CN102345177B - 一种高强高模聚酰亚胺纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高强高模聚酰亚胺纤维及其制备方法,属于高性能有机纤维技术领域。该纤维包括由联苯二酐(BPDA)、对苯二胺(pPDA)、2-(4-胺基苯)-5-胺基苯并咪唑(BIA)制备的聚酰亚胺纤维,其中PPDA与BIA的摩尔比为1∶10~3∶1,在合成过程中还可加入其它二胺和二酐单体,在制备过程中采用梯度温度式反应法和一步连续制备法,突破了2-(4-胺基苯)-5-胺基苯并咪唑含量增加带来的合成及加工上的困难,解决了纤维性能均一性和稳定性差的问题,获得了具有高强高模特性的聚酰亚胺纤维,其强度可达4.5GPa,模量可达201GPa,而且原料来源广泛,纺丝过程连续化进行,成本低,效率高,可以实现工业化生产。

Description

一种高强高模聚酰亚胺纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于高性能有机纤维技术领域,具体涉及一种高强高模聚酰亚胺纤维及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺(PI)纤维作为高性能纤维的一个品种,具有高强高模、耐高温、耐低温和耐辐射等高性能,并且还具有良好的生物相容性和介电性能,可望在原子能工业、空间环境、救险需要、航空航天、国防建设、新型建筑、高速交通工具、海洋开发、体育器械、新能源、环境产业及防护用具等领域中得到广泛的应用。
目前聚酰亚胺纤维的制备主要包括一步法和两步法。其中一步法技术路线为:以聚酰亚胺溶液为纺丝浆液,通过湿法或干湿法纺制聚酰亚胺纤维,纤维经初步拉伸后有一定的强度,去除溶剂后,进行热拉伸和热处理(300℃一500℃),可得到高强高模的聚酰亚胺纤维。该方法纺丝工艺简单,但从目前聚酰亚胺的合成来看,普遍使用的溶剂是酚类,酚类溶剂(如甲酚、对氯苯酚)不仅毒性较大,而且在纤维中的残余量较大,很难去除干净,不利于环保,工业化很困难,另外,一步法技术对聚酰亚胺的可溶性有很高的要求,这就大大降低了聚酰亚胺纤维的耐腐蚀性能和耐热性能。;国家发明专利ZL 02112048.X,美国专利US 4,370,290和US 5,378,420都公开了采用一步法制备聚酰亚胺纤维方法。另一种是两步法技术路线:首先将聚酰胺酸的浓溶液经湿法或干湿法喷丝得到聚酰胺酸纤维,然后将第一步纺制的聚酰胺酸纤维经化学环化或热环化得到的聚酰亚胺纤维。如日本公开特许公报JP3287815、JP4018115均采用该法制备聚酰亚胺纤维。该方法的优点是:解决了聚酰亚胺纤维不熔不溶带来的加工性难题,合成原料及溶剂种类多、毒性小,纤维中溶剂残余量低,适宜于工业化生产。其缺点是该方法制备的聚酰亚胺纤维一般力学性能较低。
申请号为200710050651.1的中国专利申请公开了一种含有苯并咪唑结构的聚酰亚胺纤维及其制备方法,该方法是将2-(4-胺基苯基)-5-胺基苯并咪唑和二酐按摩尔比1∶1的配比制备聚酰胺酸纺丝溶液,再将聚酰胺酸纺丝溶液进行纺丝制备出聚酰胺酸原丝,最终将聚酰胺酸原丝进行热亚胺化得到聚酰亚胺纤维,其拉伸强度为0.73~1.53GPa,初始模量为45.2~220GPa;申请号为201010572496.1的中国专利申请公开了一种以联苯四酸二酐、对苯二胺和2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑为原料制备的聚酰亚胺纤维及其制备方法,具体为将摩尔比为0.8~0.95∶0.05~0.2的对苯二胺和2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑与联苯四酸二酐溶于溶剂中制备聚酰胺酸纺丝溶液,然后将聚酰胺酸纺丝溶液进行纺丝制备得到聚酰胺酸纤维,再将聚酰胺酸纤维进行干燥、热环化和热牵伸制备得到聚酰亚胺纤维,其强度为2.5GPa。以上两种方法均通过加入2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑来改善聚酰亚胺纤维的力学性能,并使其力学性能有了较大的提高,但还没有达到高强高模聚酰亚胺纤维的性能要求,在合成方法和制备工艺上都需要有较大的突破和改变。
