WO2014033826A1 - ＳｉＣ半導体薄膜およびその作製方法 - Google Patents

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WO2014033826A1
WO2014033826A1 PCT/JP2012/071665 JP2012071665W WO2014033826A1 WO 2014033826 A1 WO2014033826 A1 WO 2014033826A1 JP 2012071665 W JP2012071665 W JP 2012071665W WO 2014033826 A1 WO2014033826 A1 WO 2014033826A1
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thin film
semiconductor thin
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sic semiconductor
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久 吉岡
信吉 山田
中村　信彦
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株式会社エコトロン
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    • C30B19/02—Liquid-phase epitaxial-layer growth using molten solvents, e.g. flux
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B19/00—Liquid-phase epitaxial-layer growth
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02518—Deposited layers
    • H01L21/02521—Materials
    • H01L21/02524—Group 14 semiconducting materials
    • H01L21/02529—Silicon carbide

Definitions

  • the present invention relates to a SiC (silicon carbide) semiconductor thin film and a method for manufacturing the same, and more particularly to a SiC semiconductor thin film using a metastable solvent epitaxial method and a method for manufacturing the same.
  • Si silicon
  • SiC semiconductors with a larger band gap are attracting attention as next-generation power device materials.
  • This SiC semiconductor is produced by using a SiC single crystal substrate as a seed substrate and epitaxially growing the SiC single crystal thereon to form a SiC semiconductor thin film.
  • the dislocation defect needs to be sufficiently reduced.
  • the MSE method Metal Solvent Epitaxy method: metastable solvent epitaxial method
  • a method for reducing the dislocation defects in the substrate serving as such a device killer for example, Patent Document 1.
  • FIG. 5 schematically shows an example of the arrangement of each member used in the MSE method.
  • (a) is a view as seen from the top
  • (b) is a cross-sectional view as seen from the side.
  • a carbon susceptor 1b As shown in FIG. 5, on a carbon susceptor 1b, a carbon spacer 11, a SiC polycrystalline substrate (carbon atom supply substrate) 2a, a carbon spacer 3a, a Si substrate (raw material Si) 4, an SiC single crystal.
  • a set of members 4b arranged in the order of a substrate (seed substrate) 5a, a carbon spacer 6, and a carbon weight 7b is fixed by carbon pins 10a arranged around the susceptor 1b.
  • raw material Si Si powder may be used instead of the Si substrate.
  • the SiC single crystal is grown by placing it in a container (not shown) such as a crucible and making the container a high vacuum atmosphere.
  • the temperature in the container is raised to a predetermined temperature (SiC single crystal growth temperature) higher than the Si melting point (about 1400 ° C.) using a heating means (not shown).
  • a predetermined temperature SiC single crystal growth temperature
  • the Si substrate 4 is sequentially melted to become a Si melt.
  • this Si melt forms Si melt layer 15 in the space formed by carbon atom supply substrate 2a, seed substrate 5a, and spacer 3a by the surface tension to seed substrate 5a and carbon atom supply substrate 2a, Is held (see FIG. 6).
  • the weight 7b also descends sequentially as the thickness of the Si substrate 4 decreases due to melting.
  • a Si melt layer is formed by the surface tension of the Si melt between the seed substrate 5a and the carbon atom supply substrate 2a, and heat treatment is performed at a high temperature.
  • heat treatment is performed at a high temperature.
  • the Si melt is melted by the surface tension of the Si melt.
  • SiC was grown at a high temperature in a vacuum atmosphere, Si evaporated from the outer periphery of the Si melt layer during the growth of the SiC single crystal, and the Si melt There was a problem that the growth of the SiC single crystal stopped halfway at the outer periphery of the layer.
  • Patent Document 3 it has been proposed to suppress the evaporation of Si from the Si melt layer by introducing a high-purity Ar gas into a pressure atmosphere higher than the Si vapor pressure.
  • each member In carrying out the above examination, the present inventors raised the temperature of each member (see FIG. 5) arranged in the conventional configuration, melted Si, and performed MSE growth. The behavior of the Si melt during the growth process was observed.
  • the thickness of the Si substrate 4 is usually 2.8 compared with the space formed by the carbon atom supply substrate 2a, the seed substrate 5a, and the spacer 3a, that is, the volume of the Si melt layer. Since the thickness of the Si melt was set so that a sufficiently large volume of Si melt of 13 to 13 times was formed, even in the above examination, a volume of Si melt of 2.8 times that of the Si melt layer was increased. A Si substrate 4 set to be formed was used.
  • the overflowed Si melt 15 since the overflowed Si melt 15 is in a pressure atmosphere equal to or higher than the Si vapor pressure, it does not evaporate, as shown in FIG. The amount of the Si melt 15 is reduced by being absorbed by the pin 10a, the spacer 11, and the like. *
  • the susceptor 1b, the pin 10a, the spacer 11 and the like are made of carbon and usually contain impurities such as B (boron). For this reason, when the overflowing Si melt comes into contact with these members without evaporating, the impurities dissolve into the Si melt and contaminate the Si melt. Then, the Si melt contaminated with impurities has a reduced surface tension and further improved wettability with the SiC substrate, so that more Si melt flows out and decreases.
  • the Si melt is reduced until the volume required for the formation of the Si melt layer is reduced, and the Si melt layer as shown in 16 of FIG. 9 is interposed between the carbon atom supply substrate 2a and the seed substrate 5a.
  • the SiC single crystal stops at the portion, and the SiC single crystal does not grow to a thickness greater than that.
  • all the Si melt flows out from the Si melt layer, and finally the carbon atom supply substrate 2a, the seed substrate 5a, In the meantime, all Si is lost, and the SiC single crystal does not grow over the entire surface. As a result, even if the time is extended, the SiC single crystal cannot be grown to a desired thickness.
  • the present invention suppresses unnecessary consumption of Si and lowers the surface tension of the Si melt when epitaxially growing a SiC single crystal using the MSE method under a pressure atmosphere higher than the Si vapor pressure.
  • the present invention provides a technique for producing an SiC semiconductor thin film capable of suppressing the outflow of Si until the volume necessary for the formation of the Si melt layer cannot be secured, and sufficiently retaining the Si melt layer. Let it be an issue.
  • the present inventor firstly, in the MSE method under a pressure atmosphere higher than the conventional Si vapor pressure, the Si melt overflowed and Si was consumed wastefully. We examined whether it was done.
  • the amount necessary for properly holding the Si melt layer because a large amount of the raw material Si was disposed in spite of the fact that the evaporation of Si was suppressed due to the pressure atmosphere higher than the Si vapor pressure. It was found that Si exceeding the amount overflowed from the Si melt layer as the Si melt and was wasted.
  • the present inventor has examined an appropriate amount of raw material Si in the MSE method under a pressure atmosphere equal to or higher than the Si vapor pressure.
  • the surface tension necessary for appropriately holding the Si melt layer is the size of the substrate (seed substrate and carbon atom supply substrate) on which the Si melt layer is formed, that is, the Si melt layer. It was noted that there is a correlation with the area, and also a correlation with the distance between the substrates, that is, the thickness of the Si melt layer.
  • the larger the substrate size the stronger the surface tension, so that the Si melt can be held sufficiently. Further, as the distance between the substrates becomes narrower, the surface tension is more strongly generated, so that the Si melt can be sufficiently held.
  • the substrate size is increased, that is, when the area of the Si melt layer is increased, the ratio of the thickness to the area of the Si melt layer formed on the substrate surface is reduced, so that the SiC single crystal is grown to a predetermined thickness. Even if the introduced gas is exhausted and excess Si is evaporated from the Si melt layer to be depleted, it cannot be sufficiently depleted, and it takes a long time to evaporate and deplete Si.
  • the ratio of the thickness to the area of the Si melt layer formed on the substrate surface is similarly reduced. It takes a long time.
  • the SiC semiconductor thin film is grown because stress is applied to the SiC semiconductor thin film due to the cohesive force of Si when the remaining Si solidifies in the subsequent cooling step. May cause defects.
  • the supply rate of the carbon raw material from the carbon atom supply substrate to the Si melt is inversely proportional to the thickness of the Si melt layer, if the substrate interval, that is, the thickness of the Si melt layer is reduced, the carbon to the Si melt is reduced. The supply of the raw material becomes too fast, leading to abnormal growth of the SiC single crystal, which may deteriorate the crystallinity.
  • the amount of the raw material Si is adjusted based on the evaporation state of the Si melt after the SiC single crystal is grown to a predetermined thickness and the supply rate of the carbon raw material from the carbon atom supply substrate to the Si melt. It can be seen that it is preferable to control the surface tension of the formed Si melt.
  • the present invention is based on the above knowledge, and the invention according to claim 1
  • a metastable solvent epitaxial method By using a metastable solvent epitaxial method and supplying carbon from a carbon atom supply substrate to a Si melt formed by melting raw material Si in a pressure atmosphere equal to or higher than the Si vapor pressure, an SiC single substrate is formed on a seed substrate.
