JP2009053503A - 無端ベルト、その製造方法および画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリイミド系樹脂を含み、外周面が水に対する接触角が互いに異なる第1の領域10と第2の領域20とを有し、前記第1の領域の面積の総和と前記第2の領域の面積の総和との比が80:20〜20:80の範囲内である無端ベルト。
【選択図】図1
Description
中間転写・定着方式は、感光体上のトナー像を中間転写体を介して記録媒体へ二次転写した後、この中間転写体を直接又は間接的に加熱することで、この中間転写体に接触している記録媒体上のトナー像を定着する方式である。この方式は、中間転写機構と定着機構とが離別していた従来の装置と比較して、装置の小型化、低コスト化が可能であるという利点を有する。
ここで、中間転写・定着方式に用いられるベルト材料には、駆動時の応力に耐える機械強度を有すると同時に、定着時に与えられる200℃近い熱に耐え得ることが要求される。
ベルト定着方式は、フィルム状のエンドレスベルトを介して、ヒーターにより記録媒体表面のトナーを加熱する方法であり、定着ベルトとゴムロールとを圧接させて接触部を形成し、定着ベルトとゴムロールとの接触部にトナー像が形成された記録媒体を挿通させてヒーターにより加熱し、トナー像を記録媒体表面に融着して定着させる。
かかるベルト定着法では、薄いフィルム状のベルトを介するだけで、ヒーターにより直接加熱するため、加熱部が短時間で所定の温度に達し、電源投入後の待ち時間を大幅に削減することができる。更に、必要部分のみを加熱するため、消費電力も少ないという利点がある。
かかるポリイミド系樹脂は、その分子構造中にイミド環構造を有することが特徴であり、大きな側鎖構造をもたず、イミド環、フェニレン基など剛直性の高い主鎖構造を有する。このため、ポリイミド系樹脂は、その樹脂分子鎖内の自由回転が抑制され、かつ、分子鎖間に強固な相互作用力を有するため、高い機械強度、耐久性を発現する。さらにポリイミド系樹脂は、イオン性極性基をもたず、原料精製も容易なため不純物が少なく電気的安定性が高い。
一方、定着ベルトにおいては、離型性を確保するためベルト基材の表面に表面エネルギーの低い離型層を設けて剥離性を確保する方法も提案されている(特許文献8,9,10参照)。
これに対して、無端ベルトは、離型層を設けたベルトと比べると、優れた耐摩耗性や機械的強度を有する。しかし、ポリイミド系材料は絶縁性が高いため、熱可塑性樹脂やゴム材料に比して表面部に静電気が蓄積し易い。このため、紙などの静電気を蓄積しやすい材料から構成される記録媒体を用いた場合、特に低温低湿環境下では記録媒体表面に蓄積した静電気により、剥離トラブルが生じやすい。
本発明は、上述した事情に鑑みてなされたものであり、低温低湿環境下においても優れた剥離性を有する無端ベルトおよびその製造方法、並びに、低温低湿環境下においても紙づまりの発生を抑制する無端ベルトを用いた画像形成装置を提供することを課題とする。
請求項1に係わる発明は、
ポリイミド系樹脂を含み、外周面が水に対する接触角が互いに異なる第1の領域と第2の領域とを有し、
前記第1の領域の面積の総和と前記第2の領域の面積の総和との比が80:20〜20:80の範囲内であることを特徴とする無端ベルトである。
前記第1の領域の水に対する接触角と前記第2の領域の水に対する接触角との差の絶対値が、10度以上であることを特徴とする請求項1に記載の無端ベルトである。
前記第1の領域の水に対する接触角と前記第2の領域の水に対する接触角との差の絶対値が、20度以上であることを特徴とする請求項1に記載の無端ベルトである。
前記第1の領域の面積の総和と前記第2の領域の面積の総和との比が70:30〜30:70の範囲内であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の無端ベルトである。
前記第1の領域の面積の総和と前記第2の領域の面積の総和との比が60:40〜40:60の範囲内であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の無端ベルトである。
前記第1の領域の十点平均粗さRzに対する前記第2の領域の十点平均粗さRzの比が0.8以上1.2以下の範囲にあることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の無端ベルトである。
前記第1の領域のイミド化率と、前記第2の領域のイミド化率とが、下式(1)を満たすことを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の無端ベルト。
・式(1) |第1の領域のイミド化率−第2の領域のイミド化率|≧20
〔式(1)中、イミド化率とは、下式(2)に示される値を意味する。〕
・式(2) イミド化率={(Abs(C=O))/(Abs(Ar))}×k×100
〔式(2)中、Abs(C=O)は、前記ポリイミド系樹脂を構成するイミド基由来のカルボニル基に起因する1700cm−1以上1850cm−1以下に現われるピークの吸光度を表し、Abs(Ar)は、前記ポリイミド系樹脂を構成するベンゼン環に起因する1400cm−1以上1600cm−1以下に現われるピークの吸光度を表し、kは定数(使用するポリイミド樹脂フィルムを400℃にて焼成したフィルムのAbs(C=O)/Abs(Ar)の値)を表す。〕
筒状支持体の表面にポリイミド系組成物を塗布して塗膜を形成する塗膜形成工程と、
前記塗膜を乾燥後、焼成することにより筒状の基材を形成する基材形成工程と、
加水分解処理、プラズマ処理、コロナ放電処理および紫外線照射処理からなる群より選択される少なくとも1つの表面処理を、前記基材の外周面の全面積のうちの20%以上80%以下の面積割合を占める前記外周面の特定の領域に対して実施する表面処理工程と、を有することを特徴とする無端ベルトの製造方法。
前記基材形成工程を実施した後に、前記外周面の前記特定の領域以外の領域をマスキング処理し、続いて、前記表面処理工程として前記加水分解処理を実施することを特徴とする請求項8に記載の無端ベルトの製造方法。
前記加水分解処理が、前記特定の領域にアルカリ性溶液を接触させるアルカリ性溶液処理を含むことを特徴とする請求項8または請求項9に記載の無端ベルトの製造方法。
前記アルカリ性溶液処理を利用した加水分解処理を施した前記特定の領域に、酸性溶液を接触させる酸性溶液接触工程を更に有することを特徴とする請求項10に記載の無端ベルトの製造方法。
無端ベルトを1本以上搭載し、前記1本以上の無端ベルトのうちの少なくとも1本が、請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の無端ベルトであることを特徴とする画像形成装置。
前記1本以上の無端ベルトのうちの少なくとも1本が、前記無端ベルトからなる中間転写ベルトであることを特徴とする請求項12に記載の画像形成装置。
前記1本以上の無端ベルトのうちの少なくとも1本が、前記無端ベルトからなる転写搬送ベルトであることを特徴とする請求項12に記載の画像形成装置。
前記1本以上の無端ベルトのうちの少なくとも1本が、前記無端ベルトからなる定着ベルトであることを特徴とする請求項12に記載の画像形成装置。
請求項2に記載の発明によれば、転写搬送ベルトとして用いた場合に、記録媒体に対してより優れた剥離性が得られる無端ベルトを提供することができる。
請求項3に記載の発明によれば、定着ベルトとして用いた場合に、記録媒体に対してより優れた剥離性が得られる無端ベルトを提供することができる。
請求項4に記載の発明によれば、転写搬送ベルトとして用いた場合に、記録媒体に対してより優れた剥離性が得られる無端ベルトを提供することができる。
請求項5に記載の発明によれば、定着ベルトとして用いた場合に、記録媒体に対してより優れた剥離性が得られる無端ベルトを提供することができる。
請求項6に記載の発明によれば、定着ベルトとして用いた場合、記録媒体への押し付け加圧が均一となり定着不良を起こしにくくなり、中間転写ベルトとして使用した際にトナーの転写不良を抑制でき、より良好な記録媒体の剥離性及び動作安定性を兼備する無端ベルトを提供することができる。
請求項7に記載の発明によれば、第1の領域と第2の領域との間で、記録媒体に対する剥離性を確保するのに必要な接触角差を有する無端ベルトを提供することができる。
請求項9に記載の発明によれば、低温低湿環境下においても記録媒体に対して優れた剥離性を有する無端ベルトを提供することができる。
請求項10に記載の発明によれば、低温低湿環境下においても記録媒体に対して優れた剥離性を有する無端ベルトを提供することができる。
請求項11に記載の発明によれば、低温低湿環境下においても記録媒体に対して優れた剥離性を有する無端ベルトを提供することができる。
請求項13に記載の発明によれば、中間転写ベルトが配置された部位で、低温低湿環境下においても紙づまりの発生を抑制できる画像形成装置を提供することができる。
請求項14に記載の発明によれば、転写搬送ベルトが配置された部位で、低温低湿環境下においても紙づまりの発生を抑制できる画像形成装置を提供することができる。
請求項15に記載の発明によれば、定着ベルとベルトが配置された部位で、低温低湿環境下においても紙づまりの発生を抑制できる画像形成装置を提供することができる。
本実施形態の無端ベルトは、ポリイミド系樹脂を含み、外周面が水に対する接触角が互いに異なる第1の領域と第2の領域とを有し、前記第1の領域の面積の総和と前記第2の領域の面積の総和との比が80:20〜20:80の範囲内であることを特徴とする。
また、通常、記録媒体の剥離に際しては記録媒体と接触する部分の無端ベルトが変形させられる。これに加えて本実施形態の無端ベルトでは、上述したように記録媒体と無端ベルト外周面との間の密着性(または離型性)が第1の領域と第2の領域で異なる。それゆえ、無端ベルト外周面に存在する剥離起点と対面するように配置された記録媒体の面内でせん断応力が各所に生じて、このせん断応力によって安定した記録媒体の離型性が発現する。かかる記録媒体の離型は、接触した状態にある記録媒体と無端ベルトとを剥離することを目的として、記録媒体に対して何らかの機械的手段によって外力を強制的に加えるものではない。このため、長期間に渡って無端ベルトを駆動させても記録媒体の離型トラブルが生じにくい。
また、無端ベルトは、ポリイミド系樹脂を含むため、ベルト基材上に離型層を設けたベルトと比べて、優れた耐摩耗性や機械的強度を有する。
ここで、「水に対する接触角が互いに異なる」とは、第1の領域の水に対する接触角と第2の水に対する接触角との差の絶対値(以下、「接触角差」と称す場合がある)が、5度以上であることを意味する。接触角差が5度未満では、2つの領域の境界線が剥離起点として機能することが困難となり、剥離性が低下してしまう。
