SA01220077B1 - طريقة لتنقية مادة ذائبة من حمض acrylic خام - Google Patents
طريقة لتنقية مادة ذائبة من حمض acrylic خام Download PDFInfo
- Publication number
- SA01220077B1 SA01220077B1 SA01220077A SA01220077A SA01220077B1 SA 01220077 B1 SA01220077 B1 SA 01220077B1 SA 01220077 A SA01220077 A SA 01220077A SA 01220077 A SA01220077 A SA 01220077A SA 01220077 B1 SA01220077 B1 SA 01220077B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- weight
- acrylic acid
- acid
- suspension
- crystals
- Prior art date
Links
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 293
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 207
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 101
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 199
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 141
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 111
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 108
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 75
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 72
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 39
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 40
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 40
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 26
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 claims description 25
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 25
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 claims description 21
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 20
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 20
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 17
- NWVVVBRKAWDGAB-UHFFFAOYSA-N p-methoxyphenol Chemical compound COC1=CC=C(O)C=C1 NWVVVBRKAWDGAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 claims description 14
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 claims description 14
- WJFKNYWRSNBZNX-UHFFFAOYSA-N 10H-phenothiazine Chemical group C1=CC=C2NC3=CC=CC=C3SC2=C1 WJFKNYWRSNBZNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 230000007704 transition Effects 0.000 claims description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 5
- FFBHFFJDDLITSX-UHFFFAOYSA-N benzyl N-[2-hydroxy-4-(3-oxomorpholin-4-yl)phenyl]carbamate Chemical compound OC1=C(NC(=O)OCC2=CC=CC=C2)C=CC(=C1)N1CCOCC1=O FFBHFFJDDLITSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- HBZVNWNSRNTWPS-UHFFFAOYSA-N 6-amino-4-hydroxynaphthalene-2-sulfonic acid Chemical compound C1=C(S(O)(=O)=O)C=C(O)C2=CC(N)=CC=C21 HBZVNWNSRNTWPS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- XEIVCDDCSGGZSG-UHFFFAOYSA-N 7-[3-[(3-formylphenoxy)methyl]-1,5-dimethylpyrazol-4-yl]-3-(3-naphthalen-1-yloxypropyl)-1H-indole-2-carboxylic acid Chemical compound Cc1c(c(COc2cccc(C=O)c2)nn1C)-c1cccc2c(CCCOc3cccc4ccccc34)c([nH]c12)C(O)=O XEIVCDDCSGGZSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims 1
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 claims 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims 1
- 230000001012 protector Effects 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 37
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 35
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 15
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 15
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 14
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 13
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 13
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 11
- 238000013461 design Methods 0.000 description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 10
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 10
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 8
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 8
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 8
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 7
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 7
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 7
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 7
- 229950000688 phenothiazine Drugs 0.000 description 7
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 7
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N Propene Chemical compound CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 6
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 6
- HUMNYLRZRPPJDN-UHFFFAOYSA-N benzaldehyde Chemical compound O=CC1=CC=CC=C1 HUMNYLRZRPPJDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 230000008859 change Effects 0.000 description 6
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 6
- 230000006870 function Effects 0.000 description 6
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 6
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000001253 acrylic acids Chemical class 0.000 description 5
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 5
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 5
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 5
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 5
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- -1 among others Substances 0.000 description 3
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 3
- 230000002706 hydrostatic effect Effects 0.000 description 3
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 3
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 3
- 230000033001 locomotion Effects 0.000 description 3
- FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N maleic anhydride Chemical compound O=C1OC(=O)C=C1 FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- QNGNSVIICDLXHT-UHFFFAOYSA-N para-ethylbenzaldehyde Natural products CCC1=CC=C(C=O)C=C1 QNGNSVIICDLXHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 3
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 3
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 3
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 3
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 3
- HGINCPLSRVDWNT-UHFFFAOYSA-N Acrolein Chemical compound C=CC=O HGINCPLSRVDWNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N Hydroquinone Chemical compound OC1=CC=C(O)C=C1 QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 2
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N diphenyl Chemical compound C1=CC=CC=C1C1=CC=CC=C1 ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- USIUVYZYUHIAEV-UHFFFAOYSA-N diphenyl ether Chemical compound C=1C=CC=CC=1OC1=CC=CC=C1 USIUVYZYUHIAEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003495 polar organic solvent Substances 0.000 description 2
- 238000010526 radical polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- 230000032258 transport Effects 0.000 description 2
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 2
- CYUZOYPRAQASLN-UHFFFAOYSA-N 3-prop-2-enoyloxypropanoic acid Chemical compound OC(=O)CCOC(=O)C=C CYUZOYPRAQASLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UZFMOKQJFYMBGY-UHFFFAOYSA-N 4-hydroxy-TEMPO Chemical compound CC1(C)CC(O)CC(C)(C)N1[O] UZFMOKQJFYMBGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000008415 Lactuca sativa Species 0.000 description 1
- STNJBCKSHOAVAJ-UHFFFAOYSA-N Methacrolein Chemical compound CC(=C)C=O STNJBCKSHOAVAJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 1
- ZZAGLMPBQOKGGT-UHFFFAOYSA-N [4-[4-(4-prop-2-enoyloxybutoxy)benzoyl]oxyphenyl] 4-(4-prop-2-enoyloxybutoxy)benzoate Chemical compound C1=CC(OCCCCOC(=O)C=C)=CC=C1C(=O)OC(C=C1)=CC=C1OC(=O)C1=CC=C(OCCCCOC(=O)C=C)C=C1 ZZAGLMPBQOKGGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- YBCVMFKXIKNREZ-UHFFFAOYSA-N acoh acetic acid Chemical compound CC(O)=O.CC(O)=O YBCVMFKXIKNREZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000001464 adherent effect Effects 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- NBZANZVJRKXVBH-GYDPHNCVSA-N alpha-Cryptoxanthin Natural products O[C@H]1CC(C)(C)C(/C=C/C(=C\C=C\C(=C/C=C/C=C(\C=C\C=C(/C=C/[C@H]2C(C)=CCCC2(C)C)\C)/C)\C)/C)=C(C)C1 NBZANZVJRKXVBH-GYDPHNCVSA-N 0.000 description 1
- 210000004381 amniotic fluid Anatomy 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000004873 anchoring Methods 0.000 description 1
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- VBXYAKBKJUUJDR-UHFFFAOYSA-N benzaldehyde;hydrate Chemical compound O.O=CC1=CC=CC=C1 VBXYAKBKJUUJDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004305 biphenyl Substances 0.000 description 1
- 235000010290 biphenyl Nutrition 0.000 description 1
- DIFFBJGKIOLWJC-UHFFFAOYSA-N butanal;propanal Chemical compound CCC=O.CCCC=O DIFFBJGKIOLWJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- MLUCVPSAIODCQM-NSCUHMNNSA-N crotonaldehyde Chemical compound C\C=C\C=O MLUCVPSAIODCQM-NSCUHMNNSA-N 0.000 description 1
- MLUCVPSAIODCQM-UHFFFAOYSA-N crotonaldehyde Natural products CC=CC=O MLUCVPSAIODCQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 238000001739 density measurement Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 150000002168 ethanoic acid esters Chemical class 0.000 description 1
- 230000029142 excretion Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000001640 fractional crystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- LHGVFZTZFXWLCP-UHFFFAOYSA-N guaiacol Chemical compound COC1=CC=CC=C1O LHGVFZTZFXWLCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 230000000155 isotopic effect Effects 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- PSGAAPLEWMOORI-PEINSRQWSA-N medroxyprogesterone acetate Chemical compound C([C@@]12C)CC(=O)C=C1[C@@H](C)C[C@@H]1[C@@H]2CC[C@]2(C)[C@@](OC(C)=O)(C(C)=O)CC[C@H]21 PSGAAPLEWMOORI-PEINSRQWSA-N 0.000 description 1
- 238000010309 melting process Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- RSMUVYRMZCOLBH-UHFFFAOYSA-N metsulfuron methyl Chemical compound COC(=O)C1=CC=CC=C1S(=O)(=O)NC(=O)NC1=NC(C)=NC(OC)=N1 RSMUVYRMZCOLBH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 1
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 description 1
- 125000001484 phenothiazinyl group Chemical group C1(=CC=CC=2SC3=CC=CC=C3NC12)* 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- JTXAHXNXKFGXIT-UHFFFAOYSA-N propane;prop-1-ene Chemical compound CCC.CC=C JTXAHXNXKFGXIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 235000008001 rakum palm Nutrition 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000001028 reflection method Methods 0.000 description 1
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 1
- 235000012045 salad Nutrition 0.000 description 1
- 238000007790 scraping Methods 0.000 description 1
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 description 1
- 238000010517 secondary reaction Methods 0.000 description 1
- 230000028327 secretion Effects 0.000 description 1
- 230000000276 sedentary effect Effects 0.000 description 1
