CN102341473B - 使用了纳米金刚石的化学机械平面化 - Google Patents

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Abstract

一种用于基底的化学机械抛光的方法包括以大于约2.5的材料去除率抛光该基底从而实现不大于约的Ra。该基底可以是一种III-V基底或者一种SiC基底。这种抛光利用了一种化学机械抛光浆料，该浆料包括超分散金刚石以及至少80wt％的水。

Description

使用了纳米金刚石的化学机械平面化
技术领域
本披露总体上涉及使用了纳米金刚石的化学机械平面化。
背景技术
公认基于氮化镓的结构对于短波长光电子器件和高功率、高频率的电子器件而言是一种有前途的材料。然而，这种材料的潜力已经受到用于外延生长的器件层的适当的晶格配对基底的短缺所限制。这已导致了本体GaN基底的发展。随着这些基底的发展，还必须研究表面预加工技术以提供原子意义上光滑的、无损伤的表面，如化学机械平面化(CMP)。此外，可以进一步扩展GaN技术的替代方法(包括晶片结合、以及层转移技术)通常要求平面化步骤，这些步骤产生了对于良好控制的GaN CMP方法的需要。
CMP使用了化学与机械反应的组合来去除材料，从而留下一个平面化的无损伤的表面。理想地，材料的去除是通过化学地使该表面改变至一种机械上更弱的形式来实现的。然后从该表面上将这种材料墨削，留下原状的本体。平面化是由于机械研磨以及化学转化二者在这些高点上的加速而发生的。虽然已经开发了CMP浆料来实现埃水平的表面粗糙度，但对于改进的CMP浆料仍存在一种需要。
发明内容
在一个方面，一种用于基底的化学机械抛光的方法可以包括以至少约
Figure BDA0000088283540000011
的材料去除率来抛光该基底从而实现不大于约的Ra。在一个实施方案中，该基底可以是一种III-V基底，如氮化镓(GaN)、砷化镓(GaAs)、或AlxGayInzN，其中x+y+z＝1。在另一个实施方案中，该基底可以是一种SiC基底。在一个具体实施方案中，该材料去除率可以是至少约
Figure BDA0000088283540000013
在一个进一步的实施方案中，该Ra可以是不大于约
Figure BDA0000088283540000014
例如不大于约
Figure BDA0000088283540000015
甚至不大于约
Figure BDA0000088283540000016
在另一个具体实施方案中，通过原子力显微镜术确定的Ra(RaAFM)可以是不大于约
Figure BDA0000088283540000021
这种抛光可以利用一种化学机械抛光浆料，该浆料包括超分散金刚石(UDD)以及至少80wt％的水。
在另一方面，一种化学机械抛光浆料可以包括至少约80wt％的水、分散于该水中的超分散金刚石(UDD)、一种络合剂、以及一种pH改性剂。该UDD存在的量值可以是不大于约5wt％。该络合剂的量值可以是不大于约1000ppm。该pH改性剂可以是处于对于将该浆料的pH调节到至少约8.0是有效的一个量值。
在一个具体实施方案中，该UDD的量值是不大于约2.5wt％，如不大于约1.0wt％、不大于约0.5wt％、甚至不大于约0.2wt％。此外，该UDD具有的初级粒径可以是不大于约10.0nm，如不大于约8.0nm、甚至不大于约6.0nm。进一步地，该UDD具有的表面积可以在约150m2/g与约400m2/g之间，如在约200m2/g与约350m2/g之间。仍进一步地，该UDD可以包括至少约45wt％的金刚石并且具有在约2.8g/cm3与约3.0g/cm3之间、特别是约2.9g/cm3的密度。
在另一个实施方案中，该络合剂可以包括有机羧酸，如柠檬酸、苹果酸、以及类似物。此外，该络合剂的量值可以是不大于约1000ppm，如不大于约900ppm、甚至不大于约800ppm。另外，该络合剂的量值可以是至少约500ppm，如至少约600ppm、甚至至少约700ppm。在又一个实施方案中，该化学机械抛光浆料可以进一步包括一种钝化剂，如1，2，4三唑。该钝化剂的量值可以是不大于约500ppm，如不大于约400ppm、甚至不大于约300ppm。另外，该钝化剂的量值可以是至少约50ppm，如至少约100ppm、甚至至少约150ppm。
