JP2011154967A - 電池用セパレータおよびそれを用いたリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 熱可塑性樹脂を主体とする微多孔膜からなる多孔質層(I)の少なくとも片方の面に、耐熱温度が150℃以上のフィラーを主体として含む多孔質層(II)を有したセパレータにおいて、前記多孔質層(II)に含まれるフィラーが、耐酸化性のフィラーAと、炭素質材料からなるフィラーBとから構成されることを特徴とするセパレータを用いたリチウムイオン二次電池により、前記課題を解決する。
【選択図】 図1
Description
可塑性樹脂を主体とする微多孔膜からなる多孔質層(I)に、多孔質層(II)を形成するスラリーを塗布する場合、特にスラリーが溶媒に水を使用している場合には、濡れ性を確保するためにコロナ放電などの親水化処理を施すことが多い。コロナ放電を施すと静電気が帯電しやすく、多くは除電により除去されうる。しかし、その程度は塗布環境に依存することが多く、例えば湿度が高い(空気中の水蒸気量が多い)場合は、比較的除電されやすい傾向にあるが、低湿度雰囲気では除電されづらいため、セパレータに静電気が帯電した状態となるときがある。
ここで、前記式中、ai:質量%で表した成分iの比率、ρi:成分iの密度(g/cm3)、m:セパレータの単位面積あたりの質量(g/cm2)、t:セパレータの厚み(cm)である。
スラリーには、フィラー同士の凝集を防ぐ目的で適宜分散剤を使用することが可能である。分散剤の具体的な例としては、アニオン系、カチオン系、ノニオン系の各種界面活性剤、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸塩などの高分子系分散剤などを用いることができる。より具体的には、ADEKA社製「アデカトール(商品名)シリーズ」、「アデカノール(商品名)シリーズ」、サンノプコ社製「SNディスパーサント(商品名)シリーズ」、ライオン社製「ポリティ(商品名)シリーズ」、「アーミン(商品名)シリーズ」、「デュオミン(商品名)シリーズ」、花王社製「ホモゲノール(商品名)シリーズ」、「レオドール(商品名)シリーズ」、「アミート(商品名)シリーズ」、日油社製「ファルバック(商品名)シリーズ」、「セラミゾール(商品名)シリーズ」、「ポリスター(商品名)シリーズ」、味の素ファインテクノ社製「アジスパー(商品名)シリーズ」、東亞合成社製「アロン分散剤(商品名)シリーズ」などがある。
またスラリーに、界面張力を制御する目的で、適宜添加剤を加えることができる。添加剤としては、媒体が有機溶媒である場合には、アルコール(エチレングリコール、プロピレングリコールなど)、または、モノメチルアセテートなどの各種プロピレンオキサイド系グリコールエーテルなど用いることができ。媒体が水の場合には、アルコール類(メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、エチレングリコールなど)、変性シリコーン系、疎水性シリカ系(例えばサンノプコ社製「SNウエット(商品名)シリーズ、SNデフォーマー(商品名)シリーズ」を用いて界面張力を制御することもできる。
実施例1
<負極の作製>
平均粒子径D50%が18μm、d002が0.338nmで、R値が0.18であり、BET法による比表面積が3.2m2/gである黒鉛Aと、平均粒子径D50%が16μm、d002が0.336nmで、R値が0.05の黒鉛Bとを、85:15の質量比で混合した混合物:98質量部、粘度が1500〜5000mPa・sの範囲に調整された1質量%の濃度のCMC水溶液:1.0質量部、およびSBR:1.0質量部を、比伝導度が2.0×105Ω/cm以上のイオン交換水を溶剤として混合して、水系の負極合剤含有ペーストを調製した。
<正極の作製>
正極活物質であるLiCoO2:70質量部およびLiNi0.8Co0.2O2:15質量部、導電助剤であるアセチレンブラック:10質量部、並びにバインダであるPVDF:5質量部を、NMPを溶剤として均一になるように混合して、正極合剤含有ペーストを調製した。このペーストを、集電体となる厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に、間欠塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って、全厚が150μmになるように正極合剤層の厚みを調整し、幅43mmになるように切断して、正極を作製した。更にこの正極のアルミニウム箔の露出部にタブを溶接してリード部を形成した。
