CN102276158A - 一种偏钒酸盐纳米晶/聚合物复合荧光膜的制备方法 - Google Patents
一种偏钒酸盐纳米晶/聚合物复合荧光膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种偏钒酸盐纳米晶/聚合物复合荧光膜的制备方法，是以硝酸盐类为前驱体，先进行聚丙烯酰胺凝胶、低温煅烧，制得碱金属偏钒酸盐纳米晶白光材料，然后用苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物与纳米晶复合，制得复合荧光微球，再用溶液旋涂法制得发绿白光的复合荧光薄膜，薄膜厚度≤60nm，可在平板显示和白光二极管中应用，产物纯度好，可达98％，发光内量子效率较高，达86％，产物发光性能稳定，发射色坐标为x＝0.3117，y＝0.4259的绿白光，此制备方法工艺先进、参数准确翔实、不污染环境、是十分理想的制备有机/无机复合发光材料的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种偏钒酸盐纳米晶/聚合物复合荧光膜的制备方法，属有机/无机复合发光材料的制备及应用的技术领域。
背景技术
纳米晶是介于体相材料与分子间的物质，具有光、电、磁及催化性能，纳米晶材料由于尺寸小，表面效应显著，极易聚集，从而影响其化学物理性能。
聚合物材料光学透明、化学物理性能稳定、机械性能可调、易加工成型，是优化纳米晶功能的优良惰性介质。
碱金属偏钒酸盐纳米晶光散射小，单一基质可实现白光，可有效解决低显色性、多体系材料的不匹配性及器件结构的简化问题；较小的粒径形成致密的粉层，可有效改善器件老化问题，可将其包覆在透明基质中，或与聚合物复合成薄膜，在照明和显示器件中应用。
纳米晶与聚合物的复合，对于改善荧光粉的性能有很好的作用，常规方法是通过无机层对荧光粉进行包覆，或选用聚合物薄膜作衬底与荧光粉物理复合，但在制备过程中存在诸多弊端和不足，工艺繁琐、污染严重、毒性较大，复合纳米颗粒的尺寸、形貌不好控制，发光性能不稳定，制约了此类材料的应用。
发明内容
发明目的
本发明的目的就是针对背景技术的不足，采用一种新的制备方法，以硝酸盐类为前驱体，先采用聚丙烯酰胺凝胶、低温煅烧制取碱金属偏钒酸盐纳米晶白光材料，然后用苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯共聚物与纳米晶复合，制取复合荧光微球，再用溶液旋涂法制取绿白光发射的复合荧光薄膜，以在平板显示和白光发光二极管中得到广泛应用。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：硝酸铯、偏钒酸铵、柠檬酸、丙烯酰胺、氨水、过硫酸铵、无水乙醇、去离子水、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈、丙酮、平面玻璃、研磨膏、氮气，其组合用量如下：以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)、精选化学物质材料
对制备所需要的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、精度控制：
(2)聚丙烯酰胺凝胶
制备是在烧杯中进行的，将烧杯置于电加热器上，在烧杯中插入搅拌器，搅拌器由支架固定；
①称取硝酸铯3.119g±0.001g；
称取柠檬酸6.724g±0.001g；
量取去离子水80ml±1ml；
加入烧杯中，在室温25℃下用搅拌器搅拌30min，使其充分溶解，成混合溶液；
②调节酸碱度
用酸碱度计测量混合溶液的酸碱度pH值，视pH值大小加入氨水，边加入、边搅拌、边测量，当pH值为4～5时停止加入，继续搅拌30min，混合溶液偏酸性；
