CN102482109A - 水滑石型颗粒粉末、农膜用保温剂、农膜用母炼胶和农业用膜 - Google Patents

水滑石型颗粒粉末、农膜用保温剂、农膜用母炼胶和农业用膜 Download PDF

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Abstract

本发明涉及含有以高水平兼顾农膜用保温剂所要求的透明性和向树脂的分散性、操作性的水滑石型颗粒粉末的农膜用保温剂。提供特征为吸油量35ml/100g以下、吸油量/板面直径的值140～190水滑石型颗粒粉末，并提供含有该颗粒粉末的农膜用保温剂和含有该农膜用保温剂的农业用膜。

Description

水滑石型颗粒粉末、农膜用保温剂、农膜用母炼胶和农业用膜
技术领域
本发明提供在农业用膜中含有时显示优异保温性和透明性的农膜用保温剂、以该化合物为有效成分的农膜用母炼胶和农业用膜。
背景技术
近年，在农作物的温室和隧道栽培等中广泛利用使用了合成树脂的农业用膜。在这些中使用的农业用膜要求在白天使阳光以高透射率透射到温室、隧道内，另一方面，在夜间通过将从地面和植物放出的红外线吸收和反射等，不向温室、隧道外放出的特性(保温性)。作为具体的保温剂颗粒，希望：为了提高农业用膜白天的阳光透射性，树脂折射率为1.45～1.55附近，是以无色离子构成的化合物；是从地面、植物辐射的红外线能量分布的波长5～30μm范围的红外线吸收能力高的颗粒；在农业用膜中配合时，不损害机械强度等，微颗粒的分散性良好等。
对于如上所述的农膜用保温剂的要求，在树脂中添加时，为了得到透明性优异的水滑石化合物，因此，粒径越小越有利。但是，粒径小的颗粒难以向母炼胶和膜中均匀分散，有分散不良的问题。另外，越形成颗粒，松密度越低，形成操作性恶化和向树脂融合差的问题。
以往，为了改善在树脂制品生产工序中的水滑石粉体供给中的流动性，提出了通过利用真空脱气进行水滑石的减容来调整松密度的技术(专利文献1)。
另外，为了对在农膜用保温剂中使用的水滑石再赋予保温性和透明性，提出以氧化硅酸盐化合物、磷酸化合物包覆的方案(专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-106620号公报
专利文献2：日本特开2003-231778号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于提供在农业用膜中含有时不使透明性下降、向树脂的融合容易度良好、分散性非常高的农膜用保温剂，另外，提供以该农膜用保温剂作为有效成分的农用母炼胶和农业用膜。
现有的农膜用保温剂，虽然满足所要求的保温性，但在膜中含有时，引起透明性下降。另外，在与树脂进行混炼而制作高浓度的母炼胶时，保温剂难以向树脂融合，使母炼胶的生产率下降，除此以外，向装置等的附着性高成为问题。
专利文献1的技术是通过利用减容进行松比重调整，从而改善水滑石粉体供给时的流动性的技术，但水滑石本身由现有公知的制造方法得到，没有改善向树脂融合的容易度，在膜中含有时的透明性和向树脂的分散性不充分。
另外，专利文献2的技术中，以氧化硅酸盐化合物、磷酸化合物包覆水滑石颗粒表面，赋予保温性，但水滑石本身由现有公知的制造方法得到，长径比高，不能实现良好的流动性，在膜中含有时的分散性不充分。
本发明的技术课题在于得到同时以高水平兼顾农膜用保温剂所要求的透明性和向树脂的分散性、操作性的水滑石类农膜用保温剂颗粒。用于解决课题的方法
上述技术课题，可以由如下的本发明完成。
即，本发明是一种水滑石型颗粒粉末，其特征在于：吸油量为35ml/100g以下，吸油量/板面直径的值为140～190(本发明1)。
本发明1所述的水滑石型颗粒粉末，其中，水滑石型颗粒粉末是下述式(1)所示的化合物(本发明2)，
M2+ 1-xAlx(OH)2An- pmH2O    (1)
(1)式中的M2+表示选自Mg和Zn中的至少1种金属元素，An-表示n价的阴离子，n表示该阴离子的价数，0.2≤x≤0.5，0≤m≤1，p＝x/n。
另外，本发明1或2所述的水滑石型颗粒粉末，其中，表观密度ρa为0.25g/cc以上(本发明3)。
另外，本发明1～3中任一项所述的水滑石型颗粒粉末，其中，振实密度ρt为0.55g/cc以上(本发明4)。
另外，本发明1～4中任一项所述的水滑石型颗粒粉末，其中，板面直径为0.25μm以下，BET比表面积为30m2/g以下，且长径比为2.5以下(本发明5)。
另外，本发明1～5中任一项所述的水滑石型颗粒粉末，其中，将层间水部分或全部除去(本发明6)。
含有本发明1～6中任一项所述的水滑石型颗粒粉末的农膜用保温剂(本发明7)。
另外，在烯烃类树脂中含有本发明7所述的农膜用保温剂的农膜用母炼胶(本发明8)。
另外，含有本发明7所述的农膜用保温剂的农业用膜(本发明9)。
发明的效果
使用本发明的水滑石型颗粒粉末的农膜用保温剂，以高水平兼顾膜化时的透明性和向树脂的分散性。
具体实施方式
更详细地说明本发明的结构，则如下所述。
首先，叙述本发明的水滑石型颗粒粉末。本发明的水滑石型颗粒粉末是下述式(1)所示的化合物。
M2+ 1-xAlx(OH)2An- pmH2O    (1)
(1)式中的M2+表示选自Mg和Zn中的至少1种金属元素，An-表示n价的阴离子，n表示该阴离子的价数。
0.2≤x≤0.5
0≤m≤1
p＝x/n
本发明的水滑石型颗粒粉末中含有的阴离子(An-)的种类为氢氧根离子(OH-)、碳酸根离子(CO3 2-)和硫酸根离子(SO4 2-)等，特别优选碳酸离子。除此以外，磷类、硅类、硼类的含氧酸根阴离子时，也可以预料红外线吸收能力提高。
本发明的水滑石型颗粒粉末的吸油量为35ml/100g以下，优选为25～33ml/100g。吸油量大于35ml/100g时，在树脂中添加时的融合差，容易引起分散不良。吸油量是判断水滑石型颗粒凝集状态的尺度，即判断二次颗粒形成的尺度。如果水滑石型颗粒凝集而形成二次颗粒，由于在凝集颗粒的间隙中油被吸收，吸油量大，这意味着水滑石型颗粒的二次颗粒形成量多，即，意味着水滑石型颗粒的分散性差，容易凝集。
