CN102600737A - 一种改性静电纺丝膜过滤材料的方法 - Google Patents

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曹鼎
王仁权
石艳
付志峰
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一种改性静电纺丝膜过滤材料的方法涉及聚合物过滤膜的制备与表面改性。本发明公开了一种低温等离子体表面亲水改性聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纳米纤维薄膜的方法。本发明利用静电纺丝仪，调置纺丝工艺参数，制备出纤维形态均匀的PET纳米纤维膜，再通过低温等离子体处理装置，采用液相等离子体处理方法对PET薄膜进行表面改性，得到亲水性能良好的PET纳米纤维薄膜，处理后的薄膜通过水接触角以及水通量的测试，证明了改性的优良效果。

Description

一种改性静电纺丝膜过滤材料的方法
技术领域
本发明涉及聚合物过滤膜的制备与表面改性，尤其是聚合物纳米纤维薄膜的亲水改性以及过滤膜的改性处理。
背景技术
利用静电纺丝技术制备的聚合物纳米纤维膜的纤维直径在几十到几百纳米之间，具有比表面积大、孔隙率高、单位质量轻，并且容易与纳米级化学物质相结合，很适合用作过滤材料。
静电纺丝技术是指当聚合物溶液或熔融体液滴在高压电场的作用下，由于电场力和表面张力的共同作用，聚合物溶液或熔融体液滴会形成一个锥体。当提高电场的强度时，聚合物锥体上的电荷密度增加，锥体的角度也随之变大。当电压超过临界电压时，这时的锥体就叫做Taylor锥。如果继续提高电场的强度，聚合物液滴就会克服表面张力形成射流。
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一种用途十分广泛的热塑性树脂，具有耐蠕变、抗疲劳性、耐摩擦和尺寸稳定性好；电绝缘性能好，无毒、耐气候性、抗化学药品稳定性好，耐弱酸和有机溶剂，但是PET制成的膜材料亲水性不好，对过滤等应用不利。
等离子体是物质的第四种形态，气体受到电离作用呈现出高度激发的不稳定状态，其中包括离子、分子、原子、电子。低温等离子体中存在的活性粒子激发聚合物薄膜表面原子，引入活性基团，随着活性基团密度达到1014-1015个/cm2后，聚合物表面的润湿性会得到明显的改变。
低温等离子体处理技术主要用于材料表面的改性处理和表面清洗处理，可用于聚合物薄膜表面的接枝、活化等。方法操作方便，重复性好。
发明内容
本发明基于静电纺丝技术和低温等离子体处理技术，提出一种PET纳米纤维膜的改性技术。
本发明的目的是通过以下途径实现的，第一步，采用静电纺丝技术制备形貌均匀完整的PET纳米纤维薄膜，第二步，采用低温等离子体处理技术，运用发明的液相等离子体接枝处处理方法，改性PET纳米纤维薄膜。
一种改性静电纺丝膜过滤材料的方法，其特征在于步骤如下：
采用三氟乙酸或六氟异丙醇和二氯甲烷的混合溶剂，其中三氟乙酸和二氯甲烷两种溶剂的混合体积比例1-20∶1，采用聚对苯二甲酸乙二醇酯PET为溶质配置浓度为1-30∶1ml/g的聚合物溶液；
静电纺丝制备薄膜，纺丝电压在10-35kv，纺丝液的推进速度为0.001-0.01mm/s，接收距离设置在5-30cm之间；
将薄膜放置到低温等离子体处理仪反应腔内，采用氮气等离子体处理；设置放电时间60-300s，放电功率50-300kv，氮气进气量在20-100sccm；