在一个进一步的实施方案中，该pH改性剂可以包括氢氧化钾并且可以处于对于将该化学机械抛光浆料调节到至少约8.0(如至少约9.0、至少约10.0、甚至至少约11.0)的pH有效的一个量值。
在又一个实施方案中，该化学机械抛光浆料可以进一步包括一种氧化剂，如次氯酸钠、过氧化氢、过硫酸铵、以及类似物。该氧化剂的量值可以是不大于约10wt％，例如不大于约7.5wt％、不大于约5.0wt％、甚至不大于约2.5wt％。
附图说明
通过参见附图可以更好地理解本披露，并且使其许多特征和优点对于本领域的普通技术人员变得清楚。
图1-2是氮化镓基底在化学机械抛光之后的原子力显微镜术的图解照片。
在不同的图中使用相同的参考符号表示相似的或相同的事项。
具体实施方式
在一个具体的实施方案中，本披露是针对用于基底的化学机械抛光的一种水基浆料。该水基浆料可以包括至少约80wt％的水，如至少约85wt％的水、至少约90wt％的水、甚至至少约95wt％的水。该CMP浆料可以包括分散于水中的超分散金刚石(UDD)，其量值是不大于约5wt％，如不大于约2.5wt％、甚至不大于约1wt％。在一个实施方案中，该UDD的量值可以是不大于约0.5wt％、甚至不大于约0.2wt％、但总体上大于约0.01wt％。该CMPA浆料还可以包括一种络合剂和一种pH改性剂。该络合剂存在的量值可以是不大于约1000ppm，如不大于约900ppm、甚至不大于约800ppm。另外，该络合剂的量值可以是至少约500ppm，如至少约600ppm、甚至至少约700ppm。该pH改性剂可以对于将该浆料的pH调节到至少约8.0(如至少约9.0、至少约10.0、甚至至少约11.0)的pH是有效。
已经开发了使用纳米尺寸金刚石磨料的油基CMP浆料。然而，诸位发明人已经认识到油基浆料和某些水性浆料不适用于利用抛光垫的CMP抛光系统，因为该油具有使该垫的粘合剂失效的趋势，从而显著减小该抛光垫的寿命。作为举例，US 2008/0139089披露了在油基和水/乙二醇基的浆料中的UDD。这些浆料可能不适合与抛光垫一起使用。确切地说，该油或该乙二醇将起作用而使该垫的粘合剂失效，从而减小该抛光垫的寿命。另外，水基浆料、特别是具有至少约80wt％的水含量的浆料是所希望的，这是由于与油基浆料或包含乙二醇的浆料相比更容易的处理、减小的制造成本、以及减小的对于减轻不利环境影响的处置要求。此外，许多CMP浆料要求氧化剂来实现非常好的表面光洁度，并且氧化剂一般是不与油基配制品相容的。
如在此定义的，UDD是指使用一种爆炸方法(也称为冲击波方法)生产的合成的含金刚石的颗粒。在一个实施方案中，石墨粉可以用作金刚石的材料。该石墨粉可以在高温下通过提供一种具有爆炸能的冲击来进行压缩以由此产生该UDD材料。在另一个实施方案中，可以使一种爆炸物如TNT或RDX爆炸并且通过该爆炸能所造成的冲击来使该爆炸物内的碳转化为金刚石。
该UDD材料的物理特性可以依赖于该形成方法。这些UDD颗粒可以具有相对小的初级粒度，为不大于约10.0nm。具体地，该颗粒可以不大于约8.0nm、甚至不大于约6.0nm。总体上，该初级粒度可以是大于约2.0nm。这些初级颗粒可以聚集成平均尺寸在约50nm与约1000nm之间(如在约100nm与约500nm之间)的团簇。进一步地，该UDD材料具有的表面积可以在约150m2/g至约400m2/g，之间，如在约200m2/g至约350m2/g之间。另外，该UDD具有的密度可以是在约2.8g/cm3与约3.0g/cm3之间、特别是约2.9g/cm3。
在一个实施方案中，该UDD材料可以在该浆料内絮凝。这些絮凝的颗粒具有的絮凝物尺寸可以在约1500与约2500nm之间，如约1900nm。
典型地，该UDD材料可以包含金刚石相的碳以及非金刚石相的碳。该非金刚石相的碳可以包括石墨、无定形碳、洋葱状的碳、或它们的任何组合。该UDD材料可以具有至少约30wt％的金刚石相的碳，如至少约40wt％的金刚石相的碳、甚至至少约45wt％的金刚石相的碳。典型地，该UDD材料可以具有至少约3wt％的非金刚石相的碳以及不大于约97wt％的金刚石相的碳，如不大于约95wt％的金刚石相的碳、甚至不大于约93wt％的金刚石相的碳。
相比之下，单晶金刚石(monodiamond)(MB 80，从Saint-GobainWarren-Amplex Superabrasives可商购)可以包括大于约98wt％的金刚石相的碳。另外，该单晶金刚石可以具有小于95m2/g的表面积以及3.4g/cm3的密度。
