CN105225847B - 一种超级电容器电极制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超级电容器电极制备工艺，所述制备工艺包括如下步骤：称取原材料：导电剂、粘结剂聚四氟乙烯粉末、活性物质高比表面积活性炭，将粉态活性炭、粘结剂聚四氟乙烯粉末、导电剂三者按照进行干态粉体均匀混合，在超强剪切机作用下加热，进行剪切形变混合，得到干态炭膜；通过预先向铝箔表面喷涂导电胶后，形成导电涂层，将干态炭膜分别均匀粘贴在导电涂层上，加热固化，即可得到最终干法电极。本发明通过采用高速气流混合技术实现了固态粉末颗粒之间的均匀混合，同时借助于PTFE在高速剪切条件下的形变结构实现了活性物质、导电剂、粘结剂三者之间的混合，并形成了密度高、表面均匀的高性能超级电容器用电极片。
Description
技术领域
本发明涉及一种电容器，特别涉及一种获得更高电极密度和质量比能量的电极片的超级电容器制备工艺。
背景技术
超级电容器(Supercapacitor)是一种介于传统电容器与电池之间的新型高效电化学储能器件，因具有充放电速率快、工作温度范围宽(-40-70℃)、循环使用寿命长(大于100万次)等优点而被成功广泛应用于城市公共交通(如储能式有轨电车、储能式无轨电车、地铁能量回收系统等)、风力发电、重型机械(如港机势能回馈系统)、消费电子类产品(如计算机、手机等)以及军工领域，成为了一种具有国家战略性意义新型高科技产业。
现阶段，有机系超级电容器主要采用两种电极制备工艺，一种是活性炭浆料直接涂覆在导电铝箔上；另外一种是先将一层导电浆料(如导电石墨、导电炭黑浆料等)涂覆在导电铝箔上，然后在将活性炭浆料涂覆在上述铝箔基体上。尽管第一种制备方式的工艺操作简单、产能大，第二种方式产品内阻低，但是这两种工艺制备过程都需要添加水分作为浆料黏度调节剂，实现浆料黏度与固含量的调控。但是，在有机系超级电容器生产制备过程由于产品的工作电压为0-2.7V，远远超出了水的分解电位(1.23V vs Li+/Li)，此外，水分的存在不仅使得电极容易产生剥落，同时还能引起产品漏电流增大，威胁到产品的长期稳定性。尽管有机系超级电容器生产制备过程会进行严格的高温(＞120℃)、高真空度(＜-0.1MPa)等干燥处理，但是实际生产过程中由于核心储能材料(高比表面积活性炭，比表面积一般大于1500m2/g)具有极强的吸附能力，常规的干燥处理方式很难将活性炭材料孔道内部的水分完全去除，最终使得超级电容器的工作电压(通常小于等于2.7V)、单体容量、循环使用寿命、内阻等性能参数受到限制，造成有机系超级电容器质量比能量小于10Wh/kg，进而限制超级电容器在诸如城市公共交通的应用的问题。
中国专利公布号CN103021673A，公布日2013年4月3日，名称为超级电容器电极片及其制备方法，包括：金属箔片；以及碳电极，设置在所述金属箔片的正反两个表面；其中，导针作为引出线并固定连接与所述金属箔片的相应表面；在所述导针与所述金属箔片的所述相应表面固定连接的部分设置碳材料层。其不足之处在于，常规的干燥处理方式很难将活性炭材料孔道内部的水分完全去除，最终使得超级电容器的工作电压(通常小于等于2.7V)、单体容量、循环使用寿命、内阻等性能参数受到限制，造成有机系超级电容器质量比能量小于10Wh/kg，进而限制超级电容器在诸如城市公共交通的应用的问题。
发明内容