保温剂颗粒向树脂的融合容易度，若以后述的实施例中的方法测得的转矩差值越小，则判断为对树脂的融合容易，优选转矩差值为0.21kg·m以下。另外，水滑石型颗粒的分散性优选以后述的实施例中的方法测得的未分散颗粒的凝集物数的平均值为4以下(评价为○或△)。
本发明的水滑石型颗粒粉末的吸油量/板面直径的值为140～190。另外，吸油量(ml/g)/板面直径(μm)的单位为(ml/g/μm＝m2/g)，在本发明中，省略单位地标记。吸油量/板面直径的值小于140时，颗粒的板面直径相对于吸油量较大，制成膜时，容易使透明性下降。另外，大于190时，颗粒在树脂中难以融合，形成分散性不良和生产率恶化的原因。优选的吸油量/板面直径的值为142～188，更优选为145～185。
本发明的水滑石型颗粒粉末为板状，板面直径优选为0.25μm以下。更优选为0.1～0.25μm，更加优选为0.1～0.2μm。板面直径小于0.1μm时，在树脂中炼入时的分散性有变得不充分的倾向。相反，大于0.25μm时，即使在树脂中能够均匀分散，也有透明性下降的担心。
本发明的水滑石型颗粒粉末的表观密度(ρa)优选为0.25g/cc以上。小于0.25g/cc时，有形成流动性恶化的原因的担心。更优选为0.3g/cc以上。
本发明的水滑石型颗粒粉末的振实密度(ρt)优选为0.55g/cc以上。小于0.55g/cc时，有形成流动性恶化的原因的担心。更优选为0.6g/cc以上。
本发明的水滑石型颗粒粉末的BET比表面积优选为30m2/g以下，更优选为20m2/g以下。大于30m2/g时，形成微粒，容易引起颗粒凝集，因此，有形成分散不良的原因的担心。BET比表面积的下限值为5m2/g左右。
本发明的水滑石型颗粒粉末的长径比优选为2.5以下。通过制成为长径比2.5以下的各向同性的颗粒形状，松密度提高，流动性提高。更优选为1.0～2.4。
接着，叙述本发明的水滑石型颗粒粉末的制造方法。
本发明的水滑石型颗粒粉末通过如下方法得到：混合含有阴离子的碱性水溶液、镁盐水溶液和铝盐水溶液，在pH值为9～12、80～100℃的温度范围熟化2～8小时，进行使作为Mg-Al类水滑石型颗粒的中间生成物1生成的1次反应；在含有该中间生成物1的水性悬浊液中，相对于该中间生成物1生成时添加的上述镁和上述铝的合计摩尔数，以合计摩尔数为0.25～0.5的比例添加含有镁和铝的镁盐水溶液和铝盐水溶液后，以pH值9～12的范围、温度范围80～100℃熟化1～3小时，进行使作为Mg-Al类水滑石型颗粒的中间生成物2生成的2次反应；进一步将含有该中间生成物2的水性悬浊液移入水热反应容器，以pH值9～12、120～160℃的温度范围熟化2～9小时，制成被处理颗粒粉末，在该被处理颗粒粉末进行表面处理，由此得到满足上述吸油量和吸油量/板面直径规定的水滑石型颗粒粉末。
另外，在上述制造方法的1次反应和/或2次反应的任意1个反应中，通过根据需要添加锌盐水溶液，也能够得到含有所希望量锌的Mg-Zn-Al类水滑石型颗粒粉末。
作为本发明中的含有阴离子的碱性水溶液，优选含有阴离子的水溶液和氢氧化碱水溶液的混合碱水溶液。
作为含有阴离子的水溶液，优选碳酸钠水溶液。
作为氢氧化碱水溶液，优选氢氧化钠水溶液。
作为本发明中的镁盐水溶液，能够使用硫酸镁水溶液、氯化镁水溶液和硝酸镁水溶液等，优选硫酸镁水溶液、氯化镁水溶液。
作为本发明中的锌盐水溶液，能够使用硫酸锌水溶液、氯化锌水溶液、硝酸锌水溶液等，优选硫酸锌水溶液、氯化锌水溶液。
作为在本发明中的铝盐水溶液，可以使用硫酸铝水溶液、氯化铝水溶液和硝酸铝水溶液等，优选是硫酸铝水溶液、氯化铝水溶液。
在1次反应中，含有阴离子的碱水溶液、镁盐水溶液和铝盐水溶液的混合顺序没有特别限定，另外，可以同时混合各水溶液。优选在含有阴离子的碱水溶液中添加预先混合有镁盐水溶液和铝盐水溶液的水溶液。
另外，在添加各水溶液时，可以以一次性地添加该水溶液或连续地滴加的任一种进行。
混合了1次反应中的含有阴离子的碱水溶液、镁盐水溶液和铝盐水溶液的反应溶液中的浓度，镁盐优选为0.1～1.5mol/l，更优选为0.5～1.2mol/l；铝盐优选为0.1～1.0mol/l，更优选为0.2～0.8mol/l；阴离子优选为0.1～1.5mol/l，更优选为0.2～1.2mol/l；氢氧化碱水溶液优选为0.5～8mol/l，更优选为1～6mol/l。添加的镁和铝的摩尔比(Mg/Al)优选为0.8～5.0，更优选为0.9～4.5。
1次反应中的熟化反应中的温度为80～100℃，优选为85～100℃。小于80℃时也生成水滑石型颗粒，但形成微粒，不能得到适合于树脂混炼的板面直径大小的中间生成物1。
1次反应中的熟化反应中的pH值为9～12，优选为9.5～11.5。pH值小于9时，不能得到具有适当厚度的中间生成物1。另一方面，pH值大于12时，板面直径容易变大，不能得到各向同性的形状的颗粒。
1次反应中的熟化反应的反应时间优选为2～8小时。熟化时间小于2小时时，板面直径大，难以得到具有适当厚度的中间生成物1。另外，大于8小时的熟化是不经济的。
1次反应结束时，镁和铝在反应悬浊液中不残留，全部参与中间生成物1的生成。因此，推定中间生成物1的组成与投入组成是同一组成。
在1次反应中得到的中间生成物1，板面直径优选为0.04～0.20μm，更优选为0.10～0.20μm，厚度优选为0.01～0.07μm，更优选为0.01～0.05μm，长径比优选为4以下，BET比表面积的值优选为8～70m2/g。
2次反应中，添加的镁和铝的合计摩尔数相对于1次反应中添加的镁和铝的合计摩尔数为0.25～0.5，优选为0.3～0.4。以能够确保在工业上某种程度收量的浓度反应作为前提，2次反应中添加的镁和铝的合计摩尔数相对于1次反应的合计摩尔数小于0.25时，1次反应的浆料粘度变得非常高，搅拌容易不充分，结果不能得到粒度分布一致的颗粒。另一方面，大于0.5时，微细的颗粒大量析出，也不能得到粒度分布一致的颗粒。
2次反应中，镁盐水溶液、铝盐水溶液的添加顺序没有特别限定，另外，也可以同时添加各种水溶液。优选添加预先混合了镁盐水溶液和铝盐水溶液的水溶液。
