JP2019527452A - 電池極板の調製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)電極活物質と導電剤を特定の高分子ポリマーと混合し、均一に撹拌してペーストにするペースト化プロセス;
b)ステップa)で形成されたペーストを混練して精密圧延し、ペースト中の高分子ポリマーを繊維化させるステップ;
c)ステップb)で混練したペーストを押し出し、カットし、展延することにより、厚さの制御が可能で、かつ緻密で均一な活物質フィルムにするステップ;
d)ステップc)で得られた活物質フィルムを、電極板設計に必要な寸法に基づいて様々な大きさの電極フィルムに裁断するステップ;
e)2枚の電極フィルムの間にコレクタを投入し、高温、高圧条件下でプレスして極板にするステップ。
1)電極極板の合成工程プロセスが簡単で、工業装置はすでに大量の化学工業製品の合成に幅広く応用されており、電極極板の大規模生産が容易である;
2)得られる電極極板の一致性が高く、安定した、粘弾性の高いフレキシブルなネットワーク構造を有しており、活物質と導電剤を相互に接触させて良好な界面を形成することに役立ち、材料作成プロセスにおける構造に変化が生じることがないので、正負極の体積変化により生じる応力を抑制し、安定した導電ネットワークを提供して、サイクル寿命を延ばす;
3)得られる電極極板は、高い粘弾性を持ち、繊維化構造ネットワークを有する形状特徴を有しており、イオンの高速伝送に役立つと同時に、高い導電性を持ち、電極(正極及び負極)の内部抵抗を有効に低下させることで、高い電力容量、充放電速度及び大電流充放電性能を実現している;
4)得られる電極極板は鉛酸電池の正負極に適しており、鉛酸電池の活物質の利用率を向上させるだけでなく、電池のエネルギー密度も向上させることができ、また高温高圧の採用は、極板の固化プロセスに役立つ。鉛酸正極については、正極の軟化を防止する;鉛酸負極については、その硫酸塩化を防止するその他の導電材料を導入することができる;
5)得られる電極極板は鉛タングステン質サブキャパシタ(鉛タングステン質プロトンキャパシタ)の負極に適しており、新しい製板工程を採用することで、従来の鉛酸負極コーティング方法とは完全に区別され、負極板の機械強度、導電性、耐充放電能力及びサイクル寿命を最大限に向上させている;
6a)得られる電極極板はグラフェン電池の正負極に適している;
6b)得られる電極極板はリチウムイオン電池の正負極に適している;
7)得られる電極極板はウルトラキャパシタ(スーパーキャパシタ)の正負極に適している;
8)得られる電極極板はニッケル水素電池の正負極に適している;
9)優れた高低温性能が、活物質の導電性及び多孔率を効果的に引き上げ、電解液の拡散に役立つ;高温により生じる板格子の腐蝕や正極の軟化も、導電率及び多孔率の向上により緩和され、各種の極端な条件における電池の使用寿命が延長されている;
10)得られる新型電池極板システムは、構造の設計を通して、低コスト、高エネルギー密度、高倍率性能、長寿命及び安全性を同時に実現することができる。
1)配合及び原料
鉛タングステン質サブキャパシタ(鉛タングステン質プロトンキャパシタ)負極原料は三酸化タングステンであり、その調製方法は、タングステン酸ナトリウムをタングステン前駆体材料とし、脱イオン水中に溶かし、濃度5%の均一な溶液を形成し、適量の塩酸を加えて該溶液をpH値=1.5にし、その後、該溶液に5%の硫酸アンモニウムを加えて中間体を形成し、該混合溶液を反応釜に移して摂氏160度で72時間反応させ、最終的に三酸化タングステン材料を得る。
