CN102645509B - 白脉制剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种白脉制剂的检测方法,其中所述白脉制剂的原料药包含花椒、甘草和姜黄,该方法通过薄层色谱法检测其中的花椒、甘草和/或姜黄。本发明的检测方法对处方中花椒、甘草和姜黄进行了薄层色谱法检测研究,建立的薄层色谱法具有重现性、稳定性好、操作方法简便、精密度高、专属性强、斑点显色清晰、分离度好等优点,通过建立方法可靠,专属性强的质量检测方法,能够有效控制白脉制剂的质量,使白脉制剂的质量达到稳定、安全可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物组合物的检测方法,尤其涉及一种白脉制剂的检测方法,属于中药检测技术领域。
背景技术
白脉软膏为藏药,收载于中华人民共和国《卫生部药品标准》(藏药第一册),标准编号:WS3-BC-0307-95,该标准记载内容主要包括:
处方:姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、阳起石50g、甘草70g、麝香0.7g、山柰100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g。
制法:以上十一味,除麝香另研细粉外,其余共研成细粉,过筛,加入麝香细粉配研,用酥油或猪油调成软膏,即得。
性状:本品为黄灰色的软膏;气芳香,味酸、涩。
检查:应符合软膏剂项下有关的各项规定。
功能与主治:舒筋活络。用于白脉病,瘫痪,偏瘫,筋腱强直,外伤引起的经络及筋腱断伤、手足挛急、跛行等。
用法与用量:取本品适量涂于患处,一日2~3次。
规格:每盒装100g。
贮藏:密闭,置阴凉干燥处。
姜黄:收载于《中国药典》2010版一部,第247页,为姜科植物姜黄Curcuma longa L.的干燥根茎。冬季茎叶枯萎时采挖,洗净,煮或蒸至透心,晒干,除去须根。
肉豆蔻:收载于《中国药典》2010版一部,第126页,为肉豆蔻科植物肉豆蔻Myristica fragrans Houtt.的干燥种仁。
甘松:收载于《中国药典》2010版一部,第79页,为败酱科植物甘松Nardostachys jatamansi DC.的干燥根及根茎。春、秋二季采挖,除去泥沙和杂质,晒干或阴干。
藏菖蒲:收载于《中国药典》2010版一部,第356页,为天南星科植物藏菖蒲Acoruscalamus L.的干燥根茎。秋冬二季采挖,除去须根和泥沙,晒干。
石棉:收载于《中华本草》(藏药卷),第13页,为硅酸盐类矿物石棉。
阳起石:收载于《中国药典》2010版一部附录24,为硅酸盐类矿物角闪石族透闪石,主含含水硅酸钙[Ca2Mg5(Si4O11)2(OH)2]。
花椒:收载于《中国药典》2010版一部,第149页,为芸香科植物青椒Zanthoxylum schini foliumSieb.et Zucc.或花椒Zanthoxylum bungeanumMaxim.的干燥成熟果皮。秋季采收成熟果实,晒干,除去种子和杂质。
甘草:收载于《中国药典》2010版一部,第80页,为豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草Glycyrrhiza inflata Bat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖,除去须根,晒干。
干姜:收载于《中国药典》2010版一部,第13页,为姜科植物姜Zingiberofficinale Rosc.的干燥根茎。冬季采挖,除去须根和泥沙,晒干或低温干燥。趁鲜切片晒干或低温干燥者称为“干姜片”。
山柰:收藏于《中国药典》2010年版一部,第27页,为姜科植物山柰Kaempferia galangal L.的干燥根茎。冬季采挖,洗净,除去须根,切片,晒干。
碱花:收载于中华人民共和国卫生部藏药部颁标准第一册,第122页(标准编号:WS3-BC-0120-95),为硫酸盐类苏打石水碱族矿物天然碱。主含碳酸钠(Na2CO3)。采挖后,除去杂质。
藏茴香:收载于中华人民共和国卫生部藏药部颁标准第一册,第131页(标准编号:WS3-BC-0129-95),为伞形科植物藏茴香Carum carvi L.的果实。秋季果实成熟时割取全株,阴干,打下果实,除去杂质。
麝香:收藏于《中国药典》2010年版一部,第361页,为鹿科动物林麝Moschus berezovskii Flerov、马麝Moschus sifanicus Przewalski或原麝Moschus moschiferus Linnaeus成熟雄性香囊中的干燥分泌物。野麝多在冬季至次春猎取,猎获后,割取香囊,阴干,习称“毛壳麝香”;剖开香囊,除去囊壳,习称“麝香仁”。家麝直接从其香囊中取出麝香仁,阴干或用干燥器密闭干燥。
由上述内容可见,原藏药部颁标准中无鉴别项,无法在生产中有效的保证白脉软膏产品的内在质量,进而药品疗效得不到保证。
发明内容
因此,本发明的目的是提供一种白脉制剂的检测方法,该方法重现性好、专属性强,符合准确、简便、灵敏、快速的原则,使白脉制剂的质量稳定、安全可控。
针对上述目的,本发明的技术方案如下:
一种白脉制剂的检测方法,所述白脉制剂的原料药包含花椒、甘草和姜黄,其特征在于,该方法通过薄层色谱法检测其中的花椒、甘草和/或姜黄;其中,
所述花椒的鉴别包括以下步骤:
(1)取所述白脉制剂,加入乙醇,加热回流提取,向所得提取液中加入石油醚提取,弃去石油醚层,其余药液浓缩,残渣加乙醚溶解,作为花椒供试品溶液;
(2)将上步所得花椒供试品溶液点样于硅胶薄层板,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂展开进行鉴别;
所述甘草的鉴别包括以下步骤:
(1’)取所述白脉制剂,加入乙醚提取,弃去乙醚液,向所得残渣中加入甲醇,超声提取,然后将提取液蒸干得浓缩物,将所得浓缩物加入水中,用正丁醇萃取,萃取液浓缩后加甲醇溶解,滤过,滤液作为甘草供试品溶液;
(2’)将上步所得甘草供试品溶液点样于硅胶薄层板,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂展开进行鉴别;和/或
所述姜黄的鉴别包括以下步骤:
(1”)取所述白脉制剂,加入甲醇,超声提取,提取液浓缩后作为姜黄供试品溶液;
(2”)将上步所得姜黄供试品溶液点样于硅胶薄层板,以三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂展开进行鉴别。
优选地,所述步骤(1)中还包括取花椒对照药材,加甲醇,超声提取,将提取液浓缩,作为花椒对照药材溶液;步骤(2)中还包括将花椒对照药材溶液点样于硅胶薄层板,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂展开;
所述步骤(1’)中还包括取甘草对照药材,加甲醇,超声提取,按照所述甘草供试品溶液的配制方法制成甘草对照药材溶液;步骤(2’)中还包括将甘草对照药材溶液点样于硅胶薄层板,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂展开;和/或
所述步骤(1”)中还包括取姜黄对照药材,加甲醇,超声提取,滤过,作为姜黄对照药材溶液;步骤(2”)中还包括将姜黄对照药材溶液点样于硅胶薄层板,以三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂展开。
优选地,所述步骤(1)中还包括按处方比例及制备工艺,配制不含花椒的阴性样品,并按所述花椒供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液;步骤(2)中还包括将花椒阴性样品溶液点样于硅胶薄层板,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂展开;
所述步骤(1’)中还包括按处方比例及制备工艺,配制不含甘草的阴性样品,并按所述甘草供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液;步骤(2’)中还包括将甘草阴性样品溶液点样于硅胶薄层板,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂展开;和/或
所述步骤(1”)中还包括按处方比例及制备工艺,配制不含姜黄的阴性样品,并按所述姜黄供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液;步骤(2”)中还包括将姜黄阴性样品溶液点样于硅胶薄层板,以三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂展开。
优选地,所述步骤(1)为:取白脉制剂5~20重量份,加乙醇10~50体积份,加热回流0.5~3小时,滤过,滤液加石油醚(60-90℃)振摇提取1~5次,每次5~30体积份,弃去石油醚,其余药液蒸干,残渣加乙醚1~5体积份使溶解,作为花椒供试品溶液;取花椒对照药材0.5~3重量份,加甲醇5~30体积份,超声处理10~45分钟,滤过,滤液浓缩至0.5~3体积份,作为花椒对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含花椒的阴性样品,并按所述花椒供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液;其中,上述重量份以g计量时,体积份以mL计。
优选地,所述步骤(1)为:取白脉制剂10重量份,加乙醇25体积份,加热回流1小时,滤过,滤液加石油醚(60-90℃)振摇提取3次,每次10体积份,弃去石油醚,其余药液蒸干,残渣加乙醚3体积份使溶解,作为花椒供试品溶液;取花椒对照药材1重量份,加甲醇10体积份,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至1体积份,作为花椒对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含花椒的阴性样品,并按所述花椒供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液;其中,上述重量份以g计量时,体积份以mL计。
优选地,所述步骤(2)为:照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验,吸取步骤(1)中制得的样品溶液,将其分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂,薄层板置展开缸中饱和,展开,取出,晾干,紫外光灯下检视。
优选地,所述步骤(2)中,所述吸取的样品溶液均为5~20μL,优选均为10μL;所述展开剂环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸的体积比为2~10∶2~8∶0.1~1,优选体积比为6∶4∶0.5;所述薄层板置展开缸中饱和0~40分钟,优选20分钟,展开,晾干,于254nm紫外光灯下检视。
优选地,所述步骤(1’)为:取白脉制剂1~10重量份,加乙醚10~40体积份,充分振摇5~20分钟,弃去乙醚液,残渣加甲醇10~50体积份,超声处理10~60分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5~30体积份使溶解并转移到分液漏斗中,用正丁醇萃取1~5次,每次5~30体积份,合并正丁醇液,再用水洗涤1~3次,每次5~20体积份,弃去水层,取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇0.5~5体积份使溶解,滤过,滤液作为甘草供试品溶液;取甘草对照药材0.1~3重量份,加甲醇5~50体积份,超声处理10~60分钟,按照所述甘草供试品溶液的制备方法制成甘草对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含甘草的阴性样品,并按所述甘草供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液;其中,上述重量份以g计量时,体积份以mL计。
优选地,所述步骤(1’)为:取白脉制剂5重量份,加乙醚20体积份,充分振摇10分钟,弃去乙醚液,残渣加甲醇30体积份,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15体积份使溶解并转移到分液漏斗中,用正丁醇萃取3次,每次10体积份,合并正丁醇液,再用水洗涤2次,每次10体积份,弃去水层,取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇2体积份使溶解,滤过,滤液作为甘草供试品溶液;取甘草对照药材0.5重量份,加甲醇15体积份,超声处理30分钟,按照所述甘草供试品溶液的制备方法制成甘草对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含甘草的阴性样品,并按所述甘草供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液;其中,上述重量份以g计量时,体积份以mL计。
优选地,所述步骤(2’)为:照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验,吸取步骤(1’)中制得的样品溶液,将其分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂,薄层板置展开缸中饱和,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液,风吹至斑点显色清晰,紫外光灯下检视。
