CN101653483B - 一种清热利湿，收敛止痛的中药片剂的检测方法 - Google Patents
一种清热利湿，收敛止痛的中药片剂的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101653483B CN101653483B CN2009101924839A CN200910192483A CN101653483B CN 101653483 B CN101653483 B CN 101653483B CN 2009101924839 A CN2009101924839 A CN 2009101924839A CN 200910192483 A CN200910192483 A CN 200910192483A CN 101653483 B CN101653483 B CN 101653483B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- need testing
- methyl alcohol
- thin
- reference substance
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种腹可安片的质量控制方法，在原有质量标准的基础上增加了救必应、扭肚藤、石榴皮的薄层色谱鉴别及救必应中紫丁香苷含量测定，本发明提高了腹可安片的质量标准，具有较强的专属性与良好的重现性，有利于实现对腹可安片成品的质量的有效控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种腹可安片的质量控制方法。
背景技术
腹可安片具有清热利湿，收敛止痛的功能，是一种用于治疗急性胃肠炎、消化不良引起的腹痛、腹泻、呕吐的中药，该产品收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十一册。腹可安片由扭肚藤、火炭母、车前草、救必应、石榴皮制成，处方中，火炭母、扭肚藤、救必应均为地方习用药材，收载于广东省中药材标准(第一册)，标准号分别为粤D/WS-029-2003、粤D/WS-056-2003、粤D/WS-092-2003；车前草、石榴皮均收载于2005年版《中国药典》一部。原质量标准简单，难以有效控制成品的质量。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种能对腹可安片成品的质量进行有效控制的腹可安片的质量控制方法。
为实现上述目的，本发明采取了以下的技术方案：
一种腹可安片的质量控制方法，所述质量控制方法采用以下鉴别和含量测定中的一种或几种：
(1)以体积比为14-16∶1-3∶0.5-1.5的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，采用薄层色谱法鉴别救必应；
(2)以体积比为4-8∶2-6∶0.5-1.5的甲苯-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，采用薄层色谱法鉴别石榴皮和火炭母；
(3)以体积比为4-6∶3-5∶0.4-0.6的甲苯-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，采用薄层色谱法鉴别扭肚藤；
(4)采用高效液相色谱法测定救必应的有效成分紫丁香苷的含量。
所述质量控制方法采用以下鉴别和含量测定中的一种或几种：
(1)救必应的鉴别方法：取腹可安片成品10片，除去包衣，研细，加乙酸乙酯25-35ml，超声处理25-35分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.8-1.2ml使溶解，作为供试品溶液；另取救必应对照药材0.5g，加乙酸乙酯15-25ml，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年 版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为15∶2∶1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，喷以8％-12％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)石榴皮和火炭母的鉴别方法：取(1)项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.4-0.6mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为6∶4∶1的甲苯-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以4％-6％三氯化铁乙醇溶液，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)扭肚藤的鉴别方法：取(1)项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取扭肚藤对照药材0.5g，加乙酸乙酯15-25ml，超声处理25-35分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.8-1.2ml使溶解，制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5∶4∶0.5的甲苯-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.8-1.2％三氯化铝乙醇溶液，置波长为365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(4)照