CN109920658A - 负极片预嵌锂的方法、预嵌锂负极片及锂离子电容器 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种负极片预嵌锂的方法、预嵌锂负极片及锂离子电容器。所述负极片预嵌锂的方法将负极活性物质、导电剂和粘接剂均匀混合,得到第一混合物。并将所述第一混合物中的所述粘接剂纤维化后,加入锂粉得到第二混合物。之后将第二混合物碾压、复合到集流体上得到预嵌锂的负极片。所述负极片预嵌锂的方法中所述集流体可以为无孔集流体,有效解决了穿孔集流体造成的成本过高的问题。所述负极片预嵌锂的方法简化了工艺流程,缩短了生产周期,适用于工业化生产。
Description
技术领域
本申请涉及电化学能源领域,特别是涉及一种负极片预嵌锂的方法、预嵌锂负极片及锂离子电容器。
背景技术
锂离子电容器是将锂离子电池与双电层超级电容器“内并”的新型混合储能器件。锂离子电容器兼具锂离子电池的高比能量与超级电容器高比功率、长寿命等优点,在军工航天、绿色能源等领域具有广泛的应用前景。
目前锂离子电容器的预嵌锂方法一般采用以锂金属为锂源,使用具有穿孔的金属箔为集流体,将锂金属放置于负极相对的位置,通过短接锂金属与负极,利用锂金属与负极之间的电势差放电从而将锂嵌入负极中。传统的锂离子电容器的预嵌锂方法存在成本高、工艺复杂、生产周期长等问题。
发明内容
基于此,有必要针对传统的锂离子电容器的预嵌锂方法存在成本高、工艺复杂、生产周期长的问题,提供一种负极片预嵌锂的方法、预嵌锂负极片及锂离子电容器。
一种负极片预嵌锂的方法,包括:
提供负极活性物质、导电剂和粘接剂;
通过混合设备将所述负极活性物质、所述导电剂和所述粘接剂均匀混合,得到第一混合物;
通过剪切力设备将所述第一混合物中的所述粘接剂纤维化,得到棉絮状混合物;
提供钝化锂粉,通过混合设备将所述钝化锂粉和所述棉絮状混合物均匀混合,得到第二混合物;
通过碾压设备对所述第二混合物进行碾压,得到电极薄膜;
提供集流体,并通过复合设备将所述电极薄膜复合到所述集流体上,得到预嵌锂的负极片。
在其中一个实施例中,所述钝化锂粉的质量占所述第二混合物的质量的5%-15%。
在其中一个实施例中,所述负极活性物质的质量占所述第一混合物的质量的80%-95%;所述导电剂的质量占所述第一混合物的质量的3%-12%;所述粘接剂的质量占所述第一混合物的质量的2%-8%。
在其中一个实施例中,所述电极薄膜的厚度为50μm-120μm。
在其中一个实施例中,所述混合设备为球磨机或双行星搅拌机中的一种;
所述剪切力设备为气流磨、高速分散机、密炼机、捏合机、螺杆机或开炼机中的一种;
所述碾压设备为压延机、对辊机或流延机中的一种;
所述复合设备为复合机或对辊机中的一种。
一种预嵌锂负极片,所述预嵌锂负极片采用上述实施例中任意一项所述的负极片预嵌锂的方法制备得到。
在其中一个实施例中,所述负极活性物质为石墨、硬碳、软炭、中间相炭微球、碳纤维或石墨烯中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述导电剂为导电炭黑、碳纤维、石墨烯或导电聚合物中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述粘接剂为聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯或羧甲基纤维素钠中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述集流体为铜箔、铝箔或不锈钢箔中的一种。
在其中一个实施例中,所述钝化锂粉的粒径为5nm-300nm,所述预嵌锂负极片的厚度为55μm-140μm。
一种锂离子电容器,包括:
壳体;
上述任一项实施例所述的预嵌锂负极片,设置于所述壳体;
正极片,设置于所述壳体,与所述预嵌锂负极片间隔设置;以及
隔膜,设置于所述预嵌锂负极片与所述正极片之间。