优选地,所述步骤(2’)中,所述吸取的样品溶液均为1~10μL,优选均为5μL;所述乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水的体积比为10~20∶0.5~2∶0.5~2∶0.5~5,优选体积比为15∶1∶1∶2;所述薄层板置展开缸中饱和0~40分钟,优选20分钟,展开,取出,晾干,喷以体积百分含量为10%的硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,于365nm紫外光灯下检视。
优选地,所述步骤(1”)为:取白脉制剂1~8重量份,加甲醇10~50体积份,超声处理10~60分钟,放冷,滤过,取续滤液1~10体积份,浓缩至0.5~5体积份,作为姜黄供试品溶液;取姜黄对照药材0.1~3重量份,加甲醇5~30体积份,超声处理10~60分钟,滤过,续滤液作为姜黄对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含姜黄的阴性样品,并按所述姜黄供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液;其中,上述重量份以g计量时,体积份以mL计。
优选地,所述步骤(1”)为:取白脉制剂4重量份,加甲醇25体积份,超声处理30分钟,放冷,滤过,取续滤液5体积份,浓缩至2体积份,作为姜黄供试品溶液;取姜黄对照药材0.5重量份,加甲醇10体积份,超声处理30分钟,滤过,续滤液作为姜黄对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含姜黄的阴性样品,并按所述姜黄供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液;其中,上述重量份以g计量时,体积份以mL计。
优选地,所述步骤(2”)为:照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验,吸取步骤(1”)中制得的样品溶液,将其分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂,薄层板置展开缸中饱和,展开,晾干,紫外光灯下检视。
优选地,所述步骤(2”)中所述吸取的样品溶液均为5~20μL,优选均为10μL;所述三氯甲烷-甲醇-甲酸的体积比为80~120∶1~10∶0.1~2,优选体积比为96∶4∶0.7;所述薄层板置展开缸中饱和0~40分钟,优选20分钟,展开,晾干,于365nm紫外光灯下检视。
优选地,所述白脉制剂的原料药组成包括:姜黄、肉豆蔻、甘松、石棉或阳起石、甘草、人工麝香或麝香、干姜或山柰、藏茴香、藏菖蒲、花椒和碱花。
优选地,所述白脉制剂的原料药组成包括:姜黄150重量份、肉豆蔻50重量份、甘松80重量份、石棉或阳起石50重量份、甘草70重量份、人工麝香或麝香0.7重量份、干姜或山柰100重量份、藏茴香130重量份、藏菖蒲70重量份、花椒50重量份和碱花75重量份。
优选地,所述白脉制剂的制备方法为:取所述原料药,将人工麝香或麝香单独研成细粉,其余原料药共研成细粉,过筛,加入人工麝香或麝香细粉配研,用酥油或猪油调成软膏,即得软膏;或取所述原料药,将人工麝香或麝香单独研成细粉,其余原料药共研成细粉,过筛,加入人工麝香或麝香细粉配研,按药剂学常规方法,加入常规辅料,制成临床上接受的制剂,如片剂、胶囊剂、散剂、滴丸、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、口服液体制剂或注射制剂。
优选地,所述白脉制剂为软膏、片剂、胶囊剂、散剂、滴丸、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、口服液体制剂或注射制剂。
该藏药白脉制剂具有舒筋活络。用于白脉病,瘫痪,偏瘫,筋腱强直,外伤引起的经络及筋腱断伤、手足挛急、跛行等。
本发明的检测方法对处方中花椒、甘草、姜黄进行了薄层色谱法检测研究,建立的薄层色谱法具有重现性、稳定性好、操作方法简便、精密度高、专属性强、斑点显色清晰、分离度好等优点,通过建立方法可靠,专属性强的质量检测方法,能够有效控制白脉制剂的质量,使白脉制剂的质量达到稳定、安全可控。
附图说明
以下,结合附图来详细说明本发明的实施方案,其中:
图1为本发明所述的花椒鉴别的薄层色谱图,图中1-3为花椒供试品,4-5为花椒对照药材,6为花椒阴性样品;
图2为本发明所述的甘草鉴别的薄层色谱图,图中1-3为甘草供试品,4-5为甘草对照药材,6为甘草阴性样品;
图3为本发明所述的姜黄鉴别的薄层色谱图,图中1-3为姜黄供试品,4-5为姜黄对照药材,6为姜黄阴性样品。
具体实施方式
下述实验例和实施例只是用于说明本发明而不是限制本发明。
除非另外说明,本发明实施例中所用的展开剂的比值均为体积比。
实验例1:花椒的薄层鉴别筛选试验
(1)仪器
具塞锥形瓶、移液管、冷凝管、水浴锅、蒸发皿、点样器、层析缸、电子秤(上海精密仪器有限公司,型号:YP2001N)、超声波提取仪(上海科导超声仪器有限公司,型号:BK8200HP)、硅胶GF254板(青岛海洋化工厂,规格:200×200mm)、紫外分析仪(上海精科实业有限公司,型号:WFH-201BJ)。
(2)对照药材
花椒对照药材(批号:1106-200001),购自中国药品生物制品检定所。
(3)试剂
乙醇、甲醇、乙酸乙酯、环己烷、冰醋酸。
(4)检验方法:
提取溶剂的选择:分别采用乙醇、乙酸乙酯、甲醇为提取溶剂;
提取方法的选择:分别采用超声提取和回流提取;
展开剂的选择:分别采用环己烷-乙酸乙酯(体积比为6∶3)、环己烷-乙酸乙酯(体积比为6∶4)、环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为6∶4∶0.5)为展开剂。
分别选择以上提取溶剂、提取方法和展开剂进行试验,结果如下表1所示:
表1
在以上条件下反复试验,最终确定了花椒的专属性薄层色谱方法如下:
取所述白脉制剂10g,加乙醇25mL,加热回流1小时,滤过,滤液加石油醚(60~90℃)振摇提取3次,每次10mL,弃去石油醚,其余药液蒸干,残渣加乙醚3mL使溶解,作为供试品溶液;另取花椒对照药材1g,加甲醇10mL,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至约1mL,作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含花椒的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各10μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为6∶4∶0.5)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和20分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。如图1所示,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑点,且阴性无干扰。该方法经多人多次试验操作,重现性好,专属性强,符合简便、灵敏、快速的原则,可以作为白脉制剂中花椒的专属性薄层鉴别方法。
实验例2:甘草的薄层鉴别筛选试验
(1)仪器
具塞锥形瓶、移液管、分液漏斗、滤纸、蒸发皿、层析缸、喷雾瓶、烘箱(上海实验仪器厂有限公司,型号:101A-3E)、电子秤(上海精密仪器有限公司,型号:YP2001N)、超声波提取仪(上海科导超声仪器有限公司,型号:BK8200HP)、硅胶G板(青岛海洋化工厂,规格:200×200mm)。
(2)对照药材
甘草对照药材(批号:120904-200914),购自中国药品生物制品检定所。
(3)试剂
乙醇、甲醇、乙醚、正丁醇、乙酸乙酯、甲酸、冰醋酸、香草醛、硫酸。
(4)检验方法:
提取溶剂的选择:分别采用乙醇、甲醇直接提取;乙醚提取后再用甲醇提取,加水后再用正丁醇萃取溶剂;
提取方法的选择:分别采用超声提取和冷浸提取;
展开剂的选择:分别采用乙酸乙酯-冰醋酸-水(体积比为15∶1∶2)、乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为15∶1∶1∶2)为展开剂。
分别选择以上提取溶剂、提取方法和展开剂进行试验,结果如下表2所示:
表2
在以上条件下反复试验,最终确定了甘草的专属性薄层色谱方法如下:
取所述白脉制剂5g,加乙醚20mL,充分振摇10分钟,弃去乙醚液,残渣加甲醇30mL,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15mL使溶解并转移到分液漏斗中,用正丁醇萃取3次,每次10mL,合并正丁醇液,再用水洗涤2次,每次10mL,弃去水层,取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇2mL使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液;另取甘草对照药材0.5g,加甲醇15mL,超声处理30分钟,同法制成对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含甘草的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液;照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为15∶1∶1∶2)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和20分钟,展开,取出,晾干,喷以体积百分含量为10%的硫酸乙醇溶液(即取90体积份乙醇,加10体积份硫酸,搅拌均匀即得,体积份/体积份=mL/mL),于105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。如图2所示,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,且阴性无干扰。该方法经多人多次试验操作,重现性好,专属性强,符合简便、灵敏、快速的原则,可以作为白脉制剂中甘草的专属性薄层鉴别方法。
实验例3:姜黄的薄层鉴别筛选试验
(1)仪器
具塞锥形瓶、漏斗、滤纸、蒸发皿、分液漏斗、层析缸、电子秤(上海精密仪器有限公司,型号:YP2001N)、超声波提取仪(上海科导超声仪器有限公司,型号:BK8200HP)、硅胶G板(青岛海洋化工厂,规格:200×200mm)、紫外分析仪(上海精科实业有限公司,型号:WFH-201BJ)。
(2)对照药材
姜黄对照药材(批号:121188-200502),购自中国药品生物制品检定所。
(3)试剂
乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、三氯甲烷、甲酸。
(4)检验方法:
提取溶剂的选择:分别采用乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙醚为提取溶剂;
提取方法的选择:分别采用超声提取和冷浸提取;
展开剂的选择:分别采用三氯甲烷-甲醇(体积比为96∶4)、三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为96∶4∶0.7)为展开剂。
分别选择以上提取溶剂、提取方法和展开剂进行试验,结果如下表3所示:
表3
在以上条件下反复试验,最终确定了姜黄的专属性薄层色谱方法如下:
取所述白脉制剂4g,加甲醇25mL,超声处理30分钟,放冷,滤过,取续滤液5mL,浓缩至2mL,作为供试品溶液;另取姜黄对照药材0.5g,加甲醇10mL,超声处理30分钟,滤过,续滤液作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含姜黄的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为96∶4∶0.7)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和20分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。如图3所示,供试品色谱中,在与姜黄对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,且阴性无干扰。该方法经多人多次试验操作,重现性好,专属性强,符合简便、灵敏、快速的原则,可以作为白脉制剂中姜黄的专属性薄层鉴别方法。
具体试验实施例
试验实施例1:白脉软膏的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、石棉50g、甘草70g、人工麝香0.7g、干姜100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g;
