CN104740555A - 一种桑姜浸膏的制备工艺及其应用 - Google Patents
一种桑姜浸膏的制备工艺及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种桑姜浸膏的制备工艺及其应用,该桑姜浸膏的配方为桑叶30份,连翘16份,菊花12份,干姜10份,苦杏仁16份,紫苏叶16份。本发明提供了一种可以大大缩短生产周期,提高连翘苷转移率的桑姜浸膏制备工艺。
Description
技术领域
本发明属于中药制剂领域,特别涉及一种桑姜浸膏的制备工艺及其应用。
背景技术
通常中药浸膏的制备工艺过程中,都是采用水提醇沉法,然而,在长期的使用过程中,发现存在不少的问题:第一,水提时不可能将全方中各药的有效成分全部提取出来,导致含量降低,从而影响中药制剂的临床疗效。第二,生产成本高,在乙醇的回收过程中,耗醇量大。第三,成品杂质多,水提醇沉过程中,仍然有很多杂质存在,尤其是蛋白质等会给注射剂使用时带来不可预料的不良反应,给患者造成痛苦和损失。
感冒又称为上感,是包括鼻腔、咽或喉部急性炎症的总称。广义的上感不是一个疾病诊断,而是一组疾病,包括普通感冒、病毒性咽炎、喉炎、疱疹性咽峡炎、咽结膜热、细菌性咽-扁桃体炎。狭义的上感又称普通感冒,是最常见的急性呼吸道感染性疾病,多呈自限性,但发生率较高。成人每年发生2~4次,儿童发生率更高,每年6~8次。全年皆可发病,冬春季较多。桑姜感冒注射液由桑叶、菊花、连翘、苦杏仁、干姜、紫苏六味中药制备而成,具有散风清热、祛痰止咳的功效,主要用于治疗感冒、咳嗽、头疼、咽喉肿痛。
超高压提取(UHPE)也称超高冷等静压提取,是指在常温下用100-1000MPa的流体静压力作用于提取溶剂和中药的混合液上,并在预定压力下保持一段时间,使植物细胞内外压力达到平衡后迅速卸压,由于细胞内外渗透压力忽然增大,细胞膜结构发生变化,使得细胞内的有效成分能够穿透细胞的各种膜而转移到细胞外的提取液中,达到提取中药有效成分的目的。超高压提取技术在中药提取中具有提取效率高;能够保留提取物生物活性;耗能低,适用范围广;工艺操作简单、安全等优点(宁娜;周晶;超高压提取技术在中药提取中的研究成果[J];天津药学;2008年第20卷第5期,62-64)。
吸附澄清法是在中药提取液或提取液浓缩液中加入一种吸附澄清剂,通过吸附的方式除去溶液中的粗颗粒,达到精制和提高制剂澄明度目的的一项高新技术。而用到的吸附澄清剂是一种通过吸附、架桥、絮凝作用及无机盐电解质微粒和表面电荷产生凝聚作用等,使体系中粒度较大的颗粒及具有斯托克沉淀趋势的悬浮颗粒絮凝沉淀,而保留绝大多数有效地高分子物质如多糖等,并利用高分子天然亲水胶体对疏水胶体的保护作用,从而提高制剂的稳定性及澄明度的物质。使用澄清剂对中药提取液进行吸附澄清具有有效成分损失少、澄清效率高,操作简单、耗时少、成本低、安全无毒、无残余等优点(颜红;天然澄清剂在中药水提液澄清工艺中的应用[J];中医药导报;2005年1月第11卷第1期,80-82)。常见的天然澄清剂有壳聚糖、果汁101、ZTC1+1Ⅱ。为克服现有的桑姜感冒制剂问题,发明人进行了大量的实验研究,找到一种高效的提取方法和高效的纯化方法。目前,未见有关用超高压提取法和吸附澄清法相结合来制备桑姜浸膏的报道。
目前,未见有关用超高压提取法或天然吸附澄清法制备中药组合物浸膏尤其是桑姜浸膏的制备的报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种中药浸膏的制备方法。
本发明目的在于提供一种桑姜浸膏的制备方法。
