CN102531258A - 在提高的压力下进行废碱液氧化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于处理消耗的废碱液(L)的方法，该消耗的废碱液来自用于通过使含烃进料裂解而制备烃类的设备，其中所述方法具有至少一个步骤，在该步骤中消耗的废碱液(L)在提高的温度下在超大气压力下用氧进行氧化，其特征在于，所述方法是在60至200巴的压力下的反应器(5)中实施以进行氧化。

Description

在提高的压力下进行废碱液氧化的方法
技术领域
本发明涉及用于处理消耗的废碱液的方法，该消耗的废碱液来自用于通过使含烃进料裂解而制备烃类的设备，其中该方法具有至少一个步骤，在该步骤中消耗的废碱液在提高的温度下在超大气压力下用氧进行氧化。
背景技术
诸如乙烯或丙烯的烯烃是通过使含烃进料裂解而制备的。进料的较长链的烃例如通过热裂解(蒸汽裂解)而转化为较短链的烃，例如乙烯和丙烯。将通过裂解产生的裂解气冷却、压缩并在随后的碱液洗涤装置中去除非期望的成分，例如二氧化碳、硫化氢和硫醇，然后将其分离成单一的烃，例如乙烯和丙烯。
在碱液洗涤装置中产生的消耗的废碱液必须在被引入生物废水处理装置之前去除有毒成分。同样必须降低消耗的废碱液的化学需氧量。这根据现有技术是通过在溶液中硫化物与氧的化学湿氧化过程而减少在消耗的废碱液中典型的硫化物含量而实现的。
根据现有技术，已知用于使消耗的废碱液进行湿氧化的各种不同的方法(例如，C.B.Maugans，C.Alice：“wet air oxidation：a review ofcommercial sub-critical hydrothermal treatment”IT302 conference，13-17/05/2002，New Orleans，Lousiana或者第US 5,082,571号美国专利，它们是基于下面的一般方法。
将消耗的废碱液引至所期望的反应压力，并在与经氧化的废碱液的逆流中进行加热。随后将该经加热的消耗的废碱液在送入氧的情况下导入氧化反应器中，并进行氧化。在此，从空气或者以纯氧供应该反应所需的氧。可以通过将热蒸汽引入氧化反应器中而额外加热消耗的废碱液。在约为1小时的典型停留时间(取决于所选择的温度和所选择的压力)之后，具有所属废气的经氧化的废碱液经过热交换器在加热消耗的废碱液的情况下进行冷却。在压力控制之后，在随后的分离容器中将废气与液体分离。然后，在任选调节pH值(中和)的情况下，将液态的经氧化的废碱液导入用于生物废水处理的过程中。
DE 10 2006 030 855描述了一种替代性的方法。根据该在DE 10 2006030 855中所述的方法，经氧化的废碱液在氧化反应器下游通过与来自分离容器的冷的经氧化的废碱液的直接冷却而进行冷却。在没有通过送入热蒸汽或热空气对消耗的废碱液进行预热的情况下调节氧化反应器中的反应温度。
发明内容
本发明的目的是基于开发用于处理消耗的废碱液的替代性方法，该消耗的废碱液来自用于通过使含烃进料裂解而制备烃类的设备。在此，应当尽可能地缩短在氧化反应器中的停留时间，改善经氧化的废碱液的废水值(Abwasserwerte)和/或提高该方法的经济性。
所提出的目的是通过权利要求1的特征实现的。在从属权利要求中给出了本发明的有利的实施方案。