CMP可以依赖一个化学反应来削弱基底的表面以辅助晶片上高点的去除。该化学反应的速率可以取决于该浆料的pH。该pH改性剂可以包括一种强酸，如HCl、H2SO4以及HNO3；或一种强碱，如KOH或NaOH，这取决于该浆料的初始化学组成以及所希望的最终pH。另外，该pH改性剂可以包括弱酸，如有机酸类；或者弱碱。在一个实施方案中，该pH改性剂(如一种强碱)可以被加入该浆料中以将该浆料的pH增大到至少约8.0，如至少约9.0、至少约10.0、甚至至少约11。替代地，该浆料的pH可以是不大于约6.9，如不大于5.0、甚至不大于3.0。
该络合剂(包括甘氨酸、EDTA以及有机羧酸如柠檬酸、苹果酸、酒石酸以及乳酸)可以被加入该浆料中以加速从晶片表面上抛光掉的小颗粒的溶解。该络合剂可以延长该垫的寿命、增大材料去除率的一致性、并且减小表面刮痕。在一个实施方案中，该络合剂的量值可以是不大于约1000ppm，如不大于约900ppm、甚至不大于约800ppm。另外，若存在时，该络合剂的量值可以是至少约500ppm，如至少约600ppm、甚至至少约700ppm。
在又一个实施方案中，该浆料可以进一步包括一种氧化剂，如过氧化氢、过硫酸铵、NaClO、或类似物。该氧化剂的量值可以是不大于约10wt％，例如不大于约7.5wt％、不大于5.0wt％、甚至不大于约2.5wt％。典型地，当存在时，该氧化剂的量值可以是至少约0.1wt％，如至少约0.5wt％、甚至至少约1.0wt％。该氧化剂可以起作用来氧化该基底从而辅助表面材料的去除。在又一个实施方案中，该浆料还可以包括一种钝化剂，如苯并三唑或1，2，4三唑。该钝化剂的量值可以是不大于约500ppm，如不大于约400ppm、甚至不大于约300ppm。另外，当该钝化剂存在时，该络合剂的量值可以是至少约50ppm，如至少约100ppm、甚至至少约150ppm。
转向一种使用该浆料的方法，可以提供一个基底。该基底可以是一种III-V基底或者一种SiC基底。该III-V基底可以包括一种III族元素，如Al、Ga和In；以及一种V族元素，如N和As。作为举例，该III-V基底可以包括GaN、AlN、GaAs以及AlxGayInzN，其中x+y+z＝1。在一个实施方案中，该基底可以在抛光之后用于附加层的外延生长，如GaN的附加层。因此，该基底的表面应该是相对光滑的并且没有缺陷。该表面粗糙度可以具有不同的量度，如Rmax、Ra、Rz、Ry、Rms以及类似形式。在此，采用Ra作为表面粗糙度的指数。它是作为在晶片表面上形成的高点与低点之差的绝对值的平均值而得到的。在一个实施方案中，当Ra不大于约5埃时一个表面可以足够光滑而用于附加层的外延生长。此外，该表面的Ra可以是不大于约3.5埃。典型地，任选使用干涉仪来测量Ra。然而，在几埃以下，可以使用原子力显微镜术来更精确地测定Ra。当使用原子力显微镜术进行测量时，RaAFM可以小于约1.0埃。
可以使用该抛光浆料将该基底抛光直到实现所希望的表面粗糙度。例如，可以将该基底抛光至少约1.0小时以实现所希望的表面粗糙度。一般，当抛光不大于约15.0小时(如不大于约12.0小时、甚至不大于约9.0小时)时，可以实现所希望的表面粗糙度。
实例
制备了浆料样品并进行测试以确定材料去除率和表面粗糙度。使用以下标准化的程序来测量GaN表面粗糙度等级和GaN去除等级。使用一个Strasbaugh 6BK 16英寸的单面抛光器用Eminess Technologies的IC-1000垫将一个2英寸的本体GaN晶片抛光60分钟。该抛光在50rmp和1.4psi的压力下进行。以22mL/min的滴速施加浆料。在抛光前后测量该GaN晶片的重量。通过基于质量差以及GaN的密度为6.1g/cm3而计算所去除的GaN的体积来确定GaN去除等级。假定所去除的GaN的体积为半径1英寸的圆柱体。通过获取该圆柱体的高度并除以时间(60分钟)来确定GaN去除等级。GaN表面粗糙度等级是通过使用Zygo New View 100将Ra在五个不同的不规则点上进行平均来测定。该Zygo New View 100使用了一个40X物体。Ra是通过以0.168mm×0.126mm的相同扫描尺寸对5次扫描自动平均而得到的。结果在表1中示出。还使用原子力显微镜术通过获取三个不同的不规则点上的平均值来测定Ra。
