CN102816554B

CN102816554B - 一种含氟、磷的稀土抛光粉的制备方法

Info

Publication number: CN102816554B
Application number: CN201210324850.8A
Authority: CN
Inventors: 萧昱; 刘建宁; 萧本华; 展玉红; 罗楠颂; 萧萍
Original assignee: GANSU UNITED NEW RARE EARTH MATERIAL CO Ltd
Current assignee: GANSU UNITED NEW RARE EARTH MATERIAL CO Ltd
Priority date: 2012-09-05
Filing date: 2012-09-05
Publication date: 2014-07-02
Anticipated expiration: 2032-09-05
Also published as: CN102816554A

Abstract

本发明涉及一种含氟、磷的稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：沉淀、氟-磷复合添加剂处理、焙烧、破碎、分级。本发明在抛光粉前驱体合成时同时添加氟、磷元素，可以有效控制抛光粉的晶型，并使其具有一定的晶体缺陷，获得了更好的抛光性能，磨削能力更高，表面精度更好。

Description

一种含氟、磷的稀土抛光粉的制备方法

技术领域

本发明涉及一种稀土抛光粉的制备方法，属于稀土化合物产品制备领域。

背景技术

稀土抛光粉因其独特的化学机械作用原理而带来的高抛光效率，成为玻璃抛光材料的首选，被广泛用于镜片、光学元件（透镜、棱镜）、彩电玻壳、平板显示器用电子玻璃、硅片、磁盘玻璃基片等产品的抛光加工。随着电子信息技术的快速发展，对于稀土抛光粉材料的抛光速率和精度也提出了更高的要求，这就促使生产厂家不断提高生产档次，以适应新技术新产品的要求。

稀土抛光粉的制备，一般是通过湿法冶金形成含氟的稀土化合物中间体，然后高温焙烧、破碎分级得到稀土抛光粉。氟元素在稀土抛光粉中起着非常重要的作用，它直接影响晶体结构的形成，并参与化学吸附。提高抛光粉的一个重要的方法是通过添加第二元素来控制晶型、颗粒形貌及大小、表面物理化学性质，单独加入含氟或者含磷化合物均不能有效控制晶体的生成形态。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有高磨削能力和表面精度高的含氟、磷的稀土抛光粉的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种含氟、磷的稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）沉淀：在氯化稀土溶液加入可溶性碳酸盐水溶液，直到pH值为6.4～6.8，沉淀完全，获得碳酸稀土，用水洗涤2～3次；

（2）氟-磷复合添加剂处理：碳酸稀土沉淀与水形成的料浆中加入含氟化合物、含磷化合物作为复合添加剂进行处理，含氟化合物加入量为TREO的6-30 %，含磷化合物加入量为TREO的2-13%，然后通过压滤机进行固液分离；

（3）焙烧：焙烧温度860～1200℃，焙烧时间1～3小时，焙烧过程升温速度130～200℃/min，焙烧过程富氧焙烧，控制炉体内的气氛中氧含量不低于40%；

（4）破碎、分级：经过高温焙烧的抛光材料通过机械方式由块状破碎成粉末，然后使用干式的分级设备，把粉体分级成为所需的各种不同粒度的产品。

步骤（1）中所述的氯化稀土溶液的质量浓度为40～300克/升，各个稀土组分相对含量以氧化物质量计为： La₂O₃ 19～45%；CeO₂ 45～90%；Pr₆O₁₁0.01～6% ；Nd₂O₃0.01～4%；上述组分总和为100%。

步骤（1）中所述的可溶性碳酸盐选自碳酸氢铵、碳酸钠或碳酸钾。

步骤（2）中所述的含氟化合物选自氟化钠、氟化铵、氟化氢铵、硅氟酸、氢氟酸。

步骤（2）中所述的含磷化合物选自磷酸、焦磷酸、聚磷酸、磷酸三钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠。

步骤（2）中含氟化合物、含磷化合物配置成水溶液缓慢加入， F浓度0.1克/升-20克/升，P浓度0.1-20克/升。

抛光粉中氟、磷的质量百分含量为：氟1～8%、磷1～4%。

本发明的有益效果是：在抛光粉前驱体合成时同时添加氟、磷元素，可以有效控制抛光粉的晶型，并使其具有一定的晶体缺陷，获得了更好的抛光性能，磨削能力更高，表面精度更好。

本发明的原理：对稀土抛光粉抛光性能有重大影响的除了化学组成以外，几种元素所形成的的晶体结构对抛光粉的抛光性能起决定性的影响。只有形成面心立方的化合物，才能具有最好的抛光性能。