将氮气低温等离子体处理后的薄膜，放置除氧反应瓶中接枝，反应液为丙烯酸水溶液，丙烯酸水溶液浓度为10-100％体积浓度，接枝温度在60-80℃，接枝时间为1-12h。
本发明采用低温等离子体处理技术改性PET静电纺丝纤维薄膜，提高亲水性能，扩展其应用范围。
附图说明
图1是实施例1制得的PET纳米纤维薄膜的扫描电镜照片(放大1w倍)。
图2是实施例1制得的PET纳米纤维薄膜的扫描电镜照片(放大5w倍)。
图3是实施例1制得的PET纳米纤维薄膜未经过液相等离子体处理的水接触角照片。
图4是实施例1制得的PET纳米纤维薄膜经过液相等离子体处理后的水接触角照片。
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明不仅仅限于这些实例。
实施例1
1、纺丝液的配置
称取3gPET固体颗粒溶于45ml三氟乙酸/二氯甲烷混合溶液中，其中三氟乙酸与二氯甲烷的体积比为9∶1，搅拌24h直至完全溶解。
2、静电纺丝制备PET纳米纤维膜
取上述配置好的PET溶液放置到静电纺丝装置的注射装置中，纺丝液推进速度为0.002mm/s，纺丝电压为20Kv，接收距离为13cm，制备PET纳米纤维薄膜，其薄膜的扫描电镜照片见图1、2。
3、N2等离子体处理PET薄膜
将PET薄膜放置到低温等离子体处理仪的反应腔中，设置等离子处理参数，放电功率150w，放电时间60s，N2进气量100scm，N2等离子体处理PET薄膜。
4、丙烯酸溶液接枝处理PET薄膜
配置丙烯酸浓度为10％的水溶液，通N2至反应瓶中10min排除O2，将N2等离子体处理后的等离子体处理后的PET薄膜放置，设置反应温度60℃，接枝处理1h。
5、测量液相低温等离子体处理后PET薄膜的水接触角变化
测量处理后PET薄膜上10个不同位置的水接触角，取平均值得61.3°，其接触角照片见图3、4。
6、测量液相低温等离子体处理后PET薄膜的水通量变化
在不同的压强下，测量PET薄膜处理前后水通量的变化，薄膜在0.1MPa下，未处理薄膜的水通量为0.411(g/cm2·s)，处理后薄膜在0.1MPa下，水通量为0.540(g/cm2·s)。
实施例2
1、纺丝液的配置
称取3gPET固体颗粒溶于45ml三氟乙酸/二氯甲烷混合溶液中，其中三氟乙酸与二氯甲烷的体积比为9∶1，搅拌24h直至完全溶解。
2、静电纺丝制备PET纳米纤维膜
取上述配置好的PET溶液放置到静电纺丝装置的注射装置中，纺丝液推进速度为0.002mm/s，纺丝电压为22Kv，接收距离为15cm，制备PET纳米纤维薄膜。
3、N2等离子体处理PET薄膜
将PET薄膜放置到低温等离子体处理仪的反应腔中，设置等离子处理参数，放电功率150w，放电时间60s，N2进气量75scm，N2等离子体处理PET薄膜。
4、丙烯酸溶液接枝处理PET薄膜
配置丙烯酸浓度为10％的水溶液，通N2至反应瓶中10min排除O2，将N2等离子体处理后的等离子体处理后的PET薄膜放置，设置反应温度60℃，接枝处理1h。
5、测量液相低温等离子体处理后PET薄膜的水接触角变化
测量处理后PET薄膜上10个不同位置的水接触角，取平均值。
6、测量液相低温等离子体处理后PET薄膜的水通量变化
在不同的压强下，测量PET薄膜处理前后水通量的变化，薄膜在0.1MPa下，未处理薄膜的水通量为0.450(g/cm2·s)，处理后薄膜在0.1MPa下，水通量为0.567(g/cm2·s)。
实施例3
1、纺丝液的配置
称取3gPET固体颗粒溶于45ml三氟乙酸/二氯甲烷混合溶液中，其中三氟乙酸与二氯甲烷的体积比为9∶1，搅拌24h直至完全溶解。
2、静电纺丝制备PET纳米纤维膜