③称取偏钒酸铵1.871g±0.001g；
称取丙烯酰胺6.000g±0.001g；
称取甲叉双丙烯酰胺0.858g±0.001g；
加入烧杯中，继续搅拌30min，使其充分溶解，成混合溶液；
④凝胶
将混合溶液加热至90℃±2℃，称取引发剂过硫酸铵0.020g±0.001g，加入烧杯中，0.1min后出现蓝色凝胶，停止搅拌，将蓝色凝胶转入坩锅中；
凝胶反应原理如下：
式中：Cs3(C6H5O7)：柠檬酸三铯
NH4NO3：硝酸铵
CsVO3：偏钒酸铯
(NH4)3(C6H5O7)：柠檬酸三铵
m：15～20
n：5～8
⑤干燥
将盛有蓝色凝胶的坩埚置于干燥箱中，进行干燥，干燥温度110℃±2℃，干燥时间360min±5min；
干燥后成：蓝色干胶状产物；
(3)低温煅烧合成纳米晶
煅烧是在石英管式煅烧炉中进行的，将干燥后的盛有蓝色干胶状产物的坩埚置于石英管式煅烧炉的中间位置；
开启煅烧炉，温度25℃逐渐升至300℃±2℃，升温速度8℃/min，升温时间35min，在此温度恒温保温60min±2min，再将温度调至500℃±2℃，升温速度8℃/min，升温时间25min，在此温度恒温保温300min±2min；
关闭煅烧炉加热器，使其随炉自然冷却至25℃；
冷却后得：乳白色偏钒酸盐纳米晶粉末；
煅烧反应原理如下：
式中：O2：氧气
CO2：二氧化碳
NO2：二氧化氮
(4)偏钒酸盐纳米晶偶联修饰
①配置超声混合液
量取无水乙醇60ml±1ml；
量取去离子水60ml±1ml；
加入烧杯中，搅拌5min，成混合溶液，为超声混合液；
②称取偏钒酸盐3.709g±0.001g；
称取γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷2ml±0.001ml；
置于烧杯中，用搅拌器搅拌5min，成混合液；
③超声分散
将盛有混合液的烧杯置于超声分散器内，在超声槽内加入去离子水，进行超声分散，时间60min±2min；
④将超声分散后的混合液移入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于电热套上，在三口烧瓶上插入搅拌器，水循环冷凝管；
开启电热套，温度升至70℃±2℃，并恒定；
开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；
开启搅拌器，搅拌240min±2min；
成：偶联改性混合液；
⑤离心分离
将偶联改性混合液置于离心分离管内，然后置于离心机上进行离心分离，离心转速为8000r/min；
离心分离后，倒掉上部液体，留存离心分离沉淀物；
⑥低温干燥
将离心分离后的沉淀物移入表面皿中，然后置于干燥箱中进行干燥，干燥温度30℃±2℃，干燥时间120min，干燥后得：纯化活性偏钒酸盐纳米晶粉末；
(5)原位分散聚合法制备复合荧光微球
制备是在四口烧瓶中进行的，将四口烧瓶置于水浴缸上，将水浴缸置于电热搅拌器上，在四口烧瓶上部由左至右依次设置氮气管、滴液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管，水浴缸内装有水浴水、水浴水要淹没四口烧瓶体积的4/5；
①称取活性偏钒酸盐4.000g±0.001g；
量取无水乙醇30ml±1ml；
量取去离子水70ml±1ml；
去离子水∶无水乙醇＝7∶3；
称取分散剂聚乙烯吡咯烷酮3.000g±0.001g；
加入烧杯中；
将烧杯置于超声波分散器内，超声波分散器内的超声水温度为25℃，超声分散20min；
移入四口烧瓶中；
②开启氮气管，向四口烧瓶内输入氮气，氮气输入速度20ml/min；
开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；
