CN102629681A - 一种基于粉体的电极成型方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于粉体的电极成型方法，使用粉体活性物质、粉体导电剂和粉体粘结剂通过三维混粉机或无重力混粉机进行均匀混合，再通过低温粉碎机进行粉碎，然后通过双螺杆挤出机或者密炼机/开炼机纤维化挤出成型，而后通过压延机热压达到目标厚度，最后与印刷导电胶的集流体三层复合形成电极并冷轧提高压实密度。本发明从制造方法上抛弃了采用溶剂辅助加工的方式，从而最大程度的保证了电极材料的纯度，并且在生产过程中没有干燥过程的能量浪费和干燥过程时间的制约，降低成本，减少能量损耗，提高工作速度。

Description

一种基于粉体的电极成型方法
技术领域
本发明涉及一种基于粉体的电极成型方法。
背景技术
随着世界人口的急剧增长和社会经济的快速发展，资源和能源日渐短缺，生态环境日益恶化，人类将更加依赖洁净和可再生的新能源，21世纪对储能装置提出了更高的要求。电化学电源作为储能器件已经得到了广泛的使用，随着我国动力电源产业的发展，对电化学电源的需求量越来越大，对其性能要求也越来越高。
能量密度、功率密度和使用寿命是电化学储能器件最重要的三个指标。燃料电池、锂离子电池、锂离子电容和超级电容器作为电化学储能器件在上述三个指标上都有自己的优势和劣势，他们之间配合使用组成能量系统通过互补可以提升整体能量系统的性能。然而，对于燃料电池、锂离子电池、锂离子电容和超级电容器，影响单个器件性能的最关键的还是器件的核心——电极，因此电极的材料的均匀性和加工工艺至关重要。对于连续化生产来讲，高效节能的生产能有效的降低成本。
电极制作方法及配方是所有电化学器件生产企业的核心技术。但随着对电化学器件的不断发展一些技术难题不断出现，成为制约其发展的技术瓶颈。这些问题包括：能量密度提升、等效串联内阻降低、循环寿命增加、电极材料/电解液的相容性问题等。
目前国内外大多数电化学器件生产厂家的电极制造技术采用基于溶剂的涂布或挤出式电极生产方法，这两种生产方法均使用粘结剂溶液或乳液将所有粉料制作成浆料，再进行成膜处理，在成膜处理过程中需要将粘结剂溶液或乳液中的溶剂进行干燥。这种制造方法由于引进其他溶剂很难在后道工序完全去除而或多或少的留下溶剂残留，即使微量的溶剂残留在电化学器件工作时电场的作用下也会分解产生气体从而影响电化学器件的容量、内阻和循环性能。同时由于有干燥过程的存在因此生产效率低，能量消耗大。
干法成型电极由于没有杂质而具有较好的电化学性能，但是由于干法成型工艺没有使用分散剂，所以在整个电极生产过程中如何确保不同组分的均匀程度是关键。目前国外有少数企业采用干法电极成型技术。其技术路线是用干法V型混粉机对活性物质、导电剂和粘结剂混粉，然后利用高压气流对混合粉料中的粘结剂进行纤维化，再对纤维化好的混合粉料碾压成活性物质膜，最后直接复合在预处理过的集流体上形成电极。然而V型混粉机运动过程产生的离心力会使得不同粒径不同密度的粉料难以充分分散，因此会造成电极的局部不均匀；此外，在高压气流纤维化过程中，粘结剂纤维化的时间非常短，因此纤维化程度不高导致后续碾压成型的膜机械强度不足。
发明内容
针对上述溶剂残留影响电化学器件性能、生产效率低和能量消耗大等缺点，本发明需要解决的技术问题是提供一种基于粉体的电极成型方法，在电极加工工程没有任何水或者溶剂的引入从而最大程度的保证材料的纯度、并高效节能。同时，本发明一种基于粉体的电极成型方法，由于采用三维混合机或无重力混合机进行混粉，使得混粉效果更佳均匀；由于采用双螺杆挤出机或密炼机/开炼机对粉料进行处理，双螺杆和密炼机/开炼机中的高剪切力机构会大大提升混合粉料中的粘结剂的纤维化程度，从而大大提高了不同组分粉料的均匀性和其间的粘结强度，因此用此方法加工成型的电极具有很高的一致性和稳定性。
