CN102645509B - 白脉制剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种白脉制剂的检测方法，其中所述白脉制剂的原料药包含花椒、甘草和姜黄，该方法通过薄层色谱法检测其中的花椒、甘草和/或姜黄。本发明的检测方法对处方中花椒、甘草和姜黄进行了薄层色谱法检测研究，建立的薄层色谱法具有重现性、稳定性好、操作方法简便、精密度高、专属性强、斑点显色清晰、分离度好等优点，通过建立方法可靠，专属性强的质量检测方法，能够有效控制白脉制剂的质量，使白脉制剂的质量达到稳定、安全可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物组合物的检测方法，尤其涉及一种白脉制剂的检测方法，属于中药检测技术领域。
背景技术
白脉软膏为藏药，收载于中华人民共和国《卫生部药品标准》(藏药第一册)，标准编号：WS3-BC-0307-95，该标准记载内容主要包括：
处方：姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、阳起石50g、甘草70g、麝香0.7g、山柰100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g。
制法：以上十一味，除麝香另研细粉外，其余共研成细粉，过筛，加入麝香细粉配研，用酥油或猪油调成软膏，即得。
性状：本品为黄灰色的软膏；气芳香，味酸、涩。
检查：应符合软膏剂项下有关的各项规定。
功能与主治：舒筋活络。用于白脉病，瘫痪，偏瘫，筋腱强直，外伤引起的经络及筋腱断伤、手足挛急、跛行等。
用法与用量：取本品适量涂于患处，一日2～3次。
规格：每盒装100g。
贮藏：密闭，置阴凉干燥处。
姜黄：收载于《中国药典》2010版一部，第247页，为姜科植物姜黄Curcuma longa L.的干燥根茎。冬季茎叶枯萎时采挖，洗净，煮或蒸至透心，晒干，除去须根。
肉豆蔻：收载于《中国药典》2010版一部，第126页，为肉豆蔻科植物肉豆蔻Myristica fragrans Houtt.的干燥种仁。
甘松：收载于《中国药典》2010版一部，第79页，为败酱科植物甘松Nardostachys jatamansi DC.的干燥根及根茎。春、秋二季采挖，除去泥沙和杂质，晒干或阴干。
藏菖蒲：收载于《中国药典》2010版一部，第356页，为天南星科植物藏菖蒲Acoruscalamus L.的干燥根茎。秋冬二季采挖，除去须根和泥沙，晒干。
石棉：收载于《中华本草》(藏药卷)，第13页，为硅酸盐类矿物石棉。
阳起石：收载于《中国药典》2010版一部附录24，为硅酸盐类矿物角闪石族透闪石，主含含水硅酸钙[Ca2Mg5(Si4O11)2(OH)2]。
花椒：收载于《中国药典》2010版一部，第149页，为芸香科植物青椒Zanthoxylum schini foliumSieb.et Zucc.或花椒Zanthoxylum bungeanumMaxim.的干燥成熟果皮。秋季采收成熟果实，晒干，除去种子和杂质。
甘草：收载于《中国药典》2010版一部，第80页，为豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草Glycyrrhiza inflata Bat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去须根，晒干。
干姜：收载于《中国药典》2010版一部，第13页，为姜科植物姜Zingiberofficinale Rosc.的干燥根茎。冬季采挖，除去须根和泥沙，晒干或低温干燥。趁鲜切片晒干或低温干燥者称为“干姜片”。
山柰：收藏于《中国药典》2010年版一部，第27页，为姜科植物山柰Kaempferia galangal L.的干燥根茎。冬季采挖，洗净，除去须根，切片，晒干。
碱花：收载于中华人民共和国卫生部藏药部颁标准第一册，第122页(标准编号：WS3-BC-0120-95)，为硫酸盐类苏打石水碱族矿物天然碱。主含碳酸钠(Na2CO3)。采挖后，除去杂质。
藏茴香：收载于中华人民共和国卫生部藏药部颁标准第一册，第131页(标准编号：WS3-BC-0129-95)，为伞形科植物藏茴香Carum carvi L.的果实。秋季果实成熟时割取全株，阴干，打下果实，除去杂质。
麝香：收藏于《中国药典》2010年版一部，第361页，为鹿科动物林麝Moschus berezovskii Flerov、马麝Moschus sifanicus Przewalski或原麝Moschus moschiferus Linnaeus成熟雄性香囊中的干燥分泌物。野麝多在冬季至次春猎取，猎获后，割取香囊，阴干，习称“毛壳麝香”；剖开香囊，除去囊壳，习称“麝香仁”。家麝直接从其香囊中取出麝香仁，阴干或用干燥器密闭干燥。
由上述内容可见，原藏药部颁标准中无鉴别项，无法在生产中有效的保证白脉软膏产品的内在质量，进而药品疗效得不到保证。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种白脉制剂的检测方法，该方法重现性好、专属性强，符合准确、简便、灵敏、快速的原则，使白脉制剂的质量稳定、安全可控。
针对上述目的，本发明的技术方案如下：
一种白脉制剂的检测方法，所述白脉制剂的原料药包含花椒、甘草和姜黄，其特征在于，该方法通过薄层色谱法检测其中的花椒、甘草和/或姜黄；其中，
所述花椒的鉴别包括以下步骤：
(1)取所述白脉制剂，加入乙醇，加热回流提取，向所得提取液中加入石油醚提取，弃去石油醚层，其余药液浓缩，残渣加乙醚溶解，作为花椒供试品溶液；
(2)将上步所得花椒供试品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂展开进行鉴别；
所述甘草的鉴别包括以下步骤：
(1’)取所述白脉制剂，加入乙醚提取，弃去乙醚液，向所得残渣中加入甲醇，超声提取，然后将提取液蒸干得浓缩物，将所得浓缩物加入水中，用正丁醇萃取，萃取液浓缩后加甲醇溶解，滤过，滤液作为甘草供试品溶液；
(2’)将上步所得甘草供试品溶液点样于硅胶薄层板，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂展开进行鉴别；和/或
所述姜黄的鉴别包括以下步骤：
(1”)取所述白脉制剂，加入甲醇，超声提取，提取液浓缩后作为姜黄供试品溶液；
(2”)将上步所得姜黄供试品溶液点样于硅胶薄层板，以三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂展开进行鉴别。
优选地，所述步骤(1)中还包括取花椒对照药材，加甲醇，超声提取，将提取液浓缩，作为花椒对照药材溶液；步骤(2)中还包括将花椒对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂展开；
所述步骤(1’)中还包括取甘草对照药材，加甲醇，超声提取，按照所述甘草供试品溶液的配制方法制成甘草对照药材溶液；步骤(2’)中还包括将甘草对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂展开；和/或
所述步骤(1”)中还包括取姜黄对照药材，加甲醇，超声提取，滤过，作为姜黄对照药材溶液；步骤(2”)中还包括将姜黄对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂展开。
优选地，所述步骤(1)中还包括按处方比例及制备工艺，配制不含花椒的阴性样品，并按所述花椒供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液；步骤(2)中还包括将花椒阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂展开；
所述步骤(1’)中还包括按处方比例及制备工艺，配制不含甘草的阴性样品，并按所述甘草供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；步骤(2’)中还包括将甘草阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂展开；和/或
所述步骤(1”)中还包括按处方比例及制备工艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按所述姜黄供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液；步骤(2”)中还包括将姜黄阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂展开。
优选地，所述步骤(1)为：取白脉制剂5～20重量份，加乙醇10～50体积份，加热回流0.5～3小时，滤过，滤液加石油醚(60-90℃)振摇提取1～5次，每次5～30体积份，弃去石油醚，其余药液蒸干，残渣加乙醚1～5体积份使溶解，作为花椒供试品溶液；取花椒对照药材0.5～3重量份，加甲醇5～30体积份，超声处理10～45分钟，滤过，滤液浓缩至0.5～3体积份，作为花椒对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含花椒的阴性样品，并按所述花椒供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
优选地，所述步骤(1)为：取白脉制剂10重量份，加乙醇25体积份，加热回流1小时，滤过，滤液加石油醚(60-90℃)振摇提取3次，每次10体积份，弃去石油醚，其余药液蒸干，残渣加乙醚3体积份使溶解，作为花椒供试品溶液；取花椒对照药材1重量份，加甲醇10体积份，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1体积份，作为花椒对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含花椒的阴性样品，并按所述花椒供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
优选地，所述步骤(2)为：照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取步骤(1)中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，紫外光灯下检视。
优选地，所述步骤(2)中，所述吸取的样品溶液均为5～20μL，优选均为10μL；所述展开剂环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸的体积比为2～10∶2～8∶0.1～1，优选体积比为6∶4∶0.5；所述薄层板置展开缸中饱和0～40分钟，优选20分钟，展开，晾干，于254nm紫外光灯下检视。
优选地，所述步骤(1’)为：取白脉制剂1～10重量份，加乙醚10～40体积份，充分振摇5～20分钟，弃去乙醚液，残渣加甲醇10～50体积份，超声处理10～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5～30体积份使溶解并转移到分液漏斗中，用正丁醇萃取1～5次，每次5～30体积份，合并正丁醇液，再用水洗涤1～3次，每次5～20体积份，弃去水层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇0.5～5体积份使溶解，滤过，滤液作为甘草供试品溶液；取甘草对照药材0.1～3重量份，加甲醇5～50体积份，超声处理10～60分钟，按照所述甘草供试品溶液的制备方法制成甘草对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含甘草的阴性样品，并按所述甘草供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