以上十一味,除人工麝香另研细粉外,其余共研成细粉,过筛,加入人工麝香细粉配研,用酥油或猪油调成软膏,即得白脉软膏。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉软膏10g,加乙醇25mL,加热回流1小时,滤过,滤液加石油醚(60~90℃)振摇提取3次,每次10mL,弃去石油醚,其余药液蒸干,残渣加乙醚3mL使溶解,作为供试品溶液;另取花椒对照药材1g,加甲醇10mL,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至约1mL,作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含花椒的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各10μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为6∶4∶0.5)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和20分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑点,且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉软膏5g,加乙醚20mL,充分振摇10分钟,弃去乙醚液,残渣加甲醇30mL,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15mL使溶解并转移到分液漏斗中,用正丁醇萃取3次,每次10mL,合并正丁醇液,再用水洗涤2次,每次10mL,弃去水层,取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇2mL使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液;另取甘草对照药材0.5g,加甲醇15mL,超声处理30分钟,同法制成对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含甘草的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液;照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为15∶1∶1∶2)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和20分钟,展开,取出,晾干,喷以体积百分含量为10%的硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉软膏4g,加甲醇25mL,超声处理30分钟,放冷,滤过,取续滤液5mL,浓缩至2mL,作为供试品溶液;另取姜黄对照药材0.5g,加甲醇10mL,超声处理30分钟,滤过,续滤液作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含姜黄的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为96∶4∶0.7)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和20分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与姜黄对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,且阴性无干扰。
试验实施例2:白脉片的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、石棉50g、甘草70g、人工麝香0.7g、干姜100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g;
以上十一味,除人工麝香另研细粉外,其余共研成细粉,过筛,加入人工麝香细粉配研,按药剂学常规方法,加入常规辅料,制成临床上接受的白脉片。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉片5g,加乙醇10mL,加热回流0.5小时,滤过,滤液加石油醚(60~90℃)振摇提取2次,每次20mL,弃去石油醚,其余药液蒸干,残渣加乙醚1mL使溶解,作为供试品溶液;另取花椒对照药材0.5g,加甲醇5mL,超声处理10分钟,滤过,滤液浓缩至约0.5mL,作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含花椒的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各5μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为7∶5∶0.3)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和30分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑点,且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉片1g,加乙醚10mL,充分振摇5分钟,弃去乙醚液,残渣加甲醇10mL,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5mL使溶解并转移到分液漏斗中,用正丁醇萃取4次,每次8mL,合并正丁醇液,再用10mL水洗涤1次,弃去水层,取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇0.5mL使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液;另取甘草对照药材0.1g,加甲醇5mL,超声处理10分钟,同法制成对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含甘草的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液;照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为15∶1∶1∶1)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和40分钟,展开,取出,晾干,喷以体积百分含量为10%的硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉片1g,加甲醇10mL,超声处理10分钟,放冷,滤过,取续滤液1.5mL,浓缩至0.5mL,作为供试品溶液;另取姜黄对照药材0.1g,加甲醇5mL,超声处理10分钟,滤过,续滤液作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含姜黄的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为87∶1.8∶0.2)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和40分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与姜黄对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,且阴性无干扰。
试验实施例3:白脉缓释制剂的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、石棉50g、甘草70g、人工麝香0.7g、干姜100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g;
以上十一味,除人工麝香另研细粉外,其余共研成细粉,过筛,加入人工麝香细粉配研,按药剂学常规方法,加入常规辅料,制成临床上接受的白脉缓释制剂。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉缓释制剂10g,加乙醇25mL,加热回流1小时,滤过,滤液加石油醚(60~90℃)振摇提取3次,每次10mL,弃去石油醚,其余药液蒸干,残渣加乙醚3mL使溶解,作为供试品溶液;另取花椒对照药材1g,加甲醇10mL,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至约1mL,作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含花椒的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各10μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为6∶4∶0.5)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和20分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑点,且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉缓释制剂2g,加乙醚15mL,充分振摇8分钟,弃去乙醚液,残渣加甲醇15mL,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10mL使溶解并转移到分液漏斗中,用正丁醇萃取2次,每次20mL,合并正丁醇液,再用水洗涤3次,每次5mL,弃去水层,取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液;另取甘草对照药材0.3g,加甲醇10mL,超声处理20分钟,同法制成对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含甘草的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液;照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各8μL,分别点于同一硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为13∶1∶1.5∶2.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以体积百分含量为10%的硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉缓释制剂2g,加甲醇15mL,超声处理20分钟,放冷,滤过,取续滤液2mL,浓缩至1mL,作为供试品溶液;另取姜黄对照药材0.3g,加甲醇10mL,超声处理20分钟,滤过,续滤液作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含姜黄的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为104∶5.1∶1.2)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和30分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与姜黄对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,且阴性无干扰。
试验实施例4:白脉硬胶囊的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、石棉50g、甘草70g、人工麝香0.7g、干姜100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g;
以上十一味,除人工麝香另研细粉外,其余共研成细粉,过筛,加入人工麝香细粉配研,按药剂学常规方法,加入常规辅料,制成临床上接受的白脉硬胶囊。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉硬胶囊8g,加乙醇15mL,加热回流45分钟,滤过,滤液加石油醚(60~90℃)振摇提取4次,每次15mL,弃去石油醚,其余药液蒸干,残渣加乙醚1.5mL使溶解,作为供试品溶液;另取花椒对照药材0.8g,加甲醇10mL,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至约0.8mL,作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含花椒的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各10μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为5∶4∶0.6)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑点,且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉硬胶囊3.5g,加乙醚20mL,充分振摇10分钟,弃去乙醚液,残渣加甲醇20mL,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15mL使溶解并转移到分液漏斗中,用正丁醇萃取5次,每次5mL,合并正丁醇液,再用水洗涤3次,每次5mL,弃去水层,取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇1.5mL使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液;另取甘草对照药材0.8g,加甲醇20mL,超声处理30分钟,同法制成对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含甘草的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液;照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为16∶2∶0.5∶3)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以体积百分含量为10%的硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉硬胶囊4g,加甲醇25mL,超声处理30分钟,放冷,滤过,取续滤液5mL,浓缩至2mL,作为供试品溶液;另取姜黄对照药材0.5g,加甲醇10mL,超声处理30分钟,滤过,续滤液作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含姜黄的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为96∶4∶0.7)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和20分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与姜黄对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,且阴性无干扰。
