CN1931343A - 冠心七味片质量标准及其检验方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种冠心七味片质量标准及其检验方法，该片剂品种的质量标准包括性状指标、显微鉴别指标、薄层色谱鉴别指标、含量测定指标，所述各项指标如下：性状指标：本品为糖衣片，除去糖衣后显浅棕红色；气微香、味微苦、酸；显微鉴别指标：显微观察具檀香、降香及肉豆蔻药材的显微特征；薄层色谱鉴别指标：供试品色谱中，应具降香药材的斑点特征；含量测定指标：本品每片含丹参以丹参素计，不得少于0.35mg。本发明通过建立专属性强的鉴别及重现性、稳定性及精密度良好的含量测定方法，能够有效控制冠心七味片的质量，使冠心七味片质量达到稳定、可控、高效及安全。

Description

冠心七味片质量标准及其检验方法

所属技术领域

本发明涉及一种蒙药的质量标准及其检验方法，具体说涉及一种冠心七味片质量标准及其检验方法。

背景技术

冠心七味片是专门治疗冠心病的药品。冠心七味片特有的活性成分活心肽，是丹参、檀香、山奈、肉豆蔻、广枣、沙棘等药材在蒙药特殊的生产工艺中，药物成分相互影响、重组形成的一种活性物质，冠心七味片是在生药药材中直接萃取合成的，保留了原生药材的生物活性，体现了蒙药药力的特点。冠心七味片治疗的针对性强，药效突出，是纯蒙药制剂。冠心七味片为《卫生部药品标准》蒙药分册收载的片剂品种，为糖衣片，规格为0.3g/片，由丹参、檀香、降香、山奈、肉豆蔻、广枣及沙棘七味药材组成，原标准中尚无鉴别方法及含量测定方法。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种冠心七味片质量标准及其检验方法，通过确定质量标准及其检验方法，可增强该药的有效性、质量可控性及稳定性。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种冠心七味片质量标准及其检验方法，该片剂品种的质量标准包括性状指标、显微鉴别指标、薄层色谱鉴别指标、含量测定指标，所述各项指标如下：

(1)、性状指标：本品为糖衣片，除去糖衣后显浅棕红色；气微香、味微苦、酸；

(2)显微鉴别指标：显微观察具檀香、降香及肉豆蔻药材的显微特征；

(3)、薄层色谱鉴别指标：供试品色谱中，应具降香药材的斑点特征；

(4)、含量测定指标：本品每片含丹参以丹参素计，不得少于0.35mg。

本发明质量标准的检验方法是：(1)性状：采用目测、鼻嗅及口偿；(2)显微鉴别：采用显微镜观察；(3)薄层色谱鉴别：采用薄层色谱法：(4)含量测定：采用高效液相色谱法。

本发明所说的显微鉴别检验方法为：

(1)、仪器：

显微镜、测微尺、乳钵、载玻片、盖玻片、酒精灯

(2)、试剂：水合氯醛试液

(3)、检验方法

照药材及成方制剂显微鉴别法测定。

本发明所说的薄层色谱鉴别检验方法为：

(1)、仪器

乳钵、量筒、圆底烧瓶、直形冷凝管、电热套、过滤器、托盘天平、蒸发皿、点样器、硅胶G薄层板、紫外点样分析仪、层析缸；

(2)、对照药材

降香对照药材；

(3)、试剂

乙醚、乙醇、甲苯、醋酸乙酯；

(4)、检验方法：取本品10片，除去包衣，研细，加乙醚40ml，回流提取40分钟，放冷，滤过，滤液挥至近干，残渣加乙醇2ml溶解，静置，取上清液，作为供试品溶液；另取降香对照药材0.5g，同法作成对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2005年版一部试验，分别吸取供试品溶液与对照药材溶液各10～20ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯按2∶1比例为展开剂，展开、取出、晾干，置紫外光灯365nm下观察，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置处，应至少具有两个相同颜色的荧光斑点。

本发明所说的含量测定检验方法为：

(1)、仪器：

高效液相色谱仪、分析天平、移液管、超声波清洗器、具塞锥形瓶、棕色量瓶、0.45um微孔滤膜；

(2)、试剂：甲醇-乙腈-磷酸三乙胺水溶液，取蒸馏水800ml，置1000ml量瓶中，精密加入磷酸1.70ml，振摇，精密加入三乙胺1.80ml，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀即得，所说的三种试剂的比例为5∶2∶93；