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定腹可安片成品中救必应的有效成分紫丁香苷的含量：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为15∶85的乙腈-水为流动相，检测波长为265nm，理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于2500；取本品20片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理25-35分钟，取出，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；取紫丁香苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得对照品溶液；分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；按照腹可安片成品计算，每片含救必应以紫丁香苷计，不少于设定值为合格。
成品每片含救必应以紫丁香苷(C17H24O9)计，设定值为0.03mg。
上述质量控制方法并不需要按照先后顺序进行，而且同时还可以进行常规检测，如形状的观察。该成品还应符合中国药典2005年版一部附录ID片剂项下有关的各项规定。
符合以上条件的腹可安片成品为合格。
本发明在原有质量标准的基础上增加了救必应、扭肚藤、石榴皮的薄层色谱鉴别及救必 应中紫丁香苷含量测定，本发明提高了腹可安片的质量标准，具有较强的专属性与良好的重现性，有利于实现对腹可安片成品的质量的有效控制。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明。
实施例1：
本实施例质量控制方法选用广州中一药业有限公司生产的腹可安片(批号：J01001等十批)为材料。
该腹可安片的质量控制方法包括以下鉴别和含量测定方法：
A、鉴别
(1)取本品10片，除去包衣，研细，加乙酸乙酯30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取救必应对照药材(广州市药检所标本室提供)0.5g，加乙酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15∶2∶1)为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取(1)项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取没食子酸对照品(中检所：0831-9501)，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液15μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(6∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铁乙醇溶液，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取(1)项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取扭肚藤对照药材(广州市药检所标本室提供)0.5g，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5∶4∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
B、含量测定
本发明的腹可安片的质量控制方法，还包括选取处方救必应药材中紫丁香苷为含量测定 指标，采用HPLC法测定本品紫丁香苷的含量。
照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法对腹可安片成品中救必应药材中的紫丁香苷进行了测定，测定步骤包括：
(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱：DiamonsilC18(200×4.6mm，5μm)，柱编号：8022889；柱温：40℃)；以乙腈(色谱纯)-水(超纯水)＝15∶85为流动相，流速为1.0ml/min；检测波长为265nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于2500。
(2)对照品溶液的制备：取紫丁香苷对照品(批号111574-200201，供含量测定用，中国药品生物制品检定所提供)适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。
(3)供试品溶液的制备：取本品20片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，取出，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。按照腹可安片成品计算，每片含救必应以紫丁香苷计，不少于设定值为合格。
上述质量控制方法并不需要按照先后顺序进行，而且同时还可以进行常规检测，如形状的观察。该成品还应符合中国药典2005年版一部附录I D片剂项下有关的各项规定。
符合以上条件的腹可安片成品为合格。
以下对救必应药材中紫丁香苷含量测定的方法学进行考察：
在该实施例中，所用仪器为：岛津LC-20AT高效液相色谱仪；SPD-M20A检测器；LC-Solution色谱工作站。所用试剂中，乙腈为色谱纯；水为超纯水；其它试剂均为分析纯。
1.检测波长
取紫丁香苷对照品溶液，在190～400nm波长范围进行扫描，结果显示紫丁香苷在220nm和265nm波长处有最大吸收，考虑到220nm波长处测定的干扰因素较多，故选择检测波长为265nm。