なお、接触角差は、10度以上が好ましく、20度以上がより好ましい。また、接触角差の上限値は特に限定されるものではないが、実用上は40度以下であることが好ましい。
また、本実施形態の無端ベルトを転写搬送ベルトとして用いる場合、接触角差は10度以上がより好ましく、20度以上が更に好ましい。接触角差は10度未満では、転写搬送ベルトとして要求される剥離性が確保できなくなる場合がある。
なお、本実施形態の無端ベルトを中間転写ベルトとして用いる場合は、既述したように接触角差は少なくとも5度以上あればよい。
まず無端ベルトより切り出した試料片(縦50mm×横50mm)を、平坦なガラス基板上に貼付けて測定試料とする。測定は、温度25℃、湿度60%環境下で行われる。かかる測定試料を、協和界面科学株式会社製接触角計CA−Xの試料台上に設置して、マイクロシリンジより50μlの水を測定部(第1の領域又は第2の領域内)に滴下する。水滴を滴下後、30秒後の水の接触角(水滴が試料面とのなす角)をCCDによる手動3点計測にて測定する。同様の手順で繰返し5点測定し、その平均値をもって水の接触角とする。
なお、測定に際しては、水滴を、第1の領域と第2の領域との境界線を跨がない位置に滴下する。また、境界線を跨ぐ位置に滴下された水滴に起因する測定値(測定誤差を考慮しても、第1の領域の接触角や第2の領域の接触角との乖離が大きすぎ、第1の領域の接触角と第2の領域の接触角との中間的な値を示す場合)は無視して平均値を求める。
本実施形態の無端ベルトでは、外周面における第1の領域の面積の総和と第2の領域の面積の総和との比が80:20〜20:80の範囲内であることが必要であり、70:30〜30:70の範囲内であることが好ましく、60:40〜40:60の範囲内であることがより好ましい。
2つの領域の面積比が80:20〜20:80の範囲を外れる場合には、外周面が単一の領域(水に対する接触角が面内のいずれにおいても同じである単一の領域)からなる無端ベルトと比べて離型性の点で差異が無くなる。
また、本実施形態の無端ベルトを転写搬送ベルトとして用いる場合、2つの領域の面積比は70:30〜30:70がより好ましく、60:40〜40:60が更に好ましい。2つの領域の面積比が70:30〜30:70の範囲外では転写搬送ベルトとして要求される剥離性が確保できなくなる場合がある。
なお、本実施形態の無端ベルトを中間転写ベルトとして用いる場合は、80:20〜20:80の範囲内であればよい。
第1の領域および第2の領域の配置パターンとしては、2つの領域の面積比が上述した範囲を満たすのであれば特に限定されず、例えば、第1の領域と第2の領域とを帯状に交互に配置したり、市松模様状に配置したり、水玉模様などのようにいずれか一方の領域に他方の領域を離散的に設けた配置などが挙げられる。
これら2つの領域が外周面に規則的に配置されることにより、外周面内のいずれの部分においても一様且つ均質な離型性を有する。なお、当該「規則的」とは、2つの領域が、外周面上の任意の直線に対して線対称に配置されていること、及び/または、外周面上の任意の点に対して点対称に配置されていることを意味する。また、規則的配置は、外周面全面のみならず、少なくとも外周面の部分的範囲に着目した場合に満たされるものであってもよい。
また、ストライプ模様や市松模様などのように境界線が複数の平行な直線により構成される場合、剥離性をより確実に確保する観点から外周面内における直線状の境界線は少なくとも10本以上であることが好ましく、100本以上であることが好ましい。なお、外周面内における直線状の境界線の本数の上限値は特に限定されないが、実用上は1000本以下とすることが好ましい。
図1は、本実施形態の無端ベルトの外周面における第1の領域及び第2の領域の配置・形状の一例を示す概略模式図であり、外周面の一部分を拡大したものである。ここで、図1(A)は、周方向に平行な帯状の第1の領域と第2の領域とが、幅方向に交互に配置された状態を示した図であり、図1(B)は、幅方向に平行な帯状の第1の領域と第2の領域とが、周方向に交互に配置された状態を示した図である。また、図中、10は第1の領域(又は第2の領域)、20は第2の領域(又は第1の領域)を表し、記号Rで示される片矢印は無端ベルトの周方向を表す(以下、図2〜図4においても同じ)。
なお、図1中において、各々の領域の幅は特に限定されるものではないが、B5サイズ程度のサイズの小さい用紙に対しても十分な剥離性を確保すると共に、パターン形成の容易さなども考慮すれば0.5mm以上10.0mm以下の範囲が好ましく、1.0mm以上5.0mm以下の範囲が好ましい。
なお、図2中において、W1、W2は特に限定されるものではないが、B5サイズ程度のサイズの小さい用紙に対しても十分な剥離性を確保すると共に、パターン形成の容易さなども考慮すれば0.5mm以上10.0mm以下の範囲が好ましく、1.0mm以上5.0mm以下の範囲が好ましい。また、Wa、Wbも特に限定されるものではないが、上記と同様の観点から0.5mm以上10.0mm以下の範囲が好ましく、1.0mm以上5.0mm以下の範囲が好ましい。
なお、図3に一例を示したように、一の領域中に円形状の他の領域を離散的に配置する場合、円形状の領域の直径は、B5サイズ程度のサイズの小さい用紙に対しても十分な剥離性を確保すると共に、パターン形成の容易さなども考慮すれば1.0mm以上100.0mm以下が好ましく、5.0mm以上20.0mm以下がより好ましい。
また、図4(A)において、A1は第2の領域20の矢印R方向と平行な方向の長さを表し、B1は第2の領域20の幅方向(矢印R方向と直交する方向)と平行な方向の長さを表し、X1は矢印R方向において互いに隣り合う位置にある第2の領域20間の距離を表し、Y1は幅方向(矢印R方向と直交する方向)において互いに隣り合う位置にある第2の領域20間の距離を表す。
図4(A)に示す例では、帯状の第2の領域20が、その短手方向が回転方向と平行となるように千鳥配列で配置されている。また、図4(B)に示す例では、回転方向と直交する方向(外周面の幅方向)に連続的に設けられ、且つ、外周面の幅方向に対して周期的に回転方向の幅の広い部分と狭い部分とが交互に繰り返す形状を持つ第2の領域20と、第1の領域10とが回転方向に交互に配置されている。
なお、図4(A)に示す第2の領域20の幅、図4(B)に示す第1の領域10、第2の領域20の幅、図4(A)に示す周方向に互いに隣あうように配置された2つの第2の領域20の間隔については特に限定されないが、図1に示す配置・形状パターンについて例示した場合に準じた範囲とすることが好ましい。
また、本実施形態の無端ベルトでは、第1の領域の十点平均粗さRz(Rz(1))に対する第2の領域の十点平均粗さRz(Rz(2))の比(=Rz(2)/Rz(1)、以下、「Rz比」と称す場合がある)が、0.8以上1.2以下の範囲にあることが好ましく、0.9以上1.1以下の範囲にあることがより好ましく、1.0が最も好ましい。
Rz比が0.8未満である場合、記録媒体の剥離性が 不十分となる場合がある。またRz比が1.2を越える場合、本実施形態の無端ベルトを定着ベルトとして使用した際にトナーの定着不良を引き起こしたり、中間転写ベルトとして使用した際にトナーの転写残りを引き起こしたりし、連続使用に耐えられなくなる場合がある。
以下にRzの測定条件を示す。
触針先端形状:θ=90°円錐型触針
触針先端径:先端部r(tip)=2μm
走査距離:10.0mm
・式(1)
Rz=|Yp1+Yp2+Yp3+Yp4+Yp5|/5+|Yv1+Yv2+Yv3+Yv4+Yv5|/5
また、第1の領域のイミド化率と、第2の領域のイミド化率とは、下式(2)を満たすことが好ましい。
・式(2) |第1の領域のイミド化率−第2の領域のイミド化率|≧20
式(2)中、イミド化率とは、下式(3)に示される値を意味する。
〔式(3)中、Abs(C=O)は、前記ポリイミド系樹脂を構成するイミド基由来のカルボニル基に起因する1700cm−1以上1850cm−1以下に現われるピークの吸光度を表し、Abs(Ar)は、前記ポリイミド系樹脂を構成するベンゼン環に起因する1400cm−1以上1600cm−1以下に現われるピークの吸光度を表し、kは定数(使用するポリイミド樹脂フィルムを400℃にて焼成したフィルムのAbs(C=O)/Abs(Ar)の値)を表す。〕
なお、「ポリイミド系樹脂の合成に用いた成分」とは、本実施形態の無端ベルトに含まれるポリイミド系樹脂の合成に必要な必須成分のみを意味し、無端ベルトとした状態でポリイミド系樹脂マトリックス中に必要に応じて添加・分散させられる各種添加剤成分(例えば、カーボンブラックなどの導電剤等)は除かれる。
本実施形態の無端ベルトは、ポリイミド系樹脂の他に、画像形成装置内で無端ベルトとして利用する上で離型性以外に要求される各種特性を確保するために、カーボンブラックや金属粉末、ポリアニリンなどの導電剤やその他の成分が必要に応じて添加される。以下、無端ベルトを構成する構成材料や、無端ベルトの作製に必要な原料などについて説明する。
−ポリイミド系樹脂−
本実施形態に用いられるポリイミド系樹脂とは、その分子主鎖中にイミド環結合が一定規則をもって導入された、高分子量体をいう。具体的には、所謂ポリイミド樹脂またはポリアミドイミド樹脂である。
以下に、ポリイミド系樹脂としてポリイミド樹脂を用いる場合に用いられる各種の構成材料等についてより詳細に説明し、ポリアミドイミド樹脂を用いる場合については後述する。
一方、ポリアミドイミド樹脂は、その分子主鎖中にイミド環結合とアミド結合とが一定規則をもって導入された、高分子量体をいる。具体的には、1つの芳香環に3つのカルボキシル基が結合したトリメリット酸を主原料としたポリアミドイミド樹脂を挙げることができる。
ポリイミド樹脂の合成に用いられるポリアミック酸溶液は、テトラカルボン酸二無水物とジアミン化合物とを1:1程度のモル比で混合し有機極性溶媒中で重合反応させて得られるものを用いることができる。
ポリアミック酸の製造に用いられ得るテトラカルボン酸二無水物としては、特に制限はなく、芳香族系、脂肪族系いずれの化合物も使用できる。
芳香族系テトラカルボン酸としては、例えば、ピロメリット酸二無水物、3,3’,4,4’−ベンゾェノンテトラカルボン酸二無水物、3,3’,4,4’−ビフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物、1,4,5,8−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、2,3,6,7−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、3,3’,4,4’−ビフェニルエーテルテトラカルボン酸二無水物、3,3’,4,4’−ジメチルジフェニルシランテトラカルボン酸二無水物、3,3’,4,4’−テトラフェニルシランテトラカルボン酸二無水物、1,2,3,4−フランテトラカルボン酸二無水物、4,4’−ビス(3,4−ジカルボキシフェノキシ)ジフェニルスルフィド二無水物、4,4’−ビス(3,4−ジカルボキシフェノキシ)ジフェニルスルホン二無水物、4,4’−ビス(3,4−ジカルボキシフェノキシ)ジフェニルプロパン二無水物、3,3’,4,4’−パーフルオロイソプロピリデンジフタル酸二無水物、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ビス(フタル酸)フェニルホスフィンオキサイド二無水物、p−フェニレン−ビス(トリフェニルフタル酸)二無水物、m−フェニレン−ビス(トリフェニルフタル酸)二無水物、ビス(トリフェニルフタル酸)−4,4’−ジフェニルエーテル二無水物、ビス(トリフェニルフタル酸)−4,4’−ジフェニルメタン二無水物等を挙げることができる。
