JPWO2012050152A1 - 非水電解液電池用セパレータおよび非水電解液電池 - Google Patents
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Abstract
Description
先ず、本発明の非水電解液電池用セパレータ(以下、単に「セパレータ」という。)について説明する。本発明のセパレータは、樹脂多孔質膜と、前記樹脂多孔質膜の表面に配置された耐熱多孔質層とを備えている。即ち、本発明のセパレータは、樹脂多孔質膜の少なくとも片面に耐熱多孔質層を有している。
ここで、前記式(1)中、ai:全体の質量を1としたときの成分iの比率、ρi:成分iの密度(g/cm3)、m:セパレータの単位面積あたりの質量(g/cm2)、t:セパレータの厚み(cm)である。
次に、本発明の非水電解液電池について説明する。本発明の非水電解液電池は、正極、負極、セパレータおよび非水電解液を備えており、前記セパレータが実施形態1で説明した本発明のセパレータであればよく、その他の構成および構造については特に制限はなく、従来から知られている非水電解液電池で採用されている各種構成および構造を適用することができる。
<セパレータの作製>
水600g中に、耐熱性微粒子である多面体形状のベーマイト合成品(アスペクト比1.4、D50=0.63μm)500gと、バインダーであるポリN−ビニルアセトアミド(耐熱性微粒子と、後述する膨潤性微粒子との合計100質量部に対して5質量部となる量)とを、スリーワンモーターを用いて1時間攪拌して分散させ、更に膨潤性微粒子である架橋PMMA微粒子の水分散体(D50=0.5μm、Tg=105℃、固形分比率40質量%)を、架橋PMMA微粒子とベーマイト合成品との比率が体積比で50:50になるように加え、均一に分散させて耐熱多孔質層形成用組成物を調製した。
正極活物質であるLiNi0.6Mn0.2Co0.2O2:86.2質量部と、導電助剤である黒鉛:9.0質量部およびアセチレンブラック:1.8質量部とを混合し、ここに、3質量部のPVDF(バインダー)を含むN−メチル−2−ピロリドン(NMP)溶液を加え、よく混練して正極合剤含有スラリーを調製した。次に、正極集電体となる厚みが20μmのアルミニウム箔の両面に、乾燥後の正極合剤層の質量が、正極集電体の片面あたり11.6mg/cm2となる量で前記のスラリーを均一に塗布し、その後80℃で乾燥し、更にロールプレス機で圧縮成形して正極を得た。正極合剤含有スラリーをアルミニウム箔に塗布する際には、アルミニウム箔の一部が露出するようにした。前記正極の正極合剤層の厚みは、集電体(アルミニウム箔)の片面あたり、26μmであった。
負極活物質である天然黒鉛:90質量部と、導電助剤であるアセチレンブラック:4.7質量部とを混合し、ここに、5.3質量部のPVDF(バインダー)を含むNMP溶液を加え、よく混練して負極合剤含有スラリーを調製した。次に、負極集電体となる厚みが20μmの圧延銅箔の両面に、乾燥後の負極合剤層の質量が、負極集電体の片面あたり5.0mg/cm2となる量で前記のスラリーを均一に塗布し、その後80℃で乾燥し、更にロールプレス機で圧縮成形して負極を得た。なお、負極合剤含有スラリーを圧延銅箔に塗布する際には、圧延銅箔の一部が露出するようにした。前記負極の負極合剤層の厚みは、集電体(圧延銅箔)の片面あたり、21μmであった。
前記の正極と前記の負極とを、前記のセパレータを、その耐熱多孔質層が正極と対向するように介在させつつ重ね合わせ、渦巻状に巻回して巻回電極体とした。この巻回電極体を、アルミニウム合金製の円筒形の外装体(外装缶)に挿入し、非水電解液(エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとメチルエチルカーボネートとを2:4:4の体積比で混合した溶媒に、LiPF6を1mol/Lの濃度で溶解させた溶液)を外装体内に注入した後に、外装体の開口部を熱融着して、長さ65mm、直径18mmの円筒形の巻回電極体を内部に有する非水電解液二次電池(リチウムイオン二次電池)を作製した。得られた電池の定格容量は1150mAhであった。以降の各実施例および比較例の電池も、定格容量は全て1150mAhとした。