试验实施例5:白脉颗粒的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、阳起石50g、甘草70g、麝香0.7g、山柰100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g;
以上十一味,除麝香另研细粉外,其余共研成细粉,过筛,加入麝香细粉配研,按药剂学常规方法,加入常规辅料,制成临床上接受的白脉颗粒。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉颗粒15g,加乙醇35mL,加热回流2小时,滤过,滤液加石油醚(60~90℃)振摇提取5次,每次5mL,弃去石油醚,其余药液蒸干,残渣加乙醚3.5mL使溶解,作为供试品溶液;另取花椒对照药材2g,加甲醇20mL,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至约2mL,作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含花椒的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各10μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为4∶3∶0.7)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和20分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑点,且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉颗粒6.5g,加乙醚30mL,充分振摇15分钟,弃去乙醚液,残渣加甲醇30mL,超声处理45分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL使溶解并转移到分液漏斗中,用30mL正丁醇萃取1次,合并正丁醇液,再用水洗涤2次,每次10mL,弃去水层,取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇3mL使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液;另取甘草对照药材1.5g,加甲醇30mL,超声处理45分钟,同法制成对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含甘草的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液;照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各4μL,分别点于同一硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为11∶0.5∶1.5∶0.5)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和20分钟,展开,取出,晾干,喷以体积百分含量为10%的硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉颗粒5g,加甲醇30mL,超声处理45分钟,放冷,滤过,取续滤液6mL,浓缩至3mL,作为供试品溶液;另取姜黄对照药材1.5g,加甲醇30mL,超声处理45分钟,滤过,续滤液作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含姜黄的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为116∶9.4∶1.7)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和20分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与姜黄对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,且阴性无干扰。
试验实施例6:白脉注射制剂的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、石棉50g、甘草70g、人工麝香0.7g、干姜100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g;
以上十一味,除人工麝香另研细粉外,其余共研成细粉,过筛,加入人工麝香细粉配研,按药剂学常规方法,加入常规辅料,制成临床上接受的白脉注射制剂。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉注射制剂18g,加乙醇45mL,加热回流2.5小时,滤过,滤液加石油醚(60~90℃)振摇提取3次,每次10mL,弃去石油醚,其余药液蒸干,残渣加乙醚4mL使溶解,作为供试品溶液;另取花椒对照药材2.5g,加甲醇25mL,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至约2.5mL,作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含花椒的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各15μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为3∶2∶0.9)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和30分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑点,且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉注射制剂8g,加乙醚35mL,充分振摇20分钟,弃去乙醚液,残渣加甲醇40mL,超声处理45分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水25mL使溶解并转移到分液漏斗中,用正丁醇萃取3次,每次10mL,合并正丁醇液,再用20mL水洗涤1次,弃去水层,取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇4.5mL使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液;另取甘草对照药材2g,加甲醇40mL,超声处理45分钟,同法制成对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含甘草的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液;照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各4μL,分别点于同一硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为18∶1.5∶2∶1.5)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以体积百分含量为10%的硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉注射制剂6.5g,加甲醇40mL,超声处理45分钟,放冷,滤过,取续滤液8mL,浓缩至4.5mL,作为供试品溶液;另取姜黄对照药材2g,加甲醇40mL,超声处理45分钟,滤过,续滤液作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含姜黄的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各15μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为90∶3.5∶0.5)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和30分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与姜黄对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,且阴性无干扰。
试验实施例7:白脉速释制剂的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、阳起石50g、甘草70g、麝香0.7g、山柰100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g;
以上十一味,除麝香另研细粉外,其余共研成细粉,过筛,加入麝香细粉配研,按药剂学常规方法,加入常规辅料,制成临床上接受的白脉速释制剂。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉速释制剂12g,加乙醇25mL,加热回流1.5小时,滤过,滤液加30mL石油醚(60~90℃)振摇提取1次,弃去石油醚,其余药液蒸干,残渣加乙醚2mL使溶解,作为供试品溶液;另取花椒对照药材1.5g,加甲醇15mL,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至约1.5mL,作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含花椒的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各20μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为6∶4∶0.1)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和40分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑点,且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉速释制剂5g,加乙醚20mL,充分振摇10分钟,弃去乙醚液,残渣加甲醇30mL,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15mL使溶解并转移到分液漏斗中,用正丁醇萃取3次,每次10mL,合并正丁醇液,再用水洗涤2次,每次10mL,弃去水层,取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇2mL使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液;另取甘草对照药材0.5g,加甲醇15mL,超声处理30分钟,同法制成对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含甘草的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液;照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为15∶1∶1∶2)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和20分钟,展开,取出,晾干,喷以体积百分含量为10%的硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉速释制剂3.5g,加甲醇20mL,超声处理30分钟,放冷,滤过,取续滤液4mL,浓缩至1.5mL,作为供试品溶液;另取姜黄对照药材0.8g,加甲醇20mL,超声处理30分钟,滤过,续滤液作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含姜黄的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各20μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为82∶1.2∶0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与姜黄对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,且阴性无干扰。
