CN102395643A - 基于铈的颗粒组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于铈的颗粒组合物，包含50-90重量％的氧化铈和至少10重量％的氧化镧。制备所述颗粒组合物的方法包括：将一种或多种过渡金属元素和/或碱性金属元素的水溶性盐与CeLaCl3溶液混合；混合溶液用碳酸盐和/或氢氧化物沉淀以获得掺杂有所述一种或多种过渡金属元素和/或碱性金属元素的稀土金属碳酸盐；将所述碳酸盐煅烧和粉碎以获得所述颗粒组合物。所述组合物可与水，任选在添加剂存在下，混合以获得用于抛光硬记录媒介和液晶显示器用玻璃的研磨剂，特别是用于抛光玻璃衬底工业。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于铈的颗粒组合物。具体地，本发明涉及用于抛光硬记录媒介和液晶显示器用玻璃的研磨剂。
背景技术
基于铈的研磨剂不仅仅用于光学玻璃的传统抛光中，而且用于硬记录媒介和液晶显示器用玻璃的抛光。要求这种研磨剂具有高的抛光速率并形成高质量的抛光表面。
一般地，基于铈的抛光粉由以下方法制备：将稀土金属(包含铈和任选的镧，以及任选还包含稀土)的碳酸盐浆化、湿法粉碎以及用无机酸如HF处理。将得到的浆料过滤、干燥和烘烤，然后进行后续的粉碎和分级以获得需要的颗粒度。该过程的缺点是不能够调整研磨材料的组成，并因此不能显著提高抛光速率和抛光表面的质量。
WO2007/052555A1公开了一种铈抛光剂，其中相对于总稀土金属氧化物(TREO)的氧化铈量不少于90质量％。这种铈抛光剂的特点在于含有至少一种选自Ti和原子数为80或更少的5-12族元素的特定元素，其含量为抛光剂总质量的0.001-2.0质量％。
EP1707534A1记载了主要由可用作研磨剂的铈氧化物构成的氧化物固溶体粉末。当通过用氧化物固溶体粉末(其中钙氧化物作为固溶体溶解于主要由氧化铈构成的稀土金属氧化物中)抛光玻璃材料如玻璃衬底时，该氧化物固溶体粉末可提供具有高的抛光表面精度的抛光表面，以及适合用于研磨剂。
JP2007-9214A公开了一种不含F的基于铈的研磨剂，该研磨剂以高研磨速度工作和具有良好的研磨精度。得到的研磨剂的F含量为0.5wt％或更少，碱金属或碱土金属含量或碱金属或碱土金属总量按照元素计为0.3-5wt％。
为了满足要求的高抛光速率和优异的表面质量，一些过渡金属元素和碱土金属元素如Ti、Zr和Ca用于研磨剂中。然而，要求铈含量高于90％以获得高抛光速率。在一些情形，需要两种或更多种元素以获得固溶体以及同时具有高抛光速率和高抛光表面质量。
发明内容
为了满足高抛光速率和优异的抛光表面的要求，本发明提供一种适合用于抛光硬记录媒介和液晶显示器用玻璃的研磨剂。
本发明开发了一系列基于铈的抛光研磨剂，其包含Fe、Zr、Mn等。该研磨剂在受控的沉淀条件(如反应时间、pH、温度等)下生成，然后进行煅烧、湿磨、筛分等传统精加工步骤。得到的最终研磨剂具有高的抛光速率和优异的抛光表面质量。
令人惊奇地发现通过在基于铈的研磨剂组合物中添加一定量的氧化镧，甚至当组合物中氧化铈的含量低时，也极大地改善了所述研磨剂的研磨质量。不受限于任何现有的理论，应理解所述氧化铈和氧化镧的组合将有助于提高抛光速率和抛光表面质量。
一方面，本发明提供一种基于铈的颗粒组合物，其包含50-90重量％的氧化铈和至少10重量％的氧化镧。优选地，该组合物包含至少15重量％的氧化镧。通常，但并非用于限制本发明的目的，本发明的组合物包含不超过30重量％的氧化镧。
在本发明一个优选的实施方式中，组合物进一步包含基于一种或多种过渡金属元素和/或碱土金属元素的添加剂。这种添加剂用于改变产物的形态和晶体结构。具体地，该添加剂起到使颗粒大小更均匀并接近有利于抛光的规则球形的作用。
优选地，组合物包含60-85重量％的氧化铈。添加剂的重量是组合物总重量的0.2-5重量％。
所述添加剂选自基于Fe的添加剂、基于Zr的添加剂、基于Mn的添加剂和基于Al的添加剂。
组合物中的添加剂是以固溶体分散或溶解于所述颗粒中的氧化物的形式。一般地，所述颗粒组合物的粒度为0.5-1.5μm。