本申请提供一种负极片预嵌锂的方法、预嵌锂负极片及锂离子电容器。所述负极片预嵌锂的方法将负极活性物质、导电剂和粘接剂均匀混合,得到第一混合物。将所述第一混合物中的所述粘接剂纤维化后,加入锂粉得到第二混合物。之后将第二混合物碾压、复合到集流体上得到预嵌锂的负极片。所述负极片预嵌锂的方法中所述集流体可以为无孔集流体,有效解决了穿孔集流体造成的成本过高的问题。所述负极片预嵌锂的方法简化了工艺流程,缩短了生产周期,适用于工业化生产。
附图说明
图1为本申请一个实施例提供的一种负极片预嵌锂的方法流程图;
图2为本申请一个实施例提供的一种嵌锂电压随时间变化图;
图3为本申请一个实施例提供的一种锂离子电容器结构图;
图4为本申请一个实施例提供的一种在温度65℃下168小时自放电图;
图5为本申请一个实施例提供的一种在不同温度下容量保持率;
图6为本申请一个实施例提供的一种在不同放电电流下容量保持率;
图7为本申请一个实施例提供的一种在10C电流温度55℃下循环容量衰减图。
主要元件附图标号说明
锂离子电容器 100
壳体 10
预嵌锂负极片 20
正极片 30
隔膜 40
具体实施方式
为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本申请的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请。但是本申请能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本申请内涵的情况下做类似改进,因此本申请不受下面公开的具体实施的限制。
需要说明的是,当元件被称为“设置于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参见图1,本申请一个实施例提供一种负极片预嵌锂的方法。所述方法包括:
S10,提供负极活性物质、导电剂和粘接剂。步骤S10中,所述负极活性物质为石墨、硬碳、软炭、中间相炭微球、碳纤维或石墨烯中的至少一种。在一个可选的实施例中,所述负极活性物质可以为硬碳。所述导电剂为导电炭黑、碳纤维、石墨烯或导电聚合物中的至少一种。在一个可选的实施例中,所述导电剂可以为导电炭黑。所述粘接剂为聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯或羧甲基纤维素钠中的至少一种。在一个可选的实施例中,所述粘接剂可以为聚四氟乙烯。所述负极活性物质、所述导电剂和所述粘接剂可以均为粉末状。
S20,通过混合设备将所述负极活性物质、所述导电剂和所述粘接剂均匀混合,得到第一混合物。步骤S20中,所述混合设备为球磨机或双行星搅拌机中的一种。不限定向所述混合设备添加所述负极活性物质、所述导电剂和所述粘接剂的顺序,只要能使所述负极活性物质、所述导电剂和所述粘接剂得到充分的混合即可。所述负极活性物质、所述导电剂和所述粘接剂的质量比可以任意设定,只要满足对所述负极板性能的需求即可。在一个可选实施例中,将质量分数为90%的所述硬碳和质量分数为5%的所述导电炭黑通过所述球磨机高速混合30min后,再加入质量分数为5%的聚四氟乙烯粉末混合。
S30,通过剪切力设备将所述第一混合物中的所述粘接剂纤维化,得到棉絮状混合物。步骤S30中,所述剪切力设备为气流磨、高速分散机、密炼机、捏合机、螺杆机或开炼机中的一种。在一个可选实施例中,将所述第一混合物通过高压气流磨。所述高压气流磨会将所述粘接剂纤维化。纤维化后的所述粘接剂可以将所述负极活性物质和所述导电剂网住,形成类似于棉花糖的棉絮状混合物。所述棉絮状的混合物内部蓬松。可以很好嵌入锂源。
S40,提供钝化锂粉,通过混合设备将所述钝化锂粉和所述棉絮状混合物均匀混合,得到第二混合物。步骤S40中,将所述钝化锂粉和所述棉絮状混合物混合,可以使所述钝化锂粉分部尽量均匀。所述钝化锂粉的粒径为5nm-300nm。在一个可选实施例中,将质量分数为8%的粒径为50nm的所述钝化锂粉与所述棉絮状混合物使用球磨机混合10min。所述金属锂粉的制备方法可以有搅拌法、液氨法和喷雾法。所述搅拌法是在惰性液体介质中将锂熔化,用高速机械搅拌,使之乳化于液体载体中。然后,将所述乳化于液体载体中的锂冷却到金属熔点以下,即得分散于载体的金属粉。所述液氨法是将金属锂溶解在液氨中。将所有所述含有金属锂的溶液倒入惰性介质中。在常温下搅拌所述处于惰性介质中含有金属锂的溶液,使氨挥发,即得金属粉。所述喷雾法是利用氩气的压力,将熔化的锂喷雾成粉状,在惰性介质中收集。