发明内容
本发明所要解决的问题是克服上述制备方法中的不足,进一步提高聚酰亚胺纤维的力学性能,使其达到高强高模聚酰亚胺纤维的性能求。
本发明提供了一种由联苯二酐(BPDA)、对苯二胺(pPDA)和2-(4-胺基苯)-5-胺基苯并咪唑(BIA)无规共聚得到的聚酰亚胺纤维,其中对苯二胺与2-(4-胺基苯)-5-胺基苯并咪唑的摩尔比为1∶10~3∶1,制备得到的聚酰亚胺纤维拉伸强度为3.0~4.5GPa,初始模量为110~201GPa。
在上述的聚酰亚胺纤维中还包括与其它二胺或/和二酐单体的共聚,其它二胺加入量与对苯二胺、2-(4-胺基苯)-5-胺基苯并咪唑总加入量的摩尔比为1∶10~1∶4;其它二酐与联苯二酐的摩尔比为:1∶10~3∶7。
这些二胺和二酐为本领域人员用于合成聚酰亚胺的各种二胺和二酐单体,其通式如下:
H2N——R——NH2
Figure BDA0000081103580000031
其中R和R1代表本领域二胺和二酐单体中常规的结构基团,例如芳香族基团及杂环结构等。
本发明还提供了一种上述聚酰亚胺纤维的制备方法,包括以下步骤:
A:将对苯二胺、2-(4-胺基苯)-5-胺基苯并咪唑、联苯二酐,按二胺与二酐总摩尔比1∶0.95~1∶1.05进行配比,其中对苯二胺与2-(4-胺基苯)-5-胺基苯并咪唑的摩尔比为1∶10~3∶1;
B:在N2保护下将步骤A的二胺加入计量溶剂溶解,然后加入二酐,使溶液的固含量为5~35wt%,充分反应后获得聚酰胺酸纺丝溶液;
C:将聚酰胺酸纺丝溶液按照湿法或干湿法纺丝工艺进行纺丝,采用一步连续制备法,即纺丝溶液经过喷丝板喷出后,连续经过凝固浴凝固、水洗、不同温度的热炉处理和收丝,得到高强高模聚酰亚胺纤维。
在上述方法中,步骤A中还加入其它二胺,其它二胺加入量与对苯二胺、2-(4-胺基苯)-5-胺基苯并咪唑总加入量的摩尔比为1∶10~1∶4;步骤A中还加入其它二酐,其它二酐与联苯二酐的摩尔比为:1∶10~3∶7。
在该方法中,步骤B中所用的溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAc)或N-甲基吡咯烷酮,聚酰胺酸溶液的合成采用梯度温度式反应,温度段为2~5段,每段温度为75℃~-10℃,每个温度段反应时间不等,总计2~20小时。梯度温度优选依次降低。
在上述方法中,步骤C中所用喷丝板孔径为Φ0.045mm~0.75mm,孔数为50~2000孔,所采用的湿法或干湿法工艺时凝固浴和清洗浴均分别为水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜(DMSO)中的一种或几种的混合溶剂,所采用的一步连续制备方法中,至少包括四段热炉,各热炉温度为80℃~550℃,牵伸比为1~2,过炉总时间为5~30min,炉内气氛为空气或者氮气,当温度高于400℃时进行高倍牵伸,牵伸比为3~7,炉内气氛为氮气。四段热炉的温度优选依次升高。
与现有技术相比较,本发明具有以下创新性及优良效果:
1、本发明采用联苯二酐(BPDA)、对苯二胺(pPDA)、2-(4-胺基苯)-5-胺基苯并咪唑(BIA)及其它二胺和二酐合成制备出多元共聚体系聚酰亚胺纤维,从聚酰亚胺纤维结构与性能关系出发,通过改变聚酰胺酸分子结构,增加分子间及分子内的作用力,确定了最佳的单体配比范围,在该范围内所制备出的聚酰亚胺纤维具有更加合理的分子结构和分子间作用力,从而大大提高了聚酰亚胺纤维的性能。
