة عمود غسيل غسل-‎ ‏طبقا إلى:‎ Le E02 ‏إذابة به انتقال مدفوع تكون عادة‎
Chemical Engineering Science 50, No. 17, (1995) 2717-2729, Elsevier Science
Ltd., ’ Yo ‏مدفوع تكون قصيرة جدا من أجل‎ JE ‏فإن أزمنة بقاء البلورات في أعمدة غسيل غسل- إذابة بها‎ ‏السماح بإمكانية حدوث آليات التنقية الإضافية.‎ ‏ض بي‎ |ّ
VY
‏خام بالتبلورء والتي فيها ينتج أولا‎ acrylic ‏حمض‎ A) ‏عن عملية‎ JP-A 7-82210 ‏تكشف‎ ‏الخام في وجود ماء بتأثير درجات‎ acrylic ‏خام من المادة الذائبة الحمض‎ acrylic ‏معلق حمض‎ ‏حرارة منخفضة؛ الغرض من وجود الماء هو إنتاج درجات الحرارة المنخفضة المطلوبة بالتبريد‎ ‏أنه في التمرير فقط فإن وجود الماء يؤثر في تكوين بلورات‎ JP-A 7-82210 ‏التبخيري. تذكر‎ ‏بحيث تتكون بلورات كبيرة بوجه خاص.‎ acrylic ‏حمض‎ © ‏الناتج يخضع في النهاية لمعالجة‎ HA acrylic | ‏فإن معلق حمض‎ JP-A 7-82210 ‏في‎ ‏تنقية بواسطة عمود غسيل غسل- إذابة بالجاذبية الأرضية. بالرغم من أن التنقية التي تحدث في‎ ‏بمرحلة تنقية واحدة تكون كافية؛ فإن إنتاجية الحيز- الزمن ليست كافية. تذكر‎ JP-A 7-82210 ‏له تأثير مفيد على‎ Hal acrylic ‏أن وجود الماء أثناء إنتاج معلق حمض‎ JP-A 7-82210 ‏أيضا‎ ‏المغسولة في عمود غسيل غسل- إذابة بالجاذبية الأرضية. استخدام‎ acrylic ‏نقاء بلورات حمض‎ ٠ ّ .157-8 730893 ‏عمود غسيل غسل- إذابة بالجاذبية الأرضية موصى به أيضا في‎ ‏خام بالتبلور في مرحلة تنقية واحدة (بالتحديد لإزالة كافية‎ acrylic ‏من أجل تنقية كافية لحمض‎ ‏أولا بإضافة مادة‎ WO 99/06348 ‏توصي‎ (acetic (aes ‏و/أو‎ propionic ‏لشوائب حمض‎ ‏بتأثير درجات الحرارة‎ acrylic ‏الخام؛ ثم إنتاج معلق حمض‎ acrylic ‏عضوية قطبية إلى حمض‎ ‏المنخفضة وغسل المعلق المذكور في عمود غسيل غسل- إذابة حركي.‎ ١ ‏الخام.‎ acrylic ‏عيب هذا الإجراء هو أنه يتطلب إضافة مذيب عضوي قطبي لحمض‎ 0 ‏من دراسة مقدمة من:‎
M. Nienoord, 0.1. Arkenbout and 10. Verdoes on Experiences with the TNO-
Hydraulic Wash Column" at the 4th BIWIC 94/Bremen International Workshop for
Industrial Crystallization, Bremen, Sep. 8th-9th, 1994, at the University of Bremen, Y.
Ed.: J. Ulrich, ‏فمن المعروف أن أعمدة الغسيل غسل- إذابة الهيدروليكية مناسبة أساسيا لتنقية معلقات حمض‎ ‏على أية حال؛ فإن التنويه المذكوز أعلاه لا يحتوي على معلومات عن تركيب معلق‎ acrylic ‏أو عن تحضيره.‎ acrylic ‏حمض‎ ‏أن يوفر عملية محسنة‎ all ‏على ضوء الفن السابق المذكور أعلاه؛ فإنه غرضا للاختراع‎ Yo ‏عالية‎ acrylic ‏خام؛ في جانب واحد؛ قادرة على توفير أحماض‎ acrylic ‏لتنقية مواد ذائبة حمض‎ ‏تنقية واحدة فقط و»؛ في الجانب الآخرء؛ لا تحتاج‎ Aa je ‏النقاء وبإنتاجية حيز- زمن كبيرة في‎ ‏تا‎ : ّ
VY
إضافة مسبقة لمذيب عضوي قطبي إلى حمض ‎acrylic‏ الخام؛ بالتحديد من أجل إزالة كافية لحمض ‎propionic‏ و/أو حمض ‎.acetic‏ ‏الوصف العام للاختراع لقد اكتشفنا أن هذا الغرض يتحقق بعملية لتنقية مادة ذائبة من حمض ‎acrylic‏ خام والتي acrylic ‏تحتوي؛ بالاعتماد على وزنهاء الذي لا يتضمن الماء الموجود في المادة الذائبة الحمض‎ ٠ الخام؛ > من الوزن حمض ‎«acrylic‏ كشوائب مختلفة عن حمض ‎acrylic‏ على الأقل >٠٠جزء‏ على المليون من الوزن حمض ‎acetic‏ >٠جزء‏ على المليون من الوزن حمض ‎«propionic‏ ‎٠‏ والتي فيها تتحول المادة الذائبة الحمض ‎acrylic‏ الخام؛ تحت تأثير درجات حرارة منخفضة»؛ إلى معلق حمض ‎acrylic‏ خام يتكون من بلورات حمض ‎acrylic‏ ومادة ذائبة متبقية؛ تكون الكمية بالوزن من الشوائب المختلفة عن حمض ‎acrylic‏ بلورات حمض ‎acrylic‏ أقل من؛ وتكون الكمية بالوزن من الشوائب المختلفة عن حمض ‎acrylic‏ في المادة الذائبة المتبقية أكبر من؛ الكمية بالوزن من الشوائب المختلفة عن حمض ‎acrylic‏ في المادة الذائبة الحمض ‎acrylic‏ الخام؛ عند ‎e‏ الضرورة ينفصل جزء من المادة الذائبة المتبقية حركيا من معلق حمض ‎acrylic‏ الخام ويتم إخلاء بلورات حمض ‎acrylic‏ في ‎(Blas‏ حمض ‎acrylic‏ الخام المتبقى من المادة الذائبة المتخلفة المتبقية في عمود غسيل؛ حيث: ‏)( إنتاج بلورات حمض ‎acrylic‏ من معلق حمض ‎acrylic‏ الخام في وجود من ‎١.7١0‏ إلى مم من الوزن؛ بالاعتماد على وزن حمض ‎acrylic‏ الموجود في المادة الذائبة ‎saad‏ ‎cela ‏الخام؛‎ acrylic Y. ‏(ب) عمود الغسيل هو عمود غسيل به ‎JE‏ مدفوع لبلورات حمض 801:6 و )=( سائل الغسيل المستخدم هو المادة ‎AA‏ من بلورات حمض ‎acrylic‏ المنقأة في عمود الغسيل. شرح مختصر للرسومات ‎Yo‏ يبين الشكل ‎١‏ عمود قاع الغسيل مع الجاذبية الأرضية. ييبين الشكل ¥ عمود غسيل مع انتقال قاع بلورة هيدروليكي ‎‘hydraulic‏ ‏يبين كل من الشكل 7 و؛ عمود غسيل مع ‎JE‏ قاع حركي ‎.mechnical‏ ‎VARY‏
¢\ يبين الشكل © برنامج عملية لأكسدة ‎shall‏ الغازي من ‎propane‏ إلى حمض ‎acrylic‏ وتجهيز بلورات حمض ‎acrylic‏ الخام الناتج. يبين الشكل 6 عمود غسيل هيدروليكي لتجهيز بلورات حمض ‎acrylic‏ ‏يبين الشكل ‎١‏ جهاز لتنظيم مقدمة الترشيح من عمود الغسيل الهيدروليكي. ° يبين الشكل ‎A‏ جهاز لتنظيم الكمية المحددة من وسط الغسيل لعمود الغسيل الهيدروليكي بواسطة أدوات إحساس انعكاس بصري ‎.optical reflection sensors‏ يبين الشكل 6 جهاز لتنظيم الكمية المحددة من وسط الغسيل لعمود الغسيل الهيدروليكي باستخدام أداة إحساس إظلام استقطابي بصري ‎.optical extinction sensor‏ يبين كل من الشكل ‎٠١‏ و١١‏ تصميم من تطبيق أنبوبة الصرف ‎.drainge pipe‏ ‎ve‏ يبين الشكل ‎١١‏ تصميم أداة الاستبدال في الجهاز من الشكل ‎.٠١‏ ‏أساسيا ‎٠‏ فإن العملية الجديدة مناسبة لكل أحماض ‎acrylic‏ الخام المذكورة في هذه المنشور. في كل الحالاتء فإن إنتاج بلورات حمض ‎acrylic‏ من معلق حمض ‎acrylic‏ الخام يمكن أن يتم في وجود من ‎١70‏ إلى ‎٠١‏ أو من ‎GE‏ إلى + أو من ‎١.10‏ إلى © أو من 0.60 إلى ؟ أو ‎ve‏ من 10 إلى ؟ أو من ‎٠.75‏ إلى 06 من الوزن؛ بالاعتماد على وزن حمض ‎acrylic‏ ‏الموجود في حمض ‎acrylic‏ الخام؛ ماء. يمكن بتمهل تحضير حمض ‎acrylic‏ الخام بحيث يحتوى على هذه الكمية من الماء نتيجة للتحضير. عادة؛ على أية حال؛ فإن التحضير ينتج حمض ‎acrylic‏ خام خالي أساسيا أو كليا من الماء. في هذه الحالات أو في الحالات التي تكون فيها كمية الماء المحتواة في حمض ‎acrylic‏ ‎ve‏ الخام نتيجة للتحضير ليست كافية؛ فمن الممكن بالطبع؛ طبقا للاختراع؛ توصيل محتوى الماء إلى المستوى المطلوب بإضافة ماء قبل تحضير معلقات حمض ‎acrylic‏ الخام. في تحضير معلق حمض ‎acrylic‏ الخام المطلوب طبقا للاختراع؛ يمكن إنتاج البلورات الصلبة بطريقة بحيث تتواجد مباشرة في معلق. على أية حال؛ فمن الممكن أيضا بالطبع أن تترسب كطبقة على جدار بارد؛ والتي يتم كشطها بعد ذلك منه وإعادة تعليقها في المادة الذائبة المتخلفة. ‎Yo‏ هذا يعني أنه؛ طبقا للاختراع» يمكن أن يتم تكوين المادة الصلبة في غلايات مقلبة باردة» في أجهزة استبدال حرارة مكشوطة السطح أو في أجهزة تبلور قرص» حسب الوصف؛ على سبيل المثال» أاخغا yo
Chem.-Ing.-Techn. 57 (1985) No. 2, 91-102. ‏بصورة عامة جداء فإن كل أجهزة تبلور معلق المذكورة في المنشورات المذكورة في المجال‎ ‏الخام.‎ acrylic ‏السابق في هذه المنشور مناسبة للعملية الجديدة لتحضير معلق حمض‎ ‏بالتحديد؛ فإن أجهزة تبلور المعلق من الشركات أدناه يمكن استخدامها كأجهزة تبلور معلق:‎