S50,通过碾压设备对所述第二混合物进行碾压,得到电极薄膜。所述碾压设备为压延机、对辊机或流延机中的一种。步骤S50中,所述电极薄膜的厚度为50μm-120μm。在一个可选实施例中,所述电极薄膜的厚度为100μm。
S60,提供集流体,并通过复合设备将所述电极薄膜复合到所述集流体上,得到预嵌锂的负极片。步骤S60中,所述集流体为铜箔、铝箔或不锈钢箔中的一种。所述集流体的厚度为5μm-20μm。所述复合设备为复合机或对辊机中的一种。所述集流体上可以涂覆一层导电剂。在一个可选的实施例中,将所述电极薄膜复合到带导电剂的所述集流体上。
本实施例中,所述负极片预嵌锂的方法将负极活性物质、导电剂和粘接剂均匀混合,得到第一混合物。并将所述第一混合物中的所述粘接剂纤维化后,加入锂粉得到第二混合物。之后将第二混合物碾压、复合到集流体上得到预嵌锂的负极片。所述负极片预嵌锂的方法中所述集流体可以为无孔集流体,有效解决了穿孔集流体造成的成本过高的问题。所述负极片预嵌锂的方法简化了工艺流程,缩短了生产周期,适用于工业化生产。
在其中一个实施例中,所述钝化锂粉的质量占所述第二混合物的质量的5%-15%。所述负极活性物质的质量占所述第一混合物的质量的80%-95%;所述导电剂的质量占所述第一混合物的质量的3%-12%;所述粘接剂的质量占所述第一混合物的质量的2%-8%。通过所述负极片预嵌锂的方法可以实现任意比例下的预嵌锂负极片20的制备。所述负极片预嵌锂的方法可以根据不同应用设备对锂离子电容器100的性能需求制备满足要求的所述预嵌锂负极片20。所述钝化锂粉的比例影响锂离子电容器100的性能。本实施例中,可以根据需要任意调节嵌入所述钝化锂粉的含量。请参见图2,图2为通过所述负极片预嵌锂的方法制得的预嵌锂负极片20的嵌锂电压随时间变化图。根据图2可以看出,在经过27000s,即7.5小时后,所述嵌锂电压趋于稳定。所述嵌锂电压趋于稳定说明所述预嵌锂负极片20的制作工艺完成。由图可以看出,所述负极片预嵌锂的方法缩短了生产周期,适用于工业化生产。
本申请一个实施例提供一种预嵌锂负极片20。所述预嵌锂负极片20采用上述实施例中任意一项所述的负极片预嵌锂的方法制备得到。所述负极活性物质为石墨、硬碳、软炭、中间相炭微球、碳纤维或石墨烯中的至少一种。所述导电剂为导电炭黑、碳纤维、石墨烯或导电聚合物中的至少一种。所述粘接剂为聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯或羧甲基纤维素钠中的至少一种。所述集流体为铜箔、铝箔或不锈钢箔中的一种。所述钝化锂粉的粒径为5nm-300nm,所述预嵌锂负极片的厚度为55μm-140μm。
本申请中,所述预嵌锂负极片20中的所述集流体可以为无孔集流体,有效解决了穿孔集流体造成的成本过高的问题。
请参见图3,本申请一个实施例提供一种锂离子电容器100。所述锂离子电容器100包括壳体10、预嵌锂负极片20、正极片30和隔膜40。
所述预嵌锂负极片20的制备方法与上述任一项实施例所述的预嵌锂负极片20的制备方法相同。所述预嵌锂负极片20的制备材料以及含量与上述任一项实施例所述的预嵌锂负极片20的制备材料以及含量相同。此处不再赘述。
所述预嵌锂负极片20设置于所述壳体10内。所述正极片30设置于所述壳体10内。所述正极片30与所述预嵌锂负极片20间隔设置。所述隔膜40设置于所述预嵌锂负极片20与所述正极片30之间。所述锂离子电容器100内可以包括多片所述预嵌锂负极片20、多片所述正极片30和多个隔膜40。所述正极片30与所述预嵌锂负极片20间隔设置。每一个隔膜40设置于一片所述预嵌锂负极片20与一片所述正极片30之间。可以通过叠片的方式组合成电芯。所述电芯通过焊接极耳、入铝塑膜外壳、封顶、侧封、干燥、注入电解液、封口后形成所述锂离子电容器100。所述锂离子电容器100为一种新型的储能器件。所述锂离子电容器100具有功率密度高、静电容量高和循环寿命比较长的优点,有望在新能源汽车、太阳能、风能等领域得到广泛的应用。