- 238000007560 sedimentation technique Methods 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 239000002195 soluble material Substances 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000013638 trimer Substances 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
الملخص: يتعلق الاختراع الحالي بعملية process لتنقية purification مادة ذائبة melt من حمض acrylic خام، فيها تحول المادة الذائبة لحمض acrylic الخام، تحت تأثير درجات حرارة منخفضة، إلى معلق حمض acrylic خام يتكون من بلورات حمض acrylic ومادة ذائبة متخلفة، وتصبح بلورات حمض acrylic في معلق- acrylic الخام خالية من مادة ذائبة متخلفة متبقية في عمود غسيل، يتم إنتاج بلورات حمض acrylic من معلق حمض acrylic الخام في وجود الماء، ويكون عمود الغسيل هو عمود غسيل به انتقال مدفوع لبلورات- acrylic ويكون سائل الغسيل المستخدم هو المادة الذائبة من بلورات حمض acrylic المنقاة في عمود الغسيل.
Description
¥ طريقة لتنقية مادة ذائبة من حمض acrylic خام الوصف الكامل خلفبة الاختراع يتعلق الاختراع الحالي بعملية لتنقية 58 مادة ذائبة melt من حمض acrylic خام All تحتوي؛ بالاعتماد على وزنهاء الذي لا يتضمن الماء الموجود في المادة الذائبة من حمض «ol acrylic > من الوزن حمض acrylic وء كشوائب مختلفة عن حمض cacrylic على الأقل ٠> جزء على المليون من الوزن حمض ©8860 و ٠> جزء على المليون من الوزن حمض «propionic والتي فيها تتحول المادة الذائبة من الحمض acrylic الخام؛ تحت تأثير درجات حرارة منخفضة إلى معلق حمض acrylic خام يتكون من بلورات حمض acrylic ومادة ذائبة متبقية؛ تكون الكمية ٠ - بالوزن من الشوائب المختلفة عن حمض acrylic في بلورات حمض acrylic أقل من؛ وتكون الكمية بالوزن من الشوائب المختلفة عن حمض acrylic في sald) الذائبة المتبقية أكبر من الكمية بالوزن من الشوائب المختلفة عن حمض acrylic في المادة الذائبة الحمض acrylic الخام؛ عند الضرورة ينفصل جزء من المادة الذائبة المتبقية حركيا من معلق حمض acrylic الخام ويتم إخلاء بلورات حمض acrylic معلق حمض acrylic الخام المتبقي من المادة الذائبة المتخلفة Aina) ٠0 في عمود غسيل. حمض 807116؛ كما هو أو في شكل أملاح منه أو esters منه؛ مفيد بوجه خاص لتحضير من أجل مدى كبير جدا من الاستخدامات (مثل؛ مواد لاصقة؛ مواد ماصة AE مواد رابطة). نحصل على حمض 801/116 ضمن غير بأكسدة طور- غاز حفزية من «propane propene ٠ و/أو «نعاصعة. تمرر هذه الغازات البادئة؛ والمخففة كقاعدة أساسية بغازات خاملة؛ Jie نيتروجين؛ ثاني أكسيد كربون (CO2) و/أو بخار؛ في شكل خليط مع أوكسجين عند درجات حرارة مرتفعة و؛ عند الطلبء ضغط جوي فائق؛ فوق حفازات أكسيد مختلط فلز انتقالي وتتحول بالأكسدة إلى خليط منتج يحتوي على حمض ©800711. بواسطة تكثيف خليط المنتج أو بوضعه في مادة ماصة مناسبة (مثل ماء أو خليط من 7١ إلى 7975 بالوزن diphenyl ether ومن Yo إلى VARY v من تيار غاز المنتج (انظرء acrylic يمكن أن يتم فصل أساسي لحمض (biphenyl بالوزن JA .(DE-B-2136396 وبراءة الاختراع الألمانية EP-A 297 445 على سبيل المثال بإزالة المادة الماصة (و؛ عند الطلب؛ء مج مسبق للشوائب التي لها قابلية ذوبان ضئيلة في المادة الماصة؛ بالإزالة؛ على سبيل المثال؛ بالهواء) بواسطة عمليات فصل بالاستخلاص و/أو الماصة بالتقطير؛ التقطير عند درجة حرارة غليان ثابتة أو الفصل sala) إزالة ماء Ole) بالتقطير oe بالاستخلاص للحمض من المحلول المائي والإزالة بعد ذلك لوسط الاستخلاص بالتقطير) و/أو بعد saa والذي يشار إليه هنا أنه acrylic استخدام طرق فصل أخرىء نحصل دائما على حمض خام. 6 فإنه يحتوي على مدى من الشوائب (Lad الخام هذا ليس منتجا نقيا. acrylic إن حمض المختلفة النموذجية من أجل طريقة تحضير تأكسدية حفزية لطور- غاز. هذه الشوائب بوجه خاص ٠ قليلة الوزن الجزيئي (نموذجياء يكون aldehydes 5 acetic حمض «propionic هي حمض الخام المراد معالجته طبقا acrylic المحتوى الكلي من 210603088 قليلة الوزن الجزيئي في حمض الخام acrylic للاختراع هو >١٠٠جزء على المليون من الوزن؛ بالاعتماد على وزن حمض المذكور أعلاه هو <71 من الوزن)؛ aldehyde المحسوب أنه لا مائي؛ كقاعدة؛ فإن محتوى «benzaldehyde n-butyraldehyde propionaldehyde «methacrolein «acrolein مقثل Vo الخام؛ فإنه قد acrylic بالاعتماد على طريقة تحضير حمض .crotonaldehyde s furfurals هي مثبطات Ja acrylic يحتوي أيضا على ماء كشائبة إضافية. مكون نموذجي آخر لأحماض تضاف هذه أثناء عمليات الفصل المستخدمة .polymerization inhibitors البلمرة خام؛ حيث يقصد منها تثبيط بلمرة شق حر محتملة لحمض acrylic لتحضير حمض غير مشبع ايثيلينيا أحادياء ولذلك يشار إليها أيضا بأنها مثبتات للعملية. acrylic لألفاء بيتا- حمض © 4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-1-oxyl «(PTZ) dibenzo-1,4-thiazine Jad مكانا بارزا بين مثبتات عملية حمض (MEHQ) p-methoxyphenol و (4-OH-TEMPO) بذاتها أو في شكل أزواج أو Aa خام سواء في كل acrylic وقد تشكل مكونا لحمض acrylic acrylic كخليط من ثلاثة مواد. عادة؛ فإن الكمية الكلية من مثبطات البلمرة المحتواة في حمض الخام (الماء الموجود acrylic إلى 77 من الوزن؛ بالاعتماد على وزن حمض ١0١ خام تكون من Yo (Seti الخام ليس acrylic في حمض
YAY
¢ شوائب إضافية غير مرغوبة من حمض 8017116 موجودة في الطور المتكثف هي oligomers حمض acrylic (مواد مجمعة (Michael متكونة بواسطة إضافة Michael لحمض acrylic مع نفسه ومع dimers حمض acrylic المتكونة في ذلك. بالرغم من أن هذه المركبات تكون عادة غير موجودة فعليا في حمض acrylic الخام المحضر طازجا (عادة؛ تكون كميتها بالوزن هي <170.,01 ٠ _من الوزنء بالاعتماد على وزن حمض acrylic الخام محسوبا بأنه لا مائي)؛ فإنها تتكون فيه عندما يترك حمض acrylic الخام المذكور لمدة طويلة. من أجل أسباب إحصائية؛ فإن تكوين ثنائي حمض acrylic له أهمية خاصة؛ بينما يتم تكوين oligomers حمض acrylic أكبر trimers) 5+ إلخ) فقط بكمية ضئيلة. a الكمية الكلية من نواتج ثانوية أخرى من المحتمل احتوائها في حمض acrylic خام هي كقاعدة ٠ ليست أكثر من 72٠0 من الوزن؛ بالاعتماد على وزن حمض acrylic الخام المحسوب بأنه لا (he . في هذا الطلب؛ فإن حمض 800116 الخام يتم فهمه لذلك بأنه يعنى بالتحديد ذلك حمض acrylic الخام الذي os sing بالاعتماد على وزنه المحسوب أنه لا مائي؛ > من الوزن حمض acrylic vo من ٠٠١> جزء على المليون من الوزن إلى 71٠9< من الوزن aes 26606؛ من ٠١> جزء على المليون من الوزن إلى £02 من الوزن حمض «propionic ما يصل إلى 75 من الوزن aldehydes قليلة الوزن الجزيئي؛ ما يصل إلى 77 من الوزن مثبطات بلمرة و من صفر إلى 78 من الوزن oligomers حمض acrylic (مواد مجمعة .(Michael Ye لذلك old المصطلح حمض acrylic خام المستخدم هنا يشمل أيضا بالتحديد ذلك حمض Ha acrylic الذي يحتوىء بالاعتماد على وزنه المحسوب بأنه لا مائي؛ > من الوزن حمض acrylic من ٠٠١5 جزء على المليون من الوزن إلى <75 من الوزن حمض acetic من ٠١5 جزء على المليون من الوزن إلى <77 من الوزن حمض cpropionic Yo ما يصل إلى 77 من الوزن aldehydes قليلة الوزن الجزيئي؛ ما يصل إلى 77 من الوزن مثبطات بلمرة و من صفر إلى LY من الوزن acrylic (aes oligomers (مواد مجمعة .(Michael VARY |
© أيضاء يشمل المصطلح حمض acrylic خام المستخدم هنا لذلك حمض acrylic الخام ذلك الذي is sing بالاعتماد على وزنه المحسوب بأنه لا مائي؛ من الوزن حمض acrylic من >5١٠٠جزء على المليون من الوزن إلى <77 من الوزن حمض acetic 0 من >١٠جزء على المليون من الوزن إلى <77 من الوزن حمض cpropionic | ما يصل إلى 77 من الوزن aldehydes قليلة الوزن الجزيئي؛ ما يصل إلى 77 من الوزن مثبطات بلمرة و من صفر إلى 77 من الوزن oligomers حمض acrylic (مواد مجمعة .(Michael بالاعتماد على كمية حمض acrylic الموجودة في حمض acrylic الخام؛ فإن أحماض acrylic ٠ الخام لا تحتوي دائما على cele لكن في بعض الحالات قد تحتوي أيضا على ما يصل إلى 785 من الوزن أو ما يصل إلى 74 من الوزن أو ما يصل إلى 77 من الوزن ماء. بغض النظر عن حمض ع8011؛ فإن المكونات الموجودة في أحماض acrylic الخام المذكورة أعلاه؛ ثبت أن معظمها غير مفيدة أثناء استخدام حمض acrylic الخام. عند استخدام acrylic (aes الخام ذلك؛ على سبيل المثال؛ لتحضير esters من ىو-ى alkanols ٠ وحمض acrylic فإن acetic acid esters و5165 00010016 المقابلة سوف تتكون أيضا في تفاعلات ثانوية؛ مما يقلل إنتاجية acrylic esters المطلوبة؛ بالاعتماد على كمية alkanol المستخدم. عند استخدام acrylic esters المتكونة في وجود aldehydes قليلة الوزن الجزيئي من أجل بلمرات شق حر؛ فإن محتواها من aldehydes قليلة الوزن الجزيئي يكون له عامة تأثير غير مفيد؛ على سبيل المثال؛ لأنها تؤثر؛ على سبيل المثال؛ زمن حث تفاعلات البلمرة؛ أي؛ المدة بين © الوصول إلى درجة حرارة البلمرة polymerization والابتداء الفعلي للبلمرة. علاوة على ذلك؛ فإنها تؤثر عامة في درجة البلمرة وقد ins أيضا فساد في ألوان polymers يمكن عادة أن تنطبق أيضا المساوئ المذكورة أعلاه عند استخدام حمض acrylic الخام مباشرة كمصدر حمض 807116 في البلمرات. مصادر حمض acrylic التي تستخدم لإنتاج مواد ماصة فائقة )= مواد لامتصاص الماء ٠ وتعتمد على عديد حمض acrylic وأملاحه) تخضع بالتحديد للمطلب أنها قد تحتوي على كمية ضئيلة جدا من حمض diacrylic وكمية ضئيلة جدا من oN «dibenzo-1,4-thiazine هذين المكونين غير مرغوبين سواء في إنتاج مواد ماصة فائقة (بالتحديد فإن dibenzo-1,4-thiazine YAY q ald يسبب مشاكل تعزو إلى تأثيره التثبيطي الشديد على بلمرات شق حر في إنتاج المواد الفائقة) أو في استخدام المواد الماصة الفائقة (تستخدم المواد الماصة الفائقة بالتحديد في القطاع حفاضات الرضع) ؛ تتكون المرحلة النهائية لإنتاج مادة ماصة فائقة كقاعدة من Sa) الصحي ربط متقاطع سطحي مرتفع درجة الحرارة؛ عند درجات حرارة الربط المتقاطع المستخدمة؛ فإن عكسية) Michael المتبلمر تساهميا سوف ينفصل على الأقل جزئيا (إضافة acrylic ثنائي حمض ٠ ليس monomeric acrylic المحتوى الزائد من حمض tmonomeric acrylic مع تكوين حمض محتملا على أية حال في هذا النطاق من الاستخدام). في الجانب العملي؛ تستخدم عمليات فصل تشتمل على تكرير بالأخص من أجل تنقية إضافية .(EP-A 722 926 على سبيل المثال ٠ خام (انظر acrylic لحمض
٠١ إن العيب في عمليات الفصل هذه أنها تتطلب كمية كبيرة من الطاقة؛ بالتحديد لفصل المكونات التي لها درجة غليان مشابهة لحمض acrylic (مثل حمض «(propionic لأن الإجراء لابد من تنفيذه بنسب غليان عالية و/أو مع أعمدة تكرير بها عدد كبير من أطباق نظرية. لذلك فقد أجريت محاولات أيضاء على سبيل المثال؛ لتخليق حمض acrylic خالي من حمض propionic 4/5 حمض acetic بتعديل ملائم لعملية أكسدة طور الغاز (انظر Shs 35519 11 خ-طر و EP-A
eo 253409( علاوة على ذلك؛ فإن الإجهاد الحراري يسبب عامة بلمرة شق حر غير مطلوبة لحمض acrylic في حالة عمليات التنقية المشتملة على تكرير.
كبديل لذلك؛ فإن إجراء تبلور مادة ذائبة أصبح مستخدما بصورة متزايدة في الماضي القريب
جدا لتحضير حمض acrylic نقي (انظر؛ على سبيل (EP-A 616 998 «Jia بصورة عامة
جداء فإن حمض acrylic الخام المتلوث (مادة ذائبة) يتصلب جزئيا بالتبريد. بالاعتماد على اتزان
© الطورء؛ فإن بلور ات حمض ©2011 المقابلة يكون بها محتوى من الشوائب أقل من الموجودة في المادة الذائبة المتخلفة السائلة المتبقية. يضعف تأثير الفصل الموصوف أعلاه والمحدد بصورة واضحة بعوامل حرارية ديناميكية عن طريق تضمن سائل أثناء عملية التبلور وبواسطة المادة الذائبة المتخلفة التي Ja متلاصقة مع المادة الصلبة عقب فصل المادة الصلبة/ المادة السائلة. من
أجل تحقيق درجات نقاء Sl فإن استخدام جمع من مراحل تبلور متتالية غالبا ما يكون ضروريا
ve لذلك؛ حتى في حالة الأنظمة سهلة الذوبان؛ أي؛ أن البلورات الناتجة في مرحلة التبلور أولى تنصهر مرة أخرى وتخضع لخطوة التبلور | الإضافية؛ إلخ. عيب ذلك الإجراء المتتالي هو أنه؛ في
كل مرحلة؛ لابد من إزالة درجة حرارة التبلور عند التجمد وتوفيرها مرة أخرى عند انصهار
VARY