2、本发明采用氮气保护和梯度温度式反应方法,克服了反应中随着2-(4-胺基苯)-5-胺基苯并咪唑量的增加,反应活性下降,所得聚酰胺酸分子量低不易于纺丝的困难,在大大提高了2-(4-胺基苯)-5-胺基苯并咪唑含量的同时保证了聚酰胺酸的分子量及其可纺性能,使聚酰亚胺纤维的力学性能大幅度提升,强度可达4.5GPa,模量可达201GPa(与其它技术PI纤维性能对比如表1),使其具有很高的性价比,并且随着原料的普及和价格的下降,该纤维的性价比会得到进一步提高。
3、本发明采用一步连续制备方法,从聚酰胺酸纺丝溶液开始经喷丝、凝固、水洗、热环化、热牵伸到最终绕丝收卷均为一步连续化过程,并且在每个阶段对纤维进行不同程度的牵伸,有利于分子链的重排与取向,亚胺化程度高,缺陷少,确保了纤维获得高性能的同时也解决了纤维性能均一性和稳定性差的问题,该方法极大地提高了生产效率,降低了生产成本,提高了纤维性能,非常有利于工业化生产。
表1为本技术PI纤维与其它现有技术PI纤维的性能对比:
Figure BDA0000081103580000051
其中现有技术1PI纤维为申请号200710050651.1的中国专利得到的纤维,现有技术2PI纤维为申请号201010572496.1的中国专利得到的纤维。
附图说明
图1为本发明实施例1中PI纤维的表面扫描电镜图;
图2为本发明实施例2中PI纤维的热重分析图;
图3为本发明实施例2中PI纤维的动态热机械分析图。
具体实施方式
应说明的是:以下实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案;因此,尽管本说明书参照下述的实施例对本发明已进行了详细的说明,但是,本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换;而一切不脱离发明的精神和范围的技术方案及其改进,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
另外,需要说明的是,以下实施例所用的联苯二酐(BPDA)、对苯二胺(pPDA)和2-(4-胺基苯)-5-胺基苯并咪唑(BIA)的结构式如下:
Figure BDA0000081103580000061
联苯二酐(BPDA)
Figure BDA0000081103580000062
对苯二胺(pPDA)
Figure BDA0000081103580000063
2-(4-胺基苯)-5-胺基苯并咪唑(BIA)
4,4’-二氨基二苯醚(ODA)
Figure BDA0000081103580000065
间苯二胺(mPDA)
Figure BDA0000081103580000066
均苯四甲酸二酐(PMDA)
Figure BDA0000081103580000071
二苯醚四甲酸二酐(ODPA)
Figure BDA0000081103580000072
3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐(BTDA)
实施例1
聚酰胺酸溶液的合成:按BPDA∶pPDA∶BIA=4.2∶3∶1的摩尔配比,先将PPDA和BIA两种二胺单体置于三口瓶中,加入计量的溶剂二甲基甲酰胺(DMF),在氮气保护下,50℃搅拌使PPDA和BIA完全溶解,然后分批加入BPDA并搅拌,使其固含量为10%,之后在氮气的保护下,50℃搅拌2小时,10℃搅拌1小时,-5℃搅拌2小时得到粘稠聚酰胺酸溶液,其特性粘度为3.0dl/g。
聚酰亚胺纤维的制备:将聚酰胺酸溶液通过过滤消泡后,采用干湿法工艺进行纺丝,纺丝溶液经计量泵打出后通过喷丝板(孔数:100孔,孔径:0.15mm)经空气层(长度:50mm)后进入凝固浴(组成为水和乙醇,体积比为1∶1)形成聚酰胺酸纤维,再经清洗浴(组成为水)洗涤后直接依次进入四段热炉,热炉温度为200℃、260℃、300℃、400℃,牵伸比为1.5、1.2、1.1、3.5,最后绕丝成卷获得聚酰亚胺纤维。
