CN102414348A - SiC基板的制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种SiC基板的制作方法，其为使用亚稳态溶剂外延法制作SiC基板的方法，该方法具有下述工序：晶体生长工序，在SiC晶体生长温度下在SiC基板的表面生长规定膜厚的SiC晶体；之后的Si蒸发工序，在SiC晶体生长温度与Si熔点之间的温度下使Si熔体蒸发。在该SiC基板的制作方法中，晶体生长工序的气氛压力高于Si熔体的饱和蒸气压，Si蒸发工序中的气氛压力低于Si熔体的饱和蒸气压。通过前述方法可得到表面没有大的凹凸的单晶SiC。

Description

SiC基板的制作方法

技术领域

本发明涉及SiC基板的制作方法，详细而言，涉及使用亚稳态溶剂外延法制作SiC基板的方法。

背景技术

在近年来用户对电气设备的高效率化的严格要求下，在半导体设备方面也在开发具有更高耐压特性的半导体材料。尤其，SiC(碳化硅)由于带隙大于Si(硅)，因此以在下一代的功率设备中应用为目标正在大力进行开发。

作为得到用于制作SiC半导体设备的单晶SiC的代表性方法，已知有化学气相沉积法(CVD)、液相外延法、升华法(改进Lely法)等。其中，已知有液相外延法作为能够以较高生长速度得到高品位单晶SiC的方法。然而，该液相外延法在超过1000℃的高温下使用Si系熔剂进行，因此需要进行液体(Si熔体)中的对流控制、温度控制等，这些控制方法成为大的问题。

作为解决上述问题的生长法，提出了亚稳态溶剂外延法(以下也称为“MSE法”)(Metastable Solvent Epitaxy)(例如专利文献1)。

关于基于该MSE法的SiC生长，通过示意性示出MSE法所用的单晶SiC生长装置的主要部分的图1来具体说明。如图1所示，在密闭的坩埚60中，按从上到下的顺序配置作为生长基板的单晶SiC基板10(晶种)、极薄的Si层20(达到Si熔点之前为固体，在Si熔点以上为液体)、控制Si层20的厚度的上部间隔物40、作为原料供给侧基板的碳原子供给基板30和下部间隔物50。

基于MSE法的SiC生长在高真空气氛下进行，首先，使用未图示的加热手段将坩埚60内的温度升温至高于Si熔点(约1400℃)的规定温度(SiC生长温度)。在该升温过程中，温度超过Si熔点时，Si层20的固体Si熔融而形成Si熔体。接着，在该温度下保持规定时间，使单晶SiC在单晶SiC基板10上生长。此后，降低温度，取出生长有单晶SiC的单晶SiC基板10。

如此，使极薄的Si层20(Si熔体层)介于单晶SiC基板10与碳原子供给基板30之间，在高温下进行加热处理，从而可以使单晶SiC在单晶SiC基板10上外延生长。

该MSE法如上所述形成被单晶SiC基板(SiC生长基板)与碳原子供给基板(原料供给侧基板)夹持的极薄的Si熔体层，因此具有能够抑制Si熔体中的对流的特征。另外，由于形成被基板夹持的Si熔体层，因此可以仅仅借助Si熔体的表面张力来保持该Si熔体层，不需要保持Si熔体的容器。而且，SiC生长的驱动力不取决于空间温差、时间温差，因此可以容易地获得均热区域而不用进行细致的温度控制。

在具有这种优异特征的MSE法中，通过在高温下进行加热处理，不仅可以加速晶体的生长速度而得到厚膜，而且还具有还能够获得抑制缺陷传播的效果这一特征，可以制作品质高的单晶SiC。然而，如果在单晶SiC生长后有Si残留，则温度下降时Si会凝固，凝固时Si会膨胀，因此会在单晶SiC基板产生大的应力、产生新的缺陷。

因此，在MSE法中，在高温下使单晶SiC生长之后需要使残留的Si全部蒸发。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2005-126249号公报

发明内容

发明要解决的问题

然而，在上述MSE法中，由于在Si蒸发时会在SiC基板表面产生凹凸，因此无法将取出的单晶SiC基板直接用于设备，需要实施研磨加工来使其平坦。

例如，图6示出使用图1所示的装置、按照图5所示的温度曲线进行MSE生长而得到的单晶SiC基板。如图6所示，在所得单晶SiC基板表面形成了10μm左右的大的凹凸。此外，图5中的各加热时间如下：升温至1800℃的时间为3小时，保持1800℃的时间为4小时，降温至常温的时间为10小时，在保持1800℃的期间使SiC晶体在SiC基板表面生长，并且使Si全部蒸发。另外，在图6中，10为前述单晶SiC基板，11为MSE生长得到的单晶SiC，18为在表面产生的凹凸。

