CN102308343A - NdFeBGa磁体和NdFeBGa磁体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及NdFeBGa磁性材料，其具有由通式NdyFe100-x-y-zBzGaX表示的组成，其中x为1～3，y为14～24，z为7～12。
Description
发明背景
1.发明领域
本发明涉及一种制备NdFeBGa磁体和NdFeBGa磁体材料的方法，更特别地，涉及一种制备在不添加大量如Dy、Tb或Co的稀有金属的情况下，具有高矫顽力的NdFeB磁体及用于NdFeB磁体的NdFeBGa磁体材料的方法。
2.相关技术说明
磁性材料被大致分为两类：硬磁材料和软磁材料。硬磁材料要求具有高矫顽力，而软磁材料即使其矫顽力较低，但要求具有高的最大磁化强度。典型的硬磁材料的矫顽力是涉及磁体稳定性的特征，当矫顽力较高时，磁体可在更高温度下使用，且具有较长寿命。
已知，NdFeB磁体是一种硬磁材料的磁体。已知NdFeB磁体可包含微细组织。还已知具有高矫顽力的含微细组织的急冷带材可以在温度特征和高温矫顽力方面进行改进。然而，当NdFeB磁体烧结以形成块体时，其矫顽力降低。因此，提出了各种改善NdFeB磁体的性能，诸如矫顽力的建议。
例如，日本专利申请公开No.2000-252107(JP-A-2000-252107)记载了一种半硬磁材料，其用组成式Fe100-x-yBxRyMz表示(其中Fe表示铁，B表示硼，R表示选自La、Ce、Pr、Nd和Sm构成的组中的至少一种稀土元素，M表示选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、Hf、Ta、W、Pt、Au和Pb构成的组中的至少一种元素)，组成式中的x、y和z分别满足7原子％≤x＜15原子％，0.5原子％≤y≤4原子％，和0.1原子％≤z≤7原子％的关系，且其包含具有100nm或更小的平均晶粒尺寸的作为组成相的a-Fe微晶。作为一个具体的例子，公开了一种半硬材料，该材料的矫顽力低于作为硬磁材料的NdFeB磁体矫顽力的10％。
除此之外，PCT国际申请2002-030595(JP-A1-2002-030595)的国内再公开记载了一种制备纳米复合永磁体的方法，其包括以下步骤：制备具有由通式Fe100-x-y-zRxQyMz表示的组成的合金熔体(其中R表示Pr、Nd、Dy和Tb中的至少一种，Q表示B和C的至少一种，M表示Co、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、Pt、Au和Pb中的至少一种，其中x、y和z分别满足1原子％≤x＜6原子％、15原子％≤y≤30原子％和0原子％≤z≤7原子％的关系)；利用冷却的辊通过带坯连铸法将合金熔体急冷形成薄带状合金；将薄带状合金进行热处理。
然而，现有技术要求添加大量稀有金属，如Dy、Tb或Co，否则不能生产通过烧结形成为块体之后具有高温矫顽力的NdFeB磁体。
发明概要
本发明提供一种在不添加大量如Dy、Tb或Co的稀有金属的情况下，制备即使在通过烧结形成为块体后仍具有高温矫顽力的NdFeB磁体的新方法。
本发明的第一方面涉及一种制备NdFeBGa磁体的方法，其包括形成由Nd-Fe-B-Ga合金构成的急冷带材；和使急冷带材经受加压烧结以便获得烧结体。
在根据该方面的方法中，Nd-Fe-B-Ga合金可具有由通式NdFeBGaA表示的组成，A可为表示原子百分数的数值，且可以是1～3。
在根据该方面的方法中，Nd-Fe-B-Ga合金可具有由通式NdyFe100-x-y-zBzGaX表示的组成，其中x、y和z可以是表示原子百分数的数值，x可以是1～3，y可以是大于12的数值，和z为大于6的数值。
在根据该方面的方法中，y可以是24或更小，z可以是12或更小，以及y可以是14或更大，且z可以是7或更大。