تالي. يؤثر هذا بدرجة سيئة على فاعلية تكلفة عمليات الفصل المشتملة على تبلور. من أجل استخدام اقتصادي لعملية التبلور المادة الذائبة؛ فإنه لذلك من المهم بصورة قاطعة جدا أن يتحقق نقاء عالي جدا للبلورات المفصولة بواسطة مراحل تبلور قليلة جدا. من أجل تنقية المواد الذائبة الحمض acrylic الخام بواسطة sli فإن المجال السابق يحبذ © بصورة سائدة استخدام عمليات تبلور طبقة (انظر ؛ على سبيل المثال طلب براءة الاختراع الألمانية المعلق 7600714 998 616 .(EP-A 776875 5 EP-A 648 520 (EP-A في عمليات تبلور الطبقة تتجمد البلورات في شكل طبقات ملتحمة؛ متلاصقة حراريا. يتم فصل المادة الصلبة/ المادة السائلة ببساطة بالسماح للمادة الذائبة المتخلفة بالتدفق بعيدا. A Sac تتصهر البلورات النقية. أساسياء يتم التمييز بين عمليات تبلور طبقة ساكنة وديناميكية. Ve في العمليات الساكنة؛ يتم إدخال المادة الذائبة الحمض acrylic الخام المراد تنقيتهاء على سبيل المثال؛ في أجهزة استبدال درجة حرارة أنبوب- حزمة أو معدلة من نوع طبق وعندئذ تتصلب جزئيا بخفض لدرجة الحرارة ببطء على الجانب الثانوي. عقب التجمد؛ يتم تفريغ المادة الذائبة المتخلفة وعندئذ؛ بزيادة لدرجة الحرارة ببطء؛ تنصهر أولا الأقسام الملوثة بدرجة أكبر وبعدها الأقل تلوثا من طبقة البلورة حتى ينصهر في النهاية المنتج عالي النقاء. يشار إلى هذه العملية في ve الأدبيات أنها كإفراز. إنه حقيقي أن عمليات التبلور الساكنة تحقق نقاء ملحوظ في مرحلة تبلور واحدة في Ala أحماض acrylic الخام. على أية حال؛ فإن إنتاجية الحيز- الزمن القليلة عادة في عمليات التبلور ASL ليست مفيدة لأنه؛ في تبلور مادة ذائبة ساكن؛ يحدث Ju الحرارة وتحول الكتلة إلى أسطح الترسيب فقط بالحمل الحراري الحر. نموذجيا في تبلور الطبقة الديناميكي لمواد ذائبة حمض acrylic خام هو الحمل الحراري © المدفوع للمادة الذائبة الحمض acrylic الخام. يمكن أن يتم هذا بتدوير المادة الذائبة الحمض acrylic الخام بالضخ خلال أنابيب مع تدفق قطاع- عرضي تام (مثلا طلب براءة الاختراع الألمانية المعلق 77601774)؛ بإضافة المادة الذائبة الحمض acrylic الخام كغشاء تقطير هزيل (مثلا 998 616 (EP-A أو بتمرير غاز خامل في أنبوبة مملوءة بمادة ذائبة أو بالخفق. عيب تنقية مواد ذائبة حمض acrylic خام بتبلور طبقة ديناميكي هو أن التنقية في Yo مرحلة تبلور واحدة مع محتويات كبيرة من الشوائب للمادة الذائبة الحمض acrylic الخام ليست كافية؛ ولهذا السبب فإن 998 616 17-2 توصي باستخدام إتحاد تبلور طبقة ساكن وديناميكي لتنقية مواد ذائبة حمض acrylic خام. على أية حال؛ فإن عيب هذا الإجراء هو أنه يتطلب بصورة VARY
A
ضرورية جمع من مراحل التبلور. يمكن تحقيق تحسن معين باستخدام غسيل؛ موصى به في لطبقات البلورة المترسبة التي بها أقسام أنقى من المادة الذائبة. نظرا للمساحة (DE-A 3 708 709 حال؛ فإن الغسيل ليس كافيا بصورة تامة. A السطحية الخاصة الصغيرة للطبقات المترسبة على إمكانية استخدام تبلور معلق من أجل تنقية مادة ذائبة من حمض EP-A 616 998 تتضمن خام بالتبلور؛ لكن لم يتم الأخذ في الاعتبار غسل بلورات المعلق المفصولة لإزالة المادة acrylic ٠ الذائبة المتخلفة الملتصقة. بدلا من ذلك؛ فقد أوصت بإتحاد مع مراحل تبلور ساكنة؛ والتي ليست كافية نظرا للطبيعة متعددة المراحل الحتمية للإجراء. في عملية تبلور المعلق؛ كقاعدة ينتج معلق بلورة يتكون من بلورات بها محتوى أقل من الشوائب ومادة ذائبة متخلفة بها محتوى أكبر من الشوائب ينتج بتبريد المادة الذائبة البادئة المحتوية على الشوائب. قد تتكون البلورات الصلبة أثناء تواجدها مباشرة في معلق أو قد تترسب كطبقة ٠ على جدار بارد؛ والتي يتم عندئذ كشطها منه ويعاد تعليقها في المادة الذائبة المتخلفة؛ أي؛ أن تكوين المواد الصلبة يمكن إجراؤه في غلايات مقلبة باردة؛ في أجهزة استبدال حرارة مكشوطة السطح أو في أجهزة تبلور قرص؛ حسب الوصف؛ على سبيل المثال؛ في:
Chem.-Ing.-Techn. 57 (1985) No. 2, 91-102. يمكن ابتدائيا إجراء الفصل التالي المطلوب للمادة الذائبة المتخلفة من البلورة حركيا بصورة vo المركزي؛ انظر؛ على سبيل المثال: ip مجردة بالفصل بالضغط؛ الترشيح و/أو
Chem.-Ing.-Techn. 57 (1985) No. 2, 91-102. عيب ذلك الإجراء مع الفصل الحركي بضورة مجردة للبلورات والمادة الذائبة المتخلفة هو أنه؛ بسبب المادة الذائبة المتخلفة المتبقية الملتصقة مع البلورات؛ تكون التنقية الناتجة في خطوة فصل الخام. acrylic المواد الذائبة الحمض Alla واحدة ليست كافية في © يوصي بعد ذلك بغسل بلورات معلق حمض DE-A 19926082 لذلك فإن الطلب السابق يفضل أن يكون سائل cacrylic المزالة حركيا إضافيا بسائل غسيل يحتوي على حمض acrylic والتي تكون فيها الكمية بالوزن من الشوائب acrylic الغسيل المستخدم هو مادة ذائبة من حمض أقل من محتوى الشوائب المقابلة لبلورات المعلق المنفصلة حركيا acrylic المختلفة عن حمض المراد غسلها. vo دأ :
q هو أن التنقية فيها ليست كافية بصورة DE-A 19926082 عيب طريقة الغسيل المستخدمة في كاملة. يحتمل أن هذا يكون بالتحديد بسبب الحقيقة بأن التلامس الموجود بين البلورات المراد غسلها وسائل الغسيل ليس كافيا بصورة كاملة. ملاط من بلورات معلق؛ فإن فصل بلورات المعلق Alls من المعروف عامة الآن أنه في والمادة الذائبة المتخلفة قد يتم أيضا سواء بصورة شاملة؛ أو بعد فصل حركي جزئي (بالتحديد قبل ٠ استخدام عمود غسيل حركي) للمادة الذائبة المتخلفة؛ بواسطة سائل غسيل مناسب في عمود غسيل يمرر فيه سائل الغسيل في صورة تيار مضادء إلى بلورات المعلق. إلى 4) إلى تلك التي بها انتقال مدفوع لقاع ١ تقسم أنواع عمود الغسيل (انظر ؛ الشكل Laud بلورة المعلق والتي بها انتقال بالجاذبية الأرضية لبلورات المعلق (يوجد وصف تفصيلي للأنواع . :يف المختلفة لعمود الغسيل» ضمن غيرهاء ٠
Chem.-Ing.-Techn. 57(1985) No. 2, 91-102, in Chemical Engineering Science 50, 1995, No. 17, 2712 to 2729, Elsevier Science Ltd., in Applied Thermal Engineering 17, (1997) No. 8-10, 879-888, Published by Elsevier Science Ltd. والتنويهات المذكورة في المراجع المذكورة أعلاه). في أعمدة الغسيل التي بها انتقال مدفوع لقاع بلورة المعلق؛ تستخدم على الأقل قوة واحدة بخلاف الجاذبية الأرضية في اتجاه الانتقال من أجل ve نقل قاع بلورة المعلق. بداخل عمود الغسيل؛ تنتقل بلورات المعلق سواء من القمة إلى القاع أو من القاع إلى القمة. يمرر سائل الغسيل في شكل تيار مضاد إلى بلورات المعلق في عمود الغسيل. في المنشورات
DE- DE-A 19832962 (DE-A 19829477 «DE-A 19740252 (DE-A 19626839 السابقة مائي كسائل acrylic ضمن غيرها يوصى بالماء أو حمض DE-A 198388455 A 19833049 +. فإن عيب سوائل الغسيل (Ja خام. على أية acrylic غسيل من أجل الاستخدام لمعلقات حمض فإنها تؤدي sal هذه هو أنه؛ من ناحية؛ تكون التنقية ليست كافية بصورة كاملة و؛ من ناحية بدرجة معقولة. acrylic إلى فقد لحمض كبديل للإجراء المذكور أعلاه؛ من الممكن أيضا إذابة بلورات المعلق الواصلة إلى عمود الغسيل في صورة نقية عند نهاية مسافة انتقالها (يزال السائل الأصلي كقاعدة في الجزء المقابل من vo عمود الغسيل)؛ لإزالة فقط قسم من المادة الذائبة النقية الناتجة وإعادة دوران الكمية الباقية من المادة الذائبة النقية كمادة غسيل ذائبة إلى عمود الغسيل وأن يتم ذلك في صورة تيار مضاد
أ لبلورات المعلق الملقمة إلى عمود الغسيل (في هذا المنشور؛ فإن أعمدة الغسيل التي تعمل بهذه الطريقة يشار إليها في أضيق نطاق أنها أعمدة غسيل غسل- إذابة). بالاعتماد على السمات الفيزيائية لمعلق البلورة المراد معالجته في عمود الغسيل؛ فإن التنقية يمكن تحقيقها سواء بالاعتماد على كل أو بالاعتماد فقط على بعض الآليات المختلفة المذكورة أدناه: ° استبدال المادة الذائبة المتخلفة (السائل الأصلي) بمادة الغسيل الذائبة؛ إزالة بالغسيل لطبقة المادة الذائبة المتخلفة الملتصقة مع بلورات المعلق بواسطة مادة الغسيل AHA غسيل بالانتشار لبضع مناطق/ عدم غسل مناطق بالتدفق المتخلل بين بلورات المعلق (على سبيل المثال تلك الملامسة على مساحات كبيرة) مع مادة الغسيل الذائبة؛ ve تبلور مادة الغسيل الذائبة؛ المعاد دورانها في عمود الغسيل؛ على بلورات المعلق الملقمة في شكل تيار مضادء إفراز بلورات المعلق المتلامسة مع مادة الغسيل الذائبة؛ إعادة تبلور ثابت الحرارة لبلورات المعلق المتلامسة مع مادة الغسيل الذائبة. يشار إلى الثلاثة الأخيرة من آليات التنقيةٌ المذكورة أعلاه هنا أنها آليات تنقية إضافية. Vo طبقا إلى: : Chemical Engineering Science 50, (1995) No. 17, 2717-2729, Elsevier Science .1/1 فإن مساهمة آليات التنقية المنفردة تعتمد؛ ضمن غيرهاء على زمن التلامس بين بلورات المعلق ومادة الغسيل الذائبة وعلى شكل وتركيب بلورات المعلق. أساسياء لا يمكن استثناء أي واحدة من © آليات التنقية المذكورة أعلاه لأنه؛ بسبب الانخفاض في درجة الانصهار الأصغر بسبب الشوائب؛ فإن درجة انصهار البلورات النقية تكون أكبر من درجة حرارة البلورات التي لا تزال غير مغسولة؛ والتي تطابق أساسيا درجة حرارة الاتزان Glad حمض acrylic الخام. في حالة أعمدة غسيل غسل- إذابة بالجّاذبية الأرضية؛ تنتقل بلورات المعلق عبر عمود الغسيل بالجاذبية الأرضية في شكل تيار مضاد لمادة الغسيل الذائبة التي لها كثافة أقل وبالتالي جاذبية vo أرضية خاصة أقل (ولذلك تصعد في عمود الغسيل). دائما ما يمتد عمود تقليب دوار ببطء (عادة <ه0. دورة في الثانية) فوق عمود غسيل الغسل- الإذابة بالجاذبية الأرضية كله ويخدم في منع التكتل و/أو تكوين قناة في قاع البلورة الهابط. مدة بقاء بلورات المعلق في عمود غسيل غسل- ١ 76"
١ إذابة بالجاذبية الأرضية هي > ساعة واحدة (الفرق بين كثافة الطور السائل وذلك الطور الصلب هو كقاعدة <9 71). علاوة على ذلك؛ فإن أقل مسامية بداخل قاع البلورة في عمود غسيل غسل- غالبا <16,.. يترك السائل الأممسلي عمود غسيل fo إذابة بالجاذبية الأرضية هي عادة غسل- إذابة بالجاذبية الأرضية عادة بواسطة تدفق زائد. إن الميزة في عمود غسيل غسل- إذابة بالجاذبية الأرضية هي أزمنة البقاء الأطول للبلورات مما يسمح باستعمال آليات التنقية الإضافية ٠ إلى حد معين. طبقا إلى:
Applied Thermal Engineering 17, No. 8-10, (1997), 879-888, Elsevier Science Ltd., فإن نقطة ضعف في عمود غسيل غسل- إذابة بالجاذبية الأرضية هي الحاجة إلى بلورات كبيرة في حالة أعمدة الغسيل غسل- إذابة التي بها انتقال مدفوع لقاع بلورة المعلق؛ لابد من حدوث ١ تمييز على سبيل المثال بين أعمدة الضغط (يشار إليها أيضا أعمدة هيدروليكية)؛ والتي تنتقل فيها البلورات ومادة الغسيل الذائبة؛ على سبيل المثال؛ إلى الخارج بواسطة مضخات و/أو مستوى الجاننب Je) هيدروستاتيكي ويتم عامة دفع السائل الأصلي خارج عمود الغسيل بواسطة مرشح من المرشحات؛ فقد يسود ضغط جوي؛ ضغط منخفض أو ضغط جوي فائق)؛ وأعمدة AY بها وسائل نقل قوة حركية لقاع البلورة» مثل مكابس خاصة؛ أدوات تقليب؛ قلاووظ؛ لوالب AS ae أو حلزونيات. أعمدة الغسيل غسل- إذابة الحركية مناسبة بالأخص لتنقية معلقات بلورة تحتوي على قدر ضئيل من مادة ذائبة متخلفة. يزال السائل الأصلي في أعمدة غسيل غسل- إذابة حركية؛ كقاعدة بالمثل بواسطة مرشحات والتي توجد سواء خلف أو في وسائل النقل المدفوع الحركي. تتميز أعمدة الغسيل غسل- إذابة التي بها انتقال مدفوع لقاع البلورة بأزمنة بقاء أقصر بكثير جدا للبلورات في عمود الغسيل بالمقارنة مع | عمود غسيل الغسل- الإذابة بالجاذبية الأرضية. زمن ٠ دقائق. علاوة A دقيقة؛ دائما من 7 إلى te إلى ٠١ البقاء المذكور هو <١٠دقيقة وهو كقاعدة من على ذلك؛ فإن أقل مسامية )= مقاس المسام/ الحجم الكلي) بداخل قاع بلورة عمود غسيل غسل- طبقا إلى: Le E02 إذابة به انتقال مدفوع تكون عادة
Chemical Engineering Science 50, No. 17, (1995) 2717-2729, Elsevier Science
Ltd., ’ Yo مدفوع تكون قصيرة جدا من أجل JE فإن أزمنة بقاء البلورات في أعمدة غسيل غسل- إذابة بها السماح بإمكانية حدوث آليات التنقية الإضافية. ض بي |ّ
VY
خام بالتبلورء والتي فيها ينتج أولا acrylic حمض A) عن عملية JP-A 7-82210 تكشف الخام في وجود ماء بتأثير درجات acrylic خام من المادة الذائبة الحمض acrylic معلق حمض حرارة منخفضة؛ الغرض من وجود الماء هو إنتاج درجات الحرارة المنخفضة المطلوبة بالتبريد أنه في التمرير فقط فإن وجود الماء يؤثر في تكوين بلورات JP-A 7-82210 التبخيري. تذكر بحيث تتكون بلورات كبيرة بوجه خاص. acrylic حمض © الناتج يخضع في النهاية لمعالجة HA acrylic | فإن معلق حمض JP-A 7-82210 في تنقية بواسطة عمود غسيل غسل- إذابة بالجاذبية الأرضية. بالرغم من أن التنقية التي تحدث في بمرحلة تنقية واحدة تكون كافية؛ فإن إنتاجية الحيز- الزمن ليست كافية. تذكر JP-A 7-82210 له تأثير مفيد على Hal acrylic أن وجود الماء أثناء إنتاج معلق حمض JP-A 7-82210 أيضا المغسولة في عمود غسيل غسل- إذابة بالجاذبية الأرضية. استخدام acrylic نقاء بلورات حمض ٠ ّ .157-8 730893 عمود غسيل غسل- إذابة بالجاذبية الأرضية موصى به أيضا في خام بالتبلور في مرحلة تنقية واحدة (بالتحديد لإزالة كافية acrylic من أجل تنقية كافية لحمض أولا بإضافة مادة WO 99/06348 توصي (acetic (aes و/أو propionic لشوائب حمض بتأثير درجات الحرارة acrylic الخام؛ ثم إنتاج معلق حمض acrylic عضوية قطبية إلى حمض المنخفضة وغسل المعلق المذكور في عمود غسيل غسل- إذابة حركي. ١ الخام. acrylic عيب هذا الإجراء هو أنه يتطلب إضافة مذيب عضوي قطبي لحمض 0 من دراسة مقدمة من:
M. Nienoord, 0.1. Arkenbout and 10. Verdoes on Experiences with the TNO-
Hydraulic Wash Column" at the 4th BIWIC 94/Bremen International Workshop for
Industrial Crystallization, Bremen, Sep. 8th-9th, 1994, at the University of Bremen, Y.