试验实施例8:白脉控释制剂的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、阳起石50g、甘草70g、麝香0.7g、山柰100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g;
以上十一味,除麝香另研细粉外,其余共研成细粉,过筛,加入麝香细粉配研,按药剂学常规方法,加入常规辅料,制成临床上接受的白脉控释制剂。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉控释制剂20g,加乙醇50mL,加热回流3小时,滤过,滤液加石油醚(60~90℃)振摇提取2次,每次20mL,弃去石油醚,其余药液蒸干,残渣加乙醚5mL使溶解,作为供试品溶液;另取花椒对照药材3g,加甲醇30mL,超声处理45分钟,滤过,滤液浓缩至约3mL,作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含花椒的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各10μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为9∶7∶0.4)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和40分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑点,且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉控释制剂10g,加乙醚40mL,充分振摇20分钟,弃去乙醚液,残渣加甲醇50mL,超声处理60分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水30mL使溶解并转移到分液漏斗中,用正丁醇萃取2次,每次20mL,合并正丁醇液,再用水洗涤2次,每次10mL,弃去水层,取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇5mL使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液;另取甘草对照药材3g,加甲醇50mL,超声处理60分钟,同法制成对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含甘草的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液;照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各2μL,分别点于同一硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为20∶2∶1∶4)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和40分钟,展开,取出,晾干,喷以体积百分含量为10%的硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉控释制剂8g,加甲醇50mL,超声处理60分钟,放冷,滤过,取续滤液10mL,浓缩至5mL,作为供试品溶液;另取姜黄对照药材3g,加甲醇50mL,超声处理60分钟,滤过,续滤液作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含姜黄的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为100∶5.8∶0.9)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和20分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与姜黄对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,且阴性无干扰。
试验实施例9:白脉散的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、石棉50g、甘草70g、人工麝香0.7g、干姜100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g;
以上十一味,除人工麝香另研细粉外,其余共研成细粉,过筛,加入人工麝香细粉配研,按药剂学常规方法,加入常规辅料,制成临床上接受的白脉散。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉散5g,加乙醇10mL,加热回流0.5小时,滤过,滤液加石油醚(60~90℃)振摇提取2次,每次20mL,弃去石油醚,其余药液蒸干,残渣加乙醚1mL使溶解,作为供试品溶液;另取花椒对照药材0.5g,加甲醇5mL,超声处理10分钟,滤过,滤液浓缩至约0.5mL,作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含花椒的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各5μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为7∶5∶0.3)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和30分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑点,且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉散6.5g,加乙醚30mL,充分振摇15分钟,弃去乙醚液,残渣加甲醇30mL,超声处理45分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL使溶解并转移到分液漏斗中,用30mL正丁醇萃取1次,合并正丁醇液,再用水洗涤2次,每次10mL,弃去水层,取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇3mL使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液;另取甘草对照药材1.5g,加甲醇30mL,超声处理45分钟,同法制成对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含甘草的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液;照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各4μL,分别点于同一硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为11∶0.5∶1.5∶0.5)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和20分钟,展开,取出,晾干,喷以体积百分含量为10%的硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉散8g,加甲醇50mL,超声处理60分钟,放冷,滤过,取续滤液10mL,浓缩至5mL,作为供试品溶液;另取姜黄对照药材3g,加甲醇50mL,超声处理60分钟,滤过,续滤液作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含姜黄的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为100∶5.8∶0.9)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和20分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与姜黄对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,且阴性无干扰。
试验实施例10:白脉滴丸的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、石棉50g、甘草70g、人工麝香0.7g、干姜100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g;
以上十一味,除人工麝香另研细粉外,其余共研成细粉,过筛,加入人工麝香细粉配研,按药剂学常规方法,加入常规辅料,制成临床上接受的白脉滴丸。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉滴丸15g,加乙醇35mL,加热回流2小时,滤过,滤液加石油醚(60~90℃)振摇提取5次,每次5mL,弃去石油醚,其余药液蒸干,残渣加乙醚3.5mL使溶解,作为供试品溶液;另取花椒对照药材2g,加甲醇20mL,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至约2mL,作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含花椒的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各10μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为4∶3∶0.7)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和20分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑点,且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉滴丸3.5g,加乙醚20mL,充分振摇10分钟,弃去乙醚液,残渣加甲醇20mL,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15mL使溶解并转移到分液漏斗中,用正丁醇萃取5次,每次5mL,合并正丁醇液,再用水洗涤3次,每次5mL,弃去水层,取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇1.5mL使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液;另取甘草对照药材0.8g,加甲醇20mL,超声处理30分钟,同法制成对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含甘草的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液;照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为16∶2∶0.5∶3)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以体积百分含量为10%的硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉滴丸2g,加甲醇15mL,超声处理20分钟,放冷,滤过,取续滤液2mL,浓缩至1mL,作为供试品溶液;另取姜黄对照药材0.3g,加甲醇10mL,超声处理20分钟,滤过,续滤液作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含姜黄的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为104∶5.1∶1.2)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和30分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与姜黄对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,且阴性无干扰。
试验实施例11:白脉蜜炼膏剂的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、阳起石50g、甘草70g、麝香0.7g、山柰100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g;