开启电加热器，使水浴水温度恒定在75℃±2℃；
开启搅拌器，进行搅拌，搅拌时间30min；
③配制混合滴加液，并经超声分散，然后进行滴加
将苯乙烯20ml，甲基丙烯酸甲酯2ml按10∶1的比例置于烧杯中，搅拌10min，成二元混合滴加液；
称取引发剂偶氮二异丁腈0.400g±0.001g加入二元混合滴加液中，搅拌10min，成三元混合滴加液；
将盛有三元混合滴加液的烧杯置于超声波分散器内，超声波分散器内的超声水温度为25℃，超声分散20min；
将超声分散后的三元混合滴加液置于滴液漏斗中，开启控制阀，并滴加，滴加速度1ml/min；
边滴加，边搅拌，成反应溶液；
④在四口烧瓶内，在加热、水浴、氮气保护、水循环冷凝、搅拌下，四口烧瓶内的反应溶液将发生原位分散聚合反应；
⑤聚合反应480min后，关闭电热搅拌器加热器、氮气管、水循环冷凝管、搅拌器，使反应液随四口烧瓶、水浴水自然冷却至25℃；
⑥离心分离
将四口烧瓶内的反应液置于离心分离管内，然后置于离心机上进行离心分离，离心转速为8000r/min；
离心分离后，倒掉上部液体，留存离心沉淀物；
⑦丙酮洗涤、过滤
将离心分离后的沉淀物移入烧杯中，然后加入丙酮100ml，搅拌洗涤，然后用二层中速定性滤纸进行过滤，经过滤后去除丙酮，留存产物滤饼；
丙酮洗涤、过滤重复进行5次；
⑧真空干燥
将洗涤后的产物滤饼移入石英盘中，然后置于真空干燥箱中，进行干燥处理，真空度0.05MPa，干燥温度60℃±2℃，干燥时间600min；
干燥后得：偏钒酸盐纳米晶复合荧光微球；
(6)制备偏钒酸盐纳米晶/聚合物复合荧光膜
①制备复合荧光微球-乙醇旋涂液
将偏钒酸盐纳米晶复合荧光微球0.25g、无水乙醇25ml，加入烧杯中，用搅拌器搅拌10min，成复合荧光微球乙醇旋涂液；
②制备平面玻璃基体
将平面玻璃正面平行置于平板上，用400目研磨膏进行反复研磨，使平面玻璃表面粗糙度达Ra 0.016-0.032μm，平面度±2μm，成镜面；
研磨后，将平面玻璃置于烧杯中，加入丙酮200ml进行清洗，洗涤后晾干；
③将研磨后的平面玻璃正面向上置于旋涂机上，用胶头滴管吸取复合荧光微球-乙醇旋涂液0.05ml，滴加在平面玻璃上，开启旋涂机，转速670r/min，旋涂4s，然后在2340r/min下旋涂20s，重复旋涂3次；
④真空低温干燥
将制备的载有复合薄膜的平面玻璃，置于真空低温干燥箱中，进行干燥处理，真空度0.05MPa，干燥温度50℃±2℃，干燥时间20min；
干燥后得终产物：偏钒酸盐纳米晶/聚合物复合荧光膜；
(7)检测、化验、分析、表征
对制备的偏钒酸盐纳米晶/聚合物复合膜的形貌、色泽、成分、化学物理性能、发光性能、色坐标进行检测、化验、分析、表征；
用X射线衍射仪进行偏钒酸盐纳米晶的晶体结构分析；
用场发射扫描电镜、原子力显微镜进行复合微球及薄膜的形貌分析；
用荧光光谱仪进行发光性能分析；
结论：偏钒酸盐纳米晶/聚合物复合膜为白色薄膜状，膜层厚度≤60nm，发射绿白光，色坐标为x＝0.3117，y＝0.4259；发光性能稳定，发光内量子效率达86％；
(8)薄膜储存
对制备的载有发绿白光薄膜的平面玻璃，储存于棕色透明的玻璃容器中，要密闭避光储存，置于干燥、洁净环境，要防潮、防晒、防氧化、防酸碱盐侵蚀，储存温度为20℃±2℃，相对湿度≤10％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显先进性，是以硝酸盐类为前躯体，先进行聚丙烯酰胺凝胶、低温煅烧，制取碱金属偏钒酸盐纳米晶白光材料，然后用苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物与纳米晶复合，制得复合荧光粉，再用溶液旋涂法制得发绿白光的复合荧光薄膜，薄膜厚度≤60nm，可在平板显示和白光二极管中应用，产物纯度好，可达98％，发光内量子效率较高，达86％，发光性能稳定，色坐标为x＝0.3117，y＝0.4259，此制备方法工艺先进、参数准确翔实，不污染环境，是十分理想的制备有机/无机复合发光材料的方法。