同时,本发明的目的还在于提供一种桑姜浸膏。
进一步,本发明的目的还在于提供一种桑姜浸膏在中药复方制剂中的应用。
本发明桑姜浸膏的制备工艺包括如下步骤:
(1)取按桑姜配方比例的桑叶、连翘、菊花作为组合Ⅰ,取按桑姜配方比例的干姜、苦杏仁、紫苏叶作为组合Ⅱ。
(2)分别将组合Ⅰ、Ⅱ进行粉碎,分别向粉碎后的Ⅰ、Ⅱ中加入药材重量的3-6倍的水,浸泡1-3小时;
(3)将步骤(2)中得到的湿药材连同其浸泡液分别装入特制的容器中,分别进行超高压提取,最后合并两种提取液;
(4)向步骤(3)得到的合并提取液中加入天然澄清剂,搅拌均匀,温度保持在25-85℃,静置1-8小时后,高速离心,取上清液;
(5)将步骤(4)中得到的上清液进行微孔过滤,得桑姜滤液;
(6)浓缩步骤(5)中得到的桑姜滤液,得桑姜浸膏;
步骤(1)中所述的桑姜配方为桑叶30份,连翘16份,菊花12份,干姜10份,苦杏仁16份,紫苏叶16份。
步骤(1)中所述的加水量,优选的为药材总重的3-5倍。
步骤(3)中所述的超高压提取,压强为200-800MPa,优选的为200-400MPa。
步骤(3)中所述的超高压提取,提取次数为1-4次,优选的为2-4次。
步骤(3)中所述的超高压提取,提取时间为5-15分钟。
步骤(4)中所述的天然澄清剂,为壳聚糖、果汁101和或/ZTC1+1Ⅱ中的一种,优选的为ZTC1+1Ⅱ。
步骤(4)中所述的天然澄清剂,为ZTC1+1Ⅱ,其中A、B组分的加入顺序为先B后A。
步骤(4)中所述的天然澄清剂,为ZTC1+1Ⅱ,A、B组分按照使用说明分别用1%醋酸配成1%的A、B溶液。
步骤(4)中所述的天然澄清剂,为ZTC1+1Ⅱ,A、B组分加入量分别为药液体积的2-10%和4-20%。
步骤(4)中所述的静置时间为3-8小时,优选的为6-8小时。
步骤(5)中所述的微孔过滤的孔径为1.2μm。
根据生产需要,将制备的桑姜浸膏,配以适当的辅料,再经过相应的工艺过程,制得桑姜片剂,桑姜胶囊剂,桑姜颗粒剂,桑姜口服液等制剂。
本发明采用超高压提取方法分别对含有治疗风寒感冒的干姜、紫苏、苦杏仁和含有治疗风热感冒的桑叶、连翘、菊花进行提取,可以高效的从两组药材中提取治疗风热和风寒感冒的有效成分,在除杂的过程中运用吸附澄清技术,向提取液中加入天然澄清剂,最后还运用微孔过滤技术对提取液进一步的除杂,保证了杂质的高效除去又保证了提取液中有效成分的质量。应用超高压提取和吸附澄清技术相结合制备桑姜浸膏的过程,简化了生产工艺,缩短了生产时间,用天然澄清剂代替了传统的乙醇除杂,节约成本,避免了乙醇带来的环境污染。应用该生产工艺制备的桑姜浸膏制备的桑姜制剂具有良好的市场前景。
具体实施方式
实施例1
(1)按桑姜配方比例,称取桑叶30kg,连翘16kg,菊花12kg作为组合Ⅰ,干姜10kg、苦杏仁16kg、紫苏叶16kg作为组合Ⅱ;
(2)分别将组合Ⅰ、Ⅱ进行粉碎,然后分别向粉碎后的组合Ⅰ、Ⅱ中加入本身药材重量的3倍水量,浸泡3小时;
(3)将步骤(2)得到的组合Ⅰ、Ⅱ的湿药材连同其浸泡液,分别放入超高压提取器中,在200MPa下,分别提取4次,每次15分钟,合并四次提取液,最后合并组合Ⅰ、Ⅱ的提取液;
(4)向步骤(3)得到的提取液中加入药液体积4%的天然澄清剂ZTC1+1Ⅱ(厂家:北京正天成澄清技术有限公司)的B组分溶液,搅拌均匀,药液温度升到65℃后,加入药液体积2%的ZTC1+1Ⅱ(北京正天成澄清技术有限公司)的A组分,搅拌均匀,静置8小时后,高速离心,取上清液;
(5)将步骤(4)中得到的上清液进行1.2μm的微孔过滤,得桑姜滤液;
(6)浓缩步骤(5)中得到的桑姜滤液,得桑姜浸膏;