Swenson, Messo Chemietechnik (DE and SE) ‏استبدال حرارة خارجي‎ ‏الخام بصورة مصاحبة‎ acrylic ‏يمكن تشغيل أجهزة تبلور المعلق مع مبرد ويلقم حمض‎ ° ‏وبصورة تيار مضاد. الأخيرة هي القاعدة.‎ ‏الخام المراد إنتاجها طبقا‎ acrylic ‏من معلق حمض‎ acrylic ‏كقاعدة؛ فإن بلورات حمض‎ ‏للاختراع لها هندسة على شكل يشبه المكعب. نسب أبعاد الأجسام الهندسية المذكورة أعلاه تكون‎ ‏دائما‎ L ‏يكون الطول‎ VY ie ‏إلى‎ ١ = (H) ‏دائما كما يلي: الطول (1): العرض 17): الارتفاع‎ ‏إلى 0060 ميكرومتر أوما يصل إلى‎ ٠٠١ ‏ميكرومتر؛ في حالات كثيرة من‎ ٠٠١ ‏إلى‎ ٠١ ‏.من‎ ٠ 0" ‏ميكرومتر.‎ Ee ‏في الطريق من جهاز التبلور إلى عمود الغسيل؛ فمن المناسب عادة أن يتجانس معلق البلورة‎ ‏(على سبيل المثال بالتقليب و/أو بواسطة مضخات مناسبة).‎ ‏إن أعمدة غسيل الغسل- الإذابة المناسبة طبقا للاختراع والتي قد تستخدم هي كل من أعمدة‎ ‏غسيل هيدروليكية؛ على سبيل المثال تلك من:‎
TNO Institute in Alepdoorn, The Netherlands (cf. Applied Thermal Engineering 17,
No. 8-10, (1997), 879-888, or Chemical Engineering Science 50, No. 17, (1995) 2717-2729, Elsevier Science Ltd., or 4th BIWIC 94/Bremen International
Workshop for Industrial Crystallization, Bremen, Sep. 8th-9th, 1994 at the
University of Bremen, Ed.: J. Ulrich, or Trans. I Chem. E, 72, Part A, September Y. 1994, pages 695 to 702, and Applied Thermal Engineering 17, Nos. 8-10, (1997), 879-888, Elsevier Science Ltd.) ‏ب‎ |ّ
VARY ‏ل‎
وأعمدة غسيل حركية؛ على سبيل المثال تلك من: ‎Niro, Process Technology B.V., Hertogenbsch, The Netherlands.‏ طبقا للاختراع» يمكن بصورة عامة جدا استخدام كل تلك أعمدة غسيل الغسل- الإذابة التي بها انتقال مدفوع لبلور ات حمض ‎acrylic‏ المذكورة في المنشورات المدونة بأنها الفن السابق في هذه 0 المنشور. يمكن على سبيل المثال ذكر المنشورات: ‎Chem.-Ing.-Techn. 57 (1985) No. 2, 91-102, and Chem.-Ing.-Techn. 63 (1991), No.‏ ‎and WO 99/6348.‏ ,881-891 ,9 أعمدة الغسيل غسل- إذابة تلك التي بها انتقال مدفوع الموصوفة في براءات اختراع ‎TNO‏ أو ‎Niro‏ أو شركات أخرى مفيدة أيضا بوجه خاص ‎lide‏ للاختراع (انظر؛ على سبيل المثال ‎EP-A‏ ‎٠‏ 97405 براءة الاختراع الأمريكية ‎EP-A EP-A 920894 <WO 00/24491 <£YYoVAY‏ ‎(EP-A 193226 «EP-A 373720 «398437‏ 191194 خط 98/127240 ‎EP-A 305 «WO‏ 6 وبراءة الاختراع الأمريكية ‎(EVA AAS‏ ليس مهما طبقا للاختراع أن تصمم دائما أنظمة ‎Niro s TNO‏ أساسيا لإزالة الماء من التلقيمات السائلة أو لعمليات الاستخلاص. : يمكن إنتاج معلق حمض ‎acrylic‏ الخام المراد إنتاجه طبقا للاختراع مع محتوى بلورة حمض ‎٠١ Geacrylic vo‏ إلى ‎cA‏ دائما من ‎7١‏ إلى ‎Te‏ وفي حالات كثيرة من ٠؟‏ إلى ‎hon‏ من الوزن؛ بالاعتماد على الوزن الكلي لمعلق حمض ‎acrylic‏ الخام. إن معلقات ‎JA acrylic aes‏ الناتجة بتلك الطريقة؛ سواء كما هي أو فقط عقب إزالة حركية لجزء من المادة الذائبة المتخلفة المحتواة فيهاء يمكن أن تخضع لعملية عمود غسيل جديدة. إن الوسائل المناسبة للفصل الحركي لحالة البلورة هي المكابس؛ المناخل؛ أجهزة الطرد المركزي © والمرشحات. على سبيل المثال؛ يمكن استخدام مرشحات حزام؛ ‎Clad pe‏ أسطوانة؛ قلاووظ 7 ومناخل منحنية. بالطبع؛ فإن تقنيات التصفق ‎decanting‏ والترسيب ‎sedimentation‏ ‏مناسبة ‎Lead‏ . دائماء يجرى الفصل الحركي لطور البلورة من معلق حمض ‎acrylic‏ الخام؛ طبقا للاختراع؛ بطريقة بحيث يظل طور البلورة متقطرة ‎Allie‏ مع المادة الذائبة المتخلفة. لا يزال يحتوي ‎sh‏ بلورة حمض ‎acrylic‏ المنفصلة من معلق حمض ‎acrylic‏ الخام تحتوي على * إلى ‎©١ ve‏ أو ما يصل إلى ‎72٠١‏ من الوزن؛ على أساس الوزن الكلي لطور بلورة حمض ‎acrylic‏ ‏والمادة الذائبة المتخلفة؛ من ‎sale‏ ذائبة متخلفة. من أجل التنقية الجديدة الإضافية لأطوار بللورة ‎VARY oo‏
VY
‏غسل- إذابة هي المناسبة بوجه‎ AS a ‏تلك المتقطرة المبللة؛ فإن أعمدة غسيل‎ acrylic ‏حمض‎ ‏خاص.‎ ‏فلي ضروريا إخضاع طور بلورة‎ AAS ‏طبقا للاختراع؛ فمن المهم أنه؛ من أجل تحقيق تنقية‎ ‏منفصلة حركيا هنا أعلاه لإعادة تعليق قبل تنقيتها إضافيا في عمود غسيل غسل- إذابة به انتقال‎ ‏مدفوع؛ حسب التوصية؛ على سبيل المثال في 98/25889 170. بالطبع؛ فإن إعادة التعليق‎ © ‏المذكور يمكن على أية حال أن يتم قبل استخدام خطوة تنقية عمود غسيل جديدة.‎ ‏دائماء تجرى خطوة التنقية الجديدة بعمود غسيل غسل- إذابة بطريقة بحيث يكون الفرق بين‎ ‏الخام الملقم إلى عمود الغسيل وتلك لمادة الغسيل الذائبة المعاد‎ acrylic ‏درجة حرارة معلق حمض‎ ‏دائما من ؟ إلى‎ cise) ‏تدويرها إلى عمود الغسيل (أي؛ فرق درجة الحرارة) من ؟ إلى‎
Ast ‏أو من * إلى‎ ةيوثم”٠١‎ ٠ ‏بالرغم من زمن البقاء الأقصر بكثير جدا لبلورات‎ cad ‏طبقا للاختراع؛ فمن المثير للدهشة‎ ‏إلى 15 وفي حالات كثيمرة من‎ ٠١ ‏غالبا من‎ Ye ‏والذي يكون دائما من © إلى‎ acrylic ‏حمض‎ ‏دقائق؛ في أعمدة غسيل الغسل- الإذابة المستخدمة طبقا للاختراع‎ 8+ JY ‏أو من‎ ٠4 ‏إلى‎ ٠ ‏والتي بها انتقال مدفوع, تتحقق تنقية مساوية لتلك في عمود غسيل غسل- إذابة بالجاذبية الأرضية.‎ ‏والتي تكون لها تلك السمات‎ cacrylic ‏يكون هذا بسبب السمات البلورية الخاصة لبلورات حمض‎ ١ ‏النقي يبدو أنه يستخلص من تلك‎ acrylic ‏فإن حمض‎ Lila) ‏نظرا لإنتاجها في وجود الماء.‎ ‏المتضمن في‎ propionic ‏و/أو‎ acetic ‏بالتحديد حمض‎ pals ‏البلورات؛ بطريقة مؤثرة بوجه‎ ‏ذلك؛ والذي من المحتمل أن يكون هو السبب في النجاح الممتاز للإجراء جديد. العملية الجديدة‎ ‏السائلة؛‎ aldehydes ‏قليلة الوزن الجزيئي مثل‎ aldehydes ‏مدهشة أيضا في أنها قادرة على فصل‎ ‏الخام بطريقة ممتازة.‎ acrylic ‏.من حمض‎ ٠ ‏طبقا للاختراع؛ فمن المهم ألا تحتاج ألعملية الجديدة إضافة مادة عضوية قطبية إلى‎ ‏ضروريا في‎ ail ‏الخام؛ حسب الاعتبار‎ acrylic ‏الخام قبل تحضير حمض‎ acrylic ‏حمض‎ ‎ً 170-68 ‏هذه‎ 4. WO 99/6348 ‏على أية حال؛ يمكن أيضا بالطبع استخدام الإجراء الجديد مع إجراء‎ ‏ض الخام يتم في وجود الماء وبعد إضافة سائل عضوي‎ acrylic ‏الحالة؛ فإن تحضير معلق حمض‎ Yo . .هتيقنت ‏الخام المراد‎ acrylic ‏قطبي لحمض‎
YAY
م يمكن أيضا بالطبع إجراء العملية الجديدة بطريقة بحيث يكون معلق حمض ‎acrylic‏ الخام المراد غسله طبقا للاختراع هو نتيجة لتبلور تجزيئي؛ على سبيل المثال لتبلور معلق تجزيئي. على أية حال؛ فمن المهم طبقا للاختراع ألا تكون تلك التجزئة ضرورية لتنقية ناجحة. بالطبع؛ فإن التبلور المطلوب ‎lids‏ للاختراع يمكن أن يتم بتبريد غير مباشرء على سبيل المثال © تبريد غلاف؛ و/أو تبريد مباشر (على سبيل المثال؛ استخدام مادة تبريد؛ مثل ‎CO‏ و/أو 00006 و/أو تبخير الماء). من المفيد بالتحديد تطبيق العملية الجديدة على حمض ‎acrylic‏ خام ناتج بواسطة الإجراء المبين في 19909923 ‎.DE-A‏ ‏بالطبع؛ فإن الإجراء الجديد يمكن أيضا استخدامه مرات عديدة على التوالي. من الممكن أيضا ‎٠‏ إعادة تدوير المادة الذائبة المتخلفة (السائل الأصلي) المزالة من عمود الغسيل في العملية الجديدة إلى العملية من أجل تحضير حمض ‎acrylic‏ الخام؛ على سبيل المثال إلى عمود من أجل تكثيف تجزيئي لخليط غاز تفاعل أكسدة طور ‎GU‏ حسب التوصية عند أماكن متعددة في الأدبيات. على سبيل المثال؛ فإن الإجراء الجديد يمكن أن يتكامل كما يلي في العمليات لتحضير ‎amen‏ ‏76 المنشورة في 19909923 ‎DE-A (DE-A 19924532 (DE-A 19924533 (DE-A‏ ‎DE-A 19740252 «DE-A 19740253 (19833049 e‏ وبالأخص 19627847 ‎DE-A‏ (التكامل التخطيطي مبين في الشكل © المرفق مع هذه المنشور؛ والذي تتعلق به العناوين التالية). بعد ذلك؛ يخضع ‎propene‏ أو ‎propane‏ في منطقة أكسدة لأكسدة طور غاز حفازة بصورة غير متجانسة مع الأوكسجين الجزيئي عند درجات حرارة مرتفعة ليعطى حمض ‎acrylic‏ (على سبيل المثال؛ يلقم ‎(A) propene‏ وأوكسجين جوي (9؛ ‎)٠١‏ في غاز تفاعل معاد دورانه ‎(VY)‏ به ‎TY‏ محتوى ‎JB‏ من حمض ‎acrylic‏ ويتأكسد ‎propene‏ في طور الغاز عند درجة الحرارة المرتفعة بإدخال تحفيز في مرحلتين أكسدة متتاليتين )6 ) فوق مواد أكسيد فلز متعدد تحتوي على ‎Mo‏ ‎Fes Bi‏ (مرحلة أولى) ‎Vy Moy‏ (مرحلة ثانية). يخضع غاز التفاعل ‎(VY)‏ الواصل من منطقة الأكسدة والغني بحمض ‎acrylic‏ (على سبيل المثال عمود تكثيف (©) متعدد المراحل) لتكثيف تجزيئي ‎Jas)‏ العمود دائما عند درجة حرارة ‎ve‏ ثابتة)؛ والذي يتكون فيه جزء سائل غني بحمض ‎acrylic‏ (يحتوي نموذجيا على من ,0 إلى ‎٠‏ من الوزن؛ بالاعتماد على حمض 805018 الموجود؛ ماء). يمكن تثبيت محتوى الماء في 0 "م١‏