これらのテトラカルボン酸二無水物は、単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。
ポリアミック酸の製造に用いられ得るジアミン化合物は、分子構造中に2つのアミノ基を有するジアミン化合物であれば特に限定されない。
例えば、p−フェニレンジアミン、m−フェニレンジアミン、4,4’−ジアミノジフェニルメタン、4,4’−ジアミノジフェニルエタン、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、4,4’−ジアミノジフェニルスルフィド、4,4’−ジアミノジフェニルスルフォン、1,5−ジアミノナフタレン、3,3−ジメチル−4,4’−ジアミノビフェニル、5−アミノ−1−(4’−アミノフェニル)−1,3,3−トリメチルインダン、6−アミノ−1−(4’−アミノフェニル)−1,3,3−トリメチルインダン、4,4’−ジアミノベンズアニリド、3,5−ジアミノ−3’−トリフルオロメチルベンズアニリド、3,5−ジアミノ−4’−トリフルオロメチルベンズアニリド、3,4’−ジアミノジフェニルエーテル、2,7−ジアミノフルオレン、2,2−ビス(4−アミノフェニル)ヘキサフルオロプロパン、4,4’−メチレン−ビス(2−クロロアニリン)、2,2’,5,5’−テトラクロロ−4,4’−ジアミノビフェニル、2,2’−ジクロロ−4,4’−ジアミノ−5,5’−ジメトキシビフェニル、3,3’−ジメトキシ−4,4’−ジアミノビフェニル、4,4’−ジアミノ−2,2’−ビス(トリフルオロメチル)ビフェニル、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]ヘキサフルオロプロパン、1,4−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、4,4’−ビス(4−アミノフェノキシ)−ビフェニル、1,3’−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、9,9−ビス(4−アミノフェニル)フルオレン、4,4’−(p−フェニレンイソプロピリデン)ビスアニリン、4,4’−(m−フェニレンイソプロピリデン)ビスアニリン、2,2’−ビス[4−(4−アミノ−2−トリフルオロメチルフェノキシ)フェニル]ヘキサフルオロプロパン、4,4’−ビス[4−(4−アミノ−2−トリフルオロメチル)フェノキシ]−オクタフルオロビフェニル等の芳香族ジアミン;ジアミノテトラフェニルチオフェン等の芳香環に結合された2個のアミノ基と当該アミノ基の窒素原子以外のヘテロ原子を有する芳香族ジアミン;1,1−メタキシリレンジアミン、1,3−プロパンジアミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、ノナメチレンジアミン、4,4−ジアミノヘプタメチレンジアミン、1,4−ジアミノシクロヘキサン、イソフォロンジアミン、テトラヒドロジシクロペンタジエニレンジアミン、ヘキサヒドロ−4,7−メタノインダニレンジメチレンジアミン、トリシクロ[6,2,1,02.7]−ウンデシレンジメチルジアミン、4,4’−メチレンビス(シクロヘキシルアミン)等の脂肪族ジアミン及び脂環式ジアミン等を挙げることができる。
これらのジアミン化合物は単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。
ポリアミック酸としては、本実施形態の無端ベルトの強度をより向上させることができる観点から、芳香族テトラカルボン酸二無水物と芳香族系ジアミンとからなるものが好ましい。
ポリアミック酸溶液に、必要に応じて用いられる導電剤等のその他の成分が添加されたポリアミック酸組成物の固形分濃度は特に規定されるものではないが、本実施形態の無端ベルトの製造に際してポリアミック酸組成物による塗膜の形成を容易とする観点から、適当な粘度を発現する範囲が選択される。
ポリアミック酸溶液の最適な粘度範囲としては、一般に1Pa・s以上100Pa・s以下が好ましい。なお、この粘度範囲に調整するためには、ポリアミック酸溶液の固形分濃度は、溶媒として有機極性溶媒を用いる場合、5質量%以上30質量%以下の範囲が好ましい。
固形分濃度が5質量%未満であるとポリアミック酸の重合度が低く、最終的に得られる無端ベルトの強度が低下する場合がある。また、重合時の固形分濃度が、30質量%より高いと反応時に樹脂原料として用いるモノマーの不溶部が生じてしまい反応がほとんど進行し得なくなり、最終的に得られる無端ベルトの強度が低下する場合がある。
ポリアミック酸重合時の反応温度としては、0℃以上80℃以下の範囲で行われることが好ましい。反応温度が0℃以下であると、溶液の粘度が高くなり、反応系の攪拌が困難になるためである。また、反応温度が80℃より高くなると、ポリアミック酸の重合と平行して、一部イミド化反応が起こるため、反応制御の点で問題が生じる場合がある。
なお、導電剤として導電性高分子を用いる場合、ポリアミック酸組成物中のポリアミック酸成分に対する導電性高分子の配合比率は特に規定されるものではないが、本実施形態の無端ベルトを画像形成装置内の無端ベルトとして用いる場合に要求される抵抗値によって調整される。
例えば、中間転写ベルトまたは転写搬送ベルトとして要求される表面抵抗率(ρs値)は常用対数値で8以上13以下の範囲である。このため、これらの用途で本実施形態の無端ベルトを用いる場合には、上記抵抗特性が安定に発現されるように、導電性高分子の種類、導電性高分子の配合量、ドーパント種類、ドーパント配合量などによって調整される。
それゆえ、例えば、本実施形態の無端ベルトを、中間転写ベルトまたは転写搬送ベルトとして用いる場合、ポリアミック酸樹脂100質量部に対して、導電性高分子の配合量は1質量部以上40質量部以下の範囲で調整されることが好ましい。導電性高分子の配合量が、上記範囲を外れる場合は上述した用途で要求される抵抗値に調整することが困難となる場合がある。
ポリアミック酸組成物中に導電性高分子が含まれる場合、導電性高分子は、有機極性溶媒中に溶解または分散された状態で存在する。ポリアミック酸組成物中に含まれる導電性高分子粒子の粒子径は、10μm以下であることが好ましく、5μm以下であることがより好ましく、1μ以下であることが更に好ましい。ポリアミック酸組成物中の導電性高分子粒子の粒子径が、10μmを超えると、得られる無端ベルト中で導電性高分子が大きなドメイン構造を形成してしまい、得られる無端ベルトの電気的特性、力学特性の低下を引き起こしてしまう場合がある。
本実施形態の無端ベルトには、画像形成装置に用いる無端ベルトとして要求される電気的特性を確保するために、必要に応じて導電剤が含まれる。利用可能な導電剤としては公知のものが利用できるが、好適な導電剤としては、カーボンブラック、イオン導電性物質、導電性高分子材料が挙げられ、また、その他の導電性(電気抵抗=10-10以上106 Ωcm未満、以下同様)の粉末材料や、半導電性(電気抵抗=106Ωcm以上、1013Ωcm以下、以下同様)の粉末材料を用いることもできる。
まず、カーボンブラックとしては、基本的に導電性をもつカーボンブラックを用いることが好ましいが、半導電性のカーボンブラックも利用できる。カーボンブラックの種類としては、ケッチエンブラック、アセチレンブラック等が例示される。
一方、イオン導電性物質としては、例えばLiCl等が利用でき、導電性高分子材料としては、例えば、ポリアニリン、ポリピロール、ポリサルフォン、ポリアセチレンなどが利用できる。また、その他の導電性の粉末材料としては、特に制限はないが、例えば、アルミニウムやニッケル等の金属、酸化イットリウム、酸化錫等の酸化金属化合物、チタン酸カリウム等が利用できる。
なお、導電剤は、1種類のみを用いてもよいが2種類以上を併用することもできる。また、上記に例示した導電剤をポリアミック酸組成物に配合する場合、その配合量は、ポリアミック酸100質量部に対して20質量部以上40質量部以下の範囲で配合されることが好ましい。配合量が20質量部未満または40質量部を超えると画像形成装置に用いる無端ベルトとして要求される電気的特性を確保することが困難となる場合がある。
なお、ポリアミック酸組成物中で良好な分散安定性が得られ、ポリイミド系樹脂中への分散性に優れ、無端ベルトの電気抵抗のバラツキを小さくすることができ、電界依存性も小さく、更に無端ベルトを転写搬送ベルトや中間転写ベルトとして利用する場合には転写電圧による電界集中が起こり難しくなる電気抵抗の経時での安定性に優れることから、導電剤としてpH5以下の酸化処理カーボンブラックを用いることが特に好ましい。
酸化処理カーボンブラックは、カーボンブラックを酸化処理することで、表面にカルボキシル基、キノン基、ラクトン基、水酸基等を付与して製造することができる。この酸化処理は、高温雰囲気下で、空気と接触され、反応させる空気酸化法、常温(25℃)下で窒素酸化物やオゾンと反応させる方法、及び高温下での空気酸化後、低い温度下でオゾン酸化する方法などにより行うことができる。
pH5.0以下の酸化処理カーボンブラックは、表面にカルボキシル基、水酸基、キノン基、ラクトン基などの酸素含有官能基があるために、ポリイミド系樹脂中への分散性がよいので、良好な分散安定性が得られ、無端ベルトの電気抵抗バラツキを小さくすることができるとともに、電界依存性も小さくなる。これに加えて、無端ベルトを転写搬送ベルトや中間転写ベルトとして利用する場合には転写電圧による電界集中が起こり難くなる。
酸化処理カーボンブラックは、その揮発成分が1質量%以上25質量%以下の範囲で含まれていることが好ましく、2質量%以上20質量%以下の範囲で含まれていることがより好ましく、3.5質量%以上15質量%以下の範囲で含まれていることが更に好ましい。
揮発成分が1質量%未満である場合には、表面に付着する酸素含有官能基の効果がなくなり、ポリイミド系樹脂への分散性が低下することがある。一方、揮発成分が25質量%より高い場合には、ポリイミド系樹脂に分散させる際に、分解してしまう、或いは、表面の酸素含有官能基に吸着された水などが多くなるなどによって、得られる無端ベルトの外観が悪くなるなどの問題が生じることがある。
