CN111363519A - 提高砷化镓衬底减薄后表面洁净度的磨料及加工方法 - Google Patents

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吴向龙
闫宝华
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Abstract

一种提高砷化镓衬底减薄后表面洁净度的磨料及加工方法，通过将二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯、二月桂基二甲基氯化铵、烷氧基聚氧乙烯基硫酸酯、1‑羧甲基钠‑1‑β‑羟乙基‑2‑烷基‑咪唑啉氢氧化钠按1.5‑2:2‑3:2‑3:1的比例混合形成调节剂，可以使磨料具备低表面活性和高分散性的适用于砷化镓衬底的磨料，阻碍研磨过程中颗粒表面由于断键、静电而与衬底砷化镓活性研磨面形成结合而难以去除。可有效阻止颗粒吸附或残留在减薄后的衬底表面，是表面保持洁净，有利于后续的镀膜质量，提高芯片的质量和良率。

Description

提高砷化镓衬底减薄后表面洁净度的磨料及加工方法
技术领域
本发明涉及LED制造技术领域，具体涉及一种提高砷化镓衬底减薄后表面洁净度的磨料及加工方法。
背景技术
LED的核心结构为MQW（多量子阱结构），通过外延磊晶逐步形成，而外延生长过程需要借助一定的载体，并且要求载体的晶格结构具有与外延材料结构的一致性或相似性以及热适配性，才能最终生长出高质量、高性能的LED结构。例如传统的蓝光LED使用蓝宝石衬底为基体，红光LED使用砷化镓衬底或硅衬底为基体。由于衬底本身材质较厚，一般在250-450μm左右，外延磊晶完毕后进行管芯工艺，制作欧姆接触。在管芯工艺制程中，其中一步即为衬底减薄工艺，目的是方便后续芯片的封装，同时有利于芯片在使用过程中传输热量而避免由于散热问题导致的芯片寿命缩短。
衬底的减薄工艺也受材料本身差异而有所不同，如蓝宝石衬底使用砂轮、金刚石、抛光机，砷化镓衬底使用精细砂轮、金刚砂、抛光机。砷化镓衬底由于本身韧性差、脆性高，极易在芯片制程中碎裂而影响产品质量和产出率，因此行业中规模较大的芯片厂商一般采用精细砂轮和抛光结合的方式进行减薄，而普通的中小规模厂商则采用金刚砂磨料进行减薄，减薄效率相对较低，并且减薄后衬底表面极易吸附研磨颗粒物，通过常规的超声清洗、冲水、无机或有机溶剂无法去除，直接影响后续表面的镀膜质量，如导致镀膜后由于表面洁净度差、颗粒物多而脱落现象，严重影响芯片质量。要想去除该种颗粒物，目前只能借助抛光设备实现，对于原材料和设备、人力的投入较大，生产周期延长，不利于降低产品成本。
中国专利文献CN102311706公布的“LED衬底加工用研磨液及其制备方法”阐述的研磨液由溶剂、添加剂和研磨剂组成，其中主要的研磨剂由金刚石微粉及非金刚石纳米级抛光材料组成，根据其组成可以看出仅适用于硅衬底、蓝宝石衬底、碳化硅衬底，主要因其使用金刚石微粉，金刚石本身硬度高，无法用于砷化镓衬底，目前业界中还未有关金刚石微粉用于砷化镓衬底减薄的任何信息，另外添加剂主要起分散物料作用，无法同时达到本发明改善颗粒物表面活性、静电和降低颗粒物吸附在衬底表面的功效。
发明内容
本发明为了克服以上技术的不足，提供了一种使衬底减薄后表面吸附颗粒低、洁净度高的提高砷化镓衬底减薄后表面洁净度的磨料及加工方法。
本发明克服其技术问题所采用的技术方案是：
一种提高砷化镓衬底减薄后表面洁净度的磨料，包括如下步骤：
a)将二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯、二月桂基二甲基氯化铵、烷氧基聚氧乙烯基硫酸酯、1-羧甲基钠-1-β-羟乙基-2-烷基-咪唑啉氢氧化钠按1.5-2:2-3:2-3:1的比例混合形成调节剂；
b)将纯水加热至40-60℃，保温5-15min；
c)将调节剂加入到纯水中，并搅拌均匀，搅拌时间为30-60min，搅拌完成后保温10-30min；
d)将氧化铝微粉加入到纯水中，并搅拌均匀，搅拌时间为30-60min；
e)将金刚砂微粉加入到纯水中，并搅拌均匀，搅拌时间为30-60min，搅拌后制成磨料，磨料中各组分体积百分含量为：纯水50-69vol.%、调节剂0.5-3.0vol.%、金刚砂微粉20-30%vol.%、氧化铝微粉10-20%vol.%。
优选的，步骤c)中搅拌时间为40-60min，保温20-30min。
优选的，步骤d)中氧化铝微粉的颗粒直径为3-15μm。
优选的，步骤e)中金刚砂微粉的颗粒直径为5-20μm。
一种使用权利要求1中的磨料对砷化镓衬底减薄的加工方法，包括如下步骤：
a) 将需要减薄的砷化镓衬底放置到研磨机中，研磨机中按流量3-20ml/min的速度向研磨盘表面喷射由纯水、调节剂、氧化铝微粉及金刚砂微粉构成的磨料，研磨机研磨压力为1-10Kg，研磨轮和研磨盘的转速为15-25转/分；
b)减薄完成后将砷化镓衬底用纯水冲洗干净并吹干；