حمض ‎pla) acrylic‏ على سبيل المثال؛ بإعادة تدوير بعضا من محلول الحمض المخفف الناتج عند ‎Ad‏ عمود ‎(all‏ بداخل و/أو خارج عمود ‎«ai‏ إلى صينية إزالة حمض ‎acrylic‏ الخام. يزال ‎(V0) J acrylic aes‏ هذا (على سبيل المثال من خلال إزالة جانبية من عمود التكثيف) ويلقم من أجل تنقية إضافية (يفضل بدون إضافة مسبقة لمواد غريبة) إلى مرحلة تتقية ‎٠‏ تبلور معلق. يفصل تيار الغاز غير المستخدم ‎(VT)‏ والذي؛ بالإضافة إلى مكونات الهواء؛ يحتوي جوهريا على ماء ومواد أخرى منخفضة الغليان عن تيار الغاز الذي به محتوى قليل من حمض ‎acrylic‏ والذي يخرج عند ‎Add‏ عمود التكثيف. عند قاع عمود التكثيف؛ يزال جزء سائل (؟١)‏ غني بمادة مرتفعة الغليان. يمكن إضافيا معالجة تيار الغاز غير المستخدم والجزء مرتفع الغليان حسب الوصف في ‎٠‏ المنشورات المذكورة أعلاه. في جهاز التبلور (؛)؛ تترسب بلورات حمض ‎acTylic‏ من حمض ‎acrylic‏ الخام ‎(V1)‏ المفضل تبريده سلفا عن طريق سحب الحرارة وبذلك ينتج معلق يحتوي؛ على سبيل المثال؛ على ‎٠١‏ إلى 748 من وزنه بلورات حمض 800116 في السائل الأصلي المتبقي. يلقم هذا المعلق ‎(VY)‏ في صورة غير متغيرة؛ يفضل كما هو؛ إلى عمود غسيل الغسل- الإذابة الخاص به؛ والذي يتم فيه كامل جوهريا لبلورات حمض ‎acrylic‏ من سائلها الأصسلي 0 بالترشيح والغسيل في تيار مضاد. تذاب بلورات حمض ‎acrylic‏ المغسولة ,في دورة إذابة ‎(V4)‏ يستخدم جزء (في حالة عمود غسيل هيدروليكي؛ نموذجيا من ‎٠٠0‏ إلى 170 من الوزن) من هذه المادة الذائبة في عمود الغسيل كوسط غسيل للغسيل بتيار مضاد و؛ في الخالات غير المحبذة؛ يترك عمود الغسيل مع السائل الأصلي ‎(VA)‏ يزال الجزء الآخر من المادة الذائبة كحمض 80116 نقي بصورة مقارنة. ‎Ye‏ يتم التبريد التمهيدي لحمض 80/0116 الخام )10( بصورة ملائمة بطريقة غير مباشرة في أجهزة استبدالات الحرارة )1( 5 ‎L(V)‏ تستخدم الحرارة المزالة بطريقة مفيدة لإذابة بلورات حمض ‎acrylic‏ في دورة الإذابة ‎V4)‏ 1) وبصورة ملائمة من أجل تسخين تمهيدي للسائل الأصلي ‎(VA)‏ ‏المعاد دورانه إلى عمود التكثيف (7). التركيبات التالية هي النموذجية للتيارات الداخلة والخارجة حسب الوصف: حمض ‎acrylic‏ خام ‎:)١6/19(‏ . 757,17 من الوزن حمض ‎acrylic‏ ‎vo‏ جزء على المليون من الوزن حمض ‎acetic‏ ‏5 جزء على المليون من الوزن حمض ‎propionic‏ ‎VARY =‏
١
Jiu aldehyde ‏جزء على المليون من الوزن‎ benzalehyde ‏جزء على المليون من الوزن‎ ٠7 maleic anhydride ‏جزء على المليون من الوزن‎ ٠ phenothiazine ‏جزء على المليون من الوزن‎ ٠ ‏من الوزن ماء‎ 58 acrylic ‏من الوزن حمض‎ 64 :)١8( ‏السائل الأصلي‎ acetic ‏جزء على المليون من الوزن حمض‎ ٠٠ propionic ‏جزء على المليون من الوزن حمض‎ VEE ‏سائل‎ aldehyde ‏جزء على المليون من الوزن‎ ٠ benzalehyde ‏جزء على المليون من الوزن‎ 90 maleic anhydride ‏جزء على المليون من الوزن‎ Yoo phenothiazine ‏جزء على المليون من الوزن‎ YAY ela ‏من الوزن‎ 4 acrylic ‏نقي: 257 الوزن حمض‎ acrylic ‏حمض‎ ‎acetic ‏جزء على المليون من الوزن حمض‎ ٠٠ propionic ‏جزء على المليون من الوزن حمض‎ YYO ‏سائل‎ aldehyde ‏جزء على المليون من الوزن‎ ١ benzalehyde ‏جزء على المليون من الوزن‎ ١ maleic anhydride ‏على المليون من الوزن‎ aX phenothiazine ‏جزء على المليون‎ ١< ‏من الوزن ماء‎ 1 ‏بطريقة أخرىء فإن طريقة العملية تشمل أكسدة طور- غاز حفازة بصورة غير متجانسة من‎ ‏تكثيف تجزيئي لخليط‎ acrylic ‏إلى خليط غاز منتج يحتوي على حمض‎ propane ‏أو‎ propene ‏من الوزن ماء (على‎ 7٠١ ‏إلى‎ ١.7 ‏خام يحتوي على من‎ acrylic ‏غاز المنتج هذا مع إزالة حمض‎ ‏الخام ليعطى معلق‎ acrylic ‏الموجود)؛ تبلور معلق مرحلة- واحدة لحمض‎ acrylic ‏أساس حمض‎ ‏والغسيل عقب ذلك لمعلق‎ acrylic ‏إلى 7460 من وزنه بلورات حمض‎ Yr ‏بلورة يحتوي على من‎ ٠ ‏تا‎ ٍ RE
البلورة طبقا للاختراع في عمود غسيل به انتقال قاع بلورة مدفوع تسمح عادة بتكاليف جهاز دنياء بتحضير نوعية حمض ‎acrylic‏ تحتوي على 795,55 من الوزن حمض ‎acrylic‏ ‏إن أوساط التبريد المناسبة لكل التبريد غير المباشر المشروح في هذه المنشور هي خلطات من ‎ethylene glycol‏ وماء أو من ‎methanol‏ وماء. إن أعمدة الغسيل المناسبة طبقا للاختراع للإندماج هناء حسب الذكر أعلاه؛ بالتحديد نوعين: (أ) أعمدة غسيل بها انتقال هيدروليكي لقيعان البلورة. (ب) أعمدة غسيل بها انتقال حركي لقيعان البلورة. يصل جزء حجم البلورة في قاع البلورة ‎Ade‏ إلى >1,© في كلا النوعين من عمود الغسيل. كقاعدة؛ يمكن الوصول إلى قيم من ‎١7‏ إلى ‎VO‏ 0 بعض هذه الأنواع من أعمدة الغسيل مقدمة ‎Hla ٠‏ (أ) أعمدة غسيل مناسبة بها انتقال هيدروليكي لقاع البلورة: يبين الشكل ‎١‏ المرفق مع هذا المنشور تخطيطيا تصميم عمود غسيل هيدروليكي مناسب للتكامل الموصوف . يلقم المعلق ‎)١(‏ من بلورات حمض ‎acrylic‏ في السائل الأصلي؛ المنفصل من جهاز تبلور المعلق؛ بواسطة مضخة ‎(A)‏ و/أو من خلال مستوى هيدروستاتيكي تحت ضغط جوي ‎ve‏ فائق في عمود الغسيل (ا). يوضع مسجل مادة مائعة يقوم بوظيفتين في الجزء العلوي من عمود الغسيل. يتوزع المعلق عبر القطاع العرضي لعمود الغسيل من خلال ممرات ‎(YE)‏ من الجزء العلوي إلى السفلي من العمود. يقوم الجزء الداخلي اللاصق من سجل المادة المائعة ‎(YF)‏ بوظيفة أداة تجميع للسوائل المزالة (السائل الأصلي وسائل الغسيل (7)). توضع أنابيب تصريف (؟١)‏ إلى أسفل في مسجل المادة المائعة (الأنابيب لها قطاع عرضي ثابت بداخل منطقة التركيز؛ منظور إليه ‎٠‏ في اتجاه تلقيم المعلق؛ هذه هي المنطقة التي تصل إلى المرشح الأول) وهي متصلة مع الجزء الداخلي (7). تزود أنابيب التصريف»؛ عند ‎pli)‏ محدد؛ على الأقل بمرشح تقليدي واحد ‎(Yo)‏ ‏والذي؛ من خلاله يزال السائل الأصلي )£ )من عمود الغسيل (قد يكون السائل الأصلي تحت ضغط جوي؛ ضغط جوي فائق أو ضغط منخفض). يتكون قاع بلورة مندمج )0( ينتقل قاع البلورة بالقوة الناتجة من فقدان ضغط التدفق الهيدروليكي للسائل الأصلي بعد المرشحات في منطقة ‎vo‏ الغسيل أسفل المرشحات. إن إعادة تدوير جزء من السائل الأصلي في العمود بواسطة مضخة التحكم ‎(VV)‏ يسمح بتنظيم قوة الانتقال هذه. بذلك يمكن تعويض الاختلافات في محتوى البلورة في المعلق الملقم أو التغيرات في توزيع مقاس البلورة؛ والتي تؤثر جوهريا على فقدان ضغط التدفق. ‎١ 0‏
YY