附图说明
图1为聚丙烯酰胺凝胶状态图
图2为偏钒酸盐纳米晶低温煅烧状态图
图3为复合荧光微球制备原理示意图
图4为复合荧光微球合成状态图
图5为复合荧光膜旋涂状态图
图6为偏钒酸铯纳米晶X射线衍射强度图谱
图7为复合荧光微球形貌图
图8为复合荧光膜形貌图
图9为复合荧光膜色坐标图
图中所示，附图标记清单如下：
1、电加热器，2、混合溶液，3、烧杯，4、导线，5、搅拌器，6、支架，7、显示屏，8、指示灯，9、控制开关，10、控制箱，11、控制开关，12、指示灯，13、显示屏，14、导轨，15、堵头，16、石英管，17、低温煅烧炉，18、煅烧产物粉末，19、坩埚，20、堵头，21、显示屏，22、指示灯，23、控制开关，24、电热搅拌器，25、水浴水，26、水浴缸，27、四口烧瓶，28、进水口，29、水循环冷凝管，30、出气口，31、出水口，32、搅拌器，33、滴液漏斗，34、氮气管，35、氮气阀，36、控制阀，37、氮气，38、反应液，39、氮气瓶，40、旋涂机，41、控制开关，42、指示灯，43、显示屏，44、转盘，45、复合膜，46、平面玻璃。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步说明：
图1所示，为聚丙烯酰胺凝胶状态图，各部位置要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质材料是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位。
本发明也可以用硝酸铷为原料制备复合荧光膜。
聚丙烯酰胺凝胶是在烧杯中进行的，将烧杯3置于电加热器1上，搅拌器5插入烧杯3中，搅拌器5由支架6固定；电加热器1上设有显示屏7、指示灯8、控制开关9，电加热器1通过导线4连接搅拌器5，烧杯3内为混合溶液2。
图2所示，为偏钒酸盐纳米晶低温煅烧状态图，各部位置要正确，按序操作。
偏钒酸盐纳米晶低温煅烧是在低温煅烧炉中进行的，低温煅烧炉17置于控制箱10上，控制箱10上设有控制开关11、指示灯12、显示屏13；在低温煅烧炉17内底部设有导轨14，在导轨14上放置可移动的石英管16，在石英管16内中间位置放坩埚19，在坩埚19内为产物粉末18，石英管16两端设有堵头15、20，堵头15、20视需要使用。
图3所示，为复合荧光微球制备原理示意图，先对表面含有羟基的偏钒酸盐纳米晶偶联修饰，然后以无水乙醇和去离子水作为分散介质，聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，偶氮二异丁腈为引发剂，利用原位分散聚合法制备偏钒酸盐纳米晶/聚合物复合荧光微球。
图4所示，为复合荧光微球合成状态图，各部位置要正确，按量配比，按序操作。
复合荧光微球合成是在四口烧瓶中进行的，四口烧瓶27置于水浴缸26内，水浴缸26内置放水浴水25，水浴水25要淹没四口烧瓶27体积的4/5；在四口烧瓶27上部由左至右依次设置氮气管34及氮气阀35、滴液漏斗33及控制阀36、搅拌器32、水循环冷凝管29及出气口30、进水口28、出水口31，氮气管34由氮气阀35控制并连接氮气瓶39；四口烧瓶27内为氮气37、反应液38；电热搅拌器24上设有显示屏21、指示灯22、控制开关23。
图5所示，为复合荧光膜旋涂状态图，各部位置要正确，按序操作。
