CN105311248A - 一种茶果壳鞣质及其制备方法 - Google Patents

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叶勇
杨谦
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Abstract

本发明属于医药领域，公开了一种茶果壳鞣质及其制备方法。所述制备方法包括下述步骤：(1)将预热的水加入装有茶果壳的提取装置中，控制提取装置的压力，再在超声辅助下渐进式升温，然后保温提取，过滤，得到滤液；(2)将滤液用500Da和2000Da的超滤膜超滤，截留分子量为500～2000Da的部分，得到分子量为500～2000Da的截留物；(3)向步骤(2)的截留物中加入沉淀剂进行沉淀，浓缩干燥，即得茶果壳鞣质。本发明得到的茶果壳鞣质提取率和纯度高，制备工艺简单，适合工业化生产。

Description

一种茶果壳鞣质及其制备方法
技术领域
本发明属于医药领域，具体涉及一种茶果壳鞣质及其制备方法。
背景技术
鞣质又称单宁，是存在于植物体内一类结构比较复杂的多元酚类化合物。可分为水解鞣质和缩合鞣质两大类。鞣质能与蛋白质结合形成不溶于水的沉淀，可用来鞣皮，故称为鞣质。不仅如此，鞣质还具有抗肿瘤、抑菌、抗病毒等多样的药理活性，鞣质还可进一步水解为没食子酸，成为医药产品的重要原料。
茶果壳中含有3～6％的鞣质，但没有得到有效开发利用。一般鞣质的提取方法有多种，如温水浸提法、有机溶剂提取法、超声波法、微波法、超临界流体萃取、膜技术、半仿生等，但由于鞣质由多种复杂成分构成，上述提取方法产品鞣质的纯度不高。此外，茶果壳还含有皂素、糖分等成分，采用上述方法不能获得纯化的鞣质产品。
采用亚临界水提取茶果壳中鞣质的方法未见报道。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种茶果壳鞣质的制备方法。本发明采用亚临界水提取茶果壳中鞣质，由于水在临界状态下水极性变低，对非极性物质有较好的溶解性，通过调节温度和压力来调节水的极性，可以选择性地提取不同极性的化合物，从而有效提取不同结构的鞣质化合物。
本发明的另一目的在于提供通过上述制备方法得到的茶果壳鞣质。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种茶果壳鞣质的制备方法，包括如下步骤：
(1)将预热的水加入装有茶果壳的提取装置中，控制提取装置的压力，再在超声辅助下渐进式升温，然后保温提取，过滤，得到滤液；所述保温提取温度为150～250℃，所述升温时间为15～30分钟，所述提取压力5～15MPa；
(2)将步骤(1)中滤液用500Da和2000Da的超滤膜超滤，截留分子量为500～2000Da的部分，得到分子量为500～2000Da的截留物；
(3)向步骤(2)的截留物中加入沉淀剂进行沉淀，将上清液浓缩干燥，即得茶果壳鞣质。
步骤(1)所述保温时间10～30分钟；步骤(1)所述超声频率为20～40kHz，超声功率150～250W。
步骤(1)所述水的加入量与茶果壳的液固比为(15～30)mL：1g。
步骤(1)中所述的茶果壳为油茶果壳或茶叶果壳。
步骤(3)所述沉淀时间为8～24小时，所述浓缩干燥条件为于60～80℃干燥3～6小时；所述沉淀剂为乙醇或丙酮，所述沉淀剂加入截留物中后截留物的质量浓度为60～80％。
一种茶果壳鞣质，通过上述方法制备得到，其干酪素结合量为70～90％。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明采用亚临界水超声辅助渐进式升温提取，利用亚临界水的极性和溶解性变化，在一定条件下可将不同类型的鞣质提取出来，提取率显著提高；
(2)本发明采用亚临界水结合超滤和溶剂沉淀提取，可除去大分子多糖、蛋白和小分子黄酮、皂素，产品纯度显著提高；
(3)本发明制备工艺简单，便于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
取1kg的市售油茶果壳于提取罐中，加入30L的100℃热水，控制提取罐的压力，再在超声辅助下(超声频率40kHz，超声功率150W)升温至150℃(升温时间为15分钟)，保温提取30分钟，在提取的过程中提取压力15MPa，然后过滤，得到提取液；再将提取液用500Da和2000Da的超滤膜超滤，截留分子量为500～2000Da的部分，得到分子量为500～2000Da的截留物；向截留物中加入乙醇(截留物质量百分比浓度为80％)沉淀8h，将上清液于60℃减压浓缩干燥6h，即得茶果壳鞣质65g。
实施例2
取1kg的市售茶叶果壳于提取罐中，加入15L的100℃热水，控制提取罐的压力，再在超声辅助下(超声频率20kHz，超声功率200W)升温至250℃(升温时间为30分钟)，保温提取15分钟，在提取的过程中提取压力5MPa，然后过滤，得到提取液；再将提取液用500Da和2000Da的超滤膜超滤，截留分子量为500～2000Da之间的部分，得到分子量为500～2000Da的截留物；向截留物中加入丙酮(截留物质量百分比浓度为60％)沉淀24h，将上清液于60℃减压浓缩干燥4h，即得茶果壳鞣质53g。
实施例3
取1kg的市售油茶果壳于提取罐中，加入20L的100℃热水，控制提取罐的压力，再在超声辅助下(超声频率30kHz，超声功率200W)升温至200℃(升温时间为20分钟)，保温提取20分钟，在提取的过程中提取压力10MPa，然后过滤，得到提取液；再将提取液用500Da和2000Da的超滤膜超滤，截留分子量为500～2000Da之间的部分，得到分子量为500～2000Da的截留物；向截留物中加入乙醇(截留物质量百分比浓度为70％)沉淀12h，将上清液于80℃减压浓缩干燥3h，即得茶果壳鞣质72g。
实施例4