取上述配置好的PET溶液放置到静电纺丝装置的注射装置中，纺丝液推进速度为0.002mm/s，纺丝电压为22Kv，接收距离为15cm，制备PET纳米纤维薄膜。
3、N2等离子体处理PET薄膜
将PET薄膜放置到低温等离子体处理仪的反应腔中，设置等离子处理参数，放电功率150w，放电时间60s，N2进气量100scm，N2等离子体处理PET薄膜。
4、丙烯酸溶液接枝处理PET薄膜
配置丙烯酸浓度为10％的水溶液，通N2至反应瓶中10min排除O2，将N2等离子体处理后的等离子体处理后的PET薄膜放置，设置反应温度70℃，接枝处理1.5h。
5、测量液相低温等离子体处理后PET薄膜的水接触角变化
测量处理后PET薄膜上10个不同位置的水接触角，取平均值。
6、测量液相低温等离子体处理后PET薄膜的水通量变化
在不同的压强下，测量PET薄膜处理前后水通量的变化，薄膜在0.1MPa下，未处理薄膜的水通量为0.422(g/cm2·s)，处理后薄膜在0.1MPa下，水通量为0.543(g/cm2·s)。
实施例4
1、纺丝液的配置
称取3gPET固体颗粒溶于45ml三氟乙酸/二氯甲烷混合溶液中，其中三氟乙酸与二氯甲烷的体积为9∶1，搅拌24h直至完全溶解。
2、静电纺丝制备PET纳米纤维膜
取上述配置好的PET溶液放置到静电纺丝装置的注射装置中，纺丝液推进速度为0.002mm/s，纺丝电压为20Kv，接收距离为17cm，制备PET纳米纤维薄膜。
3、N2等离子体处理PET薄膜
将PET薄膜放置到低温等离子体处理仪的反应腔中，设置等离子处理参数，放电功率150w，放电时间60s，N2进气量75sccm，N2等离子体处理PET薄膜。
4、丙烯酸溶液接枝处理PET薄膜
配置丙烯酸浓度为10％的水溶液，通N2至反应瓶中10min排除O2，将N2等离子体处理后的等离子体处理后的PET薄膜放置，设置反应温度60℃，接枝处理1h。
5、测量液相低温等离子体处理后PET薄膜的水接触角变化
测量处理后PET薄膜上10个不同位置的水接触角，取平均值。
6、测量液相低温等离子体处理后PET薄膜的水通量变化
在不同的压强下，测量PET薄膜处理前后水通量的变化，薄膜在0.1MPa下，未处理薄膜的水通量为0.504(g/cm2·s)，处理后薄膜在0.1MPa下，水通量为0.589(g/cm2·s)。
实施例5
1、纺丝液的配置
称取3gPET固体颗粒溶于45ml三氟乙酸/二氯甲烷混合溶液中，其中三氟乙酸与二氯甲烷的体积比为9∶1，搅拌24h直至完全溶解。
2、静电纺丝制备PET纳米纤维膜
取上述配置好的PET溶液放置到静电纺丝装置的注射装置中，纺丝液推进速度为0.001mm/s，纺丝电压为20Kv，接收距离为15cm，制备PET纳米纤维薄膜。
3、N2等离子体处理PET薄膜
将PET薄膜放置到低温等离子体处理仪的反应腔中，设置等离子处理参数，放电功率100w，放电时间60s，N2进气量100scm，N2等离子体处理PET薄膜。
4、丙烯酸溶液接枝处理PET薄膜
配置丙烯酸浓度为10％的水溶液，通N2至反应瓶中10min排除O2，将N2等离子体处理后的等离子体处理后的PET薄膜放置，设置反应温度60℃，接枝处理2h。
5、测量液相低温等离子体处理后PET薄膜的水接触角变化
测量处理后PET薄膜上10个不同位置的水接触角，取平均值。
6、测量液相低温等离子体处理后PET薄膜的水通量变化
在不同的压强下，测量PET薄膜处理前后水通量的变化，薄膜在0.1MPa下，未处理薄膜的水通量为0.433(g/cm2·s)，处理后薄膜在0.1MPa下，水通量为0.536(g/cm2·s)。