所述锂离子电容器100的正极材料可以是具有双电层储能的活性炭材料。所述锂离子电容器100的负极材料是具有锂离子脱嵌功能的插层炭类材料,所述锂离子电容器100的电解液为锂盐电解液。所述锂离子电容器100在充电时,锂离子脱离所述正极材料的表面,经过所述电解液和隔膜40后插入到所述负极材料的晶格中。所述锂离子电容器100放电时,所述锂离子从所述负极材料的晶格中脱出,经过所述电解液返回到所述正极材料的表面。所述正极材料表面的锂离子与所述正极的电荷形成双电层。嵌锂后的负极电位低,具有使用电压高、能量密度和功率密度介于锂离子电池和超级电容器之间的特点。
实施例一
本申请提供一种负极片预嵌锂的方法。所述方法步骤如下:
(1)将质量分数为90%的硬碳和质量分数为5%的导电炭黑通过所述球磨机高速混合30min后,再加入质量分数为5%的聚四氟乙烯粉末混合。
(2)将步骤(1)中的混合物通过高压气流磨,使所述聚四氟乙烯纤维化,形成棉絮状混合物。
(3)将质量分数为7%,粒径为50nm的钝化锂粉与步骤(2)中的棉絮状物利用所述球磨机混合10min。
(4)将步骤(3)中的混合物通过压延机多次碾压成厚度为60μm的电极薄膜。
(5)将步骤(4)中的所述电极薄膜复合到厚度为10μm的铜箔上,得到预嵌锂的负极片。所述铜箔涂覆有导电粘接剂。
(6)将活性炭作为正极活性物质。在所述活性物质中添加导电剂和粘接剂混合涂覆在铝箔上,得到正极片。所述正极片厚度为240μm。
(7)将所述正极片、所述负极片用隔膜隔开,以叠片的方式组合成电芯。将所述电芯通过焊接极耳、入铝塑膜外壳、封顶、侧封、干燥、注入电解液、封口后形成所述锂离子电容器。40℃下静置嵌锂10小时后,以0.5C的电流向所述锂离子电容器充电至3.8V。充电完成后,静置24小时。
(8)以50A电流,电压区间2.5V-3.8V测试得到所述锂离子电容器的容量为3242.7F(1.09Ah)。所述锂离子电容器的交流内阻为0.743mΩ。所述锂离子电容器的能量密度为15.0Wh/Kg。
施例二
本申请提供一种负极片预嵌锂的方法。所述方法步骤如下:
(1)将质量分数为90%的软碳和质量分数为5%的碳纳米管通过所述球磨机高速混合30min后,再加入质量分数为5%的聚四氟乙烯粉末混合。
(2)将步骤(1)中的混合物通过高压气流磨,使所述聚四氟乙烯纤维化,形成棉絮状混合物。
(3)将质量分数为7%,粒径为50nm的钝化锂粉与步骤(2)中的棉絮状物利用所述球磨机混合10min。
(4)将步骤(3)中的混合物通过压延机多次碾压成厚度为60μm的电极薄膜。
(5)将步骤(4)中的所述电极薄膜复合到厚度为10μm的铜箔上,得到预嵌锂的负极片。所述铜箔涂覆有导电粘接剂。
(6)将活性炭作为正极活性物质。在所述活性物质中添加导电剂和粘接剂混合涂覆在铝箔上,得到正极片。所述正极片厚度为240μm。
(7)将所述正极片、所述负极片用隔膜隔开,以叠片的方式组合成电芯。将所述电芯通过焊接极耳、入铝塑膜外壳、封顶、侧封、干燥、注入电解液、封口后形成所述锂离子电容器。40℃下静置嵌锂10小时后,以0.5C的电流向所述锂离子电容器充电至3.8V。充电完成后,静置24小时。
(8)以50A电流,电压区间2.5V-3.8V测试得到所述锂离子电容器的容量为3153.8F(1.06Ah)。所述锂离子电容器的交流内阻为0.743mΩ。所述锂离子电容器的能量密度为14.6Wh/Kg。
施例三
本申请提供一种负极片预嵌锂的方法。所述方法步骤如下:
(1)将质量分数为85%的硬碳和质量分数为8%的导电炭黑通过所述球磨机高速混合30min后,再加入质量分数为7%的聚四氟乙烯粉末混合。
(2)将步骤(1)中的混合物通过高压气流磨,使所述聚四氟乙烯纤维化,形成棉絮状混合物。
(3)将质量分数为7%,粒径为50nm的钝化锂粉与步骤(2)中的棉絮状物利用所述球磨机混合10min。
(4)将步骤(3)中的混合物通过压延机多次碾压成厚度为60μm的电极薄膜。
(5)将步骤(4)中的所述电极薄膜复合到厚度为10μm的铜箔上,得到预嵌锂的负极片。所述铜箔涂覆有导电粘接剂。