为了将所得单晶SiC用于设备，如上所述，需要对凹凸进行研磨来使其平坦。然而，由于在表面有大的凹凸，因此，难以进行光学的、即非破坏性的膜厚测定，无法准确算出研磨余量。如果是大的凹凸，则研磨量也增多、单晶SiC变薄，因而成本增加。而且，根据情况，也有因为研磨而单晶SiC全部被研磨掉的担心。

因此，期望开发出使用MSE法在SiC基板上生长膜厚足够且不具有大的凹凸的单晶SiC的技术。

用于解决问题的方案

本发明是为了解决以上课题而做出的，设有用MSE法在高温下使单晶SiC在SiC基板上生长的工序和使残留的Si完全蒸发的工序。以下说明各项技术方案。

第1项技术方案是一种SiC基板的制作方法，其特征在于，其为使用亚稳态溶剂外延法制作SiC基板的方法，该方法具有下述工序：

晶体生长工序，在SiC晶体生长温度下在SiC基板的表面生长规定厚度的SiC晶体；之后的

Si蒸发工序，在所述SiC晶体生长温度与Si熔点之间的温度下使Si熔体蒸发。

本发明人使用现有的MSE法对前述Si熔体蒸发时的SiC基板表面的凹凸的产生进行实验，发现，产生的凹凸的大小与Si熔体蒸发的温度成正比。即，了解到：在1800℃左右的温度下会产生10μm以上的大的凹凸，在1600℃左右的温度下只会产生1μm左右的凹凸。

即，了解到：在现有的MSE法中，为了加快晶体生长速度而得到厚膜的SiC晶体，在高温下进行加热处理，接着直接进行Si熔体的蒸发，因此会在表面产生大的凹凸。

在本项技术方案中，基于上述认识，不是如现有的MSE法那样在相同的温度下进行晶体生长工序和Si蒸发工序，而是明确地区分为在高温下进行的晶体生长工序和在低于SiC晶体生长温度的温度下进行的Si蒸发工序，因此在高温下进行的晶体生长工序中能够充分进行SiC生长并以快的生长速度得到所期望厚度的SiC晶体，在低于SiC晶体生长温度的温度下进行的Si蒸发工序中能够在抑制SiC晶体产生大的凹凸的同时使Si熔体蒸发。

结果，可以得到膜厚足够、并且表面不具有大的凹凸的SiC晶体。这种SiC晶体容易进行前述非破坏性的膜厚测定，可充分控制研磨余量，因此可以谋求减小造成材料损失的研磨量和缩短研磨作业时间，可降低成本。

此外，本项技术方案中的SiC晶体生长温度基于SiC基板的尺寸、所期望的SiC晶体的厚度等来适当设定即可，而温度过高时，会新产生作为基板的SiC的升华、使用多晶SiC作为碳原子供给源时的SiC的升华等弊端，因此优选为1700～2200℃左右。

另外，使Si熔体蒸发的温度根据所设定的SiC晶体生长温度来适当设定，优选为1450～1700℃左右。

第2项技术方案是根据第1项所述的SiC基板的制作方法，其特征在于，所述晶体生长工序中的气氛压力高于Si熔体的饱和蒸气压，

所述Si蒸发工序中的气氛压力低于Si熔体的饱和蒸气压。

如上所述，在现有的MSE法中，所有工序均在高真空气氛下进行，因此Si熔体的蒸发与SiC的晶体生长并行进行。因此，有在进行SiC的晶体生长至达到所期望的厚度之前Si熔体就完全蒸发掉的担心。在这种情况下，Si熔体的蒸发在高温下完成，如上所述，会在SiC晶体表面产生大的凹凸。此外，由于SiC生长停止，因此无法得到所期望的厚度的SiC晶体。

在本项技术方案中，使晶体生长工序中的气氛压力高于Si熔体的饱和蒸气压而抑制Si熔体蒸发，因此可以抑制在高温下进行的晶体生长工序中Si熔体完全蒸发、在SiC晶体表面产生大的凹凸。另外，可以可靠地进行SiC生长直至达到所期望的厚度。而且，在低于SiC晶体生长温度的温度下进行的Si蒸发工序中，通过使气氛压力低于Si熔体的饱和蒸气压，可以使Si熔体快速地完全蒸发。

此外，作为使晶体生长工序中的气氛压力高于Si熔体的饱和蒸气压的方法，优选采用引入Ar气体等惰性气体(其中，氮气由于会被引入到SiC中而不优选)、氢气或它们的混合气体的方法等。