‏والذي يمكن تحديده‎ (VV) ‏المقدمة الأمامية للترشيح‎ an sa ‏تتضح تلك الاختلافات من التغير في‎ (VA) ‏بواسطة أدوات اكتشاف موضع‎ ‏عند الطرف السفلي لعمود الغسيل تزال البلورات من قاع البلورة بواسطة شفرة دوارة‎ ‏والتي يمكن تثبيطها بصورة زائدة بواسطة‎ is ‏ويعاد تعليقها في مادة منتج ذائبة‎ (V1) ‏من خلال جهاز‎ (VY) ‏ينتقل هذا المعلق في أداة تدوير مادة ذائبة‎ .(MEHQ) p-methoxyphenol ٠ ‏استبدال حرارة )3( والذي بواسطته يتم إدخال الحرارة المطلوبة لإذابة البلورات بطريقة غير‎ ‏سبيل المثال مع‎ le) ‏إلى 7860 من الوزن ؛ في الحالات المفيدة‎ 7١ ‏مباشرة. يزال من حوالي‎ )©( ‏من الوزن؛ من البلورات الذائبة كمنتج نقي‎ 171٠ ‏إعادة تبلور واضح) أيضا من >0 إلى‎ .)٠١( ‏من دورة المادة الذائبة. تضبط كمية المنتج النقي المزالة بواسطة صمام تحكم في المنتج‎ 0 بتدفق الجزء المتبقى من مادة المنتج الذائبة كوسط غسيل (1)؛ في اتجاه مضاد لاتجاه انتقال قاع البلورة؛ إلى المرشحات ‎(V0)‏ ونتيجة لذلك يحدث غسيل بتيار مضاد للبلورات في منطقة الغسيل. تعتمد تنقية البلورات جوهريا على استبدال وتخفيف السائل الأصلي في فراغات قاع البلورة بواسطة سائل الغسيل. ‎adie‏ التخفيف هنا على الخلط في الفراغات بين البلورات؛ التي يحدث خلالها التدفق؛ وانتشار عند نقاط التلامس حيث لا يوجد تدفق ‎(late‏ أو عند الطبقة ‎ve‏ المحيطية للتدفق قرب السطح للبلورات. ‏في عملية حالة- ثابتة؛ يتم ترسيخ المقدمة الأمامية للغسيل ‎(V4)‏ عند ارتفاع محدد في منطقة ‏الغسيل. يحدث تحول التركيز بين تركيز السائل الأصلي (أعلى المقدمة الأمامية للغسيل) وتركيز ‏مادة ذائبة نقية (أسفل المقدمة الأمامية للغسيل) عند ارتفاع المقدمة الأمامية للغسيل. لابد من وضع ‏المقدمة الأمامية للغسيل ‎(V9)‏ أعلى الشفرة الدوارة )17( من أجل تحقيق تنقية ملائمة عند ارتفاع ‏»| أدنى ‎٠‏ يتم إقرار المكان ‎(VA)‏ كاتزان ديناميكي لتدفق كتلة بلورة منتقلة )0( وتدفق وسط غسيل بتيار مضاد )1( تنتج كمية وسط الغسيل من كمية المنتج النقي المزالة. ‏مع نقاء جيد بالمقارنة لحمض ‎acrylic‏ الخام؛ فإن درجة حرارة التبلور في جهاز تبلور المعلق ‏تكون فقط من * إلى ؛* ‎K‏ تحت درجة انصهار المنتج النقي. في منطقة المقدمة الأمامية للغسيل» ‏فإن إعادة تبلور سائل الغسيل يحدث لذلك ‎JB‏ حتى درجة صغيرة عند اتزان درجة حرارة ‎ve‏ البلورات الباردة مع سائل الغسيل. يحد هذا من استرجاع مادة الغسيل الذائبة بإعادة التبلور ‏بالإضافة إلى تقليل مسامية قاع البلورة أسفل المقدمة الأمامية للغسيل بواسطة إعادة التبلور. تلك ‏ا ا"
YY
‏المسامية القليلة لقاع البلورة سوف تقلل كمية وسط الغسيل المطلوبة بالإضافة إلى الاستخلاص‎ ‏بإعادة التبلور.‎ (MEHQ) methoxyphenol ‏الخام؛ فمن الملائم لذلك تلقيم‎ acrylic ‏مع النقاء الجيد لحمض‎ ‏مذابا‎ MEHQ ‏لعمود الغسيل. لهذا الغرض؛ يضاف‎ (VY) ‏المثبت للتخزين في دورة المادة الذائبة‎ ‏إلى دورة المادة الذائبة الدافئة نسبيا من أجل التثبيت.‎ (YY) ‏في منتج نقي؛ بواسطة مضخة قياس‎ © ‏بجانب الخليط المزال من السائل الأصلي ومادة الغسيل الذائبة )¥( في العمود‎ <MEHQ ‏يمرر‎ ‏المستخدم للتكثيف التجزيئي (الشكل 0 رقم 7) ويقوم بتثبيت العمود المذكور.‎ ‏من أجل تأكيد عملية ثابتة لعمود الغسيل الهيدروليكي في سياق الكلام عن إنتاجية حيز- زمن‎ ‏محددة وتنقية جيدة بصورة ثابتة؛ فمن الملائم تعويض متغيرات الاضطراب الخارجي؛ مثل:‎ ‏الاختلافات في كمية المعلق؛‎ Ve ‏تغير محتوى البلورة في المعلق؛‎ ‏اختلاف توزيع مقاس البلورة و‎ ‏اختلافات التركيز في مادة التلقيم و/أو في السائل الأصلي بواسطة تنظيم:‎ (VY ‏رقم‎ eV ‏الأمامية للترشيح (الشكل‎ desi ‏(أ)‎ ‏و‎ )١ ‏رقم‎ NSA) ‏(ب) الكمية الخاصة من وسط الغسيل‎ vo .)١ AV ‏حرارة الإتحاد (الشكل‎ (2) ‏تنظيم المقدمة الأمامية للترشيح (تتعلق العناوين المستخدمة بالشكل 7 المرفق مع هذا المنشور)‎ (0 ‏المكان الثابت للمقدمة الأمامية للترشيح يؤكد أن اتزان كتلة خارجية لعمود الغسيل يظل‎ ‏توضع‎ (VA) ‏بأربع أدوات إحساس انعكاس بصري‎ ile ‏محفوظا عند كل الأوقات. يفضل تحديد‎ ‏عند ارتفاعات محددة في جدار العمود. تحديد المكان بواسطة آلة تصوير خط خلال نافذة مقابلة في‎ Yo ‏جدار العمود أو طرق انعكاس قياس إشعاعي هي طرق مناسبة كطرق إضافية ممكنة للتحديد.‎ ‏تعتمد طرق الانعكاس على الحقيقة أن شدة الإشعاع المنعكس يعتمد على موضع حافة القاع. تبين‎ ‏آلة التصوير الخط التركيز الكامل ومنطقة الغسيل في خط رأسي. تتضح المقدمة الأمامية للترشيح‎ ‏ويمكن أن‎ (Yr) ‏من تغير في الشدة في إشارة الخط. يتم تنظيم كمية السائل الأصلي المعاد تدويرها‎ ‏قاع‎ ii py ‏تتنوع بواسطة مضخة التحكم (١)؛ على سبيل المثال بتغير في السرعة. عندما‎ Yo ‏البلورة؛ يزداد مقدار تيار التحكم (نتيجة لذلك يزداد الانخفاض في الضغط)؛ عند هبوط القاع؛ فإنه‎ ‏ان تي‎
Yi ‏يقل. يفضل تغيير مقدار تيار التحكم ليس بصورة مفاجئة لكن بصورة مطردة؛ على سبيل المثال‎ ‏خطيا كوظيفة زمن.‎ ‏(ب) تنظيم الكمية الخاصة من وسط الغسيل (للمقدمة الأمامية للغسيل)‎ il) ‏إن الكمية الخاصة من وسط الغسيل هي كمية وسط الغسيل التي تعتمد على تيار المنتج‎ ‏التارك بصورة مؤثرة لعمود الغسيل والذي يجب استخدامه لتحقيق تأثير فصل محدد. تعلق‎ 0 ‏العناوين التالية بالأشكال 7 إلى 9 المرفقة مع هذا المنشور.‎ ّ :١ ‏مفهوم التحكم‎ (00) ‏ضبط المقدمة الأمامية للغسيل )14( أسفل المرشحات‎ )8 ‏في الشكل‎ 3١ ‏تضبط المقدمة الأمامية للغسيل )19( بتنظيم (رقم 74 في الشكل 7 أو رقم‎ ‏إلى موضع محدد بين المرشح )10( والشفرة‎ )٠١( ‏كمية وسط الغسيل بواسطة صمام المنتج‎ ٠ ‏الدوارة. في هذا الإجراء؛ تجرى مهمة الفصل مع استخدام أدنى لوسط الغسيل.‎ ‏بأربعة أو أكثر من أدوات إحساس‎ JB ‏يمكن تحديد المقدمة الأمامية للغسيل؛ على سبيل‎ ‏أو يفضل بأربعة أو أكثر من مواد إحساس بالحرارة مرتبة‎ )٠١ ‏انعكاس بصري (الشكل 7 رقم‎ (Yo ‏رقم‎ A ‏في قاع البلورة (الشكل‎ :١ ‏مفهوم التحكم‎ Vo ‏توازن خارجي للكمية الخاصة من وسط الغسيل‎ ‏تضبط الكمية الخاصة من وسط الغسيل كنسبة محددة لكمية البلورات الملقمة؛ ولابد أن تقدر‎ ‏تلك النسبة عشوائيا. لابد من اختيار النسبة لكي تكون كبيرة بدرجة كافية لضمان ترسيخ المقدمة‎ ‏يتم‎ .)١ ‏الأمامية للغسيل. يتحقق هذا بضبط زيادة من وسط غسيل (بالاعتماد على مفهوم التحكم‎ ‏إقرار المقدمة الأمامية للغسيل )194( عند المرشح (في منطقة الحافة السفلية للمرشح حتى منتصف‎ © ‏المرشح) (انظر ؛ الشكل 9؛ والتي تتعلق به أيضا العناوين التالية). يعتمد تنظيم النسب )78( على‎ ‏الخام‎ acrylic ‏وكمية حمض‎ (YY) ‏قياس تدفق كتلة المعلق (77)؛ أو محتوى البلورة في المعلق‎ ‏الخام‎ acrylic ‏المزالة. تضبط كمية وسط الغسيل بصورة غير مباشرة بواسطة بكمية منتج حمض‎ ‏كمية البلورات - كمية وسط الغسيل. لاستبقاء والتحكم في التنقية؛ على سبيل‎ = (TV) ‏المزالة‎ ‏الخام. لهذا الغرض؛ يمكن أن يتم‎ acrylic ‏من منتج حمض‎ (YY) ‏المثال يمكن مراقبة نوعية‎ Yo ‏©؛نانومتر مباشرة في‎ ١ ‏القياس بواسطة أداة إحساس إظلام استقطابي بصري في المدى الطيفي‎ ‏الذي لا‎ phenothiazine ‏خط المنتج أو في الوصلة الجانبية (يفترض أنها تكتشف التلون بسبب‎
VARY oo
‎Yo .‏ يزال موجودا). يتم قياس النوعية في خط دورة المادة الذائبة ويمكن لذلك أيضا استخدامه لابتداء تشغيل عمود الغسيل. إن مفهوم التحكم 7 أبسط في إنجازه لكنه يحتاج وسط غسيل أكبر بالمقارنة مع مفهوم التحكم ‎.١‏ ‏(ج) تنظيم جزء الإتحاد (تتعلق العناوين بالأشكال 7 إلى 8(
‏° يتم التأكد من إدخال كمية الحرارة الصحيحة في دورة المادة الذائبة لإذابة البلسورات بواسطة تنظيم درجة حرارة منتج حمض ‎acrylic‏ الخام ‎(YA)‏ بعد جهاز استبدال الحرارة )3(. قد تكون درجة الحرارة في دورة المادة الذائبة من حوالي ‎١‏ إلى ‎Koo‏ أعلى من درجة انصهار منتج حمض ‎acrylic‏ الخام.