优选地，所述步骤(1’)为：取白脉制剂5重量份，加乙醚20体积份，充分振摇10分钟，弃去乙醚液，残渣加甲醇30体积份，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15体积份使溶解并转移到分液漏斗中，用正丁醇萃取3次，每次10体积份，合并正丁醇液，再用水洗涤2次，每次10体积份，弃去水层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇2体积份使溶解，滤过，滤液作为甘草供试品溶液；取甘草对照药材0.5重量份，加甲醇15体积份，超声处理30分钟，按照所述甘草供试品溶液的制备方法制成甘草对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含甘草的阴性样品，并按所述甘草供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
优选地，所述步骤(2’)为：照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取步骤(1’)中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，风吹至斑点显色清晰，紫外光灯下检视。
优选地，所述步骤(2’)中，所述吸取的样品溶液均为1～10μL，优选均为5μL；所述乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水的体积比为10～20∶0.5～2∶0.5～2∶0.5～5，优选体积比为15∶1∶1∶2；所述薄层板置展开缸中饱和0～40分钟，优选20分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分含量为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，于365nm紫外光灯下检视。
优选地，所述步骤(1”)为：取白脉制剂1～8重量份，加甲醇10～50体积份，超声处理10～60分钟，放冷，滤过，取续滤液1～10体积份，浓缩至0.5～5体积份，作为姜黄供试品溶液；取姜黄对照药材0.1～3重量份，加甲醇5～30体积份，超声处理10～60分钟，滤过，续滤液作为姜黄对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按所述姜黄供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
优选地，所述步骤(1”)为：取白脉制剂4重量份，加甲醇25体积份，超声处理30分钟，放冷，滤过，取续滤液5体积份，浓缩至2体积份，作为姜黄供试品溶液；取姜黄对照药材0.5重量份，加甲醇10体积份，超声处理30分钟，滤过，续滤液作为姜黄对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按所述姜黄供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
优选地，所述步骤(2”)为：照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取步骤(1”)中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，晾干，紫外光灯下检视。
优选地，所述步骤(2”)中所述吸取的样品溶液均为5～20μL，优选均为10μL；所述三氯甲烷-甲醇-甲酸的体积比为80～120∶1～10∶0.1～2，优选体积比为96∶4∶0.7；所述薄层板置展开缸中饱和0～40分钟，优选20分钟，展开，晾干，于365nm紫外光灯下检视。
优选地，所述白脉制剂的原料药组成包括：姜黄、肉豆蔻、甘松、石棉或阳起石、甘草、人工麝香或麝香、干姜或山柰、藏茴香、藏菖蒲、花椒和碱花。
优选地，所述白脉制剂的原料药组成包括：姜黄150重量份、肉豆蔻50重量份、甘松80重量份、石棉或阳起石50重量份、甘草70重量份、人工麝香或麝香0.7重量份、干姜或山柰100重量份、藏茴香130重量份、藏菖蒲70重量份、花椒50重量份和碱花75重量份。
优选地，所述白脉制剂的制备方法为：取所述原料药，将人工麝香或麝香单独研成细粉，其余原料药共研成细粉，过筛，加入人工麝香或麝香细粉配研，用酥油或猪油调成软膏，即得软膏；或取所述原料药，将人工麝香或麝香单独研成细粉，其余原料药共研成细粉，过筛，加入人工麝香或麝香细粉配研，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上接受的制剂，如片剂、胶囊剂、散剂、滴丸、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、口服液体制剂或注射制剂。
优选地，所述白脉制剂为软膏、片剂、胶囊剂、散剂、滴丸、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、口服液体制剂或注射制剂。
该藏药白脉制剂具有舒筋活络。用于白脉病，瘫痪，偏瘫，筋腱强直，外伤引起的经络及筋腱断伤、手足挛急、跛行等。
本发明的检测方法对处方中花椒、甘草、姜黄进行了薄层色谱法检测研究，建立的薄层色谱法具有重现性、稳定性好、操作方法简便、精密度高、专属性强、斑点显色清晰、分离度好等优点，通过建立方法可靠，专属性强的质量检测方法，能够有效控制白脉制剂的质量，使白脉制剂的质量达到稳定、安全可控。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为本发明所述的花椒鉴别的薄层色谱图，图中1-3为花椒供试品，4-5为花椒对照药材，6为花椒阴性样品；
图2为本发明所述的甘草鉴别的薄层色谱图，图中1-3为甘草供试品，4-5为甘草对照药材，6为甘草阴性样品；
图3为本发明所述的姜黄鉴别的薄层色谱图，图中1-3为姜黄供试品，4-5为姜黄对照药材，6为姜黄阴性样品。
具体实施方式
下述实验例和实施例只是用于说明本发明而不是限制本发明。
除非另外说明，本发明实施例中所用的展开剂的比值均为体积比。
实验例1：花椒的薄层鉴别筛选试验
(1)仪器
具塞锥形瓶、移液管、冷凝管、水浴锅、蒸发皿、点样器、层析缸、电子秤(上海精密仪器有限公司，型号：YP2001N)、超声波提取仪(上海科导超声仪器有限公司，型号：BK8200HP)、硅胶GF254板(青岛海洋化工厂，规格：200×200mm)、紫外分析仪(上海精科实业有限公司，型号：WFH-201BJ)。
(2)对照药材
花椒对照药材(批号：1106-200001)，购自中国药品生物制品检定所。
(3)试剂
乙醇、甲醇、乙酸乙酯、环己烷、冰醋酸。
(4)检验方法：
提取溶剂的选择：分别采用乙醇、乙酸乙酯、甲醇为提取溶剂；
提取方法的选择：分别采用超声提取和回流提取；
展开剂的选择：分别采用环己烷-乙酸乙酯(体积比为6∶3)、环己烷-乙酸乙酯(体积比为6∶4)、环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为6∶4∶0.5)为展开剂。
分别选择以上提取溶剂、提取方法和展开剂进行试验，结果如下表1所示：
表1
在以上条件下反复试验，最终确定了花椒的专属性薄层色谱方法如下：
取所述白脉制剂10g，加乙醇25mL，加热回流1小时，滤过，滤液加石油醚(60～90℃)振摇提取3次，每次10mL，弃去石油醚，其余药液蒸干，残渣加乙醚3mL使溶解，作为供试品溶液；另取花椒对照药材1g，加甲醇10mL，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约1mL，作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含花椒的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为6∶4∶0.5)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。如图1所示，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。该方法经多人多次试验操作，重现性好，专属性强，符合简便、灵敏、快速的原则，可以作为白脉制剂中花椒的专属性薄层鉴别方法。
实验例2：甘草的薄层鉴别筛选试验
(1)仪器
具塞锥形瓶、移液管、分液漏斗、滤纸、蒸发皿、层析缸、喷雾瓶、烘箱(上海实验仪器厂有限公司，型号：101A-3E)、电子秤(上海精密仪器有限公司，型号：YP2001N)、超声波提取仪(上海科导超声仪器有限公司，型号：BK8200HP)、硅胶G板(青岛海洋化工厂，规格：200×200mm)。
(2)对照药材
甘草对照药材(批号：120904-200914)，购自中国药品生物制品检定所。
(3)试剂
乙醇、甲醇、乙醚、正丁醇、乙酸乙酯、甲酸、冰醋酸、香草醛、硫酸。
(4)检验方法：
提取溶剂的选择：分别采用乙醇、甲醇直接提取；乙醚提取后再用甲醇提取，加水后再用正丁醇萃取溶剂；
提取方法的选择：分别采用超声提取和冷浸提取；
展开剂的选择：分别采用乙酸乙酯-冰醋酸-水(体积比为15∶1∶2)、乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为15∶1∶1∶2)为展开剂。
分别选择以上提取溶剂、提取方法和展开剂进行试验，结果如下表2所示：
表2
在以上条件下反复试验，最终确定了甘草的专属性薄层色谱方法如下：
取所述白脉制剂5g，加乙醚20mL，充分振摇10分钟，弃去乙醚液，残渣加甲醇30mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15mL使溶解并转移到分液漏斗中，用正丁醇萃取3次，每次10mL，合并正丁醇液，再用水洗涤2次，每次10mL，弃去水层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.5g，加甲醇15mL，超声处理30分钟，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含甘草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为15∶1∶1∶2)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分含量为10％的硫酸乙醇溶液(即取90体积份乙醇，加10体积份硫酸，搅拌均匀即得，体积份/体积份＝mL/mL)，于105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。如图2所示，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。该方法经多人多次试验操作，重现性好，专属性强，符合简便、灵敏、快速的原则，可以作为白脉制剂中甘草的专属性薄层鉴别方法。
实验例3：姜黄的薄层鉴别筛选试验
(1)仪器
