CN102486957B - 铁氧体磁芯 - Google Patents
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Abstract
本发明所涉及的铁氧体磁芯的特征在于，含有：主成分，在分别换算成氧化物时，由51.0～54.0摩尔％的Fe2O3、34.5～40.0摩尔％的MnO以及9.0～11.5摩尔％的ZnO构成；以及副成分，含有规定量的Co、Ti、Si以及Ca；将Fe2O3的含有率作为A摩尔％，将ZnO的含有率作为B摩尔％时，比率A/B的值为4.5～6.0。
Description
技术领域
本发明涉及由包含含有Fe、Mn以及Zn的主成分以及含有Co、Ti、Si以及Ca的副成分的烧结体构成的铁氧体磁芯。
背景技术
作为电源用变压器等的磁芯材料，使用铁氧体烧结体。形成磁芯(core)的铁氧体烧结体称为铁氧体磁芯，广泛地使用含有Mn以及Zn的Mn Zn类铁氧体。从降低器械的使用时的发热量的观点出发，铁氧体磁芯被要求在宽的温度范围内电力损失(铁芯损耗，core loss)的值小(参照日本专利申请公开2005-119892号公报)。
近年来，为了对应于电子器械和电源的小型化，强烈希望占据大的部件容积的磁芯的小型化、薄型化。另外，在电子器械中，部件的高密度化也在发展。在该状况下，会有由于发热而引起的温度上升变大的趋势，伴随于此，会有铁氧体磁芯的温度也变高的趋势。例如，在日本专利申请公开2009-227554号公报中公开了高温条件下的使用中所优选的铁氧体烧结体以及其制造方法。
发明内容
然而，一直以来，关于磁芯材料是否适合于高温条件下的使用，测定磁芯材料的“底部温度(bottom temperature)”并进行评价。该底部温度是指电力损失显示极小值的温度。即使在上述日本专利申请公开2005-119892号公报以及日本专利申请公开2009-227554号公报中也根据工作温度与电力损失的关系来评价磁芯材料的温度特性，并评价其是否适合。
一直以来，如果电子器械和电源等的工作温度低于底部温度，那么可以认为即使在使用时磁芯的温度逐渐地上升，也会因为发热量逐渐地变小，所以能够充分地防止热耗散(thermal runaway)的发生。但是，本发明人设想连续地运转安装有磁芯的器械的情况，在连续地励磁来测定磁芯的温度变化之后，可以发现即使在工作温度低于底部温度的情况下也会有磁芯温度继续上升的情况。
本发明人们推测由上述的底部温度进行的评价与连续运转时的铁芯的温度测定的结果之间的背离是起因于底部温度的测定方法。即，底部温度是通过在将磁芯调整到规定的温度之后，瞬间性地或者极其短时间(5秒左右)地进行励磁来测定磁芯的电力损失，并一边变更设定温度一边重复实行该测定，从而求得的值。总之，底部温度不是连续地励磁而测定的值被推测为上述背离的主要原因。
底部温度比较高且底部温度下的电力损失充分小的磁芯材料可以说在励磁开始时的初期特性(静特性)为良好，但是，该材料中由于连续地励磁而使磁芯温度上升。
因此，本发明以提供一种即使在连续地励磁那样的环境下也能够充分地抑制磁芯温度上升而且饱和磁通量密度充分高的铁氧体磁芯为目的。
本发明人们在对即使在连续地励磁的情况下也能够充分地抑制磁芯温度的上升而且饱和磁通量密度充分高的铁氧体烧结体的组成进行了深入研讨之后，发现了将Fe和Zn的比率控制在恰当的范围内的铁氧体烧结体作为磁芯是有用的。
即，本发明所涉及的铁氧体磁芯含有：主成分，在分别换算成氧化物时，由51.0～54.0摩尔％的Fe2O3、34.5～40.0摩尔％的MnO以及9.0～11.5摩尔％的ZnO构成；以及副成分，相对于1质量份的主成分的上述氧化物的总计质量，含有以下的(1)～(4)所示的Co、Ti、Si以及Ca；将Fe2O3的含有率作为A摩尔％，将ZnO的含有率作为B摩尔％时，比率A/B的值为4.5～6.0。
