CN1857551A - 一种中药制剂的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中药制剂的质量控制方法，特别涉及一种复方元胡止痛制剂的质量控制方法。该方法采用薄层色谱法进行鉴别，采用重量法进行含量测定。该质量控制方法精密度、灵敏度、稳定性均好，确保产品质量的“安全、均一、稳定、有效、可控”，可用于片剂、糖浆剂、颗粒剂等复方元胡止痛制剂的质量控制。
Description
技术领域：
本发明涉及一种中药制剂的质量控制方法，特别涉及一种复方元胡止痛制剂的质量控制方法。
背景技术：
复方元胡止痛制剂由延胡索(醋制)98g 香附(醋制)98g 川楝子98g 徐长卿98g 制备而成，为疏气止痛药物。用于肝胃气痛，胃脘胀痛，胸肋痛，月经痛。现有复方元胡止痛片剂产品上市，
本发明的复方元胡止痛制剂是在原剂型的基础上经改革研制而成的品种，现有复方元胡止痛制剂存在质量控制方法落后，产品质量不易控制的缺点。现有质量控制方法中并没有对其成分进行鉴别，或对其成分进行含量测定的内容。故现有质量控制方法不能有效控制复方元胡止痛制剂的质量，从而将影响产品的生产和保证质量。
为有效控制产品质量，我们建立了复方元胡止痛制剂的新的质量控制方法，该方法采用薄层色谱法进行鉴别，采用重量法进行含量测定。该质量控制方法精密度、灵敏度、稳定性均好，确保产品质量的“安全、均一、稳定、有效、可控”。
发明内容：
本发明目的在于提供复方元胡止痛制剂的质量控制方法。
复方元胡止痛制剂处方组成为：
【处方】
延胡索(醋制)98g 香附(醋制)98g 川楝子98g 徐长卿98g
【制法】以上四味，川楝子、香附加水煎煮二次，每次4小时，合并煎液，静置滤过，滤液低温减压浓缩干燥，粉碎，另取延胡索、徐长卿粉碎成细粉过筛，与上述干膏粉、适量的淀粉混匀，制粒，干燥，加入1.5g硬脂酸镁，混匀，装胶囊，制成1000粒，即得。
本发明是针对复方元胡止痛胶囊制剂提出质量控制方法的，但也不限于复方元胡止痛胶囊制剂，还可包括片剂、糖浆、颗粒剂等复方元胡止痛其他口服制剂。
本发明包括的复方元胡止痛其他制剂形式其处方与复方元胡止痛胶囊制剂相同，组成是按重量作为配比的，在生产时可按照相应比例增大或减少，最多不超过100％。
大规模生产可以以公斤为单位，或以吨为单位。以上组成可制成药物制剂1000剂，所述1000剂指，制成的成品药物制剂，如制成胶囊制剂1000粒，片剂1000片，颗粒剂1000g，液体制剂1000ml等，
本发明的复方元胡止痛其他制剂形式的制备方法可以采用以下方法：
通过将上述配方的中药原料经过提取或其他方式加工，制成药物活性物质，随后，以该物质为原料，需要时加入药物可接受的载体，按照制剂学的常规技术制成胶囊、片剂、糖浆、颗粒剂。所述活性物质可以通过选自以下方式的方法得到，如：通过粉碎、压榨、煅烧、研磨、过筛、渗漉、萃取、水提、醇提、酯提、酮提、层析等方法得到，这些活性物质可以是浸膏形式的物质，可以是干浸膏也可以是流浸膏，还可以是高纯度提取物，根据制剂的不同需要决定制成不同的浓度。
本发明的复方元胡止痛其他制剂形式，在制成制剂时根据需要可以加入药物可接受的载体，这些载体可以是任何适合制成本发明制剂的载体，如：苯甲酸或钾盐、甘露醇、山梨醇、山梨酸或钾盐、木糖醇、麦芽糖、葡萄糖、果糖、右旋糖苷、甘氨酸、淀粉、蔗糖、乳糖、甘露糖醇、尼泊尔甲酯、尼泊尔乙酯、尼泊尔丙酯、尼泊尔丁酯、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、盐酸半胱氨酸、巯基乙酸、蛋氨酸、维生素A、维生素C、维生素E、维生素D、氮酮、EDTA二钠、EDTA钙钠，一价碱金属的碳酸盐、醋酸盐、磷酸盐或其水溶液、盐酸、醋酸、硫酸、磷酸、氨基酸、氯化钠、氯化钾、乳酸钠、硅衍生物、纤维素及其衍生物、藻酸盐、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、丙二醇、乙醇、土温60-80、司盘-80、蜂蜡、羊毛脂、液体石蜡、十六醇、没食子酸酯类、琼脂、三乙醇胺、碱性氨基酸、尿素、尿囊素、表面活性剂、聚乙二醇、环糊精、β-环糊精、磷脂类材料等。
本发明的复方元胡止痛制剂，特别是胶囊制剂，其功能主治用法用量如下：
【功能主治】疏气止痛。用于肝胃气痛，胃脘胀痛，胸肋痛，月经痛。
【用法用量】口服，一次2～4粒，一日3次。
【贮藏】密封。
【规格】每粒装0.3g。
【有效期】暂定2年。
本发明提供的是针对以上复方元胡止痛制剂的质量控制方法，特别是胶囊制剂，为控制复方元胡止痛制剂的质量。针对的其特点及本发明配方，我们提供了如下质量控制方法：
本发明所述质量控制方法包括以下步骤：
性状的观察，内容物的鉴别，内容物的检查，对含有的成分进行含量测定，因此，本发明的质量控制方法主要的步骤是：
性状的观察，步骤是：
【性状】本品为胶囊剂，内容物为灰黄色粉末或颗粒；味苦。
内容物的鉴别，步骤是：
【鉴别】(1)取本品内容物4g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液调至碱性(pH8～9)，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，加甲醇50ml，同法制得对照药材溶液。另取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各2～3μl，分别点于同一以1％NaOH制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(9∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸约3分钟后取出，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品内容物4g，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮1ml，溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸化的5％FeCl3乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
内容物的检查，步骤是：
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I L)。
对含有的成分进行含量测定，步骤是：
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇-0.1％磷酸溶液(用三乙胺调pH6.0)(55∶45)；检测波长：280nm；进样量：10μl。柱温：40℃，理论板数以延胡索乙素峰计算不得低于3000。