本发明的目的在于为了解决现有常规的干燥处理方式很难将活性炭材料孔道内部的水分完全去除，最终使得超级电容器的工作电压小、单体容量、循环使用寿命、内阻等性能参数受到限制，限制超级电容器的应用的缺陷而提供一种为了获得更高电极密度和质量比能量的电极片，同时提高以该电极片制作成超级电容器的循环寿命的超级电容器制备工艺。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种超级电容器电极制备工艺，所述制备工艺包括如下步骤：
a)按下述质量百分比称取原材料：导电剂5-10％、粘结剂聚四氟乙烯粉末5-10％、活性物质高比表面积活性炭80-90％；
b)称重完成后，将粉态活性炭、粘结剂聚四氟乙烯粉末、导电剂三者按照进行干态粉体均匀混合，混合2-5h后将所得固态混合物在超强剪切机作用下加热，温度为80-120℃，进行剪切形变混合，紧接着将上述固态混合物分别进行垂直、水平碾压后得到干态炭膜；
c)通过预先向铝箔表面喷涂一层厚度在3-5μm的导电胶后，形成导电涂层，将步骤b)中所得的干态炭膜分别均匀粘贴在导电涂层上，在100-150℃之间的恒温烘箱中进行加热固化，即可得到最终干法电极。在本技术方案中，通过采用高速气流混合技术实现了固态粉末颗粒之间的均匀混合，同时借助于PTFE在高速剪切条件下的形变结构实现了活性物质、导电剂、粘结剂三者之间的混合，并形成了密度高、表面均匀的高性能超级电容器用电极片。
避免了长时间的高温、超低真空的干燥除水过程，在降低产品能耗过程的同时提升产品的循环使用寿命。此外，这种高密度、无水分超级电容器具有能量密度高、循环使用寿命长、工作温度范围宽等突出优点，可在储能式现代有轨电车、储能式现代无轨电车、风力发电等领域具有良好的市场应用前景。
作为优选，所述导电剂为导电炭黑、碳纳米管、导电炭中至少两种的混合物。
作为优选，导电剂为3-5份导电炭黑与1-3份石墨烯组成的混合物，或由2-4份导电炭黑、1-3份石墨烯、1-3份碳纳米管组成的三维混合导电剂。
作为优选，所述高比表面积活性炭优选为比表面积在1500-2100m2/g，平均粒径分布在5-12μm，表面官能团含量小于等于0.5meq/g，平均孔径在1.0-2.5nm之间的高性能活性炭。
作为优选，步骤a)、步骤b)与步骤c)在恒温，温度22-28℃，恒湿，湿度控制在20-40％条件下进行。在本技术方案中，保证整个电极片体系中不引入任何水分含量，从而使得活性炭材料孔道内部不含水分。
作为优选，干态炭膜厚度为100-140微米。
作为优选，步骤c)铝箔在喷涂导电胶之前，浸入浸润液中浸泡20-35min，浸泡的同时施加磁场，然后用乙醇与去离子水清洗吹干后用氮气同时喷射铝箔的两面，喷射气流与铝箔之间的角度为35-55°，喷射时间3-5min，喷射完后将铝箔置于75-80℃的液态磷脂酰乙醇胺中浸泡2-3h，然后在75-80℃的热乙醇中涮洗，最后在85-105℃下真空烘干。在本技术方案中，进入浸润液的作用是为了使得铝箔表面腐蚀，从而增加超级电容器的使用寿命，并且减小超级电容器的内阻，减小超级电容器最大比电容量的循环下降率。喷射气流是为了使得铝箔表面更易于喷涂导电胶，而在液态磷脂酰乙醇胺的浸泡，可以让铝箔与导电胶之间的粘结力更强。
作为优选，浸润液的的组成为醋酸钠3-5g/L、乙二胺四甲叉膦酸钠3-6g/L、异辛醇聚氧乙烯醚2-3g/L、三氧化氙0.5-1.5g/L与硼酸2-5g/L，浸润液的pH4-5.2。
作为优选，磁感应强度为0.4-0.6T，氮气的喷射速度为25-35m/s。
本发明的有益效果是：