(3)、对照品

丹参素钠；

(4)、测定方法  照高效液相色谱法测定

色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温25℃，以甲醇-乙腈-磷酸三乙胺水溶液，取蒸馏水约800ml，置1000ml量瓶中，精密加入磷酸1.70ml，振摇，精密加入三乙胺1.80ml，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀即得，三种试剂的比例为5∶2∶93，为流动相，检测波长为281nm，理论板数按丹参素色谱峰计算，不得低于5000；

对照品溶液制备，精密称取丹参素纳对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液，置棕色瓶中备用，每1ml中含丹参素0.088mg，丹参素重量＝丹参素纳重量/1.136；

供试品溶液的制备，取本品10片，去包衣，研细，精密称取0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，称重，超声处理，功率250W，频率33Hz，20分钟，取出，放冷，称重，补足原重量，摇匀，滤过，滤液经0.45um微孔滤膜滤过，溶液置棕色瓶中备用；

测定法，分别精密吸取供试品溶液5ul与对照品溶液3ul，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每片含丹参以丹参素(C₆H₁₀O₅)计，不得少于0.35mg。

本发明的有益效果：本发明经过多次试验在该品种的质量标准中制定了显微鉴别、薄层色谱鉴别及含量测定项目。本发明就是提供冠心七味片质量检验方法及标准。本发明通过建立专属性强的鉴别及重现性、稳定性及精密度良好的含量测定方法，能够有效控制冠心七味片的质量，使冠心七味片质量达到稳定、可控、高效及安全。

具体实施方式

一种冠心七味片质量标准及其检验方法，该片剂品种的质量标准包括性状指标、显微鉴别指标、薄层色谱鉴别指标、含量测定指标，所述各项指标如下：(1)、性状指标：本品为糖衣片，除去糖衣后显浅棕红色；气微香、味微苦、酸；(2)显微鉴别指标：显微观察具檀香、降香及肉豆蔻药材的显微特征；(3)、薄层色谱鉴别指标：供试品色谱中，应具降香药材的斑点特征；(4)、含量测定指标：本品每片含丹参以丹参素计，不得少于0.35mg。

本发明质量标准的检验方法是：(1)性状：采用目测、鼻嗅及口偿；(2)显微鉴别：采用显微镜观察，本发明所说的显微鉴别检验方法为：仪器为：显微镜、测微尺、乳钵、载玻片、盖玻片、酒精灯，试剂为：水合氯醛试液，检验方法为：照药材及成方制剂显微鉴别法测定。(3)薄层色谱鉴别：采用薄层色谱法：本发明所说的薄层色谱鉴别检验方法为：仪器：乳钵、量筒、圆底烧瓶、直形冷凝管、电热套、过滤器、托盘天平、蒸发皿、点样器、硅胶G薄层板、紫外点样分析仪、层析缸，对照药材：降香对照药材，试剂：乙醚、乙醇、甲苯、醋酸乙酯，检验方法：取本品10片，除去包衣，研细，加乙醚40ml，回流提取40分钟，放冷，滤过，滤液挥至近干，残渣加乙醇2ml溶解，静置，取上清液，作为供试品溶液。另取降香对照药材0.5g，同法作成对照药材溶液。照薄层色谱法《中国药典》2005年版一部试验，分别吸取供试品溶液与对照药材溶液各10～20ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯2∶1为展开剂，展开、取出、晾干，置紫外光灯365nm下观察，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置处，应至少具有两个相同颜色的荧光斑点。(4)含量测定：采用高效液相色谱法。本发明所说的含量测定检验方法为：仪器为：高效液相色谱仪、分析天平、移液管、超声波清洗器、具塞锥形瓶、棕色量瓶、0.45um微孔滤膜，试剂为：甲醇-乙腈-磷酸三乙胺水溶液，取蒸馏水约800ml，置1000ml量瓶中，精密加入磷酸1.70ml，振摇，精密加入三乙胺1.80ml，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀即得，三种试剂比例5∶2∶93，对照品为：丹参素钠，测定方法照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温25℃，以甲醇-乙腈-磷酸三乙胺水溶液，取蒸馏水约800ml，置1000ml量瓶中，精密加入磷酸1.70ml，振摇，精密加入三乙胺1.80ml，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀即得，三种试剂比例为5∶2∶93，为流动相，检测波长为281nm，理论板数按丹参素色谱峰计算，不得低于5000。对照品溶液制备精密称取丹参素纳对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液，置棕色瓶中备用，每1ml中含丹参素0.088mg，丹参素重量＝丹参素纳重量/1.136。供试品溶液的制备取本品10片，去包衣，研细，精密称取0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，称重，超声处理，功率250W，频率33Hz，20分钟，取出，放冷，称重，补足原重量，摇匀，滤过，滤液经0.45um微孔滤膜滤过，溶液置棕色瓶中备用。测定法分别精密吸取供试品溶液5ul与对照品溶液3ul，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含丹参以丹参素(C₆H₁₀O₅)计，不得少于0.35mg。