従って、揮発成分を上記範囲とすることで、ポリイミド系樹脂中への分散をより良好とすることができる。この揮発成分は、カーボンブラックを950℃で7分間加熱したときに、出てくる有機揮発成分(カルボキシル基、水酸基、キノン基、ラクトン基等)の割合により求めることが出来る。
なお、無端ベルトの作製に際して、カーボンブラックを分散させたポリアミック酸組成物を用いる場合、カーボンブラックの分散安定性を確保するために更に分散剤を併用することが好ましい。
分散剤としては、分子量については低分子量タイプ(分子量100〜1000程度)または高分子量タイプ(重量平均分子量1000〜100000程度)の分散剤を使用でき、また、イオン性についてはカチオン系、アニオン系、非イオン系から選ばれるいずれの種類の分散剤を使用することができる。
なお、低分子量タイプの分散剤を使用した場合、カーボンブラック表面への分散剤の吸着を均一に行うことは可能である。しかし、分散剤が得られる無端ベルトの表面に偏在してしまうために、無端ベルトの表面よりブリードアウトしてしまう場合がある。また、分散剤としてカチオン系、アニオン系などのイオン系分散剤を使用すると、ポリアミック酸組成物の経時的安定性を損ねてしまい、無端ベルトの品質が低下する場合がある。以上の理由より、分散剤としては非イオン系高分子を使用することが最も好ましい。
ここで、使用することができる非イオン系高分子としては、ポリ(N−ビニル−2−ピロリドン)、ポリ(N,N’−ジエチルアクリルアジド)、ポリ(N−ビニルホルムアミド)、ポリ(N−ビニルアセトアミド)、ポリ(N−ビニルフタルアミド)、ポリ(N−ビニルコハク酸アミド)、ポリ(N−ビニル尿素)、ポリ(N−ビニルピペリドン)、ポリ(N−ビニルカプロラクタム)、ポリ(N−ビニルオキサゾリン)等が挙げられ、単独又は複数の非イオン系高分子を併用してもよい。なお、カーボンブラックの分散性がより高まることから 非イオン系高分子としてはポリ(N−ビニル−2−ピロリドン)を用いることが好ましい。
ポリアミック酸組成物中、非イオン系高分子の配合量は、ポリアミック酸100質量部に対して、0.2質量部以上3質量部以下の範囲内であることが好ましい。配合量が0.2質量部未満であると、カーボンブラックの凝集を生じ、得られる無端ベルトの電気的特性を損ねる場合がある。また、配合量が3質量部を超えると、非イオン系高分子自身が凝集を生じてしまい、得られる無端ベルトの強度の低下や、電気的特性の低下などを引き起こす場合がある。
−ポリアミドイミド樹脂−
次に、ポリイミド系樹脂としてポリイミド樹脂を用いる場合に用いられる各種の構成材料等についてより詳細に説明する。
ポリアミドイミド樹脂は、いわゆるトリメリット酸とジアミン化合物とからの縮合物であるポリアミド−ポリアミック酸樹脂を脱水閉環反応させてからなるポリアミドイミド樹脂であり、樹脂の分子構造中には、原料であるトリメリット酸由来の芳香環残基(トリメリット酸酸構造より分子中の3つのカルボキシル基構造を除した構造を示す)と、同じく原料であるジアミン化合物由来のジアミン化合物残基(ジアミン化合物構造より分子中の2つのアミノ基構造を除した構造を示す)とを含み、芳香環残基とジアミン残基とがアミド結合とイミド環結合によって連結された構造をもつ。
(1)芳香族トリカルボン酸一無水物と芳香族ジアミンとの当モル量を有機極性溶媒中、脱水触媒存在下、高温で重縮合・イミド化反応をさせる方法
(2)無水芳香族トリカルボン酸モノクロリドと芳香族ジアミンとの当モル量を有機極性溶媒中、低温で重縮合・イミド化反応をさせる方法
(3)芳香族トリカルボン酸一無水物と芳香族ジイソシアネートとを有機極性溶媒中、高温で重縮合・イミド化反応させる方法
等によって製造される。
上述の(1)〜(3)に示す方法における各反応成分の具体例は次の通りである。まず芳香族トリカルボン酸一無水物としては主としてトリメリット酸一無水物又は無水トリメリット酸モノクロリドが挙げられる。
ジアミン化合物としては、ポリアミック酸の製造に用いられるジアミン化合物が使用しえるが、特に芳香族ジアミン化合物が好適に用いられる。芳香族ジアミン化合物としては、3,3’―ジアミノベンゾフエノン、P―フエニレンジアミン、4,4’―ジアミノジフエニル、4,4’―ジアミノジフエニルアミド、4,4’―ジアミノジフエニルメタン、4,4’―ジアミノジフエニルエーテル、ビス[4―{3―(4―アミノフエノキシ)ベンゾイル}フェニル]エーテル、4,4’―ビス(3―アミノフエノキシ)ビフェニル、ビス[4―(3―アミノフエノキシ)フェニル]スルホン2,2’―ビス[4―(3―アミノフエノキシ)フェニル]プロパン等。ここで芳香族ジアミン成分が主鎖にアミド結合を持っている場合(例えば前記4,4’―ジアミノベンツアニリド)には、酸成分として芳香族テトラカルボン酸二無水物を組み合わせることができる。
ジイソシアネート化合物としては、ポリアミック酸の製造に用いられるジアミン化合物中の2つのアミノ基がイソシアネート基に置換されたものが例示できる。このジイソシアネート化合物のなかでも特に芳香族ジイソシアネート化合物が好適に用いられえる。芳香族ジイソシアネートとしてはポリアミック酸の製造に用いられるものとして例示した芳香族ジアミンの2つのアミノ基がイソシアネート基に置換されたものが例示できる。
また、ジイソシアネート化合物としては、ブロック剤でイソシアナト基を安定化したものを使用してもよい。ブロック剤としてはアルコール、フェノール、オキシム等があるが、特に制限はない。
ポリアミドイミド樹脂を有機溶媒中に溶解させたポリアミドイミド樹脂溶液に、必要に応じて用いられる導電剤等のその他の成分が添加されたポリアミドイミド組成物の固形分濃度は特に規定されるものではないが、本実施形態の無端ベルトの製造に際してポリアミドイミド組成物による塗膜の形成を容易とする観点から、適当な粘度を発現する範囲が選択される。
一般に1Pa・s以上100Pa・s以下が好ましい。なお、この粘度範囲に調整するためには、ポリアミドイミド組成物の固形分濃度は、溶媒として有機極性溶媒を用いる場合、溶媒100質量部に対して10質量%以上40質量%以下の範囲が好ましい。
固形分濃度が10質量%未満であるとポリアミドイミドの重合度が低く、最終的に得られるポリイミド系無端ベルトの強度が低下する場合がある。
また、重合時の固形分濃度が、40質量%より高いと反応時に樹脂原料として用いるモノマーの不溶部が生じてしまい反応がほとんど進行し得なくなり、最終的に得られるポリイミド系無端ベルトの強度が低下する場合がある
なお、導電剤として導電性高分子を用いる場合、ポリアミドイミド組成物中のポリアミドイミド成分に対する導電性高分子の配合比率は特に規定されるものではないが、本実施形態の無端ベルトを画像形成装置内の無端ベルトとして用いる場合に要求される抵抗値によって調整される。
また、配合比率の具体的な調整方法については、既述した「導電性高分子/ポリアミック酸の配合比率」の項で説明した場合と同様であり、ポリアミック酸樹脂をポリアミドイミド樹脂にそのまま置き換えて当てはめることができる。
ポリアミドイミド重合時の反応温度としては、0℃以上300℃以下の範囲で行われることが好ましい。反応温度が0℃以下であると、溶液の粘度が高くなり、反応系の攪拌が困難になる場合がある。また、反応温度が300℃より高くなると、ポリアミドイミドの重合と平行して、一部分解反応が進行し、分子量が低下するため、無端ベルトの強度が低下する場合がある。
導電剤としては、ポリイミド樹脂を用いて無端ベルトを作製する場合と同様のものが利用できる。
次に、本実施形態の無端ベルトの製造方法について説明する。
本実施形態の無端ベルトは、筒状支持体の表面にポリイミド系組成物(ポリアミック酸組成物又はポリアミドイミド組成物)を塗布して塗膜を形成する塗膜形成工程と、前記塗膜を乾燥後、焼成することにより筒状の基材を形成する基材形成工程と、加水分解処理、プラズマ処理、コロナ放電処理および紫外線照射処理からなる群より選択される少なくとも1つの表面処理を、前記基材の外周面の全面積のうちの20%以上80%以下の面積割合を占める前記外周面の特定の領域に対して実施する表面処理工程と、を少なくとも経ることにより作製される。
塗膜形成工程では、ポリイミド系組成物(ポリイミド樹脂前駆体たるポリアミック酸が有機溶媒中に溶解してなるポリアミック酸溶液を含むポリアミック酸組成物、または、ポリアミドイミド樹脂が有機溶媒中に溶解してからなるポリアミドイミド溶液を含むポリイミドアミド組成物)を筒状支持体の表面に塗布する。
筒状支持体としては、円筒形状のものを用いることが好ましい。また、筒状支持体の材質としては、金属製のもの(いわゆる金型)を用いることが好ましいが、金属以外にも、樹脂、ガラス、セラミックなど、従来既知の様々な素材を用いることもできる。
更に、筒状支持体に対するクリアランスの調整がなされた膜厚制御用の金型を、筒状支持体に通し平行移動させることで、余分な溶液を排除し筒状支持体上の溶液の厚みを均一にすることも好ましい。但し、筒状支持体上へ溶液を塗布する段階で、塗布された溶液の厚みが均一に制御されていれば、特に膜厚制御用の金型を用いなくてもよい。
一方、筒状支持体の外周面に塗膜を形成した場合、成形される無端ベルト外周面の筒状支持体による汚染は防止される。しかし、塗膜の乾燥や焼成が外気雰囲気に曝された状態で実施される。そのため、例えば、導電剤として導電性高分子を用いている場合には酸化による導電性高分子の劣化を招いたり、ドーパントを用いている場合にはドーパントの揮発などが生じることがある。
以上に説明したように、塗膜を筒状支持体の内周面、外周面のいずれに形成するかによって、特有の課題があるため、塗膜が筒状支持体の内周面、外周面のいずれの面に形成するのかを考慮して、使用する原材料や、製造工程の最適化を図る必要がある。
基材形成工程では、塗膜が表面に形成された筒状支持体を、加熱環境又は減圧環境に放置して、塗膜を乾燥させる。
乾燥処理は、塗膜中に含まれる溶媒の20質量%から60質量%以上を揮発させるための乾燥を行う。この際、溶媒は塗膜中に残留していても構わず、塗膜表面が乾燥し、傾けても流動しない状態であれば問題ない。なお、加熱を利用して乾燥処理を実施する場合、乾燥温度は50℃以上200℃以下の範囲が好ましい。
これに対して、筒状支持体の内周面に基材を形成した場合には、基材の外周面に表面処理を実施するために、基材を筒状支持体の内周面より脱型した後に、他の筒状支持体の外周面に再設置する必要がある。
表面処理工程においては、基材外周面の特定の領域に対して、表面処理を実施する。
表面処理の方法としては、接触角差を設けることができるのであれば公知の方法が利用できるが、加水分解処理などの化学的処理や、プラズマ処理、コロナ放電処理、紫外線照射処理などの物理的処理を利用することができる。
表面処理工程を実施するには、基材形成工程を実施した後に、予め基材外周面の特定の領域以外の領域(非表面処理領域)をマスキング処理しておくことが好ましい。マスキング処理は、例えば、非表面処理領域にマスキング部材として粘着シートを貼り付けたり、フォトリソグラフィーを利用してレジスト膜を形成することにより行われる。なお、マスキング部材は、表面処理を実施した後に剥離される。