对照品溶液的制备 取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含46μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下本品内容物1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇(1∶20)混合溶液50ml，称定重量，冷浸1h后水浴回流60分钟，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇(1∶20)混合溶液补足减失的重量，摇匀，精密取续滤液25ml，置具塞锥形瓶中，减压回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇5ml使溶解，摇匀，滤过(0.45μm)，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含延胡索以延胡索乙素(C21H25NO4)计，不得少于0.049mg。
本发明对何首乌药材中大黄素的含量限度及本品的性状、鉴别、检查、含量测定等进行了详细的研究。
1.性状
根据多批样品性状描述，本品为胶囊剂，内容物为灰黄色粉末或颗粒；味苦。
2鉴别
2.1延胡索薄层鉴别
参照中国药典2000年版一部及《现代实用中药材鉴定技术》延胡索薄层鉴别方法，以延胡索对照药材及延胡索乙素鉴别方中延胡索。方法一：取本品内容物4g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加浓氨试液调至碱性(pH8～9)，用乙醚提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取缺延胡索药材的阴性样品4g，同法制得阴性对照液。另取延胡索对照药材1g，加甲醇50ml，同法制得对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述溶液各2～3μl，分别点于同一以1％NaOH制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(9∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸约3分钟后取出，日光下检视。
方法二：与方法一的样品处理及显色方法相同，改用正己烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶1)为展开剂，展开。结果表明以甲苯-丙酮(9∶2)为展开剂，分离更好，斑点更清晰，阴性无干扰，经多次试验，方法重现性好。故列入质量标准。
2.2徐长卿薄层鉴别
参照《现代实用中药材鉴定技术》徐长卿薄层色谱鉴别，以丹皮酚对照品鉴别方中徐长卿。取本品内容物4g，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮1ml，溶解，作为供试品溶液。取缺徐长卿的阴性对照品4g，同法制得阴性对照液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5μl、对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上。方法一：以环己烷-醋酸乙酯(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸化的5％FeCl3乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。
方法二：以环己烷-氯仿-无水乙醇(7∶3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2，4-二硝基苯肼试液，日光检视。结果方法一喷以盐酸酸化的5％FeCl3乙醇溶液后，热风显色，斑点更清晰明显，阴性无干扰。经多次试验，方法重现性好。故列入质量标准。
3检查
3.1重金属检查：按《中国药典》2000年版一部附录IX E重金属检查法第二法检查。
分别取本品内容物2.0g、4.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸1.0ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml置水浴上蒸干，加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，微热溶解，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，得样品管1、2。另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液2ml(每1ml相当于10μg的Pb)，再用水稀释成25ml，得标准铅溶液管。依法检查[《中国药典》2000年版一部附录IXE重金属检查法(第二法)]，即得。三批样品检测结果样品管溶液1、2显示的颜色均浅于标准铅溶液管颜色，说明本品重金属含量低于百万分之十，符合规定。故不列入质量标准。
3.2砷盐检查：按《中国药典》2000年版一部附录IXF砷盐检查法第一法检查。
分别取本品内容物1.0g、2.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，加氢氧化钙0.5g，混匀，加水少量搅拌均匀，干燥，先用小火烧灼使炭化，再500～600℃炽灼至完全灰化，加盐酸5ml，水21ml，得样品管1、2。依法检查[中国药典2000年版一部附录IX F砷盐检查法(第一法)]，即得。检测结果三批样品所产生的砷斑颜色浅于标准砷斑颜色，说明本品砷盐含量均低于百万分之二，符合规定。故不列入质量标准。
3.3其他：应符合《中国药典》2000年版一部附录胶囊剂(附录IL)项下的规定，分别对三批中试产品进行水分、崩解时限、装量差异、微生物限度检查，结果均符合规定，见表1。
表1三批样品检查结果
| 检查项目批号 | 检查结果 | ||
| 040901 | 040902 | 040903 | |
| 水分(％)崩解时限装量差异重金属检查砷盐检查微生物限度细菌数霉菌数大肠杆菌活螨 | 1.6218分钟符合规定＜百万分之十＜百万分之二＜10个/g＜10个/g未检出未检出 | 1.5817分钟符合规定＜百万分之十＜百万分之二＜1 0个/g＜10个/g未检出未检出 | 1.6118分钟符合规定＜百万分之十＜百万分之二＜10个/g＜10个/g未检出未检出 |
4.含量测定研究
本品系由延胡索(醋制)、香附(醋制)、川楝子、徐长卿等四味药材改剂而来，延胡索为方中主药，故经过多次试验研究建立了制剂中延胡索所含延胡索乙素的含量测定方法，并进行了方法学研究。