(7)根据生产需要,利用步骤(6)中得到的桑姜浸膏,配以适当的辅料,再经过相应的工艺过程,制得桑姜片剂,桑姜胶囊剂,桑姜颗粒剂,桑姜口服液等制剂。
实施例2
(1)按桑姜配方比例,称取桑叶15kg,连翘8kg,菊花6kg作为组合Ⅰ,干姜5kg、苦杏仁8kg、紫苏叶8kg作为组合Ⅱ;
(2)分别将组合Ⅰ、Ⅱ进行粉碎,然后分别向粉碎后的组合Ⅰ、Ⅱ中加入本身药材重量的4倍水量,浸泡3小时;
(3)将步骤(2)得到的组合Ⅰ、Ⅱ的湿药材连同其浸泡液,分别放入超高压提取器中,在800MPa下,分别提取1次,提取时间为5分钟,合并组合Ⅰ、Ⅱ的提取液;
(4)向步骤(3)得到的提取液中加入药液体积20%的天然澄清剂ZTC1+1Ⅱ的B组分溶液,搅拌均匀,药液温度升到85℃后,加入药液体积10%的ZTC1+1Ⅱ的A组分,搅拌均匀,静置1小时后,高速离心,取上清液;
(5)将步骤(4)中得到的上清液进行1.2μm的微孔过滤,得桑姜滤液;
(6)浓缩步骤(5)中得到的桑姜滤液,得桑姜浸膏;
(7)根据生产需要,利用步骤(6)中得到的桑姜浸膏,配以适当的辅料,再经过相应的工艺过程,制得桑姜片剂,桑姜胶囊剂,桑姜颗粒剂,桑姜口服液、桑姜注射等制剂。
实施例3
(1)按桑姜配方比例,称取桑叶15kg,连翘8kg,菊花6kg作为组合Ⅰ,干姜5kg、苦杏仁8kg、紫苏叶8kg作为组合Ⅱ;
(2)分别将组合Ⅰ、Ⅱ进行粉碎,然后分别向粉碎后的组合Ⅰ、Ⅱ中加入本身药材重量的6倍水量,浸泡1小时;
(3)将步骤(2)得到的组合Ⅰ、Ⅱ的湿药材连同其浸泡液,分别放入超高压提取器中,在400MPa下,分别提取2次,每次8分钟,合并二次提取液,最后合并组合Ⅰ、Ⅱ的提取液;
(4)向步骤(3)得到的提取液中加入药液体积8%的天然澄清剂ZTC1+1Ⅱ的B组分溶液,搅拌均匀,药液温度升到70℃后,加入药液体积4%的ZTC1+1Ⅱ的A组分,搅拌均匀,静置3小时后,高速离心,取上清液;
(5)将步骤(4)中得到的上清液进行1.2μm的微孔过滤,得桑姜滤液;
(6)浓缩步骤(5)中得到的桑姜滤液,得桑姜浸膏;
(7)根据生产需要,利用步骤(6)中得到的桑姜浸膏,配以适当的辅料,再经过相应的工艺过程,制得桑姜片剂,桑姜颗粒剂,桑姜胶囊剂,桑姜口服液等制剂。
实施例4
(1)按桑姜配方比例,称取桑叶30kg,连翘16kg,菊花12kg作为组合Ⅰ,干姜10kg、苦杏仁16kg、紫苏叶16kg作为组合Ⅱ;
(2)分别将组合Ⅰ、Ⅱ进行粉碎,然后分别向粉碎后的组合Ⅰ、Ⅱ中加入本身药材重量的5倍水量,浸泡2小时;
(3)将步骤(2)得到的组合Ⅰ、Ⅱ的湿药材连同其浸泡液,分别放入超高压提取器中,在600MPa下,分别提取1次,提取时间为15分钟,最后合并组合Ⅰ、Ⅱ的提取液;
(4)向步骤(3)得到的提取液中加入药液体积10%的天然澄清剂ZTC1+1Ⅱ的B组分溶液,搅拌均匀,药液温度保持在25℃后,加入药液体积5%的ZTC1+1Ⅱ的A组分,搅拌均匀,静置8小时后,高速离心,取上清液;
(5)将步骤(4)中得到的上清液进行1.2μm的微孔过滤,得桑姜滤液;
(6)浓缩步骤(5)中得到的桑姜滤液,得桑姜浸膏;
(7)根据生产需要,利用步骤(6)中得到的桑姜浸膏,配以适当的辅料,再经过相应的工艺过程,制得桑姜片剂,桑姜胶囊剂,桑姜颗粒剂,桑姜口服液等制剂。
实施例5
(1)按桑姜配方比例,称取桑叶15kg,连翘8kg,菊花6kg作为组合Ⅰ,干姜5kg、苦杏仁8kg、紫苏叶8kg作为组合Ⅱ;
(2)分别将组合Ⅰ、Ⅱ进行粉碎,然后分别向粉碎后的组合Ⅰ、Ⅱ中加入本身药材重量的3倍水量,浸泡2小时;
