CN102389983A - 一种贵金属纳米颗粒的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种贵金属纳米颗粒的合成方法，包括以下步骤：在室温下，将可溶性贵金属盐和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇中，贵金属盐与聚乙烯吡咯烷酮的质量比是1:5~1:20；先加入还原量的NaBH4，然后再加入正十二硫醇；离心分离沉淀，洗涤得贵金属纳米颗粒。本发明利用乙醇作为溶剂，安全环保，绿色无毒，减少了对环境的污染和对人体的伤害，利于环境保护；合成过程在室温下完成，不需要任何加热，节省了能源，使整个制备过程非常简单快捷，且无需特殊设备，过程重复性高，利于实现大规模生产。

Description

一种贵金属纳米颗粒的合成方法
技术领域
本发明涉及一种贵金属纳米颗粒的制备方法，属于贵金属纳米颗粒制备技术领域。
背景技术
贵金属纳米颗粒由于其良好的催化、光学等物理化学性质，近年来受到工业界和科研界的众多研究者的广泛关注，已被广泛应用于燃料电池、化工催化等领域。纳米材料的性质受其尺寸影响很大，当尺寸减小时比表面积增大，当粒径降到1nm时，其表面原子百分数激增，表面原子数比例达到80%以上，几乎所有的原子都集中在了纳米颗粒表面，具有很高的催化活性。
迄今为止，科学家们探索出多种单分散贵金属纳米颗粒的制备方法，主要有物理法和化学法两类。物理法制备的纳米颗粒纯度较高，但是粒度分布不均匀，更难以有效控制纳米颗粒的尺寸制得小粒径的纳米颗粒。化学法主要包括热分解法、微乳液法、化学还原法、微波还原法和相转移还原法等。然而这些方法的实用性不强，一般需要昂贵的贵金属前驱体和相转移剂, 其使用的有毒有机溶剂对环境有可能造成污染，并且分离困难，尤其是当纳米颗粒的粒径在1nm~2nm时很难分离，需要离心机高速离心很长时间才可分离，这大大限制了小粒径纳米颗粒的大规模制备。
目前，国内外的研究者对于小粒径、单分散的贵金属纳米颗粒的制备方面做了很多工作。其中Brust-Schiffrin的两相法在合成1~6nm单分散贵金属纳米颗粒方面取得了很大的成功。此方法主要用一些季铵盐作为相转移剂，将贵金属无机盐从水相转移到有机相（甲苯等），还原制备单分散Au，Ag，Cu等纳米颗粒。中国专利CN101992302A公开了一种将乙二醇与油胺或者油酸混合，加入贵金属前驱体，加热到100oC~300 oC制备高分散贵金属纳米颗粒的方法。日本大研化学工业株式会社专利申请200580007501.1利用季铵盐贵金属配合物的热分解制备粒径在20nm以下的贵金属颗粒。
近年来，聚乙烯吡咯烷酮因其廉价易得，在纳米颗粒的合成中被广泛用作保护剂和还原剂，用于合成各种尺寸和形貌的纳米颗粒。但是仅利用聚乙烯吡咯烷酮作为保护剂，由于其对于纳米颗粒的保护性较弱，难以制得小粒径的纳米颗粒。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简便快捷，低能绿色环保高效制备小颗粒、粒径分布窄、稳定性好的单分散贵金属纳米颗粒的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种贵金属纳米颗粒的合成方法，包括以下步骤：
（1）在室温下，将可溶性贵金属盐和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇中，贵金属盐与聚乙烯吡咯烷酮的质量比是1:5~1:20，所述聚乙烯吡咯烷酮最好为K30的聚乙烯吡咯烷酮；