除非在此或以下本说明书的剩余部分进行限定，术语“基于铈”、“基于Fe”或“基于Al”是指铈、Fe或Al的元素分别对整体的性质最有贡献。一般地，铈、Fe或Al的含量分别是主要组分，也就是其浓度可能大于50％。术语“氧化铈”或“氧化镧”分别包括具有铈或镧的不同价态的元素铈或镧的不同氧化物，甚至具有少量其他元素。然而，优选地，它们是指氧化铈或氧化镧的纯化合物。
在第二方面，本发明提供一种制备基于铈的研磨剂组合物的方法。所述方法包括：将需要量的水溶性Fe、Zr或Mn盐(如氯化物或硝酸盐)与CeLaCl3溶液混合，该溶液用碳酸盐和/或氢氧化物如碳酸钠沉淀以获得Fe、Zr或Mn掺杂的稀土金属碳酸盐；这种碳酸盐接着利用适当的加热方式煅烧以获得Fe、Zr或Mn掺杂的稀土金属氧化物；在被碾碎、研磨和筛分后，产物具有0.5-1.5μm的平均粒度和在铝硼硅酸盐玻璃上的高抛光速率。
在第三方面，本发明提供一种包含所述颗粒组合物的研磨剂和其应用。本发明的所述研磨剂组合物可与水，任选在添加剂存在下混合，以获得用于抛光硬记录媒介和液晶显示器用玻璃的研磨剂，特别是用于在工业上抛光玻璃衬底。
附图说明
结合附图从以下说明中更清楚地了解本发明的前述的和其他目的。
图1是由本发明的比较实施方式之一的组合物所得产物颗粒的SEM照片。
图2到图7是由本发明的优选实施方式的多种组合物所得产物的SEM照片。
具体实施方式
以下实施例用于举例说明，但并不限定要求保护的范围。
实施例1(比较)
制备具有同样的铈和镧含量但不加铁的产物。将520ml氯化铈水溶液和280ml氯化镧水溶液混合以获得约800ml混合液体。该混合液体中各稀土元素的氧化物质量比例是65∶35(＝CeO2∶La2O3)。制备800ml(0.148g/ml)的1.2倍当量的碳酸钠水溶液。然后在反应器中添加300ml纯水。搅拌的同时将前面得到的混合物和碳酸钠水溶液分开以13.33ml/min加入所述反应器中，同时搅拌速度保持在150rpm，以获得包含碳酸盐的共沉淀颗粒。然后，包含该共沉淀颗粒的悬浮液在室温老化1.5小时。过滤老化后的悬浮液以获得共沉淀颗粒的滤饼，将其用2L的纯水冲洗两次。接着，所得滤饼在煅烧炉中煅烧，在5小时内从50℃加热到750℃并在750℃保温1.5小时。之后得到基于稀土的氧化物。所得研磨剂的平均粒度为4.0μm。在粉碎和研磨后，平均粒度降到0.9-1.0μm。如图1所示，所得产物的初级颗粒的大小和形状并不均匀，这导致在抛光的玻璃表面上具有刮痕。
所得产物在Labmaster-15抛光机(制造商是Baikowski，型号是Labmaster-15)以150g/cm2的工作压力和90rpm的旋转速度进行抛光速率测试。所用玻璃是普遍用于LCD中的铝硼硅酸盐。所得产物的去除率为0.75μm/min。
实施例2-包含基于Fe的添加剂的颗粒
将520ml氯化铈水溶液、280ml氯化镧水溶液混合并进一步添加3.38g六水合氯化铁以获得约800ml混合液体。所述混合液体中所含各稀土元素和铁的氧化物质量比例为65∶35∶1(＝CeO2∶La2O3∶Fe2O3)。制备800ml(0.148g/ml)的1.2倍当量的碳酸钠水溶液。然后，在反应器中添加300ml的纯水。搅拌的同时将前面所得混合物和碳酸钠水溶液分开以13.33ml/min加入反应器中，同时保持150rpm的搅拌速度，以获得包含碳酸盐的共沉淀颗粒。接着将包含共沉淀颗粒的悬浮液在室温老化1.5小时。过滤老化后的悬浮液以获得共沉淀颗粒的滤饼，其用2L纯水冲洗两次。接着所得饼在煅烧炉中煅烧，在5小时内从50℃加热到750℃并在750℃保温1.5小时。之后得到包含铁的基于稀土的氧化物。所得研磨剂的平均粒度为2.0μm。如图2所示，所得产物的初级颗粒的粒度和形状比未包含添加剂的更均匀和更小，这可导致比比较例(实施例1)更好的抛光玻璃表面质量。对于实施例3到7也发生同样的现象。在粉碎和研磨后，平均粒度降到0.9-1.0μm。
所得产物在Labmaster-15抛光机(制造商是Baikowski，型号是Labmaster-15)以150g/cm2的工作压力和90rpm的旋转速度进行抛光速率测试。所用玻璃是普遍用于LCD中的铝硼硅酸盐。所得产物的去除率为1.09μm/min。