架橋PMMA微粒子とベーマイト合成品との比率が、体積比で30:70となるようにした以外は実施例1と同様にして耐熱多孔質層形成用組成物を調製し、この耐熱多孔質層形成用組成物を用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。このセパレータに係る耐熱多孔質層では、実施例1のセパレータと同様にして算出した膨潤性微粒子の体積比率が27体積%、耐熱性微粒子の体積比率が63体積%であり、実施例1と同様にして算出したセパレータ全体中の樹脂の体積比率は82体積%であった。
架橋PMMA微粒子とベーマイト合成品との比率が、体積比で70:30となるようにした以外は実施例1と同様にして耐熱多孔質層形成用組成物を調製し、この耐熱多孔質層形成用組成物を用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。このセパレータに係る耐熱多孔質層では、実施例1のセパレータと同様にして算出した膨潤性微粒子の体積比率が65体積%、耐熱性微粒子の体積比率が28体積%であり、実施例1と同様にして算出したセパレータ全体中の樹脂の体積比率は92体積%であった。
N−ビニルアセトアミド系ポリマーの量を、膨潤性微粒子と耐熱性微粒子との合計100質量部に対して1質量部となる量に変更した以外は、実施例1と同様にして耐熱多孔質層形成用組成物を調製し、この耐熱多孔質層形成用組成物を用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。このセパレータに係る耐熱多孔質層では、実施例1のセパレータと同様にして算出した膨潤性微粒子の体積比率が49体積%、耐熱性微粒子の体積比率が49体積%であり、実施例1と同様にして算出したセパレータ全体中の樹脂の体積比率は86体積%であった。
N−ビニルアセトアミド系ポリマーの量を、膨潤性微粒子と耐熱性微粒子との合計100質量部に対して15質量部となる量に変更した以外は、実施例1と同様にして耐熱多孔質層形成用組成物を調製し、この耐熱多孔質層形成用組成物を用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。このセパレータに係る耐熱多孔質層では、実施例1のセパレータと同様にして算出した膨潤性微粒子の体積比率が38体積%、耐熱性微粒子の体積比率が38体積%であり、実施例1と同様にして算出したセパレータ全体中の樹脂の体積比率は89体積%であった。
PE製の微多孔膜(厚み20μm、空孔率40%)を、耐熱多孔質層を形成することなくセパレータに用いた以外は、実施例1と同様にして非水電解液二次電池を作製した。
膨潤性微粒子である架橋PMMA微粒子を使用せず、バインダーをN−ビニルアセトアミド系ポリマーに代えてアクリレート共重合体(モノマー成分としてブチルアクリレートを主成分とするアクリル酸−ブチルアクリレート共重合体)とし、そのバインダーの量を耐熱性微粒子100質量部に対して5質量部とした以外は、実施例1と同様にして耐熱多孔質層形成用組成物を調製し、この耐熱多孔質層形成用組成物を用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。このセパレータに係る耐熱多孔質層では、実施例1のセパレータと同様にして算出した耐熱性微粒子の体積比率が87体積%であり、実施例1と同様にして算出したセパレータ全体中の樹脂の体積比率は74体積%であった。
耐熱性微粒子を用いず、実施例1で用いたものと同じ架橋PMMA微粒子の水分散体1000gに、実施例1で用いたものと同じバインダーを、膨潤性微粒子100質量部に対して5質量部の量で加え、スリーワンモーターを用いて1時間攪拌して分散させ、耐熱多孔質層形成用組成物を調製した。