（2）加入还原量的NaBH4，然后再加入正十二硫醇；
（3）离心分离沉淀，洗涤得粒径为1-5nm的贵金属纳米颗粒。
所述可溶性贵金属盐选自Ru、Rh、Pd、Pt、Au、Ag盐中一种或多种的可溶性盐，最好为贵金属的盐酸盐或硝酸盐，对于钯和铂，也可选择氯钯酸、氯铂酸或其盐。如选择两种或其以上贵金属盐共同还原，可合成得到贵金属合金。
所述NaBH4使用其水溶液，摩尔浓度为3～8M，其加入的最少量应使贵金属盐能够全部还原，可溶性贵金属盐与正十二硫醇的质量体积比（mg/ml）为10：0.02～10：0.1；
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1、本发明合成得到的纳米颗粒易于分离，利用乙醇溶液可除去残留的聚乙烯吡咯烷酮和正十二硫醇，可合成得到贵金属Ru、Rh、Pd、Pt、Au、Ag单金属和Ru-Rh、Ru-Pd、Ru-Pt、Rh-Pd、Rh-Pt、Pd-Pt、Ag-Au、Ag-Pt、Ag-Ru合金颗粒，粒径均在1nm~5nm，所制备的纳米颗粒粒径较小，单分散性好，最小的粒径可控制在1nm左右。
2、本发明利用乙醇作为溶剂，安全环保，绿色无毒，减少了对环境的污染和对人体的伤害，利于环境保护。
3、整个合成过程在室温下完成，不需要任何加热，节省了能源，使整个制备过程非常简单快捷，且无需特殊设备，过程重复性高，利于放大，以实现大规模制备。
4、本发明利用强还原剂NaBH4，使爆发成核，利用十二硫醇的强络合性阻止纳米颗粒团聚，制得粒径小、单分散性好的纳米颗粒。
5、贵金属前驱体为氯化物或氯酸盐，廉价易得，易于操作，利于环境保护。
附图说明
图1为实施例1所得平均粒径在2nm Ru纳米颗粒的透射电镜照片；
图2为实施例2所得平均粒径在2nm Rh米颗粒的透射电镜照片；
图3为实施例3所得平均粒径在3nm Pd纳米颗粒的透射电镜照片；
图4为实施例3所得平均粒径在3nm Pd纳米颗粒的XRD谱图；
图5为实施例4所得平均粒径在3nm Pt纳米颗粒的透射电镜照片；
图6为实施例5所得平均粒径在2nm Ru-Rh 纳米颗粒的透射电镜照片;
图7为实施例6所得平均粒径在2nm Ru-Pd 纳米颗粒的透射电镜照片；
图8为实施例7所得平均粒径在3nm Ru-Pt 纳米颗粒的透射电镜照片;
图9为实施例8所得平均粒径在2nm Rh-Pd 纳米颗粒的透射电镜照片；
图10为实施例9所得平均粒径在2-3nm Rh-Pt 纳米颗粒的透射电镜照片；
图11为实施例10所得平均粒径在2nm Pd-Pt 纳米颗粒的透射电镜照片；
图12为实施例10所得平均粒径在2nm Pd-Pt 纳米颗粒的EDS能谱；
图13为实施例11所得平均粒径在3.5nm Ag纳米颗粒的透射电镜照片；
图14为实施例11所得平均粒径在3.5nm Ag纳米颗粒的吸收光谱；
图15为实施例12所得平均粒径在2nm Au纳米颗粒的透射电镜照片；
图16为实施例12所得平均粒径在2nm Au纳米颗粒的吸收光谱；
图17为实施例13所得平均粒径在3.5nm Ag-Au纳米颗粒的透射电镜照片；
图18为实施例13所得平均粒径在3.5nm Ag-Au纳米颗粒的XRD谱图；
图19为实施例13所得平均粒径在3.5nm Ag-Au纳米颗粒的吸收光谱；
图20为实施例13所得平均粒径在3.5nm Ag-Au纳米颗粒的EDS能谱；
图21为实施例14所得平均粒径在3.5nm Ag-Pt 纳米颗粒的透射电镜照片；