(1)换算成CoO时等于1200×10-6～5000×10-6质量份的量的Co；
(2)换算成TiO2时等于1200×10-6～6000×10-6质量份的量的Ti；
(3)换算成SiO2时等于50×10-6～150×10-6质量份的量的Si；
(4)换算成CaCO3时等于500×10-61500×10-6质量份的量的Ca。
上述铁氧体磁芯从更进一步抑制温度上升的观点出发，Mo的含有量优选为相对于1质量份的上述主成分的氧化物的总计质量，以MoO3换算为小于50×10-6质量份。另外，上述铁氧体磁芯优选为副成分相对于1质量份的主成分的上述氧化物的总计质量，还含有以下的(5)、(6)所示的量的Nb以及/或者V。
(5)换算成Nb2O5时等于100×10-6～400×10-6质量份的量的Nb。
(6)换算成V2O5时等于50×10-6～400×10-6质量份的量的V。
铁氧体磁芯，作为副成分含有上述(5)、(6)所示的量的Nb以及/或者V时，则铁氧体磁芯的晶间发生高电阻化，从而能够进一步降低电力损失。
根据本发明，能够提供一种即使在连续地励磁那样的环境下也能够充分地抑制磁芯温度上升而且饱和磁通量密度充分高的铁氧体磁芯。
附图说明
图1是表示本发明所涉及的铁氧体磁芯的一个实施方式的立体图。
图2是表示主烧成工序中的温度设定的一个例子的图表。
图3是表示Fe2O3的含有率和ZnO的含有率之比(A/B)与磁芯的上升温度(ΔT)的关系的图表。
图4是表示Fe2O3的含有率和ZnO的含有率之比(A/B)与饱和磁通量密度的关系的图表。
图5是表示Fe2O3的含有率和ZnO的含有率之比(A/B)与底部温度下的电力损失的关系的图表。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行详细的说明。
图1是表示本实施方式所涉及的铁氧体磁芯(磁芯)的立体图。如图1所示，E字型的铁氧体磁芯10称为E型磁芯等，被使用于变压器等中。作为采用铁氧体磁芯10那样的E型磁芯的变压器，众所周知2个E型磁芯相对配置于内部的变压器。
<铁氧体磁芯>
铁氧体磁芯10由铁氧体烧结体所构成，包括含有Fe、Mn以及Zn的主成分和含有Co、Ti、Si以及Ca的副成分。铁氧体磁芯的主成分在分别换算成氧化物时，由51.0～54.0摩尔％的Fe2O3、34.5～40.0摩尔％的MnO以及9.0～11.5摩尔％的ZnO构成。铁氧体烧结体的副成分相对于1质量份的主成分的上述氧化物的总计质量，含有以下的(1)～(4)所示的Co、Ti、Si以及Ca。
(1)换算成CoO时等于1200×10-6～5000×10-6质量份的量的Co；
(2)换算成TiO2时等于1200×10-6～6000×10-6质量份的量的Ti；
(3)换算成SiO2时等于50×10-6～150×10-6质量份的量的Si；
(4)换算成CaCO3时等于500×10-61500×10-6质量份的量的Ca。
形成铁氧体磁芯10的铁氧体烧结体，将Fe2O3的含有率作为A摩尔％，将ZnO的含有率作为B摩尔％时，比率A/B的值为4.5～6.0。A/B的值如果小于4.5，那么饱和磁通量密度变低，如果超过6.0，那么磁芯的上升温度变高。从该观点出发，A/B的值优选为4.5～5.9，更加优选为4.5～5.8。铁氧体磁芯10因为具有高温条件下(100～150℃左右)的高的可靠性，所以也能够优选地使用于工作温度容易成为高温的小型化器械或者高密度地安装有部件的器械中。
将形成铁氧体磁芯10的铁氧体烧结体作为以上所述那样的组成的理由如以下所述。
(主成分)
铁氧体烧结体的Fe2O3的含有率如果小于51.0摩尔％，那么饱和磁通量密度变低。另一方面，Fe2O3的含有率如果超过54.0摩尔％，那么在以高温条件进行使用的情况下性能的随着时间的劣化变得显著。Fe2O3的含有率更加优选为51.5～53.5摩尔％。