根据本发明，该方法在60巴至200巴的压力下的反应器中进行氧化。通过在该反应器中根据本发明更高的压力，特别是在所述的压力范围内，明显改善了在消耗的废碱液中硫化合物的氧化反应。在消耗的废碱液中含硫化合物的氧化通常是在两个不同的步骤中进行的。在一个较快进行的反应中，首先从消耗的废碱液的硫化物形成硫代硫酸盐。在另一个步骤中，该硫代硫酸盐转化成更稳定的硫酸盐。在此，硫化物生成硫代硫酸盐的反应比硫代硫酸盐生成硫酸盐的反应进行得明显更快。这两个主要的反应(下面称作反应1和反应2)具体是：
(1)2Na2S+2O2+H2O<＝＝>Na2S2O3+2NaOH
(2)Na2S2O3+2NaOH<＝＝>2Na2SO4+H2O
如现有技术，在例如6至10巴的压力范围和在氧化反应器中6至8小时的停留时间内在110℃至140℃下进行氧化反应的情况下，经常有20至30％的残余硫代硫酸盐留在经氧化的废碱液中。这些硫代硫酸盐残留物通常可以通过生物废水处理方法没有问题地得到同时处理。通过根据本发明在所述范围内的提高的压力下实施所述方法，明显加快了反应2的反应过程，并且将在经氧化的废碱液中的硫代硫酸盐含量减小至几个ppm。因此，明显改善了经氧化的废碱液的废水品质及因此改善了其化学需氧量。使随后的生物废水处理简单化，并且获得更高品质的废水。额外地，在根据本发明于提高的压力范围内进行氧化反应的情况下，使在消耗的废碱液中的额外的烃类污染物氧化。由此进一步降低了经氧化的废碱液的化学需氧量。
因此，通过根据本发明在所述范围内的提高的压力下进行氧化反应，由于加速的反应2，在经氧化的废碱液具有可比较的品质的情况下，还可以明显缩短消耗的废碱液在氧化反应器中的停留时间。由此提高了根据本发明的方法的经济性。可以将氧化反应器设计得比现有技术中的小。
在此，所述根据本发明的压力范围是在经济地实施所述方法方面的折衷。由于根据本发明在提高的压力下进行氧化反应，提高了对氧化反应器的静态要求。由此使所述氧化反应器比根据现有技术的氧化反应器更昂贵。在氧化反应器方面的这些更高的投资成本取决于更短的停留时间通过升高的经济性而得到补偿。在此，该组合在所述根据本发明的压力范围内是最佳的。
优选地，所述方法在160巴的压力和280℃的温度下进行氧化。在本发明的该实施方案中，通过氧化反应器的投资成本、消耗的废碱液在氧化反应器中更短的停留时间和经氧化的废碱液的改善的废水品质的组合，所述方法的经济性是理想的。
有利地，将消耗的废碱液的压力在两个分离的压力阶段中升高至氧化反应的压力，其中消耗的废碱液在这两个阶段之间通过与经氧化的废碱液的间接热交换进行加热。
在本发明的该实施方案中，改善了所述方法的投资成本和能量平衡。来自氧化反应器的经氧化的废碱液必须进行冷却，同时消耗的废碱液必须在进入氧化反应器中之前加热至反应温度。因此，在本发明的该实施方案中，利用经氧化的废碱液的热能以通过间接热交换加热消耗的废碱液。此外，有利地使投资成本最小化。消耗的废碱液是侵蚀性的。因此，用于与经氧化的废碱液相对地加热消耗的废碱液的热交换器必须由贵重材料制成。在本发明的该实施方案中，将热交换器定位在这两个压力阶段之间，因此其必须仅处于第一压力阶段的压力而不是处于第二压力阶段的明显更高的压力。因此，可以设计成具有明显更小的壁厚度的热交换器，从而节省材料并减少设备的投资成本。在加热至反应温度之后才通过第二压力阶段将消耗的废碱液的压力调节至氧化反应的压力。
在此，针对性地将消耗的废碱液在第一压力阶段及与经氧化的废碱液的热交换之后导入分离塔中，在此分离出消耗的废碱液的气相。通过将分离塔定位在热交换器下游，可以使氧化反应器中的消耗的废碱液的量进一步最小化。在热交换器中进行加热的情况下，消耗的废碱液中的气体含量明显增加。在本发明的该实施方案中，可以在分离塔中将该气体部分与消耗的废碱液的液相分离。在此，该气体部分主要由水蒸汽组成，并且可以无需其他的方法步骤例如经过酸性气体炬(Sauergasfackel)直接排放至环境中，或者作为工艺蒸汽或热载体用在设备的其他部件中。因此，通过在两个压力阶段之间进行分离，使废碱液浓缩。减小了废碱液的体积，从而还减小了废水量和所需的反应器体积。消耗的废碱液的体积流量在氧化反应器之前是较小的。额外地，通过该分离塔确保将不含气体的液相作为进料引入第二压力阶段中。