本发明采用的技术方案是：
一种基于粉体的电极成型方法，包括以下步骤：
（1）将粉体活性物质、粉体导电剂和粉体粘结剂添加到三维混合机或无重力混合机中，进行第一步混料；其中粉体活性物质、粉体导电剂和粉体粘结剂三者的质量比分别为70-98%，1-10%和1-20%；
（2）将步骤（1）中混合好的粉体通过定量给料机输送到低温粉碎机中进行粉碎，得到粒径均匀分布的粉体活性物质、粉体导电剂和粉体粘结剂的粉体混合物；
（3）将步骤（2）中粉碎过处理的粉体混合物输送到双螺杆挤出机中挤出片材，或者将粉碎处理过的粉体混合物输送到密炼机中混炼成团状，再用开炼机碾压出片材；
（4）将步骤（3）中成型的片材送入具有加热功能的两辊或者多辊压延机进行压延，得到达到目标厚度的电极膜并收卷；
（5）采用金属箔或金属网作为电极的集流体，对集流体预处理，然后在预处理过的集流体上印刷含有热塑性粘结剂的水性或溶剂型导电胶，最后烘干并收卷；
（6）将两卷步骤（4）中得到的电极膜与一卷步骤（5）中的印刷好的集流体在加热复合机上进行三层复合定型并收卷，复合后的半成品电极具有电极膜/集流体/电极膜的三明治结构；
（7）将步骤（6）中复合好的半成品电极使用冷轧机进行冷轧处理提高压实密度，形成成品电极。
所述粉体活性物质为锂离子电池使用的含锂元素的正极粉体材料、锂离子电池负极使用的改性天然石墨粉体材料、锂离子电池负极使用的改性人造石墨粉体材料、锂离子电池负极使用的碳微球粉体材料、硬碳粉体材料、燃料电池材料、超级电容器用活性炭粉体材料、超级电容器用碳纤维粉体材料、超级电容器用碳纳米管粉体材料、超级电容器用石墨烯粉体材料、超级电容器用导电聚合物材料、超级电容器用过度金属氧化物材料、锂离子电容器用含锂负极材料的一种。
所述粉体粘结剂为聚甲基丙烯酸粉体、聚甲基丙烯酸甲酯粉体、聚四氟乙烯粉体、聚乙烯吡咯烷酮或聚偏二氟乙烯粉体中的一种；所述粉体粘结剂分子量为100万到2000万。
所述步骤（3）中双螺杆挤出机具有高剪切力并且具有自动控温功能，温度控制在所述步骤（1）中所用粘结剂粉体的熔点之下。
所述步骤（3）中密炼机自动控温将温度控制在所述步骤（1）中所用粘结剂粉体的熔点之下。
所述步骤（4）中的压延机具有两辊或者多辊，所有辊的加热温度依次递减并且全部控制在所述步骤（1）中所用粘结剂粉体的软化温度和熔点之间；相邻的两辊具有一定的速比1：1.01-1：1.20。
所述步骤（5）中集流体为铜箔、铝箔、镍箔或导电高分子薄膜中的一种。
所述步骤（5）中预处理为清洗、化学腐蚀、电化学腐蚀或电晕中的一种或几种。
所述步骤（5）中的导电胶为含有热塑性粘结剂水性或者溶剂性导电胶。
所述步骤（6）中复合温度控制在步骤（5）中导电胶含有的热塑性粘结剂软化温度和熔点之间。
所述步骤（7）中使用的冷轧机具有强压力，线压力大于100kg/cm。
本发明的优点是：
一种基于粉体的电极成型方法，生产过程中没有任何水或者溶剂的引入，从而能最大程度上保证电极材料的纯度，提高电化学器件的性能；
一种基于粉体的电极成型方法，在成型过程中没有干燥过程的能量浪费和干燥过程时间的制约，降低成本，减少能量损耗，提高工作效率；
一种基于粉体的电极成型方法，包括干法混粉，干法混炼，干法成型，干法复合，干法压实等步骤。其中一些先进粉体机械和橡胶加工机械的采用大大提高了成品电极的均匀性和工艺路线的高效性。