铁氧体烧结体的ZnO的含有率如果小于9.0％，那么磁芯的上升温度变高。另一方面，ZnO的含有率如果超过11.5摩尔％，那么饱和磁通量密度变低。ZnO的含有率更加优选为9.0～11.0摩尔％。
如果确定了作为其它的主成分的Fe2O3以及ZnO的含有率，则铁氧体烧结体的MnO的含有率作为主成分中的剩余部分而确定。
(副成分)
为了进一步可靠地防止器械的热耗散，优选为即使连续地励磁并长期地运转也不会显著地增大电力损失且尽可能维持低的电力损失。Co，因为磁各向异性常数K1是比较大的正的值，所以通过含有适量的Co从而实现了能够充分地抑制高温条件下的电力损失的温度变化率的效果。
铁氧体烧结体的Co的含有量(换算成CoO)相对于1质量份的主成分的氧化物的总计质量，如果小于1200×10-6质量份，那么高温条件下的电力损失的增大变得显著。另一方面，Co的含有量(换算成CoO)如果超过5000×10-6质量份，那么虽然能够抑制高温条件下的电力损失的温度变化率，但是电力损失的降低变得不充分。Co的含有量(换算成CoO)优选为大于1500×10-6质量份且小于4500×10-6质量份，更加优选为1800×10-6～4000×10-6质量份。
通过使适量的Ti包含于含有Co的铁氧体烧结体中，从而不会招致电力损失的增大，并且实现了能够抑制因高温条件下的使用而引起的性能的随时间劣化的效果。铁氧体烧结体的Ti的含有量(换算成TiO2)相对于1质量份的主成分的氧化物的总计质量，如果小于1200×10-6质量份，那么在以高温条件进行使用的情况下性能的随时间劣化变得显著。另一方面，Ti的含有量(换算成TiO2)如果超过6000×10-6质量份，那么饱和磁通量密度降低。Ti的含有量(换算成TiO2)优选为大于1500×10-6质量份且小于5000×10-6质量份，更加优选为1500×10-6～4000×10-6质量份。
Si因为在具有提高铁氧体烧结体的烧结性的作用的同时有助于晶间的高电阻化，所以通过含有适量的Si从而能够谋求电力损失的降低化。铁氧体烧结体的Si的含有量(换算成SiO2)相对于1质量份的主成分的氧化物的总计质量，如果小于50×10-6质量份，那么铁氧体烧结体中的高电阻层的形成变得不充分，电力损失的降低变得不充分。另一方面，Si的含有量(换算成SiO2)如果超过150×10-6质量份，那么招致异常的粒成长，电力损失的降低变得不充分。Si的含有量(换算成SiO2)优选为60×10-6～130×10-6质量份。
Ca与以上所述的Si相同，因为在具有提高铁氧体烧结体的烧结性的作用的同时有助于晶间的高电阻化，所以通过含有适量的Ca从而能够谋求电力损失的降低化。铁氧体烧结体的Ca的含有量(换算成CaCO3)相对于1质量份的主成分的氧化物的总计质量，如果小于500×10-6质量份，那么铁氧体烧结体中的高电阻层的形成变得不充分，且电力损失的降低变得不充分。另一方面，Ca的含有量(换算成CaCO3)如果超过1500×10-6质量份，那么招致异常的粒成长，电力损失的降低变得不充分。Ca的含有量(换算成CaCO3)优选为600×10-61300×10-6质量份。
本实施方式所涉及的铁氧体烧结体优选为副成分相对于1质量份的主成分的上述氧化物的总计质量，还含有以下的(5)、(6)所示的量的Nb以及/或者V。
(5)换算成Nb2O5时等于100×10-6～400×10-6质量份的量的Nb。
(6)换算成V2O5时等于50×10-6～400×10-6质量份的量的V。
