CN102552183B - 一种炎琥宁冻干粉针剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种炎琥宁冻干粉针剂的制备方法，该方法包括如下步骤：先往配料罐加入注射用水，然后加入甘露醇，搅拌使甘露醇溶解，搅拌过程中控制温度在50℃～60℃，然后，往配料罐加入炎琥宁，搅拌30min，待炎琥宁完全溶解后，用0.12mol/L盐酸将配料罐内溶液pH值调节到6.70～6.85，再加入注射用水，即得配置液；在配制液中按照每升配置液1克的比例加入活性炭，搅拌吸附20-30分钟，用装0.8μm微孔滤膜的平板滤器过滤至药液澄清，取装有0.45μm、0.22μm滤膜的已灭菌平板过滤器进行初步除菌过滤，再用装有0.22μm滤膜的已灭菌平板过滤器进行除菌过滤。此方法制备的炎琥宁冻干粉针剂含水量低，不溶性微粒含量低。
Description
技术领域
本发明涉及炎琥宁的生产方法，尤其是一种炎琥宁冻干粉针剂的制备方法。
背景技术
炎琥宁，化学名称为：14-脱羟-11,12-二脱氢穿心莲内酯-3,19-二琥珀酸半酯钾钠盐一水物，简称：穿心莲内酯琥珀酸半酯钠钾盐，英文名：Potassium Sodium Dehydroaadroandrographolide Succinate。炎琥宁是从天然植物穿心莲叶中提取的穿心莲内酯，经结构改造，人工半合成所得的穿心莲内酯琥珀酸半酯所制成的钾、钠盐，具有高度生物活性，临床上已成为给药途径更直接，药理作用更强、副作用更小的解热消炎、抗菌、抗病毒的无菌粉针剂。炎琥宁具有明显的抗菌、抗病毒双重作用，具有退热快、炎性病灶吸收快，能明显抑制内毒素所致的发烧，能增加肾上腺皮质功能，提高肌体对感染的应激能力。炎琥宁中K+、Na+分别与穿心莲内酯琥珀酸半酯的结构中的2个游离羟基连接，成盐完全，保证了产品纯度和溶解度，提高了临床疗效，显著降低不良反应。
2008年8月27日公开的，专利号为200810084654.1的中国专利中公开了一种含炎琥宁、碳酸氢钠、甘露醇、活性炭的炎琥宁冻干粉针剂的制备方法，该方法为：取炎琥宁加80%总体积注射用水溶解，测pH，用4%的NaHCO3溶液调节pH到6.5～7.5，加注射用水至全量，加活性炭脱色后过滤除炭，测pH,含量，合格后，无菌过滤，澄明度合格后，灌装。该方法制备的炎琥宁冻干粉针剂中含粒径大于10微米的微粒的数量超过40个，而且，炎琥宁冻干粉针剂含水量超过0.5%，这使得产品容易塌陷，质量和稳定性较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种炎琥宁冻干粉针剂的制备方法。该方法包括如下步骤：
（1）先往配料罐加入（23～38）份注射用水，然后加入（0.7～1.2）份甘露醇，搅拌使甘露醇溶解，搅拌过程中控制温度在50℃～60℃，然后，往配料罐加入（3～5）份炎琥宁，搅拌20～30min.，待炎琥宁完全溶解后，用0.12mol/L盐酸将配料罐内溶液pH值调节到6.70～6.85，再加入（13～22）份注射用水，即得配置液；
（2）在步骤（1）所得的配制液中按照每升配置液1克的比例加入活性炭，搅拌吸附20～30分钟，用装0.8μm微孔滤膜的平板滤器过滤至药液澄清，取装有0.45μm、0.22μm滤膜的已灭菌平板过滤器进行初步除菌过滤，再用装有0.22μm滤膜的已灭菌平板过滤器进行除菌过滤。
本发明炎琥宁冻干粉针剂的制备方法的步骤（1）中，用0.12mol/L盐酸调节配料罐内溶液pH值时，可以将pH调节到6.75～6.80。
本发明中所述的注射用水、炎琥宁和甘露醇的份数，均以重量计。