次に、加水分解処理を利用して表面処理を実施する場合についてより詳細に説明する。
加水分解処理は、基材外周面の特定の領域にアルカリ性溶液を接触させるアルカリ性溶液処理が利用される。
加水分解処理に使用されるアルカリ性溶液としては、リチウム、ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属や、マグネシウム、カルシウムなどのアルカリ土類金属の、水酸化物、炭酸塩などの塩基性化合物を水に溶解させた水溶液が使用される。かかる塩基性化合物としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムが好適である。かかるアルカリ性溶液中の塩基性化合物の濃度は、0.1質量%以上20質量%以下の範囲が好適である。濃度が、0.1質量%未満であると、反応が進行せず、20質量%を超えるとか加水分解処理する面が一様に反応しにくくなり、表面処理される領域内での均一性を損なう場合がある。なお、アルカリ性溶液には水以外にアルコール類など、水と混和しやすい溶媒を併用してもよい。
アルカリ性溶液処理を利用した加水分解処理を施した特定の領域に対しては、酸性溶液を接触させる酸性溶液接触工程を実施することが好ましい。
ここで、樹脂成分がポリイミド樹脂の場合、加水分解処理後、処理面のポリイミド樹脂は加水分解されてポリアミック酸の金属塩となっている。処理面を純水にて洗浄して付着しているアルカリ性溶液を除去した後、酸性水溶液中で処理を行い、金属塩化したポリアミック酸をポリアミック酸に転化する。かかる酸性水溶液は、塩酸、硝酸、硫酸などの鉱酸が使用される。
これに対して、樹脂成分がポリアミドイミド樹脂の場合、加水分解処理後、処理面のポリアミドイミド樹脂は加水分解されてポリアミック酸構造を含むポリアミドの金属塩となっている。処理面を純水にて洗浄して付着しているアルカリ性溶液を除去した後、酸性水溶液中で処理を行い、金属塩化したポリアミック酸構造をポリアミック酸構造に転化する。かかる酸性水溶液は、塩酸、硝酸、硫酸などの鉱酸が使用される。
酸性溶液による処理温度は、20℃以上100℃以下の範囲で行われることが好ましい。温度が、20℃未満の場合、金属塩化したポリアミック酸をポリアミック酸に転化する転化反応が遅く、酸性溶液による処理を効率的に行えなくなる場合がある。また温度が100℃を超えると、転化反応の速度が速くなるものの反応制御が困難となるため、酸性溶液により処理された領域内での均一性が損なわれてしまう場合がある。酸性溶液の処理の時間は、10秒から24時間の範囲で目的とする物性が得られる水準が選択される。
以上に説明した一連の工程を経て、外周面に第1の領域と第2の領域とが形成された基材については、洗浄処理を行うことが好ましい。そして、基材を筒状支持体から取り外した後に、更に必要に応じて端部のスリット加工、パンチング穴あけ加工、テープ巻き付け加工等を施すことができる。そして、これら種々の後工程を必要に応じて実施することにより本実施形態の無端ベルトを得ることができる。
本実施形態の画像形成装置は、無端ベルトを1本以上搭載し、前記1本以上の無端ベルトのうちの少なくとも1本が、本実施形態の無端ベルトである。
このため、画像形成装置の無端ベルトとして本実施形態の無端ベルトを用いた部分では、低温低湿環境下においても紙づまりの発生を抑制することができる。
本実施形態の画像形成装置の典型的な構成としては、例えば、像保持体と、像保持体表面を帯電する帯電手段と、像保持体表面を露光し静電潜像を形成する露光手段と、像保持体表面に形成された静電潜像を現像剤にて現像し、トナー像を形成する現像手段と、像保持体表面に形成されたトナー像を記録媒体に転写する転写手段と、記録媒体表面に転写されたトナー像を定着する定着手段と、トナー像を記録媒体に転写した後の像保持体表面に付着したトナーやゴミ等の付着物を除去するクリーニング手段とを、備えたものが挙げられ、必要に応じてその他公知の手段を更に備えていてもよい。
また、上述した構成を有する画像形成装置において、転写搬送ベルトを用いる場合は、像保持体表面に形成されたトナー像が転写搬送ベルトの外周面に転写された後、記録媒体が転写搬送ベルトにより定着手段へと搬送される。
従って、例えば、感光体ドラム101Yに書き込まれた静電潜像はイエローの画像情報に対応したものであり、この静電潜像はイエロー(Y)のトナーを内包する現像器105で現像され、感光体ドラム101Y上にはイエローのトナー像が形成される。
以上に、本実施形態の無端ベルトを用いた電子写真方式の画像形成装置について説明したが、本実施形態の無端ベルトは、電子写真方式の画像形成装置に限らず、無端ベルトを1本以上搭載した電子写真方式以外の公知の画像形成装置(例えば、例えば用紙搬送用の無端ベルトを備えたインクジェット記録装置など)にも適用される。
<実施例A1>
−ポリアミック酸溶液の調製−
攪拌棒、温度計、滴下ロートを取り付けたフラスコ中で、五酸化リンによって乾燥した窒素ガスを通じながら、N−メチル−2−ピロリドン(以下、「NMP」と略する)1977.6gを注入した。
続いて、フラスコ中の溶液の温度を60℃まで加熱した後に、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル200.2g(1.0モル)を添加して溶解させた。4,4’−ジアミノジフェニルエーテルが溶解したのを確認した後、溶液の温度を60℃に保ちながら、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物294.2g(1.0モル)を添加して、攪拌・溶解した。
テトラカルボン酸二無水物が溶解したのを確認後、さらに、溶液の温度を60℃に保持しながら、攪拌を続けて、ポリアミック酸の重合反応を行った。24時間反応を行い、固形分濃度20質量%のポリアミック酸溶液(PAA−1)を得た。
次に、ポリアミック酸溶液(PAA−1)500g中に、非イオン系高分子としてポリビニル−2−ピロリドン(BASFジャパン社株式会社製、Luvitec(R)K17:以下、「PVP」と略する)0.5gを添加・溶解させた。
乾燥させた導電剤として酸化処理カーボンブラック(SPECIAL BLACK4(Degussa社製、pH4.0、揮発成分:14.0質量%:以下、「CB」と略する)25.0gを添加して、ボールミルにて6時間で処理して、カーボンブラックの分散を行い、ポリアミック酸組成物(A−1)を得た。
得られたポリアミック酸組成物(A−1)の組成は以下の通りである。
・ポリアミック酸樹脂:100質量部
・NMP :400質量部
・PVP :0.5質量部
・CB :25.0質量部
次に、ポリアミック酸組成物(A−1)を、円筒状金型(SUS製、外径90mm、長さ450mm)の外周面に塗布して塗膜を形成した。なお、ポリアミック酸組成物(A−1)は、円筒状金型の両端から幅20mmの領域を除く外周面(幅410mmの領域)に塗布した。
なお、使用した円筒状金型には、塗膜を焼成処理して得られた基材の円筒状金型からの剥離を容易にするために、外周面に予めフッ素系の離型剤を塗布しておいた。
塗膜を形成した後は、円筒状金型を回転させながら、120℃で30分間乾燥処理を行った。そして、乾燥処理後、クリーンオーブン中で、300℃で30分間焼成処理を行い、イミド化反応を進行させた。その後、円筒状金型を室温(25℃)まで放冷し、筒状の基材を得た。
次に、基材を円筒状金型から剥離して、円筒状金型と同じサイズの円筒状樹脂製パイプの外周面に固定した。その後、表面処理(加水分解処理)により第1の領域と第2の領域とを図2(A)に示すパターン(但し、本実施例では、W1=12.0、W2=8.0mm、θ1=45度とした)で形成できるように、得られた筒状の基材の外周面に、幅5mmPET製のマスクテープ(材質;PET(ポリエチレンテレフタレート)、日東電工製)を貼り付けた。また、加水分解処理に際して、円筒状樹脂製パイプ外周面と基材内周面との隙間に処理液が進入することを防ぐため、基材外周面の両端部から幅5mmの領域および基材外周面の両端部側に沿って露出している円筒状樹脂製パイプの外周面の双方を跨ぐようにマスクテープを貼り付けた。
ここで、基材外周面にマスクテープが貼り付けられ表面処理が行われない部分を第1の領域とし、マスクテープが貼り付けられず表面処理が行われる部分を第2の領域とした。
最後に、基材表面に貼り付けられているマスクテープを剥がし取り、乾燥機中にて120℃で30分間乾燥し、無端ベルトを得た。
基材の表面処理において、基材表面に形成するマスキングパターンを、図2(A)に示すパターン(但し、本実施例では、W1=8.0mm、W2=12.0mm、θ1=45度とした)とした以外は、実施例A1に倣い、ポリイミド無端ベルトを得た。
基材の表面処理において、マスキング処理が施された状態で円筒状樹脂製パイプの外周面に固定された基材を、アルカリ性液中で処理する条件を70℃に加熱した水酸化ナトリウム水溶液(濃度:5質量%)中に10分間浸漬し、加水分解処理を行い、続いて、基材を水酸化ナトリウム水溶液から取り出して、純水にて洗浄を行った。次いで基材を、25℃の塩酸水溶液(濃度:5質量%)中に10分間浸漬処理した後、塩酸水溶液より取り出して、純水にて洗浄を行う以外は、実施例A1に倣い、ポリイミド無端ベルトを得た。
基材の表面処理において、基材表面に形成するマスキングパターンを、図2(A)に示すパターン(但し、本実施例では、W1=8.0mm、W2=12.0mm、θ1=45度)として、マスキング処理が施された状態で円筒状樹脂製パイプの外周面に固定された基材を、アルカリ性液中で処理する条件を70℃に加熱した水酸化ナトリウム水溶液(濃度:5質量%)中に10分間浸漬し、加水分解処理を行い、続いて、基材を水酸化ナトリウム水溶液から取り出して、純水にて洗浄を行った。次いで基材を、25℃の塩酸水溶液(濃度:5質量%)中に10分間浸漬処理した後、塩酸水溶液より取り出して、純水にて洗浄を行う以外は、実施例A1に倣い、ポリイミド無端ベルトを得た。
基材の表面処理において、基材表面に形成するマスキングパターンを、図2(A)に示すパターン(但し、本実施例では、W1=16.0mm、W2=4.0mm、θ1=45度)とした以外は、実施例A1に倣い、ポリイミド無端ベルトを得た。
基材の表面処理において、基材表面に形成するマスキングパターンを、図2(A)に示すパターン(但し、本実施例では、W1=4.0mm、W2=16.0mm、θ1=45度)とした以外は、実施例A1に倣い、ポリイミド無端ベルトを得た。
実施例A1に倣い基材ベルトを作製した。