Nb因为有助于铁氧体烧结体的晶间的高电阻化，所以通过含有适量的Nb从而能够谋求电力损失的降低化。铁氧体烧结体的Nb的含有量(换算成Nb2O5)相对于1质量份的主成分的氧化物的总计质量，如果小于100×10-6质量份，那么晶间的高电阻化容易变得不充分，且会有电力损失的降低变得不充分的趋势。另一方面，Nb的含有量(换算成Nb2O5)如果超过400×10-6质量份，那么会有助长结晶组织的不均匀性的趋势。Nb的含有量(换算成Nb2O5)优选为150×10-6～400×10-6质量份。
V与以上所述的Nb相同，因为有助于铁氧体烧结体的晶间的高电阻化，所以通过含有适量的V从而能够谋求电力损失的降低。铁氧体烧结体的V的含有量(换算成V2O5)相对于1质量份的主成分的氧化物的总计质量，如果小于50×10-6质量份，那么晶间的高电阻化容易变得不充分，且会有电力损失的降低变得不充分的趋势。另一方面，V的含有量(换算成V2O5)如果超过400×10-6质量份，那么会有助长结晶组织的不均匀性的趋势。V的含有量(换算成V2O5)优选为50×10-6～300×10-6质量份。
在使Nb以及V的两者包含于铁氧体烧结体的情况下，可以根据Nb2O5以及V2O5的分子量，适当调整Nb以及V的总计含有量。
本实施方式所涉及的铁氧体烧结体优选为副成分相对于1质量份的主成分的上述氧化物的总计质量，将Mo调整到以下的(7)所示的量。
(7)换算成MoO3时，相当于小于50×10-6质量份的量的Mo。
Mo因为能够抑制铁氧体的异常粒成长，所以通过含有适量的Mo从而能够谋求电力损失的降低。但是，铁氧体烧结体的Mo的含有量(换算成MoO3)相对于1质量份的主成分的氧化物的总计质量，如果是50×10-6质量份以上，那么会有磁芯的上升温度发生增大的趋势。Mo的含有量(换算成MoO3)优选为小于40×10-6质量份，更加优选为小于20×10-6质量份。
本实施方式所涉及的铁氧体烧结体也可以进一步含有上述以外的成分。例如，Ta(Ta2O5)、Zr(ZrO2)以及Hf(HfO2)与上述Nb、V相同，因为有助于铁氧体烧结体的晶间的高电阻化，所以通过含有适量的这些物质从而能够谋求电力损失的降低化。
<铁氧体磁芯的制造方法>
接着，对铁氧体磁芯10的制造方法进行说明。
首先，准备成为主成分的氧化铁α-Fe2O3、氧化锰Mn3O4以及氧化锌ZnO，混合这些氧化物而获得混合物。此时，Fe2O3的含有率A为51.0～54.0摩尔％且ZnO的含有率B为9.0～11.5摩尔％，并且以A/B(摩尔比)成为4.5～6.0的方式混合原料，剩余部分主要由Mn3O4所构成。此时，也可以以最终所获得的混合物中的各个氧化物成分的构成比换算成上述氧化物而成为上述范围内的方式与上述氧化物一起混合其他的化合物。
接着，对上述主成分的混合物实施预烧成从而获得预烧成物(预烧工序)。预烧通常可以在空气中进行。预烧温度依赖于构成混合物的成分，但是优选为800～1100℃。另外，预烧时间依赖于构成混合物的成分，但是优选为1～3小时。之后，由球磨机等来粉碎所获得的预烧成物从而制得粉碎粉末。
另一方面，准备成为副成分的氧化钴CoO、氧化钛TiO2、氧化硅SiO2、碳酸钙CaCO3，混合规定量的上述副成分从而获得混合物。在粉碎上述主成分原料的预烧成物的时候，添加副成分原料的上述混合物并混合两者。由此，获得主烧成用的原料混合粉末(混合工序)。在此，也可以适当添加上述成分以外的副成分(Nb2O5、V2O5、Ta2O5、ZrO2、HfO2等)。还有，也可以以最终所获得的混合物中的各个副成分的含有量成为上述范围内的方式替代上述化合物而使用其他的化合物。另外，例如可以取代CoO而使用Co3O4或者取代CaCO3而使用CaO。
接着，混合如以上所述制得的原料混合粉末和聚乙烯醇等的适当的粘结剂，成型成与铁氧体磁芯10相同形状、即E字型从而获得成型体。
接着，在加热炉内烧成成型体(主烧成工序)。图2是表示主烧成工序中的温度设定的一个例子的图表。如图2所示，主烧成工序至少具有：逐渐地加热加热炉内的成型体的升温工序S1、将温度保持在1250～1350℃的温度保持工序S2、从保持温度逐渐地进行降温的渐冷工序S3、在渐冷工序S3的结束后进行骤冷的骤冷工序S4。