另外，2次反应中，在预先混合镁盐水溶液和铝盐水溶液而添加时，优选比一次性添加缓慢地添加。如果一次性添加，微细颗粒大量析出，难以得到粒度分布一致的颗粒。
2次反应中的混合了镁盐水溶液和铝盐水溶液的反应溶液中的浓度，镁盐优选为0.2～1.5mol/l，更优选为0.5～1.3mol/l；铝盐优选为0.1～1mol/l，更优选为0.15～0.5mol/l。添加的镁和铝的摩尔比(Mg/Al)优选为0.8～5.0，更优选为0.9～4.5。
2次反应中的熟化反应中的温度为80～100℃，优选为85～100℃。小于80℃时也生成水滑石型颗粒，但形成微粒，不能得到适合于树脂混炼的板面直径大小的中间生成物2。
2次反应中的熟化反应中的pH值为9～12，优选为9.5～11.5。pH值小于9时，不能得到具有适当厚度的中间生成物2。另一方面，pH值大于12时，板面直径容易变大，不能得到各向同性的形状的颗粒。
2次反应中的熟化反应的反应时间优选为1～3小时。熟化时间小于1小时时，板面直径大，难以得到具有适当厚度的中间生成物2。另外，大于3小时的熟化是不经济的。
2次反应结束时，镁和铝在反应悬浊液中不残留，全部参与中间生成物2的生成。因此，推定包覆在1次反应中得到的中间生成物1的表面的水滑石层组成与2次反应中投入的组成是同一组成。
2次反应中得到的中间生成物2的板面直径优选为0.06～0.20μm，更优选为0.10～0.20μm，厚度优选为0.01～0.07μm，更优选为0.02～0.06μm，长径比优选为3以下，BET比表面积的值优选为8～70m2/g。
水热反应中的熟化反应中的温度为120～160℃，优选为130～160℃。小于120℃时也生成水滑石型颗粒，但不能得到适合于树脂混炼的板面直径大小和具有适度厚度的、各向同性的形状的水滑石型被处理颗粒。
水热反应中的熟化反应中的pH值为9～12，优选为9.5～11.5。pH值小于9时，板面直径大，不能得到具有适度厚度的、各向同性的形状的水滑石型被处理颗粒。
水热反应中的熟化反应的反应时间优选为2～9小时。熟化时间小于2小时时，板面直径大，难以得到具有适当厚度的、各向同性的形状的水滑石型被处理颗粒。另外，大于9小时的熟化是不经济的。
水热反应结束时，镁和铝在反应悬浊液中不残留，从2次反应中得到的中间生成物2不发生溶出。
水热反应中得到的水滑石型被处理颗粒的板面直径优选为0.25μm以下，厚度优选为0.03～0.10μm，长径比优选为2.5以下，BET比表面积的值优选为8～50m2/g。
水热反应结束后，利用通常方法水洗、干燥，可以得到水滑石型颗粒的被处理颗粒粉末。
为了使向树脂的分散性良好，优选对所得到的被处理颗粒粉末进行亲油性的表面处理。作为表面处理剂，可以使用高级脂肪酸、有机硅烷化合物、松香等，颗粒表面的包覆能够以干式表面处理、湿式表面处理的任一种进行。
使用高级脂肪酸或有机硅烷化合物、松香等进行湿式表面处理时，在将水滑石型颗粒被处理颗粒粉末分散得到的水性悬浊液中，添加使上述表面处理剂中的任一种完全溶解的水溶液，将水温调整为20～90℃，进行混合搅拌，或根据需要在混合搅拌后调整pH值，由此，以高级脂肪酸或有机硅烷化合物、松香等包覆上述水滑石型被处理颗粒的颗粒表面，接着，进行过滤、水洗、干燥、粉碎。
使用高级脂肪酸或有机硅烷化合物、松香等进行干式表面处理时，将水滑石型被处理颗粒粉末加入亨舍尔混合机、砂磨机、轮碾机、TANINAKA式粉碎机、擂溃机等，添加上述表面处理剂中的任一种进行干式混合。
高级脂肪酸类，作为进行湿式表面处理时的高级脂肪酸，能够使用二十二碳烷酸、正二十二碳烷酸、硬脂酸、棕榈酸、肉豆蔻酸、月桂酸、12-羟基硬脂酸、硬脂酸钠、月桂酸苯磺酸钠、油酸钠等。作为进行干式表面处理时的高级脂肪酸，可以使用二十二碳烷酸、正二十二碳烷酸、硬脂酸、棕榈酸、肉豆蔻酸、月桂酸、12-羟基硬脂酸、油酸等。
本发明的水滑石型颗粒粉末的表面包覆物中高级脂肪酸的包覆量，相对于水滑石型颗粒粉末，以C换算计，优选为0.2～20.0重量％，更优选为0.5～18.0重量％。包覆量小于0.2重量％时，得不到高级脂肪酸的包覆效果。包覆量大于20.0重量％时，由于包覆效果饱和，在需要量之上的包覆无意义。
作为有机硅烷化合物，在湿式和干式表面处理中都能够使用癸基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷等。优选癸基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷。
本发明的水滑石型颗粒粉末的表面包覆物中有机硅烷化合物的包覆量，相对于水滑石型颗粒粉末，以C换算计，优选为0.2～18.0重量％，更优选为0.4～16.5重量％。包覆量小于0.2重量％时，得不到有机硅烷化合物的包覆效果。包覆量大于18.0重量％时，由于包覆效果饱和，在需要量之上的包覆无意义。
作为松香类，在进行湿式表面处理时，能够使用水溶性松香，在进行干式表面处理时，能够使用天然松香、氢化松香等。
本发明的水滑石型颗粒粉末的表面包覆物中松香类的包覆量，相对于水滑石型颗粒粉末，以C换算计，优选为0.2～25.0重量％，更优选为0.5～20.0重量％。包覆量小于0.2重量％时，得不到松香类的包覆效果。包覆量大于25.0重量％时，由于包覆效果饱和，在需要量之上的包覆无意义。
表面处理能够以一步或两步进行，两步进行时优选在湿式表面处理后进行干式表面处理。
另外，本发明的水滑石型颗粒粉末，即使在除去一部分或全部量层间水时，作为保温剂的效果也不发生变化。不如说，通过除去一部分或全部量层间水，能够抑制树脂混炼时的发泡，从而提高生产率。作为除去了一部分或全部量层间水的水滑石型颗粒粉末，上述(1)式中的m值优选为0～0.6。
接着，叙述本发明的农膜用母炼胶。
作为本发明的农膜用母炼胶中使用的树脂，可以列举乙烯、丙烯、1-丁烯、乙酸乙烯等烯烃类的聚合物或共聚物，例如，低密度聚乙烯、线状低密度聚乙烯等的聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-1-丁烯共聚物、乙烯-乙酸乙烯共聚物、乙烯-α-烯烃共聚物等。其中，考虑透明性、耐候性、价格方面，优选聚乙烯、乙烯-α-烯烃共聚物、乙酸乙烯含量为25重量％的乙烯-乙酸乙烯共聚物。