例如，通过将6wt％αAl2O3(92910.1MIC，从Saint-Gobain可商购)、6wt％NaClO、以及0.18wt％柠檬酸加入去离子水中以形成浆料来制备样品1。使用KOH将该浆料的pH调节到pH 11.0。
如实例1那样制备样品2，除了加入0.86wt％的柠檬酸并且使用KOH将pH调节至9.0。
通过将6wt％αAl2O3、以及6wt％H2O2加入去离子水中产生pH为3.0的浆料来制备样品3。
如实例3那样制备样品4，除了加入12wt％αAl2O3。
如实例3那样制备样品5，除了使用KOH将pH调节至10.0。
如实例1那样制备样品6，除了加入6wt％的过渡型Al2O3(9297-50NMSwit，平均粒度50nm，从Saint-Gobain可商购)以及0.06wt％的柠檬酸并且使用KOH将pH调节至11.0。
通过将0.2wt％的UDD(UDDK 5NM DIA SOL，从Saint-GobainWarren-Amplex Superabrasives可商购)、2.5wt％NaClO、875ppm柠檬酸、以及200ppm 1，2，4三唑加入去离子水中以形成浆料来制备样品7。使用KOH将pH调节到pH 11.4。如图1中所示，其RaAFM为
Figure BDA0000088283540000061
如实例7那样制备样品8，除了加入0.2wt％单晶金刚石(MB 80NM DIASOL，从Saint-Gobain Warren-Amplex Superabrasives可商购)。
如实例7那样制备样品9，除了加入0.2wt％聚晶金刚石(SPD-IZ 80NM，从Saint-Gobain Warren-Amplex Superabrasives可商购)。
如实例7那样制备样品10，除了加入0.4wt％αAl2O3。
如实例7那样制备样品11，除了加入0.4wt％的SiO2(HT-50，从Dupont可商购)。
通过将2.5wt％SiO2加入去离子水中形成浆料来制备样品12。使用HNO3将pH调节到pH 2.5。
如实例12那样制备样品13，除了使用KOH将pH调节至pH 11.0。
如实例12那样制备样品14，除了使用苹果酸将pH调节至pH 2.5。
通过将0.2wt％的UDD(UDDK 5NM DIA SOL，从Saint-GobainWarren-Amplex Superabrasives可商购)加入去离子水中产生pH为3.4的浆料来制备样品15。
如实例15那样制备样品16，除了加入875ppm的柠檬酸并且使用KOH将pH调节至11.0。
如实例16那样制备样品17，除了加入200ppm的1，2，4三唑。
如实例8那样制备样品18，除了加入2.5wt％的过硫酸铵代替次氯酸钠并且使用KOH将pH调节至11。
如实例18那样制备样品19，除了在pH为2.6处不调节pH。
如实例19那样制备样品20，除了加入2.5wt％的过氧化氢代替过硫酸铵。
如实例17那样制备样品21，除了向浆料中加入2.5wt％的过硫酸铵。
如实例21那样制备样品22，除了使用KOH将pH调节至pH 8.0。
如实例21那样制备样品23，除了在pH为2.6处不调节pH。
如实例23那样制备样品24，除了加入2.5wt％的过氧化氢代替过硫酸铵。如图2中所示，其RaAFM为
Figure BDA0000088283540000071
如实例24那样制备样品25，除了加入5wt％的SiO2(Nexsil 85A，从Nyacol可商购)代替纳米金刚石。
样品26是可商购的化学机械抛光浆料，包括纳米金刚石以及SiO2颗粒(来自NanoCompound的Fullaron M3D SWM3D000250005M)二者。
通过将0.2wt％的UDD(UDDK 5NM DIA SOL，从Saint-GobainWarren-Amplex Superabrasives可商购)、875ppm柠檬酸、以及200ppm 1，2，4三唑加入去离子水中以形成浆料并且使用KOH将该浆料的pH调节到pH11.0来制备样品27-29。
通过将0.2wt％的UDD(UDDK 5NM DIA SOL，从Saint-GobainWarren-Amplex Superabrasives可商购)、875ppm柠檬酸、以及200ppm 1，2，4三唑加入去离子水中以形成浆料来制备样品30。在pH为2.6处不调节该浆料的pH。