‏يتم تشغيل الشفرة الدوارة (77) بصورة ملائمة عند ‎de ju‏ ثابتة (من ‎٠‏ إلى ‎hop te‏ ‎٠‏ الدقيقة). توجد معلومات إضافية عن تنظيم المقدمة الأمامية للترشيح باستخدام آلة تصوير خط وعن التوازن الخارجي لكمية وسط الغسيل الخاصة في عمود غسيل هيدروليكي في 880 036 10 ‎DE-A‏ ‎.DE-A 10 036 881 3‏ : التنظيمات الأخرى للمقدمة الأمامية وحرارة الإتحاد والتي يجب الاهتمام بها أثناء عملية عمود غسيل هيدروليكي طبقا للتعريف موصوفة بالتفصيل؛ على سبيل المثال في: ‎Trans I Chem E, Vol. 72, Part A, September 1994‏ وفي مقالات: ‎Hydraulic Wash Columns, Solid-liquid Seperation in Melt Cystallization by Lianne‏ ‎Von oord-knol, Technical University of Delft, Jun. 13, 2000 (ISBN 90-805709-1-5)‏ ‎or Fractional Suspension Crystallization of Organic Compoundrs by Pieter Ye‏ ‎Johannes Jansens, Technical University of Delft, Apr. 5, 1994 (ISBN 90-370-0097-‏ .)5 إجراء ابتداء تشغيل عمود الغسيل الهيدروليكي (تتعلق العناوين بالشكل 3( يلقم المعلق ‎)١(‏ الواصل من جهاز التبلور في عمود الغسيل ‎(V)‏ تحت ضغط جوي ‎Fd‏ ‎Yo‏ بواسطة مضخة ‎(A)‏ أو بضغط هيدروستاتيكي ‎٠‏ يرتب في عمود الغسيل واحدة أو أكثر من أنابيب التصريف )16( والتي تزود عند ارتفاع ‎dae‏ بمرشح )10( واحد على الأقل لكل منهاء والتي من خلالها يزال السائل الأصلي (؛) من عمود الغسيل. عند بداية تشغيل عمود الغسيل يزال أولا ‎YAY‏
السائل الأصلي فقط وتشكل البلورات المتبقية في عمود الغسيل قاع ثابت تكون مساميته من حوالي ‎"٠‏ إلى 7450 بالحجم. تمتلئ المسامات بين البلورات كليا بالسائل الأصلي. بمجرد الوصسول إلى ارتفاع قاع محدد (7١)؛‏ تدار الشفرة الدوارة ‎(V1)‏ الموجودة عند الطرف السفلي لعمود الغسيل؛ مهمتها إزالة قاع البلورة بصورة متجانسة عند طرفه السفلي. تمر البلورات المنفصلة بالكشط أسفل الشفرة الدوارة في دورة المادة الذائبة ‎(VY)‏ الموجود بها مضخة دوران ‎)١١(‏ وجهاز استبدال حرارة ( 4). تتوافر الحرارة المطلوبة لإذابة البلورات بواسطة جهاز استبدال الحرارة (9). من أجل تأكيد تدرج درجة الحرارة الناقلة المطلوبة لعملية الإذابة؛ تضبط درجة حرارة المنتج عند مخرج جهاز استبدال الحرارة )3( عند من حوالي ‎١‏ إلى ‎Koo‏ أعلى من درجة انصهار المنتج النقي. إن ‎salad‏ الذائبة هي ‎Wy‏ خليط من بلورات ذائبة وسائل أصليء؛ له نسبة خلط تطابق مسامية ‎٠‏ قاع البلورة. يظل صمام التحكم في المنتج ‎)٠١(‏ مغلقا في البداية و؛ ولأن المعلق يلقم بصورة مستمرة؛ فإن المادة الذائبة )1( التي لها كثافة أقل تتدفق حتميا في اتجاه مضاد لقاع البلورة المتحرك لأسفلء باتجاه المرشح. نتيجة ‎lA‏ يحدث غسيل للبلورات. يزال بالغسيل السائل الأصلي غير النقي المنتقل في المسامات في قاع البلورة في شكل تيار مضاد بواسطة المادة الذائبة ‎BY)‏ ويهرب سائل الغسيل )1( خلال المرشح )10( نتيجة لذلك؛ _يزداد الآن بصورة مضطردة نقاء قاع 550 35 منطقة الغسيل؛ المنطقة بين الشفرة الدوارة )15( والمرشح ‎.)١5(‏ بمجرد أن يصل تقاء المنتج (للقياس انظر الشكل ‎ov‏ رقم ‎(YY‏ إلى أعلى مستوى له؛ ينفتح صمام التحكم في المنتج إلى الدرجة التي عندها يترك من حوالي ‎7١‏ إلى ‎FA‏ من الوزن؛ وفي الحالات المفضلة من >80 إلى ‎7٠٠‏ من الوزن؛ من المادة الذائبة عمود الغسيل كمنتج نقي ويستخدم فقط الجزء الباقي (دائما من حوالي ‎٠١‏ إلى 7758 من الوزن) كوسط غسيل ‎)١( ©‏ بالطريقة الموصوفة ويتدفق باتجاه المرشح. يصبح عمود الغسيل الآن في عملية حالة- ‎Al‏ ‏تصميم أنابيب التصريف (انظرء الأشكال المرفقة ‎٠١‏ و١١)‏ تخدم أنابيب التصريف في إزالة السائل الأصلي وسائل الغسيل من قاع البلورة. كل أنابيب التصريف في أعمدة الغسيل الهيدروليكية يكون لها عادة نفس التصميم. إنها تكون بصورة ملائمة من جمع من عناصر تركيبة تقوم بالوظائف.التالية: ‎Yo‏ نقل السائل 0 الترشيح عزل الحرارة : 0 ا ‎VARY‏
ل توصيل الحرارة الاستبدال في طراز بسيط (الشكل ١٠)؛‏ تتكون أنبوبة التصريف من أنبوبة تفريغ )71( والتي تزيل السائل الأصلي وسائل الغسيل المرفوع عند المرشح ‎(YY)‏ من قاع البلورة إلى مسجل المادة ‎٠‏ المائعة (انظر رقم 77 في الشكل 1( وتخدم أداة الاستبدال ‎(VA)‏ في الحفاظ على بناء القطاع العرضي لقاع البلورة بعد المرشح (77). في عملية حالة- ثابتة؛ توجد المقدمة الأمامية للغسيل عند ارتفاع أسفل المرشح ‎(TV)‏ منطقة أداة الاستبدال ‎(TA)‏ من أجل تثبيط تبريد أداة الاستبدال ‎(FA)‏ أسفل المقدمة الأمامية للغسيل» بتوصيل الحرارة من المنطقة الدافئة أسفل المقدمة الأمامية للغسيل إلى داخل المنطقة الباردة أعلى المقدمة الأمامية للغسيل» يفضل تصنيع أداة الاستبدال ‎٠‏ المذكورة من مادة عازلة للحرارة ‎Teflon Jie‏ هذا يمنع أداة الاستبدال ‎(YA)‏ من أن تبرد إلسى درجة حرارة أقل من درجة انصهار وسط الغسيل (- منتج نقي) ووسط الغسيل من التبلور أسفل المقدمة الأمامية للغسيل على أداة الاستبدال ‎(TA)‏ ‏أساسيا؛ فإن عناصر مرشح أنابيب التصريف ‎(Say‏ تصميمها كما مبين في الشكلين ‎٠١‏ و١١‏ ‎YY)‏ 4 ٠١؛)؛‏ كمرشحات منخل بفتحة صغيرة أو مرشحات منخل مثقوب (انظر الشكل ‎AY‏ ‎٠‏ رقم ‎(EY‏ ‏عندما تشكل البلورات في قاع البلورة بناء وتدي الشكل يمكن أن يصل إليه سائل الغسيل بدرجة ضعيفة جداء فقد يكون من المفيد 'تصميم أداة الاستبدال؛ كما مبين في ‎VY Jal‏ رقم £4 بطريقة بحيث تتسع لأسفل بشكل مخروطي. كنتيجة لهذا التغير في القطاع العرضي طوال مسار قاع البلورة؛ فإن الأخير يتعود على إجهاد ‎oa‏ متزايد؛ مما يؤدى إلى حركة نسبية للبلورات © وبالتالي تتعرض الحافة الوتدية للبلورة لسائلٍ الغسيل. بطريقة أخرى فإن أنابيب التصريف يكون لها عامة قطاع عرضي ثابت. يكون طول المرشح عادة من ‎١‏ إلى © مرات مثل قطر أنبوبة التصريف. دائما يكون طول منطقة تركيز أنبوبة التصريف من ‎7١0‏ إلى ‎٠٠0‏ سم. كقاعدة؛ فإن طول منطقة الغسيل يكون من ؟ إلى ‎٠١‏ مرات مثل المسافة من أنبوب التصريف إلى غلاف عمود الغسيل. ‎Yo‏ بطريقة أخرى, فإن العناوين في الأشكال 0 إلى 4 المرفقة مع هذا المنشور لها المعاني التالية: الشكل ‎ro‏ ‎٠‏ -مرحلة أكسدة ‎١‏ ‎VARY 3‏
‎YA :‏ )0 <مرحلة أكسدة ؟ . ‎OF‏ -<عمود تكثيف ‎oF‏ -جهاز تبلور معلق 4 -عمود غسيل هيدروليكي ‎٠‏ 50 <-جهاز استبدال حرارة من أجل حرارة الإتحاد 07 «#مبرد تمهيدي لحمض ‎acrylic‏ خام أو سخان تمهيدي للسائل الأصلي المعاد دورانه ‎OV‏ -تلقيم بروبين ‎OA‏ حمصدر إمداد هواء ‎١‏ : 04 - مصدر ‎Jad‏ هواء ‎١‏ . ‎١. 0 ٠‏ > غاز إعادة دوران به محتوى قليل من حمض ‎acrylic‏ ‎١١‏ - غاز إعادة دوران غني بحمض ‎acrylic‏ ‏7+ = غاز غير مستخدم ‎١‏ = مخرج غلاية كبيرة 4 = مكان إزالة جانبية لحمض ‎acrylic‏ خام ‎38-١‏ = حمض ‎acrylic‏ خام مبرد تمهيديا من أجل تبلور معلق 7 = معلق بلورة من أجل عمود الغسيل الهيدروليكي ‎TY‏ - مخرج السائل الأصلي ‎TA‏ = دورة إذابة لمنتج حمض ‎acrylic‏ خام من عمود غسيل هيدروليكي 4 - إزالة منتج حمض ‎acrylic‏ خام ‎٠‏ .2 > سائل أصلي معاد دورانه مسبق تخزينه الشكل +: 2 ‎١‏ - تلقيم معلق بلورة ‎Y‏ = إزالة سائل أصلي : ؟ = منتج حمض ‎acrylic‏ نقي ‎vo‏ 4 > تيار سائل أصلي داخلي ‎=o‏ قاع بلورة متحرك > = مادة غسيل ذائبة ‎VARY‏
Yq ‏عمود غسيل‎ = ١ ‏مضخة معلق‎ = A ‏جهاز استبدال حرارة لإذابة البلورات‎ = 4 ‏نقي‎ acrylic ‏صمام تحكم لضبط نسبة مادة الغسيل الذائبة/ إزالة منتج حمض‎ - ٠ ‏مضخة دوران لدورة مادة ذائبة‎ > ١١ oo ‏دورة مادة ذائبة‎ > VY ‏مضخة تحكم‎ = VY ‏أنبوب تصريف للسائل الأصلي وسائل الغسيل‎ = 4 ‏مرشح‎ > Ne ‏شفرة دوارة لإعادة تعليق البلورات المغسولة‎ > 1١000٠ ‏مقدمة أمامية للترشيح (الحد الأعلى لقاع البلورة)‎ = ١١ ‏تحديد المقدمة الأمامية للترشيح )£ أدوات إحساس انعكاس بصري)‎ = VA ‏سائل تحول تركيز نقي- غير نقي)‎ sh) ‏مقدمة أمامية للغسيل‎ = 14 ‏تحديد المقدمة الأمامية للغسيل )£ أدوات إحساس انعكاس بصري)‎ = ٠ ‏نقي)‎ acrylic ‏في منتج حمض‎ MEHQ) ‏محلول مثبط‎ = 7١ eo ‏مضخة قياس لمحلول التثبيط‎ = YY ‏مسجل مادة مائعة: صينية تجميع للسائل الأصلي وسائل الغسيل‎ = YY ‏مسجل مادة مائعة: صينية موزع لمعلق البلورة‎ = VE ‏تحديد المقدمة الأمامية للغسيل )£ أدوات إحساس لدرجة الحرارة)‎ = Yo
Ag 7 ‏الشكلان‎ Y. ‏مثل الشكل 1 وإضافيا:‎ ‏إلى 16 دورة في الدقيقة)‎ ٠١ ‏سرعة الشفرة الدوارة (من‎ = ١ ‏النقي (قياس الانقراض البصري عند £04 نانومتر)‎ acrylic ‏ا = تحكم في نوعية حمض‎ ‏7"مئوية)‎ ٠ ‏إلى‎ VE) ‏تنظيم درجة حرارة في دورة المادة الذائبة‎ = YA ‏تنظيم مكان 4؛- نقاط للمقدمة الأمامية للغسيل (تحديد مكان بصري)‎ > 74 Yo ‏تنظيم مكان ؛- نقاط للمقدمة الأمامية للترشيح (تحديد مكان بصري)‎ = ٠ ‏تنظيم مكان 4- نقاط للمقدمة الأمامية للغسيل (تحديد مكان حراري)‎ = ؟١‎