  • a method for producing a SiC semiconductor thin film by epitaxially growing a crystal to produce a SiC semiconductor thin film Adjust the amount of the raw material Si based on the area of the Si melt layer formed between the carbon atom supply substrate and the seed substrate, and the distance between the carbon atom supply substrate and the seed substrate, By controlling the surface tension of the Si melt formed based on the raw material Si, the outflow of the Si melt is controlled,
  • An SiC semiconductor thin film manufacturing method characterized in that an SiC single crystal is epitaxially grown on a seed substrate to manufacture an SiC semiconductor thin film.
  • the amount of the raw material Si is adjusted based on the evaporation state of the Si melt after growing the SiC single crystal to a predetermined thickness and the carbon atom supply rate from the carbon atom supply substrate to the Si melt. And controlling the surface tension of the Si melt formed based on the raw material Si, 2.
  • the inventor conducted various experiments and studies on the amount of the raw material Si that is specifically preferable, and the volume obtained from the distance between the carbon atom supply substrate and the seed substrate, that is, the volume of the Si melt layer.
  • the amount of the raw material Si is set so as to form a Si melt having a volume of 100 to 120%, the Si melt layer is appropriately formed without wasteful consumption of Si. It was found that SiC single crystals can be epitaxially grown on the seed substrate by holding the melt layer.
  • the volume necessary for forming the Si melt layer cannot be secured, so that there is a place where the Si melt layer cannot be formed between the carbon atom supply substrate and the seed substrate, and the SiC single crystal. Growth stops.
  • the amount of the raw material Si is set so as to form a Si melt having a volume of 100 to 120% of a volume obtained from a distance between the carbon atom supply substrate and the seed substrate. It is a manufacturing method of the SiC semiconductor thin film of Claim 1 or Claim 2.
  • the SiC single crystal can be epitaxially grown on the seed substrate by sufficiently holding the Si melt with the layer thickness. It is more preferable that the thickness is 40 to 100 ⁇ m in consideration of suppression of abnormal growth during the SiC growth by the MSE method described above and holding Si more stably.
  • the shape of the substrate is not particularly limited, and may be any shape such as a circle or a rectangle.
  • the thickness of the layer of the Si melt formed between the carbon atom supply substrate and the seed substrate is 10 to 200 ⁇ m, according to any one of claims 1 to 3. This is a method for producing a SiC semiconductor thin film.
  • the invention according to claim 5 is: The size of the substrate disposed on the lower side of the carbon atom supply substrate and the seed substrate is equal to or greater than the size of the substrate disposed on the upper side.
  • either the carbon source substrate or the seed substrate may be arranged on the upper side, but the substrate arranged on the lower side as in the invention of this claim
  • the Si melt does not spread. A sufficient amount of Si melt can be stably held in the Si melt layer.
  • the present inventor used a carbon member as a member constituting the apparatus, so that the wettability of the Si melt was changed by impurities contained therein, leading to a decrease in surface tension.
  • a member with which the Si melt may contact specifically, a susceptor If the weight, weight, spacer, etc. are changed from a conventional carbon material to a member made of a material that does not contain impurities that cause a decrease in surface tension, the Si melt will ensure the volume necessary for the formation of the Si melt layer. We thought that it was possible to suppress the outflow before it was possible.
  • an SiC single substrate is formed on a seed substrate.
  • a method for producing a SiC semiconductor thin film by epitaxially growing a crystal to produce a SiC semiconductor thin film Using a member made of a material that does not contain impurities that cause a decrease in the surface tension of the Si melt to a member that the Si melt may come into contact with, A method for producing a SiC semiconductor thin film, comprising producing a SiC semiconductor thin film.
  • the members that are easily in contact with the Si melt include susceptors, weights, and spacers.
  • these members are made of carbon, impurities are mixed into the Si melt when contacted with the Si melt as described above.
  • it is preferably formed from a material that does not contain impurities. As a result, even if it comes into contact with the Si melt, the surface tension of the Si melt is not reduced, and the Si melt is prevented from flowing out until the volume necessary for forming the Si melt layer cannot be secured. Thus, the Si melt can be sufficiently held in the Si melt layer.
  • the method for producing a SiC semiconductor thin film according to claim 6, wherein the member made of a material not containing an impurity that causes a decrease in surface tension of the Si melt is any one of a susceptor, a weight stone, and a spacer. It is.
  • the invention according to claim 8 is The SiC semiconductor thin film according to claim 6 or 7, wherein the material that does not contain an impurity that causes a decrease in surface tension of the Si melt further has a property of not absorbing the Si melt. This is a manufacturing method.
  • the absorption of the Si melt is suppressed and the outflow of the Si melt can be further suppressed.
  • the invention according to claim 9 is: 9. The method for producing a SiC semiconductor thin film according to claim 6, wherein the material that does not contain an impurity that causes a decrease in the surface tension of the Si melt is SiC. 10.
  • SiC is particularly preferable because Si and C, which are raw materials for SiC single crystals, are components among materials that do not cause a decrease in the surface tension of the Si melt.
  • the invention according to claim 10 is: A method for producing a SiC semiconductor thin film according to any one of claims 1 to 5, A method for producing a SiC semiconductor thin film, comprising producing a SiC semiconductor thin film by the method for producing a SiC semiconductor thin film according to any one of claims 6 to 9.
  • the present invention it is possible to prevent wasteful consumption of Si, and to flow out until the surface tension of the Si melt is reduced and Si cannot secure a volume necessary for forming the Si melt layer. Therefore, it is possible to produce a SiC semiconductor thin film by sufficiently holding the Si melt layer.
  • the invention according to claim 11 A SiC semiconductor thin film manufactured using the method for manufacturing a SiC semiconductor thin film according to any one of claims 1 to 10.
  • the SiC semiconductor thin film produced by using the above-described methods for forming each SiC semiconductor thin film has a sufficient thickness and good crystallinity because the SiC single crystal is epitaxially grown while sufficiently retaining the Si melt layer.
  • the SiC semiconductor thin film which has can be provided.
  • the present invention when an SiC single crystal is epitaxially grown using the MSE method under a pressure atmosphere equal to or higher than the Si vapor pressure, it is possible to suppress unnecessary consumption of Si and to reduce the surface tension of the Si melt.
  • a manufacturing technique of an SiC semiconductor thin film that can sufficiently hold the Si melt layer by suppressing Si from flowing out until the volume necessary for forming the Si melt layer cannot be secured. it can.
  • FIG. 1 schematically shows an outline of the arrangement of each member in the present embodiment.
  • a spacer 11 an SiC polycrystalline substrate (carbon atom supply substrate) 2, a spacer 3, an Si substrate 4, an SiC single crystal substrate (on the susceptor 1 in this order from the bottom) Seed substrate) 5, spacer 6 and weight stone 7 are placed and placed in a container (not shown), which is basically the same as the member placement in the conventional MSE method.
  • the following points are different from members in the conventional MSE method.
  • Si substrate 4 is the same as the conventional one in that a Si melt is formed by heating at elevated temperature.
  • the Si substrate 4 in the present embodiment is made of an appropriate raw material Si based on the size of the carbon atom supply substrate 2 and the size of the seed substrate 5 and the thickness of the Si melt layer adapted to these substrate sizes.
  • the flow rate of the Si melt formed from the Si substrate 4 is controlled by adjusting the surface tension of the Si melt so that the outflow of the Si melt is controlled. Is different.
  • the Si substrate 4 is appropriately selected based on the evaporation state of the Si melt after growing the SiC single crystal to a predetermined thickness and the supply rate of the carbon raw material from the carbon atom supply substrate 2 to the Si melt. It differs from the conventional Si substrate also in that the surface tension of the Si melt formed from the Si substrate 4 is controlled by adjusting the amount of raw material Si.
  • the amount of raw material Si is increased so that a large volume of Si melt of 2.8 times to 13 times or more of the volume of the Si melt layer is formed, that is, Although a thick Si substrate is disposed, in the present embodiment, the Si substrate 4 controlled to 100 to 120% of the volume of the Si melt layer is disposed.
  • the susceptor 1 is made of high-purity SiC.
  • High-purity SiC has no fear of absorbing the Si melt or changing the wettability of the Si melt even if it contacts the Si melt, thereby reducing the surface tension of the Si melt.
  • Spacer 11 and the spacer 6 are made of high-purity carbon, unlike the carbon material containing impurities in the conventional MSE method. Although high-purity carbon absorbs Si melt, it is high-purity, so even if it comes into contact with Si melt, it changes the wettability of Si melt and lowers the surface tension of Si melt. There is no fear of letting it go.
  • ceramics such as SiC single crystal, polycrystalline SiC, refractory metal, Al 2 O 3 , BN, and AlN can be used instead of the high-purity carbon.
  • High-purity carbon is preferable from the viewpoint that the members are difficult to adhere to each other and easily peel off after growth.
  • the spacer 3 is made of high-purity SiC, unlike the carbon material in the conventional MSE method. Therefore, as described above, there is no possibility of absorbing molten Si (Si melt) or changing the wettability with respect to the Si melt to reduce the surface tension of the Si melt.
  • the spacer 3 is different from the similar spacer (3a in FIG. 5) in the conventional MSE method, inside the peripheral portions of the carbon atom supply substrate 2a and the seed substrate 5a. It is preferable that they are arranged. By arranging the spacer 3 in this way, the promotion of the outflow of the Si melt through the spacer is suppressed.