2.色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：Diamonsil C18(200×4.6mm，5μm)，柱编号：8022889；柱温：40℃；流动相：乙腈-水(15∶85)，流速：1.0ml/min；检测波长为265nm。理论板数按紫丁香苷峰计算，结果 见表1。考虑到不同色谱柱的差异，将理论板数定为应不低于2500。供试品色谱中紫丁香苷峰与相邻峰分离度大于1.5，符合《中国药典》2005年版一部附录的有关要求。
表1不同色谱柱的比较
| 色谱柱 | 保留时间 (min) | 含量 (mg/片) | 理论板数 | 拖尾因子 |
| Dikma DiamonsilC18(200×4.6mm，5μm) NO：8022889 | 5.20 | 0.80 | 5242 | 1.04 |
| Kromasil C18(250×4.6mm，5μm) NO：E26263 | 7.26 | 0.76 | 7926 | 1.05 |
| Phenomenex C18(250×4.6mm，5μm) NO：8021732 | 12.48 | 0.77 | 9886 | 1.13 |
3.峰纯度检查
分别吸取对照品和供试品溶液，按本发明救必应中紫丁香苷含量测定项(以下简称[含量测定])下的色谱条件试验，用DAD检测器在190nm～400nm波长范围对紫丁香苷色谱峰进行扫描，验证其单一性，结果显示供试品色谱中紫丁香苷峰的紫外光谱扫描图与紫丁香苷对照品紫外光谱扫描图一致，通过峰纯度曲线计算其峰纯度为98.99％。
4.专属性
取救必应阴性样品(广州中一药业有限公司提供)约1.0g，精密称定，按[含量测定]下供试品溶液的制备方法制备救必应阴性对照溶液。
精密吸取紫丁香苷对照品溶液、供试品溶液和救必应阴性对照溶液，分别注入液相色谱仪，按含量测定项下方法测定，结果救必应阴性对照溶液色谱图中，在与紫丁香苷对照品色谱峰相应的位置上，未见有色谱峰，说明处方中的其他药味对测定无干扰。
5.耐用性试验
5.1提取溶剂的选择
取同一批腹可安片样品(批号：L07075)，按[含量测定]项下方法分别比较甲醇、80％甲醇、50％甲醇和30％甲醇各25ml超声处理30分钟的提取效果，结果见表2。结果显示除了以甲醇为溶剂提取含量较低外，其他三种溶剂提取效果基本一致，以80％甲醇为溶剂提取杂质相对少，且容易过滤，故选择以80％甲醇为提取溶剂。
表2不同提取溶剂的比较
5.2提取方法的选择
取同一批腹可安片样品(批号：L07075)，以80％甲醇25ml为提取溶剂，分别比较加热回流1小时和超声处理30分钟的提取效果，结果见表3。结果显示两种方法提取效果差别不大，超声提取操作简便，故选用超声提取方法。
表3不同提取方法的比较
5.3提取时间的选择
取同一批腹可安片样品(批号：L07075)，以80％甲醇25ml为提取溶剂，分别比较超声15、30和45分钟的提取效果，结果见表4。结果显示上述不同超声提取时间对提取效果影响不大，为保证提取完全，选择超声提取30分钟。
表4提取时间的选择
5.4稳定性考察
取同一份供试品溶液(批号：L07075)，在室温放置0、2、4、8、12、24小时后分别进样，依法测定，结果见表5。紫丁香苷平均含量为0.803mg/片，RSD为0.9％(n＝6)，表明供试品溶液在24小时内测定结果基本稳定。
表5 稳定性试验结果
5.5色谱柱的考察
分别选用不同品牌的色谱柱，按[含量测定]项下方法测定同一供试品溶液(批号：L07075)，结果见表1。紫丁香苷的平均含量为0.78mg/片，RSD为2.7％(n＝3)，结果显示所选用的三种色谱柱均能达到系统适用性的要求。
6.线性考察
分别精密吸取紫丁香苷对照品溶液(浓度为0.117mg/ml)1μl、3μl、5μl、10μl、15μl、20μl，注入液相色谱仪，依法测定。以峰面积积分值A为纵坐标，以进样量C(μg)为横坐标，绘制标准曲线(见表6)，得线性方程：A＝2×106C+64866，r＝0.999，结果表明紫丁香苷在0.117～2.34μg范围内与其峰面积线性关系良好。
表6线性考察结果
7.重复性试验
取腹可安片同一批号(批号：L07075)样品细粉约1.0g，精密称取6份，按[含量测定]项下方法制备供试品溶液，依法测定，结果见表7。紫丁香苷平均含量为0.802mg/片，RSD为0.5％(n＝6)。
表7重复性试验结果
8.准确度(以加样回收率表示)
取已知含量(批号：L07075，含量为0.802mg/片，即2.38mg/g)的样品粉末约0.5g，精密称取共6份，置具塞锥形瓶中，分别精密加入80％甲醇15ml和紫丁香苷对照品溶液(0.117mg/ml)10ml，称定重量，按[含量测定]项下方法制备供试品溶液，依法测定，计算回收率，结果见表8。紫丁香苷平均回收率为103.1％，RSD为1.1％(n＝6)。
表8加样回收试验结果
9.样品含量测定
取收集的样品共10批，按[含量测定]项下方法制备供试品溶液，依法测定，计算供试品中紫丁香苷的含量，结果见表9。
表9样品含量测定结果
10.样品含量限度的确定
“救必应”药材质量标准(草案)[含量测定]项下规定：本品按干燥品计算，含紫丁香苷不得少于1.0％。根据处方，本品每片含救必应药材0.67g，紫丁香苷的理论含量应为每片含紫丁香苷不得少于6.7mg。
但根据拟定含量测定方法测定了十批样品的含量，分别为：0.1mg/片、0.1mg/片、0.06mg/片、0.04mg/片、0.04mg/片、0.04mg/片、0.05mg/片、0.9mg/片、0.8mg/片、0.5mg/片。其中最低含量为0.04mg/片，因此暂定本品的含量限度为“本品每片含救必应以紫丁香苷(C17H24O9)计，不得少于0.03mg。”
Claims (1)
