CN103253694B - 一种制备氧化镧铈稀土抛光粉的煅烧工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种制备稀土抛光粉的煅烧工艺，属于化学领域。该工艺煅烧过程中依次经历如下温度历程： （a）第一升温阶段，在时间180min-210min内温度从室温升至970℃；（b）第一恒温阶段，保持温度在970℃±5℃内150min-180min；（c）第二升温阶段，在时间30min-60min内将温度从970℃升至1090℃（d）第二恒温阶段，保持温度在1090℃±5℃内180min-240min；（e）降温阶段，在20min-40min时间内将温度从1090℃降至60℃-100℃。本工艺制造的抛光粉切削率高，对研磨物体的划伤深度小、比例低。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备抛光粉中的煅烧工艺，特别涉及一种制备稀土抛光粉的煅烧工艺，属于化学领域
背景技术
稀土抛光粉目前应用于国民工业的众多领域，如光学玻璃、液晶器件、集成电路等行业和企业中，目前稀土抛光粉特别以氧化铈、氧化镧铈为代表的稀土抛光粉由于其性能优越在应用中占主要比例，在实际应用中，抛光粉的主要技术指标分为二类：一类是抛光粉对被抛光体的切削率，一类是抛光粉对被抛光件表面的划伤度，切削力高的产品容易造成划伤，划伤小的抛光粉却切削力低，这二个指标互为矛盾，两者之间平衡非常重要，切削力的优劣，取决于抛光粉晶体在高温度煅烧时的温度和时间，温度越高，晶体硬度提高，切削力提高，划伤深度形成与抛光晶体形状有关，而圆球形是公认的最佳形状，所以抛光粉的煅烧温度工艺与抛光粉性能优劣具有很大的关系，目前国内抛光粉的高温煅烧温度多在1000°C左右，对煅烧温度曲线没有进行过较为细致的优化与研究，制成的抛光粉在主要技术指标上虽然能够满足一定层次的需求，但与高端产品性能指标相比还有一定差距，总体附加值低，不利于取得较大的经济和社会效益。
发明内容
本发明为提供一种制备氧化镧铈稀土抛光粉的煅烧工艺。
本发明所提供的一种制备氧化镧铈稀土抛光粉的煅烧工艺，包括温度和时间的匹配，煅烧过程中依次经历如下温度历程：
（a）第一升温阶段，在时间180min-210min内温度从室温升至970℃；
（b）第一恒温阶段，保持温度在970℃±5℃内150min-180min；
（c）第二升温阶段，在时间30min-60min内将温度从970℃升至1090℃
（d）第二恒温阶段，保持温度在1090℃±5℃内180min-240min；
（e）降温阶段，在20min-40min时间内将温度从1090℃降至60℃-100℃。
更进一步的，煅烧过程中依次经历如下温度历程：
（a）第一升温阶段，在时间180min内温度从室温升至970℃；
（b）第一恒温阶段，保持温度在970℃±5℃内180min；
（c）第二升温阶段，在时间40min内将温度从970℃升至1090℃
（d）第二恒温阶段，保持温度在1090℃±5℃内210min；
（e）降温阶段，在30min时间内将温度从1090℃降至100℃。
所述的第一升温阶段中在时间100min内将温度从室温至少升至750℃。
本发明的有益技术效果是：采用本发明所提供的一种制备氧化镧铈稀土抛光粉的煅烧工艺中的温度和时间的匹配关系，既能使抛光粉中的各物质晶型达到较好的生长匹配，制成抛光粉后具有较好的粒度分布和形状结构，又能使抛光粉具有较高的硬度，本工艺制造的抛光粉切削率高，对研磨物体的划伤深度小、比例低，本发明工艺曲线实现容易，相比传统工艺没有能耗增加，制作的产品技术指标好，附加值高，能够满足高端抛光粉市场的需求。
具体实施方式
为了更充分的解释本发明的实施，提供本发明的实施实例，这些实施实例仅仅是对本发明的阐述，不限制本发明的范围。
一种制备氧化镧铈稀土抛光粉的煅烧工艺，包括温度和时间的匹配，煅烧过程中依次经历如下温度历程：
（a）第一升温阶段，在时间180min-210min内温度从室温升至970℃；
（b）第一恒温阶段，保持温度在970℃±5℃内150min-180min；
（c）第二升温阶段，在时间30min-60min内将温度从970℃升至1090℃
（d）第二恒温阶段，保持温度在1090℃±5℃内180min-240min；
（e）降温阶段，在20min-40min时间内将温度从1090℃降至60℃-100℃。
更进一步的，煅烧过程中依次经历如下温度历程：
（a）第一升温阶段，在时间180min内温度从室温升至970℃；
（b）第一恒温阶段，保持温度在970℃±5℃内180min；
（c）第二升温阶段，在时间40min内将温度从970℃升至1090℃
（d）第二恒温阶段，保持温度在1090℃±5℃内210min；
（e）降温阶段，在30min时间内将温度从1090℃降至100℃。
所述的第一升温阶段中在时间100min内将温度从室温至少升至750℃。
实施例1：
采用碳酸镧铈稀土为原料，原料中稀土氧化物总含量大于45%，氧化铈占稀土氧化物总含量大于60%，加入去离子水在球磨机中研磨后料的粒径D50=0.8-0.95 um，可以加入稀土氧化物总重量4%的氢氟酸氟化，或不氟化， 过滤烘干，将烘干后的物料置于电炉中，在100min内将温度从室温升至760℃，接下来80min将温度升至970℃，保持温度在970℃±10℃内180min，接下来在时间40min内将温度从970℃升至1090℃，保持温度在1090℃±5℃内210min，接下来在30min时间内将温度从1090℃降至100℃，完成煅烧。