  • Weight stone Weight stone 7 is made of high-purity SiC, unlike a conventional MSE carbon material. Therefore, as described above, there is no possibility of absorbing molten Si (Si melt) or changing the wettability with respect to the Si melt to reduce the surface tension of the Si melt.
  • Carbon atom supply substrate and seed substrate 5 can be the same as the conventional one, but in this embodiment, the carbon atom supply disposed on the lower side is used.
  • the size of the substrate 2 is equal to or larger than the size of the seed substrate 5 arranged on the upper side.
  • the Si melt is formed to a predetermined volume or more, and Si Even if it overflows somewhat from the melt layer, since the Si melt does not spread, a sufficient amount of Si melt can be stably held in the Si melt layer.
  • the vertical relationship of the arrangement of the carbon atom supply substrate 2 and the seed substrate 5 may be reversed.
  • the size of the seed substrate 5 arranged on the lower side is set to the carbon atom arranged on the upper side. The size is larger than the size of the supply substrate 2.
  • the surface tension necessary for appropriately holding the Si melt layer is determined by the size of the carbon atom supply substrate 2 and the seed substrate 5 on which the Si melt layer is formed (the area of the Si melt layer). ), And the distance between the carbon atom supply substrate 2 and the seed substrate 5 (the thickness of the Si melt layer), the carbon atom supply substrate 2 and the seed substrate 5 are usually 10 to 200 ⁇ m thick. It arrange
  • the growth of the SiC single crystal using the MSE method in the present embodiment is performed according to the following procedure, which is basically the same as the growth of the SiC single crystal using the conventional MSE method.
  • Each member arranged as shown in FIG. 1 is placed in a container and heated to a temperature higher than the growth temperature of the SiC single crystal (1,500 to 2,300 ° C.) using a heating means (not shown). Raise the temperature. At this time, as the pressure atmosphere in the container, Ar gas is used so that it is sufficiently higher than the saturated vapor pressure (about 600 Pa) of the Si melt (20,000 to 70,000 Pa) during the growth of the SiC single crystal. Install and adjust. If the temperature is raised above the Si melting temperature, the Si substrate 4 is melted to form a Si melt.
  • the Si melt 4a is formed between the carbon atom supply substrate 2 and the seed substrate 5 as shown in FIG. , And almost no overflow to the outside is suppressed and is appropriately held.
  • the spacers 3, 6, 11 and the weight stone 7 and the susceptor 1 are formed of appropriate materials, so that they are not absorbed by these members. Further, impurities are not mixed into the Si melt 4a, and the wettability with respect to the Si melt is not changed to reduce the surface tension of the Si melt 4a. For this reason, generation
  • the formed Si melt is maintained as it is for a predetermined time (1 to 24 hours) at a temperature equal to or higher than the above growth temperature, and the SiC single crystal is epitaxially grown on the seed substrate 5.
  • the atmospheric pressure is set higher than the saturated vapor pressure of the Si melt, Si does not evaporate from the outer peripheral portion of the Si melt layer during the growth of the SiC single crystal.
  • the size of the carbon atom supply substrate 2 disposed on the lower side is set to be equal to or larger than the size of the seed substrate 5 disposed on the upper side, thereby suppressing the Si melt from flowing out and spreading. can do. As a result, a sufficient amount of the Si melt is retained and retained in the Si melt layer, so that the SiC single crystal grows sufficiently.
  • the SiC single crystal can be grown to a uniform film thickness, and the film thickness can be controlled by adjusting the growth time. can do.
  • the temperature is lowered to room temperature, and the SiC semiconductor thin film on which the SiC single crystal is grown on the seed substrate 5 is taken out. At this time, since the Si melt is sufficiently removed, no stress is applied to the formed SiC semiconductor thin film, and no defects are generated in the grown SiC single crystal.