另外，母炼胶中使用的树脂组成，可以使用与本发明的农业用膜制造时使用的稀释用树脂相同的树脂，也可以使用不同的树脂。在使用不同的树脂时，优选考虑由树脂之间的相溶性决定的各项特性。
本发明的农膜用母炼胶中水滑石型颗粒粉末的含量，相对于100重量份树脂，优选为10～250重量份，更优选为20～220重量份。小于10重量份时，树脂混炼时的熔融粘度不足，保温剂的良好分散混合困难。大于250重量份时，由于树脂不足，因此，保温剂的良好分散混合变得困难，故而不优选。
本发明的农膜用母炼胶，可以通过以螺带式混合机、诺塔混合机、亨舍尔混合机、超级混合机等混合机将树脂和保温剂混合后，以周知的单螺杆混炼挤出机或双螺杆混炼挤出机等进行混炼、成型后切断，或者将利用班伯里混合机、加压捏合机等混炼上述混合物而得到的混炼物粉碎或成型、切断而制造。
本发明的农膜用母炼胶的粒料的制造时，能够根据需要适当添加周知的润滑剂、光稳定剂、抗氧化剂、抗粘连剂、抗静电剂、紫外线吸收剂、防雾剂、防结露剂、颜料、染料、热稳定剂等。
本发明的农膜用母炼胶粒料的平均长径优选为1～6mm，更优选为2～5mm的范围。平均短径优选为2～5mm，更优选为2.5～4mm。平均长径小于1mm时，粒料制造的作业性差，故而不优选。大于6mm的尺寸时，与稀释用树脂的尺寸差异大，难以充分分散。另外，粒料形状能够有各种形状，能够加工为无定形或球形等形状、圆柱状、小片状等。
接着，叙述本发明的农业用膜。
作为本发明的农业用膜中使用的树脂，可以列举乙烯、丙烯、1-丁烯、乙酸乙烯等烯烃类的聚合物或共聚物，例如，低密度聚乙烯、线状低密度聚乙烯等的聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-1-丁烯共聚物、乙烯-乙酸乙烯共聚物、乙烯-α-烯烃共聚物等。其中，考虑透明性、耐候性、价格方面，优选聚乙烯、乙烯-α-烯烃共聚物、乙酸乙烯含量为25重量％的乙烯-乙酸乙烯共聚物。
本发明的农业用膜的制造时，能够根据需要适当添加周知的润滑剂、光稳定剂、抗氧化剂、抗粘连剂、抗静电剂、紫外线吸收剂、防雾剂、防结露剂、颜料、染料、热稳定剂等。
本发明的农业用膜，根据需要，可以具有叠层结构。
本发明的农业用膜中的水滑石型颗粒粉末含量，相对于100重量份树脂，优选为1～30重量份，更优选为2～25重量份。小于1重量份时，保温性能提高的效果不充分。大于30重量份时，农膜的透明性下降，故而不优选。
本发明的农业用膜的保温性，以按照后述的评价法测得的保温性指数计，优选为70％以上，更优选为80％以上。
本发明的农业用膜的透明性以按照后述的评价法测得的雾度值进行评价。雾度值优选为6.0％以下，更优选为5.0％以下。
接着，叙述本发明的农业用膜的制造方法。
本发明的农业用膜，能够按照通常方法，例如，在螺带式混合机、诺塔混合机、班伯里混合机、超级混合机、亨舍尔混合机等的混合机中投入本发明的水滑石型颗粒粉末和树脂，混合后，使用挤出机、班伯里混合机、加压捏合机等熔融混炼之后，通过膨胀法、T模法等的方法制膜成膜状而进行制造。
另外，在本发明中，制作预先将规定量的上述树脂和水滑石型颗粒粉末混合的母炼胶粒料，使用该粒料，也可以制作上述农业用膜。
<作用>
在本发明中，重要点在于通过进行利用共沉淀反应使作为水滑石型颗粒的中间生成物1生成的1次反应和在含有该中间生成物1的水性悬浊液中添加镁盐水溶液和铝盐水溶液熟化的2次反应，得到在常压下相对于板面直径具有适度厚度的、各向同性的形状的水滑石型颗粒的中间生成物2，此外，通过进一步进行水热反应，可以得到边保持各向同性的形状边生长至适合树脂分散的适度尺寸的水滑石型颗粒。
关于可以得到各向同性的形状的水滑石型颗粒粉末的理由，本发明的发明人认为，通过在1次反应中将pH保持在12以下，抑制生成的中间生成物1的板面的急剧生长，使板面直径和厚度的平衡各向同性，是有效的。另外，在1次反应中生成的中间生成物1的表面，2次反应中添加的镁离子和铝离子共沉淀析出，在外延包覆形成水滑石层时，通过将pH保持在12以下，能够边维持在1次反应中得到的中间生成物1的各向同性的形状边使颗粒生长，也是重要的。同样地，可以认为，在水热反应中，通过使pH在12以下，向板面方向的生长被抑制，能够边保持各向同性的形状，边使之生长到适合于树脂混炼的尺寸。
实施例
接着，使用以下的实施例，更详细地叙述本发明，但本发明不受以下的实施例限定。
本发明的水滑石颗粒型粉末和农业用膜的各项特性由下述的方法评价。
水滑石型颗粒粉末的构成相鉴定使用X射线粉末衍射装置(株式会社Rigaku生产，RINT-2500)进行。以衍射角2θ为3～80°、步长角为0.03°、FT 0.3秒的条件进行测定。射线源种类使用Cu。
水滑石型颗粒粉末的组成式M2+ 1-xAlx(OH)2An- pmH2O中的指数x通过用酸溶解水滑石型颗粒粉末，用等离子体发光分光分析装置(Thermo Electron生产，iCAP6500)以钇作为内部标准分析而求出。
关于吸油量，按照JIS K5101-13-2，测定2.5g水滑石颗粒粉末所吸收的熟亚麻仁油容量，换算为每100g粉末地表示。
水滑石型颗粒粉末的板面直径以从透射型电子显微镜照片测得的数值表示。使用的透射型电子显微镜是“JEM-1200EX II(JEOL生产)”。在水或醇中使水滑石粉末分散，使该溶液在筛网附着、干燥，制成观察试样。在观察试样内选择板面对筛网水平附着的颗粒(200点)，进行板面直径的测定，将平均值作为板面直径。
与板面直径同样地，水滑石型颗粒粉末的颗粒厚度以从透射型电子显微镜照片测得的数值的平均值表示。在观察试样内选择板面对筛网水平附着的颗粒(100点)，进行厚度的测定，将平均值作为厚度。长径比由板面直径/厚度计算。
关于密度，测定表观密度(ρa)和振实密度(ρt)。测定方法按照JIS Z2504：2000、JIS Z2512：2006进行。
比表面积值通过B.E.T.法进行测定。测定装置使用“MONOSORBMS-21(QUANTA CHROME生产)”。
