CN113921988B - 电池隔膜涂层材料及其制备方法、电池隔膜和电池 - Google Patents

电池隔膜涂层材料及其制备方法、电池隔膜和电池 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种电池隔膜涂层材料及其制备方法、电池隔膜和电池，该电池隔膜涂层材料包括粘结剂和填充多孔材料，所述填充多孔材料包括具有孔道结构的多孔碳和填充在所述孔道结构中的填充粒子，所述填充粒子用以促进锂离子迁移。多孔碳的孔道结构能够为锂离子搭建快速迁移的桥梁，使锂离子能够在多孔碳的孔道结构中进行迁移。同时，在多孔碳的孔道结构中填充有填充粒子，该填充粒子能够进一步促进锂离子迁移，进而使得形成的电池隔膜涂层材料具备较高的离子电导率，使用的多孔碳具有较高的比表面积，后续能够为电解液蓄积提供空间，进而能够提升制得的电池隔膜的保液率。

Description

电池隔膜涂层材料及其制备方法、电池隔膜和电池
技术领域
本申请涉及电池隔膜技术领域，尤其是涉及一种电池隔膜涂层材料及其制备方法、电池隔膜和电池。
背景技术
近年来，随着国民经济发展和社会进步，能源问题和环境问题成为了世界各国的关注点。化石燃料的过度消耗以及能源需求进一步增长，推动了清洁能源的开发和利用。
锂离子二次电池因其高能量密度、高工作电压以及长循环寿命，是目前数码、电动汽车产品等领域的首选电源。隔膜作为锂离子电池的一个重要组成部分，直接影响着电池的成本和使用性能，因为隔膜的主要作用是隔开正负极，防止两极接触导致短路，隔膜材料要求导离子而不导电子，目前已经商业应用的锂电池隔膜材料主要是聚烯烃类材质，主要包括PE(聚乙烯)和PP(聚丙烯)。
锂离子电池中，电解液为有机溶剂体系，因此隔膜材料需要耐有机溶剂的腐蚀，同时具有足够的化学和电化学稳定性。目前锂电池隔膜材料虽然经过很多的制备技术改进以及涂层改性，性能有所提升，但是目前市场所用的隔膜还是存在离子电导率低的问题。
发明内容
本申请旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本申请提出一种电池隔膜涂层材料及其制备方法和电池隔膜，利用该电池隔膜涂层材料制得的电池隔膜具有较高的离子电导率和电解液保液率。
本申请的第一方面，提出了一种电池隔膜涂层材料，包括填充多孔材料，所述填充多孔材料包括具有孔道结构的多孔碳和填充在所述孔道结构中的填充粒子，所述填充粒子用以促进锂离子迁移。
根据本申请实施例的电池隔膜涂层材料，至少具有如下有益效果：
本申请实施例提供的电池隔膜涂层材料，包括填充多孔材料，填充多孔材料包括具有孔道结构的多孔碳和填充在孔道结构中的填充粒子。多孔碳的孔道结构能够为锂离子搭建快速迁移的桥梁，使锂离子能够在多孔碳的孔道结构中进行迁移。同时，在多孔碳的孔道结构中填充有填充粒子，该填充粒子能够进一步促进锂离子迁移，进而使得形成的电池隔膜涂层材料具备较高的离子电导率，使用的多孔碳具有较高的比表面积，后续能够为电解液蓄积提供空间，进而能够提升制得的电池隔膜的保液率。此外相较于其他多孔材料，多孔碳还具有良好的导热和散热能力，能够进一步提高制得的电池隔膜的热稳定性。
在本申请的一些实施方式中，所述填充粒子包括锂镧锆氧材料、掺杂锂镧锆氧材料、碱金属化合物、氮化物中的至少一种。与直接具备锂离子迁移能力的物质不同，本申请中使用的填充粒子具有促进锂离子迁移的作用，充当锂离子迁移的推动力，如锂镧锆氧材料为石榴石型电解质，起到传导离子的作用；掺杂型锂镧锆氧材料可以例举的有能够提高锂离子传输速率的钽掺杂锂镧锆氧材料；碱金属化合物可以例举的有纳米片状钛酸锂，二维片状纳米结构可有效缩短锂离子的扩散距离，进而促进锂离子的快速迁移；氮化物可以例举的有氮化钛(TiN)，氮化钛的超高金属导电性有助于电子转移，同时使锂离子快速扩散。