1.一种清热利湿，收敛止痛的中药片剂的检测方法，其特征在于：所述中药片剂由扭肚藤、火炭母、车前草、救必应、石榴皮制成，所述检测方法采用以下鉴别和含量测定中的一种或几种：
(1)救必应的鉴别方法：取该中药片剂成品10片，除去包衣，研细，加乙酸乙酯25-35ml，超声处理25-35分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.8-1.2ml使溶解，作为供试品溶液；另取救必应对照药材0.5g，加乙酸乙酯15-25ml，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为15∶2∶1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，展距12cm，取出，晾干，喷以8％-12％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)石榴皮和火炭母的鉴别方法：取(1)项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.4-0.6mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为6∶4∶1的甲苯-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以4％-6％三氯化铁乙醇溶液，日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)扭肚藤的鉴别方法：取(1)项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取扭肚藤对照药材0.5g，加乙酸乙酯15-25ml，超声处理25-35分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.8-1.2ml使溶解，制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5∶4∶0.5的甲苯-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.8-1.2％三氯化铝乙醇溶液，置波长为365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(4)照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定该中药片剂成品中救必应的有效成分紫丁香苷的含量：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为15∶85的乙腈-水为流动相，检测波长为265nm，理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于2500；取本品20片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理25-35分钟，取出，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；取紫丁香苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得对照品溶液；分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009101924839A CN101653483B (zh) | 2009-09-18 | 2009-09-18 | 一种清热利湿，收敛止痛的中药片剂的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009101924839A CN101653483B (zh) | 2009-09-18 | 2009-09-18 | 一种清热利湿，收敛止痛的中药片剂的检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101653483A CN101653483A (zh) | 2010-02-24 |
| CN101653483B true CN101653483B (zh) | 2011-06-22 |
Family
ID=41708083
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009101924839A Active CN101653483B (zh) | 2009-09-18 | 2009-09-18 | 一种清热利湿，收敛止痛的中药片剂的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101653483B (zh) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104922170A (zh) * | 2014-03-19 | 2015-09-23 | 黎永荣 | 一种中药药方 |
| CN104792893B (zh) * | 2015-04-20 | 2017-01-11 | 广州白云山星群(药业)股份有限公司 | 复方救必应制剂指纹图谱的构建方法及检测方法 |
| CN104764828B (zh) * | 2015-04-20 | 2017-01-11 | 广州白云山星群(药业)股份有限公司 | 救必应药材指纹图谱的构建方法及其检测方法 |
| CN111000819A (zh) * | 2020-01-06 | 2020-04-14 | 一力制药股份有限公司 | 一种腹可安薄膜包衣片及其制备工艺 |
| CN112051352B (zh) * | 2020-09-04 | 2023-01-03 | 广东在田药业股份有限公司 | 一种腹可安片质量控制的新方法 |