升温工序S1是将加热炉内的温度升温至后面所述的保持温度的工序。升温速度优选为10～300℃/小时。
如果由升温工序S1而达到规定的温度(1250～1350℃)，那么实行维持于该温度的温度保持工序S2。温度保持工序中S2中的保持温度如果小于1250℃，那么因为铁氧体烧结体的粒成长变得不充分，滞后损失增大，所以电力损失的降低变得不充分。另一方面，保持温度如果超过1350℃，那么因为铁氧体烧结体的粒成长变成过剩，涡电流损失增大，所以电力损失的降低变得不充分。通过将保持温度控制在1250～1350℃，从而能够获取滞后损失与涡电流损失的平衡，能够充分地降低高温区域内的电力损失。
在上述的保持温度下实行烧成的时间(保持时间)优选为2小时30分以上。保持时间如果小于2小时30分，那么即使在以1250～1350℃实行烧成的情况下，粒成长也会变得不充分，电力损失的降低也容易变得不充分。保持时间依赖于构成粉碎粉末的原料，但是优选3～10小时。
在温度保持工序S2的结束之后，实行渐冷工序S3。渐冷工序S3中的渐冷速度优选为150℃/小时以下。渐冷速度如果超过150℃/小时，那么铁氧体烧结体的粒内的残留应力容易变大，由此，会有电力损失的降低变得不充分的趋势。还有，上述渐冷速度是指在渐冷带区域中的平均值，也可以有以超过其的速度降低温度的部分。
在渐冷工序S3中，在从保持温度进行降温的时候，控制加热炉内的氧浓度，并连续性或者阶段性地实行降低操作(氧浓度调整工序)。通过实行这样的操作从而优选为将温度1200℃下的氧浓度调整到0.2～2.0体积％并且将温度1100℃下的氧浓度调整到0.020～0.60体积％。
结束渐冷工序S3，开始骤冷工序S4的温度(渐冷结束温度)优选为950～1150℃。渐冷结束温度如果高于1150℃，那么铁氧体烧结体的晶间的形成容易变得不充分，由此，会有电力损失的降低变得不充分的趋势。另一方面，渐冷结束温度如果低于950℃，那么在铁氧体烧结体的晶间容易产生异相，由此，会有电力损失的降低变得不充分的趋势。
在渐冷工序S3结束之后，实行骤冷工序S4。对于至少从渐冷结束温度到达800℃为止的温度范围，优选为将降温速度控制在150℃/小时以上。该温度区域中的降温速度如果小于150℃/小时，那么在铁氧体烧结体的晶间容易产生异相，由此，会有电力损失的降低变得不充分的趋势。渐冷工序S3的结束后，从防止铁氧体的氧化的观点出发，优选为使加热炉内为氮气氛(氧浓度为0.03体积％以下)。
本发明并不限定于上述实施方式。例如，在上述铁氧体磁芯10的制造方法中，为了将铁氧体磁芯10制作成规定形状(E字型)而在主烧成之前对粉碎粉末和粘结剂的混合物实施成型，但是也可以在对粉碎粉末进行主烧成之后，通过加工来制造规定形状的铁氧体磁芯。
另外，在上述实施方式中，例示了在粉碎预烧成主成分原料而获得的预烧成物的时候，通过添加副成分原料来调制主烧成用的混合粉末的情况，但是也可以如以下所述调制该混合粉末。例如，也可以在对混合预烧成之前的主成分原料和副成分原料而获得的混合物实施预烧成之后，通过粉碎预烧成物来获得主烧成用的混合粉末。或者，也可以在对混合预烧成之前的主成分原料和副成分原料而获得的混合粉末实施预烧成之后，通过在粉碎预烧成物的时候，进一步添加副成分原料等来获得主烧成用的混合粉末。
另外，在上述实施方式中，例示了E字形状的铁氧体磁芯10，但是铁氧体磁芯的形状并不限定于此。铁氧体磁芯的形状可以对应于内置有该铁氧体磁芯的器械的形状和用途而决定。
实施例
(试样1～33的调制)
以最终成为由表1、2所表示的组成的方式秤量各个成分原料，使用球磨机来进行湿式混合。在使原料混合物干燥之后，在空气中，以900℃左右的温度进行预烧成。将所获得的预烧成粉末投入到球磨机，直至成为所希望的粒子直径为止，实行3小时的湿式粉碎。
