CN113270276B - 一种超级电容器电极的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及超级电容器制备技术领域，尤其涉及一种超级电容器电极的制备工艺，本发明创造性地提出降低混合温度，使PTFE螺旋结构稳定性增强，有效抑制PTFE的纤维化，避免发生团聚现象，通过协调混合温度和搅拌转速，显著提高了固态混合物的均匀性和分散性，制备得到的干态炭膜机械强度高，内阻小，功率密度高，循环性能好。该制备工艺操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低，可用于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器制备技术领域，尤其涉及一种超级电容器电极的制备工艺。
背景技术
作为新型高效电化学储能装置的超级电容器，在能量密度方面相对于传统电容器提高了几个数量级，优势突出，且具有充放电速率快、工作温度范围宽、循环使用寿命长等优点，有效地弥补了传统储能器件的不足。超级电容器涉及材料、能源、化学、电器件等多个学科，并且成功地广泛应用于城市公共交通、风力发电、重型机械、消费电子类产品以及军工领域，成为了一种具有国家战略性意义新型高科技产业。
目前超级电容器电极生产工艺主要分为湿法混料工艺和两种，由于干法具有环保、生产成本低、内阻小、电化学性能更好，同时避免了水分的引入，可有效防治电极膜片活性物质的剥落等优势受到广泛关注。现有的干法制膜主要是依靠粘结剂聚四氟乙烯(PTFE)大分子的纤维化，将活性炭和导电剂混合包覆成膜。然而制得的干态炭膜的机械强度较低，内阻较大，功率密度较低，循环性能差，进而限制了超级电容器在城市公共交通、风力发电等领域的应用。
发明内容
针对上述现有技术中的问题，本发明提供一种的机械强度高，内阻小，功率密度高，循环性能好的超级电容器电极的制备工艺。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种超级电容器电极的制备工艺，具体包括以下步骤：
步骤a、将活性炭、聚四氟乙烯和导电剂在30～150r/min的搅拌转速下混合得到活性粉料，所述混合的温度为5～15℃；
步骤b、将所述活性粉料研磨得到固态混合物；
步骤c、将所述固态混合物碾压成干态炭膜，粘贴在导电涂层上，经固化得到超级电容器电极。
相比于现有方法，本发明提供的一种超级电容器电极的制备工艺，具有以下优势：
(1)搅拌装置混合腔内物料间的运动摩擦会产生大量的热量，导致温度上升。本发明在研究中发现，当温度升高到一定程度时，PTFE粉体的表面粘度开始逐渐增加，因而使粉体之间出现“抱团”现象。针对这一现象，本发明创造性地提出采用较低的混合温度，使PTFE螺旋结构稳定性增强，且该温度范围保证了搅拌产生的热量不足以改变PTFE螺旋结构的稳定性，从而有效抑制PTFE的纤维化，避免发生团聚现象，同时在该混合温度配合特定搅拌转速，使导电剂在活性炭中的分散性和均匀性大幅提升，实现PTFE、活性炭和导电剂的均匀混合，从而使制备得到的电容器电极具有更小的内阻。本发明通过协调混合温度和搅拌转速，既能满足物料的分散均匀性，同时又能在混合过程中保持分散状态而不发生团聚。
(2)本发明在步骤a的混合过程中，PTFE对活性炭和导电剂只有极小的包覆效果，而在步骤b的研磨过程中则实现了PTFE对活性炭和导电剂的完全包覆，同时，研磨过程还显著提高了固态混合物的均匀性和分散性，因此，该制备工艺制备得到的干态炭膜机械强度高，内阻小，功率密度高，循环性能好。
(3)该制备工艺操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低，可用于大规模生产。
优选地，步骤a中，所述活性炭、聚四氟乙烯和导电剂的质量比为(80～90)：(5～10)：(5～10)。
优选地，步骤a中，所述导电剂为导电炭黑、碳纳米管、石墨烯中的至少一种。
优选地，步骤a中，所述混合的时间为2.5～3.5h。