N−ビニルアセトアミド系ポリマーの量を、膨潤性微粒子と耐熱性微粒子との合計100質量部に対して0.05質量部となる量に変更した以外は、実施例1と同様にして耐熱多孔質層形成用組成物を調製し、この耐熱多孔質層形成用組成物を用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。このセパレータに係る耐熱多孔質層では、実施例1のセパレータと同様にして算出した膨潤性微粒子の体積比率が49.95体積%、耐熱性微粒子の体積比率が49.95体積%であり、実施例1と同様にして算出したセパレータ全体中の樹脂の体積比率は85体積%であった。
セパレータを縦5cm、横10cmの長方形に切り取り、黒インクで縦方向に平行に3cm、横方向に平行に3cmの十字線を描いた。セパレータを長方形に切り取るにあたっては、その縦方向が、セパレータを構成する樹脂多孔質膜の機械方向(MD)となるようにし、前記十字線は、その交点が、セパレータ片の中心となるようにした。その後、セパレータ片を、内部を200℃に設定した恒温槽内に吊るした。そして、1時間後にセパレータ片を恒温槽から取り出して室温まで冷却した後、十字線のうちのより短い方の長さd(mm)を計測し、下記式によって熱収縮率(%)を算出した。
<負荷特性の測定>
各電池について、定格容量(1150mAh)に対して電流値1/2C(575mA)で4.2Vまで充電した後、所定電流値で3.0Vまで放電して、各電流値での放電容量を測定した。放電電流値は1/2Cと10Cとした。そして、1/2Cでの放電容量に対する10Cでの放電容量の比を百分率で表して、容量維持率を求めた。この容量維持率が大きいほど、電池の負荷特性が良好であるといえる。
定格容量まで定電流−定電圧充電〔定電流:1/3C(383.3mA)、定電圧:4.2V、充電終止時間:4.5時間〕した各電池の、中央側面の近傍に熱電対をテープでとめ、更に厚み6mmのグラスウールを巻きつけ、直径30mmの円筒形のアルミニウムラミネートフィルムで外装し、電池を断熱状態にした。また、試験時の電池の電圧および表面温度をモニタリングした。そして、20℃で、充電状態の電池の中央から、直径3mmのステンレス製の釘を1mm/secの速度で突き刺した。そして、短絡による電圧降下が観測された時点で釘の降下を停止して保持し、その後の電池表面の温度上昇を確認した。そして、釘の停止から10秒以内に電池表面が200℃まで上昇した場合を「温度上昇している(温度上昇)」と評価し、これに該当しない場合を「温度上昇を抑制できている(温度上昇抑制)」と評価した。
2 負極
3 セパレータ
4 非水電解液
5 電池缶
6 絶縁体
7 封口板
7a 薄肉部
7b 圧力導入口
8 端子板
8a ガス排出口
9 防爆弁
9a 突出部
9b 薄肉部
10 絶縁パッキング
11 溶接部分
12 環状ガスケット
13 リード体
14 絶縁体
15 リード体
先ず、本発明の非水電解液電池用セパレータ(以下、単に「セパレータ」という。)について説明する。本発明のセパレータは、樹脂多孔質膜と、前記樹脂多孔質膜の表面に配置された耐熱多孔質層とを備えている。即ち、本発明のセパレータは、樹脂多孔質膜の少なくとも片面に耐熱多孔質層を有している。
N−ビニルアセトアミドの共重合体としては、例えば、N−ビニルアセトアミドとN−ビニルアセトアミド以外のエチレン性不飽和モノマーとの共重合体が挙げられる。
ここで、前記式(1)中、ai:全体の質量を1としたときの成分iの比率、ρi:成分iの密度(g/cm3)、m:セパレータの単位面積あたりの質量(g/cm2)、t:セパレータの厚み(cm)である。
次に、本発明の非水電解液電池について説明する。本発明の非水電解液電池は、正極、負極、セパレータおよび非水電解液を備えており、前記セパレータが実施形態1で説明した本発明のセパレータであればよく、その他の構成および構造については特に制限はなく、従来から知られている非水電解液電池で採用されている各種構成および構造を適用することができる。