  • FIG. 3 schematically shows an outline of the arrangement of each member in the present embodiment.
  • the first is that the SiC susceptor 1a and the SiC weight 7a formed wider than the susceptor 1 and the weight 7 of the first embodiment shown in FIG. 1 are used. Different from the embodiment.
  • carbon pins 10 are also used as in the conventional MSE method.
  • the susceptor 1a and the weight stone 7a are connected by a pin 10, which is different from the conventional MSE method in that the pin 10 is separated from any of the spacer 3, the carbon atom supply substrate 2, and the seed substrate 5.
  • the pin 10 Since the pin 10 is separated from all of the spacer 3, the carbon atom supply substrate 2, and the seed substrate 5, the pin 10 does not become a path for the Si melt to flow out, and further from the pin 10 to the Si melt. Impurities do not flow into the liquid and the surface tension of the Si melt is not weakened. As a result, the outflow of the Si melt can be minimized.
  • Example 1 This example is an example in which MSE growth is performed based on the first embodiment.
  • a ⁇ 3 inch SiC single crystal substrate as the seed substrate 5 a ⁇ 80 mm SiC polycrystalline substrate as the carbon atom supply substrate 2, and a polycrystalline SiC spacer with a thickness of 40 ⁇ m as the spacer 3, and a thickness of 40 ⁇ m ⁇ ⁇ 3 inch
  • Si substrate 4 an Si substrate 4 (volume of about 186 mm 3 ) estimated based on the above volume was prepared.
  • each member was placed as shown in FIG. 1 and then placed in a heating furnace (not shown).
  • the temperature was lowered from 1800 ° C. to room temperature at a temperature lowering rate of 0.5 to 10 ° C./min, and the experiment was terminated while Si remained.
  • the seed substrate 5 whose temperature was lowered to room temperature and the carbon atom supply substrate 2 integrated with Si were collected.
  • Comparative Example is an example in which the conventional MSE growth described in FIG. 5 is performed.
  • a surrounding carbon material is used, a ⁇ 2 inch SiC single crystal substrate as the seed substrate 5a, a ⁇ 2 inch SiC polycrystalline substrate as the carbon atom supply substrate 2a, and a thickness as the spacer 3a so that the Si melt layer becomes 100 ⁇ m.
  • Si substrate 4 size ⁇ 2 inch, thickness 280 ⁇ m having an amount about 2.8 times the Si melt layer was prepared as the Si substrate 4.
  • the remaining Si remained in an area that was just about half the size ⁇ 2 inch of the seed substrate 5a, and it was confirmed that a large amount of Si was flowing out.

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Abstract

　Ｓｉ蒸気圧以上の圧力雰囲気下でＭＳＥ法を用いて、ＳｉＣ単結晶をエピタキシャル成長させる際、無駄にＳｉが消費されることを抑制すると共に、Ｓｉ融液の表面張力が低下してＳｉがＳｉ融液層の形成に必要な体積を確保できないまでに流出することを抑制して、Ｓｉ融液層を十分に保持することができるＳｉＣ半導体薄膜の作製技術を提供する。　準安定溶媒エピタキシャル法を用いて、Ｓｉ蒸気圧以上の圧力雰囲気下で、原料Ｓｉが溶融して形成されたＳｉ融液に炭素原子供給基板から炭素を供給することにより、種基板上にＳｉＣ単結晶をエピタキシャル成長させるＳｉＣ半導体薄膜の作製方法であって、炭素原子供給基板と種基板との間に形成されるＳｉ融液層の面積および炭素原子供給基板と種基板との間隔に基づいて原料Ｓｉの量を調整して、Ｓｉ融液の表面張力を制御することによりＳｉ融液の流出を制御するＳｉＣ半導体薄膜の作製方法。

Description

ＳｉＣ半導体薄膜およびその作製方法
　本発明は、ＳｉＣ（炭化珪素）半導体薄膜およびその作製方法に関し、詳しくは、準安定溶媒エピタキシャル法を用いたＳｉＣ半導体薄膜およびその作製方法に関する。
　Ｓｉ（珪素）半導体の性能が限界を迎える中、よりバンドギャップが大きいＳｉＣ半導体が次世代のパワーデバイス材料として注目されている。
　このＳｉＣ半導体は、ＳｉＣ単結晶基板を種基板として、その上にＳｉＣ単結晶をエピタキシャル成長させてＳｉＣ半導体薄膜を形成することにより作製される。
　このとき、形成されたＳｉＣ半導体薄膜に転位欠陥が存在していると、転位欠陥がデバイスキラーとなって歩留まりを低下させるため、転位欠陥が十分に低減されている必要がある。
　しかしながら、従来の化学的気相蒸着法（ＣＶＤ）、液相成長法、昇華法（改良レーリー法）等を用いてＳｉＣ半導体薄膜を形成した場合、転位欠陥を十分に低減することができなかったため、歩留まりが低下し、ＳｉＣ半導体が普及する上での大きな課題となっていた。
　そこで、このようなデバイスキラーとなる基板内の転位欠陥を低減する方法として、近年、ＭＳＥ法（Ｍｅｔａｓｔａｂｌｅ　Ｓｏｌｖｅｎｔ　Ｅｐｉｔａｘｙ法：準安定溶媒エピタキシャル法）が注目されている（例えば、特許文献１）。
　図５に、このＭＳＥ法に用いられる各部材の配置の一例を模式的に示す。なお、図５において、（ａ）は上面から見た図、（ｂ）は側面から見た断面図である。
　図５に示すように、カーボン製のサセプタ１ｂ上に、カーボン製のスペーサ１１、ＳｉＣ多結晶基板（炭素原子供給基板）２ａ、カーボン製のスペーサ３ａ、Ｓｉ基板（原料Ｓｉ）４、ＳｉＣ単結晶基板（種基板）５ａ、カーボン製のスペーサ６、カーボン製の重石７ｂの順に配置された部材一式４ｂが、サセプタ１ｂの周囲に配置されたカーボン製のピン１０ａによって固定されている。なお、原料Ｓｉとしては、Ｓｉ基板に替えてＳｉ粉末が使用されることもある。
　そして、坩堝などの図示しない容器内に載置して、容器内を高真空雰囲気にすることにより、ＳｉＣ単結晶の成長が行われる。
　具体的には、はじめに、図示しない加熱手段を用いて容器内の温度をＳｉ融点（約１４００℃）よりも高い所定の温度（ＳｉＣ単結晶の成長温度）まで昇温する。この昇温過程において、温度がＳｉ融点を超えるとＳｉ基板４は順次溶融して、Ｓｉ融液となる。そして、このＳｉ融液は、種基板５ａおよび炭素原子供給基板２ａに対する表面張力によって、炭素原子供給基板２ａ、種基板５ａおよびスペーサ３ａにより形成される空間にＳｉ融液層１５を形成して、保持される（図６参照）。なお、溶融によるＳｉ基板４の厚みの減少に合わせて重石７ｂも順次下降する。