本发明中pH值的测定方法为：将待测液体加热煮沸后，冷却至27℃测定。
本发明的方法制备的炎琥宁冻干粉针剂含水量不超过0.1%，而且不溶性微粒含量低，每克炎琥宁冻干粉针剂溶解于注射用水后所得的溶液中，粒径大于10微米的颗粒不超过30个，且没有发现粒径大于25微米的颗粒。
本发明中含水量的测定方法为以五氧化二磷为干燥剂，将炎琥宁冻干粉针剂，在60℃减压干燥至恒重，计算减少的重点占干燥前炎琥宁冻干粉针剂量的百分比。
本发明中不溶性微粒的测量方法参考《中国药典》2010版（二部）之附录71中不溶性微粒检查法。具体方法为：取至少4支供试品,每支供试品中含炎琥宁冻干粉针剂200mg。用水将容器外壁洗净,小心开启瓶盖，精密加入适量微粒检查用水。小心盖上瓶盖，缓缓振摇使内容物溶解，静置2min脱气，小心开启容器，直接将供试品容器置于取样器上，以手缓缓转动，使溶液混匀，同时避免产生气泡，由仪器直接抽取适量溶液（以不吸入气泡为限），记录数据，另取至少3支供试品，同法测定。第一支供试品的数据不计，取后续测定结果的平均值计算。计算每个供试品容器中含10μm及10μm以上的微粒的个数，以及含25μm及25μm以上的微粒的个数。
本方法生产的炎琥宁每个供试品容器中含10μm以上、25μm以下的微粒不超过30粒，不含25μm以上的微粒。
具体实施方式
实施例1：一种炎琥宁冻干粉针剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）先往配料罐加入23份注射用水，然后加入0.7份甘露醇，搅拌使甘露醇溶解，搅拌过程中控制温度在50℃～60℃，然后，往配料罐加入3份炎琥宁，搅拌20min.，待炎琥宁完全溶解后，用0.10mol/L盐酸将配料罐内溶液pH值调节到6.70，再加入15份注射用水，即得配置液；
（2）在步骤（1）所得的配制液中按照每升配置液1克的比例加入活性炭，搅拌吸附20～30分钟，用装0.8μm微孔滤膜的平板滤器过滤至药液澄清，取装有0.45μm、0.22μm滤膜的已灭菌平板过滤器进行初步除菌过滤，再用装有0.22μm滤膜的已灭菌平板过滤器进行除菌过滤。
上述方法制备的炎琥宁冻干粉针剂中含水量为0.1%，含10μm以上、25μm以下的微粒不超过25粒，不含25μm以上的微粒。
实施例2：一种炎琥宁冻干粉针剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）先往配料罐加入28份注射用水，然后加入1份甘露醇，搅拌使甘露醇溶解，搅拌过程中控制温度在50℃～60℃，然后，往配料罐加入3.5份炎琥宁，搅拌30min，待炎琥宁完全溶解后，用0.12mol/L盐酸将配料罐内溶液pH值调节到6.75，再加入18份注射用水，即得配置液；
（2）在步骤（1）所得的配制液中按照每升配置液1克的比例加入活性炭，搅拌吸附20～30分钟，用装0.8μm微孔滤膜的平板滤器过滤至药液澄清，取装有0.45μm、0.22μm滤膜的已灭菌平板过滤器进行初步除菌过滤，再用装有0.22μm滤膜的已灭菌平板过滤器进行除菌过滤。
上述方法制备的炎琥宁冻干粉针剂中含水量为0.1%，含10μm以上、25μm以下的微粒不超过28粒，不含25μm以上的微粒。
实施例3：一种炎琥宁冻干粉针剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）先往配料罐加入33份注射用水，然后加入0.8份甘露醇，搅拌使甘露醇溶解，搅拌过程中控制温度在50℃～60℃，然后，往配料罐加入4份炎琥宁，搅拌25min，待炎琥宁完全溶解后，用0.11mol/L盐酸将配料罐内溶液pH值调节到6.80，再加入13份注射用水，即得配置液；