具塞锥形瓶、漏斗、滤纸、蒸发皿、分液漏斗、层析缸、电子秤(上海精密仪器有限公司，型号：YP2001N)、超声波提取仪(上海科导超声仪器有限公司，型号：BK8200HP)、硅胶G板(青岛海洋化工厂，规格：200×200mm)、紫外分析仪(上海精科实业有限公司，型号：WFH-201BJ)。
(2)对照药材
姜黄对照药材(批号：121188-200502)，购自中国药品生物制品检定所。
(3)试剂
乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、三氯甲烷、甲酸。
(4)检验方法：
提取溶剂的选择：分别采用乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙醚为提取溶剂；
提取方法的选择：分别采用超声提取和冷浸提取；
展开剂的选择：分别采用三氯甲烷-甲醇(体积比为96∶4)、三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为96∶4∶0.7)为展开剂。
分别选择以上提取溶剂、提取方法和展开剂进行试验，结果如下表3所示：
表3
在以上条件下反复试验，最终确定了姜黄的专属性薄层色谱方法如下：
取所述白脉制剂4g，加甲醇25mL，超声处理30分钟，放冷，滤过，取续滤液5mL，浓缩至2mL，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材0.5g，加甲醇10mL，超声处理30分钟，滤过，续滤液作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为96∶4∶0.7)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。如图3所示，供试品色谱中，在与姜黄对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。该方法经多人多次试验操作，重现性好，专属性强，符合简便、灵敏、快速的原则，可以作为白脉制剂中姜黄的专属性薄层鉴别方法。
具体试验实施例
试验实施例1：白脉软膏的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、石棉50g、甘草70g、人工麝香0.7g、干姜100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g；
以上十一味，除人工麝香另研细粉外，其余共研成细粉，过筛，加入人工麝香细粉配研，用酥油或猪油调成软膏，即得白脉软膏。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉软膏10g，加乙醇25mL，加热回流1小时，滤过，滤液加石油醚(60～90℃)振摇提取3次，每次10mL，弃去石油醚，其余药液蒸干，残渣加乙醚3mL使溶解，作为供试品溶液；另取花椒对照药材1g，加甲醇10mL，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约1mL，作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含花椒的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为6∶4∶0.5)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉软膏5g，加乙醚20mL，充分振摇10分钟，弃去乙醚液，残渣加甲醇30mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15mL使溶解并转移到分液漏斗中，用正丁醇萃取3次，每次10mL，合并正丁醇液，再用水洗涤2次，每次10mL，弃去水层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.5g，加甲醇15mL，超声处理30分钟，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含甘草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为15∶1∶1∶2)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分含量为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉软膏4g，加甲醇25mL，超声处理30分钟，放冷，滤过，取续滤液5mL，浓缩至2mL，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材0.5g，加甲醇10mL，超声处理30分钟，滤过，续滤液作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为96∶4∶0.7)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与姜黄对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
试验实施例2：白脉片的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、石棉50g、甘草70g、人工麝香0.7g、干姜100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g；
以上十一味，除人工麝香另研细粉外，其余共研成细粉，过筛，加入人工麝香细粉配研，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上接受的白脉片。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉片5g，加乙醇10mL，加热回流0.5小时，滤过，滤液加石油醚(60～90℃)振摇提取2次，每次20mL，弃去石油醚，其余药液蒸干，残渣加乙醚1mL使溶解，作为供试品溶液；另取花椒对照药材0.5g，加甲醇5mL，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至约0.5mL，作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含花椒的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为7∶5∶0.3)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉片1g，加乙醚10mL，充分振摇5分钟，弃去乙醚液，残渣加甲醇10mL，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5mL使溶解并转移到分液漏斗中，用正丁醇萃取4次，每次8mL，合并正丁醇液，再用10mL水洗涤1次，弃去水层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇0.5mL使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.1g，加甲醇5mL，超声处理10分钟，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含甘草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为15∶1∶1∶1)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和40分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分含量为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉片1g，加甲醇10mL，超声处理10分钟，放冷，滤过，取续滤液1.5mL，浓缩至0.5mL，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材0.1g，加甲醇5mL，超声处理10分钟，滤过，续滤液作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为87∶1.8∶0.2)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和40分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与姜黄对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
试验实施例3：白脉缓释制剂的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、石棉50g、甘草70g、人工麝香0.7g、干姜100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g；
以上十一味，除人工麝香另研细粉外，其余共研成细粉，过筛，加入人工麝香细粉配研，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上接受的白脉缓释制剂。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉缓释制剂10g，加乙醇25mL，加热回流1小时，滤过，滤液加石油醚(60～90℃)振摇提取3次，每次10mL，弃去石油醚，其余药液蒸干，残渣加乙醚3mL使溶解，作为供试品溶液；另取花椒对照药材1g，加甲醇10mL，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约1mL，作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含花椒的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为6∶4∶0.5)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉缓释制剂2g，加乙醚15mL，充分振摇8分钟，弃去乙醚液，残渣加甲醇15mL，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL使溶解并转移到分液漏斗中，用正丁醇萃取2次，每次20mL，合并正丁醇液，再用水洗涤3次，每次5mL，弃去水层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.3g，加甲醇10mL，超声处理20分钟，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含甘草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各8μL，分别点于同一硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为13∶1∶1.5∶2.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分含量为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉缓释制剂2g，加甲醇15mL，超声处理20分钟，放冷，滤过，取续滤液2mL，浓缩至1mL，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材0.3g，加甲醇10mL，超声处理20分钟，滤过，续滤液作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为104∶5.1∶1.2)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与姜黄对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