　次いで、この温度で、所定の時間保持する。この間、Ｓｉ融液層に炭素原子供給基板２ａから炭素が供給されて、種基板５ａ上にＳｉＣ単結晶がエピタキシャル成長する。任意の厚みまでＳｉＣ単結晶を成長させた後は、余剰のＳｉ融液を蒸発させて、容器内のＳｉを枯渇させる。その後、温度を下げて、種基板５ａ上にＳｉＣ単結晶が成長したＳｉＣ半導体薄膜を取り出す。
　このように、種基板５ａと炭素原子供給基板２ａとの間に、Ｓｉ融液の表面張力によりＳｉ融液層を形成させ、高温で加熱処理して、Ｓｉ融液に炭素原子供給基板２ａから炭素を供給して、種基板５ａ上にＳｉＣ単結晶をエピタキシャル成長させることにより、デバイスキラーとなる転位欠陥を別種類の害の少ない転位欠陥に変換することができ、その結果、高品質のＳｉＣ半導体薄膜を作製することができる。
　このＭＳＥ法を用いたＳｉＣ単結晶の形成においては、ＳｉＣ単結晶の成長中は原料の一つであるＳｉをどのように保持するかが、大きなポイントとなる。即ち、ＳｉＣ単結晶の成長中に溶融したＳｉを十分に保持することができないと、ＳｉＣ単結晶の成長がストップする恐れがある。
　この溶融したＳｉ（Ｓｉ融液）の保持については、Ｓｉ融液層からのＳｉの蒸発が大きな問題であり、特許文献１に示されるように、従来は、Ｓｉ融液の表面張力によりＳｉ融液層を形成させていたが、真空雰囲気下で高温にしてＳｉＣの成長を行っているため、ＳｉＣ単結晶の成長中にＳｉ融液層の外周部からＳｉが蒸発してしまい、Ｓｉ融液層の外周部ではＳｉＣ単結晶の成長が途中でストップするという問題があった。
　そこで、各部材の周囲をＳｉＣ多結晶などの保護材で覆うことにより、Ｓｉ融液層からのＳｉの蒸発を抑制することが提案されている（例えば、特許文献２）が、他の構造材（保護材）を配置する必要があり、このため構造が複雑になる。
　また、高純度Ａｒガスを導入してＳｉ蒸気圧以上の圧力雰囲気とすることにより、Ｓｉ融液層からのＳｉの蒸発を抑制することが提案されている（特許文献３）。
特開２００８－２３０９４６号公報 特開２０１１－１１９４１２号公報 国際公開ＷＯ２０１０－１２５６７４号公報
　しかしながら、ガス導入によってＳｉ蒸気圧以上の圧力下でＭＳＥ法によりＳｉＣ単結晶を成長させた場合、Ｓｉ融液層からのＳｉの蒸発を抑制することはできるものの、このようにＳｉ蒸気圧以上の圧力下で行った場合には、新たに、Ｓｉ融液の表面張力が低下して、一定の温度を超えると、Ｓｉが流出してしまい、Ｓｉ融液を保持できないという問題があることが分かった。　
　そこで、本発明者は、ガス導入によってＳｉ蒸気圧以上の圧力雰囲気下でＳｉＣ単結晶を成長させた時のＳｉ融液の挙動に着目し、検討の結果、以下に示す新たな知見を得た。以下、従来のＭＳＥ法における昇温中のＳｉの挙動の概要を図７～図９に示し、具体的に説明する。なお、各図において（ｂ）は、各図の（ａ）の破線で囲んだ部分の拡大図である。　
１．各部材の配置
　上記の検討を行うに当たって、本発明者は、従来の構成で配置された各部材（図５参照）を昇温して、Ｓｉを融解させてＭＳＥ成長を行い、ＳｉＣ単結晶の成長過程におけるＳｉ融液の挙動を観察した。なお、従来のＭＳＥ法においては、Ｓｉ基板４の厚みは、通常、炭素原子供給基板２ａ、種基板５ａおよびスペーサ３ａにより形成される空間、即ちＳｉ融液層の体積に比べて、２．８倍から１３倍以上と十分大きな体積のＳｉ融液が形成されるように、厚く設定されていたため、上記の検討においても、Ｓｉ融液層に比べて２．８倍の体積のＳｉ融液が形成されるように設定されたＳｉ基板４を用いた。
２．Ｓｉの挙動
（１）Ｓｉ融液の流出
　昇温により、Ｓｉ基板４が融解してＳｉ融液１５となるが、上記したように、Ｓｉ基板４は厚いため、Ｓｉ融液１５は、炭素原子供給基板２ａ、種基板５ａおよびスペーサ３ａにより形成される空間には収まりきらず、図７（ａ）の矢印に示すように、押出される形で外周部から溢れ出す。　
　このとき、溢れ出したＳｉ融液１５は、容器内がＳｉ蒸気圧以上の圧力雰囲気であるため、蒸発することなく、図７（ｂ）に示すように、溢れ出た先にあるカーボン製のピン１０ａやスペーサ１１などに吸収されていき、Ｓｉ融液１５の量が減少していく。　
　その後、吸収されなかったＳｉ融液１４は、蒸発することなく炭素原子供給基板２ａや種基板５ａの端まで溢れ出て、炭素原子供給基板２ａの下面や種基板５ａの上面に、Ｓｉ融液１２、１３として回り込む。これらの基板は、前記したようにＳｉＣ基板でありＳｉ融液との濡れ性がよいため、回り込んだＳｉ融液が広がっていき、Ｓｉ融液の量がさらに減少していく。
これら流出して減少するＳｉ融液は、ＳｉＣ単結晶の成長には何ら寄与しておらず、単に無駄に減少しているだけである。
（２）Ｓｉ融液の表面張力の低下
　また、サセプタ１ｂやピン１０ａ、スペーサ１１などは、前記したように、カーボン製であり、通常Ｂ（硼素）等の不純物を含有している。このため、溢れ出したＳｉ融液が蒸発することなくこれらの部材と接触した場合、この不純物がＳｉ融液内に溶け出してＳｉ融液を汚染する。そして、不純物に汚染されたＳｉ融液は表面張力が低下すると共に、ＳｉＣ基板との濡れ性がさらに向上するため、さらに多くのＳｉ融液が流出して減少する。
　そして、このようなＳｉ融液の流出は、一旦開始すると止まることがなく、Ｓｉ融液層の形成に必要な体積を超える余剰のＳｉ融液が流出した後も、さらに流出していく（図８参照）。　
　そして、Ｓｉ融液がＳｉ融液層の形成に必要な体積以下になるまで減少して、炭素原子供給基板２ａと種基板５ａとの間に、図９の１６に示すようなＳｉ融液層を形成しきれない箇所が発生すると、その箇所においてはＳｉＣ単結晶の成長がストップし、それ以上の厚みにＳｉＣ単結晶が成長しない。そして、このような状態で、そのままＳｉＣ単結晶の成長を続けようとすると、最終的には、Ｓｉ融液層から全てのＳｉ融液が流出して、炭素原子供給基板２ａと種基板５ａとの間には全てのＳｉが無くなり、全面に亘ってＳｉＣ単結晶が成長しなくなる。この結果、時間を延ばしても、所望する厚みにＳｉＣ単結晶を成長させることができない。　
３．得られた知見
　以上より、本発明者は、Ｓｉ蒸気圧以上の圧力雰囲気下で従来のＭＳＥ法を用いてＳｉＣ単結晶を成長させた場合、無駄にＳｉが消費されると共に、Ｓｉ融液層の近傍に配置されたカーボン材によりＳｉ融液の表面張力のさらなる低下を招いて、Ｓｉ融液層の形成に必要な体積を確保できないまでにＳｉ融液が流出して、適切にＳｉ融液層を保持できなかったという知見を得た。　
　そこで、本発明は、Ｓｉ蒸気圧以上の圧力雰囲気下でＭＳＥ法を用いて、ＳｉＣ単結晶をエピタキシャル成長させる際、無駄にＳｉが消費されることを抑制すると共に、Ｓｉ融液の表面張力が低下してＳｉがＳｉ融液層の形成に必要な体積を確保できないまでに流出することを抑制して、Ｓｉ融液層を十分に保持することができるＳｉＣ半導体薄膜の作製技術を提供することを課題とする。
　本発明者は、上記課題の解決について検討するに当たって、まず、従来のＳｉ蒸気圧以上の圧力雰囲気下でのＭＳＥ法において、何故、Ｓｉ融液の溢れ出しが発生して、無駄にＳｉが消費されたのか検討した。
　その結果、従来の高真空雰囲気下でのＭＳＥ法においては、前記したように、ＳｉＣ単結晶の成長中にＳｉ融液層の外周部からＳｉが蒸発するため、この蒸発を考慮して、原料Ｓｉを多く配置する必要があったが、Ｓｉ蒸気圧以上の圧力雰囲気下でＭＳＥ法を行うに際しても、同様に原料Ｓｉを多く配置していたため、上記のようにＳｉ融液の溢れ出しを招いていたことが分かった。
　即ち、Ｓｉ蒸気圧以上の圧力雰囲気下としたことによりＳｉの蒸発が抑制されるにも拘わらず、原料Ｓｉを多く配置していたために、Ｓｉ融液層を適切に保持するために必要な量を超えるＳｉが、Ｓｉ融液のままＳｉ融液層から溢れ出して、無駄にＳｉが消費されていることが分かった。
　そこで、本発明者は、Ｓｉ蒸気圧以上の圧力雰囲気下でのＭＳＥ法における適切な原料Ｓｉ量について検討を行った。
　具体的には、Ｓｉ融液層を適切に保持するために必要な表面張力は、Ｓｉ融液層が形成される基板（種基板および炭素原子供給基板）のサイズ、即ち、Ｓｉ融液層の面積と相関があり、また、基板の間隔、即ち、Ｓｉ融液層の厚みとも相関があることに着目した。
　例えば、基板サイズが大きくなればなるほど、表面張力が強く発生するため、Ｓｉ融液を十分に保持することができる。また、基板間隔が狭くなればなるほど、表面張力が強く発生するため、Ｓｉ融液を十分に保持することができる。
　しかしながら、基板サイズが大きくなる、即ち、Ｓｉ融液層の面積が大きくなると、基板面に形成されたＳｉ融液層の面積に対する厚みの割合が小さくなるため、所定の厚みにＳｉＣ単結晶を成長させた後に、導入されたガスを排出して余剰のＳｉをＳｉ融液層から蒸発させて枯渇させようとしても、十分に枯渇させることができず、Ｓｉの蒸発、枯渇に長時間を要する。
　また、基板間隔が狭くなる、即ち、Ｓｉ融液層の厚みが薄くなると、同様に、基板面に形成されたＳｉ融液層の面積に対する厚みの割合が小さくなるため、Ｓｉの蒸発、枯渇に長時間を要する。
　そして、Ｓｉの除去、枯渇が十分に行われていないと、その後の冷却工程において、残留したＳｉが固化する際、Ｓｉの凝集力により、ＳｉＣ半導体薄膜にストレスがかかるため、成長したＳｉＣ単結晶に欠陥を形成させる恐れがある。　
　また、炭素原子供給基板からＳｉ融液への炭素原料の供給速度はＳｉ融液層の厚みに反比例するため、基板間隔、即ち、Ｓｉ融液層の厚みが薄くなると、Ｓｉ融液への炭素原料の供給が速くなりすぎて、ＳｉＣ単結晶の異常成長を招いて、結晶性を悪化させる恐れがある。
　以上の知見より、Ｓｉ融液の流出を制御して、Ｓｉ融液層を適切な表面張力により保持することにより、所定の厚みにＳｉＣ単結晶を成長させるためには、まず、基板サイズと基板サイズに適応したＳｉ融液層の厚みとに基づいて原料Ｓｉの量を調整して、形成されるＳｉ融液の表面張力を制御する必要があることが分かる。