الشكل 19 مثل الشكلان ‎١‏ و9؛ وإضافيا: "© = قياس كثافة معلق البلورة (الجزء البلوري من المعلق) © = قياس تدفق كتلة المعلق م ؛© = تنظيم النسبة (كتلة وسط الغسيل = معامل * كتلة البلورات المزالة) ‎TO‏ = تنظيم تدفق كتلة وسط الغسيل؛ قيمة نقطة الضبط #4 الأشكال ‎٠١‏ إلى ‎AY‏ 0 71 = أنبوبة تفريغ 0 ‎TV‏ = مرشح للسائل الأصلي ووسط الغسيل؛ مصمم هنا كمرشح فتحة صغيرة ‎٠‏ © = أداة استبدال مصنعة من مادة عازلة للحرارة (مثل ‎¢(Teflon‏ لها تصميم أسطواني هنا ‎EF‏ = تصميم مرشح به هندسة ثقب ؛ = أداة استبدال بتصميم مخروطي الشكل يفضل أن يدار عمود الغسيل الهيدروليكي باستخدام تيارات سائلة نبضية. هذه تيارات متدفقة يختلف مقدار معدل تدفقهاء لكن ليس اتجاه تدفقهاء دوريا كوظيفة زمن. يمكن ملاحظتها بطريقة ‎١‏ بسيطة؛ على سبيل المثال بتتويعم دوري؛ كوظيفة زمن» سواء لمقدار معدل تدفق تيار مادة الغسيل الذائبة الملقمة إلى عمود الغسيل أو لمقدار معدل تدفق تيار السائل الأصلي المزال من عمود الغسيل. علاوة على ذلك» فإن مقدار معدل تدفق تيار المعلق الملقم إلى عمود الغفسيل بمكن أن يتنوع دوريا كوظيفة زمن. : (ب) أعمدة غسيل مناسبة بها نقل حركي لقاع البلورة ‎Y.‏ تختلف أعمدة الغسيل المناسبة للتكامل المرصوف والتي بها ‎J‏ حركي لقاع البلورة عن أعمدة الغسيل الهيدروليكية جوهريا في أن نقل قاع البلورة يتم بجهاز حركي (على سبيل المثال أداة دوران بشفرة قلاووظ أو مكبس متذبذب)؛ ولهذا فهي لا تحتوي على أنابيب تصريف. يتواجد عادة المرشح التقليدي الذي يفضل السائل الأصلي سواء في وسائل النقل الحركي (على سبيل المثال في حالة مكبس متذبذب) أو خلف وسائل الانتقال الحركية (على سبيل المثال في حالة دوران بشفرة © قلاووظ. الرسومات التخطيطية لأعمدة الغسيل الحركية المناسبة للتكامل الموصوف مبينة في الشكلين ؟ و؛ المرفقان كإضافة لبراءة الاختراع هذه. ‎VAY : =‏
المادة المفضلة لأعمدة الغسيل التي تستخدم طبقا للاختراع هي الصلب الذي لا يصدأء بالتحديد صلب لا يصدأ بدرجة ١/ا40,٠.‏ ينطبق هذا ‎Lad‏ على المرشحات. تثبط بلمرة المادة الذائبة النقية المزالة من عمود الغسيل بطريقة معروفة بذاتها بإضافة مثبطات بلمرة. في حالة النقاء الكبير بوجه خاص لبلور ات حمض ‎acrylic‏ الموجودة في معلق حمض ‎acrylic‏ الخام؛ يضاف مثبط البلمرة بطريقة معروفة بذاتها بصورة مبكرة بقدر الإمكان عندما تصبح ذائبة. يمكن أن يتم هذاء على سبيل المثال» بإجراء يذاب فيها ‎monoethyl ether‏ من ‎hydroquinone‏ في مادة منتجة ذائبة نقية (حمض ‎(acrylic‏ (على سبيل المثال بكمية تصل إلى ‎٠‏ جزء على المليون من الوزن أو أكثر؛ بالاعتماد على المحلول) ويضاف هذا المحلول أثناء الإذابة (انظر على سبيل المثال 776875 ‎((EP-A‏ ‎١‏ تكون عادة أقل مسامية في قاع البلورة في عمود غسيل الغسل- الإذابة المستخدم طبقا للاختراع 402 دائما من ‎eve‏ إلى ‎LY‏ ‏عند استخدام؛ طبقا للاختراع؛ عمود غسيل غسل- إذابة هيدروليكي (على سبيل المثال فإن عمود مطابق إلى 437 398 له-2 97405 ‎EP-A‏ أو براءة الاختراع الأمريكية 2776781 سوف يكون مناسبا كما ذكرنا مسبقا)؛ الضغط الهيدروليكي كقاعدة هو من ‎١‏ إلى ١٠؛‏ غالبا من ‎١ ٠‏ إلى ¥ ‎JL‏ طبقا للاختراع؛ فإن أعمدة الغسيل النبضية يمكن أيضا استخدامها أو يمكن تشغيل عمود الغسيل بتيارات متدفقة في شكل نبضات؛ حسب الوصف؛ على سبيل المثال؛ في ‎EP-A 5‏ حسب الذكر مسبقاء توضح الأشكال 7 إلى ؛ الأساس لبعض أعمدة غسيل غسل- إذابة المناسبة طبقا للاختراع (الشكل ‎١‏ - نقل قاع بلورة هيدروليكي؛ الشكل © والشكل ؛ - نقل قاع حركي والشكل ‎١‏ - نقل قاع بالجاذبية). : ‎Y.‏ الأرقام هنا في هذه الأشكال لها المعاني التالية: 6:1 معلق *: _مادة ذائبة متخلفة (سائل أصلي) ‎٠‏ ‏*: منتج (بلورات نقية ذائبة) ّ ‎it‏ مادة ذائبة متخلفة غير نقية ‎Yo‏ ©: قاع بلورة متحرك ‎:١‏ سائل غسيل (مذاب) ": عمود غسيل ; ‎YAY‏ vY ‏مضخة معلق‎ A ‏جهاز استبدال حرارة لإذابة البلورات‎ 59 ‏صمام تحكم لضبط نسبة سائل الغسيل (ذائب) إلى المنتج‎ ٠ ‏مضخة تدوير لدورة المادة الذائبة‎ VY ‏دورة مادة ذائبة‎ VY 0 ‏أداة تقليب‎ oY ‏أنبوبة مرشح‎ :٠؛‎ ‏مرشح‎ Vo ‏سكين دوار لإعادة تعليق البلورات المغسولة‎ :7 ‏مكبس متذبذب مع سطح ترشيح طرفي وتفريغ مادة ذائبة متخلفة‎ :١7 ٠ ‏أداة دوران بشفرة قلاووظ لنقل قاع البلورة‎ : ‏أداة استبدال أسطوائية‎ : ‏الأمثلة‎ ‏خام‎ acrylic ‏كجم/ ساعة من حمض‎ ٠١٠١ ‏ينتج‎ (DE-A 19909923 ‏في‎ ١ ‏بالتشابه مع المثال‎ ‏لها التركيب التالي:‎ ve ‏من الوزن‎ Z4AL0 acrylic ‏حمض‎ ‏من الوزن‎ LA acetic ‏حمض‎ ‏جزء على المليون من الوزن‎ propionic ‏حمض‎ ‏سائل جزء على المليون من الوزن‎ aldehyde ‏جزء على المليون من الوزن‎ E Maleic anhydride 7 ‏جزء على المليون من الوزن‎ TA : : benzaldehyde ‏ماء 10,0 من الوزن‎ ‏جزء على المليون من الوزن‎ ٠0 Phenothiazine ‏الخام إلى جهاز تبلور معلق. جهاز تبلور المعلق هو جهاز تبلور قرص‎ acrylic ‏يلقم حمض‎ ‏لتر). تزال حرارة التبلور من خلال أسطح تبريد للحاوية. حرارة‎ ٠٠١ ‏تبريد (الحجم الداخلي‎ ve ‏اتزان المادة الذائبة المتخلفة هي *,4*مئوية. في تجارب مستقلة عن بعضها؛ فإن معلق حمض‎ ‏من الوزن) يكون:‎ 77١0 ‏الناتج في التبلور (محتوى المواد الصلبة حوالي‎ ola acrylic ‏يا‎
‎(i)‏ يغسل في عمود غسيل غسل- إذابة بالجاذبية الأرضية؛ (ب) يغسل في عمود غسيل غسل- إذابة هيدروليكي؛ )2( يفصل على دفعات إلى بلورات وسائل أصلي في جهاز طرد مركزي ‎AL)‏ ثقل نوعي) في زمن طرد مركزي ‎٠‏ ثانية. تغسل البلورات عندئذ بمادة بلورة ذائبة (مغسولة ° مسبقا) (بنسبة كتلة من جزء واحد من وسط الغسيل إلى © أجزاء من مادة البلورة) لمدة ‎٠‏ ثانية عند 8060 ثقل نوعي. يتم اختيار نسبة ارتداد البخار (نسبة كمية المادة الذائبة النقية المزالة في وحدة الزمن إلى كمية مادة الغسيل الذائبة المعاد دورانها في وحدة الزمن) والفرق في درجة حرارة عمود الغسيل بحيث تكون متماثلة تقريبا. تحليل البلورات المغسولة هو التالي للحالات من 0 إلى (ج): (ج): | )( ى (ب): حمض ‎acrylic‏ 5 من الوزن ٍ حمض ‎acrylic‏ 2444 من الوزن حمض ‎acetic‏ 70,8 من الوزن ا : حمض ‎٠ acetic‏ جزء على المليون من ّ| الوزن من الوزن حمض ‎YY‏ جزء على المليون من الوزن حمض ‎VV. propionic‏ جزء على المليون من ‎propionic‏ الوزن ‎Jiu aldehyde‏ £00 جزء على المليون من الوزن ‎aldehyde‏ سائل ‎VE‏ جزء على المليون من الوزن ‎VY Maleic‏ جزء على المليون من الوزن ‎Maleic‏ مستنفذ وغير موجود ‎anhydride anhydride‏ ‎A benzaldehyde‏ جزء على المليون من الوزن ‎benzaldehyde‏ مستنفذ وغير موجود ماء ‎YY eo‏ جزء على المليون من الوزن | ‎٠ gla‏ جزء على المليون من ‎cos i}‏ ‎٠١ Phenothiazine‏ جزء على المليون من ‎Millis Phenothiazine co‏ وغير موجود ‎Jens.‏ على تقاء أفضل بالطريقتين )1( و(ب) من ذلك الذي نحصل عليه مع (ج)؛ نتائج الطريقتين (أ) و(ب) لا يمكن التمييز بينها جوهريا. بالأخص؛ فإن حمض ‎acrylic‏ المتبلور الناتج من (أ) و(ب) يحتوى على أقل حمض ‎acetic‏ ‏ا

Claims (1)

  1. Ye ‏عناصر الحماية‎ ‏على أساس‎ (sind ‏خام والتي‎ acrylic ‏من حمض‎ melt ‏لتنقية مادة ذائبة‎ 5 ةيلمع-١‎ ١ ‏الوزن الجاف؛ على:‎ Y ‏كشوائب؛ على الأقل‎ «acrylic ‏من الوزن حمض‎ LAL v acetic ‏جزء على المليون من الوزن حمض‎ ٠> ‏جزء على المليون من الوزن حمض :080010 والتي تشمل:‎ ١> ٠ ‏من حمض‎ melt ‏يشمل تحول المادة الذائبة‎ suspension ‏معلق‎ crystallization ‏إجراء تبلور‎ 1 ‏خام‎ acrylic ‏حمض‎ suspension ‏عند درجات حرارة منخفضة؛ إلى معلق‎ «all acrylic 7 2٠١ ‏متخلفة؛ ومن 0,7 إلى‎ melt ‏ومادة ذائبة‎ acrylic ‏حمض‎ crystals ‏يتكون من بلورات‎ A acrylic ‏الموجود في المادة الذائبة من حمض‎ acrylic ‏بالوزن» على أساس وزن حمض‎ 5 ‏أقل‎ acrylic (aes crystals ‏حيث تكون الكمية بالوزن من الشوائب في بلورات‎ cela ‏الخام؛‎ Ve ‏من؛ وتكون الكمية بالوزن من الشوائب في المادة الذائبة المتخلفة أكبر من؛ الكمية بالوزن من‎ ١ ‏الخام؛ و‎ acrylic ‏الشوائب في المادة الذائبة من حمض‎ VY ‏الخام إلى عمود غسيل؛ بحيث تتفصل بلورات‎ acrylic ‏حمض‎ suspension ‏معلق‎ yu yr ‏الخام من معلق حمض 80116 الخام المتبقي عن المادة الذائبة‎ acrylic ‏حمض‎ crystals Ve ‏المتخلفة المتبقية في عمود غسيل؛ بشرط أنه:‎ 1 vo acrylic ‏حمض‎ crystals ‏مع انتقال مدفوع لبلورات‎ Ja ‏يكون عمود الغسيل هو عمود‎ { 4 0 ‏د فيه؛ و‎ ‏المنقاة في عمود الغسيل بواسطة سائل غسيل هو‎ acrylic ‏حمض‎ crystals ‏ب) تغسل بلورات‎ YA ‏المنقاة.‎ acrylic ‏حمض‎ crystals ‏من بلورات‎ melt ‏مادة منصهرة‎ 4 ‏من‎ melt ‏حيث تحتوي المادة الذائبة‎ ١٠ ‏حسب التحديد في عنصر الحماية‎ process ‏؟- العملية‎ ١ ‏الخام؛ على أساس الوزن الجاف» على:‎ acrylic ‏حمض‎ Y acrylic ‏من الوزن حمض‎ 5> 3 ‏جزء على المليون من الوزن إلى 7192 من الوزن حمض 806006؛‎ ٠٠١5 ‏من‎ ¢ «propionic ‏جزء على المليون من الوزن إلى £02 من الوزن حمض‎ ٠١> ‏من‎ ‏قليلة الوزن الجزيئيء‎ aldehydes ‏ما يصل إلى 75 من الوزن‎ 1 polymerization ‏بلمرة‎ inhibitors ‏ما يصل إلى 77 من الوزن مثبطات‎ v VARY 0
