CN102654743A - 中间转印带及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种中间转印带及其制造方法。本发明提供即使在低温低湿环境下使用时也能够抑制文字晕染的发生，并且即使长期使用时也能够抑制图像龟裂显影的发生的中间转印带及其制造方法。中间转印带的特征在于，是由分散有导电性填充剂的聚酰亚胺构成的电子照相方式的图像形成装置用的中间转印带，所述聚酰亚胺含有下述通式(1)表示的结构单元。其中，下述式(1)中，X是由下述式(a)～下述式(e)表示的基团，n、m、l分别为0或1，m和l中的至少一方为1。另外，下述式(c)中的p和下述式(e)中的q分别为1～5的整数。通式(1)
Figure DDA0000139084310000011
式(a)式(b)式(c)
Figure DDA0000139084310000012
式(d)式(e)

Description

中间转印带及其制造方法
技术领域
本发明涉及电子照相方式的图像形成装置用的中间转印带及其制造方法。
背景技术
以往，在利用电子照相方式的图像形成方法形成图像的图像形成装置中，以提高装置的寿命等为目的，研究了并非采用将在感光鼓等图像载体上由调色剂形成的调色剂图像直接定影在图像支持体上的直接转印方式，而是采用将图像载体上的调色剂图像暂时转印至中间转印带(一次转印)，将其转印至图像支持体上(二次转印)后进行定影的中间转印方式的情形。并且，以装置的小型化等为目的，还研究了中间转印带还兼具图像支持体的运送作用的方式。
作为这样的中间转印带，使用半导电性带，具体而言，例如提出了在聚酰亚胺中分散作为导电性填充剂的炉黑、乙炔黑等炭黑而成的中间转印带(参照专利文献1～3)。
但是，利用这些使用了中间转印带的图像形成装置，存在在低温低湿环境下可能发生文字晕染(チリ)，并且经长时间使用时有时发生图像龟裂(アレ)显影的问题。
专利文献1：日本特开昭63-311263号公报
专利文献2：日本特开2003-277502号公报
专利文献3：日本特开2005-247988号公报
发明内容
本发明是考虑以上的情况而进行的，其目的是提供即使在低温低湿环境下使用时也能够抑制文字晕染的发生，并且即使长期使用时也能够抑制图像龟裂显影的发生的中间转印带及其制造方法。
本发明的中间转印带的特征在于，是由分散有导电性填充剂的聚酰亚胺形成的电子照相方式的图像形成装置用的中间转印带，
所述聚酰亚胺含有下述通式(1)表示的结构单元。
通式(1)
Figure BDA0000139084290000021
[上述式中，X是由下述式(a)～下述式(e)表示的基团，n、m、l分别为0或1，m和l中的至少一方为1。]
式(a)    式(b)    式(c)
Figure BDA0000139084290000022
式(d)    式(e)
Figure BDA0000139084290000023
[上述式(c)中的p和上述式(e)中的q分别为1～5的整数。]
本发明的中间转印带的特征在于，使用聚酰胺酸，该聚酰胺酸是相对于下述通式(2)表示的含羟基二胺和不含羟基的芳香族二胺的二胺的合计1.00摩尔，以0.85～1.20摩尔的比例使用四羧酸而合成的，并且，所使用的二胺中的所述含羟基二胺和所述不含羟基的芳香族二胺的摩尔比为0.10∶0.90～1.00∶0.00。
通式(2)
Figure BDA0000139084290000031
[上述式中，X是由下述式(a)～下述式(e)表示的基团，n、m、l分别为0或1，m和l中的至少一方为1。]
式(a)    式(b)    式(c)
Figure BDA0000139084290000032
式(d)    式(e)
Figure BDA0000139084290000033
[上述式(c)中的p和上述式(e)中的q分别为1～5的整数。]
并且，本发明的中间转印带的制造方法的特征在于，是制造上述中间转印带的方法，
经过以下工序：至少使用四羧酸和下述通式(2)表示的含羟基二胺来合成聚酰胺酸，由该聚酰胺酸得到聚酰亚胺。
通式(2)
Figure BDA0000139084290000034
[上述式中，X是由下述式(a)～下述式(e)表示的基团，n、m、l分别为0或1，m和l中的至少一方为1。]
式(a)    式(b)    式(c)
Figure BDA0000139084290000041
式(d)    v式(e)
Figure BDA0000139084290000042