　また、所定の厚みにＳｉＣ単結晶を成長させた後におけるＳｉ融液の蒸発状況、および、炭素原子供給基板からＳｉ融液への炭素原料の供給速度に基づいて原料Ｓｉの量を調整して、形成されるＳｉ融液の表面張力を制御することが好ましいことが分かる。
　そして、このように原料Ｓｉの量およびＳｉ融液の表面張力を制御することにより、余剰なＳｉ融液の形成が抑制されるため、無駄にＳｉが消費されることを抑制することができる。
　本発明は、以上の知見に基づくものであり、請求項１に記載の発明は、
　準安定溶媒エピタキシャル法を用いて、Ｓｉ蒸気圧以上の圧力雰囲気下で、原料Ｓｉが溶融して形成されたＳｉ融液に炭素原子供給基板から炭素を供給することにより、種基板上にＳｉＣ単結晶をエピタキシャル成長させて、ＳｉＣ半導体薄膜を作製するＳｉＣ半導体薄膜の作製方法であって、
　前記炭素原子供給基板と前記種基板との間に形成されるＳｉ融液層の面積、および、前記炭素原子供給基板と前記種基板との間隔に基づいて前記原料Ｓｉの量を調整して、前記原料Ｓｉに基づいて形成される前記Ｓｉ融液の表面張力を制御することにより、前記Ｓｉ融液の流出を制御して、
　種基板上にＳｉＣ単結晶をエピタキシャル成長させて、ＳｉＣ半導体薄膜を作製する
ことを特徴とするＳｉＣ半導体薄膜の作製方法である。
　また、請求項２に記載の発明は、
　さらに、所定の厚みにＳｉＣ単結晶を成長させた後におけるＳｉ融液の蒸発状況、および、前記炭素原子供給基板から前記Ｓｉ融液への炭素原子供給速度に基づいて前記原料Ｓｉの量を調整して、前記原料Ｓｉに基づいて形成される前記Ｓｉ融液の表面張力を制御して、
　種基板上にＳｉＣ単結晶をエピタキシャル成長させて、ＳｉＣ半導体薄膜を作製する
ことを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣ半導体薄膜の作製方法である。
　そして、本発明者は、具体的に好ましい原料Ｓｉの量について、種々の実験と検討を行い、炭素原子供給基板と種基板との間隔から求められる体積、即ち、Ｓｉ融液層の体積に対して、１００～１２０％の体積のＳｉ融液を形成するように原料Ｓｉの量が設定されていると、無駄にＳｉが消費されることなく、適切にＳｉ融液層が形成され、このＳｉ融液層を保持することにより、種基板上にＳｉＣ単結晶をエピタキシャル成長させることができることが分かった。
　１００％未満であれば、Ｓｉ融液層の形成に必要な体積を確保できないため、炭素原子供給基板と種基板との間にＳｉ融液層を形成しきれない箇所ができて、ＳｉＣ単結晶の成長がストップする。
　１００％を超えると、Ｓｉ融液層から余剰のＳｉ融液が溢れ出す恐れがあるが、実際には、原料Ｓｉの融解に際して、原料Ｓｉの上部に位置する重石などの部材が沈むことによる少量のＳｉ融液の流出（初期流出）が発生することが避けられないため、１００％を多少超えても、Ｓｉ融液を適切に保持することができる。
　しかし、１２０％を超えてしまうと、Ｓｉ融液のＳｉ融液層からの溢れ出しが大量になり、ＳｉＣ単結晶の成長に寄与することなく無駄に消費されるＳｉが大量に発生する。
　即ち、請求項３に記載の発明は、
　前記原料Ｓｉの量が、前記炭素原子供給基板と前記種基板との間隔から求められる体積の１００～１２０％の体積のＳｉ融液を形成するように設定されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のＳｉＣ半導体薄膜の作製方法である。
　次に、上記により設定された原料Ｓｉから形成されるＳｉ融液層の具体的に好ましい厚さについて、種々の実験と検討を行い、通常用いられる基板サイズの場合、１０～２００μｍのＳｉ融液層の厚みであれば、Ｓｉ融液を十分に保持して、種基板上にＳｉＣ単結晶をエピタキシャル成長させることができることが分かった。なお、前記したＭＳＥ法によるＳｉＣ成長の際の異常成長の抑制や、Ｓｉをより安定して保持することを考慮すると、４０～１００μｍであるとより好ましい。このとき、基板の形状としては、特に限定されず、円形、四角形などいずれの形状であってもよい。
　即ち、請求項４に記載の発明は、
　前記炭素原子供給基板と前記種基板との間に形成される前記Ｓｉ融液の層の厚みが、１０～２００μｍであることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載のＳｉＣ半導体薄膜の作製方法である。
　次に、請求項５に記載の発明は、
　前記炭素原子供給基板および前記種基板の内、下側に配置された基板の大きさが、上側に配置された基板の大きさ以上であることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載のＳｉＣ半導体薄膜の作製方法である。
　ＭＳＥ法を用いたＳｉＣ単結晶の成長に際しては、炭素原料基板と種基板は、いずれが上側に配置されていてもよいが、本請求項の発明のように、下側に配置された基板の大きさを上側に配置された基板の大きさ以上とすることにより、所定の体積以上にＳｉ融液が形成されてＳｉ融液層から多少溢れ出たとしても、Ｓｉ融液が広がっていかないため、Ｓｉ融液層に十分な量のＳｉ融液を安定して保持することができる。
　本発明者は、さらに、従来のＭＳＥ法においては、装置を構成する部材としてカーボン製部材を使用していたために、含有する不純物によりＳｉ融液の濡れ性を変化させて表面張力の低下を招き、その結果、Ｓｉ融液のさらなる流出を招いて、適切にＳｉ融液層を保持することができなかったことに鑑み、Ｓｉ融液が接触する可能性がある部材、具体的には、サセプタ、重石、スペーサなどを、従来のカーボン製から、表面張力の低下を招く不純物を含有しない材料から作製された部材に変更すれば、Ｓｉ融液がＳｉ融液層の形成に必要な体積を確保できないまでに流出することが抑制できると考えた。
　そして、実験の結果、このような材質の部材を使用した場合、Ｓｉ融液の表面張力の低下が抑制されて、Ｓｉ融液がＳｉ融液層の形成に必要な体積を確保できないまでに流出することが抑制でき、適切にＳｉ融液層を保持することができることを確認した。
　即ち、請求項６に記載の発明は、
　準安定溶媒エピタキシャル法を用いて、Ｓｉ蒸気圧以上の圧力雰囲気下で、原料Ｓｉが溶融して形成されたＳｉ融液に炭素原子供給基板から炭素を供給することにより、種基板上にＳｉＣ単結晶をエピタキシャル成長させて、ＳｉＣ半導体薄膜を作製するＳｉＣ半導体薄膜の作製方法であって、
　前記Ｓｉ融液が接触する可能性がある部材に、前記Ｓｉ融液の表面張力の低下を招く不純物を含有しない材料から作製された部材を用いて、
ＳｉＣ半導体薄膜を作製することを特徴とするＳｉＣ半導体薄膜の作製方法である。
　上記のＳｉ融液と接触しやすい部材としては、サセプタや重石、スペーサがあり、これらの部材がカーボン材であると、前記したように、Ｓｉ融液と接触したとき不純物がＳｉ融液に混入して、Ｓｉ融液の表面張力の低下を招くため、不純物を含有しない材料から形成することが好ましい。これにより、Ｓｉ融液と接触したとしてもＳｉ融液の表面張力の低下を招くことがなく、Ｓｉ融液がＳｉ融液層の形成に必要な体積を確保できないまでに流出することを抑制して、Ｓｉ融液層にＳｉ融液を十分に保持することができる。　
　即ち、請求項７に記載の発明は、
　前記Ｓｉ融液の表面張力の低下を招く不純物を含有しない材料から作製された部材が、サセプタ、重石、スペーサのいずれかであることを特徴とする請求項６に記載のＳｉＣ半導体薄膜の作製方法である。
　また、請求項８に記載の発明は、
　前記Ｓｉ融液の表面張力の低下を招く不純物を含有しない材料が、さらに、Ｓｉ融液を吸収しない性質を有していることを特徴とする請求項６または請求項７に記載のＳｉＣ半導体薄膜の作製方法である。
　Ｓｉ融液を吸収しない材料から作製された部材を用いることによって、Ｓｉ融液の吸収が抑制され、Ｓｉ融液の流出をより抑制することができる。
　請求項９に記載の発明は、
　前記Ｓｉ融液の表面張力の低下を招く不純物を含有しない材料が、ＳｉＣであることを特徴とする請求項６ないし請求項８のいずれか１項に記載のＳｉＣ半導体薄膜の作製方法である。
　ＳｉＣは、Ｓｉ融液の表面張力の低下を招かない材質の内でも、ＳｉＣ単結晶の原料であるＳｉとＣが成分のため、特に好ましい。
　請求項１０に記載の発明は、
　請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載のＳｉＣ半導体薄膜の作製方法、
　および、請求項６ないし請求項９のいずれか１項に記載のＳｉＣ半導体薄膜の作製方法
によりＳｉＣ半導体薄膜を作製することを特徴とするＳｉＣ半導体薄膜の作製方法である。
　本請求項の発明によれば、無駄にＳｉが消費されることを抑制すると共に、Ｓｉ融液の表面張力が低下してＳｉがＳｉ融液層の形成に必要な体積を確保できないまでに流出することを抑制してＳｉ融液層を十分に保持して、ＳｉＣ半導体薄膜を作製することができる。
　請求項１１に記載の発明は、
　請求項１ないし請求項１０のいずれか１項に記載のＳｉＣ半導体薄膜の作製方法を用いて作製されていることを特徴とするＳｉＣ半導体薄膜である。
　上記の各ＳｉＣ半導体薄膜の形成方法を用いて作製されたＳｉＣ半導体薄膜は、Ｓｉ融液層を十分に保持してＳｉＣ単結晶がエピタキシャル成長されているため、均一な厚さで良好な結晶性を有するＳｉＣ半導体薄膜を提供することができる。
　本発明によれば、Ｓｉ蒸気圧以上の圧力雰囲気下でＭＳＥ法を用いて、ＳｉＣ単結晶をエピタキシャル成長させる際、無駄にＳｉが消費されることを抑制すると共に、Ｓｉ融液の表面張力が低下してＳｉがＳｉ融液層の形成に必要な体積を確保できないまでに流出することを抑制して、Ｓｉ融液層を十分に保持することができるＳｉＣ半導体薄膜の作製技術を提供することができる。