<セパレータの作製>
水600g中に、耐熱性微粒子である多面体形状のベーマイト合成品(アスペクト比1.4、D50=0.63μm)500gと、バインダーであるポリN−ビニルアセトアミド(耐熱性微粒子と、後述する膨潤性微粒子との合計100質量部に対して5質量部となる量)とを、スリーワンモーターを用いて1時間攪拌して分散させ、更に膨潤性微粒子である架橋PMMA微粒子の水分散体(D50=0.5μm、Tg=105℃、固形分比率40質量%)を、架橋PMMA微粒子とベーマイト合成品との比率が体積比で50:50になるように加え、均一に分散させて耐熱多孔質層形成用組成物を調製した。
正極活物質であるLiNi0.6Mn0.2Co0.2O2:86.2質量部と、導電助剤である黒鉛:9.0質量部およびアセチレンブラック:1.8質量部とを混合し、ここに、3質量部のPVDF(バインダー)を含むN−メチル−2−ピロリドン(NMP)溶液を加え、よく混練して正極合剤含有スラリーを調製した。次に、正極集電体となる厚みが20μmのアルミニウム箔の両面に、乾燥後の正極合剤層の質量が、正極集電体の片面あたり11.6mg/cm2となる量で前記のスラリーを均一に塗布し、その後80℃で乾燥し、更にロールプレス機で圧縮成形して正極を得た。正極合剤含有スラリーをアルミニウム箔に塗布する際には、アルミニウム箔の一部が露出するようにした。前記正極の正極合剤層の厚みは、集電体(アルミニウム箔)の片面あたり、26μmであった。
負極活物質である天然黒鉛:90質量部と、導電助剤であるアセチレンブラック:4.7質量部とを混合し、ここに、5.3質量部のPVDF(バインダー)を含むNMP溶液を加え、よく混練して負極合剤含有スラリーを調製した。次に、負極集電体となる厚みが20μmの圧延銅箔の両面に、乾燥後の負極合剤層の質量が、負極集電体の片面あたり5.0mg/cm2となる量で前記のスラリーを均一に塗布し、その後80℃で乾燥し、更にロールプレス機で圧縮成形して負極を得た。なお、負極合剤含有スラリーを圧延銅箔に塗布する際には、圧延銅箔の一部が露出するようにした。前記負極の負極合剤層の厚みは、集電体(圧延銅箔)の片面あたり、21μmであった。
前記の正極と前記の負極とを、前記のセパレータを、その耐熱多孔質層が正極と対向するように介在させつつ重ね合わせ、渦巻状に巻回して巻回電極体とした。この巻回電極体を、アルミニウム合金製の円筒形の外装体(外装缶)に挿入し、非水電解液(エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとメチルエチルカーボネートとを2:4:4の体積比で混合した溶媒に、LiPF6を1mol/Lの濃度で溶解させた溶液)を外装体内に注入した後に、外装体の開口部を熱融着して、長さ65mm、直径18mmの円筒形の巻回電極体を内部に有する非水電解液二次電池(リチウムイオン二次電池)を作製した。得られた電池の定格容量は1150mAhであった。以降の各実施例および比較例の電池も、定格容量は全て1150mAhとした。
架橋PMMA微粒子とベーマイト合成品との比率が、体積比で30:70となるようにした以外は実施例1と同様にして耐熱多孔質層形成用組成物を調製し、この耐熱多孔質層形成用組成物を用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。このセパレータに係る耐熱多孔質層では、実施例1のセパレータと同様にして算出した膨潤性微粒子の体積比率が27体積%、耐熱性微粒子の体積比率が63体積%であり、実施例1と同様にして算出したセパレータ全体中の樹脂の体積比率は82体積%であった。
