CN101435812A - 蒲元和胃胶囊质量标准检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种蒲元和胃胶囊质量标准检测方法，包括延胡索、蒲公英、香附、乳香、甘草、白矾，该胶囊品种的性状指标采用目测、鼻嗅及口尝，其特征在于采用薄层色谱鉴别指标和/或含量测定指标中的一种或几种进行检测；薄层色谱鉴别指标采用薄层色谱法，含量测定指标采用高效液相色谱法。由于对蒲元和胃胶囊采取了性状指标、各味中药的薄层色谱鉴别指标和含量测定制定的质量控制标准及检测方法，使得各味中药的质量指标能够得到有效的控制，保证了组方制剂的药理活性、精密度、稳定性、重复性和回收率，达到了通过控制产品的内在质量，使药品疗效得到更好保证的目的。
Description
技术领域
本发明涉及中药技术领域胶囊制剂的质量标准检测方法，确切地说是一种蒲元和胃胶囊质量标准检测方法。
背景技术
蒲元和胃胶囊是由延胡索、蒲公英、香附、乳香、甘草、白矾等六味中药组成，具有行气和胃止痛的功效。用于胃脘胀痛、嗳气返酸、烦躁易怒、胁胀等胃及十二指肠溃疡属气滞证者。对幽门螺旋杆菌有明显的杀菌和抑菌作用，因此具有抑制应激型、幽门结扎型、醋酸型和乙醇型溃疡发病和抗炎镇痛的作用，并可减少导致慢性胃炎、胃溃疡病和胃萎缩性病变的刺激因素；同时对胃粘膜病变的修复和改善具有促进作用。由于组方中各味中药的质量指标，直接影响到组方制剂的药理活性、药效和其他性质，因此完善中药制剂的质量标准和检测方法是具有非常必要的实际意义的。
发明内容
本发明就是为了在生产中有效的保证和提高蒲元和胃胶囊产品的内在质量和药品疗效，对蒲元和胃胶囊的性状指标、薄层色谱鉴别指标、含量测定制定的质量控制标准及检测方法。
方中蒲公英近年临床研究对治疗胃、十二指肠溃疡有明显疗效，本应涉及含量测定方法，考虑蒲公英在方中仅作为臣药，故只做蒲公英的鉴别反应。
本发明的目的是由以下技术方案实现的：一种蒲元和胃胶囊质量标准检测方法，包括延胡索、蒲公英、香附、乳香、甘草、白矾，该胶囊品种的性状指标采用目测、鼻嗅及口尝，其特征在于采用薄层色谱鉴别指标和/或含量测定指标中的一种或几种进行检测；薄层色谱鉴别指标采用薄层色谱法，含量测定指标采用高效液相色谱法。
性状指标为硬胶囊，内容物为棕黄色颗粒；气微香、味微苦。
薄层色谱鉴别指标为试品色谱中，具有甘草、蒲公英、乳香药材的斑点特征和α-香附酮的斑点特征。
薄层色谱鉴别检测方法为：
(1)取本品内容物1～9g，加10％～100％甲醇或乙醇10～60ml，超声处理或加热回流或冷浸提取10～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇或乙醇1～6ml使溶解，作为供试品溶液；另取蒲公英对照药材1～6g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液5～15μl、对照药材溶液3～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸(15～5:12～4:3～1)为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；
(2)取本品内容物1～9g，加甲醇或乙醇10～60ml，超声处理或加热回流1～2小时，冷却至室温，滤过，滤液蒸干，残渣加水、甲醇或乙醇10～30ml使溶解，以水饱和的正丁醇振摇提取2～4次，每次10～30ml，合并正丁醇液，再以正丁醇饱和的水20～60ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇或无水乙醇2～4ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1～2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液5～15μl、对照药材溶液1～10μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰乙酸-水(30～15:2～1:2～1:4～2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8～12％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；
(3)取本品内容物1～9g，加甲醇或无水乙醇10～60ml，振摇片刻，浸泡过夜，上清液作为供试品溶液；另取乳香对照药材1～2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液5～15μl、对照药材溶液3～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8～12％香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；
(4)取本品内容物10～30g，加水200～400ml，连接挥发油提取器，自冷凝管顶端加入乙酸乙酯1～4ml，回流提取1～3小时，冷却至室温，用吸管吸取乙酸乙酯液作为供试品溶液；另取α-香附酮对照品加乙酸乙酯制成每1ml含1～2mg的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5～15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(45～9:5～1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液，放置片刻，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
薄层色谱鉴别检测优选的方法为：
蒲公英的鉴别：取本品内容物2～6g，加10％～100％甲醇或乙醇20～40ml，超声处理或加热回流或冷浸提取20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇或乙醇2～5ml使溶解，作为供试品溶液；另取蒲公英对照药材2～4g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸(10～5:8～4:2～1)为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；