[上述式(c)中的p和上述式(e)中的q分别为1～5的整数。]
在本发明的中间转印带的制造方法中，优选利用四羧酸、上述通式(2)表示的含羟基二胺以及不含羟基的芳香族二胺来合成上述聚酰胺酸，相对于上述含羟基二胺和上述不含羟基的芳香族二胺的二胺的合计1.00摩尔，以0.85～1.20摩尔的比例使用上述四羧酸，并且，所使用的二胺中的上述含羟基二胺与上述不含羟基的芳香族二胺的摩尔比为0.10∶0.90～1.00∶0.00。
利用本发明的中间转印带，通过使构成它的聚酰亚胺导入有羟基，从而成为残留电荷低的中间转印带，能够抑制施加的电压导致的表面电阻率的变动，所以能够长期使表面电阻率维持在所需的范围内，因此，即使在低温低湿环境下使用时也能够抑制文字晕染的发生，并且即使长期使用时也能够抑制图像龟裂显影的发生。
根据本发明的中间转印带的制造方法，通过使用含羟基二胺而能够得到导入有羟基的聚酰胺酸，因此，通过在该导入有羟基的聚酰胺酸中添加导电性填充剂，并且进行酰亚胺化，从而能够得到该导电性填充剂在聚酰亚胺中以高分散性进行分散的状态的中间转印带，结果，可以制造能够长期将表面电阻率维持在所需范围内的中间转印带。
附图说明
图1是表示本发明的图像形成装置的构成的一个例子的说明图。
符号说明
10Y、10M、10C、10K：图像载体，11Y、11M、11C、11K：带电机构，12Y、12M、12C、12K：曝光机构，13Y、13M、13C、13K：显影机构，14Y、14M、14C、14K：一次转印机构，14S：二次转印机构，141Y、141M、141C、141K：一次转印辊，141S：二次转印辊，17：中间转印带，17a～17d：对置辊，18Y、18M、18C、18K：图像载体清洁机构，18S：清洁机构，30Y、30M、30C、30K：调色剂图像形成单元，P：图像支持体
具体实施方式
以下，对本发明进行具体说明。
[中间转印带]
本发明的中间转印带是电子照相方式的图像形成装置用的中间转印带，是在下面详细叙述的聚酰亚胺中分散有导电性填充剂而成的半导电性带。
本发明的中间转印带具体而言是具有环状的带形状的中间转印带，可以是由在聚酰亚胺中分散导电性填充剂而成的产物其本身构成，也可以是将由上述聚酰胺酸生成的聚酰亚胺作为基体、在其外侧作为调色剂成膜防止层而被覆厚度为5～50μm的氟层而成的2层结构的中间转印带。
本发明的中间转印带优选表面电阻率为1×1010～1×1013Ω/□的中间转印带。
表面电阻率小于1×1010Ω/□时，在得到的可视图像中可能发生文字晕染，表面电阻率超过1×1013Ω/□时，在得到的可视图像中可能发生一次转印不均。
表面电阻率是利用“HirestaIP UP探针”(三菱化学公司制)在常温常湿(温度20±1℃、湿度50±2％)环境下，针对在宽方向上等间距的3处、在纵(周)向上4单元(ク一ル)这合计12处分别将电压500V施加10秒钟后计测的值的平均值。
本发明的中间转印带的厚度优选为40～300μm、更优选为45～200μm。
[导电性填充剂]
作为本发明的中间转印带中含有的导电性填充剂，可以使用公知的各种填充剂，例如可以举出炭黑的粉体或短纤维、碳纳米管、由石墨粉碎而得到的粉体、钛酸盐的短纤维、掺杂有Sb的氧化锡、掺杂有In的氧化锡、氧化锌等的金属氧化物的粉体、聚苯胺、聚吡咯、聚乙炔等导电性高分子的粉体等。作为炭黑的具体例子，可以举出例如乙炔黑、科琴黑、酸性碳等。
作为导电性填充剂，可以是在后述的制造方法中，溶解于聚酰胺酸溶液的导电性填充剂，也可以是不溶解而分散的导电性分散剂，优选为分散在聚酰胺酸溶液中的导电性填充剂。
中间转印带中的导电性填充剂的含量，通常相对于聚酰亚胺优选1～35质量％、更优选为3～15质量％。
通过中间转印带中的导电性填充剂的含量在上述范围，该中间转印带具有所需的表面电阻率。另一方面，中间转印带中的导电性填充剂的含量过少时，表面电阻率可能变得过高，另外，中间转印带中的导电性填充剂的含量过多时，表面电阻率可能过低。
另外，构成本发明的中间转印带的聚酰亚胺含有上述通式(1)表示的结构单元。
在上述通式(1)中，X为上述式(a)～上述式(e)表示的基团，n、m、l分别为0或1，m和l中的至少一方为1。
另外，上述式(c)中的p和上述式(e)中的q分别为1～5的整数。
在本发明的中间转印带中，羟基的含有比例优选以摩尔比计酰亚胺键：羟基为2.00∶0.10～1.70∶2.00。