| CN112730698A (zh) * | 2021-02-03 | 2021-04-30 | 仲景宛西制药股份有限公司 | 一种治疗抑郁症中药制剂的含量测定方法 |
| CN113219095B (zh) * | 2021-05-07 | 2022-12-06 | 广东在田药业股份有限公司 | 腹可安片剂指纹图谱的构建方法及其指纹图谱 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1857424A (zh) * | 2005-04-30 | 2006-11-08 | 张友生 | 一种中药复方制剂及其制备方法、质量控制方法 |
-
2009
- 2009-09-18 CN CN2009101924839A patent/CN101653483B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1857424A (zh) * | 2005-04-30 | 2006-11-08 | 张友生 | 一种中药复方制剂及其制备方法、质量控制方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 吴忠等.腹可安片中扭肚藤、救必应、石榴皮的薄层层析鉴别.《广东医药学院学报》.1994,第10卷(第2期),92-93. * |
| 国家药品监督管理局.腹可安片.《国家中成药标准汇编(中成药地方标准上升国家标准部分)内科 脾胃分册》.2002,684. * |
| 孙维广等.高效液相色谱法测定复方救必应胶囊中紫丁香苷含量.《中国药业》.2007,第16卷(第11期),22. * |
| 胡莹等.火炭母的研究进展.《亚太传统医药》.2009,第5卷(第1期),121-123. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101653483A (zh) | 2010-02-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101653483B (zh) | 一种清热利湿，收敛止痛的中药片剂的检测方法 | |
| CN101703611A (zh) | 当归益血口服液的质量检测方法 | |
| CN100437112C (zh) | 一种治疗中老年眼部疾病中药制剂的质量检测方法 | |
| CN101982189A (zh) | 丹参舒心胶囊的检测方法 | |
| CN102552496A (zh) | 复方胃痛胶囊的质量检测方法 | |
| CN102631440A (zh) | 治疗烧烫伤的中药外用制剂及其制备、质量检测方法 | |
| CN101337060B (zh) | 宫炎康颗粒的质量控制方法 | |
| CN102068627A (zh) | 一种中药制剂心脑静片的质量控制方法 | |
| CN100464188C (zh) | 治疗抑郁症的药物制剂的质量控制方法 | |
| CN102397517A (zh) | 藏降脂制剂的质量控制方法 | |
| CN101700262A (zh) | 穿心莲滴丸的质量控制方法 | |
| CN103884815A (zh) | 检测痔疮栓剂质量的方法 | |
| CN101703610A (zh) | 清脑降压片质量检测方法 | |
| CN104897796A (zh) | 一种高效液相色谱法测定芝麻油中齐墩果酸、熊果酸含量的方法 | |
| CN104678004A (zh) | 一种葛山降脂颗粒的质量控制方法 | |
| CN104345108B (zh) | 一种清肝片的定性定量检测方法 | |
| CN106680414A (zh) | 一种复方矮地茶片的检测方法 | |
| CN105004833A (zh) | 一种治疗急性痛风性关节炎、痛风的中药制剂的检测方法 | |
| CN101435812A (zh) | 蒲元和胃胶囊质量标准检测方法 | |
| CN100370253C (zh) | 千柏鼻炎固体制剂的质量控制方法 | |
| CN1931343A (zh) | 冠心七味片质量标准及其检验方法 | |
| CN103837627A (zh) | 一种落花生茎叶药材的指纹图谱建立方法 | |
| CN102068599B (zh) | 祛痰平喘止咳糖浆的检测方法 | |
| CN112051352A (zh) | 一种腹可安片质量控制的新方法 | |
| CN101703656A (zh) | 调经活血胶囊的质量检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: GUANGZHOU BAIYUNSHAN ZHONGYI PHARMACEUTICAL CO., L Free format text: FORMER NAME: GUANGZHOU ZHONGYI PHARMACEUTICAL CO., LTD. |
|
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 510530, No. 32, Po pan Road, Guangzhou, Guangdong, Luogang District Patentee after: Guangzhou Baiyunshan Zhongyi Pharmaceutical Co., Ltd. Address before: 510530, No. 32, Po Po Road, Yun Po Industrial Area, Guangzhou, Guangdong, Luogang District Patentee before: Guangzhou Zhongyi Pharmaceutical Co., Ltd. |