架橋PMMA微粒子とベーマイト合成品との比率が、体積比で70:30となるようにした以外は実施例1と同様にして耐熱多孔質層形成用組成物を調製し、この耐熱多孔質層形成用組成物を用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。このセパレータに係る耐熱多孔質層では、実施例1のセパレータと同様にして算出した膨潤性微粒子の体積比率が65体積%、耐熱性微粒子の体積比率が28体積%であり、実施例1と同様にして算出したセパレータ全体中の樹脂の体積比率は92体積%であった。
N−ビニルアセトアミド系ポリマーの量を、膨潤性微粒子と耐熱性微粒子との合計100質量部に対して1質量部となる量に変更した以外は、実施例1と同様にして耐熱多孔質層形成用組成物を調製し、この耐熱多孔質層形成用組成物を用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。このセパレータに係る耐熱多孔質層では、実施例1のセパレータと同様にして算出した膨潤性微粒子の体積比率が49体積%、耐熱性微粒子の体積比率が49体積%であり、実施例1と同様にして算出したセパレータ全体中の樹脂の体積比率は86体積%であった。
N−ビニルアセトアミド系ポリマーの量を、膨潤性微粒子と耐熱性微粒子との合計100質量部に対して15質量部となる量に変更した以外は、実施例1と同様にして耐熱多孔質層形成用組成物を調製し、この耐熱多孔質層形成用組成物を用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。このセパレータに係る耐熱多孔質層では、実施例1のセパレータと同様にして算出した膨潤性微粒子の体積比率が38体積%、耐熱性微粒子の体積比率が38体積%であり、実施例1と同様にして算出したセパレータ全体中の樹脂の体積比率は89体積%であった。
PE製の微多孔膜(厚み20μm、空孔率40%)を、耐熱多孔質層を形成することなくセパレータに用いた以外は、実施例1と同様にして非水電解液二次電池を作製した。
膨潤性微粒子である架橋PMMA微粒子を使用せず、バインダーをN−ビニルアセトアミド系ポリマーに代えてアクリレート共重合体(モノマー成分としてブチルアクリレートを主成分とするアクリル酸−ブチルアクリレート共重合体)とし、そのバインダーの量を耐熱性微粒子100質量部に対して5質量部とした以外は、実施例1と同様にして耐熱多孔質層形成用組成物を調製し、この耐熱多孔質層形成用組成物を用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。このセパレータに係る耐熱多孔質層では、実施例1のセパレータと同様にして算出した耐熱性微粒子の体積比率が87体積%であり、実施例1と同様にして算出したセパレータ全体中の樹脂の体積比率は74体積%であった。
耐熱性微粒子を用いず、実施例1で用いたものと同じ架橋PMMA微粒子の水分散体1000gに、実施例1で用いたものと同じバインダーを、膨潤性微粒子100質量部に対して5質量部の量で加え、スリーワンモーターを用いて1時間攪拌して分散させ、耐熱多孔質層形成用組成物を調製した。
N−ビニルアセトアミド系ポリマーの量を、膨潤性微粒子と耐熱性微粒子との合計100質量部に対して0.05質量部となる量に変更した以外は、実施例1と同様にして耐熱多孔質層形成用組成物を調製し、この耐熱多孔質層形成用組成物を用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製した。このセパレータに係る耐熱多孔質層では、実施例1のセパレータと同様にして算出した膨潤性微粒子の体積比率が49.95体積%、耐熱性微粒子の体積比率が49.95体積%であり、実施例1と同様にして算出したセパレータ全体中の樹脂の体積比率は85体積%であった。
セパレータを縦5cm、横10cmの長方形に切り取り、黒インクで縦方向に平行に3cm、横方向に平行に3cmの十字線を描いた。セパレータを長方形に切り取るにあたっては、その縦方向が、セパレータを構成する樹脂多孔質膜の機械方向(MD)となるようにし、前記十字線は、その交点が、セパレータ片の中心となるようにした。その後、セパレータ片を、内部を200℃に設定した恒温槽内に吊るした。そして、1時間後にセパレータ片を恒温槽から取り出して室温まで冷却した後、十字線のうちのより短い方の長さd(mm)を計測し、下記式によって熱収縮率(%)を算出した。
