CN102442889A - 2，3-二羟基萘的精制方法 - Google Patents

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江洪
袁仲飞
许庆丰
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Abstract

本发明公开了一种2，3-二羟基萘的精制方法，将2，3-二羟基萘-6-磺酸钠水解得到的2，3-二羟基萘粗品在水溶性有机溶剂和水的混合溶剂中加热，用活性炭脱色，并加除铁剂，然后趁热过滤、滤液冷却析出精品。本发明与现有的精制技术相比，可得到铁离子含量≥10ppm及几乎无残留有机溶剂的高品质的2，3-二羟基萘，精品纯度≥99.5%，精制收率≥85%。

Description

2,3-二羟基萘的精制方法
技术领域
本发明涉及一种芳香族羟基化合物的提纯生产方法。
背景技术
日本专利（Yokota, Keiichi; Maeda, Kazuhiko. Purification of 2,3-dihydroxynaphthalene. JP09087220A  1997-03-31）中公开的2，3-二羟基萘的精制方法如下：
将粗品2，3-二羟基萘-6-磺酸钠水解得到的粗品2，3-二羟基萘与非水溶性有机溶剂和水混合加热，再冷却析出精品。如将粗品2，3-二羟基萘、二甲苯和水的混合物，慢慢搅拌加热到98℃，再静置5分钟。分离后，水层冷却到30℃，得到精品纯度99.25%，回收率79.4%。若不加水，只用二甲苯精制，冷却后结晶，纯度和收率分别是96.1%、62.4%。
上述精制方法中，2，3-二羟基萘精品中有少量的残留甲苯，且铁离子含量较高，不能作为染发剂的组分及电子器件封装材料的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁离子含量小、收率高的2，3-二羟基萘的精制方法。
本发明的技术解决方案是：
一种2，3-二羟基萘的精制方法，其特征是：将2，3-二羟基萘-6-磺酸钠水解得到的2，3-二羟基萘粗品在水溶性有机溶剂和水的混合溶剂中加热，用活性炭脱色，并加除铁剂，然后趁热过滤、滤液冷却析出精品。
水溶性有机溶剂为醇类溶剂；混合溶剂中醇类溶剂与水体积比为1： 15-25；2.3-二羟基萘粗品与混合溶剂重量比为0.9-1.1：8；活性炭与2.3-二羟基萘粗品重量比为0.03-0.035：1。
除铁剂为EDTA、EDTA二钠或EDTA四钠；除铁剂的用量为2.3-二羟基萘粗品重量的0.3%-0.6%。
2.3-二羟基萘粗品与混合溶剂加热温度为60-80℃，加热时间为0.5小时。
本发明与现有的精制技术相比，可得到铁离子含量≥10ppm及几乎无残留有机溶剂的高品质的2，3-二羟基萘，精品纯度≥99.5%，精制收率≥85%。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1：
将2，3-二羟基萘-6-磺酸钠水解得到的2，3-二羟基萘粗品与甲醇水溶液以1:8的重量比混合（其中甲醇水溶液中甲醇与水的体积比为1:20），加活性炭及EDTA（活性炭与2.3-二羟基萘粗品重量比为0.03：1、除铁剂EDTA的用量为2.3-二羟基萘粗品重量的0.45%），加热到60℃-80℃（例60℃、65℃、70℃、80℃）保温半小时，趁热压滤掉活性炭，滤液冷却到常温，离心、洗涤、烘干得2，3-二羟基萘精品，产品中铁离子含量为8.5ppm，纯度为99.62%，精制收率为85.28%。
实施例2：
将2，3-二羟基萘-6-磺酸钠水解得到的2，3-二羟基萘粗品与甲醇水溶液以0.9:8的重量比混合（其中甲醇水溶液中甲醇与水的体积比为1:25），加活性炭及EDTA（活性炭与2.3-二羟基萘粗品重量比为0.035：1、除铁剂EDTA的用量为2.3-二羟基萘粗品重量的0.6%），加热到60℃-80℃（例60℃、65℃、70℃、80℃）保温半小时，趁热压滤掉活性炭，滤液冷却到常温，离心、洗涤、烘干得2，3-二羟基萘精品，产品中铁离子含量为7.8ppm，纯度为99.58%，精制收率为85.80%。
实施例3：
将2，3-二羟基萘-6-磺酸钠水解得到的2，3-二羟基萘粗品与甲醇水溶液以1.1:8的重量比混合（其中甲醇水溶液中甲醇与水的体积比为1:15），加活性炭及EDTA（活性炭与2.3-二羟基萘粗品重量比为0.032：1、除铁剂EDTA的用量为2.3-二羟基萘粗品重量的0.3%），加热到60℃-80℃（例60℃、65℃、70℃、80℃）保温半小时，趁热压滤掉活性炭，滤液冷却到常温，离心、洗涤、烘干得2，3-二羟基萘精品，产品中铁离子含量为6.3ppm，纯度为99.72%，精制收率为85.75%。

Claims (4)

1. 一种2，3-二羟基萘的精制方法，其特征是：将2，3-二羟基萘-6-磺酸钠水解得到的2，3-二羟基萘粗品在水溶性有机溶剂和水的混合溶剂中加热，用活性炭脱色，并加除铁剂，然后趁热过滤、滤液冷却析出精品。
2. 根据权利要求1所述的2，3-二羟基萘的精制方法，其特征是：水溶性有机溶剂为醇类溶剂；混合溶剂中醇类溶剂与水体积比为1： 15-25；2.3-二羟基萘粗品与混合溶剂重量比为0.9-1.1：8；活性炭与2.3-二羟基萘粗品重量比为0.03-0.035：1。
3. 根据权利要求1或2所述的2，3-二羟基萘的精制方法，其特征是：除铁剂为EDTA、EDTA二钠或EDTA四钠；除铁剂的用量为2.3-二羟基萘粗品重量的0.3%-0.6%。
4. 根据权利要求1或2所述的2，3-二羟基萘的精制方法，其特征是：2.3-二羟基萘粗品与混合溶剂加热温度为60-80℃，加热时间为0.5小时。
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