4.1仪器 岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪，LC-10ATvp输液泵；SPD-10Avp二级阵列检测器；SCL-10Avp系统控制器；CTO-10ASvp恒温柱箱；CLASS-VP6.1工作站数据处理系统；微量进样器(25μl)，HAMILTON公司；超声波清洗机(250W，北京市医疗设备二厂)。
4.2试剂试药 甲醇(色谱纯)、注射用水、延胡索乙素对照品(中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号：110726-200409)。
4.3色谱条件 色谱柱：汉邦C18(4.6×200mm)；流动相：甲醇-0.1％磷酸溶液(用三乙胺调pH6.0)(55∶45)；检测波长：280nm；进样量：10μl。柱温：40℃，流速：1.2ml/min。
4.4系统适用性试验
分别取延胡索乙素对照品溶液、供试品溶液、及缺延胡索的阴性对照液注入液相色谱仪，记录色谱图。可见，在本试验条件下，延胡索乙素峰与相近的其它成分峰分离完全(分离度大于1.5)，阴性样品无干扰。理论塔板数以延胡索乙素峰计不低3000。
4.5线性关系考察
4.5.1标准溶液的制备
精密称取延胡索乙素对照品11.55mg，置50ml量瓶中，甲醇溶解至刻度，摇匀，精密吸取10ml，置50ml量瓶中，甲醇溶解至刻度，摇匀，即得(每1ml含延胡索乙素46.20μg)。
4.5.2标准曲线的绘制
精密吸取延胡索乙素对照品溶液(46.20μg/ml)4、7、10、13、16μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱(图5、表2)，以峰面积对质量数X(μg)进行线性回归计算，得线性回归方程：A＝694465.37X-3101.40，r＝0.9998。以该组数据拟合成过原点的曲线得：A＝688776.40X，r＝0.9997。将4μl对照品进样的μg数分别用以上回归方程和拟合方程进行计算，结果两者的相对偏差为0.30％。故采用一点法计算含量。延胡索乙素进样量在0.1848～0.7392μg范围内线性关系良好。
表2延胡索乙素线性关系考察
| 延胡索乙素进样量(μg) | 延胡索乙素峰面积(μV·s) |
| 0.18480.32340.46200.60060.7392 | 123277224018319389410947511077 |
4.6提取溶剂用量的考察
分别对提取溶剂用量30、50、70ml进行考察。取本品内容物约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加浓氨试液-甲醇(1∶20)混合溶液30、50、70ml，称定重量，冷浸1h后水浴回流60分钟，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇(1∶20)混合溶液补足减失的重量，摇匀，分别精密取续滤液相应体积的一半，置具塞锥形瓶中减压回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇5ml使溶解，(滤过0.45μm)，即得供试液，取10μl注入液相色谱仪，测定其延胡索乙素含量，结果见表3。
表3提取溶剂用量的考察(n＝3)
| 用量(ml) | 30 | 50 | 70 |
| 平均含量(mg/g)RSD(％) | 0.40241.56 | 0.45180.87 | 0.45201.84 |
从表中结果可见，选用提取溶剂用量为50ml和70ml时，提取效果均好，为节约溶剂故选择提取溶剂用量为50ml。
4.7回流提取时间的考察
分别对回流提取时间：30、45、60、75分钟进行考察。取本品内容物约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加浓氨试液-甲醇(1∶20)混合溶液50ml，称定重量，冷浸1h后分别水浴回流30、45、60、75分钟，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇(1∶20)混合溶液补足减失的重量，摇匀，精密取续滤液25ml，置具塞锥形瓶中减压回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇5ml使溶解，(滤过0.45μm)，即得供试液，取10μl注入液相色谱仪，测定其延胡索乙素含量，结果见表4。
表4不同回流提取时间对延胡索乙素提取效果的考察(n＝3)
| 回流时间(分钟) | 30 | 45 | 60 | 75 |
| 含量(mg/g)RSD(％) | 0.35681.62 | 0.41241.42 | 0.45220.88 | 0.45161.20 |
从表中结果可见，冷浸1h后水浴回流60分钟即可将延胡索乙素提取完全，故选择回流提取60分钟。
4.8精密度试验
精密吸取延胡索乙素对照品溶液(46.20μg/ml)10μl，重复进样5次，记录色谱图(图7)，求得平均峰面积为333052.6，相对标准偏差为0.62％，结果见表5。
表5延胡索乙素精密度试验
| 进样次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值 | RSD(％) |
| 峰面积 | 333380 | 332097 | 331542 | 336526 | 331718 | 333052.6 | 0.62 |
4.9重复性试验
取本品内容物适量，按质量标准中含量测定项下供试液的制备方法，分别制备5份供试液，进样10μl，测定峰面积，延胡索乙素平均含量为0.4527mg/g，RSD为0.15％。表明重复性良好，结果见表6。
表6制剂供试品中延胡索乙素的重复性试验
| 进样次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值 | RSD(％) |
| 含量(mg/g) | 0.4521 | 0.4532 | 0.4529 | 0.4533 | 0.4517 | 0.4527 | 0.15 |
4.10稳定性试验
取本品内容物适量，按质量标准中含量测定项下供试液的制备方法制备供试液，分别于0、2、4、6、8小时测定其延胡索乙素峰面积，平均峰面积为334514，RSD为1.26％。结果表明供试品溶液中延胡索乙素在8小时内稳定，结果见表7。
表7制剂供试品中延胡索乙素的稳定性试验
| 时间(小时) | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | 平均值 | RSD(％) |
| 峰面积 | 329967 | 330106 | 337775 | 33861 | 335862 | 334514 | 1.26 |