试验实施例4：白脉硬胶囊的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、石棉50g、甘草70g、人工麝香0.7g、干姜100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g；
以上十一味，除人工麝香另研细粉外，其余共研成细粉，过筛，加入人工麝香细粉配研，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上接受的白脉硬胶囊。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉硬胶囊8g，加乙醇15mL，加热回流45分钟，滤过，滤液加石油醚(60～90℃)振摇提取4次，每次15mL，弃去石油醚，其余药液蒸干，残渣加乙醚1.5mL使溶解，作为供试品溶液；另取花椒对照药材0.8g，加甲醇10mL，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至约0.8mL，作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含花椒的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为5∶4∶0.6)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉硬胶囊3.5g，加乙醚20mL，充分振摇10分钟，弃去乙醚液，残渣加甲醇20mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15mL使溶解并转移到分液漏斗中，用正丁醇萃取5次，每次5mL，合并正丁醇液，再用水洗涤3次，每次5mL，弃去水层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1.5mL使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.8g，加甲醇20mL，超声处理30分钟，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含甘草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为16∶2∶0.5∶3)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分含量为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉硬胶囊4g，加甲醇25mL，超声处理30分钟，放冷，滤过，取续滤液5mL，浓缩至2mL，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材0.5g，加甲醇10mL，超声处理30分钟，滤过，续滤液作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为96∶4∶0.7)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与姜黄对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
试验实施例5：白脉颗粒的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、阳起石50g、甘草70g、麝香0.7g、山柰100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g；
以上十一味，除麝香另研细粉外，其余共研成细粉，过筛，加入麝香细粉配研，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上接受的白脉颗粒。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉颗粒15g，加乙醇35mL，加热回流2小时，滤过，滤液加石油醚(60～90℃)振摇提取5次，每次5mL，弃去石油醚，其余药液蒸干，残渣加乙醚3.5mL使溶解，作为供试品溶液；另取花椒对照药材2g，加甲醇20mL，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2mL，作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含花椒的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为4∶3∶0.7)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉颗粒6.5g，加乙醚30mL，充分振摇15分钟，弃去乙醚液，残渣加甲醇30mL，超声处理45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20mL使溶解并转移到分液漏斗中，用30mL正丁醇萃取1次，合并正丁醇液，再用水洗涤2次，每次10mL，弃去水层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇3mL使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取甘草对照药材1.5g，加甲醇30mL，超声处理45分钟，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含甘草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各4μL，分别点于同一硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为11∶0.5∶1.5∶0.5)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分含量为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉颗粒5g，加甲醇30mL，超声处理45分钟，放冷，滤过，取续滤液6mL，浓缩至3mL，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材1.5g，加甲醇30mL，超声处理45分钟，滤过，续滤液作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为116∶9.4∶1.7)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与姜黄对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
试验实施例6：白脉注射制剂的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、石棉50g、甘草70g、人工麝香0.7g、干姜100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g；
以上十一味，除人工麝香另研细粉外，其余共研成细粉，过筛，加入人工麝香细粉配研，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上接受的白脉注射制剂。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉注射制剂18g，加乙醇45mL，加热回流2.5小时，滤过，滤液加石油醚(60～90℃)振摇提取3次，每次10mL，弃去石油醚，其余药液蒸干，残渣加乙醚4mL使溶解，作为供试品溶液；另取花椒对照药材2.5g，加甲醇25mL，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2.5mL，作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含花椒的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各15μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为3∶2∶0.9)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉注射制剂8g，加乙醚35mL，充分振摇20分钟，弃去乙醚液，残渣加甲醇40mL，超声处理45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25mL使溶解并转移到分液漏斗中，用正丁醇萃取3次，每次10mL，合并正丁醇液，再用20mL水洗涤1次，弃去水层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇4.5mL使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取甘草对照药材2g，加甲醇40mL，超声处理45分钟，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含甘草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各4μL，分别点于同一硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为18∶1.5∶2∶1.5)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分含量为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉注射制剂6.5g，加甲醇40mL，超声处理45分钟，放冷，滤过，取续滤液8mL，浓缩至4.5mL，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材2g，加甲醇40mL，超声处理45分钟，滤过，续滤液作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为90∶3.5∶0.5)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与姜黄对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