    Yo
    .acrylic ‏حمض‎ oligomers ‏من صفر إلى £0 من الوزن‎ A ‏من‎ melt ‏تحتوي المادة الذائبة‎ Cua) ‏حسب التحديد في عنصر الحماية‎ process ‏؟- العملية‎ ١ ‏الخام؛ على أساس الوزن الجاف؛ على:‎ acrylic ‏الحمض‎ Y acrylic ‏من الوزن حمض‎ 5> v cacetic ‏جزء على المليون من الوزن إلى £02 من الوزن حمض‎ ٠٠١> ‏من‎ 1 «propionic ‏جزء على المليون من الوزن إلى <77 من الوزن حمض‎ VS ‏من‎ o ‏الوزن الجزيئي؛‎ AL aldehydes ‏ما يصل إلى 7/7 من الوزن‎ 1 ‏و‎ polymerization ‏بلمرة‎ inhibitors ‏ما يصل إلى 77 من الوزن مثبطات‎ v .(Michael ‏مساعدة‎ 3 3) acrylic ‏حمض‎ oligomers ‏من الوزن‎ Jd ‏من صفر‎ A ‏؛- العملية 5 حسب التحديد في عنصر الحماية ١؛ حيث تحتوي المادة الذائبة من الحمض‎ 0١ ‏الخام؛ على أساس الوزن الجاف؛ على:‎ acrylic Y acrylic ‏من الوزن حمض‎ > 3 acetic ‏جزء على المليون من الوزن إلى <؟7 من الوزن حمض‎ ٠٠١> ‏من‎ ‎«propionic ‏جزء على المليون من الوزن إلى <772 من الوزن حمض‎ ٠١> ‏من‎ ° ‏قليلة الوزن الجزيئي؛‎ aldehydes ‏ما يصل إلى 77 من الوزن‎ 1 ‏و‎ polymerization ‏بلمرة‎ inhibitors ‏ما يصل إلى 77 من الوزن مثبطات‎ 7 .(Michael ‏(مواد مساعدة‎ acrylic ‏حمض‎ oligomers ‏من الوزن‎ ZY ‏من صفر إلى‎ A ‏حمض‎ crystals ‏حيث يتم إنتاج بلورات‎ ١ ‏العملية 585 حسب التحديد في عنصر الحماية‎ -* ٠١ ‏من الوزن‎ AA ‏إلى‎ ١.4 ‏الخام في وجود من‎ 20711 (aes suspension ‏_من معلق‎ 6 Y «melt ‏الخام الذائبة‎ acrylic ‏الموجود في مادة حمض‎ acrylic ‏بالاعتماد على وزن حمض‎ v ‏ماء.‎ ‏حمض‎ crystals ‏حسب التحديد في عنصر الحماية 0 حيث يتم إنتاج بلورات‎ process ‏العملية‎ -١ ١ ‏إلى 785 من الوزن‎ ١.6 ‏الخام في وجود من‎ acrylic ‏حمض‎ suspension ‏من معلق‎ acrylic Y melt ‏الخام الذائبة‎ acrylic ‏الموجود في مادة حمض‎ acrylic ‏بالاعتماد على وزن حمض‎ Y ‏ماء.‎ ¢ ‏حمض‎ crystals ‏حسب التحديد في عنصر الحماية 7؛ حيث يتم إنتاج بلورات‎ process ‏العملية‎ -V ١ ‏من الوزن‎ AY ‏إلى‎ ١,6 ‏الخام في وجود من‎ acrylic ‏حمض‎ suspension ‏من معلق‎ acrylic Y VARY
    3 بالاعتماد على وزن حمض ‎acrylic‏ الموجود في مادة حمض ‎acrylic‏ الخام الذائبة ‎melt‏ 3 ماء. ‎١‏ +“- العملية ‎process‏ حسب التحديد في عنصر الحماية ٠؛‏ حيث يكون الفارق بين درجة حرارة ‎Y‏ معلق ‎suspension‏ حمض ‎acrylic‏ الخام المغذي في عمود الغسيل ودرجة حرارة المادة الذائبة ‎melt ِ‏ للغسيل المعاد تدويره إلى عمود الغسيل من ؟ إلى ©٠”مئوية.‏ ‎١‏ 4-العملية ‎process‏ حسب التحديد في عنصر الحماية ‎٠‏ حيث يستخدم عمود غسيل حركي
    ‎.mechnical Y‏ ‎Se ‏حسب التحديد في عنصر الحماية ٠؛ حيث يستخدم عمود غسيل‎ process ‏العملية‎ -٠١ ٠ hydraulic Y ‎-١١ ١‏ العملية ‎process‏ حسب التحديد في عنصر الحماية ‎oA‏ حيث يكون الفارق بين درجة حرارة ‎Y‏ معلق ‎suspension‏ حمض ‎acrylic‏ الخام المغذي في عمود الغسيل ودرجة حرارة المادة الذائبة ‎melt v‏ للغسيل المعاد تدويره إلى عمود الغسيل من 7 إلى ؛"مئوية. ‎suspension ‏يتشكل معلق‎ Cia A ‏العملية 5 حسب التحديد في عنصر الحماية‎ -١" ١ ‏بالوزنء‎ ZA ‏إلى‎ ٠١ ‏من‎ acrylic ‏حمض‎ crystal ‏الخام مع محتوى بلورة‎ acrylic ‏حمض‎ Y ‏الخام.‎ acrylic ‏حمض‎ suspension ‏على أساس الوزن الكلي لمعلق‎ 1 ‎suspension ‏حيث يتشكل معلق‎ A ‏حسب التحديد في عنصر الحماية‎ process ‏العملية‎ -١١7 ١ ‏إلى 7710 بالوزنء‎ ٠١ ‏من‎ acrylic ‏حمض‎ crystal ‏الخام مع محتوى بلورة‎ acrylic ‏حمض‎ Y ‏الخام.‎ acrylic ‏حمض‎ suspension ‏على أساس الوزن الكلي لمعلق‎ Y ‎—VE ١‏ العملية ‎process‏ حسب التحديد في ‎alc‏ الحماية ‎cA‏ حيث من ‎7١‏ إلى 780 بالوزن من 7 بلورات ‎crystals‏ حمض ‎acrylic‏ المسخوبة من عمود الغسيل لتشكيل مادة ذائبة ‎melt‏ يتم 3 سحبها كمنتج حمض ‎acrylic‏ منقى. . 0 ‎-١# ١‏ العملية 58م حسب التحديد في ‎aie‏ الحماية )¢ التي تشمل أيضا: الفصل الميكانيكي ¥ لقسم من المادة الذائبة ‎melt‏ المتخلفة ‎ca‏ معلق ‎acrylic (aes suspension‏ الخام بعد تحويل ‎Y‏ المادة الذائبة من حمض ‎acrylic‏ الخام إلى معلق 2 حمض ‎acrylic‏ خام. ‎-١١ ١‏ العملية 5 حسب التحديد في عنصر الحماية ‎NO‏ حيث تحتوي المادة الذائبة ‎melt‏ من ‎Y‏ الحمض ‎acrylic‏ الخام؛ على أساس الوزن الجاف؛ على: 3 > من الوزن حمض ‎acrylic‏ ‎VARY‏
    AB acetic ‏جزء على المليون من الوزن إلى £102 من الوزن حمض‎ ٠٠١5 ‏من‎ ‎«propionic ‏جزء على المليون من الوزن إلى £02 من الوزن حمض‎ VS ‏من‎ o ‏قليلة الوزن الجزيئي؛‎ aldehydes ‏ما يصل إلى £0 من الوزن‎ 1 ‏و‎ polymerization ‏بلمرة‎ inhibitors ‏ما يصل إلى 77 من الوزن مثبطات‎ 7 .acrylic ‏حمض‎ oligomers ‏من صفر إلى 75 من الوزن‎ A ‏من‎ melt ‏حيث تحتوي المادة الذائبة‎ ٠6 ‏حسب التحديد في عنصر الحماية‎ process ‏العملية‎ VY ‏على أساس الوزن الجاف؛ على:‎ ala acrylic ‏حمض‎ Y acrylic ‏من الوزن حمض‎ > v acetic ‏جزء على المليون من الوزن إلى £02 من الوزن حمض‎ ٠٠١> ‏من‎ ‎«propionic ‏جزء على المليون من الوزن إلى <77 من الوزن حمض‎ ٠١5 ‏من‎ ° ‏قليلة الوزن الجزيئي؛‎ aldehydes ‏ما يصل إلى 77 من الوزن‎ 1 polymerization ‏بلمرة‎ inhibitors ‏ما يصل إلى 77 من الوزن مثبطات‎ v .(Michael ‏(مواد مساعدة‎ acrylic ‏حمض‎ oligomers ‏من صفر إلى 77 من الوزن‎ A ‏من‎ melt ‏حيث تحتوي المادة الذائبة‎ (V0 ‏التحديد في عنصر الحماية‎ wa process ‏العملية‎ YA ١ ‏الخام؛ على أساس الوزن الجاف؛ على:‎ acrylic ‏الحمض‎ Y «acrylic ‏من الوزن حمض‎ 5> 1 acetic ‏جزء على المليون من الوزن إلى <؟7 من الوزن حمض‎ ٠٠١> ‏من‎ ¢ «propionic ‏جزء على المليون من الوزن إلى <77 من الوزن حمض‎ ٠١> ‏من‎ ِ ‏قليلة الوزن الجزيني؛‎ aldehydes ‏ما يصل إلى 77 من الوزن‎ 1 ‏و‎ polymerization ‏بلمرة‎ inhibitors ‏ما يصل إلى 77 من الوزن مثبطات‎ v .(Michael ‏(مواد مساعدة‎ acrylic ‏حمض‎ oligomers ‏من صفر إلى 77 من الوزن‎ A crystals ‏الحماية 10 حيث يتم إنتاج بلورات‎ nic ‏العملية 95 حسب التحديد في‎ -١4 ١ ‏إلى 748 من‎ ٠.4 ‏حمض 807116 الخام في وجود من‎ suspension (dle ‏من‎ acrylic ‏حمض‎ Y ‏الخام الذائبة‎ acrylic ‏الموجود في مادة حمض‎ acrylic ‏الوزن؛ بالاعتماد على وزن حمض‎ 1 ’ ‏ماء.‎ imelt ¢ crystals ‏حيث يتم إنتاج بلورات‎ V4 ‏حسب التحديد في عنصر الحماية‎ process ‏العملية‎ -٠١ ١ ‏إلى 785 من‎ ١,6 ‏الخام في وجود من‎ acrylic ‏حمض‎ suspension ‏من معلق‎ acrylic ‏حمض‎ Y VARY ‏ض‎
    YA
    ¥ الوزن بالاعتماد على وزن حمض ‎acrylic‏ الموجود في مادة حمض ‎acrylic‏ الخام الذائبة ‎cmelt ¢‏ ماء.
    crystals ‏حيث يتم إنتاج بلورات‎ (Fo ‏حسب التحديد في عنصر الحماية‎ process ‏العملية‎ -”١ ١ ‏من‎ LY ‏إلى‎ ١.6 ‏الخام في وجود من‎ acrylic ‏حمض‎ suspension ‏من معلق‎ acrylic ‏حمض‎ Y ‏الخام الذائبة‎ acrylic ‏الموجود في مادة حمض‎ acrylic ‏الوزن؛ بالاعتماد على وزن حمض‎ v ‏ماء.‎ «melt £
    ‎١‏ 77؟- العملية 8 حسب التحديد في عنصر الحماية 10 حيث يكون الفارق بين درجة حرارة ‎Y‏ معلق حمض ‎HAY acrylic‏ المغذي في عمود الغسيل ودرجة حرارة المادة الذائبة ‎melt 1‏ للغسيل المعاد تدويره إلى عمود الغسيل من ‎١‏ إلى *١*مئوية.‏
    ‎٠‏ ؟- العملية ‎process‏ حسب التحديد في عنصر الحماية 6٠؛‏ حيث يستخدم عمود غسيل ميكانيكي. ‎١‏ 4 ”- العملية 5 حسب التحديد في عنصر الحماية ‎(V0‏ حيث يستخدم عمود غسيل ‎Y‏ هيدروليكي. : ‎—Yo ٠١‏ العملية ‎process‏ حسب التحديد في عنصر الحماية ‎(YY‏ حيث يكون الفارق بين درجة حرارة ‎Y‏ معلق 0 حمض ‎acrylic‏ الخام المغذي في عمود الغسيل ودرجة حرارة المادة الذائبة ‎melt v‏ للغسيل المعاد تدويره إلى عمود الغسيل من ؟ إلى ؛"مئوية.