复合荧光膜旋涂是在旋涂机上进行的，旋涂机40上设有控制开关41、指示灯42、显示屏43，在旋涂机40上部为转盘44，转盘44上置放基板平面玻璃46，平面玻璃46上部为复合膜45，转盘44的转动、旋涂由旋涂机控制。
图6所示，为偏钒酸铯纳米晶X射线衍射强度图谱，图中可知：纵坐标为衍射强度，横坐标为衍射角2θ，在26.61°有一强峰，对应晶面指数(121)，所有的衍射峰均与无机晶体结构数据(ICSD)中的标准图谱(NO.1489)符合，没有杂项衍射峰的出现，属于正斜方晶结构。
图7所示，为复合荧光微球形貌图，荧光微球为乳白色，直径1～2μm，呈不规则圆球形堆积。
图8所示，为复合荧光膜形貌图，荧光膜为白色，为膜层状，膜层厚度≤60nm。
图9所示，为复合荧光膜色坐标图，图中所示，色坐标为x＝0.3117，y＝0.4259，发绿白光。
Claims (5)
1.一种偏钒酸盐纳米晶/聚合物复合荧光膜的制备方法，其特征在于：
使用的化学物质材料为：硝酸铯、偏钒酸铵、柠檬酸、丙烯酰胺、氨水、过硫酸铵、无水乙醇、去离子水、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈、丙酮、平面玻璃、研磨膏、氮气，其组合用量如下：以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)、精选化学物质材料
对制备所需要的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、精度控制：
(2)聚丙烯酰胺凝胶
制备是在烧杯中进行的，将烧杯置于电加热器上，在烧杯中插入搅拌器，搅拌器由支架固定；
①称取硝酸铯3.119g±0.001g；
称取柠檬酸6.724g±0.001g；
量取去离子水80ml±1ml；
加入烧杯中，在室温25℃下用搅拌器搅拌30min，使其充分溶解，成混合溶液；
②调节酸碱度
用酸碱度计测量混合溶液的酸碱度pH值，视pH值大小加入氨水，边加入、边搅拌、边测量，当pH值为4～5时停止加入，继续搅拌30min，混合溶液偏酸性；
③称取偏钒酸铵1.871g±0.001g；
称取丙烯酰胺6.000g±0.001g；
称取甲叉双丙烯酰胺0.858g±0.001g；
加入烧杯中，继续搅拌30min，使其充分溶解，成混合溶液；
④凝胶
将混合溶液加热至90℃±2℃，称取引发剂过硫酸铵0.020g±0.001g，加入烧杯中，0.1min后出现蓝色凝胶，停止搅拌，将蓝色凝胶转入坩锅中；
凝胶反应原理如下：
式中：Cs3(C6H5O7)：柠檬酸三铯
NH4NO3：硝酸铵
CsVO3：偏钒酸铯
(NH4)3(C6H5O7)：柠檬酸三铵
m：15～20
n：5～8
⑤干燥
将盛有蓝色凝胶的坩埚置于干燥箱中，进行干燥，干燥温度110℃±2℃，干燥时间360min±5min；
干燥后成：蓝色干胶状产物；
(3)低温煅烧合成纳米晶
煅烧是在石英管式煅烧炉中进行的，将干燥后的盛有蓝色干胶状产物的坩埚置于石英管式煅烧炉的中间位置；
开启煅烧炉，温度25℃逐渐升至300℃±2℃，升温速度8℃/min，升温时间35min，在此温度恒温保温60min±2min，再将温度调至500℃±2℃，升温速度8℃/min，升温时间25min，在此温度恒温保温300min±2min；
关闭煅烧炉加热器，使其随炉自然冷却至25℃；
冷却后得：乳白色偏钒酸盐纳米晶粉末；
煅烧反应原理如下：
式中：O2：氧气
CO2：二氧化碳
NO2：二氧化氮
(4)偏钒酸盐纳米晶偶联修饰
①配置超声混合液
量取无水乙醇60ml±1ml；
量取去离子水60ml±1ml；
加入烧杯中，搅拌5min，成混合溶液，为超声混合液；
②称取偏钒酸盐3.709g±0.001g；
称取γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷2ml±0.001ml；