(3)将步骤(2)得到的组合Ⅰ、Ⅱ的湿药材连同其浸泡液,分别放入超高压提取器中,在300MPa下,分别提取3次,每次10分钟,合并三次提取液,最后合并组合Ⅰ、Ⅱ的提取液;
(4)向步骤(3)得到的提取液中加入药液体积16%的天然澄清剂ZTC1+1Ⅱ的B组分溶液,搅拌均匀,药液温度升到50℃后,加入药液体积8%的ZTC1+1Ⅱ的A组分,搅拌均匀,静置6小时后,高速离心,取上清液;
(5)将步骤(4)中得到的上清液进行1.2μm的微孔过滤,得桑姜滤液;
(6)浓缩步骤(5)中得到的桑姜滤液,得桑姜浸膏;
(7)根据生产需要,利用步骤(6)中得到的桑姜浸膏,配以适当的辅料,再经过相应的工艺过程,制得桑姜片剂,桑姜颗粒剂,桑姜胶囊剂,桑姜口服液等制剂。
实施例6
(1)按桑姜配方比例,称取桑叶30kg,连翘16kg,菊花12kg作为组合Ⅰ,干姜10kg、苦杏仁16kg、紫苏叶16kg作为组合Ⅱ;
(2)分别将组合Ⅰ、Ⅱ进行粉碎,然后分别向粉碎后的组合Ⅰ、Ⅱ中加入本身药材重量的4倍水量,浸泡2小时;
(3)将步骤(2)得到的组合Ⅰ、Ⅱ的湿药材连同其浸泡液,分别放入超高压提取器中,在400MPa下,分别提取3次,每次7分钟,合并三次提取液,最后合并组合Ⅰ、Ⅱ的提取液;
(4)向步骤(3)得到的提取液中加入药液体积10%的天然澄清剂ZTC1+1Ⅱ的B组分溶液,搅拌均匀,药液温度升到85℃后,加入药液体积5%的ZTC1+1Ⅱ的A组分,搅拌均匀,静置7小时后,高速离心,取上清液;
(5)将步骤(4)中得到的上清液进行1.2μm的微孔过滤,得桑姜滤液;
(6)浓缩步骤(5)中得到的桑姜滤液,得桑姜浸膏;
(7)根据生产需要,利用步骤(6)中得到的桑姜浸膏,配以适当的辅料,再经过相应的工艺过程,制得桑姜片剂,桑姜颗粒剂,桑姜胶囊剂,桑姜口服液等制剂。
实施例7
(1)按桑姜配方比例,称取桑叶30kg,连翘16kg,菊花12kg作为组合Ⅰ,干姜10kg、苦杏仁16kg、紫苏叶16kg作为组合Ⅱ;
(2)分别将组合Ⅰ、Ⅱ进行粉碎,然后分别向粉碎后的组合Ⅰ、Ⅱ中加入本身药材重量的4倍水量,浸泡2小时;
(3)将步骤(2)得到的组合Ⅰ、Ⅱ的湿药材连同其浸泡液,分别放入超高压提取器中,在400MPa下,分别提取3次,每次8分钟,合并三次提取液,最后合并组合Ⅰ、Ⅱ的提取液;
(4)将步骤(3)中得到的提取液稍微浓缩,再向浓缩后的提取液中加入95%乙醇调节提取液中的乙醇浓度至65%-75%,搅拌,静置10-24小时,离心,取上清液。
(5)将步骤(4)中得到的上清液进行浓缩回收乙醇,得到桑姜浸膏;
(6)根据生产需要,利用步骤(5)中得到的桑姜浸膏,配以适当的辅料,再经过相应的工艺过程,制得桑姜片剂,桑姜颗粒剂,桑姜胶囊剂,桑姜口服液等制剂。
实施例8
(1)按桑姜配方比例,称取桑叶30kg,连翘16kg,菊花12kg,干姜10kg,苦杏仁16kg,紫苏叶16kg,将六味药材粉碎后,加入总药材重量的4倍量的水,浸泡1-3小时,然后在中药提取罐中进行有效成分的提取,提取时间为6-8小时,过滤,得桑姜水提液;
(2)向步骤(1)得到的桑姜水提液中加入药液体积10%的天然澄清剂ZTC1+1Ⅱ的B组分溶液,搅拌均匀,药液温度升到75℃后,加入药液体积5%的ZTC1+1Ⅱ的A组分,搅拌均匀,静置7小时后,高速离心,取上清液;
(3)将步骤(2)中得到的上清液进行1.2μm的微孔过滤,得桑姜滤液;
(4)浓缩步骤(3)中得到的桑姜滤液,得桑姜浸膏;
(5)根据生产需要,利用步骤(4)中得到的桑姜浸膏,配以适当的辅料,再经过相应的工艺过程,制得桑姜片剂,桑姜颗粒剂,桑姜胶囊剂,桑姜口服液等制剂。