通过中间转印带的羟基的含有比例相对于酰亚胺键的含有比例在上述范围，从而适度地流经电流而成为残留电荷确实低的中间转印带，能够长期可靠地将表面电阻率维持在所需的范围内。另一方面，羟基的含有比例相对于酰亚胺键的含有比例过少时，残留电荷高，使得耐久性降低。即，可能无法长期将表面电阻率维持在所需的范围内，羟基的含有比例相对于酰胺键的含有比例过多时，由于最大电位变得过高，所以可能难以适度地保持电荷。
利用以上的中间转印带，通过在构成它的聚酰亚胺中导入羟基，成为残留电荷低的中间转印带，抑制施加的电压导致的表面电阻率的变动，因此，能够长期地将表面电阻率维持在所需的范围内，所以即使在低温低湿环境下使用时，也能够抑制文字晕染的发生，并且即使在长期使用时也能够抑制图像龟裂显影的发生。
[中间转印带的制作方法]
本发明的中间转印带可以通过经过以下工序而制作，即，利用四羧酸和至少含有羟基的二胺，合成作为聚酰亚胺的中间体的聚酰胺酸，由该聚酰胺酸得到聚酰亚胺的工序。
若举出制作本发明的中间转印带的具体的工序的一个例子，例如，由以下工序构成：(1)利用四羧酸和含羟基二胺合成聚酰胺酸的聚酰胺酸合成工序；(2)由在聚酰胺酸中添加有导电性填充的聚酰胺酸胶浆液制作环形带前体的带状前体制作工序；(3)烧成环形带前体而制作由聚酰亚胺构成的带的酰亚胺化反应工序。
(1)聚酰胺酸合成工序
该聚酰胺酸合成工序是通过将四羧酸和包括至少含有羟基的二胺在内的二胺进行缩聚而合成聚酰胺酸的工序。
具体而言，在由聚酰胺酸的良好溶剂构成的溶剂中进行缩聚，得到溶解有聚酰胺酸的聚酰胺酸溶液。
聚酰胺酸的良好溶剂是指能够使该聚酰胺酸在25℃以20质量％以上的浓度均匀地溶解的溶剂。作为这样的良好溶剂，可以举出例如N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二乙基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、六甲基磺酰胺(スルホルアミド)等酰胺类；二甲基亚砜、二乙基亚砜等亚砜类；二甲砜、二乙砜等砜类等有机极性溶剂。这些可以单独使用1种，也可以将2种以上并用。
作为溶剂，优选使用N-甲基吡咯烷酮。
使用的溶剂的量只要是能够使缩聚后得到的聚酰胺酸溶液中的聚酰胺酸的浓度在例如2～50质量％的范围内的量即可。
作为使四羧酸和二胺的缩聚的方法，可以采用公知的各种方法。具体而言，例如可以举出将四羧酸与二胺以大致相等的量来使用，在溶剂中，在100℃以下、优选为0～80℃的温度范围缩聚0.1～60小时的方法。
[含羟基二胺]
含羟基二胺是由上述通式(2)表示的化合物。
在上述通式(2)中，X是由上述式(a)～上述式(e)表示的基团，n、m、l分别为0或1，m和l中的至少一方为1。
另外，上述式(c)中的p何上述式(e)中的q分别为1～5的整数。
作为含羟基二胺的具体例，可以举出下述式(A)～(C)表示的化合物。
式(A)    式(B)
Figure BDA0000139084290000081
式(C)
Figure BDA0000139084290000082
在本发明的聚酰胺酸的合成中，可以并用含羟基二胺和不含羟基的芳香族二胺。
作为不含羟基的芳香族二胺，可以举出例如4，4’-二氨基二苯基醚(DADE)等二氨基二苯基醚化合物；4，4’-二氨基二苯基甲烷、4，4’-二氨基二苯基丙烷、3，3’-二氨基二苯基甲烷、3，3’-二氨基二苯基丙烷等二氨基二苯基烷烃化合物；联苯胺、3，3’-二甲基联苯胺等联苯胺化合物；4，4’-二氨基二苯基硫醚、3，3’-二氨基二苯基硫醚等二氨基二苯基硫醚化合物；4，4’-二氨基二苯基砜、3，3’-二氨基二苯基砜等二氨基二苯基砜化合物；间苯二胺、对苯二胺(PPD)等二氨基苯化合物等。
其中，优选二氨基二苯基醚化合物和二氨基二苯基烷烃化合物。
并用不含有羟基的芳香族二胺时，含羟基二胺的使用量相对于与不含羟基的芳香族二胺的合计100摩尔％优选为10摩尔％以上、更优选为35摩尔％以上。
通过使含羟基二胺的使用量在上述范围，可以制造能够长期地将电阻率维持在所需范围内的中间转印带。
[四羧酸]
作为本发明的聚酰胺酸的合成中使用的四羧酸，没有特别限定，例如，可以举出脂肪族四羧酸、芳香族四羧酸、其酸酐、其盐和酯化物、以及它们的混合物，特别优选使用芳香族四羧酸的酸二酐。
作为脂肪族四羧酸的饿具体例子，例如可以举出丁烷四羧酸等。