1)通过采用高速气流混合技术实现了固态粉末颗粒之间的均匀混合，同时借助于PTFE在高速剪切条件下的形变结构实现了活性物质、导电剂、粘结剂三者之间的混合，并形成了密度高、表面均匀的高性能超级电容器用电极片；
2)电极制备过程过程无需加入任何水分，避免了水分含量的引入，使得单体电压由2.7V提高至了3.0V；
3)电极密度显著提高，制得的炭基极片密度提升了20％，达到了0.65g/cm3以上，最终实现在同样超级电容器单体体积条件下，容量提升26％以上；
4)干燥工艺过程简化，避免了长时间的高温、超低真空的干燥除水过程，在降低产品能耗过程的同时提升产品的循环使用寿命；
5)本发明制备的高密度、无水分超级电容器具有能量密度高、循环使用寿命长、工作温度范围宽等突出优点，可在储能式现代有轨电车、储能式现代无轨电车、风力发电等领域具有良好的市场应用前景。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明作进一步的解释：
本发明中，若非特指，所采用的原料均可从市场购得或是本领域常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
本发明在恒温，温度22-28℃，恒湿，湿度控制在20-40％条件下进行。
本发明所用高比表面积活性炭优选为比表面积在1500-2100m2/g，平均粒径分布在5-12μm，表面官能团含量小于等于0.5meq/g，平均孔径在1.0-2.5nm之间的高性能活性炭。
实施例1
一种超级电容器电极制备工艺，所述制备工艺包括如下步骤：
a)按下述质量百分比称取原材料：导电剂5％、粘结剂聚四氟乙烯粉末5％、活性物质高比表面积活性炭90％；导电剂为3份导电炭黑与1份石墨烯组成的混合物；
b)称重完成后，将粉态活性炭、粘结剂聚四氟乙烯粉末、导电剂三者按照进行干态粉体均匀混合，混合2h后将所得固态混合物在超强剪切机作用下加热，温度为80℃，进行剪切形变混合，紧接着将上述固态混合物分别进行垂直、水平碾压后得到干态炭膜；干态炭膜厚度为100微米；
c)通过预先向铝箔表面喷涂一层厚度在3-5μm的导电胶后，形成导电涂层，将步骤b)中所得的干态炭膜分别均匀粘贴在导电涂层上，在100℃之间的恒温烘箱中进行加热固化，即可得到最终干法电极。
步骤c)铝箔在喷涂导电胶之前，浸入浸润液中浸泡20min，浸泡的同时施加磁场，然后用乙醇与去离子水清洗吹干后用氮气同时喷射铝箔的两面，喷射气流与铝箔之间的角度为35°，喷射时间3min，喷射完后将铝箔置于75℃的液态磷脂酰乙醇胺中浸泡2-3h，然后在75℃的热乙醇中涮洗，最后在85℃下真空烘干。浸润液的的组成为醋酸钠3g/L、乙二胺四甲叉膦酸钠3g/L、异辛醇聚氧乙烯醚2g/L、三氧化氙0.5g/L与硼酸2g/L，浸润液的pH4。磁感应强度为0.4T，氮气的喷射速度为25m/s。
实施例2
一种超级电容器电极制备工艺，所述制备工艺包括如下步骤：
a)按下述质量百分比称取原材料：导电剂8％、粘结剂聚四氟乙烯粉末8％、活性物质高比表面积活性炭84％；导电剂为2份导电炭黑、1份石墨烯、1份碳纳米管组成的三维混合导电剂；
b)称重完成后，将粉态活性炭、粘结剂聚四氟乙烯粉末、导电剂三者按照进行干态粉体均匀混合，混合3h后将所得固态混合物在超强剪切机作用下加热，温度为100℃，进行剪切形变混合，紧接着将上述固态混合物分别进行垂直、水平碾压后得到干态炭膜；干态炭膜厚度为120微米；
c)通过预先向铝箔表面喷涂一层厚度在3-5μm的导电胶后，形成导电涂层，将步骤b)中所得的干态炭膜分别均匀粘贴在导电涂层上，在120℃之间的恒温烘箱中进行加热固化，即可得到最终干法电极。