本発明に係るＳｉＣ半導体薄膜の作製方法の一実施の形態における各部材の配置の概要を模式的に示す側面図である。 本発明に係るＳｉＣ半導体薄膜の作製方法の一実施の形態におけるＳｉ融液の挙動を説明する図である。 本発明に係るＳｉＣ半導体薄膜の作製方法の他の実施の形態における各部材の配置の概要を模式的に示す側面図である。 本発明の実施例１におけるＳｉの残留状況を模式的に示す図で、成長直後に取り出した炭素原子供給基板２と種基板５がＳｉによって固着している状況を、鳥瞰で表した図である。 従来のＳｉＣ半導体薄膜の作製方法における各部材の配置の概要を模式的に示す図である。 従来のＳｉＣ半導体薄膜の作製方法におけるＳｉ融液層の形成を説明する図である。 従来のＳｉＣ半導体薄膜の作製方法におけるＳｉ融液の挙動を説明する図である。 従来のＳｉＣ半導体薄膜の作製方法におけるＳｉ融液の挙動を説明する図である。 従来のＳｉＣ半導体薄膜の作製方法におけるＳｉ融液の挙動を説明する図である。 従来のＳｉＣ半導体薄膜の作製方法におけるＳｉの残留状況を模式的に示す図で、成長直後に取り出した炭素原子供給基板２と種基板５がＳｉによって固着している状況を、鳥瞰で表した図である。
　以下、本発明を実施の形態に基づいて具体的に説明する。
（第１の実施の形態）
　最初に、第１の実施の形態における各部材の配置について説明する。
１．部材の配置
　図１に、本実施の形態における各部材の配置の概要を模式的に示す。図１に示すように、本実施の形態においては、サセプタ１上に、下から順に、スペーサ１１、ＳｉＣ多結晶基板（炭素原子供給基板）２、スペーサ３、Ｓｉ基板４、ＳｉＣ単結晶基板（種基板）５、スペーサ６、重石７が配置されて、図示しない容器内に載置されており、基本的に従来のＭＳＥ法における部材配置と同様の配置となっているが、各部材は、以下の点において従来のＭＳＥ法における部材と異なっている。
（１）Ｓｉ基板
　Ｓｉ基板４は、昇温加熱によりＳｉ融液を形成する点では従来と同様である。
　しかしながら、本実施の形態におけるＳｉ基板４は、炭素原子供給基板２のサイズおよび種基板５のサイズと、これらの基板サイズに適応したＳｉ融液層の厚みとに基づいて、適切な原料Ｓｉの量となるように調整されて、Ｓｉ基板４から形成されるＳｉ融液の表面張力が制御されることにより、Ｓｉ融液の流出が制御されるようになっている点で従来のＳｉ基板と異なっている。
　また、Ｓｉ基板４は、所定の厚みにＳｉＣ単結晶を成長させた後におけるＳｉ融液の蒸発状況、および、炭素原子供給基板２からＳｉ融液への炭素原料の供給速度に基づいて、適切な原料Ｓｉの量となるように調整されて、Ｓｉ基板４から形成されるＳｉ融液の表面張力が制御されるようになっている点でも従来のＳｉ基板と異なっている。
　このように、本実施の形態においては、原料Ｓｉの量を調整して、Ｓｉ融液の表面張力を適切に制御することにより、余剰なＳｉ融液の形成が抑制されるため、無駄にＳｉが消費されることを抑制することができる。
　具体的には、従来のＭＳＥ法においては、Ｓｉ融液層の体積の２．８倍から１３倍以上という大きな体積のＳｉ融液が形成されるように、原料Ｓｉの量を多く、即ち、厚いＳｉ基板が配置されていたが、本実施の形態においては、Ｓｉ融液層の体積の１００～１２０％に制御されたＳｉ基板４が配置されている。
（２）サセプタ
　サセプタ１は、従来のＭＳＥ法におけるカーボン材と異なり、高純度のＳｉＣから形成されている。高純度のＳｉＣは、Ｓｉ融液を吸収する恐れや、Ｓｉ融液と接触してもＳｉ融液に対する濡れ性を変化させてＳｉ融液の表面張力を低下させる恐れがない。
（３）スペーサ
　スペーサ１１およびスペーサ６は、従来のＭＳＥ法における不純物を含有するカーボン材と異なり、高純度のカーボンから形成されている。高純度のカーボンは、Ｓｉ融液を吸収する可能性はあるものの、高純度であるため、Ｓｉ融液と接触してもＳｉ融液に対する濡れ性を変化させてＳｉ融液の表面張力を低下させたりする恐れがない。
　なお、スペーサ６の材料としては、上記の高純度のカーボンに換えて、ＳｉＣ単結晶、多結晶ＳｉＣ、高融点金属、Ａｌ２Ｏ３、ＢＮ、ＡｌＮ等のセラミックスも使用することができるが、成長後、部材同士が固着し難く剥離しやすいという観点から、高純度のカーボンが好ましい。
　そして、スペーサ３は、従来のＭＳＥ法におけるカーボン材と異なり、高純度のＳｉＣから形成されている。このため、上記したように、溶融したＳｉ（Ｓｉ融液）を吸収したり、Ｓｉ融液に対する濡れ性を変化させてＳｉ融液の表面張力を低下させたりする恐れがない。
　本実施の形態において、このスペーサ３は、図１に示すように、従来のＭＳＥ法における同様のスペーサ（図５の３ａ）と異なり、炭素原子供給基板２ａと種基板５ａの周辺部より内側に配置されていることが好ましい。このようにスペーサ３を配置することにより、スペーサを介してのＳｉ融液の流出の促進が抑制される。
（４）重石
　重石７は、従来のＭＳＥ法のカーボン材と異なり、高純度のＳｉＣから形成されている。このため、上記したように、溶融したＳｉ（Ｓｉ融液）を吸収したり、Ｓｉ融液に対する濡れ性を変化させてＳｉ融液の表面張力を低下させたりする恐れがない。
（５）炭素原子供給基板および種基板
　炭素原子供給基板２および種基板５は、従来と同様のものを使用することができるが、本実施の形態においては、下側に配置された炭素原子供給基板２の大きさが、上側に配置された種基板５の大きさ以上となっている。
　下側に配置された炭素原子供給基板２の大きさを上側に配置された種基板５の大きさ以上とすることにより、前記したように、所定の体積以上にＳｉ融液が形成されてＳｉ融液層から多少溢れ出たとしても、Ｓｉ融液が広がっていかないため、Ｓｉ融液層に十分な量のＳｉ融液を安定して保持することができる。
　なお、炭素原子供給基板２と種基板５の配置の上下関係は逆転していてもよく、この場合には、下側に配置された種基板５の大きさを、上側に配置された炭素原子供給基板２の大きさ以上とする。
　そして、前記したように、Ｓｉ融液層を適切に保持するために必要な表面張力は、Ｓｉ融液層が形成される炭素原子供給基板２と種基板５のサイズ（Ｓｉ融液層の面積）、および炭素原子供給基板２と種基板５との間の間隔（Ｓｉ融液層の厚み）と相関があるため、炭素原子供給基板２と種基板５とは、通常、厚み１０～２００μｍのＳｉ融液層が形成されるように配置される。
２．ＭＳＥ法を用いたＳｉＣ単結晶の成長
　次に、ＭＳＥ法を用いたＳｉＣ単結晶の成長について説明する。
　本実施の形態におけるＭＳＥ法を用いたＳｉＣ単結晶の成長は、以下の手順に従って行われ、基本的に従来のＭＳＥ法を用いたＳｉＣ単結晶の成長と同様である。
（１）昇温
　図１に示すように配置された各部材を容器内に載置し、図示しない加熱手段を用いて、ＳｉＣ単結晶の成長温度以上（１，５００～２，３００℃）に昇温する。このとき、容器内の圧力雰囲気としては、ＳｉＣ単結晶の成長時、Ｓｉ融液の飽和蒸気圧（約６００Ｐａ）よりも充分に高くなるように（２０，０００～７０，０００Ｐａ）、Ａｒガスを導入して調整しておく。途中、Ｓｉ溶融温度以上に昇温されると、Ｓｉ基板４が溶融してＳｉ融液を形成する。
　このとき、適切な原料Ｓｉの量に対応したＳｉ基板４を配置しているため、図２に示すように、Ｓｉ融液４ａは炭素原子供給基板２と種基板５の間にＳｉ融液層を形成し、外部には殆ど溢れ出ることが抑制されて、適切に保持される。
　また、多少、溢れ出たとしても、スペーサ３、６、１１や重石７、サセプタ１が適切な材料から形成されているため、これらの部材に吸収されることがない。また、Ｓｉ融液４ａに不純物が混入して、Ｓｉ融液に対する濡れ性を変化させてＳｉ融液４ａの表面張力を低下させたりすることがない。このため、Ｓｉ融液４ａの流出の発生が抑制されて、Ｓｉ融液層が適切に保持される。
（２）ＳｉＣ単結晶の成長
　形成されたＳｉ融液は、そのまま、上記した成長温度以上の温度に所定時間（１～２４時間）保持し、種基板５上にＳｉＣ単結晶をエピタキシャル成長させる。
　このとき、雰囲気圧力がＳｉ融液の飽和蒸気圧より高く設定されているため、ＳｉＣ単結晶の成長中にＳｉ融液層の外周部からＳｉが蒸発していくことがない。また、前記したように、下側に配置された炭素原子供給基板２の大きさを上側に配置された種基板５の大きさ以上としていることにより、Ｓｉ融液が流出して広がることを抑制することができる。この結果、十分な量のＳｉ融液が、Ｓｉ融液層に保持されて留まるため、ＳｉＣ単結晶が充分に成長する。
　このように、十分な量のＳｉ融液を安定的に保持することができるため、ＳｉＣ単結晶を均一な膜厚に成長させることができ、そして、成長時間を調整することにより膜厚を制御することができる。
（３）Ｓｉ融液の除去
　その後は、Ａｒガスを排気して真空雰囲気にすることにより、残っていたＳｉ融液を蒸発させる。このとき、炭素原子供給基板２と種基板５の間隔に基づいて原料Ｓｉの量を調整して、適切にＳｉ融液層を形成させているため、Ａｒガスの排気に伴って、残っていたＳｉ融液を素早く蒸発させて、枯渇させることができる。
　その後、室温まで降温させて、種基板５上にＳｉＣ単結晶が成長したＳｉＣ半導体薄膜を取り出す。このとき、Ｓｉ融液は十分に除去されているため、形成されたＳｉＣ半導体薄膜にストレスがかかることがなく、成長したＳｉＣ単結晶に欠陥が発生することがない。
（第２の実施の形態）
　以下の第２の実施の形態においては、上記の第１の実施の形態と各部材の配置が異なっているが、ＳｉＣ単結晶の成長については第１の実施の形態と同様であり、以下では、各部材の配置についてのみ説明する。
　図３に、本実施の形態における各部材の配置の概要を模式的に示す。