有利地，通过间接热交换从外部加热反应器以氧化消耗的废碱液。在此，针对性地使用水蒸汽或油作为热介质。氧化反应器的间接加热和这两种热介质均可以与本发明的各个所述的实施方案相结合。
在通过送入热的水蒸汽加热氧化反应器的情况下，限制了氧化反应的温度和特别是压力条件。在乙烯设备中，水蒸汽大多处于大约100巴的压力，因为这在大多数设备中是水蒸汽发生系统的极限。因此，在通过直接送入热的水蒸汽而加热氧化反应器的情况下，被限制到100巴的压力，这是因为热的水蒸汽无法注入具有更高压力的消耗的废碱液或氧化反应器中。从外部间接加热反应器可以实现明显更高的压力。
额外地，在借助于蒸汽注射加热氧化反应器的情况下，在设备的总蒸汽系统中发生不可避免的蒸汽损失。所注入的水蒸汽在氧化反应器下游作为水或者作为蒸汽相留在经氧化的废碱液中。水蒸汽在随后的经氧化的废碱液与气相的相分离中被送至燃烧装置(碱液炬Laugenfackel)，同时将含有经氧化的碱液的液态部分送入所述系统中以进行生物废水处理。以此方式，从所述系统/设备持续地排出蒸汽。这通过间接加热氧化反应器而加以避免。额外地，通过避免将蒸汽直接喷入氧化反应器中，不会增加废水量，而是使其最小化。
同样被证明是有利的是，在真正的反应器上游已经额外将氧送入消耗的废碱液。通过在真正的氧化反应器上游额外送入氧，已经预先使至少一部分硫化物氧化。即使在低的压力和低的温度下也进行形成硫代硫酸盐的反应1。因此，反应1在氧化反应器上游已经形成的反应产物可以在氧化反应器中直接按照反应2进一步反应。因为在本发明的该实施方案中在真正的氧化反应器上游已经进行一部分反应，所以在本发明的该实施方案中还必须将更少量的空气在高的压力下注入氧化反应器中或者消耗的碱液中，由此与现有技术相比使运行成本进一步最小化。
优选在第一压力阶段之后直接地额外将氧送入消耗的废碱液。在本发明的该实施方案中，氧与消耗的废碱液长时间接触，并且额外地在后面的热交换阶段中与消耗的废碱液一起进行加热。在本发明的该实施方案中，多余的氧同样可以在热交换器阶段之后通过分离塔排放至大气。
同样有利的是，在氧化反应器上游经过起泡塔送入氧。在此，有利地可以将起泡塔定位在第一或第二压力阶段上游。在本发明的该实施方案中使用起泡塔的情况下，将消耗的废碱液导入起泡塔中。将氧从下面送入起泡塔中，其因此使起泡塔中的消耗的废碱液起泡。在此，起泡塔不完全用消耗的废碱液填充，从而使液位以上的空间发挥气相的分离空间的作用，所述气相经过起泡塔的顶部排出。在此，有利地，起泡塔可以定位在第一压力阶段的上游或下游。在定位在第一压力阶段下游且在热交换器下游的情况下，在本发明的特别的实施方案中，起泡塔可以代替在第二压力阶段上游的分离塔。
此外，被证明是有针对性的是，将氧在相对于消耗的废碱液的逆流中导入氧化反应器中。硫化物生成硫代硫酸盐的反应比硫代硫酸盐生成硫酸盐的反应进行得明显更快。因此，在本发明的该实施方案中，在氧化反应器的末端达到最高的氧浓度。因此，确保所有留在经氧化的废碱液中的硫代硫酸盐都反应掉生成硫酸盐。
本发明特别适合于处理消耗的废碱液，如其在乙烯设备的酸气洗涤装置中产生并且主要含有含硫的污染物。