步骤c)铝箔在喷涂导电胶之前，浸入浸润液中浸泡25min，浸泡的同时施加磁场，然后用乙醇与去离子水清洗吹干后用氮气同时喷射铝箔的两面，喷射气流与铝箔之间的角度为40°，喷射时间4min，喷射完后将铝箔置于78℃的液态磷脂酰乙醇胺中浸泡2-3h，然后在78℃的热乙醇中涮洗，最后在90℃下真空烘干。浸润液的的组成为醋酸钠4g/L、乙二胺四甲叉膦酸钠4g/L、异辛醇聚氧乙烯醚2.5g/L、三氧化氙1g/L与硼酸3g/L，浸润液的pH4.8。磁感应强度为0.5T，氮气的喷射速度为30m/s。
实施例3
一种超级电容器电极制备工艺，所述制备工艺包括如下步骤：
a)按下述质量百分比称取原材料：导电剂10％、粘结剂聚四氟乙烯粉末10％、活性物质高比表面积活性炭80％；导电剂为5份导电炭黑与2份石墨烯组成的混合物；
b)称重完成后，将粉态活性炭、粘结剂聚四氟乙烯粉末、导电剂三者按照进行干态粉体均匀混合，混合5h后将所得固态混合物在超强剪切机作用下加热，温度为120℃，进行剪切形变混合，紧接着将上述固态混合物分别进行垂直、水平碾压后得到干态炭膜；干态炭膜厚度为140微米；
c)通过预先向铝箔表面喷涂一层厚度在3-5μm的导电胶后，形成导电涂层，将步骤b)中所得的干态炭膜分别均匀粘贴在导电涂层上，在130℃之间的恒温烘箱中进行加热固化，即可得到最终干法电极。
步骤c)铝箔在喷涂导电胶之前，浸入浸润液中浸泡35min，浸泡的同时施加磁场，然后用乙醇与去离子水清洗吹干后用氮气同时喷射铝箔的两面，喷射气流与铝箔之间的角度为55°，喷射时间5min，喷射完后将铝箔置于80℃的液态磷脂酰乙醇胺中浸泡3h，然后在80℃的热乙醇中涮洗，最后在105℃下真空烘干。浸润液的的组成为醋酸钠5g/L、乙二胺四甲叉膦酸钠6g/L、异辛醇聚氧乙烯醚3g/L、三氧化氙1.5g/L与硼酸5g/L，浸润液的pH5.2。磁感应强度为0.6T，氮气的喷射速度为35m/s。
实施例4
一种超级电容器电极制备工艺，所述制备工艺包括如下步骤：
a)按下述质量百分比称取原材料：导电剂9％、粘结剂聚四氟乙烯粉末9％、活性物质高比表面积活性炭82％；导电剂为3份导电炭黑与1份石墨烯组成的混合物；
b)称重完成后，将粉态活性炭、粘结剂聚四氟乙烯粉末、导电剂三者按照进行干态粉体均匀混合，混合2h后将所得固态混合物在超强剪切机作用下加热，温度为80℃，进行剪切形变混合，紧接着将上述固态混合物分别进行垂直、水平碾压后得到干态炭膜；干态炭膜厚度为100微米；
c)通过预先向铝箔表面喷涂一层厚度在3-5μm的导电胶后，形成导电涂层，将步骤b)中所得的干态炭膜分别均匀粘贴在导电涂层上，在100℃之间的恒温烘箱中进行加热固化，即可得到最终干法电极。
步骤c)铝箔在喷涂导电胶之前，浸入浸润液中浸泡33min，浸泡的同时施加磁场，然后用乙醇与去离子水清洗吹干后用氮气同时喷射铝箔的两面，喷射气流与铝箔之间的角度为43°，喷射时间4.5min，喷射完后将铝箔置于76℃的液态磷脂酰乙醇胺中浸泡2h，然后在76℃的热乙醇中涮洗，最后在98℃下真空烘干。浸润液的的组成为醋酸钠4.1g/L、乙二胺四甲叉膦酸钠3.2g/L、异辛醇聚氧乙烯醚2.7g/L、三氧化氙1.2g/L与硼酸3.4g/L，浸润液的pH4.6。磁感应强度为0.48T，氮气的喷射速度为27m/s。
将实施例1-4制得的电极进行碾压、冲切成具有预定形状和尺寸的电极片，按照“Z”型叠片的方式做成电芯，注入四氟硼酸螺环季铵盐(SBP)电解液后做成容量为1000F的方形超级电容器，并对其进行漏电流、容量、内阻以及1000h高温65℃稳压2.85V加速循环寿命测试。