4.11回收率试验
采用加样回收法，分别精密称取本品内容物(平均含量为0.4527mg/g)适量，置具塞锥形瓶中，精密加入延胡索乙素对照品(以浓氨试液-甲醇(1∶20)为溶剂，制成含延胡索乙素为4.62μg/ml)溶液50ml，照标准草案含测方法制备供试品溶液5份，进样10μl，记录色谱图，测定含量，计算回收率(见表8)。
表8供试品溶液中延胡索乙素测定回收率试验
| 实验次数 | 样品量(g) | 含延胡索乙素(mg) | 加入延胡索乙素(mg) | 测得量(mg) | 回收率(％) | 平均回收率(％) | RSD(％) |
| 12345 | 0.51250.51580.55460.50010.5522 | 0.23200.23350.25110.22640.2500 | 0.2310 | 0.46190.46540.48410.45140.4806 | 99.51100.37100.8997.4299.85 | 99.61 | 1.34 |
结果：平均回收率为99.61％，RSD为1.34％，证明该方法可行。
4.12样品测定及含量限度确定
按质量标准草案制备供试品溶液和对照品溶液，分别进样10μl，记录色谱图，测定峰面积，按下式计算含量：
式中：Ai：供试品溶液峰面积
As：对照品溶液峰面积
Cs：对照品(延胡索乙素)溶液浓度(mg/ml)
W：取样量(g)
M：平均装量(g/粒)
按照质量标准(草案)中延胡索乙素的测定方法，对7批试验样品及3批中试样品进行测定其所含延胡索乙素含量，测定结果见表9。
表9 10批样品中延胡索乙素含量测定结果(n＝2)
| 样品批号 | 含量(mg/粒) | 平均值(mg/粒) | |
| 1 | 2 | ||
| 040701040702040703040704040801 | 0.13550.13250.12560.13130.1103 | 0.13600.13220.12550.13150.1100 | 0.13580.13240.12560.13140.1102 |
| 040802040803040901040902040903 | 0.13130.10250.11290.11050.1106 | 0.13060.10180.11230.11030.1120 | 0.13100.10210.11260.11040.1108 |
本品工艺中延胡索为药材细粉入药，故认为延胡索乙素全部转移。因此制剂中延胡索乙素含量限度计算如下：
延胡索乙素含量限度(mg/粒)＝制剂中延胡索乙素药材量×延胡索药材延胡索乙素限度×转移率×1000＝98/1000×0.050％×100％×1000＝0.049(mg/粒)。故暂定本品每粒含延胡索药材以延胡索乙素((C21H25NO4)计，不得少于0.049mg。10批样品测量结果均在范围内。因本批药材含量较高，故制剂含量均稍有偏高。
以上本发明的质量控制方法中所述本品，是指依本发明工艺制备的复方元胡止痛胶囊，在对其他剂型进行测定的时候，指相应的其他剂型。
本发明的优点在于：本发明的质量控制方法保证了本发明的制剂的质量检测标准能够较全面有效控制制剂的质量特征，具有准确性和先进性，可作为质量控制和考察工艺的稳定性的有效技术手段。对提高产品质量有重大意义。
具体实施方式：
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1复方元胡止痛胶囊的质量控制
本发明所述质量控制方法包括以下步骤：
性状的观察，步骤是：
【性状】本品为胶囊剂，内容物为灰黄色粉末或颗粒；味苦。
内容物的鉴别，步骤是：
【鉴别】(1)取本品内容物4g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液调至碱性(pH8～9)，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，加甲醇50ml，同法制得对照药材溶液。另取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各2～3μl，分别点于同一以1％NaOH制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(9∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸约3分钟后取出，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品内容物4g，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮1ml，溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸化的5％FeCl3乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
内容物的检查，步骤是：
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I L)。
对含有的成分进行含量测定，步骤是：
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇-0.1％磷酸溶液(用三乙胺调pH6.0)(55∶45)；检测波长：280nm；进样量：10μl。柱温：40℃，理论板数以延胡索乙素峰计算不得低于3000。
对照品溶液的制备 取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含46μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下本品内容物1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇(1∶20)混合溶液50ml，称定重量，冷浸1h后水浴回流60分钟，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇(1∶20)混合溶液补足减失的重量，摇匀，精密取续滤液25ml，置具塞锥形瓶中，减压回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇5ml使溶解，摇匀，滤过(0.45μm)，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含延胡索以延胡索乙素(C21H25NO4)计，不得少于0.049mg。
实施例2复方元胡止痛颗粒的质量控制
本发明所述质量控制方法包括以下步骤：
性状的观察，步骤是：
【性状】本品为颗粒剂，为灰黄色粉末或颗粒；味苦。