在根据该方面的方法中，Nd-Fe-B-Ga合金可以具有由通式Nd15Fe77B7Ga1表示的组成。
在根据该方面的方法中，使急冷带材经受加压烧结可以通过使急冷带材经受电流加热来进行，可包括在烧结过程中的接触压力为10至1000MPa、温度为550℃或更高和600℃或更低、真空度为10-2MPa或更小的条件下使急冷带材经受电流加热5至100分钟。
在根据该方面的方法中，形成急冷带材可包括将具有由通式NdyFe100-x-y-zBzGaX表示的组成的合金熔体供给到冷却的辊上。
根据该方面的方法可进一步包括：从急冷带材除去柱状晶组织；将已经除去柱状晶组织的急冷带材粉碎，经受加压烧结的急冷带材可以是已经粉碎的急冷带材。
在根据该方面的方法中，急冷带材可以是带状磁体材料。
本发明的第二个方面涉及一种具有由通式NdyFe100-x-y-zBzGaX表示的组成的NdFeBGa磁体材料，其中x是1～3，y是14～24，z是7～12。
附图简述
从以下参考附图的实施方式的描述中，本发明的上述及其他目的，特征和优点将会更加清楚。其中，相同数字用来代表相同要素，其中：
图1是显示根据本发明的一实施方式的急冷带材和烧结体以及根据比较例的急冷带材的矫顽力-温度特性的曲线图；
图2是显示根据本发明的一实施方式的急冷带材和烧结体以及根据比较例的急冷带材和烧结体的磁特性的曲线图；和
图3是在本发明的实施例中制备急冷带材中使用的单辊炉的示意图。
具体实施方式
本发明人进行了认真的研究以实现上述目的，并且已得出结论：由多畴颗粒构成的NdFeB磁体在没有防止畴壁位移和产生的磁场相的情况下则不能显现矫顽力，且不能仅用三元素改善其矫顽力-温度特性，这是因为由于烧结过程中主相Nd2Fe14B和晶界相(Nd1.1Fe4B4、NdO等)之间的元素扩散或一些其他原因，主相的隔离程度降低(晶粒成长或晶界相变薄)。于是，作为附加研究的结果，本发明人已经完成了本发明。参考附图，本发明的实施方式在下文描述。现参考图1和图2，可以理解的是，NdFeB烧结体具有比急冷NdFeB带材差得多的矫顽力-温度特性和高温矫顽力，但是根据本发明的实施方式获得的NdFeBGa烧结体保持了急冷NdFeBGa带材的矫顽力-温度特性和高温矫顽力。图1还显示，根据本发明的实施方式的急冷NdFeBGa1带材与急冷NdFeBCo10带材在矫顽力-温度特性方面是可比的或者更好的。认为NdFeBGa烧结体的高温矫顽力的保持是由于具有优异矫顽力-温度特性的烧结体可以通过烧结具有孤立微细组织或微细组织的急冷带材而制成块体来获得。
在本实施方式中，需要制备由Nd-Fe-B-Ga合金构成的急冷带材(带状磁体材料)。在急冷带材的制备中，基于一致转动磁化模式(coherent rotation model)的高矫顽力可通过产生小于单畴颗粒直径的孤立微细组织或各向同性的微细组织来实现。用于完成这一目的的方法的例子包括通过熔体急冷法例如熔体旋淬法(melt spinningprocess)形成单畴颗粒从而产生微观组织。用于完成该目的的一个具体手段是用辊制备急冷带材。
该实施方式中的Nd-Fe-B-Ga合金是由Nd(钕)、Fe(铁)、B(硼)和Ga(镓)构成的四元合金，通过用Ga取代由Nd、Fe和B构成的三元合金的元素的一种例如B的一部分获得。该实施方式中的Nd-Fe-B-Ga合金可具有由通式NdFeBGaA表示的组成，A可为表示原子百分数的数值，且可以是1～3。
特别地，在该实施方式中，具有良好的矫顽力-温度特性的急冷带材可以通过产生具有比化学计量范围(Nd12Fe82B6)富含Nd或B的组成的急冷Nd-Fe-B-Ga合金带材获得。因此，Nd-Fe-B-Ga合金优选具有由通式NdyFe100-x-y-zBzGaX表示的组成(其中x、y和z是表示原子百分数的数值，各自的范围为1≤x≤3、12＜y和6＜z)，更优选NdyFe100-x-y-zBZGaX(1≤x≤3，12＜y≤24和6＜z≤12)，最优选Nd15Fe77B7Ga1。