作为芳香族四羧酸的具体例子，例如，可以举出3，3’，4，4’-联苯四羧酸、2，2’，3，3’-联苯四羧酸、2，3，3’，4’-联苯四羧酸等联苯四羧酸化合物；3，3’，4，4’-二苯甲酮四羧酸等二苯甲酮四羧酸化合物；双(3，4-二羧基苯基)甲烷、2，2-双(3，4-二羧酸苯基)丙烷等二苯基烷烃四羧酸化合物；双(3，4-二羧基苯基)醚、双(3，4-二羧基苯基)硫醚等二苯基醚四羧酸化合物；双(3，4-二羧基苯基)砜等二苯砜四羧酸化合物；2，3，6，7-萘四羧酸等萘四羧酸化合物；均苯四甲酸等四羧酸苯化合物等。
作为与四羧酸形成盐的成分，可以举出例如氨、有机物单胺、有机物二胺、有机物三胺、有机物四胺，特别优选下述详细叙述的芳香族二胺。
作为与四羧酸形成酯化物的成分，可以举出例如一元醇、二元醇、三元醇等。
这些四羧酸中，优选联苯四羧酸化合物和四羧基苯化合物的酸二酐和酯化物，特别优选四羧基苯化合物的酸二酐。
作为四羧酸，相对于使用的总量，芳香族四羧酸相关的化合物优选使用80摩尔％以上。
四羧酸的使用量以摩尔比计优选四羧酸：二胺(含羟基二胺和不含羟基的其它的芳香族二胺)为0.85∶1～1.2∶1的量。
聚酰胺酸的数均分子量优选为1000以上、更优选为2000～500000、特别优选为5000～150000。
聚酰胺酸的数均分子量是通过GPC而测定的。具体而言，利用装置“HLC-8220”(东曹公司制)和柱“TSKguardcolumn+TSKgelSuperHZM-M3串联”(东曹公司制)，保持柱温40℃的同时作为载体溶剂使四氢呋喃(THF)以流速0.2ml/min流动，将测定试样在室温下用超声波分散机进行5分钟处理的溶解条件下，将其溶解于四氢呋喃中，使其浓度为1mg/ml，接着，用孔大小为0.2μm的膜滤器进行处理而得到了试样溶液，将该试样溶液10μL与上述载体溶剂一起注入装置内，利用折射率检测器(RI检测器)进行检测，利用使用单分散的聚苯乙烯标准粒子而测定的标准曲线来算出测定试样所具有的分子量分布。作为标准曲线测定用的标准聚苯乙烯试样，使用Pressure Chemical公司制的分子量为6×102、2.1×103、4×103、1.75×104、5.1×104、1.1×105、3.9×105、8.6×105、2×106、4.48×106的试样，测定至少10点左右的标准苯乙烯试样，制成了标准曲线。另外，检测器使用折射率检测器。
(2)环形带状前体制作工序
该环形带状前体制作工序是例如通过流延法或挤出成型法由聚酰胺酸得到片状前体，将其制成环状或者直接成型为管状，从而制作环形带状前体的工序。
<利用流延法的环形带状前体的制作工序>
在流延法中，具体而言，将由上述聚酰胺酸的合成工序中得到的聚酰胺酸溶液制备的聚酰胺酸胶浆液流延在适当的支持体上或注入金属模具中形成带状后，使溶剂蒸发而除去，从而可以制作片状前体。
在流延法中使用的聚酰胺酸胶浆液通过在上述聚酰胺酸的合成工序中得到的聚酰胺酸溶液中溶解或分散导电性填充剂并且根据需要含有导电剂、表面活性剂、粘度调节剂、增塑剂等添加剂，根据需要添加稀释用的溶剂来调整浓度和粘度而制备。
聚酰胺酸胶浆液中的全部溶液的量优选为20～90质量％、更优选为40～70质量％。
另外，聚酰胺酸胶浆液的粘度只要是能够得到具有所需厚度的片状前体就没有特别限定，例如为10cp～10000cp。
作为稀释用的溶剂，可以使用上述的聚酰胺酸的良好溶剂、以下的聚酰胺酸的不良溶剂。
聚酰胺酸的不良溶剂是指在25℃下溶解该聚酰胺酸时最大的浓度小于2质量％、特别是小于1质量％的溶剂。作为这样的不良溶剂，可以举出例如水、甲醇、乙醇、异丙醇等醇类；乙二醇、喹啉、异喹啉、0号溶剂、1-癸醇等。0号溶剂是指精制煤油馏分而得到的正链烷烃系的溶剂。这些可以单独使用1种或并用2种以上。
作为在流延法中使用的聚酰胺酸胶浆液，从提高制膜速度、生产效率的观点考虑，优选添加有不良溶剂、特别是与构成聚酰胺酸溶液的良好溶剂相溶、并且比该良好溶剂具有高沸点的不良溶剂而成的聚酰胺酸胶浆液，具体而言，优选添加有沸点或热分解点为150～500℃、优选为170～300℃的不良溶剂而成的聚酰胺酸胶浆液。
具体而言，不良溶剂的含量相对于构成聚酰胺酸溶液的良好溶剂为0.01～40质量％、特别优选为0.1～20质量％。
作为表面活性剂和粘度调节剂等添加剂，可以使用最新聚酰亚胺-基础与应用-(日本聚酰亚胺研究会扁(NTS出版)和最新聚酰亚胺材料与应用技术(监修；柿本雅明，CMC出版)中记载的物质。
在聚酰胺酸胶浆液中含有不溶解的导电性填充剂和/或添加剂时，优选使用能够实现在聚酰胺酸胶浆液中均匀分散的装置。例如，利用搅拌桨的混合、利用静态混合器的混合、利用单轴混炼机、双轴混炼机的混合、利用均化器的混合、利用超声波分散机的混合等使用公知的混合机进行混合、分散即可。