在本申请的一些实施方式中，所述多孔碳包括碳纳米管、介孔碳、活性炭、多孔石墨烯中的至少一种。这些多孔碳材料具有固定孔径的管状孔道结构和高比表面积，固定孔径的管状孔道结构可以容纳填充粒子，高比表面积可以吸附电解液使电解液能够聚集在电池隔膜涂层内部，通过其中的填充粒子进行推动，保证锂离子的快速迁移，提高电池隔膜涂层的吸液和保液能力，同时还可以降低电极和隔膜的界面阻抗，此外，多孔碳材料还可以使隔膜具有更好的导热和散热能力，提升隔膜热稳定性。
在本申请的一些实施方式中，所述多孔碳和所述填充粒子的质量比为(5～60)：(95～40)。进入多孔碳的孔道内的填充粒子具备进一步促进锂离子迁移的效果，多孔碳使用量固定时其具备的孔道数量一定，通过控制多孔碳与填充粒子的添加比例，能够控制合适量的填充粒子进入多孔碳的孔道内，提升填充粒子的利用效率。
在本申请的一些实施方式中，所述电池隔膜涂层材料还包括粘结剂，所述粘结剂为聚偏氟乙烯基粘结剂。聚偏氟乙烯基粘结剂可以例举的有聚偏氟乙烯(PVDF)或聚偏氟乙烯共聚物。所使用的粘结剂在电化学过程中可以通过相互作用，促进电解液中锂盐的解离，提升电解液中锂离子的迁移速率，提高电解液离子电导率。
在本申请的一些实施方式中，所述粘结剂的质量与所述填充多孔材料的质量的比例为0.5～10％。控制粘结剂的添加量在合理范围内，能够在保证涂层材料粘结性能的前提下提升填充多孔材料的加入量。
在本申请的一些实施方式中，所述填充粒子的粒径与所述孔道结构的孔径的比例为1：(2～5)。填充粒子的粒径过大，不利于填充粒子有效地进入孔道，填充粒子的粒径过小，不能有效地实现促进锂离子迁移的效果。
本申请的第二方面，提出了上述的电池隔膜涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
取多孔碳、填充粒子和溶剂，研磨后进行加热反应，所述加热反应的温度不低于所述溶剂的沸点；
固液分离后取固体，得到电池隔膜涂层材料。
根据本申请实施例的电池隔膜涂层材料的制备方法，至少具有如下有益效果：
本申请提供一种电池隔膜涂层材料的制备方法，利用研磨的方式将多孔碳和填充粒子混合均匀，并结合加热反应，使溶剂分子维持在高效运动状态，带动其中的填充粒子，能够实现填充粒子充分进入多孔碳的孔道内的效果，而采用机械搅拌等混合方式则无法实现填充粒子进入孔道内的效果，本申请通过将填充粒子填充至孔道内，利用孔道内填充粒子进一步促进锂离子迁移，制备得到的涂层材料能够提升电池隔膜的离子电导率。
在本申请的一些实施方式中，所述加热反应的温度为100～150℃。使用水等溶剂进行混合时，控制加热反应的温度高于水的沸点，能够很好地促进填充粒子进入多孔碳的孔道。
本申请的第三方面，提出了一种电池隔膜，包括隔膜基膜和涂覆在所述隔膜基膜上的涂层材料，所述涂层材料为上述的电池隔膜涂层材料或根据上述的制备方法制得的电池隔膜涂层材料。
隔膜基膜为常用的隔膜材料，包含但不限于多孔聚烯烃材料。多孔聚烯烃材料可以例举的有聚乙烯、聚丙烯等。使用的多孔聚烯烃材料具有多孔结构，能够吸存保持电解液，从而实现离子传导，提升制得的电池的离子传导率。
在本申请的一些实施方式中，所述涂层材料形成的涂层的厚度为0.1～10μm。该厚度的下的涂层在形成良好支撑能力的同时，有效提高隔膜的离子电导率，使其具有更好的电解液浸润性和保液能力，提升锂电池的电性能。
在本申请的一些实施方式中，所述涂层材料覆在所述隔膜基膜的两侧。采用双面涂覆能够提高涂层材料的涂覆效果，进而提升制得电池隔膜的离子电导率和保液率等性能。涂层具有的良好结构支撑能力，使中间层隔膜基膜在高温下闭孔，同时保证涂层隔膜较小的热收缩，有效提升锂电池的安全性能。
本申请的第四方面，提出了一种电池，其特征在于，包括上述的电池隔膜。作为典型的电池结构，可以使用正极极片、电池隔膜和负极极片组装形成电池。在一些实施方式中，电池为锂离子电池。
附图说明
下面结合附图和实施例对本申请做进一步的说明，其中：
图1为本申请实施例1中制得的电池隔膜的结构示意图；
图2为本申请实施例1中制备得到的填充多孔材料的透射电镜图；
图3为图2中填充多孔材料的透射电镜图的放大图；