参比实施例1
(1)按桑姜配方比例,称取桑叶15kg(余下的15kg桑叶备用),连翘16kg,菊花12kg,干姜10kg,苦杏仁16kg,紫苏叶16kg,将六味药材粉碎后,加入总药材重量的6倍量的水,浸泡2小时,然后在中药提取罐中进行有效成分的提取,提取时间为7-9小时,过滤,得桑姜水提液;
(2)将步骤(1)中得到的桑姜水提液,浓缩至相对密度为1.2-1.5,加入乙醇使药液中乙醇的浓度为70%,静置8-12小时后,高速离心,取上清液。
(3)将步骤(2)中得到的上清液进行浓缩,回收乙醇,得桑姜浸膏。
(4)将剩余的桑叶进行粉碎过筛,均匀的混洒在步骤(3)中得到的桑姜浸膏中,制成颗粒。
(5)根据生产所需,将步骤(4)中得到的桑姜颗粒制成片剂、胶囊剂、颗粒剂等。
参比实施例2
(1)按桑姜配方比例,称取桑叶30kg,连翘16kg,菊花12kg,干姜10kg,苦杏仁16kg,紫苏叶16kg,将六味药材粉碎后,加入总药材重量的4倍量的水,浸泡3小时,然后在中药提取罐中进行有效成分的提取,提取时间为6小时,过滤,得桑姜水提液;
(2)将步骤(1)中得到的桑姜水提液,浓缩至相对密度为1.2-1.5,加入95%乙醇至药液中得乙醇浓度为80%,静置8-12小时后,高速离心,取上清液。
(3)将步骤(2)中得到的上清液进行浓缩,回收乙醇,得桑姜浸膏。
(4)根据生产需要,利用步骤(3)中得到的桑姜浸膏,配以适当的辅料,再经过相应的工艺过程,制得桑姜片剂,桑姜颗粒剂,桑姜胶囊剂,桑姜口服液等制剂。
实验例1本发明天然澄清剂的筛选
1.仪器与试药:
紫外分光光度计;电子天平(万分之一);高速离心机;超高压提取器;壳聚糖;果汁101;ZTC1+1Ⅱ。
2.方法与结果
2.1桑姜提取液的准备
称取桑叶30g,连翘16g,菊花12g,干姜10g,苦杏仁16g,紫苏叶16g。
(1)分别将称好的桑叶、连翘、菊花一起粉碎后加三味药材总重的3倍量水浸泡2小时后,将湿药材连同其浸泡液一起,在400MPa下超高压提取3次,合并三次提取液,得提取液Ⅰ。
(2)分别将称好的干姜、苦杏仁、紫苏叶同步骤(1)进行相应的超高提取,得提取液Ⅱ。
(3)合并步骤(1)和步骤(2)中得到的两种提取液,最后得到桑姜提取液。2.2澄清剂的配制
(1)壳聚糖溶液的配制:称取适量壳聚糖粉末,用1%的醋酸溶液配制成含1%的壳聚糖的1%的醋酸溶液。
(2)果汁101溶液的配制:称取适量果汁101粉末,用1%的醋酸溶液配制成含1%的果汁101的1%的醋酸溶液。
(3)ZTC1+1Ⅱ配制:称取适量ZTC1+1Ⅱ中的A组分,用1%醋酸配成1%A组分溶液,即先用少量1%醋酸溶解,充分搅拌,待形成粘胶液后再加入计算量的1%醋酸溶液溶胀24小时即可。按同样的方法用1%醋酸配成1%B组分的溶液。
2.3澄清过程
(1)取三份上述50ml的桑姜提取液,编号为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。
(2)向编号为Ⅰ的桑姜提取液中加入10%的配制好的壳聚糖溶液;编号Ⅱ中加入10%果汁101溶液;编号Ⅲ中先加入10%B组分溶液,搅拌后,再加入5%A组分溶液。
(3)将三组样品温度保持在50℃,静置6小时后,观察絮体情况,高速离心,取三组样品的上清液。
(4)用紫外分光光度记检测三组上清液的透光率,并记录结果。
2.4实验结果如表1所示
编号Ⅰ | 编号Ⅱ | 编号Ⅲ |
絮体情况 | 小颗粒状、丝状 | 丝状 | 丝状、小絮状 |
透光率(%) | 64 | 55 | 70 |