干燥由此制得的粉碎粉末，相对于100质量份的粉碎粉末添加0.8质量份的聚乙烯醇来进行造粒，之后，以大约150MPa的压力对所获得的混合物进行加压成型，从而获得环状成型体以及E字型成型体。以表3所表示的条件对成型体实行主烧成，从而获得尺寸为外径20mm、内径10mm、高5mm的环状铁氧体磁芯以及多个E字型铁氧体磁芯。为了提高表面精度而对E字型铁氧体磁芯的中脚以及外脚的上面部实施研磨加工。
(磁芯温度)
相对配置分别由试样1～33制造的2个E字型铁氧体磁芯从而形成闭磁路。将铁氧体磁芯的初期温度控制在100℃，之后，在以磁通量密度为230mT、频率为100kHz的条件连续地励磁而使磁芯温度稳定了之后，用热电偶测定磁芯温度。由此，测定磁芯的上升温度(ΔT)。
(电力损失)
如以下所述测定环状的铁氧体磁芯的电力损失。即，用岩通计测株式会社制的B-H分析仪并以磁通量密度为200mT、频率为100kHz的条件测定温度25～150℃的范围的电力损失。求得在温度范围25～150℃中电力损失的测定值显示极小值的温度(底部温度)。另外，求得底部温度下的电力损失的值(电力损失的极小值)。
(饱和磁通量密度)
用日本Metron co.，Ltd.制的B-H曲线绘图仪施加1200mA/m的磁场来测定环状的铁氧体磁芯的150℃下的饱和磁通量密度。
(电力损失变化率)
在设定为温度200℃的恒温槽内储藏实施了电力损失的测定之后的各个铁氧体磁芯56小时。之后，由与上述相同的方法，再次实施各个铁氧体磁芯的电力损失的测定。将实行上述的储藏处理前后的同一个温度下的电力损失的测定值代入到下述式中，从而计算出各个温度的电力损失的变化率。在温度25～150℃的范围内将电力损失的变化率的最大值定义为电力损失变化率。
将测定结果表示于表1、2以及图3～5中。如图3、4所示，实施例所涉及的铁氧体磁芯充分地抑制磁芯温度的上升并且饱和磁通量密度充分高。还有，如图5所示，在Fe2O3的含有率和ZnO的含有率之比(A/B)与电力损失之间没有看见特别的相关。
[表3]
Claims (5)
1.一种铁氧体磁芯，其特征在于，
含有：
主成分，在分别换算成氧化物时，由51.0～52.19摩尔％的Fe2O3、34.5～40.0摩尔％的MnO以及9.0～11.5摩尔％的ZnO构成；以及
副成分，相对于1质量份的所述主成分的所述氧化物的总计质量，含有换算成CoO时为1200×10-6～5000×10-6质量份的Co、换算成TiO2时为1200×10-6～6000×10-6质量份的Ti、换算成SiO2时为50×10-6～150×10-6质量份的Si、以及换算成CaCO3时为500×10-6～1500×10-6质量份的Ca，
将Fe2O3的含有率作为A摩尔％，将ZnO的含有率作为B摩尔％时，比率A/B的值为4.5～6.0。
2.如权利要求1所述的铁氧体磁芯，其特征在于，
Mo的含有量相对于1质量份的所述主成分的所述氧化物的总计质量，以MoO3换算为小于50×10-6质量份。
3.如权利要求1所述的铁氧体磁芯，其特征在于，
所述副成分相对于1质量份的所述主成分的所述氧化物的总计质量，还含有换算成Nb2O5时为100×10-6～400×10-6质量份的Nb。
4.如权利要求2所述的铁氧体磁芯，其特征在于，
所述副成分相对于1质量份的所述主成分的所述氧化物的总计质量，还含有换算成Nb2O5时为100×10-6～400×10-6质量份的Nb。
5.如权利要求1～4中任意一项所述的铁氧体磁芯，其特征在于，
所述副成分相对于1质量份的所述主成分的所述氧化物的总计质量，还含有换算成V2O5时为50×10-6～400×10-6质量份的V。
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