次に、基材を円筒状金型に設置したまま、表面処理(コロナ表面処理)により第1の領域と第2の領域とを図2(B)に示すパターン(但し、本実施例では、Wa=10.0mm、Wb=10.0mm、θ2=45度とした)で形成できるように、得られた筒状の基材の外周面に、幅5mmPET製のマスクテープ(材質;PET(ポリエチレンテレフタレート)、日東電工製)を貼り付けた。また、コロナ処理に際して、基材外周面の両端部から幅5mmの領域および基材外周面の両端部側に沿って露出している円筒状金型の外周面の双方を跨ぐようにマスクテープを貼り付けた。
ここで、基材外周面にマスクテープが貼り付けられ表面処理が行われない部分を第1の領域とし、マスクテープが貼り付けられず表面処理が行われる部分を第2の領域とした。
次に、マスキング処理が施された状態で円筒状金型の外周面に固定された基材を、5rpmの速さで円周方向に回転させながら、下記条件にてコロナ表面処理を行った。
印加電圧:1000V
電極距離:50mm
処理温度:30℃
処理時間:10分
最後に、基材表面に貼り付けられているマスクテープを剥がし取り、乾燥機中にて120℃で30分間乾燥し、無端ベルトを得た。
実施例A1に倣い基材ベルトを作製した。
次に、基材を円筒状金型に設置したまま、表面処理(常温プラズマ表面処理)により第1の領域と第2の領域とを図3(A)に示すパターン(但し、本実施例では、θ11=30°、θ12=30°、r1=10.0mm、d1=13.5mm、とした)で形成できるように、得られた筒状の基材の外周面に、幅5mmPET製のマスクテープ(材質;PET(ポリエチレンテレフタレート)、日東電工製)を貼り付けた。また、コロナ処理に際して、基材外周面の両端部から幅5mmの領域および基材外周面の両端部側に沿って露出している円筒状金型の外周面の双方を跨ぐようにマスクテープを貼り付けた。
ここで、基材外周面にマスクテープが貼り付けられ表面処理が行われない部分を第1の領域とし、マスクテープが貼り付けられず表面処理が行われる部分を第2の領域とした。
次に、マスキング処理が施された状態で円筒状金型の外周面に固定された基材を、5rpmの速さで円周方向に回転させながら、下記条件にて常温プラズマ処理を行った。
印加電圧:10000V
電極距離:50mm
処理時間:10分
処理温度:30℃
雰囲気 :N2
実施例A1に倣い基材ベルトを作製した。
次に、基材を円筒状金型に設置したまま、表面処理(紫外線表面処理)により第1の領域と第2の領域とを図4(A)に示すパターン(但し、本実施例では、A1=10.0mm、B1=20.0mm、X1=25mm、Y1=5.0mm、とした)で形成できるように、得られた筒状の基材の外周面に、幅5mmPET製のマスクテープ(材質;PET(ポリエチレンテレフタレート)、日東電工製)を貼り付けた。また、紫外線処理に際して、基材外周面の両端部から幅5mmの領域および基材外周面の両端部側に沿って露出している円筒状金型の外周面の双方を跨ぐようにマスクテープを貼り付けた。
ここで、基材外周面にマスクテープが貼り付けられ表面処理が行われない部分を第1の領域とし、マスクテープが貼り付けられず表面処理が行われる部分を第2の領域とした。
次に、マスキング処理が施された状態で円筒状金型の外周面に固定された基材を、5rpmの速さで円周方向に回転させながら、下記条件にて常温プラズマ処理を行った。
光源:100W低圧水銀ランプ
電極距離:50mm
処理時間:10分
処理温度:30℃
雰囲気 :N2
基材の表面処理を行わなかった以外は、実施例A1と同様にして作製し、無端ベルトを得た。
基材の表面処理において、基材表面に形成するマスキングパターンを、図2(A)に示すパターン(但し、本比較例では、W1=54.0mm、W2=6.0mm、θ1=45度)とした以外は、実施例A1に倣い、無端ベルトを得た。
基材の表面処理において、基材表面に形成するマスキングパターンを、図2(A)に示すパターン(但し、本比較例では、W1=6.0mm、W2=54.0mm、θ1=45度)とした以外は、実施例A1に倣い、無端ベルトを得た。
得られた無端ベルトについては、第1の領域および第2の領域の接触角、イミド化率、十点平均粗さRz、ベルト膜厚について測定した。結果を、第1の領域と第2の領域との面積比と共に表1および表2に示す。
なお、ベルト膜厚については以下に示す方法により測定した。また、表面処理を行わずに作製した比較例A1の無端ベルトの接触角については、外周面の任意の10点を測定し、その平均値を示した。
ベルト膜厚測定には、サンコー電子社製渦電流式膜厚計CTR−1500Eを用い、第1の領域および第2の領域について各々5回測定を行い、その平均値をベルト膜厚とした。
但し、表面処理を行わずに作製した比較例A1の無端ベルトについては、外周面の任意の10点を測定し、その平均値を示した。
定着ベルトを備えた外部定着器(富士ゼロックス社製、DocuCentre Color400CPの定着機)の定着ベルトとして、各実施例、比較例で得られた無端ベルトを取り付けた。
続いて、プロセススピードを20mm/s、定着温度を150℃に設定して、未定着画像(画像密度50%の中間調画像)が予め形成されたA4サイズの用紙(富士ゼロックス社製、C2紙)を用いて、高温高湿環境下(28℃85%RH)及び低温低湿環境下(10℃15%RH)にてそれぞれ定着を行い、得られた画像の濃度ムラ及び斑点欠陥を評価した。
また、これらのテストの後に、白紙のA4サイズの用紙(富士ゼロックス社製、C2紙)を用いて紙詰まりテストを実施した。結果を表1および表2に示す。
なお、未定着画像は、定着器を取り外した画像形成装置(富士ゼロックス、社製DocuCentreColor400CP)によりシアンの中間調未定着画像とマゼンタの中間調未定着画像とを各々形成した
得られた画像の濃度ムラを以下の手順及び基準で評価した。
画像が出力されたA4用紙を長手方向に5等分、短手方向に5等分して25分割して試料片を作製した。試料片それぞれの印字濃度を、(株)カラーテクノシステム製携帯用積分球分光測色計SP64を用いて、測色した。得られた各試料の明度Lを測定した。25枚の試料片のL値の最大値と最小値の差をΔLとした。
◎:濃度ムラが確認されない。:ΔLが0.2未満。
○:濃度ムラが僅かに確認できたが、問題のないレベルである。:ΔLが0.2以上0.5未満。
×:濃度ムラがはっきりと確認できた。:ΔLが0.5以上。
得られた画像を目視で観察して斑点欠陥を以下の基準で評価した。画像が出力されたA4紙を長手方向に5等分、短手方向に5等分して25分割して試料片を作製した。試料片に1mm以上の大きさの斑点が1個以上あるもの、1mm未満の斑点が5個以上あるもの抽出した。
◎:抽出された試料片の枚数が、2枚未満。
○:抽出された試料片の枚数が、2枚以上、5枚未満。
×:抽出された試料片の枚数が、5枚以上。
白紙のA4サイズの用紙(富士ゼロックス社製、C2紙)を、プロセススピード 10mm/s、定着温度150℃にて連続1000枚通紙し、この連続通紙テストにおける紙づまりの枚数をカウントした。なお、テストは、高温高湿環境下(28℃85%RH)及び低温低湿環境下(10℃15%RH)にてそれぞれ実施した。
◎:紙づまりが、5枚未満
○:紙づまりが、5枚以上10枚未満
△:紙づまりが、10枚以上20枚未満
×:紙づまりが、20枚以上
<実施例B1>
−ポリアミック酸溶液の調製−
攪拌棒、温度計、滴下ロートを取り付けたフラスコ中で、五酸化リンによって乾燥した窒素ガスを通じながら、N−メチル−2−ピロリドン(以下、「NMP」と略する)1977.6gを注入した。
続いて、フラスコ中の溶液の温度を60℃まで加熱した後に、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル200.2g(1.0モル)を添加して溶解させた。4,4’−ジアミノジフェニルエーテルが溶解したのを確認した後、溶液の温度を60℃に保ちながら、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物294.2g(1.0モル)を添加して、攪拌・溶解した。
テトラカルボン酸二無水物が溶解したのを確認後、さらに、溶液の温度を60℃に保持しながら、攪拌を続けて、ポリアミック酸の重合反応を行った。24時間反応を行い、固形分濃度20質量%のポリアミック酸溶液(PAA−1)を得た。
次に、ポリアミック酸溶液(PAA−1)500g中に、非イオン系高分子としてポリビニル−2−ピロリドン(BASFジャパン社株式会社製、Luvitec(R)K17:以下、「PVP」と略する)0.5gを添加・溶解させた。
乾燥させた導電剤として酸化処理カーボンブラック(SPECIAL BLACK4(Degussa社製、pH4.0、揮発成分:14.0質量%:以下、「CB」と略する)25.0gを添加して、ボールミルにて6時間で処理して、カーボンブラックの分散を行い、ポリアミック酸組成物(A−1)を得た。
得られたポリアミック酸組成物(A−1)の組成は以下の通りである。
・ポリアミック酸樹脂:100質量部
・NMP :400質量部
・PVP :0.5質量部
・CB :25.0質量部
次に、ポリアミック酸組成物(A−1)を、円筒状金型(SUS製、外径90mm、長さ450mm)の外周面に塗布して塗膜を形成した。なお、ポリアミック酸組成物(A−1)は、円筒状金型の両端から幅20mmの領域を除く外周面(幅410mmの領域)に塗布した。
なお、使用した円筒状金型には、塗膜を焼成処理して得られた基材の円筒状金型からの剥離を容易にするために、外周面に予めフッ素系の離型剤を塗布しておいた。
塗膜を形成した後は、円筒状金型を回転させながら、120℃で30分間乾燥処理を行った。そして、乾燥処理後、クリーンオーブン中で、300℃で30分間焼成処理を行い、イミド化反応を進行させた。その後、円筒状金型を室温(25℃)まで放冷し、筒状の基材を得た。
次に、基材を円筒状金型から剥離して、円筒状金型と同じサイズの円筒状樹脂製パイプの外周面に固定した。その後、表面処理(加水分解処理)により第1の領域と第2の領域とを図2(A)に示すパターン(但し、本実施例では、W1=21.0mm、W2=9.0mm、θ1=45度とした)で形成できるように、得られた筒状の基材の外周面に、幅5mmPET製のマスクテープ(材質;PET(ポリエチレンテレフタレート)、日東電工製)を貼り付けた。また、加水分解処理に際して、円筒状樹脂製パイプ外周面と基材内周面との隙間に処理液が進入することを防ぐため、基材外周面の両端部から幅5mmの領域および基材外周面の両端部側に沿って露出している円筒状樹脂製パイプの外周面の双方を跨ぐようにマスクテープを貼り付けた。
ここで、基材外周面にマスクテープが貼り付けられ表面処理が行われない部分を第1の領域とし、マスクテープが貼り付けられず表面処理が行われる部分を第2の領域とした。
最後に、基材表面に貼り付けられているマスクテープを剥がし取り、乾燥機中にて120℃で30分間乾燥し、無端ベルトを得た。
基材の表面処理において、基材表面に形成するマスキングパターンを、図2(A)に示すパターン(但し、本実施例では、W1=9.0mm、W2=21.0mm、θ1=45度としたとした以外は、実施例B1に倣い、ポリイミド無端ベルトを得た。