使用双螺杆混炼机，混合树脂进行母炼胶化，使得水滑石型保温剂颗粒粉末为40％浓度。使混炼条件为预热时间10分钟、混炼温度120℃、旋转速度120rpm、混炼时间15分钟，以实验室混料挤出机(Laboplastomill，(株)东洋精机制作所生产)进行混炼。
保温剂颗粒向树脂的融合容易度，在实验室混料挤出机的转矩测定值中，计算混炼初期的最大转矩和开始混炼经过5分钟后的稳定转矩之差作为指标。值越小，意味着对树脂越容易融合。
膜化是通过热挤压对保温剂40％的母炼胶进行加压成型处理，得到膜厚100μm的压制膜。加压条件为压制温度160℃、压制压力150kg重/cm2、压制时间1分钟、处理量0.8kg。使用该膜，进行由雾度计的雾度值(雾度)的测定。
保温性以保温指数进行评价。使用傅里叶变换红外分光光度计：FTIR-8700((株)岛津制作所生产)，在2000～400cm-1范围、每1cm-1地测定上述农业用膜的红外线吸收光谱，以100μm的膜厚修正，求出各波长数的修正吸光率。对该补正吸光率乘以相对各波长数的15℃时的相对黑体辐射能量，计算相对黑体辐射能吸收率。积算各波长数的相对黑体辐射能吸收率，该值除以2000～400cm-1的总相对黑体辐射能，作为保温指数。
关于向树脂的分散性，将上述膜厚100μm的压制膜切出5cm见方，以光学显微镜观察以1cm间隔施加了格子状印记的膜时，以在1cm见方的1片范围内存在的未分散颗粒凝集物数的平均值进行评价。
○…1个以下
△…2个～4个
×…5个以上
实施例1
混合200ml CO3 2-离子浓度为3.17mol/l的碳酸钠水溶液、300ml9.57mol/l的氢氧化钠水溶液和400ml水，使全量为900ml后，保持在60℃，在反应器中进行搅拌。在其中添加350ml Mg2+离子浓度为2.07mol/l的硫酸镁水溶液和50ml Al3+离子浓度为3mol/l的硫酸铝水溶液的混合溶液，再加入100ml水，使全量为1.4 l。添加结束后进行升温，以pH值为10.7、95℃熟化5小时，生成含有白色沉淀物的浆料。得到的中间生成物1的板面直径为0.08μm，比表面积为45.5m2/g(1次反应)。
接着，在上述浆料中以30分钟慢慢添加150ml Mg2+浓度为1.94mol/l的硫酸镁水溶液、20ml Al3+离子浓度为3mol/l的硫酸铝水溶液和130ml水的混合溶液。添加结束后，以pH值为9.4、95℃再熟化1小时，生成含有白色沉淀物的浆料。得到的中间生成物2的板面直径为0.10μm，比表面积为38.1m2/g(2次反应)。相对于1次反应中添加的镁和铝的合计摩尔数，2次反应中添加的镁和铝的合计摩尔数之比为0.4。
将该浆料移入高压釜反应容器中，以pH值为9.8、145℃熟化5小时，得到含有白色沉淀物的浆料(水热反应)。通过将该白色沉淀物过滤、水洗后，在120℃干燥，得到白色颗粒粉末。对该白色颗粒粉末进行鉴定的结果确认其是水滑石型颗粒粉末。得到的水滑石型被处理颗粒的板面直径为0.20μm，厚度为0.09μm，比表面积为15.3m2/g(固体成分量65.3g/l)。另外，相对于Al的Mg摩尔量为2.4倍。
在300ml温水中加入3.8g硬脂酸钠，使之完全溶解。将1.53l从高压釜反应容器取出的浆料移入其它的反应容器中，保持在65℃，边进行搅拌，边添加硬脂酸钠水溶液，保持20分钟，由此进行表面处理。通过将浆料过滤、水洗后，在120℃干燥，得到由硬脂酸表面处理过的水滑石型颗粒。将得到的水滑石型颗粒和1.04g月桂酸加入TANINAKA式粉碎机中，粉碎混合5分钟，得到以月桂酸包覆的水滑石型颗粒粉末。
得到的水滑石型颗粒粉末的吸油量为32ml/100g，比表面积为11m2/g，长径比为2.2，ρa为0.34g/cc，ρt为0.64g/cc。另外，吸油量/粒径为160。
使用双螺杆混炼机混合聚乙烯树脂(住友化学生产CX2001)，使得上述水滑石型颗粒粉末为40％浓度，进行母炼胶化。混炼初期的最大转矩和经过5分钟后的稳定转矩之差为0.17kg·m。
通过热挤压对得到的母炼胶进行加压成型处理，得到膜厚100μm的压制膜。该膜的雾度值(雾度)为5.3，保温性指数为93.4。另外，空白膜(blank film)的雾度值为0.5。另外，分散性为○。
实施例2
在TANINAKA式粉碎机中加入100g实施例1中得到的由硬脂酸表面处理过的水滑石型颗粒粉末和1g硬脂酸，粉碎混合5分钟，得到以硬脂酸包覆的水滑石型颗粒粉末。
得到的水滑石型颗粒粉末的吸油量为31ml/100g，比表面积为11m2/g，长径比为2.2，ρa为0.32g/cc、ρt为0.62g/cc。另外，吸油量/粒径为155。聚乙烯树脂混炼时的转矩差为0.15kg·m，膜的雾度为5.4，保温性指数为93.3，分散性为○。
实施例3
在TANINAKA式粉碎机中加入100g实施例1中得到的由硬脂酸表面处理过的水滑石型颗粒粉末和1.5g月桂酸，粉碎混合5分钟，得到以月桂酸包覆的水滑石型颗粒粉末。
得到的水滑石型颗粒粉末的吸油量为28ml/100g，比表面积为11m2/g，长径比为2.2，ρa为0.34g/cc，ρt为0.62g/cc。另外，吸油量/粒径为140。聚乙烯树脂混炼时的转矩差为0.09kg·m，膜的雾度为5.3，保温性指数为93.5，分散性为○。
实施例4
在实施例1的水热反应中，以pH值9.6、140℃熟化4小时，得到含有白色沉淀物的浆料。将该白色沉淀物过滤、水洗后，由在120℃干燥，得到白色颗粒粉末。对该白色颗粒粉末进行鉴定的结果确认其是水滑石型颗粒粉末。得到的水滑石型被处理颗粒的板面直径为0.18μm，厚度为0.08μm，比表面积为17.4m2/g(固体成分量65.3g/l)。另外，相对于Al的Mg摩尔量为2.4倍。
在300ml温水中加入4.30g硬脂酸钠，使之完全溶解。将1.53l从高压釜反应容器取出的浆料移入其它的反应容器中，保持在65℃，边进行搅拌，边添加硬脂酸钠水溶液，保持20分钟，由此进行表面处理。通过将浆料过滤、水洗后，在120℃干燥，得到由硬脂酸表面处理过的水滑石型颗粒。将得到的水滑石型颗粒和1.04g月桂酸加入TANINAKA式粉碎机中，粉碎混合5分钟，得到以月桂酸包覆的水滑石型颗粒粉末。