流延法中由聚酰胺酸胶浆液形成片状体时，可以使用涂布棒、刮刀、滑动料斗、喷涂机、T口模挤出等薄膜化装置。
作为流延法中使溶剂蒸发的干燥方法，没有特别限制，例如可以采用将流延了溶剂的支持体或注入有溶液的金属模具进行加热的方法。此时，也可以利用加热至与该支持体和金属模具同等程度的筒状或板状的加热体或风来促进溶剂的蒸发。
干燥温度只要是低于后述的酰亚胺化开始温度的温度、并且是能够使溶剂蒸发的温度，就没有特别限制，例如为40～280℃、优选为80～260℃、更优选为120～240℃、特别优选为120～220℃。
流延法中的干燥进行至干燥后的片状前体的溶剂含量达到适合环形带状前体的形成的程度即可。
片状前体的厚度没有特别限制，通常为5μm～500μm、优选为10μm～300μm。
作为由片状前体形成环形带状前体的方法，没有特别限定，可以采用公知的各种方法。
<利用挤出成型的环形带状前体的制作工序>
在挤出成型法中，具体而言，利用T口模将由在上述聚酰胺酸的合成工序中得到的聚酰胺酸溶液制备的聚酰胺酸凝胶挤出到适当的支持体上，并蒸发除去溶剂，从而制作片状前体。
挤出成型法中使用的聚酰胺酸凝胶可以通过与上述流延法同样进行而制备聚酰胺酸胶浆液，并干燥该聚酰胺酸胶浆液而使溶剂蒸发来得到。
聚酰胺酸凝胶中的溶剂的量优选为8～20质量％、更优选为8～10质量％。
作为用于由聚酰胺酸胶浆液得到聚酰胺酸凝胶的干燥方法，可以举出例如在加热了的金属质鼓上流延、涂布聚酰胺酸胶浆液而进行干燥的方法、以及将聚酰胺酸胶浆液装入金属质的容器中在水浴或油浴中进行加热而干燥的方法等。无论采用何种方法，干燥温度只要是低于后述的酰亚胺化开始温度的温度、并且是能够使溶剂蒸发的温度就没有特别限制，例如可以在与流延法中的干燥温度相同的范围内。
作为将聚酰胺酸凝胶挤出到适当的支持体上的具体方法，没有特别限定，例如可以使用在喷出口安装有所谓的T口模的市售单轴或双轴挤出机。
挤出时的聚酰胺酸凝胶的温度只要是低于后述的酰亚胺化开始温度的温度就没有特别限定，从制造成本的观点考虑，优选为10～100℃、特别优选为室温。
挤出到适当支持体上的聚酰胺酸凝胶优选利用挤出涂布机、辊涂布机等薄膜化机构而进行薄膜化。
作为挤出成型法中用于蒸发溶剂的干燥方法，没有特别限制，例如可以采用将挤出有凝胶的支持体进行加热的方法。此时，也可以利用加热至与该支持体和金属模具同等程度的筒状或板状的加热体或风来促进溶剂的蒸发。
干燥温度只要是低于后述的酰亚胺化开始温度的温度、并且是能够使溶剂蒸发的温度，就没有特别限制，例如可以在与流延法中的干燥温度相同的范围。
挤出成型法中的干燥进行至干燥后的片状前体的溶剂含量达到适合环形带状前体的形成的程度即可。
片状前体的厚度没有特别限制，通常为5μm～500μm、优选为10μm～300μm。
作为由片状前体形成环形带状前体的方法，没有特别限定，可以采用公知的各种方法。
<直接成型为管状的环形带状前体的制作工序>
将用在上述聚酰胺酸的合成工序中得到的聚酰胺酸溶液制备的聚酰胺酸胶浆液涂布在金属模具的外面。作为金属模具，优选为圆筒形金属模具，代替金属模具，树脂制、玻璃制、陶瓷制等现有公知的各种原料的成型模具能够作为本实施方式的成型模具而良好地工作。另外，还可以选择在成型模具的表面设置玻璃涂层、陶瓷涂层等，或者使用有机硅系或氟系的剥离剂。另外，通过使相对于圆筒金属模具调整了间隙的膜厚控制用金属模具通过圆筒金属模具沿金属模具外面移动，排除多余的溶液并调整圆筒金属模具上的溶液的厚度。在向圆筒金属模具上涂布溶液的阶段，进行溶液的厚度控制，则可以不特别使用膜厚控制用金属模具。
接着，将涂布了聚酰胺酸组合物的该圆筒金属模具放置在加热环境中，进行用于使所含溶剂的20质量％至60质量％以上挥发的干燥。此时，溶剂可以残留在膜中，只要是涂膜表面干燥、且即使倾斜圆筒金属模具也不流动的状态就没有问题。干燥温度只要是低于后述的酰亚胺化开始温度的温度、并且是能够使溶剂蒸发的温度就没有特别限制，例如，可以在与流延法中的干燥温度相同的范围内。
(3)酰亚胺化反应工序
该酰亚胺化反应工序是将环形带状前体在特定的烧成温度下烧成规定时间，从而将聚酰胺酸酰亚胺化，制作由聚酰亚胺构成的中间转印带的工序。
酰亚胺化反应的特定烧成温度是酰亚胺化开始温度，通常为280℃以上、优选为280～400℃、更优选为300～380℃、特别优选为330～380℃。