实施例6
1、纺丝液的配置
称取3gPET固体颗粒溶于45ml三氟乙酸/二氯甲烷混合溶液中，其中三氟乙酸与二氯甲烷的体积比为10∶1，搅拌24h直至完全溶解。
2、静电纺丝制备PET纳米纤维膜
取上述配置好的PET溶液放置到静电纺丝装置的注射装置中，纺丝液推进速度为0.003mm/s，纺丝电压为22Kv，接收距离为15cm，制备PET纳米纤维薄膜。
3、N2等离子体处理PET薄膜
将PET薄膜放置到低温等离子体处理仪的反应腔中，设置等离子处理参数，放电功率150w，放电时间60s，N2进气量100scm，N2等离子体处理PET薄膜。
4、丙烯酸溶液接枝处理PET薄膜
配置丙烯酸浓度为10％的水溶液，通N2至反应瓶中10min排除O2，将N2等离子体处理后的等离子体处理后的PET薄膜放置，设置反应温度65℃，接枝处理2h。
5、测量液相低温等离子体处理后PET薄膜的水接触角变化
测量处理后PET薄膜上10个不同位置的水接触角，取平均值。
6、测量液相低温等离子体处理后PET薄膜的水通量变化
在不同的压强下，测量PET薄膜处理前后水通量的变化，薄膜在0.1MPa下，未处理薄膜的水通量为0.451(g/cm2·s)，处理后薄膜在0.1MPa下，水通量为0.539(g/cm2·s)。
实施例7
1、纺丝液的配置
称取3gPET固体颗粒溶于45ml三氟乙酸/二氯甲烷混合溶液中，其中三氟乙酸与二氯甲烷的体积比为20∶1，搅拌24h直至完全溶解。
2、静电纺丝制备PET纳米纤维膜
取上述配置好的PET溶液放置到静电纺丝装置的注射装置中，纺丝液推进速度为0.001mm/s，纺丝电压为20Kv，接收距离为17cm，制备PET纳米纤维薄膜。
3、N2等离子体处理PET薄膜
将PET薄膜放置到低温等离子体处理仪的反应腔中，设置等离子处理参数，放电功率100w，放电时间60s，N2进气量100scm，N2等离子体处理PET薄膜。
4、丙烯酸溶液接枝处理PET薄膜
配置丙烯酸浓度为10％的水溶液，通N2至反应瓶中10min排除O2，将N2等离子体处理后的等离子体处理后的PET薄膜放置，设置反应温度60℃，接枝处理3h。
5、测量液相低温等离子体处理后PET薄膜的水接触角变化
测量处理后PET薄膜上10个不同位置的水接触角，取平均值。
6、测量液相低温等离子体处理后PET薄膜的水通量变化
在不同的压强下，测量PET薄膜处理前后水通量的变化，薄膜在0.1MPa下，未处理薄膜的水通量为0.431(g/cm2·s)，处理后薄膜在0.1MPa下，水通量为0.601(g/cm2·s)。

Claims (1)

1.一种改性静电纺丝膜过滤材料的方法，其特征在于步骤如下：
采用三氟乙酸或六氟异丙醇和二氯甲烷的混合溶剂，其中三氟乙酸和二氯甲烷两种溶剂的混合体积比例1-20∶1，采用聚对苯二甲酸乙二醇酯PET为溶质配置浓度为1-30∶1ml/g的聚合物溶液；
静电纺丝制备薄膜，纺丝电压在10-35kv，纺丝液的推进速度为0.001-0.01mm/s，接收距离设置在5-30cm之间；
将薄膜放置到低温等离子体处理仪反应腔内，采用氮气等离子体处理；设置放电时间60-300s，放电功率50-300kv，氮气进气量在20-100sccm；
将氮气低温等离子体处理后的薄膜，放置除氧反应瓶中接枝，反应液为丙烯酸水溶液，丙烯酸水溶液浓度为10-100％体积浓度，接枝温度在60-80℃，接枝时间为1-12h。
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