<セパレータの作製>
二次凝集体ベーマイト5kgにイオン交換水5kgと分散剤(水系ポリカルボン酸アンモニウム塩、固形分濃度40%)0.5kgとを加え、内容積20L、転回数40回/分のボールミルで8時間解砕処理をし、カーボンブラック(BET法による比表面積が50m2/g)0.5kg加えてさらに2時間分散処理して分散液を調製した。処理後の分散液を120℃で真空乾燥し、SEM観察をしたところ、ベーマイトの形状はほぼ板状であった。また、レーザー散乱粒度分布計(HORIBA社製「LA−920」)を用い、屈折率1.65としてベーマイトの平均粒子径(D50%)を測定したところ、1.0μmであった。
<電池の組み立て>
前記のようにして得た正極と負極とセパレータを多孔質層(II)が正極側に向くように介在させつつ重ね、渦巻状に巻回して巻回電極体を作製した。得られた巻回電極体を押しつぶして扁平状にし、厚み6mm、高さ50mm、幅34mmでのアルミニウム製外装缶に入れ、電解液(エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートを体積比で1:2に混合した溶媒にLiPF6を濃度1.2mol/lで溶解させ、更にビニレンカーボネートを3質量%添加したもの)を注入した後に封止を行って、図1に示す構造で、図2に示す外観のリチウムイオン二次電池を作製した。なお、この電池は、缶の上部に内圧が上昇した場合に圧力を下げるための開裂ベントを備えている。
実施例2
リチウムイオン二次電池用PE製微多孔質セパレータ[多孔質層(I):厚み12μm、空孔率45%、平均孔径0.06μm、PEの融点135℃]の両面にコロナ放電処理を施し、この両面に実施例1で用いた多孔質層(II)形成用スラリーaをマイクログラビアコーターによって塗布し、乾燥して多孔質層(II)を形成してセパレータを得た。
この両面に多孔質層(II)を形成したセパレータを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例3
二次凝集体ベーマイトに代えて二次凝集体アルミナを用いた以外は、多孔質層(II)形成用スラリーaと同様にして、多孔質層(II)形成用スラリーbを調製した。なお、多孔質層(II)形成用スラリーbの調製途中で形成したアルミナの分散液について、実施例1と同様にしてSEM観察を行ったところ、アルミナの形状は板状であった。また、前記アルミナの分散液について、実施例1と同様にして測定したアルミナの平均粒子径D50%は、1μmであった。以下、実施例1と同様に、多孔質層(II)形成用スラリーbをマイクログラビアコーターによって塗布し、乾燥して多孔質層(II)を形成してセパレータを得た。
実施例4
二次凝集体ベーマイトに代えて二次凝集体シリカを用いた以外は、多孔質層(II)形成用スラリーaと同様にして、多孔質層(II)形成用スラリーcを調製した。なお、多孔質層(II)形成用スラリーcの調製途中で形成したシリカの分散液について、実施例1と同様にしてSEM観察を行ったところ、シリカの形状は板状であった。また、前記シリカの分散液について、実施例1と同様にして測定したシリカの平均粒子径D50%は、1μmであった。以下、実施例1と同様に、多孔質層(II)形成用スラリーcをマイクログラビアコーターによって塗布し、乾燥して多孔質層(II)を形成してセパレータを得た。
実施例5
二次凝集体ベーマイト5kgにイオン交換水5kgと分散剤(水系ポリカルボン酸アンモニウム塩、固形分濃度40%)0.5kgとを加え、内容積20L、転回数40回/分のボールミルで10時間解砕処理をして分散液を調製した。処理後の分散液を120℃で真空乾燥し、SEM観察をしたところ、ベーマイトの形状はほぼ板状であった。また、レーザー散乱粒度分布計(HORIBA社製「LA−920」)を用い、屈折率1.65としてベーマイトの平均粒子径(D50%)を測定したところ、1.0μmであった。
この分散液を用いた以外は、多孔質層(II)形成用スラリーaと同様にして、多孔質層(II)形成用スラリーdを調製した。