二重遊星ペースト機を使用し、割合に基づいて上記原料を加えて乾燥混合(乾式混合)させる。混合速度は分散速度と公転速度に分けられており(分散及び公転の速度はそれぞれ300rpm及び20rpm以内)、混合後にコロイド乳液または溶液の混合液を吹き込み、引き続き15分撹拌すると、ペーストの固体含有量が80%〜85%になる;ペーストの混練回数6回、混練速度6m/sで再び混練精密圧延プロセスを行う;混練後のフィルムは、ダブルローラ圧延機により、厚さ範囲が1〜2mm、フィルム本体の固体含有量が(81%〜86%)の緻密で均一なフィルムに圧延される。成膜写真は図1に示す通りであり、フィルム全体が均一で緻密であることが観察され、その異なる位置の厚さの誤差は0.03mmを超えない。図2は、SEM走査電子顕微鏡を用いて観察したフィルム本体の内部構造であり、混練回数の増加に伴って、コロイド全体が繊維ネットワークにカットされ、活物質が内包されていることがはっきりわかるが、電極活物質間における電解液の拡散に影響するわけではない。混練回数が14回まで増加すると、この時、強度の高い剪断力が繊維を引き裂き、フィルム本体表面の均一な一致性が破壊され、図3a)左のような大きな空洞が出現する。この結果は、混練回数を優先することが、フィルムの均一な一致性に直接影響することを表している。
図9は、配合1及び2を同じ製板条件で交流抵抗比較したものであり、図から、単独のコロイドを使用した場合及び異なるコロイド成分を混合した場合の、電池極板の電荷の伝達抵抗及び内部抵抗の拡散に対する影響がわかる。まず、配合1で採用している5%PTFEは、電荷伝達抵抗及び内部抵抗の拡散がいずれも配合2の5%PTFE+2%EFPの混合より小さい。しかし、配合2で調製される極板の機械強度は配合1より優れている。これは、コロイド含有量の増加によるものである一方で、異なる高分子ポリマーの極板中での作用が異なることによるものでもある。極板内部の繊維ネットワーク化構造全体は主としてPTFEの貢献によるものであるが、高度に対称な構造により融点が比較的高いので、分子鎖の低いEFPや構造が対称ではないPVDFを導入することで、極板の調製プロセス全体における高温パラメータが下がり、それにより工程プロセス全体の窓口が広がって、粘性を有する完全な三次元繊維ネットワーク構造を真に形成することができる。図10は、配合2を採用した極板を組み立てた電池の、異なる放電倍率下での性能曲線であり、表2のデータと結び付けると、単独のポリマーを結着剤として採用すると、内部抵抗は相対的に小さくなるが、他のタイプの高分子ポリマーを混合すると、極板の構造の堅固さがさらに高まり、依然として優れた倍率性能を示すことがわかる。従来の鉛酸電池と比較すると、この3種類の配合の極板は、電池に組み立てた後、高倍率下の容量保持率は鉛酸電池の略2〜3倍になる。
Claims (23)
- a)電極活物質と導電剤を高分子ポリマーと混合し、これらを均一に撹拌してペーストにする混合・ペースト化ステップと、
b)ステップa)で形成されたペーストを混練して精密圧延し、ペースト中の高分子ポリマーを繊維化させるステップと、
c)ステップb)で混練したペーストを押し出し、カットし、展延することにより、厚さの制御が可能で、かつ緻密で均一な活物質フィルムにするステップと、
d)ステップc)で得られた活物質フィルムを、電極板設計に必要な寸法に基づいて様々な大きさの電極フィルムに裁断するステップと、
e)2枚の電極フィルムの間にコレクタを投入し、これらを高温、高圧条件下でプレスして極板にするステップと、
を含んでなることを特徴とする、電池極板の調製方法。 - 前記高分子ポリマーが、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、フッ化エチレンプロピレン(FEP)、フッ素ゴム、パーフルオロアルキルビニルエーテル・ポリテトラフルオロエチレン共重合体(PFA)の中の1種または数種から選択されることを特徴とする、請求項1に記載の電池極板の調製方法。
- 前記高分子ポリマーは乳液状であり、固体含有量は50%〜60%の間、溶融指数は3〜10、融点は120〜320℃、高分子ポリマーの粒子径寸法は5〜100μmの間であることを特徴とする、請求項2に記載の電池極板の調製方法。
- 前記高分子ポリマーの粒子径寸法が5〜50μmの間であることを特徴とする、請求項2に記載の電池極板の調製方法。
- 前記高分子ポリマーの極板中での含有量が1〜20wt%であることを特徴とする、請求項1に記載の電池極板の調製方法。
- 前記高分子ポリマーの極板中での含有量が3〜10wt%であることを特徴とする、請求項5に記載の電池極板の調製方法。