本发明采用三维混合机或者无重力混合机进行干法混粉，确保不同组分均与分布。由于原材料粉料不同组分具有不同的密度和粒径，采用普通混合方式难以完全混合均匀。三维混合机由于混合桶体具有多方向的运动，使桶体内的物料交叉混合，混合效果高，均匀度可达99.9%以上最大装料系数可达0.9，混合时间短、效率高、均匀性好；无重力混合机筒体内装有双轴旋转方向相反的桨叶，桨叶呈重叠状并形成一定角度，桨叶旋转将物料抛向空间流动层，产生瞬间失重，相互落入对方区域内，物料来回渗混，中央部位形成一个流态化的失重区和旋转涡流，物料并沿轴向径向运动，从而形成全方位复合循环迅速达到均匀混合。
本发明电极膜成型是基于混合粉料的充分混炼纤维化。纤维化的程度由高剪切力的双螺杆挤出机或密炼机/开炼机控制。双螺杆挤出机或密炼机/开炼机工作时，双螺杆或者两转子相向或相对旋转，混合粉料受到旋转机械机构的挤压和剪切，同时混合粉料与运动结构内壁产生强烈摩擦产生极大的剪切力使得混合粉料中的粘结剂充分纤维化并与混合粉料中的活性物质及导电剂完全均匀地粘合在一起。同时，可以通过温度和时间来调整双螺杆挤出机或密炼机/开炼机的混炼效果，达到高产量与高质量的统一。
发明书附图
图1为本发明的流程框图。
图2为电极膜截面SEM图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
 如图1所示，一种基于粉体的电极成型方法，包括以下步骤：
（1）选取日本可乐丽公司的活性炭YP50作为粉体活性物质，选取特密高公司的Super P作为粉体导电剂，选取杜邦公司的聚四氟乙烯作为粉体粘结剂，三种粉体质量比为80：5：15；
（2）将步骤（1）中称取的粉体添加到三维混合机中进行第一步混料，使得各种粉体进行均匀分布，混料速度为30转每分钟，处理时间为10分钟；
（3）将步骤（2）中混合好的粉体输送到低温粉碎机中，进行粉碎得到颗粒均匀分布的粉体混合物，处理速度为50公斤/小时，温度控制在-5摄氏度；
（4）将步骤（3）中粉碎包覆好的粉体输送到双螺杆挤出机上挤出成厚度为500微米的片材，温度为60摄氏度；
（5）将步骤（4）中挤出的片材利用五辊压延机在80到120摄氏度热压成型，成型后电极膜厚度为150微米，图2为电极膜的截面SEM图，从中可以看出粘结剂的纤维化程度非常高，因此电极膜具有很好的柔软性和抗拉强度；
（6）采用20微米厚的铝箔作为集流体，对铝箔进行电化学腐蚀处理，然后再铝箔上双面印刷导电胶并烘干，单面印刷厚度为10微米；
（7）将两卷步骤（5）中压延成型的电极膜与一卷步骤（6）中印刷导电胶的铝箔进行三层复合，复合后半成品电极具有电极膜/铝箔/电极膜的三明治结构。复合温度为140摄氏度，复合后电极厚度约为330微米；
（8）将步骤（7）中的半成品电极使用冷轧机进行冷轧处理，形成成品电极，成品电极厚度约为320微米。
本发明在生产过程中不使用任何液体助剂进行加工，从而最大程度的保证了电极材料的纯度，同时没有干燥过程的能量浪费和干燥过程时间的制约，降低了成本，减少能量损耗，提高生产效率。

Claims (11)

1.一种基于粉体的电极成型方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将粉体活性物质、粉体导电剂和粉体粘结剂添加到三维混合机或无重力混合机中，进行第一步混料；其中粉体活性物质、粉体导电剂和粉体粘结剂三者的质量比分别为70-98%，1-10%和1-20%；