在达到最佳混合时间之前，随着混合时间增加，混合均匀度趋于提高，当混合时间超过3.5h，由于过度混合会导致活性粉料的自动分级，混合的均匀度反而趋于降低，不能实现活性炭和导电剂被PTFE包覆完全，导致制备的干态炭膜性能下降。
优选地，步骤b中，采用高能球磨机，所述球磨的转速为100～600r/min。
在上述转速下，球磨机罐内的温度也较低，罐内的球磨珠与罐壁的碰撞以及罐内球磨珠之间的碰撞比较缓和，反应处于一个相对缓和的条件，此时PTFE的纤维化程度适中，PTFE对活性炭和导电剂的二次包覆效果最好，但当转速大于600r/min时，罐内的温度迅速上升，并且磨珠与罐壁以及磨珠之间的碰撞更加频繁与激烈，导致罐内的温度越来越高，过高的罐内温度会导致PTFE的粘性增强，使其容易发生团聚现象，影响包覆效果，导致干态炭膜的机械强度较低，内阻较大，功率密度较低，循环性能差。
优选地，步骤b中，所述球磨的时间为0.5～5h。
优选的球磨时间使活性炭、PTFE和导电剂的粒径尺寸小，从而增大混合物的总接触面积，实现包覆完全。
优选地，步骤c中，所述碾压的温度为10～90℃。
优选地，步骤c中，所述固化的温度为120～140℃，时间为4～6h。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的干态炭膜的SEM照片；
图2是本发明对比例1提供的干态炭膜的SEM照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一种超级电容器电极的制备工艺，具体包括以下步骤：
步骤a、按质量份数称取活性炭90份、聚四氟乙烯5份和导电炭黑5份在混料机中于60r/min的搅拌转速下混合得到活性粉料，上述混合的温度为15℃；
步骤b、将上述活性粉料在高能球磨机中200r/min下混合3h得到固态混合物；
步骤c、在铝箔表面喷涂一层厚度为3μm的导电胶形成导电涂层；将上述固态混合物在90℃下分别进行垂直、水平碾压，制得干态炭膜，粘贴该导电涂层上，经120℃固化5h得到超级电容器电极。
实施例2：
一种超级电容器电极的制备工艺，具体包括以下步骤：
步骤a、按质量份数称取活性炭82份、聚四氟乙烯8份和导电剂10份在混料机中于120r/min的搅拌转速下混合得到活性粉料，上述混合的温度为10℃，上述导电剂为质量比1:2的碳纳米管和石墨烯；
步骤b、将上述活性粉料在高能球磨机中400r/min下混合1.5h得到固态混合物；
步骤c、在铝箔表面喷涂一层厚度为3μm的导电胶形成导电涂层；将上述固态混合物在90℃下分别进行垂直、水平碾压，制得干态炭膜，粘贴该导电涂层上，经90℃固化6h得到超级电容器电极。
实施例3：
一种超级电容器电极的制备工艺，具体包括以下步骤：
步骤a、按质量份数称取活性炭88份、聚四氟乙烯4份和石墨烯8份在混料机中于150r/min的搅拌转速下混合得到活性粉料，上述混合的温度为5℃；
步骤b、将上述活性粉料在高能球磨机中400r/min下混合2h得到固态混合物；
步骤c、在铝箔表面喷涂一层厚度为3μm的导电胶形成导电涂层；将上述固态混合物在30℃下分别进行垂直、水平碾压，制得干态炭膜，粘贴该导电涂层上，经150℃固化4h得到超级电容器电极。
实施例4：
一种超级电容器电极的制备工艺，具体包括以下步骤：
步骤a、按质量份数称取活性炭90份、聚四氟乙烯5份和导电炭黑5份在混料机中于60r/min的搅拌转速下混合得到活性粉料，上述混合的温度为15℃；
步骤b、将上述活性粉料在高能球磨机中400r/min下混合3h得到固态混合物；
步骤c、在铝箔表面喷涂一层厚度为3μm的导电胶形成导电涂层；将上述固态混合物在50℃下分别进行垂直、水平碾压，制得干态炭膜，粘贴该导电涂层上，经120℃固化3h得到超级电容器电极。
对比例1：
对比例1是将实施例1步骤a中的混合温度15℃替换为22℃，其他制备方法同实施例1，具体包括以下步骤：
步骤a、按重量份数称取活性炭90份、聚四氟乙烯5份和导电炭黑5份在混料机中于60r/min的搅拌转速下混合得到活性粉料，上述混合的温度为22℃；
