JP2010015917A - 電池用セパレータおよび非水電解液電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 熱可塑性樹脂を主体とする樹脂多孔質層と、耐熱性微粒子を主体として含む耐熱多孔質層とを少なくとも有する多層多孔質膜からなる電池用セパレータであって、前記耐熱性微粒子は、平均粒子径が0.2〜1μmであり、かつ粒子径が2μmよりも大きな粒子の割合が10体積%以下であることを特徴とする電池用セパレータ、および前記電池用セパレータを有することを特徴とする非水電解液電池により、前記課題を解決する。耐熱性微粒子は、アスペクト比が1〜3の、多面体形状または略球形状であることが好ましい。
【選択図】 なし
Description
P = 100−(Σai/ρi)×(m/t) (1)
ここで、前記式中、ai:質量%で表した成分iの比率、ρi:成分iの密度(g/cm3)、m:セパレータの単位面積あたりの質量(g/cm2)、t:セパレータの厚み(cm)である。
(セパレータの作成)
水:1000g中に、耐熱性微粒子である多面体形状のベーマイト合成品(アスペクト比1.4、平均粒子径:D50=0.63μm、D10=0.31μm、D90=0.92μm、粒子径が2μmよりも大きな粒子の割合:0.5体積%):1000gと、樹脂バインダであるアクリレート共重合体(モノマー成分としてブチルアクリレートを主成分とする市販のアクリレート共重合体;耐熱性微粒子100質量部に対して3質量部)、とを、スリーワンモーターを用いて1時間攪拌させて分散させ、均一なスラリー(耐熱多孔質層形成用組成物)を調製した。
負極活物質である黒鉛:95質量部とバインダであるPVDF:5質量部とを、NMPを溶剤として均一になるように混合して負極合剤含有ペーストを調製した。この負極合剤含有ペーストを、銅箔からなる厚さ:10μmの集電体の両面に、塗布長が表面:320mm、裏面:260mmになるように間欠塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って全厚が142μmになるように負極合剤層の厚みを調整し、幅:45mmになるように切断して、長さ:330mm、幅:45mmの負極を作製した。更にこの負極の銅箔の露出部にタブを溶接してリード部を形成した。
正極活物質であるLiCoO2:85質量部と、導電助剤であるアセチレンブラック:10質量部と、バインダであるPVDF:5質量部とを、NMPを溶剤として均一になるように混合して正極合剤含有ペーストを調製した。この正極合剤含有ペーストを、アルミニウム箔からなる厚さ:15μmの集電体の両面に、塗布長が表面:320mm、裏面:260mmになるように間欠塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って全厚が150μmになるように正極合剤層の厚みを調整し、幅:43mmになるように切断して、長さ:330mm、幅:43mmの正極を作製した。更にこの正極のアルミニウム箔の露出部にタブを溶接してリード部を形成した。
前記のようにして得られた正極と負極とを、前記のセパレータを介して渦巻状に巻回して巻回電極体とした。この巻回電極体を押しつぶして扁平状にし、厚み6mm、高さ50mm、幅34mmでのアルミニウム製外装缶に入れ、有機電解液(エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートを1:2の体積比で混合した溶媒に、LiPF6を濃度1mol/lで溶解させた溶液)を2.4ml注入した後に封止を行って、図3に示す構造で、図4に示す外観の非水電解液電池を作製した。
多層多孔質膜の形成に使用する耐熱性微粒子を、アスペクト比1.4、平均粒子径:D50=0.86μm、D10=0.47μm、D90=1.18μm、粒子径が2μmよりも大きな粒子の割合:1.2体積%の、多面体形状のベーマイト合成品に変更し、また、耐熱多孔質層の厚みが3.5μmとなるようにした以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製し、このセパレータを用いた以外は実施例1と同様にして非水電解液電池を作製した。なお、セパレータを構成する多層多孔質膜に係る耐熱多孔質層の単位面積あたりの質量は、0.47mg/cm2であった。
多層多孔質膜の形成に使用する耐熱性微粒子を、アスペクト比2.5、平均粒子径:D50=0.40μm、D10=0.28μm、D90=0.79μm、粒子径が2μmよりも大きな粒子の割合:1体積%の、多面体形状のベーマイト合成品に変更し、また、耐熱多孔質層の厚みが3.5μmとなるようにした以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製し、このセパレータを用いた以外は実施例1と同様にして非水電解液電池を作製した。なお、セパレータを構成する多層多孔質膜に係る耐熱多孔質層の単位面積あたりの質量は、0.47mg/cm2であった。
多層多孔質膜の形成に使用する耐熱性微粒子を、アスペクト比1.0、平均粒子径:D50=0.66μm、D10=0.49μm、D90=0.87μm、粒子径が2μmよりも大きな粒子の割合:2.5体積%の、球状アルミナ合成品に変更し、また、耐熱多孔質層の厚みが3.5μmとなるようにした以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製し、このセパレータを用いた以外は実施例1と同様にして非水電解液電池を作製した。なお、セパレータを構成する多層多孔質膜に係る耐熱多孔質層について、アルミナの比重を4g/cm3、樹脂バインダの比重を1g/cm3として算出した耐熱性微粒子の体積比率は、89.3体積%であり、耐熱多孔質層の単位面積あたりの質量は、0.62mg/cm2であった。