　本実施の形態においては、図１に示した第１の実施の形態のサセプタ１および重石７より幅広に形成されたＳｉＣ製のサセプタ１ａおよびＳｉＣ製の重石７ａを用いている点で第１の実施の形態と異なる。
　また、本実施の形態においては、従来のＭＳＥ法と同様に、カーボン製のピン１０も使用されている。しかし、サセプタ１ａと重石７ａとをピン１０により連結して、ピン１０は、スペーサ３、炭素原子供給基板２、および種基板５のいずれとも離間している点で従来のＭＳＥ法と異なる。
　このように、サセプタ１ａと重石７ａは、ピン１０で連結されているため、ＭＳＥ法に用いられる部材一式を搬送する際、部材一式の配置がずれることがない。
　そして、ピン１０が、スペーサ３、炭素原子供給基板２、および種基板５のいずれとも離間しているため、ピン１０がＳｉ融液の流出するパスになることもなく、さらにピン１０からＳｉ融液に不純物が流入してＳｉ融液の表面張力を弱くすることもなく、結果として、Ｓｉ融液の流出を最小限に抑えることができる。
１．実施例１
　本実施例は、第１の実施の形態に基づいて、ＭＳＥ成長を行った例である。
（１）部材の準備
　上記した第１の実施の形態に基づき、図１に従って各部材を配置した。なお、本実施例においては、種基板５よりも大きな炭素原子供給基板２を使用した。
　具体的には、種基板５としてφ３ｉｎｃｈのＳｉＣ単結晶基板、炭素原子供給基板２としてφ８０ｍｍのＳｉＣ多結晶基板、スペーサ３として厚み４０μｍの多結晶ＳｉＣ製スペーサを配置して、厚み４０μｍ×φ３ｉｎｃｈ（体積約１８２ｍｍ３）のＳｉ融液層を作りＳｉＣ単結晶を成長させることを試みた。
　ここで、Ｓｉ基板４として、上記体積に基づいて見積もったＳｉ基板４（体積約１８６ｍｍ３）を用意した。
（２）ＳｉＣ単結晶の成長
　最初に、図１に示すように各部材を配置し、その後図示しない加熱炉内に設置した。
　次に、Ａｒガスを導入することにより加熱炉内を圧力７０ｋＰａの雰囲気に設定し、１０～１５℃／ｍｉｎの昇温速度で室温から１８００℃まで昇温した。途中、Ｓｉ融点（約１４００℃）を超えた時点でＳｉが溶融してＳｉ融液層が形成される。
　次に、圧力７０ｋＰａの雰囲気下で、そのまま１８００℃の温度を６時間保持し、ＳｉＣ単結晶基板５の面にＳｉＣ単結晶をエピタキシャル成長させた。
　次に、加熱炉内を圧力７０ｋＰａに保持したまま、０．５～１０℃／ｍｉｎの降温速度で１８００℃から室温まで降温させ、Ｓｉを残留させたまま実験を終了させた。
　次に、室温まで温度が下がった種基板５、およびＳｉによって一体化した炭素原子供給基板２を回収した。
（３）Ｓｉ残留状況の評価
　実験後、取り出した種基板５上におけるＳｉの残留状況を観察した。結果を図４に示す。
　図４から、本実施例においては、Ｓｉ融液層の全面に亘って残留していることが確認できた。これは、本実施例においては原料Ｓｉの量が適切に調整されているため、Ｓｉ融液の流出が十分に抑制され、流出した多少のＳｉ融液も、Ｓｉ融液の表面張力を低下させる不純物を含有する部材により表面張力が低下するということがなく、さらに、下側に配置された大きな炭素原子供給基板２により溢れ出たＳｉ融液の広がりも抑制されたものと考えられる。
２．比較例
　本比較例は、前記した図５で説明した従来のＭＳＥ成長を行った例である。
（１）部材の準備
　前記した従来例に基づき、図５に従って各部材を配置した。
　具体的には、周囲にカーボン材を使用し、種基板５ａとしてφ２ｉｎｃｈのＳｉＣ単結晶基板、炭素原子供給基板２ａとしてφ２ｉｎｃｈのＳｉＣ多結晶基板、Ｓｉ融液層が１００μｍになるようスペーサ３ａとして厚み１００μｍの多結晶ＳｉＣ製スペーサを配置して、厚み１００μｍ×φ２ｉｎｃｈ（体積１８８ｍｍ３）にＳｉＣ単結晶を成長させることを試みた。
　ここでＳｉ基板４としてＳｉ融液層の約２．８倍の量となるＳｉ基板４（サイズφ２ｉｎｃｈ、厚み２８０μｍ）を用意した。
（２）ＳｉＣ単結晶の成長
　５時間ＭＳＥ成長を行ったこと以外は、実施例１と同一の条件および工程で、種基板５ａの面にＳｉＣ単結晶をエピタキシャル成長させ、室温まで冷却した後、種基板５ａ上にＳｉＣ単結晶が成長したＳｉＣ半導体薄膜をＳｉによって一体化した炭素原子供給基板２ごと回収した。
（３）Ｓｉ残留状況の評価
　実施例１と同様にして、種基板５ａの表面におけるＳｉの残留状況を観察した。結果を図１０に示す。
　図１０から、本比較例においては、Ｓｉの残留は種基板５ａのサイズφ２ｉｎｃｈの丁度半分程度の面積に留まっており、大量にＳｉが流出していることが確認できた。
　以上の結果より、実施例１、実施例２の場合、Ｓｉ融液を適切に保持することができ、良好なＳｉ残留状況とすることができることが確認できた。
　以上、本発明を実施の形態に基づいて説明した。なお、本発明は、以上の実施の形態に限定されるものではない。本発明と同一および均等の範囲内において、以上の実施の形態に対して種々の変更を加えることが可能である。
　１、１ａ、１ｂ　　　　　　　　　　サセプタ
　２、２ａ　　　　　　　　　　　　　炭素原子供給基板（ＳｉＣ多結晶基
　　　　　　　　　　　　　　　　　　板）
　３、３ａ、６、１１　　　　　　　　スペーサ
　４　　　　　　　　　　　　　　　　Ｓｉ基板
　４ａ　　　　　　　　　　　　　　　Ｓｉ融液
　４ｂ　　　　　　　　　　　　　　　部材一式
　５、５ａ　　　　　　　　　　　　　種基板（ＳｉＣ単結晶基板）
　７、７ａ、７ｂ　　　　　　　　　　重石
１０、１０ａ　　　　　　　　　　　　ピン
１２、１３、１４、１５、１５ａ　　　Ｓｉ融液
１６　　　　　　　　　　　　　　　　融液層を形成しきれない箇所

Claims (11)

  1. 　準安定溶媒エピタキシャル法を用いて、Ｓｉ蒸気圧以上の圧力雰囲気下で、原料Ｓｉが溶融して形成されたＳｉ融液に炭素原子供給基板から炭素を供給することにより、種基板上にＳｉＣ単結晶をエピタキシャル成長させて、ＳｉＣ半導体薄膜を作製するＳｉＣ半導体薄膜の作製方法であって、
    　前記炭素原子供給基板と前記種基板との間に形成されるＳｉ融液層の面積、および、前記炭素原子供給基板と前記種基板との間隔に基づいて前記原料Ｓｉの量を調整して、前記原料Ｓｉに基づいて形成される前記Ｓｉ融液の表面張力を制御することにより、前記Ｓｉ融液の流出を制御して、
    　種基板上にＳｉＣ単結晶をエピタキシャル成長させて、ＳｉＣ半導体薄膜を作製する
    ことを特徴とするＳｉＣ半導体薄膜の作製方法。
  2. 　さらに、所定の厚みにＳｉＣ単結晶を成長させた後におけるＳｉ融液の蒸発状況、および、前記炭素原子供給基板から前記Ｓｉ融液への炭素原子供給速度に基づいて前記原料Ｓｉの量を調整して、前記原料Ｓｉに基づいて形成される前記Ｓｉ融液の表面張力を制御して、
    　種基板上にＳｉＣ単結晶をエピタキシャル成長させて、ＳｉＣ半導体薄膜を作製する
    ことを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣ半導体薄膜の作製方法。
  3. 　前記原料Ｓｉの量が、前記炭素原子供給基板と前記種基板との間隔から求められる体積の１００～１２０％の体積のＳｉ融液を形成するように設定されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のＳｉＣ半導体薄膜の作製方法。
  4. 　前記炭素原子供給基板と前記種基板との間に形成される前記Ｓｉ融液の層の厚みが、１０～２００μｍであることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載のＳｉＣ半導体薄膜の作製方法。
  5. 　前記炭素原子供給基板および前記種基板の内、下側に配置された基板の大きさが、上側に配置された基板の大きさ以上であることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載のＳｉＣ半導体薄膜の作製方法。
  6. 　準安定溶媒エピタキシャル法を用いて、Ｓｉ蒸気圧以上の圧力雰囲気下で、原料Ｓｉが溶融して形成されたＳｉ融液に炭素原子供給基板から炭素を供給することにより、種基板上にＳｉＣ単結晶をエピタキシャル成長させて、ＳｉＣ半導体薄膜を作製するＳｉＣ半導体薄膜の作製方法であって、
    　前記Ｓｉ融液が接触する可能性がある部材に、前記Ｓｉ融液の表面張力の低下を招く不純物を含有しない材料から作製された部材を用いて、
    ＳｉＣ半導体薄膜を作製することを特徴とするＳｉＣ半導体薄膜の作製方法。
  7. 　前記Ｓｉ融液の表面張力の低下を招く不純物を含有しない材料から作製された部材が、サセプタ、重石、スペーサのいずれかであることを特徴とする請求項６に記載のＳｉＣ半導体薄膜の作製方法。
  8. 　前記Ｓｉ融液の表面張力の低下を招く不純物を含有しない材料が、さらに、Ｓｉ融液を吸収しない性質を有していることを特徴とする請求項６または請求項７に記載のＳｉＣ半導体薄膜の作製方法。
  9. 　前記Ｓｉ融液の表面張力の低下を招く不純物を含有しない材料が、ＳｉＣであることを特徴とする請求項６ないし請求項８のいずれか１項に記載のＳｉＣ半導体薄膜の作製方法。
  10. 　請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載のＳｉＣ半導体薄膜の作製方法、
    　および、請求項６ないし請求項９のいずれか１項に記載のＳｉＣ半導体薄膜の作製方法
    によりＳｉＣ半導体薄膜を作製することを特徴とするＳｉＣ半導体薄膜の作製方法。
  11. 　請求項１ないし請求項１０のいずれか１項に記載のＳｉＣ半導体薄膜の作製方法を用いて作製されていることを特徴とするＳｉＣ半導体薄膜。
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