所得纤维的结构式如下:
Figure BDA0000081103580000073
式中m∶n=1∶3,其拉伸强度为3.4GPa,初始模量为153.5GPa。从图1中可以看出,本方法制备出的PI纤维表面具有规则的沟槽结构,可以与树脂基体产生更强的结合作用,能够广泛的应用于复合材料领域。
实施例2
聚酰胺酸溶液的合成:按BPDA∶pPDA∶BIA=21∶13∶7的摩尔配比,先将PPDA和BIA两种二胺单体置于三口瓶中,加入计量的溶剂二甲基乙酰胺(DMAc),在氮气保护下,70℃搅拌使PPDA和BIA完全溶解,然后分批加入BPDA并搅拌,使其固含量为15%,之后在氮气的保护下,70℃搅拌5小时,20℃搅拌2小时,0℃搅拌3小时得到粘稠聚酰胺酸溶液。其特性粘度为2.5dl/g。
聚酰亚胺纤维的制备:将聚酰胺酸溶液通过过滤消泡后,采用湿法工艺进行纺丝,纺丝溶液经计量泵打出后通过喷丝板(孔数:50孔,孔径:0.075mm)进入凝固浴(组成为水)形成聚酰胺酸纤维,再经清洗浴(组成为水)洗涤后直接依次进入四段热炉,热炉温度为200℃、280℃、350℃、450℃,牵伸比为1.5、1.3、1.2、3.5,最后绕丝成卷获得聚酰亚胺纤维。
所得纤维的结构式如下:
式中m∶n=7∶13,其拉伸强度为4.5GPa,初始模量为201.3GPa。从图1中可以看出,本方法制备出的PI纤维表面具有规则的沟槽结构,可以与树脂基体产生更强的结合作用,可广泛应用于复合材料的制备。从图2、图3可看出,本实施例制备的PI纤维的玻璃化转变温度达到了341.7℃,在氮气和空气中质量损失10%的热失重温度分别为573.1℃和564.1℃,说明本技术PI纤维在具有高强高模性能的同时,还具有非常优异的热性能。
实施例3
聚酰胺酸溶液的合成:按BPDA∶pPDA∶BIA=4.75∶2∶3的摩尔配比,先将PPDA和BIA两种二胺单体置于三口瓶中,加入计量的溶剂二甲基乙酰胺(DMAc),在氮气保护下,75℃搅拌使PPDA和BIA完全溶解,然后分批加入BPDA并搅拌,使其固含量为20%,之后在氮气的保护下,75℃搅拌2小时,30℃搅拌3小时,0℃搅拌10小时得到粘稠聚酰胺酸溶液。其特性粘度为2.3dl/g。
聚酰亚胺纤维的制备:将聚酰胺酸溶液通过过滤消泡后,采用湿法工艺进行纺丝,纺丝溶液经计量泵打出后通过喷丝板(孔数:500孔,孔径:0.045mm)进入凝固浴(组成为水和DMAc,体积比为7∶3)形成聚酰胺酸纤维,再经清洗浴(组成为水和乙醇,体积比为1∶1)洗涤后直接依次进入四段热炉,热炉温度为180℃、280℃、300℃、400℃,牵伸比为1、1、1、5,最后绕丝成卷获得聚酰亚胺纤维。
所得纤维的结构式如下:
Figure BDA0000081103580000091
式中m∶n=3∶2,其拉伸强度为3.1GPa,初始模量为165.2GPa。
实施例4
聚酰胺酸溶液的合成:按BPDA∶ODA∶pPDA∶BIA=6∶1∶3∶2的摩尔配比,先将ODA、PPDA和BIA三种二胺单体置于三口瓶中,加入计量的溶剂二甲基乙酰胺(DMAc),氮气保护下,50℃机械搅拌使ODA、PPDA和BIA完全溶解,然后分批加入BPDA并搅拌,使其固含量为25%,50℃搅拌10小时,-10℃搅拌5小时得到粘稠聚酰胺酸溶液。其特性粘度为3.1dl/g。
聚酰亚胺纤维的制备:将聚酰胺酸溶液通过过滤消泡后,采用湿法工艺进行纺丝,纺丝溶液经计量泵打出后通过喷丝板(孔数:500孔,孔径:0.55mm)进入凝固浴(组成为水和DMAc,体积比为1∶1)形成聚酰胺酸纤维,再经清洗浴(组成为水和乙醇,体积比为3∶1)洗涤后直接依次进入四段热炉,热炉温度为160℃、270℃、350℃、500℃,牵伸比为2、1.5、1.1、5.5,最后绕丝成卷获得聚酰亚胺纤维。