Ed.: J. Ulrich, فمن المعروف أن أعمدة الغسيل غسل- إذابة الهيدروليكية مناسبة أساسيا لتنقية معلقات حمض على أية حال؛ فإن التنويه المذكوز أعلاه لا يحتوي على معلومات عن تركيب معلق acrylic أو عن تحضيره. acrylic حمض أن يوفر عملية محسنة all على ضوء الفن السابق المذكور أعلاه؛ فإنه غرضا للاختراع Yo عالية acrylic خام؛ في جانب واحد؛ قادرة على توفير أحماض acrylic لتنقية مواد ذائبة حمض تنقية واحدة فقط و»؛ في الجانب الآخرء؛ لا تحتاج Aa je النقاء وبإنتاجية حيز- زمن كبيرة في تا : ّ
VY
إضافة مسبقة لمذيب عضوي قطبي إلى حمض acrylic الخام؛ بالتحديد من أجل إزالة كافية لحمض propionic و/أو حمض .acetic الوصف العام للاختراع لقد اكتشفنا أن هذا الغرض يتحقق بعملية لتنقية مادة ذائبة من حمض acrylic خام والتي acrylic تحتوي؛ بالاعتماد على وزنهاء الذي لا يتضمن الماء الموجود في المادة الذائبة الحمض ٠ الخام؛ > من الوزن حمض «acrylic كشوائب مختلفة عن حمض acrylic على الأقل >٠٠جزء على المليون من الوزن حمض acetic >٠جزء على المليون من الوزن حمض «propionic ٠ والتي فيها تتحول المادة الذائبة الحمض acrylic الخام؛ تحت تأثير درجات حرارة منخفضة»؛ إلى معلق حمض acrylic خام يتكون من بلورات حمض acrylic ومادة ذائبة متبقية؛ تكون الكمية بالوزن من الشوائب المختلفة عن حمض acrylic بلورات حمض acrylic أقل من؛ وتكون الكمية بالوزن من الشوائب المختلفة عن حمض acrylic في المادة الذائبة المتبقية أكبر من؛ الكمية بالوزن من الشوائب المختلفة عن حمض acrylic في المادة الذائبة الحمض acrylic الخام؛ عند e الضرورة ينفصل جزء من المادة الذائبة المتبقية حركيا من معلق حمض acrylic الخام ويتم إخلاء بلورات حمض acrylic في (Blas حمض acrylic الخام المتبقى من المادة الذائبة المتخلفة المتبقية في عمود غسيل؛ حيث: )( إنتاج بلورات حمض acrylic من معلق حمض acrylic الخام في وجود من ١.7١0 إلى مم من الوزن؛ بالاعتماد على وزن حمض acrylic الموجود في المادة الذائبة saad cela الخام؛ acrylic Y. (ب) عمود الغسيل هو عمود غسيل به JE مدفوع لبلورات حمض 801:6 و )=( سائل الغسيل المستخدم هو المادة AA من بلورات حمض acrylic المنقأة في عمود الغسيل. شرح مختصر للرسومات Yo يبين الشكل ١ عمود قاع الغسيل مع الجاذبية الأرضية. ييبين الشكل ¥ عمود غسيل مع انتقال قاع بلورة هيدروليكي ‘hydraulic يبين كل من الشكل 7 و؛ عمود غسيل مع JE قاع حركي .mechnical VARY
¢\ يبين الشكل © برنامج عملية لأكسدة shall الغازي من propane إلى حمض acrylic وتجهيز بلورات حمض acrylic الخام الناتج. يبين الشكل 6 عمود غسيل هيدروليكي لتجهيز بلورات حمض acrylic يبين الشكل ١ جهاز لتنظيم مقدمة الترشيح من عمود الغسيل الهيدروليكي. ° يبين الشكل A جهاز لتنظيم الكمية المحددة من وسط الغسيل لعمود الغسيل الهيدروليكي بواسطة أدوات إحساس انعكاس بصري .optical reflection sensors يبين الشكل 6 جهاز لتنظيم الكمية المحددة من وسط الغسيل لعمود الغسيل الهيدروليكي باستخدام أداة إحساس إظلام استقطابي بصري .optical extinction sensor يبين كل من الشكل ٠١ و١١ تصميم من تطبيق أنبوبة الصرف .drainge pipe ve يبين الشكل ١١ تصميم أداة الاستبدال في الجهاز من الشكل .٠١ أساسيا ٠ فإن العملية الجديدة مناسبة لكل أحماض acrylic الخام المذكورة في هذه المنشور. في كل الحالاتء فإن إنتاج بلورات حمض acrylic من معلق حمض acrylic الخام يمكن أن يتم في وجود من ١70 إلى ٠١ أو من GE إلى + أو من ١.10 إلى © أو من 0.60 إلى ؟ أو ve من 10 إلى ؟ أو من ٠.75 إلى 06 من الوزن؛ بالاعتماد على وزن حمض acrylic الموجود في حمض acrylic الخام؛ ماء. يمكن بتمهل تحضير حمض acrylic الخام بحيث يحتوى على هذه الكمية من الماء نتيجة للتحضير. عادة؛ على أية حال؛ فإن التحضير ينتج حمض acrylic خام خالي أساسيا أو كليا من الماء. في هذه الحالات أو في الحالات التي تكون فيها كمية الماء المحتواة في حمض acrylic ve الخام نتيجة للتحضير ليست كافية؛ فمن الممكن بالطبع؛ طبقا للاختراع؛ توصيل محتوى الماء إلى المستوى المطلوب بإضافة ماء قبل تحضير معلقات حمض acrylic الخام. في تحضير معلق حمض acrylic الخام المطلوب طبقا للاختراع؛ يمكن إنتاج البلورات الصلبة بطريقة بحيث تتواجد مباشرة في معلق. على أية حال؛ فمن الممكن أيضا بالطبع أن تترسب كطبقة على جدار بارد؛ والتي يتم كشطها بعد ذلك منه وإعادة تعليقها في المادة الذائبة المتخلفة. Yo هذا يعني أنه؛ طبقا للاختراع» يمكن أن يتم تكوين المادة الصلبة في غلايات مقلبة باردة» في أجهزة استبدال حرارة مكشوطة السطح أو في أجهزة تبلور قرص» حسب الوصف؛ على سبيل المثال» أاخغا yo
Chem.-Ing.-Techn. 57 (1985) No. 2, 91-102. بصورة عامة جداء فإن كل أجهزة تبلور معلق المذكورة في المنشورات المذكورة في المجال الخام. acrylic السابق في هذه المنشور مناسبة للعملية الجديدة لتحضير معلق حمض بالتحديد؛ فإن أجهزة تبلور المعلق من الشركات أدناه يمكن استخدامها كأجهزة تبلور معلق:
Swenson, Messo Chemietechnik (DE and SE) استبدال حرارة خارجي الخام بصورة مصاحبة acrylic يمكن تشغيل أجهزة تبلور المعلق مع مبرد ويلقم حمض ° وبصورة تيار مضاد. الأخيرة هي القاعدة. الخام المراد إنتاجها طبقا acrylic من معلق حمض acrylic كقاعدة؛ فإن بلورات حمض للاختراع لها هندسة على شكل يشبه المكعب. نسب أبعاد الأجسام الهندسية المذكورة أعلاه تكون دائما L يكون الطول VY ie إلى ١ = (H) دائما كما يلي: الطول (1): العرض 17): الارتفاع إلى 0060 ميكرومتر أوما يصل إلى ٠٠١ ميكرومتر؛ في حالات كثيرة من ٠٠١ إلى ٠١ .من ٠ 0" ميكرومتر. Ee في الطريق من جهاز التبلور إلى عمود الغسيل؛ فمن المناسب عادة أن يتجانس معلق البلورة (على سبيل المثال بالتقليب و/أو بواسطة مضخات مناسبة). إن أعمدة غسيل الغسل- الإذابة المناسبة طبقا للاختراع والتي قد تستخدم هي كل من أعمدة غسيل هيدروليكية؛ على سبيل المثال تلك من:
TNO Institute in Alepdoorn, The Netherlands (cf. Applied Thermal Engineering 17,
No. 8-10, (1997), 879-888, or Chemical Engineering Science 50, No. 17, (1995) 2717-2729, Elsevier Science Ltd., or 4th BIWIC 94/Bremen International
Workshop for Industrial Crystallization, Bremen, Sep. 8th-9th, 1994 at the
University of Bremen, Ed.: J. Ulrich, or Trans. I Chem. E, 72, Part A, September Y. 1994, pages 695 to 702, and Applied Thermal Engineering 17, Nos. 8-10, (1997), 879-888, Elsevier Science Ltd.) ب |ّ
VARY ل
وأعمدة غسيل حركية؛ على سبيل المثال تلك من: Niro, Process Technology B.V., Hertogenbsch, The Netherlands. طبقا للاختراع» يمكن بصورة عامة جدا استخدام كل تلك أعمدة غسيل الغسل- الإذابة التي بها انتقال مدفوع لبلور ات حمض acrylic المذكورة في المنشورات المدونة بأنها الفن السابق في هذه 0 المنشور. يمكن على سبيل المثال ذكر المنشورات: Chem.-Ing.-Techn. 57 (1985) No. 2, 91-102, and Chem.-Ing.-Techn. 63 (1991), No. and WO 99/6348. ,881-891 ,9 أعمدة الغسيل غسل- إذابة تلك التي بها انتقال مدفوع الموصوفة في براءات اختراع TNO أو Niro أو شركات أخرى مفيدة أيضا بوجه خاص lide للاختراع (انظر؛ على سبيل المثال EP-A ٠ 97405 براءة الاختراع الأمريكية EP-A EP-A 920894 <WO 00/24491 <£YYoVAY (EP-A 193226 «EP-A 373720 «398437 191194 خط 98/127240 EP-A 305 «WO 6 وبراءة الاختراع الأمريكية (EVA AAS ليس مهما طبقا للاختراع أن تصمم دائما أنظمة Niro s TNO أساسيا لإزالة الماء من التلقيمات السائلة أو لعمليات الاستخلاص. : يمكن إنتاج معلق حمض acrylic الخام المراد إنتاجه طبقا للاختراع مع محتوى بلورة حمض ٠١ Geacrylic vo إلى cA دائما من 7١ إلى Te وفي حالات كثيرة من ٠؟ إلى hon من الوزن؛ بالاعتماد على الوزن الكلي لمعلق حمض acrylic الخام. إن معلقات JA acrylic aes الناتجة بتلك الطريقة؛ سواء كما هي أو فقط عقب إزالة حركية لجزء من المادة الذائبة المتخلفة المحتواة فيهاء يمكن أن تخضع لعملية عمود غسيل جديدة. إن الوسائل المناسبة للفصل الحركي لحالة البلورة هي المكابس؛ المناخل؛ أجهزة الطرد المركزي © والمرشحات. على سبيل المثال؛ يمكن استخدام مرشحات حزام؛ Clad pe أسطوانة؛ قلاووظ 7 ومناخل منحنية. بالطبع؛ فإن تقنيات التصفق decanting والترسيب sedimentation مناسبة Lead . دائماء يجرى الفصل الحركي لطور البلورة من معلق حمض acrylic الخام؛ طبقا للاختراع؛ بطريقة بحيث يظل طور البلورة متقطرة Allie مع المادة الذائبة المتخلفة. لا يزال يحتوي sh بلورة حمض acrylic المنفصلة من معلق حمض acrylic الخام تحتوي على * إلى ©١ ve أو ما يصل إلى 72٠١ من الوزن؛ على أساس الوزن الكلي لطور بلورة حمض acrylic والمادة الذائبة المتخلفة؛ من sale ذائبة متخلفة. من أجل التنقية الجديدة الإضافية لأطوار بللورة VARY oo
VY
غسل- إذابة هي المناسبة بوجه AS a تلك المتقطرة المبللة؛ فإن أعمدة غسيل acrylic حمض خاص. فلي ضروريا إخضاع طور بلورة AAS طبقا للاختراع؛ فمن المهم أنه؛ من أجل تحقيق تنقية منفصلة حركيا هنا أعلاه لإعادة تعليق قبل تنقيتها إضافيا في عمود غسيل غسل- إذابة به انتقال مدفوع؛ حسب التوصية؛ على سبيل المثال في 98/25889 170. بالطبع؛ فإن إعادة التعليق © المذكور يمكن على أية حال أن يتم قبل استخدام خطوة تنقية عمود غسيل جديدة. دائماء تجرى خطوة التنقية الجديدة بعمود غسيل غسل- إذابة بطريقة بحيث يكون الفرق بين الخام الملقم إلى عمود الغسيل وتلك لمادة الغسيل الذائبة المعاد acrylic درجة حرارة معلق حمض دائما من ؟ إلى cise) تدويرها إلى عمود الغسيل (أي؛ فرق درجة الحرارة) من ؟ إلى
Ast أو من * إلى ةيوثم”٠١ ٠ بالرغم من زمن البقاء الأقصر بكثير جدا لبلورات cad طبقا للاختراع؛ فمن المثير للدهشة إلى 15 وفي حالات كثيمرة من ٠١ غالبا من Ye والذي يكون دائما من © إلى acrylic حمض دقائق؛ في أعمدة غسيل الغسل- الإذابة المستخدمة طبقا للاختراع 8+ JY أو من ٠4 إلى ٠ والتي بها انتقال مدفوع, تتحقق تنقية مساوية لتلك في عمود غسيل غسل- إذابة بالجاذبية الأرضية. والتي تكون لها تلك السمات cacrylic يكون هذا بسبب السمات البلورية الخاصة لبلورات حمض ١ النقي يبدو أنه يستخلص من تلك acrylic فإن حمض Lila) نظرا لإنتاجها في وجود الماء. المتضمن في propionic و/أو acetic بالتحديد حمض pals البلورات؛ بطريقة مؤثرة بوجه ذلك؛ والذي من المحتمل أن يكون هو السبب في النجاح الممتاز للإجراء جديد. العملية الجديدة السائلة؛ aldehydes قليلة الوزن الجزيئي مثل aldehydes مدهشة أيضا في أنها قادرة على فصل الخام بطريقة ممتازة. acrylic .من حمض ٠ طبقا للاختراع؛ فمن المهم ألا تحتاج ألعملية الجديدة إضافة مادة عضوية قطبية إلى ضروريا في ail الخام؛ حسب الاعتبار acrylic الخام قبل تحضير حمض acrylic حمض ً 170-68 هذه 4. WO 99/6348 على أية حال؛ يمكن أيضا بالطبع استخدام الإجراء الجديد مع إجراء ض الخام يتم في وجود الماء وبعد إضافة سائل عضوي acrylic الحالة؛ فإن تحضير معلق حمض Yo . .هتيقنت الخام المراد acrylic قطبي لحمض
YAY
م يمكن أيضا بالطبع إجراء العملية الجديدة بطريقة بحيث يكون معلق حمض acrylic الخام المراد غسله طبقا للاختراع هو نتيجة لتبلور تجزيئي؛ على سبيل المثال لتبلور معلق تجزيئي. على أية حال؛ فمن المهم طبقا للاختراع ألا تكون تلك التجزئة ضرورية لتنقية ناجحة. بالطبع؛ فإن التبلور المطلوب lids للاختراع يمكن أن يتم بتبريد غير مباشرء على سبيل المثال © تبريد غلاف؛ و/أو تبريد مباشر (على سبيل المثال؛ استخدام مادة تبريد؛ مثل CO و/أو 00006 و/أو تبخير الماء). من المفيد بالتحديد تطبيق العملية الجديدة على حمض acrylic خام ناتج بواسطة الإجراء المبين في 19909923 .DE-A بالطبع؛ فإن الإجراء الجديد يمكن أيضا استخدامه مرات عديدة على التوالي. من الممكن أيضا ٠ إعادة تدوير المادة الذائبة المتخلفة (السائل الأصلي) المزالة من عمود الغسيل في العملية الجديدة إلى العملية من أجل تحضير حمض acrylic الخام؛ على سبيل المثال إلى عمود من أجل تكثيف تجزيئي لخليط غاز تفاعل أكسدة طور GU حسب التوصية عند أماكن متعددة في الأدبيات. على سبيل المثال؛ فإن الإجراء الجديد يمكن أن يتكامل كما يلي في العمليات لتحضير amen 76 المنشورة في 19909923 DE-A (DE-A 19924532 (DE-A 19924533 (DE-A DE-A 19740252 «DE-A 19740253 (19833049 e وبالأخص 19627847 DE-A (التكامل التخطيطي مبين في الشكل © المرفق مع هذه المنشور؛ والذي تتعلق به العناوين التالية). بعد ذلك؛ يخضع propene أو propane في منطقة أكسدة لأكسدة طور غاز حفازة بصورة غير متجانسة مع الأوكسجين الجزيئي عند درجات حرارة مرتفعة ليعطى حمض acrylic (على سبيل المثال؛ يلقم (A) propene وأوكسجين جوي (9؛ )٠١ في غاز تفاعل معاد دورانه (VY) به TY محتوى JB من حمض acrylic ويتأكسد propene في طور الغاز عند درجة الحرارة المرتفعة بإدخال تحفيز في مرحلتين أكسدة متتاليتين )6 ) فوق مواد أكسيد فلز متعدد تحتوي على Mo Fes Bi (مرحلة أولى) Vy Moy (مرحلة ثانية). يخضع غاز التفاعل (VY) الواصل من منطقة الأكسدة والغني بحمض acrylic (على سبيل المثال عمود تكثيف (©) متعدد المراحل) لتكثيف تجزيئي Jas) العمود دائما عند درجة حرارة ve ثابتة)؛ والذي يتكون فيه جزء سائل غني بحمض acrylic (يحتوي نموذجيا على من ,0 إلى ٠ من الوزن؛ بالاعتماد على حمض 805018 الموجود؛ ماء). يمكن تثبيت محتوى الماء في 0 "م١