c)将砷化镓衬底放置于乙醇溶液中清洗3-10min；
d)使用白膜粘附于砷化镓衬底表面，在200倍显微镜下检验视野内白膜表面颗粒数量。
优选的，步骤a)中磨料流量为7-9ml/min，磨机研磨压力为5-7Kg，研磨轮的转速为17-20转/分。
优选的，步骤c)中利用乙醇容易清洗时间为5-7min。
本发明的有益效果是：调节剂中二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯主要起到分散作用，可以使氧化铝微粉和金刚砂微粉更加分散。二月桂基二甲基氯化铵溶于水后形成阴离子基团，烷氧基聚氧乙烯基硫酸酯溶于水后形成阳离子基团，1-羧甲基钠-1-β-羟乙基-2-烷基-咪唑啉氢氧化钠具有两性特性，其溶于水后即形成阴离子基团又形成阳离子基团，因此其可以起到抗静电的作用，阻碍研磨过程中颗粒表面由于断键、静电而与衬底砷化镓活性研磨面形成结合而难以去除。通过将二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯、二月桂基二甲基氯化铵、烷氧基聚氧乙烯基硫酸酯、1-羧甲基钠-1-β-羟乙基-2-烷基-咪唑啉氢氧化钠按1.5-2:2-3:2-3:1的比例混合形成调节剂，可以使磨料具备低表面活性和高分散性的适用于砷化镓衬底的磨料。可有效阻止颗粒吸附或残留在减薄后的衬底表面，是表面保持洁净，有利于后续的镀膜质量，提高芯片的质量和良率。
具体实施方式
下面对本发明做进一步说明。
一种提高砷化镓衬底减薄后表面洁净度的磨料，包括如下步骤：
a)将二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯、二月桂基二甲基氯化铵、烷氧基聚氧乙烯基硫酸酯、1-羧甲基钠-1-β-羟乙基-2-烷基-咪唑啉氢氧化钠按1.5-2:2-3:2-3:1的比例混合形成调节剂。
b)将纯水加热至40-60℃，保温5-15min；
c)将调节剂加入到纯水中，并搅拌均匀，搅拌时间为30-60min，搅拌完成后保温10-30min；
d)将氧化铝微粉加入到纯水中，并搅拌均匀，搅拌时间为30-60min；
e)将金刚砂微粉加入到纯水中，并搅拌均匀，搅拌时间为30-60min，搅拌后制成磨料，磨料中各组分体积百分含量为：纯水50-69vol.%、调节剂0.5-3.0vol.%、金刚砂微粉20-30%vol.%、氧化铝微粉10-20%vol.%。
调节剂中二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯主要起到分散作用，可以使氧化铝微粉和金刚砂微粉更加分散。二月桂基二甲基氯化铵溶于水后形成阴离子基团，烷氧基聚氧乙烯基硫酸酯溶于水后形成阳离子基团，1-羧甲基钠-1-β-羟乙基-2-烷基-咪唑啉氢氧化钠具有两性特性，其溶于水后即形成阴离子基团又形成阳离子基团，因此其可以起到抗静电的作用，阻碍研磨过程中颗粒表面由于断键、静电而与衬底砷化镓活性研磨面形成结合而难以去除。通过将二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯、二月桂基二甲基氯化铵、烷氧基聚氧乙烯基硫酸酯、1-羧甲基钠-1-β-羟乙基-2-烷基-咪唑啉氢氧化钠按1.5-2:2-3:2-3:1的比例混合形成调节剂，可以使磨料具备低表面活性和高分散性的适用于砷化镓衬底的磨料。可有效阻止颗粒吸附或残留在减薄后的衬底表面，是表面保持洁净，有利于后续的镀膜质量，提高芯片的质量和良率。
下面通过实验数据说明使用本发明中的调节剂配置成的磨料在在同一显微镜200倍下视野内颗粒物数量的减少。
颗粒物数量 与常规方法相比颗粒物数量下降比例
常规方法 213
二月桂基二甲基氯化铵作为调节剂 152 28.6%
烷氧基聚氧乙烯基硫酸酯作为调节剂 165 22.5%
本专利中的调节剂 5 97.6%
实施例1：
步骤c)中搅拌时间为40-60min，保温20-30min。
实施例2：
步骤d)中氧化铝微粉的颗粒直径为3-15μm。
实施例3：
步骤e)中金刚砂微粉的颗粒直径为5-20μm。
本发明还涉及一种使用权利要求1中的磨料对砷化镓衬底减薄的加工方法，包括如下步骤：
a) 将需要减薄的砷化镓衬底放置到研磨机中，研磨机中按流量3-20ml/min的速度向研磨盘表面喷射由纯水、调节剂、氧化铝微粉及金刚砂微粉构成的磨料，研磨机研磨压力为1-10Kg，研磨轮和研磨盘的转速为15-25转/分；
b)减薄完成后将砷化镓衬底用纯水冲洗干净并吹干；
c)将砷化镓衬底放置于乙醇溶液中清洗3-10min；
d)使用白膜粘附于砷化镓衬底表面，在200倍显微镜下检验视野内白膜表面颗粒数量。
利用上述步骤对砷化镓衬底进行减薄，可以有效降低减薄后的砷化镓衬底表面附着的颗粒物，使其表面保持洁净。
实施例5：
步骤a)中磨料流量为7-9ml/min，磨机研磨压力为5-7Kg，研磨轮的转速为17-20转/分。
实施例6：
步骤c)中利用乙醇容易清洗时间为5-7min。