实施例3-包含基于Zr的添加剂的颗粒
具有同样的铈和镧含量但含锆的产物，利用除了添加八水合氯氧化锆13.1g外与实施例2相同的方法制备。产物在与实施例2所述相同的条件下测试，其去除速率为1.09μm/min。请参见图3，实施例3得到的颗粒的SEM照片。
实施例4-包含基于Mn的添加剂的颗粒
具有相同的铈和镧含量但含锰的产物，利用除了添加四水合氯化锰5.58g外与实施例2所述相同的过程制备。产物在与实施例2所述相同的条件下测试，其去除速率为0.96μm/min。请参见图4，实施例4得到的颗粒的SEM照片。
实施例5-包含基于Al的添加剂的颗粒
具有相同的铈和镧含量但含铝的产物，利用除了在煅烧前添加铝2g外与实施例2所述相同的过程制备。产物在与实施例2所述相同的条件下测试，其去除速率为0.4μm/min。请参见图5，实施例5得到的颗粒的SEM照片。
还可以考虑提供具有不同添加剂含量的数据，如具有相同的铈和镧含量但具有不同铁含量的产物，其利用除了添加六水合氯化铁0.676g外与实施例2所述相同的过程制备。该产物的去除率为0.91μm/min。
实施例6-包含基于Fe的添加剂和低比例La的颗粒
720ml氯化铈水溶液和80ml氯化镧水溶液混合并进一步添加六水合氯化铁3.38g以获得约800ml混合液体。混合液体中包含的各稀土元素和铁的氧化物质量比例是90∶10∶1(＝CeO2∶La2O3∶Fe2O3)。利用与实施例2相同的工艺制备粉末，所得产物在与实施例2所述相同的条件下测试，其去除速率为0.56μm/min。请参见图6，由实施例6所得颗粒的SEM照片。
实施例7-包含基于Fe的添加剂并具有高比例La的颗粒
将400ml氯化铈水溶液、400ml氯化镧水溶液混合，进一步添加六水合氯化铁3.38g以获得约800ml混合物液体。混合液体中包含的各稀土元素和铁的氧化物质量比例是50∶50∶1(＝CeO2∶La2O3∶Fe2O3)。利用与实施例2相同的工艺制备粉末，所得产物在与实施例2所述相同的条件下测试，其去除率为0.56μm/min。请参见图7，由实施例7得到的颗粒的SEM照片。
表1检测产物所用仪器
| 商标 | 型号 | |
| SEM | JEOL | JSM-5610LV |
| XRD | Regaku | D/max-2200PC |
Claims (11)
1.一种基于铈的颗粒组合物，其特征在于，所述组合物包含50-90重量％的氧化铈和至少10重量％的氧化镧。
2.如权利要求1所述的颗粒组合物，其特征在于，所述组合物包含至少15重量％的氧化镧。
3.如权利要求1或2所述的颗粒组合物，其特征在于，所述组合物还包含基于一种或多种过渡金属元素和/或碱土金属元素的一种或多种添加剂。
4.如权利要求3所述的颗粒组合物，其特征在于，所述一种或多种添加剂选自：基于Fe的添加剂、基于Zr的添加剂、基于Mn的添加剂和基于Al的添加剂。
5.如权利要求3或4所述的颗粒组合物，其特征在于，所述组合物包含0.2-5重量％的所述一种或多种添加剂。
6.如权利要求3-5任一所述的颗粒组合物，其特征在于，所述一种或多种添加剂是以固溶体分散或溶解在所述颗粒中的一种或多种氧化物的形式。
7.如权利要求3-5任一所述的颗粒组合物，其特征在于，所述颗粒组合物的粒度为0.5-1.5μm。
8.如权利要求1-7任一所述的颗粒组合物，其特征在于，所述组合物包含60-85重量％的氧化铈。
9.如权利要求1-8任一所述的颗粒组合物的制备方法，其特征在于，该方法包括：
-将一种或多种过渡金属和/或碱性金属元素的水溶性盐与CeLaCl3溶液混合；
-混合溶液用碳酸盐和/或氢氧化物沉淀以获得掺杂有所述一种或多种过渡金属元素和/或碱性金属元素的稀土金属碳酸盐；
-将所述碳酸盐煅烧以获得掺杂有所述一种或多种过渡金属元素和/或碱性金属元素的稀土金属氧化物；
-将所述稀土金属氧化物粉碎以获得颗粒组合物。
10.基于铈的研磨剂，其特征在于，所述研磨剂包含权利要求1-8任一所述的颗粒组合物。
11.一种抛光玻璃衬底的方法，其特征在于使用权利要求10所述的基于铈的研磨剂。
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