甘草的鉴别：取本品内容物2～6g，加甲醇或乙醇20～40ml，超声处理或加热回流2小时，冷却至室温，滤过，滤液蒸干，残渣加水、甲醇或乙醇10～20ml使溶解，以水饱和的正丁醇振摇提取3～4次，每次10～20ml，合并正丁醇液，再以正丁醇饱和的水30～50ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇或无水乙醇2～3ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液3～6μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰乙酸-水(30～15:2～1:2～1:4～2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以9～11％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；
乳香的鉴别：取本品内容物2～6g，加甲醇或无水乙醇20～40ml，振摇片刻，浸泡过夜，上清液作为供试品溶液；另取乳香对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液4～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以9～11％香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；
α-香附酮的鉴别：取本品内容物10～20g，加水200～300ml，连接挥发油提取器，自冷凝管顶端加入乙酸乙酯2～3ml，回流提取1～2小时，冷却至室温，用吸管吸取乙酸乙酯液作为供试品溶液；另取α-香附酮对照品加乙酸乙酯制成每1ml含1～2mg的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(27～9:3～1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液，放置片刻，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
含量测定指标为每粒含延胡索以延胡索乙素(C21H25NO4)计大于或等于30.0μg。
含量测定检测方法为：
参照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶或辛基硅烷键合硅胶或氰基或氨基键合硅胶为填充剂，以甲醇-磷酸盐缓冲溶液(85～45:55～15)为流动相，检测波长为230～330nm，理论板数按延胡索乙素峰计，不得低于2000～4000；
对照品溶液的制备：取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇、乙醇、正丁醇或三氯甲烷制成每1ml含20～80μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备取本品内容物2.5～10g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入浓氨水5～10ml，振摇，放置30～60分钟，精密加入甲醇、乙醇、正丁醇或三氯甲烷50～100ml，称重，加热回流1～3小时或超声处理30～60分钟或放置冷浸12～24小时(其间应振摇数次)，放置室温后再称重，用甲醇、乙醇、正丁醇或三氯甲烷补足减失的重量，过滤，弃去初滤液，精密吸取续滤液10～50ml，水浴蒸干，残渣加甲醇、正丁醇或三氯甲烷-无水乙醇(1∶1)溶解，定容至5～25ml容量瓶中，摇匀，过滤，即得供试品溶液；
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～15μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
蒲元和胃胶囊每粒含延胡索以延胡索乙素(C21H25NO4)计大于或等于30.0μg。
含量测定优选的方法为：
参照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶或辛基硅烷键合硅胶或氰基或氨基键合硅胶为填充剂，以甲醇-磷酸盐缓冲溶液(75～65:35～25)为流动相，检测波长为260～300nm，理论板数按延胡索乙素峰计，不得低于2000～3000；
对照品溶液的制备：取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇、乙醇、正丁醇或三氯甲烷制成每1ml含40～60μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品内容物2.5～5g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入浓氨水5～8ml，振摇，放置30～45分钟，精密加入甲醇、乙醇、正丁醇或三氯甲烷50～75ml，称重，加热回流1～2小时或超声处理30～60分钟或放置冷浸18～24小时(其间应振摇数次)，放置室温后再称重，用甲醇、乙醇、正丁醇或三氯甲烷补足减失的重量，过滤，弃去初滤液，精密吸取续滤液25～50ml，水浴蒸干，残渣加甲醇、正丁醇或三氯甲烷-无水乙醇(1:1)溶解，定容至5～10ml容量瓶中，摇匀，过滤，即得供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
蒲元和胃胶囊每粒含延胡索以延胡索乙素(C21H25NO4)计，大于或等于30.0μg。
本发明所具有的优点是：由于对蒲元和胃胶囊采取了性状指标、各味中药的薄层色谱鉴别指标和含量测定制定的质量控制标准及检测方法，使得各味中药的质量指标能够得到有效的控制，保证了组方制剂的药理活性、精密度、稳定性、重复性和回收率，达到了通过控制产品的内在质量，使药品疗效得到更好保证的目的。
具体实施方式：
实施例1：
一种蒲元和胃胶囊的质量控制方法，该胶囊品种的质量标准包括
(1)蒲公英的薄层鉴别