试验实施例7：白脉速释制剂的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、阳起石50g、甘草70g、麝香0.7g、山柰100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g；
以上十一味，除麝香另研细粉外，其余共研成细粉，过筛，加入麝香细粉配研，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上接受的白脉速释制剂。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉速释制剂12g，加乙醇25mL，加热回流1.5小时，滤过，滤液加30mL石油醚(60～90℃)振摇提取1次，弃去石油醚，其余药液蒸干，残渣加乙醚2mL使溶解，作为供试品溶液；另取花椒对照药材1.5g，加甲醇15mL，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约1.5mL，作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含花椒的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各20μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为6∶4∶0.1)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和40分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉速释制剂5g，加乙醚20mL，充分振摇10分钟，弃去乙醚液，残渣加甲醇30mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15mL使溶解并转移到分液漏斗中，用正丁醇萃取3次，每次10mL，合并正丁醇液，再用水洗涤2次，每次10mL，弃去水层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.5g，加甲醇15mL，超声处理30分钟，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含甘草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为15∶1∶1∶2)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分含量为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉速释制剂3.5g，加甲醇20mL，超声处理30分钟，放冷，滤过，取续滤液4mL，浓缩至1.5mL，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材0.8g，加甲醇20mL，超声处理30分钟，滤过，续滤液作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各20μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为82∶1.2∶0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与姜黄对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
试验实施例8：白脉控释制剂的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、阳起石50g、甘草70g、麝香0.7g、山柰100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g；
以上十一味，除麝香另研细粉外，其余共研成细粉，过筛，加入麝香细粉配研，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上接受的白脉控释制剂。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉控释制剂20g，加乙醇50mL，加热回流3小时，滤过，滤液加石油醚(60～90℃)振摇提取2次，每次20mL，弃去石油醚，其余药液蒸干，残渣加乙醚5mL使溶解，作为供试品溶液；另取花椒对照药材3g，加甲醇30mL，超声处理45分钟，滤过，滤液浓缩至约3mL，作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含花椒的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为9∶7∶0.4)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和40分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉控释制剂10g，加乙醚40mL，充分振摇20分钟，弃去乙醚液，残渣加甲醇50mL，超声处理60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30mL使溶解并转移到分液漏斗中，用正丁醇萃取2次，每次20mL，合并正丁醇液，再用水洗涤2次，每次10mL，弃去水层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取甘草对照药材3g，加甲醇50mL，超声处理60分钟，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含甘草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为20∶2∶1∶4)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和40分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分含量为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉控释制剂8g，加甲醇50mL，超声处理60分钟，放冷，滤过，取续滤液10mL，浓缩至5mL，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材3g，加甲醇50mL，超声处理60分钟，滤过，续滤液作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为100∶5.8∶0.9)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与姜黄对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
试验实施例9：白脉散的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、石棉50g、甘草70g、人工麝香0.7g、干姜100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g；
以上十一味，除人工麝香另研细粉外，其余共研成细粉，过筛，加入人工麝香细粉配研，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上接受的白脉散。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉散5g，加乙醇10mL，加热回流0.5小时，滤过，滤液加石油醚(60～90℃)振摇提取2次，每次20mL，弃去石油醚，其余药液蒸干，残渣加乙醚1mL使溶解，作为供试品溶液；另取花椒对照药材0.5g，加甲醇5mL，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至约0.5mL，作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含花椒的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为7∶5∶0.3)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉散6.5g，加乙醚30mL，充分振摇15分钟，弃去乙醚液，残渣加甲醇30mL，超声处理45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20mL使溶解并转移到分液漏斗中，用30mL正丁醇萃取1次，合并正丁醇液，再用水洗涤2次，每次10mL，弃去水层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇3mL使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取甘草对照药材1.5g，加甲醇30mL，超声处理45分钟，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含甘草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各4μL，分别点于同一硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为11∶0.5∶1.5∶0.5)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分含量为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉散8g，加甲醇50mL，超声处理60分钟，放冷，滤过，取续滤液10mL，浓缩至5mL，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材3g，加甲醇50mL，超声处理60分钟，滤过，续滤液作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为100∶5.8∶0.9)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与姜黄对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
试验实施例10：白脉滴丸的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、石棉50g、甘草70g、人工麝香0.7g、干姜100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g；