Claims (5)

1、一种冠心七味片质量标准及其检验方法，其特征在于：该片剂品种的质量标准包括性状指标、显微鉴别指标、薄层色谱鉴别指标、含量测定指标，所述各项指标如下：

(1)、性状指标：本品为糖衣片，除去糖衣后显浅棕红色；气微香、味微苦、酸；

(2)显微鉴别指标：显微观察具檀香、降香及肉豆蔻药材的显微特征；

(3)、薄层色谱鉴别指标：供试品色谱中，应具降香药材的斑点特征；

(4)、含量测定指标：本品每片含丹参以丹参素计，不得少于0.35mg。

2、根据权利要求1所述的冠心七味片质量标准及其检验方法，其特征在于：所说的检验方法是：(1)性状：采用目测、鼻嗅及口偿；(2)显微鉴别：采用显微镜观察；(3)薄层色谱鉴别：采用薄层色谱法：(4)含量测定：采用高效液相色谱法。

3、根据权利要求1所述的冠心七味片质量标准及其检验方法，其特征在于：所说的显微鉴别检验方法为：

(1)、仪器：

显微镜、测微尺、乳钵、载玻片、盖玻片、酒精灯

(2)、试剂：水合氯醛试液

(3)、检验方法

照药材及成方制剂显微鉴别法测定。

4、根据权利要求1所述的冠心七味片质量标准及其检验方法，其特征在于：所说的薄层色谱鉴别检验方法为：

(1)、仪器

乳钵、量筒、圆底烧瓶、直形冷凝管、电热套、过滤器、托盘天平、蒸发皿、点样器、硅胶G薄层板、紫外点样分析仪、层析缸；

(2)、对照药材

降香对照药材；

(3)、试剂

乙醚、乙醇、甲苯、醋酸乙酯；

(4)、检验方法：取本品10片，除去包衣，研细，加乙醚40ml，回流提取40分钟，放冷，滤过，滤液挥至近干，残渣加乙醇2ml溶解，静置，取上清液，作为供试品溶液；另取降香对照药材0.5g，同法作成对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2005年版一部试验，分别吸取供试品溶液与对照药材溶液各10～20ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯按2∶1比例为展开剂，展开、取出、晾干，置紫外光灯365nm下观察，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置处，应至少具有两个相同颜色的荧光斑点。

5、根据权利要求1所述的冠心七味片质量标准及其检验方法，其特征在于：所说的含量测定检验方法为：

(1)、仪器：

高效液相色谱仪、分析天平、移液管、超声波清洗器、具塞锥形瓶、棕色量瓶、0.45um微孔滤膜；

(2)、试剂：甲醇-乙腈-磷酸三乙胺水溶液，取蒸馏水800ml，置1000ml量瓶中，精密加入磷酸1.70ml，振摇，精密加入三乙胺1.80ml，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀即得，所说的三种试剂的比例为5∶2∶93；

(3)、对照品

丹参素钠；

(4)、测定方法  照高效液相色谱法测定

色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温25℃，以甲醇-乙腈-磷酸三乙胺水溶液，取蒸馏水约800ml，置1000ml量瓶中，精密加入磷酸1.70ml，振摇，精密加入三乙胺1.80ml，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀即得，三种试剂的比例为5∶2∶93，为流动相，检测波长为281nm，理论板数按丹参素色谱峰计算，不得低于5000；

对照品溶液制备，精密称取丹参素纳对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液，置棕色瓶中备用，每1ml中含丹参素0.088mg，丹参素重量＝丹参素纳重量/1.136；

供试品溶液的制备，取本品10片，去包衣，研细，精密称取0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，称重，超声处理，功率250W，频率33Hz，20分钟，取出，放冷，称重，补足原重量，摇匀，滤过，滤液经0.45um微孔滤膜滤过，溶液置棕色瓶中备用；

测定法，分别精密吸取供试品溶液5ul与对照品溶液3ul，注入液相色谱仪，测定，即得。