蒲公英含绿原酸、咖啡酸、木犀草素等成分，因此采用溶剂(50％甲醇)提取，经试验，能得到清晰的薄层色谱图。取本品内容物3g，加50％甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取蒲公英对照药材2g，同法制成对照药材溶液。取缺蒲公英的“蒲元和胃胶囊”内容物3g，同法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液和阴性样品溶液各5μl、对照药材溶液3μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰。
(2)甘草的薄层鉴别
取本品内容物3g，加乙醇30ml，加热回流2小时，冷却至室温，滤过，滤液蒸干，残渣加水约20ml使溶解，以水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，再以正丁醇饱和的水30ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加无水乙醇约2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。取缺甘草的“蒲元和胃胶囊”内容物3g，同法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液和阴性样品溶液各10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰乙酸-水(30:2:2:4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性无干扰。
(3)乳香的薄层鉴别
取本品内容物3g，加无水乙醇20ml，振摇片刻，浸泡过夜，上清液作为供试品溶液。另取乳香对照药材1g，同法制成对照药材溶液。取缺乳香的“蒲元和胃胶囊”内容物3g，同法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液和阴性样品溶液各10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚35℃为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性无干扰。
(4)α-香附酮的薄层鉴别
取本品内容物20g，加水300ml，连接挥发油提取器，自冷凝管顶端加入乙酸乙酯2ml，回流提取约2小时，冷却至室温，用吸管吸取乙酸乙酯液作为供试品溶液。另取α-香附酮对照品加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。取缺香附的“蒲元和胃胶囊”内容物20g，同法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液，放置片刻，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性无干扰。
本发明所说的含量测定检测方法为：
照高效液相色谱法测定(中国药典2005年版一部附录VID)
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温25℃，以甲醇-磷酸盐缓冲溶液(65:35)为流动相，检测波长为280nm，理论板数按延胡索乙素峰计，不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液，备用。
供试品溶液的制备取本品内容物5g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入浓氨水5ml，振摇，放置30分钟，精密加入三氯甲烷50ml，称重，放置冷浸24小时(其间应振摇数次)，再称重，用三氯甲烷补足减失的重量，过滤，弃去初滤液，精密吸取续滤液25ml，水浴蒸干，残渣加三氯甲烷-无水乙醇(1:1)溶解，定容至10ml容量瓶中，摇匀，过滤，即得供试品溶液，备用。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
蒲元和胃胶囊每粒含延胡索以延胡索乙素(C21H25NO4)计，30.0μg。
仪器、试剂及试药
(1)仪器：
高效液相色谱仪、分析天平、移液管、超声波清洗器、量瓶、具塞锥形瓶等。
(2)试剂试药：
延胡索乙素：中国药品生物制品检定所(批号：110726-200409，供含量测定用)；
样品批号：080201，080215，080227；
甲醇：色谱纯；
水：纯化水；
其它试剂：分析纯。
实验条件的选择
(1)提取方法的考察：参照相关文献中有关延胡索乙素的含量测定方法，比较了超声法、加热回流法和冷浸提取法，结果表明，超声提取法所得延胡索乙素的含量最低，加热回流法和冷浸法测得结果基本一致，但加热回流法所得谱图的干扰峰较多，且延胡索乙素峰在其它峰之间，难以达到基线分离，故选择冷浸提取法。
(2)色谱条件的选择
流动相的选择：参考文献资料中收载的有关延胡索乙素的含量测定方法，比较了甲醇-0.1％磷酸溶液(60:40，三乙胺调PH6.0)、甲醇-0.1％磷酸溶液(60:40，三乙胺调PH6.8)、甲醇-0.1％磷酸溶液(55:45，三乙胺调PH6.0)、甲醇-0.1％磷酸溶液(55:45，三乙胺调PH6.5)、甲醇-磷酸缓冲盐(65:35，磷酸缓冲盐:磷酸二氢钾0.1g+磷酸氢二钾4.8g制成500ml)、甲醇-磷酸缓冲盐(65:35，磷酸缓冲盐∶磷酸二氢钾0.78g+磷酸氢二钾7.00g制成2000ml)等流动相，结果表明：甲醇-磷酸缓冲盐(65:35，磷酸缓冲盐：磷酸二氢钾0.1g+磷酸氢二钾4.8g制成500ml)为流动相，色谱峰峰形较理想，基线平稳，分离度较好，故选择甲醇-磷酸缓冲盐(65:35，磷酸缓冲盐：磷酸二氢钾0.1g+磷酸氢二钾4.8g制成500ml)为流动相。
检测波长的选择：据文献资料报道，延胡索乙素的最大吸收波长为280nm，波长扫描试验证明亦如此，故检测波长选择为280nm。
方法学考察
(1)线性关系考察
取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含500μg的溶液，作为对照品溶液。精密吸取上述对照品溶液0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1.4ml各置于10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，制成所需的一系列对照品溶液，分别精密吸取10μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，以延胡索乙素浓度对峰面积值进行回归分析，结果延胡索乙素在30μg/ml～70μg/ml范围内呈良好的线性关系。回归方程为：y＝6.1656x-9.36，γ＝0.99985。结果见表1。