步骤b、将上述活性粉料在高能球磨机中200r/min下混合3h得到固态混合物；
步骤c、在铝箔表面喷涂一层厚度为3μm的导电胶形成导电涂层；将上述固态混合物在90℃下分别进行垂直、水平碾压，制得干态炭膜，粘贴该导电涂层上，经120℃固化5h得到超级电容器电极。
对比例2：
对比例2是将实施例1步骤a中的混合温度15℃替换为30℃，具体包括以下步骤：
步骤a、按重量份数称取活性炭90份、聚四氟乙烯5份和导电炭黑5份在混料机中于60r/min的搅拌转速下混合得到活性粉料，上述混合的温度为30℃；
步骤b、将上述活性粉料在高能球磨机中200r/min下混合3h得到固态混合物；
步骤c、在铝箔表面喷涂一层厚度为3μm的导电胶形成导电涂层；将上述固态混合物在90℃下分别进行垂直、水平碾压，制得干态炭膜，粘贴该导电涂层上，经120℃固化5h得到超级电容器电极。
对比例3：
对比例3是去掉实施例1步骤a中的搅拌步骤，具体包括以下步骤：
步骤a、按重量份数称取活性炭90份、聚四氟乙烯5份和导电炭黑5份混合得到活性粉料，上述混合的温度为15℃；
步骤b、将上述活性粉料在高能球磨机中200r/min下混合3h得到固态混合物；
步骤c、在铝箔表面喷涂一层厚度为3μm的导电胶形成导电涂层；将上述固态混合物在90℃下分别进行垂直、水平碾压，制得干态炭膜，粘贴该导电涂层上，经120℃固化5h得到超级电容器电极。
试验例1
为了更好的说明本发明实施例提供的超级电容器电极具备优良的性能，下面利用RTS-9型双电测四探针测试仪对实施例1-4与对比例1-3制备的干态炭膜进行性能测试，测试结果如表1所示。
表1测试结果
从表1中可以明显看出，本发明实施例制备的干态炭膜机械强度高、电阻率小于1Ω·cm、2A/g比容量大于150F/g、10000次循环容量保持率高达98％以上。而从对比例1-3可以看出，提高预搅拌温度或省去搅拌步骤，上述性能指标均明显变差。由此表明，本发明提供的超级电容器电极的制备工艺能够有效改善超级电容器电极的机械强度、内阻、功率密度以及循环性能。
同时将实施例1和对比例1制备的干态炭膜进行扫描电镜分析，扫描电镜(SEM)照片如图1和2所示。从图中可以看出，本发明制备的干态炭膜相对均匀，且粒径分布均匀。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种超级电容器电极的制备工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤a、将活性炭、聚四氟乙烯和导电剂在30～150r/min的搅拌转速下混合得到活性粉料，所述混合的温度为5～15℃；
步骤b、将所述活性粉料研磨得到固态混合物；
步骤c、将所述固态混合物碾压成干态炭膜，粘贴在导电涂层上，经固化得到超级电容器电极。
2.如权利要求1所述的超级电容器电极的制备工艺，其特征在于，步骤a中，所述活性炭、聚四氟乙烯和导电剂的质量比为(80～90)：(5～10)：(5～10)。
3.如权利要求1所述的超级电容器电极的制备工艺，其特征在于，步骤a中，所述导电剂为导电炭黑、碳纳米管、石墨烯中的至少一种。
4.如权利要求1所述的超级电容器电极的制备工艺，其特征在于，步骤a中，所述混合的时间为2.5～3.5h。
5.如权利要求1所述的超级电容器电极的制备工艺，其特征在于，步骤b中，采用高能球磨机研磨所述活性粉料，所述高能球磨机球磨的转速为100～600r/min。
6.如权利要求5所述的超级电容器电极的制备工艺，其特征在于，步骤b中，所述球磨的时间为0.5～5h。
7.如权利要求书1所述的超级电容器电极的制备工艺，其特征在于，步骤c中，所述碾压的温度为10～90℃。
8.如权利要求书1所述的超级电容器电极的制备工艺，其特征在于，步骤c中，所述固化的温度为120～140℃，时间为4～6h。
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