所得纤维的结构式如下:
Figure BDA0000081103580000101
式中m∶n∶s=2∶3∶1,其拉伸强度为3.7GPa,初始模量为146.2GPa。
实施例5
聚酰胺酸溶液的合成:按BPDA∶mPDA∶pPDA∶BIA=14.7∶2∶5∶7的摩尔配比,先将PPDA、MPDA和BIA三种二胺单体置于三口瓶中,加入计量的溶剂N-甲基吡咯烷酮,在氮气保护下,75℃搅拌使PPDA、MPDA和BIA完全溶解,然后分批加入BPDA并搅拌,使其固含量为20%,之后在氮气的保护下,75℃搅拌8小时,15℃搅拌3小时,-10℃搅拌9小时后得到粘稠聚酰胺酸溶液。其特性粘度为2.8dl/g。
聚酰亚胺纤维的制备:将聚酰胺酸溶液通过过滤消泡后,采用湿法工艺进行纺丝,纺丝溶液经计量泵打出后通过喷丝板(孔数:1000孔,孔径:0.065mm)进入凝固浴(组成为水和N-甲基吡咯烷酮,体积比为3∶1)形成聚酰胺酸纤维,再经清洗浴(组成为水)洗涤后直接依次进入四段热炉,热炉温度为180℃、240℃、300℃、550℃,牵伸比为1.8、1.5、1.3、6,最后绕丝成卷获得聚酰亚胺纤维。
所得纤维的结构式如下:
Figure BDA0000081103580000111
式中m∶n∶s=7∶5∶2,其拉伸强度为3.6GPa,初始模量为178.1GPa。
实施例6
聚酰胺酸溶液的合成:按BPDA∶PMDA∶pPDA∶BIA=7.4∶1∶1∶7的摩尔配比,先将PPDA和BIA两种二胺单体置于三口瓶中,加入计量的溶剂二甲基甲酰胺(DMF),在氮气保护下40℃搅拌使PPDA和BIA完全溶解,然后分批加入BPDA和PMDA并搅拌,使其固含量为15%,之后在氮气的保护下,40℃搅拌8小时,0℃搅拌4小时得到粘稠聚酰胺酸溶液。其特性粘度为2.60dl/g。
聚酰亚胺纤维的制备:将聚酰胺酸溶液通过过滤消泡后,采用湿法工艺进行纺丝,纺丝溶液经计量泵打出后通过喷丝板(孔数:2000孔,孔径:0.055mm)进入凝固浴(组成为水和DMF,体积比为5∶3)形成聚酰胺酸纤维,再经清洗浴(组成为水和乙醇,体积比为2∶1)洗涤后直接依次进入四段热炉,热炉温度为180℃、260℃、300℃、500℃,牵伸比为1.5、1.3、1.1、5,最后绕丝成卷获得聚酰亚胺纤维。
所得纤维的结构式如下:
Figure BDA0000081103580000112
其拉伸强度为3.3GPa,初始模量为126.4GPa。
实施例7
聚酰胺酸溶液的合成:按BPDA∶ODPA∶pPDA∶BIA=6∶2.4∶6∶2的摩尔配比,先将PPDA和BIA两种二胺单体置于三口瓶中,加入计量的溶剂二甲基乙酰胺(DMAc)在氮气保护下25℃搅拌使PPDA和BIA分散均匀,然后分批加入BPDA和ODPA并搅拌,使其固含量为5%,之后在氮气保护下25℃搅拌5小时,-10℃搅拌5小时,10℃搅拌2小时,0℃搅拌2小时后得到粘稠聚酰胺酸溶液。其特性粘度为2.78dl/g。
聚酰亚胺纤维的制备:将聚酰胺酸溶液通过过滤消泡后,采用干湿法工艺进行纺丝,纺丝溶液经计量泵打出后通过喷丝板(孔数:1000孔,孔径:0.1mm)经空气层(长度:30mm)进入凝固浴(组成为水和甲醇,体积比为1∶1)形成聚酰胺酸纤维,再经清洗浴(组成为水和乙醇,体积比为2∶1)洗涤后直接依次进入四段热炉,热炉温度为180℃、280℃、350℃、480℃,牵伸比为1.4、1.2、1、5,最后绕丝成卷获得聚酰亚胺纤维。
所得纤维的结构式如下:
Figure BDA0000081103580000121
其拉伸强度为3.5GPa,初始模量为141.7GPa。
实施例8