加入氟-磷复合添加剂来控制抛光粉晶体的生长形态，单独加入含氟或者含磷化合物均不能有效控制晶体的生成形态。根据所选择的含氟化合物及含磷化合物，复配在一起，形成同时含有氟、磷的添加剂，加入到稀土原料中，通过机械搅拌或者球磨，氟、磷与稀土元素形成抛光粉前驱体，前驱体焙烧后可以形成对抛光最有利的面心立方晶体结构并具有一定的晶体缺陷，磨削能力更高，表面精度更好。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1：一种含氟、磷的稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）沉淀：在100升氯化稀土溶液加入碳酸氢铵水溶液，直到pH值为6.4～6.8，沉淀完全，获得碳酸稀土，用水洗涤2～3次；

氯化稀土溶液的质量浓度为200克/升，各个稀土组分相对含量以氧化物质量计为： La₂O₃ 34%；CeO₂ 56%；Pr₆O₁₁6% ；Nd₂O₃4%。

（2）氟-磷复合添加剂处理：取氟化钠2460克、磷酸1340克，加入纯水830升，配成复合添加剂溶液；在碳酸稀土沉淀与水形成的料浆中加入配制好的复合添加剂溶液进行处理，然后通过压滤机进行固液分离；

所述抛光粉中氟、磷的质量百分含量为：氟1～8%、磷1～4%。

基本测试数据：

抛光机主机转速：40转/分；摇臂摆速：10转/分；重抛压力：0.1MPa；轻抛压力：0.03MPa；抛光时间：30分；TFT面板。抛光液浓度：2.0%。

结果：抛蚀量为12.34 um，表面光洁度为7埃，表面无划伤。

实施例2，方法同实施例1，只是步骤（1）中可溶性碳酸盐选自碳酸钠，步骤（2）中氟-磷复合添加剂加入量为：氟化铵1870克，焦磷酸920克，纯水640升配成溶液。

测试结果：抛蚀量为11.71 um，表面光洁度为6埃，表面无划伤。

实施例3，方法同实施例1，只是步骤（1）中可溶性碳酸盐选自碳酸钾，步骤（2）中氟-磷复合添加剂加入量为：氟化氢铵1250克，聚磷酸920克，纯水1130升配成溶液。

测试结果：抛蚀量为12.45 um，表面光洁度为6埃，表面无划伤。

实施例4，方法同实施例1，只是步骤（2）中氟-磷复合添加剂加入量为：硅氟酸2100克，磷酸三钠5570克，纯水1820升配成溶液。

测试结果：抛蚀量为11.89 um，表面光洁度为6埃，表面无划伤。

实施例5，方法同实施例1，只是步骤（1）中可溶性碳酸盐选自碳酸钠，步骤（2）中氟-磷复合添加剂加入量为：氢氟酸1870克，六偏磷酸钠1340克，纯水2370升配成溶液。

测试结果：抛蚀量为12.82 um，表面光洁度为7埃，表面无划伤。

实施例6，方法同实施例1，只是步骤（1）中可溶性碳酸盐选自碳酸钾，步骤（2）中氟-磷复合添加剂加入量为：氟化钠2460克，三聚磷酸钠1930克，纯水1250升配成溶液。

测试结果：抛蚀量为12.17 um，表面光洁度为6埃，表面无划伤。

实施例7，方法同实施例1，只是步骤（1）中可溶性碳酸盐选自碳酸钠，步骤（2）中氟-磷复合添加剂加入量为：氟化铵2130克，焦磷酸钠3160克，纯水2120升配成溶液。

测试结果：抛蚀量为11.93 um，表面光洁度为6埃，表面无划伤。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种含氟、磷的稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（4）破碎、分级：经过高温焙烧的抛光材料通过机械方式由块状破碎成粉末，然后使用干式的分级设备，把粉体分级成为所需的各种不同粒度的产品；

所述的氯化稀土溶液的质量浓度为40～300克/升，各个稀土组分相对含量以氧化物质量计为： La₂O₃ 19～45%；CeO₂ 45～90%；Pr₆O₁₁0.01～6% ；Nd₂O₃0.01～4%；上述组分总和为100%。

2. 根据权利要求1所述的一种含氟、磷的稀土抛光粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的可溶性碳酸盐选自碳酸氢铵、碳酸钠或碳酸钾。

3. 根据权利要求1所述的一种含氟、磷的稀土抛光粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的含氟化合物选自氟化钠、氟化铵、氟化氢铵、硅氟酸、氢氟酸。

4. 根据权利要求1所述的一种含氟、磷的稀土抛光粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的含磷化合物选自磷酸、焦磷酸、聚磷酸、磷酸三钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠。

5. 根据权利要求1所述的一种含氟、磷的稀土抛光粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中含氟化合物、含磷化合物配置成水溶液缓慢加入， F浓度0.1克/升-20克/升，P浓度0.1-20克/升。

6. 根据权利要求1所述的一种含氟、磷的稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，抛光粉中氟、磷的质量百分含量为：氟1～8%、磷1～4%。