    ‎suspension ‏يتشكل معلق‎ Cua (YY ‏العملية 5 حسب التحديد في عنصر الحماية‎ -؟١‎ ١ ‏بالوزنء‎ ZA ‏إلى‎ ٠١ ‏من‎ acrylic ‏حمض‎ crystal ‏الخام مع محتوى بلورة‎ acrylic ‏حمض‎ Y ‏الخام.‎ acrylic ‏حمض‎ suspension ‏على أساس الوزن الكلي لمعلق‎ 3
    ‎suspension ‏يتشكل معلق‎ Cus (YY ‏التحديد في عنصر الحماية‎ Gus process ‏العملية‎ =YY ١ ‏بالوزن؛‎ Ze ‏إلى‎ ٠١ ‏من‎ acrylic ‏حمض‎ crystal ‏الخام مع محتوى بلورة‎ acrylic ‏حمض‎ Y ‏الخام.‎ acrylic ‏حمض‎ suspension ‏على أساس الوزن الكلي لمعلق‎ 3
    ‎١‏ 78- العملية ‎process‏ حسب التحديد في عنصر الحماية ‎YY‏ حيث من ‎7١‏ إلى 7860 بالوزن من ‎Y‏ بلورات ‎crystals‏ حمض ‎acrylic‏ المسحوبة من عمود الغسيل لتشكيل مادة ذائبة ‎melt‏ يتم ‎v‏ سحبها كمنتج حمض ‎acrylic‏ منقى.
    ‎14١‏ العملية ‎process‏ حسب التحديد في عنصر الحماية ‎oh‏ حيث يكون الفارق بين درجة حرارة ‎Y‏ معلق ‎suspension‏ حمض ‎acrylic‏ الخام المغذي في عمود الغسيل ودرجة حرارة المادة الذائبة ‎melt y‏ للغسيل المعاد تدويره إلى عمود ‎Jal)‏ من 7 إلى ١٠*مئوية.‏
    ‎VAY
    ‎٠‏ 0*- العملية ‎process‏ حسب التحديد في عنصر الحماية ‎oh‏ حيث من ‎A‏ إلى ‎7٠٠١‏ بالوزن من ‎Y‏ بلورات ‎crystals‏ حمض ‎acrylic‏ المسحوبة من عمود الغسيل لتشكيل مادة ذائبة ‎melt‏ يتم ِ سحبها كمنتج حمض ‎acrylic‏ منقى. ‎-7١ ١‏ العملية ‎process‏ حسب التحديد في عنصر الحماية ‎YY‏ حيث يكون الفارق بين درجة حرارة ‎Y‏ معلق ‎acrylic aes suspension‏ الخام المغذي في عمود الغسيل ودرجة حرارة المادة الذائبة ‎melt ¥‏ للغسيل المعاد تدويره إلى عمود الغسيل من ؟ إلى ١٠*مئوية.‏ ‎٠‏ 7©- العملية ‎process‏ حسب التحديد في عنصر الحماية ‎(YY‏ حيث من 80 إلى ‎2٠٠١‏ بالوزن من ‎Y‏ بلورات ‎crystals‏ حمض ‎acrylic‏ المسحوبة من عمود الغسيل لتشكيل مادة ذائبة ‎melt‏ يتم ‎Y‏ سحبها كمنتج حمض ‎acrylic‏ منقى. ‎١‏ 7؟- العملية ‎process‏ حسب التحديد في عنصر الحماية ‎١‏ حبث معلق ‎suspension‏ حمض ‎Hla) acrylic Y‏ له محتوى بلورة ‎crystal‏ حمض ‎acrylic‏ من ‎٠١‏ إلى 7860 بالوزن. ‎—¥VE ١‏ العملية ‎process‏ حسب التحديد في عنصر الحماية ‎Cus FY‏ معلق ‎suspension‏ حمض ‎acrylic Y‏ الخام له محتوى بلورة ‎crystal‏ حمض ‎acrylic‏ من ‎٠١‏ إلى 7760 بالوزن. ‎١‏ ©”- العملبة ‎process‏ حسب التحديد في عنصر الحماية ‎Cua (Fé‏ معلق ‎suspension‏ حمسض ‎Y‏ 6 الخام له محتوى بلورة ‎crystal‏ حمض ‎acrylic‏ من ‎١٠‏ إلى ‎٠‏ 78 بالوزن. ‎١‏ “١؟-‏ العملية 585 حسب التحديد في عنصر الحماية 7 حيث مثبط ‎inhibitor‏ البلمرة ‎polymerization Y‏ هو ‎dibenzo-1 4-thiazine-4-hydroxy-2,2,6 6-tetramethylpiperidin-‏
    ‎.p-methoxyphenol l/s 1-oxyl Y‏ ‎-7١7 ١‏ العملية ‎process‏ حسب التحديد في عنصر الحماية ‎(FY‏ حيث مثبط ‎inhibitor‏ البلمرة ‎polymerization Y‏ هو ‎dibenzo-1,4-thiazine-4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-‏ ‎1-oxyl ¥‏ و/أو ‎~.p-methoxyphenol‏ ‎١‏ 78#- العملية ‎process‏ حسب التحديد في عنصر الحماية 8( حيث مشبط ‎inhibitor‏ البلمرة ‎polymerization Y‏ هو ‎dibenzo-1 ,4-thiazine-4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-‏
    ‎.p-methoxyphenol l/s 1-oxyl 1‏ ‎١‏ ”- العملية ‎process‏ حسب التحديد في عنصر الحماية 136 حيث مثبط ‎inhibitor‏ البلمرة ‎polymerization Y‏ هو ‎dibenzo-1,4-thiazine-4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-‏
    ‎.p-methoxyphenol / 1-oxyl v‏ ‎VARY Ra
    £ ‎١‏ 46؛- العملية ‎process‏ حسب التحديد في عنصر الحماية ‎VY‏ حيث مثبط ‎inhibitor‏ البلمرة ‎polymerization Y‏ هى ‎dibenzo-1,4-thiazine-4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-‏ ‎1-oxyl v‏ ر/أى ‎.p-methoxyphenol‏ ‎١‏ )€— العملية ‎process‏ حسب التحديد في عنصر الحماية ‎(VA‏ حيث ‎inhibitor Jay tie‏ البلمرة ‎polymerization Y‏ هو ‎dibenzo-1,4-thiazine-4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-‏
    ‎.p-methoxyphenol 4/5 1-oxyl 1‏ ‎١‏ 47- العملية ‎process‏ حسب التحديد في عنصر الحماية ١؛‏ حيث بلورات ‎crystals‏ حمض ‎acrylic Y‏ كأجسام هندسية ‎bodies‏ 86007607021؛ لها نسبة طول: عرض: ارتفاع من ‎١‏ إلى ً 8 حيث يتراوح الطول من ‎٠١‏ إلى ‎٠٠١‏ ميكرومتر. ‎0٠‏ 49- العملية ‎process‏ حسب التحديد في عنصر الحماية ‎١‏ حيث بلورات ‎crystals‏ حمسض ‎cacrylic Y‏ كأجسام هندسية ‎(geometrical bodies‏ لها نسبة طول: عرض: ارتفاع من ‎١‏ إلى ¥ 0 حيث يتراوح الطول من ‎٠٠١‏ إلى ‎Ave‏ ميكرومتر. ‎١‏ 440- العملية ‎process‏ حسب التحديد في عنصر الحماية ‎dia)‏ بلورات ‎crystals‏ حمض ‎cacrylic Y‏ كأجسام هندسية ‎bodies‏ 66001601081؛ لها نسبة طول: عرض: ارتفاع من ‎١‏ إلى ِ 85 حيث يتراوح الطول من ‎٠٠١‏ إلى 500 ميكرومتر. ‎١‏ 5؛- العملية ‎process‏ حسب التحديد في عنصر الحماية 10 حيث بلورات ‎crystals‏ حمض ‎acrylic Y‏ كأجسام هندسية ‎geometrical bodies‏ لها نسبة طول: عرض: ارتفاع من ‎١‏ إلى ¥ 8 حيث يتراوح الطول من ‎٠١‏ إلى ‎٠٠١‏ ميكرومتر. ‎١‏ 46- العملية ‎process‏ حسب التحديد في “عنصر الحماية 10 حيث بلورات ‎crystals‏ حمض ‎acrylic Y‏ كأجسام هندسية ‎«geometrical bodies‏ لها نسبة طول: عرض: ارتفاع من ‎١‏ إلى ‎tier‏ حيث يتراوح الطول من ‎Ver‏ 800 ميكرومتر. ‎١‏ 47- العملية ‎process‏ حسب التحديد في عنصر الحماية 10 حيث بلورات ‎crystals‏ حمسض ‎cacrylic Y‏ كأجسام هندسية ‎«geometrical bodies‏ لها نسبة طول: عرض: ارتفاع من ‎١‏ إلى ‎Y‏ 08 حيث يتراوح الطول من ‎o ٠٠١‏ 0 ميكرومتر. YAY
SA01220077A 2000-04-11 2001-04-24 طريقة لتنقية مادة ذائبة من حمض acrylic خام SA01220077B1 (ar)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10017903A DE10017903A1 (de) 2000-04-11 2000-04-11 Verfahren zur Reinigung einer Rohacrylsäureschmelze
DE10036881A DE10036881A1 (de) 2000-07-28 2000-07-28 Verfahren zur Regelung einer Waschkolonne in einem Schmelzkristallisationsprozess und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
DE10036880A DE10036880A1 (de) 2000-07-28 2000-07-28 Regelung einer Waschkolonne in einem Schmelzkristallisationsprozess

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SA01220077B1 true SA01220077B1 (ar) 2007-07-31

Family

ID=58265609

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SA01220077A SA01220077B1 (ar) 2000-04-11 2001-04-24 طريقة لتنقية مادة ذائبة من حمض acrylic خام

Country Status (1)

Country Link
SA (1) SA01220077B1 (ar)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7112695B2 (en) Method for the purification of a crude acrylic acid melt
US7964689B2 (en) Superabsorbent polymer made from acrylic acid
US4588414A (en) Countercurrent, cooling crystallization and purification method for multi-component molten mixture
US6448439B1 (en) Method for producing acrylic acid and methacrylic acid
US7637965B2 (en) Process for controlling a hydraulic wash column
US20110046297A1 (en) Method for producing and purifying aqueous phases
JP2004528371A (ja) 少なくとも1種のモノマーの粗製溶融物の結晶化による精製のための方法
ZA200601558B (en) A solid-liquid separation process
US7129376B2 (en) Method for the production of a purified melt of at least one monomer
US3212281A (en) Fractional crystallization
SA01220077B1 (ar) طريقة لتنقية مادة ذائبة من حمض acrylic خام
JP3188305B2 (ja) 吸収凝縮器を設けた断熱冷却式溶融晶析方法とその装置
US3541804A (en) Fractional crystallization with an immiscible refrigerant
US3839408A (en) Continuous purification of adiponitrile
US4338464A (en) Removal of bromobutanone from acetic acid
Jansens et al. Melt crystallization
US3662562A (en) Apparatus for the formation and separation of solid materials from a liquid
US4278503A (en) Low bromine content glacial acetic acid
KR0181003B1 (ko) 톨루엔술폰아미드 이성체 및 톨루엔술포닐클로라이드 이성체의 분리 방법 및 그의 장치
JPH09157188A (ja) フルオレンの製造方法
WO2000006279A1 (en) Process for purifying solid chemical products by dry-sweating
JPH09157187A (ja) フルオレンの製造方法
JPS63222137A (ja) ジメチルフエノ−ルの精製方法