以上十一味,除麝香另研细粉外,其余共研成细粉,过筛,加入麝香细粉配研,按药剂学常规方法,加入常规辅料,制成临床上接受的白脉蜜炼膏剂。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉蜜炼制剂10g,加乙醇25mL,加热回流1小时,滤过,滤液加石油醚(60~90℃)振摇提取3次,每次10mL,弃去石油醚,其余药液蒸干,残渣加乙醚3mL使溶解,作为供试品溶液;另取花椒对照药材1g,加甲醇10mL,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至约1mL,作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含花椒的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各10μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为6∶4∶0.5)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和20分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑点,且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉蜜炼制剂1g,加乙醚10mL,充分振摇5分钟,弃去乙醚液,残渣加甲醇10mL,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5mL使溶解并转移到分液漏斗中,用正丁醇萃取4次,每次8mL,合并正丁醇液,再用10mL水洗涤1次,弃去水层,取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇0.5mL使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液;另取甘草对照药材0.1g,加甲醇5mL,超声处理10分钟,同法制成对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含甘草的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液;照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为15∶1∶1∶1)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和40分钟,展开,取出,晾干,喷以体积百分含量为10%的硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉蜜炼制剂5g,加甲醇30mL,超声处理45分钟,放冷,滤过,取续滤液6mL,浓缩至3mL,作为供试品溶液;另取姜黄对照药材1.5g,加甲醇30mL,超声处理45分钟,滤过,续滤液作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含姜黄的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为116∶9.4∶1.7)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和20分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与姜黄对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,且阴性无干扰。
试验实施例12:白脉口服液的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、石棉50g、甘草70g、人工麝香0.7g、干姜100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g;
以上十一味,除人工麝香另研细粉外,其余共研成细粉,过筛,加入人工麝香细粉配研,按药剂学常规方法,加入常规辅料,制成临床上接受的白脉口服液。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉口服液5mL,加乙醇10mL,加热回流0.5小时,滤过,滤液加石油醚(60~90℃)振摇提取2次,每次20mL,弃去石油醚,其余药液蒸干,残渣加乙醚1mL使溶解,作为供试品溶液;另取花椒对照药材0.5g,加甲醇5mL,超声处理10分钟,滤过,滤液浓缩至约0.5mL,作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含花椒的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各5μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为7∶5∶0.3)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和30分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑点,且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉口服液5mL,加乙醚20mL,充分振摇10分钟,弃去乙醚液,残渣加甲醇30mL,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15mL使溶解并转移到分液漏斗中,用正丁醇萃取3次,每次10mL,合并正丁醇液,再用水洗涤2次,每次10mL,弃去水层,取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇2mL使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液;另取甘草对照药材0.5g,加甲醇15mL,超声处理30分钟,同法制成对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含甘草的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液;照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为15∶1∶1∶2)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和20分钟,展开,取出,晾干,喷以体积百分含量为10%的硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉口服液5mL,加甲醇30mL,超声处理45分钟,放冷,滤过,取续滤液6mL,浓缩至3mL,作为供试品溶液;另取姜黄对照药材1.5g,加甲醇30mL,超声处理45分钟,滤过,续滤液作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含姜黄的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为116∶9.4∶1.7)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和20分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与姜黄对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,且阴性无干扰。
试验实施例13:白脉软膏的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、石棉50g、甘草70g、人工麝香0.7g、干姜100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g;
以上十一味,除人工麝香另研细粉外,其余共研成细粉,过筛,加入人工麝香或麝香细粉配研,用酥油或猪油调成软膏,即得白脉软膏。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉软膏10g,加乙醇25mL,加热回流1小时,滤过,滤液加石油醚(60~90℃)振摇提取3次,每次10mL,弃去石油醚,其余药液蒸干,残渣加乙醚3mL使溶解,作为供试品溶液;另取花椒对照药材1g,加甲醇10mL,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至约1mL,作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含花椒的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各10μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为6∶4∶0.5)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和20分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑点,且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉软膏5g,加乙醚20mL,充分振摇10分钟,弃去乙醚液,残渣加甲醇30mL,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15mL使溶解并转移到分液漏斗中,用正丁醇萃取3次,每次10mL,合并正丁醇液,再用水洗涤2次,每次10mL,弃去水层,取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇2mL使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液;另取甘草对照药材0.5g,加甲醇15mL,超声处理30分钟,同法制成对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含甘草的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液;照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为15∶1∶1∶2)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和20分钟,展开,取出,晾干,喷以体积百分含量为10%的硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉软膏4g,加甲醇25mL,超声处理30分钟,放冷,滤过,取续滤液5mL,浓缩至2mL,作为供试品溶液;另取姜黄对照药材0.5g,加甲醇10mL,超声处理30分钟,滤过,续滤液作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含姜黄的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为96∶4∶0.7)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和20分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与姜黄对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,且阴性无干扰。
试验实施例14:白脉丸的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、阳起石50g、甘草70g、麝香0.7g、山柰100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g;
以上十一味,除麝香另研细粉外,其余共研成细粉,过筛,加入麝香细粉配研,按药剂学常规方法,加入常规辅料,制成临床上接受的白脉丸。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉丸20g,加乙醇50mL,加热回流3小时,滤过,滤液加石油醚(60~90℃)振摇提取2次,每次20mL,弃去石油醚,其余药液蒸干,残渣加乙醚5mL使溶解,作为供试品溶液;另取花椒对照药材3g,加甲醇30mL,超声处理45分钟,滤过,滤液浓缩至约3mL,作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含花椒的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各10μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为9∶7∶0.4)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和40分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑点,且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉丸8g,加乙醚35mL,充分振摇20分钟,弃去乙醚液,残渣加甲醇40mL,超声处理45分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水25mL使溶解并转移到分液漏斗中,用正丁醇萃取3次,每次10mL,合并正丁醇液,再用20mL水洗涤1次,弃去水层,取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇4.5mL使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液;另取甘草对照药材2g,加甲醇40mL,超声处理45分钟,同法制成对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含甘草的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液;照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各4μL,分别点于同一硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为18∶1.5∶2∶1.5)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以体积百分含量为10%的硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉丸1g,加甲醇10mL,超声处理10分钟,放冷,滤过,取续滤液1.5mL,浓缩至0.5mL,作为供试品溶液;另取姜黄对照药材0.1g,加甲醇5mL,超声处理10分钟,滤过,续滤液作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含姜黄的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为87∶1.8∶0.2)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和40分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与姜黄对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,且阴性无干扰。