表1 标准曲线测定结果
| 延胡索乙素浓度(μg/ml) | 30 | 40 | 50 | 60 | 70 |
| 峰面积 | 176.02 | 236.31 | 299.50 | 357.93 | 423.49 |
(2)精密度试验
取同一批号供试品，按[含量测定]项下方法制备供试品溶液，连续进样6次，测定结果见表2。
表2 精密度试验结果
结果表明：本法精密度符合规定。
(3)稳定性试验
取同一批号供试品，按[含量测定]项下方法制备供试品溶液，分别于0、2、4、6、8小时进样，记录延胡索乙素峰面积积分值，其峰面积均未见明显变化，说明供试品溶液较稳定，结果见表3。
表3 稳定性试验结果
| 放置时间(小时) | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 |
| 峰面积 | 236.79 | 237.01 | 234.98 | 236.24 | 235.71 |
(4)重复性试验
本试验设计3个不同的浓度，每个浓度分别制备3份供试品溶液。取同一批号供试品，按[含量测定]项下方法分别制备供试品溶液，结果见表4。
表4 重复性试验结果
结果表明：本法具有可操作性，重复性良好。
(5)回收率试验
取已知含量的同一供试品6份，每份2.0g，精密称定，分别精密加入延胡索乙素(50μg/ml)8.5ml，按[含量测定]项下方法操作并测定其含量，计算回收率，结果见表5。
表5 加样回收率试验
(6)样品测定
分别取不同批号的样品约5g，精密称定，按[含量测定]项下方法操作并测定，结果见表6。
| 批号 | 称样量(g) | 峰面积 | 含量(μg/粒) |
| 080201 | 4.9992 | 234.50 | 38.9 |
| 080215 | 5.0016 | 236.83 | 39.3 |
| 080227 | 5.0009 | 235.18 | 39.0 |
(7)阴性样品测定
取不含延胡索的样品5g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入浓氨水5ml，振摇，放置30分钟，精密加入三氯甲烷50ml，称重，放置冷浸24小时(其间应振摇数次)，再称重，用三氯甲烷补足减失的重量，过滤，弃去初滤液，精密吸取续滤液25ml，水浴蒸干，残渣加三氯甲烷-无水乙醇(1:1)溶解，定容至10ml容量瓶中，摇匀，过滤，取续滤液即得。精密吸取10μl，注入液相色谱仪，测定。结果表明：对样品的测定无干扰，其具备专属性。
实施例2：
一种蒲元和胃胶囊的质量控制方法，该胶囊品种的质量标准包括
(1)蒲公英的薄层鉴别
蒲公英含绿原酸、咖啡酸、木犀草素等成分，因此采用溶剂(70％乙醇)提取，经试验，能得到清晰的薄层色谱图。取本品内容物6g，加70％乙醇40ml，加热回流50分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取蒲公英对照药材4g，同法制成对照药材溶液。取缺蒲公英的“蒲元和胃胶囊”内容物5g，同法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液和阴性样品溶液各10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸(10:8:3)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰。
(2)甘草的薄层鉴别
取本品内容物6g，加甲醇20ml，加热回流1.5小时，冷却至室温，滤过，滤液蒸干，残渣加水约25ml使溶解，以水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次15ml，合并正丁醇液，再以正丁醇饱和的水45ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇约3ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材2g，同法制成对照药材溶液。取缺甘草的“蒲元和胃胶囊”内容物3g，同法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液和阴性样品溶液各10μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰乙酸-水(20:1.5:1.5:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性无干扰。
(3)乳香的薄层鉴别
取本品内容物6g，加甲醇50ml，振摇片刻，浸泡过夜，上清液作为供试品溶液。另取乳香对照药材2g，同法制成对照药材溶液。取缺乳香的“蒲元和胃胶囊”内容物3g，同法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液和阴性样品溶液各15μl、对照药材溶液6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚50℃为展开剂，展开，取出，晾干，喷以12％香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性无干扰。
(4)α-香附酮的薄层鉴别
取本品内容物30g，加水400ml，连接挥发油提取器，自冷凝管顶端加入乙酸乙酯4ml，回流提取约3小时，冷却至室温，用吸管吸取乙酸乙酯液作为供试品溶液。另取α-香附酮对照品加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液作为对照品溶液。取缺香附的“蒲元和胃胶囊”内容物30g，同法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液各15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(30:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液，放置片刻，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性无干扰。