内容物的鉴别，步骤是：
【鉴别】(1)取本品4g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液调至碱性(pH8～9)，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，加甲醇50ml，同法制得对照药材溶液。另取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各2～3μl，分别点于同一以1％NaOH制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(9∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸约3分钟后取出，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品4g，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮1ml，溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸化的5％FeCl3乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
内容物的检查，步骤是：
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录)。
对含有的成分进行含量测定，步骤是：
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇-0.1％磷酸溶液(用三乙胺调pH6.0)(55∶45)；检测波长：280nm；进样量：10μl。柱温：40℃，理论板数以延胡索乙素峰计算不得低于3000。
对照品溶液的制备 取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含46μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下本品1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇(1∶20)混合溶液50ml，称定重量，冷浸1h后水浴回流60分钟，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇(1∶20)混合溶液补足减失的重量，摇匀，精密取续滤液25ml，置具塞锥形瓶中，减压回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇5ml使溶解，摇匀，滤过(0.45μm)，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
实施例3复方元胡止痛片的质量控制
本发明所述质量控制方法包括以下步骤：
性状的观察，步骤是：
【性状】本品为片剂，内容物为灰黄色粉末或颗粒；味苦。
内容物的鉴别，步骤是：
【鉴别】(1)取本品40片，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液调至碱性(pH8～9)，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，加甲醇50ml，同法制得对照药材溶液。另取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各2～3μl，分别点于同一以1％NaOH制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(9∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸约3分钟后取出，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品40片，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮1ml，溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸化的5％FeCl3乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
内容物的检查，步骤是：
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录)。
对含有的成分进行含量测定，步骤是：
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇-0.1％磷酸溶液(用三乙胺调pH6.0)(55∶45)；检测波长：280nm；进样量：10μl。柱温：40℃，理论板数以延胡索乙素峰计算不得低于3000。
对照品溶液的制备 取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含46μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下本品10片，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇(1∶20)混合溶液50ml，称定重量，冷浸1h后水浴回流60分钟，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇(1∶20)混合溶液补足减失的重量，摇匀，精密取续滤液25ml，置具塞锥形瓶中，减压回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇5ml使溶解，摇匀，滤过(0.45μm)，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含延胡索以延胡索乙素(C21H25NO4)计，不得少于0.049mg。
Claims (7)
1、一种复方元胡止痛制剂的质量控制方法，所述复方元胡止痛制剂为复方元胡止痛口服制剂，包括胶囊、颗粒剂、片剂、口服液、糖浆，所述质量控制方法包括鉴别步骤，所述鉴别是鉴别复方元胡止痛制剂中的中药成分，所述中药成分选自延胡索，徐长卿，其特征在于，鉴别选自以下方法：