マスキング処理が施された状態で円筒状樹脂製パイプの外周面に固定された基材を、アルカリ性液中で処理する条件を70℃に加熱した水酸化ナトリウム水溶液(濃度:5質量%)中に30分間浸漬し、加水分解処理を行い、続いて、基材を水酸化ナトリウム水溶液から取り出して、純水にて洗浄を行った。次いで基材を、25℃の塩酸水溶液(濃度:5質量%)中に10分間浸漬処理した後、塩酸水溶液より取り出して、純水にて洗浄を行う以外は、実施例B1に倣い、ポリイミド無端ベルトを得た。
基材の表面処理において、マスキング処理が施された状態で円筒状樹脂製パイプの外周面に固定された基材を、アルカリ性液中で処理する条件を70℃に加熱した水酸化ナトリウム水溶液(濃度:5質量%)中に10分間浸漬し、加水分解処理を行い、続いて、基材を水酸化ナトリウム水溶液から取り出して、純水にて洗浄を行った。次いで基材を、25℃の塩酸水溶液(濃度:5質量%)中に10分間浸漬処理した後、塩酸水溶液より取り出して、純水にて洗浄を行う以外は、実施例B1に倣い、ポリイミド無端ベルトを得た。
基材の表面処理において、基材表面に形成するマスキングパターンを、図2(A)に示すパターン(但し、本実施例では、W1=9.0mm、W2=21.0mm、θ1=45度)として、
マスキング処理が施された状態で円筒状樹脂製パイプの外周面に固定された基材を、アルカリ性液中で処理する条件を70℃に加熱した水酸化ナトリウム水溶液(濃度:5質量%)中に10分間浸漬し、加水分解処理を行い、続いて、基材を水酸化ナトリウム水溶液から取り出して、純水にて洗浄を行った。次いで基材を、25℃の塩酸水溶液(濃度:5質量%)中に10分間浸漬処理した後、塩酸水溶液より取り出して、純水にて洗浄を行う以外は、実施例B1に倣い、ポリイミド無端ベルトを得た。
基材の表面処理において、基材表面に形成するマスキングパターンを、図2(A)に示すパターン(但し、本実施例では、W1=24.0mm、W2=6.0mm、θ1=45度とした)として、マスキング処理が施された状態で円筒状樹脂製パイプの外周面に固定された基材を、アルカリ性液中で処理する条件を70℃に加熱した水酸化ナトリウム水溶液(濃度:5質量%)中に30分間浸漬し、加水分解処理を行い、続いて、基材を水酸化ナトリウム水溶液から取り出して、純水にて洗浄を行った。次いで基材を、25℃の塩酸水溶液(濃度:5質量%)中に10分間浸漬処理した後、塩酸水溶液より取り出して、純水にて洗浄を行う以外は、実施例B1に倣い、ポリイミド無端ベルトを得た。
基材の表面処理において、基材表面に形成するマスキングパターンを、図2(A)に示すパターン(但し、本実施例では、W1=6.0mm、W2=24.0mm、θ1=45度)として、マスキング処理が施された状態で円筒状樹脂製パイプの外周面に固定された基材を、アルカリ性液中で処理する条件を70℃に加熱した水酸化ナトリウム水溶液(濃度:5質量%)中に30分間浸漬し、加水分解処理を行い、続いて、基材を水酸化ナトリウム水溶液から取り出して、純水にて洗浄を行った。次いで基材を、25℃の塩酸水溶液(濃度:5質量%)中に10分間浸漬処理した後、塩酸水溶液より取り出して、純水にて洗浄を行う以外は、実施例B1に倣い、ポリイミド無端ベルトを得た。
基材の表面処理を行わなかった以外は、実施例B1と同様にして作製し、無端ベルトを得た。
基材の表面処理において、基材表面に形成するマスキングパターンを、図2(A)に示すパターン(但し、本比較例では、W1=54.0mm、W2=6.0mm、θ1=45度)とした。
マスキング処理が施された状態で円筒状樹脂製パイプの外周面に固定された基材を、アルカリ性液中で処理する条件を70℃に加熱した水酸化ナトリウム水溶液(濃度:5質量%)中に10分間浸漬し、加水分解処理を行い、続いて、基材を水酸化ナトリウム水溶液から取り出して、純水にて洗浄を行った。次いで基材を、25℃の塩酸水溶液(濃度:5質量%)中に10分間浸漬処理した後、塩酸水溶液より取り出して、純水にて洗浄を行う以外は、実施例B1に倣い、ポリイミド無端ベルトを得た。
基材の表面処理において、基材表面に形成するマスキングパターンを、図2(A)に示すパターン(但し、本比較例では、W1=6.0mm、W2=54.0mm、θ1=45度)とした以外は、実施例A1に倣い、ポリイミド無端ベルトを得た。
マスキング処理が施された状態で円筒状樹脂製パイプの外周面に固定された基材を、アルカリ性液中で処理する条件を70℃に加熱した水酸化ナトリウム水溶液(濃度:5質量%)中に10分間浸漬し、加水分解処理を行い、続いて、基材を水酸化ナトリウム水溶液から取り出して、純水にて洗浄を行った。次いで基材を、25℃の塩酸水溶液(濃度:5質量%)中に10分間浸漬処理した後、塩酸水溶液より取り出して、純水にて洗浄を行う以外は、実施例B1に倣い、ポリイミド無端ベルトを得た。
得られた無端ベルトについては、表1および表2に示した場合と同様にして、第1の領域および第2の領域の接触角、イミド化率、十点平均粗さRz、ベルト膜厚、表面抵抗率について測定した。結果を、第1の領域と第2の領域との面積比と共に表3に示す。なお、表面抵抗率は、以下に説明する方法で測定した。
表面抵抗率は無端ベルト外周面について測定することにより求めた。但し、外周面に第1の領域と第2の領域とを形成するように表面処理を施した無端ベルトの表面抵抗率については、無端ベルトの作製時と同様の表面処理を外周面前面に施したサンプルベルトと、無端ベルトの作製時と同様の表面処理を外周面に全く施さなかったサンプルベルトと、を各々準備して、これらのサンプルベルトの外周面について測定を行うことにより求めた。
測定は、サンプルベルトを円形電極(三菱油化(株)製ハイレスターIPのURプローブ:円柱状電極Cの外径Φ16mm、リング状電極部Dの内径Φ30mm、外径Φ40mm)を用い、22℃/55%RH環境下、電圧10V、100V、1000Vの3水準で印加して10秒後の電流値をアドバンテスト社製R8340Aを用いて測定し、その電流値から無端ベルト外周面/内周面の表面抵抗率(ρs)を算出し、その値から表面抵抗率の常用対数値(log(ρs)(logΩ))を算出した。
具体的には、表面抵抗率の測定は測定のための電極として上記円形電極を用い、JIS K6911(1995年)に従って測定することができる。
図7に示す円形電極は、第一電圧印加電極Aと板状絶縁体Bとを備える。第一電圧印加電極Aは、円柱状電極部Cと、該円柱状電極Cの外径よりも大きい内径を有し、且つ円柱状電極Cを一定の間隔で囲む円筒状のリング状電極Dとを備える。第一電圧印加電極Aにおける円柱状電極C及びリング状電極Dと板状絶縁体Bとの間に無端ベルトTを挟持し、第一電圧印加電極Aにおける円柱状電極Cとリング状電極Dとの間に電圧V(V)を印加したときに流れる電流I(A)を測定し、下記式(4)により、ベルトTの転写面の表面抵抗率ρs(Ω)を算出することができる。
ここで、下記式(4)中、d(mm)は円柱状電極Cの外径を示し、D(mm)はリング状電極Dの内径を示し、πは円周率を示す。
表面抵抗率測定においては、電圧V(V)の印加10秒後の電流I(A)を測定する。
・式(4) ρs=π×(D+d)/(D−d)×(V/I)
転写搬送ベルトを備えた画像形成装置(富士ゼロックス社製、A‐Colar)の転写搬送ベルトとして、各実施例、比較例で得られた無端ベルトを取り付けた。
続いて、転写電流を20μA、プロセススピードを50mm/s、定着温度を150℃に設定して、A4サイズの用紙(富士ゼロックス社製、C2紙)を用いて、高温高湿環境下(28℃85%RH)及び低温低湿環境下(10℃15%RH )にてそれぞれシアンおよびマゼンタの中間調画像(画像密度50%)を形成し、得られた画像の濃度ムラ及び斑点欠陥を評価した。
また、これらのテストの後に、白紙のA4サイズの用紙(富士ゼロックス社製、C2紙)を用いて紙詰まりテストを実施した。結果を表3に示す。
白紙のA4サイズの用紙(富士ゼロックス社製、C2紙)を、転写電流を200μAプロセススピード50mm/s、定着温度150℃にて連続10000枚通紙し、この連続通紙テストにおける転写搬送ベルト部位における紙づまりの枚数をカウントした。なお、テストは、高温高湿環境下(28℃85%RH)及び低温低湿環境下(10℃15%RH )にてそれぞれ実施した。
◎:紙づまりが、5枚未満
○:紙づまりが、5枚以上10枚未満
△:紙づまりが、10枚以上20枚未満
×:紙づまりが、20枚以上
<実施例C1>
−ポリアミック酸溶液の調製−
攪拌棒、温度計、滴下ロートを取り付けたフラスコ中で、五酸化リンによって乾燥した窒素ガスを通じながら、N−メチル−2−ピロリドン(以下、「NMP」と略する)1977.6gを注入した。
続いて、フラスコ中の溶液の温度を60℃まで加熱した後に、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル200.2g(1.0モル)を添加して溶解させた。4,4’−ジアミノジフェニルエーテルが溶解したのを確認した後、溶液の温度を60℃に保ちながら、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物294.2g(1.0モル)を添加して、攪拌・溶解した。
テトラカルボン酸二無水物が溶解したのを確認後、さらに、溶液の温度を60℃に保持しながら、攪拌を続けて、ポリアミック酸の重合反応を行った。24時間反応を行い、固形分濃度20質量%のポリアミック酸溶液(PAA−1)を得た。
次に、ポリアミック酸溶液(PAA−1)500g中に、非イオン系高分子としてポリビニル−2−ピロリドン(BASFジャパン社株式会社製、Luvitec(R)K17:以下、「PVP」と略する)0.5gを添加・溶解させた。
乾燥させた導電剤として酸化処理カーボンブラック(SPECIAL BLACK4(Degussa社製、pH4.0、揮発成分:14.0質量%:以下、「CB」と略する)25.0gを添加して、ボールミルにて6時間で処理して、カーボンブラックの分散を行い、ポリアミック酸組成物(A−1)を得た。
得られたポリアミック酸組成物(A−1)の組成は以下の通りである。
・ポリアミック酸樹脂:100質量部
・NMP :400質量部
・PVP :0.5質量部
・CB :25.0質量部
次に、ポリアミック酸組成物(A−1)を、円筒状金型(SUS製、外径90mm、長さ450mm)の外周面に塗布して塗膜を形成した。なお、ポリアミック酸組成物(A−1)は、円筒状金型の両端から幅20mmの領域を除く外周面(幅410mmの領域)に塗布した。
なお、使用した円筒状金型には、塗膜を焼成処理して得られた基材の円筒状金型からの剥離を容易にするために、外周面に予めフッ素系の離型剤を塗布しておいた。
塗膜を形成した後は、円筒状金型を回転させながら、120℃で30分間乾燥処理を行った。そして、乾燥処理後、クリーンオーブン中で、300℃で30分間焼成処理を行い、イミド化反応を進行させた。その後、円筒状金型を室温(25℃)まで放冷し、筒状の基材を得た。