以上十一味，除人工麝香另研细粉外，其余共研成细粉，过筛，加入人工麝香细粉配研，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上接受的白脉滴丸。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉滴丸15g，加乙醇35mL，加热回流2小时，滤过，滤液加石油醚(60～90℃)振摇提取5次，每次5mL，弃去石油醚，其余药液蒸干，残渣加乙醚3.5mL使溶解，作为供试品溶液；另取花椒对照药材2g，加甲醇20mL，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2mL，作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含花椒的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为4∶3∶0.7)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉滴丸3.5g，加乙醚20mL，充分振摇10分钟，弃去乙醚液，残渣加甲醇20mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15mL使溶解并转移到分液漏斗中，用正丁醇萃取5次，每次5mL，合并正丁醇液，再用水洗涤3次，每次5mL，弃去水层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1.5mL使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.8g，加甲醇20mL，超声处理30分钟，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含甘草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为16∶2∶0.5∶3)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分含量为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉滴丸2g，加甲醇15mL，超声处理20分钟，放冷，滤过，取续滤液2mL，浓缩至1mL，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材0.3g，加甲醇10mL，超声处理20分钟，滤过，续滤液作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为104∶5.1∶1.2)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与姜黄对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
试验实施例11：白脉蜜炼膏剂的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、阳起石50g、甘草70g、麝香0.7g、山柰100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g；
以上十一味，除麝香另研细粉外，其余共研成细粉，过筛，加入麝香细粉配研，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上接受的白脉蜜炼膏剂。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉蜜炼制剂10g，加乙醇25mL，加热回流1小时，滤过，滤液加石油醚(60～90℃)振摇提取3次，每次10mL，弃去石油醚，其余药液蒸干，残渣加乙醚3mL使溶解，作为供试品溶液；另取花椒对照药材1g，加甲醇10mL，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约1mL，作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含花椒的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为6∶4∶0.5)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉蜜炼制剂1g，加乙醚10mL，充分振摇5分钟，弃去乙醚液，残渣加甲醇10mL，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5mL使溶解并转移到分液漏斗中，用正丁醇萃取4次，每次8mL，合并正丁醇液，再用10mL水洗涤1次，弃去水层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇0.5mL使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.1g，加甲醇5mL，超声处理10分钟，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含甘草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为15∶1∶1∶1)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和40分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分含量为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉蜜炼制剂5g，加甲醇30mL，超声处理45分钟，放冷，滤过，取续滤液6mL，浓缩至3mL，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材1.5g，加甲醇30mL，超声处理45分钟，滤过，续滤液作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为116∶9.4∶1.7)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与姜黄对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
试验实施例12：白脉口服液的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、石棉50g、甘草70g、人工麝香0.7g、干姜100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g；
以上十一味，除人工麝香另研细粉外，其余共研成细粉，过筛，加入人工麝香细粉配研，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上接受的白脉口服液。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉口服液5mL，加乙醇10mL，加热回流0.5小时，滤过，滤液加石油醚(60～90℃)振摇提取2次，每次20mL，弃去石油醚，其余药液蒸干，残渣加乙醚1mL使溶解，作为供试品溶液；另取花椒对照药材0.5g，加甲醇5mL，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至约0.5mL，作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含花椒的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为7∶5∶0.3)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉口服液5mL，加乙醚20mL，充分振摇10分钟，弃去乙醚液，残渣加甲醇30mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15mL使溶解并转移到分液漏斗中，用正丁醇萃取3次，每次10mL，合并正丁醇液，再用水洗涤2次，每次10mL，弃去水层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.5g，加甲醇15mL，超声处理30分钟，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含甘草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为15∶1∶1∶2)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分含量为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉口服液5mL，加甲醇30mL，超声处理45分钟，放冷，滤过，取续滤液6mL，浓缩至3mL，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材1.5g，加甲醇30mL，超声处理45分钟，滤过，续滤液作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为116∶9.4∶1.7)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与姜黄对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
试验实施例13：白脉软膏的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、石棉50g、甘草70g、人工麝香0.7g、干姜100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g；
以上十一味，除人工麝香另研细粉外，其余共研成细粉，过筛，加入人工麝香或麝香细粉配研，用酥油或猪油调成软膏，即得白脉软膏。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉软膏10g，加乙醇25mL，加热回流1小时，滤过，滤液加石油醚(60～90℃)振摇提取3次，每次10mL，弃去石油醚，其余药液蒸干，残渣加乙醚3mL使溶解，作为供试品溶液；另取花椒对照药材1g，加甲醇10mL，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约1mL，作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含花椒的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为6∶4∶0.5)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉软膏5g，加乙醚20mL，充分振摇10分钟，弃去乙醚液，残渣加甲醇30mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15mL使溶解并转移到分液漏斗中，用正丁醇萃取3次，每次10mL，合并正丁醇液，再用水洗涤2次，每次10mL，弃去水层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.5g，加甲醇15mL，超声处理30分钟，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含甘草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为15∶1∶1∶2)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分含量为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉软膏4g，加甲醇25mL，超声处理30分钟，放冷，滤过，取续滤液5mL，浓缩至2mL，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材0.5g，加甲醇10mL，超声处理30分钟，滤过，续滤液作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为96∶4∶0.7)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与姜黄对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