حمض pla) acrylic على سبيل المثال؛ بإعادة تدوير بعضا من محلول الحمض المخفف الناتج عند Ad عمود (all بداخل و/أو خارج عمود «ai إلى صينية إزالة حمض acrylic الخام. يزال (V0) J acrylic aes هذا (على سبيل المثال من خلال إزالة جانبية من عمود التكثيف) ويلقم من أجل تنقية إضافية (يفضل بدون إضافة مسبقة لمواد غريبة) إلى مرحلة تتقية ٠ تبلور معلق. يفصل تيار الغاز غير المستخدم (VT) والذي؛ بالإضافة إلى مكونات الهواء؛ يحتوي جوهريا على ماء ومواد أخرى منخفضة الغليان عن تيار الغاز الذي به محتوى قليل من حمض acrylic والذي يخرج عند Add عمود التكثيف. عند قاع عمود التكثيف؛ يزال جزء سائل (؟١) غني بمادة مرتفعة الغليان. يمكن إضافيا معالجة تيار الغاز غير المستخدم والجزء مرتفع الغليان حسب الوصف في ٠ المنشورات المذكورة أعلاه. في جهاز التبلور (؛)؛ تترسب بلورات حمض acTylic من حمض acrylic الخام (V1) المفضل تبريده سلفا عن طريق سحب الحرارة وبذلك ينتج معلق يحتوي؛ على سبيل المثال؛ على ٠١ إلى 748 من وزنه بلورات حمض 800116 في السائل الأصلي المتبقي. يلقم هذا المعلق (VY) في صورة غير متغيرة؛ يفضل كما هو؛ إلى عمود غسيل الغسل- الإذابة الخاص به؛ والذي يتم فيه كامل جوهريا لبلورات حمض acrylic من سائلها الأصسلي 0 بالترشيح والغسيل في تيار مضاد. تذاب بلورات حمض acrylic المغسولة ,في دورة إذابة (V4) يستخدم جزء (في حالة عمود غسيل هيدروليكي؛ نموذجيا من ٠٠0 إلى 170 من الوزن) من هذه المادة الذائبة في عمود الغسيل كوسط غسيل للغسيل بتيار مضاد و؛ في الخالات غير المحبذة؛ يترك عمود الغسيل مع السائل الأصلي (VA) يزال الجزء الآخر من المادة الذائبة كحمض 80116 نقي بصورة مقارنة. Ye يتم التبريد التمهيدي لحمض 80/0116 الخام )10( بصورة ملائمة بطريقة غير مباشرة في أجهزة استبدالات الحرارة )1( 5 L(V) تستخدم الحرارة المزالة بطريقة مفيدة لإذابة بلورات حمض acrylic في دورة الإذابة V4) 1) وبصورة ملائمة من أجل تسخين تمهيدي للسائل الأصلي (VA) المعاد دورانه إلى عمود التكثيف (7). التركيبات التالية هي النموذجية للتيارات الداخلة والخارجة حسب الوصف: حمض acrylic خام :)١6/19( . 757,17 من الوزن حمض acrylic vo جزء على المليون من الوزن حمض acetic 5 جزء على المليون من الوزن حمض propionic VARY =
١
Jiu aldehyde جزء على المليون من الوزن benzalehyde جزء على المليون من الوزن ٠7 maleic anhydride جزء على المليون من الوزن ٠ phenothiazine جزء على المليون من الوزن ٠ من الوزن ماء 58 acrylic من الوزن حمض 64 :)١8( السائل الأصلي acetic جزء على المليون من الوزن حمض ٠٠ propionic جزء على المليون من الوزن حمض VEE سائل aldehyde جزء على المليون من الوزن ٠ benzalehyde جزء على المليون من الوزن 90 maleic anhydride جزء على المليون من الوزن Yoo phenothiazine جزء على المليون من الوزن YAY ela من الوزن 4 acrylic نقي: 257 الوزن حمض acrylic حمض acetic جزء على المليون من الوزن حمض ٠٠ propionic جزء على المليون من الوزن حمض YYO سائل aldehyde جزء على المليون من الوزن ١ benzalehyde جزء على المليون من الوزن ١ maleic anhydride على المليون من الوزن aX phenothiazine جزء على المليون ١< من الوزن ماء 1 بطريقة أخرىء فإن طريقة العملية تشمل أكسدة طور- غاز حفازة بصورة غير متجانسة من تكثيف تجزيئي لخليط acrylic إلى خليط غاز منتج يحتوي على حمض propane أو propene من الوزن ماء (على 7٠١ إلى ١.7 خام يحتوي على من acrylic غاز المنتج هذا مع إزالة حمض الخام ليعطى معلق acrylic الموجود)؛ تبلور معلق مرحلة- واحدة لحمض acrylic أساس حمض والغسيل عقب ذلك لمعلق acrylic إلى 7460 من وزنه بلورات حمض Yr بلورة يحتوي على من ٠ تا ٍ RE
البلورة طبقا للاختراع في عمود غسيل به انتقال قاع بلورة مدفوع تسمح عادة بتكاليف جهاز دنياء بتحضير نوعية حمض acrylic تحتوي على 795,55 من الوزن حمض acrylic إن أوساط التبريد المناسبة لكل التبريد غير المباشر المشروح في هذه المنشور هي خلطات من ethylene glycol وماء أو من methanol وماء. إن أعمدة الغسيل المناسبة طبقا للاختراع للإندماج هناء حسب الذكر أعلاه؛ بالتحديد نوعين: (أ) أعمدة غسيل بها انتقال هيدروليكي لقيعان البلورة. (ب) أعمدة غسيل بها انتقال حركي لقيعان البلورة. يصل جزء حجم البلورة في قاع البلورة Ade إلى >1,© في كلا النوعين من عمود الغسيل. كقاعدة؛ يمكن الوصول إلى قيم من ١7 إلى VO 0 بعض هذه الأنواع من أعمدة الغسيل مقدمة Hla ٠ (أ) أعمدة غسيل مناسبة بها انتقال هيدروليكي لقاع البلورة: يبين الشكل ١ المرفق مع هذا المنشور تخطيطيا تصميم عمود غسيل هيدروليكي مناسب للتكامل الموصوف . يلقم المعلق )١( من بلورات حمض acrylic في السائل الأصلي؛ المنفصل من جهاز تبلور المعلق؛ بواسطة مضخة (A) و/أو من خلال مستوى هيدروستاتيكي تحت ضغط جوي ve فائق في عمود الغسيل (ا). يوضع مسجل مادة مائعة يقوم بوظيفتين في الجزء العلوي من عمود الغسيل. يتوزع المعلق عبر القطاع العرضي لعمود الغسيل من خلال ممرات (YE) من الجزء العلوي إلى السفلي من العمود. يقوم الجزء الداخلي اللاصق من سجل المادة المائعة (YF) بوظيفة أداة تجميع للسوائل المزالة (السائل الأصلي وسائل الغسيل (7)). توضع أنابيب تصريف (؟١) إلى أسفل في مسجل المادة المائعة (الأنابيب لها قطاع عرضي ثابت بداخل منطقة التركيز؛ منظور إليه ٠ في اتجاه تلقيم المعلق؛ هذه هي المنطقة التي تصل إلى المرشح الأول) وهي متصلة مع الجزء الداخلي (7). تزود أنابيب التصريف»؛ عند pli) محدد؛ على الأقل بمرشح تقليدي واحد (Yo) والذي؛ من خلاله يزال السائل الأصلي )£ )من عمود الغسيل (قد يكون السائل الأصلي تحت ضغط جوي؛ ضغط جوي فائق أو ضغط منخفض). يتكون قاع بلورة مندمج )0( ينتقل قاع البلورة بالقوة الناتجة من فقدان ضغط التدفق الهيدروليكي للسائل الأصلي بعد المرشحات في منطقة vo الغسيل أسفل المرشحات. إن إعادة تدوير جزء من السائل الأصلي في العمود بواسطة مضخة التحكم (VV) يسمح بتنظيم قوة الانتقال هذه. بذلك يمكن تعويض الاختلافات في محتوى البلورة في المعلق الملقم أو التغيرات في توزيع مقاس البلورة؛ والتي تؤثر جوهريا على فقدان ضغط التدفق. ١ 0
YY
والذي يمكن تحديده (VV) المقدمة الأمامية للترشيح an sa تتضح تلك الاختلافات من التغير في (VA) بواسطة أدوات اكتشاف موضع عند الطرف السفلي لعمود الغسيل تزال البلورات من قاع البلورة بواسطة شفرة دوارة والتي يمكن تثبيطها بصورة زائدة بواسطة is ويعاد تعليقها في مادة منتج ذائبة (V1) من خلال جهاز (VY) ينتقل هذا المعلق في أداة تدوير مادة ذائبة .(MEHQ) p-methoxyphenol ٠ استبدال حرارة )3( والذي بواسطته يتم إدخال الحرارة المطلوبة لإذابة البلورات بطريقة غير سبيل المثال مع le) إلى 7860 من الوزن ؛ في الحالات المفيدة 7١ مباشرة. يزال من حوالي )©( من الوزن؛ من البلورات الذائبة كمنتج نقي 171٠ إعادة تبلور واضح) أيضا من >0 إلى .)٠١( من دورة المادة الذائبة. تضبط كمية المنتج النقي المزالة بواسطة صمام تحكم في المنتج 0 بتدفق الجزء المتبقى من مادة المنتج الذائبة كوسط غسيل (1)؛ في اتجاه مضاد لاتجاه انتقال قاع البلورة؛ إلى المرشحات (V0) ونتيجة لذلك يحدث غسيل بتيار مضاد للبلورات في منطقة الغسيل. تعتمد تنقية البلورات جوهريا على استبدال وتخفيف السائل الأصلي في فراغات قاع البلورة بواسطة سائل الغسيل. adie التخفيف هنا على الخلط في الفراغات بين البلورات؛ التي يحدث خلالها التدفق؛ وانتشار عند نقاط التلامس حيث لا يوجد تدفق (late أو عند الطبقة ve المحيطية للتدفق قرب السطح للبلورات. في عملية حالة- ثابتة؛ يتم ترسيخ المقدمة الأمامية للغسيل (V4) عند ارتفاع محدد في منطقة الغسيل. يحدث تحول التركيز بين تركيز السائل الأصلي (أعلى المقدمة الأمامية للغسيل) وتركيز مادة ذائبة نقية (أسفل المقدمة الأمامية للغسيل) عند ارتفاع المقدمة الأمامية للغسيل. لابد من وضع المقدمة الأمامية للغسيل (V9) أعلى الشفرة الدوارة )17( من أجل تحقيق تنقية ملائمة عند ارتفاع »| أدنى ٠ يتم إقرار المكان (VA) كاتزان ديناميكي لتدفق كتلة بلورة منتقلة )0( وتدفق وسط غسيل بتيار مضاد )1( تنتج كمية وسط الغسيل من كمية المنتج النقي المزالة. مع نقاء جيد بالمقارنة لحمض acrylic الخام؛ فإن درجة حرارة التبلور في جهاز تبلور المعلق تكون فقط من * إلى ؛* K تحت درجة انصهار المنتج النقي. في منطقة المقدمة الأمامية للغسيل» فإن إعادة تبلور سائل الغسيل يحدث لذلك JB حتى درجة صغيرة عند اتزان درجة حرارة ve البلورات الباردة مع سائل الغسيل. يحد هذا من استرجاع مادة الغسيل الذائبة بإعادة التبلور بالإضافة إلى تقليل مسامية قاع البلورة أسفل المقدمة الأمامية للغسيل بواسطة إعادة التبلور. تلك ا ا"
YY
المسامية القليلة لقاع البلورة سوف تقلل كمية وسط الغسيل المطلوبة بالإضافة إلى الاستخلاص بإعادة التبلور. (MEHQ) methoxyphenol الخام؛ فمن الملائم لذلك تلقيم acrylic مع النقاء الجيد لحمض مذابا MEHQ لعمود الغسيل. لهذا الغرض؛ يضاف (VY) المثبت للتخزين في دورة المادة الذائبة إلى دورة المادة الذائبة الدافئة نسبيا من أجل التثبيت. (YY) في منتج نقي؛ بواسطة مضخة قياس © بجانب الخليط المزال من السائل الأصلي ومادة الغسيل الذائبة )¥( في العمود <MEHQ يمرر المستخدم للتكثيف التجزيئي (الشكل 0 رقم 7) ويقوم بتثبيت العمود المذكور. من أجل تأكيد عملية ثابتة لعمود الغسيل الهيدروليكي في سياق الكلام عن إنتاجية حيز- زمن محددة وتنقية جيدة بصورة ثابتة؛ فمن الملائم تعويض متغيرات الاضطراب الخارجي؛ مثل: الاختلافات في كمية المعلق؛ Ve تغير محتوى البلورة في المعلق؛ اختلاف توزيع مقاس البلورة و اختلافات التركيز في مادة التلقيم و/أو في السائل الأصلي بواسطة تنظيم: (VY رقم eV الأمامية للترشيح (الشكل desi (أ) و )١ رقم NSA) (ب) الكمية الخاصة من وسط الغسيل vo .)١ AV حرارة الإتحاد (الشكل (2) تنظيم المقدمة الأمامية للترشيح (تتعلق العناوين المستخدمة بالشكل 7 المرفق مع هذا المنشور) (0 المكان الثابت للمقدمة الأمامية للترشيح يؤكد أن اتزان كتلة خارجية لعمود الغسيل يظل توضع (VA) بأربع أدوات إحساس انعكاس بصري ile محفوظا عند كل الأوقات. يفضل تحديد عند ارتفاعات محددة في جدار العمود. تحديد المكان بواسطة آلة تصوير خط خلال نافذة مقابلة في Yo جدار العمود أو طرق انعكاس قياس إشعاعي هي طرق مناسبة كطرق إضافية ممكنة للتحديد. تعتمد طرق الانعكاس على الحقيقة أن شدة الإشعاع المنعكس يعتمد على موضع حافة القاع. تبين آلة التصوير الخط التركيز الكامل ومنطقة الغسيل في خط رأسي. تتضح المقدمة الأمامية للترشيح ويمكن أن (Yr) من تغير في الشدة في إشارة الخط. يتم تنظيم كمية السائل الأصلي المعاد تدويرها قاع ii py تتنوع بواسطة مضخة التحكم (١)؛ على سبيل المثال بتغير في السرعة. عندما Yo البلورة؛ يزداد مقدار تيار التحكم (نتيجة لذلك يزداد الانخفاض في الضغط)؛ عند هبوط القاع؛ فإنه ان تي
Yi يقل. يفضل تغيير مقدار تيار التحكم ليس بصورة مفاجئة لكن بصورة مطردة؛ على سبيل المثال خطيا كوظيفة زمن. (ب) تنظيم الكمية الخاصة من وسط الغسيل (للمقدمة الأمامية للغسيل) il) إن الكمية الخاصة من وسط الغسيل هي كمية وسط الغسيل التي تعتمد على تيار المنتج التارك بصورة مؤثرة لعمود الغسيل والذي يجب استخدامه لتحقيق تأثير فصل محدد. تعلق 0 العناوين التالية بالأشكال 7 إلى 9 المرفقة مع هذا المنشور. ّ :١ مفهوم التحكم (00) ضبط المقدمة الأمامية للغسيل )14( أسفل المرشحات )8 في الشكل 3١ تضبط المقدمة الأمامية للغسيل )19( بتنظيم (رقم 74 في الشكل 7 أو رقم إلى موضع محدد بين المرشح )10( والشفرة )٠١( كمية وسط الغسيل بواسطة صمام المنتج ٠ الدوارة. في هذا الإجراء؛ تجرى مهمة الفصل مع استخدام أدنى لوسط الغسيل. بأربعة أو أكثر من أدوات إحساس JB يمكن تحديد المقدمة الأمامية للغسيل؛ على سبيل أو يفضل بأربعة أو أكثر من مواد إحساس بالحرارة مرتبة )٠١ انعكاس بصري (الشكل 7 رقم (Yo رقم A في قاع البلورة (الشكل :١ مفهوم التحكم Vo توازن خارجي للكمية الخاصة من وسط الغسيل تضبط الكمية الخاصة من وسط الغسيل كنسبة محددة لكمية البلورات الملقمة؛ ولابد أن تقدر تلك النسبة عشوائيا. لابد من اختيار النسبة لكي تكون كبيرة بدرجة كافية لضمان ترسيخ المقدمة يتم .)١ الأمامية للغسيل. يتحقق هذا بضبط زيادة من وسط غسيل (بالاعتماد على مفهوم التحكم إقرار المقدمة الأمامية للغسيل )194( عند المرشح (في منطقة الحافة السفلية للمرشح حتى منتصف © المرشح) (انظر ؛ الشكل 9؛ والتي تتعلق به أيضا العناوين التالية). يعتمد تنظيم النسب )78( على الخام acrylic وكمية حمض (YY) قياس تدفق كتلة المعلق (77)؛ أو محتوى البلورة في المعلق الخام acrylic المزالة. تضبط كمية وسط الغسيل بصورة غير مباشرة بواسطة بكمية منتج حمض كمية البلورات - كمية وسط الغسيل. لاستبقاء والتحكم في التنقية؛ على سبيل = (TV) المزالة الخام. لهذا الغرض؛ يمكن أن يتم acrylic من منتج حمض (YY) المثال يمكن مراقبة نوعية Yo ©؛نانومتر مباشرة في ١ القياس بواسطة أداة إحساس إظلام استقطابي بصري في المدى الطيفي الذي لا phenothiazine خط المنتج أو في الوصلة الجانبية (يفترض أنها تكتشف التلون بسبب
VARY oo
Yo . يزال موجودا). يتم قياس النوعية في خط دورة المادة الذائبة ويمكن لذلك أيضا استخدامه لابتداء تشغيل عمود الغسيل. إن مفهوم التحكم 7 أبسط في إنجازه لكنه يحتاج وسط غسيل أكبر بالمقارنة مع مفهوم التحكم .١ (ج) تنظيم جزء الإتحاد (تتعلق العناوين بالأشكال 7 إلى 8(
° يتم التأكد من إدخال كمية الحرارة الصحيحة في دورة المادة الذائبة لإذابة البلسورات بواسطة تنظيم درجة حرارة منتج حمض acrylic الخام (YA) بعد جهاز استبدال الحرارة )3(. قد تكون درجة الحرارة في دورة المادة الذائبة من حوالي ١ إلى Koo أعلى من درجة انصهار منتج حمض acrylic الخام.