实施例3：
一种蒲元和胃胶囊的质量控制方法，该胶囊品种的质量标准包括含量测定检测方法为：
照高效液相色谱法测定(中国药典2005年版一部附录VID)
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温30℃，以甲醇-磷酸盐缓冲溶液(80:50)为流动相，检测波长为310nm，理论板数按延胡索乙素峰计，不低于3500。
对照品溶液的制备精密称取延胡索乙素对照品适量，加乙醇制成每1ml含70μg的溶液，作为对照品溶液，备用。
供试品溶液的制备：取本品内容物9g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入浓氨水9ml，振摇，放置50分钟，精密加入正丁醇80ml，称重，放置冷浸15小时(其间应振摇数次)，再称重，用正丁醇补足减失的重量，过滤，弃去初滤液，精密吸取续滤液40ml，水浴蒸干，残渣加正丁醇溶解，定容至20ml容量瓶中，摇匀，过滤，即得供试品溶液，备用。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各13μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
蒲元和胃胶囊每粒含延胡索以延胡索乙素(C21H25NO4)计，30.5μg。
Claims (7)
1、一种蒲元和胃胶囊质量标准检测方法，包括延胡索、蒲公英、香附、乳香、甘草、白矾，该胶囊品种的性状指标采用目测、鼻嗅及口尝，其特征在于采用薄层色谱鉴别指标和/或含量测定指标中的一种或几种进行检测；薄层色谱鉴别指标采用薄层色谱法，含量测定指标采用高效液相色谱法。
2、根据权利要求1所述的蒲元和胃胶囊质量标准检测方法，其特征在于性状指标为硬胶囊，内容物为棕黄色颗粒；气微香、味微苦。
3、根据权利要求1所述的蒲元和胃胶囊质量标准检测方法，其特征在于薄层色谱鉴别指标为试品色谱中，具有甘草、蒲公英、乳香药材的斑点特征和α-香附酮的斑点特征。
4、根据权利要求1或3所述的蒲元和胃胶囊质量标准检测方法，其特征在于薄层色谱鉴别检测方法为：
(1)取本品内容物1～9g，加10％～100％甲醇或乙醇10～60ml，超声处理或加热回流或冷浸提取10～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇或乙醇1～6ml使溶解，作为供试品溶液；另取蒲公英对照药材1～6g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液5～15μl、对照药材溶液3～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸(15～5:12～4:3～1)为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；
(2)取本品内容物1～9g，加甲醇或乙醇10～60ml，超声处理或加热回流1～2小时，冷却至室温，滤过，滤液蒸干，残渣加水、甲醇或乙醇10～30ml使溶解，以水饱和的正丁醇振摇提取2～4次，每次10～30ml，合并正丁醇液，再以正丁醇饱和的水20～60ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇或无水乙醇2～4ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1～2g，同法制成对照药材溶液；参照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液5～15μl、对照药材溶液1～10μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰乙酸-水(30～15:2～1:2～1:4～2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8～12％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；
(3)取本品内容物1～9g，加甲醇或无水乙醇10～60ml，振摇片刻，浸泡过夜，上清夜作为供试品溶液；另取乳香对照药材1～2g，同法制成对照药材溶液；参照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液5～15μl、对照药材溶液3～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8～12％香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；
(4)取本品内容物10～30g，加水200～400ml，连接挥发油提取器，自冷凝管顶端加入乙酸乙酯1～4ml，回流提取1～3小时，冷却至室温，用吸管吸取乙酸乙酯液作为供试品溶液；另取α-香附酮对照品加乙酸乙酯制成每1ml含1～2mg的溶液作为对照品溶液；参照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5～15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(45～9:5～1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液，放置片刻，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
5、根据权利要求4所述的蒲元和胃胶囊质量标准检测方法，其特征在于
蒲公英的鉴别：取本品内容物2～6g，加10％～100％甲醇或乙醇20～40ml，超声处理或加热回流或冷浸提取20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇或乙醇2～5ml使溶解，作为供试品溶液；另取蒲公英对照药材2～4g，同法制成对照药材溶液；参照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸(10～5:8～4:2～1)为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；