图4为对比例1中采用机械搅拌的方式得到的复合料的透射电镜图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本申请的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本申请的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本申请的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本申请的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本申请保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种电池隔膜，按照以下步骤制备：
(1)取30质量份的碳纳米管和70质量份的锂镧锆氧混合形成混合料，其中锂镧锆氧材料的粒径与碳纳米管的孔径的比例为1：3(简称粒径与孔径比为1：3)，在混合料中加入100质量份的溶剂去离子水，充分研磨得到黏稠浆料，然后将浆料转移至三口烧瓶中，再次加入2000质量份的去离子水，连接上冷凝水装置，采用油浴加热，配合机械搅拌在125℃进行加热回流反应，反应时间是2h。
(2)将反应完成后的分散液离心分离，再进行抽滤，抽滤完成后在真空干燥箱中真空干燥48h，干燥温度40℃，干燥完成后研磨得到填充多孔材料。然后将填充多孔材料和2质量份的粘结剂聚偏氟乙烯加入溶剂中制备成涂层浆料。
(3)将步骤(2)制得的涂层浆料涂布在聚乙烯基膜的两侧，聚乙烯基膜的厚度为5μm，涂层浆料的涂覆厚度为5μm，然后置于60℃温度条件下干燥，制备得到电池隔膜。
图1示出了制得电池隔膜的结构示意图，填充粒子进入多孔碳的孔道内形成填充多孔材料，与粘结剂混合形成的涂层材料均匀地涂覆在隔膜基膜的两侧。
图2示出了步骤(2)中制备得到的填充多孔材料的透射电镜图，从图中可以看出，本申请实施例通过机械研磨与加热回流的方式相结合的分散方式，使得锂镧锆氧材料能够充分进入碳纳米管的孔道中。图3示出了图2中填充多孔材料的透射电镜图的放大图，从图中可以看出锂镧锆氧材料在孔道中的不同位置分散。
实施例2-13
实施例2-13分别提供了一种电池隔膜，制备过程与实施例1相同，不同之处在于，具体按照表1中的配方制成。
表1实施例1-13中电池隔膜的配方组成
Figure BDA0003255177800000051
Figure BDA0003255177800000061
其中，实施例8制备过程中所用溶剂为无水乙醇，实施例9中所用溶剂为乙醚。
效果实施例1
对比例1：对比例1提供一种电池隔膜，不同之处在于步骤(1)采用机械搅拌的方式将混合料与去离子水混合得到浆料，具体制备过程为：
(1)取30质量份的碳纳米管和70质量份的锂镧锆氧混合形成混合料，其中锂镧锆氧材料的粒径与碳纳米管的孔径的比例为1：3(简称粒径与孔径比为1：3)，然后进行机械搅拌得到混合料，将混合料和2质量份的粘结剂聚偏氟乙烯加入溶剂中制备成涂层浆料。
(2)将步骤(1)制得的涂层浆料涂布在聚乙烯基膜的表面，聚乙烯基膜的厚度为5μm，涂层浆料的涂覆厚度为5μm，然后置于60℃温度条件下干燥，制备得到电池隔膜。
对比例2：对比例2提供一种电池隔膜，为5μm厚的聚乙烯基膜，表面未涂覆涂层浆料。
图4示出了对比例1中制备得到的混合料的透射电镜图，从图中看出，对比例1中采用机械搅拌处理得到的混合料中锂镧锆氧粒子未进入碳纳米管的孔道中，只是分散在碳纳米管的周围，实验结果表明直接采用机械搅拌的方式无法达到填充粒子进入多孔碳的孔道的效果。