通过测试所得上述实施例制备所得电极片的样品极片密度与电化学性能参数如表1所示。
表1：数据
通过采用高速气流混合技术实现了固态粉末颗粒之间的均匀混合，同时借助于PTFE在高速剪切条件下的形变结构实现了活性物质、导电剂、粘结剂三者之间的混合，并形成了密度高、表面均匀的高性能超级电容器用电极片；电极制备过程过程无需加入水分，避免了水分含量的引入，使得单体电压由2.7V提高至了3.0V；电极密度显著提高，制得的炭基极片密度提升了20％，达到了0.65g/cm3以上，最终实现在同样超级电容器单体体积条件下，容量提升26％以上。
Claims (8)
1.一种超级电容器电极制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下步骤：
a)按下述质量百分比称取原材料：导电剂5-10%、粘结剂聚四氟乙烯粉末5-10%、活性物质高比表面积活性炭80-90%；
b)称重完成后，将粉态活性炭、粘结剂聚四氟乙烯粉末、导电剂三者按照进行干态粉体均匀混合，混合2-5h后将所得固态混合物在超强剪切机作用下加热，温度为80-120℃，进行剪切形变混合，紧接着将上述固态混合物分别进行垂直、水平碾压后得到干态炭膜；
c)通过预先向铝箔表面喷涂一层厚度在3-5μm的导电胶后，形成导电涂层，将步骤b)中所得的干态炭膜分别均匀粘贴在导电涂层上，在100-150℃之间的恒温烘箱中进行加热固化，即可得到最终干法电极；铝箔在喷涂导电胶之前，浸入浸润液中浸泡20-35min，浸泡的同时施加磁场，然后用乙醇与去离子水清洗吹干后用氮气同时喷射铝箔的两面，喷射气流与铝箔之间的角度为35-55°，喷射时间3-5min，喷射完后将铝箔置于75-80℃的液态磷脂酰乙醇胺中浸泡2-3h，然后在75-80℃的热乙醇中涮洗，最后在85-105℃下真空烘干。
2.根据权利要求1所述的一种超级电容器电极制备工艺，其特征在于，所述导电剂为导电炭黑、碳纳米管、石墨烯中至少两种的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的一种超级电容器电极制备工艺，其特征在于，导电剂为3-5份导电炭黑与1-3份石墨烯组成的混合物，或由2-4份导电炭黑、1-3份石墨烯、1-3份碳纳米管组成的三维混合导电剂。
4.根据权利要求1所述的一种超级电容器电极制备工艺，其特征在于，所述高比表面积活性炭优选为比表面积在1500-2100m2/g，平均粒径分布在5-12μm，表面官能团含量小于等于0.5meq/g，平均孔径在1.0-2.5nm之间的高性能活性炭。
5.根据权利要求1所述的一种超级电容器电极制备工艺，其特征在于，步骤a）、步骤b）与步骤c）在恒温，温度22-28℃，恒湿，湿度控制在20-40%条件下进行。
6.根据权利要求1所述的一种超级电容器电极制备工艺，其特征在于，干态炭膜厚度为100-140微米。
7.根据权利要求1所述的一种超级电容器电极制备工艺，其特征在于，浸润液的的组成为醋酸钠3-5g/L、乙二胺四甲叉膦酸钠3-6 g/L、异辛醇聚氧乙烯醚2-3 g/L、三氧化氙0.5-1.5 g/L与硼酸2-5g/L，浸润液的pH4-5.2。
8.根据权利要求1所述的一种超级电容器电极制备工艺，其特征在于，磁感应强度为0.4-0.6T，氮气的喷射速度为25-35m/s。
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