另外，烧成时间通常为10分钟以上、优选为30～240分钟。
利用以上中间转印带的制造方法，通过使用含羟基二胺而能够得到导入了羟基的聚酰胺酸，在该导入了羟基的聚酰胺酸中添加导电性填充剂，进一步进行酰亚胺化，从而可以得到该导电性填充剂在聚酰亚胺中以高分散性分散的状态的中间转印带，结果，可以制造能够长期地将表面电阻率维持在所需的范围内的中间转印带。
[图像形成装置]
本发明的中间转印带是例如搭载于中间转印方式的图像形成装置的中间转印带。
作为这种中间转印方式的图像形成装置，例如可以举出：是形成彩色图像的图像形成装置，将形成于多个图像载体的颜色互相不同的调色剂图像依次一次转印在共用的中间转印带上，从而在该中间转印带上使各色的调色剂图像重合，将在该中间转印带上形成的彩色调色剂图像一并转印到图像支持体P上，从而在图像支持体P上形成中间调色剂图像的图像形成装置。
图1是表示本发明的图像形成装置的构成的一个例子的说明图。
该图像形成装置具备中间转印带17，该中间转印带17由环形状的带构成且在图1中沿箭头方向循环移动，在设置于该中间转印带17的外周面区域的调色剂图像形成单元配置区域，沿中间转印带17的移动方向以互相间隔排列的方式依次设有形成各个黄色调色剂图像、品红调色剂图像、青色调色剂图像和黑色调色剂图像的4个调色剂图像形成单元30Y、30M、30C、30K。中间转印带17采取由后述的导电性对置辊(以下也简称为“对置辊”)17a、以及辊17b、17c、17d构成的辊组支撑的状态，使得通过各个调色剂图像形成单元30Y、30M、30C、30K中的一次转印机构14Y、14M、14C、14K与图像载体10Y、10M、10C、10K分别对接并且循环移动。
在黄色调色剂图像的图像形成单元30Y中，具备由旋转的鼓状感光体构成的图像载体10Y，该图像载体10Y的外周面区域，相对于图像载体10Y的旋转方向，分别依次排列而配设有带电机构11Y、曝光机构12Y和利用与黄色调色剂图像相应的显影剂进行显影的显影机构13Y，在图像载体10Y的旋转方向上比显影机构13Y更下游的位置所具备的一次转印机构14Y的下游的位置，设有具备图像载体清洁板的图像载体清洁机构18Y。
图像载体10Y是例如在鼓状金属基体的外周面具有由含有有机导电体的树脂构成的感光层的图像载体，在图1中，以垂直于纸面的方向延伸的状态配设。
带电机构11Y由具有例如栅电极和放电电极的主高压带电器构成(scorotron charger)，曝光机构12Y由例如激光照射装置构成。
显影机构13Y设有例如内置有磁铁并保持显影剂而旋转的显影套筒以及对图像载体10Y与该显影套筒之间施加直流和/或交流偏压的电压施加机构(未图示)。
一次转移机构14Y由在隔着中间转印带17而挤压于图像载体10Y的表面的状态下形成一次转印区域的一次转印辊141Y、和连接于该一次转印辊141Y由例如恒流电源构成的转印电流供给装置(未图示)构成，是利用转印电流供给装置向一次转印辊141Y供给电流，从而将图像载体10Y上的黄色调色剂图像静电转印至中间转印带17的所谓的接触转印方式的转印机构。
图像载体清洁机构18Y的图像载体清洁板由例如聚氨酯橡胶等弹性体构成，以其基端部分被支持部件所支持同时前端部分抵接在图像载体10Y的表面的方式设置，从图像载体清洁板的基端侧延伸的方向是抵接部位中图像载体10Y的旋转所致的移动方向的相反方向，即所谓的逆向。
对于其它的各个图像形成单元30M、30C、30K，除了显影剂是代替黄色调色剂分别含有品红调色剂、青色调色剂、黑色调色剂的显影剂以外，具有与黄色调色剂图像的调色剂形成单元30Y相同的构成。
在中间转印带17的移动方向中比与黑色调色剂相应的调色剂图像形成单元30K更下游侧的位置，设有二次转印机构14S，该二次转印机构14S由隔着中间转印带17挤压对置辊17d而形成二次转印区域的二次转印辊141S、和连接于该二次转印辊141S的转印电压施加装置(未图示)构成，是利用转印电压施加装置向二次转印辊141S施加转印电压，从而将中间转印带17上形成的彩色调色剂图像转印至运送来的图像支持体P，在该图像支持体P上形成中间调色剂图像的所谓接触转印方式的二次转印机构。
在中间转印带17的移动方向中比二次转印机构14S更下游侧的位置，设有除去中间转印带17上的残留调色剂的清洁机构18S。