该实施方式的急冷Nd-Fe-B-Ga合金带材可以通过由给出以上原子百分数的规定量的Nd、Fe、FeB和Ga在熔炉例如电弧熔炉中制备合金锭、用浇铸装置浇铸得到的合金锭来获得，该浇铸装置例如为辊炉，其包括，例如，贮存合金熔体的熔体贮存器、供给熔体的喷嘴、冷却的辊、卷绕器、冷却的辊用的马达，卷绕器马达和冷却的辊用的冷却装置。
在该实施方式中，需要使急冷Nd-Fe-B-Ga合金带材经受加压烧结。急冷带材的加压烧结可通过例如如下方法实施，该方法包括将从急冷带材除去柱状晶组织后保留的残余急冷带材进行粉碎，用电流烧结设备使粉碎的材料经受电流烧结，电流烧结设备包括模具、温度传感器、控制单元、供电单元、加热元件、电极、绝热材料、金属支撑体和真空室。
加压烧结可以通过在烧结过程中的接触压力为10至1000MPa、温度为550℃～600℃、真空度为10-2MPa或更小的条件下电流烧结5至100分钟来进行。保持急冷NdFeBGaX带材的矫顽力-温度特性和高温矫顽力的块体可以通过上述加压烧结过程获得。
本发明的实施例如下所述。在以下每个实施例中，烧结体的磁特性采用Lake Shore Cryotronics公司制造的VSM测量系统(振动样品型磁力计系统)测量。在以下每个实施例中，急冷带材采用图3所示意的单辊炉制备。
实施例1记述如下。急冷带材的制备：称量给出Nd、Fe、B和Ga的原子比例为15∶77∶7∶1的Nd、Fe、FeB和Ga的规定量，并且在电弧熔炉中制备合金锭。然后，通过在单辊炉中施加高频波熔化合金锭。在下列使用单辊炉的条件下，将合金熔体喷射到铜辊上，由此获得急冷带材。使用单辊炉的条件是喷嘴直径为0.6mm，间隙0.7mm或1.0mm，喷射压力0.4kg/Gm3，辊的速度2000rpm或者2350rpm，并且熔融温度为1450℃。使用高温VSM评价制得的急冷Nd15Fe77B7Ga1带材的磁特性。图1概括了这一结果。
烧结体的制备：通过肉眼观察和磁选将得到的急冷带材的已转变成柱状晶组织的部分除去。将剩余部分在塑料袋中手工研磨成粉，并将研磨成粉的试样填入电流烧结设备的碳模具中。然后，在如下条件下制得烧结体：烧结条件气氛：真空(10-3MPa)，热处理温度：570℃，升温速率：20℃/min，保持时间：15分钟，成型接触压力：40MPa，烧结过程中的接触压力：100MPa。得到的Nd15Fe77B7Ga1烧结体被切成规定的尺寸(大约2×2×2mm)，并且使用VSM评价了磁特性。图2概括了这一结果。
比较例1记述如下。急冷带材的制备：称量给出Nd、Fe和B的原子比例为15∶69∶16的Nd、Fe和FeB的规定量，并且在电弧熔炉中制备合金锭。然后，通过在单辊炉中施加高频波熔化合金锭。在先前所述相同条件下，将合金熔体喷射到铜辊上以制备急冷带材。使用高温VSM评价了制得的急冷Nd15Fe69B16带材的磁特性。图1概括了这一结果。
烧结体的制备：除了将热处理温度变为600℃以外，以与实施例1相同的方法从得到的急冷带材制得烧结体。所得Nd15Fe69B16烧结体被切成规定的尺寸(大约2×2×2mm)，并且使用VSM评价了磁特性。图2概括了这一结果。
比较例2记述如下。急冷带材的制备：称量给出Nd、Fe、Co和B的原子比例为15∶67∶10∶8的Nd、Fe、FeB和Co的规定量，并且在电弧熔炉中制备合金锭。然后，以与实施例1中相同的方法制备急冷带材。使用高温VSM评价了所得急冷Nd15Fe67Co10B7带材的磁特性。图1概括了这一结果。
烧结体的制备：通过肉眼观察和磁选将得到的急冷带材的已转变成柱状结晶组织的部分除去。将剩余部分在塑料袋中手工研磨成粉并且将研磨成粉的试样填入电流烧结设备的碳模具中。然后，以与实施例1中相同的方法制备烧结体。得到的Nd15Fe67Co10B7烧结体被切成规定的尺寸(大约2×2×2mm)，并且使用VSM评价了磁特性。