（2）在步骤（1）所得的配制液中按照每升配置液1克的比例加入活性炭，搅拌吸附20～20分钟，用装0.8μm微孔滤膜的平板滤器过滤至药液澄清，取装有0.45μm、0.22μm滤膜的已灭菌平板过滤器进行初步除菌过滤，再用装有0.22μm滤膜的已灭菌平板过滤器进行除菌过滤。
上述方法制备的炎琥宁冻干粉针剂中含水量为0.1%，含10μm以上、25μm以下的微粒不超过22粒，不含25μm以上的微粒。
实施例4：一种炎琥宁冻干粉针剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）先往配料罐加入36份注射用水，然后加入1.2份甘露醇，搅拌使甘露醇溶解，搅拌过程中控制温度在50℃～60℃，然后，往配料罐加入5份炎琥宁，搅拌30min，待炎琥宁完全溶解后，用0.11mol/L盐酸将配料罐内溶液pH值调节到6.70，再加入22份注射用水，即得配置液；
（2）在步骤（1）所得的配制液中按照每升配置液1克的比例加入活性炭，搅拌吸附20～25分钟，用装0.8μm微孔滤膜的平板滤器过滤至药液澄清，取装有0.45μm、0.22μm滤膜的已灭菌平板过滤器进行初步除菌过滤，再用装有0.22μm滤膜的已灭菌平板过滤器进行除菌过滤。
上述方法制备的炎琥宁冻干粉针剂中含水量为0.1%，含10μm以上、25μm以下的微粒不超过19粒，不含25μm以上的微粒。
实施例5：一种炎琥宁冻干粉针剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）先往配料罐加入38份注射用水，然后加入1.1份甘露醇，搅拌使甘露醇溶解，搅拌过程中控制温度在50℃～60℃，然后，往配料罐加入4.5份炎琥宁，搅拌30min，待炎琥宁完全溶解后，用0.12mol/L盐酸将配料罐内溶液pH值调节到6.75，再加入20份注射用水，即得配置液；
（2）在步骤（1）所得的配制液中按照每升配置液1克的比例加入活性炭，搅拌吸附20～30分钟，用装0.8μm微孔滤膜的平板滤器过滤至药液澄清，取装有0.45μm、0.22μm滤膜的已灭菌平板过滤器进行初步除菌过滤，再用装有0.22μm滤膜的已灭菌平板过滤器进行除菌过滤。
上述方法制备的炎琥宁冻干粉针剂中含水量为0.1%，粒径大于10微米的颗粒为30个，没有发现粒径大于25微米的颗粒。
Claims (1)
1.一种炎琥宁冻干粉针剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）先往配料罐加入23～38份注射用水，然后加入0.7～1.2份甘露醇，搅拌使甘露醇溶解，搅拌过程中控制温度在50℃～60℃，然后，往配料罐加入3～5份炎琥宁，搅拌20～30min，待炎琥宁完全溶解后，用0.12mol/L盐酸将配料罐内溶液pH值调节到6.75～6.80，再加入13～22份注射用水，即得配制液；
（2）在步骤（1）所得的配制液中按照每升配制液1克的比例加入活性炭，搅拌吸附20-30分钟，用装有0.8μm微孔滤膜的平板滤器过滤至药液澄清，取装有0.45μm、0.22μm滤膜的已灭菌平板过滤器进行初步除菌过滤，再用装有0.22μm滤膜的已灭菌平板过滤器进行除菌过滤；制备的炎琥宁冻干粉针剂含水量不超过0.1%，而且不溶性微粒含量低，每克炎琥宁冻干粉针剂溶解于注射用水后所得的溶液中，粒径大于10微米的颗粒不超过30个，且没有发现粒径大于25微米的颗粒。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20130313 |