CN101481130B - 一种低铁高比表面积氧化镧铈的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低铁高比表面积氧化镧铈的制备方法，其特征是：本方法包括两个步骤，第一步是从镧铈碳酸稀土中去除Fe3+；第二步是控制氧化镧铈的比表面积；Fe3+的去除方法采用单级萃取或串级萃取加络合沉淀法，即先用萃取法将LaCeCL6中的Fe3+除到小于0.005wt％，再用络合剂降到小于0.002wt％；所用萃取剂为C8-C10叔胺，络合剂为吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，除铁后的料液用碳酸氢铵或碳酸钠沉淀出碳酸镧铈；碳酸镧铈用梯度升温的方法控制比表面积，梯度升温从320℃开始分步升温，最高温度不超过800℃，降温到室温。其优点是：该工艺方法生产的低铁高比表面积氧化镧铈完全能满足精密高速稀土抛光材料所需原材料的要求，并且质量稳定，易于工业化生产，具体技术指标能够达到：TREO≥90％，La2O3/TREO＝25-30％，CeO2/TREO＝70-75％，Pr6O11/TREO＜0.002％Fe2O3＜0.002％，老化后比表面积＞30m2/g。

Description

一种低铁高比表面积氧化镧铈的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种低铁高比表面积氧化镧铈的制备方法，更确切地说是制备具有高物理、化学活性稀土氧化物的方法。
背景技术：
镧铈是稀土元素系列中的个两个重要元素，其在氟碳铈矿中含量占77％。其中镧占25-27％，铈占50％。包头白云额博稀土矿占世界储量的70％，是典型的氟碳铈矿。近年来我国每年产8000吨铈(按稀土氧化物计)，其氧化物、碳酸盐、硝酸盐、氯化物是稀土行业最重要的产品。镧铈氧化物主要用在催化剂、精密高速稀土抛光材料中。精密高速稀土抛光材料主要用于液晶显示器(LCD)，硬盘，大规模集成电路基板(LSI)等硬质玻璃的抛光。由于该类产品要求高平整度，高光洁度，所以对抛光材料的要求十分严格，既要求切削速度快，耐磨，粒度分布均匀，有一定的比表面积。目前常规的氧化镧铈其Fe2O3含量大于0.01％，老化后比表面积＜10m2/g。抛光粉生产过程中在氟化阶段Fe3+与F-形成FeF3，FeF3是一种低熔点化合物，如大量存在于抛光粉中会对被抛工件造成划痕。比表面积过低造成被抛工件平整度下降、划痕和缺陷，同时易沉淀，不利于循环使用。比表面积过高抛光效率降低。
发明内容：
本发明目的是提供一种能够将常规氧化镧铈中Fe2O3含量降到＜0.002％，老化后比表面积＞30m2/g达到精密高速稀土抛光材料所需原材料的要求的低铁高比表面积氧化镧铈的制备方法。
本发明是一种制备低铁高比表面积氧化镧铈的工艺。其具体内容包括镧铈碳酸稀土中Fe3+的去除方法和控制其比表面积的方法。
Fe3+的去除方法采用单级萃取或串级萃取加络合沉淀法，即先用萃取法将LaCeCL6中的Fe3+除到小于0.005wt％，再用络合剂降到小于0.002wt％。所用萃取剂为C8-C10叔胺，络合剂为硫代氨基酸盐。
萃取反应机理
R3N+HCL＝R3N+.H.CL-
R3N+.H.CL-+Fe3+CL- 4＝R3N+.H.Fe3+CL4+CL-
络合沉淀反应机理
Fe3++3RSCOONH2＝RSCOONH2·Fe↓
除铁后的料液用碳酸氢铵或碳酸钠沉淀出碳酸镧铈。
碳酸镧铈用梯度升温的方法控制比表面积，即从320℃开始分步升温，最高温度不超过800℃，降温到室温。比表面仪测定该方法制备的氧化镧铈老化后比表面积＞30m2/g。老化比表面积测定方法：取5g氧化镧铈，置入50ml瓷坩埚中，放入马弗炉中，800℃恒温1小时，BET法测定比表面积。
本发明的有益效果：该工艺方法生产的低铁高比表面积氧化镧铈完全能满足精密高速稀土抛光材料所需原材料的要求，并且质量稳定，易于工业化生产，具体技术指标能够达到：TREO≥90wt％，La2O3/TREO＝25-30％，CeO2/TREO＝70-75％，Pr6O11/TREO＜0.002％Fe2O3＜0.002wt％，老化后比表面积＞30m2/g。
具体实施方式：
实施例1：
料液：LaCeCL6，浓度
REO＝46g/L，La2O3/TREO＝28.96％，CeO2/TREO＝71.04％，[H+]＝1Mole，Fe2O3/TREO＝0.018％，有机相：25wt％的i-(C8H17)3N，以煤油为稀释剂，5wt％i-C8H17OH为调整剂。将上述料液1000ml，同上述有机相500ml放入3000ml烧杯中充分搅拌混合3分钟，静置5分钟分层。ICP测定水相中的Fe2O3＝0.0045wt％，有机相水洗两次后备用。上述萃余液加入0.1g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，搅拌10分钟，过滤。ICP-MS测定水相中的Fe2O3＝0.0013wt％。
将除铁后的：LaCeCL6加热到55℃，缓慢加入浓度为120g/L的NH4HCO3溶液，沉淀，过滤，水洗3次。将此碳酸镧铈装入坩埚中，320℃恒温2小时，500℃恒温1小时，650℃恒温1小时，750℃恒温1小时，降温到室温，用比表面仪测定(BET)比表面积＝45.23m2/g。取5g氧化镧铈，置入50ml瓷坩埚中，放入马弗炉中，800℃恒温1小时，BET法测定比表面积＝32.16m2/g。
实施例2.同实施例1，但阴离子萃取剂为i-(C10H21)3N。
实施例3..同实施例1，但煅烧温度为450℃恒温1小时，500℃恒温2小时，750℃恒温2小时。

Claims (1)

1.一种低铁高比表面积氧化镧铈的制备方法，其特征是：本方法包括两个步骤，第一步是从镧铈碳酸稀土中去除Fe3+；第二步是控制氧化镧铈的比表面积；Fe3+的去除方法采用单级萃取或串级萃取加络合沉淀法，即先用萃取法将LaCeCl6中的Fe3+除到小于0.005wt％，再用络合剂降到小于0.002wt％；所用萃取剂为C8-C10叔胺，络合剂为吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，除铁后的料液用碳酸氢铵或碳酸钠沉淀出碳酸镧铈；碳酸镧铈用梯度升温的方法控制比表面积，梯度升温从320℃开始分步升温，最高温度不超过800℃，降温到室温；比表面仪测定该方法制备的氧化镧铈老化后比表面积＞30m2/g；老化比表面积测定方法：取5g氧化镧铈，置入50ml瓷坩埚中，放入马弗炉中，800℃恒温1小时，BET法测定比表面积。
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