Claims (7)

1.一种提高砷化镓衬底减薄后表面洁净度的磨料，其特征在于，包括如下步骤：
a)将二乙醇酰胺硬脂酸甘油单酯、二月桂基二甲基氯化铵、烷氧基聚氧乙烯基硫酸酯、1-羧甲基钠-1-β-羟乙基-2-烷基-咪唑啉氢氧化钠按1.5-2:2-3:2-3:1的比例混合形成调节剂；
b)将纯水加热至40-60℃，保温5-15min；
c)将调节剂加入到纯水中，并搅拌均匀，搅拌时间为30-60min，搅拌完成后保温10-30min；
d)将氧化铝微粉加入到纯水中，并搅拌均匀，搅拌时间为30-60min；
e)将金刚砂微粉加入到纯水中，并搅拌均匀，搅拌时间为30-60min，搅拌后制成磨料，磨料中各组分体积百分含量为：纯水50-69vol.%、调节剂0.5-3.0vol.%、金刚砂微粉20-30%vol.%、氧化铝微粉10-20%vol.%。
2.根据权利要求1所述的提高砷化镓衬底减薄后表面洁净度的磨料，其特征在于：步骤c)中搅拌时间为40-60min，保温20-30min。
3.根据权利要求1所述的提高砷化镓衬底减薄后表面洁净度的磨料，其特征在于：步骤d)中氧化铝微粉的颗粒直径为3-15μm。
4.根据权利要求1所述的提高砷化镓衬底减薄后表面洁净度的磨料，其特征在于：步骤e)中金刚砂微粉的颗粒直径为5-20μm。
5.一种使用权利要求1中的磨料对砷化镓衬底减薄的加工方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)将需要减薄的砷化镓衬底放置到研磨机中，研磨机中按流量3-20ml/min的速度向研磨盘表面喷射由纯水、调节剂、氧化铝微粉及金刚砂微粉构成的磨料，研磨机研磨压力为1-10Kg，研磨轮和研磨盘的转速为15-25转/分；
b)减薄完成后将砷化镓衬底用纯水冲洗干净并吹干；
c)将砷化镓衬底放置于乙醇溶液中清洗3-10min；
d)使用白膜粘附于砷化镓衬底表面，在200倍显微镜下检验视野内白膜表面颗粒数量。
6.根据权利要求5中的砷化镓衬底减薄的加工方法，其特征在于：步骤a)中磨料流量为7-9ml/min，磨机研磨压力为5-7Kg，研磨轮的转速为17-20转/分。
7.根据权利要求5中的砷化镓衬底减薄的加工方法，其特征在于：步骤c)中利用乙醇容易清洗时间为5-7min。
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