多層多孔質膜の形成に使用する耐熱性微粒子を、アスペクト比1.0、平均粒子径:D50=0.99μm、D10=0.64μm、D90=1.55μm、粒子径が2μmよりも大きな粒子の割合:7.3体積%の、球状アルミナ合成品に変更し、また、耐熱多孔質層の厚みが4μmとなるようにした以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製し、このセパレータを用いた以外は実施例1と同様にして非水電解液電池を作製した。なお、セパレータを構成する多層多孔質膜に係る耐熱多孔質層の単位面積あたりの質量は、0.74mg/cm2であった。
多層多孔質膜の形成に使用する耐熱性微粒子を、アスペクト比10、平均粒子径:D50=0.95μm、D10=0.43μm、D90=1.78μm、粒子径が2μmよりも大きな粒子の割合:5.5体積%の、板状ベーマイトに変更し、また、耐熱多孔質層の厚みが2.8μmとなるようにした以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製し、このセパレータを用いた以外は実施例1と同様にして非水電解液電池を作製した。なお、セパレータを構成する多層多孔質膜に係る耐熱多孔質層の単位面積あたりの質量は、0.36mg/cm2であった。
多層多孔質膜の形成に使用する耐熱性微粒子を、アスペクト比2.0、平均粒子径:D50=1.26μm、D10=0.78μm、D90=1.95μm、粒子径が2μmよりも大きな粒子の割合:3.5体積%の、粒状ベーマイトに変更し、また、耐熱多孔質層の厚みが3.5μmとなるようにした以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製し、このセパレータを用いた以外は実施例1と同様にして非水電解液電池を作製した。なお、セパレータを構成する多層多孔質膜に係る耐熱多孔質層の単位面積あたりの質量は、0.45mg/cm2であった。
多層多孔質膜の形成に使用する耐熱性微粒子を、アスペクト比2.0、平均粒子径:D50=1.00μm、D10=0.45μm、D90=2.10μm、粒子径が2μmよりも大きな粒子の割合:18.6体積%の、粒状ベーマイトに変更し、また、耐熱多孔質層の厚みが3.5μmとなるようにした以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製し、このセパレータを用いた以外は実施例1と同様にして非水電解液電池を作製した。なお、セパレータを構成する多層多孔質膜に係る耐熱多孔質層の単位面積あたりの質量は、0.45mg/cm2であった。
実施例1で多層多孔質膜に係る樹脂多孔質層に用いたものと同じポリエチレン製微多孔膜を、耐熱多孔質層を設けることなくセパレータに用いた以外は、実施例1と同様にして非水電解液電池を作製した。
各セパレータ(多層多孔質膜)から、10cm×5cmの短冊状のサンプル片を切り出した。これらのサンプル片に、長辺方向の中心と短辺方向の中心とで交差するように、長辺方向および短辺方向に平行に、それぞれ3cmの長さの直線を、油性ペンでマークした。なお、前記の2つの直線の中点は、両直線の交点となるようにした。
各電池について、0.2Cの電流値で電池電圧が4.2Vになるまで定電流充電を行い、次いで、4.2Vでの定電圧充電を行う定電流−定電圧充電を行った。充電終了までの総充電時間は15時間とした。充電後の各電池を、0.2Cの放電電流で、電池電圧が3.0Vになるまで放電させて放電容量を測定した(この放電容量を「0.2C放電容量」という。)。次に、各電池について、前記と同じ条件で充電を行った後、2Cの放電電流で、電池電圧が3.0Vになるまで放電させて放電容量を測定した(この放電容量を「2C放電容量」という。)。各電池の0.2C放電容量に対する2C放電容量の割合を百分率で表して、負荷特性を評価した。なお、前記の充電および放電は、全て温度が20℃に制御された試験室内で行った。
20.0〜25℃の大気雰囲気下で、表面温度が大気雰囲気温度と同じである各電池について、0.5Cの電流値で電池電圧が4.35Vになるまで定電流充電を行った。充電後の各電池を恒温槽に入れ、槽内温度を5℃/分の速度で上昇させ、150℃に到達後、この温度で3時間保った。150℃で3時間保持する間の各電池の表面温度を、電池表面に接続した熱電対により測定し、その最高温度を求めた。前記の最高温度は、各実施例、比較例とも3回測定し、その平均値を求めた。
2 正極
3 負極
4 セパレータ
Claims (6)
- 熱可塑性樹脂を主体とする樹脂多孔質層と、耐熱性微粒子を主体として含む耐熱多孔質層とを少なくとも有する多層多孔質膜からなる電池用セパレータであって、
前記耐熱性微粒子は、平均粒子径が0.2〜1μmであり、かつ粒子径が2μmよりも大きな粒子の割合が10体積%以下であることを特徴とする電池用セパレータ。 - 耐熱性微粒子は、アスペクト比が1〜3の、多面体形状または略球形状である請求項1に記載の電池用セパレータ。
- 耐熱多孔質層の厚みが2〜4μmである請求項1または2に記載の電池用セパレータ。
- 耐熱多孔質層は、耐熱性微粒子100質量部に対して1〜10質量部の樹脂バインダを含有している請求項1〜3のいずれかに記載の電池用セパレータ。
- 150℃の雰囲気下に静置した際の熱収縮率が0〜10%である請求項1〜4のいずれかに記載の電池用セパレータ。
- Liイオンを吸蔵放出可能な活物質を有する正極と、Liイオンを吸蔵放出可能な活物質を有する負極と、有機電解液と、セパレータとを備えており、前記セパレータとして、請求項1〜5のいずれかに記載の電池用セパレータを有することを特徴とする非水電解液電池。
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