试验实施例15:白脉软胶囊的检测
姜黄150g、肉豆蔻50g、甘松80g、阳起石50g、甘草70g、麝香0.7g、山柰100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g;
以上十一味,除麝香另研细粉外,其余共研成细粉,过筛,加入麝香细粉配研,按药剂学常规方法,加入常规辅料,制成临床上接受的白脉软胶囊。
A.花椒的薄层鉴别
取所述白脉软胶囊12g,加乙醇25mL,加热回流1.5小时,滤过,滤液加30mL石油醚(60~90℃)振摇提取1次,弃去石油醚,其余药液蒸干,残渣加乙醚2mL使溶解,作为供试品溶液;另取花椒对照药材1.5g,加甲醇15mL,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至约1.5mL,作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含花椒的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各20μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比为6∶4∶0.1)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和40分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的暗斑点,且阴性无干扰。
B.甘草的薄层鉴别
取所述白脉软胶囊2g,加乙醚15mL,充分振摇8分钟,弃去乙醚液,残渣加甲醇15mL,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10mL使溶解并转移到分液漏斗中,用正丁醇萃取2次,每次20mL,合并正丁醇液,再用水洗涤3次,每次5mL,弃去水层,取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液;另取甘草对照药材0.3g,加甲醇10mL,超声处理20分钟,同法制成对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含甘草的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液;照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各8μL,分别点于同一硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比为13∶1∶1.5∶2.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以体积百分含量为10%的硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,且阴性无干扰。
C.姜黄的薄层鉴别
取所述白脉软胶囊4g,加甲醇25mL,超声处理30分钟,放冷,滤过,取续滤液5mL,浓缩至2mL,作为供试品溶液;另取姜黄对照药材0.5g,加甲醇10mL,超声处理30分钟,滤过,续滤液作为对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含姜黄的阴性样品,并按上述供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验,吸取上述三种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(体积比为96∶4∶0.7)为展开剂,薄层板置展开缸中饱和20分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与姜黄对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,且阴性无干扰。
Claims (2)
1.一种白脉制剂的检测方法,所述白脉制剂的原料药包含花椒、甘草和姜黄,其特征在于,该方法通过薄层色谱法检测其中的花椒;其中,
所述花椒的鉴别包括以下步骤:
(1)取所述白脉制剂,加入乙醇,加热回流提取,向所得提取液中加入石油醚提取,弃去石油醚层,其余药液浓缩,残渣加乙醚溶解,作为花椒供试品溶液;
(2)将上步所得花椒供试品溶液点样于硅胶薄层板,以体积比为2~10:2~8:0.1~1的环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂展开进行鉴别。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其中:
所述甘草的鉴别包括以下步骤:
(1’)取所述白脉制剂,加入乙醚振摇提取,弃去乙醚液,向所得残渣中加入甲醇,超声提取,然后将提取液蒸干得浓缩物,将所得浓缩物加入水中,用正丁醇萃取,萃取液浓缩后加甲醇溶解,滤过,滤液作为甘草供试品溶液;
(2’)将上步所得甘草供试品溶液点样于硅胶薄层板,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂展开进行鉴别。
3. 根据权利要求1所述的检测方法,其中:
所述姜黄的鉴别包括以下步骤:
(1’’)取所述白脉制剂,加入甲醇,超声提取,提取液浓缩后作为姜黄供试品溶液;
(2’’)将上步所得姜黄供试品溶液点样于硅胶薄层板,以三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂展开进行鉴别。
4. 根据权利要求1所述的检测方法,其中:
所述步骤(1)中还包括取花椒对照药材,加甲醇,超声提取,将提取液浓缩,作为花椒对照药材溶液;步骤(2)中还包括将花椒对照药材溶液点样于硅胶薄层板,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂展开。
5. 根据权利要求2所述的检测方法,其中:
所述步骤(1’)中还包括取甘草对照药材,加甲醇,超声提取,按照所述甘草供试品溶液的配制方法制成甘草对照药材溶液;步骤(2’)中还包括将甘草对照药材溶液点样于硅胶薄层板,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂展开。
6. 根据权利要求3所述的检测方法,其中:
所述步骤(1’’)中还包括取姜黄对照药材,加甲醇,超声提取,滤过,作为姜黄对照药材溶液;步骤(2’’)中还包括将姜黄对照药材溶液点样于硅胶薄层板,以三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂展开。
7. 根据权利要求1所述的检测方法,其中:
所述步骤(1)中还包括按处方比例及制备工艺,配制不含花椒的阴性样品,并按所述花椒供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液;步骤(2)中还包括将花椒阴性样品溶液点样于硅胶薄层板,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂展开。
8. 根据权利要求2所述的检测方法,其中:
所述步骤(1’)中还包括按处方比例及制备工艺,配制不含甘草的阴性样品,并按所述甘草供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液;步骤(2’)中还包括将甘草阴性样品溶液点样于硅胶薄层板,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂展开。
9. 根据权利要求3所述的检测方法,其中:
所述步骤(1’’)中还包括按处方比例及制备工艺,配制不含姜黄的阴性样品,并按所述姜黄供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液;步骤(2’’)中还包括将姜黄阴性样品溶液点样于硅胶薄层板,以三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂展开。
10. 根据权利要求7所述的检测方法,其中:
所述步骤(1)为:取白脉制剂5~20重量份,加乙醇10~50体积份,加热回流0.5~3小时,滤过,滤液加沸程为60-90℃的石油醚振摇提取1~5次,每次5~30体积份,弃去石油醚,其余药液蒸干,残渣加乙醚1~5体积份使溶解,作为花椒供试品溶液;取花椒对照药材0.5~3重量份,加甲醇5~30体积份,超声处理10~45分钟,滤过,滤液浓缩至0.5~3体积份,作为花椒对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含花椒的阴性样品,并按所述花椒供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液;其中,上述重量份以g计量时,体积份以mL计。
11. 根据权利要求7所述的检测方法,其中:
所述步骤(1)为:取白脉制剂10重量份,加乙醇25体积份,加热回流1小时,滤过,滤液加沸程为60-90℃的石油醚振摇提取3次,每次10体积份,弃去石油醚,其余药液蒸干,残渣加乙醚3体积份使溶解,作为花椒供试品溶液;取花椒对照药材1重量份,加甲醇10体积份,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至1体积份,作为花椒对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含花椒的阴性样品,并按所述花椒供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液;其中,上述重量份以g计量时,体积份以mL计。
12. 根据权利要求1所述的检测方法,其中:
所述步骤(2)为:照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验,吸取步骤(1)中制得的样品溶液,将其分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸为展开剂,薄层板置展开缸中饱和,展开,取出,晾干,紫外光灯下检视。
13. 根据权利要求12所述的检测方法,其中:
所述吸取的样品溶液均为5~20μL;所述薄层板置展开缸中饱和0~40分钟,展开,晾干,于254nm紫外光灯下检视。
14. 根据权利要求13所述的检测方法,其中:
所述吸取的样品溶液均为10μL;所述展开剂环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸的体积比为6:4:0.5;所述薄层板置展开缸中饱和20分钟。
15. 根据权利要求8所述的检测方法,其中:
所述步骤(1’)为:取白脉制剂1~10重量份,加乙醚10~40体积份,充分振摇5~20分钟,弃去乙醚液,残渣加甲醇10~50体积份,超声处理10~60分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5~30体积份使溶解并转移到分液漏斗中,用正丁醇萃取1~5次,每次5~30体积份,合并正丁醇液,再用水洗涤1~3次,每次5~20体积份,弃去水层,取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇0.5~5体积份使溶解,滤过,滤液作为甘草供试品溶液;取甘草对照药材0.1~3重量份,加甲醇5~50体积份,超声处理10~60分钟,按照所述甘草供试品溶液的制备方法制成甘草对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含甘草的阴性样品,并按所述甘草供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液;其中,上述重量份以g计量时,体积份以mL计。
16. 根据权利要求8所述的检测方法,其中:
所述步骤(1’)为:取白脉制剂5重量份,加乙醚20体积份,充分振摇10分钟,弃去乙醚液,残渣加甲醇30体积份,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15体积份使溶解并转移到分液漏斗中,用正丁醇萃取3次,每次10体积份,合并正丁醇液,再用水洗涤2次,每次10体积份,弃去水层,取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇2体积份使溶解,滤过,滤液作为甘草供试品溶液;取甘草对照药材0.5重量份,加甲醇15体积份,超声处理30分钟,按照所述甘草供试品溶液的制备方法制成甘草对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含甘草的阴性样品,并按所述甘草供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液;其中,上述重量份以g计量时,体积份以mL计。
17. 根据权利要求2所述的检测方法,其中:
所述步骤(2’)为:照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验,吸取步骤(1’)中制得的样品溶液,将其分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂,薄层板置展开缸中饱和,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液,风吹至斑点显色清晰,紫外光灯下检视。
18. 根据权利要求17所述的检测方法,其中:
所述吸取的样品溶液均为1~10μL;所述乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水的体积比为10~20:0.5~2:0.5~2:0.5~5;所述薄层板置展开缸中饱和0~40分钟,展开,取出,晾干,喷以体积百分含量为10%的硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,于365nm,紫外光灯下检视。
19. 根据权利要求18所述的检测方法,其中:
所述吸取的样品溶液均为5μL;所述乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水的体积比为15:1:1:2;所述薄层板置展开缸中饱和20分钟。
20. 根据权利要求9所述的检测方法,其中:
所述步骤(1’’)为:取白脉制剂1~8重量份,加甲醇10~50体积份,超声处理10~60分钟,放冷,滤过,取续滤液1~10体积份,浓缩至0.5~5体积份,作为姜黄供试品溶液;取姜黄对照药材0.1~3重量份,加甲醇5~30体积份,超声处理10~60分钟,滤过,续滤液作为姜黄对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含姜黄的阴性样品,并按所述姜黄供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液;其中,上述重量份以g计量时,体积份以mL计。
21. 根据权利要求9所述的检测方法,其中:
所述步骤(1’’)为:取白脉制剂4重量份,加甲醇25体积份,超声处理30分钟,放冷,滤过,取续滤液5体积份,浓缩至2体积份,作为姜黄供试品溶液;取姜黄对照药材0.5重量份,加甲醇10体积份,超声处理30分钟,滤过,续滤液作为姜黄对照药材溶液;按处方比例及制备工艺,配制不含姜黄的阴性样品,并按所述姜黄供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液;其中,上述重量份以g计量时,体积份以mL计。
22. 根据权利要求3所述的检测方法,其中:
所述步骤(2’’)为:照薄层色谱法《中国药典》2010 年版一部附录VI B试验,吸取步骤(1’’)中制得的样品溶液,将其分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂,薄层板置展开缸中饱和,展开,晾干,紫外光灯下检视。
23. 根据权利要求22所述的检测方法,其中:
所述吸取的样品溶液均为5~20μL;所述三氯甲烷-甲醇-甲酸的体积比为80~120:1~10:0.1~2;所述薄层板置展开缸中饱和0~40分钟,展开,晾干,于365nm紫外光灯下检视。
24. 根据权利要求23所述的检测方法,其中:
所述吸取的样品溶液均为10μL;所述三氯甲烷-甲醇-甲酸的体积比为96:4:0.7;所述薄层板置展开缸中饱和20分钟。
25. 根据权利要求1至24中任一项所述的检测方法,其中:
所述白脉制剂的原料药组成包括:姜黄、肉豆蔻、甘松、石棉、甘草、麝香、干姜或山柰、藏茴香、藏菖蒲、花椒和碱花。
26. 根据权利要求1至24中任一项所述的检测方法,其中:
所述白脉制剂的原料药组成包括:姜黄、肉豆蔻、甘松、阳起石、甘草、麝香、干姜或山柰、藏茴香、藏菖蒲、花椒和碱花。
27. 根据权利要求25所述的检测方法,其中:所述麝香为人工麝香。
28. 根据权利要求26所述的检测方法,其中:所述麝香为人工麝香。
29. 根据权利要求1至24中任一项所述的检测方法,其中:
所述白脉制剂的原料药组成包括:姜黄150重量份、肉豆蔻50重量份、甘松80重量份、石棉50重量份、甘草70重量份、麝香0.7重量份、干姜或山柰100重量份、藏茴香130重量份、藏菖蒲70重量份、花椒50重量份和碱花75重量份。
30. 根据权利要求1至24中任一项所述的检测方法,其中:
所述白脉制剂的原料药组成包括:姜黄150重量份、肉豆蔻50重量份、甘松80重量份、阳起石50重量份、甘草70重量份、麝香0.7重量份、干姜或山柰100重量份、藏茴香130重量份、藏菖蒲70重量份、花椒50重量份和碱花75重量份。
31. 根据权利要求29所述的检测方法,其中:所述麝香为人工麝香。
32. 根据权利要求30所述的检测方法,其中:所述麝香为人工麝香。
33. 根据权利要求25所述的检测方法,其中:
所述白脉制剂的制备方法为:取所述原料药,将麝香单独研成细粉,其余原料药共研成细粉,过筛,加入麝香细粉配研,按药剂学常规方法,加入常规辅料,制成临床上接受的制剂。
34. 根据权利要求25所述的检测方法,其中:
所述白脉制剂的制备方法为:取所述原料药,将麝香单独研成细粉,其余原料药共研成细粉,过筛,加入麝香细粉配研,用酥油或猪油调成软膏,即得软膏。
35. 根据权利要求33所述的检测方法,其中:所述麝香为人工麝香。
36. 根据权利要求34所述的检测方法,其中:所述麝香为人工麝香。
37. 根据权利要求33或35所述的检测方法,其中:
所述临床上接受的制剂为片剂、胶囊剂、散剂、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、口服液体制剂或注射制剂。
38. 根据权利要求37所述的检测方法,其中,所述丸剂为滴丸。
39. 根据权利要求1至24中任一项所述的检测方法,其中:
所述白脉制剂为软膏剂、片剂、胶囊剂、散剂、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、口服液体制剂或注射制剂。
40. 根据权利要求39所述的检测方法,其中,所述丸剂为滴丸。
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Families Citing this family (1)
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CN108956844B (zh) * | 2018-07-27 | 2020-09-11 | 河北中医学院 | 一种养胃汤冻干粉多味药材多信息快速薄层鉴别方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1861153A (zh) * | 2006-04-10 | 2006-11-15 | 庞来祥 | 用于治疗喉痹的药物组合物及其制法和质量控制方法 |
CN1981861A (zh) * | 2005-11-09 | 2007-06-20 | 北京奇源益德药物研究所 | 治疗心脑血管疾病的彝心康制剂及其制法和质控方法 |
CN101040999A (zh) * | 2006-03-23 | 2007-09-26 | 吴洵邦 | 一种治疗打鼾的药物组合物及制备方法和质量控制方法 |
CN101041000A (zh) * | 2006-03-23 | 2007-09-26 | 吴洵邦 | 一种治疗打鼾的药物组合物及制备方法和质量控制方法 |
CN101435812A (zh) * | 2008-12-15 | 2009-05-20 | 青岛华仁太医药业有限公司 | 蒲元和胃胶囊质量标准检测方法 |
CN101569702A (zh) * | 2009-05-22 | 2009-11-04 | 湖南新汇制药有限公司 | 猴头健胃灵中药的质量检测方法 |
CN102038908A (zh) * | 2009-10-22 | 2011-05-04 | 天津中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂 | 中药制剂沉香舒郁丸的质量控制方法 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1251749C (zh) * | 2003-01-08 | 2006-04-19 | 江苏康缘药业股份有限公司 | 一种治疗咳嗽的药物组合物及其制备方法和质量控制方法 |
CN102145146B (zh) * | 2007-09-13 | 2013-04-24 | 北京亚东生物制药有限公司 | 一种治疗泌尿系统疾病的药物组合物的检测方法 |
CN101422595B (zh) * | 2007-10-31 | 2012-03-14 | 北京亚东生物制药有限公司 | 一种治疗眩晕的中药组合物及其制备方法和质量控制方法 |
CN101408530A (zh) * | 2008-07-11 | 2009-04-15 | 包头中药有限责任公司 | 一种妇科分清丸的质量检测方法 |
CN101780146B (zh) * | 2009-01-19 | 2011-11-23 | 天津达仁堂京万红药业有限公司 | 一种痹祺胶囊的检测方法 |
CN102038869B (zh) * | 2009-10-22 | 2012-08-22 | 天津中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂 | 中药制剂保幼化风丹的检测方法 |
CN102138964A (zh) * | 2010-02-03 | 2011-08-03 | 天津中新药业集团股份有限公司隆顺榕制药厂 | 童宝乐咀嚼片的质量控制方法 |
-
2012
- 2012-04-24 CN CN201210126078.9A patent/CN102645509B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1981861A (zh) * | 2005-11-09 | 2007-06-20 | 北京奇源益德药物研究所 | 治疗心脑血管疾病的彝心康制剂及其制法和质控方法 |
CN101040999A (zh) * | 2006-03-23 | 2007-09-26 | 吴洵邦 | 一种治疗打鼾的药物组合物及制备方法和质量控制方法 |
CN101041000A (zh) * | 2006-03-23 | 2007-09-26 | 吴洵邦 | 一种治疗打鼾的药物组合物及制备方法和质量控制方法 |
CN1861153A (zh) * | 2006-04-10 | 2006-11-15 | 庞来祥 | 用于治疗喉痹的药物组合物及其制法和质量控制方法 |
CN101435812A (zh) * | 2008-12-15 | 2009-05-20 | 青岛华仁太医药业有限公司 | 蒲元和胃胶囊质量标准检测方法 |
CN101569702A (zh) * | 2009-05-22 | 2009-11-04 | 湖南新汇制药有限公司 | 猴头健胃灵中药的质量检测方法 |
CN102038908A (zh) * | 2009-10-22 | 2011-05-04 | 天津中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂 | 中药制剂沉香舒郁丸的质量控制方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
The aflatoxin contamination of some pepper types sold in Turkey;Ahmet Erdogan;《Chemosphere》;20040731;第56卷(第4期);第321-325页 * |
Thin-layer chromatography in food and agricultural analysis;Joseph Sherma;《Journal of Chromatography A》;20000630;第880卷(第1-2期);第129-147页 * |
佛椒酊质量标准研究;杨瑜 等;《中国新药杂志》;20080623;第17卷(第12期);第1057-1059 * |
藏妇康栓的质量标准研究;杨安东 等;《中成药》;20040125;第26卷(第1期);第26-29页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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