实施例2：
采用碳酸镧铈稀土为原料，原料中稀土氧化物总含量大于45%，氧化铈占稀土氧化物总含量大于60%，加入去离子水在球磨机中研磨后料的粒径D50=0.8-0.95 um，可以加入稀土氧化物总重量4%的氢氟酸氟化，或不氟化， 过滤烘干，将烘干后的物料置于电炉中，在100min内将温度从室温升至750℃，接下来90min将温度升至970℃，保持温度在970℃±10℃内200min，接下来在时间45min内将温度从970℃升至1090℃，保持温度在1090℃±5℃内190min，接下来在30min时间内将温度从1090℃降至80℃，完成煅烧。
实施例3：
采用碳酸镧铈稀土为原料，原料中稀土氧化物总含量大于45%，氧化铈占稀土氧化物总含量大于60%，加入去离子水在球磨机中研磨后料的粒径D50=0.8-0.95 um，可以加入稀土氧化物总重量4%的氢氟酸氟化，或不氟化， 过滤烘干，将烘干后的物料置于电炉中，在100min内将温度从室温升至790℃，接下来90min将温度升至970℃，保持温度在970℃±10℃内200min，接下来在时间50min内将温度从970℃升至1090℃，保持温度在1090℃±5℃内210min，接下来在25min时间内将温度从1090℃降至100℃，完成煅烧。
实施例4：
采用碳酸镧铈稀土为原料，原料中稀土氧化物总含量大于45%，氧化铈占稀土氧化物总含量大于60%，加入去离子水在球磨机中研磨后料的粒径D50=0.8-0.95 um，可以加入稀土氧化物总重量4%的氢氟酸氟化，或不氟化， 过滤烘干，将烘干后的物料置于电炉中，在100min内将温度从室温升至810℃，接下来80min将温度升至970℃，保持温度在970℃±10℃内210min，接下来在时间60min内将温度从970℃升至1090℃，保持温度在1090℃±5℃内190min，接下来在25min时间内将温度从1090℃降至100℃，完成煅烧。
实施例5：
采用碳酸镧铈稀土为原料，原料中稀土氧化物总含量大于45%，氧化铈占稀土氧化物总含量大于60%，加入去离子水在球磨机中研磨后料的粒径D50=0.8-0.95 um，可以加入稀土氧化物总重量4%的氢氟酸氟化，或不氟化， 过滤烘干，将烘干后的物料置于电炉中，在100min内将温度从室温升至750℃，接下来100min将温度升至970℃，保持温度在970℃±10℃内210min，接下来在时间40min内将温度从970℃升至1090℃，保持温度在1090℃±5℃内210min，接下来在35min时间内将温度从1090℃降至70℃，完成煅烧。
实施例6：
采用碳酸镧铈稀土为原料，原料中稀土氧化物总含量大于45%，氧化铈占稀土氧化物总含量大于60%，加入去离子水在球磨机中研磨后料的粒径D50=0.8-0.95 um，可以加入稀土氧化物总重量4%的氢氟酸氟化，或不氟化， 过滤烘干，将烘干后的物料置于电炉中，在100min内将温度从室温升至750℃，接下来80min将温度升至970℃，保持温度在970℃±10℃内210min，接下来在时间45min内将温度从970℃升至1090℃，保持温度在1090℃±5℃内200min，接下来在25min时间内将温度从1090℃降至90℃，完成煅烧。
在详细说明本发明的实施方式之后，熟悉该项技术的人士可清楚地了解，在不脱离上述申请专利范围与精神下可进行各种变化与修改，凡依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围，且本发明亦不受限于说明书中所举实例的实施方式。
Claims (3)
1.一种制备氧化镧铈稀土抛光粉的煅烧工艺，包括温度和时间的匹配，其特征在于：煅烧过程中依次经历如下温度历程：
（a）第一升温阶段，在时间180min-210min内温度从室温升至970℃；
（b）第一恒温阶段，保持温度在970℃±5℃内150min-180min；
（c）第二升温阶段，在时间30min-60min内将温度从970℃升至1090℃
（d）第二恒温阶段，保持温度在1090℃±5℃内180min-240min；
（e）降温阶段，在20min-40min时间内将温度从1090℃降至60℃-100℃。
2.根据权利要求1所述的一种制备氧化镧铈稀土抛光粉的煅烧工艺，其特征在于：煅烧过程中依次经历如下温度历程：
（a）第一升温阶段，在时间180min内温度从室温升至970℃；
（b）第一恒温阶段，保持温度在970℃±5℃内180min；
（c）第二升温阶段，在时间40min内将温度从970℃升至1090℃
（d）第二恒温阶段，保持温度在1090℃±5℃内210min；
（e）降温阶段，在30min时间内将温度从1090℃降至100℃。
3. 根据权利要求1所述的一种制备氧化镧铈稀土抛光粉的煅烧工艺，其特征在于：所述的第一升温阶段中在时间100min内将温度从室温至少升至750℃。
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