比较例3记述如下。急冷带材的制备：称量给出Nd、Fe和B的原子比例为15∶77∶8的Nd、Fe和FeB的规定量，并且在电弧熔炉中制备合金锭。然后，以与实施例1中相同的方法制备急冷带材。使用高温VSM评价了所得急冷Nd15Fe77B8带材的磁特性。图1概括了这一结果。
烧结体的制备：除了将热处理温度变为600℃以外，以与实施例1相同的方法从得到的急冷带材制得烧结体。所得Nd15Fe77B8烧结体被切成规定的尺寸(大约2×2×2mm)，并且使用VSM评价了磁特性。图2概括了这一结果。
为了比较实施例和比较例，将作为使用VSM的评价结果而获得的急冷带材和烧结体的矫顽力归纳如下：急冷Nd15Fe77B7Ga1带材的矫顽力(kOe)＝21.0；Nd15Fe77B7Ga1烧结体的矫顽力(kOe)＝21.6；急冷Nd15Fe77B8带材的矫顽力(kOe)＝18.6；Nd15Fe77B8烧结体的矫顽力(kOe)＝15.2；急冷Nd15Fe67Co10B7带材的矫顽力(kOe)＝18.5：且Nd15Fe67Co10B7烧结体的矫顽力(kOe)＝17.6。
上述结果还说明当三元系Nd15Fe77B8由急冷带材转变成烧结体时，室温矫顽力降低，但是当一部分B被Ga取代形成四元系Nd15Fe77B7Ga1时，可以得到室温矫顽力与急冷带材相当或者更好的烧结体。此外，当部分B被Ga取代形成四元系Nd15Fe77B7Ga1时，可以得到矫顽力-温度特性与急冷带材相当的烧结体。这意味着，在不添加大量的如Dy、Tb或Co的稀有金属的情况下就可以制备具有优异矫顽力-温度特性的烧结体。
根据该实施方式，可以制备具有优异矫顽力-温度特性的烧结体，并且可以提供具有高矫顽力的NdFeBGa磁体。
虽然如上所述举例说明了本发明的一些实施方式，但应理解的是本发明并不局限于举例说明的实施方式的具体内容，还可以包括本领域技术人员所作的各种变化、修改和改进，其都未脱离本发明的范围。
Claims (12)
1.一种用于制备NdFeBGa磁体的方法，其特征在于包括：
形成由Nd-Fe-B-Ga合金构成的急冷带材；和
使急冷带材经受加压烧结以便获得烧结体。
2.根据权利要求1的方法，
其中Nd-Fe-B-Ga合金具有由通式NdFeBGaA表示的组成，
A是表示原子百分数的数值，且为1～3。
3.根据权利要求1或2的方法，
其中Nd-Fe-B-Ga合金具有由通式NdyFe100-x-y-zBzGaX表示的组成，x、y和z是表示原子百分数的数值，
x为1～3，
y为大于12的数值，和
z为大于6的数值。
4.根据权利要求3的方法，
其中y为24以下，和
z为12以下。
5.根据权利要求3或4的方法，
其中y为14以上，和
z为7以上。
6.根据权利要求1的方法，
其中Nd-Fe-B-Ga合金具有由通式Nd15Fe77B7Ga1表示的组成。
7.根据权利要求1至6任一项的方法，
其中使急冷带材经受加压烧结是通过使急冷带材经受电流加热进行的。
8.根据权利要求7的方法，
其中，使急冷带材经受加压烧结包括在烧结过程中的接触压力为10至1000MPa、温度为550℃以上且600℃以下、且真空度为10-2MPa以下的条件下使急冷带材经受电流加热5至100分钟。
9.根据权利要求1至8任一项的方法，
其中形成急冷带材包括将具有由通式NdyFe100-x-y-zBzGaX表示的组成的合金熔体供给到冷却的辊上。
10.根据权利要求1至9任一项的方法，
还包括：从急冷带材除去柱状晶组织；和
将已经除去柱状晶组织的急冷带材粉碎，
其中，经受加压烧结的急冷带材是已经粉碎的急冷带材。
11.根据权利要求1至10任一项的方法，
其中，急冷带材是带状磁体材料。
12.一种NdFeBGa磁体材料，其特征在于，包括由式I表示的组成，
NdyFe100-x-y-zBzGaX (式I)，
其中x为1～3，y为14～24，且z为7～12。
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