图22为实施例14所得平均粒径在3.5nm Ag-Pt 纳米颗粒的吸收光谱；
图23为实施例14所得平均粒径在3.5nm Ag-Pt 纳米颗粒的EDS能谱；
图24为实施例15所得平均粒径在2-3.5nm Ag-Ru 纳米颗粒的透射电镜照片；
图25为实施例15所得平均粒径在2-3.5nm Ag-Ru 纳米颗粒的吸收光谱；
图26为实施例15所得平均粒径在2-3.5nm Ag-Ru 纳米颗粒的EDS能谱。
具体实施方式
实施例1
室温下，取1ml浓度为10mg/ml的RuCl3的乙醇溶液，加入到50ml的烧杯中，加入70mgPVP和10ml乙醇，搅拌混合均匀。将0.1ml 6M的新鲜NaBH4水溶液快速注射到上述混合溶液中反应，1分钟后加入0.05ml的正十二硫醇，持续搅拌15分钟，逐渐出现絮状沉淀。加入适量的乙醇洗涤除去残留的PVP和十二硫醇，离心干燥得到平均粒径2nm的Ru纳米颗粒（图1）。
实施例2
室温下，取1ml浓度为10mg/ml的RhCl3的乙醇溶液，加入到50ml的烧杯中，加入100mgPVP和10ml乙醇，搅拌混合均匀。将0.15ml 5M的新鲜NaBH4水溶液快速注射到上述混合溶液中反应，1分钟后加入0.06ml的正十二硫醇，持续搅拌15分钟，逐渐出现絮状沉淀。加入适量的乙醇洗涤除去残留的PVP和十二硫醇，离心干燥得到平均粒径2nm的Rh纳米颗粒（图2）。
实施例3
室温下，取1ml浓度为10mg/ml的PdCl2的乙醇溶液，加入到50ml的烧杯中，加入120mgPVP和12ml乙醇，搅拌混合均匀，得透明溶液。将0.1ml 6M的新鲜NaBH4水溶液快速注射到上述混合溶液中反应，1分钟后加入0.05ml的正十二硫醇，持续搅拌15分钟，逐渐出现絮状沉淀。加入适量的乙醇洗涤除去残留的PVP和十二硫醇，离心干燥得到平均粒径3nm的Pd纳米颗粒（图3），图4表明合成得到结晶良好的纳米钯。
实施例4
室温下，取1ml浓度为10mg/ml的H2PtCl6的乙醇溶液，加入到50ml的烧杯中，加入80mgPVP和10ml乙醇，搅拌混合均匀，得透明溶液。将0.2ml 5M的新鲜NaBH4水溶液快速注射到上述混合溶液中反应，1分钟后加入0.05ml的正十二硫醇，持续搅拌15分钟，逐渐出现絮状沉淀。加入适量的乙醇洗涤除去残留的PVP和十二硫醇，离心干燥得到平均粒径3nm的Pt纳米颗粒（图5）。
实施例5
室温下，分别取1ml浓度为10mg/ml的RuCl3和RhCl3的乙醇溶液，加入到50ml的烧杯中，加入120mgPVP和15ml乙醇，搅拌混合均匀，得透明溶液。将0.2ml 6M的新鲜NaBH4水溶液快速注射到上述混合溶液中反应，1分钟后加入0.1ml的正十二硫醇，持续搅拌15分钟，逐渐出现絮状沉淀。加入适量的乙醇洗涤除去残留的PVP和十二硫醇，离心干燥得到平均粒径2nm的Ru-Rh纳米颗粒（图6）。
实施例6
室温下，分别取1ml浓度为10mg/ml的RuCl3和PdCl2的乙醇溶液，加入到50ml的烧杯中，加入100mgPVP和20ml乙醇，搅拌混合均匀，得透明溶液。将0.3ml 6M的新鲜NaBH4水溶液快速注射到上述混合溶液中，反应剧烈，1分钟后加入0.1ml的正十二硫醇，持续搅拌15分钟，逐渐出现絮状沉淀。加入适量的乙醇洗涤除去残留的PVP和十二硫醇，离心干燥得到平均粒径2nm的Ru-Pd纳米颗粒（图7）。
实施例7