次に、基材を円筒状金型から剥離して、円筒状金型と同じサイズの円筒状樹脂製パイプの外周面に固定した。その後、表面処理(加水分解処理)により第1の領域と第2の領域とを図2(A)に示すパターン(但し、本実施例では、W1=20.0mm、W2=20.0mm、θ1=45度)で形成できるように、得られた筒状の基材の外周面に、幅5mmPET製のマスクテープ(材質;PET(ポリエチレンテレフタレート)、日東電工製)を貼り付けた。また、加水分解処理に際して、円筒状樹脂製パイプ外周面と基材内周面との隙間に処理液が進入することを防ぐため、基材外周面の両端部から幅5mmの領域および基材外周面の両端部側に沿って露出している円筒状樹脂製パイプの外周面の双方を跨ぐようにマスクテープを貼り付けた。
ここで、基材外周面にマスクテープが貼り付けられ表面処理が行われない部分を第1の領域とし、マスクテープが貼り付けられず表面処理が行われる部分を第2の領域とした。
最後に、基材表面に貼り付けられているマスクテープを剥がし取り、乾燥機中にて120℃で30分間乾燥し、無端ベルトを得た。
基材の表面処理において、マスキング処理が施された状態で円筒状樹脂製パイプの外周面に固定された基材を、アルカリ性液中で処理する条件を70℃に加熱した水酸化ナトリウム水溶液(濃度:5質量%)中に30分間浸漬し、加水分解処理を行い、続いて、基材を水酸化ナトリウム水溶液から取り出して、純水にて洗浄を行った。次いで基材を、25℃の塩酸水溶液(濃度:5質量%)中に15分間浸漬処理した後、塩酸水溶液より取り出して、純水にて洗浄を行う以外は、実施例C1に倣い、ポリイミド無端ベルトを得た。
基材の表面処理において、基材表面に形成するマスキングパターンを、図2(A)に示すパターン(但し、本実施例では、W1=20.0mm、W2=80.0mm、θ1=45度)とした以外は、実施例C1に倣い、ポリイミド無端ベルトを得た。
基材の表面処理において、基材表面に形成するマスキングパターンを、図2(A)に示すパターン(但し、本実施例では、W1=80.0mm、W2=20.0mm、θ1=45度)とした以外は、実施例C1に倣い、ポリイミド無端ベルトを得た。
基材の表面処理を行わなかった以外は、実施例C1と同様にして作製し、無端ベルトを得た。
基材の表面処理において、基材表面に形成するマスキングパターンを、図2(A)に示すパターン(但し、本実施例では、W1=54.0mm、W2=6.0mm、θ1=45度)とした。
基材の表面処理において、マスキング処理が施された状態で円筒状樹脂製パイプの外周面に固定された基材を、アルカリ性液中で処理する条件を70℃に加熱した水酸化ナトリウム水溶液(濃度:5質量%)中に30分間浸漬し、加水分解処理を行い、続いて、基材を水酸化ナトリウム水溶液から取り出して、純水にて洗浄を行った。次いで基材を、25℃の塩酸水溶液(濃度:5質量%)中に30分間浸漬処理した後、塩酸水溶液より取り出して、純水にて洗浄を行う以外は、実施例C1に倣い、ポリイミド無端ベルトを得た。
基材の表面処理において、基材表面に形成するマスキングパターンを、図2(A)に示すパターン(但し、本実施例では、W1=6.0mm、W2=54.0mm、θ1=45度)とした。
基材の表面処理において、マスキング処理が施された状態で円筒状樹脂製パイプの外周面に固定された基材を、アルカリ性液中で処理する条件を70℃に加熱した水酸化ナトリウム水溶液(濃度:5質量%)中に30分間浸漬し、加水分解処理を行い、続いて、基材を水酸化ナトリウム水溶液から取り出して、純水にて洗浄を行った。次いで基材を、25℃の塩酸水溶液(濃度:5質量%)中に30分間浸漬処理した後、塩酸水溶液より取り出して、純水にて洗浄を行う以外は、実施例C1に倣い、ポリイミド無端ベルトを得た。
得られた無端ベルトについては、表1および表2に示した場合と同様にして、第1の領域および第2の領域の接触角、イミド化率、十点平均粗さRz、ベルト膜厚、表面抵抗率について測定した。結果を、第1の領域と第2の領域との面積比と共に表4に示す。
中間転写ベルトを備えた画像形成装置(富士ゼロックス社製、DocuCentre‐II C4300)の中間転写ベルトとして、各実施例、比較例で得られた無端ベルトを取り付けた。
続いて、1次転写電流を20μA、2次転写電流を20μA、プロセススピードを 50mm/s、定着温度を150℃に設定して、A4サイズの用紙(富士ゼロックス社製、C2紙)を用いて、高温高湿環境下(28℃85%RH)及び低温低湿環境下(10℃15%RH )にてそれぞれシアンおよびマゼンタの中間調画像(画像密度50%)を形成し、得られた画像の濃度ムラ及び斑点欠陥を評価した。
また、これらのテストの後に、白紙のA4サイズの用紙(富士ゼロックス社製、C2紙)を用いて紙詰まりテストを実施した。結果を表4に示す。
白紙のA4サイズの用紙(富士ゼロックス社製、C2紙)を、1次転写電流を20μA、2次転写電流を20μA、プロセススピード50mm/s、定着温度150℃にて連続 10000枚通紙し、この連続通紙テストにおける中間転写ベルト部位における紙づまりの枚数をカウントした。なお、テストは、高温高湿環境下(28℃85%RH)及び低温低湿環境下(10℃15%RH)にてそれぞれ実施した。
◎:紙づまりが、5枚未満
○:紙づまりが、5枚以上10枚未満
△:紙づまりが、10枚以上20枚未満
×:紙づまりが、20枚以上
20 第2の領域(又は第1の領域)
100 画像形成装置
101BK、101Y、101M、101C 感光体ドラム
102 中間転写ベルト
103 記録媒体
105、106、107、108 現像器
109、110、111、112 コロナ放電器
113 給紙部
115 搬送ベルト
116 クリーニング装置
117、118、119 ロール
120 2次転写ロール
121、122、123、124 遮蔽部材
126 送りローラ
127 加熱ロール
128 加圧ロール
200 画像形成装置
200Y、200M、200C、200Bk 画像形成ユニット
201Y、201M、201C、201Bk 感光体ドラム
202Y、202M、202C、202Bk 帯電手段
203Y、203M、203C、203Bk 露光手段
204Y イエロー現像器
204C シアン現像器
204Bk ブラック現像器
204M マゼンタ現像器
205Y、205M、205C、205Bk 感光体クリーナー
206 転写搬送ベルト
207Y、207M、207C、207Bk 転写ロール
208 記録媒体搬送ロール
209 定着手段
210、211、212、213 支持ロール
214 クリーニング装置
Claims (15)
- ポリイミド系樹脂を含み、外周面が水に対する接触角が互いに異なる第1の領域と第2の領域とを有し、
前記第1の領域の面積の総和と前記第2の領域の面積の総和との比が80:20〜20:80の範囲内であることを特徴とする無端ベルト。 - 前記第1の領域の水に対する接触角と前記第2の領域の水に対する接触角との差の絶対値が、10度以上であることを特徴とする請求項1に記載の無端ベルト。
- 前記第1の領域の水に対する接触角と前記第2の領域の水に対する接触角との差の絶対値が、20度以上であることを特徴とする請求項1に記載の無端ベルト。
- 前記第1の領域の面積の総和と前記第2の領域の面積の総和との比が70:30〜30:70の範囲内であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の無端ベルト。
- 前記第1の領域の面積の総和と前記第2の領域の面積の総和との比が60:40〜40:60の範囲内であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の無端ベルト。
- 前記第1の領域の十点平均粗さRzに対する前記第2の領域の十点平均粗さRzの比が0.8以上1.2以下の範囲にあることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の無端ベルト。
- 前記第1の領域のイミド化率と、前記第2の領域のイミド化率とが、下式(1)を満たすことを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の無端ベルト。
・式(1) |第1の領域のイミド化率−第2の領域のイミド化率|≧20
〔式(1)中、イミド化率とは、下式(2)に示される値を意味する。〕
・式(2) イミド化率={(Abs(C=O))/(Abs(Ar))}×k×100
〔式(2)中、Abs(C=O)は、前記ポリイミド系樹脂を構成するイミド基由来のカルボニル基に起因する1700cm−1以上1850cm−1以下に現われるピークの吸光度を表し、Abs(Ar)は、前記ポリイミド系樹脂を構成するベンゼン環に起因する1400cm−1以上1600cm−1以下に現われるピークの吸光度を表し、kは定数(使用するポリイミド樹脂フィルムを400℃にて焼成したフィルムのAbs(C=O)/Abs(Ar)の値)を表す。〕 - 筒状支持体の表面にポリイミド系組成物を塗布して塗膜を形成する塗膜形成工程と、
前記塗膜を乾燥後、焼成することにより筒状の基材を形成する基材形成工程と、
加水分解処理、プラズマ処理、コロナ放電処理および紫外線照射処理からなる群より選択される少なくとも1つの表面処理を、前記基材の外周面の全面積のうちの20%以上80%以下の面積割合を占める前記外周面の特定の領域に対して実施する表面処理工程と、を有することを特徴とする無端ベルトの製造方法。 - 前記基材形成工程を実施した後に、前記外周面の前記特定の領域以外の領域をマスキング処理し、続いて、前記表面処理工程として前記加水分解処理を実施することを特徴とする請求項8に記載の無端ベルトの製造方法。
- 前記加水分解処理が、前記特定の領域にアルカリ性溶液を接触させるアルカリ性溶液処理を含むことを特徴とする請求項8または請求項9に記載の無端ベルトの製造方法。
- 前記アルカリ性溶液処理を利用した加水分解処理を施した前記特定の領域に、酸性溶液を接触させる酸性溶液接触工程を更に有することを特徴とする請求項10に記載の無端ベルトの製造方法。
- 無端ベルトを1本以上搭載し、前記1本以上の無端ベルトのうちの少なくとも1本が、請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の無端ベルトであることを特徴とする画像形成装置。
- 前記1本以上の無端ベルトのうちの少なくとも1本が、前記無端ベルトからなる中間転写ベルトであることを特徴とする請求項12に記載の画像形成装置。
- 前記1本以上の無端ベルトのうちの少なくとも1本が、前記無端ベルトからなる転写搬送ベルトであることを特徴とする請求項12に記載の画像形成装置。
- 前記1本以上の無端ベルトのうちの少なくとも1本が、前記無端ベルトからなる定着ベルトであることを特徴とする請求項12に記載の画像形成装置。
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