置于烧杯中，用搅拌器搅拌5min，成混合液；
③超声分散
将盛有混合液的烧杯置于超声分散器内，在超声槽内加入去离子水，进行超声分散，时间60min±2min；
④将超声分散后的混合液移入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于电热套上，在三口烧瓶上插入搅拌器，水循环冷凝管；
开启电热套，温度升至70℃±2℃，并恒定；
开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；
开启搅拌器，搅拌240min±2min；
成：偶联改性混合液；
⑤离心分离
将偶联改性混合液置于离心分离管内，然后置于离心机上进行离心分离，离心转速为8000r/min；
离心分离后，倒掉上部液体，留存离心分离沉淀物；
⑥低温干燥
将离心分离后的沉淀物移入表面皿中，然后置于干燥箱中进行干燥，干燥温度30℃±2℃，干燥时间120min，干燥后得：纯化活性偏钒酸盐纳米晶粉末；
(5)原位分散聚合法制备复合荧光微球
制备是在四口烧瓶中进行的，将四口烧瓶置于水浴缸上，将水浴缸置于电热搅拌器上，在四口烧瓶上部由左至右依次设置氮气管、滴液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管，水浴缸内装有水浴水、水浴水要淹没四口烧瓶体积的4/5；
①称取活性偏钒酸盐4.000g±0.001g；
量取无水乙醇30ml±1ml；
量取去离子水70ml±1ml；
去离子水∶无水乙醇＝7∶3；
称取分散剂聚乙烯吡咯烷酮3.000g±0.001g；
加入烧杯中；
将烧杯置于超声波分散器内，超声波分散器内的超声水温度为25℃，超声分散20min；
移入四口烧瓶中；
②开启氮气管，向四口烧瓶内输入氮气，氮气输入速度20ml/min；
开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；
开启电加热器，使水浴水温度恒定在75℃±2℃；
开启搅拌器，进行搅拌，搅拌时间30min；
③配制混合滴加液，并经超声分散，然后进行滴加
将苯乙烯20ml，甲基丙烯酸甲酯2ml按10∶1的比例置于烧杯中，搅拌10min，成二元混合滴加液；
称取引发剂偶氮二异丁腈0.400g±0.001g加入二元混合滴加液中，搅拌10min，成三元混合滴加液；
将盛有三元混合滴加液的烧杯置于超声波分散器内，超声波分散器内的超声水温度为25℃，超声分散20min；
将超声分散后的三元混合滴加液置于滴液漏斗中，开启控制阀，并滴加，滴加速度1ml/min；
边滴加，边搅拌，成反应溶液；
④在四口烧瓶内，在加热、水浴、氮气保护、水循环冷凝、搅拌下，四口烧瓶内的反应溶液将发生原位分散聚合反应；
⑤聚合反应480min后，关闭电热搅拌器加热器、氮气管、水循环冷凝管、搅拌器，使反应液随四口烧瓶、水浴水自然冷却至25℃；
⑥离心分离
将四口烧瓶内的反应液置于离心分离管内，然后置于离心机上进行离心分离，离心转速为8000r/min；
离心分离后，倒掉上部液体，留存离心沉淀物；
⑦丙酮洗涤、过滤
将离心分离后的沉淀物移入烧杯中，然后加入丙酮100ml，搅拌洗涤，然后用二层中速定性滤纸进行过滤，经过滤后去除丙酮，留存产物滤饼；
丙酮洗涤、过滤重复进行5次；
⑧真空干燥
将洗涤后的产物滤饼移入石英盘中，然后置于真空干燥箱中，进行干燥处理，真空度0.05MPa，干燥温度60℃±2℃，干燥时间600min；
干燥后得：偏钒酸盐纳米晶复合荧光微球；
(6)制备偏钒酸盐纳米晶/聚合物复合荧光膜
①制备复合荧光微球-乙醇旋涂液
将偏钒酸盐纳米晶复合荧光微球0.25g、无水乙醇25ml，加入烧杯中，用搅拌器搅拌10min，成复合荧光微球乙醇旋涂液；