(6)将活性炭作为正极活性物质。在所述活性物质中添加导电剂和粘接剂混合涂覆在铝箔上,得到正极片。所述正极片厚度为240μm。
(7)将所述正极片、所述负极片用隔膜隔开,以叠片的方式组合成电芯。将所述电芯通过焊接极耳、入铝塑膜外壳、封顶、侧封、干燥、注入电解液、封口后形成所述锂离子电容器。40℃下静置嵌锂10小时后,以0.5C的电流向所述锂离子电容器充电至3.8V。充电完成后,静置24小时。
(8)以50A电流,电压区间2.5V-3.8V测试得到所述锂离子电容器的容量为3062.6F(1.06Ah)。所述锂离子电容器的交流内阻为0.586mΩ。所述锂离子电容器的能量密度为14.2Wh/Kg。
请参见图4-图7,将上述实施例得到的所述锂离子电容器进行不同性能的测试。经测试可知,通过所述负极片预嵌锂的方法制备得到的所述预嵌锂负极片被装配成所述锂离子电容器的性能良好,完全适用于工业化生产。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本申请的保护范围。因此,本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (12)
1.一种负极片预嵌锂的方法,其特征在于,包括:
提供负极活性物质、导电剂和粘接剂;
通过混合设备将所述负极活性物质、所述导电剂和所述粘接剂均匀混合,得到第一混合物;
通过剪切力设备将所述第一混合物中的所述粘接剂纤维化,得到棉絮状混合物;
提供钝化锂粉,通过混合设备将所述钝化锂粉和所述棉絮状混合物均匀混合,得到第二混合物;
通过碾压设备对所述第二混合物进行碾压,得到电极薄膜;
提供集流体,并通过复合设备将所述电极薄膜复合到所述集流体上,得到预嵌锂的负极片。
2.根据权利要求1所述的负极片预嵌锂的方法,其特征在于,所述钝化锂粉的质量占所述第二混合物的质量的5%-15%。
3.根据权利要求1所述的负极片预嵌锂的方法,其特征在于,所述负极活性物质的质量占所述第一混合物的质量的80%-95%;所述导电剂的质量占所述第一混合物的质量的3%-12%;所述粘接剂的质量占所述第一混合物的质量的2%-8%。
4.根据权利要求1所述的负极片预嵌锂的方法,其特征在于,所述电极薄膜的厚度为50μm-120μm。
5.根据权利要求1所述的负极片预嵌锂的方法,其特征在于,
所述混合设备为球磨机或双行星搅拌机;
所述剪切力设备为气流磨、高速分散机、密炼机、捏合机、螺杆机或开炼机中的一种;
所述碾压设备为压延机、对辊机或流延机中的一种;
所述复合设备为复合机或对辊机。
6.一种预嵌锂负极片(20),其特征在于,所述预嵌锂负极片(20)采用权利要求1-5中任意一项所述的负极片预嵌锂的方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的预嵌锂负极片,其特征在于,所述负极活性物质为石墨、硬碳、软炭、中间相炭微球、碳纤维或石墨烯中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的预嵌锂负极片,其特征在于,所述导电剂为导电炭黑、碳纤维、石墨烯或导电聚合物中的至少一种。
9.根据权利要求6所述的预嵌锂负极片,其特征在于,所述粘接剂为聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯或羧甲基纤维素钠中的至少一种。
10.根据权利要求6所述的预嵌锂负极片,其特征在于,所述集流体为铜箔、铝箔或不锈钢箔中的一种。
11.根据权利要求6所述的预嵌锂负极片,其特征在于,所述钝化锂粉的粒径为5nm-300nm,所述预嵌锂负极片的厚度为55μm-140μm。
12.一种锂离子电容器(100),其特征在于,包括:
壳体(10);
如权利要求6-11中任一项所述的预嵌锂负极片(20),设置于所述壳体(10);
正极片(30),设置于所述壳体(10),与所述预嵌锂负极片(20)间隔设置;以及
隔膜(40),设置于所述预嵌锂负极片(20)与所述正极片(30)之间。
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