يتم تشغيل الشفرة الدوارة (77) بصورة ملائمة عند de ju ثابتة (من ٠ إلى hop te ٠ الدقيقة). توجد معلومات إضافية عن تنظيم المقدمة الأمامية للترشيح باستخدام آلة تصوير خط وعن التوازن الخارجي لكمية وسط الغسيل الخاصة في عمود غسيل هيدروليكي في 880 036 10 DE-A .DE-A 10 036 881 3 : التنظيمات الأخرى للمقدمة الأمامية وحرارة الإتحاد والتي يجب الاهتمام بها أثناء عملية عمود غسيل هيدروليكي طبقا للتعريف موصوفة بالتفصيل؛ على سبيل المثال في: Trans I Chem E, Vol. 72, Part A, September 1994 وفي مقالات: Hydraulic Wash Columns, Solid-liquid Seperation in Melt Cystallization by Lianne Von oord-knol, Technical University of Delft, Jun. 13, 2000 (ISBN 90-805709-1-5) or Fractional Suspension Crystallization of Organic Compoundrs by Pieter Ye Johannes Jansens, Technical University of Delft, Apr. 5, 1994 (ISBN 90-370-0097- .)5 إجراء ابتداء تشغيل عمود الغسيل الهيدروليكي (تتعلق العناوين بالشكل 3( يلقم المعلق )١( الواصل من جهاز التبلور في عمود الغسيل (V) تحت ضغط جوي Fd Yo بواسطة مضخة (A) أو بضغط هيدروستاتيكي ٠ يرتب في عمود الغسيل واحدة أو أكثر من أنابيب التصريف )16( والتي تزود عند ارتفاع dae بمرشح )10( واحد على الأقل لكل منهاء والتي من خلالها يزال السائل الأصلي (؛) من عمود الغسيل. عند بداية تشغيل عمود الغسيل يزال أولا YAY
السائل الأصلي فقط وتشكل البلورات المتبقية في عمود الغسيل قاع ثابت تكون مساميته من حوالي "٠ إلى 7450 بالحجم. تمتلئ المسامات بين البلورات كليا بالسائل الأصلي. بمجرد الوصسول إلى ارتفاع قاع محدد (7١)؛ تدار الشفرة الدوارة (V1) الموجودة عند الطرف السفلي لعمود الغسيل؛ مهمتها إزالة قاع البلورة بصورة متجانسة عند طرفه السفلي. تمر البلورات المنفصلة بالكشط أسفل الشفرة الدوارة في دورة المادة الذائبة (VY) الموجود بها مضخة دوران )١١( وجهاز استبدال حرارة ( 4). تتوافر الحرارة المطلوبة لإذابة البلورات بواسطة جهاز استبدال الحرارة (9). من أجل تأكيد تدرج درجة الحرارة الناقلة المطلوبة لعملية الإذابة؛ تضبط درجة حرارة المنتج عند مخرج جهاز استبدال الحرارة )3( عند من حوالي ١ إلى Koo أعلى من درجة انصهار المنتج النقي. إن salad الذائبة هي Wy خليط من بلورات ذائبة وسائل أصليء؛ له نسبة خلط تطابق مسامية ٠ قاع البلورة. يظل صمام التحكم في المنتج )٠١( مغلقا في البداية و؛ ولأن المعلق يلقم بصورة مستمرة؛ فإن المادة الذائبة )1( التي لها كثافة أقل تتدفق حتميا في اتجاه مضاد لقاع البلورة المتحرك لأسفلء باتجاه المرشح. نتيجة lA يحدث غسيل للبلورات. يزال بالغسيل السائل الأصلي غير النقي المنتقل في المسامات في قاع البلورة في شكل تيار مضاد بواسطة المادة الذائبة BY) ويهرب سائل الغسيل )1( خلال المرشح )10( نتيجة لذلك؛ _يزداد الآن بصورة مضطردة نقاء قاع 550 35 منطقة الغسيل؛ المنطقة بين الشفرة الدوارة )15( والمرشح .)١5( بمجرد أن يصل تقاء المنتج (للقياس انظر الشكل ov رقم (YY إلى أعلى مستوى له؛ ينفتح صمام التحكم في المنتج إلى الدرجة التي عندها يترك من حوالي 7١ إلى FA من الوزن؛ وفي الحالات المفضلة من >80 إلى 7٠٠ من الوزن؛ من المادة الذائبة عمود الغسيل كمنتج نقي ويستخدم فقط الجزء الباقي (دائما من حوالي ٠١ إلى 7758 من الوزن) كوسط غسيل )١( © بالطريقة الموصوفة ويتدفق باتجاه المرشح. يصبح عمود الغسيل الآن في عملية حالة- Al تصميم أنابيب التصريف (انظرء الأشكال المرفقة ٠١ و١١) تخدم أنابيب التصريف في إزالة السائل الأصلي وسائل الغسيل من قاع البلورة. كل أنابيب التصريف في أعمدة الغسيل الهيدروليكية يكون لها عادة نفس التصميم. إنها تكون بصورة ملائمة من جمع من عناصر تركيبة تقوم بالوظائف.التالية: Yo نقل السائل 0 الترشيح عزل الحرارة : 0 ا VARY
ل توصيل الحرارة الاستبدال في طراز بسيط (الشكل ١٠)؛ تتكون أنبوبة التصريف من أنبوبة تفريغ )71( والتي تزيل السائل الأصلي وسائل الغسيل المرفوع عند المرشح (YY) من قاع البلورة إلى مسجل المادة ٠ المائعة (انظر رقم 77 في الشكل 1( وتخدم أداة الاستبدال (VA) في الحفاظ على بناء القطاع العرضي لقاع البلورة بعد المرشح (77). في عملية حالة- ثابتة؛ توجد المقدمة الأمامية للغسيل عند ارتفاع أسفل المرشح (TV) منطقة أداة الاستبدال (TA) من أجل تثبيط تبريد أداة الاستبدال (FA) أسفل المقدمة الأمامية للغسيل» بتوصيل الحرارة من المنطقة الدافئة أسفل المقدمة الأمامية للغسيل إلى داخل المنطقة الباردة أعلى المقدمة الأمامية للغسيل» يفضل تصنيع أداة الاستبدال ٠ المذكورة من مادة عازلة للحرارة Teflon Jie هذا يمنع أداة الاستبدال (YA) من أن تبرد إلسى درجة حرارة أقل من درجة انصهار وسط الغسيل (- منتج نقي) ووسط الغسيل من التبلور أسفل المقدمة الأمامية للغسيل على أداة الاستبدال (TA) أساسيا؛ فإن عناصر مرشح أنابيب التصريف (Say تصميمها كما مبين في الشكلين ٠١ و١١ YY) 4 ٠١؛)؛ كمرشحات منخل بفتحة صغيرة أو مرشحات منخل مثقوب (انظر الشكل AY ٠ رقم (EY عندما تشكل البلورات في قاع البلورة بناء وتدي الشكل يمكن أن يصل إليه سائل الغسيل بدرجة ضعيفة جداء فقد يكون من المفيد 'تصميم أداة الاستبدال؛ كما مبين في VY Jal رقم £4 بطريقة بحيث تتسع لأسفل بشكل مخروطي. كنتيجة لهذا التغير في القطاع العرضي طوال مسار قاع البلورة؛ فإن الأخير يتعود على إجهاد oa متزايد؛ مما يؤدى إلى حركة نسبية للبلورات © وبالتالي تتعرض الحافة الوتدية للبلورة لسائلٍ الغسيل. بطريقة أخرى فإن أنابيب التصريف يكون لها عامة قطاع عرضي ثابت. يكون طول المرشح عادة من ١ إلى © مرات مثل قطر أنبوبة التصريف. دائما يكون طول منطقة تركيز أنبوبة التصريف من 7١0 إلى ٠٠0 سم. كقاعدة؛ فإن طول منطقة الغسيل يكون من ؟ إلى ٠١ مرات مثل المسافة من أنبوب التصريف إلى غلاف عمود الغسيل. Yo بطريقة أخرى, فإن العناوين في الأشكال 0 إلى 4 المرفقة مع هذا المنشور لها المعاني التالية: الشكل ro ٠ -مرحلة أكسدة ١ VARY 3
YA : )0 <مرحلة أكسدة ؟ . OF -<عمود تكثيف oF -جهاز تبلور معلق 4 -عمود غسيل هيدروليكي ٠ 50 <-جهاز استبدال حرارة من أجل حرارة الإتحاد 07 «#مبرد تمهيدي لحمض acrylic خام أو سخان تمهيدي للسائل الأصلي المعاد دورانه OV -تلقيم بروبين OA حمصدر إمداد هواء ١ : 04 - مصدر Jad هواء ١ . ١. 0 ٠ > غاز إعادة دوران به محتوى قليل من حمض acrylic ١١ - غاز إعادة دوران غني بحمض acrylic 7+ = غاز غير مستخدم ١ = مخرج غلاية كبيرة 4 = مكان إزالة جانبية لحمض acrylic خام 38-١ = حمض acrylic خام مبرد تمهيديا من أجل تبلور معلق 7 = معلق بلورة من أجل عمود الغسيل الهيدروليكي TY - مخرج السائل الأصلي TA = دورة إذابة لمنتج حمض acrylic خام من عمود غسيل هيدروليكي 4 - إزالة منتج حمض acrylic خام ٠ .2 > سائل أصلي معاد دورانه مسبق تخزينه الشكل +: 2 ١ - تلقيم معلق بلورة Y = إزالة سائل أصلي : ؟ = منتج حمض acrylic نقي vo 4 > تيار سائل أصلي داخلي =o قاع بلورة متحرك > = مادة غسيل ذائبة VARY
Yq عمود غسيل = ١ مضخة معلق = A جهاز استبدال حرارة لإذابة البلورات = 4 نقي acrylic صمام تحكم لضبط نسبة مادة الغسيل الذائبة/ إزالة منتج حمض - ٠ مضخة دوران لدورة مادة ذائبة > ١١ oo دورة مادة ذائبة > VY مضخة تحكم = VY أنبوب تصريف للسائل الأصلي وسائل الغسيل = 4 مرشح > Ne شفرة دوارة لإعادة تعليق البلورات المغسولة > 1١000٠ مقدمة أمامية للترشيح (الحد الأعلى لقاع البلورة) = ١١ تحديد المقدمة الأمامية للترشيح )£ أدوات إحساس انعكاس بصري) = VA سائل تحول تركيز نقي- غير نقي) sh) مقدمة أمامية للغسيل = 14 تحديد المقدمة الأمامية للغسيل )£ أدوات إحساس انعكاس بصري) = ٠ نقي) acrylic في منتج حمض MEHQ) محلول مثبط = 7١ eo مضخة قياس لمحلول التثبيط = YY مسجل مادة مائعة: صينية تجميع للسائل الأصلي وسائل الغسيل = YY مسجل مادة مائعة: صينية موزع لمعلق البلورة = VE تحديد المقدمة الأمامية للغسيل )£ أدوات إحساس لدرجة الحرارة) = Yo
Ag 7 الشكلان Y. مثل الشكل 1 وإضافيا: إلى 16 دورة في الدقيقة) ٠١ سرعة الشفرة الدوارة (من = ١ النقي (قياس الانقراض البصري عند £04 نانومتر) acrylic ا = تحكم في نوعية حمض 7"مئوية) ٠ إلى VE) تنظيم درجة حرارة في دورة المادة الذائبة = YA تنظيم مكان 4؛- نقاط للمقدمة الأمامية للغسيل (تحديد مكان بصري) > 74 Yo تنظيم مكان ؛- نقاط للمقدمة الأمامية للترشيح (تحديد مكان بصري) = ٠ تنظيم مكان 4- نقاط للمقدمة الأمامية للغسيل (تحديد مكان حراري) = ؟١
الشكل 19 مثل الشكلان ١ و9؛ وإضافيا: "© = قياس كثافة معلق البلورة (الجزء البلوري من المعلق) © = قياس تدفق كتلة المعلق م ؛© = تنظيم النسبة (كتلة وسط الغسيل = معامل * كتلة البلورات المزالة) TO = تنظيم تدفق كتلة وسط الغسيل؛ قيمة نقطة الضبط #4 الأشكال ٠١ إلى AY 0 71 = أنبوبة تفريغ 0 TV = مرشح للسائل الأصلي ووسط الغسيل؛ مصمم هنا كمرشح فتحة صغيرة ٠ © = أداة استبدال مصنعة من مادة عازلة للحرارة (مثل ¢(Teflon لها تصميم أسطواني هنا EF = تصميم مرشح به هندسة ثقب ؛ = أداة استبدال بتصميم مخروطي الشكل يفضل أن يدار عمود الغسيل الهيدروليكي باستخدام تيارات سائلة نبضية. هذه تيارات متدفقة يختلف مقدار معدل تدفقهاء لكن ليس اتجاه تدفقهاء دوريا كوظيفة زمن. يمكن ملاحظتها بطريقة ١ بسيطة؛ على سبيل المثال بتتويعم دوري؛ كوظيفة زمن» سواء لمقدار معدل تدفق تيار مادة الغسيل الذائبة الملقمة إلى عمود الغسيل أو لمقدار معدل تدفق تيار السائل الأصلي المزال من عمود الغسيل. علاوة على ذلك» فإن مقدار معدل تدفق تيار المعلق الملقم إلى عمود الغفسيل بمكن أن يتنوع دوريا كوظيفة زمن. : (ب) أعمدة غسيل مناسبة بها نقل حركي لقاع البلورة Y. تختلف أعمدة الغسيل المناسبة للتكامل المرصوف والتي بها J حركي لقاع البلورة عن أعمدة الغسيل الهيدروليكية جوهريا في أن نقل قاع البلورة يتم بجهاز حركي (على سبيل المثال أداة دوران بشفرة قلاووظ أو مكبس متذبذب)؛ ولهذا فهي لا تحتوي على أنابيب تصريف. يتواجد عادة المرشح التقليدي الذي يفضل السائل الأصلي سواء في وسائل النقل الحركي (على سبيل المثال في حالة مكبس متذبذب) أو خلف وسائل الانتقال الحركية (على سبيل المثال في حالة دوران بشفرة © قلاووظ. الرسومات التخطيطية لأعمدة الغسيل الحركية المناسبة للتكامل الموصوف مبينة في الشكلين ؟ و؛ المرفقان كإضافة لبراءة الاختراع هذه. VAY : =