另外，作为晶体生长工序中的气氛压力，考虑到前述优选的晶体生长温度时，一般优选为100Pa以上，作为Si蒸发工序中的气氛压力，优选为300Pa以下。

第3项技术方案是根据第2项所述的SiC基板的制作方法，其特征在于，该方法在所述晶体生长工序之前具有下述工序：

Si熔体形成工序，在真空气氛下升温至SiC晶体生长温度与Si熔点之间的温度，形成Si熔体；和

Si熔体形成温度保持工序，将所述Si熔体形成工序的温度保持规定时间，

在所述Si熔体形成温度保持工序中，引入惰性气体(氮气除外)、氢气或它们的混合气体直至达到所述晶体生长工序中使用的气氛压力。

作为使第2项的晶体生长工序中的气氛压力高于Si熔体的饱和蒸气压的方法，优选引入惰性气体(除氮气以外)、氢气或它们的混合气体。

然而，在形成Si熔体之前引入惰性气体、氢气的情况下，形成Si熔体时，在Si熔体中会含有惰性气体、氢气的气泡。即，Si熔体层不形成均匀的Si熔体层，而形成含有气泡的Si熔体层。利用含有的气泡的Si熔体层进行晶体生长时，无法得到均匀的SiC晶体。

因此，初始的升温过程优选在真空气氛下进行。另外，通过升温至SiC晶体生长温度与Si熔点之间的温度，在保持该温度的同时引入惰性气体(除氮气以外)、氢气或它们的混合气体直至达到晶体生长工序中使用的气氛压力，此后升温至SiC晶体生长温度，从而可以进行稳定的晶体生长。

第4项技术方案是根据第1～3项中的任一项所述的SiC基板的制作方法，其特征在于，投入的Si量是在得到规定厚度的SiC晶体所需的Si量的基础上、追加了超过所述晶体生长工序中的Si熔体的蒸发量的量。

在本项技术方案中，在得到规定厚度的SiC晶体所需的Si量的基础上、投加了超过晶体生长工序中预测的Si熔体的蒸发量的Si量，因此，即使所有工序均在高真空气氛下进行，在晶体生长工序中Si熔体也不会完全蒸发掉。因此，可以避免高温下的Si熔体的完全蒸发，不会在SiC晶体表面产生大的凹凸。

发明的效果

根据本发明，可以使用MSE法在SiC基板上生长表面不具有大的凹凸的膜厚足够的单晶SiC。另外，可以谋求减小SiC表面的研磨量和缩短研磨作业时间，可降低成本。

附图说明

图1为示意性示出MSE法中使用的单晶SiC生长装置的主要部分的图。

图2为示出本发明的第一实施方式的温度曲线的图表。

图3为概念性示出用本发明的第一实施方式制作的单晶SiC的表面凹凸的图。

图4为示出本发明的第二实施方式的温度曲线的图表。

图5为示出现有的MSE法的温度曲线的图表。

图6为概念性示出用现有的MSE法制作的单晶SiC的表面凹凸的图。

图7为示出Si的饱和蒸气压与温度的关系的图表。

附图标记说明

10  单晶SiC基板

11  单晶SiC

18  单晶SiC的表面

20  Si层

30  碳原子供给基板

40  上部间隔物

50  下部间隔物

60  坩埚

具体实施方式

以下基于实施方式来说明本发明。此外，本发明不限于以下的实施方式。在与本发明相同和均等的范围内，可对以下的实施方式做出各种变更。

实施例

(第一实施方式)

本实施方式如下：在高温真空气氛下使SiC充分生长，然后在低于SiC晶体生长温度的温度下进行残留Si熔体的蒸发，从而得到生长有单晶SiC的单晶SiC基板。

1.单晶SiC的制作

通过以下的工序制作单晶SiC。

(1)SiC生长装置的构成

首先，如图1所示，在密闭的坩埚60中，按从上到下的顺序配置单晶SiC基板10、Si层20、上部间隔物40、碳原子供给基板30和下部间隔物50。这与现有的MSE法相同。不过，在Si层20中预先配置足够高于得到规定厚度的SiC晶体所需的Si量的量的固体Si。

(2)各工序的坩埚的温度和炉内的气氛

接着，使用未图示的加热手段对坩埚60内进行加热。图2示出本实施方式的温度曲线。

A.初始升温工序

首先，在300Pa的真空气氛下，以30℃/min的升温速度从室温升温至1800℃。通过该升温，在超过Si熔点(约1400℃)的时固体Si熔融而形成不含气泡的Si熔体层。