得到的水滑石型颗粒粉末的吸油量为33ml/100g，比表面积为14m2/g，长径比为2.3，ρa为0.31g/cc，ρt为0.62g/cc。另外，吸油量/粒径为183。树脂混炼时的转矩差为0.08kg·m，膜的雾度为5.5，保温性指数为93.5，分散性为○。
实施例5
在设定于260℃的电炉中加入将实施例1的水热反应后的浆料过滤、水洗而得到的水滑石被处理颗粒粉末，经过2小时完全除去层间水。在TANINAKA式粉碎机中加入100g完全除去了层间水的水滑石型颗粒和3.5g硬脂酸，粉碎混合5分钟，得到以硬脂酸包覆的水滑石的脱水颗粒粉末。
得到的水滑石型颗粒粉末的吸油量为34ml/100g，比表面积为11m2/g，长径比为2.5，ρa为0.32g/cc，ρt为0.60g/cc。另外，吸油量/粒径为140。聚乙烯树脂混炼时的转矩差为0.19kg·m，膜的雾度为5.6，保温性指数为95.4，分散性为△。
实施例6
混合200ml CO3 2-离子浓度为2.82mol/l的碳酸钠水溶液、300ml9.28mol/l的氢氧化钠水溶液和400ml水，使全量为900ml后，保持在60℃，在反应器中进行搅拌。在其中添加350ml Mg2+离子浓度为2.07mol/l的硫酸镁水溶液和50ml Al3+离子浓度为2.68mol/l的硫酸铝水溶液的混合溶液，再加入100ml水，使全量为1.4l。添加结束后进行升温，以pH值为10.5、95℃熟化3.5小时，生成含有白色沉淀物的浆料。得到的中间生成物1的板面直径为0.10μm，比表面积为37.3m2/g(1次反应)。
接着，在上述浆料中以30分钟慢慢添加150ml Mg2+浓度为1.93mol/l的硫酸镁水溶液、20ml Al3+离子浓度为2.7mol/l的硫酸铝水溶液和130ml水的混合溶液。添加结束后，以pH值为9.7、95℃再熟化1小时，生成含有白色沉淀物的浆料。得到的中间生成物2的板面直径为0.12μm，比表面积为34.1m2/g(2次反应)。相对于1次反应中添加的镁和铝的合计摩尔数，2次反应中添加的镁和铝的合计摩尔数之比为0.4。
将该浆料移入高压釜反应容器中，以pH值为9.8、140℃熟化5小时，得到含有白色沉淀物的浆料(水热反应)。通过将该白色沉淀物过滤、水洗后，在120℃干燥，得到白色颗粒粉末。对该白色颗粒粉末进行鉴定的结果确认其是水滑石型颗粒粉末。得到的水滑石型被处理颗粒的板面直径为0.20μm，厚度为0.09μm，比表面积为14.9m2/g(固体成分量62.5g/l)。另外，相对于Al的Mg摩尔量为2.7倍。
在300ml温水中加入3.8g硬脂酸钠，使之完全溶解。将1.6l从高压釜反应容器取出的浆料移入其它的反应容器中，保持在65℃，边进行搅拌，边添加硬脂酸钠水溶液，保持20分钟，由此进行表面处理。通过将浆料过滤、水洗后，在120℃干燥，得到由硬脂酸表面处理过的水滑石型颗粒。在亨舍尔混合机中加入得到的水滑石型颗粒和1.04g月桂酸，粉碎混合5分钟，得到以月桂酸包覆的水滑石型颗粒粉末。
得到的水滑石型颗粒粉末的吸油量为32ml/100g，比表面积为11m2/g，长径比为2.2，ρa为0.34g/cc，ρt为0.64g/cc。另外，吸油量/粒径为160。聚乙烯树脂混炼时的转矩差为0.17kg·m，膜的雾度为4.3，保温性指数为94.0，分散性为○。
实施例7
混合200ml CO3 2-离子浓度为3.01mol/l的碳酸钠水溶液、300ml11.2mol/l的氢氧化钠水溶液和400ml水，使全量为900ml后，保持在60℃，在反应器中进行搅拌。在其中添加350ml Mg2+离子浓度为2.46mol/l的硫酸镁水溶液和50ml Al3+离子浓度为2.9mol/l的硫酸铝水溶液的混合溶液，再加入100ml水，使全量为1.4l。添加结束后进行升温，以pH值为10.7、95℃熟化3小时，生成含有白色沉淀物的浆料。得到的中间生成物1的板面直径为0.10μm，比表面积为37.2m2/g(1次反应)。
接着，在上述浆料中以30分钟慢慢添加150ml Mg2+浓度为2.29mol/l的硫酸镁水溶液、20ml Al3+离子浓度为2.9mol/l的硫酸铝水溶液和130ml水的混合溶液。添加结束后，以pH值为10.2、95℃再熟化1小时，生成含有白色沉淀物的浆料。得到的中间生成物2的板面直径为0.12μm，比表面积为34.7m2/g(2次反应)。相对于在1次反应中添加的镁和铝的合计摩尔数，2次反应中添加的镁和铝的合计摩尔数之比为0.4。
将该浆料移入高压釜反应容器中，以pH值为10.7、135℃熟化5小时，生成含有白色沉淀物的浆料。通过将该白色沉淀物过滤、水洗后，在120℃干燥，得到白色颗粒粉末(水热反应)。对该白色颗粒粉末进行鉴定的结果确认其是水滑石型颗粒粉末。得到的水滑石型被处理颗粒的板面直径为0.19μm，厚度为0.09μm，比表面积为15.9m2/g(固体成分量71.4g/l)。另外，相对于Al的Mg摩尔量为3倍。
在300ml温水中加入3.8g硬脂酸钠，使之完全溶解。将1.4l从高压釜反应容器取出的浆料移入其它的反应容器中，保持在65℃，边进行搅拌，边添加硬脂酸钠水溶液，保持20分钟，由此进行表面处理。通过将浆料过滤、水洗后，在120℃干燥，得到由硬脂酸表面处理过的水滑石型颗粒。在亨舍尔混合机中加入得到的水滑石型颗粒和1.04g月桂酸，粉碎混合5分钟，得到以月桂酸包覆的水滑石型颗粒粉末。
得到的水滑石型颗粒粉末的吸油量为32ml/100g，比表面积为11m2/g，长径比为2.2，ρa为0.34g/cc，ρt为0.64g/cc。另外，吸油量/粒径为160。聚乙烯树脂混炼时的转矩差为0.17kg·m，膜的雾度为3.7，保温性指数为94.3，分散性为○。
实施例8