- 前記電極活物質が、鉛酸電池、鉛酸ウルトラバッテリー、鉛タングステン質プロトンキャパシタ、グラフェン電池、リチウムイオン電池、ウルトラキャパシタ及びニッケル水素電池に使用される正極材料または負極材料のいずれかから選択されることを特徴とする、請求項1に記載の電池極板の調製方法。
- 前記電極活物質中に、酸化鉛、鉛、コバルト酸リチウム、マンガン酸リチウム、三元または多元酸化物、リン酸鉄リチウム、チタン酸リチウム、グラファイト、グラフェン、活性炭、カーボンブラック、酸化ニッケル、水酸化ニッケル、金属水素吸蔵合金、酸化タングステン、酸化モリブデン、酸化バナジウム、及び/又は酸化マンガンを含むことを特徴とする、請求項1に記載の電池極板の調製方法。
- 前記混合・ペースト化ステップでは、ペースト機に所定の割合で電極活物質を添加して乾式混合し、その際の混合速度は分散速度300〜1000rpm及び公転速度20〜200rpmに分かれており、
混合後に高分子ポリマーを吹き込み、その際の前記高分子ポリマーの含有量はペーストの3〜20wt%であり、
10〜30分間撹拌した後、固体含有量が60〜85wt%のペーストを押し出すことを特徴とする、請求項1に記載の電池極板の調製方法。 - 前記分散速度が300〜600rpm、前記公転速度が20〜60rpm、前記高分子ポリマー含有量がペーストの3〜10wt%であることを特徴とする、請求項9に記載の電池極板の調製方法。
- ステップb)のペーストの混練精密圧延回数が10回を下回り、速度範囲が1〜18m/sであることを特徴とする、請求項1に記載の電池極板の調製方法。
- 前記ペーストの混練精密圧延回数が8回を下回り、速度範囲が1〜10m/sであることを特徴とする、請求項11に記載の電池極板の調製方法。
- ステップc)において、前記活物質フィルムの厚さ範囲が1〜5mm、フィルム本体の固体含有量が70%〜90%であることを特徴とする、請求項1に記載の電池極板の調製方法。
- 前記活物質フィルムの厚さ範囲が1〜3mmであることを特徴とする、請求項13に記載の電池極板の調製方法。
- 当該方法は、ステップd)で裁断して得られた電極フィルムを焼成することをさらに含み、焼成後の電極フィルムの固体含有量が80%〜95%、焼成温度範囲が50〜200℃であることを特徴とする、請求項1に記載の電池極板の調製方法。
- 前記焼成温度範囲が50〜100℃の間であることを特徴とする、請求項15に記載の電池極板の調製方法。
- 前記コレクタが導電材料であることを特徴とする、請求項1に記載の電池極板の調製方法。
- 前記コレクタが、鉛グリッド、チタンメッシュ、銅メッシュ、アルミメッシュ、ステンレスメッシュ、カーボンフェルト及び/またはカーボンクロスから選択されることを特徴とする、請求項17に記載の電池極板の調製方法。
- 前記ステップe)では、コレクタを挟んだ2枚の電極フィルムを、プレス機を使用して、フィルムの単位面積当たり30〜60MPaの圧力強度で予圧し、予圧を5s〜180s保持し、
予圧した極板をトンネル炉内に置いて加熱し、
極板温度が140〜320℃に達した時に、極板を再度、フィルムの単位面積当たり70〜120MPaの圧力強度でプレスし、圧力を10s〜600s保持して、極板を成形することを含む、請求項1に記載の電池極板の調製方法。 - 前記予圧圧力は、フィルムの単位面積当たり40〜50MPaの圧力強度であり、前記極板温度は140〜320℃であり、前記最終のプレス圧力が、フィルムの単位面積当たり90〜100MPaの圧力強度であることを特徴とする、請求項19に記載の電池極板の調製方法。
- 請求項1〜20のいずれか一項に記載の調製方法を用いて調製された極板からなる電極と、電解液とを備えてなることを特徴とする、蓄電池。
- 前記蓄電池が、鉛酸電池、鉛酸システムに基づくウルトラバッテリー、リチウムイオン電池、ウルトラキャパシタ、およびニッケル水素電池からなる群から選択される蓄電池である、請求項21に記載の蓄電池。
- 前記電解液が、硫酸、水酸化カリウム、硫酸ナトリウム溶液、およびリチウムイオン電池有機電解液またはイオン液のうちの1種又は複数種から選択される、請求項22に記載の蓄電池。
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