表1
Figure BDA0000088283540000081
Figure BDA0000088283540000091
虽然已经在具体实施方案的背景中展示并说明了本发明，它并非旨在被限制于所示出的细节，因为无需以任何方式背离本发明的范围即可以进行不同的变更和代换。例如，可以提供附加的或等效的替代物并且可以使用附加的或等效的生产步骤。这样，本领域的普通技术人员利用不超出常规的实验就可以想出对于在此披露的本发明的进一步的变更以及等效物，并且应当认为所有此类的变更和等效物都是在由以下权利要求所定义的本发明的范围之内。

Claims (15)

1.一种用于抛光氮化镓基底的化学机械抛光浆料，包括：
至少80wt％的水；
分散在水中的超分散金刚石(UDD)，该UDD存在的量值是不大于5wt％、并且具有在150m2/g与400m2/g之间的表面积；以及
一种pH改性剂，其量值对于将该浆料的pH调节到至少8.0是有效的；以及
一种钝化剂；
其中该化学机械抛光浆料能够实现该氮化镓基底的不大于
Figure FDA0000448032550000011
的表面粗糙度Ra。
2.一种化学机械抛光浆料，包括：
至少80wt％的水；
分散在水中的超分散金刚石(UDD)，该UDD存在的量值是不大于5wt％、并且具有在150m2/g与400m2/g之间的表面积；以及
一种氧化剂，其量值是至少0.1wt％且不大于10wt％，
其中该化学机械抛光浆料能够实现该氮化镓基底的不大于
Figure FDA0000448032550000012
的表面粗糙度Ra。
3.一种化学机械抛光浆料，包括：
至少80wt％的水；
分散在水中的超分散金刚石(UDD)，该UDD存在的量值是不大于5wt％、并且具有在150m2/g与400m2/g之间的表面积；以及
一种络合剂，其量值是至少500ppm且不大于1000ppm，
其中该化学机械抛光浆料能够实现该氮化镓基底的不大于
Figure FDA0000448032550000013
的表面粗糙度Ra。
4.如权利要求1-3之一所述的化学机械抛光浆料，其中该化学机械抛光浆料在抛光期间能够去除至少
Figure FDA0000448032550000014
的氮化镓基底。
5.如权利要求1-3之一所述的化学机械抛光浆料，其中该化学机械抛光浆料是不含硅石颗粒的。
6.如权利要求1-3之一所述的化学机械抛光浆料，其中该UDD具有不大于10.0nm的平均初级粒径。
7.如权利要求1-3之一所述的化学机械抛光浆料，其中该UDD具有在2.6g/cm3与3.2g/cm3之间的密度。
8.如权利要求2或3所述的化学机械抛光浆料，其中该化学机械抛光浆料进一步包括一种钝化剂。
9.如权利要求1或8所述的化学机械抛光浆料，其中该钝化剂包括1，2，4三唑。
10.如权利要求1或3所述的化学机械抛光浆料，其中该化学机械抛光浆料进一步包括一种氧化剂。
11.如权利要求10所述的化学机械抛光浆料，其中该氧化剂包括次氯酸钠。
12.如权利要求10所述的化学机械抛光浆料，其中该氧化剂包括过硫酸铵。
13.如权利要求2或3所述的化学机械抛光浆料，其中该化学机械抛光浆料具有不大于6.9的pH值。
14.一种用于III-V基底的化学机械抛光的方法，包括：
将一种化学机械抛光浆料和一个抛光垫施加到该III-V基底的表面上，该化学机械抛光浆料包括超分散金刚石(UDD)以及至少80wt％的水，该UDD具有在150m2/g与400m2/g之间的表面积；
用该化学机械抛光浆料以及该抛光垫以至少
Figure FDA0000448032550000021
的材料去除率来抛光该III-V基底的表面以实现不大于
Figure FDA0000448032550000022
的Ra。
15.一种用于SiC基底的化学机械抛光的方法，包括：
将一种化学机械抛光浆料和一个抛光垫施加到该SiC基底的表面上，该化学机械抛光浆料包括超分散金刚石(UDD)以及至少80wt％的水，该UDD具有在150m2/g与400m2/g之间的表面积；
用该化学机械抛光浆料以至少
Figure FDA0000448032550000031
的材料去除率来抛光该SiC基底的表面以实现不大于的Ra。
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