甘草的鉴别：取本品内容物2～6g，加甲醇或乙醇20～40ml，超声处理或加热回流2小时，冷却至室温，滤过，滤液蒸干，残渣加水、甲醇或乙醇10～20ml使溶解，以水饱和的正丁醇振摇提取3～4次，每次10～20ml，合并正丁醇液，再以正丁醇饱和的水30～50ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇或无水乙醇2～3ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液；参照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液3～6μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰乙酸-水(30～15:2～1:2～1:4～2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以9～11％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；
乳香的鉴别：取本品内容物2～6g，加甲醇或无水乙醇20～40ml，振摇片刻，浸泡过夜，上清夜作为供试品溶液；另取乳香对照药材1g，同法制成对照药材溶液；参照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液4～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以9～11％香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；
α-香附酮的鉴别：取本品内容物10～20g，加水200～300ml，连接挥发油提取器，自冷凝管顶端加入乙酸乙酯2～3ml，回流提取1～2小时，冷却至室温，用吸管吸取乙酸乙酯液作为供试品溶液；另取α-香附酮对照品加乙酸乙酯制成每1ml含1～2mg的溶液作为对照品溶液；参照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(27～9:3～1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液，放置片刻，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
6、根据权利要求1所述的蒲元和胃胶囊质量标准检测方法，其特征在于含量测定指标为每粒含延胡索以延胡索乙素(C21H25NO4)计大于或等于30.0μg。
7、根据权利要求1或6所述的蒲元和胃胶囊质量标准检测方法，其特征在于含量测定检测方法为：
参照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)，
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶或辛基硅烷键合硅胶或氰基或氨基键合硅胶为填充剂，以甲醇-磷酸盐缓冲溶液(85～45:55～15)为流动相，检测波长为230～330nm，理论板数按延胡索乙素峰计，不得低于2000～4000；
对照品溶液的制备：取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇、乙醇、正丁醇或三氯甲烷制成每1ml含20～80μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品内容物2.5～10g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入浓氨水5～10ml，振摇，放置30～60分钟，精密加入甲醇、乙醇、正丁醇或三氯甲烷50～100ml，称重，加热回流1～3小时或超声处理30～60分钟或放置冷浸12～24小时(其间应振摇数次)，放置室温后再称重，用甲醇、乙醇、正丁醇或三氯甲烷补足减失的重量，过滤，弃去初滤液，精密吸取续滤液10～50ml，水浴蒸干，残渣加甲醇、正丁醇或三氯甲烷-无水乙醇(1:1)溶解，定容至5～25ml容量瓶中，摇匀，过滤，即得供试品溶液；
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～15μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
蒲元和胃胶囊每粒含延胡索以延胡索乙素(C21H25NO4)计大于或等于30.0μg。
8、根据权利要求7所述的蒲元和胃胶囊质量标准检测方法，其特征在于含量测定：
参照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)，
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶或辛基硅烷键合硅胶或氰基或氨基键合硅胶为填充剂，以甲醇-磷酸盐缓冲溶液(75～65:35～25)为流动相，检测波长为260～300nm，理论板数按延胡索乙素峰计，不得低于2000～3000；
对照品溶液的制备：取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇、乙醇、正丁醇或三氯甲烷制成每1ml含40～60μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品内容物2.5～5g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入浓氨水5～8ml，振摇，放置30～45分钟，精密加入甲醇、乙醇、正丁醇或三氯甲烷50～75ml，称重，加热回流1～2小时或超声处理30～60分钟或放置冷浸18～24小时(其间应振摇数次)，放置室温后再称重，用甲醇、乙醇、正丁醇或三氯甲烷补足减失的重量，过滤，弃去初滤液，精密吸取续滤液25～50ml，水浴蒸干，残渣加甲醇、正丁醇或三氯甲烷-无水乙醇(1:1)溶解，定容至5～10ml容量瓶中，摇匀，过滤，即得供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
蒲元和胃胶囊每粒含延胡索以延胡索乙素(C21H25NO4)计，大于或等于30.0μg。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20090520 |