性能测试：分别取实施例1-13、对比例1和对比例2中制备得到的电池隔膜制备对称电池，具体制备过程为：使用铜箔作为电极，使用常规锂离子电池电解液(1M六氟磷酸锂为锂盐，碳酸乙烯酯EC、碳酸二甲酯DMC和碳酸甲乙酯EMC按体积比1:1:1混合为溶剂)作为对称电池电解液，然后分别使用实施例1-13、对比例1和对比例2中制备的电池隔膜作为隔膜组装成电池，通过测试对称电池的电化学阻抗计算出电池隔膜的离子电导率，结果如表2所示。分别取实施例1-13、对比例1和对比例2中制备得到的电池隔膜进行保液量测试，测试方法为：将制备的电池隔膜冲压成一定大小并称重，在上述对称电池电解液中充分浸润后取出，擦除表面电解液再次称重，计算保液量和保液率，结果如表2所示。同时取实施例1-13、对比例1和对比例2中制备得到的电池隔膜冲压成固定规格(100mm×50mm)进行热收缩测试，测定电池隔膜分别在100℃放置1h的纵向热收缩率(MD)和横向热收缩率(TD)、在150℃放置0.5h的纵向热收缩率(MD)和横向热收缩率(TD)，结果如表2所示。
表2实施例1-13和对比例1、对比例2的电池隔膜以及形成的电池的性能参数
Figure BDA0003255177800000071
Figure BDA0003255177800000081
从表2中可以看出，相较于对比例1采用机械搅拌的方式，本申请实施例1采用的分散方式制得的电池隔膜的离子电导率均得到了明显的提升，原因是本申请实施例制备的涂层材料能够为锂离子搭建快速迁移的桥梁，而采用上述的分散方式能够使得锂镧锆氧材料填充至碳纳米管的孔道中，孔道中的锂镧锆氧材料能够进一步促进锂离子的迁移，进而使得制备形成的电池隔膜具有较高的离子电导率，而对比例1中采用机械搅拌的方式无法达到锂镧锆氧材料填充至碳纳米管的孔道的效果，因此电池隔膜的离子电导率较低。相较于对比例1和2，实施例1-13的电池隔膜的离子电导率均高于对比例1和2，结果表明相较于采用机械搅拌的方式以及未涂覆本申请的涂层材料制得的电池隔膜，本申请实施例在隔膜基膜上涂覆经研磨处理得到的涂层浆料能够更好地提升电池隔膜的电子电导率。
此外，相较于对比例2中未涂布涂层材料的聚乙烯基膜，本申请实施例1-13提供的电池隔膜的保液率具有显著的提升，原因是电池隔膜上涂覆的涂层材料中使用了具有高比表面积的多孔碳，该多孔碳材料能够为电解液蓄积提供空间，改善了电池隔膜表面的疏电解液特性，因而制得的电池隔膜的保液率显著得到提升。通过比较实施例1-13和对比例2可知，相较于对比例2中未涂覆涂层材料的电池隔膜，本申请实施例1-13的电池隔膜在100℃和130℃下的收缩率都显著地减小，隔膜的热收缩性能提升、热稳定性提高，主要原因在于使用的多孔碳材料具有良好的导热和散热性能，涂覆的涂层材料同时还具有优异的支撑能力，从而使得制备得到的电池隔膜具有良好的热收缩稳定性。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (6)

1.一种电池隔膜涂层材料，其特征在于，包括填充多孔材料，所述填充多孔材料包括具有孔道结构的多孔碳和填充在所述孔道结构中的填充粒子，所述填充粒子用以促进锂离子迁移；
所述填充粒子包括锂镧锆氧材料、掺杂型锂镧锆氧材料、钛酸锂、氮化钛中的至少一种；
所述多孔碳包括碳纳米管、活性炭、多孔石墨烯中的至少一种；
所述多孔碳和所述填充粒子的质量比为（5~60）：（95~40），所述填充粒子的粒径与所述孔道结构的孔径的比例为1：（2~5）。
2.根据权利要求1所述的电池隔膜涂层材料，其特征在于，所述电池隔膜涂层材料还包括粘结剂，所述粘结剂的质量与所述填充多孔材料的质量的比例为0.5~10%。
3.权利要求1至2任一项所述的电池隔膜涂层材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
取多孔碳、填充粒子和溶剂，研磨后进行加热反应，所述加热反应的温度不低于所述溶剂的沸点；
固液分离后取固体，得到电池隔膜涂层材料。
4.根据权利要求3所述的电池隔膜涂层材料的制备方法，其特征在于，所述加热反应的温度为100~150℃。
5.一种电池隔膜，其特征在于，包括隔膜基膜和涂覆在所述隔膜基膜上的涂层材料，所述涂层材料为权利要求1至2任一项所述的电池隔膜涂层材料或根据权利要求3至4任一项所述的制备方法制得的电池隔膜涂层材料。
6.一种电池，其特征在于，包括权利要求5所述的电池隔膜。
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