由表中结果显示,在同等条件下除去桑姜提取液中的杂质,选用天然澄清剂ZTC1+1Ⅱ最佳。
实验例2使用澄清剂ZTC1+1Ⅱ除杂的条件筛选
1.仪器与试药
可控温水浴锅,高速离心机,ZTC1+1Ⅱ(北京正天成澄清技术有限公司)
2.方法与结果
在用澄清剂对桑姜提取液进行纯化时,影响桑姜提取液中的有效成分有温度、时间、澄清剂加入量等因素,本实验着重考察澄清剂ZTC1+1Ⅱ在进行吸附作用时的温度、加入量与静置时间。
2.1加入量的考察
(1)取5份体积相同的桑姜提取液,编号为A1、A2、A3、A4、A5,均放于相同温度的恒温水浴锅中。
(2)向编号为A1、A2、A3、A4、A5中分别加入药液体积的2%、4%、8%、16%、20%配置好的ZTC1+1Ⅱ的B组分溶液,搅拌均匀后分别加入配制好的A组分溶液(加入量位对应B组分的一半,即1%、2%、4%、8%、10%),静置6小时后,观察溶液情况。
(3)实验结果如表2:
A1(2%) | A2(4%) | A3(8%) | A4(16%) | A5(20%) | |
溶液情况 | 棕色浑浊 | 棕色较浑浊 | 深棕色透明 | 深棕色透明 | 深棕色透明 |
沉降情况 | 沉降不完全 | 沉淀不完全 | 沉降完全 | 沉降完全 | 沉降完全 |
注:括号中的百分数为ZTC1+1Ⅱ中B组分的加入量
由表2中的现象结果得出,ZTC1+1Ⅱ中B组分的加入量最优为8%-16%。
2.2温度的考察
(1)取5份体积相同的桑姜提取液,编号为B1、B2、B3、B4、B5。
(2)分别将5份桑姜提取液放入温度为40℃、50℃、65℃、75℃、85℃的水浴锅中,向五组样品中加入相同量的ZTC1+1Ⅱ的B组分溶液,搅拌均匀后,再加入A组分溶液,静置6小时后,观察样品溶液情况。
(3)实验结果如表3:
B1(40℃) | B2(50℃) | B3(65℃) | B4(75℃) | B5(85℃) | |
沉淀形态 | 少量颗粒状 | 颗粒状 | 颗粒状、小絮状 | 絮状 | 絮状 |
沉降情况 | 沉淀不完全 | 沉淀不完全 | 沉淀完全 | 沉淀完全 | 沉淀完全 |
由表3中的现象结果得出,使用ZTC1+1Ⅱ对桑姜提取液进行吸附澄清的最佳温度范围为65-85℃。
2.3静置时间考察
(1)取5份体积相同的桑姜提取液,编号为C1、C2、C3、C4、C5。
(2)将五组样品放入分别放入保持同一温度的恒温水浴锅中,再分别向五组样品中加入等量的ZTC1+1ⅡB组分溶液,搅拌均匀后,再加入等量的A组分溶液。
(3)将五组样品分别静置1h、5h、6h、7h、8h后,观察样品溶液的沉淀情况。
(4)实验结果如表4:
C1(1h) | C2(5h) | C3(6h) | C4(7h) | C5(8h) | |
溶液情形 | 棕色浑浊 | 棕色较浑浊 | 棕色较透明 | 棕色透明 | 棕色透明 |
沉淀情况 | 沉淀不完全 | 沉淀不完全 | 沉淀完全 | 沉淀完全 | 沉淀完全 |
由表4中的结果显示,使用ZTC1+1Ⅱ对桑姜提取液进行吸附澄清,最佳的静置时间为6-8小时。
实验例3吸附澄清技术与传统的醇沉技术的蛋白质的去除率比较
1.本实验例通过将两种技术对桑姜提取液中的蛋白质的去除率作为两种技术优劣的判断指标。
2.仪器和试药
电子天平,可见紫外分光光度计,牛血清白蛋白(BSA),考马斯亮蓝G-250
3.方法与结果
3.1显色剂的制备
称取考马斯亮蓝G-250100mg,加入50ml95%乙醇,溶解后再加入100ml85%(w/v)H3PO4,用蒸馏水调至1000ml,即为考马斯亮蓝工作液。