B.晶体生长工序

接着，在真空气氛下，将前述1800℃的温度保持6小时。此时，单晶SiC在单晶SiC基板10上外延生长。

C.Si熔体蒸发工序

此后，以5℃/min的降温速度从1800℃降温至1600℃，进一步将1600℃的温度保持9小时。此时，残留的Si熔体全部蒸发。

D.降温和取出工序

接着，以1℃/min的降温速度从1600℃降温至室温，取出生长有单晶SiC的单晶SiC基板10。

2.制作的单晶SiC的表面凹凸

图3示出所得单晶SiC基板上的单晶SiC的表面状态。在图3中，10为单晶SiC基板，11为MSE生长得到的单晶SiC，18为表面产生的凹凸。如图3所示，在本实施方式中，单晶SiC的表面凹凸为1μm左右，确认到表面是极其平坦的。

这是因为，预先配置足够的固体Si，即使在晶体生长工序结束时也有Si熔体残留，Si熔体的完全蒸发在低于晶体生长温度的温度的Si蒸发工序中进行，因此可抑制在单晶SiC的表面产生大的凹凸。

(第二实施方式)

本实施方式如下：使晶体生长工序的气氛压力高于Si熔体的饱和蒸气压，使Si蒸发工序的气氛压力低于Si熔体的饱和蒸气压，从而得到生长有单晶SiC的单晶SiC基板。

以下仅说明本实施方式的各工序中与前述第一实施方式不同的工序。此外，图4示出本实施方式的温度曲线。

(1)各工序的气氛和温度

A.初始升温工序

首先，在300Pa的真空气氛下，以30℃/min的升温速度从室温升温至1500℃，使固体Si完全熔解，形成Si熔体层。

B.Ar气引入工序

接着，将前述1500℃的温度保持1小时，在此期间引入Ar气使得气氛压力为足够高于1800℃下的Si熔体的饱和蒸气压(约600Pa)的740hPa。此外，图7以图表的形式示出Si的饱和蒸气压与温度的关系。

如此，通过在真空气氛下升温来形成Si熔体层之后再引入Ar气，可以抑制Si熔体层中含有气泡。另外，由于在晶体生长工序之前引入Ar气直至达到晶体生长工序中使用的气氛压力，因此可以进行稳定的晶体生长。

C.晶体生长工序

接着，在将气氛压力保持于740hPa的状态下，以30℃/min的速度从1500℃升温至1800℃，此后在1800℃下保持6小时，使单晶SiC在单晶SiC基板上外延生长。此时，由于气氛压力高于Si熔体的饱和蒸气压，因此Si熔体的蒸发得到抑制，可以充分进行晶体生长。

D.Si熔体蒸发工序

此后，以5℃/min的降温速度从1800℃降温至1600℃，为了使Si熔体蒸发而排出Ar气形成真空气氛。接着，将1600℃的温度保持9小时，使残留的Si熔体全部蒸发。

(2)制作的单晶SiC的表面凹凸

确认到，所得单晶SiC基板上的单晶SiC的表面凹凸与第一实施方式的情况同样小。

这是因为，通过在晶体生长工序中使气氛压力高于Si熔体的饱和蒸气压，使得晶体生长工序中的Si熔体的蒸发得到抑制，Si熔体的完全蒸发在低于晶体生长温度的温度的Si蒸发工序中进行，因此可抑制在单晶SiC的表面产生大的凹凸。

Claims (4)

1.一种SiC基板的制作方法，其特征在于，其为使用亚稳态溶剂外延法制作SiC基板的方法，该方法具有下述工序：

晶体生长工序，在SiC晶体生长温度下在SiC基板的表面生长规定厚度的SiC晶体；之后的

Si蒸发工序，在所述SiC晶体生长温度与Si熔点之间的温度下使Si熔体蒸发。

2.根据权利要求1所述的SiC基板的制作方法，其特征在于，所述晶体生长工序中的气氛压力高于Si熔体的饱和蒸气压，

所述Si蒸发工序中的气氛压力低于Si熔体的饱和蒸气压。

3.根据权利要求2所述的SiC基板的制作方法，其特征在于，该方法在所述晶体生长工序之前具有下述工序：

Si熔体形成工序，在真空气氛下升温至SiC晶体生长温度与Si熔点之间的温度，形成Si熔体；和

Si熔体形成温度保持工序，将所述Si熔体形成工序的温度保持规定时间，

在所述Si熔体形成温度保持工序中，引入惰性气体(氮气除外)、氢气或它们的混合气体直至达到所述晶体生长工序中使用的气氛压力。

4.根据权利要求1～3中的任一项所述的SiC基板的制作方法，其特征在于，投入的Si量是在得到规定厚度的SiC晶体所需的Si量的基础上、追加了超过所述晶体生长工序中的Si熔体的蒸发量的量。

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