المادة المفضلة لأعمدة الغسيل التي تستخدم طبقا للاختراع هي الصلب الذي لا يصدأء بالتحديد صلب لا يصدأ بدرجة ١/ا40,٠. ينطبق هذا Lad على المرشحات. تثبط بلمرة المادة الذائبة النقية المزالة من عمود الغسيل بطريقة معروفة بذاتها بإضافة مثبطات بلمرة. في حالة النقاء الكبير بوجه خاص لبلور ات حمض acrylic الموجودة في معلق حمض acrylic الخام؛ يضاف مثبط البلمرة بطريقة معروفة بذاتها بصورة مبكرة بقدر الإمكان عندما تصبح ذائبة. يمكن أن يتم هذاء على سبيل المثال» بإجراء يذاب فيها monoethyl ether من hydroquinone في مادة منتجة ذائبة نقية (حمض (acrylic (على سبيل المثال بكمية تصل إلى ٠ جزء على المليون من الوزن أو أكثر؛ بالاعتماد على المحلول) ويضاف هذا المحلول أثناء الإذابة (انظر على سبيل المثال 776875 ((EP-A ١ تكون عادة أقل مسامية في قاع البلورة في عمود غسيل الغسل- الإذابة المستخدم طبقا للاختراع 402 دائما من eve إلى LY عند استخدام؛ طبقا للاختراع؛ عمود غسيل غسل- إذابة هيدروليكي (على سبيل المثال فإن عمود مطابق إلى 437 398 له-2 97405 EP-A أو براءة الاختراع الأمريكية 2776781 سوف يكون مناسبا كما ذكرنا مسبقا)؛ الضغط الهيدروليكي كقاعدة هو من ١ إلى ١٠؛ غالبا من ١ ٠ إلى ¥ JL طبقا للاختراع؛ فإن أعمدة الغسيل النبضية يمكن أيضا استخدامها أو يمكن تشغيل عمود الغسيل بتيارات متدفقة في شكل نبضات؛ حسب الوصف؛ على سبيل المثال؛ في EP-A 5 حسب الذكر مسبقاء توضح الأشكال 7 إلى ؛ الأساس لبعض أعمدة غسيل غسل- إذابة المناسبة طبقا للاختراع (الشكل ١ - نقل قاع بلورة هيدروليكي؛ الشكل © والشكل ؛ - نقل قاع حركي والشكل ١ - نقل قاع بالجاذبية). : Y. الأرقام هنا في هذه الأشكال لها المعاني التالية: 6:1 معلق *: _مادة ذائبة متخلفة (سائل أصلي) ٠ *: منتج (بلورات نقية ذائبة) ّ it مادة ذائبة متخلفة غير نقية Yo ©: قاع بلورة متحرك :١ سائل غسيل (مذاب) ": عمود غسيل ; YAY vY مضخة معلق A جهاز استبدال حرارة لإذابة البلورات 59 صمام تحكم لضبط نسبة سائل الغسيل (ذائب) إلى المنتج ٠ مضخة تدوير لدورة المادة الذائبة VY دورة مادة ذائبة VY 0 أداة تقليب oY أنبوبة مرشح :٠؛ مرشح Vo سكين دوار لإعادة تعليق البلورات المغسولة :7 مكبس متذبذب مع سطح ترشيح طرفي وتفريغ مادة ذائبة متخلفة :١7 ٠ أداة دوران بشفرة قلاووظ لنقل قاع البلورة : أداة استبدال أسطوائية : الأمثلة خام acrylic كجم/ ساعة من حمض ٠١٠١ ينتج (DE-A 19909923 في ١ بالتشابه مع المثال لها التركيب التالي: ve من الوزن Z4AL0 acrylic حمض من الوزن LA acetic حمض جزء على المليون من الوزن propionic حمض سائل جزء على المليون من الوزن aldehyde جزء على المليون من الوزن E Maleic anhydride 7 جزء على المليون من الوزن TA : : benzaldehyde ماء 10,0 من الوزن جزء على المليون من الوزن ٠0 Phenothiazine الخام إلى جهاز تبلور معلق. جهاز تبلور المعلق هو جهاز تبلور قرص acrylic يلقم حمض لتر). تزال حرارة التبلور من خلال أسطح تبريد للحاوية. حرارة ٠٠١ تبريد (الحجم الداخلي ve اتزان المادة الذائبة المتخلفة هي *,4*مئوية. في تجارب مستقلة عن بعضها؛ فإن معلق حمض من الوزن) يكون: 77١0 الناتج في التبلور (محتوى المواد الصلبة حوالي ola acrylic يا
(i) يغسل في عمود غسيل غسل- إذابة بالجاذبية الأرضية؛ (ب) يغسل في عمود غسيل غسل- إذابة هيدروليكي؛ )2( يفصل على دفعات إلى بلورات وسائل أصلي في جهاز طرد مركزي AL) ثقل نوعي) في زمن طرد مركزي ٠ ثانية. تغسل البلورات عندئذ بمادة بلورة ذائبة (مغسولة ° مسبقا) (بنسبة كتلة من جزء واحد من وسط الغسيل إلى © أجزاء من مادة البلورة) لمدة ٠ ثانية عند 8060 ثقل نوعي. يتم اختيار نسبة ارتداد البخار (نسبة كمية المادة الذائبة النقية المزالة في وحدة الزمن إلى كمية مادة الغسيل الذائبة المعاد دورانها في وحدة الزمن) والفرق في درجة حرارة عمود الغسيل بحيث تكون متماثلة تقريبا. تحليل البلورات المغسولة هو التالي للحالات من 0 إلى (ج): (ج): | )( ى (ب): حمض acrylic 5 من الوزن ٍ حمض acrylic 2444 من الوزن حمض acetic 70,8 من الوزن ا : حمض ٠ acetic جزء على المليون من ّ| الوزن من الوزن حمض YY جزء على المليون من الوزن حمض VV. propionic جزء على المليون من propionic الوزن Jiu aldehyde £00 جزء على المليون من الوزن aldehyde سائل VE جزء على المليون من الوزن VY Maleic جزء على المليون من الوزن Maleic مستنفذ وغير موجود anhydride anhydride A benzaldehyde جزء على المليون من الوزن benzaldehyde مستنفذ وغير موجود ماء YY eo جزء على المليون من الوزن | ٠ gla جزء على المليون من cos i} ٠١ Phenothiazine جزء على المليون من Millis Phenothiazine co وغير موجود Jens. على تقاء أفضل بالطريقتين )1( و(ب) من ذلك الذي نحصل عليه مع (ج)؛ نتائج الطريقتين (أ) و(ب) لا يمكن التمييز بينها جوهريا. بالأخص؛ فإن حمض acrylic المتبلور الناتج من (أ) و(ب) يحتوى على أقل حمض acetic ا
Claims (1)
- Ye عناصر الحماية على أساس (sind خام والتي acrylic من حمض melt لتنقية مادة ذائبة 5 ةيلمع-١ ١ الوزن الجاف؛ على: Y كشوائب؛ على الأقل «acrylic من الوزن حمض LAL v acetic جزء على المليون من الوزن حمض ٠> جزء على المليون من الوزن حمض :080010 والتي تشمل: ١> ٠ من حمض melt يشمل تحول المادة الذائبة suspension معلق crystallization إجراء تبلور 1 خام acrylic حمض suspension عند درجات حرارة منخفضة؛ إلى معلق «all acrylic 7 2٠١ متخلفة؛ ومن 0,7 إلى melt ومادة ذائبة acrylic حمض crystals يتكون من بلورات A acrylic الموجود في المادة الذائبة من حمض acrylic بالوزن» على أساس وزن حمض 5 أقل acrylic (aes crystals حيث تكون الكمية بالوزن من الشوائب في بلورات cela الخام؛ Ve من؛ وتكون الكمية بالوزن من الشوائب في المادة الذائبة المتخلفة أكبر من؛ الكمية بالوزن من ١ الخام؛ و acrylic الشوائب في المادة الذائبة من حمض VY الخام إلى عمود غسيل؛ بحيث تتفصل بلورات acrylic حمض suspension معلق yu yr الخام من معلق حمض 80116 الخام المتبقي عن المادة الذائبة acrylic حمض crystals Ve المتخلفة المتبقية في عمود غسيل؛ بشرط أنه: 1 vo acrylic حمض crystals مع انتقال مدفوع لبلورات Ja يكون عمود الغسيل هو عمود { 4 0 د فيه؛ و المنقاة في عمود الغسيل بواسطة سائل غسيل هو acrylic حمض crystals ب) تغسل بلورات YA المنقاة. acrylic حمض crystals من بلورات melt مادة منصهرة 4 من melt حيث تحتوي المادة الذائبة ١٠ حسب التحديد في عنصر الحماية process ؟- العملية ١ الخام؛ على أساس الوزن الجاف» على: acrylic حمض Y acrylic من الوزن حمض 5> 3 جزء على المليون من الوزن إلى 7192 من الوزن حمض 806006؛ ٠٠١5 من ¢ «propionic جزء على المليون من الوزن إلى £02 من الوزن حمض ٠١> من قليلة الوزن الجزيئيء aldehydes ما يصل إلى 75 من الوزن 1 polymerization بلمرة inhibitors ما يصل إلى 77 من الوزن مثبطات v VARY 0Yo.acrylic حمض oligomers من صفر إلى £0 من الوزن A من melt تحتوي المادة الذائبة Cua) حسب التحديد في عنصر الحماية process ؟- العملية ١ الخام؛ على أساس الوزن الجاف؛ على: acrylic الحمض Y acrylic من الوزن حمض 5> v cacetic جزء على المليون من الوزن إلى £02 من الوزن حمض ٠٠١> من 1 «propionic جزء على المليون من الوزن إلى <77 من الوزن حمض VS من o الوزن الجزيئي؛ AL aldehydes ما يصل إلى 7/7 من الوزن 1 و polymerization بلمرة inhibitors ما يصل إلى 77 من الوزن مثبطات v .(Michael مساعدة 3 3) acrylic حمض oligomers من الوزن Jd من صفر A ؛- العملية 5 حسب التحديد في عنصر الحماية ١؛ حيث تحتوي المادة الذائبة من الحمض 0١ الخام؛ على أساس الوزن الجاف؛ على: acrylic Y acrylic من الوزن حمض > 3 acetic جزء على المليون من الوزن إلى <؟7 من الوزن حمض ٠٠١> من «propionic جزء على المليون من الوزن إلى <772 من الوزن حمض ٠١> من ° قليلة الوزن الجزيئي؛ aldehydes ما يصل إلى 77 من الوزن 1 و polymerization بلمرة inhibitors ما يصل إلى 77 من الوزن مثبطات 7 .(Michael (مواد مساعدة acrylic حمض oligomers من الوزن ZY من صفر إلى A حمض crystals حيث يتم إنتاج بلورات ١ العملية 585 حسب التحديد في عنصر الحماية -* ٠١ من الوزن AA إلى ١.4 الخام في وجود من 20711 (aes suspension _من معلق 6 Y «melt الخام الذائبة acrylic الموجود في مادة حمض acrylic بالاعتماد على وزن حمض v ماء. حمض crystals حسب التحديد في عنصر الحماية 0 حيث يتم إنتاج بلورات process العملية -١ ١ إلى 785 من الوزن ١.6 الخام في وجود من acrylic حمض suspension من معلق acrylic Y melt الخام الذائبة acrylic الموجود في مادة حمض acrylic بالاعتماد على وزن حمض Y ماء. ¢ حمض crystals حسب التحديد في عنصر الحماية 7؛ حيث يتم إنتاج بلورات process العملية -V ١ من الوزن AY إلى ١,6 الخام في وجود من acrylic حمض suspension من معلق acrylic Y VARY3 بالاعتماد على وزن حمض acrylic الموجود في مادة حمض acrylic الخام الذائبة melt 3 ماء. ١ +“- العملية process حسب التحديد في عنصر الحماية ٠؛ حيث يكون الفارق بين درجة حرارة Y معلق suspension حمض acrylic الخام المغذي في عمود الغسيل ودرجة حرارة المادة الذائبة melt ِ للغسيل المعاد تدويره إلى عمود الغسيل من ؟ إلى ©٠”مئوية. ١ 4-العملية process حسب التحديد في عنصر الحماية ٠ حيث يستخدم عمود غسيل حركي.mechnical Y Se حسب التحديد في عنصر الحماية ٠؛ حيث يستخدم عمود غسيل process العملية -٠١ ٠ hydraulic Y -١١ ١ العملية process حسب التحديد في عنصر الحماية oA حيث يكون الفارق بين درجة حرارة Y معلق suspension حمض acrylic الخام المغذي في عمود الغسيل ودرجة حرارة المادة الذائبة melt v للغسيل المعاد تدويره إلى عمود الغسيل من 7 إلى ؛"مئوية. suspension يتشكل معلق Cia A العملية 5 حسب التحديد في عنصر الحماية -١" ١ بالوزنء ZA إلى ٠١ من acrylic حمض crystal الخام مع محتوى بلورة acrylic حمض Y الخام. acrylic حمض suspension على أساس الوزن الكلي لمعلق 1 suspension حيث يتشكل معلق A حسب التحديد في عنصر الحماية process العملية -١١7 ١ إلى 7710 بالوزنء ٠١ من acrylic حمض crystal الخام مع محتوى بلورة acrylic حمض Y الخام. acrylic حمض suspension على أساس الوزن الكلي لمعلق Y —VE ١ العملية process حسب التحديد في alc الحماية cA حيث من 7١ إلى 780 بالوزن من 7 بلورات crystals حمض acrylic المسخوبة من عمود الغسيل لتشكيل مادة ذائبة melt يتم 3 سحبها كمنتج حمض acrylic منقى. . 0 -١# ١ العملية 58م حسب التحديد في aie الحماية )¢ التي تشمل أيضا: الفصل الميكانيكي ¥ لقسم من المادة الذائبة melt المتخلفة ca معلق acrylic (aes suspension الخام بعد تحويل Y المادة الذائبة من حمض acrylic الخام إلى معلق 2 حمض acrylic خام. -١١ ١ العملية 5 حسب التحديد في عنصر الحماية NO حيث تحتوي المادة الذائبة melt من Y الحمض acrylic الخام؛ على أساس الوزن الجاف؛ على: 3 > من الوزن حمض acrylic VARYAB acetic جزء على المليون من الوزن إلى £102 من الوزن حمض ٠٠١5 من «propionic جزء على المليون من الوزن إلى £02 من الوزن حمض VS من o قليلة الوزن الجزيئي؛ aldehydes ما يصل إلى £0 من الوزن 1 و polymerization بلمرة inhibitors ما يصل إلى 77 من الوزن مثبطات 7 .acrylic حمض oligomers من صفر إلى 75 من الوزن A من melt حيث تحتوي المادة الذائبة ٠6 حسب التحديد في عنصر الحماية process العملية VY على أساس الوزن الجاف؛ على: ala acrylic حمض Y acrylic من الوزن حمض > v acetic جزء على المليون من الوزن إلى £02 من الوزن حمض ٠٠١> من «propionic جزء على المليون من الوزن إلى <77 من الوزن حمض ٠١5 من ° قليلة الوزن الجزيئي؛ aldehydes ما يصل إلى 77 من الوزن 1 polymerization بلمرة inhibitors ما يصل إلى 77 من الوزن مثبطات v .