混合200ml CO3 2-离子浓度为3.62mol/l的碳酸钠水溶液、300ml10.1mol/l的氢氧化钠水溶液和400ml水，使全量为900ml后，保持在60℃，在反应器中进行搅拌。在其中添加350ml Mg2+离子浓度为2.07mol/l的硫酸镁水溶液和50ml Al3+离子浓度为3.45mol/l的硫酸铝水溶液的混合溶液，再加入100ml水，使全量为1.4l。添加结束后进行升温，以pH值为10.7、95℃熟化5小时，生成含有白色沉淀物的浆料。得到的中间生成物1的板面直径为0.10μm，比表面积为36.9m2/g(1次反应)。
接着，在上述浆料中以30分钟慢慢添加150ml Mg2+浓度为1.935mol/l的硫酸镁水溶液、20ml Al3+离子浓度为3.5mol/l的硫酸铝水溶液和130ml水的混合溶液。添加结束后，以pH值为9.4、95℃再熟化1小时，生成含有白色沉淀物的浆料。得到的中间生成物2的板面直径为0.12μm，比表面积为34.3m2/g(2次反应)。相对于在1次反应中添加的镁和铝的合计摩尔数，2次反应中添加的镁和铝的合计摩尔数之比为0.4。
将该浆料移入高压釜反应容器，以pH值为9.8、145℃进行5小时熟化，生成含有白色沉淀物的浆料(水热反应)。通过将该白色沉淀物过滤、水洗后，在120℃干燥，得到白色颗粒粉末。对该白色颗粒粉末进行鉴定的结果确认其是水滑石型颗粒粉末。得到的水滑石型被处理颗粒的板面直径为0.20μm，厚度为0.1μm，比表面积为15.1m2/g(固体成分量68.3g/l)。另外，相对于Al的Mg摩尔量为2.1倍。
在300ml温水中加入3.8g硬脂酸钠，使之完全溶解。将1.46l从高压釜反应容器取出的浆料移入其它的反应容器中，保持在65℃，边进行搅拌，边添加硬脂酸钠水溶液，保持20分钟，由此进行表面处理。通过将浆料过滤、水洗后，在120℃干燥，得到由硬脂酸表面处理过的水滑石型颗粒。在亨舍尔混合机中加入得到的水滑石型颗粒和1.04g月桂酸，粉碎混合5分钟，得到以月桂酸包覆的水滑石型颗粒粉末。
得到的水滑石型颗粒粉末的吸油量为32ml/100g，比表面积为11m2/g，长径比为2.2，ρa为0.34g/cc，ρt为0.64g/cc。另外，吸油量/粒径为160。聚乙烯树脂混炼时的转矩差为0.17kg·m，膜的雾度为5.9，保温性指数为93.0，分散性为○。
实施例9
使用双螺杆混炼机混合EVA树脂(日本Unicar生产，PES-400，VA含量15％)，使得实施例1中得到的被月桂酸包覆的水滑石型颗粒粉末为40％浓度，进行母炼胶化。混炼初期的最大转矩和经过5分钟后的稳定转矩之差为0.16kg·m，膜的雾度为8.6，保温性指数为96.8，分散性为○。另外，空白膜的雾度为0.9。
实施例10
在300ml水中加入10ml 1.5mol/l的氢氧化钠，升温到60℃，加入2.5g月桂酸，进行搅拌，使之完全溶解。边将1.53l实施例1中水热反应后得到的浆料移入其它的反应容器中，保持在65℃搅拌，边添加月桂酸水溶液，保持20分钟，由此进行表面处理。通过将浆料过滤、水洗后，在120℃干燥，得到由月桂酸表面处理过的水滑石型颗粒。将得到的水滑石型颗粒和1.03g硬脂酸加入TANINAKA式粉碎机中，粉碎混合5分钟，得到以硬脂酸包覆的水滑石型颗粒粉末。
得到的水滑石型颗粒粉末的吸油量为35ml/100g，比表面积为11m2/g，长径比为2.2，ρa为0.33g/cc，ρt为0.63g/cc。另外，吸油量/粒径为175。聚乙烯树脂混炼时的转矩差为0.21kg·m，膜的雾度为5.6，保温性指数为93.4，分散性为△。
实施例11
在300ml水中加入10ml 1.5mol/l的氢氧化钠，升温到60℃，加入3.7g 12-羟基硬脂酸，进行搅拌，使之完全溶解。边将1.53l实施例1中水热反应后得到的浆料移入其它的反应容器中，保持在65℃搅拌，边添加12-羟基硬脂酸水溶液，保持20分钟，由此进行表面处理。通过将浆料过滤、水洗后，在120℃干燥，得到由12-羟基硬脂酸表面处理过的水滑石型颗粒。将得到的水滑石型颗粒和1.04g月桂酸加入TANINAKA式粉碎机中，粉碎混合5分钟，得到以月桂酸包覆的水滑石型颗粒粉末。
得到的水滑石型颗粒粉末的吸油量为34ml/100g，比表面积为11m2/g，长径比为2.2，ρa为0.32g/cc，ρt为0.63g/cc。另外，吸油量/粒径为170。聚乙烯树脂混炼时的转矩差为0.2kg·m，膜的雾度为5.7，保温性指数为93.3，分散性为△。
实施例12
在TANINAKA式粉碎机中加入100g实施例1中得到的由硬脂酸表面处理过的水滑石型颗粒粉末和1g 12-羟基硬脂酸，粉碎混合5分钟，得到以硬脂酸包覆的水滑石型颗粒粉末。
得到的水滑石型颗粒粉末的吸油量为34ml/100g，比表面积为11m2/g，长径比为2.2，ρa为0.33g/cc，ρt为0.64g/cc。另外，吸油量/粒径为170。聚乙烯树脂混炼时的转矩差为0.18kg·m，膜的雾度为5.3，保温性指数为93.3，分散性为○。
比较例1
混合200ml CO3 2-离子浓度为3.17mol/l的碳酸钠水溶液、450ml10mol/l的氢氧化钠水溶液和250ml水，使全量为900ml后，保持在60℃，在反应器中进行搅拌。在其中添加350ml Mg2+离子浓度为2.07mol/l的硫酸镁水溶液和50ml Al3+离子浓度为3mol/l的硫酸铝水溶液的混合溶液，再加入100ml水，使全量为1.4l。添加结束后进行升温，以pH值为12.5、65℃进行5小时熟化，生成含有白色沉淀物的浆料。通过将该白色沉淀物过滤、水洗后，在120℃干燥，得到白色颗粒粉末。对该白色颗粒粉末进行鉴定的结果确认其是水滑石型颗粒粉末。得到的水滑石型颗粒的板面直径为0.045μm，比表面积为60m2/g(固体成分量65.3g/l)。另外，相对于Al的Mg摩尔量为2.4倍。
边将1.53l得到的浆料保持在65℃搅拌，边添加在1l温水中使15.2g硬脂酸钠完全溶解的水溶液，保持20分钟，由此进行表面处理。通过将浆料过滤、水洗后，在120℃干燥，得到由硬脂酸表面处理过的水滑石型颗粒。将得到的水滑石型颗粒和1.28g月桂酸加入TANINAKA式粉碎机中，粉碎混合5分钟，得到以月桂酸包覆的水滑石型颗粒粉末。