取1kg的市售茶叶果壳于提取罐中，加入25L的100℃热水，控制提取罐的压力，再在超声辅助下(超声频率20kHz，超声功率150W)升温至250℃(升温时间为25分钟)，保温提取15分钟，在提取的过程中提取压力15MPa，然后过滤，得到提取液；再将提取液用500Da和2000Da的超滤膜超滤，截留分子量为500～2000Da之间的部分，得到分子量为500～2000Da的截留物；向截留物中加入丙酮(截留物质量百分比浓度为65％)沉淀20h，将上清液于70℃减压浓缩干燥6h，即得茶果壳鞣质60g。
实施例5
取1kg的市售油茶果壳于提取罐中，加入15L的100℃热水，控制提取罐的压力，再在超声辅助下(超声频率25kHz，超声功率250W)升温至200℃(升温时间为30分钟)，保温提取15分钟，在提取的过程中提取压力10MPa，然后过滤，得到提取液；再将提取液用500Da和2000Da的超滤膜超滤，截留分子量为500～2000Da之间的部分，得到分子量为500～2000Da的截留物；向截留物中加入乙醇(截留物质量百分比浓度为75％)沉淀10h，将上清液于65℃减压浓缩干燥5h，即得茶果壳鞣质62g。
实施例6
取1kg的市售茶叶果壳于提取罐中，加入30L的100℃热水，控制提取罐的压力，再在超声辅助下(超声频率30kHz，超声功率150W)升温至200℃(升温时间为15分钟)，保温提取30分钟，在提取的过程中提取压力10MPa，然后过滤，得到提取液；再将提取液用500Da和2000Da的超滤膜超滤，截留分子量为500～2000Da之间的部分，得到分子量为500～2000Da的截留物；向截留物中加入丙酮(截留物质量百分比浓度为0％8)沉淀9h，将上清液于60℃减压浓缩干燥5h，即得茶果壳鞣质55g。
实施例7
实施例1～6制得的茶果壳鞣质的干酪素结合量测定
实验方法：
(1)含量测定：称取没食子酸对照品50mg，置100mL棕色量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取5mL，置50mL棕色量瓶中，用水稀释至刻度，作为对照品溶液(0.05mg/mL)。量取对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置25mL棕色量瓶中，各加入磷钼钨酸试液1.0mL，再分别加入水11、10、9、8、7mL，用29％碳酸钠溶液的上清液稀释至刻度，摇匀。以相应的试剂为空白，按照分光光度法，30min后在760nm处测定吸光度。以吸光度(y)为纵坐标，浓度(x)为横坐标，绘制标准曲线。
称取实施例1～6制得样品各100mg，用85％甲醇100mL，超声提取两次，每次30min，过滤，取滤液10mL用85％甲醇定容至100mL，作为供试品溶液。量取供试品溶液1mL，置25mL棕色量瓶中，照标准曲线项下方法，加入磷钼钨酸试液，测定吸光度，通过标准曲线查得样品总酚量X1。另取供试品溶液25mL，加至已知0.6mg干酪素置100mL具塞锥形瓶中，密塞，于30℃水浴中保温1h，时时振摇，取出，放冷，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1mL，置25mL棕色量瓶中，照标准曲线项下方法，加入磷钼钨酸试液，测定吸光度，通过标准曲线查得样品未吸附酚量X2。样品中鞣质含量＝(X1－X2)/样品量×100。测试结果如表1所示。
实验结果：吸光值(y)与没食子酸浓度(y,μg/mL)的标准曲线为y＝0.141x+0.007，R2＝0.996。实施例1～6所得的鞣质含量为70～90％，优于直接醇提法(茶果壳用20倍80％乙醇回流提取2h后过滤，滤液干燥品)，提取率高、纯度好。
表1实施例1～6制得的茶果壳鞣质含量
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种茶果壳鞣质的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将预热的水加入装有茶果壳的提取装置中，控制提取装置的压力，再在超声辅助下渐进式升温，然后保温提取，过滤，得到滤液；所述保温提取温度为150～250℃，所述升温时间为15～30分钟，所述提取压力为5～15MPa；
(2)将步骤(1)中滤液用500Da和2000Da的超滤膜超滤，截留分子量为500～2000Da的部分，得到分子量为500～2000Da的截留物；
(3)向步骤(2)的截留物中加入沉淀剂进行沉淀，将上清液浓缩干燥，即得茶果壳鞣质。
2.根据权利要求1所述茶果壳鞣质的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述保温时间为10～30分钟，所述超声频率为20～40kHz，超声功率150～250W。
3.根据权利要求1所述茶果壳鞣质的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述水与茶果壳的液固比为(15～30)mL：1g。
4.根据权利要求1所述茶果壳鞣质的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述茶果壳为油茶果壳或茶叶果壳。
5.根据权利要求1所述茶果壳鞣质的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述沉淀剂为乙醇或丙酮，所述沉淀剂加入截留物中后截留物的质量浓度为60～80％。
6.根据权利要求1所述茶果壳鞣质的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述沉淀时间为8～24h；所述浓缩干燥的条件为于60～80℃干燥3～6h。
7.一种由权利要求1～6任一项所述制备方法得到的茶果壳鞣质，其特征在于：所述茶果壳鞣质的干酪素结合量为70～90％。
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