実施例1で用いたものと同様のカーボンブラック1kgにイオン交換水1kgと分散剤(水系ポリカルボン酸アンモニウム塩、固形分濃度40%)0.1kgとを加え、内容積20L、転回数40回/分のボールミルで2時間解砕処理をして分散液を調製した。
前記分散液500gに、増粘剤としてキサンタンガムを0.1g、バインダとして樹脂バインダーディスパージョン(変性ポリブチルアクリレート、固形分含量45質量%)を2g加え、スリーワンモーターで3時間攪拌して均一なスラリー[多孔質層(II)形成用スラリーe、固形分比率50質量%]を調製した。
比較例1
実施例1で用いたものと同じPE製微多孔膜セパレータを、多孔質層(II)を形成せずにセパレータとして使用した以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
比較例2
実施例5で作製した多孔質層(II)形成用スラリーdを用いた以外はすべて実施例1と同様にして、多孔質層(II)形成用スラリーdを調製した。以下、実施例1と同様に、多孔質層(II)形成用スラリーdをマイクログラビアコーターによって塗布し、乾燥して多孔質層(II)を形成してセパレータを得た。
得られたセパレータにおける多孔質層(II)の厚さは4μmであり、単位面積あたりの質量が6.5g/m2であった。また、前記の方法により測定したセパレータの貫通強度(後記の各実施例および比較例においても、同じ方法でセパレータの貫通強度を測定した。)は3.9Nで、前記フィラーの体積含有率は88体積%であり、多孔質層(II)の空孔率は55%であった。以下、このセパレータを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
<負荷特性試験>
作製したリチウムイオン二次電池について、常温(25℃)で、1C(1.5A)の定電流および4.2Vの定電圧における充電(充電時間は3時間規制)をし、その後0.2Cの定電流で電池電圧が2.75Vになるまで放電して、0.2Cでの放電容量を得た。次に、各電池を前記と同様の条件で充電し、その後、2Cの定電流で電池電圧が2.75Vになるまで放電して、2Cでの放電容量を得た。0.2Cでの放電容量に対する2Cでの放電容量の割合を百分率(%)で表して電池の負荷特性を評価した。
<サイクル試験>
作製したリチウムイオン二次電池について、常温(25℃)で、1Cの定電流および電圧4.2Vの定電圧による定電流−定電圧充電(総充電時間:2.5時間)を行った後、1Cで定電流放電(放電終止電圧:2.5V)を行った。これを1サイクルとして、前記条件で500サイクル充放電を繰り返し、容量保持率(=500サイクル目容量/1サイクル目容量×100%)として算出した。
<加熱試験>
実施例1〜4および比較例1〜2のリチウムイオン二次電池(それぞれ10個)について、1Cの電流値で電池電圧が4.25Vになるまで定電流充電を行い、次いで、4.25Vでの定電圧充電を行う定電流−定電圧充電を行った。充電終了までの総充電時間は2.5時間とした。前記条件で充電した各電池を恒温槽に入れ、150℃まで毎分5℃の割合で昇温、その後引き続き150℃で3時間放置し、電池の表面温度を測定した。表1では、前記の電池表面温度が、160℃以上に上昇した電池の個数(過昇温度数)を記載した。
<耐電圧試験>
非水電解液注入前の実施例1〜5および比較例1〜2のリチウムイオン二次電池各50000個に対して、500V(AC60Hz)の電圧を印可し、7mA以上の電流が流れた電池を不良とし、その発生個数を調べた。
2 負極
3 セパレータ
Claims (3)
- 熱可塑性樹脂を主体とする微多孔膜からなる多孔質層(I)の少なくとも片方の面に、耐熱温度が150℃以上のフィラーを主体として含む多孔質層(II)を有したセパレータにおいて、
前記多孔質層(II)に含まれるフィラーが、耐酸化性のフィラーAと、炭素質材料からなるフィラーBとから構成されることを特徴とする電池用セパレータ。 - 前記多孔質層(II)に含まれるフィラーAが、アルミナ、シリカおよびベーマイトよりなる群から選択される少なくとも1種の板状粒子を含む請求項1〜3のいずれかに記載の電池用セパレータ。
- 正極、負極、有機電解液およびセパレータを有するリチウムイオン二次電池であって、
前記セパレータが、請求項1〜3のいずれかに記載の電池用セパレータであることを特徴とするリチウムイオン二次電池。
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