室温下，分别取1ml浓度为10mg/ml的RuCl3和H2PtCl6的乙醇溶液，加入到50ml的烧杯中，加入100mgPVP和15ml乙醇，搅拌混合均匀，得透明溶液。将0.2ml 6M的新鲜NaBH4水溶液快速注射到上述混合溶液中反应，1分钟后加入0.1ml的正十二硫醇，持续搅拌15分钟，逐渐出现絮状沉淀。加入适量的乙醇洗涤除去残留的PVP和十二硫醇，离心干燥得到平均粒径3nm的Ru-Pt纳米颗粒（图8）。
实施例8
室温下，分别取1ml浓度为10mg/ml的RhCl3和PdCl2的乙醇溶液，加入到50ml的烧杯中，加入100mgPVP和15ml乙醇，搅拌混合均匀，得透明溶液。将0.2ml 6M的新鲜NaBH4水溶液快速注射到上述混合溶液中反应，1分钟后加入0.1ml的正十二硫醇，持续搅拌15分钟，逐渐出现絮状沉淀。加入适量的乙醇洗涤除去残留的PVP和十二硫醇，离心干燥得到平均粒径2nm的Rh-Pd纳米颗粒（图9）。
实施例9
室温下，分别取1ml浓度为10mg/ml的RhCl3和H2PtCl6的乙醇溶液，加入到50ml的烧杯中，加入100mgPVP和15ml乙醇，搅拌混合均匀，得透明溶液。将0.2ml 6M的新鲜NaBH4水溶液快速注射到上述混合溶液中反应，1分钟后加入0.1ml的正十二硫醇，持续搅拌15分钟，逐渐出现絮状沉淀。加入适量的乙醇洗涤除去残留的PVP和十二硫醇，离心干燥得到平均粒径2-3nm的Rh-Pt纳米颗粒（图10）。
实施例10
室温下，分别取1ml浓度为10mg/ml的PdCl2和H2PtCl6的乙醇溶液，加入到50ml的烧杯中，加入100mgPVP和15ml乙醇，搅拌混合均匀，得透明溶液。将0.2ml 6M的新鲜NaBH4水溶液快速注射到上述混合溶液中反应，1分钟后加入0.1ml的正十二硫醇，持续搅拌15分钟，逐渐出现絮状沉淀。加入适量的乙醇洗涤除去残留的PVP和十二硫醇，离心干燥得到平均粒径2nm的Pd-Pt纳米颗粒（图11），图12表明制备得到了Pd-Pt纳米颗粒。
实施例11
室温下，分别取1ml浓度为10mg/ml的AgNO3的乙醇溶液，加入到50ml的烧杯中，加入70mgPVP和15ml乙醇，搅拌混合均匀，加入0.1ml的正十二硫醇，有絮状沉淀生成，搅拌均匀。将0.2ml 6M的新鲜NaBH4水溶液快速注射到上述混合溶液中反应，持续搅拌20分钟。加入适量的乙醇洗涤除去残留的PVP和十二硫醇，离心干燥得到平均粒径3.5nm的Ag纳米颗粒（图13），图14为纳米银的吸收光谱。
实施例12
室温下，取1ml浓度为10mg/ml的HAuCl4的乙醇溶液，加入到50ml的烧杯中，加入90mgPVP和15ml乙醇，搅拌混合均匀，加入0.1ml的正十二硫醇，有絮状沉淀生成，搅拌均匀。将0.2ml 6M的新鲜NaBH4水溶液快速注射到上述混合溶液中，反应剧烈，持续搅拌15分钟。加入适量的乙醇洗涤除去残留的PVP和十二硫醇，离心干燥得到平均粒径2nm的Au纳米颗粒（图15），图16为纳米金的吸收光谱。
实施例13
室温下，取1ml浓度为10mg/ml的HAuCl4的乙醇溶液，加入到50ml的烧杯中，加入70mgPVP和15ml乙醇，搅拌混合均匀，加入0.1ml的正十二硫醇，有絮状沉淀生成，搅拌均匀。将0.2ml 6M的新鲜NaBH4水溶液快速注射到上述混合溶液中反应，然后加入AgNO3和PVP的混合乙醇溶液，持续搅5分钟。将0.2ml 6M的新鲜NaBH4水溶液快速注射到上述混合溶液中反应，持续搅拌15分钟。加入适量的乙醇洗涤除去残留的PVP和十二硫醇，离心干燥得到平均粒径3.5nm的Ag-Au纳米颗粒（图17），图18表明制备得到了Ag-Au纳米颗粒，图19和20的吸收光谱及能谱分析表明Ag-Au纳米颗粒成功制备。