得到的水滑石型颗粒粉末的吸油量为48ml/100g，比表面积为60m2/g，长径比为2.5，ρa为0.15g/cc，ρt为0.29g/cc。另外，吸油量/粒径为1067。聚乙烯树脂混炼时的转矩差为0.30kg·m，膜的雾度为9.8，保温性指数为92.9，分散性为×。
比较例2
使实施例1的1次反应的反应时间为3.5小时，此后同样进行2次反应，生成含有白色沉淀物的浆料。通过将该白色沉淀物过滤、水洗后，在120℃干燥，得到白色颗粒粉末。对该白色颗粒粉末进行鉴定的结果确认其是水滑石型颗粒粉末。得到的水滑石型颗粒的板面直径为0.07μm，比表面积为39m2/g(固体成分量65.3g/l)。另外，相对于Al的Mg摩尔量为2.4倍。
边将1.53l得到的浆料保持在65℃搅拌，边添加在1l温水中使9.4g硬脂酸钠完全溶解的水溶液，保持20分钟，由此进行表面处理。通过将浆料过滤、水洗后，在120℃干燥，得到由硬脂酸表面处理过的水滑石型颗粒。将得到的水滑石型颗粒和1.09g月桂酸加入TANINAKA式粉碎机中，粉碎混合5分钟，得到以月桂酸包覆的水滑石型颗粒粉末。
得到的水滑石型颗粒粉末的吸油量为44ml/100g，比表面积为37m2/g，长径比为2.7，ρa为0.17g/cc，ρt为0.32g/cc。另外，吸油量/粒径为629。聚乙烯树脂混炼时的转矩差为0.28kg·m，膜的雾度为9.5，保温性指数为93.0，分散性为×。
比较例3
混合200ml CO3 2-离子浓度为3.17mol/l的碳酸钠水溶液、300ml9.57mol/l的氢氧化钠水溶液和400ml水，使全量为900ml后，保持在30℃，在反应器中进行搅拌。在其中添加500ml Mg2+离子浓度为2.03mol/l的硫酸镁水溶液和200ml Al3+离子浓度为1.06mol/l的硫酸铝水溶液的混合溶液，再加入100ml水，使全量为1.7l。将该浆料移入高压釜反应容器，以pH值为10.0、140℃进行3小时熟化，得到含有白色沉淀物的浆料。通过将该白色沉淀物过滤、水洗后，在120℃干燥，得到白色颗粒粉末。对该白色颗粒粉末进行鉴定的结果确认其是水滑石型颗粒粉末。得到的水滑石型颗粒的板面直径为0.26μm，厚度为0.05μm，比表面积为17.3m2/g(固体成分量65.3g/l)。另外，相对于Al的Mg摩尔量为2.4倍。
边将1.53l得到的浆料保持在65℃搅拌，边添加在300ml温水中使4.4g硬脂酸钠完全溶解的水溶液，保持20分钟，由此进行表面处理。通过将浆料过滤、水洗后，在120℃干燥，得到由硬脂酸表面处理过的水滑石型颗粒。将得到的水滑石型颗粒和1.04g月桂酸加入TANINAKA式粉碎机中，粉碎混合5分钟，得到以月桂酸包覆的水滑石型颗粒粉末。
得到的水滑石型颗粒粉末的吸油量为36ml/100g，比表面积为15m2/g，长径比为5.2，ρa为0.23g/cc，ρt为0.52g/cc。另外，吸油量/粒径为138。聚乙烯树脂混炼时的转矩差为0.23kg·m，膜的雾度为8.7，保温性指数为93.3，分散性为△。
比较例4
在实施例1的水热反应中，以反应条件为pH值10.0、160℃进行6小时，得到含有白色沉淀物的浆料。通过将该白色沉淀物过滤、水洗后，在120℃干燥，得到白色颗粒粉末。对该白色颗粒粉末进行鉴定的结果确认其是水滑石型颗粒粉末。得到的水滑石型颗粒的板面直径为0.24μm，厚度为0.084μm，比表面积为13.2m2/g(固体成分量65.3g/l)。另外，相对于Al的Mg摩尔量为2.4倍。
边将1.53l得到的浆料保持在65℃搅拌，边添加在300ml温水中使3.3g硬脂酸钠完全溶解的水溶液，保持20分钟，由此进行表面处理。通过将浆料过滤、水洗后，在120℃干燥，得到由硬脂酸表面处理过的水滑石型颗粒。将得到的水滑石型颗粒和1.03g月桂酸加入TANINAKA式粉碎机中，粉碎混合5分钟，得到以月桂酸包覆的水滑石型颗粒粉末。
得到的水滑石型颗粒粉末的吸油量为39ml/100g，比表面积为9m2/g，长径比为2.9，ρa为0.21g/cc，ρt为0.49g/cc。另外，吸油量/粒径为163。聚乙烯树脂混炼时的转矩差为0.25kg·m，膜的雾度为8.8，保温性指数为93.2，分散性为△。
比较例5：
以协和化学工业(株)生产的DHT-4A作为比较例5。
比较例6：
以堺化学工业(株)生产的HT-P作为比较例6。
在表1中表示实施例和比较例的合成条件，在表2中表示得到的水滑石型颗粒粉末的各项特性。
[表1]
Figure BDA0000137800460000241
[表2]
Figure BDA0000137800460000251
工业上的可利用性
本发明的水滑石型颗粒粉末在农膜中含有时，不使透明性下降，向树脂的融合容易度良好，分散性非常高，因此，可以作为农膜用保温剂合适地使用。

Claims (9)

1.一种水滑石型颗粒粉末，其特征在于：
吸油量为35ml/100g以下，吸油量/板面直径的值为140～190。
2.如权利要求1所述的水滑石型颗粒粉末，其特征在于：
水滑石型颗粒粉末是下述式(1)所示的化合物，
M2+1-xAlx(OH)2An-pmH2O    (1)
(1)式中的M2+表示选自Mg和Zn中的至少1种金属元素，An-表示n价的阴离子，n表示该阴离子的价数，0.2≤x≤0.5，0≤m≤1，p＝x/n。
3.如权利要求1或2所述的水滑石型颗粒粉末，其特征在于：
表观密度ρa为0.25g/cc以上。
4.如权利要求1～3中任一项所述的水滑石型颗粒粉末，其特征在于：振实密度ρt为0.55g/cc以上。
5.如权利要求1～4中任一项所述的水滑石型颗粒粉末，其特征在于：板面直径为0.25μm以下，BET比表面积为30m2/g以下，且长径比为2.5以下。
6.如权利要求1～5中任一项所述的水滑石型颗粒粉末，其特征在于：将层间水部分或全部除去。
7.一种农膜用保温剂，其特征在于：
含有权利要求1～6中任一项所述的水滑石型颗粒粉末。
8.一种农膜用母炼胶，其特征在于：
在烯烃类树脂中含有权利要求7所述的农膜用保温剂。
9.一种农业用膜，其特征在于：
含有权利要求7所述的农膜用保温剂。
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