(Michael (مواد مساعدة acrylic حمض oligomers من صفر إلى 77 من الوزن A من melt حيث تحتوي المادة الذائبة (V0 التحديد في عنصر الحماية wa process العملية YA ١ الخام؛ على أساس الوزن الجاف؛ على: acrylic الحمض Y «acrylic من الوزن حمض 5> 1 acetic جزء على المليون من الوزن إلى <؟7 من الوزن حمض ٠٠١> من ¢ «propionic جزء على المليون من الوزن إلى <77 من الوزن حمض ٠١> من ِ قليلة الوزن الجزيني؛ aldehydes ما يصل إلى 77 من الوزن 1 و polymerization بلمرة inhibitors ما يصل إلى 77 من الوزن مثبطات v .(Michael (مواد مساعدة acrylic حمض oligomers من صفر إلى 77 من الوزن A crystals الحماية 10 حيث يتم إنتاج بلورات nic العملية 95 حسب التحديد في -١4 ١ إلى 748 من ٠.4 حمض 807116 الخام في وجود من suspension (dle من acrylic حمض Y الخام الذائبة acrylic الموجود في مادة حمض acrylic الوزن؛ بالاعتماد على وزن حمض 1 ’ ماء. imelt ¢ crystals حيث يتم إنتاج بلورات V4 حسب التحديد في عنصر الحماية process العملية -٠١ ١ إلى 785 من ١,6 الخام في وجود من acrylic حمض suspension من معلق acrylic حمض Y VARY ضYA¥ الوزن بالاعتماد على وزن حمض acrylic الموجود في مادة حمض acrylic الخام الذائبة cmelt ¢ ماء.crystals حيث يتم إنتاج بلورات (Fo حسب التحديد في عنصر الحماية process العملية -”١ ١ من LY إلى ١.6 الخام في وجود من acrylic حمض suspension من معلق acrylic حمض Y الخام الذائبة acrylic الموجود في مادة حمض acrylic الوزن؛ بالاعتماد على وزن حمض v ماء. «melt £١ 77؟- العملية 8 حسب التحديد في عنصر الحماية 10 حيث يكون الفارق بين درجة حرارة Y معلق حمض HAY acrylic المغذي في عمود الغسيل ودرجة حرارة المادة الذائبة melt 1 للغسيل المعاد تدويره إلى عمود الغسيل من ١ إلى *١*مئوية.٠ ؟- العملية process حسب التحديد في عنصر الحماية 6٠؛ حيث يستخدم عمود غسيل ميكانيكي. ١ 4 ”- العملية 5 حسب التحديد في عنصر الحماية (V0 حيث يستخدم عمود غسيل Y هيدروليكي. : —Yo ٠١ العملية process حسب التحديد في عنصر الحماية (YY حيث يكون الفارق بين درجة حرارة Y معلق 0 حمض acrylic الخام المغذي في عمود الغسيل ودرجة حرارة المادة الذائبة melt v للغسيل المعاد تدويره إلى عمود الغسيل من ؟ إلى ؛"مئوية.suspension يتشكل معلق Cua (YY العملية 5 حسب التحديد في عنصر الحماية -؟١ ١ بالوزنء ZA إلى ٠١ من acrylic حمض crystal الخام مع محتوى بلورة acrylic حمض Y الخام. acrylic حمض suspension على أساس الوزن الكلي لمعلق 3suspension يتشكل معلق Cus (YY التحديد في عنصر الحماية Gus process العملية =YY ١ بالوزن؛ Ze إلى ٠١ من acrylic حمض crystal الخام مع محتوى بلورة acrylic حمض Y الخام. acrylic حمض suspension على أساس الوزن الكلي لمعلق 3١ 78- العملية process حسب التحديد في عنصر الحماية YY حيث من 7١ إلى 7860 بالوزن من Y بلورات crystals حمض acrylic المسحوبة من عمود الغسيل لتشكيل مادة ذائبة melt يتم v سحبها كمنتج حمض acrylic منقى.14١ العملية process حسب التحديد في عنصر الحماية oh حيث يكون الفارق بين درجة حرارة Y معلق suspension حمض acrylic الخام المغذي في عمود الغسيل ودرجة حرارة المادة الذائبة melt y للغسيل المعاد تدويره إلى عمود Jal) من 7 إلى ١٠*مئوية.VAY٠ 0*- العملية process حسب التحديد في عنصر الحماية oh حيث من A إلى 7٠٠١ بالوزن من Y بلورات crystals حمض acrylic المسحوبة من عمود الغسيل لتشكيل مادة ذائبة melt يتم ِ سحبها كمنتج حمض acrylic منقى. -7١ ١ العملية process حسب التحديد في عنصر الحماية YY حيث يكون الفارق بين درجة حرارة Y معلق acrylic aes suspension الخام المغذي في عمود الغسيل ودرجة حرارة المادة الذائبة melt ¥ للغسيل المعاد تدويره إلى عمود الغسيل من ؟ إلى ١٠*مئوية. ٠ 7©- العملية process حسب التحديد في عنصر الحماية (YY حيث من 80 إلى 2٠٠١ بالوزن من Y بلورات crystals حمض acrylic المسحوبة من عمود الغسيل لتشكيل مادة ذائبة melt يتم Y سحبها كمنتج حمض acrylic منقى. ١ 7؟- العملية process حسب التحديد في عنصر الحماية ١ حبث معلق suspension حمض Hla) acrylic Y له محتوى بلورة crystal حمض acrylic من ٠١ إلى 7860 بالوزن. —¥VE ١ العملية process حسب التحديد في عنصر الحماية Cus FY معلق suspension حمض acrylic Y الخام له محتوى بلورة crystal حمض acrylic من ٠١ إلى 7760 بالوزن. ١ ©”- العملبة process حسب التحديد في عنصر الحماية Cua (Fé معلق suspension حمسض Y 6 الخام له محتوى بلورة crystal حمض acrylic من ١٠ إلى ٠ 78 بالوزن. ١ “١؟- العملية 585 حسب التحديد في عنصر الحماية 7 حيث مثبط inhibitor البلمرة polymerization Y هو dibenzo-1 4-thiazine-4-hydroxy-2,2,6 6-tetramethylpiperidin-.p-methoxyphenol l/s 1-oxyl Y -7١7 ١ العملية process حسب التحديد في عنصر الحماية (FY حيث مثبط inhibitor البلمرة polymerization Y هو dibenzo-1,4-thiazine-4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidin- 1-oxyl ¥ و/أو ~.p-methoxyphenol ١ 78#- العملية process حسب التحديد في عنصر الحماية 8( حيث مشبط inhibitor البلمرة polymerization Y هو dibenzo-1 ,4-thiazine-4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-.p-methoxyphenol l/s 1-oxyl 1 ١ ”- العملية process حسب التحديد في عنصر الحماية 136 حيث مثبط inhibitor البلمرة polymerization Y هو dibenzo-1,4-thiazine-4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-.p-methoxyphenol / 1-oxyl v VARY Ra£ ١ 46؛- العملية process حسب التحديد في عنصر الحماية VY حيث مثبط inhibitor البلمرة polymerization Y هى dibenzo-1,4-thiazine-4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidin- 1-oxyl v ر/أى .p-methoxyphenol ١ )€— العملية process حسب التحديد في عنصر الحماية (VA حيث inhibitor Jay tie البلمرة polymerization Y هو dibenzo-1,4-thiazine-4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-.p-methoxyphenol 4/5 1-oxyl 1 ١ 47- العملية process حسب التحديد في عنصر الحماية ١؛ حيث بلورات crystals حمض acrylic Y كأجسام هندسية bodies 86007607021؛ لها نسبة طول: عرض: ارتفاع من ١ إلى ً 8 حيث يتراوح الطول من ٠١ إلى ٠٠١ ميكرومتر. 0٠ 49- العملية process حسب التحديد في عنصر الحماية ١ حيث بلورات crystals حمسض cacrylic Y كأجسام هندسية (geometrical bodies لها نسبة طول: عرض: ارتفاع من ١ إلى ¥ 0 حيث يتراوح الطول من ٠٠١ إلى Ave ميكرومتر. ١ 440- العملية process حسب التحديد في عنصر الحماية dia) بلورات crystals حمض cacrylic Y كأجسام هندسية bodies 66001601081؛ لها نسبة طول: عرض: ارتفاع من ١ إلى ِ 85 حيث يتراوح الطول من ٠٠١ إلى 500 ميكرومتر. ١ 5؛- العملية process حسب التحديد في عنصر الحماية 10 حيث بلورات crystals حمض acrylic Y كأجسام هندسية geometrical bodies لها نسبة طول: عرض: ارتفاع من ١ إلى ¥ 8 حيث يتراوح الطول من ٠١ إلى ٠٠١ ميكرومتر. ١ 46- العملية process حسب التحديد في “عنصر الحماية 10 حيث بلورات crystals حمض acrylic Y كأجسام هندسية «geometrical bodies لها نسبة طول: عرض: ارتفاع من ١ إلى tier حيث يتراوح الطول من Ver 800 ميكرومتر. ١ 47- العملية process حسب التحديد في عنصر الحماية 10 حيث بلورات crystals حمسض cacrylic Y كأجسام هندسية «geometrical bodies لها نسبة طول: عرض: ارتفاع من ١ إلى Y 08 حيث يتراوح الطول من o ٠٠١ 0 ميكرومتر. YAY
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10017903A DE10017903A1 (de) | 2000-04-11 | 2000-04-11 | Verfahren zur Reinigung einer Rohacrylsäureschmelze |
| DE10036880A DE10036880A1 (de) | 2000-07-28 | 2000-07-28 | Regelung einer Waschkolonne in einem Schmelzkristallisationsprozess |
| DE10036881A DE10036881A1 (de) | 2000-07-28 | 2000-07-28 | Verfahren zur Regelung einer Waschkolonne in einem Schmelzkristallisationsprozess und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA01220077B1 true SA01220077B1 (ar) | 2007-07-31 |
Family
ID=58265609
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA01220077A SA01220077B1 (ar) | 2000-04-11 | 2001-04-24 | طريقة لتنقية مادة ذائبة من حمض acrylic خام |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SA (1) | SA01220077B1 (ar) |
-
2001
- 2001-04-24 SA SA01220077A patent/SA01220077B1/ar unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7112695B2 (en) | Method for the purification of a crude acrylic acid melt | |
| US7964689B2 (en) | Superabsorbent polymer made from acrylic acid | |
| US4588414A (en) | Countercurrent, cooling crystallization and purification method for multi-component molten mixture | |
| US6448439B1 (en) | Method for producing acrylic acid and methacrylic acid | |
| US8362299B2 (en) | Method for producing and purifying aqueous phases | |
| US7637965B2 (en) | Process for controlling a hydraulic wash column | |
| JP2004528371A (ja) | 少なくとも１種のモノマーの粗製溶融物の結晶化による精製のための方法 | |
| ZA200601558B (en) | A solid-liquid separation process | |
| US7129376B2 (en) | Method for the production of a purified melt of at least one monomer | |
| US3212281A (en) | Fractional crystallization | |
| SA01220077B1 (ar) | طريقة لتنقية مادة ذائبة من حمض acrylic خام | |
| JP3188305B2 (ja) | 吸収凝縮器を設けた断熱冷却式溶融晶析方法とその装置 | |
| US3541804A (en) | Fractional crystallization with an immiscible refrigerant | |
| US3839408A (en) | Continuous purification of adiponitrile | |
| US4338464A (en) | Removal of bromobutanone from acetic acid | |
| Jansens et al. | Melt crystallization | |
| US3662562A (en) | Apparatus for the formation and separation of solid materials from a liquid | |
| US4278503A (en) | Low bromine content glacial acetic acid | |
| KR0181003B1 (ko) | 톨루엔술폰아미드 이성체 및 톨루엔술포닐클로라이드 이성체의 분리 방법 및 그의 장치 | |
| JPH09157188A (ja) | フルオレンの製造方法 | |
| WO2000006279A1 (en) | Process for purifying solid chemical products by dry-sweating | |
| JPH09157187A (ja) | フルオレンの製造方法 | |
| JPS63222137A (ja) | ジメチルフエノ−ルの精製方法 |