（2）将步骤（1）中混合好的粉体通过定量给料机输送到低温粉碎机中进行粉碎，得到粒径均匀分布的粉体活性物质、粉体导电剂和粉体粘结剂的粉体混合物；
（3）将步骤（2）中粉碎过处理的粉体混合物输送到双螺杆挤出机中挤出片材，或者将粉碎处理过的粉体混合物输送到密炼机中混炼成团状，再用开炼机碾压出片材；
（4）将步骤（3）中成型的片材送入具有加热功能的两辊或者多辊压延机进行压延，得到达到目标厚度的电极膜并收卷；
（5）采用金属箔或金属网作为电极的集流体，对集流体预处理，然后在预处理过的集流体上印刷含有热塑性粘结剂的水性或溶剂型导电胶，最后烘干并收卷；
（6）将两卷步骤（4）中得到的电极膜与一卷步骤（5）中的印刷好的集流体在加热复合机上进行三层复合定型并收卷，复合后的半成品电极具有电极膜/集流体/电极膜的三明治结构；
（7）将步骤（6）中复合好的半成品电极使用冷轧机进行冷轧处理提高压实密度，形成成品电极。
2.根据权利要求1所述的一种基于粉体的电极成型方法，其特征在于，所述粉体活性物质为锂离子电池使用的含锂元素的正极粉体材料、锂离子电池负极使用的改性天然石墨粉体材料、锂离子电池负极使用的改性人造石墨粉体材料、锂离子电池负极使用的碳微球粉体材料、硬碳粉体材料、燃料电池材料、超级电容器用活性炭粉体材料、超级电容器用碳纤维粉体材料、超级电容器用碳纳米管粉体材料、超级电容器用石墨烯粉体材料、超级电容器用导电聚合物材料、超级电容器用过度金属氧化物材料、锂离子电容器用含锂负极材料的一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于粉体的电极成型方法，其特征在于，所述粉体粘结剂为聚甲基丙烯酸粉体、聚甲基丙烯酸甲酯粉体、聚四氟乙烯粉体、聚乙烯吡咯烷酮或聚偏二氟乙烯粉体中的一种；所述粉体粘结剂分子量为100万到2000万。
4.根据权利要求1所述的一种基于粉体的电极成型方法，其特征在于，所述步骤（3）中双螺杆挤出机具有高剪切力并且具有自动控温功能，温度控制在所述步骤（1）中所用粘结剂粉体的熔点之下。
5.根据权利要求1所述的一种基于粉体的电极成型方法，其特征在于，所述步骤（3）中密炼机自动控温将温度控制在所述步骤（1）中所用粘结剂粉体的熔点之下。
6.根据权利要求1所述的一种基于粉体的电极成型方法，其特征在于，所述步骤（4）中的压延机具有两辊或者多辊，所有辊的加热温度依次递减并且全部控制在所述步骤（1）中所用粘结剂粉体的软化温度和熔点之间；相邻的两辊具有一定的速比1：1.01-1：1.20。
7.根据权利要求1所述的一种基于粉体的电极成型方法，其特征在于，所述步骤（5）中集流体为铜箔、铝箔、镍箔、铝网、铜网，镍网或导电高分子薄膜中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种基于粉体的电极成型方法，其特征在于，所述步骤（5）中预处理为清洗、化学腐蚀、电化学腐蚀或电晕中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种基于粉体的电极成型方法，其特征在于，所述步骤（5）中的导电胶为含有热塑性粘结剂水性或者溶剂性导电胶。
10.根据权利要求1所述的一种基于粉体的电极成型方法，其特征在于，所述步骤（6）中复合温度控制在步骤（5）中导电胶含有的热塑性粘结剂软化温度和熔点之间。
11.根据权利要求1所述的一种基于粉体的电极成型方法，其特征在于，所述步骤（7）中使用的冷轧机具有强压力，线压力大于100kg/cm。
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