a、取本品内容物4g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液调pH8至9为碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，加甲醇50ml，同法制得对照药材溶液。另取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2～3μl，分别点于同一以1％NaOH制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮9∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸约3分钟后取出，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
b、取本品内容物4g，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮1ml，溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯3∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸化的5％FeCl3乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2、如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述方法还包括含量测定步骤，所述含量测定是对复方元胡止痛制剂中的中药有效成分延胡索乙素的含量进行测定，测定方法步骤如下：
照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇-0.1％磷酸溶液55∶45，并用三乙胺调pH至6.0；检测波长：280nm；进样量：10μl。柱温：40℃，理论板数以延胡索乙素峰计算不得低于3000。
对照品溶液的制备 取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含46μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下本品内容物1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇1∶20混合溶液50ml，称定重量，冷浸1h后水浴回流60分钟，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇1∶20混合溶液补足减失的重量，摇匀，精密取续滤液25ml，置具塞锥形瓶中，减压回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇5ml使溶解，摇匀，用滤膜0.45μm滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含延胡索以延胡索乙素C21H25NO4计，不得少于0.049mg。
3、如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述方法还包括：性状的观察和内容物的检查步骤。
4、如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述方法经以下步骤：
性状的观察，内容物的鉴别，内容物的检查，对含有的成分进行含量测定。
5、如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述方法，对于胶囊步骤如下：
性状的观察，步骤是：
性状 本品为胶囊剂，内容物为灰黄色粉末或颗粒；味苦。
内容物的鉴别，步骤是：
鉴别a、取本品内容物4g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液调pH8至9为碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，加甲醇50ml，同法制得对照药材溶液。另取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2～3μl，分别点于同一以1％NaOH制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮9∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸约3分钟后取出，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
b、取本品内容物4g，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮1ml，溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯3∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸化的5％FeCl3乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
内容物的检查，步骤是：
检查 应符合中国药典2005年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定。
对含有的成分进行含量测定，步骤是：
含量测定 照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇-0.1％磷酸溶液55∶45，并用三乙胺调pH至6.0；检测波长：280nm；进样量：10μl。柱温：40℃，理论板数以延胡索乙素峰计算不得低于3000。
对照品溶液的制备 取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含46μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下本品内容物1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇1∶20混合溶液50ml，称定重量，冷浸1h后水浴回流60分钟，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇1∶20混合溶液补足减失的重量，摇匀，精密取续滤液25ml，置具塞锥形瓶中，减压回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇5ml使溶解，摇匀，用滤膜0.45μm滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含延胡索以延胡索乙素C21H25NO4计，不得少于0.049mg。
6、如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述方法，对于颗粒步骤如下：