聚酰胺酸溶液的合成:按BPDA∶BTDA∶pPDA∶BIA=8.55∶3∶2∶9的摩尔配比,先将PPDA和BIA两种二胺单体置于三口瓶中,加入计量的溶剂二甲基甲酰胺(DMF)在氮气保护下,50℃搅拌使PPDA和BIA完全溶解,然后分批加入BPDA和BTDA并搅拌,使其固含量为10%,之后在氮气保护下50℃搅拌3小时,10℃搅拌3小时,0℃搅拌5小时后得到粘稠聚酰胺酸溶液。其特性粘度为2.56dl/g。
聚酰亚胺纤维的制备:将聚酰胺酸溶液通过过滤消泡后,采用湿法工艺进行纺丝,纺丝溶液经计量泵打出后通过喷丝板(孔数:2000孔,孔径:0.045mm)进入凝固浴(组成为水和DMF,体积比为5∶3)形成聚酰胺酸纤维,再经清洗浴(组成为水和乙醇,体积比为2∶1)洗涤后直接依次进入四段热炉,热炉温度为180℃、280℃、350℃、510℃,牵伸比为1.9、1.3、1.1、5.5,最后绕丝成卷获得聚酰亚胺纤维。
所得纤维的结构式如下:
Figure BDA0000081103580000131
其拉伸强度为3.6GPa,初始模量为152.1GPa。

Claims (8)

1.一种高强高模聚酰亚胺纤维的制备方法,其特征在于,包括由联苯二酐(BPDA)、对苯二胺(pPDA)和2-(4-氨基苯)-5-氨基苯并咪唑(BIA)无规共聚得到的聚酰亚胺纤维,其中对苯二胺与2-(4-氨基苯)-5-氨基苯并咪唑的摩尔比为1:10~3:1;包括以下步骤:
A:将对苯二胺、2-(4-氨基苯)-5-氨基苯并咪唑、联苯二酐,按二胺与二酐总摩尔比1:0.95~1:1.05进行配比,其中对苯二胺与2-(4-氨基苯)-5-氨基苯并咪唑的摩尔比为1:10~3:1;
B:在N2保护下将步骤A的二胺加入计量溶剂溶解,然后加入二酐,使溶液的固含量为5~35wt%,充分反应后获得聚酰胺酸纺丝溶液;
C:将聚酰胺酸纺丝溶液按照湿法或干湿法纺丝工艺进行纺丝,采用一步连续制备法,即纺丝溶液经过喷丝板喷出后,连续经过凝固浴凝固、水洗、不同温度的热炉处理和收丝,得到高强高模聚酰亚胺纤维;
聚酰胺酸纺丝溶液的合成采用梯度温度式反应,温度段为2~5段,每段温度为75℃~-10℃,每个温度段反应时间不等,总计2~20小时;
所采用的一步连续制备方法中,至少包括四段热炉,各热炉温度为80℃~550℃,过炉总时间为5~30min,其中当温度为低于400℃时,牵伸比为1~2,炉内气氛为空气或者氮气,当温度为400℃以上时进行高倍牵伸,牵伸比为3~7,炉内气氛为氮气。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤A中还包括其它二胺或/和其它二酐,其它二胺加入量与对苯二胺、2-(4-氨基苯)-5-氨基苯并咪唑总加入量的摩尔比为1:10~1:4;其它二酐与联苯二酐的摩尔比为:1:10~3:7;上述所述的其它二胺和其他二酐其通式如下:
H2N-R-NH2
Figure FDA00002667108900021
其中R和R1代表芳香族基团及杂环结构。
3.按照权利要求1或2的方法,其特征在于,步骤B中所用的溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAc)或N-甲基吡咯烷酮。
4.按照权利要求1或2的方法,其特征在于,步骤C中所用喷丝板孔径为Φ0.045mm~0.75mm,孔数为50~2000孔。
5.按照权利要求1或2的方法,其特征在于,步骤C中所采用的湿法或干湿法工艺时凝固浴和水洗均分别采用水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜(DMSO)中的一种或几种的混合溶剂。
6.按照权利要求1或2的方法,其特征在于,步骤B的梯度温度依次降低。
7.按照权利要求1或2的方法,其特征在于,步骤C四段热炉的温度依次升高。
8.按照权利要求1或2的方法制备得到的高强高模聚酰亚胺纤维。
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