各電池について、定格容量(1150mAh)に対して電流値1/2C(575mA)で4.2Vまで充電した後、所定電流値で3.0Vまで放電して、各電流値での放電容量を測定した。放電電流値は1/2Cと10Cとした。そして、1/2Cでの放電容量に対する10Cでの放電容量の比を百分率で表して、容量維持率を求めた。この容量維持率が大きいほど、電池の負荷特性が良好であるといえる。
定格容量まで定電流−定電圧充電〔定電流:1/3C(383.3mA)、定電圧:4.2V、充電終止時間:4.5時間〕した各電池の、中央側面の近傍に熱電対をテープでとめ、更に厚み6mmのグラスウールを巻きつけ、直径30mmの円筒形のアルミニウムラミネートフィルムで外装し、電池を断熱状態にした。また、試験時の電池の電圧および表面温度をモニタリングした。そして、20℃で、充電状態の電池の中央から、直径3mmのステンレス製の釘を1mm/secの速度で突き刺した。そして、短絡による電圧降下が観測された時点で釘の降下を停止して保持し、その後の電池表面の温度上昇を確認した。そして、釘の停止から10秒以内に電池表面が200℃まで上昇した場合を「温度上昇している(温度上昇)」と評価し、これに該当しない場合を「温度上昇を抑制できている(温度上昇抑制)」と評価した。
2 負極
3 セパレータ
4 非水電解液
5 電池缶
6 絶縁体
7 封口板
7a 薄肉部
7b 圧力導入口
8 端子板
8a ガス排出口
9 防爆弁
9a 突出部
9b 薄肉部
10 絶縁パッキング
11 溶接部分
12 環状ガスケット
13 リード体
14 絶縁体
15 リード体
Claims (8)
- 樹脂多孔質膜と、前記樹脂多孔質膜の表面に配置された耐熱多孔質層とを含む非水電解液電池用セパレータであって、
前記樹脂多孔質膜は、融解温度が80〜180℃のポリオレフィンを主成分とする樹脂から形成され、
前記耐熱多孔質層は、加熱により非水電解液を吸収して膨潤する膨潤性微粒子と、耐熱性微粒子と、バインダーとを含み、
前記膨潤性微粒子と前記耐熱性微粒子との体積比率が、10:90〜95:5であり、
前記バインダーは、N−ビニルアセトアミド系ポリマーを含み、
前記膨潤性微粒子と前記耐熱性微粒子の合計量を100質量部としたとき、前記N−ビニルアセトアミド系ポリマーの含有量が、0.1質量部以上であり、
前記セパレータの構成成分の全体積中における全ての樹脂の比率が、50〜99.9体積%であり、
前記耐熱多孔質層の厚みが、2〜10μmであることを特徴とする非水電解液電池用セパレータ。 - 前記耐熱多孔質層における前記バインダーの含有量が、前記膨潤性微粒子と前記耐熱性微粒子の合計量を100質量部としたときに、15質量部以下である請求項1に記載の非水電解液電池用セパレータ。
- 前記膨潤性微粒子は、アクリル樹脂架橋体から形成され、
前記アクリル樹脂架橋体のガラス転移点が、50〜130℃である請求項1に記載の非水電解液電池用セパレータ。 - 前記膨潤性微粒子の平均粒子径が、0.05〜2μmである請求項1に記載の非水電解液電池用セパレータ。
- 前記耐熱性微粒子の耐熱温度が、300℃以上である請求項1に記載の非水電解液電池用セパレータ。
- 前記耐熱性微粒子の平均粒子径が、0.05〜2μmである請求項1に記載の非水電解液電池用セパレータ。
- 200℃の温度雰囲気下に静置したときの熱収縮率が、5%以下である請求項1に記載の非水電解液電池用セパレータ。
- 正極、負極、セパレータおよび非水電解液を含み、
前記セパレータが、請求項1〜7のいずれかに記載の非水電解液電池用セパレータであることを特徴とする非水電解液電池。
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