性状的观察，步骤是：
性状 本品为颗粒剂，为灰黄色粉末或颗粒；味苦。
内容物的鉴别，步骤是：
鉴别a、取本品4g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液调pH8至9为碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，加甲醇50ml，同法制得对照药材溶液。另取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2～3μl，分别点于同一以1％NaOH制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮9∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸约3分钟后取出，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
b、取本品4g，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮1ml，溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯3∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸化的5％FeCl3乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
内容物的检查，步骤是：
检查 应符合中国药典2005年版一部附录颗粒剂项下有关的各项规定。
对含有的成分进行含量测定，步骤是：
含量测定 照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇-0.1％磷酸溶液55∶45，并用三乙胺调pH至6.0；检测波长：280nm；进样量：10μl。柱温：40℃，理论板数以延胡索乙素峰计算不得低于3000。
对照品溶液的制备 取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含46μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下本品1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇1∶20混合溶液50ml，称定重量，冷浸1h后水浴回流60分钟，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇1∶20混合溶液补足减失的重量，摇匀，精密取续滤液25ml，置具塞锥形瓶中，减压回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇5ml使溶解，摇匀，用滤膜0.45μm滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
7、如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述方法，对于片步骤如下：
性状的观察，步骤是：
性状 本品为片剂，内容物为灰黄色粉末或颗粒；味苦。
内容物的鉴别，步骤是：
鉴别a、取本品40片，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液调pH8至9为碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，加甲醇50ml，同法制得对照药材溶液。另取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2～3μl，分别点于同一以1％NaOH制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮9∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸约3分钟后取出，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
b、取本品40片，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮1ml，溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯3∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸化的5％FeCl3乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
内容物的检查，步骤是：
检查 应符合中国药典2005年版一部附录片剂项下有关的各项规定。
对含有的成分进行含量测定，步骤是：
含量测定 照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇-0.1％磷酸溶液55∶45，并用三乙胺调pH至6.0；检测波长：280nm；进样量：10μl。柱温：40℃，理论板数以延胡索乙素峰计算不得低于3000。
对照品溶液的制备 取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含46μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下本品10片，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇1∶20混合溶液50ml，称定重量，冷浸1h后水浴回流60分钟，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇1∶20混合溶液补足减失的重量，摇匀，精密取续滤液25ml，置具塞锥形瓶中，减压回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇5ml使溶解，摇匀，用滤膜0.45μm滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含延胡索以延胡索乙素C21H25NO4计，不得少于0.049mg。
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2006
- 2006-03-23 CN CNB2006100509835A patent/CN100541195C/zh active Active
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