根据本发明的方法具有一系列相对于现有技术的优点。通过在根据本发明的范围内的高压力，在消耗的废碱液中的所有硫组分被完全氧化生成硫酸盐。额外地，在消耗的废碱液中溶解的烃类的明显部分同时被氧化。由此，相对于现有技术，明显改善了经氧化的废碱液的废水品质。通过根据本发明的提高的压力，反应器中的化学反应进行得明显更快。这使得停留时间明显更短且反应器体积更小。因此提高了整个方法的经济性。
附图说明
下面应当依照附图中所示的实施例更详细地阐述本发明。
图1所示为一个本发明的实施方案。
具体实施方式
根据图中所示的本发明的实施方案，提高第一压力阶段1中的消耗的废碱液L的压力。在随后的热交换器2中，消耗的废碱液通过与经氧化的废碱液7的间接热交换进行加热。在此，使经氧化的废碱液7冷却。在此，将热交换器2设计成逆流热交换器。将经加热的消耗的废碱液从热交换器2导入分离塔3中。在分离塔3中排出消耗的废碱液的蒸发的水相，并作为气相12排放至大气或者作为工艺蒸汽或热载体在该设备中使用。将消耗的废碱液的液相13在第二压力阶段4中调节至所期望的反应压力，并与压缩空气6一起导入氧化反应器5中。在氧化反应器5中使消耗的废碱液氧化。在此，在氧化反应器5中，既进行反应1，也进行反应2。因此，经氧化的废碱液7既不包含硫化物，也不包含硫代硫酸盐。在此，氧化反应器5通过与高压蒸汽8的间接热交换从外部进行加热。冷凝的高压蒸汽8在反应器底部作为冷凝物9排出，并送回至冷凝系统中。经氧化的废碱液7分两个阶段进行冷却，一方面在热交换器2中的逆流中在与消耗的废碱液L的热交换中进行冷却，另一方面在热交换器10中在与冷却水的逆流中进行冷却。将经氧化的废碱液7在冷却之后经过任选的中和过程(未示出)在分离气相的情况下(未示出)直接导入用于生物废水处理的过程11中。

Claims (9)

1.用于处理消耗的废碱液(L)的方法，该消耗的废碱液来自用于通过使含烃进料裂解而制备烃类的设备，其中所述方法具有至少一个步骤，在该步骤中消耗的废碱液(L)在提高的温度下在超大气压力下用氧进行氧化，其特征在于，所述方法是在60至200巴的压力下的反应器(5)中实施以进行氧化。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述方法是在160巴的压力和280℃的温度下实施以进行氧化。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，将消耗的废碱液的压力在两个分离的压力阶段(1，4)中提高至氧化反应的压力，其中消耗的废碱液(L)在这两个压力阶段(1，4)之间是通过与经氧化的废碱液(7)的间接热交换(2)进行加热。
4.根据权利要求3的方法，其特征在于，将消耗的废碱液(L)在第一压力阶段(1)及与经氧化的废碱液(7)的热交换(2)之后导入分离塔(3)中，在此使气相(12)与消耗的废碱液(13)分离。
5.根据权利要求1至4之一的方法，其特征在于，在真正的反应器上游已经额外将氧(6)导入消耗的废碱液。
6.根据权利要求3至5之一的方法，其特征在于，在第一压力阶段之后直接地额外将氧导入消耗的废碱液。
7.根据权利要求1至6之一的方法，其特征在于，将氧经过起泡塔导入消耗的废碱液。
8.根据权利要求1至7之一的方法，其特征在于，将氧在相对于消耗的废碱液的逆流中导入氧化反应器(5)中。
9.根据权利要求1至9之一的方法，其特征在于，消耗的废碱液(L)是在乙烯设备的酸气洗涤装置中产生的，并且主要含有含硫的污染物。
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