试验实施例14：白脉丸的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、阳起石50g、甘草70g、麝香0.7g、山柰100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g；
以上十一味，除麝香另研细粉外，其余共研成细粉，过筛，加入麝香细粉配研，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上接受的白脉丸。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉丸20g，加乙醇50mL，加热回流3小时，滤过，滤液加石油醚(60～90℃)振摇提取2次，每次20mL，弃去石油醚，其余药液蒸干，残渣加乙醚5mL使溶解，作为供试品溶液；另取花椒对照药材3g，加甲醇30mL，超声处理45分钟，滤过，滤液浓缩至约3mL，作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含花椒的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为9∶7∶0.4)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和40分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉丸8g，加乙醚35mL，充分振摇20分钟，弃去乙醚液，残渣加甲醇40mL，超声处理45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25mL使溶解并转移到分液漏斗中，用正丁醇萃取3次，每次10mL，合并正丁醇液，再用20mL水洗涤1次，弃去水层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇4.5mL使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取甘草对照药材2g，加甲醇40mL，超声处理45分钟，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含甘草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各4μL，分别点于同一硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为18∶1.5∶2∶1.5)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分含量为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉丸1g，加甲醇10mL，超声处理10分钟，放冷，滤过，取续滤液1.5mL，浓缩至0.5mL，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材0.1g，加甲醇5mL，超声处理10分钟，滤过，续滤液作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为87∶1.8∶0.2)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和40分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与姜黄对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
试验实施例15：白脉软胶囊的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、阳起石50g、甘草70g、麝香0.7g、山柰100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g；
以上十一味，除麝香另研细粉外，其余共研成细粉，过筛，加入麝香细粉配研，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上接受的白脉软胶囊。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉软胶囊12g，加乙醇25mL，加热回流1.5小时，滤过，滤液加30mL石油醚(60～90℃)振摇提取1次，弃去石油醚，其余药液蒸干，残渣加乙醚2mL使溶解，作为供试品溶液；另取花椒对照药材1.5g，加甲醇15mL，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约1.5mL，作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含花椒的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各20μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为6∶4∶0.1)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和40分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑点，且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉软胶囊2g，加乙醚15mL，充分振摇8分钟，弃去乙醚液，残渣加甲醇15mL，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL使溶解并转移到分液漏斗中，用正丁醇萃取2次，每次20mL，合并正丁醇液，再用水洗涤3次，每次5mL，弃去水层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.3g，加甲醇10mL，超声处理20分钟，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含甘草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各8μL，分别点于同一硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为13∶1∶1.5∶2.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分含量为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉软胶囊4g，加甲醇25mL，超声处理30分钟，放冷，滤过，取续滤液5mL，浓缩至2mL，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材0.5g，加甲醇10mL，超声处理30分钟，滤过，续滤液作为对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为96∶4∶0.7)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与姜黄对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
Claims (2)
1.一种白脉制剂的检测方法，所述白脉制剂的原料药包含花椒、甘草和姜黄，其特征在于，该方法通过薄层色谱法检测其中的花椒；其中，
所述花椒的鉴别包括以下步骤：
（1）取所述白脉制剂，加入乙醇，加热回流提取，向所得提取液中加入石油醚提取，弃去石油醚层，其余药液浓缩，残渣加乙醚溶解，作为花椒供试品溶液；
（2）将上步所得花椒供试品溶液点样于硅胶薄层板，以体积比为2～10：2～8：0.1～1的环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂展开进行鉴别。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其中：
所述甘草的鉴别包括以下步骤：
（1’）取所述白脉制剂，加入乙醚振摇提取，弃去乙醚液，向所得残渣中加入甲醇，超声提取，然后将提取液蒸干得浓缩物，将所得浓缩物加入水中，用正丁醇萃取，萃取液浓缩后加甲醇溶解，滤过，滤液作为甘草供试品溶液；
（2’）将上步所得甘草供试品溶液点样于硅胶薄层板，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂展开进行鉴别。
3. 根据权利要求1所述的检测方法，其中：
所述姜黄的鉴别包括以下步骤：
（1’’）取所述白脉制剂，加入甲醇，超声提取，提取液浓缩后作为姜黄供试品溶液；
（2’’）将上步所得姜黄供试品溶液点样于硅胶薄层板，以三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂展开进行鉴别。
4. 根据权利要求1所述的检测方法，其中：
所述步骤（1）中还包括取花椒对照药材，加甲醇，超声提取，将提取液浓缩，作为花椒对照药材溶液；步骤（2）中还包括将花椒对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂展开。
5. 根据权利要求2所述的检测方法，其中：
所述步骤（1’）中还包括取甘草对照药材，加甲醇，超声提取，按照所述甘草供试品溶液的配制方法制成甘草对照药材溶液；步骤（2’）中还包括将甘草对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂展开。
6. 根据权利要求3所述的检测方法，其中：
所述步骤（1’’）中还包括取姜黄对照药材，加甲醇，超声提取，滤过，作为姜黄对照药材溶液；步骤（2’’）中还包括将姜黄对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂展开。
7. 根据权利要求1所述的检测方法，其中：
所述步骤（1）中还包括按处方比例及制备工艺，配制不含花椒的阴性样品，并按所述花椒供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液；步骤（2）中还包括将花椒阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂展开。
8. 根据权利要求2所述的检测方法，其中：