在这样的图像形成装置中，如下进行图像形成工作。即，在各个调色剂图像形成单元30Y、30M、30C、30K中，图像载体10Y、10M、10C、10K被旋转驱动，该图像载体10Y、10M、10C、10K通过带电机构11Y、11M、11C、11K而带电成规定极性、例如负极性，接着，在图像载体的表面应形成调色剂图像的图像形成区域，利用曝光机构12Y、12M、12C、12K进行曝光，从而照射部位(曝光区域)的电位降低，在图像载体10Y、10M、10C、10K上形成对应原稿图像的静电潜像，在显影机构13Y、13M、13C、13K中，带有与图像载体10Y、10M、10C、10K的表面电位相同的极性、例如负极性的调色剂附着于图像载体10Y、10M、10C、10K的静电潜像而进行反转显影，由此形成各色的调色剂图像。
另外，利用一次转印机构14Y、14M、14C、14K，在各个一次转印区域中各色调色剂图像依次一次转印至应转印该各色调色剂图像的图像保持区域并重合，从而在中间转印带17上形成彩色调色剂图像。然后，利用转印电流施加机构(未图示)而控制为适合大小的转印电流供给到二次转印机构14S，中间转印带17上的彩色调色剂图像二次转印至运送来的图像支持体P后，利用定影机构(未图示)进行定影工序，由此形成图像。
在调色剂形成单元30Y、30M、30C、30K中，通过一次转印区域而残留在图像载体10Y、10M、10C、10K上的未转印调色剂由图像载体清洁机构18Y、18M、18C、18K的清洁板除去。
另外，通过二次转印区域而残留在中间转印带17上的未转印调色剂由清洁机构18S除去。
[显影剂]
本发明的图像形成装置中使用的显影剂可以是利用磁性或非磁性的调色剂的单成分显影剂，也可以是混合了调色剂和载体的二成分显影剂。
作为构成显影剂的调色剂，没有特别限定，可以使用公知的各种调色剂，但优选例如体积基准的中值粒径为3～9μm、通过聚合法而得到的所谓的聚合调色剂。通过使用聚合调色剂，在形成的可视图像中可以得到高分辨力和稳定的图像浓度并且能够将图像灰雾化的发生抑制得很低。
作为构成二成分显影剂时的载体，没有特别限定，可以使用公知的各种载体，但优选例如由体积基准的中值粒径为30～65μm、磁化量为20～70emu/g的磁性粒子构成的铁素体载体。使用体积基准的中值粒径小于30μm的载体时，发生载体附着，可能产生泛白图像，另外，使用体积基准的中值粒径大于65μm的载体时，可能发生不能形成均匀图像浓度的图像的情况。
[图像支持体]
作为用于本发明的图像形成方法的图像支持体，可以举出从薄纸到厚纸的普通纸、高级纸(上質紙)、美术纸或涂料纸等涂敷的印刷用纸、市售的日本纸、明信片纸、OHP用的塑料膜、布等各种支持体，但不限于这些。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但不仅限于上述实施方式，可以加入各种变更。
实施例
以下，对本发明的具体的实施例进行说明，但本发明不限于这些。
<实施例1>
使用均苯四甲酸二酐和上述式(B)表示的含羟基二胺(B)各1当量，在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，常温(20℃)下进行缩聚反应，从而得到了聚酰胺酸溶液[A](固体成分浓度18质量％)。
在该聚酰胺酸溶液[A]200g中添加“0号溶剂”(新日本石油公司制)2g和炭黑“Printex U”(Degussa公司)5.4g，用搅拌机充分混合，从而得到了聚酰胺酸胶浆液[A]。该聚酰胺酸胶浆液[A]的溶剂含量为82.1质量％。
使用该聚酰胺酸胶浆液[A]，通过流延法制造了连续的片状体。即，一边使加热至140℃的宽度440mm、直径400mm的金属质鼓旋转一边在该鼓的外周面用挤出涂布机将聚酰胺酸胶浆液[A]进行流延、涂布并干燥，然后，进行剥离，从而得到了宽度为400mm、长度为1210mm、厚度为120μm的片状体[A]。
构成该片状体[A]的聚酰胺酸的数均分子量为110000。
将上述片状体[A]切割成宽度为320mm、长度为970mm，以两端部接合的状态从室温开始以5℃/分钟的速度升温至350℃后，保持1小时来进行酰亚胺化反应，从而得到了中间转印带[1]。
该中间转印带[1]的表面电阻率为1.54×1012Ω/□。
<实施例2～4、比较例1～3>
分别在实施例1中代替含羟基二胺(B)1当量以表1记载的比例且合计为1当量的方式使用表1记载的含羟基二胺和/或其它的二胺，除此以外，与实施例1同样进行，得到了中间转印带[2]～[7]。
(1)对文字晕染的发生的评价
分别进行关于中间转印带[1]～[7]的文字晕染的发生的评价。