3.2标准曲线的制备
3.2.1标准液的准备
(1)取牛血清白蛋白(BSA)适量溶于10ml蒸馏水中。
(2)分别向8只10ml具塞试管中吸取牛血清白蛋白贮备液0ml,0.1ml,0.2ml,0.8ml,1.4ml,2.0ml,2.6ml,3.0ml,加入5ml考马斯亮蓝工作液,最后补充蒸馏水至10ml,混匀。
3.2.2标准曲线的绘制
按标准曲线绘制方法,在595nm处测得吸光度,以吸光度A为纵坐标,浓度C(ug/ml)为横坐标,结果如表5:
线性回归方程为:A=0.0007C-0.0036。
相关系数:R=0.9997
3.3供试品溶液的制备
分别吸取上述实施例1-6与参比实施例1-4中未纯化的桑姜提取液和经过澄清吸附与微孔过滤处理后的提取液0.1ml置于10ml具塞试管中,加入5ml考马斯亮蓝溶液,加水至10ml。即得供试品溶液。
3.4方法与结果
在波长595nm下,依次测得供试品溶液的吸光度,计算得到蛋白质去除率,结果如表6:
澄清前吸光度 | 澄清后吸光度 | 蛋白质去除率(%) | |
实施例1 | 1.829 | 0.121 | 93.2 |
实施例2 | 1.626 | 0.117 | 92.6 |
实施例3 | 1.788 | 0.120 | 93.1 |
实施例4 | 1.709 | 0.118 | 92.9 |
实施例5 | 1.928 | 0.120 | 93.6 |
实施例6 | 1.989 | 0.114 | 94.1 |
实施例7 | 1.907 | 0.560 | 82.5 |
实施例8 | 1.256 | 0.085 | 92.9 |
参比实施例1 | 1.121 | 0.263 | 76.3 |
参比实施例2 | 1.275 | 0.316 | 75.0 |
由表6中结果显示,运用澄清吸附技术来对桑姜提取液进行纯化,大大提高了蛋白质的去除率。
实验例4制备桑姜浸膏的传统工艺与改进后的工艺比较
1.本实验例通过对桑姜浸膏中所含的连翘苷含量以及连翘苷的转移率作为判断指标来对制备桑姜浸膏的传统工艺与改进后的工艺进行比较。
2.仪器和试药
本实验中所用到的试剂未注明的都为分析纯,所用的水为超纯水。
高效液相色谱仪、乙腈(色谱纯)、甲醇、石油醚、连翘药材(同制备桑姜浸膏所用的连翘属于同一批次)
3.方法与结果
3.1连翘苷对照品溶液的制备
精密称取连翘苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.2mg连翘苷的溶液,即得连翘苷对照品溶液。
3.2连翘药材对照品溶液的制备
将适量连翘药材粉碎,精确称取连翘粉末1g,加石油醚(30℃-60℃)40ml,超声处理30分钟,滤过,弃去石油醚液,挥干,残渣中加40ml甲醇,超声处理40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇4ml使溶解,作为连翘药材对照品溶液。3.3供试品溶液的制备
(1)分别取适量上述实施例1-6以及参比实施例1-4制得的桑姜浸膏,进一步浓缩至桑姜干浸膏;
(2)分别称取步骤(1)中得到的桑姜干浸膏0.5g,加适量甲醇溶解并定容至25ml,即得桑姜供试品溶液。
3.4HPLC法测定两组供试品溶液中的连翘苷含量
在用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水(25:75)为流动相,检测波长为277nm的色谱条件下,以10μl为进样量,依次对上述配制好的供试品溶液进行检测分析,理论塔板数按连翘苷峰计算,应不低于3000。
3.5检测结果如表7:
最终测得的连翘药材对照品溶液中的连翘苷含量为6.45mg/g。
连翘苷含量(mg/g) | 转移率(%) | |
实施例1 | 5.31 | 82.3 |
实施例2 | 5.39 | 83.6 |
实施例3 | 5.42 | 84.1 |
实施例4 | 5.57 | 86.5 |
实施例5 | 5.54 | 86.0 |
实施例6 | 5.79 | 89.8 |
实施例7 | 4.66 | 78.2 |
实施例8 | 4.53 | 70.2 |
参比实施例1 | 4.22 | 65.5 |
参比实施例2 | 3.91 | 60.7 |
由表5中的数据可以得出,通过本发明的方法制备的桑姜浸膏,与传统工艺相比较,连翘苷的转移率大大的提高。
综上所述,本发明所述的一种桑姜浸膏的制备工艺,大大缩短了生产周期,提高了连翘苷的转移率,使得本发明的桑姜浸膏的质量大大的提高,进而提高被进一步加工成生产上所需要的制剂类型的药效。
Claims (10)
1.一种桑姜浸膏的制备工艺,其特征在于:所述制备桑姜浸膏的中药配方为桑叶30份,连翘16份,菊花12份,干姜10份,苦杏仁16份,紫苏叶16份,采用超高压提取或采用天然澄清剂进行纯化。
2.根据权利要求1中所述的一种桑姜浸膏的制备工艺的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)取按桑姜配方比例的桑叶、连翘、菊花作为组合Ⅰ,取按桑姜配方比例的干姜、苦杏仁、紫苏叶作为组合Ⅱ;
(2)分别将组合Ⅰ、Ⅱ进行粉碎,分别向粉碎后的Ⅰ、Ⅱ中加入药材重量的3-6倍的水,浸泡1-3小时;
(3)将步骤(2)中得到的湿药材连同其浸泡液分别装入特制的容器中,分别进行超高压提取,最后合并两种提取液;
(4)向步骤(3)得到的合并提取液中加入天然澄清剂,搅拌均匀,温度保持在25-85℃,静置1-8小时后,高速离心,取上清液;
(5)将步骤(4)中得到的上清液进行微孔过滤,得桑姜滤液;
(6)浓缩步骤(5)中得到的桑姜滤液,得桑姜浸膏。
3.根据权利要求1、2中所述的制备方法,其特征在于:所述的中超高压提取,压强为200-800MPa,优选的为200-400MPa。
4.根据权利要求1、2中所述的制备方法,其特征在于:所述的超高压提取,提取次数为1-4次,优选的为2-3次。
5.根据权利要求1、2中所述的制备方法,其特征在于:所述的超高压提取,提取时间为5-15分钟。
6.根据权利要求1、2中所述的制备方法,其特征在于:所述的天然澄清剂,为壳聚糖、果汁101和或/ZTC1+1Ⅱ中的一种,优选的为ZTC1+1Ⅱ。
7.根据权利要求6中所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的天然澄清剂,为ZTC1+1Ⅱ,A、B组分加入量分别为药液体积的2-10%和4-20%。
8.根据权利要求2中所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的静置时间为3-8小时,优选的为6-8小时。
9.根据权利要求2中所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中微孔过滤的孔径为1.2μm。
10.根据权利要求1-9所述的制备方法,其特征在于:所述的桑姜浸膏,可以根据生产需要,配以适当比例的辅料通过相应的工艺过程制成桑姜固体制剂(片剂、胶囊剂、颗粒剂等)或桑姜液体制剂。
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