实施例14
室温下，取1ml浓度为10mg/ml的H2PtCl6的乙醇溶液，加入到50ml的烧杯中，加入70mgPVP和10ml乙醇，搅拌混合均匀。将0.1ml 6M的新鲜NaBH4水溶液快速注射到上述混合溶液中反应，1分钟后加入0.05ml的正十二硫醇，持续搅拌5分钟，逐渐出现絮状沉淀, 加入AgNO3和PVP的乙醇混合溶液，持续搅拌5分钟。将0.2ml 6M的新鲜NaBH4水溶液快速注射到上述混合溶液中，反应剧烈，持续搅拌15分钟。加入适量的乙醇洗涤除去残留的PVP和十二硫醇，离心干燥得到平均粒径3.5nm的Ag-Pt纳米颗粒（图21），图22和23的吸收光谱及能谱分析表明Ag-Pt纳米颗粒成功制备。
实施例15
室温下，取1ml浓度为10mg/ml的RuCl3的乙醇溶液，加入到50ml的烧杯中，加入70mgPVP和10ml乙醇，搅拌混合均匀。将0.1ml 6M的新鲜NaBH4水溶液快速注射到上述混合溶液中反应，1分钟后加入0.05ml的正十二硫醇，持续搅拌5分钟，逐渐出现絮状沉淀, 加入AgNO3和PVP的乙醇混合溶液，持续搅拌5分钟。将0.2ml 6M的新鲜NaBH4水溶液快速注射到上述混合溶液中反应，持续搅拌15分钟。加入适量的乙醇洗涤除去残留的PVP和十二硫醇，离心干燥得到平均粒径2-3.5nm的Ag-Ru纳米颗粒（图24），图25和26的吸收光谱及能谱分析表明Ag-Ru纳米颗粒成功制备。
本发明制备的纳米颗粒粒径较小，分布均匀，单分散性好，易分离，而且工艺简单，制备成本低廉，制备条件温和，节省能源，溶剂体系绿色环保，实用性广泛，易实现大规模制备。

Claims (8)

1.一种贵金属纳米颗粒的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）在室温下，将可溶性贵金属盐和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇中，贵金属盐与聚乙烯吡咯烷酮的质量比是1:5~1:20；
（2）先加入还原量的NaBH4，然后再加入正十二硫醇；
（3）离心分离沉淀，洗涤得贵金属纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的贵金属纳米颗粒的合成方法，其特征在于：所述可溶性贵金属盐选自Ru、Rh、Pd、Pt、Au、Ag盐。
3.根据权利要求2所述的贵金属纳米颗粒的合成方法，其特征在于：所述可溶性贵金属盐为贵金属的盐酸盐或硝酸盐。
4.根据权利要求2所述的贵金属纳米颗粒的合成方法，其特征在于：钯为氯钯酸或其盐，铂为氯铂酸或其盐。
5.根据权利要求1所述的贵金属纳米颗粒的合成方法，其特征在于：合成得到的贵金属纳米颗粒粒径为1-5nm。
6.根据权利要求1所述的贵金属纳米颗粒的合成方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮为K30聚乙烯吡咯烷酮。
7.根据权利要求1所述的贵金属纳米颗粒的合成方法，其特征在于：可溶性贵金属盐与正十二硫醇的质量体积比mg/ml为10：0.02～10：0.1。
8.根据权利要求1所述的贵金属纳米颗粒的合成方法，其特征在于：所述NaBH4使用其水溶液，摩尔浓度为3～8M。
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