所述步骤（1’）中还包括按处方比例及制备工艺，配制不含甘草的阴性样品，并按所述甘草供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；步骤（2’）中还包括将甘草阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂展开。
9. 根据权利要求3所述的检测方法，其中：
所述步骤（1’’）中还包括按处方比例及制备工艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按所述姜黄供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液；步骤（2’’）中还包括将姜黄阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂展开。
10. 根据权利要求7所述的检测方法，其中：
所述步骤（1）为：取白脉制剂5～20重量份，加乙醇10～50体积份，加热回流0.5～3小时，滤过，滤液加沸程为60-90℃的石油醚振摇提取1～5次，每次5～30体积份，弃去石油醚，其余药液蒸干，残渣加乙醚1～5体积份使溶解，作为花椒供试品溶液；取花椒对照药材0.5～3重量份，加甲醇5～30体积份，超声处理10～45分钟，滤过，滤液浓缩至0.5～3体积份，作为花椒对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含花椒的阴性样品，并按所述花椒供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
11. 根据权利要求7所述的检测方法，其中：
所述步骤（1）为：取白脉制剂10重量份，加乙醇25体积份，加热回流1小时，滤过，滤液加沸程为60-90℃的石油醚振摇提取3次，每次10体积份，弃去石油醚，其余药液蒸干，残渣加乙醚3体积份使溶解，作为花椒供试品溶液；取花椒对照药材1重量份，加甲醇10体积份，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1体积份，作为花椒对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含花椒的阴性样品，并按所述花椒供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
12. 根据权利要求1所述的检测方法，其中：
所述步骤（2）为：照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取步骤（1）中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，紫外光灯下检视。
13. 根据权利要求12所述的检测方法，其中：
所述吸取的样品溶液均为5～20μL；所述薄层板置展开缸中饱和0～40分钟，展开，晾干，于254nm紫外光灯下检视。
14. 根据权利要求13所述的检测方法，其中：
所述吸取的样品溶液均为10μL；所述展开剂环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸的体积比为6:4:0.5；所述薄层板置展开缸中饱和20分钟。
15. 根据权利要求8所述的检测方法，其中：
所述步骤（1’）为：取白脉制剂1～10重量份，加乙醚10～40体积份，充分振摇5～20分钟，弃去乙醚液，残渣加甲醇10～50体积份，超声处理10～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5～30体积份使溶解并转移到分液漏斗中，用正丁醇萃取1～5次，每次5～30体积份，合并正丁醇液，再用水洗涤1～3次，每次5～20体积份，弃去水层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇0.5～5体积份使溶解，滤过，滤液作为甘草供试品溶液；取甘草对照药材0.1～3重量份，加甲醇5～50体积份，超声处理10～60分钟，按照所述甘草供试品溶液的制备方法制成甘草对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含甘草的阴性样品，并按所述甘草供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
16. 根据权利要求8所述的检测方法，其中：
所述步骤（1’）为：取白脉制剂5重量份，加乙醚20体积份，充分振摇10分钟，弃去乙醚液，残渣加甲醇30体积份，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15体积份使溶解并转移到分液漏斗中，用正丁醇萃取3次，每次10体积份，合并正丁醇液，再用水洗涤2次，每次10体积份，弃去水层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇2体积份使溶解，滤过，滤液作为甘草供试品溶液；取甘草对照药材0.5重量份，加甲醇15体积份，超声处理30分钟，按照所述甘草供试品溶液的制备方法制成甘草对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含甘草的阴性样品，并按所述甘草供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
17. 根据权利要求2所述的检测方法，其中：
所述步骤（2’）为：照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取步骤（1’）中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，风吹至斑点显色清晰，紫外光灯下检视。
18. 根据权利要求17所述的检测方法，其中：
所述吸取的样品溶液均为1～10μL；所述乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水的体积比为10～20：0.5～2：0.5～2：0.5～5；所述薄层板置展开缸中饱和0～40分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分含量为10%的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，于365nm，紫外光灯下检视。
19. 根据权利要求18所述的检测方法，其中：
所述吸取的样品溶液均为5μL；所述乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水的体积比为15:1:1:2；所述薄层板置展开缸中饱和20分钟。
20. 根据权利要求9所述的检测方法，其中：
所述步骤（1’’）为：取白脉制剂1～8重量份，加甲醇10～50体积份，超声处理10～60分钟，放冷，滤过，取续滤液1～10体积份，浓缩至0.5～5体积份，作为姜黄供试品溶液；取姜黄对照药材0.1～3重量份，加甲醇5～30体积份，超声处理10～60分钟，滤过，续滤液作为姜黄对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按所述姜黄供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
21. 根据权利要求9所述的检测方法，其中：
所述步骤（1’’）为：取白脉制剂4重量份，加甲醇25体积份，超声处理30分钟，放冷，滤过，取续滤液5体积份，浓缩至2体积份，作为姜黄供试品溶液；取姜黄对照药材0.5重量份，加甲醇10体积份，超声处理30分钟，滤过，续滤液作为姜黄对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按所述姜黄供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
22. 根据权利要求3所述的检测方法，其中：
所述步骤（2’’）为：照薄层色谱法《中国药典》2010 年版一部附录VI B试验，吸取步骤（1’’）中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，晾干，紫外光灯下检视。
23. 根据权利要求22所述的检测方法，其中：
所述吸取的样品溶液均为5～20μL；所述三氯甲烷-甲醇-甲酸的体积比为80～120：1～10：0.1～2；所述薄层板置展开缸中饱和0～40分钟，展开，晾干，于365nm紫外光灯下检视。
24. 根据权利要求23所述的检测方法，其中：
所述吸取的样品溶液均为10μL；所述三氯甲烷-甲醇-甲酸的体积比为96:4:0.7；所述薄层板置展开缸中饱和20分钟。
25. 根据权利要求1至24中任一项所述的检测方法，其中：
所述白脉制剂的原料药组成包括：姜黄、肉豆蔻、甘松、石棉、甘草、麝香、干姜或山柰、藏茴香、藏菖蒲、花椒和碱花。
26. 根据权利要求1至24中任一项所述的检测方法，其中：
所述白脉制剂的原料药组成包括：姜黄、肉豆蔻、甘松、阳起石、甘草、麝香、干姜或山柰、藏茴香、藏菖蒲、花椒和碱花。
27. 根据权利要求25所述的检测方法，其中：所述麝香为人工麝香。
28. 根据权利要求26所述的检测方法，其中：所述麝香为人工麝香。
29. 根据权利要求1至24中任一项所述的检测方法，其中：
所述白脉制剂的原料药组成包括：姜黄150重量份、肉豆蔻50重量份、甘松80重量份、石棉50重量份、甘草70重量份、麝香0.7重量份、干姜或山柰100重量份、藏茴香130重量份、藏菖蒲70重量份、花椒50重量份和碱花75重量份。
30. 根据权利要求1至24中任一项所述的检测方法，其中：
所述白脉制剂的原料药组成包括：姜黄150重量份、肉豆蔻50重量份、甘松80重量份、阳起石50重量份、甘草70重量份、麝香0.7重量份、干姜或山柰100重量份、藏茴香130重量份、藏菖蒲70重量份、花椒50重量份和碱花75重量份。
31. 根据权利要求29所述的检测方法，其中：所述麝香为人工麝香。
32. 根据权利要求30所述的检测方法，其中：所述麝香为人工麝香。
33. 根据权利要求25所述的检测方法，其中：
所述白脉制剂的制备方法为：取所述原料药，将麝香单独研成细粉，其余原料药共研成细粉，过筛，加入麝香细粉配研，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上接受的制剂。
34. 根据权利要求25所述的检测方法，其中：
所述白脉制剂的制备方法为：取所述原料药，将麝香单独研成细粉，其余原料药共研成细粉，过筛，加入麝香细粉配研，用酥油或猪油调成软膏，即得软膏。
35. 根据权利要求33所述的检测方法，其中：所述麝香为人工麝香。
36. 根据权利要求34所述的检测方法，其中：所述麝香为人工麝香。
37. 根据权利要求33或35所述的检测方法，其中：
所述临床上接受的制剂为片剂、胶囊剂、散剂、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、口服液体制剂或注射制剂。
38. 根据权利要求37所述的检测方法，其中，所述丸剂为滴丸。
39. 根据权利要求1至24中任一项所述的检测方法，其中：
所述白脉制剂为软膏剂、片剂、胶囊剂、散剂、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、口服液体制剂或注射制剂。
40. 根据权利要求39所述的检测方法，其中，所述丸剂为滴丸。
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