具体而言，使用在图像形成装置“bizhub PRO C6500”(柯尼卡美能达商用科技公司制)上作为中间转印带搭载上述中间转印带[1]～[7]的装置，进行形成由扩大100倍时的直径为3mm的点重复形成的点图像的实印测试，对该点图像，对任意选择的100个点，拍摄电子显微镜照片，将该照片利用图像处理解析装置“LUZEX IID”((株)NIRECO制)算出相对于帧面积的点图像的面积率：最大2％的条件下各点图像的当量圆直径和各点图像的周长，根据下述式(X)算出圆度，将其平均值作为平均圆度来进行对于文字晕染的发生的评价。将结果示于表1。
该平均圆度为0.950以上时，判断为充分抑制了文字晕染的发生而适于实用；平均圆度小于0.950时，判断为文字晕染的发生不适合实用的水平。将结果示于表1。
式(X)：圆度＝(由点图像的当量圆直径算出的周长)/(点图像的周长)
(2)对耐久性的评价
关于各个中间转印带[1]～[7]，进行对耐久性的评价。
具体而言，在温度20℃、相对湿度55％RH的环境下，利用通电系统进行测定施加电压4.0kV(通电电流约60μA)、50小时运转后的表面电阻率变化的高电压施加测试。将结果示于表1。
该高电压施加测试前后由常用对数表示的表面电阻率之差的绝对值为0.5以下时，判断为对高电压施加能够充分维持表面电阻率；表面电阻率之差的绝对值大于0.5时，判断为发生图像龟裂显影。
应予说明，在表1中，“under”意味着1.0×108(Ω/□)以下的表面电阻率(测定下限值以下)，“over”意味着1.0×1013(Ω/□)以上。
[表1]
Figure BDA0000139084290000211

Claims (4)

1.一种中间转印带，其特征在于，是由分散有导电性填充剂的聚酰亚胺形成的电子照相方式的图像形成装置用的中间转印带，
所述聚酰亚胺含有下述通式(1)表示的结构单元，
通式(1)
Figure FDA0000139084280000011
上述式中，X是由下述式(a)～下述式(e)表示的基团，n、m、l分别为0或1，m和l中的至少一方为1，
式(a)    式(b)    式(c)
Figure FDA0000139084280000012
式(d)    式(e)
Figure FDA0000139084280000013
所述式(c)中的p和所述式(e)中的q分别为1～5的整数。
2.根据权利要求1所述的中间转印带，其特征在于，使用聚酰胺酸，该聚酰胺酸是相对于下述通式(2)表示的含羟基二胺和不含羟基的芳香族二胺的二胺的合计1.00摩尔，以0.85～1.20摩尔的比例使用四羧酸而合成的，并且，所使用的二胺中的所述含羟基二胺和所述不含羟基的芳香族二胺的摩尔比为0.10∶0.90～1.00∶0.00，
通式(2)
Figure FDA0000139084280000014
上述式中，X是由下述式(a)～下述式(e)表示的基团，n、m、l分别为0或1，m和l中的至少一方为1，
式(a)    式(b)    式(c)
Figure FDA0000139084280000021
式(d)    式(e)
Figure FDA0000139084280000022
所述式(c)中的p和所述式(e)中的q分别为1～5的整数。
3.一种权利要求1所述的中间转印带的制造方法，其特征在于，是经过以下工序而制造权利要求1所述的中间转印带的方法，
合成聚酰胺酸的工序，
使用该聚酰胺酸制作环形带前体的工序，和
由该聚酰胺酸得到聚酰亚胺的工序；
该聚酰胺酸至少使用四羧酸和下述通式(2)表示的含羟基二胺而合成，
通式(2)
上述式中，X是由下述式(a)～下述式(e)表示的基团，n、m、l分别为0或1，m和l中的至少一方为1，
式(a)    式(b)    式(c)
Figure FDA0000139084280000024
式(d)    式(e)
Figure FDA0000139084280000025
所述式(c)中的p和所述式(e)中的q分别为1～5的整数。
4.根据权利要求3所述的中间转印带的制造方法，其特征在于，利用四羧酸、所述通式(2)表示的含羟基二胺以及不含羟基的芳香族二胺来合成所述聚酰胺酸，
相对于所述含羟基二胺和所述不含羟基的芳香族二胺的二胺的合计1.00摩尔，以0.85～1.20摩尔的比例使用所述四羧酸，并且，所使用的二胺中的所述含羟基二胺和所述不含羟基的芳香族二胺的摩尔比为0.10∶0.90～1.00∶0.00。
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