②制备平面玻璃基体
将平面玻璃正面平行置于平板上，用400目研磨膏进行反复研磨，使平面玻璃表面粗糙度达Ra 0.016-0.032μm，平面度±2μm，成镜面；
研磨后，将平面玻璃置于烧杯中，加入丙酮200ml进行清洗，洗涤后晾干；
③将研磨后的平面玻璃正面向上置于旋涂机上，用胶头滴管吸取复合荧光微球-乙醇旋涂液0.05ml，滴加在平面玻璃上，开启旋涂机，转速670r/min，旋涂4s，然后在2340r/min下旋涂20s，重复旋涂3次；
④真空低温干燥
将制备的载有复合薄膜的平面玻璃，置于真空低温干燥箱中，进行干燥处理，真空度0.05MPa，干燥温度50℃±2℃，干燥时间20min；
干燥后得终产物：偏钒酸盐纳米晶/聚合物复合荧光膜；
(7)检测、化验、分析、表征
对制备的偏钒酸盐纳米晶/聚合物复合膜的形貌、色泽、成分、化学物理性能、发光性能、色坐标进行检测、化验、分析、表征；
用X射线衍射仪进行偏钒酸盐纳米晶的晶体结构分析；
用场发射扫描电镜、原子力显微镜进行复合微球及薄膜的形貌分析；
用荧光光谱仪进行发光性能分析；
结论：偏钒酸盐纳米晶/聚合物复合膜为白色薄膜状，膜层厚度≤60nm，发射绿白光，色坐标为x＝0.3117，y＝0.4259；发光性能稳定，发光内量子效率达86％；
(8)薄膜储存
对制备的载有发绿白光薄膜的平面玻璃，储存于棕色透明的玻璃容器中，要密闭避光储存，置于干燥、洁净环境，要防潮、防晒、防氧化、防酸碱盐侵蚀，储存温度为20℃±2℃，相对湿度≤10％。
2.根据权利要求1所述的一种偏钒酸盐纳米晶/聚合物复合荧光膜的制备方法，其特征在于：聚丙烯酰胺凝胶是在烧杯中进行的，将烧杯(3)置于电加热器(1)上，搅拌器(5)插入烧杯(3)中，搅拌器(5)由支架(6)固定；电加热器(1)上设有显示屏(7)、指示灯(8)、控制开关(9)，电加热器(1)通过导线(4)连接搅拌器(5)，烧杯(3)内为混合溶液(2)。
3.根据权利要求1所述的一种偏钒酸盐纳米晶/聚合物复合荧光膜的制备方法，其特征在于：聚丙烯酰胺纳米晶低温煅烧是在低温煅烧炉中进行的，低温煅烧炉(17)置于控制箱(10)上，控制箱(10)上设有控制开关(11)、指示灯(12)、显示屏(13)；在低温煅烧炉(17)内底部设有导轨(14)，在导轨(14)上放置可移动的石英管(16)，在石英管(16)内中间位置放坩埚(19)，在坩埚(19)内为产物粉末(18)，石英管(16)两端设有堵头(15、20)，堵头(15、20)视需要使用。
4.根据权利要求1所述的一种偏钒酸盐纳米晶/聚合物复合荧光膜的制备方法，其特征在于：复合荧光微球合成是在四口烧瓶中进行的，四口烧瓶(27)置于水浴缸(26)内，水浴缸(26)内置放水浴水(25)，水浴水(25)要淹没四口烧瓶(27)体积的4/5；在四口烧瓶(27)上部由左至右依次设置氮气管(34)及氮气阀(35)、滴液漏斗(33)及控制阀(36)、搅拌器(32)、水循环冷凝管(29)及出气口(30)、进水口(28)、出水口(31)，氮气管(34)由氮气阀(35)控制并连接氮气瓶(39)；四口烧瓶(27)内为氮气(37)、反应液(38)；电热搅拌器(24)上设有显示屏(21)、指示灯(22)、控制开关(23)。
5.根据权利要求1所述的一种偏钒酸盐纳米晶/聚合物复合荧光膜的制备方法，其特征在于：复合荧光膜旋涂是在旋涂机上进行的，旋涂机(40)上设有控制开关(41)、指示灯(42)、显示屏(43)，在旋涂机(40)上部为转盘(44)，转盘(44)上置放基板平面玻璃(46)，平面玻璃(46)上部为复合膜(45)，转盘(44)的转动、旋涂由旋涂机控制。
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